學生用書P247
1.(13分)(2024·四川宜賓一模)碳酸亞鐵(FeCO3)是菱鐵礦的主要成分,可用作補血劑。實驗室制備FeCO3的裝置如下圖所示。
已知:FeCO3為白色難溶于水的固體,在潮濕的空氣中易被氧化為Fe(OH)3?;卮鹣铝袉栴}:
(1)儀器a的名稱為 。
(2)實驗開始時,打開K1、K3,關閉K2,其目的是 ;
一段時間后 (填具體操作),使FeSO4溶液進入儀器c中。
(3)儀器d中的試劑為H2O,其作用是 。
(4)實驗結束,將儀器c中的混合物過濾、洗滌、干燥,得到FeCO3粗品。
①確認沉淀是否洗滌干凈的操作及現(xiàn)象是 。
②若粗品未及時進行干燥處理,在空氣中將部分變?yōu)榧t褐色,發(fā)生反應的化學方程式是 。
(5)由于碳酸鈉溶液堿性較強,制備過程中會產(chǎn)生雜質 (填化學式)。若用NH4HCO3代替Na2CO3,可制得更純凈的FeCO3,制備過程中產(chǎn)生無色氣體,該反應的離子方程式是 。
答案:(1)恒壓滴液漏斗
(2)將稀硫酸滴入燒瓶與鐵屑反應,利用生成的H2排出裝置內(nèi)原有空氣 關閉K1、K3,打開K2
(3)液封,防止空氣進入儀器c中氧化FeCO3
(4)①取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加稀鹽酸酸化,再加入BaCl2溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,則沉淀已洗凈
②4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2
(5)Fe(OH)2 2HCO3-+Fe2+FeCO3↓+CO2↑+H2O
解析:實驗開始時,打開K1、K3,關閉K2,利用生成的H2排出裝置內(nèi)原有空氣;一段時間后關閉K1、K3,打開K2,利用b中產(chǎn)生的氫氣把FeSO4溶液壓入儀器c中與碳酸鈉反應生成FeCO3,d中盛放水,防止空氣進入儀器c中氧化FeCO3。
(1)根據(jù)裝置圖,儀器a的名稱為恒壓滴液漏斗。
(2)Fe2+易被氧氣氧化,實驗開始時,打開K1、K3,關閉K2,其目的是將稀硫酸滴入燒瓶與鐵屑反應,利用生成的H2排出裝置內(nèi)原有空氣,防止Fe2+被氧化;一段時間后關閉K1、K3,打開K2,b中產(chǎn)生的氫氣把FeSO4溶液壓入儀器c中。(3)FeCO3在潮濕的空氣中易被氧化為Fe(OH)3,儀器d中的試劑為H2O,其作用是液封,防止空氣進入儀器c中氧化FeCO3。(4)實驗結束,將儀器c中的混合物過濾、洗滌、干燥,得到FeCO3粗品。①FeCO3中可能含有的雜質為硫酸鈉,若最后一次洗滌液中不含硫酸根離子,說明沉淀洗滌干凈。②FeCO3在潮濕的空氣中易被氧氣氧化為紅褐色Fe(OH)3,發(fā)生反應的化學方程式是4FeCO3+O2+6H2O4Fe(OH)3+4CO2。(5)Fe2+與OH-反應生成難溶于水的Fe(OH)2,由于碳酸鈉溶液堿性較強,制備過程中會產(chǎn)生雜質Fe(OH)2。若用NH4HCO3代替Na2CO3,可制得更純凈的FeCO3,制備過程中產(chǎn)生無色氣體二氧化碳,該反應的離子方程式是2HCO3-+Fe2+FeCO3↓+CO2↑+H2O。
2.(15分)(2024·安徽滁州一模)某?;瘜W興趣小組研究學校附近的空氣質量,遇到了下列問題,請你幫助他們。
(1)甲組同學設計了如圖所示的實驗裝置,對懸浮顆粒物、空氣中SO2含量進行測定。A裝置的名稱為 。
注:氣體流速管是用來測量單位時間內(nèi)通過氣體體積的裝置
①用上述裝置定量測定空氣中的SO2和可吸入顆粒的含量,除測定氣體流速(單位:cm3·min-1)和反應所需時間外還需要的數(shù)據(jù)是 。
②已知:碘單質微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。請你協(xié)助甲組同學完成100 mL 5×10-4 ml·L-1碘溶液的配制:
a.將容量瓶置于水平臺面上,加入蒸餾水至距容量瓶刻度線1~2 cm時,改用膠頭滴管逐滴滴加,直至液體凹液面與刻度線相平。
b.用電子天平準確稱取1.27 g碘單質加入燒杯中,同時加入少量碘化鉀固體,加水溶解后轉入容量瓶中。
c.從上一步所得溶液中取出10.00 mL溶液倒入燒杯中,加水稀釋至100 mL。
d.用少量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次,并將洗滌液轉入1 000 mL容量瓶中。
合理的步驟順序是 。
(2)乙組同學擬用如圖簡易裝置測定空氣中的SO2含量:
①檢查該裝置的氣密性時,先在試管中裝入適量的水(保證玻璃管的下端浸沒在水中)。然后 (填寫操作方法及實驗現(xiàn)象),則證明該裝置的氣密性良好。
②測定指定地點空氣中的SO2含量時,準確移取1.00 mL 5×10-4 ml·L-1碘溶液,注入如圖所示試管中。用適量的蒸餾水稀釋后,再加2~3滴淀粉溶液,配制成溶液B。甲、乙兩組同學分別使用如圖所示相同的實驗裝置和溶液B,在同一地點、同時推拉注射器的活塞,反復抽氣,直到溶液的藍色全部褪盡為止停止抽氣,記錄抽氣次數(shù)如下(假設每次抽氣500 mL)。
我國環(huán)境空氣質量標準對空氣質量測定中SO2的最高濃度限值如下表:
經(jīng)老師和同學們分析,甲組測定結果更為準確,則該地點的空氣中SO2的含量為 mg·m-3(保留2位有效數(shù)字),屬于 (填漢字)級標準。請你分析乙組實驗結果產(chǎn)生較大偏差的原因是(兩個小組所用裝置和藥品均無問題) 。
答案:(1)洗氣瓶 ①懸浮顆粒吸附器吸收前、吸收后的質量 ②b→d→a→c
(2)①向外輕輕拉動注射器的活塞,浸沒在水中的玻璃導管口有氣泡冒出 ②0.58 三 抽氣速度過快,二氧化硫沒有充分被吸收
解析:(1)觀察實驗裝置可知A裝置的名稱為洗氣瓶;除測定氣體流速(單位:cm3·min-1),測定溶液藍色恰好褪去所需的時間外,還要測量可吸入顆粒的含量,可用懸浮顆粒吸附器來吸收,顆粒吸附器前后質量之差即為懸浮顆粒的質量。碘單質微溶于水,KI可以增大碘在水中的溶解度。要配制100 mL 5×10-4 ml·L-1碘溶液,第一步:用電子天平準確稱取1.27 g碘單質(物質的量為1.27 g254 g·ml-1=0.005 ml)加入燒杯中,同時加入少量碘化鉀固體,加適量水攪拌使之完全溶解;接著進行轉移、洗滌、定容、搖勻,最后從所得1 000 mL溶液中取出10.00 mL溶液倒入燒杯中,加水稀釋至100 mL。(2)①根據(jù)裝置圖,檢查該裝置的氣密性時,先在試管中裝入適量的水(保證玻璃管的下端浸沒在水中)。然后向外輕輕拉動注射器的活塞時,將會看到浸沒在水中的玻璃導管口有氣泡冒出,則證明該裝置的氣密性良好;②根據(jù)表格數(shù)據(jù),甲組抽氣110次,通過的氣體總體積為500 mL×110=55 000 mL=55 L,二氧化硫用碘溶液來吸收,反應的化學方程式為SO2+I2+2H2O2HI+H2SO4,則含有的二氧化硫的物質的量為1.00×10-3 L×5×10-4 ml·L-1=5×10-7 ml,則該地點的空氣中SO2的含量為5×10-7ml×64 g·ml-10.055m3≈5.8×10-4 g·m-3=0.58 mg·m-3,屬于三級標準;乙組實驗時抽氣145次,產(chǎn)生較大偏差的原因可能是抽氣速度過快,二氧化硫沒有充分被吸收。
3.(14分)(2024·全國甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑,實驗室中可用尿素與過氧化氫制取,反應方程式如下:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。
(一)過氧化脲的合成
燒杯中分別加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸餾水和12.0 g尿素,攪拌溶解。30 ℃下反應40 min,冷卻結晶、過濾、干燥,得白色針狀晶體9.4 g。
(二)過氧化脲性質檢測
Ⅰ.過氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,滴加KMnO4溶液,紫紅色消失。
Ⅱ.過氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振蕩,靜置。
(三)產(chǎn)品純度測定
溶液配制:稱取一定量產(chǎn)品,用蒸餾水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析:量取25.00 mL過氧化脲溶液至錐形瓶中,加入一定量稀硫酸,用準確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色,記錄滴定體積,計算純度。
回答下列問題:
(1)過濾中使用到的玻璃儀器有 (寫出兩種即可)。
(2)過氧化脲的產(chǎn)率為 。
(3)性質檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為 。性質檢測Ⅰ和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質是 。
(4)下圖為“溶液配制”的部分過程,操作a應重復3次,目的是 ,定容后還需要的操作為 。
(5)“滴定分析”步驟中,下列操作錯誤的是 (填字母)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL過氧化脲溶液
C.滴定接近終點時,用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁
D.錐形瓶內(nèi)溶液變色后,立即記錄滴定管液面刻度
(6)以下操作導致過氧化脲純度測定結果偏低的是 (填字母)。
A.容量瓶中液面超過刻度線
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗
C.搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失
答案:(1)燒杯、漏斗、玻璃棒(任選兩種作答)
(2)50%
(3)液體分層,上層為無色,下層為紫紅色 還原性、氧化性
(4)避免溶質損失 蓋好瓶塞,反復上下顛倒、搖勻
(5)BD (6)A
解析:(1)過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒,可任選兩種作答。
(2)實驗中加入尿素的質量為12.0 g,物質的量為0.2 ml,過氧化氫的質量為25 mL×1.11 g·cm-3×30%=8.325 g,物質的量約為0.245 ml,過氧化氫過量,產(chǎn)率應按照尿素的質量計算,理論上可得到過氧化脲0.2 ml,質量為0.2 ml×94 g·ml-1=18.8 g,實驗中實際得到過氧化脲為9.4 g,故過氧化脲的產(chǎn)率為9.4 g18.8 g×100%=50%。
(3)在過氧化脲的性質檢測中,檢測Ⅰ用稀硫酸酸化,加入高錳酸鉀溶液,紫紅色消失,說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀溶液氧化,體現(xiàn)了過氧化脲的還原性;檢測Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳,過氧化脲會將KI氧化為I2單質,體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性,生成的I2在四氯化碳中溶解度大,會溶于四氯化碳中,且四氯化碳密度大于水的,振蕩,靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為液體分層,上層為無色,下層為紫紅色。
(4)操作a為洗滌燒杯和玻璃棒,并將洗滌液轉移到容量瓶中,目的是避免溶質損失;定容后應蓋好瓶塞,反復上下顛倒、搖勻。
(5)KMnO4溶液具有強氧化性,應置于酸式滴定管中,A項正確;量筒的精確度不能達到0.01 mL,量取25.00 mL的溶液應選用滴定管或移液管,B項錯誤;滴定過程中,待測液有可能會濺到錐形瓶內(nèi)壁,滴定接近終點時,為了使結果更精確,可用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁,C項正確;錐形瓶內(nèi)溶液變色后,且半分鐘內(nèi)溶液不再恢復原來的顏色,才能說明反應達到滴定終點,記錄滴定管液面刻度,D項錯誤。
(6)在配制過氧化脲溶液時,容量瓶中液面超過刻度線,使溶液體積偏大,配制溶液的濃度偏低,則滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低,導致測定結果偏低,A項符合題意;滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗,導致KMnO4溶液濃度偏低,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結果偏高,B項不符合題意;搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結果偏高,C項不符合題意;滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結果偏高,D項不符合題意。
4.(14分)(2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化,設計實驗方案如下:
Ⅰ.向50 mL燒瓶中分別加入5.7 mL乙酸(100 mml)、8.8 mL乙醇(150 mml)、1.4 g NaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。
Ⅱ.加熱回流50 min后,反應液由藍色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色,停止加熱。
Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機相。
Ⅳ.洗滌有機相后,加入無水MgSO4,過濾。
Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78 ℃餾分,得無色液體6.60 g,色譜檢測純度為98.0%。
回答下列問題:
(1)NaHSO4在反應中起 作用,用其代替濃硫酸的優(yōu)點是 (答出一條即可)。
(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水,除指示反應進程外,還可 。
(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是 (填字母)。
A.無需分離
B.增大該反應平衡常數(shù)
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影響甲基紫指示反應進程
(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是 (填名稱)。
(5)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為 (精確至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作為反應物進行反應,質譜檢測目標產(chǎn)物分子離子峰的質荷比數(shù)值應為 (精確至1)。
答案:(1)催化劑 濃硫酸具有脫水性,使原料炭化,NaHSO4無脫水性,使產(chǎn)品產(chǎn)率更高(或其他合理答案:)
(2)吸收生成的H2O,使平衡正向移動,提高乙酸乙酯的產(chǎn)率
(3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
解析:乙酸乙酯的制備原理為
其中濃硫酸的作用為催化劑和吸水劑,既能催化反應,加快反應速率,又能吸收反應生成的水,使平衡正向移動,增大產(chǎn)率。本題所給實驗中用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用,用能吸水的變色硅膠吸水,使平衡正向移動,冷卻后用Na2CO3溶液將剩余的酸性物質反應掉,用無水MgSO4干燥產(chǎn)品,最后蒸餾收集73~78 ℃餾分獲得產(chǎn)品乙酸乙酯。
(1)用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用,因為濃硫酸有脫水性,能夠將反應原料炭化,而NaHSO4無脫水性,可提高產(chǎn)品產(chǎn)率。同時還有減少有毒氣體(SO2)的產(chǎn)生等其他優(yōu)點。
(2)變色硅膠有吸水性,可吸收反應生成的水,使酯化反應平衡右移,提高產(chǎn)率。
(3)不向溶液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是后續(xù)過程中不用再分離出去,且與甲基紫指示劑分開,不會影響其指示過程。平衡常數(shù)只與溫度有關。故選A、D。
(4)分離有機相和洗滌有機相均需用分液漏斗進行分液。容量瓶在配制一定物質的量濃度的溶液時使用,普通漏斗在過濾時使用,洗氣瓶在除氣體中的雜質時使用。
(5)產(chǎn)率=實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%。原料中乙酸和乙醇按1∶1反應,顯然乙酸比乙醇的量少,利用乙酸的物質的量計算產(chǎn)率:6.60 g×98.0%100×10-3ml×88 g·ml-1×100%=73.5%。
(6)酯化反應中,酸脫羥基醇脫氫,得到的產(chǎn)品應為CH3CO18OCH2CH3,其分子離子峰的質荷比數(shù)值為90。
5.(13分)(2024·山東青島一模)三氯化硼可用于有機反應催化劑、電子工業(yè)等。其熔點為-107 ℃,沸點為12.5 ℃,易水解。模擬工業(yè)以B2O3、木炭和氯氣為原料制備三氯化硼的裝置如圖所示(夾持裝置略)。
實驗步驟:
(ⅰ)連接儀器,檢驗裝置的氣密性,盛裝藥品;打開K1,通一段時間N2;
(ⅱ)關閉K1,加入適量濃鹽酸,接通冷凝裝置,加熱管式爐;
(ⅲ)待反應結束,停止加熱,打開K1,再通一段時間N2。
回答下列問題:
(1)儀器甲的名稱為 ,試劑X為 ,F處堿石灰的作用是 。
(2)裝置D的產(chǎn)物中含有極性的二元化合物分子,則該反應的化學方程式為 ;
判斷該反應結束的實驗現(xiàn)象是 。
(3)反應結束后通入N2的目的是 ;
圖示裝置存在的缺陷是 。
(4)已知AgSCN是一種白色沉淀且Ksp(AgSCN)

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