2022-2024年三年高考真題分類匯編（全國通用）化學專題13化學實驗綜合題（Word版附解析）-試卷下載-教習網(wǎng)

考法01 無機物的制備
1. (2024·甘肅卷)某興趣小組設計了利用和生成，再與反應制備的方案：
（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為_______；步驟I中采用冰水浴是為了_______；
（2）步驟Ⅱ應分數(shù)次加入，原因是_______；
（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是_______；
（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是_______；
（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標號填入相應括號中_______。
A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體
B．使用漏斗趁熱過濾
C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干
D．用玻璃棒不斷攪拌
E．等待蒸發(fā)皿冷卻
2. (2024·湖南卷)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：
實驗步驟如下：
分別稱取和粉置于乙腈()中應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：
已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強極性配位溶劑；
②相關物質(zhì)的信息如下：
回答下列問題：
（1）下列與實驗有關的圖標表示排風的是_______(填標號)；
A． B． C． D． E．
（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為_______；
（3）裝置Ⅰ中反應完全的現(xiàn)象是_______；
（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是_______；
（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是_______
（6）為了使母液中的結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是_______(填標號)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為_______(用百分數(shù)表示，保留一位小數(shù))。
3. (2024·浙江卷6月)某小組采用如下實驗流程制備AlI3：
已知：AlI3是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。
請回答：
（1）如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是_______，判斷步驟I反應結束的實驗現(xiàn)象是_______。
（2）下列做法不正確的是_______。
A. 步驟I中，反應物和溶劑在使用前除水
B. 步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱
C. 步驟Ⅲ中，在通風櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜
D. 步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌
（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質(zhì)，請設計實驗方案驗證_______。
（4）純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標準溶液沉淀，再以標準溶液回滴剩余的。已知：
①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟_______。
稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準確移取待測溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標準溶液滴定→_______→讀數(shù)。
a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體
b．潤洗，從滴定管上口倒出液體
c．滴加指示劑溶液
d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液
e．準確移取標準溶液加入錐形瓶
f．滴定至溶液呈淺紅色
g．滴定至沉淀變白色
②加入稀酸B的作用是_______。
③三次滴定消耗標準溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為_______。
4. (2024·河北卷)市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：
（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為_______；溶液的作用為_______；D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為_______。
（2）將D中溶液轉移至_______(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為_______。
（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_______和_______。
（4）為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計算，若固體R質(zhì)量為m克(以計)，則需稱取_______(用含m的代數(shù)式表示)。
（5）本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉移溶液時用_______，濾液沿燒杯壁流下。
5. (2024·浙江卷1月)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應制備液態(tài)H2S，實驗裝置如圖，反應方程式為：。
已知：①的沸點是，有毒：
②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。
請回答：
（1）儀器X的名稱是_______。
（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→_______→F+G
（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。
A. 氫氧化鉀B. 五氧化二磷C. 氯化鈣D. 堿石灰
（4）裝置G中汞的兩個作用是：①平衡氣壓：②_______。
（5）下列說法正確的是_______。
A. 該實驗操作須在通風櫥中進行
B. 裝置D的主要作用是預冷卻
C. 加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生
D. 該實驗產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收
（6）取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為_______。
6．（2023·全國甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應制備：。
具體步驟如下：
Ⅰ．稱取，用水溶解。
Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。
Ⅲ．加熱至反應。冷卻，過濾。
Ⅳ．將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。
Ⅴ．濾液轉入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。
儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。
(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。

(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。
(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______。
7．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據(jù)反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問題：
(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應結束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。
(2)已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為_____。
(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。
樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)。
8．（2023·浙江卷）某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁()按如下流程開展實驗。

已知：①鋁土礦主要成分為，含少量和。用溶液溶解鋁土礦過程中轉變?yōu)殡y溶性的鋁硅酸鹽。
②的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度
當鹽基度為0.60~0.85時，絮凝效果較好。
請回答：
(1)步驟Ⅰ所得濾液中主要溶質(zhì)的化學式是。
(2)下列說法不正確的是___________。
A．步驟I，反應須在密閉耐高壓容器中進行，以實現(xiàn)所需反應溫度
B．步驟Ⅱ，濾液濃度較大時通入過量有利于減少沉淀中的雜質(zhì)
C．步驟Ⅲ，為減少吸附的雜質(zhì)，洗滌時需對漏斗中的沉淀充分攪拌
D．步驟Ⅳ中控制和的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度
(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是。

(4)測定產(chǎn)品的鹽基度。
的定量測定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取溶液于錐形瓶中，調(diào)，滴加指示劑溶液。在不斷搖動下，用標準溶液滴定至淺紅色(有沉淀)，30秒內(nèi)不褪色。平行測試3次，平均消耗標準溶液。另測得上述樣品溶液中。
①產(chǎn)品的鹽基度為。
②測定過程中溶液過低或過高均會影響測定結果，原因是。
9．（2022·全國甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：
(1)工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應的化學方程式為_______。
(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。
(3)回流時間不宜過長，原因是_______?；亓鹘Y束后，需進行的操作有①停止加熱 ②關閉冷凝水 ③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。
(5)濾液冷卻、結晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到。
10．（2022·全國乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：
Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。
Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析。
回答下列問題：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。
(2)長期存放的中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。
(4)Ⅱ中原料配比為，寫出反應的化學方程式________。
(5)Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入應采取________的方法。
(6)Ⅲ中應采用________進行加熱。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
11．（2022·湖北卷）高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問題：
(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________。
(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。
(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結晶。
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。
12．（2022·山東卷）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點為，遇水極易反應生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：
(1)實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。
(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進行如下實驗：
實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中轉化為，不反應)。
實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應后，固體質(zhì)量為。
則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。
A．樣品中含少量雜質(zhì)
B．樣品與反應時失水不充分
C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解
D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
(3)用上述裝置、根據(jù)反應制備。已知與分子結構相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。
13．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題：
(1)實驗室用和制備氨氣的化學方程式為_______。
(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7ml/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。
(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應及時關閉，打開。
(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當時，溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。
(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)闀r，停止通。
14．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。
(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍色。
①存貯時，Na應保存在_____中。
②冷凝水的進口是______(填“a”或“b”)。
③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學方程式表示)。
④回流過程中，除水時打開的活塞是_____；體系變藍后，改變開關狀態(tài)收集甲苯。
(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。
①在Ar氣保護下，反應物在A裝置中混勻后轉入B裝置，于280℃加熱12小時，反應物完全反應。其化學反應方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。
②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。
③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強p的關系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______ml(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?ml-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。
15．（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：
已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：
(1)A中反應的離子方程式為___________。
(2)裝置B應為___________(填序號)。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞___________，控溫。一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應一段時間。關閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。
(4)裝置F的作用為___________。
(5)反應過程中，控溫的原因為___________。
(6)氫醌法制備總反應的化學方程式為___________。
(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標準溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為、、。假設其他雜質(zhì)不干擾結果，產(chǎn)品中質(zhì)量分數(shù)為___________。
16．（2022·江蘇卷）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：
(1)“酸浸”時與反應生成并放出，該反應的離子方程式為_______。
(2)pH約為7的溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。
A．將溶液滴加到溶液中 B．將溶液滴加到溶液中
(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為
(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)
①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。
②反萃取的目的是將有機層轉移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。
③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學式)。
(4)實驗中需要測定溶液中的含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______。
17．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。
簡要步驟如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。
Ⅱ.加入5g鈉粒，反應，得粒狀沉積物。
Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。
已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應。
請回答：
(1)的作用是；裝置B的作用是。
(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案。
(3)步驟Ⅱ，反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有。
(4)下列說法不正確的是_______。
A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中
B．步驟Ⅱ中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成
C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應在通風櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品
D．產(chǎn)品應密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中
(5)產(chǎn)品分析：假設是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序。
準確稱取產(chǎn)品計算
a.準確加入過量的水
b.準確加入過量的標準溶液
c.準確加入過量的標準溶液
d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)
g.用標準溶液滴定
h.用標準溶液滴定
i.用標準溶液滴定
18．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對氯化鐵的實驗室制備方法，回答下列問題：
Ⅰ．的制備
制備流程圖如下：
(1)將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應完全。判斷反應完全的現(xiàn)象為。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應快，原因為。
(2)操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有。
(3)檢驗溶液中是否殘留的試劑是。
(4)為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應的離子方程式為。
(5)操作②為。
Ⅱ．由制備無水
將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點為77℃，反應方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。
(6)儀器A的名稱為，其作用為。NaOH溶液的作用是。
(7)干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是。
(8)由下列結晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是 (填序號)。
a． b． c．
19．（2022·浙江卷）某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：
已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制備無水二氯化錳的主要反應：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水發(fā)生反應：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
請回答：
(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是 (用化學式表示)。
(2)步驟Ⅰ在室溫下反應，步驟Ⅱ在加熱回流下反應，目的分別是。
(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是。
A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上
B．用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀
C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物
D．洗滌結束后，將固體迅速轉移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作
(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：。
純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉至干燥器中保存
a.拔出圓底燒瓶的瓶塞
b.關閉抽氣泵
c.關閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫
d.打開安全瓶上旋塞
②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是。
(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是 (填“甲”或“乙”)同學的方法。
考法02 有機物的的制備與提純
20. (2024·新課標卷)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)反應和方法如下：
實驗裝置如圖所示，將100 mml己-2，5-二酮(熔點：-5.5℃，密度：)與100 mml 4-甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。
待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20 min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
（1）量取己-2，5-二酮應使用的儀器為_______(填名稱)。
（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是_______；儀器②的名稱是_______。
（3）“攪拌”的作用是_______。
（4）“加熱”方式為_______。
（5）使用的“脫色劑”是_______。
（6）“趁熱過濾”的目的是_______；用_______洗滌白色固體。
（7）若需進一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是_______。
21. (2024·全國甲卷)(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應方程式如下：
(一)過氧化脲的合成
燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應，冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。
(二)過氧化脲性質(zhì)檢測
I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。
Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。
(三)產(chǎn)品純度測定
溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。
回答下列問題：
（1）過濾中使用到的玻璃儀器有_____(寫出兩種即可)。
（2）過氧化脲的產(chǎn)率為_____。
（3）性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為_____。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是_____。
（4）下圖為“溶液配制”部分過程，操作a應重復3次，目的是_____，定容后還需要的操作為_____。
（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標號)。
A. 溶液置于酸式滴定管中
B. 用量筒量取過氧化脲溶液
C. 滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁
D. 錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度
（6）以下操作導致氧化脲純度測定結果偏低的是_____(填標號)。
A. 容量瓶中液面超過刻度線
B. 滴定管水洗后未用溶液潤洗
C. 搖動錐形瓶時溶液滴到錐形瓶外
D. 滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失
22. (2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：
I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
II．加熱回流后，反應液由藍色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。
III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機相。
IV．洗滌有機相后，加入無水，過濾。
V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測純度為。
回答下列問題：
（1）在反應中起_______作用，用其代替濃的優(yōu)點是_______(答出一條即可)。
（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可_______。
（3）使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是_______(填標號)。
A. 無需分離B. 增大該反應平衡常數(shù)
C. 起到沸石作用，防止暴沸D. 不影響甲基紫指示反應進程
（4）下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是_______(填名稱)。
（5）該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為_______(精確至)。
（6）若改用作為反應物進行反應，質(zhì)譜檢測目標產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應為_______(精確至1)。
23．（2023·新課標卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：
相關信息列表如下：
裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：
①在圓底燒瓶中加入冰乙酸、水及，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。
②停止加熱，待沸騰平息后加入安息香，加熱回流。
③加入水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。
④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶。
回答下列問題：
(1)儀器A中應加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導介質(zhì)。
(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應從_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本實驗中，為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。
(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結晶的方法進一步提純。
a．熱水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。
a． b． c． d．
24．（2023·遼寧卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：

Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。
Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。
Ⅳ．水解。恢復室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應，分液；用水洗滌有機相，二次分液。
Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸點低于吡咯( )的原因是_______。
(3)步驟Ⅱ的化學方程式為_______。
(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。
(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)。
考法03 物質(zhì)性質(zhì)與化學反應探究
25. (2024·廣東卷)含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉化。
（1）實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產(chǎn)生的尾氣可用_______(填化學式)溶液吸收。
（2）工業(yè)上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，_______(填元素符號)被氧化。
（3）工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發(fā)生反應：(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。
①用固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。
i．該過程中用到的儀器有_______。
A． B． C． D．
ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，轉化為)，則_______。
②實驗探究：?、僦械娜芤?，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數(shù)據(jù)如下表(忽略水解的影響)。
則_______，測得的平均反應速率之比_______。
（4）興趣小組繼續(xù)探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。
①初步實驗將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。
②分析討論甲同學根據(jù)后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據(jù)不足，并提出如下假設：
假設1 硫酸鈣固體已完全消耗；
假設2 硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。
③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。
④實驗小結假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。
⑤優(yōu)化方案、建立平衡寫出優(yōu)化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：_______。
26．(2024·北京卷)某小組同學向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。
（1）理論分析
依據(jù)金屬活動性順序，中可將還原為的金屬是_________。
（2）實驗驗證
①分別取實驗I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據(jù)的現(xiàn)象是___________________________．
②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因___________________________．
③對實驗Ⅱ未檢測到單質(zhì)進行分析及探究。
i．a(chǎn)．甲認為實驗Ⅱ中，當、濃度較大時，即使與反應置換出少量，也會被、消耗。寫出與、反應的離子方程式___________________________．
b．乙認為在為3~4的溶液中即便生成也會被消耗。設計實驗__________________（填實驗操作和現(xiàn)象）。
證實了此條件下可忽略對的消耗。
c．丙認為產(chǎn)生的紅褐色沉淀包裹在粉上，阻礙了與的反應。實驗證實了粉被包裹。
i．查閱資料：開始沉淀的約為1.2，完全沉淀的約為3。
結合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當溶液為3~4時，不取出固體，向固-液混合物中持續(xù)加入鹽酸，控制，__________________ （填實驗操作和現(xiàn)象），待為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質(zhì)。
（3）對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到單質(zhì)的原因__________________。
27. (2024·江蘇卷)貴金屬銀應用廣泛。Ag與稀制得，常用于循環(huán)處理高氯廢水。
（1）沉淀。在高氯水樣中加入使?jié)舛燃s為，當?shù)渭尤芤褐灵_始產(chǎn)生沉淀(忽略滴加過程的體積增加)，此時溶液中濃度約為_______。[已知：，]
（2）還原。在沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量鹽酸后靜置，充分反應得到Ag。
①鐵將轉化為單質(zhì)Ag的化學方程式為_______。
②不與鐵圈直接接觸的也能轉化為Ag的原因是_______。
③為判斷是否完全轉化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，_______[實驗中必須使用的試劑和設備：稀、溶液，通風設備]
（3）Ag的抗菌性能。納米Ag表面能產(chǎn)生殺死細菌(如圖所示)，其抗菌性能受溶解氧濃度影響。
①納米Ag溶解產(chǎn)生的離子方程式為_______。
②實驗表明溶解氧濃度過高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因是_______。
28. (2024·湖北卷)學習小組為探究、能否催化的分解及相關性質(zhì)，室溫下進行了實驗I~Ⅳ。
已知：為粉紅色、為藍色、為紅色、為墨綠色。回答下列問題：
（1）配制的溶液，需要用到下列儀器中的_______(填標號)。
a． b． c． d．
（2）實驗I表明_______(填“能”或“不能”)催化的分解。實驗Ⅱ中大大過量的原因是_______。實驗Ⅲ初步表明能催化的分解，寫出在實驗Ⅲ中所發(fā)生反應的離子方程式_______、_______。
（3）實驗I表明，反應難以正向進行，利用化學平衡移動原理，分析、分別與配位后，正向反應能夠進行的原因_______。
實驗Ⅳ：
（4）實驗Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為_______、_______。
29．（2023·廣東卷）化學反應常伴隨熱效應。某些反應(如中和反應)的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應前后體系溫度變化，用公式計算獲得。
(1)鹽酸濃度的測定：移取待測液，加入指示劑，用溶液滴定至終點，消耗溶液。
①上述滴定操作用到的儀器有。
A． B． C． D．
②該鹽酸濃度為。
(2)熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應，測得反應前后體系的溫度值()分別為，則該過程放出的熱量為 (c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。
(3)借鑒(2)的方法，甲同學測量放熱反應的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結果見下表。
①溫度：b c(填“>”“”“

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