考法01 無機物的制備
1. (2024·甘肅卷)某興趣小組設計了利用和生成，再與反應制備的方案：
（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為_______；步驟I中采用冰水浴是為了_______；
（2）步驟Ⅱ應分數(shù)次加入，原因是_______；
（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是_______；
（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是_______；
（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標號填入相應括號中_______。
A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體
B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干
D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發(fā)皿冷卻
【答案】（1）①. 恒壓滴液漏斗 ②. 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫
（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃
（3）除去過量的SO2（或H2SO3）
（4）靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【分析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時反應生成MnS2O6，反應的化學方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O。
【小問1詳解】
根據(jù)儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時為步驟Ⅱ提供低溫；
【小問2詳解】
由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應分數(shù)次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應生成MnSO4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；
【小問3詳解】
步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續(xù)反應中SO2與Na2CO3溶液反應，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；
【小問4詳解】
步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；
【小問5詳解】
步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。
2. (2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：
實驗步驟如下：
分別稱取和粉置于乙腈()中應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；
②相關物質(zhì)的信息如下：
回答下列問題：
（1）下列與實驗有關的圖標表示排風的是_______(填標號)；
A． B． C． D． E．
（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為_______；
（3）裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是_______；
（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是_______；
（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是_______
（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_______(填標號)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為_______(用百分數(shù)表示，保留一位小數(shù))。
【答案】（1）D （2）球形冷凝管
（3）溶液藍色褪去變?yōu)闊o色
（4）排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化
（5）冷卻過程中降低在水中的溶解度
（6）B （7）81.2%
【分析】將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進行充分反應，反應結(jié)束后過濾除去未反應完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結(jié)晶分離出。
【小問1詳解】
表示需佩戴護目鏡，表示當心火災，表示注意燙傷，表示排風，表示必須洗手，故答案為D。
【小問2詳解】
裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。
【小問3詳解】
在乙腈中為藍色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是溶液藍色褪去變?yōu)闊o色，可證明已充分反應完全。
【小問4詳解】
由于制備的中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。
【小問5詳解】
為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。
【小問6詳解】
為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與的極性差，進而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。
【小問7詳解】
的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。
3. (2024·浙江卷6月)某小組采用如下實驗流程制備AlI3：
已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。
請回答：
（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是_______，判斷步驟I反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_______。
（2）下列做法不正確的是_______。
A. 步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水
B. 步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱
C. 步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜
D. 步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌
（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質(zhì)，請設計實驗方案驗證_______。
（4）純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標準溶液沉淀，再以標準溶液回滴剩余的。已知：
①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟_______。
稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標準溶液滴定→_______→讀數(shù)。
a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體
b．潤洗，從滴定管上口倒出液體
c．滴加指示劑溶液
d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液
e．準確移取標準溶液加入錐形瓶
f．滴定至溶液呈淺紅色
g．滴定至沉淀變白色
②加入稀酸B的作用是_______。
③三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為_______。
【答案】（1） ①. 球形冷凝管 ②. 溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色） （2）BC
（3）取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有
（4） ①. a e d f ②. 抑制發(fā)生水解反應，保證滴定終點的準確判斷 ③.
【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時，鋁和碘發(fā)生反應生成，過濾后濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品。
【小問1詳解】
由實驗裝置圖中儀器的結(jié)構可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當?shù)夥磻耆?，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。
【小問2詳解】
A．吸濕性極強，因此在步驟I中，反應物和溶劑在使用前必須除水，A正確；
B．使用到易烯的有機溶劑時，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；
C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時，要注意使用有保護氣（如持續(xù)通入氮氣的蒸餾燒瓶等）的裝置中進行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；
D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；
綜上所述，本題選BC。
【小問3詳解】
碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分攪拌，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍，若變藍則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有。
【小問4詳解】
①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加待測溶液，后加標準溶液，兩者充分分反應后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀； 的溶度積常數(shù)與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補全的操作步驟依次是：a e d f。
②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應，保證滴定終點的準確判斷。
③由滴定步驟可知，標準溶液分別與溶液中的、標準溶液中的發(fā)生反應生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。
4. (2024·河北卷)市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：
（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為_______；溶液的作用為_______；D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為_______。
（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至_______(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為_______。
（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_______和_______。
（4）為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克(以計)，則需稱取_______(用含m的代數(shù)式表示)。
（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用_______，濾液沿燒杯壁流下。
【答案】（1）①. 直形冷凝管 ②. 除去市售的溴中少量的 ③.
（2）①. 蒸發(fā)皿 ②.
（3）①. 液封 ②. 降低溫度
（4）0.31m
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?br>【分析】市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實驗利用氧化還原反應原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴。
【小問1詳解】
儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應而除去；水浴加熱時，、蒸發(fā)進入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應，、，由于Br2為進入D的主要物質(zhì)，故主要反應的化學方程式為；
【小問2詳解】
將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發(fā)生反應的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；
【小問3詳解】
密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；
【小問4詳解】
m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關系式，則理論上需要的物質(zhì)的量為，實際所需稱取的質(zhì)量為；
【小問5詳解】
趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿燒杯壁流下。
5. (2024·浙江卷1月)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態(tài)H2S，實驗裝置如圖，反應方程式為：。
已知：①的沸點是，有毒：
②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。
請回答：
（1）儀器X的名稱是_______。
（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→_______→F+G
（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。
A. 氫氧化鉀B. 五氧化二磷C. 氯化鈣D. 堿石灰
（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②_______。
（5）下列說法正確的是_______。
A. 該實驗操作須在通風櫥中進行
B. 裝置D的主要作用是預冷卻
C. 加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生
D. 該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收
（6）取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為_______。
【答案】（1）圓底燒瓶
（2）E→C→D （3）BC （4）液封 （5）ABC （6）99%
【解析】
【分析】A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據(jù)此回答。
【小問1詳解】
儀器X的名稱是圓底燒瓶；
【小問2詳解】
制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；
【小問3詳解】
H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；
【小問4詳解】
裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②液封；
【小問5詳解】
A．H2S有毒，該實驗操作須通風櫥中進行，故A正確；
B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預冷卻H2S，故B正確；
C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；
D．該實驗產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會污染空氣，故D錯誤；
故選ABC。
【小問6詳解】
根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814 g-31.230 g=1.584g，則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198ml，，硫化銅物質(zhì)的量為0.0198ml，則H2S物質(zhì)的量為0.0198ml，H2S的質(zhì)量為0.6732g，產(chǎn)品純度為。
6．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。
Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。
【答案】(1)錐形瓶 升溫，攪拌等
(2)濃氨水分解和揮發(fā) 雙氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁
(4)活性炭
(5)利用同離子效應，促進鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率
【分析】稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL 6%的雙氧水，加熱反應20min，反應完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[C(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進鈷配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。
【解析】（1）由圖中儀器的結(jié)構特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；
（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水??；
（3）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；
（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[C(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；
（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[C(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應，促進鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷答案為：利用同離子效應，促進鈷配合物[C(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。
7．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：
(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。
(2)已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為_____。
(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。
樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。
【答案】(1) 檢查裝置氣密性 當管式爐中沒有固體剩余時 C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高溫灼燒 冷卻 AC
【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點為31.8℃，熔點為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答。
【解析】（1）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；
（2）已知電負性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時，要發(fā)生氧化還原反應，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學方程式為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。
8．（2023·浙江卷）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁()按如下流程開展實驗。

已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和。用溶液溶解鋁土礦過程中轉(zhuǎn)變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。
②的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度
當鹽基度為0.60~0.85時，絮凝效果較好。
請回答：
(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學式是 。
(2)下列說法不正確的是___________。
A．步驟I，反應須在密閉耐高壓容器中進行，以實現(xiàn)所需反應溫度
B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量有利于減少沉淀中的雜質(zhì)
C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時需對漏斗中的沉淀充分攪拌
D．步驟Ⅳ中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度
(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是 ；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是 。

(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。
的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑溶液。在不斷搖動下，用標準溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗標準溶液。另測得上述樣品溶液中。
①產(chǎn)品的鹽基度為 。
②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是 。
【答案】(1)NaAlO2
(2)C
(3) 蒸發(fā)皿 酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導致產(chǎn)品鹽基度不均勻
(4) 0.7 pH過低，指示劑會與氫離子反應生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應，導致消耗的硝酸銀偏多
【分析】鋁土礦主要成分為，含少量和，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅酸鹽、偏鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應，過濾，濾液中主要含偏鋁酸鈉，向偏鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳，過濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯化鋁溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。
【解析】（1）根據(jù)題中信息步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學式是NaAlO2；故答案為：NaAlO2。
（2）A．步驟I，反應所學溫度高于100℃，因此反應須在密閉耐高壓容器中進行，以實現(xiàn)所需反應溫度，故A正確；
B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉溶液，有利于減少沉淀中的雜質(zhì)，故B正確；
C．步驟Ⅲ，洗滌時不能需對漏斗中的沉淀充分攪拌，故C錯誤；
D．中a、b可通過控制和的投料比來控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確；
綜上所述，答案為：C。
（3）步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱是蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導致產(chǎn)品鹽基度不均勻，而用蒸汽浴加熱，受熱均勻，得到的產(chǎn)品鹽基度均勻；故答案為：蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會導致產(chǎn)品鹽基度不均勻。
（4）①根據(jù)，樣品溶液中氯離子物質(zhì)的量濃度為，，根據(jù)電荷守恒得到 產(chǎn)品的鹽基度為；故答案為：0.7。
②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結(jié)果，原因是pH過低，指示劑會與氫離子反應生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應，導致消耗的硝酸銀偏多；故答案為：pH過低，指示劑會與氫離子反應生成重鉻酸跟，會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少，而pH過高，氫氧根會與銀離子反應，導致消耗的硝酸銀偏多。
9．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：
(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。
(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。
(3)回流時間不宜過長，原因是_______。回流結(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱 ②關閉冷凝水 ③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。
(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石 降低溫度
(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸 D
(4)防止濾液冷卻 重金屬硫化物 溫度逐漸恢復至室溫
(5)冷水
【解析】本實驗的實驗目的為制備硫化鈉并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。
(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應的化學方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；
(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關閉冷凝水，故正確的順序為①③②，答案選D。
(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；
(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到。
10．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：
Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。
Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。
回答下列問題：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。
(2)長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。
(4)Ⅱ中原料配比為，寫出反應的化學方程式________。
(5)Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入應采取________的方法。
(6)Ⅲ中應采用________進行加熱。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)風化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并攪拌
(6)水浴
(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌
【解析】取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液，將和混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
(1)由固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)含結(jié)晶水，長期放置會風化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。
(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。
(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應生成、、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應的化學方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
(5)為防止草酸和碳酸鉀反應時反應劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。
(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應采取水浴加熱，使液體受熱均勻。
(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
11．（2022·湖北卷）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
【答案】(1) 圓底燒瓶 b
(2)干燥氣體
(3)溶液沿毛細管上升
(4)使溶液受熱均勻
(5)磷酸晶體
(6)C
(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵
【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。
(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。
(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。
(6)純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。
(7)磷酸的結(jié)構式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。
12．（2022·山東卷）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：
(1)實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。
(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進行如下實驗：
實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應)。
實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質(zhì)量為。
則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。
A．樣品中含少量雜質(zhì)
B．樣品與反應時失水不充分
C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解
D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
(3)用上述裝置、根據(jù)反應制備。已知與分子結(jié)構相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。
【答案】(1) a FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2與H2O反應生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。
(1)實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應的化學方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
(2)滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3ml；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為ml，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3ml)：ml，解得n=；
A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項選；
B．樣品與SOCl2反應時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項選；
C．實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項不選；
D．滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項不選；
答案選AB。
(3)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4；答案為：⑥⑩③⑤；CCl4。
13．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題：
(1)實驗室用和制備氨氣的化學方程式為_______。
(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7ml/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。
(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應及時關閉，打開。
(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。
(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)闀r，停止通。
【答案】(1)
(2)11.5
(3) 平衡氣壓防倒吸 倒吸
(4)
(5)酚酞 無
【解析】本實驗的實驗目的為制備磷酸二氫銨[(NH4)2HPO4]，實驗原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結(jié)合相關實驗基礎知識分析解答問題。
(1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應的化學方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
(2)根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL 1.7ml/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；
(3)由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應及時關閉K1，打開K2；
(4)繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應生成(NH4)3PO4，當pH＞10.0時，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；
(5)由(4)小問可知，當pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
14．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。
①存貯時，Na應保存在_____中。
②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學方程式表示)。
④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關狀態(tài)收集甲苯。
(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。
①在Ar氣保護下，反應物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應物完全反應。其化學反應方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。
②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。
③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______ml(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。
【答案】(1) 煤油 b K1、K3
(2) 防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解 甲苯 NaCl 104 0.027
【分析】本實驗要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝置中Na與水反應除去水，生成的H2從K2排出，待水反應完后，打開K1收集無水甲苯；圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中，然后通入Ar排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混合均勻后，轉(zhuǎn)移到反應釜中制備納米球狀紅磷。
【解析】（1）①鈉在空氣中容易反應，故應保存在煤油中；
②為了充分冷凝，冷凝水應從下口進上口出，故冷凝水的進口是b；
③Na與水反應可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是；
④回流過程中，打開活塞K1、K3，使反應物冷凝后流回反應裝置。
（2）①根據(jù)題意可知，反應物為PCl5和NaN3，產(chǎn)物為P，根據(jù)化合價的變化規(guī)律可知化學方程式為；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。
②根據(jù)反應可知，得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
③R=125nm時可換算出橫坐標為8，此時縱坐標對應的值為10，故氣體產(chǎn)物的壓強為104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，，根據(jù)反應可知，n(NaN3)=N2=×0.04ml=0.027ml。
15．（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：
已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：
(1)A中反應的離子方程式為___________。
(2)裝置B應為___________(填序號)。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞___________，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應一段時間。關閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。
(4)裝置F的作用為___________。
(5)反應過程中，控溫的原因為___________。
(6)氫醌法制備總反應的化學方程式為___________。
(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為、、。假設其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分數(shù)為___________。
【答案】(1)
(2)②或③①
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸氣進入C中使催化劑中毒
(5)適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高分解
(6)
(7)17%
【分析】從的制備原理圖可知，反應分兩步進行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進入C中發(fā)生第一步反應。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進入C中發(fā)生反應生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進入C中，使催化劑中毒。
【解析】（1）A中鋅和稀鹽酸反應生成氯化鋅和氫氣，反應的離子方程式為；
（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應該選②或③①；
（3）開始制備時，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的進入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應生成乙基蒽醇，一段時間后，關閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應生成H2O2和乙基蒽醌。
（4）容易使催化劑中毒，實驗中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進入C中。
（5）適當升溫加快反應速率，同時防止溫度過高分解，所以反應過程中控溫；
（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應生成和乙基蒽醌，總反應為。
（7）滴定反應的離子方程式為，可得關系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標準溶液的平均體積為，的質(zhì)量分數(shù)。
16．（2022·江蘇卷）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：
(1)“酸浸”時與反應生成并放出，該反應的離子方程式為_______。
(2)pH約為7的溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。
A．將溶液滴加到溶液中 B．將溶液滴加到溶液中
(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為
(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。
②反萃取的目的是將有機層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學式)。
(4)實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。
【答案】(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取 、H+
(4)從滴定管中準確放出25.00 mL 溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復以上操作2~3次
【分析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價鈰，增大三價鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)物。
【解析】（1）根據(jù)信息反應物為與，產(chǎn)物為和，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反應過程中保持少量即可得到含量較少的，故選B；
（3）去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)的化學平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案為：有利于提高Ce3+的萃取率；
根據(jù)平衡移動原理可知，應選擇的實驗條件是：適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃??；
③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的、H+，氨水和溶液均顯堿性，可以和、H+反應，生成沉淀的同時也發(fā)生中和反應，因此過濾后溶液中、H+的物質(zhì)的量均減小，故答案為：、H+；
（4）從滴定管中準確放出25.00 mL 溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復以上操作2~3次。
17．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。
簡要步驟如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ.加入5g鈉粒，反應，得粒狀沉積物。
Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。
已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。
請回答：
(1)的作用是 ；裝置B的作用是 。
(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案 。
(3)步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有 。
(4)下列說法不正確的是_______。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品
D．產(chǎn)品應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
(5)產(chǎn)品分析：假設是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序 。
準確稱取產(chǎn)品計算
a.準確加入過量的水
b.準確加入過量的標準溶液
c.準確加入過量的標準溶液
d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)
g.用標準溶液滴定
h.用標準溶液滴定
i.用標準溶液滴定
【答案】(1) 催化 防止氧氣、水進入密閉體系
(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡
(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量（任寫一種即可）
(4)BC
(5)bdg
【分析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應來生成NaNH2和氫氣，該反應是放熱反應，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實驗原理分析解答。
【解析】（1）結(jié)合實驗原理，根據(jù)實驗操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應中作催化劑，加快反應速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，干擾NaNH2的制備，
故答案為：催化；防止氧氣、水進入密閉體系；
（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；
（3）上述化學反應中，反應物的濃度、溫度均可影響化學反應速率，所以為防止反應速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當增加液氨量(任寫一種即可)；
（4）A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；
B.步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點燃，當氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；
C.步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；
D.因為制備的產(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；
故選BC；
（5）題干信息中提到假設產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因為產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設計利用鹽酸標準溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標準液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準確稱取產(chǎn)品xg 加入過量鹽酸標準溶液加入滴加甲基紅指示劑用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品純度，故答案為：bdg。
18．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：
Ⅰ．的制備
制備流程圖如下：
(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全。判斷反應完全的現(xiàn)象為 。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為 。
(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有 。
(3)檢驗溶液中是否殘留的試劑是 。
(4)為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應的離子方程式為 。
(5)操作②為 。
Ⅱ．由制備無水
將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點為77℃，反應方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。
(6)儀器A的名稱為 ，其作用為 。NaOH溶液的作用是 。
(7)干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是 。
(8)由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是 (填序號)。
a． b． c．
【答案】(1) 不再有氣泡產(chǎn)生 Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率
(2)漏斗、玻璃棒
(3)溶液
(4)、
(5)在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體
(6) 球形冷凝管 冷凝回流 吸收、HCl等尾氣，防止污染
(7)堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用
(8)a
【分析】稀鹽酸中加入廢鐵屑，不斷反應，銅不與鹽酸反應，過濾，向濾液中通入氯氣反應生成氯化鐵，稀氯化鐵溶液再加入鐵反應生成氯化亞鐵，氯化亞鐵和氯氣反應生成氯化鐵，濃氯化鐵溶液制備，稀氯化鐵溶液在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。將與液體混合并加熱來制備無水。
【解析】（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應不斷產(chǎn)生氣泡，因此判斷反應完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產(chǎn)生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率；故答案為：不再有氣泡產(chǎn)生；Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應速率。
（2）操作①是過濾，所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有玻璃棒、漏斗；故答案為：漏斗、玻璃棒。
（3）鐵離子和溶液反應生成藍色沉淀，因此檢驗溶液中是否殘留的試劑是溶液；故答案為：溶液。
（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入，先是鐵和鐵離子反應生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過程中發(fā)生的主要反應的離子方程式為、；故答案為：、。
（5）操作②是氯化鐵溶液到晶體，由于鐵離子加熱時要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個過程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過程為晶體；故答案為：在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。
（6）根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于沸點為77℃，為充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流。由于二氧化硫、HCl會逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾氣，防止污染；故答案為：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾氣，防止污染。
（7）無水的作用是干燥氣體，不是與二氧化硫、HCl氣體反應，干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用；故答案為：堿石灰與、HCl氣體反應，失去干燥作用。
（8）根據(jù)裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解的鹽酸鹽晶體，由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是a；故答案為：a。
19．（2022·浙江卷）某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水發(fā)生反應：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
請回答：
(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是 (用化學式表示)。
(2)步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是 。
(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是 。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作
(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序： 。
純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關閉抽氣泵
c.關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是 。
(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同學的方法。
【答案】(1)(CH3COO)2Mn
(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2
(3)BD
(4) cdba 防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水氣進入樣品
(5)乙
【解析】（1）根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判斷步驟Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2，因此步驟Ⅰ在室溫下反應；而步驟Ⅱ加熱回流促進反應生成MnCl2，所以步驟Ⅱ需要在加熱回流下反應。
（3）A．因為氯化錳極易吸水潮解，故不能使用水來潤濕，可以改用苯等有機溶劑，故A錯誤；
B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，故B正確；
C．用抽濾洗滌沉淀時，抽濾速率不能過快，故C錯誤；
D．由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作，故D正確；
故答案為BD；
（4）①純化完成后首先關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開安全瓶上旋塞，關閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存，故答案為cdba；
②由于可能混有酸性氣體且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵，同時防止外部水氣進入樣品。
（5）由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應該通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學的方法。
考法02 有機物的的制備與提純
20. (2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反應和方法如下：
實驗裝置如圖所示，將100 mml己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100 mml 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）量取己-2，5-二酮應使用的儀器為_______(填名稱)。
（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_______；儀器②的名稱是_______。
（3）“攪拌”的作用是_______。
（4）“加熱”方式為_______。
（5）使用的“脫色劑”是_______。
（6）“趁熱過濾”的目的是_______；用_______洗滌白色固體。
（7）若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是_______。
【答案】（1）酸式滴定管
（2） ①. 鐵架臺 ②. 球形冷凝管
（3）使固液充分接觸，加快反應速率
（4）水浴加熱 （5）活性炭
（6） ①. 防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率 ②. 50%的乙醇溶液
（7）重結(jié)晶
【解析】
【分析】將100 mml己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100 mml 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應速率，反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
【小問1詳解】
己-2，5-二酮的摩爾質(zhì)量為，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。
【小問2詳解】
③為鐵架臺；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。
【小問3詳解】
己-2，5-二酮的熔點為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。
【小問4詳解】
由題給信息“加熱至65℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。
【小問5詳解】
“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。
【小問6詳解】
由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。
【小問7詳解】
由產(chǎn)品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。
21. (2024·全國甲卷)(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應方程式如下：
(一)過氧化脲的合成
燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。
(二)過氧化脲性質(zhì)檢測
I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。
Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。
(三)產(chǎn)品純度測定
溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。
回答下列問題：
（1）過濾中使用到的玻璃儀器有_____(寫出兩種即可)。
（2）過氧化脲的產(chǎn)率為_____。
（3）性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為_____。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是_____。
（4）下圖為“溶液配制”部分過程，操作a應重復3次，目的是_____，定容后還需要的操作為_____。
（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標號)。
A. 溶液置于酸式滴定管中
B. 用量筒量取過氧化脲溶液
C. 滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁
D. 錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度
（6）以下操作導致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標號)。
A. 容量瓶中液面超過刻度線
B. 滴定管水洗后未用溶液潤洗
C. 搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外
D. 滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失
【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答
(2)50%
(3) 液體分層，上層為無色，下層為紫紅色 還原性、氧化性
(4) 避免溶質(zhì)損失 蓋好瓶塞，反復上下顛倒、搖勻
(5)BD
(6)A
【解析】（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。
（2）實驗中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2ml，過氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245ml，過氧化氫過量，產(chǎn)率應按照尿素的質(zhì)量計算，理論上可得到過氧化脲0.2ml，質(zhì)量為0.2ml×94g/ml=18.8g，實驗中實際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為。
（3）在過氧化脲的性質(zhì)檢測中，檢測Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。
（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應蓋好瓶塞，反復上下顛倒、搖勻。
（5）A．KMnO4溶液是強氧化性溶液，應置于酸式滴定管中，A項正確；
B．量筒的精確度不能達到0.01mL，量取25.00mL的溶液應選用滴定管，B項錯誤；
C．滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內(nèi)壁，滴定近終點時，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，C項正確；
D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，應等待30s，觀察溶液不再恢復原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項錯誤；
故選BD。
（6）A．在配制過氧化脲溶液時，容量瓶中頁面超過刻度線，會使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導致測定結(jié)果偏低，A項符合題意；
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗，會導致KMnO4溶液濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結(jié)果偏高，B項不符合題意；
C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結(jié)果偏高，C項不符合題意；
D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導致測定結(jié)果偏高，D項不符合題意；
故選A。
22. (2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
II．加熱回流后，反應液由藍色變?yōu)樽仙兩枘z由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。
III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。
IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。
V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為。
回答下列問題：
（1）在反應中起_______作用，用其代替濃的優(yōu)點是_______(答出一條即可)。
（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可_______。
（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是_______(填標號)。
A. 無需分離B. 增大該反應平衡常數(shù)
C. 起到沸石作用，防止暴沸D. 不影響甲基紫指示反應進程
（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是_______(填名稱)。
（5）該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為_______(精確至)。
（6）若改用作為反應物進行反應，質(zhì)譜檢測目標產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應為_______(精確至1)。
【答案】（1） ①. 催化劑 ②. 無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率 （3）AD
（4）分液漏斗 （5）73.5%
（6）90
【解析】
【分析】乙酸與過量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無二氧化碳逸出，分離出有機相、洗滌、加無水硫酸鎂后過濾，濾液蒸餾時收集餾分，得純度為的乙酸乙酯。
【小問1詳解】
該實驗可實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，用濃時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以在反應中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃在加熱條件下反應時，可能發(fā)生副反應，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃的優(yōu)點是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生；
【小問2詳解】
變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可吸收加熱時生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率；
【小問3詳解】
A. 若向反應液中直接加入變色硅膠，則反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；
B. 反應的平衡常數(shù)只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數(shù)，故B錯誤；
C. 小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；
D. 由題中“反應液由藍色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加熱”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，會影響觀察反應液由藍色變?yōu)樽仙允褂眯】桌淠休d不影響甲基紫指示反應進程，故D正確；
故答案為：AD；
【小問4詳解】
容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，分離有機相和洗滌有機相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機相和洗滌有機相不需要漏斗；分離液態(tài)有機相和洗滌液態(tài)有機相也不需要洗氣瓶；分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是分液漏斗；
【小問5詳解】
由反應可知，乙酸與乙醇反應時，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1ml×88g/ml=8.8g，則該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為；
【小問6詳解】
若改用作為反應物進行反應，則因為，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90g/ml，所以質(zhì)譜檢測目標產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應為90。
23．（2023·新課標卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及 ，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。
③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶。
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導介質(zhì)。
(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應從_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。
(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。
a． b． c． d．
【答案】(1)油
(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應
(5)抑制氯化鐵水解
(6)a
(7)b
【分析】在圓底燒瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g，據(jù)此解答。
【解析】（1）該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃，應選擇油浴加熱，所以儀器A中應加入油作為熱傳導介質(zhì)，故答案為：油；
（2）根據(jù)儀器的結(jié)構特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出，故答案為：球形冷凝管；a；
（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；
（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應，故答案為：FeCl2；可行；空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應；
（5）氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；
（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故答案為：a；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物質(zhì)的量約為0.0094ml，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（C14H10O2）的物質(zhì)的量約為0.0094ml，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為=80.8%，最接近80%，故答案為：b。
24．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。
Ⅳ．水解。恢復室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸點低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為_______。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)。
【答案】(1)c
(2) 中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高
(3)2+2Na2+H2
(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱
(5)將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應物的轉(zhuǎn)化率
(6)球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【解析】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c。
（2）噻吩沸點低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高。
（3）步驟Ⅱ中和Na反應生成2-噻吩鈉和H2，化學方程式為：2+2Na2+H2。
（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱。
（5）2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應物的轉(zhuǎn)化率。
（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機相中加入無水的作用是：除去水。
（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2ml2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。
考法03 物質(zhì)性質(zhì)與化學反應探究
25. (2024·廣東卷)含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。
（1）實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產(chǎn)生的尾氣可用_______(填化學式)溶液吸收。
（2）工業(yè)上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，_______(填元素符號)被氧化。
（3）工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發(fā)生反應：(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。
①用固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。
i．該過程中用到的儀器有_______。
A． B． C． D．
ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，轉(zhuǎn)化為)，則_______。
②實驗探究：取①中的溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數(shù)據(jù)如下表(忽略水解的影響)。
則_______，測得的平均反應速率之比_______。
（4）興趣小組繼續(xù)探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。
①初步實驗 將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。
②分析討論 甲同學根據(jù)后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據(jù)不足，并提出如下假設：
假設1 硫酸鈣固體已完全消耗；
假設2 硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。
③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。
④實驗小結(jié) 假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。
⑤優(yōu)化方案、建立平衡 寫出優(yōu)化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：_______。
【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可）
（2）S （3） ①. BD ②. ③. 20.0 ④. 6：5
（4） ①. 過量稀鹽酸 ②. 有氣體產(chǎn)生 ③. BaCl2溶液 ④. 將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的，當pH不變時，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應Ⅰ平衡已建立
【解析】
【分析】探究反應(Ⅰ)中溶液的濃度對反應速率的影響，通過HCl與Na2CO3的滴定反應，來測量Na2CO3濃度的變化量，從而計算平均反應速率；
探究反應平衡的建立，利用水解呈堿性的性質(zhì)，通過測定pH來判斷離子濃度的變化情況，從而判斷反應是否平衡。
【小問1詳解】
濃硫酸與銅絲反應方程式為：，所產(chǎn)生的尾氣為SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；
【小問2詳解】
SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合價由+4價上升到+6價，失去電子，被氧化；
【小問3詳解】
①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度，該過程用到下列儀器中的燒杯、酸式滴定管，故選BD；根據(jù)離子方程式可知，；
②總體積應相同，x為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為，即，同理可得，b中，由于，；
【小問4詳解】
由結(jié)論假設1成立，假設2不成立，說明①實驗中的沉淀均為CaCO3，要驗證沉淀中無CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2將①實驗中的反應混合物進行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加過量稀鹽酸，有氣體產(chǎn)生，沉淀完全溶解，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀均為CaCO3，無CaSO4；由方程式可知，假設正反應100%進行，，質(zhì)量為0.01ml×136g/ml=1.36g，實驗方案為：將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的，當pH不變時，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應Ⅰ平衡已建立。
26．(2024·北京卷)某小組同學向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。
（1）理論分析
依據(jù)金屬活動性順序，中可將還原為的金屬是_________。
（2）實驗驗證
①分別取實驗I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據(jù)的現(xiàn)象是___________________________．
②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因___________________________．
③對實驗Ⅱ未檢測到單質(zhì)進行分析及探究。
i．a(chǎn)．甲認為實驗Ⅱ中，當、濃度較大時，即使與反應置換出少量，也會被、消耗。寫出與、反應的離子方程式___________________________．
b．乙認為在為3~4的溶液中即便生成也會被消耗。設計實驗__________________（填實驗操作和現(xiàn)象）。
證實了此條件下可忽略對的消耗。
c．丙認為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在粉上，阻礙了與的反應。實驗證實了粉被包裹。
i．查閱資料：開始沉淀的約為1.2，完全沉淀的約為3。
結(jié)合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當溶液為3~4時，不取出固體，向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制，__________________ （填實驗操作和現(xiàn)象），待為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質(zhì)。
（3）對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到單質(zhì)的原因__________________。
【答案】
（1）Mg、Zn
（2）①產(chǎn)生藍色沉淀
②水解方程式為，加入的或會消耗，促進水解平衡正向移動，使其轉(zhuǎn)化為沉淀
③i．a(chǎn)．（或、）
b．向為3~4的稀鹽酸中加鐵粉，一段時間后取出少量溶液，滴加溶液，不產(chǎn)生藍色沉淀
ⅱ．加入幾滴溶液，待溶液紅色消失后，停止加入鹽酸
（3）加入鎂粉后產(chǎn)生大量氣泡，使鎂粉不容易被沉淀包裹
【解析】（1）在金屬活動性順序表中，排在之前，排在之后，因此可將還原為。
（2）與會生成藍色的沉淀。
③ⅱ．結(jié)合a，b和c可知，實驗Ⅱ未檢測到單質(zhì)的原因可能是的干擾以及沉淀對鋅粉的包裹，因此可控制反應條件，在未生成沉淀時將還原，即可排除兩個干擾因素。
27. (2024·江蘇卷)貴金屬銀應用廣泛。Ag與稀制得，常用于循環(huán)處理高氯廢水。
（1）沉淀。在高氯水樣中加入使?jié)舛燃s為，當?shù)渭尤芤褐灵_始產(chǎn)生沉淀(忽略滴加過程的體積增加)，此時溶液中濃度約為_______。[已知：，]
（2）還原。在沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量鹽酸后靜置，充分反應得到Ag。
①鐵將轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag的化學方程式為_______。
②不與鐵圈直接接觸的也能轉(zhuǎn)化為Ag的原因是_______。
③為判斷是否完全轉(zhuǎn)化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，_______[實驗中必須使用的試劑和設備：稀、溶液，通風設備]
（3）Ag的抗菌性能。納米Ag表面能產(chǎn)生殺死細菌(如圖所示)，其抗菌性能受溶解氧濃度影響。
①納米Ag溶解產(chǎn)生的離子方程式為_______。
②實驗表明溶解氧濃度過高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因是_______。
【答案】（1）
（2） ①. ②. 形成了以Fe為負極，AgCl為正極，鹽酸為電解質(zhì)溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應式為，生成Ag ③. 洗滌，向最后一次洗滌液中滴加硝酸銀溶液，確保氯離子洗凈，開啟通風設備，向濾渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化
（3） ①. ②. 納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag+濃度下降
【解析】
【小問1詳解】
濃度約為，當?shù)渭尤芤褐灵_始產(chǎn)生沉淀，此時，；
【小問2詳解】
①在足量鹽酸中靜置，鐵將AgCl轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag，反應的化學方程式為：；
②不與鐵圈直接接觸的AgCl也能轉(zhuǎn)化為Ag，是因為形成了以Fe為負極，AgCl為正極，鹽酸為電解質(zhì)溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應式為，生成Ag；
③判斷AgCl是否完全轉(zhuǎn)化，即檢驗混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全轉(zhuǎn)化，則剩余固體全部為銀，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全轉(zhuǎn)化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，則可用稀硝酸檢驗，稀硝酸參與反應可能會產(chǎn)生氮氧化物，反應需在通風設備中進行，反應后的溶液中存在氯離子，若未將濾渣洗凈，氯離子會干擾實驗，所以首先需要檢驗氯離子是否洗凈，實驗方案為：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，洗滌，向最后一次洗滌液中滴加AgNO3溶液，確保氯離子洗凈，打開通風設備，向洗滌干凈的濾渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化；
【小問3詳解】
①納米Ag溶解時被氧化為Ag+，離子方程式為：；
②溶解氧濃度過高，納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag+濃度下降，抗菌性能下降。
28. (2024·湖北卷)學習小組為探究、能否催化的分解及相關性質(zhì)，室溫下進行了實驗I~Ⅳ。
已知：為粉紅色、為藍色、為紅色、為墨綠色?；卮鹣铝袉栴}：
（1）配制的溶液，需要用到下列儀器中的_______(填標號)。
a． b． c． d．
（2）實驗I表明_______(填“能”或“不能”)催化的分解。實驗Ⅱ中大大過量的原因是_______。實驗Ⅲ初步表明能催化的分解，寫出在實驗Ⅲ中所發(fā)生反應的離子方程式_______、_______。
（3）實驗I表明，反應難以正向進行，利用化學平衡移動原理，分析、分別與配位后，正向反應能夠進行的原因_______。
實驗Ⅳ：
（4）實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為_______、_______。
【答案】
（1）bc
（2）①. 不能
②. 與按物質(zhì)的量之比4:1發(fā)生反應，實驗中與的物質(zhì)的量之比為32:3
③.
④.
（3）實驗Ⅲ的現(xiàn)象表明，C3+、C2+分別與配位時，更易與反應生成（該反應為快反應），導致幾乎不能轉(zhuǎn)化為，這樣使得的濃度減小的幅度遠遠大于減小的幅度，根據(jù)化學平衡移動原理，減小生成物濃度能使化學平衡向正反應方向移動，因此，上述反應能夠正向進行
（4） ①. ②.
【解析】
【分析】本題探究、能否催化的分解及相關性質(zhì)。實驗Ⅰ中無明顯變化，證明 不能催化的分解；實驗Ⅱ中溶液變?yōu)榧t色，證明易轉(zhuǎn)化為；實驗Ⅲ中溶液變?yōu)槟G色，說明更易與反應生成，并且初步證明在的作用下易被氧化為；實驗Ⅳ中溶液先變藍后變紅，并且前后均有氣體生成，證明在酸性條件下，易轉(zhuǎn)化為，氧化性強，可以把氧化為。
【小問1詳解】
配制1.00 ml·L-1的CSO4溶液，需要用到容量瓶、膠頭滴管等等，因此選bc。
小問2詳解】
CSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后無明顯變化，因此，實驗I表明不能催化的分解。實驗Ⅱ中發(fā)生反應的離子方程式為，實驗中與的物質(zhì)的量之比為32:3，因此，大大過量的原因是：與按物質(zhì)的量之比4:1發(fā)生反應，實驗中與的物質(zhì)的量之比為32:3。實驗Ⅲ的實驗現(xiàn)象表明在的作用下能與反應生成，然后能催化的分解，因此，在實驗Ⅲ中所發(fā)生反應的離子方程式為、 。
【小問3詳解】
實驗I表明，反應難以正向進行。實驗Ⅲ的現(xiàn)象表明，C3+、C2+分別與配位時，更易與反應生成（該反應為快反應），導致幾乎不能轉(zhuǎn)化為，這樣使得的濃度減小的幅度遠遠大于減小的幅度，根據(jù)化學平衡移動原理，減小生成物濃度能使化學平衡向正反應方向移動，因此，上述反應能夠正向進行。
【小問4詳解】
實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{色，并產(chǎn)生氣體，說明發(fā)生了；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體，說明發(fā)生了，因此從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為和。
29．（2023·廣東卷）化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式計算獲得。
(1)鹽酸濃度的測定：移取待測液，加入指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的儀器有 。
A． B． C． D．
②該鹽酸濃度為 。
(2)熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應，測得反應前后體系的溫度值()分別為，則該過程放出的熱量為 (c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。
(3)借鑒(2)的方法，甲同學測量放熱反應的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結(jié)果見下表。
①溫度：b c(填“>”“ 或
(4) 抑制水解 將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應的焓變；根據(jù)(3)中實驗計算得到反應的焓變；根據(jù)蓋斯定律計算得到反應的焓變?yōu)?br>(5)燃料燃燒(或鋁熱反應焊接鐵軌等)
【解析】（1）①滴定操作時需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴管、鐵架臺等，故選AD；
②滴定時發(fā)生的反應為HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案為0.5500；
（2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案為；
（3）溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量為0.02ml，粉和粉的物質(zhì)的量分別為0.021ml、0.01 ml，實驗i中有0.02 ml CuSO4發(fā)生反應，實驗ii中有0.01ml CuSO4發(fā)生反應，實驗i放出的熱量多，則b>c；若按實驗i進行計算，；若按實驗ii進行計算，，故答案為：>；或；
（4）易水解，為防止水解，在配制溶液時需加入酸；用試紙測得溶液的不大于1說明溶液中呈強酸性，向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡即氫氣產(chǎn)生，說明溶液中還存在與酸的反應，其離子方程式為；乙同學根據(jù)相關原理，重新設計優(yōu)化的實驗方案的重點為如何防止與酸反應產(chǎn)生影響，可以借助蓋斯定律，設計分步反應來實現(xiàn)溶液與的反應，故可將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應的焓變；根據(jù)(3)中實驗計算得到反應的焓變；根據(jù)蓋斯定律計算得到反應的焓變?yōu)椋蚀鸢笧椋阂种扑?；；將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應，測量反應熱，計算得到反應的焓變；根據(jù)(3)中實驗計算得到反應的焓變；根據(jù)蓋斯定律計算得到反應的焓變?yōu)椋?br>（5）化學能轉(zhuǎn)化為熱能在生產(chǎn)和生活中應用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、放射火箭等都是化學能轉(zhuǎn)化熱能的應用，另外鋁熱反應焊接鐵軌也是化學能轉(zhuǎn)化熱能的應用，故答案為：燃料燃燒(或鋁熱反應焊接鐵軌等)。
30．（2023·湖南卷）金屬對有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。
已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；
②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行。
某實驗小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實驗如下：
步驟1：雷尼的制備
步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應
反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存和監(jiān)測反應過程。
回答下列問題：
(1)操作(a)中，反應的離子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是_______；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；
(5)儀器M的名稱是_______；
(6)反應前應向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是_______；
(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，可能導致的后果是_______；
(8)判斷氫化反應完全的現(xiàn)象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑
(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈
(3)C
(4)C
(5)恒壓滴液漏斗
(6)排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃
(7)管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應過程
(8)集氣管中液面不再改變
【分析】本題一道工業(yè)流程兼實驗的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解題。
【解析】（1）鋁可以和氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用堿洗，此時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；
（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中極性較強的為乙醇，故選C；
（4）向集氣管中充入時，氫氣從左側(cè)進入，向下進入集氣管，則當由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進入裝置Ⅱ，故選C；
（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；
（6）根據(jù)題給信息可知，雷尼暴露在空氣中可以自燃，故反應前向裝置Ⅱ中通入一段時間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃；
（7）如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下，則會在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡，從而導致管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應過程；
（8）反應完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。
31．（2023·北京卷）資料顯示，可以將氧化為。某小組同學設計實驗探究被氧化的產(chǎn)物及銅元素的價態(tài)。
已知：易溶于溶液，發(fā)生反應(紅棕色)；和氧化性幾乎相同。
I.將等體積的溶液加入到銅粉和的固體混合物中，振蕩。
實驗記錄如下：
(1)初始階段，被氧化的反應速率：實驗Ⅰ__________(填“>”“

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