[考點分布]
知識內(nèi)容
考試要求
2016年
2017年
2018年
2019年
2020年
4月
10月
4月
11月
4月
11月
4月
1月
(1)海帶中分離和檢驗碘元素的原理及操作流程
b








(2)萃取的原理及萃取方法的適用范圍
b








(3)溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點
b
T9







(4)物質(zhì)分離、提純的基本原則及應(yīng)用
c

T31






(5)物質(zhì)的分離與提純(過濾、蒸餾、萃取、分液、結(jié)晶)
c
T31(1)
T10、T31
T24
T31
T10
T10
T9、T31(1)
T11
(6)層析法的基本原理
a







(7)氨水使Fe3＋、Cu2＋顯色的原理
a







(8)紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟
b







(9)硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程
b







(10)結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作方法
b





T31(4)(5)

(11)減壓過濾的實驗方法
a


T31(5)
T31(4)②
T31(2)


(12)晶粒生長的條件
a



T31(3)



(13)牙膏的主要成分及其功能
a







(14)檢驗牙膏中含有的碳酸鈣、甘油的化學原理和操作方法
b







(15)火柴起火的原理
a







(16)火柴頭中硫元素、氯元素的檢驗原理和操作方法
b






T11
(17)物質(zhì)檢驗的方案設(shè)計
c


T28(2)
T24
T28
T25
T28Ⅱ
(18)亞硝酸鈉的物理性質(zhì)(外觀)和重要的化學性質(zhì)(如氧化性和還原性等)
b







(19)亞硝酸的酸性和不穩(wěn)定性
a







(20)亞硝酸鈉和食鹽的鑒別
c







(21)常見物質(zhì)的鑒別
c

T8

T10、T25
T10、T25
T10
T25

　物質(zhì)的分離與提純

1．物質(zhì)分離、提純的物理方法

(1)如圖1，方法、裝置的名稱：過濾。
適用范圍：把不溶性固體與液體進行分離。
注意事項：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁；②若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾；渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液液面超過濾紙邊緣。
(2)如圖2，方法、裝置的名稱：減壓過濾。
適用范圍：分離不溶性固體與液體，但比普通過濾速度快，得到的固體較干燥。
注意事項：①過濾時放入布氏漏斗內(nèi)的濾紙大小應(yīng)小于漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住。
②倒入布氏漏斗內(nèi)的溶液量應(yīng)不超過漏斗容量的2/3。
③橡膠塞插入吸濾瓶內(nèi)的部分不得超過塞子高度的2/3。
④布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對，以便于吸濾。
⑤安全瓶的導(dǎo)管短進長出。
⑥吸濾完畢或中途需停止吸濾時，應(yīng)注意先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關(guān)閉水龍頭，以防倒吸。
⑦當過濾的溶液具有強酸性、強堿性或強氧化性時，會腐蝕濾紙，此時可用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
⑧減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀。膠狀沉淀在快速過濾時易透過濾紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過。
(3)結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過程，對溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)溶劑的方法，而對溶解度受溫度變化影響相當大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻飽和溶液的方法。
如圖3，方法、裝置的名稱：蒸發(fā)結(jié)晶。
適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。
注意事項：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。
(4)如圖4，方法、裝置的名稱：萃取分液。
適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層。
注意事項：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)。
(5)如圖5，方法、裝置的名稱：蒸餾。
適用范圍：沸點相差較大的液體混合物。
注意事項：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；
②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。
2．物質(zhì)分離、提純的化學方法
方法
原理
雜質(zhì)成分
沉淀法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱堿的陽離子
氣化法
將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體
CO、HCO、S2－、SO、HSO、NH
雜轉(zhuǎn)
純法
將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)
雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)
氧化還
原法
用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2
熱分
解法
加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸堿溶
解法
利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進行分離
如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
電解法
利用電解原理除去雜質(zhì)
含雜質(zhì)的金屬(M)作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液
調(diào)
pH法
加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中某種成分生成沉淀而分離
如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等調(diào)節(jié)pH使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去
3.幾種常見物質(zhì)的分離與檢驗
(1)從海帶中分離和檢驗碘元素的原理及操作流程
①實驗原理：海帶中碘元素主要存在形式為化合態(tài)(有機碘化物)。經(jīng)灼燒后，在灰分中加入水，碘元素便以I－的形式進入溶液。
可使用某些氧化劑，如H2O2、新制氯水將I－氧化為I2，然后檢驗I2的存在，并分離I2，有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O、2I－＋Cl2===2Cl－＋I2。
可使用淀粉溶液檢驗I2，用CCl4萃取并分液來分離出I2。
②操作流程
a．取海帶樣品：取3 g干燥海帶，放入坩堝或蒸發(fā)皿中。
b．灼燒得到灰分：在通風處加熱灼燒，待海帶完全灰化后，冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移至小燒杯中。
c．溶解、過濾得到濾液：向小燒杯中加入30 mL蒸餾水，攪拌煮沸2～3 min，過濾，得濾液。
d．氧化：在濾液中加入1～2 mL 2 mol·L－1H2SO4溶液，再加入3～5 mL 6%H2O2溶液或1 mL新制氯水。
e．萃取：取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗碘。再向余液中加入 2 mL CCl4，萃取其中的碘。
(2)用紙層析法分離鐵離子和銅離子
①實驗原理：Fe3＋和Cu2＋在濾紙上隨丙酮展開的速度不同，展開后兩種離子的富集位置不同，從而分離開來。
②氨水使鐵離子、銅離子顯色的原理
a．Fe3＋與氨水反應(yīng)生成紅棕色沉淀(寫離子方程式)：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH__。
b．Cu2＋與氨水反應(yīng)生成深藍色溶液(寫離子方程式)：
Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O。
(3)硝酸鉀晶體的制備
①在NaNO3和KCl的混合溶液中，同時存在Na＋、K＋、Cl－和NO四種離子。若將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰，使溶液濃縮，將有氯化鈉晶體析出。趁熱過濾，即可分離出氯化鈉晶體。將濾液冷卻至室溫，可使硝酸鉀晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用重結(jié)晶法加以提純。
②重結(jié)晶
若第一次結(jié)晶得到的晶體純度不合乎要求，晶體中常會混有一些可溶性雜質(zhì)，可將所得晶體溶于少量溶劑中，然后再進行蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾，如此反復(fù)的操作稱為重結(jié)晶。有些物質(zhì)的提純，需經(jīng)過幾次重結(jié)晶才能使產(chǎn)品純度合乎要求。每次過濾后的母液中均含有一些溶質(zhì)，所以應(yīng)將母液收集起來，進行適當處理，以提高產(chǎn)率。

題組一物質(zhì)分離、提純的物理方法
1．(2020·嘉興一中高三上期末)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳。”文中涉及操作方法是(　　)
A．蒸餾　　　　　　　　　 B．萃取
C．鹽析 D．升華
解析：選D?！叭∨ǎ瑢⑸椭没鹕?，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳”，涉及用加熱的方法，將被提純物質(zhì)氣化，冷凝成固體的過程，為升華的操作，故D正確。
2．(2019·浙江4月選考，T3)下列圖示表示過濾的是(　　)

答案：C
3．(2020·杭州高三質(zhì)檢)下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　)

A．分離飽和Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④
B．用CCl4提取碘水中的碘，選③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤
D．粗鹽(含泥沙)提純，選①和②
解析：選A。解答本題主要從物質(zhì)的性質(zhì)、實驗原理、儀器的選擇是否正確等角度去分析。CH3COOC2H5與飽和Na2CO3溶液互不相溶，故應(yīng)選擇分液法將其分離，因此選③，A錯；用CCl4提取碘水中的碘，應(yīng)選擇分液漏斗萃取分液，B正確；將Cl2通過盛有FeCl2溶液的洗氣瓶，將Cl2吸收，C正確；粗鹽提純應(yīng)先將粗鹽溶于蒸餾水中，然后過濾除掉泥沙等不溶物，再蒸發(fā)濃縮，最后得到NaCl晶體，D正確。
4．下列有關(guān)物質(zhì)分離、提純的操作敘述錯誤的是(　　)
A．用CCl4萃取碘水中的I2，應(yīng)先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層
B．提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法
C．1-己醇的沸點比己烷的沸點高，1-己醇和己烷可通過蒸餾初步分離
D．提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相中的水
解析：選B。CCl4的密度比水大，先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層，A項正確；氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，所以提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再蒸發(fā)濃縮至較多晶體，然后趁熱過濾、洗滌再干燥的方法，B項錯誤；沸點相差較大的有機物可用蒸餾初步分離，C項正確；飽和Na2CO3溶液能與乙酸反應(yīng)，而不影響乙酸乙酯，D項正確。
5．某興趣小組進行碘的提取實驗：首先將海帶灼燒成灰，用水浸泡得到含碘離子的水溶液，再用硫酸酸化、加氯水氧化得到少量碘水，最后以CCl4為萃取劑將碘單質(zhì)從中提取出來。下列說法正確的是(　　)
A．灼燒的目的是使海帶灰化，除去有機物，便于碘離子的浸出
B．灼燒時用到的儀器是燒杯、酒精燈、玻璃棒
C．海帶灰浸取液中的碘離子可用淀粉溶液檢驗
D．CCl4萃取劑還可用苯、酒精代替
解析：選A。海帶灼燒應(yīng)在坩堝中進行，B項錯誤；碘離子不能使淀粉溶液變藍，無法檢驗，C項錯誤；酒精與水互溶，不能作為碘水中碘的萃取劑，D項錯誤。

依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當分離(提純)方法
(1)“固＋固”混合物的分離(提純)

(2)“固＋液”混合物的分離(提純)

(3)“液＋液”混合物的分離(提純)

題組二物質(zhì)分離、提純的化學方法
6．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：
原物質(zhì)
所含雜質(zhì)
除雜質(zhì)試劑
主要操作方法
N2
O2

固體吸收氣體
CO
CO2
__________
或________
______或固
體吸收氣體
CO2
CO

用固體轉(zhuǎn)化氣體
CO2
HCl


Cl2
HCl


CO2
SO2


碳粉
CuO



原物質(zhì)
所含雜質(zhì)
除雜質(zhì)試劑
主要操作方法
Fe2O3
Al2O3


NaHCO3溶液
Na2CO3

通入氣體轉(zhuǎn)化
NaCl溶液
NaHCO3


FeCl3溶液
FeCl2

加氧化劑轉(zhuǎn)化
FeCl2溶液
FeCl3


MgCl2溶液
FeCl3


NaCl晶體
NH4Cl
—

乙酸乙酯
乙酸


乙醇
水(少量)


答案：
除雜質(zhì)試劑
主要操作方法
灼熱的銅網(wǎng)
固體吸收氣體
NaOH溶液或堿石灰
洗氣或固體吸收氣體
灼熱的CuO
用固體轉(zhuǎn)化氣體
飽和NaHCO3溶液
洗氣
飽和食鹽水
洗氣
飽和NaHCO3溶液
洗氣
稀酸(如稀鹽酸)
過濾
NaOH溶液
過濾
CO2
通入氣體轉(zhuǎn)化
稀鹽酸
加酸轉(zhuǎn)化
Cl2
加氧化劑轉(zhuǎn)化
Fe
加還原劑轉(zhuǎn)化
MgO
沉淀轉(zhuǎn)化
—
加熱分解
飽和Na2CO3溶液
分液
新制CaO
蒸餾

物質(zhì)分離和提純的原則與注意事項
(1)原則——“兩不”和“兩易”
兩不：①不增(不增加新的雜質(zhì))；②不減(不減少被提純物質(zhì))。
兩易：①易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離)；②易復(fù)原(被提純的物質(zhì)易恢復(fù)原來的組成狀態(tài))。
(2)注意事項
①除雜試劑須過量；②過量試劑須除盡；③除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序，選擇最佳的除雜途徑。
題組三幾種常見物質(zhì)的分離與檢驗
7．(2019·臺州校級期末)海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下圖：

(1)實驗室焙燒海帶，需要下列儀器中的______(填字母)。
a．試管　b．燒杯　c．坩堝　d．泥三角　e．鐵三腳架
f．酒精燈
(2)指出提取碘的過程中有關(guān)的實驗操作名稱：①________，③__________。
(3)提取碘的過程中，可選擇的有機試劑是________。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機溶液，實驗室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有____________、______________。
(5)小組用CCl4萃取碘水中的碘，在右圖的分液漏斗中，下層液體呈______色；他們打開分液漏斗活塞，卻未見液體流下，原因可能是___________________。
(6)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑，還須經(jīng)過蒸餾，指出下面實驗裝置圖中的錯誤之處：

①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
(7)進行上述蒸餾操作時，使用水浴加熱的原因是_______________________________，最后晶態(tài)碘在__________里聚集。檢驗I2常用的試劑是________。
答案：(1)cdef　(2)過濾　萃取分液　(3)B
(4)分液漏斗　普通漏斗
(5)紫紅　分液漏斗上口活塞小孔未與空氣相通
(6)①缺石棉網(wǎng)　②溫度計插到了液體中?、劾淠苓M出水的方向顛倒
(7)使蒸餾燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不至過高　蒸餾燒瓶　淀粉溶液
8．中國的飲食講究“色香味”，顏色會影響消費。小李同學擬研發(fā)“綠色”食用色素，他以生長很快的入侵植物水葫蘆為材料進行如下實驗。
Ⅰ.提取葉綠素
―→―→―→
Ⅱ.探究pH對葉綠素穩(wěn)定性的影響
取一些葉綠素粗產(chǎn)品，配成一定濃度的溶液，于室溫(約25 ℃)下進行實驗，方法和結(jié)果如下表。
實驗組號
葉綠素
溶液(mL)
調(diào)pH至
處理時
間(min)
溶液顏色
①
3.0
Y
10
綠色
②
3.0
7.0
10
綠色
③
3.0
6.0
10
黃綠色
④
3.0
5.0
10
黃褐色
注：葉綠素被破壞后變成黃褐色。
根據(jù)所學知識和實驗結(jié)果，請回答：
(1)提取食用葉綠素的X應(yīng)該為________，原因是____________________________
________________________________________________________________________。
(2)表中Y應(yīng)該為________，原因是______________________________________。
(3)若用作食品色素，天然葉綠素不適用于________食品，否則_________________。
(4)某同學想了解葉綠素粗產(chǎn)品中是否含有其他色素，請你提供檢測方法并寫出主要步驟。
解析：(1)葉綠素能夠溶解在有機溶劑，如無水乙醇中，所以，可以用無水乙醇提取綠葉中的色素。(2)該實驗探究pH對葉綠素穩(wěn)定性的影響，所以需設(shè)置一系列pH梯度，即pH為 8.0、7.0、6.0、5.0。(3)通過對實驗結(jié)果的分析，在pH為6.0、5.0的酸性條件下葉綠素會分解，所以天然葉綠素不適用于酸性食品。(4)由于各種色素在展開劑中的溶解度不同，溶解度大的隨展開劑在濾紙條上擴散得快；反之，則慢。所以，我們可用紙層析法將葉綠素粗產(chǎn)品中的色素進行分離，以確定是否含有其他色素。
答案：(1)無水乙醇(答案合理即可)　葉綠素能夠溶解在有機溶劑中
(2)8.0　pH梯度差為1.0
(3)酸性　葉綠素分解，食品變?yōu)辄S綠色或黃褐色
(4)方法：用紙層析法將葉綠素粗產(chǎn)品中的色素進行分離，以確定是否含有其他色素。
主要步驟：①制備濾紙條：將預(yù)先準備的干燥濾紙條一端剪去兩個角使之呈梯形，在距該端1 cm處畫一鉛筆細線。
②畫濾液細線：用毛細管吸取葉綠素粗產(chǎn)品，沿鉛筆線均勻地畫濾液細線。
③紙層析法分離色素：將濾紙條畫有濾液細線的一端置于燒杯中的展開劑中(不要將濾液細線浸沒在展開劑中)。
④觀察實驗結(jié)果。
9．(2020·浙江“超級全能生”選考科目聯(lián)考)二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥。
請回答下列問題：
(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a__________________，b__________________。
(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列因素有利于得到較大晶體的是________。
A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高
C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑
如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用__________________、____________________等方法促進晶體析出。
(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，需將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，
需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。
A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液
C．70%乙醇水溶液 D．濾液
(4)上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：______________。
(5)某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進程，分別在反應(yīng)開始、回流15 min、30 min、45 min和60 min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是________。

A．15 min B．30 min
C．45 min D．60 min
解析：(1)a為三頸燒瓶，b為球形冷凝管。(2)緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發(fā)溶劑使晶體充分析出有利于得到較大的晶體。溶液過飽和時一般用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，也可以加入晶種使其結(jié)晶。(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑。根據(jù)題干信息，使杯壁上的晶體沖洗下來最好用濾液，因不帶入雜質(zhì)。(4)趁熱過濾除去了不溶性雜質(zhì)。(5)從圖中看出回流45 min時反應(yīng)完全，最合適。
答案：(1)三頸燒瓶　球形冷凝管　(2)AD　用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁　加入晶種(答案合理即可)　(3)小于　D
(4)趁熱過濾　(5)C
題組四物質(zhì)分離、提純的綜合應(yīng)用
10．如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是(　　)

A．可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨
B．方案1中的殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā)
C．方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)
D．方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
解析：選D。A項，碳酸氫鈉、氯化銨受熱均分解，故不能用方案1將兩物質(zhì)分離開，故A項錯誤；B項，方案1中的殘留物應(yīng)該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，故B項錯誤；C項，方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)，如加水進行溶解分離，故C項錯誤；D項，SiO2與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2SiO3溶解而除去，故D項正確。
11．(2020·寧波選考適應(yīng)性考試)食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實驗室提純NaCl的流程如下：

提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次為________________________(只填化學式)。
(2)用于沉淀的試劑需過量，判斷SO沉淀完全的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為________________________。
解析：為除去Mg2＋和Fe3＋可選用NaOH溶液，除去SO選用BaCl2溶液，過量的BaCl2溶液要用飽和Na2CO3溶液來除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前加入即可，NaOH加入順序可變；除去SO需加試劑BaCl2溶液，判斷SO沉淀完全的方法是取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明SO已沉淀完全；除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為75%的乙醇，因為乙醇溶解氯化鉀后易揮發(fā)不殘留其他物質(zhì)。
答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若無沉淀生成，則SO已沉淀完全
(3)75%乙醇

過濾操作中的?？紵狳c案例
在過濾操作后，有時需要濾渣，舍棄濾液；有時需要濾液，舍棄濾渣。
(1)需要濾液時，如何提取母液中的成分
[案例1]　在粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？
提示：加熱蒸發(fā)，當析出大量NaCl晶體時，停止加熱，利用余熱蒸干。
[案例2]　若母液是飽和CuSO4溶液，怎樣獲得CuSO4·5H2O晶體？
提示：加熱蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾。
(2)需要濾渣時，如何得到純凈的濾渣
[案例3]　在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分數(shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問：
①怎樣判斷SO是否沉淀完全？
提示：取上層清液少許于試管中，再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。
②過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?
提示：洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。
③沉淀的洗滌方法？
提示：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復(fù)2～3次。
④怎樣判斷沉淀是否洗凈？
提示：取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。
　物質(zhì)的檢驗與鑒別

1．牙膏和火柴頭中某些成分檢驗原理與實驗設(shè)計

待檢物質(zhì)
檢驗方法
牙膏
摩擦劑：
碳酸鈣
取樣，溶解，過濾，在濾渣中加稀鹽酸，將產(chǎn)生氣體通入澄清石灰水，若出現(xiàn)渾濁，則摩擦劑是碳酸鈣
保濕劑：
甘油
取樣，溶解，過濾，在濾液中加入新制氫氧化銅懸濁液，若出現(xiàn)絳藍色溶液，則保濕劑是甘油
火柴頭
S元素的
檢驗
燃燒，將產(chǎn)生氣體通入品紅(或酸性高錳酸鉀溶液)，褪色，則含有S元素
Cl元素
的檢驗
取樣，燃盡的火柴頭浸泡，在浸泡液中加硝酸酸化的AgNO3，若出現(xiàn)白色沉淀，則含有Cl元素
取樣，浸泡，在浸泡液中加NaNO2溶液、稀硝酸和硝酸銀，若出現(xiàn)白色沉淀，則含有Cl元素
2.亞硝酸鈉與食鹽的鑒別
方案
鑒別方法
方案1
取樣，加稀硫酸，微熱，若出現(xiàn)紅棕色氣體，則為亞硝酸鈉，反之則為氯化鈉
方案2
取樣，加稀硫酸，再加入淀粉-碘化鉀溶液，若出現(xiàn)藍色，則為亞硝酸鈉，反之則為氯化鈉
方案3
取樣，加稀硫酸，再加入重鉻酸鉀溶液，若橙色變綠色，則為亞硝酸鈉，反之則為氯化鈉
方案4
取樣，加入AgNO3溶液，出現(xiàn)白色沉淀，再加入稀硝酸，若白色沉淀溶解，則為亞硝酸鈉，反之則為氯化鈉
3.常見離子的檢驗方法
(1)常見陽離子的檢驗
①用NaOH溶液檢驗

②焰色反應(yīng)
用焰色反應(yīng)可檢驗出溶液中的K＋和Na＋。
　　
③特殊檢驗法

(2)常見陰離子的檢驗
①利用酸堿指示劑檢驗
OH－―→滴入酚酞試液，溶液變紅色；滴入紫色石蕊試液，溶液變藍色。
②利用鹽酸和其他試劑檢驗
CO―→加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體。
SO―→加入稀鹽酸，無沉淀、氣體產(chǎn)生，再加入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀。
SO―→加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，產(chǎn)生無色有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。
③利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗

④利用某些特征反應(yīng)檢驗
I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液變藍色。
4．常見氣體的檢驗方法
(1)可燃性氣體的檢驗

(2)酸性氣體的檢驗


(3)堿性氣體(NH3)的檢驗

(4)強氧化性氣體的檢驗

(5)NO的檢驗——無色氣體，與空氣接觸后立即變?yōu)榧t棕色。
5．物質(zhì)的鑒別
分類
鑒別方法
不用
試劑
(1)先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)
(2)若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)等方法鑒別出一種或幾種物質(zhì)
(3)若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析現(xiàn)象得出結(jié)論
只用
一種
試劑
(1)先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別
(2)在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，若被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑
(3)常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機物
任選
試劑
此類題目不限制所加試劑的種類，可有多種解法，題目考查的形式往往是從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案，其要求是操作步驟最簡單，試劑選用最少，現(xiàn)象最明顯

題組一常見物質(zhì)的檢驗
1．為確定下列置于空氣中的物質(zhì)是否變質(zhì)，所選檢驗試劑(括號內(nèi)物質(zhì))不能達到目的的是(　　)
A．NaOH溶液[Ba(OH)2溶液]
B．FeSO4溶液(KSCN溶液)
C．KI(淀粉溶液)
D．Na2SO3溶液(BaCl2溶液)
答案：D
2．火柴頭燃燒可產(chǎn)生SO2，下列檢驗SO2的裝置正確的是(　　)


解析：選B。A會把KMnO4溶液抽入注射器內(nèi)；C會把KMnO4溶液壓出試管外；D無法把火柴燃燒產(chǎn)生的氣體抽入試管內(nèi)。
3．(2019·浙江4月選考，T25)白色固體混合物A，含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的幾種，常溫常壓下進行如下實驗。

下列推斷不正確的是(　　)
A．無色溶液B的pH≥7
B．白色固體F的主要成分是H2SiO3
C．混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3
D．在無色溶液B中加HNO3酸化，無沉淀；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，說明混合物A中有KCl
答案：C
4．某溶液中含有SO、CO、Cl－，若只允許取一次該溶液而把三種離子分別檢驗出來，則應(yīng)采取什么樣的措施并寫出相應(yīng)的離子反應(yīng)方程式。
(1)首先檢驗________；加入________(填化學式，下同)試劑。離子方程式：______________________。
(2)再檢驗________；加入________試劑。離子方程式：______________________。
(3)最后檢驗________；加入________試劑。離子方程式：______________________。
答案：(1)CO　HNO3　CO＋2H＋===CO2↑＋H2O
(2)SO　Ba(NO3)2　Ba2＋＋SO===BaSO4↓
(3)Cl－　AgNO3　Ag＋＋Cl－===AgCl↓

“九字訣”突破離子檢驗問題
(1)一注意
注意離子檢驗所要求的環(huán)境，如酸堿性；一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗CO時，HCO、SO、HSO可能會產(chǎn)生干擾；盡可能選擇特征反應(yīng)以減少干擾，如檢驗Fe3＋常選用KSCN溶液等。
(2)三原則
物質(zhì)檢驗的三個原則，即一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。
(3)四方法
根據(jù)實驗時生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，檢驗離子的方法如下：①生成氣體，如NH、CO的檢驗；②生成沉淀，如Cl－、SO的檢驗；③顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3＋的檢驗；④焰色反應(yīng)，檢驗金屬單質(zhì)或金屬離子。
題組二物質(zhì)的鑒別
5．(2018·浙江11月選考，T10)下列實驗合理的是(　　)
A．用濕潤的pH試紙測定CH3COONa溶液的pH
B．用蒸餾的方法分離乙醇(沸點為78.3 ℃)和苯(沸點為80.1 ℃)的混合物
C．用淀粉-KI試紙鑒別碘水和FeCl3溶液
D．用Na2CO3溶液鑒別CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸
解析：選D。A.用濕潤的pH試紙測定CH3COONa溶液的pH時，溶液被稀釋，使測定的pH偏小，故A不合理；B.由于乙醇(沸點為78.3 ℃)和苯(沸點為80.1 ℃)的沸點很接近，其混合物不適合采用蒸餾的方法分離，故B不合理；C.淀粉-KI試紙遇碘水變藍色，F(xiàn)e3＋能將I－氧化成I2，則淀粉-KI試紙遇FeCl3溶液也變藍色，所以用淀粉-KI試紙不能鑒別碘水和FeCl3溶液，故C不合理；D.將Na2CO3溶液分別滴入CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸中出現(xiàn)的現(xiàn)象分別是產(chǎn)生白色沉淀、無明顯現(xiàn)象和產(chǎn)生氣泡，所以可以用Na2CO3溶液鑒別CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸，故D合理。
6．(2017·浙江11月選考，T10)下列方法(必要時可加熱)不合理的是(　　)
A．用澄清石灰水鑒別CO和CO2
B．用水鑒別苯和四氯化碳
C．用Ba(OH)2溶液鑒別NH4Cl、(NH4)2SO4和K2SO4
D．用淀粉-碘化鉀試紙鑒別碘水和溴水
答案：D
7．(2017·浙江11月選考，T25)取某固體樣品，進行如下實驗：
①取一定量的樣品，加足量水充分溶解，過濾得到濾液和濾渣；
②取少量濾液，加入BaCl2溶液，有白色沉淀產(chǎn)生；
③取少量濾渣，加入稀鹽酸，濾渣全部溶解，同時有氣體產(chǎn)生。
根據(jù)上述實驗現(xiàn)象，該固體樣品的成分可能是(　　)
A．K2SO4、Ba(OH)2、Na2CO3
B．Na2CO3、AgNO3、KNO3
C．K2CO3、NaCl、Ba(NO3)2
D．KNO3、MgCl2、NaOH
答案：C
8．(2020·浙江1月選考,T25)某固體混合物X，含有Al2(SO4)3、FeCl3、Na2CO3和CuSO4中的幾種，進行如下實驗：
①X與水作用有氣泡冒出，得到有色沉淀Y和弱堿性溶液Z；
②沉淀Y與NaOH溶液作用，無變化。
下列說法不正確的是(　　)
A．混合物X中必定含有Na2CO3，不含Al2(SO4)3
B．溶液Z中溶質(zhì)主要是鈉鹽，且必含NaHCO3
C．灼燒沉淀Y，可以得到黑色物質(zhì)
D．往溶液Z中加入Cu粉，若不溶解，說明X中不含F(xiàn)eCl3
答案：D
課后達標檢測
一、選擇題
1．(2020·浙江1月選考,T11)下列有關(guān)實驗說法，不正確的是(　　)
A．堿液不慎濺到手上，先用大量水沖洗，再用飽和硼酸溶液洗，最后用水沖洗
B．KCl和MnO2的混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥，可分離出MnO2
C．用容量瓶配制溶液，定容時若加水超過刻度線，立即用滴管吸出多余液體
D．火柴頭的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可檢驗火柴頭是否含有氯元素
答案：C
2．(2020·杭州二中選考模擬)只用一種試劑就可以鑒別苯、碘化鉀溶液、硝酸銀溶液、己烯、四氯化碳，這種試劑是(　　)
A．NaOH溶液　　　　　　 B．KMnO4溶液
C．溴水 D．Na2CO3溶液
答案：C
3．(2020·金麗衢十二校第一次聯(lián)考)下列除去雜質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法中錯誤的是(　　)
A．FeSO4(CuSO4)：加足量鐵粉后，過濾
B．CO(CO2)：用NaOH溶液洗氣后干燥
C．MnO2(KCl)：加水溶解后，過濾、洗滌、烘干
D．CO2(HCl)：用NaOH溶液洗氣后干燥
答案：D
4．(2018·浙江4月選考，T10)下列操作或試劑的選擇不合理的是(　　)
A．可用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從碘水中提取碘單質(zhì)
B．可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉
C．可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉
D．可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙酸
解析：選A。A.從碘水中提取碘單質(zhì)應(yīng)該是用CCl4萃取碘水中的碘單質(zhì)，不可用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，不合理；B.在灼燒時銅粉轉(zhuǎn)化為氧化銅，所以可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉，合理；C.將硫酸加入到碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉中時，碳酸鈉產(chǎn)生氣體，硅酸鈉出現(xiàn)沉淀，硫酸鈉沒有現(xiàn)象，所以可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉，合理；D.含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液與乙醇不反應(yīng)，與乙醛在加熱的條件下產(chǎn)生磚紅色沉淀，與乙酸反應(yīng)生成藍色溶液，所以可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別，合理。
5．(2019·浙江4月選考，T9)下列說法不正確的是(　　)
A．蒸餾時可通過加碎瓷片防暴沸
B．可用精密pH試紙區(qū)分pH＝5.1和pH＝5.6的兩種NH4Cl溶液
C．用加水后再分液的方法可將苯和四氯化碳分離
D．根據(jù)燃燒產(chǎn)生的氣味，可區(qū)分棉纖維和蛋白質(zhì)纖維
解析：選C。苯和四氯化碳互溶，它們均難溶于水，所以加水后也無法分離，C項錯誤。
6．(2020·金華高二檢測)下列有關(guān)實驗的描述或操作錯誤的是(　　)
A．提取海帶中碘元素，為保證I－完全氧化為I2，加入的氧化劑(H2O2或新制氯水)應(yīng)過量
B．紙層析法通常以濾紙作為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相
C．制備硫酸亞鐵銨晶體時，最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液時，只需小火加熱至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，不能將溶液全部蒸干
D．減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀
解析：選A。A中若氯水過量，會把生成的I2繼續(xù)氧化成HIO3。
7．下列實驗裝置、試劑選擇和操作均正確的是(　　)
A.除去NO中的NO2
B.鐵制品表面鍍鋅
C.配制一定濃度的硫酸
D.鑒定Fe3＋




解析：選A。NO2溶于水生成硝酸和NO，A項正確；電鍍時電解質(zhì)溶液應(yīng)該含有鍍層金屬離子，故應(yīng)該用含鋅可溶性鹽溶液作為電解質(zhì)溶液，B項錯誤；容量瓶不能用來直接稀釋濃硫酸，C項錯誤；膠頭滴管不能伸入到試管中，D項錯誤。
8．下列實驗或操作方法正確的是(　　)

A．甲圖裝置：用蘸有待測液的鐵絲，檢驗K＋
B．乙圖裝置：分離水和乙酸
C．丙圖裝置：驗證NaHCO3和Na2CO3的熱穩(wěn)定性
D．丁圖裝置：從食鹽水中提取NaCl晶體
解析：選C。A.K元素的焰色反應(yīng)必須透過藍色鈷玻璃觀察，濾去黃光的干擾，該實驗不符合實際，故A錯誤；B.互溶的液體不能采用分液方法分離，應(yīng)該采用蒸餾方法分離，乙酸和水互溶，應(yīng)該采用蒸餾方法分離提純，故B錯誤；C.碳酸氫鈉不穩(wěn)定，加熱易分解，而碳酸鈉不分解，比較穩(wěn)定性時，碳酸氫鈉應(yīng)放在小試管內(nèi)，故C正確；D.從溶液中通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到晶體，應(yīng)用蒸發(fā)皿加熱溶液，而坩堝用于加熱固體藥品，故D錯誤。
9．(2017·浙江11月選考，T24)某興趣小組查閱資料得知：連苯三酚的堿性溶液能定量吸收O2；CuCl的鹽酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化。擬設(shè)計實驗方案，采用上述兩種溶液和KOH溶液逐一吸收混合氣體(由CO2、CO、N2和O2組成)的相應(yīng)組分。有關(guān)該方案設(shè)計，下列說法不正確的是(　　)
A．采用上述3種吸收劑，氣體被逐一吸收的順序應(yīng)該是CO2、O2和CO
B．其他兩種吸收劑不變，O2的吸收劑可以用灼熱的銅網(wǎng)替代
C．CO的吸收必須在吸收O2后進行，因為CuCl的鹽酸溶液會被O2氧化
D．在3種氣體被逐一吸收后，導(dǎo)出的氣體中可能含有HCl
答案：B
10．某固體混合物X可能含有KCl、NH4Cl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的幾種，為確定其組成，某同學進行了如下實驗：

根據(jù)實驗現(xiàn)象，下列推斷正確的是(　　)
A．固體混合物X中一定含有KCl和Na2SiO3，一定不含CuSO4
B．固體混合物X中，CaCO3、Na2CO3至少含有一種
C．在無色溶液B中通入CO2氣體，可能有白色沉淀生成
D．在無色溶液B中滴加NaOH溶液，未檢測到使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍的氣體，則該固體混合物X中不存在NH4Cl
答案：B
二、非選擇題
11．某貯氣袋中貯存有色氣體，可能由NO2、CH4、CO2、HCl、NH3、Br2(蒸氣)等氣體中的幾種混合而成?，F(xiàn)分別進行如下實驗：
①通入少許水中，得無色溶液；
②通入少許AgNO3溶液中，有沉淀析出；
③通入少許澄清石灰水中，無渾濁現(xiàn)象；
④通過盛水的洗氣瓶后，導(dǎo)出的氣體再通入澄清的石灰水，石灰水變渾濁。
試回答：
(1)由①可判斷一定存在______，一定不存在______；
(2)由②可判斷一定存在______，一定不存在______；
(3)由③④可判斷一定存在______，可能存在______。
解析：NO2與Br2的顏色接近，但通入水中，溴水是橙色的，而3NO2＋H2O===2HNO3＋NO得到溶液是無色的，故由①斷定NO2存在，Br2不存在。由②通入少量AgNO3溶液中，因有HNO3生成又生成白色沉淀，故一定有HCl，從而確定無NH3。由③并不能說明無CO2，因為混合氣體產(chǎn)生的HNO3及HCl都可與Ca(OH)2反應(yīng)，通過④說明有CO2。CH4是否存在由以上實驗不能確定。
答案：(1)NO2　Br2　(2)HCl　NH3　(3)CO2　CH4
12．(2018·浙江4月選考，T28)某學習小組欲從含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的實驗室廢液中分離乙醇并制備硫酸銅銨[CuSO4·(NH4)2SO4]固體，完成了如下實驗：

已知[Cu(NH3)4]2＋＋4H＋===Cu2＋＋4NH。
請回答：
(1)步驟①中，試劑X應(yīng)采用________。
(2)甲、乙兩同學取相同量的溶液Y分別進行蒸餾，收集到的餾出液體積相近，經(jīng)檢測，甲同學的餾出液中乙醇的含量明顯偏低，可能的原因是__________________________
________________________________________________________________________。
(3)設(shè)計實驗方案驗證硫酸銅銨固體中的NH：________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根據(jù)題意，從含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的實驗室廢液中分離乙醇并制備硫酸銅銨[CuSO4·(NH4)2SO4]固體，需要加入硫酸發(fā)生反應(yīng)[Cu(NH3)4]2＋＋4H＋===Cu2＋＋4NH，NH3·H2O＋H＋===NH＋H2O，故試劑X應(yīng)采用H2SO4。
(2)甲、乙兩同學取相同量的溶液Y分別進行蒸餾，收集到的餾出液體積相近，經(jīng)檢測，甲同學的餾出液中乙醇的含量明顯偏低，可能的原因是加熱溫度偏高，餾出速度太快或冷卻效果不好，造成乙醇損失。
(3)驗證硫酸銅銨固體中的NH的方法是取少量硫酸銅銨固體于試管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH濃溶液，振蕩、加熱，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，若觀察到試紙變藍，表明該固體中存在NH。
答案：(1)H2SO4
(2)加熱溫度偏高，餾出速度太快或冷卻效果不好，造成乙醇損失
(3)取少量硫酸銅銨固體于試管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH濃溶液，振蕩、加熱，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，若觀察到試紙變藍，表明該固體中存在NH
13．如圖表示從固體混合物中分離X的兩種方案，請回答有關(guān)問題。

(1)選用方案Ⅰ時，X應(yīng)該具有的性質(zhì)是________________，殘留物應(yīng)該具有的性質(zhì)是________________________________________________________________________。
(2)選用方案Ⅱ從某金屬粉末(含有Au、Ag和Cu)中分離Au，加入的試劑是________(填化學式)，有關(guān)反應(yīng)的化學方程式為________________________________________。
(3)為提純某Fe2O3樣品(主要雜質(zhì)有SiO2、Al2O3)，參照方案Ⅰ和Ⅱ，請設(shè)計一種以框圖形式表示的實驗方案(注明物質(zhì)和操作)。
解析：本題考查混合物的分離，意在考查綜合運用元素化合物性質(zhì)進行分離的方法。(1)用加熱法分離含X的混合物，X應(yīng)具有的性質(zhì)是易揮發(fā)(或易升華)但不易分解，而殘留物沸點高，受熱較穩(wěn)定；(2)方案Ⅱ中，加入HNO3，可將Cu、Ag溶解，而Au不溶；(3)利用氧化鐵是堿性氧化物，二氧化硅是酸性氧化物，而氧化鋁是兩性氧化物，則有


答案：(1)有揮發(fā)性(或易升華)，不易分解　受熱不揮發(fā)，且具有較高的熱穩(wěn)定性
(2)HNO3　3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O；3Ag＋4HNO3(稀)===3AgNO3＋NO↑＋2H2O[或Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O；Ag＋2HNO3(濃)===AgNO3＋NO2↑＋H2O]
(3)
(其他合理答案也可)
14．(2020·杭州二中選考模擬)研究物質(zhì)的性質(zhì)時，首先要分離提純物質(zhì)，對物質(zhì)進行分離提純是化學實驗的重要內(nèi)容。
現(xiàn)需要純凈的氯化鈉溶液，但實驗室中只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉固體。某同學設(shè)計了一個除去雜質(zhì)獲得純凈氯化鈉溶液的實驗方案：

(1)操作①中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式是______________________________________。
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用Ba(NO3)2溶液__________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，請說明理由：__________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作③的目的是______________________________________________。
(4)操作④的目的是_______________________________________________。
解析：NH4HCO3可通過加熱分解而除去；Na2SO4中的SO可通過加入BaCl2溶液除去。過量的Ba2＋可加入Na2CO3除去，過量的Na2CO3可用鹽酸除去，加熱煮沸可除去CO2和HCl。
答案：(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O
(2)不能　選用Ba(NO3)2溶液會引入新的雜質(zhì)離子NO
(3)除去過量的Ba2＋
(4)除去溶解在溶液中的CO2氣體和HCl

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