建議用時(shí)：40分鐘　　　滿分：100分1．(2019·北京海淀高三期中)市售食鹽常有無碘鹽和加碘鹽(含KIO3和少量的KI)。Ⅰ.某同學(xué)設(shè)計(jì)檢驗(yàn)食鹽是否為加碘鹽的定性實(shí)驗(yàn)方法：①取待檢食鹽溶于水，加入稀硫酸酸化，再加入過量的KI溶液，振蕩。②為驗(yàn)證①中有I2生成，向上述混合液中加入少量CCl4充分振蕩后，靜置。(1)若為加碘鹽，則①中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________。(2)②中的實(shí)驗(yàn)操作名稱是________。(3)實(shí)驗(yàn)過程中能證明食鹽含KIO3的現(xiàn)象是__________________________。Ⅱ.碘攝入過多或者過少都會(huì)增加患甲狀腺疾病的風(fēng)險(xiǎn)。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T13025.7)所用的食鹽中碘含量測(cè)定方法：①用飽和溴水將碘鹽中少量的I－氧化成IO。②再加入甲酸發(fā)生反應(yīng)：Br2＋HCOOH===CO2↑＋2HBr。③在酸性條件下，加入過量KI，使之與IO完全反應(yīng)。④以淀粉作指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，測(cè)定碘元素的含量。I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6(1)①中反應(yīng)的離子方程式為____________________。(2)測(cè)定食鹽中碘含量的過程中，Na2S2O3與IO的物質(zhì)的量之比為________。(3)有人提出為簡(jiǎn)化操作將①、②省略，但這樣會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏低。請(qǐng)分析偏低的原因：________________________________________________。答案　Ⅰ.(1)IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O(2)萃取　(3)溶液分層，下層為紫紅色Ⅱ.(1)3Br2＋I－＋3H2O===IO＋6Br－＋6H＋(2)6∶1(3)將操作①、②省略，只測(cè)定了食鹽中以IO形式存在的碘元素，以I－形式存在的碘元素沒有被測(cè)定解析　Ⅰ.(1)若為加碘鹽，則其中含有KIO3，在酸性條件下與I－會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成碘單質(zhì)。(2)由于I2在CCl4中的溶解度更大，CCl4能將I2從水溶液中萃取出來。(3)I2溶于CCl4所得溶液為紫紅色，且CCl4的密度比水的密度大。Ⅱ.(1)①中反應(yīng)時(shí)，溴將I－氧化成IO的同時(shí)，溴單質(zhì)被還原為Br－。(2)在酸性條件下，IO被I－還原為I2，離子方程式為：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，I2與Na2S2O3反應(yīng)的化學(xué)方程式為：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6，由以上兩反應(yīng)可得關(guān)系式：IO～3I2～6Na2S2O3，則測(cè)定食鹽中碘含量的過程中，Na2S2O3與IO的物質(zhì)的量之比為6∶1。2．硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略夾持裝置)：主要實(shí)驗(yàn)步驟為：①檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑；②先向C中燒瓶中加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶中滴加濃H2SO4；③待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)，過濾C中混合物，濾液經(jīng)一系列實(shí)驗(yàn)操作后得到產(chǎn)品。已知：Ⅰ.Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成；Ⅱ.向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。回答下列問題：(1)儀器a的名稱是________；B、D裝置的作用是_______。(2)上述實(shí)驗(yàn)步驟③中的一系列實(shí)驗(yàn)操作主要有__________、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥；E中的試劑是__________。(3)為檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇)，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整：取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，向沉淀中滴加足量的________，若____________________________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，則可以確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。(4)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變?cè)醒b置的基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟②進(jìn)行改進(jìn)，具體操作是______________________________________________；寫出制備Na2S2O3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式： _________________________。(5)稱取樣品29.10 g，配成500 mL溶液，取出250 mL向其中加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)，靜置、過濾、洗滌、干燥、稱量得沉淀1.60 g，則樣品中硫代硫酸鈉晶體的百分含量約為________。答案　(1)分液漏斗　防倒吸　(2)蒸發(fā)濃縮　氫氧化鈉溶液　(3)稀鹽酸　沉淀部分溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生　(4)先向A中加入濃硫酸，再向C中加入硫化鈉和碳酸鈉混合溶液　2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2　(5)85.2%解析　(1)SO2易溶于水，B、D裝置為安全瓶，作用是防止倒吸。(2)E的作用為吸收SO2尾氣，E中試劑可為NaOH溶液。(3)根據(jù)已知信息Ⅰ，Na2S2O3稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成，則取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，用稀鹽酸檢驗(yàn)所得沉淀的成分，若沉淀部分溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則說明產(chǎn)品中含有Na2SO3、Na2SO4。(4)Na2SO3易被氧化，裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應(yīng)先將裝置中的空氣排盡，可用A裝置中生成的SO2將裝置中的空氣排盡。(5)所得沉淀為S，根據(jù)Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O，可得關(guān)系式：Na2S2O3·5H2O～S，則樣品中硫代硫酸鈉晶體的質(zhì)量為×248 g·mol－1×＝24.80 g，硫代硫酸鈉晶體的百分含量為×100%≈85.2%。3．某班同學(xué)用如下實(shí)驗(yàn)探究Fe2＋、Fe3＋的性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)分別取一定量氯化鐵、氯化亞鐵固體，均配制成0.1 mol·L－1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量鐵屑，其目的是__________________。(2)甲組同學(xué)取2 mL FeCl2溶液，加入幾滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液變紅，說明Cl2可將Fe2＋氧化。FeCl2溶液與氯水反應(yīng)的離子方程式為____________________。(3)乙組同學(xué)認(rèn)為甲組的實(shí)驗(yàn)不夠嚴(yán)謹(jǐn)，該組同學(xué)在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL煤油，再于液面下依次加入幾滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液變紅，煤油的作用是____________________。(4)丙組同學(xué)取10 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液，加入6 mL 0.1 mol·L－1FeCl3溶液混合。分別取2 mL此溶液于3支試管中進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①第一支試管中加入1 mL CCl4充分振蕩、靜置，CCl4層顯紫色；②第二支試管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成藍(lán)色沉淀；③第三支試管中加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。實(shí)驗(yàn)②檢驗(yàn)的離子是________(填離子符號(hào))；實(shí)驗(yàn)①和③說明：在I－過量的情況下，溶液中仍含有________(填離子符號(hào))，由此可以證明該氧化還原反應(yīng)為________________。(5)丁組同學(xué)向盛有H2O2溶液的試管中加入幾滴酸化的FeCl2溶液，溶液變成棕黃色，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________；一段時(shí)間后，溶液中有氣泡出現(xiàn)，并放熱，隨后有紅褐色沉淀生成。產(chǎn)生氣泡的原因是________________；生成沉淀的原因是_______________________________________________________(用平衡移動(dòng)原理解釋)。答案　(1)防止Fe2＋被氧化(2)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－(3)隔絕空氣(排除氧氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響)(4)Fe2＋　Fe3＋　可逆反應(yīng)(5)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O　Fe3＋催化H2O2分解產(chǎn)生O2　H2O2分解反應(yīng)放熱，促進(jìn)Fe3＋的水解平衡正向移動(dòng)解析　(3)Fe2＋易被空氣中的O2氧化，加入煤油，覆蓋在溶液上面，阻止空氣進(jìn)入溶液干擾實(shí)驗(yàn)。(5)H2O2溶液中加入酸化的FeCl2溶液，溶液變成棕黃色，說明Fe2＋被H2O2氧化成Fe3＋，同時(shí)生成的Fe3＋對(duì)H2O2的分解有催化作用，H2O2的分解反應(yīng)放熱，又對(duì)Fe3＋的水解起促進(jìn)作用。4．(2019·百師聯(lián)盟高三調(diào)研)某實(shí)驗(yàn)小組以CoCl2·6H2O、過氧化氫、液氨、氯化銨固體為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，他們進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：①氨的測(cè)定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入下圖所示的蒸餾燒瓶中(夾持和加熱儀器略去)，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，加熱燒瓶將氨蒸出，用V1 mL c1 mol·L－1的鹽酸吸收蒸出的氨，然后取下錐形瓶，用c2 mol·L－1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl。終點(diǎn)時(shí)消耗V2 mL NaOH溶液。②氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取樣品X配成溶液，用K2CrO4溶液為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至出現(xiàn)磚紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag2CrO4為磚紅色)回答下列問題：(1)X的制備過程中，溫度不能過高，其原因是______________________________。(2)儀器a的名稱是________；測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好，則測(cè)定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。該滴定過程中選擇________做指示劑。(3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為______________________________。(4)測(cè)定氯的過程中，AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液置于________(填“無色”或“棕色”)滴定管中；滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中已檢測(cè)不到Cl－[c(Cl－)≤1.0×10－5 mol·L－1]，則出現(xiàn)磚紅色沉淀時(shí)，溶液中c(CrO)的最小值為________________mol·L－1。[已知：Ksp(AgCl)＝1.0×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12](5)經(jīng)測(cè)定分析，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，則制備X的化學(xué)方程式為______________________________。(6)某同學(xué)向CoCl2溶液中加入足量(NH4)2C2O4得到CoC2O4沉淀，在空氣中煅燒CoC2O4生成鈷氧化物和CO2，測(cè)得充分煅燒后固體質(zhì)量為2.41 g，CO2的體積為1.344 L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則所得鈷氧化物的化學(xué)式為________________。答案　(1)溫度過高，過氧化氫分解，液氨轉(zhuǎn)化成氨氣逸出(2)直形冷凝管　偏低　甲基橙(3)×100%　(4)棕色　0.0112(5)2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O(6)Co3O4解析　(2)氣密性不好，氨氣泄漏，吸收氨氣的量減少，測(cè)定結(jié)果偏低；根據(jù)題中信息，蒸出的氨氣被鹽酸吸收，生成NH4Cl，溶液顯酸性，因此用NaOH滴定過剩的HCl，使用的指示劑為甲基橙。(3)①中與氨氣反應(yīng)的n(HCl)＝(V1×10－3 L×c1 mol·L－1－V2×10－3 L×c2 mol·L－1)＝(V1c1－V2c2)×10－3 mol，根據(jù)氨氣與HCl反應(yīng)：NH3＋HCl===NH4Cl，則有n(NH3)＝n(HCl)，即氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%。(4)AgNO3不穩(wěn)定，見光分解，為防止硝酸銀分解，用棕色滴定管盛放硝酸銀溶液；滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液檢測(cè)不到Cl－，c(Cl－)≤1.0×10－5 mol·L－1，根據(jù)氯化銀的溶度積常數(shù)可以計(jì)算出溶液中c(Ag＋)≥1.0×10－5 mol·L－1，溶液中c(CrO)最低的濃度：c(CrO)＝＝＝0.0112 mol·L－1。(5)X中鈷、氨、氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，則X的化學(xué)式為[Co(NH3)6]Cl3，制備X的反應(yīng)中，Co的化合價(jià)升高，H2O2作氧化劑，因此反應(yīng)方程式為2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。(6)n(CO2)＝＝0.06 mol，根據(jù)化學(xué)式CoC2O4以及原子守恒，推出n(Co)＝＝0.03 mol，則氧化物中n(O)＝＝0.04 mol，n(Co)∶n(O)＝0.03∶0.04＝3∶4，化學(xué)式為Co3O4。5．亞硝酰氯(ClNO)常用作催化劑和合成洗滌劑，其沸點(diǎn)為－5.5 ℃，遇水反應(yīng)生成一種氫化物和兩種氧化物。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室用Cl2和NO制備ClNO并測(cè)定其純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)(夾持裝置略去)。請(qǐng)回答：Ⅰ.Cl2的制備(1)Cl2的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的________(填大寫字母)，反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________。(2)欲收集一瓶干燥的氯氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋?/span>a→__________________(按氣流方向，用小寫字母表示)。Ⅱ.亞硝酰氯(ClNO)的制備實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置制備亞硝酰氯(ClNO)。(3)實(shí)驗(yàn)室也可用B裝置制備NO，與之相比X裝置的優(yōu)點(diǎn)為__________________________________________________________________。(4)在檢查完裝置氣密性，并裝入藥品后，打開k2，然后再打開________(填“k1”或“k3”)，通入一段時(shí)間氣體，其目的為__________________。接下來，兩種氣體在Z中反應(yīng)，當(dāng)有一定量液體生成時(shí)，停止實(shí)驗(yàn)。答案　(1)A　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或B　2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O)(2)f→g→c→b→d→e→j→h(3)排除裝置內(nèi)空氣的干擾；可以隨開隨用，隨關(guān)隨停(4)k3　排盡三頸燒瓶中的空氣，防止NO和ClNO變質(zhì)解析　(1)Cl2的制備原理有兩種：①4HCl(濃)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，②2KMnO4＋16HCl(濃)===2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O＋2KCl。(3)B裝置沒有排除錐形瓶中的空氣，NO與O2會(huì)發(fā)生反應(yīng)，而X裝置中右側(cè)管充滿了稀硝酸，排除了空氣的干擾；關(guān)閉k1，NO產(chǎn)生會(huì)越來越多，迫使銅絲與稀硝酸分離，反應(yīng)會(huì)自動(dòng)停止，打開k1，隨著NO的消耗，銅絲會(huì)與稀HNO3重新接觸，繼續(xù)反應(yīng)。(4)NO、ClNO會(huì)與空氣中的氧氣、水蒸氣反應(yīng)，故裝入藥品后，打開k2，再打開k3，通入一段時(shí)間氣體，排除三頸燒瓶中的空氣。

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