1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。3.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，能做到?1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置； (3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)， 得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或陳述實(shí)驗(yàn)方案。
1.(2022·全國(guó)乙卷，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2O4)2])可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。
回答下列問(wèn)題：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是_____________________(填儀器名稱)。
由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用電子天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是____________________________________________。
部分風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無(wú)水硫酸銅
CuSO4·5H2O含結(jié)晶水，長(zhǎng)期放置會(huì)風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無(wú)水硫酸銅，無(wú)水硫酸銅為白色固體。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是______(寫化學(xué)式)。
硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。
(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：____________________________________________________。
3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑
草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5∶1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3H2C2O4＋2K2CO3===2KHC2O4＋K2C2O4＋2H2O＋2CO2↑。
(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________________的方法。
為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)過(guò)于劇烈，造成液體噴濺，可將碳酸鉀分批加入并攪拌以減緩反應(yīng)速率。
(6)Ⅲ中應(yīng)采用______進(jìn)行加熱。
Ⅲ中將混合溶液加熱至80～85 ℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括______________________。
從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
2.(2022·湖南，15)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。
步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100 ml·L－1 H2SO4溶液；③沉淀完全后，60 ℃水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.466 0 g。
回答下列問(wèn)題：(1)Ⅰ是制取_____氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________。
裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過(guò)量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃)＋NaCl NaHSO4＋HCl↑。
(2)Ⅱ中b儀器的作用是__________；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用____________。
氯化氫極易溶于水，裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_____________________________________________________________________________________。
硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的H2SO4溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全。
靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全
(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2SO4溶液，原因是__________________。
為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的硫酸溶液。
(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是________(填名稱)。
過(guò)濾用到的儀器有鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。
(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留三位有效數(shù)字)。
綜合實(shí)驗(yàn)題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強(qiáng)、難度大，是一道拉分的主要試題。從題型設(shè)計(jì)上有評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題、定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)題等；從考查的角度上有儀器的識(shí)別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述、實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算。其中物質(zhì)制備和定量實(shí)驗(yàn)是高考的兩大熱點(diǎn)題型，物質(zhì)制備主要以氣體、無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的制備為載體，考查學(xué)生常見化學(xué)儀器的使用、物質(zhì)的分離與提純等基本實(shí)驗(yàn)操作，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算；
而定量實(shí)驗(yàn)是將化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)計(jì)量有機(jī)的結(jié)合在一起測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組成與含量的探究性實(shí)驗(yàn)，是近幾年高考命題的常考題型。設(shè)計(jì)中先通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)出相關(guān)的有效數(shù)據(jù)，然后經(jīng)計(jì)算得出物質(zhì)的組成與含量。由于定量實(shí)驗(yàn)?zāi)康男浴?shí)用性強(qiáng)，能給予學(xué)生較大的創(chuàng)造空間，更能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度。因此復(fù)習(xí)過(guò)程中注重定性實(shí)驗(yàn)拓展到定量實(shí)驗(yàn)的探討。
無(wú)機(jī)物制備評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題
1.有關(guān)制備氣體、尾氣處理裝置的正誤判斷(1)制Cl2 (　　)(2)制SO2 (　　)
(3)制CO2 (　　)(4)制NH3 (　　)(5)吸收NH3 (　　)
(6)吸收Cl2 (　　)(7)吸收SO2 (　　)(8)收集NH3 (　　)
2.常考儀器作用的規(guī)范描述示例①中橡膠管的作用： ； 對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾。②的作用：干燥氣體或除去氣體中的雜質(zhì)。③的作用： 。
平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下
吸收尾氣，防止污染空氣
④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響。⑤的作用： ，防止瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大。⑥的作用：通除去某些成分的空氣，防止實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。
⑦的作用：混合氣體； 氣體；通過(guò)觀察氣泡速率控制 。⑧的作用：測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使 高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。⑨中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小， 過(guò)濾的速率。
3.實(shí)驗(yàn)操作的目的與作用(1)恒壓滴液漏斗支管的作用：保證反應(yīng)容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強(qiáng)與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強(qiáng)______(平衡壓強(qiáng))，使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體___________。(2)沉淀用乙醇洗滌的目的：減小固體的溶解損失；除去固體表面吸附的雜質(zhì)；乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體__________。(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。
(4)“趁熱過(guò)濾”的目的：防止降溫過(guò)程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的_____。(5)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因：減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)_____，防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)_________。
評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為
1.常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，分液漏斗與燒瓶間的導(dǎo)管能平衡氣體壓強(qiáng)，使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。
2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體
特別提醒　(1)判斷氣體中雜質(zhì)的方法①看反應(yīng)介質(zhì)。若反應(yīng)在溶液中進(jìn)行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應(yīng)物中有氣體，由于氣體不能充分反應(yīng)，則制取的氣體中一定含有原來(lái)的氣體，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的O2中一定含有CO2雜質(zhì)。②看反應(yīng)物的性質(zhì)。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。③看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應(yīng)制取的氨氣中含有水蒸氣。
(2)氣體干燥劑的選擇
注意：選取干燥劑時(shí)，除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應(yīng)，如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3，因?yàn)槎邥?huì)發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)(這些知識(shí)可能會(huì)成為高考的設(shè)題點(diǎn))。
3.常見的氣體收集裝置
特別提醒　(1)密度比空氣大且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”；密度比空氣小且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體則用向下排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“短進(jìn)長(zhǎng)出”。(2)易溶于水或能與水反應(yīng)的氣體，如NH3、HCl、NO2等，需用排空氣法或排其他試劑法收集。(3)常溫下能與空氣中的成分反應(yīng)的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空氣法收集。(4)能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；SO2——排飽和NaHSO3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。
4.有毒氣體的處理裝置
特別提醒　(1)裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等。(2)裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HCl、NH3等。(3)裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。(4)裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等。
角度一　“儀器連接”評(píng)價(jià)型1.(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42 ℃，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30 ℃)，高于100 ℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：
回答下列問(wèn)題：(1)A的名稱是__________。B的進(jìn)水口為_____(填“a”或“b”)。
空氣通過(guò)氯化鈣除水，經(jīng)過(guò)安全瓶后通過(guò)濃硫酸除水，然后通過(guò)五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。
(2)P2O5的作用是__________。
純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止__________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。
(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是__________________。
升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的反應(yīng)過(guò)度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。
(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入________促進(jìn)其結(jié)晶。
過(guò)飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過(guò)多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶，因此可向磷酸的過(guò)飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。
(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為_____(填標(biāo)號(hào))。A.S(35 ℃)>S(25 ℃)。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想　取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表1中實(shí)驗(yàn)1～3，記錄數(shù)據(jù)。
⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論 25 ℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl－)＝_________ml·L－1。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有___________________________________________________________________。
測(cè)試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無(wú)法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度
⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)　小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想b，在實(shí)驗(yàn)1～3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)完成表2中內(nèi)容。表2
如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計(jì)不同溫度下的飽和溶液在相同溫度下進(jìn)行測(cè)試，如果溫度較高的飽和溶液的電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液的電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度升高。所以可以設(shè)計(jì)試樣Ⅰ、Ⅱ在45 ℃下進(jìn)行測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較。
⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)　根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是____________。
猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1。
1.(2022·江西鷹潭二模)亞硫酰氯(SOCl2)又名氯化亞砜，是一種無(wú)色或淡黃色發(fā)煙液體，有強(qiáng)烈刺激性氣味，其熔點(diǎn)為－105 ℃，沸點(diǎn)為79 ℃，140 ℃以上時(shí)易分解。遇水劇烈反應(yīng)生成SO2和另一種酸性氣體，常用作脫水劑，主要用于制造?；然?，還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。
實(shí)驗(yàn)室合成SOCl2的原理之一為SO2＋Cl2＋SCl22SOCl2，部分裝置(夾持、加熱裝置略去)如圖所示。
(1)①儀器F的名稱為_____________，所盛的試劑是________。
儀器F的名稱為球形干燥管，F(xiàn)中試劑的作用是除去未反應(yīng)的SO2和Cl2，同時(shí)可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶，因?yàn)閬喠蝓Ｂ扔鏊畡×曳磻?yīng)，所以儀器F中可以裝有堿石灰。
②裝置A、C除干燥氣體外，另一作用可能是______________；如果沒(méi)有A、C，二氧化硫與氯氣在裝置B中會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生，該反應(yīng)的離子方程式為___________________________________。
根據(jù)化學(xué)方程式：SO2＋Cl2＋SCl2 2SOCl2，SO2和Cl2的物質(zhì)的量最好相等，所以裝置A、C除干燥氣體外，另一作用是觀察氣體流速，控制SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比；如果沒(méi)有A、C，二氧化硫與氯氣和水發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成鹽酸和硫酸，該反應(yīng)的離子方程式為SO2＋Cl2＋2H2O===2Cl－＋4H＋＋
③E中反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________________________。
Ca(ClO)2＋4HCl(濃)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
裝置 E中次氯酸鈣和濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋4HCl(濃)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。
(2)甲同學(xué)認(rèn)為SOCl2和FeCl3·6H2O混合加熱可制得無(wú)水FeCl3，但乙同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純。乙同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)判斷副反應(yīng)的可能性：取少量FeCl3·6H2O于試管中，加入足量SOCl2，充分反應(yīng)后向試管中加水溶解，用四支試管各取溶解后的溶液少許，分別進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，通過(guò)現(xiàn)象能驗(yàn)證發(fā)生副反應(yīng)的是______(填字母)。a.滴加BaCl2溶液b.滴加K3[Fe(CN)6]溶液c.滴加酸性KMnO4溶液d.滴加溴水
FeCl3具有強(qiáng)氧化性，會(huì)和SOCl2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，可能發(fā)生副反應(yīng)：SOCl2＋2FeCl3·6H2O===FeSO4＋6HCl＋FeCl2＋9H2O，BaCl2溶液與硫酸根離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，可檢驗(yàn)硫酸根離子的存在，進(jìn)而說(shuō)明產(chǎn)物有FeSO4，能驗(yàn)證發(fā)生副反應(yīng)，a選；K3[Fe(CN)6]溶液與Fe2＋形成藍(lán)色沉淀，可檢驗(yàn)Fe2＋存在，能驗(yàn)證發(fā)生副反應(yīng)，b選；由于溶液中存在氯離子，加入酸性KMnO4溶液必然會(huì)褪色，無(wú)法證明發(fā)生副反應(yīng)，c不選；溴水會(huì)和SOCl2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故滴加溴水無(wú)法證明發(fā)生副反應(yīng)，d不選。
(3)分離產(chǎn)物后，向獲得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無(wú)色溶液，檢驗(yàn)該溶液中存在的Cl－需要用到的試劑是_____________________。
檢驗(yàn)Cl－的存在，方法是取少量溶液于潔凈的試管，滴入稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說(shuō)明溶液中有Cl－的存在；所以檢驗(yàn)溶液中存在Cl－的試劑有稀硝酸、AgNO3溶液。
2.(2022·廣東茂名模擬預(yù)測(cè))2022年新冠疫情還在繼續(xù)，防范疫情的有效手段之一就是對(duì)環(huán)境進(jìn)行消毒。氯氣(Cl2)是制備消毒劑的主要原料之一，回答下列問(wèn)題：Ⅰ.常溫下，實(shí)驗(yàn)室用高錳酸鉀與濃鹽酸快速制備干燥純凈的氯氣。用下面需要的儀器進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)：
(1)該方法制備氯氣的離子方程式為_______________________________________________。
＋5Cl2↑＋8H2O
(2)上述儀器的正確連接順序?yàn)?填各接口處的字母)：_________________________。
a→i→j→g→h→e
在實(shí)驗(yàn)室中用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制備干燥純凈的氯氣，需要發(fā)生裝置生成氯氣，用飽和食鹽水除氯化氫，通過(guò)濃硫酸除去水蒸氣，導(dǎo)氣管長(zhǎng)進(jìn)短出收集氯氣，最后用堿石灰吸收多余的氯氣，裝置連接順序：a→i→j→g→h→e→f→c。
Ⅱ.某同學(xué)使用石墨電極，在不同電壓(x)下電解200 mL用鹽酸酸化的pH＝1的0.1 ml·L－1 FeCl2溶液，實(shí)驗(yàn)記錄如下(a、b代表電壓數(shù)值，且a＞b)：
(3)可用___________(填化學(xué)式)試劑檢驗(yàn)出溶液中含有Fe3＋。
(4)由上述實(shí)驗(yàn)猜測(cè)，電解過(guò)程生成Fe3＋的原因可能有：①Fe2＋直接在_____(填“陰”或“陽(yáng)”)極放電；②________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。
＋2Fe3＋(或2Cl－－2e－===Cl2↑、Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋)
Cl2＋2Fe2＋===2Cl－
(5)ii中雖未檢驗(yàn)出Cl2，但Cl－在陽(yáng)極是否放電仍需進(jìn)一步驗(yàn)證。某同學(xué)又做以下實(shí)驗(yàn)，記錄如下：
①實(shí)驗(yàn)選擇電解的溶液可由100 mL________________溶液與100 mL _________________溶液混合而成(填“濃度、溶質(zhì)”)。
0.2 ml·L－1 HCl
0.2 ml·L－1 NaCl
電解氯化亞鐵溶液和電解氯化鈉與鹽酸混合溶液做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，探究氯離子是否放電，需要在pH＝1、Cl－濃度為0.2 ml·L－1且無(wú)Fe2＋存在的條件下進(jìn)行，所以可用100 mL 0.2 ml·L－1鹽酸與100 mL 0.2 ml·L－1氯化鈉溶液混合，這樣H＋、Cl－濃度才與FeCl2溶液相同。
②與ii對(duì)比，得出的結(jié)論：通過(guò)控制電壓，證實(shí)了產(chǎn)生Fe3＋的兩種原因都成立；且低電壓下，F(xiàn)e2＋優(yōu)于Cl－放電，那么請(qǐng)把上表的電壓數(shù)據(jù)補(bǔ)充完整：iv___________________，v___________________。 (要用到的物理量可以用字母表示)
a＞x≥c(或a＞x＞c)
c＞x≥b(或c≥x≥b)
依據(jù)表中數(shù)據(jù)比較可知，電解氯化鈉溶液做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，通過(guò)控制電壓證明了亞鐵離子的還原性大于氯離子，優(yōu)先放電，說(shuō)明生成鐵離子的兩種可能，一是亞鐵離子變成鐵離子，二是氯離子失去電子生成氯氣，氯氣氧化亞鐵離子生成鐵離子。實(shí)驗(yàn)iv的電壓高，氯離子放電，實(shí)驗(yàn)v電壓低，氯離子不放電，而實(shí)驗(yàn)ii亞鐵離子放電，所以可以說(shuō)明低電壓下，亞鐵離子先于氯離子放電。
(1)利用下圖制備氣體，并量取氣體的體積，a的作用是____________________________________________________________________________________。
液漏斗中的液體順利滴下；可以消除由于液體滴入而使氣體體積增大的影響
(2)如圖所示，用量筒量取氣體體積時(shí)，應(yīng)怎樣操作才能讀出氣體的體積？_____________________________________________________________________。
應(yīng)將量筒慢慢地向下移動(dòng)，當(dāng)量筒中的液面和水槽中的液面相平時(shí)再讀數(shù)
(3)實(shí)驗(yàn)中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體、降低某種氣體的濃度，常用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體——氮?dú)庾鬏d氣。
回答在不同情況下氮?dú)獾淖饔茫孩偃粜铚y(cè)定該裝置中生成的氣體的質(zhì)量，而系統(tǒng)內(nèi)的空氣干擾氣體的測(cè)定，則實(shí)驗(yàn)前，通N2的作用是___________；實(shí)驗(yàn)后，通N2的作用是________________________________。②若生成的氣體在濃度高時(shí)容易發(fā)生爆炸，則N2的作用是_______________________________。
使生成的氣體被指定裝置充分吸收
稀釋氣體，控制易爆炸氣體的濃度
常見的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程或問(wèn)題解答中要特別注意以下幾個(gè)問(wèn)題：1.氣體體積的測(cè)量(1)量氣裝置的改進(jìn)
(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，同時(shí)要注意視線與液面最低處相平。如圖(Ⅰ)、(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
2.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。
4.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來(lái)講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。(2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用(酸式或堿式)滴定管或移液管，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。
(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。
1.(2022·遼寧，17)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：
已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為_______________________。
Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑
A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑。
(2)裝置B應(yīng)為_______(填序號(hào))。
H2O、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒，需分別通過(guò)裝有飽和食鹽水和濃H2SO4的洗氣瓶除去，所以裝置B應(yīng)該選③①。
(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞______，控溫45 ℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞_______，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。
開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的H2進(jìn)入C中，在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留H2抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。
(4)裝置F的作用為___________________________________。
防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒
H2O容易使Ni催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無(wú)水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。
(5)反應(yīng)過(guò)程中，控溫45 ℃的原因?yàn)開_______________________________________________。
適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫
(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________。
第一步為H2在Ni催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為O2與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌，總反應(yīng)為H2＋O2H2O2。
(7)取2.50 g產(chǎn)品，加蒸餾水定容至100 mL搖勻，取20.00 mL于錐形瓶中，用0.050 0 ml·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。
2.(2021·全國(guó)甲卷，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有______(填字母)。A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管
制備膽礬時(shí)，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過(guò)濾、結(jié)晶操作，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿。
(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________________________。
直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。
不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用
(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10 min，冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、______、乙醇洗滌、______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_________________________，煮沸10 min的作用是______________________________________。
除盡鐵，抑制硫酸銅水解
破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過(guò)濾
硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會(huì)形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，同時(shí)酸性環(huán)境還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過(guò)程中可能會(huì)生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10 min的目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過(guò)濾。
(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_____________(寫表達(dá)式)。
(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是________(填序號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)
①膽礬未充分干燥，導(dǎo)致所測(cè)m2偏大，根據(jù)n＝ 可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會(huì)與空氣中的水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測(cè)m3偏大，根據(jù)n＝ 可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時(shí)有晶體從坩堝中濺出，會(huì)使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n＝ 可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高，符合題意。
1.某12 g Na2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(設(shè)均不含結(jié)晶水)，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下方案測(cè)定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(1)甲同學(xué)通過(guò)測(cè)定二氧化碳的質(zhì)量來(lái)測(cè)定碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖：
①主要實(shí)驗(yàn)步驟有：a.向裝置中通入空氣；b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質(zhì)量；c.打開分液漏斗活塞，使稀硫酸與樣品充分反應(yīng)。合理的步驟是_______(可重復(fù)，用字母表示)。
②按氣體從左向右的流向，干燥管A的作用是____________________________，干燥管C的作用是________________________________________。
防止空氣中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收
③干燥管B增重4.4 g，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(結(jié)果保留四位有效數(shù)字)。
(2)乙同學(xué)利用圖ⅰ、ⅱ、ⅲ三個(gè)儀器組裝一套裝置完成Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定，其中樣品已稱量完畢，ⅲ中裝有CO2難溶于其中的液體。①ⅱ中盛裝的是_____(填字母)。a.濃硫酸b.飽和NaHCO3溶液c.10 ml·L－1鹽酸d.2 ml·L－1硫酸
ⅰ中為樣品，ⅱ中為稀硫酸，ⅰ與ⅱ連接為固液反應(yīng)裝置，且硫酸難揮發(fā)，所以選d。
②用橡膠管連接對(duì)應(yīng)接口的方式是：A接_____，B接_____，C接_____(填各接口的字母)。③在測(cè)量氣體體積時(shí)，組合儀器與ⅳ裝置相比更為準(zhǔn)確，主要原因是___________________________________________________。組合儀器相對(duì)于ⅳ裝置的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是__________________。
D　 E　 F
裝置ⅳ將滴下酸的體積也計(jì)入氣體體積，而組合儀器沒(méi)有
④若樣品的質(zhì)量為1.2 g，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下利用裝置ⅳ能否完成實(shí)驗(yàn)？______(填“能”或“不能”)，說(shuō)明理由：_______________________________________________________。
積為224 mL，超過(guò)量氣管的量程
在標(biāo)準(zhǔn)狀況下生成CO2的體
2.二氧化氯(ClO2)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，易溶于水，與Cl2的氧化性相近，在自來(lái)水消毒等方面應(yīng)用廣泛。某興趣小組通過(guò)下圖裝置對(duì)其制備、吸收、釋放和應(yīng)用進(jìn)行了研究。
(1)儀器C的名稱是____________。
(2)A中發(fā)生反應(yīng)的產(chǎn)物有ClO2、Cl2、NaCl等，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________________________________。
2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O
氯酸鈉和稀鹽酸混合產(chǎn)生Cl2、ClO2和NaCl，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子守恒和原子守恒，化學(xué)方程式為2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O。
(3)關(guān)閉B的活塞，ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時(shí)F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是_________。
F裝置中發(fā)生Cl2＋2KI===2KCl＋I(xiàn)2時(shí)，淀粉遇碘變藍(lán)，而F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是吸收Cl2。
(4)已知在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2，該反應(yīng)的離子方程式為__________________________________。在ClO2釋放實(shí)驗(yàn)中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應(yīng)，則裝置F的作用是_____________________。
在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2，根據(jù)元素守恒可以知道應(yīng)還有水生成，該反應(yīng)的離子方程式為4H＋＋===Cl－＋4ClO2↑＋2H2O；在ClO2釋放實(shí)驗(yàn)中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應(yīng)，則裝置F的作用是驗(yàn)證是否有ClO2生成。
(5)若實(shí)驗(yàn)室需要配制450 mL 4 ml·L－1的NaOH溶液，所使用的玻璃儀器除量筒、膠頭滴管、玻璃棒、燒杯外，還必須有______________。
(6)自來(lái)水廠用碘量法檢測(cè)水中ClO2的濃度，其實(shí)驗(yàn)操作如下：取100.0 mL的水樣，酸化，加入足量的碘化鉀，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，加入淀粉溶液。再用0.100 0 ml·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)(I2＋2I－＋ )，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去10.00 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得該水樣中的ClO2含量為______mg·L－1。
1.根據(jù)右圖回答問(wèn)題。(1)恒壓滴液漏斗有恒壓管，其作用是_________________________________。(2)三頸燒瓶盛放液體反應(yīng)物時(shí)，液體體積一般不超過(guò)容積的___。
(3)裝置 中橡膠管的作用是__________________________。
平衡氣壓，使液體順利滴下
2.根據(jù)右圖回答問(wèn)題。(1)球形冷凝管的作用是_____________________________。(2)裝置中溫度計(jì)的位置應(yīng)注意什么？(3)在操作中，是先接通冷凝管的冷卻水，還是先加熱啟動(dòng)反應(yīng)？(4)若在加熱時(shí)需要升溫至98 ℃并保持1小時(shí)，應(yīng)采用油浴加熱？還是水浴加熱？為什么？
冷凝回流，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率
答案　液泡置于反應(yīng)液中，不能接觸容器的底部或器壁
答案　先接通冷凝管的冷卻水
答案　應(yīng)采用油浴加熱，因?yàn)榉磻?yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控制
“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問(wèn)題。(1)分離液體混合物的方法
(2)高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置
特別提醒　球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。
(2020·全國(guó)卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：
＋KMnO4―→ ＋ MnO2
＋HCl―→ ＋KCl
實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 ml)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0 g。
(3)純度測(cè)定：稱取0.122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_____(填標(biāo)號(hào))。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL
該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250 mL。
(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是_________________________________________。
反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說(shuō)明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。
水的甲苯已經(jīng)被完全氧化
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理___________________________________________________。
除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免
加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過(guò)量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時(shí)，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；該過(guò)程也可用草酸在酸性條件下與KMnO4反應(yīng)除去KMnO4，反應(yīng)的離子方程式為 ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣
＋10CO2↑＋8H2O
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________。
用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的 盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產(chǎn)物MnO2。
(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是____________________。
苯甲酸在100 ℃左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，苯甲酸易升華而損失。
(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于______(填標(biāo)號(hào))。A.70% B.60%C.50% D.40%
根據(jù)反應(yīng) ＋KOH―→ ＋H2O可知，n( )＝n(KOH)＝0.010 00 ml·L－1×21.50×10－3 L×4，m( )＝0.010 00 ml·L－1×21.50×10－3 L×4×122 g·ml－1＝0.104 92 g，制備的苯甲酸的純度為 ×100%＝86.0%。
在理論上，1 ml甲苯反應(yīng)后生成1 ml苯甲酸，則：　～　　92　　　　　　 　　122　　　　　 1.5 mL×0.867 g·mL－1　　　　m苯甲酸的理論產(chǎn)量m≈1.72 g
(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中________的方法提純。
根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。
(2022·福建泉州模擬)某小組用四氫化萘( ，無(wú)色有刺激性氣味的液體，沸點(diǎn)：207 ℃)、液溴、蒸餾水和純鐵粉為原料，利用反應(yīng)C10H12＋4Br2 C10H8Br4＋4HBr制取少量粗HBr溶液，同時(shí)獲得四溴化萘(常溫下為固態(tài)，不溶于水)。實(shí)驗(yàn)步驟：①按一定質(zhì)量比把四氫化萘和水加入反應(yīng)器中，加入少量純鐵粉。②緩慢滴入液溴，不斷攪拌，直到四氫化萘反應(yīng)完全。③________，得到粗HBr溶液。
回答下列問(wèn)題：(1)圖中適合步驟①和②的裝置是乙，不選用甲的理由是______________________________________________。(2)步驟②中，反應(yīng)完全、達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_________________________________。(3)乙中玻璃導(dǎo)管的作用是_________、_________。(4)請(qǐng)將步驟③補(bǔ)充完整：______。
染空氣；溴會(huì)腐蝕膠頭滴管的膠帽
滴入最后一滴液溴時(shí)，溶液呈淺黃色
(5)粗HBr溶液在空氣中長(zhǎng)期放置，溶液呈黃色。其原因可能是_________________________________(用離子方程式表示)。
4H＋＋O2===2Br2＋ 2H2O
(6)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)所得HBr溶液中是否含有Fe2＋：取少量粗HBr溶液加入過(guò)量AgNO3溶液，靜置，取上層清液滴入KMnO4溶液中，若紫紅色的KMnO4溶液褪色，證明溶液中含F(xiàn)e2＋，若紫紅色不褪色，則不含F(xiàn)e2＋。該方法是否可行，并說(shuō)明理由：_____________________________________________________________________________。
行， 在酸件條件下能將Fe2＋氧化為Fe3＋，觀察不到紫紅色的KMnO4溶液褪色
(7)有人認(rèn)為Fe3＋起催化作用。欲驗(yàn)證該想法，按上述實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，只需改動(dòng)的是___________________________。
將步驟①中的鐵粉改為FeBr3
四氫化萘和溴單質(zhì)在一定條件下發(fā)生反應(yīng)，四溴化萘常溫下是固體，不溶于水，故過(guò)濾分離。溴化氫具有還原性，能被空氣中的氧氣氧化。亞鐵離子能在酸性條件下被硝酸根
離子氧化。根據(jù)物質(zhì)的量濃度計(jì)算其物質(zhì)的量，結(jié)合反應(yīng)確定反應(yīng)物的質(zhì)量和水的質(zhì)量，據(jù)此解答。要驗(yàn)證鐵離子起催化作用，將鐵改成溴化鐵即可。
(8)若得到的粗HBr溶液濃度為4 ml·L－1 (密度為1.2 g·cm－3) ，則四氫化萘(Mr＝132)和水的質(zhì)量比是_____(列式即可，設(shè)溴化反應(yīng)進(jìn)行完全)。
假設(shè)溴化氫溶液為1 L，則溴化氫的物質(zhì)的量為4 ml，則四氫化萘為1 ml，則水的質(zhì)量為1.2 g·cm－3×1 000 mL－4×81 g＝876 g，則四氫化萘和水的質(zhì)量比為
1.(2022·福建漳州三模)硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化工原料，常用于染料、藥物的生產(chǎn)。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備KSCN并進(jìn)行相關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。
已知：①CS2是一種不溶于水且密度大于水的非極性試劑。
回答下列問(wèn)題：(1)裝置A用于實(shí)驗(yàn)室制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________。
2NH4Cl＋Ca(OH)2
(2)裝置B中，三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和固體催化劑，通入氨氣的導(dǎo)管口需要插入CS2液體中，其目的是_________________________________(寫出兩點(diǎn)即可)。
防倒吸；使NH3與CS2充分接觸混合
A中制備氨氣，在B中氨氣與二硫化碳反應(yīng)先生成硫氰化銨，然后與碳酸鉀溶液反應(yīng)生成硫氰化鉀，裝置C為尾氣吸收裝置。CS2是非極性試劑，極性分子NH3在其中的溶解度小，可以防倒吸；NH3(氣體)通入CS2(液體)中，可以增大接觸面積，使反應(yīng)充分。
(3)待三頸燒瓶?jī)?nèi)液體不分層后，熄滅裝置A處的酒精燈，關(guān)閉K1，移開水浴。將裝置B繼續(xù)加熱至105 ℃，待NH4HS完全分解后(NH4HS NH3↑＋H2S↑)，打開K2，緩緩滴入適量的K2CO3溶液充分反應(yīng)，(NH4)2CO3完全分解制得KSCN溶液。裝置C中儀器a的名稱是____________，用離子方程式表示裝置C處的燒杯中產(chǎn)生淡黃色渾濁的原因：_________________________________。
H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋
(4)除去固體催化劑后，為使KSCN晶體充分析出并分離，采用的操作為減壓蒸發(fā)、__________、過(guò)濾。
(5)過(guò)濾裝置C中吸收尾氣后的懸濁液，得到濾液x。取少量濾液х進(jìn)行如圖實(shí)驗(yàn)[已知Ag＋＋SCN－===AgSCN↓(白色)]：
①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案并根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋試管b中產(chǎn)生銀鏡的原因：_________________________________________________________________________________________[可供選擇的試劑：0.5 ml·L－1 AgNO3溶液、Fe2(SO4)3溶液、FeSO4溶液、(NH4)2SO4溶液]。
取2 mL 0.5 ml·L－1 AgNO3溶液，加入幾滴FeSO4溶液，若產(chǎn)生銀鏡，證明是Fe2＋還原Ag＋產(chǎn)生銀鏡
濾液x的主要溶質(zhì)為Fe2(SO4)3、FeSO4和(NH4)2SO4，試管b中產(chǎn)生銀鏡是因?yàn)榘l(fā)生反應(yīng)：Fe2＋＋Ag＋===Fe3＋＋Ag↓。根據(jù)試管a中AgNO3溶液的用量，結(jié)合所提供的試劑，要選用2 mL 0.5 ml·L－1 AgNO3溶液和FeSO4溶液設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。
②小組同學(xué)觀察到試管c中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象后，用力振蕩試管，又觀察到紅色褪去且白色沉淀增多，結(jié)合平衡移動(dòng)的知識(shí)解釋其原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________。
發(fā)生反應(yīng)：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，白色沉淀增多；紅色溶液存在平衡Fe3＋＋3SCN－ Fe(SCN)3，c(SCN－)減小，平衡逆向移動(dòng)，紅色褪去
試管c的溶液局部變紅是因?yàn)樯蠈忧逡褐械腇e3＋與滴入的SCN－反應(yīng)，存在化學(xué)平衡：Fe3＋＋3SCN－ Fe(SCN)3。用力振蕩試管，上層清液中的Ag＋與SCN－充分接觸生成難溶的AgSCN白色沉淀，所以白色沉淀增多；c(SCN－)減小，使Fe3＋＋3SCN－ Fe(SCN)3平衡逆向移動(dòng)，紅色褪去。
2.(2022·山東菏澤二模)Na2S2O3又名“大蘇打”“海波”，易溶于水，難溶于乙醇，水溶液呈微弱的堿性，在中性和堿性環(huán)境中穩(wěn)定。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組用如圖1裝置(略去對(duì)乙的加熱裝置)制備Na2S2O3·5H2O(M＝248 g·ml－1)，已知：Na2SO4溶解度如圖2所示。
(1)連接實(shí)驗(yàn)裝置后，首先進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作為________________。
(2)在裝置乙中溶解兩種固體時(shí)，需先將Na2CO3溶于水配成溶液，再將Na2S固體溶于Na2CO3的溶液中，其目的是__________________________________________________________________________________；裝置乙中生成Na2S2O3的總化學(xué)方程式為______________________________________________。
3Na2S2O3＋CO2
Na2CO3在溶液中水解使溶液呈堿性，能抑制Na2S的水解，防止生成有毒的硫化氫污染空氣
由圖可知，裝置甲中濃硫酸與亞硫酸鈉固體反應(yīng)制備二氧化硫，裝置乙中二氧化硫與碳酸鈉、硫化鈉混合溶液反應(yīng)制備五水硫代硫酸鈉。
碳酸鈉和硫化鈉都是強(qiáng)堿弱酸鹽，在溶液中都能發(fā)生水解使溶液呈堿性，在裝置乙中溶解兩種固體時(shí)，先將碳酸鈉溶于水配成溶液，再將硫化鈉固體溶于碳酸鈉溶液中的目的是利用碳酸鈉在溶液中水解生成的氫氧根離子抑制硫化鈉的水解，防止生成有毒的硫化氫污染空氣；裝置乙中生成硫代硫酸鈉的反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2CO3＋2Na2S＋4SO2 3Na2S2O3＋CO2。
(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)裝置乙中pH接近7.0時(shí)，應(yīng)立即停止通SO2的原因是________________________________(用離子方程式表示)。
由題給信息可知，硫代硫酸鈉水溶液呈微弱的堿性，在中性和堿性環(huán)境中穩(wěn)定，所以制備硫代硫酸鈉時(shí)，應(yīng)控制溶液pH，溶液pH小于7時(shí)，硫代硫酸根離子與溶液中氫離子反應(yīng)生成硫、二氧化硫氣體和水，反應(yīng)的離子方程式為 ＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。
(4)裝置乙中需向反應(yīng)后的混合液中加入一定量的無(wú)水乙醇，其目的是____________________________________________。
降低硫代硫酸鈉晶體的溶解度，便于晶體的析出
由題給信息可知，硫代硫酸鈉易溶于水，難溶于乙醇，所以制備五水硫代硫酸鈉時(shí)應(yīng)向反應(yīng)后的混合液中加入一定量的無(wú)水乙醇，降低硫代硫酸鈉晶體的溶解度，便于晶體的析出。
(5)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定Na2S2O3·5H2O的純度：步驟1：準(zhǔn)確稱取16.00 g樣品，溶于水，加入10 mL甲醛，配成200 mL溶液。步驟2：準(zhǔn)確稱取0.294 g K2Cr2O7于碘量瓶中，加入20 mL蒸餾水溶解，再加入5 mL 2 ml·L－1 H2SO4和20 mL 10% KI溶液使鉻元素完全轉(zhuǎn)化為Cr3＋，加水稀釋至100 mL。步驟3：向碘量瓶中加入1 mL 1%淀粉溶液，用待測(cè)Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL(已知：I2＋試計(jì)算Na2S2O3·5H2O的純度為________(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。
由題意可得測(cè)定樣品純度時(shí)存在如下轉(zhuǎn)化關(guān)系：K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3，實(shí)驗(yàn)時(shí)0.294 g重鉻酸鉀最終消耗20.00 mL硫代硫酸鈉溶液，則16.00 g樣品中五水硫代硫酸鈉的純度為
(6)利用甲裝置中的殘?jiān)?Na2SO4和Na2SO3的混合物)制備Na2SO4·10H2O晶體，將下列實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整：將固體混合物溶于水配成溶液，_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，洗滌、干燥得Na2SO4·10H2O晶體(實(shí)驗(yàn)中須使用氧氣、pH計(jì))。
緩慢通入氧氣，用pH計(jì)測(cè)量溶液的pH，當(dāng)pH約為7.0時(shí)，停止通氧氣，然后將溶液置于40 ℃水浴中加熱，減壓蒸發(fā)濃縮至有晶膜出現(xiàn)時(shí)，停止加熱，用冰水冷卻降溫結(jié)晶，過(guò)濾
利用甲裝置中的殘?jiān)苽涫蛩徕c時(shí)，應(yīng)先將固體混合物溶于水配成溶液，然后向溶液中通入氧氣將亞硫酸鈉氧化為硫酸鈉，為防止溫度過(guò)高析出硫酸鈉固體，應(yīng)在40 ℃水浴中加熱，減壓蒸發(fā)濃縮。
3.氯化亞銅(CuCl)是一種非常重要的化工原料。查閱資料可知：CuCl為白色固體，微溶于水，不溶于乙醇，在空氣中能被迅速氧化?；卮鹣铝袉?wèn)題：
Ⅰ.氯化亞銅的制備方案一：SO2還原氯化銅制備CuCl。(1)乙裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________。反應(yīng)完成后將乙中混合物過(guò)濾、洗滌、干燥。“過(guò)濾”操作最好選用下列裝置中的____(填字母)，“洗滌”時(shí)用乙醇代替蒸餾水的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________________________________。
2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O===
減少CuCl的損失，乙醇更易揮發(fā)，便于快速干燥，防止CuCl被氧化
方案二：高溫加熱分解氯化銅晶體(CuCl2·xH2O)制備CuCl，裝置如圖(加熱及夾持儀器省略)。(2)檢查裝置氣密性后加入藥品，通入干燥HCl，加熱，觀察到B中固體由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化為________________。停止加熱，冷卻后改通N2。實(shí)驗(yàn)中通入HCl的目的是________________________________________________。
排出裝置中的空氣、帶走水蒸
氣，抑制CuCl2的水解
Ⅱ.產(chǎn)品純度的測(cè)定(3)準(zhǔn)確稱取氯化亞銅產(chǎn)品m g，溶于過(guò)量的FeCl3溶液中得V1 mL待測(cè)液，從中量取V2 mL于錐形瓶中，加入2滴鄰菲羅啉指示劑，立即用a ml·L－1硫酸鈰[Ce(SO4)2]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Ce(SO4)2溶液b mL。產(chǎn)品中CuCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________%。(已知：CuCl＋Fe3＋===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，F(xiàn)e2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋)
下列有關(guān)滴定的說(shuō)法錯(cuò)誤的是______(填字母)。A.未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低B.滴定時(shí)要適當(dāng)控制滴定速度C.在接近終點(diǎn)時(shí)，使用“半滴操作”可提高滴定的準(zhǔn)確度D.滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后無(wú)氣泡會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低
4.(2022·福建省惠安第一中學(xué)三模)某學(xué)習(xí)小組為了探究SO2的還原性，按圖示設(shè)計(jì)并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(部分裝置省略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器a的名稱為_________，裝置B的作用是_____________________。(2)預(yù)測(cè)SO2與FeCl3溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式為________________________________________。
作安全瓶(或防止倒吸)
(3)往C中持續(xù)通入SO2至飽和，觀察到溶液先變紅色，5分鐘后變黃，約9小時(shí)后變?yōu)闇\綠色。經(jīng)查資料：紅色物質(zhì)可能是Fe3＋與形成的配合物，配合物可表示為[Fe(A)n(H2O)m]3－xn(A為 ，x為1或2，n＋m＝6，n越大配合物越穩(wěn)定，溶液顏色越深)。室溫下進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)3[略，判斷實(shí)驗(yàn)1抽濾得到的沉淀不是Fe(OH)3]①通過(guò)計(jì)算說(shuō)明實(shí)驗(yàn)1得到的沉淀為Fe2(SO3)3，而非Fe(HSO3)3：_____________________________________________________________________。已知：Ksp[Fe(OH)3]＝2.6×10－39、Ka1(H2SO3)＝1.2×10－2、Ka2(H2SO3)＝5.6×10－8。
②實(shí)驗(yàn)1生成沉淀和氣體的離子方程式為____________________________________________。
＋3SO2↑＋3H2O
實(shí)驗(yàn)4：為了進(jìn)一步確定紅色物質(zhì)，利用分光光度儀(吸光度越大，溶液顏色越深)進(jìn)行檢測(cè)。將濃度均為1 ml·L－1的FeCl3、Na2SO3、NaHSO3溶液按一定體積比配制，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表。
③表中a為____，紅色物質(zhì)可表示為____________________。
[Fe(SO3)n(H2O)m]3－2n

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