根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到：1.設計實驗方案?！?.正確選用實驗裝置?！?.掌握控制實驗條件的方法?！?.預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論?！?.評價或改進實驗方案?！?.以上各部分的知識與技能的綜合應用。
　物質(zhì)制備實驗探究
(對應學生用書第106頁)
■真題引領——感悟高考真題·········································
(14分)(2018·全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：

(1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________。儀器a的名稱是________。
(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_____________________________________________________。
②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_________________________。
(3)打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是_____________________________________________________；
d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。
(4)指出裝置d可能存在的缺點________________________________。
[解答指導]　(1)整體分析

(2)醋酸亞鉻制備流程
CrCl3Cr2＋(CH3COO)2Cr[(CH3COO)2Cr·2H2O]
(3)實驗裝置分析
b——隨時排出c中產(chǎn)生的氣體，同時防止外界O2進入c中
c——Zn與Cr3＋反應的裝置，為無O2環(huán)境
d——Cr2＋與CH3COO－反應生成沉淀產(chǎn)物的裝置，應為無O2環(huán)境，防止產(chǎn)物被O2氧化
[答案與評分標準]　(1)去除水中溶解氧(2分，合理即可)　分液(或滴液)漏斗(2分，答“漏斗”“長頸漏斗”均不給分)
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋(2分，不配平或?qū)懟瘜W方程式均不給分)
②排除c中空氣(2分，排空也給分)
(3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓(2分，或c中壓強大于d中壓強，給1分)　冷卻(1分，“冰浴”或“降溫”也給分)　過濾(1分)
(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸(2分，答“生成的醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化”或“d中的空氣接觸醋酸亞鉻”也給分)

上述真題體現(xiàn)的化學核心素養(yǎng)有：
(1)證據(jù)推理與模型認知。
(2)科學探究與創(chuàng)新意識。
(3)科學精神與社會責任。
命題角度主要有：
(1)主要儀器的名稱與過程中某操作的目的。
(2)離子方程式書寫與排空防氧作用。
(3)利用氣壓排液原理與物質(zhì)的分離操作。
(4)制備的物質(zhì)性質(zhì)變化評價裝置。
預測2020年高考對物質(zhì)制備實驗探究題仍會在儀器識別、實驗原理、方程式書寫、操作和評價與改進方面進行命題并有所創(chuàng)新。
■重難突破——重難知識梳理···········································
1．物質(zhì)制備實驗探究的思維模板

2．有氣體參與的制備實驗的注意事項
(1)操作順序問題
與氣體有關的實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒灐鹦秲x器。
(2)加熱操作的要求
①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。
②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應結(jié)束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。
(3)尾氣處理的方法
有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊實驗裝置
①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入。
②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。
③若制備物質(zhì)易被空氣中氧氣氧化，應加排空氣裝置。
(5)冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。
(6)制備的物質(zhì)若為液態(tài)且易揮發(fā)時，應將收集裝置置于冷水浴中。
■考能提升——高考類題集訓··········································
　物質(zhì)制備實驗探究
1．PCl3是磷的常見氯化物，可用于半導體生產(chǎn)的外延、擴散工序。有關物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：

熔點/℃
沸點/℃
密度/ g·mL－1
其他
黃磷
44.1
280.5
1.82
2P＋3Cl2(少量)2PCl3；2P＋5Cl2(過量)2PCl5
PCl3
－112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3
(一)制備
如圖是實驗室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略)。

(1)儀器乙的名稱是________；其中，與自來水進水管連接的接口編號是________(填“a”或“b”)。
(2)實驗室制備Cl2的離子方程式_________。實驗過程中，為減少PCl5的生成，應控制________。
(3)堿石灰的作用：一是防止空氣中的水蒸氣進入而使PCl3水解，影響產(chǎn)品的純度；二是________。
(4)向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應先通入一段時間CO2排盡裝置中的空氣，其目的是________。
(二)分析
測定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4.100 g產(chǎn)品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入過量的0.100 0 mol·L－1 20.00 mL碘溶液，充分反應后再用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點時消耗12.00 mL Na2S2O3溶液。
已知：H3PO3＋H2O＋I2===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6；假設測定過程中沒有其他反應。
(5)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3(相對分子質(zhì)量為137.5)的質(zhì)量分數(shù)為______。若滴定終點時俯視讀數(shù)，則PCl3的質(zhì)量分數(shù)______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
[解析]　(1)儀器乙為冷凝管，用于冷凝蒸餾產(chǎn)物，為了使冷凝效果最好，進水口為b；
(2)實驗室用二氧化錳和濃鹽酸加熱或高錳酸鉀和濃鹽酸制備氯氣，離子方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O)；實驗過程中，為減少PCl5的生成，應控制氯氣的通入速率；
(3)氯氣有毒，污染空氣，堿石灰吸收多余氯氣防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進入，影響產(chǎn)品純度；
(4)由于PCl3遇O2會生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段時間的CO2可以排盡裝置中的空氣，防止生成的PCl3與空氣中的O2和水反應；
(5)20.00 mL 0.100 0 mol·L－1碘溶液中含有碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為0.100 0 mol·L－1×0.020 L＝0.002 mol，根據(jù)反應I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6可知，與磷酸反應消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為0.002 mol－0.100 0 mol·L－1×0.012 L×1/2＝0.001 4 mol，再由H3PO3＋H2O＋I2===H3PO4＋2HI可知，25 mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物質(zhì)的量為n(H3PO3)＝n(I2)＝0.001 4 mol，500 mL該溶液中含有H3PO3的物質(zhì)的量為：0.001 4 mol×500 mL/25 mL＝0.028 mol，所以4.100 g產(chǎn)品中含有的三氯化磷的物質(zhì)的量為0.028 mol，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分數(shù)為×100%≈93.9%；若滴定終點時俯視讀數(shù)，讀出的標準液硫代硫酸鈉溶液體積偏小，計算出的H3PO3消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量偏大，三氯化磷的物質(zhì)的量偏大，三氯化磷的質(zhì)量分數(shù)偏大。
[答案]　(1)冷凝管(或冷凝器)　b
(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O) 　氯氣通入的速率(或流量)
(3)吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境
(4)排凈裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應
(5)93.9%　偏大
2．(2019·濰坊模擬)FeCl2是一種常用的還原劑、媒染劑。某化學小組同學在實驗室里用如下兩種方法來制備無水FeCl2。有關物質(zhì)的性質(zhì)如下：

C6H5Cl(氯苯)
C6H4Cl2(二氯苯)
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水，易溶于苯、乙醇
不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水
熔點/℃
－45
53
易升華
沸點/℃
132
173
—
—

請回答下列問題：
(1)利用反應2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl制取無水FeCl2并測定FeCl3的轉(zhuǎn)化率。按上圖裝置，在三頸燒瓶中放入32.5 g無水氯化鐵和過量的氯苯。打開K1、K2，關閉K3，通一段時間H2后關閉K1、K2，控制三頸燒瓶內(nèi)反應溫度在128～139 ℃，反應一段時間。反應完成后打開K2再通氫氣一段時間。
①儀器a的名稱是________，裝置B中盛裝的試劑是________。
②反應后再通入H2的目的是______________________。
③冷卻實驗裝置，將三頸燒瓶內(nèi)物質(zhì)倒出，經(jīng)過濾、用苯洗滌、干燥后，得到粗產(chǎn)品，回收濾液中C6H5Cl的操作方法是________________。
④反應后將錐形瓶中溶液配成250 mL溶液，取25.00 mL所配溶液，用0.4 mol·L－1 NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60 mL，則氯化鐵的轉(zhuǎn)化率為________。
(2)打開K1、K3，關閉K2，通氫氣與氯化鐵反應制取無水FeCl2。
①寫出反應的化學方程式_________________________________。
②實驗制得FeCl2后為防止氧化的操作是___________________。
③請指出該制備方法的缺點______________________________。
[解析]　(1)①裝置B的作用是防止外界水蒸氣進入三頸燒瓶，據(jù)此作答；②從氯化氫氣體充分吸收角度考慮；③根據(jù)題中所給的表格，結(jié)合C6H5Cl和C6H4Cl2的沸點數(shù)據(jù)作答；④根據(jù)氫氧化鈉與鹽酸按1∶1反應可求出反應消耗的HCl的物質(zhì)的量，再根據(jù)已知反應方程式2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl，得出樣品中反應的FeCl3的物質(zhì)的量，再依據(jù)產(chǎn)品中FeCl3的轉(zhuǎn)化率＝×100%得出結(jié)論；
(2)②FeCl2極易被空氣氧化為FeCl3，裝置中需充滿還原性氣體；③結(jié)合表格數(shù)據(jù)從氯化亞鐵升華的角度即導管可操作性不強的角度考慮其缺點。
[答案]　(1)①球形冷凝管　無水CaCl2(或硅膠、P2O5)　②將反應器中的HCl氣體全部排入錐形瓶內(nèi)，使其被充分吸收　③蒸餾濾液，并收集132 ℃的餾分
④94.4%　(2)①H2＋2FeCl32FeCl2＋2HCl　②先熄滅酒精燈，再繼續(xù)通入氫氣一段時間?、勐然F易升華，轉(zhuǎn)化率低；導管易堵塞
　物質(zhì)性質(zhì)實驗探究
(對應學生用書第108頁)
■真題引領——感悟高考真題·········································
(10分)(2018·全國卷Ⅱ，節(jié)選)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：
(1)曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應的化學方程式為________________________。
(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按如圖所示裝置進行實驗。

①通入氮氣的目的是______________________________。
②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有________、________。
③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是
_____________________________________________________
_____________________________________________________。
④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是________________________________。
[解答指導]
(1)K3[Fe(CN)6]顯色劑―→顯色原理是Fe2＋與[Fe(CN)6]3－形成藍色沉淀。
(2)根據(jù)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的組成元素和裝置連接及試劑―→各裝置作用(B檢驗CO2，C吸收CO2，D干燥，E驗證CO，F(xiàn)檢驗CO2)―→通N2作用是排空，防止空氣中CO2、H2O的干擾。
[解析]　(1)發(fā)生的顯色反應是溶液中Fe2＋與K3[Fe(CN)6]溶液生成Fe3[Fe(CN)6]2，反應的化學方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①實驗時通入N2，不僅能隔絕空氣，排除空氣的干擾，還能使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置。②實驗中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物中含有CO2，經(jīng)NaOH溶液可除去CO2，氣體經(jīng)濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應，得到單質(zhì)Cu，且由裝置F中現(xiàn)象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產(chǎn)物中還含有CO。③為防止倒吸，實驗結(jié)束后，應先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣。④要檢驗A中殘留固體中含有Fe2O3，可取少量A中殘留固體，加入足量稀硫酸或稀鹽酸溶解，再滴入少許KSCN溶液，溶液中出現(xiàn)紅色，即可確定殘留固體中含有Fe2O3。
[答案與評分標準]
(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4(2分，不配平不得分)
(2)①隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置(2分，少一要點扣1分)
②CO2　CO(每空1分，共2分)
③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣(2分，合理即得2分)
④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(2分，要點不全不得分)

上述真題體現(xiàn)(1)化學核心素養(yǎng)主要有：①宏觀辨識與變化觀念。②證據(jù)推理與模型認知。③科學探究與創(chuàng)新意識。
(2)命題角度主要有：①化學方程式書寫。②通“惰氣”排空防空氣干擾。③由現(xiàn)象定物質(zhì)問題。④防倒吸操作。⑤離子或物質(zhì)檢驗。
預測2020年高考仍會在方程式書寫、基本操作、現(xiàn)象結(jié)論、物質(zhì)檢驗等方面進行命題，但要有所變化。
■重難突破——重難知識梳理···········································
物質(zhì)性質(zhì)實驗探究的思維模板

■考能提升——高考類題集訓··········································
　物質(zhì)性質(zhì)實驗探究
(2019·衡陽二模)二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強氧化性。兩者作漂白劑時，不傷害織物；作飲用水消毒劑時，不殘留異味。某研究性學習小組由二氧化氯制備亞氯酸鈉，并探究其性質(zhì)的實驗如下。
【資料査閱】①SO2可將 NaClO3還原為ClO2；②NaClO2酸化生成NaCl，并放出ClO2。

A　　B　　 C　 D 　E
實驗步驟如下：
Ⅰ.組裝儀器并檢查氣密性。儀器組裝完畢(如圖所示)，關閉①②③三個止水夾及b活塞，打開a的活塞，向A的圓底燒瓶中注入水，檢查裝置的氣密性。
Ⅱ.制備亞氯酸鈉。在各裝置中分別加入相應的試劑，關閉止水夾①③和b的活塞，打開止水夾②及a的活塞，向A的圓底燒瓶中滴入75%硫酸。
Ⅲ.探究亞氯酸鈉的性質(zhì)。打開止水夾①和②，關閉止水夾③和a的活塞，通入一段時間空氣；關閉止水夾①和②，打開止水夾③和b的活塞，向C的三頸燒瓶中滴入稀硫酸。
試回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是_____________；儀器a或b在使用前應________。
(2)步驟Ⅱ中，B中反應的化學方程式為___________，C中H2O2的作用為_________________。
(3)步驟Ⅲ中，先通入一段時間空氣的目的是______________，試管D中的現(xiàn)象為_________________。
(4)步驟Ⅲ中，開始時C中反應緩慢，稍后產(chǎn)生氣體的速率卻迅速加快。試解釋可能的原因_________________________________。
(5)步驟Ⅱ，實驗前若向C三頸燒瓶中加入25 mL 8.0 mol·L－1 H2O2溶液反應，分離提純得到18.88 g NaClO2晶體，則H2O2的有效利用率為________(保留兩位有效數(shù)字)。
[解析]　(1)若裝置不漏氣，因裝置中氣體壓強增大，a中液體不能順利流下，所以裝置氣密性良好的現(xiàn)象是一段時間后，儀器a中液面不再下降；儀器a、b是分液漏斗，使用前要檢驗是否漏水。
(2) 步驟Ⅱ，B中SO2將NaClO3還原為ClO2，反應的化學方程式為SO2＋2NaClO3===2ClO2＋Na2SO4，C中用二氧化氯制備亞氯酸鈉，ClO2發(fā)生還原反應，H2O2作還原劑。
(3) 裝置中殘留的ClO2、SO2氣體干擾NaClO2的檢驗，步驟Ⅲ中，先通入一段時間空氣的目的是排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實驗；C中加入硫酸生成的ClO2與D試管中的KI反應生成碘單質(zhì)，所以試管D中的現(xiàn)象為溶液由無色變藍色。
(4) NaClO2酸化生成NaCl，反應生成的Cl－起催化作用；NaClO2與硫酸的反應放熱使溫度升高，反應速率加快。
(5)設參加反應的H2O2的物質(zhì)的量是x mol；
2ClO2＋2NaOH＋H2O2===2NaClO2＋O2＋2H2O，
　　　　　　 1 mol　　181 g
　　　　　　 x mol　　18.88 g
x≈0.104 mol，H2O2的有效利用率為×100%＝52%。
[答案]　(1)一段時間后，儀器a中液面不再下降　檢查是否漏水　(2)SO2＋2NaClO3===2ClO2＋Na2SO4　H2O2作還原劑　(3)排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實驗　溶液由無色變藍色　(4)反應生成的Cl－起催化作用(或該反應放熱使溫度升高，反應速率加快) 　(5)52%
　定量測定實驗探究
(對應學生用書第109頁)
■真題引領——感悟高考真題·········································
(7分)(2017·全國卷Ⅲ，節(jié)選)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。

(1)儀器B的名稱是________。
(2)將下列實驗操作步驟正確排序________(填標號)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．點燃酒精燈，加熱　 b．熄滅酒精燈
c．關閉K1和K2 d．打開K1和K2，緩緩通入N2
e．稱量A f．冷卻到室溫
(3)根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x＝______(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
[解答指導]　
(1)根據(jù)題中設計的裝置測定綠礬中結(jié)晶水含量時，空氣中的O2可能氧化Fe2＋，同時空氣中有水蒸氣干擾，由此操作步驟為通N2排空―→加熱樣品―→停止加熱―→冷卻―→關閉兩端活塞K1、K2―→稱量。
(2)FeSO4·xH2OFeSO4?。H2O
152 18x
(m3－m1) g (m2－m3) g
＝
解得：x＝。
(3)按a、d次序操作，F(xiàn)eSO4被O2氧化而吸收O2，導致m3偏大，水偏少。
[答案與評分標準]　(1)干燥管(或球形干燥管)(1分)
(2)dabfce(2分，其他順序不給分)
(3)(2分，其他化簡式也給2分)　偏小(2分)

上述真題體現(xiàn)(1)化學核心素養(yǎng)主要有：①證據(jù)推理與模型認知。②科學探究與創(chuàng)新意識。③科學精神與社會責任。
(2)命題角度主要有：
①儀器名稱。②測定操作步驟。③數(shù)據(jù)處理與計算。④誤差分析。
預測2020年高考可能會在定量實驗：(1)滴定實驗。(2)量氣體體積。(3)稱質(zhì)量等方面測定。對于滴定測定實驗的定量分析與誤差分析會是命題的重點角度，加強領悟。
■重難突破——重難知識梳理···········································
1．定量實驗測定的4種方法
(1)測沉淀質(zhì)量法
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關計算。
(2)測氣體體積法
對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
①常見測量氣體體積的實驗裝置

②量氣時應注意的問題
a．量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。
b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
(3)測氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關計算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。
2．解答時應注意的事項
(1)定量測定實驗中要具備的3種意識
①要有消除干擾氣體的意識：如用“惰性氣體”將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
②要有被測量氣體全部被測量的意識：如可以采用反應結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。
③要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識：實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎，一般來說固體試劑稱取質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測量體積。
(2)“關系式法”在定量測定實驗中的應用
①關系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。正確提取關系式是用關系式法解題的關鍵。
②可以利用原子守恒、電子守恒確定關系式。
(3)定量型實驗的關鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般需注意的四個方面：
①是否符合測量儀器的精度。
②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，注意取舍。
③數(shù)據(jù)的測試環(huán)境。
④少量物質(zhì)是否完全反應；過量物質(zhì)對數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計算式，看測量對結(jié)果會產(chǎn)生什么影響。
■考能提升——高考類題集訓··········································
　“滴定法”定量實驗測定
1．(2019·淄博模擬，節(jié)選)亞硝酸鈣是一種阻銹劑，可用于燃料工業(yè)，某興趣小組擬測定制備Ca(NO2)2的純度。
[背景素材]　
Ⅰ.NO＋NO2＋Ca(OH)2===Ca(NO2)2＋H2O。
Ⅱ.Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被還原為Mn2＋。
Ⅲ.亞硝酸不穩(wěn)定，易分解，且有一定氧化性，在酸性條件下，Ca(NO2)2能將I－氧化為I2，2NO＋4H＋＋2I－===I2＋2NO↑＋2H2O，S2O能將I2還原為I－，I2＋2S2O===2I－＋S4O。
某組同學測定Ca(NO2)2的純度(雜質(zhì)不參加反應)，可供選擇的試劑：a.稀硫酸　b．c1 mol·L－1的KI溶液　c．淀粉溶液　d．c2 mol·L－1的Na2S2O3溶液　e．c3 mol·L－1的酸性KMnO4溶液
(1)利用Ca(NO2)2的還原性來測定其純度，可選擇的試劑是________(填字母序號)。該測定方法發(fā)生反應的離子方程式為_________________________。
(2)利用Ca(NO2)2的氧化性來測定其純度的步驟：準確稱取m g Ca(NO2)2樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解，加入__________________，然后滴加稀硫酸，用c2 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至溶液__________________，讀取消耗Na2S2O3溶液的體積，重復以上操作3次，(請用上述給出試劑補充完整實驗步驟)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均體積為V mL，則Ca(NO2)2純度的表達式為____________________。
[解析]　(1)①根據(jù)信息Ⅱ，Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NO，MnO被還原為Mn2＋，利用Ca(NO2)2的還原性來測定其純度，可選擇的試劑是c3 mol·L－1的酸性KMnO4溶液，其離子方程式為5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O。
(2)根據(jù)關系式：2NO～I2～2S2O
n[Ca(NO2)2]＝n(S2O)＝c2V×10－3 mol。
故：Ca(NO2)2的純度為
×100%＝×100%＝×100%。
[答案]　(1)e　5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O　(2)過量c1 mol·L－1 KI溶液并滴入幾滴淀粉溶液　由藍色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色　×100%
2．(2019·成都模擬，節(jié)選)亞硝酰氯(NOCl)是一種黃色氣體，遇水易水解，伴隨HCl生成。
工業(yè)制得的NOCl中常含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行實驗：稱取1.441 g樣品溶于適量的NaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用0.800 0 mol·L－1硝酸酸化的AgNO3溶液滴定，若消耗AgNO3溶液的體積為25 mL。終點現(xiàn)象為_______________(已知Ag2CrO4為黃色)，測NOCl的質(zhì)量分數(shù)為______%(保留2位小數(shù))；如果AgNO3溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)(變質(zhì)的部分不參與反應)，則測得的NOCl的質(zhì)量分數(shù)會________(填“偏大”或“偏小”)。
[解析]　根據(jù)NOCl～AgNO3分析，硝酸銀的物質(zhì)的量為(0.800 0×25×10－3)mol＝0.02 mol，則亞硝酰氯的質(zhì)量分數(shù)為×100%≈90.91%。若硝酸銀溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)，則消耗的硝酸銀溶液的體積變大，則測得的亞硝酰氯的質(zhì)量分數(shù)會偏大。
[答案]　當?shù)渭幼詈笠坏嗡峄疉gNO3溶液，白色沉淀變成黃色沉淀且半分鐘不變色　90.91　偏大

滴定法定量測定的兩種類型
(1)直接滴定：根據(jù)標準液的量以及相應關系式測定待測物。
(2)間接滴定：待測物加入一定量的過量物質(zhì)A與待測物反應，然后用滴定法測定物質(zhì)A的剩余量，進而計算待測物的量。
　其他定量實驗測定
3．(2019·衡水中學模擬)工業(yè)制得的氮化鋁(AlN)產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學設計如下實驗分別測定氮化鋁(AlN)樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分數(shù)(忽略NH3在強堿性溶液中的溶解)。
(1)實驗原理：
①Al4C3與硫酸反應可生成CH4；
②AlN溶于強酸產(chǎn)生銨鹽，溶于強堿生成氨氣，請寫出AlN與NaOH溶液反應的化學方程式：____________________________。
(2)實驗裝置(如圖所示，量氣管為堿式滴定管改裝)

連好裝置后，首先應進行的操作是________。
(3)實驗過程：稱得裝置D的初始質(zhì)量為y g；稱取x g AlN樣品置于裝置B錐形瓶中，各裝置中加入相應藥品，重新連好裝置；讀取量氣管的初始讀數(shù)為a mL(量氣裝置左右液面相平)。
①欲首先測量Al4C3質(zhì)量分數(shù)的有關數(shù)據(jù)，對三個活塞的操作是________。
②若無恒壓管，對所測氣體體積的影響是________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
③量氣管中液面不再發(fā)生變化，說明反應已經(jīng)結(jié)束。讀取讀數(shù)之前，應對量氣管進行的操作為________；若量氣管中的液面高于右側(cè)球形容器中的液面，所測氣體的體積________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
④記錄滴定管的讀數(shù)為b mL(已知：該實驗條件下的氣體摩爾體積為Vm L·mol－1)，則Al4C3的質(zhì)量分數(shù)為________(用含a、b、x、y、Vm的代數(shù)式表示)。
⑤測量AlN質(zhì)量分數(shù)的數(shù)據(jù)：首先關閉活塞________，打開活塞________，通過分液漏斗加入過量________，與裝置B瓶內(nèi)物質(zhì)充分反應；反應完成后，________(填入該步應進行的操作)，最后稱得裝置D的質(zhì)量為z g。
[解析]　(3)②分液漏斗中的液體滴入瓶后，占有一定體積，排出的氣體多。③右側(cè)液面低，裝置中壓強大，排出的液體少。
④甲烷的體積為(a－b)mL，物質(zhì)的量為 mol，根據(jù)碳原子的守恒，Al4C3的物質(zhì)的量等于甲烷的物質(zhì)的量的三分之一，所以Al4C3的質(zhì)量為× mol×144 g·mol－1＝ g，Al4C3的質(zhì)量分數(shù)為×100%。
⑤用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質(zhì)量，故應關閉活塞K1、K2，打開活塞K3，通過分液漏斗加入過量NaOH溶液，與裝置B瓶內(nèi)物質(zhì)充分反應；裝置中殘留部分氨氣，打開K2，通入空氣一段時間，排盡裝置內(nèi)的氨氣，并被裝置D完全吸收，以防止測定的氨氣的質(zhì)量偏小。
[答案]　(1)AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑　(2)檢查裝置的氣密性　(3)①關閉活塞K2、K3，打開活塞K1?、谄蟆、壅{(diào)整量氣管高度，使左右兩邊液面相平　偏小?、堋?00%?、軰1、K2　K3　NaOH溶液 　打開K2，通入一段時間空氣

化學實驗方案設計的基本思路

　有機物制備及其提純的綜合實驗探究
(對應學生用書第112頁)
■真題引領——感悟高考真題·········································
(14分)(2019·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：


水楊酸
醋酸酐
乙酰水楊酸
熔點/℃
157～159
－72～－74
135～138
相對密度/ (g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相對分子質(zhì)量
138
102
180
實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 ℃左右，充分反應。稍冷后進行如下操作。
①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。
②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。
③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。
④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。
回答下列問題：
(1)該合成反應中應采用________加熱。(填標號)
A．熱水浴　 B．酒精燈
C．煤氣燈 D．電爐
(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有______(填標號)，不需使用的有________________(填名稱)。

(3)①中需使用冷水，目的是________________________。
(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是___________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。
(5)④采用的純化方法為____________。
(6)本實驗的產(chǎn)率是____________%。
[解答指導]
(1)制備反應溫度(70 ℃)左右―→水浴加熱。
(2)過濾所需儀器―→過濾不需要分液漏斗和容量瓶。
(3)防止晶體溶解的措施為降溫―→使用冷水目的是減小晶體的溶解。
(4)乙酰水楊酸分子中含有—COOH―→NaHCO3與乙酰水楊酸反應生成能溶于水的乙酰水楊酸鈉。
(5)固體中的雜質(zhì)可采用重結(jié)晶法分離純化。
(6)產(chǎn)率＝×100%＝×100%＝60%。
[答案與評分標準]
(1)A(2分)　(2)BD(2分，少一個或錯一個扣1分)　分液漏斗、容量瓶(2分，名稱寫錯不給分，少一個或錯一個扣1分)　(3)充分析出乙酰水楊酸固體(或結(jié)晶)(2分，合理即得2分)　(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(2分，合理即得2分)　(5)重結(jié)晶(2分，其他答案不給分)　(6)60(2分，答“0.6”不給分)

上述真題體現(xiàn)的化學核心素養(yǎng)主要有：
(1)宏觀辨識與變化觀念。
(2)證據(jù)推理與模型認知。
(3)科學探究與科學精神。
命題角度主要是以有機物的制備為載體考查有機物的分離與純化方法。具體命題角度有：
(1)加熱方式選擇。
(2)過濾所需儀器及儀器名稱。
(3)結(jié)晶措施及原因。
(4)增大有機酸溶解度的化學措施。
(5)純化方法——重結(jié)晶。
(6)數(shù)據(jù)處理與產(chǎn)率計算。
預測2020年高考仍可能以重要有機物制備為載體，考查分離、提純和產(chǎn)率計算。
■重難突破——重難知識梳理···········································
常見有機制備與提純的典型裝置
1．反應裝置

2．蒸餾裝置

3．高考真題中出現(xiàn)的實驗裝置




特別提醒：球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。
■考能提升——高考類題集訓··········································
1．(2019·全國卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5 ℃，100 ℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。

回答下列問題：
(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。
(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是___________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是___________。
(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是____________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．燒杯
(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。

[解析]　(1)為提高浸取速率，常將反應物研細，增大固體與液體的接觸面積；由于有機物的沸點低，加熱時易沸騰，因此常加入沸石，防止液體暴沸。
(2)乙醇的沸點低，易揮發(fā)、易燃燒，明火加熱溫度高，會導致乙醇揮發(fā)、燃燒，因此不能選用明火直接加熱。根據(jù)索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑的用量減少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，所以與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮?！罢麴s濃縮”需選用的儀器有圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使氣體冷卻回流)、接收瓶等。
(4)茶葉中含單寧酸，加入生石灰的目的是中和單寧酸，同時吸收水分。
(5)粉狀的咖啡因在蒸發(fā)皿中受熱，在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)變?yōu)楣腆w，此過程稱為升華。
[答案]　(1)增加固液接觸面積，提取充分　沸石　(2)乙醇易揮發(fā)，易燃　使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸點低，易濃縮 　AC　(4)單寧酸　水　(5)升華
2．(2014·全國卷Ⅰ)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：



相對分子質(zhì)量
密度/(g·cm－3)
沸點/℃
水中溶解性
異戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸異戊酯
130
0.867 0
142
難溶
實驗步驟：
在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g。回答下列問題：
(1)儀器B的名稱是________________。
(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是______________________；
第二次水洗的主要目的是___________________________。
(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后______(填標號)。
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是________________________。
(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_______________________。
(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。


(7)本實驗的產(chǎn)率是________(填標號)。
a．30% b．40%
c．60% d．90%
(8)在進行蒸餾操作時，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)其原因是________________________。
[解析]　(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第1次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第2次水洗除去NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應為可逆反應，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應裝置，主要用于冷凝回流，使反應更徹底，故只有b項正確。(7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應的產(chǎn)率為×100%＝60%。(8)異戊醇的沸點為131 ℃，蒸餾時，若從130 ℃開始收集餾分，將會有一部分未反應的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。
[答案]　(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉
(3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b
(7)c　(8)高　會收集少量未反應的異戊醇



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