了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的主要用途和使用方法。
掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作和基本技能。
熟悉化學(xué)藥品安全使用標(biāo)識(shí)，知道常見(jiàn)廢棄物的處理方法，知道實(shí)驗(yàn)室突發(fā)事件的應(yīng)對(duì)措施，形成良好的實(shí)驗(yàn)工作習(xí)慣。
初步學(xué)會(huì)物質(zhì)和離子檢驗(yàn)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能。能根據(jù)物質(zhì)的特征反應(yīng)和干擾因素選取適當(dāng)?shù)臋z驗(yàn)試劑。
初步學(xué)會(huì)物質(zhì)的分離、提純的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能。學(xué)習(xí)研究物質(zhì)性質(zhì)，探究反應(yīng)規(guī)律，進(jìn)行物質(zhì)分離、檢驗(yàn)和制備等不同類(lèi)型化學(xué)實(shí)驗(yàn)及探究活動(dòng)的核心思路與基本方法。
具有較強(qiáng)的問(wèn)題意識(shí)，能提出化學(xué)探究問(wèn)題，能做出預(yù)測(cè)和假設(shè)。
能依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮图僭O(shè)，設(shè)計(jì)解決簡(jiǎn)單問(wèn)題的實(shí)驗(yàn)方案，能對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)。
能根據(jù)不同類(lèi)型實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)并實(shí)施實(shí)驗(yàn)。能根據(jù)反應(yīng)原理選取實(shí)驗(yàn)裝置制取物質(zhì)。能預(yù)測(cè)物質(zhì)的某些性質(zhì)，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證；能運(yùn)用變量控制的方法初步探究反應(yīng)規(guī)律。
　實(shí)驗(yàn)常用的基本儀器及基本操作

1．識(shí)別四類(lèi)儀器
(1)用作容器或反應(yīng)器的儀器

①試管?、谡舭l(fā)皿　③坩堝?、軋A底燒瓶?、萜降谉?br /> ⑥燒杯?、哒麴s燒瓶?、噱F形瓶　⑨集氣瓶?、鈴V口瓶
?燃燒匙

坩堝和蒸發(fā)皿均可以直接加熱，前者主要用于固體物質(zhì)的灼燒，后者主要用于溶液的蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶。
(2)用于提純、分離和干燥的儀器

①普通漏斗?、诜忠郝┒贰、矍蛐胃稍锕?br /> (3)常用計(jì)量?jī)x器

①量筒?、谌萘科俊、鄣味ü堋、軠囟扔?jì)　⑤托盤(pán)天平

滴定管的“0”刻度在上面。酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛裝酸液和強(qiáng)氧化性溶液，而不能盛裝堿液；堿式滴定管盛裝堿液，而不能盛裝酸液和強(qiáng)氧化性溶液。
(4)其他儀器

①球形冷凝管或直形冷凝管　②表面皿?、鄣纹俊、苣z頭滴管
2．常見(jiàn)儀器正確使用的九個(gè)注意事項(xiàng)
(1)容量瓶不能長(zhǎng)期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互用。
(2)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。
(3)pH試紙不能直接蘸取待測(cè)液。
(4)藥品不能入口和用手直接接觸，實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。
(5)中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測(cè)液潤(rùn)洗。
(6)溫度計(jì)不能代替玻璃棒用于攪拌，測(cè)液體溫度時(shí)不能與容器內(nèi)壁接觸。
(7)用托盤(pán)天平稱(chēng)量藥品時(shí)，藥品不能直接放在托盤(pán)上。
(8)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，定容搖勻后液面低于刻度線時(shí)不能再加蒸餾水。
(9)過(guò)濾要注意“一貼、二低、三靠”，不可用玻璃棒攪拌。
3．熟記?？嫉氖粋€(gè)基本操作
(1)測(cè)定溶液pH的操作
將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿或玻璃片上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液點(diǎn)到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，讀出對(duì)應(yīng)的pH。
(2)沉淀劑是否過(guò)量的判斷方法
①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過(guò)量，否則沉淀劑不過(guò)量。
②靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過(guò)量，否則沉淀劑不過(guò)量。
(3)洗滌沉淀操作
將蒸餾水沿著玻璃棒注入過(guò)濾器中至浸沒(méi)沉淀，靜置，使蒸餾水自然濾出，重復(fù)操作2～3次。
(4)判斷沉淀是否洗凈的操作
取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若出現(xiàn)(或不出現(xiàn))……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。
(5)容量瓶檢漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過(guò)來(lái)，觀察瓶塞周?chē)袩o(wú)水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過(guò)來(lái)，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)裝置氣密性檢查

①簡(jiǎn)易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象。若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻至室溫后，導(dǎo)管口有一段水柱，表明裝置氣密性良好。
②有長(zhǎng)頸漏斗的裝置(如圖)：用止水夾夾住燒瓶右側(cè)的橡膠管，向長(zhǎng)頸漏斗中加入適量水，長(zhǎng)頸漏斗中會(huì)形成一段液柱，停止加水，過(guò)一段時(shí)間后，若漏斗中的液柱高度不變，則裝置氣密性良好。
[答題模板]　形成密閉體系→操作→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論)
(7)萃取分液操作
關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩，放在鐵架臺(tái)上靜置、分層，在漏斗下面放一個(gè)小燒杯，先打開(kāi)上口塞子再打開(kāi)分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)瓋?nèi)壁流下，上層液體從上口倒出。
(8)濃H2SO4稀釋操作
將濃H2SO4沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。
(9)粗鹽的提純
①實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、溶解、沉淀、過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。
②若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度分析，可能的原因有過(guò)濾時(shí)漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一側(cè)弄破濾紙。
(10)氫氧化鐵膠體的制備
向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和FeCl3溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色，停止加熱。
(11)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作
①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過(guò)濾。
②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾。

1．(2019·高考全國(guó)卷Ⅱ)下列實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)操作不相匹配的是(　　)

實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
A
向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置
溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分層
B
將鎂條點(diǎn)燃后迅速伸入集滿CO2 的集氣瓶
集氣瓶中產(chǎn)生濃煙并有黑色顆粒產(chǎn)生
C
向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸
有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁
D
向盛有FeCl3 溶液的試管中加過(guò)量鐵粉，充分振蕩后加1滴KSCN溶液
黃色逐漸消失，加KSCN后溶液顏色不變
解析：選A。酸性KMnO4溶液能將乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐漸褪去，但靜置后液體不會(huì)分層，A項(xiàng)符合題意；點(diǎn)燃的鎂條能在CO2中燃燒，集氣瓶中產(chǎn)生濃煙(MgO顆粒)和黑色顆粒(單質(zhì)碳)，B項(xiàng)不符合題意；向盛有飽和Na2S2O3溶液的試管中滴加稀鹽酸，發(fā)生反應(yīng)S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性氣味氣體產(chǎn)生，溶液變渾濁，C項(xiàng)不符合題意；向FeCl3溶液中加入過(guò)量鐵粉，發(fā)生反應(yīng)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液黃色逐漸消失，加入KSCN后，溶液顏色不發(fā)生變化，D項(xiàng)不符合題意。
2．(2019·高考天津卷)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置能達(dá)到目的的是(　　)
A
B
C
D




混合濃硫酸和乙醇
配制一定濃度的溶液
收集NO2氣體
證明乙炔可使溴水褪色
解析：選B?；旌蠞饬蛩岷鸵掖紩r(shí)，將濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入乙醇中，并不斷攪拌，A項(xiàng)錯(cuò)誤；配制一定濃度的溶液，定容時(shí)視線與容量瓶的刻度線相平，B項(xiàng)正確；NO2的密度比空氣的密度大，應(yīng)用向上排空氣法收集，C項(xiàng)錯(cuò)誤；電石與水反應(yīng)制得的乙炔中含有H2S等雜質(zhì)，用溴水檢驗(yàn)乙炔前，要先通過(guò)硫酸銅溶液除去H2S等雜質(zhì)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
3．(2018·高考全國(guó)卷Ⅲ)下列實(shí)驗(yàn)操作不當(dāng)?shù)氖?　　)
A．用稀硫酸和鋅粒制取H2時(shí)，加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率
B．用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定NaHCO3溶液來(lái)測(cè)定其濃度，選擇酚酞為指示劑
C．用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na＋
D．常壓蒸餾時(shí)，加入液體的體積不超過(guò)圓底燒瓶容積的三分之二
解析：選B。加幾滴CuSO4溶液后，Zn與CuSO4反應(yīng)生成Cu，從而形成無(wú)數(shù)細(xì)小的原電池，加快了生成H2的速率，A項(xiàng)不符合題意；酚酞的變色范圍為8.2I2
解析：選CD。鋁熱劑中可能含有四氧化三鐵，與稀鹽酸反應(yīng)生成鐵離子，再滴加KSCN溶液，也會(huì)出現(xiàn)溶液變紅現(xiàn)象，故A錯(cuò)誤；鈉的焰色試驗(yàn)為黃色，玻璃棒含鈉元素，則不能說(shuō)明溶液中一定含有Na＋，應(yīng)選用鉑絲或無(wú)銹的鐵絲蘸取溶液進(jìn)行焰色試驗(yàn)，故B錯(cuò)誤；用玻璃棒蘸取濃硫酸在白紙上寫(xiě)字，白紙上顯示黑色字跡，是因?yàn)闈饬蛩峋哂忻撍?，故C正確；稀硝酸也能將I－氧化為I2，無(wú)法證明是H2O2將I－氧化，即不能說(shuō)明氧化性：H2O2>I2，故D正確。
三、非選擇題
15．TiCl4是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學(xué)利用下列裝置在實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下(夾持裝置略去)：


相關(guān)信息如下表所示：
物質(zhì)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm－3)
水溶性
TiCl4
－25
136
1.5
易水解，能溶于有機(jī)溶劑
CCl4
－23
76.8
1.6
難溶于水
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)按照氣流從左到右的方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)開(kāi)_________(填儀器接口字母)。
(2)根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；________________(按正確的順序填入下列操作的字母)。
A．關(guān)閉分液漏斗活塞
B．停止加熱，充分冷卻
C．打開(kāi)分液漏斗活塞
D．加熱裝置D中陶瓷管
實(shí)驗(yàn)時(shí)，當(dāng)觀察到______________時(shí)，開(kāi)始進(jìn)行步驟D。
(3)裝置A中導(dǎo)管m的作用為_(kāi)_____________________________________________。
(4)裝置C的作用為_(kāi)______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)裝置D中除生成TiCl4外，同時(shí)生成一種氣態(tài)不成鹽氧化物，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明裝置F中收集到的液體中含有TiCl4：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，從混合液體中分離出TiCl4的操作名稱(chēng)為_(kāi)___________。
答案：(1)abcfg(或gf)hidej
(2)CDBA　裝置F中充滿黃綠色氣體
(3)平衡壓強(qiáng)，使?jié)恹}酸容易滴落
(4)防止水蒸氣進(jìn)入裝置F，吸收未參加反應(yīng)的Cl2，防止污染空氣
(5)TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO
(6)取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，產(chǎn)生白色沉淀，則收集到的液體中含有TiCl4
(7)蒸餾
16．(2019·合肥高三第一次教學(xué)質(zhì)量檢測(cè))亞硝酸鈉曾用作食品防腐劑?，F(xiàn)用下圖所示儀器(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)生成氣體的成分。

已知：NO2和NO的沸點(diǎn)分別是21 ℃和－152 ℃。
回答下列問(wèn)題：
(1)組裝好儀器后，接下來(lái)進(jìn)行的操作是_______________________________________；
裝置C的作用是___________________________________________________________。
(2)滴入70%硫酸前需要通入N2，其目的是____________________________________
________________________________________________________________________；
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后還需要繼續(xù)通入N2的目的是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)關(guān)閉彈簧夾K1，打開(kāi)分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，裝置A中產(chǎn)生紅棕色氣體。確認(rèn)裝置A中還含有NO的依據(jù)是______________________________________________；
裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若向裝置D中通入過(guò)量O2，則裝置E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________；
若沒(méi)有裝置B，則對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)論造成的影響是__________________________________。
解析：(1)該實(shí)驗(yàn)的目的是探究NaNO2與H2SO4反應(yīng)生成氣體的成分，因此組裝好儀器后，接下來(lái)進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性。根據(jù)已知信息可知，NO2的沸點(diǎn)高于NO的沸點(diǎn)，裝置C中冰鹽水的作用是冷凝，使NO2完全液化。(2)根據(jù)已知信息可知，反應(yīng)后生成的氣體可能有NO、NO2，滴入70%硫酸前通入N2，目的是排盡裝置中的空氣，防止對(duì)一氧化氮的檢驗(yàn)造成干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后還需要繼續(xù)通入N2，目的是把裝置中殘留的有毒氣體全部趕入E中被吸收。(3)根據(jù)NO與O2反應(yīng)生成紅棕色NO2可知，確認(rèn)裝置A中還含有NO的依據(jù)是打開(kāi)K2，向裝置D中通入氧氣后，出現(xiàn)紅棕色氣體。根據(jù)反應(yīng)生成的氣體中含有NO、NO2，配平化學(xué)方程式為2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。(4)若向裝置D中通入過(guò)量O2，則裝置E中NO2、O2和氫氧化鈉反應(yīng)生成硝酸鈉和水，其反應(yīng)的離子方程式為4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O。若沒(méi)有裝置B，則生成的NO2和水反應(yīng)生成NO，對(duì)后面NO的檢驗(yàn)造成干擾。
答案：(1)檢查裝置的氣密性　冷凝，使NO2完全液化
(2)排盡裝置中的空氣，防止對(duì)一氧化氮的檢驗(yàn)造成干擾　把裝置中殘留的有毒氣體全部趕入E中被吸收
(3)打開(kāi)K2，向裝置D中通入氧氣后，出現(xiàn)紅棕色氣體　2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O
(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO＋2H2O　水會(huì)與NO2反應(yīng)生成NO，影響后面NO的檢驗(yàn)
17．(2020·北京海淀區(qū)高三聯(lián)考)二氧化氯(ClO2)是國(guó)際上公認(rèn)的安全、無(wú)毒的綠色消毒劑。常溫下二氧化氯為黃綠色氣體，其熔點(diǎn)為－59.5 ℃，沸點(diǎn)為11.0 ℃，極易溶于水，不與水反應(yīng)。溫度過(guò)高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性學(xué)習(xí)小組擬用如圖所示裝置制取并收集ClO2(加熱和夾持裝置均省略)。

(1)在圓底燒瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80 ℃之間反應(yīng)生成ClO2、CO2和一種硫酸鹽，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________。
(2)A裝置中使用溫度計(jì)的目的是____________________________________________。
反應(yīng)開(kāi)始后，可以觀察到圓底燒瓶?jī)?nèi)的現(xiàn)象是_________________________________
________________________________________________________________________。
(3)B裝置的作用是________________________________________________________。
(4)D裝置中的NaOH溶液吸收尾氣中的ClO2，生成物質(zhì)的量之比為1∶1的兩種鹽，一種為NaClO2，另一種為_(kāi)_______。
(5)ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測(cè)定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)：
步驟1：量取ClO2溶液10 mL，稀釋成100 mL試樣，量取V1 mL試樣加入錐形瓶中；
步驟2：調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，振蕩后，靜置片刻；
步驟3：加入指示劑X，用c mol·L－1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL。
已知：2ClO2＋8H＋＋10I－===5I2＋2Cl－＋4H2O
2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI
指示劑X為_(kāi)_______________。原ClO2溶液的濃度為_(kāi)_____________g·L－1(用含字母的代數(shù)式表示)。
(6)有同學(xué)認(rèn)為KClO3在酸性條件下與草酸反應(yīng)會(huì)生成KCl。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證A裝置反應(yīng)后的溶液中是否存在Cl－，簡(jiǎn)要寫(xiě)出所需試劑、實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論(已知AgClO3可溶于水)：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根據(jù)題干信息可知，生成的硫酸鹽是硫酸鉀，根據(jù)原子守恒、得失電子守恒配平化學(xué)方程式：2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑。(2)溫度過(guò)高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且該反應(yīng)在60～80 ℃之間進(jìn)行，因此A裝置中溫度計(jì)的作用是控制溫度，避免溫度過(guò)高引起爆炸。ClO2是黃綠色氣體，因此反應(yīng)開(kāi)始后，可觀察到燒瓶?jī)?nèi)的現(xiàn)象是溶液中有氣泡逸出，產(chǎn)生黃綠色氣體。(3)ClO2的熔點(diǎn)為－59.5 ℃，沸點(diǎn)為11.0 ℃，因此B裝置的作用是冷凝并收集ClO2。(4)ClO2中Cl為＋4價(jià)，NaClO2中Cl為＋3價(jià)，此反應(yīng)是氧化還原反應(yīng)。設(shè)另一種鹽中Cl的化合價(jià)為x，生成兩種鹽的物質(zhì)的量之比為1∶1，根據(jù)得失電子守恒可知，1×1＝1×(x－4)，解得x＝＋5，因此另一種鹽為NaClO3。(5)因?yàn)榈矸塾龅鈫钨|(zhì)變藍(lán)，因此選用的指示劑為淀粉。根據(jù)兩個(gè)化學(xué)方程式建立關(guān)系式：2ClO2～5I2～10Na2S2O3，因此原ClO2溶液的濃度為 g·L－1＝ g·L－1。(6)由于氯酸鉀與草酸反應(yīng)的酸性環(huán)境是硫酸提供的，因此檢驗(yàn)Cl－時(shí)，應(yīng)先除去SO，具體操作是取少量A裝置反應(yīng)后的溶液于試管中，加入足量硝酸鋇溶液，充分反應(yīng)后靜置，取上層清液于另一試管中，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生。若有，則存在Cl－；若無(wú)，則不存在Cl－。
答案：(1)2KClO3＋H2C2O4＋H2SO4K2SO4＋2ClO2↑＋2H2O＋2CO2↑　
(2)控制溫度，避免溫度過(guò)高引起爆炸　溶液中有氣泡逸出，產(chǎn)生黃綠色氣體
(3)冷凝并收集ClO2　(4)NaClO3
(5)淀粉　
(6)取少量A裝置反應(yīng)后的溶液于試管中，加入足量 Ba(NO3)2 溶液，充分反應(yīng)后靜置，取上層清液于另一試管中，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，觀察是否有白色沉淀產(chǎn)生。若有，則存在Cl－；若無(wú)，則不存在Cl－
18．碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測(cè)定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測(cè)碳、測(cè)硫裝置進(jìn)行測(cè)定。
(1)采用裝置A，在高溫下將x g鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。

①氣體a的成分是________________。
②若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中發(fā)生反應(yīng)：3FeS＋5O21________＋3________。(補(bǔ)充完整)
(2)將氣體a通入測(cè)硫裝置中(如圖)，采用滴定法測(cè)定硫的含量。

①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式：________________________________________
________________________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y g，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______。
(3)將氣體a通入測(cè)碳裝置中(如圖)，采用重量法測(cè)定碳的含量。

①氣體a通過(guò)B和C的目的是_______________________________________________。
②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量的數(shù)據(jù)是__________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應(yīng)的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒配平化學(xué)方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)：H2O2＋SO2===H2SO4。②根據(jù)題意，消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y g，則消耗z mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yz g，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%。
(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測(cè)定碳的含量時(shí)，也可能吸收SO2，故氣體a通過(guò)裝置B和C的目的是排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾。②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量CO2吸收瓶吸收CO2前、后的質(zhì)量，其質(zhì)量差即為CO2的質(zhì)量。
答案：(1)①O2、SO2、CO2?、贔e3O4　SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4?、凇?00%
(3)①排除SO2對(duì)CO2測(cè)定的干擾?、贑O2吸收瓶吸收CO2前、后的質(zhì)量
19．(2019·天津高三調(diào)研)工業(yè)上乙醚可用于制造無(wú)煙火藥。實(shí)驗(yàn)室合成乙醚的原理如下：
主反應(yīng)　2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反應(yīng)　CH3CH2OHH2C===CH2↑＋H2O
【乙醚的制備】實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置和加熱裝置略)

(1)儀器a是________(寫(xiě)名稱(chēng))；儀器b應(yīng)更換為下列的________(填字母)。
A．干燥器　　　　　　　 B．直形冷凝管
C．玻璃管 D．安全瓶
(2)實(shí)驗(yàn)操作的正確排序?yàn)開(kāi)_______(填字母)，取出乙醚后立即密閉保存。
a．組裝實(shí)驗(yàn)儀器 b．加入12 mL濃硫酸和少量乙醇的混合物　
c．檢查裝置氣密性 d．熄滅酒精燈　
e．先通冷卻水后加熱燒瓶　 f．拆除裝置　
g．控制滴加乙醇的速率與產(chǎn)物餾出的速率相等　h．停止通冷卻水
(3)加熱后發(fā)現(xiàn)儀器a中沒(méi)有添加碎瓷片，處理方法是____________________________。
反應(yīng)溫度不超過(guò)140 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率顯著超過(guò)產(chǎn)物餾出的速率，則反應(yīng)速率會(huì)降低，可能的原因是_________________________________________。
【乙醚的提純】

(4)粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為_(kāi)_______；無(wú)水氯化鎂的作用是________________。
(5)操作1的名稱(chēng)是____________；進(jìn)行該操作時(shí)，必須用水浴代替酒精燈加熱，其目的與制備實(shí)驗(yàn)中將尾接管支管接入室外相同，均為_(kāi)__________________________________。
解析：
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br /> 乙醚的制備及純化
實(shí)驗(yàn)原理
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3＋H2O
實(shí)驗(yàn)裝置
乙醚的制備：儀器a是三頸燒瓶；球形冷凝管一般豎立放置，防止液體殘留在球泡內(nèi)，儀器b為球形冷凝管，應(yīng)更換為直形冷凝管。
乙醚的提純：乙醇易揮發(fā)，因此粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為乙醇。無(wú)水氯化鎂的作用是干燥乙醚
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)操作順序：先按照從左到右，從下到上的順序組裝實(shí)驗(yàn)儀器，再檢查裝置氣密性，然后加入反應(yīng)物；為了防止冷凝管受熱后遇冷破裂同時(shí)保證冷凝效果，先通冷卻水后加熱燒瓶；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制滴加乙醇的速率與產(chǎn)物餾出的速率相等；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先熄滅酒精燈后停止通冷卻水，最后拆除裝置。
加熱后發(fā)現(xiàn)儀器a中沒(méi)有添加碎瓷片，應(yīng)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片。
操作1是從干燥后的有機(jī)層(主要含乙醇和乙醚)中分離出乙醚，故操作1為蒸餾
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
及分析
若滴入乙醇的速率顯著超過(guò)產(chǎn)物餾出的速率，則反應(yīng)混合物的溫度會(huì)降低，從而導(dǎo)致反應(yīng)速率降低
結(jié)論或
評(píng)價(jià)
根據(jù)題給信息，反應(yīng)溫度為170 ℃時(shí)有副反應(yīng)發(fā)生，因此反應(yīng)溫度不超過(guò)140 ℃，其目的是避免副反應(yīng)發(fā)生。
無(wú)水乙醚遇熱容易爆炸，故蒸餾時(shí)應(yīng)用水浴代替酒精燈加熱，其目的是避免乙醚蒸氣燃燒或爆炸
答案：(1)三頸燒瓶　B　(2)acbegdhf　
(3)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片　避免副反應(yīng)發(fā)生　溫度驟降導(dǎo)致反應(yīng)速率降低(其他合理答案也可)　(4)乙醇　干燥乙醚
(5)蒸餾　避免乙醚蒸氣燃燒或爆炸



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