?山西高考化學(xué)三年（2021-2023）模擬題匯編-25物質(zhì)的檢測

一、單選題
1．（2021·山西呂梁·統(tǒng)考一模）現(xiàn)有Na2SO3、Na2SO4混合物樣品a g，為了測定其中Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)，設(shè)計了如下方案，其中明顯不合理的是
A．將樣品配制成V1 L溶液，取其中25.00 mL用標準KMnO4溶液滴定，消耗標準KMnO4溶液的體積是V2 ml
B．將樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)，生成的氣體通過盛有堿石灰的干燥管，測得干燥管增重cg
C．向樣品中加足量H2O2,再加足量BaCl2溶液，過濾，將沉淀洗滌、干燥，稱量其質(zhì)量為b g
D．將樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)后，再加入足量BaCl2溶液，過濾，將沉淀洗滌、干燥，稱量其質(zhì)量為d g
2．（2021·山西呂梁·統(tǒng)考一模）某無色透明溶液中可能存在Br-、、、Al3+、I-、Na+、Cu2+中的若干種?，F(xiàn)進行如下實驗，得到如下現(xiàn)象：
①向溶液中滴加足量氯水后，溶液變橙色，且有無色氣泡冒出；
②向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，加入鹽酸后沉淀不溶解；
③向所得溶液中繼續(xù)滴加淀粉溶液，溶液不變藍色。
已知：5Cl2+I2+6H2O=10HCl+2HIO3
據(jù)此可以判斷，該溶液中肯定存在的離子組是
A．Na+、、、Br- B．Al3+、Na+、、Br-
C．Al3+、、I-、Br- D．Al3＋、Br-、、Cu2+

二、工業(yè)流程題
3．（2023·山西·校聯(lián)考模擬預(yù)測）以廢釩電池負極電解液(主要化學(xué)成分是V3+、V2+、H2SO4) 為原料，回收其中的釩制備V2O5的工藝流程如圖所示：
??
已知：氯酸濃度較高或受熱時易發(fā)生分解。
回答下列問題：
(1)在“氧化”中低價態(tài)釩都轉(zhuǎn)化為，其中V3+轉(zhuǎn)化反應(yīng)的離子方程式為 ，實際生產(chǎn)中的氧化劑不選擇HClO3的原因是 。
(2)“濃縮”至釩溶液質(zhì)量濃度(折合V2O5質(zhì)量濃度)為27.3 g·L-1'時，則溶液中c()= mol·L-1。(結(jié)果保留1位小數(shù))
(3)pH對沉釩率(η)的影響如圖所示，則沉釩時控制釩液合適的pH范圍是 ，沉淀產(chǎn)物為2NH4V3O8·H2O，則加(NH4)2SO4沉釩的化學(xué)方程式是 。
??
(4)“過濾”后對沉淀進行洗滌，采用稀(NH4)2SO4作洗滌液的目的是 。檢驗沉淀已洗滌干凈的操作是 。
(5)“煅燒”需要在通風(fēng)或氧化氣氛下進行，其目的是 。
4．（2022·山西太原·統(tǒng)考三模）金屬鎢具有高熔點、低蒸氣壓、導(dǎo)熱性好等特點，是等離子體材料的最佳候選材料。一種以黑鎢礦(也叫鎢錳鐵礦，主要成分是FeWO4和MnWO4)為原料生產(chǎn)金屬鎢及含鎢產(chǎn)品的工業(yè)流程如下圖所示：

已知：“水浸”后濾液中的陰離子主要是、、、和 。
(1)“焙燒”前需要將黑鎢礦進行粉碎，其目的是 ；已知“濾渣1”主要是Mn3O4和Fe2O3，寫出MnWO4發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式： 。
(2)寫出“氧化”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： 。
(3)“濾渣2”主要是 (填化學(xué)式)。
(4)“操作X”是 ，產(chǎn)品 1是 。
(5)已知鎢酸鈣(CaWO4)微溶于水，鎢酸難溶于水，請結(jié)合平衡移動原理解釋利用鹽酸進行“酸解”的原因： 。
(6)在實驗室利用碘量法測定產(chǎn)品2中WCl6 [(易溶于CS2)的純度，實驗如下：
①將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱量為ag；開蓋并計時1min，蓋緊稱量為bg；再開蓋加入待測樣品并計時1min，蓋緊稱量為cg，則樣品的質(zhì)量為 g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。
②先將上面稱量好的樣品中的WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4通過離子交換柱發(fā)生反應(yīng)： +Ba(IO3)2=BaWO4+2；交換結(jié)束后，向所得含的溶液中加入足量酸化的KI溶液，反應(yīng)完全后用x mol·L-1 Na2S2O3標準溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2=2I-+。滴定終點時平均消耗Na2S2O3標準溶液的體積為VmL，則樣品中WCl6的質(zhì)量分數(shù)為 ，(列出計算式，無需化簡)
5．（2021·山西呂梁·統(tǒng)考一模）可用作選礦劑、催化劑及涂料的顏料。以含鈷廢渣(主要成分為，還含有等雜質(zhì))為原料制備的一種工藝流程如下：

已知：堿性條件下，會轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋怼?br /> (1)“酸浸”時需控制溫度在左右，原因是 。
(2)寫出通入時發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(3)上述“萃取”過程可表示為。下列說法正確的是___________。
A．可將廢渣粉碎以提高酸浸效率 B．“除鋁”時，應(yīng)加入過量的溶液
C．可選擇作為萃取劑 D．往萃取后的有機層中加水可獲得溶液
(4)“沉鈷”時，溶液滴加過快會導(dǎo)致產(chǎn)品不純，請解釋可能原因 。
(5)在空氣中煅燒生成鈷氧化物和，測得充分煅燒后固體質(zhì)量為，的體積為(標準狀況)，則該鈷氧化物的化學(xué)式為 。
6．（2021·山西臨汾·統(tǒng)考二模）疊氮化鈉(NaN3)常用作汽車安全氣囊及頭孢類藥物生產(chǎn)等。水合肼還原亞硝酸甲酯(CH3ONO)制備疊氮化鈉(NaN3)的工藝流程如下：

已知：i．疊氮化鈉受熱或劇烈撞擊易分解，具有較強的還原性。
ii．相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：
相關(guān)物質(zhì)
熔點℃
沸點℃
溶解性
CH3OH
-97
67.1
與水互溶
亞硝酸甲酯(CH3ONO)
-17
-12
溶于乙醇、乙醚
水合肼(N2H4·H2O)
-40
118.5
與水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
NaN3
275
300
與水互溶，微溶于乙醇，不溶于乙醚
(1)步驟I總反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(2)實驗室模擬工藝流程步驟II、III的實驗裝置如圖。

①步驟II三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。該反應(yīng)放熱，但在20℃左右選擇性和轉(zhuǎn)化率最高，實驗中控制溫度除使用冷水浴，還需采取的措施是 。
②步驟II開始時的操作為 (選填字母編號)。步驟III蒸餾時的操作順序是 (選填字母編號)。
a．打開K1、K2 b．關(guān)閉K1、K2 c．打開K3 d．關(guān)閉K3 e．水浴加熱?????f．通冷凝水
(3)步驟IV對B溶液加熱蒸發(fā)至溶液體積的三分之一，冷卻析出NaN3晶體，減壓過濾，晶體用乙醇洗滌2～3次后，再 干燥。精制NaN3的方法是 。
(4)實驗室用滴定法測定產(chǎn)品純度。測定過程涉及的反應(yīng)為：
2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3=4NH4NO3＋2Ce(NO3)3＋2NaNO3＋3N2↑
Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋
稱取2.50 g產(chǎn)品配成250 mL溶液，取25.00 mL置于錐形瓶中，加入V1 mLc1 mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液，充分反應(yīng)后稍作稀釋，向溶液中加適量硫酸，滴加2滴鄰菲噦啉指示劑，用c2 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定過量的Ce4＋，消耗標準溶液V2 mL。
①產(chǎn)品純度為 。
②為了提高實驗的精確度，該實驗還需要 。

三、實驗題
7．（2023·山西·校聯(lián)考模擬預(yù)測）氯化亞銅(CuCl)可用作催化劑、殺菌劑和脫色劑，實驗室制備CuCl實驗步驟如下：
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????
回答下列問題：
(1)步驟I中，配制0.50 mol/LCuCl2溶液時，不需要使用下列儀器中的 (填儀器名稱)。
??
(2)步驟Ⅱ中，充分反應(yīng)后銅元素轉(zhuǎn)化為無色的[CuCl2]-，其發(fā)生可逆反應(yīng)的離子方程式為 。在加Cu粉前，通常加一定量的NaCl固體，其目的是 。
(3)在進行制備[CuCl2]- 的實驗時，為保持安全的實驗環(huán)境，可以采取的措施是 。
(4)步驟Ⅲ中，用無水乙醇洗滌沉淀的原因是 。
(5)取2.500 g CuCl產(chǎn)品于錐形瓶中，加入稍過量的FeCl3溶液充分反應(yīng)，再加50 mL水，以鄰菲噦啉作指示劑，用1.000 mol/L Ce(SO4)2標準溶液滴定Fe2+，分析樣品中CuCl的含量。
已知：滴定原理： Ce4+ +Fe2+ =Ce3++Fe3+； 鄰菲噦啉可分別與Fe3+、Fe2+形成淺藍色和紅色的絡(luò)離子。
①“再加50mL水”的目的是 。
②滴定終點的現(xiàn)象是 。
③若消耗Ce(SO4)2標準溶液的體積為24.00 mL，該樣品中CuCl的質(zhì)量分數(shù)是 。
8．（2023·山西呂梁·統(tǒng)考二模）KI可用作利尿劑、治療慢性支氣管炎，實驗室中制備一定量KI的過程及實驗裝置(加熱及夾持裝置已省略)如右：
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回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是 ，“堿溶”時，用水浴加熱的優(yōu)點是 。
(2)“堿溶”時，碘發(fā)生歧化反應(yīng)，氧化產(chǎn)物可用于加碘鹽的生產(chǎn)中，則“堿溶”時氧化產(chǎn)物與還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為 ，若“堿溶”時，KOH過量，通硫化氫時，寫出“還原”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式 。
(3)燒杯中X不可以選用的試劑 。(填標號)
a．NaOH????b．CuSO4 c．KMnO4 d．硝酸
(4)為測定KI的純度，稱取0.5g 樣品溶于水，然后用0. 0500mol·L-1的酸性KMnO4標準溶液滴定(10I- +2 +16H+ = 5I2+2Mn2+ +8H2O)，判斷滴定終點的現(xiàn)象是 ， 若滴定終點時平均消耗11. 80mL標準溶液，則樣品的純度為 (保留兩位有效數(shù)字)，若滴定終點讀數(shù)時仰視刻度線，則測定KI純度的結(jié)果 (填 “偏大”或“偏小”)。
(5)某溫度時，H2S溶液中H2S、HS-、S2-在含硫粒子總濃度中所占分數(shù)δ隨溶液pH的變化關(guān)系如圖，若FeS恰好溶解，溶液中的c(Fe2+)=0.1mol·L-1，c(H2S)=6.0×10-9mol·L-1，應(yīng)控制溶液pH等于 (已知該溫度時，F(xiàn)eS的Ksp為6.0×10-18)。
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9．（2023·山西臨汾·統(tǒng)考二模）ClO2是新一代高效安全的殺菌劑。由于其濃度過高時易分解。常將其轉(zhuǎn)化成NaClO2晶體以便儲運。實驗室模擬NaClO2的制備裝置如圖1所示。
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已知：①ClO2易溶于水，熔點為-59°C，沸點為11°C，在堿性溶液中發(fā)生反應(yīng)：2ClO2+2OH-=++H2O；
②圖2為NaClO2的溶解度隨溫度變化曲線，NaClO2在溫度高于60°C時易分解生成NaClO3和NaCl。
請回答下列問題：
(1)A為ClO2的發(fā)生裝置，生成ClO2的化學(xué)方程式為 。
(2)H2O2屬于 (填“極性”?！狈菢O性”)分子，H2O2在C裝置中作 (填“氧化劑”或“還原劑”)。
(3)空氣流速過快或過慢，均會降低NaClO2產(chǎn)率，其原因是 。
(4)裝置C需要采用冰水浴，其目的是 。
(5)從NaClO2溶液中獲得NaClO2晶體的過程中對溫度的控制要求較高。具體操作為先減壓，將NaClO2溶液加熱到 (填字母標號)濃縮，至有晶膜出現(xiàn)時，再在常壓下 (填操作)，過濾，洗滌，干燥。
A．略低于38℃　　　B．略高于38℃　　　C．略低于60℃　　　D．略高于60℃
(6)為測定所得NaClO2產(chǎn)品的純度，進行如下實驗：
步驟①：稱取mg樣品于燒杯中，用適量蒸餾水溶解后，加入稍過量的KI晶體，再滴加適量的稀硫酸，充分反應(yīng)(雜質(zhì)不與KI反應(yīng))；
步驟②：將所得溶液轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，稀釋定容；
步驟③：準確移取25.00mL步驟②所得溶液于錐形瓶中，滴加兩滴淀粉溶液，用cmol/L的Na2S2O3標準溶液滴定，至恰好完全反應(yīng)時，消耗Na2S2O3溶液VmL(反應(yīng)方程式為：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
該NaClO2產(chǎn)品的純度為 %。
10．（2023·山西運城·統(tǒng)考二模）為探究某鐵硫簇化合物(用FexSy表示)的組成，某化學(xué)興趣小組設(shè)計了如圖所示的實驗裝置測定樣品中鐵、硫的含量：

已知： i．樣品的主要成分為FexSy，含少量不溶于水、鹽酸，且不參與裝置C中反應(yīng)的雜質(zhì)；
ii． Mn2+在稀溶液中近乎無色。
實驗步驟：
①按圖連接裝置，進行氣密性檢查，然后裝入相應(yīng)的藥品；
②通入氧氣并加熱，裝置C中固體逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧t棕色；
③待固體完全轉(zhuǎn)化后，取裝置D中的溶液6 mL于錐形瓶中，用0.1 mol·L-1的H2C2O4(草酸)溶液滴定。滴定共進行3次，平均消耗草酸溶液5.0 mL(假設(shè)裝置D中溶液體積反應(yīng)前后不變)；
④取裝置C中的殘留固體于燒杯中，加入稀鹽酸，充分攪拌后過濾；
⑤向濾液中加入足量氫氧化鈉溶液，出現(xiàn)沉淀。過濾后取濾渣灼燒，得0.32 g固體。
回答下列問題：
(1)A為O2發(fā)生裝置，則試劑a、試劑b可以分別是 。
(2)裝置E中品紅溶液的作用是 。
(3)寫出草酸溶液滴定酸性高錳酸鉀溶液時反應(yīng)的離子方程式： 。(→ Mn2+)。
(4)為防止尾氣污染，裝置F中應(yīng)加入的試劑是 ， 步驟⑤中灼燒濾渣應(yīng)在 進行(填儀器名稱)。
(5)若實驗完成時裝置E中品紅溶液無變化，根據(jù)上述實驗所得數(shù)據(jù)，可確定該鐵硫簇化合物的化學(xué)式為 ，寫出該鐵硫簇化合物與O2反應(yīng)的化學(xué)方程式： 。
(6)下列操作，可能導(dǎo)致x：y的值偏小的是 (填字母)。
a．步驟⑤灼燒濾渣不夠充分
b．配制草酸標準液時，定容操作俯視刻度線
c．滴定時，草酸溶液不小心滴到錐形瓶外幾滴
d．放出草酸的滴定管尖嘴部分滴定前無氣泡，滴定終點時有氣泡
11．（2022·山西晉城·統(tǒng)考二模）Co(III)鹽溶液不能穩(wěn)定存在，以氨為配位劑，可將Co(III)轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的Co(III)配合物。實驗室利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2制備三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3，裝置(夾持儀器已省略)如圖所示：

實驗步驟：
①將研細的6gCoCl2·6H2O晶體、4gNH4Cl固體、適量活性炭催化劑充分混合后加入c中，滴加13.5mL濃氨水使溶液顏色變?yōu)楹谧仙?br /> ②置于冰水浴中冷卻至10℃以下，緩慢滴加13.5mL5%H2O2溶液并不斷攪拌；
③轉(zhuǎn)移至60℃熱水浴中，恒溫加熱20min，同時緩慢攪拌；
④將反應(yīng)后的混合物冷卻到0℃左右，抽濾得到三氯化六氨合鈷粗產(chǎn)品；
⑤粗產(chǎn)品需要經(jīng)過熱的鹽酸溶解、趁熱過濾、冷卻到0℃左右并滴加濃鹽酸洗滌、干燥等操作得到較純的三氯化六氨合鈷。
回答下列問題：
(1)使用儀器a代替分液漏斗滴加液體的優(yōu)點是 。
(2)步驟①中將固體藥品研細，常在 (填儀器名稱)中進行。
(3)制取1mol[Co(NH3)6]Cl3，理論上需要H2O2的物質(zhì)的量為 ，實際上消耗量比理論消耗量要多，其主要原因是 。
(4)CoCl2遇濃氨水生成Co(OH)2沉淀，加入濃氨水前先加入NH4Cl可避免沉淀生成，原因是 (結(jié)合必要的離子方程式說明)。
(5)沉淀滴定法測定產(chǎn)品中Cl-的質(zhì)量分數(shù)：
i.準確稱取ag步驟⑤中的產(chǎn)品，配制成100mL溶液，移取25mL溶液于錐形瓶中；
ii.滴加少量0.005mol·L-1的K2CrO4溶液作為指示劑，用cmol·L-1的AgNO3溶液滴定至終點；
iii.平行測定三次，消耗AgNO3溶液的體積的平均值為VmL。
已知Ag2CrO4為磚紅色沉淀。
①ii中，滴定至終點的現(xiàn)象是 。
②產(chǎn)品中C1-的質(zhì)量分數(shù)是 (列出計算式即可)。
12．（2022·山西晉中·統(tǒng)考二模）鈦在醫(yī)療領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛，如：制人造關(guān)節(jié)、頭蓋、主動心瓣等。TiCl4是制備金屬鈦的重要中間體，某小組同學(xué)利用如下裝置在實驗室制備TiCl4 (夾持裝置略)。

資料表明：室溫下，TiCl4為無色液體，易揮發(fā)，高溫時能與O2反應(yīng)，與HCl不發(fā)生反應(yīng)。其他相關(guān)信息如下表所示：
物質(zhì)
熔點/℃
沸點/℃
水溶性
TiCl4
- 25
136.4
易水解成白色沉淀，能溶于有機溶劑
CCl4
-23
76.8
難溶于水
請回答下列問題：
(1)實驗中起冷凝作用的儀器的名稱是 。
(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 。
(3)裝置B的作用是 。
(4)組裝好儀器后，部分實驗操作步驟如下：①加熱裝置C中陶瓷管②打開分液漏斗 活塞③關(guān)閉分液漏斗活塞④檢查裝置氣密性 ⑤停止加熱，充分冷卻⑥裝入藥品，符合題意的操作順序是 ( 填操作序號)。
(5)裝置C中除生成TiCl4外，同時還生成一種有毒氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
(6)裝置D的錐形瓶中可能會有少量CCl4可用 的方法分離除去。
(7)該實驗設(shè)計略有缺陷，請指出其不足之處： 。
(8)利用如圖裝置測定所得TiCl4的純度：取m g TiCl4產(chǎn)品加入燒瓶，向安全漏斗中加入適量蒸餾水，待TiCl4充分反應(yīng)后，將燒瓶和漏斗中的液體一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，滴加幾滴0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液作指示劑(Ag2CrO4呈磚紅色)，用c mol·L-1AgNO3溶液滴定至終點，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常溫下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算該產(chǎn)品純度為 (用含m、c和V的代數(shù)式表示)。

13．（2022·山西臨汾·統(tǒng)考三模）草酸(H2C2O4)及其鹽類化合物在化學(xué)工業(yè)中有重要作用。請回答下列問題：
(1)實驗室中可以在50℃左右，用濃硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)氣體來制備草酸。其主要裝置如下圖。

C2H2的電子式為 ；儀器X的名稱為 ；裝置中濃硝酸的還原產(chǎn)物為NO2，生成草酸的化學(xué)方程式為 ，若反應(yīng)溫度高于50℃，生成草酸的速率會減慢，主要原因是 。
(2)三草酸合鐵酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}為綠色晶體，溶于水，難溶于乙醇，可作有機反應(yīng)的催化劑。某實驗小組用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O為原料制備三草酸合鐵酸鉀的步驟如下：
①稱取5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固體，溶解，加硫酸酸化，攪拌下加入25mL1mol·L-1H2C2O4溶液，靜置，析出黃色的FeC2O4·2H2O沉淀，過濾并洗滌沉淀2~3次。
②將上述FeC2O4·2H2O沉淀溶解在10mL飽和草酸鉀溶液中，再加入20mL飽和H2C2O4溶液，保持溶液溫度40℃左右，緩慢滴加3%H2O2溶液，不斷攪拌，沉淀慢慢變?yōu)樯钭厣?；加熱至沸騰30min，再加入8~9mL草酸溶液，控制pH在3~4，變?yōu)榫G色透明的三草酸合鐵酸鉀溶液。
③加熱濃縮，緩慢加入95%的乙醇，冷卻結(jié)晶、過濾，洗滌晶體2~3次，干燥、稱量。
其中，生成FeC2O4·2H2O的化學(xué)方程式為 ；保持溶液溫度40℃所采用的加熱方法是 ，加熱至沸騰30min的目的是 ；洗滌晶體所用試劑為 。
(3)制得的三草酸合鐵酸鉀晶體中往往會混有少量草酸。為測定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(M=491g/mol)的純度，進行如下實驗：
稱取樣品10.72g，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液，用濃度為0.2000mol·L-1的KMnO4溶液滴定至終點時消耗KMnO4溶液28.00mL。已知：5H2C2O4+2+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，樣品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的質(zhì)量分數(shù)為 (保留兩位小數(shù))。
14．（2022·山西晉中·統(tǒng)考一模）氯化亞砜(SOCl2)是一種液態(tài)化合物，沸點為78.8°C，在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛。SOCl2遇水劇烈反應(yīng)，液面上產(chǎn)生白霧，并產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體。實驗室合成原理：SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2。其他相關(guān)信息如下：①實驗室里通常用Na2SO3固體和濃硫酸在不加熱時反應(yīng)制備二氧化硫。②合成氯化亞砜時可能用到的部分裝置如圖所示。

回答下列問題：
(1)裝置乙、丙中相同的儀器名稱為 。
(2)實驗室制取SOCl2是在三頸燒瓶中合成的，從圖中選取合適的裝置組成整個裝置，所選儀器的連接順序是：⑥→ →①②← (用“→”或“←”連接各接口，箭頭表示氣體流向，某些儀器可以多次使用。裝置乙用于制取氯氣)。
(3)裝置甲中冷凝管的進水口為 (填“③”或“④”)。冷凝管上連接的干燥管的作用是：①吸收逸出的Cl2、SO2，防污染；② 。
(4)濃硫酸的作用是 。
(5)該實驗制取氯氣的離子方程式為 。
(6)實驗室對SO2尾氣進行處理，下列如圖裝置中最合適的是 (填標號)。

(7)已知SCl2的沸點為60°C。實驗結(jié)束后，將三頸燒瓶中液體混合物分離開的實驗操作名稱是 。若反應(yīng)中消耗的Cl2的體積為896mL(已轉(zhuǎn)化為標準狀況，SO2足量)，最后得到純凈的SOCl27.12g，則SOCl2的產(chǎn)率為 (保留兩位有效數(shù)字)。
15．（2021·山西·統(tǒng)考一模）銨明礬[NH4Al(SO4)2·12H2O]是分析化學(xué)常用基準試劑，在生產(chǎn)生活中也有很多重要用途。實驗室以NH4HCO3為原料制備銨明釩晶體的過程如圖：

請回答下列問題：
Ⅰ.(1)試寫出過程Ⅰ的化學(xué)方程式 。
(2)過程Ⅱ中加入稀硫酸的目的是 ，若省略該過程，則會導(dǎo)致制得的銨明礬晶體中混有 雜質(zhì)(填化學(xué)式)。
(3)過程Ⅲ獲得銨明礬晶體，需進行的實驗操作是 、過濾、洗滌、干燥。
Ⅱ.為測定銨明礬晶體純度，某學(xué)生取m g銨明礬樣品配成500 mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，設(shè)計了如下三個實驗方案(每個方案取用溶液的體積均為50.00 mL)。請結(jié)合三個方案分別回答下列問題：
方案一：測定SO的量，實驗設(shè)計如下：

(4)老師評價這個方案不科學(xué)，測得的SO含量將 (填“偏高”或“偏低”)，理由是 。
方案二：測定NH的量，實驗設(shè)計如圖所示：

(5)準確測量氨氣的體積是實驗成功的保證。
①讀取量氣管的讀數(shù)時應(yīng)注意 。
②量氣管中所盛液體可以是 (填字母)。
a.水b.乙醇c.苯d.四氯化碳
方案三：測定Al3+的量，實驗過程如下：
(6)取50.00 mL待測液，調(diào)節(jié)溶液pH約為3.5，加入V1mL c1mol/L乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y)標準溶液，加熱至沸騰，使Al3+與Na2H2Y迅速反應(yīng)；待反應(yīng)完成后調(diào)節(jié)溶液pH至5~6，加入二甲酚橙指示劑，再用c2mol/L的Zn2+滴定液滴定過量的Na2H2Y，至滴定終點時消耗Zn2+滴定液的體積為V2mL。反應(yīng)的離子方程式為Al3++H2Y2-=AlY-+2H+，Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+。通過計算確定銨明礬晶體的純度 。

參考答案：
1．B
【分析】根據(jù)KMnO4溶液氧化混合物中的Na2SO3的化學(xué)方程式，結(jié)合消耗標準KMnO4溶液的量可以計算出Na2SO3的量；將樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)，生成的氣體通過盛有堿石灰的干燥管，堿石灰吸收二氧化硫、水蒸氣和揮發(fā)出的氯化氫，干燥管增重的量不是二氧化硫的質(zhì)量；H2O2將Na2SO3氧化成硫酸鈉，再加足量BaCl2溶液，過濾，稱量其質(zhì)量得出硫酸鋇的物質(zhì)的量，再根據(jù)硫原子守恒，硫酸鋇的物質(zhì)的量就是Na2SO3、Na2SO4混合物總物質(zhì)的量，再結(jié)合樣品ag，可求出其中Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)；樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)消耗了Na2SO3，再加入足量BaCl2溶液與硫酸鈉反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，過濾，將沉淀洗滌、干燥，稱量其質(zhì)量為d g為硫酸鋇質(zhì)量，根據(jù)硫守恒可以計算出硫酸鈉的質(zhì)量，從而可求出其中Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)。
【詳解】混合物中的Na2SO3與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)得失電子守恒根據(jù)消耗標準KMnO4溶液V2 mL計算Na2SO3的物質(zhì)的量，再求其質(zhì)量，可求出其中Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)，A正確；樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)將Na2SO3轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體，通過測定二氧化硫的質(zhì)量來計算亞硫酸鈉的質(zhì)量，從而求出其中Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)，堿石灰吸收二氧化硫、水蒸氣和揮發(fā)出的氯化氫，干燥管增重的量不是二氧化硫的質(zhì)量，無法計算Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)，B錯誤；H2O2將Na2SO3氧化成硫酸鈉，再加足量BaCl2溶液，過濾，稱量其質(zhì)量得出硫酸鋇的物質(zhì)的量即為b/233mol，再根據(jù)硫原子守恒，硫酸鋇的物質(zhì)的量就是Na2SO3、Na2SO4混合物總物質(zhì)的量為b/233mol，再結(jié)合樣品ag，設(shè)Na2SO3為xmol，Na2SO4為ymol列方程組得:126x+142y＝a, x+y＝b/233，可解出x，再求其質(zhì)量，可求出其中Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)，C正確；樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng)消耗了Na2SO3，再加入足量BaCl2溶液與硫酸鈉反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，過濾，將沉淀洗滌、干燥，稱量其質(zhì)量為d g為硫酸鋇質(zhì)量，根據(jù)硫守恒可以計算出硫酸鈉的質(zhì)量為d/233×142g，Na2SO3的質(zhì)量為(a-d/233×142)g，從而可求出其中Na2SO3的質(zhì)量分數(shù)，D正確。
故選B。
【點睛】本題主要考查了Na2SO3、Na2SO4混合物中亞硫酸鈉含量的測定，主要利用亞硫酸鈉的還原性設(shè)計實驗，考查知識的遷移能力、設(shè)計和評價實驗方案的能力
2．A
【分析】從無色透明溶液排除有色離子，氯水具有強氧化性，可能氧化還原性離子Br-或I-；加入足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，加入鹽酸后沉淀不溶解，說明生成了硫酸鋇沉淀，可能是被氧化成；向所得溶液中繼續(xù)滴加淀粉溶液，溶液不變藍色，說明沒有碘單質(zhì)存在，可能是原溶液中不含I-或含有I-被氧化成碘單質(zhì)，又發(fā)生5Cl2+I2+6H2O=10HCl+2HIO3，不能確定I-存在，由此分析。
【詳解】Cu2+為藍色，由于是無色透明溶液，Cu2+一定不存在；
①向溶液中滴加足量氯水后，溶液變橙色，說明溶液中含有Br-，且有無色氣泡冒出，說明溶液中含離子，和Al3+會生成沉淀，溶液中不含Al3+；
②向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，加入鹽酸后沉淀不溶解，說明產(chǎn)生了硫酸鋇沉淀，說明溶液中含離子；
③向所得溶液中繼續(xù)滴加淀粉溶液，溶液不變藍色，可能是碘離子氧化成單質(zhì)碘，進一步單質(zhì)碘被氧化成碘酸根離子5Cl2+I2+6H2O=10HCl+2HIO3，溶液中不含I-，所以溶液不變色，不能確定I-存在；故溶液中肯定存在的離子組是、、Br-，由于溶液顯電中性，溶液中含有Na+；肯定存在的離子組是Na+、、、Br-，不能確定I-存在，Al3+、Cu2+一定不存在，答案選A。
3．(1) 3V3++ +3H2O=3 +Cl-+6H+ HClO3易分解，不及NaClO3穩(wěn)定；HClO3 會提高體系酸度，從而增加后續(xù)NaOH的用量
(2)0.3
(3) 2.0~2.5 (NH4)2SO4+ 3(VO2)2SO4+ 5H2O = 2NH4V3O8·H2O↓+4H2SO4
(4) 降低2NH4V3O8·H2O的溶解度，減少洗滌時的損耗 取少量最后一次的洗滌液于試管中，加過量Ba(NO3)2溶液，充分反應(yīng)后靜置，向上層清液中繼續(xù)加AgNO3溶液，不出現(xiàn)渾濁，則證明沉淀已洗滌干凈
(5)防止NH3將V2O5還原，導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低

【分析】廢釩電池負極電解液(主要化學(xué)成分是V3+、V2+、H2SO4)，加入NaClO3氧化，生成，再加入硫酸銨得到沉淀2NH4V3O8·H2O，過濾后煅燒得到五氧化二釩。據(jù)此作答。
【詳解】（1）酸性條件下，V3+轉(zhuǎn)化為的離子方程式為：3V3++ +3H2O=3 +Cl-+6H+；由于H氯酸濃度較高或受熱時易發(fā)生分解，不及NaClO3穩(wěn)定，不利于儲存運輸，同時HClO3 是酸，會增大溶液的酸性，，從而增加后續(xù)NaOH的用量，所以實際生產(chǎn)中的氧化劑不選擇HClO3；
（2）“濃縮”至釩溶液質(zhì)量濃度(折合V2O5質(zhì)量濃度)為27.3 g·L-1時，即c(V2O5)= 27.3 g·L-1÷182g/mol=0.15mol/L，根據(jù)釩元素守恒，則溶液中c()=2c(V2O5)=0.15mol/L×2=0.3mol/L；
（3）根據(jù)圖示， pH范圍是2.0-2.5時，沉釩率(η)最高；沉釩時的反應(yīng)物是(NH4)2SO4和(VO2)2SO4，沉淀產(chǎn)物為2NH4V3O8·H2O，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為(NH4)2SO4+ 3(VO2)2SO4+ 5H2O = 2NH4V3O8·H2O↓+4H2SO4；
（4）用稀(NH4)2SO4作洗滌液的目的是為了降低2NH4V3O8·H2O的溶解度，減少洗滌時的損耗；檢驗沉淀已洗滌干凈即檢驗是否含有Cl-，操作是取少量最后一次的洗滌液于試管中，加過量Ba(NO3)2溶液，充分反應(yīng)后靜置，向上層清液中繼續(xù)加AgNO3溶液，不出現(xiàn)渾濁，則證明沉淀已洗滌干凈；
（5）煅燒時受熱分解產(chǎn)生NH3，氨氣具有較強的還原性，容易將V2O5還原，導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低，所以需要在通風(fēng)或氧化氣氛下進行，目的是防止NH3將V2O5還原，導(dǎo)致產(chǎn)品純度降低。
4．(1) 增大反應(yīng)物的接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進行 6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2 +2Mn3O4
(2)+ ClO-=+ Cl-
(3)H2SiO3
(4) 灼燒 金屬鎢或W
(5)溶液中存在沉淀溶解平衡： CaWO4 (s) Ca2+ (aq) + (aq)，加入鹽酸后H+與生成更難溶的物質(zhì)，c ( )減小，使得平衡正向移動
(6) c+a-2b

【分析】黑鎢礦(主要成分為FeWO4、MnWO4)中加入純堿、通入氧氣后粉碎焙燒，生成CO2，“水浸”后濾液中的陰離子主要是、、、和， “氧化”步驟中用NaClO溶液將氧化為，氧化后的溶液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH后過濾，得到濾渣2為H2SiO3，濾液中加入MgCl2溶液將生成Mg3(PO4)2和Mg3(AsO4)2沉淀而除去，過濾得到濾液1，向濾液1中加入CaCl2溶液在生成CaWO4沉淀，濾液2和過濾的沉淀，向沉淀中加入鹽酸進行酸解，將CaWO4轉(zhuǎn)化為H2WO4，經(jīng)過高溫灼燒得到WO3，WO3經(jīng)高溫還原可得產(chǎn)品1為單質(zhì)鎢W，或者經(jīng)氯化可得產(chǎn)品2為WCl6，據(jù)此分析回答問題。
【詳解】（1）“焙燒”前需要將黑鎢礦進行粉碎，其目的是增大反應(yīng)物的接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進行，已知“濾渣1”主要是Mn3O4和Fe2O3， 即MnWO4與Na2CO3和O2發(fā)生反應(yīng)生成Mn3O4、Na2WO4和CO2，根據(jù)氧化還原反應(yīng)配平可得該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2 +2Mn3O4，故答案為：增大反應(yīng)物的接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進行；6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2 +2Mn3O4；
（2）由分析可知，“氧化”步驟中用NaClO溶液將氧化為，故“氧化”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：+ ClO-=+ Cl-，故答案為：+ ClO-=+ Cl-；
（3）由分析可知，“濾渣2”主要是H2SiO3，故答案為：H2SiO3；
（4）由分析可知，“操作X”是灼燒，產(chǎn)品 1是單質(zhì)鎢或W，故答案為：灼燒；單質(zhì)鎢或W；
（5）已知鎢酸鈣(CaWO4)微溶于水，鎢酸難溶于水，溶液中存在沉淀溶解平衡： CaWO4 (s)Ca2+ (aq) +(aq)，加入鹽酸后H+與生成更難溶的物質(zhì)，c ()減小，使得平衡正向移動，故可以利用鹽酸進行“酸解”，故答案為：溶液中存在沉淀溶解平衡： CaWO4 (s)Ca2+ (aq) +(aq)，加入鹽酸后H+與生成更難溶的物質(zhì)，c ()減小，使得平衡正向移動；
（6）①根據(jù)題意可知，1min揮發(fā)的CS2的質(zhì)量為(a-b)g，開蓋加入待測樣品并計時1min后，質(zhì)量為cg，則樣品的質(zhì)量為[c-b+(a-b)]g=(c+a-2b)g，故答案為：(c+a-2b)；
②先將上面稱量好的樣品中的WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4通過離子交換柱發(fā)生反應(yīng)： +Ba(IO3)2=BaWO4+2；交換結(jié)束后，向所得含的溶液中加入足量酸化的KI溶液，反應(yīng)方程式為：+5I-+6H+=3I2+3H2O， 反應(yīng)完全后用x mol·L-1 Na2S2O3標準溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2=2I-+，滴定終點時平均消耗Na2S2O3標準溶液的體積為VmL，根據(jù)上述分析可找到關(guān)系式為：WCl6~~2~6I2~12，故有n(WCl6)=n()=xmol/L×V×10-3L=xV×10-3mol，則樣品中WCl6的質(zhì)量分數(shù)為，故答案為：。
5．(1)溫度過低反應(yīng)速率減慢；溫度過高，溶解度降低
(2)
(3)A
(4)溶液滴加過快，會導(dǎo)致局部堿性過強而產(chǎn)生
(5)

【分析】以含鈷廢渣(主要成分為，還含有等雜質(zhì))，“酸浸”時由于二氧化硫具有還原性溶液中得到CO2+，硫酸鋁、硫酸鋅等，加入碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值，生成氫氧化鋁除去鋁離子，加入萃取劑，萃取鋅離子，在有機層加入稀硫酸得到硫酸鋅，在水相中加入碳酸鈉，可生成CoCO3固體，據(jù)此分析解題。
【詳解】（1）“酸浸”時溫度過高，二氧化硫溶解度降低，溫度過低化學(xué)反應(yīng)速率減慢，故答案為：溫度過低反應(yīng)速率減慢；溫度過高，溶解度降低；
（2）加入硫酸酸浸并通入二氧化硫可發(fā)生，故答案為：；
（3）A．將廢渣粉碎可以增大反應(yīng)的接觸面積加快反應(yīng)速率，以提高單位時間內(nèi)的酸浸效率，故A正確；
B．“除鋁”時，入過量的溶液會讓會轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋?，故溶液不能過量，故B錯誤；
C．根據(jù)方程(水層)+2HX(有機層)(有機層)可知，不可選用四氯化碳作為萃取劑，故C錯誤；
D．由(水層)+2HX(有機層)(有機層)可知，往萃取后的有機層中加水不可獲得溶液，故D錯誤；
答案選A；
（4）“沉鈷”時，溶液滴加過快，會導(dǎo)致局部堿性過強而產(chǎn)生導(dǎo)致產(chǎn)品不純，故答案為：溶液滴加過快，會導(dǎo)致局部堿性過強而產(chǎn)生；
（5）的體積為0.627L(標準狀況)，，由化學(xué)式可知，則氧化物中，則，所以鈷氧化物的化學(xué)式為：，故答案為：。
6． 2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O 緩慢通入CH3ONO氣體 ad(da) cbfe(bcfe) 真空低溫(隔絕空氣，低溫干燥) 重結(jié)晶 補充平行實驗(重復(fù)滴定2~3次)
【分析】根據(jù)流程：NaNO2與甲醇、70%稀硫酸反應(yīng)得到CH3ONO，加入NaOH水合肼溶液反應(yīng)：CH3ONO+N2H4?H2O+NaOH═CH3OH+NaN3+3H2O，得到的A溶液為NaN3，混有水合肼、NaOH、CH3OH，蒸餾A將甲醇分離，得到B溶液，將其結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。計算n[(NH4)2Ce(NO3)6]，n[(NH4)2Fe(SO4)2]，結(jié)合滴定過程，疊氮化鈉和六硝酸鈰銨反應(yīng)，剩余的六硝酸鈰銨，向溶液中加適量硫酸，用c2 mol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液滴定過量的Ce4+，結(jié)合化學(xué)方程式定量關(guān)系計算；為了提高實驗的精確度，氧化還原反應(yīng)滴定實驗一般要用平行實驗，求平均值。
【詳解】(1)步驟I總反應(yīng)亞硝酸鈉和甲醇在酸性條件下生成CH3ONO和硫酸鈉，化學(xué)方程式為2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O。故答案為：2NaNO2＋2CH3OH＋H2SO4=Na2SO4＋2CH3ONO↑＋2H2O；
(2)①步驟II三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)CH3ONO加入NaOH水合肼溶液生成NaN3和CH3OH，化學(xué)方程式為CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O。該反應(yīng)放熱，但在20℃左右選擇性和轉(zhuǎn)化率最高，實驗中控制溫度除使用冷水浴，還需采取的措施是緩慢通入CH3ONO氣體，降低反應(yīng)速率，防止溫度升高過快。故答案為：CH3ONO＋N2H4·H2O＋NaOH=NaN3＋CH3OH＋3H2O；緩慢通入CH3ONO氣體；
②步驟Ⅱ中制備疊氮化鈉的操作是在三頸瓶中進行，制備疊氮化鈉的操作是打開K1、K2，關(guān)閉K3；步驟Ⅲ中溶液A進行蒸餾的合理操作順序是：關(guān)閉K1、K2→打開K3→水浴加熱、通冷凝水或打開K3→關(guān)閉K1、K2→水浴加熱、通冷凝水，故步驟II開始時的操作為ad(da)(選填字母編號)。步驟III蒸餾時的操作順序是cbfe(bcfe)(選填字母編號)。故答案為：ad(da)；cbfe(bcfe)；
(3)步驟IV對B溶液加熱蒸發(fā)至溶液體積的三分之一，冷卻析出NaN3晶體，減壓過濾，晶體用乙醇洗滌2～3次后，再真空低溫(隔絕空氣，低溫干燥)干燥。精制NaN3的方法是重結(jié)晶，使混合在一起的雜質(zhì)彼此分離。故答案為：真空低溫(隔絕空氣，低溫干燥)；重結(jié)晶；
(4)①計算n[(NH4)2Ce(NO3)6]，n[(NH4)2Fe(SO4)2]，結(jié)合滴定過程，疊氮化鈉和六硝酸鈰銨反應(yīng)，剩余的六硝酸鈰銨，向溶液中加適量硫酸，用c2 mol?L-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液滴定過量的Ce4+，結(jié)合化學(xué)方程式定量關(guān)系計算：n[(NH4)2Ce(NO3)6]=c1V1×10-3mol，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=c2V2×10-3mol，與NaN3反應(yīng)的n[(NH4)2Ce(NO3)6]=c1V1×10-3mol-c2V2×10-3mol=(c1V1-c2V2)×10-3mol，
ω==，產(chǎn)品純度為。故答案為：；
②為了提高實驗的精確度，氧化還原反應(yīng)滴定實驗一般要用平行實驗，求平均值，該實驗還需要補充平行實驗(重復(fù)滴定2~3次)。故答案為：補充平行實驗(重復(fù)滴定2~3次)。
7．(1)堿式滴定管
(2) Cu2++Cu+4Cl- 2[CuCl2]- 增大Cl-的濃度，使平衡： Cu2+ +Cu+4Cl- 2[CuCl2]-正向移動，提高CuCl的產(chǎn)率
(3)在通風(fēng)櫥中進行實驗(或其它合理答案)
(4)減少CuCl的損失，且易于干燥
(5) 稀釋錐形瓶中的溶液，便于觀察顏色的突變 滴入最后半滴Ce(SO4)2標準溶液，溶液恰好由紅色變?yōu)闇\藍色，且半分鐘內(nèi)不變色 95.52%

【分析】以0.50 mol/LCuCl2溶液、銅粉、HCl為反應(yīng)物，在磁力攪拌下充分反應(yīng)生成[CuCl2]-，倒入水中，析出CuCl晶體，經(jīng)過洗滌、干燥最終得到氯化亞銅(CuCl)。據(jù)此作答。
【詳解】（1）配制一定物質(zhì)的量濃度的CuCl2溶液時，需要托盤天平、容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒，不需要堿式滴定管；
（2）反應(yīng)物為CuCl2溶液、銅粉、HCl，產(chǎn)物為[CuCl2]-，根據(jù)的是電子守恒和電荷守恒，反應(yīng)的離子方程式為Cu2++Cu+4Cl- 2[CuCl2]-；在加Cu粉前，通常加一定量的NaCl固體，是為了增大Cl-的濃度，使上述平衡往正向移動，生成更多的[CuCl2]-；
（3）由于HCl易揮發(fā)，為保持安全的實驗環(huán)境，一般在通風(fēng)櫥中進行實驗；
（4）無水乙醇能降低CuCl的溶解度，且乙醇易揮發(fā)，所以用無水乙醇洗滌沉淀的原因是減少CuCl的損失，且易于干燥；
（5）①鄰菲噦啉可分別與Fe3+、Fe2+形成淺藍色和紅色的絡(luò)離子，滴定終點的顏色變化是溶液恰好由紅色變?yōu)闇\藍色，為了便于觀察顏色的突變，加水稀釋；
②根據(jù)滴定原理Ce4+ +Fe2+ =Ce3++Fe3+：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜟e(SO4)2標準溶液，溶液恰好由紅色變?yōu)闇\藍色，且半分鐘內(nèi)不變色，即到達滴定終點；
③取2.500 g CuCl產(chǎn)品于錐形瓶中，加入稍過量的FeCl3溶液充分反應(yīng)，再加50 mL水，以鄰菲噦啉作指示劑，用1.000 mol/L Ce(SO4)2標準溶液滴定Fe2+，分析樣品中CuCl的含量。
根據(jù)滴定原理得出滴定關(guān)系： CuCl~ Fe2+~Ce4+；若消耗Ce(SO4)2標準溶液的體積為24.00 mL，該樣品中CuCl的質(zhì)量分數(shù)=。
8．(1) 三頸燒瓶 受熱均勻，便于控制
(2) 1：5 3H2S+ =I- +3S↓+3H2O
(3)d
(4) 溶液變?yōu)樽仙野敕昼妰?nèi)不褪色(滴入最后半滴酸性KMnO4溶液) 98% 偏大
(5)6

【分析】碘加入KOH溶液在60℃進行堿溶，所得溶液通入硫化氫進行還原得到S單質(zhì)和料液，操作Ⅰ為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到KI晶體；實驗中通過稀硫酸和硫化亞鐵反應(yīng)制備硫化氫氣體，通入三頸燒瓶中與碘、KOH進行堿溶，并進行尾氣吸收防止污染空氣；
【詳解】（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造可知,儀器a的名稱是三頸燒瓶，“堿溶”時，用水浴加熱的優(yōu)點是受熱均勻，便于控制；
（2）“堿溶”時，碘發(fā)生歧化反應(yīng)，氧化產(chǎn)物可用于加碘鹽的生產(chǎn)中，則發(fā)生的反應(yīng)為3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，故“堿溶”時氧化產(chǎn)物KIO3與還原產(chǎn)物KI的物質(zhì)的量之比為1：5，若“堿溶”時，KOH過量，通硫化氫時，碘酸鉀與硫化氫反應(yīng)生成硫和碘化鉀，則 “還原”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為3H2S+ =I- +3S↓+3H2O；
（3）燒杯中的溶液用于吸收未反應(yīng)的硫化氫氣體，以免污染空氣，硫化氫與NaOH、CuSO4 、KMnO4均能反應(yīng)且不產(chǎn)生污染性氣體，而硝酸與硫化氫雖能反應(yīng)但卻生成NO，造成污染，故X不可以選用的試劑為d，答案選d；
（4）滴定終點的現(xiàn)象是滴入最后半滴酸性KMnO4溶液時，溶液變?yōu)樽仙野敕昼妰?nèi)不褪色；
若滴定終點時平均消耗11. 80mL標準溶液，根據(jù)反應(yīng)10I- +2 +16H+ = 5I2+2Mn2+ +8H2O可知，樣品的純度為=98%；
若滴定終點讀數(shù)時仰視刻度線，則所加蒸餾水偏多，標準KMnO4濃度偏小，滴定時消耗的體積偏大，故測定KI純度的結(jié)果偏大；
（5）H2S的電離方程式為、，由圖可知，pH=7時，c(H2S)=c(HS-)，則Ka1==c(H+)=110-7；pH=13時，c(S2-)=c(HS-)，則Ka2==c(H+)=110-13；若FeS恰好溶解，則需要使c(Fe2+)·c(S2-)=Ksp(FeS)，Ka1·Ka2==10-710-13=10-20；所以c(S2-)==，c(Fe2+)·c(S2-)==6.0×10-18，則c(H+)=1.010-6mol/L，故pH=6。
9．(1)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
(2) 極性 還原劑
(3)空氣流速過慢，ClO2不能及時被稀釋，導(dǎo)致濃度過高而分解；空氣流速過快，ClO2不能在C裝置中充分反應(yīng)
(4)液化ClO2使其易被充分吸收：防止反應(yīng)放出的熱量使H2O2分解，減慢反應(yīng)速率：防止溫度過高使NaClO2分解降低產(chǎn)率和產(chǎn)品純度
(5) C 冷卻至略高于38℃結(jié)晶
(6)或

【分析】A中NaClO3固體和Na2SO3固體中加入70%硫酸，通入空氣，NaClO3被Na2SO3還原生成ClO2，ClO2濃度過高時易發(fā)生分解，空氣的一個作用是將ClO2稀釋，防止發(fā)生分解，裝置B為安全瓶、起防倒吸的作用，C中在堿性條件下用過氧化氫還原ClO2 生成NaClO2溶液，D為尾氣處理裝置同時可防止倒吸，從NaClO2溶液中提取晶體時，結(jié)合NaClO2的溶解度曲線和NaClO2在溫度高于60℃時易分解生成NaClO3和NaCl可知，將NaClO2溶液加熱至略低于60℃蒸發(fā)濃縮、冷卻至溫度略高于38℃結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，即得到NaClO2晶體。
【詳解】（1）A中NaClO3被Na2SO3還原，在H2SO4參與下生成ClO2、Na2SO4，化學(xué)方程式為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O。
（2）H2O2中正負電荷重心不重疊，屬于極性分子，C裝置中，ClO2生成了NaClO2，氯元素化合價降低，則H2O2中氧元素化合價升高生成O2，H2O2在C裝置中作還原劑。
（3）反應(yīng)中通入空氣的目的是將二氧化氯氣體趕到裝置C中與過氧化氫和氫氧化鈉混合溶液反應(yīng)制備亞氯酸鈉，同時起到稀釋作用，防止二氧化氯濃度過大而爆炸，則空氣流速過快或過慢均會降低NaClO2產(chǎn)率的原因是:空氣流速過慢，ClO2不能及時被稀釋，導(dǎo)致濃度過高而分解；空氣流速過快，ClO2不能在C裝置中充分反應(yīng)。
（4）裝置C中雙氧水把ClO2 還原為NaClO2，過氧化氫受熱易分解，已經(jīng)NaClO2在溫度高于60°C時易分解生成NaClO3和NaCl，ClO2易溶于水，熔點為-59°C，沸點為11°C，液化后更有利于充分反應(yīng)，故裝置C需要采用冰水浴，其目的是液化ClO2使其易被充分吸收；防止反應(yīng)放出的熱量使H2O2分解，減慢反應(yīng)速率；防止溫度過高使NaClO2分解降低產(chǎn)率和產(chǎn)品純度。
（5）結(jié)合NaClO2的溶解度曲線，從NaClO2溶液中獲得NaClO2晶體總體采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，根據(jù)信息②，蒸發(fā)水分同時要防止分解，只能減壓蒸發(fā)，將NaClO2溶液加熱到略低于60℃濃縮,為防止析出NaClO2·3H2O晶體，應(yīng)該冷卻至略高于38℃結(jié)晶，趁熱過濾，故具體操作為先減壓，將NaClO2溶液加熱到略低于60℃濃縮,故選C，至有晶膜出現(xiàn)時，再在常壓下冷卻至略高于38℃結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥。
（6）產(chǎn)品中加入足量酸化的KI溶液，發(fā)生ClO＋4I－＋4H＋=Cl－＋2I2＋2H2O，用Na2S2O3標準液滴定時，發(fā)生2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI，可得關(guān)系式：NaClO2~2I2~4Na2S2O3，可知25.00mL溶液中n(NaClO2)=n(Na2S2O3)=×V×10-3L×cmol/L，則該NaClO2產(chǎn)品的純度=%，答案為或。
10．(1)H2O、Na2O2或H2O2、MnO2
(2)檢驗SO2是否被酸性高錳酸鉀溶液完全吸收
(3)5H2C2O4 +2+6H+=10CO2↑+2Mn2+ +8H2O
(4) NaOH溶液 坩堝
(5) Fe4S5 Fe4S5 +8O22Fe2O3+5SO2
(6)bd

【分析】裝置A制備氧氣，C中通入氧氣，發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成二氧化硫，且固體變?yōu)榧t色，則生成氧化鐵，生成的二氧化硫被D中高錳酸鉀吸收，根據(jù)高錳酸鉀的量可測定二氧化硫，E中品紅可檢驗二氧化硫是否被完全吸收，F(xiàn)為尾氣處理裝置，避免污染環(huán)境，以此解答該題。
【詳解】（1）裝置A固體和液體不加熱制備氧氣，可以選用H2O、Na2O2或H2O2、MnO2；
（2）二氧化硫可以被高錳酸鉀吸收，用裝置E來檢驗，故裝置E中品紅試液的作用是檢驗二氧化硫是否被酸性高錳酸鉀完全吸收；
（3）草酸被酸性高錳酸鉀氧化為二氧化碳，同時高錳酸鉀被還原為錳離子，離子方程式為：5H2C2O4 +2+6H+=10CO2↑+2Mn2+ +8H2O；
（4）二氧化硫會引起大氣污染，為了避免尾氣污染，裝置F中應(yīng)加入NaOH溶液；對固體進行灼燒應(yīng)該在坩堝中進行，故驟⑤中灼燒濾渣應(yīng)該在坩堝中進行；
（5）滴定時消耗草酸溶液的體積為5.0mL，根據(jù)關(guān)系式計算：6mL溶液中未反應(yīng)的MnO的物質(zhì)的量為： ，30mL溶液中未反應(yīng)的高錳酸鉀的物質(zhì)的量為，裝置D中反應(yīng)消耗的高錳酸鉀的物質(zhì)的量為： ，根據(jù)關(guān)系式計算生成二氧化硫，0.32g固體是Fe2O3，n(Fe)= ，所以n(Fe):n(SO2)= :=4:5，該鐵硫簇結(jié)構(gòu)的化學(xué)式為Fe4S5；
（6）a．步驟⑤灼燒濾渣不夠充分，則所測固體殘渣質(zhì)量偏大，比值x:y偏大，a錯誤；
b．配置草酸標準液時，定容操作俯視刻度線，則所配草酸標準溶液濃度偏大，滴定時草酸體積偏小，則所測二氧化硫物質(zhì)的量偏大，比值x:y偏小，b正確；
c．滴定時，草酸溶液不小心滴到錐形瓶外一滴，所測草酸體積偏大，則所測二氧化硫物質(zhì)的量偏小，比值x:y偏大，c錯誤；
d．放出草酸的滴定管尖嘴部分滴定前無氣泡，滴定終點時有氣泡，則消耗的草酸溶液體積偏小，則所測二氧化硫物質(zhì)的量偏大，比值x:y偏小，d正確；
故選bd。
11．(1)平衡壓強，便于液體順利滴下
(2)研缽
(3) 0.5mol 由于受熱時H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失
(4)加入NH4Cl會使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀
(5) 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失

【分析】該實驗是利用CoCl2、NH3·H2O、NH4Cl、H2O2反應(yīng)來制備三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3，經(jīng)實驗步驟①-⑤反應(yīng)最終制得較純的三氯化六氨合鈷，根據(jù)具體實驗步驟分析解答。
【詳解】（1）儀器a為恒壓滴液漏斗，代替分液漏斗滴加液體的優(yōu)點是：平衡壓強，便于液體順利滴下；
故答案為：平衡壓強，便于液體順利滴下。
（2）將固體藥品研細，常在研缽中進行；
故答案為：研缽。
（3）根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律可知，制取1mol[Co(NH3)6]Cl3時轉(zhuǎn)移1mol電子，理論上需要0.5molH2O2，但由于受熱時H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失，所以實際上消耗量比理論消耗量要多；
故答案為：0.5mol，由于受熱時H2O2分解導(dǎo)致H2O2有損失。
（4）CoCl2遇濃氨水會生成Co(OH)2沉淀，加入濃氨水前先加入NH4Cl會使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀；
故答案為：加入NH4Cl會使溶液中的濃度增大，抑制了NH3·H2O的電離（），使溶液中OH-濃度降低，避免生成Co(OH)2沉淀。
（5）實驗用AgNO3溶液滴定Cl-，用K2CrO4溶液作為指示劑，滴定至終點是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失；根據(jù)溶液中Ag+與Cl-反應(yīng)關(guān)系式可知，n (Cl- )= n (Ag+)=c×V×10-3×4mol，所以產(chǎn)品中C1-的質(zhì)量分數(shù)是；
故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜛gNO3溶液時，溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)不消失；。
12．(1)(球形)冷凝管
(2)2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
(3)干燥氯氣；平衡壓強，防堵塞
(4)④⑥②①⑤③
(5)TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO
(6)蒸餾
(7)沒有處理CO尾氣的裝置；裝置D與裝置E之間沒有干燥吸水裝置
(8) (或)

【分析】本實驗中裝置A為制備氯氣的發(fā)生裝置，反應(yīng)原理為：2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，裝置B為干燥Cl2，同時長玻璃導(dǎo)管還能平衡壓強，防止堵塞，由于TiCl4與HCl不反應(yīng)，故不需要除去雜質(zhì)HCl，裝置C為制備TiCl4的反應(yīng)裝置，根據(jù)題干信息可知，反應(yīng)原理為：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，裝置D為收集TiCl4，其中的冷凝管是冷凝回流TiCl4， E裝置為吸收過量的Cl2，進行尾氣處理，據(jù)此分析解題。
【詳解】（1）由題干實驗裝置圖可知，實驗中起冷凝作用為裝置D中球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；
（2）由分析可知，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的反應(yīng)方程式為：2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故該反應(yīng)的離子方程式為2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O，故答案為：2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O；
（3）由分析可知，裝置B的作用是干燥氯氣、平衡壓強，防堵塞，故答案為：干燥氯氣、平衡壓強，防堵塞；
（4）氣體制備實驗中組裝儀器后和添加藥品之前需檢查氣密性，組裝好儀器后，部分實驗操作步驟順序依次為：④檢查裝置氣密性⑥裝入藥品KMnO4，②打開分液漏斗活塞開始產(chǎn)生Cl2，以排空整個裝置中的空氣，當(dāng)E中出現(xiàn)黃綠色氣體時，①加熱裝置C中陶瓷管開始制備TiCl4，⑤停止加熱，充分冷，③關(guān)閉分液漏斗活塞，故答案為：④⑥②①⑤③；
（5）由分析可知，裝置C中除生成TiCl4外，同時還生成一種有毒氣體即CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為TiO2 +2Cl2 +2CTiCl4+ 2CO，故答案為：TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO；
（6）TiCl4和CCl4的沸點不同，故裝置D的錐形瓶中可能會有少量CCl4可用蒸餾的方法分離除去，故答案為：蒸餾；
（7）由題干實驗裝置圖可知，實驗裝置中沒有處理CO尾氣的裝置，裝置D與裝置E之間沒有干燥吸水裝置，容易是E中的水分進入E中引起TiCl4水解，故答案為：沒有處理CO尾氣的裝置；裝置D與裝置E之間沒有干燥吸水裝置；
（8）根據(jù)已知反應(yīng)TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl，AgNO3+HCl=AgCl+HNO3可知，n(TiCl4)=n(HCl)=n(AgNO3)=c mol·L-1×c×10-3L=2.5cV×10-4mol，根據(jù)上述數(shù)據(jù)計算該產(chǎn)品純度為= (或)，故答案為： (或)。
13．(1) 球形冷凝管 C2H2+8HNO3(濃)H2C2O4+8NO2+4H2O 溫度高于50℃，硝酸會大量揮發(fā)和分解，使其濃度降低
(2) (NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+2NH4HSO4 水浴加熱(或熱水浴) 使過量的H2O2分解，以防其氧化草酸根(或草酸) 95%的乙醇(或乙醇)
(3)91.60%

【分析】本題是一道常見無機物的制備類型的實驗題，首先在三頸燒瓶中用乙炔和硝酸，硝酸汞反應(yīng)制備草酸，第二問為用草酸和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O反應(yīng)制備三草酸合鐵酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}，以此解題。
【詳解】（1）C2H2為共價化合物，電子式為 ；儀器X為球形冷凝管；C2H2被硝酸氧化為草酸，本身還原為NO2，故反應(yīng)的化學(xué)方程式為C2H2+8HNO3(濃)H2C2O4+8NO2+4H2O；若反應(yīng)溫度高于50℃，硝酸會大量揮發(fā)和分解，使其濃度降低，故反應(yīng)溫度高于50℃，生成草酸的速率會減慢。
（2）(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶體溶解在水中，然后加入硫酸酸化，再加入草酸溶液，發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生FeC2O4·2H2O沉淀，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+2NH4HSO4，要保持溶液溫度為40℃，就需便于控制溫度，應(yīng)采取的加熱方式為水浴加熱；
H2O2作氧化劑將亞鐵離子氧化為Fe2+，為防止過量的H2O2氧化草酸根，影響產(chǎn)物生成，要將溶液加熱煮沸，故加熱至沸30 min目的是使H2O2全部分解，除去過量H2O2；
由于三草酸合鐵酸鉀{ K3[Fe(C2O4)3]·3H2O }為綠色晶體，溶于水，難溶于乙醇，因此洗滌時可用95%的乙醇，洗去鹽表面的雜質(zhì)離子的同時，還可以防止產(chǎn)品溶解損失；
（3）消耗高錳酸鉀溶液的物質(zhì)的量為0.2000mol·L-1×0.028L=0.0056mol，根據(jù)5H2C2O4+2+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，可得H2C2O4的物質(zhì)的量為0.014mol，質(zhì)量為0.014mol×90g/mol=1.26g，故100mL溶液中H2C2O4的質(zhì)量為6.3g，設(shè)樣品中含有草酸x mol，含有三草酸合鐵酸鉀y mol，則① 90x+491y=10.72；根據(jù)5H2C2O4+2+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知n(H2C2O4)=n()=××0.2×28×10-3mol=70×10-3mol，則② x+3y=14×10-3mol；聯(lián)立兩個方程可得y=0.02mol，則m(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=0.02×491=9.82g，則樣品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的質(zhì)量分數(shù)=。
14．(1)分液漏斗
(2) ?→?→⑨→⑩ ⑩←⑨←⑦
(3) ③ 防止水蒸氣進入裝置與SOCl2反應(yīng)
(4)干燥產(chǎn)生的氯氣和二氧化硫
(5)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(6)③
(7) 蒸餾 75%

【分析】實驗室用二氧化錳與濃鹽酸共熱制取氯氣：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，制備的氯氣中混有HCl和水蒸氣，用飽和食鹽水吸收HCl，用濃硫酸干燥氯氣，二氧化硫氣體由亞硫酸鈉和濃硫酸制備，同理用濃硫酸干燥制得的二氧化硫氣體，干燥純凈的氯氣和二氧化硫在三頸燒瓶中由活性炭催化反應(yīng)制得SOCl2，SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2，SOCl2易水解，氯氣和二氧化硫會污染空氣，不能直接排放，故冷凝管上連接的盛有堿石灰的干燥管，實驗結(jié)束后，將三頸燒瓶中混合物蒸餾得到產(chǎn)品。
（1）
裝置乙中儀器有鐵架臺、酒精燈、石棉網(wǎng)、燒瓶和分液漏斗，裝置丙中儀器有錐形瓶和分液漏斗，因此裝置乙、丙中相同的儀器名稱為：分液漏斗。
（2）
依據(jù)分析可知，實驗室用二氧化錳與濃鹽酸共熱制取氯氣，制備的氯氣中混有HCl和水蒸氣，用飽和食鹽水吸收HCl，用濃硫酸干燥氯氣，二氧化硫氣體由亞硫酸鈉和濃硫酸制備，同理用濃硫酸干燥制得的二氧化硫氣體，干燥純凈的氯氣和二氧化硫在三頸燒瓶中由活性炭催化反應(yīng)制得SOCl2，SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2，SOCl2易水解，氯氣和二氧化硫會污染空氣，不能直接排放，故冷凝管上連接的盛有堿石灰的干燥管，整個裝置所選儀器的連接順序是：⑥→?→?→⑨→⑩→①②←⑩←⑨←⑦。
（3）
為使冷卻效果更好，裝置甲中冷凝管的水應(yīng)下口進上口出，即進水口為③；氯氣和二氧化硫污染空氣，不能直接排放，故冷凝管上連接的盛有堿石灰的干燥管，吸收逸出的氯氣和二氧化硫防止污染空氣，同時也防止水蒸氣進入裝置與SOCl2反應(yīng)。
（4）
濃硫酸具有吸水性，用來干燥產(chǎn)生的氯氣和二氧化硫。
（5）
該實驗中用二氧化錳與濃鹽酸共熱制取氯氣，離子方程式為：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。
（6）
①中洗氣時應(yīng)長管進短管出，①錯誤；②中二氧化硫不易溶于飽和亞硫酸氫鈉溶液，②錯誤；③中二氧化硫難溶于四氯化碳，上升時被氫氧化鈉溶液吸收，③正確；④中漏斗完全浸入溶液中，不能起到防倒吸的作用，④錯誤；綜上分析，答案選③。
（7）
已知氯化亞砜沸點為78.8°C，SCl2的沸點為60°C，所以采用蒸餾的方法即可將之分離；消耗氯氣的物質(zhì)的量為=0.04mol，由方程式SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2可知，生成0.08molSOCl2，則SOCl2的產(chǎn)率為：≈75%。
15． 2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4 除去溶液A中剩余的HCO Al(OH)3 蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶 偏高 銨明釩中混有硫酸鈉 保持量氣管兩側(cè)液面相平；眼睛平視量氣管內(nèi)液體的凹液面 cd %
【分析】Ⅰ.NH4HCO3飽和溶液加入稍過量的飽和Na2SO4溶液，利用NaHCO3溶解度較小，NH4HCO3和Na2SO4發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)：2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，過濾后濾液中含有硫酸銨、硫酸鈉和一定量的NaHCO3，加入稀硫酸調(diào)節(jié)溶液pH=2，可除去HC，最后加入硫酸鋁溶液制取銨明釩晶體。
Ⅱ.方案一是利用氯化鋇測定溶液中的SO的量，由此求出銨明礬晶體的量；
方案二是使用量氣管量取產(chǎn)生的氨氣體積，利用氨氣的體積和銨明釩晶體的化學(xué)式，求出銨明釩晶體的質(zhì)量，再除以樣品的質(zhì)量，即可求出樣品的純度；
方案三是用乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y)標準溶液測定Al3+的量，由此求出銨明礬晶體的含量。
【詳解】Ⅰ.(1)根據(jù)以上分析過程Ⅰ為NH4HCO3和Na2SO4發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，故答案為：2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4；
(2)過程Ⅱ中加入稀硫酸的可除去溶液A中剩余的HCO，使之生成CO2，得到含有(NH4)2SO4、H2SO4和少量Na2SO4的溶液，若省略該過程，溶液中還有一定量的HC，加入Al2(SO4)3，Al3+會HCO與發(fā)生相互促進的水解反應(yīng)生成Al(OH)3沉淀，導(dǎo)致制得的銨明礬晶體中混有Al(OH)3，故答案為：除去溶液A中剩余的HCO；Al(OH)3；
(3)過程Ⅲ為從溶液中獲得銨明礬晶體的過程，則需進行的實驗操作是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，故答案為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；
Ⅱ.(4)方案一是利用氯化鋇測定溶液中的SO的量，由此求出銨明礬晶體的量，由于銨明釩中混有硫酸鈉，測得的SO含量將偏高，故答案為：偏高；銨明釩中混有硫酸鈉；
(5)①一定溫度下，氣體體積與壓強有關(guān)，所以讀取量氣管的讀數(shù)時應(yīng)注意保持量氣管兩側(cè)液面相平，同時眼睛平視量氣管內(nèi)液體的凹液面，避免造成讀數(shù)誤差，故答案為：保持量氣管兩側(cè)液面相平；眼睛平視量氣管內(nèi)液體的凹液面；
②方案二是使用量氣管量取產(chǎn)生的氨氣體積，利用氨氣的體積和銨明釩晶體的化學(xué)式，求出銨明釩晶體的質(zhì)量，實驗成功的關(guān)鍵是盡可能不讓氨氣溶于量氣管中的液體，由于氨氣易溶于水和乙醇，不溶于苯和四氯化碳，故選cd，故答案為：cd；
(6)根據(jù)反應(yīng)的離子方程式：Al3++H2Y2-=AlY-+2H+，Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+，50.00mL待測液中含n(Al3+)=n(H2Y2-)-n(Zn2+)=(c1V110-3- c2V210-3)mol，則mg銨明礬樣品配成的500mL溶液中含n(Al3+)=(c1V110-3- c2V210-3)mol=(c1V110-2- c2V210-2)mol，銨明礬晶體的質(zhì)量=(c1V110-2- c2V210-2)mol453g/mol=4.53(c1V1- c2V2)g，銨明礬晶體的純度=100%=%。
故答案為：%。

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