根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：1.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案?！?.正確選用實(shí)驗(yàn)裝置?！?.掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法?！?.預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論?！?.評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。　6.以上各部分的知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。
　物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)探究
(對(duì)應(yīng)學(xué)生用書第88頁)

(14分)(2018·全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________。儀器a的名稱是________。
(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________________________。
②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_________________
_____________________________________________________。
(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是______________________________________________________；
d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。
(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_________________________
_____________________________________________________。
[解答指導(dǎo)]　(1)整體分析

(2)醋酸亞鉻制備流程

(3)實(shí)驗(yàn)裝置分析
b——隨時(shí)排出c中產(chǎn)生的氣體，同時(shí)防止外界O2進(jìn)入c中
c——Zn與Cr3＋反應(yīng)的裝置，為無O2環(huán)境
d——Cr2＋與CH3COO－反應(yīng)生成沉淀產(chǎn)物的裝置，應(yīng)為無O2環(huán)境，防止產(chǎn)物被O2氧化
[答案與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)]　(1)去除水中溶解氧(2分，合理即可)　分液(或滴液)漏斗(2分，答“漏斗”“長頸漏斗”均不給分)
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋(2分，不配平或?qū)懟瘜W(xué)方程式均不給分)
②排除c中空氣(2分，排空也給分)
(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(2分，或c中壓強(qiáng)大于d中壓強(qiáng)，給1分)　冷卻(1分，“冰浴”或“降溫”也給分)　過濾(1分)
(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸(2分，答“生成的醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化”或“d中的空氣接觸醋酸亞鉻”也給分)

上述真題體現(xiàn)的化學(xué)核心素養(yǎng)有：
(1)證據(jù)推理與模型認(rèn)知。
(2)科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。
(3)科學(xué)精神與社會(huì)責(zé)任。
命題角度主要有：
(1)主要儀器的名稱與過程中某操作的目的。
(2)離子方程式書寫與排空防氧作用。
(3)利用氣壓排液原理與物質(zhì)的分離操作。
(4)制備的物質(zhì)性質(zhì)變化評(píng)價(jià)裝置。
預(yù)測2020年高考對(duì)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)探究題仍會(huì)在儀器識(shí)別、實(shí)驗(yàn)原理、方程式書寫、操作和評(píng)價(jià)與改進(jìn)方面進(jìn)行命題并有所創(chuàng)新。

1．物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)探究的思維模板

2．有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)
(1)操作順序問題
與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒?yàn)→拆卸儀器。
(2)加熱操作的要求
①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。
②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。
(3)尾氣處理的方法
有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊實(shí)驗(yàn)裝置
①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。
②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。
③若制備物質(zhì)易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。
(5)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。
(6)制備的物質(zhì)若為液態(tài)且易揮發(fā)時(shí)，應(yīng)將收集裝置置于冷水浴中。

　物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)探究
1．PCl3是磷的常見氯化物，可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴(kuò)散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：

熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
密度/g·mL－1
其他
黃磷
44.1
280.5
1.82
2P＋3Cl2(少量)2PCl3；2P＋5Cl2(過量) 2PCl5
PCl3
－112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
(一)制備
如圖是實(shí)驗(yàn)室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略)。

(1)儀器乙的名稱是________；其中，與自來水進(jìn)水管連接的接口編號(hào)是________(填“a”或“b”)。
(2)實(shí)驗(yàn)室制備Cl2的離子方程式__________________。實(shí)驗(yàn)過程中，為減少PCl5的生成，應(yīng)控制________。
(3)堿石灰的作用：一是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入而使PCl3水解，影響產(chǎn)品的純度；二是________。
(4)向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應(yīng)先通入一段時(shí)間CO2排盡裝置中的空氣，其目的是________。
(二)分析
測定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4.100 g產(chǎn)品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入過量的0.100 0 mol·L－1 20.00 mL碘溶液，充分反應(yīng)后再用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點(diǎn)時(shí)消耗12.00 mL Na2S2O3溶液。
已知：H3PO3＋H2O＋I(xiàn)2===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6；假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng)。
(5)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3(相對(duì)分子質(zhì)量為137.5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
[解析]　(1)儀器乙為冷凝管，用于冷凝蒸餾產(chǎn)物，為了使冷凝效果最好，進(jìn)水口為b；
(2)實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳和濃鹽酸加熱或高錳酸鉀和濃鹽酸制備氯氣，離子方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O)；實(shí)驗(yàn)過程中，為減少PCl5的生成，應(yīng)控制氯氣的通入速率；
(3)氯氣有毒，污染空氣，堿石灰吸收多余氯氣防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入，影響產(chǎn)品純度；
(4)由于PCl3遇O2會(huì)生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段時(shí)間的CO2可以排盡裝置中的空氣，防止生成的PCl3與空氣中的O2和水反應(yīng)；
(5)20.00 mL 0.100 0 mol·L－1碘溶液中含有碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為0.100 0 mol·L－1×0.020 L＝0.002 mol，根據(jù)反應(yīng)I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6可知，與磷酸反應(yīng)消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為0.002 mol－0.100 0 mol·L－1×0.012 L×1/2＝0.001 4 mol，再由H3PO3＋H2O＋I(xiàn)2===H3PO4＋2HI可知，25 mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物質(zhì)的量為n(H3PO3)＝n(I2)＝0.001 4 mol500 mL該溶液中含有H3PO3的物質(zhì)的量為：0.001 4 mol×500 mL/25 mL＝0.028 mol，所以4.100 g產(chǎn)品中含有的三氯化磷的物質(zhì)的量為0.028 mol，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%≈93.9%；若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，讀出的標(biāo)準(zhǔn)液硫代硫酸鈉溶液體積偏小，計(jì)算出的H3PO3消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量偏大，三氯化磷的物質(zhì)的量偏大，三氯化磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大。
[答案]　(1)直形冷凝管　b
(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O) 　氯氣通入的速率(或流量)
(3)吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境
(4)排凈裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應(yīng)
(5)93.9%　偏大
2．(2019·濰坊模擬)FeCl2是一種常用的還原劑、媒染劑。某化學(xué)小組同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室里用如下兩種方法來制備無水FeCl2。有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下：

C6H5Cl(氯苯)
C6H4Cl2(二氯苯)
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水，易溶于苯、乙醇
不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔點(diǎn)/℃
－45
53
易升華
沸點(diǎn)/℃
132
173
—
—

請回答下列問題：
(1)利用反應(yīng)2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl制取無水FeCl2并測定FeCl3的轉(zhuǎn)化率。按上圖裝置，在三頸燒瓶中放入32.5 g無水氯化鐵和過量的氯苯。打開K1、K2，關(guān)閉K3，通一段時(shí)間H2后關(guān)閉K1、K2，控制三頸燒瓶內(nèi)反應(yīng)溫度在128～139 ℃，反應(yīng)一段時(shí)間。反應(yīng)完成后打開K2再通氫氣一段時(shí)間。
①儀器a的名稱是________，裝置B中盛裝的試劑是________。
②反應(yīng)后再通入H2的目的是____________________________。
③冷卻實(shí)驗(yàn)裝置，將三頸燒瓶內(nèi)物質(zhì)倒出，經(jīng)過濾、用苯洗滌、干燥后，得到粗產(chǎn)品，回收濾液中C6H5Cl的操作方法是___________。
④反應(yīng)后將錐形瓶中溶液配成250 mL溶液，取25.00 mL所配溶液，用0.4 mol·L－1 NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60 mL，則氯化鐵的轉(zhuǎn)化率為________。
(2)打開K1、K3，關(guān)閉K2，通氫氣與氯化鐵反應(yīng)制取無水FeCl2。
①寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________________。
②實(shí)驗(yàn)制得FeCl2后為防止氧化的操作是___________________
_____________________________________________________。
③請指出該制備方法的缺點(diǎn)_______________________________
_____________________________________________________。
[解析]　(1)①裝置B的作用是防止外界水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，據(jù)此作答；②從氯化氫氣體充分吸收角度考慮；③根據(jù)題中所給的表格，結(jié)合C6H5Cl和C6H4Cl2的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)作答；④根據(jù)氫氧化鈉與鹽酸按1∶1反應(yīng)可求出反應(yīng)消耗的HCl的物質(zhì)的量，再根據(jù)已知反應(yīng)方程式2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl，得出樣品中反應(yīng)的FeCl3的物質(zhì)的量，再依據(jù)產(chǎn)品中FeCl3的轉(zhuǎn)化率＝×100%得出結(jié)論；
(2)②FeCl2極易被空氣氧化為FeCl3，裝置中需充滿還原性氣體；③結(jié)合表格數(shù)據(jù)從氯化亞鐵升華的角度即導(dǎo)管可操作性不強(qiáng)的角度考慮其缺點(diǎn)。
[答案]　(1)①球形冷凝管　無水CaCl2(或硅膠、P2O5)　②將反應(yīng)器中的HCl氣體全部排入錐形瓶內(nèi)，使其被充分吸收，防止污染?、壅麴s濾液，并收集132 ℃的餾分　
④94.4%　(2)①H2＋2FeCl32FeCl2＋2HCl　②先熄滅酒精燈，再繼續(xù)通入氫氣一段時(shí)間　③氯化鐵易升華，轉(zhuǎn)化率低；導(dǎo)管易堵塞
　物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究
(對(duì)應(yīng)學(xué)生用書第90頁)

(10分)(2018·全國卷Ⅱ，節(jié)選)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉栴}：
(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________
_____________________________________________________。
(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①通入氮?dú)獾哪康氖莀_________________________________。
②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有________、________。
③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是______________
_____________________________________________________。
④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是______________________________________
_____________________________________________________。
[解答指導(dǎo)]
(1)K3[Fe(CN)6]顯色劑―→顯色原理是Fe2＋與[Fe(CN)6]3－形成藍(lán)色沉淀。
(2)根據(jù)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的組成元素和裝置連接及試劑―→各裝置作用(B檢驗(yàn)CO2，C吸收CO2，D干燥，E驗(yàn)證CO，F(xiàn)檢驗(yàn)CO2)―→通N2作用是排空，防止空氣中CO2、H2O的干擾。
[解析]　(1)發(fā)生的顯色反應(yīng)是溶液中Fe2＋與K3[Fe(CN)6]溶液生成Fe3[Fe(CN)6]2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①實(shí)驗(yàn)時(shí)通入N2，不僅能隔絕空氣，排除空氣的干擾，還能使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②實(shí)驗(yàn)中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物中含有CO2，經(jīng)NaOH溶液可除去CO2，氣體經(jīng)濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應(yīng)，得到單質(zhì)Cu，且由裝置F中現(xiàn)象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產(chǎn)物中還含有CO。③為防止倒吸，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?。④要檢驗(yàn)A中殘留固體中含有Fe2O3，可取少量A中殘留固體，加入足量稀硫酸或稀鹽酸溶解，再滴入少許KSCN溶液，溶液中出現(xiàn)紅色，即可確定殘留固體中含有Fe2O3。
[答案與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)]
(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4(2分，不配平不得分)
(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置(2分，少一要點(diǎn)扣1分)
②CO2　CO(每空1分，共2分)
③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)?2分，合理即得2分)
④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(2分，要點(diǎn)不全不得分)

上述真題體現(xiàn)的化學(xué)核心素養(yǎng)主要有：
(1)宏觀辨識(shí)與變化觀念。
(2)證據(jù)推理與模型認(rèn)知。
(3)科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。
命題角度主要有：
(1)化學(xué)方程式書寫。
(2)通“惰氣”排空防空氣干擾。
(3)由現(xiàn)象定物質(zhì)問題。
(4)防倒吸操作。
(5)離子或物質(zhì)檢驗(yàn)。
預(yù)測2020年高考仍會(huì)在方程式書寫、基本操作、現(xiàn)象結(jié)論、物質(zhì)檢驗(yàn)等方面進(jìn)行命題，但要有所變化。

物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究的思維模板


　物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究
(2019·衡陽二模)二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強(qiáng)氧化性。兩者作漂白劑時(shí)，不傷害織物；作飲用水消毒劑時(shí)，不殘留異味。某研究性學(xué)習(xí)小組由二氧化氯制備亞氯酸鈉，并探究其性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)如下。
【資料査閱】①SO2可將 NaClO3還原為ClO2；②NaClO2酸化生成NaCl，并放出ClO2。

A　　B　　　　C　　 　D 　E
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ.組裝儀器并檢查氣密性。儀器組裝完畢(如圖所示)，關(guān)閉①②③三個(gè)止水夾及b活塞，打開a的活塞，向A的圓底燒瓶中注入水，檢查裝置的氣密性。
Ⅱ.制備亞氯酸鈉。在各裝置中分別加入相應(yīng)的試劑，關(guān)閉止水夾①③和b的活塞，打開止水夾②及a的活塞，向A的圓底燒瓶中滴入75%硫酸。
Ⅲ.探究亞氯酸鈉的性質(zhì)。打開止水夾①和②，關(guān)閉止水夾③和a的活塞，通入一段時(shí)間空氣；關(guān)閉止水夾①和②，打開止水夾③和b的活塞，向C的三頸燒瓶中滴入稀硫酸。
試回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是_______________；儀器a或b在使用前應(yīng)________。
(2)步驟Ⅱ中，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________，C中H2O2的作用為___________________。
(3)步驟Ⅲ中，先通入一段時(shí)間空氣的目的是____________，試管D中的現(xiàn)象為_______________________。
(4)步驟Ⅲ中，開始時(shí)C中反應(yīng)緩慢，稍后產(chǎn)生氣體的速率卻迅速加快。試解釋可能的原因__________________________________
_____________________________________________________。
(5)步驟Ⅱ，實(shí)驗(yàn)前若向C三頸燒瓶中加入25 mL 8.0 mol·L－1 H2O2溶液反應(yīng)，分離提純得到18.88 g NaClO2晶體，則H2O2的有效利用率為________(保留兩位有效數(shù)字)。
[解析]　(1)若裝置不漏氣，因裝置中氣體壓強(qiáng)增大，a中液體不能順利流下，所以裝置氣密性良好的現(xiàn)象是一段時(shí)間后，儀器a中液面不再下降；儀器a、b是分液漏斗，使用前要檢驗(yàn)是否漏水。
(2) 步驟Ⅱ，B中SO2將NaClO3還原為ClO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2＋2NaClO3===2ClO2＋Na2SO4，C中用二氧化氯制備亞氯酸鈉，ClO2發(fā)生還原反應(yīng)，H2O2作還原劑。
(3) 裝置中殘留的ClO2、SO2氣體干擾NaClO2的檢驗(yàn)，步驟Ⅲ中，先通入一段時(shí)間空氣的目的是排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實(shí)驗(yàn)；C中加入硫酸生成的ClO2與D試管中的KI反應(yīng)生成碘單質(zhì)，所以試管D中的現(xiàn)象為溶液由無色變藍(lán)色。
(4) NaClO2酸化生成NaCl，反應(yīng)生成的Cl－起催化作用；NaClO2與硫酸的反應(yīng)放熱使溫度升高，反應(yīng)速率加快。
(5)設(shè)參加反應(yīng)的H2O2的物質(zhì)的量是x mol；
2ClO2＋2NaOH＋H2O2===2NaClO2＋O2＋2H2O，
　　　　　　 1 mol　　　181 g
　　　　　 　x mol　　18.88 g
x≈0.104 mol，H2O2的有效利用率為×100%＝52%。
[答案]　(1)一段時(shí)間后，儀器a中液面不再下降　檢查是否漏水　(2)SO2＋2NaClO3===2ClO2＋Na2SO4　H2O2作還原劑　(3)排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實(shí)驗(yàn)　溶液由無色變藍(lán)色　(4)反應(yīng)生成的Cl－起催化作用(或該反應(yīng)放熱使溫度升高，反應(yīng)速率加快) 　(5)52%
　定量測定實(shí)驗(yàn)探究
(對(duì)應(yīng)學(xué)生用書第91頁)

(7分)(2017·全國卷Ⅲ，節(jié)選)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(1)儀器B的名稱是________。
(2)將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序________(填標(biāo)號(hào))；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱　 b．熄滅酒精燈
c．關(guān)閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2
e．稱量A f．冷卻到室溫
(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
[解答指導(dǎo)]　
(1)根據(jù)題中設(shè)計(jì)的裝置測定綠礬中結(jié)晶水含量時(shí)，空氣中的O2可能氧化Fe2＋，同時(shí)空氣中有水蒸氣干擾，由此操作步驟為通N2排空―→加熱樣品―→停止加熱―→冷卻―→關(guān)閉兩端活塞K1、K2―→稱量。
(2)FeSO4·xH2OFeSO4?。H2O
152 18x
(m3－m1) g (m2－m3) g
＝解得：x＝。
(3)按a、d次序操作，F(xiàn)eSO4被O2氧化而吸收O2，導(dǎo)致m3偏大，水偏少。
[答案與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)]　(1)干燥管(或球形干燥管)(1分)
(2)dabfce(2分，其他順序不給分)
(3)(2分，其他化簡式也給2分)　偏小(2分)

上述真題體現(xiàn)的化學(xué)核心素養(yǎng)主要有：
(1)證據(jù)推理與模型認(rèn)知。
(2)科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。
(3)科學(xué)精神與社會(huì)責(zé)任。
命題角度主要有：
(1)儀器名稱。
(2)測定操作步驟。
(3)數(shù)據(jù)處理與計(jì)算。
(4)誤差分析。
預(yù)測2020年高考可能會(huì)在定量實(shí)驗(yàn)：(1)滴定實(shí)驗(yàn)。(2)量氣體體積。(3)稱質(zhì)量等方面測定。對(duì)于滴定測定實(shí)驗(yàn)的定量分析與誤差分析會(huì)是命題的重點(diǎn)角度，加強(qiáng)領(lǐng)悟。

1．定量實(shí)驗(yàn)測定的4種方法
(1)測沉淀質(zhì)量法
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(2)測氣體體積法
對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
①常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置

②量氣時(shí)應(yīng)注意的問題
a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
(3)測氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
2．解答時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
(1)定量測定實(shí)驗(yàn)中要具備的3種意識(shí)
①要有消除干擾氣體的意識(shí)：如用“惰性氣體”將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
②要有被測量氣體全部被測量的意識(shí)：如可以采用反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。
③要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來說固體試劑稱取質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測量體積。
(2)“關(guān)系式法”在定量測定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用
①關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計(jì)算簡化成一步完成。正確提取關(guān)系式是用關(guān)系式法解題的關(guān)鍵。
②可以利用原子守恒、電子守恒確定關(guān)系式。
(3)定量型實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般需注意的四個(gè)方面：
①是否符合測量儀器的精度。
②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，注意取舍。
③數(shù)據(jù)的測試環(huán)境。
④少量物質(zhì)是否完全反應(yīng)；過量物質(zhì)對(duì)數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計(jì)算式，看測量對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響。

　“滴定法”定量實(shí)驗(yàn)測定
1．(2019·淄博模擬，節(jié)選)亞硝酸鈣是一種阻銹劑，可用于燃料工業(yè)，某興趣小組擬測定制備Ca(NO2)2的純度。
[背景素材]　
Ⅰ.NO＋NO2＋Ca(OH)2===Ca(NO2)2＋H2O。
Ⅱ.Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被還原為Mn2＋。
Ⅲ.亞硝酸不穩(wěn)定，易分解，且有一定氧化性，在酸性條件下，Ca(NO2)2能將I－氧化為I22NO＋4H＋＋2I－===I2＋2NO↑＋2H2O，S2O能將I2還原為I－，I2＋2S2O===2I－＋S4O。
某組同學(xué)測定Ca(NO2)2的純度(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，可供選擇的試劑：a.稀硫酸 b．c1 mol·L－1的KI溶液　c．淀粉溶液　d．c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液　e．c3 mol·L－1的酸性KMnO4溶液
(1)利用Ca(NO2)2的還原性來測定其純度，可選擇的試劑是________(填字母序號(hào))。該測定方法發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________
_____________________________________________________。
(2)利用Ca(NO2)2的氧化性來測定其純度的步驟：準(zhǔn)確稱取m g Ca(NO2)2樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解，加入_______________，
然后滴加稀硫酸，用c2 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至溶液______________________________________，讀取消耗Na2S2O3溶液的體積，重復(fù)以上操作3次，(請用上述給出試劑補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)步驟)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均體積為V mL，則Ca(NO2)2純度的表達(dá)式為____________________。
[解析]　(1)①根據(jù)信息Ⅱ，Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被還原為Mn2＋，利用Ca(NO2)2的還原性來測定其純度，可選擇的試劑是c3 mol·L－1的酸性KMnO4溶液，其離子方程式為5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O。
(2)根據(jù)關(guān)系式：2NO～I(xiàn)2～2S2O
n[Ca(NO2)2]＝n(S2O)＝c2V×10－3 mol。
故：Ca(NO2)2的純度為
×100%＝×100%＝×100%。
[答案]　(1)e　5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O　(2)過量c1 mol·L－1 KI溶液并滴入幾滴淀粉溶液　由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色　×100%
2．(2019·成都模擬，節(jié)選)亞硝酰氯(NOCl)是一種黃色氣體，遇水易水解，伴隨HCl生成。
工業(yè)制得的NOCl中常含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：稱取1.441 g樣品溶于適量的NaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用硝酸酸化的0.800 0 mol·L－1 AgNO3溶液滴定，若消耗AgNO3溶液的體積為25 mL。終點(diǎn)現(xiàn)象為_____________
(已知Ag2CrO4為黃色)，測NOCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______%(保留2位小數(shù))；如果AgNO3溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)(變質(zhì)的部分不參與反應(yīng))，則測得的NOCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)________(填“偏大”或“偏小”)。
[解析]　根據(jù)NOCl～AgNO3分析，硝酸銀的物質(zhì)的量為(0.800 0×25×10－3)mol＝0.02 mol，則亞硝酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%≈90.91%。若硝酸銀溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)，則消耗的硝酸銀溶液的體積變大，則測得的亞硝酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏大。
[答案]　當(dāng)?shù)渭幼詈笠坏嗡峄疉gNO3溶液，白色沉淀變成黃色沉淀且半分鐘不變色　90.91　偏大

滴定法定量測定的兩種類型
(1)直接滴定：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液的量以及相應(yīng)關(guān)系式測定待測物。
(2)間接滴定：待測物加入一定量的過量物質(zhì)A與待測物反應(yīng)，然后用滴定法測定物質(zhì)A的剩余量，進(jìn)而計(jì)算待測物的量。
　其他定量實(shí)驗(yàn)測定
3．(2019·衡水中學(xué)模擬)工業(yè)制得的氮化鋁(AlN)產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)分別測定氮化鋁(AlN)樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(忽略NH3在強(qiáng)堿性溶液中的溶解)。
(1)實(shí)驗(yàn)原理：
①Al4C3與硫酸反應(yīng)可生成CH4；
②AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽，溶于強(qiáng)堿生成氨氣，請寫出AlN與NaOH溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________
_____________________________________________________。
(2)實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示，量氣管為堿式滴定管改裝)

連好裝置后，首先應(yīng)進(jìn)行的操作是________。
(3)實(shí)驗(yàn)過程：稱得裝置D的初始質(zhì)量為y g；稱取x g AlN樣品置于裝置B錐形瓶中，各裝置中加入相應(yīng)藥品，重新連好裝置；讀取量氣管的初始讀數(shù)為a mL(量氣裝置左右液面相平)。
①欲首先測量Al4C3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的有關(guān)數(shù)據(jù)，對(duì)三個(gè)活塞的操作是________。
②若無恒壓管，對(duì)所測氣體體積的影響是________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
③量氣管中液面不再發(fā)生變化，說明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。讀取讀數(shù)之前，應(yīng)對(duì)量氣管進(jìn)行的操作為________；若量氣管中的液面高于右側(cè)球形容器中的液面，所測氣體的體積________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
④記錄滴定管的讀數(shù)為b mL(已知：該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為Vm L·mol－1)，則Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(用含a、b、x、y、Vm的代數(shù)式表示)。
⑤測量AlN質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)據(jù)：首先關(guān)閉活塞________，打開活塞________，通過分液漏斗加入過量________，與裝置B瓶內(nèi)物質(zhì)充分反應(yīng)；反應(yīng)完成后，________(填入該步應(yīng)進(jìn)行的操作)，最后稱得裝置D的質(zhì)量為z g。
[解析]　(3)②分液漏斗中的液體滴入瓶后，占有一定體積，排出的氣體多。③右側(cè)液面低，裝置中壓強(qiáng)大，排出的液體少。
④甲烷的體積為(a－b)mL，物質(zhì)的量為 mol，根據(jù)碳原子的守恒，Al4C3的物質(zhì)的量等于甲烷的物質(zhì)的量的三分之一，所以Al4C3的質(zhì)量為× mol×144 g·mol－1＝ g，Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%。
⑤用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應(yīng)，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質(zhì)量，故應(yīng)關(guān)閉活塞K1、K2，打開活塞K3，通過分液漏斗加入過量NaOH溶液，與裝置B瓶內(nèi)物質(zhì)充分反應(yīng)；裝置中殘留部分氨氣，打開K2，通入空氣一段時(shí)間，排盡裝置內(nèi)的氨氣，并被裝置D完全吸收，以防止測定的氨氣的質(zhì)量偏小。
[答案]　(1)AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑　(2)檢查裝置的氣密性　(3)①關(guān)閉活塞K2、K3，打開活塞K1?、谄蟆、壅{(diào)整量氣管高度，使左右兩邊液面相平　偏小?、堋?00%　⑤K1、K2　K3　NaOH溶液 　打開K2，通入一段時(shí)間空氣

化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路

　以有機(jī)物制備或提純的綜合實(shí)驗(yàn)探究
(對(duì)應(yīng)學(xué)生用書第93頁)

(14分)(2019·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：


水楊酸
醋酸酐
乙酰水楊酸
熔點(diǎn)/℃
157～159
－72～－74
135～138
相對(duì)密度/ (g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相對(duì)分子質(zhì)量
138
102
180
實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 ℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。
①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。
②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。
③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。
④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。
回答下列問題：
(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標(biāo)號(hào))
A．熱水浴　　 B．酒精燈
C．煤氣燈 D．電爐
(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有______(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有________________(填名稱)。

(3)①中需使用冷水，目的是_____________________________。
(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是___________________________
______________________________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。
(5)④采用的純化方法為____________。
(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是____________%。
[解答指導(dǎo)]
(1)制備反應(yīng)溫度(70 ℃)左右―→水浴加熱。
(2)過濾所需儀器―→過濾不需要分液漏斗和容量瓶。
(3)防止晶體溶解的措施為降溫―→使用冷水目的是減小晶體的溶解。
(4)乙酰水楊酸分子中含有—COOH―→NaHCO3與乙酰水楊酸反應(yīng)生成能溶于水的乙酰水楊酸鈉。
(5)固體中的雜質(zhì)可采用重結(jié)晶法分離純化。
(6)產(chǎn)率＝×100%＝×100%＝60%。
[答案與評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)]
(1)A(2分)　(2)BD(2分，少一個(gè)或錯(cuò)一個(gè)扣1分)　分液漏斗、容量瓶(2分，名稱寫錯(cuò)不給分，少一個(gè)或錯(cuò)一個(gè)扣1分)　(3)充分析出乙酰水楊酸固體(或結(jié)晶)(2分，合理即得2分)　(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(2分，合理即得2分)　(5)重結(jié)晶(2分，其他答案不給分)　(6)60(2分，答“0.6”不給分)

上述真題體現(xiàn)的化學(xué)核心素養(yǎng)主要有：
(1)宏觀辨識(shí)與變化觀念。
(2)證據(jù)推理與模型認(rèn)知。
(3)科學(xué)探究與科學(xué)精神。
命題角度主要是以有機(jī)物的制備為載體考查有機(jī)物的分離與純化方法。具體命題角度有：
(1)加熱方式選擇。
(2)過濾所需儀器及儀器名稱。
(3)結(jié)晶措施及原因。
(4)增大有機(jī)酸溶解度的化學(xué)措施。
(5)純化方法——重結(jié)晶。
(6)數(shù)據(jù)處理與產(chǎn)率計(jì)算。
預(yù)測2020年高考仍可能以重要有機(jī)物制備為載體，考查分離、提純和產(chǎn)率計(jì)算。

常見有機(jī)制備與提純的典型裝置
1．反應(yīng)裝置

2．蒸餾裝置

3．高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置




特別提醒：球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。

1．(2019·全國卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5 ℃，100 ℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。

回答下列問題：
(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是____________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。
(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是__________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是__________________________________。
(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是____________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．燒杯
(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。

[解析]　(1)為提高浸取速率，常將反應(yīng)物研細(xì)，增大固體與液體的接觸面積；由于有機(jī)物的沸點(diǎn)低，加熱時(shí)易沸騰，因此常加入沸石，防止液體暴沸。
(2)乙醇的沸點(diǎn)低，易揮發(fā)、易燃燒，明火加熱溫度高，會(huì)導(dǎo)致乙醇揮發(fā)、燃燒，因此不能選用明火直接加熱。根據(jù)索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑的用量減少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，所以與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮。“蒸餾濃縮”需選用的儀器有圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使氣體冷卻回流)、接收瓶等。
(4)茶葉中含單寧酸，加入生石灰的目的是中和單寧酸，同時(shí)吸收水分。
(5)粉狀的咖啡因在蒸發(fā)皿中受熱，在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)變?yōu)楣腆w，此過程稱為升華。
[答案]　(1)增加固液接觸面積，提取充分　沸石　(2)乙醇易揮發(fā)，易燃　使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮 　AC　(4)單寧酸　水　(5)升華
2．(2014·全國卷Ⅰ)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：


相對(duì)分子質(zhì)量
密度/(g·cm－3)
沸點(diǎn)/℃
水中溶解性
異戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸異戊酯
130
0.867 0
142
難溶
實(shí)驗(yàn)步驟：
在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g。回答下列問題：
(1)儀器B的名稱是________________。
(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是______________
______________________________________________________；
第二次水洗的主要目的是_______________________________。
(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是_______________________。
(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是___________________。
(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。


(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。
a．30% b．40%
c．60% d．90%
(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)其原因是________________
_____________________________________________________。
[解析]　(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第1次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第2次水洗除去NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時(shí)先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分(在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，常用的弱酸性或中性干燥劑還有CaCl2、Mg(ClO4)2、Al2O3、硅膠、活性無水CuSO4、Na2SO4等)。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計(jì)水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計(jì)位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項(xiàng)正確。(7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%＝60%。(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ℃，蒸餾時(shí)，若從130 ℃開始收集餾分，將會(huì)有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。
[答案]　(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉
(3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b
(7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇

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