2021版高考化學（人教版）一輪復習學案：第31講　綜合實驗熱點題型-學案下載-教習網

第31講　綜合實驗熱點題型
【考情調研】　綜合實驗題一般會綜合實驗基礎知識與新素材、新信息進行命題，考查角度靈活，備受命題者的青睞。通?？疾榭忌緝x器的識別與應用能力，物質的制備、除雜與分離操作能力，實驗設計能力，實驗現象分析及語言描述能力，總結與評價及計算的能力等。此類試題可以從整體把握實驗過程、準確提取試題信息、逐步解答試題設問等角度把握試題規(guī)律，掌握解題策略。
【考情分析】
實驗類型
考點錦集
探究型
(2019·高考北京卷，T28)探究SO2與AgNO3溶液的反應；
[2018·高考全國卷Ⅱ，T28(2)]探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物；
(2017·高考全國卷Ⅲ，T26)探究綠礬的性質；
(2016·高考全國卷Ⅰ，T26)探究NH3和NO2的反應；
(2016·高考全國卷Ⅱ，T28)探究Fe2＋、Fe3＋的性質；
(2015·高考全國卷Ⅰ，T26)探究草酸晶體的分解產物。
制備、測定型
(2019·高考全國卷Ⅰ，T27)利用廢鐵屑制備硫酸鐵銨；
(2019·高考天津卷，T9Ⅱ)環(huán)己烯含量的測定；
(2018·高考全國卷Ⅰ，T26)醋酸亞鉻的制備；
(2018·高考全國卷Ⅲ，T26)設計實驗方案檢驗市售硫代硫酸鈉中硫酸根雜質的存在；定量測定硫代硫酸鈉的純度；
(2017·高考全國卷Ⅰ，T26)利用凱氏定氮法測定蛋白質中的氮含量；
(2017·高考全國卷Ⅱ，T28)采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧；
(2016·高考全國卷Ⅲ，T26)過氧化鈣的制備；
(2015·高考全國卷Ⅱ，T28)二氧化氯的制備及含量測定。
有機物的提取、
制備與純化型
(2019·高考全國卷Ⅱ，T28)從茶葉中提取咖啡因；
(2019·高考全國卷Ⅲ，T27)阿司匹林的制備與純化；
(2019·高考天津卷，T9Ⅰ)環(huán)己烯的制備與提純。
一、綜合實驗題的設計思路
實驗目的―→任何實驗題均是為達到某些實驗目的而設計的，故實驗目的是統(tǒng)領全題的主線
↓
實驗原理―→為達到實驗目的，需要借助某些化學反應進行制備、除雜或性質檢驗等，設計實驗的關鍵就是選擇合適的實驗原理
↓　
實驗步驟―→在確定實驗原理的前提下，根據化學反應的先后順序設計合理的實驗步驟
↓
實驗裝置―→根據各實驗步驟中反應物的狀態(tài)、反應條件、制備產物的量等選擇合適的儀器及規(guī)格。?？疾椋孩賰x器的識別(名稱)；②儀器的用途；③儀器使用的注意事項；④儀器規(guī)格的選擇；⑤裝置連接順序；⑥試劑的用途
↓
實驗操作―→裝置氣密性檢查、反應條件控制、儀器使用方法、裝置拆卸、尾氣處理等
↓
現象分析―→反應現象描述、分析，反應方程式書寫等
↓　
實驗計算―→計算產品的產率、雜質的含量、某物質的物質的量或通過計算確定某物質的化學式等
↓　
評價與設計―→評價某裝置或某步驟的優(yōu)缺點，提出改進措施，設計新的實驗方案或步驟，驗證物質的性質等
無論是以無機化學反應為載體，還是以有機化學反應為載體，綜合實驗題大多數按此思路設計，只是考查的重點會有差異，但均以基本儀器、基本實驗操作、現象描述或實驗分析為重點進行考查。
二、綜合實驗題的解題策略
1．審清實驗目的
實驗目的一般在題干信息中，通過閱讀比較容易審出。
2．明確實驗原理
實驗原理一般可通過三條途徑獲知：(1)有的題目中會直接給出實驗所涉及反應的化學方程式；(2)有的題目需要根據題意推測出反應的化學方程式；(3)設計實驗時，需要根據實驗目的，結合所學知識選擇所需的化學方程式。
3．選擇并組裝實驗裝置
(1)儀器的選擇：依據實驗原理(化學方程式)中反應物的狀態(tài)、用量和反應條件選擇合適的儀器。例如：
①固體與固體混合物，多盛放在大試管中；
②液體與液體混合物，多盛放在燒瓶中；
③固體與液體混合物，可盛放在大試管或燒瓶中；
④反應若需要加熱，應根據反應所需溫度選用酒精燈(可滿足普通加熱條件的反應)、水浴(可滿足低于100 ℃加熱條件的反應)或酒精噴燈(可滿足加熱條件為高溫的反應)；
⑤反應物易揮發(fā)或有副產物生成的反應，需要安裝除雜裝置，如洗氣瓶(除氣體雜質)、過濾裝置、分液裝置、分餾裝置等；
⑥根據制備物質的量選擇合適規(guī)格的儀器。
(2)儀器的連接：實驗儀器大多按物質制備→純化→性質探究或驗證→尾氣處理的順序連接。
①制備的物質為液體時，一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計測溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器；
②制備的物質為氣體時，可根據氣體的流動方向，按制氣→除雜→性質探究或驗證→尾氣處理的思路連接儀器。
4．準確描述實驗操作
掌握以下?？嫉膶嶒灢僮?，并能準確描述：
(1)檢查裝置氣密性的操作；
(2)儀器的使用：檢查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷凝管中冷卻水的流動方向等；
(3)常見氣體(如O2、H2、Cl2、NH3等)的檢驗操作；
(4)常見離子(如SO、Cl－、Fe3＋、Fe2＋等)的檢驗操作；
(5)氣體、液體的分離操作；
(6)有害氣體的尾氣處理操作；
(7)分析某實驗操作的作用；
(8)某些實驗操作的先后順序等。
5．準確描述實驗現象及結論
注意以下?？紗栴}的答題要點：
(1)描述實驗現象時，一定要具體，要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產生及溶解、氣泡的產生等；描述滴定終點的現象時，一定要指出溶液由××色變?yōu)椤痢辽野敕昼妰炔蛔兩?br /> (2)根據實驗現象書寫化學方程式時，要先分析發(fā)生的是什么類型的反應，然后依據相應的書寫規(guī)則進行書寫；
(3)根據實驗現象得出相關結論，一定要從現象入手推斷結論，與現象無關的結論不要寫。
6．實驗計算
部分實驗題在實驗操作的基礎上會涉及計算，設問求物質的質量分數(或質量、物質的量濃度)或目標產物的產率等，一般難度較小。
7．規(guī)范科學評價、設計
實驗的評價通常會考查對某步驟的合理性、裝置的優(yōu)缺點進行評價，有時還有誤差分析。實驗的設計通常會考查設計實驗方案驗證物質的性質或設計實驗方案驗證某假設等。
熱點一　以“無機物的制備”為載體的綜合實驗題

[解題思路]
　解答無機物制備型綜合實驗題的一般程序
(1)認真閱讀題干，提取有用信息。
(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯想熟悉的實驗，找出每個儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每個儀器(或步驟)中所裝(用)藥品的作用。
(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確答案。
[典例剖析]
　(2020·衡陽三中模擬)氮化鈣(Ca3N2) 是一種重要的化學試劑。某化學興趣小組擬制備氮化鈣并測定產品純度。
已知：①氮化鈣極易與水反應；②實驗室在加熱條件下用飽和NaNO2 溶液和飽和(NH4)2SO4 溶液混合制備N2；③焦性沒食子酸溶液用于吸收少量O2。
Ⅰ.制備氮化鈣
他們選擇下列裝置設計實驗(裝置可重復使用)：

(1)實驗室將鈣保存在________中(填物質名稱)。氮化鈣中所含化學鍵類型是________。
(2)氣體從左至右，裝置連接順序為____________________________(填字母代號)。
(3)寫出裝置A中發(fā)生反應的化學方程式：__________________________________
________________________________________________________________________。
(4)用化學方法檢驗氮化鈣(Ca3N2)產品中是否混有Ca，設計實驗方案：________________________________________________________________________。
Ⅱ.測定產品純度
利用如圖裝置測定氮化鈣產品純度(雜質不產生氣體，氨不溶于煤油)。

(5)當產品與蒸餾水完全反應后，冷卻至室溫、調平液面、讀數。調平液面操作是________________________________________________________________________。
(6)取產品質量為w g，開始量氣管讀數為V1 mL，最終量氣管讀數為V2 mL(折合成標準狀況)，則該樣品純度為________________________(用代數式表示)。如果開始仰視刻度線，終點時俯視刻度線，則測得結果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
【解析】　(1)鈣的密度比煤油的大，鈣是活潑金屬能與氧氣、水反應，所以實驗室將鈣保存在煤油中；氮化鈣是活潑金屬元素與活潑非金屬元素形成的離子化合物，所以氮化鈣含有離子鍵。
(2)金屬鈣與氮氣反應生成氮化鈣，氮化鈣能與水反應，所以裝置B前后都應加裝干燥劑，鈣能與氧氣反應，所以需要用焦性沒食子酸溶液除掉氮氣中的氧氣，裝置連接順序為A→D→C→B→C。
(3)裝置A中飽和NaNO2 溶液和飽和(NH4)2SO4 溶液在加熱條件下發(fā)生歸中反應生成氮氣，反應的化學方程式是2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O。
(4)氮化鈣與水反應放出氨，鈣與水反應生成氫氣。檢驗氮化鈣(Ca3N2)產品中是否混有Ca的方法是取少量產品溶于足量的蒸餾水中，將產生的氣體依次通過足量的濃硫酸、熾熱的氧化銅粉末，若黑色粉末變成紅色，則原產品中含有鈣，否則不含鈣。
(5)調平液面是將量氣管和水準瓶中的液面保持相平，操作方法是上下移動水準瓶。
(6)樣品與水反應生成氨的體積是V2 mL－V1 mL，設樣品中Ca3N2 的質量為x g。
Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑
148 g 44.8 L
x g (V2－V1)×10－3 L
＝，解得x＝；則該樣品純度為 g÷w g×100%＝%。
如果開始仰視刻度線，終點時俯視刻度線，則測得氨的體積偏小，所以測得結果偏低。
【答案】　(1)煤油　離子鍵　(2)A→D→C→B→C
(3)2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O
(4)取少量產品溶于足量的蒸餾水中，將產生的氣體依次通過足量的濃硫酸、熾熱的氧化銅粉末，若黑色粉末變成紅色，則原產品中含有鈣，否則不含鈣　(5)上下移動水準瓶　(6)%　偏低

1．(2020·海南一聯)三氯化硼的熔點為－107.3 ℃，沸點為12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氫，可用于制造高純硼、有機合成催化劑等。實驗室制取三氯化硼的原理為B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。
(1)甲組同學擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。

①裝置B中盛放的試劑是________，裝置C的作用是________。
②裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙組同學選用甲組實驗中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復使用)制取BCl3并驗證反應中有CO生成。

①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I。
②實驗開始時，先通過干燥N2的目的是__________________________________。
③能證明反應中有CO生成的現象是______________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)①飽和食鹽水　干燥氯氣?、?MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)①G　E　H　J　H　②排除裝置中的空氣
③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁
2．錫及其化合物在生產、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點為231 ℃；Sn2＋易水解、易被氧化；SnCl4極易水解，熔點為－33 ℃、沸點為114 ℃。請按要求回答下列相關問題：
(1)用于微電子器件生產的錫粉純度測定：①取1.19 g試樣溶于稀硫酸中(雜質不參與反應)，使Sn完全轉化為Sn2＋；②加入過量的Fe2(SO4)3；③用0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定(產物中Cr呈＋3價)，消耗20.00 mL。步驟②中加入過量Fe2(SO4)3的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
此錫粉樣品中錫的質量分數為________。
(2)用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫(SnSO4)的制備路線如下：

①步驟Ⅰ加入Sn粉的作用：________________________及調節(jié)溶液pH。
②步驟Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、________、________。
③步驟Ⅲ生成SnO的離子方程式：________________________________________
________________________________________________________________________。
④步驟Ⅳ中證明SnO已洗滌干凈的操作是___________________________________
________________________________________________________________________。
⑤步驟Ⅴ中操作依次為________、________、過濾、洗滌、低溫干燥。
(3)SnCl4蒸氣遇氨及水呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應的化學方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

實驗室欲用上圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置省略)，該裝置存在明顯缺陷，改進方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
利用改進后的裝置進行實驗，當裝置C中開始收集到SnCl4時即可熄滅B處酒精燈，反應仍可持續(xù)進行，其原因是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：題干信息中Sn、Sn2＋、SnCl4的性質是解答設問的重要線索和依據。
(1)根據氧化還原反應找出Sn～Sn2＋～2Fe2＋～Cr2O關系式，是解答Sn的質量分數的關鍵。
(2)③濾液B的主要成分是SnCl2，所以步驟Ⅲ中發(fā)生的反應是Sn2＋和HCO之間的反應，由于Sn2＋易水解，該反應實際為水解相互促進的反應，生成Sn(OH)2、CO2，根據信息可知，最后得到的是SnO，所以應是Sn(OH)2分解所致，據此可寫出總反應的離子方程式。④SnO表面附著有NaCl雜質，因此只需檢驗洗滌液中是否還含有Cl－即可。
(3)SnCl4極易水解，遇水會生成Sn(OH)4和HCl，當有NH3存在時，HCl與NH3又結合成NH4Cl，據此可寫出總反應的化學方程式；由MnO2和濃鹽酸反應制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)雜質，HCl會與Sn粉反應，水蒸氣會使生成的SnCl4發(fā)生水解，因此這兩種雜質必須除去。
答案：(1)將Sn2＋全部氧化為Sn4＋　60%
(2)①防止Sn2＋被氧化為Sn4＋
②(普通)漏斗　玻璃棒
③Sn2＋＋2HCO===SnO↓＋2CO2↑＋H2O
④取最后一次洗滌液少許于試管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，無白色沉淀
⑤蒸發(fā)濃縮　冷卻結晶
(3)SnCl4＋4NH3＋4H2O===Sn(OH)4＋4NH4Cl
在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶　錫與氯氣化合的反應是放熱反應，且放出的熱量足夠使此反應持續(xù)進行
熱點二　以“有機物的制備”為載體的綜合實驗題

[解題思路]
把握三個關鍵，突破有機物制備型綜合實驗題
1．把握制備過程
→→→→→
↓ ↓ ↓ ↓　
　　　　　
2．盤點常用儀器

3．熟悉?？紗栴}
(1)有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產物的產率。
(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。
(3)根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。
(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的餾分，則應放在蒸餾燒瓶支管口處。
(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，應豎直放置，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。
(6)冷凝管的進出水方向：下進上出。
(7)加熱方法的選擇
①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。
②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 ℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。
(9)產率計算公式
產率＝×100%
[典例剖析]
　(2019·高考全國卷Ⅲ，27，14分)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：

水楊酸
醋酸酐
乙酰水楊酸
熔點/℃
157～159
－72～－74
135～138
相對密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相對分子質量
138
102
180
實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70 ℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。
①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。
②所得結晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。
③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。
④固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。
回答下列問題：
(1)該合成反應中應采用________加熱(填標號)。
A．熱水浴　　　　　　　　 B．酒精燈
C．煤氣燈 D．電爐
(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標號)，不需使用的有________(填名稱)。

(3)①中需使用冷水，目的是_________________________________________。
(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是__________________________________________
______________________，以便過濾除去難溶雜質。
(5)④采用的純化方法為________。
(6)本實驗的產率是________%。
【解析】　(1)由題給信息“維持瓶內溫度在70 ℃左右”可知，該反應中應采用熱水浴加熱。(2)①中涉及過濾操作，需要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗，不需要使用題給玻璃儀器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，使用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。(4)加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應，生成可溶的乙酰水楊酸鈉，易與難溶物質分離。(5)乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變化改變較大，故可用重結晶的方法純化。(6)由表中及題給數據分析可知，加入的水楊酸少量，6.9 g水楊酸的物質的量為0.05 mol，由化學方程式可知1 mol水楊酸與過量醋酸酐反應理論上生成1 mol 乙酰水楊酸，則0.05 mol水楊酸參與反應理論上得到0.05 mol 乙酰水楊酸，其質量為0.05 mol×180 g·mol－1＝9.0 g，產率為×100%＝60%。
【答案】　(1)A　
(2)BD　分液漏斗、容量瓶　
(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結晶)　
(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉　
(5)重結晶　
(6)60

1．醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置(加熱和夾持裝置已省略)如下：

可能用到的有關數據如下：

相對分
子質量
密度/
(g·cm－3)
沸點/℃
溶解性
環(huán)己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
環(huán)己烯
82
0.810 2
83
難溶于水
合成反應：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90 ℃。
分離提純：反應粗產物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。
回答下列問題：
(1)儀器b的名稱是________。
(2)加入碎瓷片的作用是___________________________________________；
如果加熱一段時間后發(fā)現忘記加碎瓷片，應該采取的正確操作是________(填字母，下同)。
A．立即補加　　　　　　 B．冷卻后補加
C．不需補加 D．重新配料
(3)本實驗中最容易產生的副產物的結構簡式為________。
(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的主要目的是________。
(6)在環(huán)己烯粗產物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________?！?br /> A．圓底燒瓶　B．溫度計　C．吸濾瓶　D．球形冷凝管　E．接收器
(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產率是________。
A．41%　　B．50%　　C．61%　　D．70%
解析：(1)儀器b為直形冷凝管，可用于冷凝收集餾分。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱一段時間后發(fā)現忘記加碎瓷片，這時必須停止加熱，待冷卻后補加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的小，所以環(huán)己烯應從分液漏斗的上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的是除去水(做干燥劑)。(6)觀察題中實驗裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶和球形冷凝管。(7)20 g環(huán)己醇的物質的量為＝0.2 mol，理論上生成環(huán)己烯的物質的量為0.2 mol，質量為0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，實際得到環(huán)己烯的質量為10 g，則產率為×100%≈61%。
答案：(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B
(3) 　(4)檢漏　上口倒出
(5)干燥　(6)CD　(7)C
2．(2020·湘贛十四校聯考)呋喃甲酸()俗名糠酸，其在塑料工業(yè)中可用作增塑劑、熱固性樹脂等，在食品工業(yè)中可用作防腐劑，也可用作涂料添加劑、醫(yī)藥等。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制備，其制備原理如下所示：

已知：
Ⅰ.反應1是放熱反應；
Ⅱ.乙醚的沸點是34.5 ℃，易揮發(fā)，遇明火易燃，其蒸氣可使人失去知覺；
Ⅲ.呋喃甲酸的溶解度隨溫度的升高而增大，且升溫過程中溶解度變化較大。
【實驗步驟】
向三頸燒瓶中加入16.4 mL(0.2 mol)呋喃甲醛，控制溫度在8～12 ℃下滴加20 mL 40% NaOH溶液，并攪拌回流半小時。向反應混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分離呋喃甲醇和呋喃甲酸鹽，向水層中慢慢滴加濃鹽酸至pH為2～3，使呋喃甲酸結晶析出，并通過進一步提純得到精產品9.5 g。

(1)若用如圖所示裝置作為反應1的發(fā)生裝置，則圖中明顯錯誤的一處地方是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(2)步驟①中，為控制反應溫度在8～12 ℃，可采取的措施有：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(3)操作1的名稱為__________，該過程中需要用到的玻璃儀器有__________________。
(4)對乙醚層進行分離時，用裝置____________(填字母)更好，與另一裝置相比，該裝置具有以下優(yōu)點：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。

(5)進一步提純粗呋喃甲酸的操作為熱水溶解→活性炭脫色→蒸發(fā)濃縮→____________→____________→抽濾→洗滌→干燥。
(6)呋喃甲酸的產率為________(保留3位有效數字)。
解析：
實驗
目的
由呋喃甲醛制備呋喃甲酸
實驗
原理

實驗
裝置
(1)反應1的溫度需控制在8～12 ℃，圖中溫度計的液泡應插入液面以下，但不能觸及瓶底
實驗
操作
(2)反應1為放熱反應，但反應溫度需控制在8～12 ℃，可采取的措施有①冷水??；②緩慢加入NaOH溶液(或攪拌)。
(3)乙醚微溶于水，所以操作1為萃取分液，需要用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。
(5)呋喃甲酸的溶解度隨溫度變化的幅度較大，可用蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結晶的方法提純粗呋喃甲酸
實驗
計算
(6)由反應1、2可知，理論上2 mol呋喃甲醛可制得1 mol呋喃甲酸，故理論上0.2 mol呋喃甲醛可制得0.1 mol呋喃甲酸，則呋喃甲酸的產率為×100%≈84.8%
結論
或
評價
(4)在對乙醚層進行分離時，選用裝置B更好。與裝置A相比，裝置B的優(yōu)點有①及時排出乙醚，以免對人體造成危害；②電磁加熱無明火，防止引燃乙醚蒸氣；③水浴加熱受熱均勻等
答案：(1)溫度計的液泡應插入液面以下，但不能觸及瓶底　(2)①冷水浴?、诰徛尤隢aOH溶液(或攪拌，合理即可)　(3)萃取分液　分液漏斗、燒杯　(4)B　①及時排出乙醚，以免對人體造成危害　②電磁加熱無明火，防止引燃乙醚蒸氣(或水浴加熱受熱均勻，合理即可)　(5)趁熱過濾　冷卻結晶　(6)84.8%
熱點三　以“探究物質性質及反應原理”為載體的綜合實驗題

一、物質性質探究型
1．題型特點
主要是從物質的結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質，然后據此設計出合理的實驗方案，去探究它可能具有的性質。
2．基本思路和方法
根據物質的組成(或成分)→提出各物質(或離子)性質的假設→根據這些性質找到可能存在的反應→確定檢驗的試劑和儀器→確定實驗的順序→敘述實驗的操作和預期的現象，得出結論。
3．常見物質的熱分解反應規(guī)律
(1)難溶性碳酸鹽氧化物＋CO2；
(2)碳酸的酸式鹽碳酸的正鹽＋CO2＋H2O；
(3)銨鹽NH3＋相應的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)；

(5)草酸晶體CO2↑＋CO↑＋H2O。
4．氧化性、還原性與所含元素化合價的關系
(1)元素處于最高價時，只具有氧化性，如SO(濃H2SO4)、H＋等；
(2)元素處于最低價時，只具有還原性，如Cl－、S2－、I－等；
(3)元素處于中間價時，既具有氧化性又具有還原性，如Cl2、H2O2、Fe2＋、SO2等。
二、反應原理探究型
1．變量探究型實驗題的解題策略
解答變量探究型實驗題的關鍵是在其他條件相同的前提下，只改變一個條件探究其對研究對象的影響規(guī)律。
注意：選擇數據要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法做出正確判斷。
[思路總結]

2．規(guī)律探究型實驗題的解題策略
物質性質遞變規(guī)律的探究也是中學化學實驗探究的一個重要內容。探究同周期、同主族元素性質的遞變規(guī)律、物質的氧化還原反應(如置換反應)規(guī)律、物質的酸(堿)性強弱規(guī)律、電解質溶液的導電規(guī)律等，都是開展有關規(guī)律探究的重要素材，也是高考命題的經典情境。
解決有關規(guī)律探究問題的實驗設計，其常用方法示例如下：
(1)同周期、同主族元素性質的遞變規(guī)律，一般通過設計判斷元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過比較金屬單質與相同濃度的非氧化性酸反應產生H2的速率快慢來判斷金屬單質的還原性強弱，進而推斷元素金屬性強弱，從而找出相應的性質遞變規(guī)律。
(2)物質的酸堿性強弱的判斷。
(3)鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究。可以通過控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、腐蝕過程中體系內的氣壓大小等條件設計實驗，找出規(guī)律。

1．(物質性質探究型)(2020·南昌一模)某研究小組欲通過實驗驗證乙醇的還原性，裝置如下：

(1)乙醇被氧化的產物為________，1 mol乙醇失去________mol電子。
(2)通入乙醇反應，試管A中的現象是_________________________________________；
反應結束后，如果對試管B進行加熱，將會出現的現象是______________________。
(3)研究小組發(fā)現，反應后期有不溶于水的氣體出現，收集該氣體證明是H2，為了進一步研究設計了如下裝置(部分加熱儀器已省略)：

①裝置C盛有的物質是________，先加熱裝置________(填裝置字母)，趕走裝置內的空氣。
②裝置E用于收集液體產物，甲認為是乙酸，乙認為是乙醛，請你判斷誰的推測更合理，并說明理由：________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)乙醇被強氧化劑(如酸性KMnO4溶液)氧化能得到乙酸，但像Fe2O3這樣的氧化劑只能把乙醇氧化為乙醛；乙醇(C2H6O)中C的化合價是－2價，乙醛(C2H4O)中C的化合價是－1價，所以1 mol乙醇被氧化為乙醛時失去2 mol電子。(2)聯想乙醇與CuO的反應，可知試管A中發(fā)生下列反應：3CH3CH2OH＋Fe2O33CH3CHO＋2Fe＋3H2O，所以A中可看到的現象是紅棕色固體變黑。(3)①反應后期，Fe2O3已大部分變?yōu)镕e，此時有H2生成，最大的可能是Fe做催化劑使乙醇發(fā)生了脫氫反應，為驗證這一猜想，設計了題圖所示實驗，所以C中盛有的物質是乙醇；為了防止空氣中的O2與Fe反應，需先趕走裝置內的空氣，因此應先加熱裝置C，使乙醇汽化。②若E中收集的產物是乙酸，則反應的化學方程式是2C2H5OHCH3COOH＋2H2↑＋C2H4↑，生成的氣體中除氫氣外還有乙烯，這與實驗事實不符；若E中收集的產物是乙醛，則反應的化學方程式是C2H5OHCH3CHO＋H2↑，符合實驗事實，因此乙的推測合理。
答案：(1)乙醛　2
(2)紅棕色固體變黑　出現磚紅色沉淀
(3)①乙醇　C　②乙合理，依據氧原子守恒和得失電子守恒，若生成乙酸則氣體除了有氫氣外還有乙烯，這與實驗事實不符
2．(物質性質探究型)某化學實驗小組為了探究氨的還原性和氧化性設計了如下實驗方案。
【實驗一】　探究氨的還原性
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰與氯化銨在加熱條件下反應生成氨和堿式氯化鎂[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈紅色，在酸性溶液中不穩(wěn)定：Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O。

(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為_____________________________________
________________________________________________________________________，
裝置D的作用是________。
(2)反應結束后裝置C中的氧化銅完全反應生成紅色固體，為了探究紅色固體成分，進行了如下實驗：
實驗操作
實驗現象
實驗結論
取10.4 g紅色固體于燒杯中，加入足量稀硫酸，充分攪拌，靜置
若無現象
①紅色固體為______
若溶液變藍
②紅色固體中肯定含有________，可能含有________
取上述反應后的混合物過濾、洗滌、干燥、稱重
固體的質量為6.4 g
③紅色固體的成分及其物質的量為________________________________________
________________________________________
【實驗二】　探究氨的氧化性
已知：(ⅲ)鋁可以與氨反應2Al＋2NH32AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化鋁性質穩(wěn)定，基本不與水、酸反應，在加熱時溶于濃堿可產生氨。
按如圖所示連接好裝置，檢查裝置氣密性；在蒸餾燒瓶中加入生石灰，分液漏斗加入濃氨水，裝置G中盛裝堿石灰，裝置H中加入鋁粉，打開分液漏斗活塞，待裝置中空氣排盡后再點燃裝置H處酒精燈。

(3)用平衡移動原理解釋裝置F中產生氨的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)裝置H處反應進行完全的實驗現象為___________________________________。
(5)為了得到純凈的氮化鋁，可將裝置H中固體冷卻后轉移至燒杯中，加入________溶解、________(填操作名稱)、洗滌、干燥即可。
(6)寫出氮化鋁與濃氫氧化鈉溶液共熱反應的離子方程式：______________________。
解析：(1)由已知信息(ⅰ)可知，裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；裝置E中的稀硫酸如果倒吸進入裝置C中會引起實驗安全問題，所以裝置D做安全瓶，防止倒吸。(2)①Cu不與稀硫酸反應；②溶液變藍，說明有CuSO4 生成，則紅色固體中肯定含有Cu2O，不能確定是否含有單質Cu；③所得固體為單質Cu，物質的量為0.1 mol，根據其質量變化可知，原紅色固體中含有Cu和Cu2O，設10.4 g紅色固體中含x mol Cu，y mol Cu2O，因為Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O，則有x＋y＝0.1，64x＋144y＝10.4，聯立得x＝y(tǒng)＝0.05，則Cu2O與Cu的物質的量均為0.05 mol。(3)濃氨水中氨溶解度隨溫度升高而減小，且氨水中還存在溶解平衡和電離平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以從溶解度及平衡移動等角度分析生石灰與濃氨水作用產生氨的原因。(4)對于反應2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨極易溶于水，而氫氣不溶于水，會產生氣泡，所以反應進行完全時裝置J中將不再產生氣泡。(5)裝置H中所得的固體中含有氮化鋁和沒有反應完全的鋁，氮化鋁不溶于酸，所以可以選用稀鹽酸或稀硫酸除去其中的鋁，然后過濾、洗滌、干燥即可。(6)根據題中信息并結合鋁在強堿溶液中以偏鋁酸根離子的形式存在，可以寫出反應的離子方程式。
答案：(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O　做安全瓶
(2)①銅　②氧化亞銅　銅?、?.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O
(3)一方面，生石灰與水反應放熱，降低了氨的溶解度；另一方面，生石灰與水反應將溶劑消耗，且生成了Ca(OH)2，增大了OH－的濃度，使平衡NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－逆向移動，使氨逸出
(4)裝置J中幾乎不再有氣泡冒出
(5)稀鹽酸(或稀硫酸等其他合理答案)　過濾
(6)AlN＋OH－＋H2OAlO＋NH3↑
3．(反應原理探究型)為探討化學平衡移動原理與氧化還原反應規(guī)律的聯系，某同學通過改變濃度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反應中Fe3＋和Fe2＋的相互轉化。實驗如下：

(1)待實驗Ⅰ溶液顏色不再改變時，再進行實驗Ⅱ，目的是使實驗Ⅰ的反應達到________________。
(2)iii是ii的對比實驗，目的是排除ii中______________造成的影響。
(3)i和ii的顏色變化表明平衡逆向移動，Fe2＋向Fe3＋轉化。用化學平衡移動原理解釋原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)根據氧化還原反應的規(guī)律，該同學推測i中Fe2＋向Fe3＋轉化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，導致I－的還原性弱于Fe2＋，用如圖裝置(a、b均為石墨電極)進行實驗驗證。

①K閉合時，指針向右偏轉，b做________極。
②當指針歸零(反應達到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，產生的現象證實了其推測，該現象是_________________________________________________
________________________。
(5)按照(4)的原理，該同學用上圖裝置進行實驗，證實了ii中Fe2＋向Fe3＋轉化的原因。
①轉化原因是_____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②與(4)實驗對比，不同的操作是___________________________________________。
(6)實驗Ⅰ中，還原性：I－>Fe2＋；而實驗Ⅱ中，還原性Fe2＋>I－。將(3)和(4)、(5)做對比，得出的結論是______________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)化學平衡狀態(tài)
(2)溶液稀釋對顏色變化　
(3)i中加入Ag＋發(fā)生反應：Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低，ii中增大c(Fe2＋)，兩者均使平衡逆向移動
(4)①正?、赨形管左側產生黃色沉淀，指針向左偏轉
(5)①Fe2＋隨濃度增大，還原性增強，使Fe2＋還原性強于I－
②向右管中加入1 mol·L－1 FeSO4溶液
(6)該反應為可逆氧化還原反應，在平衡時，通過改變物質的濃度，可以改變物質的氧化、還原能力，并影響平衡移動方向
熱點四　以“探究物質的組成”為載體的綜合實驗題

一、定性分析型
1．核心知識必備
(1)定性檢驗中?？嫉臍怏w包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。
(2)定性檢驗中?？嫉年栯x子包括NH、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。
(3)定性檢驗中?？嫉年庪x子包括Cl－、Br－、I－、SO、CO、SO等。
2．物質檢驗的一般思路
根據物質性質，使被檢驗物質與加入的試劑作用，轉變?yōu)槟撤N已知物質，或產生某種特殊現象，從而確定該物質的存在(物質性質也是幫助檢驗的重要依據)。
常見的特殊現象：
(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質也常有相似之處，判斷時要注意排除干擾離子。
(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質的沉淀，但同時也應注意排除干擾離子。
(3)顯現特殊顏色。加入特殊試劑，特殊顏色出現或消失，這是鑒別物質的常見方法，如用KSCN檢驗Fe3＋、用淀粉檢驗I2等。
3．常見氣體的檢驗
氣體
物理性質初步檢驗
化學檢驗方法或思路
O2
無色、無味
用帶火星的木條靠近，木條復燃
NO
無色
在空氣中立即變成紅棕色
CO
無色、無味
點燃時火焰呈淡藍色，燃燒產物可使澄清石灰水變渾濁；將氣體通過灼熱的CuO，CuO由黑色變成紅色，且氣體產物可使澄清石灰水變渾濁
CO2
無色、無味
使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又變澄清；使燃著的木條熄滅
SO2
無色、有刺激性氣味
使品紅溶液褪色，加熱后又恢復紅色；使澄清石灰水變渾濁，繼續(xù)通入又變澄清；使酸性高錳酸鉀溶液褪色
NO2
紅棕色、有刺激性氣味
通入水中生成無色溶液并產生氣泡，液面上方有紅棕色氣體產生，水溶液顯酸性；使?jié)駶櫟牡矸?碘化鉀試紙變藍
Cl2
黃綠色、有刺激性氣味
使?jié)駶櫟牡矸?碘化鉀試紙變藍
HCl
無色、有刺激性氣味；在空氣中可形成白霧
使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅；靠近濃氨水時冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
無色、有刺激性氣味
使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍；使酚酞溶液變紅；靠近濃鹽酸時冒白煙
CH2===CH2
無色、稍有氣味
點燃，有明亮的火焰，并冒黑煙，燃燒產物能使澄清石灰水變渾濁；能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色

（1）能使品紅溶液褪色的氣體有SO2、Cl2和O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其褪色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。
（2）在中學化學中，氨是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體（堿性氣體）。
（3）既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl和BaSO4等。
（4）NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣（或O2），看氣體是否變紅棕色。
4．常見有機物的檢驗
有機物
檢驗方法或思路
鹵代烴
首先，加NaOH溶液并加熱；其次，加稀硝酸中和堿液至酸性；最后，滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明是氯代烴；若有淺黃色沉淀生成，則證明是溴代烴；若有黃色沉淀生成，則證明是碘代烴
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅)，并產生有刺激性氣味的氣體(乙醛)；與金屬鈉能夠平緩地反應，產生氣泡(氫氣)
醛、葡萄糖
與銀氨溶液(水浴加熱)反應形成銀鏡；與新制Cu(OH)2懸濁液(加熱)反應生成磚紅色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液變紅；使藍色石蕊試紙變紅
續(xù)　表
有機物
檢驗方法或思路
酯
與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱，紅色逐漸消失
淀粉
溶液遇碘變?yōu)樗{色
蛋白質
灼燒，有燒焦羽毛的氣味；加濃硝酸并微熱，顏色變黃(含苯環(huán)結構的蛋白質用此法檢驗)

物質檢驗應注意的事項
(1)選取試劑要最佳：選取的試劑與被檢驗物質中的各物質反應現象要專一，使之一目了然。
(2)不能“指名道姓”：結論的得出來自實驗現象，在檢驗之前，被檢驗的物質是未知的，敘述時不可出現其名稱。一般簡答順序為取少許未知物→加入檢驗試劑→描述現象→得出結論。
(3)注意離子檢驗所要求的環(huán)境，如酸堿性。
(4)一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗 CO 時，HCO、SO、HSO會造成干擾。
(5)盡可能選擇特征反應以減少干擾，如檢驗Fe3＋常選用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。)
注：離子的檢驗與推斷詳見本書第7講考點二。
二、定量測定型
1．定量測定的常用方法
(1)沉淀法
先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。
(2)測氣體體積法
對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
量氣裝置的設計：詳見本講熱點五中“量氣裝置的設計”。
(3)測氣體質量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。
(5)熱重法
只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及最終產物等與質量相聯系的信息。
2．定量測定實驗中常用的計算方法——關系式法
關系式法是表示兩種或多種物質之間物質的量關系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間的物質的量的關系表示出來，把多步計算簡化成一步計算。
正確找出關系式的關鍵：根據方程式，找出作為中介的物質，并確定最初反應物、中介物質、最終生成物之間的物質的量的關系。
如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經過如下三步反應：
①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；
③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關系為
O2～2MnO(OH)2～　2I2　～　4Na2S2O3。
　　(中介物質) (中介物質)

1．(定性分析型綜合實驗題)氯化鐵是黑棕色晶體，沸點為315 ℃，有強烈的吸水性，易潮解。某小組同學對無水FeCl3能否分解產生Cl2，進行了如下實驗探究。

(1)甲同學認為裝置B中濕潤的淀粉-KI試紙變藍即可證明無水FeCl3能分解產生Cl2，乙同學認為不能得出此結論，理由是______________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙同學提出了改進意見，用如圖所示裝置進行實驗：

①裝置H中的試劑為________。
②裝置F中飽和食鹽水的作用是_____________________________________________。
③加熱一段時間后，裝置G中試紙__________________________________________
(填現象)，說明FeCl3已經開始分解。
④實驗結束后，取裝置D中殘留固體溶于稀鹽酸中，向所得溶液中加入________(填化學式)溶液，若觀察到____________________，說明FeCl3已經分解完全。
解析：(1)該實驗條件下能將I－氧化為I2的物質，除了無水FeCl3分解產生的Cl2外，還有裝置中的氧氣以及FeCl3受熱變成的FeCl3蒸氣。(2)裝置E為安全瓶，裝置F用于除去FeCl3蒸氣；裝置G用于檢驗氯氣，若濕潤的藍色石蕊試紙先變紅后褪色即可說明FeCl3分解產生了氯氣；裝置H用于吸收氯氣；FeCl3若完全分解，則生成FeCl2，溶于稀鹽酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不會變紅。
答案：(1)裝置中氧氣也能將I－氧化為I2(或加熱時FeCl3會變成FeCl3蒸氣進入裝置B中將I－氧化為I2)
(2)①氫氧化鈉溶液?、诔eCl3蒸氣　③先變紅后褪色?、躃SCN　溶液未變紅
2．(定量測定型綜合實驗題)碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。
(1)采用裝置A，在高溫下將x g鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。

①氣體a的成分是________________。
②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中發(fā)生反應：3FeS＋5O21________＋3________。(補充完整)
(2)將氣體a通入測硫裝置中(如圖)，采用滴定法測定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化學方程式：_________________________
____________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y g，則該鋼樣中硫的質量分數為________。
(3)將氣體a通入測碳裝置中(如圖)，采用重量法測定碳的含量。

①氣體a通過B和C的目的是________________________________________。
②計算鋼樣中碳的質量分數，應測量的數據是______________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據得失電子守恒和質量守恒配平化學方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應：H2O2＋SO2===H2SO4。②根據題意，消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y g，則消耗z mL NaOH溶液相當于硫的質量為yz g，所以鋼樣中硫的質量分數為×100%。
(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對CO2測定的干擾。②計算鋼樣中碳的質量分數，應測量CO2吸收瓶吸收CO2前、后的質量，其質量差即為CO2的質量。
答案：(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4?、凇?00%
(3)①排除SO2對CO2測定的干擾?、贑O2吸收瓶吸收CO2前、后的質量
熱點五　化學實驗方案的設計與評價

一、實驗方案設計的五項基本原則

二、實驗方案設計的基本思路
根據實驗目的和原理及所選用的藥品和儀器，設計合理的實驗方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。

三、實驗方案設計中的安全問題
1．防爆炸：點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體的純度。
2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水中或酒精中；加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。
3．防中毒：制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應在通風櫥中進行，且進行尾氣處理。
4．防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體(如NH3、HCl)時，要注意熄滅酒精燈的順序或加裝安全瓶。
四、實驗方案創(chuàng)新設計的幾個方面
1．尾氣處理裝置的設計
在設計尾氣處理裝置時，要充分考慮裝置是否符合以下幾點：能充分吸收氣體、不能倒吸、尾氣處理裝置與大氣相通。
例如：下列吸收氨的裝置(未標出的液體為水)中，A、C、E、F、G裝置均能防止倒吸。

2．防污染安全裝置的設計
例如：下列尾氣處理裝置中，A裝置可吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2等)，B和C裝置可吸收易溶的尾氣(如HCl、NH3等)，D裝置可用于除去CO等可燃性氣體，E裝置可用于收集所有氣體。

3．量氣裝置的設計
例如：下列裝置中，A裝置是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D裝置是改進后的量氣裝置。

4．啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關隨停的特點，是氣體制備的常用裝置。實驗室中沒有啟普發(fā)生器時，可以根據啟普發(fā)生器的原理設計出簡易制氣裝置，如下圖所示的裝置。
　
五、實驗方案的評價(熱點)
1．從可行性方面對實驗方案進行評價
(1)實驗原理是否正確、可行。
(2)實驗操作是否安全、合理。
(3)實驗步驟是否簡單、方便。
(4)實驗效果是否明顯、準確。
2．從綠色化學角度對實驗方案進行評價
(1)反應原料是否易得、安全、無毒。
(2)化學反應速率是否較快。
(3)原料利用率以及制取物質的產率是否較高。
(4)制取過程中是否造成環(huán)境污染。
3．從安全性和規(guī)范性方面對實驗方案進行評價
(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防倒吸。
(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO時應先通H2再點燃酒精燈，氣體點燃前先驗純等)。
(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)。
(4)防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解或水解的物質時要采取必要措施，以保證達到實驗目的)。
(5)冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、冷凝管等)。
(6)易揮發(fā)液體產物(導出時為蒸氣)的及時冷卻。

1．(2019·高考全國卷Ⅲ，12，6分)下列實驗不能達到目的的是(　　)
選項
目的
實驗
A
制取較高濃度的次氯酸溶液
將Cl2 通入碳酸鈉溶液中
B
加快氧氣的生成速率
在過氧化氫溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液
D
制備少量二氧化硫氣體
向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸
解析：選A。Cl2與水反應生成HCl和HClO，且該反應為可逆反應，Na2CO3水解使溶液呈堿性，水解產生的OH－能同時消耗HCl和HClO，A符合題意；向過氧化氫溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，從而加快氧氣的生成速率，B不符合題意；飽和碳酸鈉溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合題意；向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸，符合用強酸制備弱酸的原理，可制備少量二氧化硫氣體，D不符合題意。
2．(實驗方案評價型綜合實驗題)(1)甲同學設計兩種方案來檢驗Na2SO3溶液是否發(fā)生變質。
方案一：取樣，加入稀鹽酸有氣泡生成，認為亞硫酸鈉溶液沒有變質。
方案二：取樣，加入氯化鋇溶液有白色沉淀生成，認為亞硫酸鈉溶液完全變質。
請你對兩方案做出評價。
方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是____________________________
________________________________________________________________________。
方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是_________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙同學探究Na2SO3溶液是否發(fā)生變質，設計如下實驗測定1.0 mol·L－1Na2SO3溶液的實際濃度。

①分液漏斗中應加入足量的________(填字母)。
a．濃硝酸　　　b．65%硫酸　　　c．濃鹽酸
②實驗前后測得C裝置增重3.2 g，則Na2SO3溶液實際的物質的量濃度為________。
(3)該實驗裝置還存在一個明顯的缺陷，該缺陷是________________________________
________________________________________________________________________；
如何改進？_____________________________________________________。
解析：(2)①制備二氧化硫氣體選用硫酸。②C裝置增重3.2 g，產生的n(SO2)＝0.05 mol，所以n(Na2SO3)＝0.05 mol，c(Na2SO3)＝0.05 mol÷0.06 L≈0.83 mol·L－1。(3)該實驗裝置中存在的一個明顯的缺陷是缺少一個驅趕殘留二氧化硫氣體的裝置。
答案：(1)不合理　亞硫酸鈉部分變質時加入稀鹽酸也會產生氣泡　不合理　亞硫酸鈉也能與氯化鋇反應生成白色沉淀，亞硫酸鈉未變質或部分變質時加入氯化鋇溶液也會產生白色沉淀
(2)①b?、?.83 mol·L－1　
(3)缺少一個驅趕殘留二氧化硫氣體的裝置(或其他合理答案)　在A裝置中加一個帶活塞的導氣管
3．(實驗方案設計與評價型綜合實驗題)(2018·高考全國卷Ⅰ，26，14分)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅做還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：

(1)實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是__________________。
(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為______________________。
②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是____________________________________。
(3)打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是______________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。
(4)指出裝置d可能存在的缺點：_________________________________________。
解析：(1)審題時抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強還原性，易被氧氣氧化，故該實驗中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)①依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，主要是由于鋅與鉻離子反應生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中產生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內的空氣，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氫氣產生，打開K3，關閉K1和K2后，c中壓強大于外界壓強，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現其與空氣相通，這會導致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空氣
(3)c中產生H2使壓強大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾
(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸

1．(2020·試題調研)已知：Cr2O(橙色)＋H2O2CrO(黃色)＋2H＋。為探究Na2SO3溶液和鉻(Ⅵ)鹽溶液的反應規(guī)律，某同學進行了如下實驗：
(1)進行實驗Ⅰ和Ⅱ：
序號
操作
現象
Ⅰ
向2 mL pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液中滴加3滴飽和Na2SO3溶液(pH約為9)
溶液變藍紫色(含Cr3＋)
Ⅱ
向2 mL pH＝8的0.1 mol·L－1 K2CrO4黃色溶液中滴加3滴飽和Na2SO3溶液
溶液沒有明顯變化
①用離子方程式解釋實驗Ⅰ中現象：__________________________________________
________________________________________________________________________。
②實驗Ⅱ說明在堿性條件下，_________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)繼續(xù)進行實驗：
序號
操作
現象
Ⅲ
向2 mL蒸餾水中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液
溶液變淺黃色
Ⅳ
向2 mL飽和Na2SO3溶液中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液
溶液變黃色
①實驗Ⅲ的目的是____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②繼續(xù)向實驗Ⅳ所得溶液中滴加稀硫酸，溶液變藍紫色，說明____________________
________________________________________________________________________。
(3)根據實驗Ⅰ～Ⅳ，可推測鉻(Ⅵ)鹽中鉻元素的穩(wěn)定存在形式(填微粒符號)：
酸性條件
堿性條件

解析：(1)實驗Ⅰ、Ⅱ是探究Na2SO3與鉻(Ⅵ)鹽分別在酸性和堿性條件下的反應情況。實驗Ⅰ說明在酸性條件下，鉻(Ⅵ)鹽能將SO氧化為SO，自身被還原為Cr3＋。實驗Ⅱ說明在堿性條件下，Na2SO3和鉻(Ⅵ)鹽不發(fā)生氧化還原反應。(2)實驗Ⅳ是探究Na2SO3和K2Cr2O7之間的反應，與實驗Ⅰ不同的是，實驗Ⅳ中Na2SO3過量。實驗Ⅲ是對照實驗，可排除稀釋對溶液顏色變化造成的影響。實驗Ⅲ說明，稀釋K2Cr2O7酸性溶液，Cr2O(橙色)＋H2O2CrO(黃色)＋2H＋平衡正向移動，使溶液顯淺黃色；實驗Ⅳ中溶液變黃色，說明向2 mL飽和Na2SO3溶液中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液，上述平衡正向移動的程度此實驗Ⅲ中大；繼續(xù)向實驗Ⅳ所得溶液中滴加稀硫酸，溶液變藍紫色，說明酸性條件下，上述平衡逆向移動，鉻(Ⅵ)主要以Cr2O形式存在，Cr2O與SO發(fā)生氧化還原反應，生成Cr3＋。(3)根據上述分析可知，酸性、堿性條件下，鉻(Ⅵ)鹽中鉻元素分別以較穩(wěn)定的Cr2O、CrO形式存在。
答案：(1)①Cr2O＋3SO＋8H＋===2Cr3＋＋3SO＋4H2O　②Na2SO3和鉻(Ⅵ)鹽不發(fā)生氧化還原反應　(2)①做對照實驗，排除稀釋對溶液顏色變化造成的影響
②酸性條件下，Na2SO3和鉻(Ⅵ)鹽發(fā)生氧化還原反應，生成Cr3＋　(3)Cr2O　CrO
2．肼又稱聯氨，是重要的化工原料和火箭燃料，與強氧化劑作用能生成氮氣，能強烈吸水生成水合肼。水合肼的沸點為118 ℃，熔點為－40 ℃，溶于水和乙醇，不溶于氯仿和乙醚，有類似于氨的刺鼻氣味，在潮濕的空氣中冒煙，具有強堿性和吸濕性。某探究小組利用反應CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl制取水合肼。
實驗一：制備NaClO溶液(實驗裝置如圖所示)

(1)裝置Ⅰ中發(fā)生反應的離子方程式為______________________________________
________________________________________________________________________。
(2)裝置Ⅱ中豎直的長玻璃管的作用是_______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)用冰水浴控制溫度在30 ℃的主要目的是防止生成NaClO3，若控制不當會形成NaCl、NaClO、NaClO3、NaOH的共存體系，則下列判斷正確的是________(填字母)。
a．n(NaCl)∶n(NaClO)∶n(NaClO3)可能為11∶6∶1
b．溶液中n(Na＋)∶n(Cl－)可能為2∶1
c．標準狀況下通入2.24 L Cl2，反應轉移的電子數可能為0.2NA
實驗二：制取N2H4·H2O(實驗裝置如圖所示)

步驟1：將實驗一裝置Ⅱ中所得的混合液倒入分液漏斗，緩慢滴入盛有尿素的燒瓶中，急速升溫。
步驟2：升溫至一定溫度后開始回流，待溶液回流5 min后開始收集餾分。
步驟3：瓶底的固體充分反應后，將餾分倒入燒瓶中，再次蒸餾，重復兩次。
(4)直形冷凝管中的冷卻水必須“下進上出”的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(任寫一點)。
(5)急速升溫的原因是溫度過低時反應速率慢，水合肼會被NaClO氧化為一種性質穩(wěn)定的氣體，造成產物水合肼的產率降低，寫出該反應的化學方程式：____________________
________________________________________________________________________。
(6)稱取餾分5.000 g，加水配成250 mL溶液。取25.00 mL 溶液于錐形瓶中，加入幾滴淀粉溶液，用0.200 0 mol·L－1的標準碘溶液滴定。滴定反應中氧化產物和還原產物分別為N2和I－，寫出滴定終點的判斷方法：____________________________________________
________________________________________________________________________；
若消耗標準碘溶液的平均體積為20.00 mL，則餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質量分數為________(保留三位有效數字)；滴定操作中，若盛放碘液的滴定管沒有潤洗，則測得的餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質量分數會________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
解析：(2)豎直的長玻璃管與大氣相通，可以起到平衡氣壓的作用，防止壓強過大引起儀器炸裂。(3)根據得失電子守恒可知a正確；根據Na元素和Cl元素守恒，NaCl、NaClO、NaClO3中Na元素和Cl元素的物質的量之比為1∶1，由于混合物中還存在NaOH，故b正確；根據極端假設法，0.1 mol Cl2完全反應轉移的電子數應介于0.1NA～NA之間，不可能為0.2NA，故c錯誤。(4)若“上進下出”，冷卻水不易充滿冷凝管，不僅冷凝效果不好，還會因溫差大而易使冷凝管破裂；若“下進上出”，屬于“逆流”原理的應用，冷卻水與蒸氣能夠充分接觸，冷凝效果更好。(6)根據關系式2I2～N2H4·H2O，可以得出餾分中水合肼的質量分數為0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L×××50 g·mol－1÷5.000 g×100%＝20.0%；若盛放碘液的滴定管沒有潤洗，則會造成碘液濃度偏小，測定時消耗碘液的體積偏大，測得的餾分中水合肼的質量分數偏大。
答案：(1)2MnO＋16H＋＋10Cl－===5Cl2↑＋2Mn2＋＋8H2O
(2)平衡氣壓，防止壓強過大引起儀器炸裂
(3)ab　(4)采用“逆流”原理，冷卻水與蒸氣能夠充分接觸，冷凝效果更好；若“上進下出”，冷卻水不易充滿冷凝管，冷凝效果差；若“上進下出”，因溫差大易使冷凝管破裂(答出其中一條即可)
(5)N2H4·H2O＋2NaClO2NaCl＋N2↑＋3H2O
(6)當滴入最后一滴標準碘溶液時，溶液由無色變?yōu)樗{色且半分鐘內不褪色　20.0%　偏大
3．(2020·試題調研)氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有機中間體。實驗室中制備氯苯的裝置如圖所示(其中夾持儀器已略去)。

請回答下列問題：
(1)儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b中盛有濃鹽酸。打開儀器b中的活塞，使?jié)恹}酸緩緩滴下，可觀察到儀器a內的現象是_________________________________________。
(2)儀器b外側的細玻璃導管的作用是________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)儀器d中盛有苯、FeCl3粉末，儀器a中生成的Cl2經過儀器e進入儀器d中。
①儀器e的名稱是________，其中盛裝的試劑名稱是________。
②儀器d中的反應進行過程中，應保持溫度在40～60 ℃之間，以減少副反應的發(fā)生。儀器d的加熱方式最好采用________加熱。
(4)儀器c的作用是________________。
(5)該方法制備的氯苯中含有很多雜質。在工業(yè)生產中，先通過水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通過堿洗除去其余Cl2，堿洗后通過分液得到含氯苯的有機混合物，混合物成分及各成分的沸點如表所示：
有機物
苯
氯苯
鄰二氯苯
間二氯苯
對二氯苯
沸點/℃
80.0
132.2
180.4
172.0
173.4
①堿洗前先進行水洗的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
②從該有機混合物中提取氯苯時，采用蒸餾方法，收集________℃左右的餾分。
(6)實驗工業(yè)生產中，苯的流失量如表所示：
損失項目
蒸氣揮發(fā)
二氯苯
其他
合計
苯流失量/(kg/t)
20.8
11.7
56.7
89.2
某一次投產，加入13 t苯，則制得的氯苯為________t(保留一位小數)。
解析：(1)儀器a中發(fā)生的反應是KMnO4在酸性條件下氧化Cl－生成Cl2。(2)儀器b外側的細玻璃導管能使儀器a與儀器b中的壓強保持相同，從而使?jié)恹}酸能順利滴下。(3)①儀器a中制備的Cl2中含有水蒸氣和HCl雜質，而后續(xù)氯苯的制備中也產生HCl，故HCl對氯苯的制備無影響，因此洗氣瓶中應盛有濃硫酸，對氣體進行干燥。②制備氯苯的反應溫度為40～60 ℃，低于100 ℃，故最好采用平緩易控的水浴加熱方式。(4)儀器c為球形冷凝管，起冷凝回流的作用。(6)制得氯苯的質量為13 t××≈17.1 t。
答案：(1)有黃綠色氣體生成　(2)使?jié)恹}酸能順利滴下(或平衡儀器a、b內的壓強)　(3)①洗氣瓶　濃硫酸?、谒　?4)冷凝回流　(5)①減少后續(xù)堿洗操作時堿的用量，節(jié)約成本　②132.2　(6)17.1
4．氯化亞砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應，并產生大量白霧。SO2Cl2常做氯化劑或氯磺化劑，用于制造藥品、染料和表面活性劑，其部分性質如表所示：
物質
物理性質
化學性質
SO2Cl2
熔點：－54.1 ℃；沸點：69.1 ℃
100 ℃以上分解生成SO2和Cl2
Ⅰ.氯化亞砜遇水蒸氣發(fā)生反應的化學方程式是______________________________
________________________________________________________________________；
實驗室蒸干FeCl3溶液不能得到無水FeCl3，但是加熱SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到無水FeCl3，其主要原因是_______________________________________________。
Ⅱ.實驗室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH