[核心回顧]1.識別和合理使用化學(xué)常用儀器(1)常用作容器或反應(yīng)器的儀器
(2)用于分離、提純和計量的儀器
(3)分離和提純物質(zhì)的裝置
(4)可作為冷凝或冷卻的裝置
2.掌握常見裝置的氣密性檢驗方法
3.熟記?？嫉幕瘜W(xué)實驗基本操作(1)測定溶液pH將一小塊pH試紙放在干燥潔凈的表面皿上,用潔凈干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照,讀出對應(yīng)的pH。(2)判斷沉淀劑是否過量靜置,向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑,若無沉淀產(chǎn)生,則證明沉淀劑已過量,否則沉淀劑不過量。
(3)洗滌沉淀的操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀,靜置,待水自然流下,重復(fù)2~3次即可。不能用玻璃棒攪拌,防止濾紙破損　　(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液,滴加……(試劑),若出現(xiàn)……(現(xiàn)象),證明沉淀已經(jīng)洗凈或未洗凈。
(5)檢查滴定管是否漏液①酸式滴定管:關(guān)閉活塞,向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上,觀察是否漏水,若不漏水,將活塞旋轉(zhuǎn)180°,重復(fù)上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②堿式滴定管:向滴定管中加入適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上,觀察是否漏水,若不漏水,輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。
(6)使用滴定管時趕氣泡①酸式滴定管:右手將滴定管傾斜30°左右,左手迅速打開活塞使溶液沖出,從而使溶液充滿尖嘴。橡膠管若不彎曲,很難排出氣泡②堿式滴定管:將橡膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜,用兩手指捏住橡膠管,輕輕擠壓玻璃珠兩側(cè)橡膠管,使溶液從尖嘴流出,即可趕出堿式滴定管中的氣泡。
(7)焰色試驗 可用稀鹽酸洗滌鉑絲,不能用稀硫酸等先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒,反復(fù)幾次,直到與酒精燈火焰顏色接近為止,然后用鉑絲蘸取少量待測液,放在酒精燈外焰上灼燒,觀察火焰顏色。(8)萃取與分液關(guān)閉分液漏斗活塞,將混合溶液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手手心頂住塞子,左手握住活塞部分,將分液漏斗倒置,充分振蕩、正立后靜置、分層,在漏斗下面放一個小燒杯,先打開上口塞子,再打開分液漏斗活塞,使下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出。
(9)濃硫酸與其他液體的混合①濃硫酸稀釋:將濃硫酸沿?zé)诰従徸⑷胨?并用玻璃棒不斷攪拌、散熱。②配制混酸:將濃硫酸沿?zé)诰従徸⑷霛庀跛嶂?并用玻璃棒不斷攪拌、散熱。(10)從水溶液中獲取晶體①溶解度受溫度影響較小的物質(zhì):蒸發(fā)結(jié)晶→大量晶體析出→停止加熱,余熱蒸干→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的物質(zhì):蒸發(fā)濃縮→出現(xiàn)晶膜→冷卻結(jié)晶→過濾。
[命題角度]角度1化學(xué)儀器的選擇及使用【典例】 (2021山東卷,3)關(guān)于下列儀器使用的說法錯誤的是(　　)A.①、④不可加熱B.②、④不可用作反應(yīng)容器C.③、⑤可用于物質(zhì)分離D.②、④、⑤使用前需檢漏
角度拓展1.(2022湖南卷,15節(jié)選)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是　　　　(填名稱)。?
2.(2022山東菏澤模擬)某工業(yè)食鹽樣品中混有NaBr雜質(zhì),現(xiàn)對其進行提純,并獲取液態(tài)溴,可設(shè)計實驗流程如圖所示:
判斷下列說法是否正確。(1)依據(jù)實驗流程可知,操作Ⅰ為萃取、分液,可選取CCl4作為萃取劑。(　　)(2)由液體D中獲取液溴時采用蒸餾操作,所用溫度計的水銀球應(yīng)插入液面以下。(　　)(3)在進行操作Ⅱ時,需要的主要儀器有鐵架臺(帶鐵圈)、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、坩堝鉗。(　　)
提示 (2)由液體D中獲取液溴時采用蒸餾操作,蒸餾時溫度計測量的是蒸氣的溫度,故所用溫度計的水銀球不能插入液面以下,應(yīng)該在蒸餾燒瓶支管口中下部。
角度2化學(xué)實驗操作及現(xiàn)象【典例】 (2022湖南卷,4)化學(xué)實驗操作是進行科學(xué)實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是(　　)
角度拓展1.(2022廣東揭陽模擬)判斷下列有關(guān)實驗基本操作的正誤。(1)用裂化汽油萃取溴水中的溴,有機層從分液漏斗上口倒出。(　　)(2)實驗室可用排飽和氯化銨溶液的方法收集氨氣。(　　)(3)將已知濃度的標準AgNO3溶液裝入棕色滴定管進行滴定實驗,可測定溶液中的c(Cl-)。(　　)
提示 (1)裂化汽油中含有烯烴,能與溴水中的溴發(fā)生加成反應(yīng),不能作萃取劑。(2)氨氣極易溶于水,但密度小于空氣,實驗室應(yīng)采用向下排空氣法收集NH3。
2.(2022福建泉州模擬)判斷下列實驗的操作、現(xiàn)象和結(jié)論的正誤。(1)取久置的Na2O粉末,向其中滴加幾滴鹽酸,不產(chǎn)生氣體,說明Na2O未變質(zhì)。(　　)(2)油脂與NaOH溶液共熱、攪拌,取少量混合液滴入蒸餾水中,無分層現(xiàn)象,證明油脂已完全皂化。(　　)(3)向Fe(NO3)3溶液中滴加HI溶液和淀粉溶液,溶液變藍色,得出氧化性:Fe3+>I2。(　　)(4)將鋁片投入濃硫酸中,鋁片不溶解,說明鋁不與濃硫酸反應(yīng)。(　　)
提示 (1)久置的Na2O粉末,先與空氣中的水蒸氣反應(yīng)生成氫氧化鈉,再與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉,加入少量鹽酸先生成碳酸氫鈉,繼續(xù)滴加才會生成氣體。(3)酸性條件下,硝酸根具有氧化性,可將碘離子氧化為碘單質(zhì),不能證明氧化性:Fe3+>I2。(4)常溫下,金屬鋁在濃硫酸中鈍化,不能繼續(xù)反應(yīng),并非鋁不與濃硫酸反應(yīng)。
[核心回顧]1.基于原理掌握常見氣體的制備方法(1)依據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件選擇發(fā)生裝置
(2)依據(jù)氣體及所含雜質(zhì)的性質(zhì)選擇除雜裝置
①判斷氣體中的雜質(zhì)時,要考慮反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物的性質(zhì)(如揮發(fā)性)、生成物的成分、是否發(fā)生副反應(yīng)等;②選擇干燥劑時,要從酸堿性角度考慮,還有考慮干燥劑的特殊性質(zhì),如濃硫酸具有強氧化性,不能干燥還原性氣體(如H2S等),無水氯化鈣不能干燥NH3等。
(3)依據(jù)氣體的密度、水溶性選擇收集裝置
微點撥:根據(jù)氣體與空氣的相對分子質(zhì)量(29)判斷氣體的相對密度:若氣體的相對分子質(zhì)量大于29,則其密度大于空氣,反之,則密度小于空氣。
(4)依據(jù)氣體的性質(zhì)選擇尾氣處理裝置
2.根據(jù)物質(zhì)的狀態(tài)和性質(zhì)選擇分離與提純方法(1)“固+固”混合物的分離與提純
(2)“固+液”混合物的分離與提純
(3)“液+液”混合物的分離與提純
(4)“氣+氣”混合物的分離與提純
3.基于離子的性質(zhì)確定檢驗方法(1)利用“鹽酸+其他試劑”組合檢驗
(2)利用離子的特征反應(yīng)進行檢驗
(3)利用焰色試驗檢驗離子
4.基于常見氣體的性質(zhì)掌握其檢驗方法
5.基于官能團掌握常見有機化合物的檢驗方法
[命題角度]角度1常見氣體的制備、除雜及收集【典例】 (2021全國乙卷,8)在實驗室采用如圖裝置制備氣體,合理的是(　　)
提示 由實驗裝置圖可知,制備氣體的裝置是固體+固體加熱裝置,收集氣體的方法是向上排空氣法,說明該氣體的密度大于空氣的密度。
角度拓展1.(2022北京石景山區(qū)模擬)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是　　　　　。?
答案 ②?提示 ①NH4Cl固體分解生成的NH3和HCl在管口遇冷又重新生成NH4Cl,不能用于制取NH3。③MnO2與濃鹽酸在常溫下不能發(fā)生反應(yīng),不能制取Cl2。
2.(2022遼寧本溪模擬)能用下圖所示裝置完成氣體制備、尾氣處理(加熱和夾持等裝置略去)的是　　　　。?
提示 電石與水反應(yīng)可制取乙炔(C2H2),由于乙炔難溶于水,故不能用水吸收尾氣,可選用酸性KMnO4溶液。
角度2物質(zhì)的分離、提純及檢驗【典例】 (2022浙江1月選考,25改編)下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論有不正確的是(　　)
答案 D　提示 亞硝酸鈉在酸性條件下具有氧化性,向NaNO2溶液中滴加含淀粉的酸性KI溶液,可生成碘單質(zhì),反應(yīng)的離子方程式為2 +2I-+4H+ ══ 2NO↑+I2+2H2O,淀粉遇碘單質(zhì)變藍。由于D項實驗未進行酸化,因此方案設(shè)計不正確。
角度拓展1.(2022湖南懷化模擬)化學(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué),用如圖所示裝置進行相關(guān)實驗,判斷所用試劑的正誤。
(1)檢驗SO2中是否混有CO2:Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中足量酸性KMnO4溶液。(　　)(2)檢驗CH4中是否混有CH2=CH2:Ⅰ中溴水,Ⅱ中NaOH溶液。(　　)
(3)除去CO2中混有的HCl氣體:Ⅰ中飽和Na2CO3溶液,Ⅱ中濃硫酸。(　　)(4)證明混合氣體中含有CO2和H2O(g):Ⅰ中澄清石灰水,Ⅱ中CuSO4溶液。(　　)
2.(2022安徽蚌埠模擬)下列除雜試劑的選擇和除雜操作都正確的是　　　　。?
提示 ①SO2、HCl均能與Na2SO3溶液反應(yīng),不能除雜,應(yīng)選飽和NaHSO3溶液;②CuCl2、FeCl3均與NaOH反應(yīng),不能除雜,應(yīng)選CuO或氫氧化銅促進鐵離子水解轉(zhuǎn)化為沉淀,然后過濾分離;③Fe2O3、Al2O3均與鹽酸反應(yīng),不能除雜,應(yīng)選足量NaOH溶液、過濾。
[核心回顧]化學(xué)實驗方案設(shè)計與評價的內(nèi)容(1)可行性角度①分析實驗方案是否科學(xué)可行;②實驗操作是否安全合理;③實驗步驟是否簡單方便;④實驗效果是否明顯。
(2)綠色化角度①實驗過程中是否造成環(huán)境污染;②原料是否無毒、安全、易得;③原料利用率是否較高;④反應(yīng)速率是否較快。(3)安全性角度①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸;②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸;③防氧化(如FeSO4等)、防吸潮(如CaO等);④污染性的氣體要進行尾氣處理;有粉末狀態(tài)物質(zhì)參加的反應(yīng),要注意防止導(dǎo)氣管堵塞。
(4)規(guī)范性角度①冷凝回流:有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等;②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻;③儀器拆卸與組裝順序相反,按照從右向左,從高到低的順序;④其他方面,如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。
[命題角度]角度1化學(xué)實驗方案的評價【典例】 (2022全國甲卷,13)根據(jù)實驗?zāi)康?下列實驗及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是(　　)
角度拓展1.(2022福建福州等八市診斷)判斷下列實驗方案的正誤:(1)探究SO2既有氧化性又有還原性:將SO2分別通入溴水和Na2S溶液。(　　)(2)證明甲苯中甲基能活化苯環(huán):將酸性KMnO4溶液分別加入苯和甲苯中并振蕩。(　　)(3)比較 水解程度和電離程度大小:常溫下,用pH試紙測一定濃度NaHSO3溶液的pH。(　　)(4)除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇:用飽和Na2CO3溶液洗滌后分液。(　　)
提示 (2)證明甲苯中甲基能活化苯環(huán),反應(yīng)部位在苯環(huán)上,應(yīng)將苯和甲苯分別與濃硝酸、濃硫酸的混酸在加熱條件下發(fā)生反應(yīng),根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)做出分析。
2.(2022山東淄博模擬)從海帶中提取I2的實驗裝置如下圖所示,判斷下列說法的正誤:
(1)用甲裝置灼燒海帶。(　　)(2)用乙裝置過濾得到浸出液。(　　)(3)用丙裝置反應(yīng)生成I2。(　　)(4)用丁裝置及乙醇萃取碘水中的I2。(　　)
提示 (4)乙醇與水互溶,不能用乙醇作萃取劑萃取碘水中的I2。
角度2化學(xué)實驗方案的設(shè)計【典例】 (1)(2022浙江1月選考,28改編)化合物X由4種元素組成。某興趣小組按如圖流程進行實驗:[提示:X→F的反應(yīng)為
設(shè)計實驗確定溶液G中的陰離子?? 　。?
用玻璃棒蘸取溶液G,點在紅色石蕊試紙上,若變藍,說明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2溶液,用鹽酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,說明有S2-
(2)(2021天津卷,15節(jié)選)某小組同學(xué)設(shè)計的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)。
在圖中方框內(nèi)補全干燥裝置和干燥劑。
角度拓展1.(2022山東棗莊模擬)某化學(xué)興趣小組利用如圖所示裝置(加持裝置省略)制備MnSO4·H2O。已知MnSO4·H2O是一種易溶于水、不溶于酒精的白色或微紅色晶體。
(1)檢驗如圖裝置氣密性的方法是?? 　。?
微熱燒瓶,若裝置Ⅱ中多孔球泡處有氣泡冒出,冷卻后導(dǎo)管中能形成一段水柱,說明氣密性良好
(2)上圖裝置還存在安全隱患,在Ⅱ后的方框內(nèi)增加合適的裝置和藥品以消除這種隱患,在方框內(nèi)完成作圖。
2.電子工業(yè)常用三氯化鐵腐蝕印刷電路板。該過程發(fā)生的反應(yīng)為2FeCl3+Cu ══ 2FeCl2+CuCl2。請設(shè)計實驗從腐蝕后的廢液中回收銅并制取純凈的三氯化鐵。實驗過程中試劑可任選,但不能引入雜質(zhì)離子。? 　。?
在廢液中加入過量鐵屑,反應(yīng)后過濾,可得Cu、Fe固體混合物和濾液1。在固體混合物中加入足量鹽酸,鐵轉(zhuǎn)變?yōu)镕eCl2,過濾得Cu和濾液2。混合濾液1和濾液2,向混合溶液中通入過量Cl2,得到FeCl3溶液,然后蒸發(fā)、結(jié)晶得FeCl3固體
——突破一　命題篇——
新教材新高考 化學(xué)實驗基礎(chǔ)和基本技能1.化學(xué)實驗基礎(chǔ)及應(yīng)用近三年,高考化學(xué)實驗選擇題側(cè)重考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識,涉及實驗安全、試劑的保存、儀器的選擇及使用、氣體的干燥、化學(xué)實驗基本操作等,認識化學(xué)實驗是研究和學(xué)習(xí)物質(zhì)及其變化的基本方法,是科學(xué)探究的一種重要途徑。
典例突破1(2022山東德州二模)下列實驗所選擇的儀器和試劑準確完整的是(　　)
答案 B解析 測定溶液中NaHCO3的濃度時,缺少測定待測溶液的量器和膠頭滴管,A錯誤;淀粉在稀硫酸作用下發(fā)生水解,水解液顯酸性,需要加入氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈堿性,再用過量NaOH溶液和CuSO4溶液配制Cu(OH)2,將新制的Cu(OH)2滴加到呈堿性的水解液中,并加熱,若觀察到有磚紅色沉淀(Cu2O)生成,則證明有葡萄糖生成,說明淀粉已發(fā)生水解,B正確;對比Fe3+、Cu2+對H2O2分解的催化效果,需要采用單一控制變量法,則Fe3+、Cu2+的濃度應(yīng)相等,C錯誤;除去粗鹽中的 、Ca2+、Mg2+雜質(zhì),還缺少氫氧化鈉溶液以及燒杯、玻璃棒,不需要試管,D錯誤。
2.化學(xué)實驗基本技能及應(yīng)用近三年,高考化學(xué)實驗選擇題重點考查化學(xué)實驗基本技能及應(yīng)用,涉及物質(zhì)的分離和提純、物質(zhì)的檢驗、化學(xué)反應(yīng)原理(如反應(yīng)速率的影響因素、Ksp的比較)等,要求從問題和假設(shè)出發(fā)確定研究目的、依據(jù)研究目的設(shè)計實驗方案,并基于證據(jù)進行分析和推理,體會科學(xué)探究的重要性。
典例突破2(2022遼寧鞍山二模)下列實驗裝置或操作方法合理且能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
答案 A解析 用標準堿液滴定檸檬酸接近滴定終點時,滴定管口與錐形瓶內(nèi)壁接觸,將標準液半滴半滴往下滴,因為標準液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,要用蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁,A正確;測定稀硫酸與Zn反應(yīng)的速率時,長頸漏斗造成氣體外逸,且需要測定時間及生成氣體的體積,還需借助記錄時間的工具,B錯誤;往容量瓶內(nèi)轉(zhuǎn)移溶液時,應(yīng)使用玻璃棒引流,C錯誤;除去乙炔中的雜質(zhì)氣體時,氣體在洗氣瓶內(nèi)的導(dǎo)管應(yīng)長進短出,D錯誤。
新材料新情境 “雙指示劑法”測定混合堿的組分含量新材料　所謂“雙指示劑法”就是分別以酚酞和甲基橙為指示劑,在同一溶液中用鹽酸標準溶液作滴定劑進行連續(xù)滴定,根據(jù)兩個終點所消耗的鹽酸標準溶液的體積計算混合堿中各組分的含量。混合堿是指NaOH、Na2CO3、NaHCO3中兩種組分的混合物,可以是NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3;在溶液中,先加酚酞指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至溶液紅色恰好褪去,消耗HCl溶液的體積為V1;然后在溶液中再加甲基橙指示劑,繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變橙色,消耗HCl溶液的體積為V2。
思考(1)加酚酞作指示劑過程中,可能發(fā)生的反應(yīng)為? 　。?(2)加入甲基橙作指示劑,繼續(xù)滴定,發(fā)生反應(yīng): 　。?
NaOH+HCl ==== NaCl+H2O、Na2CO3+HCl ==== NaHCO3+NaCl
NaHCO3+HCl ==== NaCl+H2O+CO2↑
典例突破3(2022北京海淀區(qū)一模)實驗小組用雙指示劑法準確測定NaOH樣品(雜質(zhì)為Na2CO3)的純度。實驗步驟如下:①稱取m g樣品,配制成100 mL溶液;②取出25 mL溶液置于錐形瓶中,加入2滴酚酞溶液,用濃度為c ml·L-1的鹽酸滴定至溶液恰好褪色(此時溶質(zhì)為NaCl和NaHCO3),消耗鹽酸的體積為V1 mL;③滴入2滴甲基橙溶液,繼續(xù)滴定至終點,消耗鹽酸的體積為V2 mL。下列說法正確的是(　　)A.①中配制溶液時,需在容量瓶中加入100 mL水D.配制溶液時放置時間過長,會導(dǎo)致最終測定結(jié)果偏高
答案 C解析 稱取樣品,配制成100 mL溶液,要先將樣品放在燒杯中加水溶解,恢復(fù)到室溫后再轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中進行定容,不能直接在容量瓶中加入100 mL水,A錯誤。②中加入酚酞作指示劑,滴定終點時溶質(zhì)為NaCl和
——突破二　解題篇——
素養(yǎng)命題+題型突破1.化學(xué)實驗選擇題(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識)近三年,高考化學(xué)實驗選擇題主要以拼盤式、圖表式等形式呈現(xiàn),考查內(nèi)容主要涉及常見儀器的使用、試劑的貯存和取用、化學(xué)實驗基本操作、物質(zhì)的制備、物質(zhì)的分離及提純、化學(xué)實驗安全、化學(xué)實驗設(shè)計和評價等,要求考生運用規(guī)律、原理和方法,構(gòu)建解決問題的模型,清晰、準確而有邏輯地運用化學(xué)專業(yè)術(shù)語、數(shù)據(jù)圖表和模型等方式表達自己的觀點和方案,科學(xué)而有創(chuàng)造性地解決問題。
典例突破1(2022廣東廣州二模)下列實驗操作或?qū)嶒灧桨?不能達到目的的是(　　)
答案 D解析 向KMnO4固體中加入濃鹽酸,會產(chǎn)生氯氣,同時還混有HCl和H2O(g),依次通過飽和食鹽水可除去HCl,再通過濃硫酸可除去水蒸氣,故可以制取并純化氯氣,A正確;加入稀鹽酸將亞硫酸根轉(zhuǎn)化為二氧化硫,同時排除銀離子的干擾,再加氯化鋇溶液若產(chǎn)生白色沉淀則證明含有硫酸根,即證明亞硫酸鈉被氧化為硫酸鈉,B正確;控制其他條件均相同,改變氫離子濃度,探究濃度對反應(yīng)速率的影響,C正確;加入的溴離子直接與溶液中的銀離子反應(yīng)生成AgBr沉淀,不能比較Ksp(AgCl)與Ksp(AgBr)的大小,D錯誤。
方法點撥“三步法”突破化學(xué)實驗操作及評價類選擇題(1)分析實驗原理及實驗操作,判斷實驗現(xiàn)象或結(jié)論解釋是否具有一致性。(2)結(jié)合實驗?zāi)康募安僮?判斷所需儀器、選擇試劑是否具有匹配性。(3)結(jié)合實驗操作及儀器的規(guī)范使用,判斷“儀器(或用品)與使用方法”是否具有合理性。
針對訓(xùn)練1(2022福建廈門二模)下列實驗方案能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
答案 B解析 MnO2與濃鹽酸在常溫下不能發(fā)生反應(yīng),不能達到實驗?zāi)康?A錯誤;將FeCl3飽和溶液滴入沸水中,不斷加熱至液體呈紅褐色,便可制得氫氧化鐵膠體,能達到實驗?zāi)康?B正確;由于AgNO3溶液足量,與NaCl溶液反應(yīng)后,仍有AgNO3剩余,不能確定生成的Ag2S沉淀是否來自AgCl沉淀的轉(zhuǎn)化,不能達到實驗?zāi)康?C錯誤;Cl2與NaBr反應(yīng)后,可能有Cl2剩余,剩余的Cl2可繼續(xù)與KI反應(yīng),無法確定生成的I2是否來自Br2與KI的反應(yīng),無法確定Br2與I2的氧化性的強弱,不能達到實驗?zāi)康?D錯誤。
針對訓(xùn)練2(2022河北滄州二模)下列相關(guān)實驗方案正確的是(　　)
答案 D解析 配制100 mL 0.100 0 ml·L-1的CuSO4溶液,應(yīng)將2.500 0 g CuSO4·5H2O溶于水配成100 mL溶液,而不是溶于100 mL蒸餾水,A錯誤;酸性KMnO4溶液能被Cl-還原為Mn2+而褪色,故不能用酸性KMnO4溶液來證明FeCl2溶液中Fe2+有還原性,B錯誤;比較S與N元素的非金屬性強弱,應(yīng)比較其最高價氧化物對應(yīng)水化物的酸性強弱或比較其最高價氧化物所對應(yīng)的含氧酸鹽溶液(等濃度)的堿性強弱,Na2SO3中的S為+4價,不是S元素的最高價,C錯誤;由于醋酸的酸性強于碳酸,硼酸的酸性弱于碳酸,向兩支分別盛有0.1 ml·L-1醋酸和飽和硼酸溶液(0.8 ml·L-1)的試管中滴加等濃度的Na2CO3溶液,可觀察到前者有氣泡產(chǎn)生,后者無氣泡產(chǎn)生,D正確。
針對訓(xùn)練3(雙選)(2022山東棗莊一模)下列實驗操作及所選玻璃容器(非玻璃容器任選)能夠?qū)崿F(xiàn)相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?　　)
答案 A C解析 乙醇極易溶于水,加入飽和碳酸鈉溶液可吸收乙醇,且能降低乙酸乙酯在溶液中的溶解度使溶液分層,然后通過分液的方法進行分離,分液用的儀器有分液漏斗和燒杯,A正確。NaClO具有強氧化性,能將有機色素氧化漂白,因此用pH試紙無法測定NaClO溶液的pH,B錯誤。將苯酚加入溴水中,會產(chǎn)生三溴苯酚白色沉淀;環(huán)己烯分子中含有碳碳雙鍵,能與溴水中的溴發(fā)生加成反應(yīng),能使溴水褪色,同時生成的有機產(chǎn)物不溶于水,溶液出現(xiàn)分層;溴水能將乙醛氧化,溴水會褪色,溶液不出現(xiàn)分層,故用溴水可以鑒別這三種物質(zhì),C正確。溴苯和苯兩種液體互溶,可采用蒸餾方法進行分離,題中缺少溫度計,所給儀器不能達到實驗?zāi)康?D錯誤。
針對訓(xùn)練4(2022四川涼山州二診)下列實驗裝置和應(yīng)用正確的是(　　)
A.圖甲可驗證鎂和稀鹽酸反應(yīng)的熱效應(yīng)B.圖乙可制備純凈的乙酸乙酯C.用圖丙所示裝置吸收尾氣中的SO2D.用丁裝置制備無水MgCl2
答案 A解析 圖甲中,若鎂和稀鹽酸反應(yīng)放熱,則U形管中紅墨水會左低右高,若反應(yīng)吸熱,則U形管會左高右低,可驗證鎂和稀鹽酸反應(yīng)的熱效應(yīng),A正確;制備乙酸乙酯時,飽和碳酸鈉溶液的作用是吸收乙醇、消耗乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,但不會完全除雜,不能制得純凈的乙酸乙酯,B錯誤;SO2不與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應(yīng),可用NaOH溶液吸收SO2,C錯誤;HCl極易溶于水,用NaOH溶液吸收時需防止倒吸,D錯誤。
針對訓(xùn)練5(2022遼寧丹東二模)下列實驗操作可達到預(yù)期目的的是(　　)
答案 D解析 乙醇易溶于飽和碳酸鈉溶液中,而乙酸乙酯不溶,應(yīng)先向混合溶液中加入飽和碳酸鈉溶液,振蕩、靜置,從而使飽和碳酸鈉溶液層與乙酸乙酯分層,然后利用分液漏斗進行分離,該過程利用的是兩者的溶解度差異并非密度差異,A錯誤;5.3 g Na2CO3·10H2O中Na2CO3物質(zhì)的量小于0.05 ml,用500 mL容量瓶所配碳酸鈉溶液物質(zhì)的量濃度小于0.10 ml·L-1,B錯誤;加熱后的坩堝應(yīng)在干燥器中冷卻,防止吸收空氣中的水蒸氣導(dǎo)致測量結(jié)果有誤差,C錯誤;FeSO4易水解、易被氧化,配制FeSO4溶液時要抑制水解、防止氧化,則配制FeSO4溶液時,先將FeSO4固體溶解在稀硫酸中,然后稀釋到所需濃度,再加入少量鐵粉防止氧化,D正確。
2.化學(xué)實驗綜合題(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識)近三年,高考化學(xué)實驗綜合題大多以無機物的制備為載體,涉及物質(zhì)的制備、分離和提純、性質(zhì)驗證、產(chǎn)品純度測定等,要求考生能根據(jù)實驗操作和過程,分析實驗?zāi)康幕蝾A(yù)測實驗結(jié)果;根據(jù)實驗?zāi)康暮鸵?設(shè)計或評價簡單實驗方案;描述化學(xué)實驗現(xiàn)象,處理、分析實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果,得出相應(yīng)結(jié)論。
典例突破2(2022山東濟寧一模)“消洗靈”是具有消毒、殺菌、漂白和洗滌等綜合功效的固體粉末,消毒原理與“84”消毒液相似,化學(xué)組成可以表示為Na10P3O13Cl·5H2O(磷酸三鈉次氯酸鈉)。實驗室制備裝置和過程如圖:
回答下列問題:(1)X試劑的名稱為　　　　　,C中采用多孔球泡的目的是　 ,?D裝置的作用是　 。?(2)檢驗裝置的氣密性之后,加入藥品,打開A中分液漏斗活塞,稍后,關(guān)閉活塞a,然后進行的操作是　 ,若生成1 ml Na10P3O13Cl·5H2O,理論上至少消耗　　　　　 ml HCl。?(3)“消洗靈”消毒時對金屬腐蝕性小,原因是在金屬表面形成一種不溶性磷酸鹽膜,對金屬有良好的保護作用,在空氣中對鎂合金消毒,磷酸鈉溶液使鎂合金表面形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保護層,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:? 　。?
(4)產(chǎn)品純度測定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩爾質(zhì)量為656.5 g·ml-1)。①取a g待測試樣溶于蒸餾水配成250 mL溶液;②取25.00 mL待測液置于錐形瓶中,加入10 mL 2 ml·L-1稀硫酸、25 mL 0.1 ml·L-1碘化鉀溶液(過量),此時溶液出現(xiàn)棕色;③滴入3滴5%指示劑溶液,用0.05 ml·L-1硫代硫酸鈉溶液滴定至終點,平行滴定三次,平均消耗20.00 mL。已知: ,需用的指示劑是　　　　　　,達到滴定終點的現(xiàn)象為　? 　,產(chǎn)品的純度為　　　　　　　(用含a的代數(shù)式表示)。若滴定前滴定管中含有氣泡,滴定結(jié)束無氣泡會造成純度測定值　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不變”)。?
答案 (1)飽和食鹽水　增大反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)速率　吸收Cl2尾氣,防止污染大氣(2)打開活塞b,觀察液滴是否滴落　3.2(3)4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O ══ Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH(4)淀粉溶液　當加入最后半滴硫代硫酸鈉溶液后,溶液藍色褪去且30 s內(nèi)不恢復(fù)原色　 偏大
解析 (1)X試劑應(yīng)為飽和食鹽水,其作用是吸收揮發(fā)出的氯化氫氣體;C中采用多孔球泡的目的是增大反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)速率;氯氣有毒,D裝置的作用是吸收Cl2尾氣,防止污染大氣。(2)檢驗裝置的氣密性之后,加入藥品,打開A中分液漏斗活塞,稍后,關(guān)閉活塞a,然后打開活塞b,滴入混合溶液進行反應(yīng);根據(jù)關(guān)系式: HCl~Cl2~NaClO~Na10P3O13Cl·5H2O,若生成1 ml Na10P3O13Cl·5H2O,理論上至少消耗3.2 ml HCl。(3)磷酸鈉溶液與鎂、氧氣、水反應(yīng)生成Mg3(PO4)2·Mg(OH)2和氫氧化鈉,化學(xué)方程式為4Mg+2Na3PO4+2O2+4H2O══Mg3(PO4)2·Mg(OH)2+6NaOH。
(4)③需用的指示劑是淀粉溶液,因為淀粉溶液遇到碘單質(zhì)變藍,達到滴定終點的現(xiàn)象為當加入最后半滴硫代硫酸鈉溶液后,溶液藍色褪去且30 s內(nèi)不恢復(fù)原色;根據(jù)題意可得關(guān)系式Na10P3O13Cl·5H2O~I2,又因為
原生態(tài)樣卷剖析 樣卷示例A(低分卷)
基礎(chǔ)不扎實:分析多孔球泡的作用,回答不完整,未指明“加快反應(yīng)速率”。描述不到位:描述滴定終點的現(xiàn)象,未指明“半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來顏色”。能力不夠強:(1)不能結(jié)合題給信息正確書寫形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保護層的化學(xué)方程式;(2)不能正確理解滴定實驗操作,不能結(jié)合原理建立相關(guān)定量關(guān)系,并結(jié)合實驗數(shù)據(jù)進行相關(guān)計算。
樣卷示例B(高分卷)
緊扣設(shè)問:回答問題針對性強。描述規(guī)范:原因分析到位,現(xiàn)象描述準確,結(jié)論合理。正確作答:(1)教材基礎(chǔ)知識掌握扎實,如除去Cl2中HCl選用飽和食鹽水;(2)能基于題給信息,結(jié)合守恒規(guī)律正確書寫形成含有Mg3(PO4)2·Mg(OH)2的保護層的化學(xué)方程式;(3)能結(jié)合滴定原理和實驗數(shù)據(jù)建立關(guān)系,計算產(chǎn)品的純度。
方法點撥 “五步法”突破化學(xué)實驗綜合類題目
針對訓(xùn)練6(2022河北邯鄲二模)碳酸亞鐵(FeCO3)是生產(chǎn)補血劑的重要原料,制取碳酸亞鐵的過程中涉及以下探究實驗。實驗一:為探究某固體化合物X(僅含有三種元素)的組成和性質(zhì),設(shè)計并完成如下實驗。
已知:氣體甲、氣體乙均為單質(zhì)。
請回答:(1)氣體甲與碘化鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　。化合物X含有的元素為　　　　(寫元素符號)。化合物A的化學(xué)式為　　　　。實驗二:下圖裝置利用實驗一所得溶液B制取FeCO3(白色固體,難溶于水)。
裝置丙中,先將導(dǎo)管移出液面通入一段時間氣體,再向Na2CO3溶液(pH=11.9)通入一段時間CO2至其pH為7,滴加一定量B溶液產(chǎn)生白色沉淀和無色氣體,過濾、洗滌、干燥,得到FeCO3固體。
請回答:(2)試劑a是　　　　　。向Na2CO3溶液通入CO2的目的是　　　　　　　　　　　。丙裝置中制取FeCO3的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?(3)不可用酸性高錳酸鉀溶液檢驗溶液B中的金屬陽離子的原因是? 　。?(4)100 mL 0.8 ml·L-1 B溶液完全反應(yīng),最終得到5 g FeCO3固體,則產(chǎn)率為　　　　　(結(jié)果保留2位小數(shù))。?
答案 (1)2I-+Cl2 ══ I2+2Cl-　Fe、Cl、O　FeO(2)飽和NaHCO3溶液　降低溶液中OH-的濃度,防止生成Fe(OH)2　Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O(3)溶液B中的氯離子也能使高錳酸鉀溶液褪色(4)53.88%解析 向溶液B中加入KSCN溶液不顯紅色,加入適量雙氧水后再加入KSCN溶液顯紅色,說明溶液B中含有Fe2+,不含F(xiàn)e3+,則X中含有Fe元素;氣體乙可以使帶火星的木條復(fù)燃,應(yīng)為氧氣,則X中含有O元素;氣體甲可以使淀粉碘化鉀溶液變藍色,說明氣體甲具有氧化性,根據(jù)所學(xué)知識,淀粉碘化鉀溶液通常用來檢驗氯氣,且氯氣符合氣體甲為單質(zhì)的條件,則X中含有Cl元素;化合物A中含有二價鐵,X中又含有O元素,則A應(yīng)為FeO。
(1)根據(jù)分析可知,氣體甲為氯氣,氯氣與碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘單質(zhì)和氯化鉀,反應(yīng)的離子方程式為2I-+Cl2 ══ I2+2Cl-;化合物X含有的元素為Fe、Cl、O;化合物A的化學(xué)式為FeO。(2)溶液B為FeCl2溶液,甲裝置中稀鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)生成CO2,鹽酸具有揮發(fā)性,所以試劑a為飽和NaHCO3溶液,用于除去CO2中混有的HCl氣體;向Na2CO3溶液通入CO2可以降低溶液中OH-的濃度,防止生成Fe(OH)2;丙裝置中,CO2先與碳酸鈉溶液反應(yīng)生成碳酸氫鈉,然后碳酸氫鈉和氯化亞鐵反應(yīng)得到碳酸亞鐵沉淀,反應(yīng)的離子方程式為Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O。
(3)溶液B中含有Cl-,Cl-也能使KMnO4溶液褪色,故不可用酸性KMnO4溶液檢驗溶液B中的金屬陽離子。(4)100 mL 0.8 ml·L-1 FeCl2溶液含有FeCl2的物質(zhì)的量為0.1 L×0.8 ml·L-1 =0.08 ml,根據(jù)方程式Fe2++2 ══ FeCO3↓+CO2↑+H2O,理論上生成FeCO3的物質(zhì)的量n(FeCO3)=n(Fe2+)=n(FeCl2)=0.08 ml,則理論上生成FeCO3的質(zhì)量為0.08 ml×116 g·ml-1=9.28 g,則產(chǎn)率為
——突破三　熱點專攻——
化學(xué)實驗綜合題高考必備1.命題分析新高考山東卷、遼寧卷、湖南卷、河北卷等都在第Ⅱ卷中考查化學(xué)實驗綜合題,涉及物質(zhì)的制備及含量測定、物質(zhì)的性質(zhì)及探究、定量實驗測定等,側(cè)重考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)和基本技能,充分體現(xiàn)新高考對學(xué)科素養(yǎng)中“學(xué)習(xí)掌握”“思維方法”“實踐探索”三個維度的綜合考查。
2.無機物的制備及性質(zhì)綜合題高考化學(xué)實驗的命題的重點,高考試題大多以無機物的制備及性質(zhì)為載體,常以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程,其實驗流程與考查內(nèi)容主要包括:
3.有機化合物的制備及性質(zhì)綜合題“有機實驗”在高考中頻頻出現(xiàn),主要涉及有機化合物的制備、有機化合物官能團性質(zhì)的實驗探究等。常常考查蒸餾和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法
4.定量測定實驗綜合題(1)氣體體積的定量測量——“量氣法”
(2)定量測定實驗中的三種意識①測定實驗中要有消除干擾氣體的意識。如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。②測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識。如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。③測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識。實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ),一般來講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑則測量體積。
真題感悟1.(2022全國甲卷,27)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇,重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題:(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉,同時生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　。?(2)溶解回流裝置如圖所示,回流前無需加入沸石,其原因是? 　。?回流時,燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的 。若氣霧上升過高,可采取的措施是　　　。?
(3)回流時間不宜過長,原因是?? 　。?回流結(jié)束后,需進行的操作有①停止加熱?、陉P(guān)閉冷凝水　③移去水浴,正確的順序為　　　　(填字母)。?A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②(4)該實驗熱過濾操作時,用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液,其原因是　　　　　　　　　　　　　。熱過濾除去的雜質(zhì)為　　　　。若濾紙上析出大量晶體,則可能的原因是　?? 　。?(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾,晶體用少量　　　洗滌,干燥,得到Na2S·xH2O。?
答案 (1)Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)可以起到沸石的作用　關(guān)閉熱源(或降低加熱溫度)(3)防止乙醇揮發(fā)量增加,使Na2S結(jié)晶析出,導(dǎo)致提取率降低　D(4)減少因乙醇易揮發(fā)而導(dǎo)致的損耗　煤灰、重金屬硫化物　溫度降低導(dǎo)致Na2S的溶解度減小而析出(5)冷的蒸餾水
解析 (1)Na2SO4→Na2S反應(yīng)中,S元素的化合價由+6價變?yōu)?2價,化合價降低8價;C→CO反應(yīng)中碳元素的化合價升高2價。根據(jù)氧化還原反應(yīng)中元素化合價升降總數(shù)相等,結(jié)合原子守恒,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO4·10H2O+4C Na2S+4CO↑+10H2O。(2)由題干信息可知,硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì),這些雜質(zhì)可以起到沸石的作用。若燒瓶內(nèi)氣霧上升過高,說明加熱溫度過高,可以關(guān)閉熱源或降低加熱溫度。(3)冷凝回流時間過長會導(dǎo)致乙醇揮發(fā)量增加,使溶解的Na2S結(jié)晶析出,降低提取率。實驗結(jié)束應(yīng)先停止加熱,移去水浴,待冷凝管中不再有液體回流時,再停止通冷卻水,故正確順序為①③②。
(4)乙醇易揮發(fā),趁熱過濾過程中若使用燒杯接收濾液,會導(dǎo)致乙醇揮發(fā)到大氣中,為減少乙醇的損耗,應(yīng)使用錐形瓶接收濾液。根據(jù)信息可知被除去的雜質(zhì)是煤灰、重金屬硫化物。若濾紙上析出大量晶體,可能是過濾過程中,溫度降低導(dǎo)致Na2S的溶解度減小而析出。(5)晶體表面附有乙醇,乙醇可溶于水,可用少量冷水洗滌。
2.(2022湖南卷,15節(jié)選)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃硫酸、稀硫酸、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗,得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。
步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加熱至接近沸騰;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100 ml·L-1 H2SO4溶液;③沉淀完全后,60 ℃水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為0.466 0 g。
回答下列問題:(1)Ⅰ是制取　　　　(填分子式)氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為　?? 　;?(2)Ⅱ中b儀器的作用是? 　,?Ⅲ中的試劑應(yīng)選用　　　　　　　　　;?(3)在沉淀過程中,某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是? 　;?(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　;?(5)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為　　　　　　(保留三位有效數(shù)字)。?
答案 (1)HCl　H2SO4(濃)+NaCl NaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸　CuSO4溶液(3)靜置,取上層清液置于一潔凈試管中,繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉淀生成,則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全　(5)97.6%
解析 (1)裝置Ⅰ為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置,在濃硫酸過量并微熱時,濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2SO4(濃)+NaCl NaHSO4+HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水,裝置Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸;裝置Ⅱ中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S,H2S有毒,對環(huán)境有污染,則裝置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,因此判斷沉淀已完全的方法是靜置,取上層清液置于一潔凈試管中,繼續(xù)滴加硫酸溶液,無白色沉淀生成,則已沉淀完全。
方法點撥“四步法”突破化學(xué)實驗綜合試題
考向預(yù)測1.(無機物的制備及性質(zhì)綜合題)(2022遼寧沈陽二模)次磷酸鈉(NaH2PO2)是一種白色粉末,微溶于無水乙醇,不溶于乙醚,具有強還原性,酸性條件下易被氧化生成H3PO4。實驗室使用白磷、熟石灰和碳酸鈉溶液模擬工業(yè)制備兩步法合成次磷酸鈉晶體。
Ⅰ.制備次磷酸鈣[Ca(H2PO2)2]溶液:
(1)實驗前,經(jīng)檢驗,裝置的氣密性良好。其中儀器a的名稱為　　　　　　　。?(2)將一定量的白磷和過量的熟石灰依次投入儀器a中,加水調(diào)成稀漿狀,攪拌下加熱升溫到90 ℃,至無PH3氣體放出時停止反應(yīng),則a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?(3)實驗過程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀,則硫酸銅溶液的作用是　 。?
Ⅱ.制備次磷酸鈉(NaH2PO2)溶液:
(4)過濾除去Ⅰ中的a中未反應(yīng)的固體物質(zhì),將濾液裝入Ⅱ中的三頸燒瓶中,然后向其中通入二氧化碳,其目的
是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。再向次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液,判斷次磷酸鈣完全反應(yīng)的方法為　　　 　　　　　　　　　　　　　　　。?
Ⅲ.制備次磷酸鈉晶體:(5)過濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮,該操作需在　　　　　條件下進行,再經(jīng)過冷卻結(jié)晶,制得次磷酸鈉晶體。?Ⅳ.測定次磷酸鈉的純度:(6)測量步驟:稱取8.8 g樣品溶于水配成25 mL溶液置于錐形瓶中,再加鹽酸25 mL,準確加入c1 ml·L-1碘標準溶液V1 mL,蓋好瓶塞,放在暗處30 min。打開瓶塞,用少量蒸餾水洗瓶頸及瓶塞后,以淀粉溶液作指示劑,用c2 ml·L-1硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為V2 mL(已知I2+2Na2S2O3 ══ Na2S4O6+2NaI)。①判斷達到滴定終點的現(xiàn)象是? 　。?②晶體中NaH2PO2的質(zhì)量分數(shù)為? 　(列出表達式)。?
答案 (1)三頸燒瓶(2)2P4+3Ca(OH)2+6H2O 3Ca(H2PO2)2+2PH3↑(3)除盡尾氣中的PH3(4)使溶解在濾液中的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣沉淀而除去　將反應(yīng)液靜置,再用膠頭滴管取出少量的上層清液并向其中滴加碳酸鈉溶液,若不出現(xiàn)白色沉淀,則說明反應(yīng)完全(5)無氧(隔絕空氣)(6)①藍色消失,且30 s內(nèi)不恢復(fù)藍色　
解析 (2)白磷和熟石灰、水在加熱時,會發(fā)生反應(yīng)生成次磷酸鈣和PH3氣體,則反應(yīng)的化學(xué)方程為2P4+3Ca(OH)2+6H2O 3Ca(H2PO2)2+2PH3↑。(3)將尾氣通入硫酸銅溶液的目的是除盡尾氣中的PH3氣體,PH3可將硫酸銅中的銅離子還原為單質(zhì)銅。(4)在加入碳酸鈉之前需通入適量的二氧化碳,其目的是使溶解在濾液中的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成碳酸鈣沉淀而除去。為了檢驗燒瓶中的次磷酸鈣溶液已反應(yīng)完全,可以將反應(yīng)液靜置,再用膠頭滴管取出少量的上層清液并向其中滴加碳酸鈉溶液,若不出現(xiàn)白色沉淀,則說明反應(yīng)完全。
(6)①以硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的I2,加入淀粉溶液作為指示劑,當藍色消失且30 s內(nèi)不恢復(fù)藍色,則為滴定終點。②將配制好的次磷酸鈉溶液加入錐形瓶中,再加入過量的碘標準溶液,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 +2I2+2H2O ══ H3PO4+4I-+3H+;然后再用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘溶液,發(fā)生反應(yīng)I2+2Na2S2O3 ══ Na2S4O6+2NaI,由于消耗c2 ml·L-1硫代硫酸鈉溶液的體積為V2 mL,則可知剩余I2的物質(zhì)的量為0.5c2V2×10-3 ml,則與次磷酸鈉反應(yīng)的碘的物質(zhì)的量為(c1V1-0.5c2V2)×10-3 ml,結(jié)合n(NaH2PO2)~2n(I2),則n(NaH2PO2)=0.5(c1V1-0.5c2V2)×10-3 ml,因此m(NaH2PO2)=22(2c1V1-c2V2)×10-3 g,故NaH2PO2的質(zhì)量分數(shù)為
2.(有機化合物的制備及性質(zhì)綜合題)(2022湖南長沙一模)1,2-二氯乙烷是制備殺菌劑和植物生長調(diào)節(jié)劑的中間體,在農(nóng)業(yè)上可用作糧食、谷物的熏蒸劑、土壤消毒劑等。已知其沸點為83.5 ℃,熔點為-35 ℃。下圖為實驗室中制備1,2-二氯乙烷的裝置,其中加熱和夾持裝置已略去。裝置A中的無水乙醇的密度約為0.8 g·cm-3。
(1)裝置A中還缺少的一種必要儀器是　　　　　,使用冷凝管的目的是　? 　,?裝置A中發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　 　　　　　　　。?(2)裝置B中玻璃管d的作用是　　　　　　　　　　　　　　。?(3)實驗時A中三頸燒瓶內(nèi)可能會產(chǎn)生一種刺激性氣味的氣體,為吸收該氣體,在裝置B中應(yīng)加入的最佳試劑為? (填字母)。A.濃硫酸B.NaOH溶液C.酸性KMnO4溶液D.飽和NaHCO3溶液(4)D中a、c兩個導(dǎo)氣管進入儀器中的長度不同,其優(yōu)點是　 。?(5)實驗結(jié)束后收集得到0.2 ml 1,2-二氯乙烷,則乙醇的利用率為　　　　　　　。?
答案 (1)溫度計　冷凝回流乙醇,提高原料的利用率,同時導(dǎo)出生成的乙烯氣體　C2H5OH CH2=CH2↑+H2O(2)平衡氣壓　(3)B(4)有利于Cl2、C2H4充分混合　(5)57.5%解析 由實驗?zāi)康募把b置圖可知,裝置A中乙醇和濃硫酸在加熱時制取乙烯,裝置B中盛裝NaOH溶液,用于除去乙烯中可能混有的CO2、SO2,裝置D中乙烯與由裝置E制備的氯氣發(fā)生加成反應(yīng)生成1,2-二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)。(1)乙醇和濃硫酸混合加熱至170 ℃時,乙醇發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯,故裝置A中還缺少的實驗儀器是溫度計;乙醇易揮發(fā),使用冷凝管的目的是使乙醇冷凝回流,提高原料的利用率,同時導(dǎo)出生成的乙烯氣體;乙醇在濃硫酸作用下脫水生成乙烯,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為C2H5OH CH2=CH2↑+H2O。
(2)裝置B中將長玻璃管插入液面下并使其與大氣連通,不但可以平衡氣壓,還可以起到防倒吸并監(jiān)控實驗過程中導(dǎo)管是否堵塞的作用。(3)濃硫酸有強氧化性,在加熱條件下能氧化乙醇生成CO2和有刺激性氣味的SO2,CO2、SO2都是酸性氧化物,均能與NaOH溶液反應(yīng)生成鹽和水。(4)由于乙烯和氯氣的密度不同,氯氣的密度較大,乙烯的密度較小,則D中Cl2用較短導(dǎo)氣管c,C2H4用較長導(dǎo)氣管a,更有利于Cl2和C2H4充分反應(yīng)。(5)由C2H5OH CH2=CH2↑+H2O,CH2=CH2+Cl2 ―→ CH2ClCH2Cl可知,參加反應(yīng)的乙醇的物質(zhì)的量為0.2 ml,則乙醇的利用率為
3.(定量測定綜合實驗題)(2022安徽蚌埠二模)測定某明礬樣品(含砷酸鹽)中砷的含量,實驗步驟如下:實驗一:配制砷標準溶液①取一定質(zhì)量的As2O3,用NaOH溶液完全溶解后,配制成1 L Na3AsO3溶液(此溶液1.0 mL相當于0.10 g砷)。②取一定量上述溶液,配制500 mL含砷量為1.0 g·L-1的砷標準溶液。(1)②需取用①中Na3AsO3溶液　　　 mL。?
實驗二:測定樣品中砷含量(實驗裝置如圖,夾持裝置已略去)
①往B瓶中加入20.00 mL砷標準溶液,再依次加入一定量的鹽酸、KI溶液和SnCl2溶液,室溫下放置10 min,使砷元素全部轉(zhuǎn)化為H3AsO3。②往B瓶中加入足量鋅粒(含有ZnS
雜質(zhì)),立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管C,并使C管右側(cè)末端插入比色管D中銀鹽吸收液的液面下,控制反應(yīng)溫度25~40 ℃。45 min后,打開K1通入N2,生成的砷化氫氣體被完全吸收,Ag+被還原為紅色膠態(tài)銀。③用明礬樣品代替20.00 mL砷標準溶液進行實驗,相同條件下生成相同量紅色膠態(tài)銀,需要5.0 g明礬樣品。
(2)量取20.00 mL砷標準溶液使用的定量儀器為　　　　　　,乙酸鉛棉花的作用是　　　　　　　　　　　　　　。?(3)寫出Zn與H3AsO3生成砷化氫反應(yīng)的離子方程式,并用單線橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目　 。?(4)控制B瓶中反應(yīng)溫度的方法是　　　　　　　　　,反應(yīng)中通入N2的作用是　? 　。?(5)明礬樣品中砷的含量為　　　　　　%。?
答案 (1)5(2)酸式滴定管　除去H2S,以免干擾D中反應(yīng)(4)水浴加熱　使砷化氫氣體完全進入D中,使其完全反應(yīng)(5)0.4
解析 (1)根據(jù)質(zhì)量守恒,配制500 mL含砷量為1.0 g·L-1的砷標準溶液,需取用Na3AsO3溶液的體積為(2)量取20.00 mL砷標準溶液使用的定量儀器為酸式滴定管,乙酸鉛能與H2S反應(yīng)生成PbS沉淀,則乙酸鉛棉花的作用是吸附H2S。(3)Zn與H3AsO3反應(yīng)生成砷化氫,砷元素化合價由+3價降低為-3價,鋅元素化合價由0價升高為+2價,用單線橋表示電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目為
(4)控制反應(yīng)溫度為25~40 ℃,控制B瓶中反應(yīng)溫度的方法是水浴加熱;打開K1通入N2,使生成的砷化氫氣體被D中銀鹽完全吸收。(5)20.00 mL砷標準溶液含砷量為0.02 L×1.0 g·L-1=0.02 g,則明礬樣品中砷的含量為 ×100%=0.4%。
4.(探究性綜合實驗題)(2022北京房山區(qū)一模)某實驗小組在研究硝酸與銅的反應(yīng)時,發(fā)現(xiàn)稀硝酸與銅反應(yīng)后的混合溶液為藍色,而濃硝酸與銅反應(yīng)后的混合溶液為綠色,為此對產(chǎn)生綠色的原因進行探究。按要求完成下列問題:[猜想假設(shè)](1)假設(shè)1:????????假設(shè)2:硝酸銅溶液中溶解了NO2[實驗操作及現(xiàn)象分析]實驗一:向蒸餾水中不斷加入硝酸銅晶體,最終配成飽和溶液。配制過程中溶液顏色始終是藍色,未見綠色出現(xiàn)。甲同學(xué)根據(jù)實驗一的現(xiàn)象證明了假設(shè)1不成立,請補全假設(shè)。
實驗二:(2)甲同學(xué)在實驗一的基礎(chǔ)上繼續(xù)開展了實驗二,并初步驗證了假設(shè)2成立,他的實驗操作及現(xiàn)象是?? 　。?乙同學(xué)認為假設(shè)2不嚴謹,用以下實驗對假設(shè)2進行了深入探究:實驗三:
(3)結(jié)合實驗三,乙同學(xué)認為假設(shè)2不嚴謹?shù)淖C據(jù)是? 　。?
(4)乙同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn):①銅與濃硝酸反應(yīng)后溶液呈現(xiàn)綠色是由于HNO2(或 )與銅離子作用的結(jié)果。②金屬和濃硝酸的反應(yīng)一旦發(fā)生后速率不斷加快,原因是過程中有HNO2生成。如Cu與濃硝酸反應(yīng),開始生成的NO2溶于水形成HNO2,HNO2再與Cu反應(yīng),反應(yīng)速率就大大加快。請依據(jù)資料完成以下離子反應(yīng)方程式。
實驗四:乙同學(xué)通過以下實驗證實了反應(yīng)過程中有HNO2的生成。
(5)結(jié)合化學(xué)用語,解釋實驗3產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是? 　。?
答案 (1)硝酸銅溶液的顏色與溶液濃度有關(guān)(2)加熱硝酸銅溶液,溫度升高,放出紅棕色氣體,溶液顏色變?yōu)樗{色(3)向混合溶液中通入氮氣會將溶液中溶解的二氧化氮氣體帶出,而溶液仍保持一段時間綠色(4)ⅰ.2　1　1　H+　　 ⅱ.2H+　Cu2+　2H2O　2NO↑(5)過氧化氫具有強氧化性,和亞硝酸反應(yīng)生成硝酸,導(dǎo)致溶液中亞硝酸的濃度降低
解析 (1)結(jié)合實驗一操作可知,實驗探究的是硝酸銅溶液濃度對溶液顏色的影響,故假設(shè)1是硝酸銅溶液顏色與溶液濃度有關(guān)。(2)猜想2為硝酸銅溶液中溶解了NO2,且甲同學(xué)初步驗證了假設(shè)2成立,則實驗設(shè)計是加熱硝酸銅溶液,溫度升高二氧化氮氣體溶解度減小而逸出,放出紅棕色氣體,溶液顏色變?yōu)樗{色,說明顏色的變化與溶解了二氧化氮氣體 有關(guān)。(3)實驗三向混合溶液中通入氮氣會將溶液中溶解的二氧化氮氣體帶出,而溶液仍保持一段時間綠色,說明綠色的產(chǎn)生不是溶解二氧化氮氣體的原因,假設(shè)2不嚴謹。

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