學生用書P247
1.(12分)(2024·山東日照三模)實驗室常用金屬鋅、CrCl3(易升華)和醋酸鈉制備醋酸亞鉻,醋酸亞鉻晶體的化學式為[Cr(CH3COO)2]2·2H2O,難溶于冷水,易溶于酸,易被空氣氧化。回答下列問題:
Ⅰ.制備無水CrCl3(見圖甲)
圖甲
(1)儀器b的名稱為 。管式爐中有光氣(COCl2)生成,其化學方程式為 ;光氣有劇毒,易水解,b中生成的鹽是 (填化學式)。
(2)反應(yīng)管右端有15 cm在管式爐外,其作用是 。
Ⅱ.制備醋酸亞鉻(見圖乙)
圖乙
(3)三頸燒瓶中生成[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的離子方程式為 ;
鋅粒的作用是 。
(4)實驗時用7.93 g CrCl3(摩爾質(zhì)量M=158.5 g·ml-1)固體與0.75 L 0.2 ml·L-1醋酸鈉溶液充分反應(yīng)得到7.99 g干燥純凈的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(摩爾質(zhì)量M=376 g·ml-1),該實驗的產(chǎn)率為 (不考慮醋酸亞鉻晶體的溶解)。
答案:(1)抽濾瓶 Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2 Na2CO3和NaCl (2)使CrCl3凝華 (3)2Cr2++4CH3COO-+2H2O[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 還原Cr3+,與鹽酸反應(yīng)生成氫氣排空氣 (4)85%
解析:Ⅰ.制備無水CrCl3:CCl4進行水浴加熱汽化,通入N2的目的是將裝置內(nèi)的空氣排出,CCl4蒸氣在反應(yīng)管中與Cr2O3反應(yīng),根據(jù)試題中信息,可寫出反應(yīng)方程式為Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2,COCl2用NaOH溶液進行尾氣處理,a中無水氯化鈣的作用是防止水蒸氣進入反應(yīng)管中。Ⅱ.制備醋酸亞鉻:三頸燒瓶中Zn與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2將裝置內(nèi)空氣排出,Zn將Cr3+還原為Cr2+,關(guān)閉活塞B,打開活塞A,利用D向抽濾瓶注入空氣,將醋酸鈉溶液壓入三頸燒瓶與Cr2+反應(yīng)生成醋酸亞鉻。
(1)儀器b是抽濾瓶;管式爐中反應(yīng)的化學方程式為Cr2O3+3CCl42CrCl3+3COCl2;光氣水解生成CO2和HCl,與b中NaOH反應(yīng)生成的鹽是Na2CO3和NaCl。
(2)CrCl3易升華,反應(yīng)管右端有15 cm在管式爐外,其作用是使CrCl3凝華,收集產(chǎn)物。
(3)根據(jù)上述分析,三頸燒瓶中生成[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的離子方程式為2Cr2++4CH3COO-+2H2O[Cr(CH3COO)2]2·2H2O;Zn的作用是還原Cr3+,與鹽酸反應(yīng)生成氫氣排空氣。
(4)7.93 g CrCl3的物質(zhì)的量為7.93 g158.5 g·ml-1≈0.05 ml,0.75 L 0.2 ml·L-1醋酸鈉的物質(zhì)的量為0.15 ml,故CrCl3少量,理論上可以生成0.025 ml [Cr(CH3COO)2]2·2H2O,質(zhì)量為0.025 ml×376 g·ml-1=9.4 g,故實驗的產(chǎn)率為7.999.4×100%=85%。
2.(12分)(2024·安徽滁州一模)某?；瘜W興趣小組研究學校附近的空氣質(zhì)量,遇到了下列問題,請你幫助他們。
(1)甲組同學設(shè)計了如圖所示的實驗裝置,對懸浮顆粒物、空氣中SO2含量進行測定。A裝置的名稱為 。
注:氣體流速管是用來測量單位時間內(nèi)通過氣體體積的裝置
①用上述裝置定量測定空氣中的SO2和可吸入顆粒的含量,除測定氣體流速(單位:cm3·min-1)和反應(yīng)所需時間外還需要的數(shù)據(jù)是 。
②已知:碘單質(zhì)微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。請你協(xié)助甲組同學完成100 mL 5×10-4 ml·L-1碘溶液的配制:
a.將容量瓶置于水平臺面上,加入蒸餾水至距容量瓶刻度線1~2 cm時,改用膠頭滴管逐滴滴加,直至液體凹液面與刻度線相平。
b.用電子天平準確稱取1.27 g碘單質(zhì)加入燒杯中,同時加入少量碘化鉀固體,加水溶解后轉(zhuǎn)入容量瓶中。
c.從上一步所得溶液中取出10.00 mL溶液倒入燒杯中,加水稀釋至100 mL。
d.用少量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次,并將洗滌液轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中。
合理的步驟順序是 。
(2)乙組同學擬用如圖簡易裝置測定空氣中的SO2含量:
①檢查該裝置的氣密性時,先在試管中裝入適量的水(保證玻璃管的下端浸沒在水中)。然后 (填寫操作方法及實驗現(xiàn)象),則證明該裝置的氣密性良好。
②測定指定地點空氣中的SO2含量時,準確移取1.00 mL 5×10-4 ml·L-1碘溶液,注入如圖所示試管中。用適量的蒸餾水稀釋后,再加2~3滴淀粉溶液,配制成溶液B。甲、乙兩組同學分別使用如圖所示相同的實驗裝置和溶液B,在同一地點、同時推拉注射器的活塞,反復(fù)抽氣,直到溶液的藍色全部褪盡為止停止抽氣,記錄抽氣次數(shù)如下(假設(shè)每次抽氣500 mL)。
我國環(huán)境空氣質(zhì)量標準對空氣質(zhì)量測定中SO2的最高濃度限值如下表:
經(jīng)老師和同學們分析,甲組測定結(jié)果更為準確,則該地點的空氣中SO2的含量為 mg·m-3(保留2位有效數(shù)字),屬于 (填漢字)級標準。請你分析乙組實驗結(jié)果產(chǎn)生較大偏差的原因是(兩個小組所用裝置和藥品均無問題) 。
答案:(1)洗氣瓶 ①懸浮顆粒吸附器吸收前、吸收后的質(zhì)量 ②b→d→a→c
(2)①向外輕輕拉動注射器的活塞,浸沒在水中的玻璃導(dǎo)管口有氣泡冒出 ②0.58 三 抽氣速度過快,二氧化硫沒有充分被吸收
解析:(1)觀察實驗裝置可知A裝置的名稱為洗氣瓶;除測定氣體流速(單位:cm3·min-1),測定溶液藍色恰好褪去所需的時間外,還要測量可吸入顆粒的含量,可用懸浮顆粒吸附器來吸收,顆粒吸附器前后質(zhì)量之差即為懸浮顆粒的質(zhì)量。碘單質(zhì)微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。要配制100 mL 5×10-4 ml·L-1碘溶液,第一步:用電子天平準確稱取1.27 g碘單質(zhì)(物質(zhì)的量為1.27 g254 g·ml-1=0.005 ml)加入燒杯中,同時加入少量碘化鉀固體,加適量水攪拌使之完全溶解;接著進行轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻,最后從所得1 000 mL溶液中取出10.00 mL溶液倒入燒杯中,加水稀釋至100 mL。(2)①根據(jù)裝置圖,檢查該裝置的氣密性時,先在試管中裝入適量的水(保證玻璃管的下端浸沒在水中)。然后向外輕輕拉動注射器的活塞時,將會看到浸沒在水中的玻璃導(dǎo)管口有氣泡冒出,則證明該裝置的氣密性良好;②根據(jù)表格數(shù)據(jù),甲組抽氣110次,通過的氣體總體積為500 mL×110=55 000 mL=55 L,二氧化硫用碘溶液來吸收,反應(yīng)的化學方程式為SO2+I2+2H2O2HI+H2SO4,則含有的二氧化硫的物質(zhì)的量為1.00×10-3 L×5×10-4 ml·L-1=5×10-7 ml,則該地點的空氣中SO2的含量為5×10-7ml×64 g·ml-10.055m3≈5.8×10-4 g·m-3=0.58 mg·m-3,屬于三級標準;乙組實驗時抽氣145次,產(chǎn)生較大偏差的原因可能是抽氣速度過快,二氧化硫沒有充分被吸收。
3.(12分)(2024·山東青島三模)三氯氧釩(VOCl3)是制取高純V2O5的重要原料,常溫下為黃色液體,沸點為126 ℃,熔點為-77 ℃,易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)2V2O5+6Cl24VOCl3+3O2,用含釩廢催化劑制備VOCl3粗品,并制備高純V2O5?；卮鹣铝袉栴}:
Ⅰ.VOCl3粗品的制備
(1)制備VOCl3粗品時進行操作:①檢查裝置的氣密性;②盛裝藥品;③……;④一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作③是 ,目的是 。證明含釩廢催化劑反應(yīng)完全的現(xiàn)象是 。
Ⅱ.VOCl3粗品的純化
(2)三頸燒瓶中收集到粗品(含SiCl4、TiCl4、FeCl3和AlCl3雜質(zhì))經(jīng)蒸餾可進一步純化。由圖可知先餾出的物質(zhì)為 ,經(jīng)蒸餾后VOCl3中主要含有的雜質(zhì)為 。
Ⅲ.V2O5的制備和純度的測定
(3)VOCl3用銨鹽沉淀-氧化煅燒法制備高純V2O5的流程如下?！把趸褵钡幕瘜W方程式為 。
(4)測定V2O5純度。取2.000 g產(chǎn)品,加入足量稀硫酸使其完全轉(zhuǎn)化為(VO2)2SO4,配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液,用0.100 0 ml·L-1的H2C2O4標準溶液滴定,終點消耗標準液10.50 mL。已知滴定過程中VO2+還原為VO2+。滴定反應(yīng)的離子方程式為 ,產(chǎn)品純度為 。
答案:(1)通氯氣 排出裝置內(nèi)的空氣 球形冷凝管不再有液體滴下
(2)SiCl4 TiCl4
(3)4NH4VO3+3O22V2O5+8H2O+2N2
(4)2VO2++H2C2O4+2H+2VO2++2CO2↑+2H2O 95.55%
解析:Ⅰ.氯氣通入管式爐與V2O5發(fā)生反應(yīng)2V2O5+6Cl24VOCl3+3O2,生成VOCl3,由于VOCl3常溫下為黃色液體,沸點為126 ℃,熔點為-77 ℃,在球形冷凝管中可冷卻成液體,最后對過量氯氣進行尾氣吸收;Ⅲ.VOCl3用銨鹽沉淀得NH4VO3,再氧化煅燒制得V2O5。
(2)由圖可知,同壓下SiCl4沸點最低,先蒸出,與VOCl3沸點接近的是TiCl4,經(jīng)蒸餾后VOCl3中主要含有的雜質(zhì)為TiCl4。
(4)滴定過程中VO2+還原為VO2+,H2C2O4被氧化成CO2,則離子方程式為2VO2++H2C2O4+2H+2VO2++2CO2↑+2H2O;根據(jù)離子反應(yīng)V2O5~2VO2+~H2C2O4,n(V2O5)=n(H2C2O4)=25025×0.100 0 ml·L-1×0.010 5 L=0.010 5 ml純度為0.010 5ml×182 g·ml-12.000 g×100%=95.55%。
4.(12分)(2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化,設(shè)計實驗方案如下:
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mml)、8.8 mL乙醇(150 mml)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后,反應(yīng)液由藍色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色,停止加熱。
Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后,加入無水MgSO4,過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78 ℃餾分,得無色液體6.60 g,色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題:
(1)NaHSO4在反應(yīng)中起 作用,用其代替濃硫酸的優(yōu)點是 (答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進程。變色硅膠吸水,除指示反應(yīng)進程外,還可 。
(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是 (填字母)。
A.無需分離
B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進程
(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是 (填名稱)。
(5)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為 (精確至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進行反應(yīng),質(zhì)譜檢測目標產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為 (精確至1)。
答案:(1)催化劑 濃硫酸具有脫水性,使原料炭化,NaHSO4無脫水性,使產(chǎn)品產(chǎn)率更高(或其他合理答案:)
(2)吸收生成的H2O,使平衡正向移動,提高乙酸乙酯的產(chǎn)率
(3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
解析:乙酸乙酯的制備原理為
其中濃硫酸的作用為催化劑和吸水劑,既能催化反應(yīng),加快反應(yīng)速率,又能吸收反應(yīng)生成的水,使平衡正向移動,增大產(chǎn)率。本題所給實驗中用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用,用能吸水的變色硅膠吸水,使平衡正向移動,冷卻后用Na2CO3溶液將剩余的酸性物質(zhì)反應(yīng)掉,用無水MgSO4干燥產(chǎn)品,最后蒸餾收集73~78 ℃餾分獲得產(chǎn)品乙酸乙酯。
(1)用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用,因為濃硫酸有脫水性,能夠?qū)⒎磻?yīng)原料炭化,而NaHSO4無脫水性,可提高產(chǎn)品產(chǎn)率。同時還有減少有毒氣體(SO2)的產(chǎn)生等其他優(yōu)點。
(2)變色硅膠有吸水性,可吸收反應(yīng)生成的水,使酯化反應(yīng)平衡右移,提高產(chǎn)率。
(3)不向溶液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是后續(xù)過程中不用再分離出去,且與甲基紫指示劑分開,不會影響其指示過程。平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)。故選A、D。
(4)分離有機相和洗滌有機相均需用分液漏斗進行分液。容量瓶在配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時使用,普通漏斗在過濾時使用,洗氣瓶在除氣體中的雜質(zhì)時使用。
(5)產(chǎn)率=實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%。原料中乙酸和乙醇按1∶1反應(yīng),顯然乙酸比乙醇的量少,利用乙酸的物質(zhì)的量計算產(chǎn)率:6.60 g×98.0%100×10-3ml×88 g·ml-1×100%=73.5%。
(6)酯化反應(yīng)中,酸脫羥基醇脫氫,得到的產(chǎn)品應(yīng)為CH3CO18OCH2CH3,其分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值為90。
5.(12分)(2024·山東青島一模)三氯化硼可用于有機反應(yīng)催化劑、電子工業(yè)等。其熔點為-107 ℃,沸點為12.5 ℃,易水解。模擬工業(yè)以B2O3、木炭和氯氣為原料制備三氯化硼的裝置如圖所示(夾持裝置略)。
實驗步驟:
(ⅰ)連接儀器,檢驗裝置的氣密性,盛裝藥品;打開K1,通一段時間N2;
(ⅱ)關(guān)閉K1,加入適量濃鹽酸,接通冷凝裝置,加熱管式爐;
(ⅲ)待反應(yīng)結(jié)束,停止加熱,打開K1,再通一段時間N2。
回答下列問題:
(1)儀器甲的名稱為 ,試劑X為 ,F處堿石灰的作用是 。
(2)裝置D的產(chǎn)物中含有極性的二元化合物分子,則該反應(yīng)的化學方程式為
;
判斷該反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是 。
(3)反應(yīng)結(jié)束后通入N2的目的是 ;
圖示裝置存在的缺陷是 。
(4)已知AgSCN是一種白色沉淀且Ksp(AgSCN)

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