1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模型。
類型一 無(wú)機(jī)物的制備
類型二 有機(jī)物的制備
真題演練 明確考向
1.常見(jiàn)的氣體發(fā)生裝置辨認(rèn)下列常見(jiàn)的氣體發(fā)生裝置，完成下列問(wèn)題：
(1)①用氯化銨與消石灰制取氨氣，化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________________，選用裝置：______(填字母，下同)。
②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：_____。(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：_____。②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：________。
(3)①用濃鹽酸與二氧化錳制取氯氣，化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________________，選用裝置：______。
②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學(xué)方程式為_(kāi)________________________________________，選用裝置：______。
Ca(ClO)2＋4HCl(濃)===CaCl2＋
(4)銅與濃硝酸反應(yīng)制取二氧化氮，選用裝置：_____。(5)實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的裝置，可以通過(guò)選用上面哪個(gè)裝置進(jìn)行改進(jìn)？若橡皮塞最多只允許打兩個(gè)孔，應(yīng)如何改進(jìn)所選實(shí)驗(yàn)裝置：_____________________________________________________________________。
D，將分液漏斗換成溫度計(jì)(或?qū)繐Q成蒸餾燒瓶，將導(dǎo)氣管換成溫度計(jì))
(6)上述B裝置還能制取的氣體有：___________。
2.氣體的凈化(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來(lái)選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)吸收劑的選擇吸收劑的選擇應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)來(lái)確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。
3.尾氣處理裝置的選擇
a裝置用于吸收或溶解反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b裝置用于收集少量氣體。c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等，其中d裝置吸收量較少。e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。
4.實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可通過(guò)觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓，如圖乙，用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，防堵塞。
(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③常考的溫度控制方式a.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100 ℃以下。b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100～260 ℃之間。c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d.保溫：如真空雙層玻璃容器等。
5.解答物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)題的一般程序(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問(wèn)題，整合信息，把所有的問(wèn)題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)做出正確解答。
1.(2022·齊齊哈爾市高三模擬)溴化亞鐵(FeBr2，易潮解、800 ℃升華)是一種無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，常用作聚合反應(yīng)催化劑，也用于制藥工業(yè)。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室制備FeBr2(Fe與HBr反應(yīng))，裝置(部分夾持儀器已省略)如圖所示：
回答下列問(wèn)題：(1)盛放濃磷酸的儀器名稱為_(kāi)_________。(2)寫(xiě)出燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________________(磷酸過(guò)量)，該反應(yīng)中體現(xiàn)的制酸原理是_________________________________________________。
難揮發(fā)性酸制取揮發(fā)性酸(或高沸點(diǎn)酸制取
(3)如圖裝置中，X、Y分別盛裝的試劑依次是_____(填字母)。A.氯化鈣、堿石灰 B.堿石灰、氯化鈣C.氯化鈣、硫酸銅 D.氫氧化鈉、硫酸銅(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉熱源，仍需要通入一段時(shí)間N2，其目的是________________________________________________________________。
將裝置中的HBr全部排到干燥管中，被試劑Y完全吸收，避免污染環(huán)境
(5)若用濃硫酸(生成SO2和Br2)代替濃磷酸，同樣可以制備FeBr2，請(qǐng)簡(jiǎn)述原因：_________________________________________________________________________________________________________。
濃硫酸代替濃磷酸，生成SO2和Br2，SO2不與鐵反應(yīng)，Br2和鐵反應(yīng)生成FeBr3，F(xiàn)eBr3在高溫下又分解為FeBr2和Br2
2.(2022·江西新余市高三模擬)硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三頸燒瓶?jī)?nèi)盛有CS2、水和催化劑?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備NH4SCN溶液：①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢查裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是________。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口，目的是____________________________________________。
使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸，并防止發(fā)生
(2)制備KSCN溶液：①熄滅裝置A處的酒精燈，關(guān)閉K1和K2，移開(kāi)水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105 ℃，當(dāng)NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打開(kāi)K2，繼續(xù)保持液溫105 ℃，
緩緩滴入適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________________________________。②使用KOH溶液會(huì)使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S，工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液替換KOH溶液，除了原料成本因素外，優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________________________________________。
K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3，有利于殘留在裝置中的H2S逸出
③裝置E的作用是_______________________________________________。(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓、___________、___________、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。
除去反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S和NH3，以免污染環(huán)境
1.有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途
(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。
③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開(kāi)始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。
2.常見(jiàn)有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。
3.有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的答題思路
1.(2022·日照模擬)乙醇酸鈉(HOCH2COONa)又稱羥基乙酸鈉，它是一種有機(jī)原料，其相對(duì)分子質(zhì)量為98。羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室擬用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制備少量羥基乙酸鈉，此反應(yīng)為劇烈的放熱反應(yīng)。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：向如圖所示裝置的三頸燒瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，攪拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程控制 pH約為9至10之間。
步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，操作1，濾液冷卻至15 ℃，過(guò)濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，操作2，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加入適量乙醇中，操作3，過(guò)濾，干燥，得到羥基乙酸鈉。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)步驟1中，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________________________________________。
(2)如圖所示的裝置中儀器B為球形冷凝管，下列說(shuō)法不正確的是_____(填字母)。A.球形冷凝管與直形冷凝管相比，冷卻面積更大，效果更好B.球形冷凝管既可以作傾斜式蒸餾裝置，也可用于垂直回 流裝置C.在使用冷凝管進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，一般蒸餾物的沸點(diǎn)越高， 蒸氣越不易冷凝
球形冷凝管內(nèi)芯管為球泡狀，容易積留蒸餾液，故不適宜作傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直回餾裝置，故B錯(cuò)誤；在使用冷凝管進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，一般蒸餾物的沸點(diǎn)越高，蒸氣越易冷凝，故C錯(cuò)誤。
(3)步驟2中，三頸燒瓶中如果忘加磁轉(zhuǎn)子該如何操作：________________________。(4)上述步驟中，操作1、2、3的名稱分別是___(填字母)。A.過(guò)濾，過(guò)濾，冷卻結(jié)晶B.趁熱過(guò)濾，過(guò)濾，蒸發(fā)結(jié)晶C.趁熱過(guò)濾，趁熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶
待溶液冷卻后補(bǔ)加磁轉(zhuǎn)子
蒸出部分水至液面有薄膜，說(shuō)明有固體開(kāi)始析出，加少量熱水趁熱過(guò)濾；粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，需要趁熱過(guò)濾分離掉活性炭固體；將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，干燥，得到羥基乙酸鈉。
(5)步驟4中，得到純凈羥基乙酸鈉1.1 ml，則實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_(kāi)______%(結(jié)果保留1位小數(shù))。
2.席夫堿在有機(jī)合成、液晶材料、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)等多個(gè)領(lǐng)域有重要用途。學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中探究由對(duì)甲基苯胺( )與苯甲醛( )在酸催化下制備對(duì)甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿( ，M＝195 g·ml－1)，
有關(guān)信息和裝置分別如表格和圖像所示。
回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)步驟①按圖安裝好制備裝置，檢查裝置的氣密性。向A中加入6.0 g對(duì)甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和適量乙酸。其中分水器可接收并分離生成的水。乙醇的作用為_(kāi)________________________。
作溶劑，使反應(yīng)物充分混合
②控制反應(yīng)溫度為50 ℃，加熱回流至反應(yīng)結(jié)束，合適的加熱方式為_(kāi)___________；A中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________；能說(shuō)明反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_(kāi)____________________。
(2)純化產(chǎn)品①按圖安裝好水蒸氣蒸餾裝置，檢查裝置的氣密性。將A中反應(yīng)后余液轉(zhuǎn)移至D中，在C中加入適量水，進(jìn)行蒸餾，將產(chǎn)品中的乙醇、對(duì)甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用為_(kāi)__________________________________；儀器b的名稱為_(kāi)______。②蒸餾操作結(jié)束后，需先打開(kāi)止水夾再停止加熱的原因?yàn)開(kāi)______________________________。
防止裝置D中液體倒吸入裝置C中
③實(shí)驗(yàn)后將裝置D中固體洗滌、干燥后，進(jìn)一步通過(guò)_________(填操作名稱)純化后，得到純品6.0 g。本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品產(chǎn)率為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)。
晶體經(jīng)重結(jié)晶后可進(jìn)一步純化；5.0 mL 苯甲醛的質(zhì)量為1.0×5.0 g＝5 g，由關(guān)系式：苯甲醛　～　對(duì)甲基苯胺縮苯甲醛席夫堿106 g 　　　195 g5 g 　　　　m
1.(2022·山東，18)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無(wú)水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76 ℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。回答下列問(wèn)題：
(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置____(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________________________________________。裝置c、d共同起到的作用是________________。
(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取m1 g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用c ml·L－1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2＋達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗V mL(滴定過(guò)程中 轉(zhuǎn)化為Cr3＋，Cl－不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn) Ⅱ：另取m1 g樣品，利用題述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2 g。則n＝_____________；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_____(填字母)。A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)B.樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C.實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，F(xiàn)eO的摩爾質(zhì)量小于FeCl2，則消耗K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測(cè)量值偏小，A項(xiàng)選；樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測(cè)量值偏小，B項(xiàng)選；實(shí)驗(yàn)Ⅰ稱重后，樣品發(fā)生了潮解，消耗的K2Cr2O7
溶液的體積V不變，使n的測(cè)量值不變，C項(xiàng)不選；滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測(cè)量值偏大，D項(xiàng)不選。
(3)用題述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2＋CCl4 TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷_________(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_(kāi)_____。
組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄啵缓筮B接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先餾出的物質(zhì)為CCl4。
2.(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭＜兞姿?熔點(diǎn)為42 ℃，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30 ℃)，高于100 ℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問(wèn)題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為_(kāi)___(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。
(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是________________。(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入________促進(jìn)其結(jié)晶。
(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為_(kāi)_____(填字母)。A.

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