考法01 無機(jī)物的制備
1. (2024·甘肅卷)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：
（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為_______；步驟I中采用冰水浴是為了_______；
（2）步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是_______；
（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是_______；
（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是_______；
（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中_______。
A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體
B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干
D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發(fā)皿冷卻
【答案】（1）①. 恒壓滴液漏斗 ②. 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫
（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃
（3）除去過量的SO2（或H2SO3）
（4）靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【分析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時(shí)反應(yīng)生成MnS2O6，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O。
【小問1詳解】
根據(jù)儀器a的特點(diǎn)知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫；
【小問2詳解】
由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；
【小問3詳解】
步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；
【小問4詳解】
步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；
【小問5詳解】
步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。
2. (2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；
②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：
回答下列問題：
（1）下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是_______(填標(biāo)號)；
A． B． C． D． E．
（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為_______；
（3）裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______；
（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是_______；
（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是_______
（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_______(填標(biāo)號)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為_______(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。
【答案】（1）D （2）球形冷凝管
（3）溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色
（4）排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化
（5）冷卻過程中降低在水中的溶解度
（6）B （7）81.2%
【分析】將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出。
【小問1詳解】
表示需佩戴護(hù)目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，表示必須洗手，故答案為D。
【小問2詳解】
裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。
【小問3詳解】
在乙腈中為藍(lán)色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色，可證明已充分反應(yīng)完全。
【小問4詳解】
由于制備的中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。
【小問5詳解】
為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。
【小問6詳解】
為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與的極性差，進(jìn)而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。
【小問7詳解】
的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。
3. (2024·浙江卷6月)某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備AlI3：
已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。
請回答：
（1）如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是_______，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。
（2）下列做法不正確的是_______。
A. 步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水
B. 步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱
C. 步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜
D. 步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌
（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證_______。
（4）純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：
①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測定步驟_______。
稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。
a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體
b．潤洗，從滴定管上口倒出液體
c．滴加指示劑溶液
d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液
e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶
f．滴定至溶液呈淺紅色
g．滴定至沉淀變白色
②加入稀酸B的作用是_______。
③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為_______。
【答案】（1） ①. 球形冷凝管 ②. 溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色） （2）BC
（3）取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有
（4） ①. a e d f ②. 抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷 ③.
【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時(shí)，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成，過濾后濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品。
【小問1詳解】
由實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。
【小問2詳解】
A．吸濕性極強(qiáng)，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；
B．使用到易烯的有機(jī)溶劑時(shí)，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；
C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時(shí)，要注意使用有保護(hù)氣（如持續(xù)通入氮?dú)獾恼麴s燒瓶等）的裝置中進(jìn)行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；
D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；
綜上所述，本題選BC。
【小問3詳解】
碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有。
【小問4詳解】
①潤洗時(shí)，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加待測溶液，后加標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀； 的溶度積常數(shù)與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補(bǔ)全的操作步驟依次是：a e d f。
②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點(diǎn)的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。
③由滴定步驟可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與溶液中的、標(biāo)準(zhǔn)溶液中的發(fā)生反應(yīng)生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。
4. (2024·河北卷)市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：
（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為_______；溶液的作用為_______；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。
（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至_______(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為_______。
（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_______和_______。
（4）為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取_______(用含m的代數(shù)式表示)。
（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用_______，濾液沿?zé)诹飨隆?br>【答案】（1）①. 直形冷凝管 ②. 除去市售的溴中少量的 ③.
（2）①. 蒸發(fā)皿 ②.
（3）①. 液封 ②. 降低溫度
（4）0.31m
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?br>【分析】市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實(shí)驗(yàn)利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時(shí)滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴。
【小問1詳解】
儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時(shí)，、蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，、，由于Br2為進(jìn)入D的主要物質(zhì)，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；
【小問2詳解】
將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；
【小問3詳解】
密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時(shí)冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；
【小問4詳解】
m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式，則理論上需要的物質(zhì)的量為，實(shí)際所需稱取的質(zhì)量為；
【小問5詳解】
趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿?zé)诹飨隆?br>5. (2024·浙江卷1月)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。
已知：①的沸點(diǎn)是，有毒：
②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。
請回答：
（1）儀器X的名稱是_______。
（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→_______→F+G
（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。
A. 氫氧化鉀B. 五氧化二磷C. 氯化鈣D. 堿石灰
（4）裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②_______。
（5）下列說法正確的是_______。
A. 該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行
B. 裝置D的主要作用是預(yù)冷卻
C. 加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生
D. 該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收
（6）取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為_______。
【答案】（1）圓底燒瓶
（2）E→C→D （3）BC （4）液封 （5）ABC （6）99%
【解析】
【分析】A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據(jù)此回答。
【小問1詳解】
儀器X的名稱是圓底燒瓶；
【小問2詳解】
制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；
【小問3詳解】
H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；
【小問4詳解】
裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②液封；
【小問5詳解】
A．H2S有毒，該實(shí)驗(yàn)操作須通風(fēng)櫥中進(jìn)行，故A正確；
B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S，故B正確；
C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；
D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；
故選ABC。
【小問6詳解】
根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814 g-31.230 g=1.584g，則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198ml，，硫化銅物質(zhì)的量為0.0198ml，則H2S物質(zhì)的量為0.0198ml，H2S的質(zhì)量為0.6732g，產(chǎn)品純度為。
6．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。
Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。
【答案】(1)錐形瓶 升溫，攪拌等
(2)濃氨水分解和揮發(fā) 雙氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁
(4)活性炭
(5)利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率
【分析】稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL 6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min，反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)鈷配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。
【解析】（1）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；
（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水??；
（3）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲赡艽疗茷V紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；
（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[C(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；
（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[C(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷答案為：利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。
7．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：
(1)制備時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。
(2)已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。
(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。
樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。
【答案】(1) 檢查裝置氣密性 當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí) C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高溫灼燒 冷卻 AC
【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時(shí)D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答。
【解析】（1）制備SiHCl3時(shí)，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時(shí)候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個(gè)干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；
（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價(jià)為-1，H元素的化合價(jià)為-1，硅元素化合價(jià)為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時(shí)，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。
8．（2023·浙江卷）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁()按如下流程開展實(shí)驗(yàn)。

已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和。用溶液溶解鋁土礦過程中轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。
②的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度
當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時(shí)，絮凝效果較好。
請回答：
(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是 。
(2)下列說法不正確的是___________。
A．步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度
B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量有利于減少沉淀中的雜質(zhì)
C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?br>D．步驟Ⅳ中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度
(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是 ；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是 。

(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。
的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑溶液。在不斷搖動下，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。另測得上述樣品溶液中。
①產(chǎn)品的鹽基度為 。
②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是 。
【答案】(1)NaAlO2
(2)C
(3) 蒸發(fā)皿 酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻
(4) 0.7 pH過低，指示劑會與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多
【分析】鋁土礦主要成分為，含少量和，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、偏鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過濾，濾液中主要含偏鋁酸鈉，向偏鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。
【解析】（1）根據(jù)題中信息步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是NaAlO2；故答案為：NaAlO2。
（2）A．步驟I，反應(yīng)所學(xué)溫度高于100℃，因此反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度，故A正確；
B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉溶液，有利于減少沉淀中的雜質(zhì)，故B正確；
C．步驟Ⅲ，洗滌時(shí)不能需對漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?，故C錯誤；
D．中a、b可通過控制和的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確；
綜上所述，答案為：C。
（3）步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱是蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻，而用蒸汽浴加熱，受熱均勻，得到的產(chǎn)品鹽基度均勻；故答案為：蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻。
（4）①根據(jù)，樣品溶液中氯離子物質(zhì)的量濃度為，，根據(jù)電荷守恒得到 產(chǎn)品的鹽基度為；故答案為：0.7。
②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是pH過低，指示劑會與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多；故答案為：pH過低，指示劑會與氫離子反應(yīng)生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多。
9．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題：
(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。
(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。
(3)回流時(shí)間不宜過長，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱 ②關(guān)閉冷凝水 ③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。
(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石 降低溫度
(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸 D
(4)防止濾液冷卻 重金屬硫化物 溫度逐漸恢復(fù)至室溫
(5)冷水
【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。
(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；
(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序?yàn)棰佗邰?，答案選D。
(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；
(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到。
10．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：
Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。
Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。
回答下列問題：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。
(2)長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。
(4)Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。
(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取________的方法。
(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并攪拌
(6)水浴
(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌
【解析】取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液，將和混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
(1)由固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)含結(jié)晶水，長期放置會風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。
(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。
(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成、、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進(jìn)行分批加入并攪拌。
(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。
(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
11．（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。
(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
【答案】(1) 圓底燒瓶 b
(2)干燥氣體
(3)溶液沿毛細(xì)管上升
(4)使溶液受熱均勻
(5)磷酸晶體
(6)C
(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。
(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
(2)純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
(3)空氣流入毛細(xì)管可以對燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，使受熱均勻，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。
(5)過飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。
(6)純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。
(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
12．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：
(1)實(shí)驗(yàn)開始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。
(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。
則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標(biāo)號)。
A．樣品中含少量雜質(zhì)
B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分
C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解
D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。
【答案】(1) a FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。
(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
(2)滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項(xiàng)選；
B．樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項(xiàng)選；
C．實(shí)驗(yàn)I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項(xiàng)不選；
D．滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項(xiàng)不選；
答案選AB。
(3)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄啵缓筮B接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4；答案為：⑥⑩③⑤；CCl4。
13．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題：
(1)實(shí)驗(yàn)室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。
(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7ml/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。
(3)裝置中活塞的作用為_______。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉，打開。
(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí)，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時(shí)，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。
(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)闀r(shí)，停止通。
【答案】(1)
(2)11.5
(3) 平衡氣壓防倒吸 倒吸
(4)
(5)酚酞 無
【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞姿岫滗@[(NH4)2HPO4]，實(shí)驗(yàn)原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結(jié)合相關(guān)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識分析解答問題。
(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
(2)根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL 1.7ml/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；
(3)由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開K2；
(4)繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4，當(dāng)pH＞10.0時(shí)，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；
(5)由(4)小問可知，當(dāng)pH為8.0~9.0時(shí)，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時(shí)，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
14．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時(shí)體系呈藍(lán)色。
①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。
②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。
④回流過程中，除水時(shí)打開的活塞是_____；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。
(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。
①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。
②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。
③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______ml(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。
【答案】(1) 煤油 b K1、K3
(2) 防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解 甲苯 NaCl 104 0.027
【分析】本實(shí)驗(yàn)要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝置中Na與水反應(yīng)除去水，生成的H2從K2排出，待水反應(yīng)完后，打開K1收集無水甲苯；圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中，然后通入Ar排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混合均勻后，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中制備納米球狀紅磷。
【解析】（1）①鈉在空氣中容易反應(yīng)，故應(yīng)保存在煤油中；
②為了充分冷凝，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，故冷凝水的進(jìn)口是b；
③Na與水反應(yīng)可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是；
④回流過程中，打開活塞K1、K3，使反應(yīng)物冷凝后流回反應(yīng)裝置。
（2）①根據(jù)題意可知，反應(yīng)物為PCl5和NaN3，產(chǎn)物為P，根據(jù)化合價(jià)的變化規(guī)律可知化學(xué)方程式為；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。
②根據(jù)反應(yīng)可知，得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
③R=125nm時(shí)可換算出橫坐標(biāo)為8，此時(shí)縱坐標(biāo)對應(yīng)的值為10，故氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，，根據(jù)反應(yīng)可知，n(NaN3)=N2=×0.04ml=0.027ml。
15．（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：
已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：
(1)A中反應(yīng)的離子方程式為___________。
(2)裝置B應(yīng)為___________(填序號)。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。
(4)裝置F的作用為___________。
(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)開__________。
(6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。
(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。
【答案】(1)
(2)②或③①
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒
(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高分解
(6)
(7)17%
【分析】從的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑中毒。
【解析】（1）A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為；
（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應(yīng)該選②或③①；
（3）開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的進(jìn)入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。
（4）容易使催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。
（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高分解，所以反應(yīng)過程中控溫；
（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌，總反應(yīng)為。
（7）滴定反應(yīng)的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
16．（2022·江蘇卷）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實(shí)驗(yàn)過程如下：
(1)“酸浸”時(shí)與反應(yīng)生成并放出，該反應(yīng)的離子方程式為_______。
(2)pH約為7的溶液與溶液反應(yīng)可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。
A．將溶液滴加到溶液中 B．將溶液滴加到溶液中
(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機(jī)萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為
(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。
②反萃取的目的是將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有_______(填兩項(xiàng))。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學(xué)式)。
(4)實(shí)驗(yàn)中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。
【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 適當(dāng)提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取 、H+
(4)從滴定管中準(zhǔn)確放出25.00 mL 溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復(fù)以上操作2~3次
【分析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價(jià)鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價(jià)鈰，增大三價(jià)鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價(jià)鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)物。
【解析】（1）根據(jù)信息反應(yīng)物為與，產(chǎn)物為和，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反應(yīng)過程中保持少量即可得到含量較少的，故選B；
（3）去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)的化學(xué)平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案為：有利于提高Ce3+的萃取率；
根據(jù)平衡移動原理可知，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件是：適當(dāng)提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的、H+，氨水和溶液均顯堿性，可以和、H+反應(yīng)，生成沉淀的同時(shí)也發(fā)生中和反應(yīng)，因此過濾后溶液中、H+的物質(zhì)的量均減小，故答案為：、H+；
（4）從滴定管中準(zhǔn)確放出25.00 mL 溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復(fù)以上操作2~3次。
17．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。
簡要步驟如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。
Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。
已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。
請回答：
(1)的作用是 ；裝置B的作用是 。
(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請?jiān)O(shè)計(jì)方案 。
(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有 。
(4)下列說法不正確的是_______。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，則反應(yīng)已完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品
D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?br>(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序 。
準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算
a.準(zhǔn)確加入過量的水
b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液
d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)
g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
【答案】(1) 催化 防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系
(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡
(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量（任寫一種即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理分析解答。
【解析】（1）結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，干擾NaNH2的制備，
故答案為：催化；防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系；
（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮?dú)怆y溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計(jì)方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；
（3）上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實(shí)施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)；
（4）A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；
B.步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時(shí)，則也不能被點(diǎn)然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點(diǎn)火有安全隱患，B錯誤；
C.步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)行過濾，C錯誤；
D.因?yàn)橹苽涞漠a(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?，D正確；
故選BC；
（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因?yàn)楫a(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計(jì)利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，因滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點(diǎn)，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計(jì)算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xg 加入過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴加甲基紅指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)品純度，故答案為：bdg。
18．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備方法，回答下列問題：
Ⅰ．的制備
制備流程圖如下：
(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為 。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)? 。
(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有 。
(3)檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是 。
(4)為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為 。
(5)操作②為 。
Ⅱ．由制備無水
將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點(diǎn)為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。
(6)儀器A的名稱為 ，其作用為 。NaOH溶液的作用是 。
(7)干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是 。
(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是 (填序號)。
a． b． c．
【答案】(1) 不再有氣泡產(chǎn)生 Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率
(2)漏斗、玻璃棒
(3)溶液
(4)、
(5)在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體
(6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾氣，防止污染
(7)堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用
(8)a
【分析】稀鹽酸中加入廢鐵屑，不斷反應(yīng)，銅不與鹽酸反應(yīng)，過濾，向?yàn)V液中通入氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，稀氯化鐵溶液再加入鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，氯化亞鐵和氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，濃氯化鐵溶液制備，稀氯化鐵溶液在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。將與液體混合并加熱來制備無水。
【解析】（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應(yīng)不斷產(chǎn)生氣泡，因此判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產(chǎn)生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)镕e、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率；故答案為：不再有氣泡產(chǎn)生；Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率。
（2）操作①是過濾，所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有玻璃棒、漏斗；故答案為：漏斗、玻璃棒。
（3）鐵離子和溶液反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，因此檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是溶液；故答案為：溶液。
（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入，先是鐵和鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為、；故答案為：、。
（5）操作②是氯化鐵溶液到晶體，由于鐵離子加熱時(shí)要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個(gè)過程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過程為晶體；故答案為：在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。
（6）根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于沸點(diǎn)為77℃，為充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流。由于二氧化硫、HCl會逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾氣，防止污染；故答案為：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾氣，防止污染。
（7）無水的作用是干燥氣體，不是與二氧化硫、HCl氣體反應(yīng)，干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用；故答案為：堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用。
（8）根據(jù)裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解的鹽酸鹽晶體，由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是a；故答案為：a。
19．（2022·浙江卷）某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
請回答：
(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是 (用化學(xué)式表示)。
(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是 。
(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是 。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作
(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序： 。
純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關(guān)閉抽氣泵
c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是 。
(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。
【答案】(1)(CH3COO)2Mn
(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2
(3)BD
(4) cdba 防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵；防止外部水氣進(jìn)入樣品
(5)乙
【解析】（1）根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判斷步驟Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2，因此步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)；而步驟Ⅱ加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成MnCl2，所以步驟Ⅱ需要在加熱回流下反應(yīng)。
（3）A．因?yàn)槁然i極易吸水潮解，故不能使用水來潤濕，可以改用苯等有機(jī)溶劑，故A錯誤；
B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，故B正確；
C．用抽濾洗滌沉淀時(shí)，抽濾速率不能過快，故C錯誤；
D．由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作，故D正確；
故答案為BD；
（4）①純化完成后首先關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞，關(guān)閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存，故答案為cdba；
②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵，同時(shí)防止外部水氣進(jìn)入樣品。
（5）由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應(yīng)該通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學(xué)的方法。
考法02 有機(jī)物的的制備與提純
20. (2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反應(yīng)和方法如下：
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100 mml己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100 mml 4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。
待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為_______(填名稱)。
（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_______；儀器②的名稱是_______。
（3）“攪拌”的作用是_______。
（4）“加熱”方式為_______。
（5）使用的“脫色劑”是_______。
（6）“趁熱過濾”的目的是_______；用_______洗滌白色固體。
（7）若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是_______。
【答案】（1）酸式滴定管
（2） ①. 鐵架臺 ②. 球形冷凝管
（3）使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率
（4）水浴加熱 （5）活性炭
（6） ①. 防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率 ②. 50%的乙醇溶液
（7）重結(jié)晶
【解析】
【分析】將100 mml己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100 mml 4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
【小問1詳解】
己-2，5-二酮的摩爾質(zhì)量為，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因?yàn)橥悓ο鹉z有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。
【小問2詳解】
③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。
【小問3詳解】
己-2，5-二酮的熔點(diǎn)為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。
【小問4詳解】
由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。
【小問5詳解】
“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。
【小問6詳解】
由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。
【小問7詳解】
由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。
21. (2024·全國甲卷)(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：
(一)過氧化脲的合成
燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。
(二)過氧化脲性質(zhì)檢測
I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。
Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。
(三)產(chǎn)品純度測定
溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度。
回答下列問題：
（1）過濾中使用到的玻璃儀器有_____(寫出兩種即可)。
（2）過氧化脲的產(chǎn)率為_____。
（3）性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為_____。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是_____。
（4）下圖為“溶液配制”部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是_____，定容后還需要的操作為_____。
（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標(biāo)號)。
A. 溶液置于酸式滴定管中
B. 用量筒量取過氧化脲溶液
C. 滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁
D. 錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度
（6）以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號)。
A. 容量瓶中液面超過刻度線
B. 滴定管水洗后未用溶液潤洗
C. 搖動錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外
D. 滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失
【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答
(2)50%
(3) 液體分層，上層為無色，下層為紫紅色 還原性、氧化性
(4) 避免溶質(zhì)損失 蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻
(5)BD
(6)A
【解析】（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。
（2）實(shí)驗(yàn)中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2ml，過氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245ml，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計(jì)算，理論上可得到過氧化脲0.2ml，質(zhì)量為0.2ml×94g/ml=18.8g，實(shí)驗(yàn)中實(shí)際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為。
（3）在過氧化脲的性質(zhì)檢測中，檢測Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。
（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻。
（5）A．KMnO4溶液是強(qiáng)氧化性溶液，應(yīng)置于酸式滴定管中，A項(xiàng)正確；
B．量筒的精確度不能達(dá)到0.01mL，量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管，B項(xiàng)錯誤；
C．滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內(nèi)壁，滴定近終點(diǎn)時(shí)，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，C項(xiàng)正確；
D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，應(yīng)等待30s，觀察溶液不再恢復(fù)原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項(xiàng)錯誤；
故選BD。
（6）A．在配制過氧化脲溶液時(shí)，容量瓶中頁面超過刻度線，會使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，A項(xiàng)符合題意；
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗，會導(dǎo)致KMnO4溶液濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，B項(xiàng)不符合題意；
C．搖動錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，C項(xiàng)不符合題意；
D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，D項(xiàng)不符合題意；
故選A。
22. (2024·黑吉遼卷)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：
I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。
III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機(jī)相。
IV．洗滌有機(jī)相后，加入無水，過濾。
V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為。
回答下列問題：
（1）在反應(yīng)中起_______作用，用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是_______(答出一條即可)。
（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可_______。
（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號)。
A. 無需分離B. 增大該反應(yīng)平衡常數(shù)
C. 起到沸石作用，防止暴沸D. 不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程
（4）下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是_______(填名稱)。
（5）該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為_______(精確至)。
（6）若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為_______(精確至1)。
【答案】（1） ①. 催化劑 ②. 無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率 （3）AD
（4）分液漏斗 （5）73.5%
（6）90
【解析】
【分析】乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應(yīng)制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機(jī)相、洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時(shí)收集餾分，得純度為的乙酸乙酯。
【小問1詳解】
該實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，用濃時(shí)，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性和脫水性，用濃在加熱條件下反應(yīng)時(shí)，可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生；
【小問2詳解】
變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可吸收加熱時(shí)生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率；
【小問3詳解】
A. 若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則反應(yīng)后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；
B. 反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)平衡常數(shù)，故B錯誤；
C. 小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；
D. 由題中“反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱”可知，若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，會影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙允褂眯】桌淠休d不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程，故D正確；
故答案為：AD；
【小問4詳解】
容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相不需要漏斗；分離液態(tài)有機(jī)相和洗滌液態(tài)有機(jī)相也不需要洗氣瓶；分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是分液漏斗；
【小問5詳解】
由反應(yīng)可知，乙酸與乙醇反應(yīng)時(shí)，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1ml×88g/ml=8.8g，則該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為；
【小問6詳解】
若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，則因?yàn)?，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90g/ml，所以質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90。
23．（2023·新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：
相關(guān)信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及 ，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。
③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。
回答下列問題：
(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本實(shí)驗(yàn)中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。
(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)
(5)抑制氯化鐵水解
(6)a
(7)b
【分析】在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應(yīng)結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g，據(jù)此解答。
【解析】（1）該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)，故答案為：油；
（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出，故答案為：球形冷凝管；a；
（3）步驟②中，若沸騰時(shí)加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；
（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)，故答案為：FeCl2；可行；空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；
（5）氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；
（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故答案為：a；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物質(zhì)的量約為0.0094ml，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（C14H10O2）的物質(zhì)的量約為0.0094ml，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為=80.8%，最接近80%，故答案為：b。
24．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)。
Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_______。
(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計(jì)算，精確至0.1%)。
【答案】(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高
(3)2+2Na2+H2
(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱
(5)將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
(6)球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【解析】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。
（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。
（3）步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2+2Na2+H2。
（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱。
（5）2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。
（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無水的作用是：除去水。
（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。
考法03 物質(zhì)性質(zhì)與化學(xué)反應(yīng)探究
25. (2024·廣東卷)含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。
（1）實(shí)驗(yàn)室中，濃硫酸與銅絲反應(yīng)，所產(chǎn)生的尾氣可用_______(填化學(xué)式)溶液吸收。
（2）工業(yè)上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，_______(填元素符號)被氧化。
（3）工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時(shí)，發(fā)生反應(yīng)：(Ⅰ)。興趣小組在實(shí)驗(yàn)室探究溶液的濃度對反應(yīng)(Ⅰ)的反應(yīng)速率的影響。
①用固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。
i．該過程中用到的儀器有_______。
A． B． C． D．
ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點(diǎn)時(shí)，轉(zhuǎn)化為)，則_______。
②實(shí)驗(yàn)探究：?、僦械娜芤海聪卤砼渲瓶傮w積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應(yīng)后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進(jìn)行滴定。記錄的部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表(忽略水解的影響)。
則_______，測得的平均反應(yīng)速率之比_______。
（4）興趣小組繼續(xù)探究反應(yīng)(Ⅰ)平衡的建立，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①初步實(shí)驗(yàn) 將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測得體系的隨時(shí)間的變化曲線如圖。
②分析討論 甲同學(xué)根據(jù)后不改變，認(rèn)為反應(yīng)(Ⅰ)已達(dá)到平衡；乙同學(xué)認(rèn)為證據(jù)不足，并提出如下假設(shè)：
假設(shè)1 硫酸鈣固體已完全消耗；
假設(shè)2 硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。
③驗(yàn)證假設(shè)，乙同學(xué)設(shè)計(jì)如下方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
④實(shí)驗(yàn)小結(jié) 假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立。①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)(Ⅰ)平衡未建立。
⑤優(yōu)化方案、建立平衡 寫出優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，并給出反應(yīng)(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：_______。
【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可）
（2）S （3） ①. BD ②. ③. 20.0 ④. 6：5
（4） ①. 過量稀鹽酸 ②. 有氣體產(chǎn)生 ③. BaCl2溶液 ④. 將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測得體系的，當(dāng)pH不變時(shí)，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應(yīng)Ⅰ平衡已建立
【解析】
【分析】探究反應(yīng)(Ⅰ)中溶液的濃度對反應(yīng)速率的影響，通過HCl與Na2CO3的滴定反應(yīng)，來測量Na2CO3濃度的變化量，從而計(jì)算平均反應(yīng)速率；
探究反應(yīng)平衡的建立，利用水解呈堿性的性質(zhì)，通過測定pH來判斷離子濃度的變化情況，從而判斷反應(yīng)是否平衡。
【小問1詳解】
濃硫酸與銅絲反應(yīng)方程式為：，所產(chǎn)生的尾氣為SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；
【小問2詳解】
SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合價(jià)由+4價(jià)上升到+6價(jià)，失去電子，被氧化；
【小問3詳解】
①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度，該過程用到下列儀器中的燒杯、酸式滴定管，故選BD；根據(jù)離子方程式可知，；
②總體積應(yīng)相同，x為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為，即，同理可得，b中，由于，；
【小問4詳解】
由結(jié)論假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立，說明①實(shí)驗(yàn)中的沉淀均為CaCO3，要驗(yàn)證沉淀中無CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2將①實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加過量稀鹽酸，有氣體產(chǎn)生，沉淀完全溶解，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀均為CaCO3，無CaSO4；由方程式可知，假設(shè)正反應(yīng)100%進(jìn)行，，質(zhì)量為0.01ml×136g/ml=1.36g，實(shí)驗(yàn)方案為：將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測得體系的，當(dāng)pH不變時(shí)，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應(yīng)Ⅰ平衡已建立。
26．(2024·北京卷)某小組同學(xué)向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。
（1）理論分析
依據(jù)金屬活動性順序，中可將還原為的金屬是_________。
（2）實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
①分別取實(shí)驗(yàn)I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據(jù)的現(xiàn)象是___________________________．
②實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因___________________________．
③對實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到單質(zhì)進(jìn)行分析及探究。
i．a(chǎn)．甲認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅱ中，當(dāng)、濃度較大時(shí)，即使與反應(yīng)置換出少量，也會被、消耗。寫出與、反應(yīng)的離子方程式___________________________．
b．乙認(rèn)為在為3~4的溶液中即便生成也會被消耗。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)__________________（填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象）。
證實(shí)了此條件下可忽略對的消耗。
c．丙認(rèn)為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在粉上，阻礙了與的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)證實(shí)了粉被包裹。
i．查閱資料：開始沉淀的約為1.2，完全沉淀的約為3。
結(jié)合a、b和c，重新做實(shí)驗(yàn)Ⅱ，當(dāng)溶液為3~4時(shí)，不取出固體，向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制，__________________ （填實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象），待為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測到單質(zhì)。
（3）對比實(shí)驗(yàn)Ⅱ和Ⅲ，解釋實(shí)驗(yàn)Ⅲ的固體中檢測到單質(zhì)的原因__________________。
【答案】
（1）Mg、Zn
（2）①產(chǎn)生藍(lán)色沉淀
②水解方程式為，加入的或會消耗，促進(jìn)水解平衡正向移動，使其轉(zhuǎn)化為沉淀
③i．a(chǎn)．（或、）
b．向?yàn)?~4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時(shí)間后取出少量溶液，滴加溶液，不產(chǎn)生藍(lán)色沉淀
ⅱ．加入幾滴溶液，待溶液紅色消失后，停止加入鹽酸
（3）加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被沉淀包裹
【解析】（1）在金屬活動性順序表中，排在之前，排在之后，因此可將還原為。
（2）與會生成藍(lán)色的沉淀。
③ⅱ．結(jié)合a，b和c可知，實(shí)驗(yàn)Ⅱ未檢測到單質(zhì)的原因可能是的干擾以及沉淀對鋅粉的包裹，因此可控制反應(yīng)條件，在未生成沉淀時(shí)將還原，即可排除兩個(gè)干擾因素。
27. (2024·江蘇卷)貴金屬銀應(yīng)用廣泛。Ag與稀制得，常用于循環(huán)處理高氯廢水。
（1）沉淀。在高氯水樣中加入使?jié)舛燃s為，當(dāng)?shù)渭尤芤褐灵_始產(chǎn)生沉淀(忽略滴加過程的體積增加)，此時(shí)溶液中濃度約為_______。[已知：，]
（2）還原。在沉淀中埋入鐵圈并壓實(shí)，加入足量鹽酸后靜置，充分反應(yīng)得到Ag。
①鐵將轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag的化學(xué)方程式為_______。
②不與鐵圈直接接觸的也能轉(zhuǎn)化為Ag的原因是_______。
③為判斷是否完全轉(zhuǎn)化，補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，_______[實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑和設(shè)備：稀、溶液，通風(fēng)設(shè)備]
（3）Ag的抗菌性能。納米Ag表面能產(chǎn)生殺死細(xì)菌(如圖所示)，其抗菌性能受溶解氧濃度影響。
①納米Ag溶解產(chǎn)生的離子方程式為_______。
②實(shí)驗(yàn)表明溶解氧濃度過高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因是_______。
【答案】（1）
（2） ①. ②. 形成了以Fe為負(fù)極，AgCl為正極，鹽酸為電解質(zhì)溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應(yīng)式為，生成Ag ③. 洗滌，向最后一次洗滌液中滴加硝酸銀溶液，確保氯離子洗凈，開啟通風(fēng)設(shè)備，向?yàn)V渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化
（3） ①. ②. 納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag+濃度下降
【解析】
【小問1詳解】
濃度約為，當(dāng)?shù)渭尤芤褐灵_始產(chǎn)生沉淀，此時(shí)，；
【小問2詳解】
①在足量鹽酸中靜置，鐵將AgCl轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；
②不與鐵圈直接接觸的AgCl也能轉(zhuǎn)化為Ag，是因?yàn)樾纬闪艘訤e為負(fù)極，AgCl為正極，鹽酸為電解質(zhì)溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應(yīng)式為，生成Ag；
③判斷AgCl是否完全轉(zhuǎn)化，即檢驗(yàn)混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全轉(zhuǎn)化，則剩余固體全部為銀，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全轉(zhuǎn)化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，則可用稀硝酸檢驗(yàn)，稀硝酸參與反應(yīng)可能會產(chǎn)生氮氧化物，反應(yīng)需在通風(fēng)設(shè)備中進(jìn)行，反應(yīng)后的溶液中存在氯離子，若未將濾渣洗凈，氯離子會干擾實(shí)驗(yàn)，所以首先需要檢驗(yàn)氯離子是否洗凈，實(shí)驗(yàn)方案為：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，洗滌，向最后一次洗滌液中滴加AgNO3溶液，確保氯離子洗凈，打開通風(fēng)設(shè)備，向洗滌干凈的濾渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化；
【小問3詳解】
①納米Ag溶解時(shí)被氧化為Ag+，離子方程式為：；
②溶解氧濃度過高，納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag+濃度下降，抗菌性能下降。
28. (2024·湖北卷)學(xué)習(xí)小組為探究、能否催化的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)I~Ⅳ。
已知：為粉紅色、為藍(lán)色、為紅色、為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：
（1）配制的溶液，需要用到下列儀器中的_______(填標(biāo)號)。
a． b． c． d．
（2）實(shí)驗(yàn)I表明_______(填“能”或“不能”)催化的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中大大過量的原因是_______。實(shí)驗(yàn)Ⅲ初步表明能催化的分解，寫出在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_______、_______。
（3）實(shí)驗(yàn)I表明，反應(yīng)難以正向進(jìn)行，利用化學(xué)平衡移動原理，分析、分別與配位后，正向反應(yīng)能夠進(jìn)行的原因_______。
實(shí)驗(yàn)Ⅳ：
（4）實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為_______、_______。
【答案】
（1）bc
（2）①. 不能
②. 與按物質(zhì)的量之比4:1發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中與的物質(zhì)的量之比為32:3
③.
④.
（3）實(shí)驗(yàn)Ⅲ的現(xiàn)象表明，C3+、C2+分別與配位時(shí)，更易與反應(yīng)生成（該反應(yīng)為快反應(yīng)），導(dǎo)致幾乎不能轉(zhuǎn)化為，這樣使得的濃度減小的幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于減小的幅度，根據(jù)化學(xué)平衡移動原理，減小生成物濃度能使化學(xué)平衡向正反應(yīng)方向移動，因此，上述反應(yīng)能夠正向進(jìn)行
（4） ①. ②.
【解析】
【分析】本題探究、能否催化的分解及相關(guān)性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)Ⅰ中無明顯變化，證明 不能催化的分解；實(shí)驗(yàn)Ⅱ中溶液變?yōu)榧t色，證明易轉(zhuǎn)化為；實(shí)驗(yàn)Ⅲ中溶液變?yōu)槟G色，說明更易與反應(yīng)生成，并且初步證明在的作用下易被氧化為；實(shí)驗(yàn)Ⅳ中溶液先變藍(lán)后變紅，并且前后均有氣體生成，證明在酸性條件下，易轉(zhuǎn)化為，氧化性強(qiáng)，可以把氧化為。
【小問1詳解】
配制1.00 ml·L-1的CSO4溶液，需要用到容量瓶、膠頭滴管等等，因此選bc。
小問2詳解】
CSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后無明顯變化，因此，實(shí)驗(yàn)I表明不能催化的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，實(shí)驗(yàn)中與的物質(zhì)的量之比為32:3，因此，大大過量的原因是：與按物質(zhì)的量之比4:1發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中與的物質(zhì)的量之比為32:3。實(shí)驗(yàn)Ⅲ的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表明在的作用下能與反應(yīng)生成，然后能催化的分解，因此，在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為、 。
【小問3詳解】
實(shí)驗(yàn)I表明，反應(yīng)難以正向進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)Ⅲ的現(xiàn)象表明，C3+、C2+分別與配位時(shí)，更易與反應(yīng)生成（該反應(yīng)為快反應(yīng)），導(dǎo)致幾乎不能轉(zhuǎn)化為，這樣使得的濃度減小的幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于減小的幅度，根據(jù)化學(xué)平衡移動原理，減小生成物濃度能使化學(xué)平衡向正反應(yīng)方向移動，因此，上述反應(yīng)能夠正向進(jìn)行。
【小問4詳解】
實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體，說明發(fā)生了；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體，說明發(fā)生了，因此從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為和。
29．（2023·廣東卷）化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式計(jì)算獲得。
(1)鹽酸濃度的測定：移取待測液，加入指示劑，用溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的儀器有 。
A． B． C． D．
②該鹽酸濃度為 。
(2)熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進(jìn)行反應(yīng)，測得反應(yīng)前后體系的溫度值()分別為，則該過程放出的熱量為 (c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。
(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。
①溫度：b c(填“>”“ 或
(4) 抑制水解 將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應(yīng)，測量反應(yīng)熱，計(jì)算得到反應(yīng)的焓變；根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)的焓變；根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)的焓變?yōu)?br>(5)燃料燃燒(或鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等)
【解析】（1）①滴定操作時(shí)需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴管、鐵架臺等，故選AD；
②滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案為0.5500；
（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案為；
（3）溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量為0.02ml，粉和粉的物質(zhì)的量分別為0.021ml、0.01 ml，實(shí)驗(yàn)i中有0.02 ml CuSO4發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)ii中有0.01ml CuSO4發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)i放出的熱量多，則b>c；若按實(shí)驗(yàn)i進(jìn)行計(jì)算，；若按實(shí)驗(yàn)ii進(jìn)行計(jì)算，，故答案為：>；或；
（4）易水解，為防止水解，在配制溶液時(shí)需加入酸；用試紙測得溶液的不大于1說明溶液中呈強(qiáng)酸性，向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時(shí)有氣泡即氫氣產(chǎn)生，說明溶液中還存在與酸的反應(yīng)，其離子方程式為；乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計(jì)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案的重點(diǎn)為如何防止與酸反應(yīng)產(chǎn)生影響，可以借助蓋斯定律，設(shè)計(jì)分步反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)溶液與的反應(yīng)，故可將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應(yīng)，測量反應(yīng)熱，計(jì)算得到反應(yīng)的焓變；根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)的焓變；根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)的焓變?yōu)?，故答案為：抑制水解；；將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反?yīng)，測量反應(yīng)熱，計(jì)算得到反應(yīng)的焓變；根據(jù)(3)中實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)的焓變；根據(jù)蓋斯定律計(jì)算得到反應(yīng)的焓變?yōu)椋?br>（5）化學(xué)能轉(zhuǎn)化為熱能在生產(chǎn)和生活中應(yīng)用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、放射火箭等都是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用，另外鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌也是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用，故答案為：燃料燃燒(或鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等)。
30．（2023·湖南卷）金屬對有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。
已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；
②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。
某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：
步驟1：雷尼的制備
步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)
反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存和監(jiān)測反應(yīng)過程。
回答下列問題：
(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集氣管中充入時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；
(5)儀器M的名稱是_______；
(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時(shí)間，目的是_______；
(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；
(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈
(3)C
(4)C
(5)恒壓滴液漏斗
(6)排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃
(7)管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)過程
(8)集氣管中液面不再改變
【分析】本題一道工業(yè)流程兼實(shí)驗(yàn)的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機(jī)溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解題。
【解析】（1）鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用堿洗，此時(shí)溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；
（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中極性較強(qiáng)的為乙醇，故選C；
（4）向集氣管中充入時(shí)，氫氣從左側(cè)進(jìn)入，向下進(jìn)入集氣管，則當(dāng)由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進(jìn)入裝置Ⅱ，故選C；
（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；
（6）根據(jù)題給信息可知，雷尼暴露在空氣中可以自燃，故反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入一段時(shí)間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃；
（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，則會在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡，從而導(dǎo)致管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)過程；
（8）反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。
31．（2023·北京卷）資料顯示，可以將氧化為。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究被氧化的產(chǎn)物及銅元素的價(jià)態(tài)。
已知：易溶于溶液，發(fā)生反應(yīng)(紅棕色)；和氧化性幾乎相同。
I.將等體積的溶液加入到銅粉和的固體混合物中，振蕩。
實(shí)驗(yàn)記錄如下：
(1)初始階段，被氧化的反應(yīng)速率：實(shí)驗(yàn)Ⅰ__________(填“>”“

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