根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。
一、物質(zhì)制備流程二、實(shí)驗(yàn)操作流程
三、操作先后流程1．裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。2．接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對(duì)于吸收裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出；洗氣裝置應(yīng)“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。3．實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。4．加熱操作注意事項(xiàng)：主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。5．尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無(wú)毒氣體直接排放。
6．氣體的純度：點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。7．倒吸問(wèn)題：實(shí)驗(yàn)過(guò)程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水或其他液體的要防倒吸。8．冷凝回流問(wèn)題：有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí)，為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計(jì)冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長(zhǎng)玻璃管等。9．拆卸時(shí)的安全性和科學(xué)性：實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)考慮何時(shí)停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn)，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時(shí)，需先把導(dǎo)管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。
(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_(kāi)_____________________；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是__________________________________________________________。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____________________________________。(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________________________。
管式爐中固體消失、燒瓶中無(wú)液體滴下
C和D之間缺少吸水裝置，D后沒(méi)有處理H2的裝置
SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O
(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1 g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①______________，②______________(填操作名稱(chēng))，③稱(chēng)量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2 g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_(kāi)___________(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。
(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣(不用收集)：①裝置B的作用是___________________________________________________________，裝置C盛放的試劑是________。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)___________________________________________________________。
除去Cl2中混有的HCl
解析：①用KClO3和濃鹽酸反應(yīng)制得的Cl2中含有HCl及水蒸氣，因此裝置B中盛放飽和食鹽水，作用是除去Cl2中混有的HCl，裝置C中盛放濃H2SO4，作用是干燥Cl2。
(2)乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。
①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→____→____→____→____→____→F→D→I；其中裝置E的作用是____________________________________________________。②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先通入干燥的N2的目的是________________________________。③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是_____________________________________。④三氯化硼接觸潮濕空氣時(shí)會(huì)形成腐蝕性濃厚白霧，其與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________。
將BCl3冷凝為液體收集
F中黑色固體變成紅色且D中澄清石灰水變渾濁
BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
解析：(2)①首先要注意：剩余的儀器還有4種，而題中留有5個(gè)空，這說(shuō)明有一種裝置要重復(fù)使用。弄清各儀器的作用是正確連接裝置的關(guān)鍵：D用于檢驗(yàn)CO2；E用于冷凝BCl3，此儀器中要嚴(yán)防水蒸氣進(jìn)入，因?yàn)锽Cl3易潮解；F用于檢驗(yàn)CO，且氣體進(jìn)入F裝置前應(yīng)干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3以及C反應(yīng)的裝置；H是干燥裝置；I用于收集CO氣體；J用于除去Cl2及CO2。從C中出來(lái)的干燥而純凈的Cl2應(yīng)進(jìn)入G與B2O3和C反應(yīng)，生成的BCl3易潮解，應(yīng)進(jìn)入E進(jìn)行冷凝收集，同時(shí)在E后連接H以防外界水蒸氣進(jìn)入E，由于未反應(yīng)的Cl2及生成的少量的CO2都會(huì)干擾后續(xù)CO的檢驗(yàn)，因此H后要連接J，除去Cl2及CO2，然后再連接H，使氣體進(jìn)入F前得到干燥，至此所給5空填滿(mǎn)，其中裝置H重復(fù)使用了一次。
②裝置中的空氣中的O2會(huì)與反應(yīng)物碳反應(yīng)，空氣中的水蒸氣會(huì)引起B(yǎng)Cl3的潮解，因此實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，應(yīng)先通入干燥的N2以排盡裝置中的空氣。④根據(jù)題中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蝕性濃厚白霧應(yīng)為鹽酸的小液滴。BCl3中B為正價(jià)，與水中—OH結(jié)合形成H3BO3，Cl為負(fù)價(jià)，與水中—H結(jié)合形成HCl，從而寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式。
2．二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體，常用于自來(lái)水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法，其原理是用NaClO3與CH3OH在催化劑、60℃時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到ClO2，用如圖裝置(夾持裝置略)對(duì)其制備、吸收、釋放和氧化性進(jìn)行研究。已知：ClO2易溶于水但不與水反應(yīng)，氣體濃度較大時(shí)易分解(爆炸)，實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收ClO2，生成NaClO2，使用時(shí)加酸只釋放出ClO2一種氣體。(1)儀器Ⅰ的名稱(chēng)為_(kāi)_______；實(shí)驗(yàn)中使用儀器Ⅱ的目的是__________________________。
使ClO2蒸氣中的CH3OH冷凝回流
解析：儀器Ⅰ為三頸燒瓶，儀器Ⅱ?yàn)榍蛐卫淠?，使ClO2中的甲醇蒸氣凝結(jié)成液體流回?zé)浚?br/>(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理和目的，上述裝置的連接順序?yàn)椋篹a________(填接口順序)。
解析：由分析可知，儀器連接順序?yàn)閑abfgcdh；
(3)工業(yè)上常用過(guò)碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作為ClO2的穩(wěn)定劑，吸收ClO2的離子方程式為_(kāi)_________________________________，為便于大量運(yùn)輸和儲(chǔ)存，工業(yè)上也選擇硅酸鈣、二氧化硅分子篩等作為穩(wěn)定劑，其原理是____________________________________。(4)裝置乙中的主要現(xiàn)象為_(kāi)_______________。(5)不能用排空氣法來(lái)收集得到純凈的ClO2的原因是___________________________________________________________。(6)ClO2和Cl2都為強(qiáng)氧化劑，在相同條件下，等物質(zhì)的量時(shí)，ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。
硅酸鹽、二氧化硅分子篩性質(zhì)穩(wěn)定，有吸附能力
ClO2與空氣混合，濃度較大時(shí)易分解(爆炸)
1.有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途
(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
②冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開(kāi)始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。
2．常見(jiàn)有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。
【教考銜接】典例[2023·新課標(biāo)卷，28]實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：
裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0 g安息香，加熱回流45～60 min。③加入50 mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6 g。
回答下列問(wèn)題：(1)儀器A中應(yīng)加入________(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱(chēng)是__________；冷卻水應(yīng)從________(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為_(kāi)_______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行________？簡(jiǎn)述判斷理由____________________________________________________________。
空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)
解析：(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過(guò)了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以?xún)x器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)；(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出；(3)步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香(其室溫下為固體)，會(huì)暴沸，所以需要沸騰平息后加入；(4)FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；
(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水 b．乙酸c．冷水 d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。a．85% b．80%c．75% d．70%
【師說(shuō)·延伸】　解答有機(jī)物制備類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)題的思維流程
【對(duì)點(diǎn)演練】1．[2024·上海楊浦統(tǒng)考]環(huán)己烯( )是重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室環(huán)己醇( )可在FeCl3·6H2O催化下制備環(huán)己烯。
Ⅰ.環(huán)己烯的制備如圖所示，將環(huán)己醇加入試管A中，再加入FeCl3·6H2O固體，緩慢加熱，在試管C內(nèi)收集到環(huán)己烯粗品。
(1)濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，但此實(shí)驗(yàn)中，選用FeCl3·6H2O，而不用選濃硫酸的可能原因是____________________________________________________________(寫(xiě)2點(diǎn))。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)水浴溫度應(yīng)高于________ ℃，原因是____________________________________。(3)環(huán)己烯粗品中含少量環(huán)己醇和HCl等物質(zhì)。產(chǎn)生HCl的原因是______________________________(用化學(xué)方程式表示)。加入飽和食鹽水除去HCl，經(jīng)振蕩、靜置、分層后，產(chǎn)品在________(填“上”或“下”)層，再蒸餾得到純環(huán)己烯。
FeCl3· 6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念;濃硫酸易使原料炭化并生成SO2。
環(huán)己烯的沸點(diǎn)是83 ℃
解析：可在催化下發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯。由于生成環(huán)己烯的沸點(diǎn)為83 ℃，水浴溫度要高于83 ℃，使其蒸出，要得到液態(tài)環(huán)己烯，導(dǎo)管B除有導(dǎo)氣外還有冷凝作用，便于環(huán)己烯冷凝，C中冰水浴的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化。環(huán)己烯粗品中含少量環(huán)己醇和HCl等物質(zhì)，加入飽和食鹽水除去，經(jīng)振蕩、靜置、分層后，環(huán)己烯密度比水小，所以產(chǎn)品在上層，再蒸餾得到較純的環(huán)己烯。用氧化還原滴定法測(cè)定產(chǎn)品純度。(1)濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3· 6H2O而不用濃硫酸，因?yàn)闈饬蛩峋哂袕?qiáng)脫水性，能使有機(jī)物脫水炭化，該過(guò)程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)并產(chǎn)生SO2，F(xiàn)eCl3· 6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念。(2)環(huán)己烯沸點(diǎn)為83℃，反應(yīng)過(guò)程中，環(huán)己烯要蒸出，進(jìn)入C裝置收集。(3)FeCl3加熱促進(jìn)水解產(chǎn)生HCl，環(huán)己烯密度比水小，在上層。
Ⅱ.環(huán)己烯含量測(cè)定向a g環(huán)己烯樣品中加入b ml Br2，充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI溶液反應(yīng)，用c ml·L－1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3 V mL。(已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)(4)滴定所用指示劑為_(kāi)_______，滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為_(kāi)___________________________________________________________。(5)樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______________(用字母表示)。Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。
當(dāng)加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘不恢復(fù)原色
2．苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：
實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 ml)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱(chēng)量，粗產(chǎn)品為1.0 g。(3)純度測(cè)定：稱(chēng)取0.122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
回答下列問(wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。A.100 mL B．250 mLC.500 mL D．1 000 mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是___________________________________________________________。
無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是___________________________________________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是___________________________________________________________。(6)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中________的方法提純。
除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣

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2022屆高考化學(xué)（人教版）一輪總復(fù)習(xí)課件：第29講　物質(zhì)的制備　實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

2022屆高考化學(xué)（人教版）一輪總復(fù)習(xí)課件：第29講　物質(zhì)的制備　實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)
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