第32講　物質的分離、提純和檢驗
1．物質分離與提純的含義(1)物質的分離：將混合物中的_________分離開來，獲得幾種純凈物的過程。(2)物質的提純：將混合物中的_______除去而得到純凈物的過程，又叫物質的凈化或除雜。
考點一　物質的分離和提純
2．分離、提純物質遵循的“四個原則”“四個必須”
3．物質分離、提純的常用物理方法
(1)圖1所示裝置，分離提純的方法名稱：_______。適用范圍：把不溶性_____________進行分離。注意事項：一貼：_______緊貼漏斗內壁；二低：濾紙低于___________，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠_________，玻璃棒輕靠___________處，漏斗下端尖嘴緊靠___________。
(2)圖2所示裝置，分離提純的方法名稱：___________。適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質。注意事項：①玻璃棒的作用：_______，防止液體局部過熱而飛濺；②當有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干；③對溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質，采用___________的方法；④對溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質，采用_________________的方法。
(3)圖3所示裝置，分離提純的方法名稱：_______。適用范圍：①萃取：利用溶質在___________的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層。注意事項：①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；③萃取劑與溶質不反應。
(4)圖4所示裝置，分離提純的方法名稱：_______。適用范圍：_______相差較大的液體混合物。注意事項：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的_________處；②蒸餾燒瓶內要加_______；③冷凝管水流方向應為“_______”。(5)圖5所示裝置，分離提純的方法名稱：_______。適用范圍：某種組分易升華的混合物，在加熱條件下分離。注意事項：應與物質的分解變化區(qū)分。
(6)圖6所示裝置分離提純的方法名稱_______。適用范圍：利用_________把膠體中混有的離子或分子從膠體里分離出來。注意事項：①利用粒子直徑不同進行分離，膠體微粒不能透過半透膜，而較小的分子和離子能透過半透膜；②用于_________________。
(7)如圖7，所采用的操作方法名稱：_______。適用范圍：除去氣體中能被某液體吸收的雜質氣體。注意事項：①_____管進氣_____管出氣；②被提純的氣體不能溶于洗氣瓶中的液體，也不能與其反應。
4．物質分離、提純的常用化學方法
[微點撥]　物質分離提純方法的選擇物質分離提純可選用物理方法或化學方法，選擇依據是物質本身的性質(包括聚集狀態(tài)、物理性質、化學性質、溶解度等)。選擇分離提純方法時應首先分析混合物中各組分的聚集狀態(tài)，再根據是否互溶選擇相應的分離提純方法，最后考慮性質是否適合該提純方法。
飽和NaHCO3溶液　
使氣體干燥可根據具體情況采用濃硫酸洗氣或用固體干燥劑干燥。
(1)分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(2)蒸餾時，冷卻水應從冷凝管的下口通入，上口流出。(3)蒸發(fā)操作時，當有較多晶體析出時即可停止加熱。
1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)除去NO中混有的少量NO2：用水洗滌后再干燥。(　　)[提示]　3NO2＋H2O══2HNO3＋NO。(2)除去食鹽中混有的少量NH4Cl：加過量的燒堿溶液后加熱蒸干。(　　)[提示]　會產生新的雜質NaOH。應改為熱分解法。
(3)分離溴的CCl4溶液：可選用分液的方法。(　　)[提示]　溴溶解在CCl4中，應改為蒸餾法。(4)除去硝酸中的NO2，可向硝酸中加入少量水并通入空氣。(　　)[提示]　4NO2＋O2＋2H2O══4HNO3。(5)分離淀粉膠體中的NaCl溶液：可選用過濾的方法。(　　)[提示]　膠體粒子和Na＋、Cl－均能透過濾紙，應改為滲析法。(6)除去粗銅中的鋅、鐵、銀等金屬：可選用電解法。(　　)[提示]　電解法可實現粗銅精煉。
(7)除去Cu粉中混有的CuO：加適量稀硝酸后，過濾、洗滌。(　　)[提示]　Cu和CuO都可溶于稀硝酸，應將稀硝酸改為稀硫酸。(8)除去CO2中的少量HCl：先通過飽和Na2CO3溶液，再通過濃硫酸。(　　)[提示]　HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3＋CO2＋H2O══2NaHCO3，應將飽和Na2CO3溶液換為飽和NaHCO3溶液。
(9)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過飽和Na2SO3溶液除去。(　　)(10)除去SO2中的少量HCl，可將混合氣體通過飽和Na2SO3溶液。(　　)(11)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去。(　　)(12)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾。(　　)(13)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入銅粉除去。(　　)(14)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有足量酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶。(　　)
(15)利用如圖操作可分離Na2CO3溶液與CH3COOC2H5。(　　)?(16)除去CO中的CO2：將混合氣體通入NaOH溶液，導管進入洗氣瓶時“短進長出”。(　　)
2．某化學學習小組為驗證海帶中含有碘元素，設計了如下實驗：?下列說法正確的是(　　)A．步驟①中使用到的儀器是坩堝和三腳架B．步驟②中稀硫酸作催化劑C．步驟③中加入淀粉若呈藍色，則說明海帶中含有碘元素D．省略步驟②也能實現實驗目的
[提示]　灼燒固體應使用坩堝、三腳架和泥三角等，A錯誤；硫酸參與反應，2I－＋2H＋＋H2O2══I2＋2H2O，B錯誤；H2O2可將I－氧化為I2，碘單質使淀粉變藍，C正確；海帶中碘元素以離子形式存在，省略氧化的一步無法實現檢驗，D錯誤。
3．深度思考：(1)請選用適當的分離方法，分離下列混合物(填序號)。①過濾?、谡舭l(fā)?、圯腿　、苷麴s?、萆A?、薹忠骸、咧亟Y晶?、帑}析
②　③?、佟、荨、堋、唷、蕖、摺?br/>BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3　
燒杯、普通漏斗、玻璃棒　
不能　如果將母液蒸干后再停止加熱，蒸發(fā)皿的余熱會使析出的晶體受熱不均而飛濺，造成食鹽損失和實驗事故　
(4)如圖兩套裝置：①所述兩套裝置中都要用到玻璃棒，其作用相同嗎？②能否采用乙裝置將NH4Cl飽和溶液蒸干制備NH4Cl晶體？說明理由。
[提示]?、俨幌嗤?。甲裝置為過濾，玻璃棒的作用是引流，乙裝置為蒸發(fā)，玻璃棒的作用是攪拌，防止局部溫度過高而使液體飛濺。②不能。因為NH4Cl受熱易分解生成NH3和HCl，若采用該裝置蒸干NH4Cl飽和溶液，得不到NH4Cl晶體。
微考點1　分離提純方法的選擇(1)(2021·湖南，3,3分)下列實驗設計不能達到實驗目的的是(　　)
(2)(2020·山東高考，8)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是(　　)A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的D．蒸餾時選用直形冷凝管
[解析]　A項，萃取振蕩時，分液漏斗應倒置振蕩搖勻，故下口朝上傾斜，錯誤；B項，根據“下流上倒”原理，分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出，正確；C項，結合信息，配離子在乙醚中生成締合物，且乙醚密度比水小，故上層為黃色，下層為無色時說明已達到分離目的，正確；D項，液體混合物進行分離提純時，可利用其沸點相差較大進行分離，蒸餾時選用直形冷凝管，正確。
物質分離提純方法的選擇思路
〔對點集訓1〕　(1)(2021·浙江6月選考，11，2分)下列說法正確的是(　　)A．減壓過濾適用于過濾膠狀氫氧化物類沉淀B．實驗室電器設備著火，可用二氧化碳滅火器滅火C．制備硫酸亞鐵銨晶體時，須將含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液濃縮至干D．將熱的KNO3飽和溶液置于冰水中快速冷卻即可制得顆粒較大的晶體
[解析]　減壓過濾時膠狀沉淀物易穿透濾紙、A不正確；二氧化碳沒有腐蝕作用，不導電，不會導致設備損壞，可用于電器設備的滅火，B正確；銨鹽易分解，故將含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液濃縮至干，得不到硫酸亞鐵銨晶體，C不正確；將熱的KNO3飽和溶液快速降溫，得不到顆粒較大的晶體，D不正確。
(2)(2022·福建福州質檢)氯氣氧化HBr提取溴的新工藝反應之一為6H2SO4＋5BaBr2＋Ba(BrO3)2══6BaSO4↓＋6Br2＋6H2O，利用此反應和CCl4得到液溴的實驗中不需要用到的實驗裝置是(　　)
[解析]　萃取后得到Br2的CCl4溶液，分離出Br2時應選擇蒸餾操作，故A正確；反應后的液體混合物除BaSO4沉淀時，應選擇過濾操作，故B正確；萃取過濾后的混合液中的Br2，應選擇加入CCl4，然后再進行分液操作，故C正確；坩堝主要用于灼燒固體及溶液的蒸發(fā)、濃縮或結晶，本實驗不涉及此操作，故D錯誤。
微考點2　分離提純裝置及操作的選擇(1)(2020·山東化學，11)(雙選)下列操作不能達到實驗目的的是(　　)
[解析]　A項，苯酚能與NaOH溶液反應生成苯酚鈉，苯與NaOH溶液不反應且會分層，然后通過分液進行分離；B項，鹽酸易揮發(fā)出HCl，HCl能與苯酚鈉反應生成苯酚，因而會干擾CO2與苯酚鈉的反應，無法驗證酸性：H2CO3>苯酚；C項，驅趕堿式滴定管中氣泡的正確方法是使尖嘴部分向上彎曲，然后擠壓膠管中的玻璃球；D項，配制新制Cu(OH)2懸濁液過程中，由于溶液顯堿性，因此，應將CuSO4溶液滴加到2 mL 10%的NaOH溶液中。
(2)(2022·黑龍江哈爾濱模擬)下列圖示與操作名稱不對應的是(　　)
[解析]　升華是從固體變?yōu)闅怏w的過程，圖中操作名稱是加熱，選項A不對應；由圖中裝置的儀器以及操作分離互不相溶的液體，可知本實驗操作名稱是分液，選項B對應；由圖中裝置的儀器以及操作分離難溶固體與液體的混合物，可知本實驗操作名稱是過濾，選項C對應；由圖中裝置的儀器以及操作分離沸點不同的液體混合物，可知本實驗操作名稱是蒸餾，選項D對應。
〔對點集訓2〕　(1)(2022·安徽合肥模擬)下面實驗裝置中，下列說法正確的是(　　)
A．圖⑤所示裝置中盛有飽和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB．用乙醇提取碘水中的碘選擇圖③所示裝置C．用圖①和②所示裝置進行粗鹽提純D．用圖④所示裝置進行石油分餾實驗制取汽油[答案]　C
[解析]　飽和Na2SO3溶液能與SO2反應生成NaHSO3，A項錯誤；乙醇能溶于水，不能用乙醇提取碘水中的碘，B項錯誤；粗鹽提純用圖①所示裝置除去難溶性雜質，用圖②所示裝置除去水，C項正確；石油分餾制取汽油必須用溫度計，D項錯誤。
(2)(2022·海南高考調研測試)下列有關物質(括號內為雜質)的提純方法正確的是(　　)A．丙烷(丙烯)——通入酸性高錳酸鉀溶液B．苯(苯酚)——加入氫氧化鈉，分液C．丙酸乙酯(丙酸)——加入稀硫酸D．甘油(水)——分液
[解析]　丙烯與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應生成二氧化碳，會引入新的雜質，A錯誤；苯不與氫氧化鈉溶液反應，且難溶于水，苯酚與氫氧化鈉溶液反應生成溶于水的苯酚鈉，加入氫氧化鈉溶液后分層，用分液的方法可以分離、提純苯，B正確；丙酸乙酯在稀硫酸作用下，會發(fā)生水解反應生成丙酸和乙醇，C錯誤；甘油和水互溶，不能用分液的方法分離、提純，D錯誤。
[方法點撥]　分離、提純題的答題步驟第一步：確定被提純物質與除雜對象對比兩者物理性質、化學性質的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質反應的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質的同時，不消耗被提純物質，不引入新的雜質。
第二步：選擇合適的分離或除雜裝置根據分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據除雜試劑的狀態(tài)及反應條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。第三步：綜合分析，合理解答綜合分析物質分離是否完全，被提純物質中的雜質是否被除去。
1．物質檢驗的三原則一看(顏色、狀態(tài))；二嗅(氣味)；三實驗(加試劑)。根據實驗時生成物所表現的現象不同，檢驗離子的方法，可歸納為四類：
考點二　物質的檢驗和鑒別
2．物質檢驗的一般步驟(1)觀察外觀—→(2)取少量樣品—→(3)加入試劑—→(4)觀察現象—→(5)得到結論3．常見陽離子的檢驗
(1)陽離子的檢驗除了一些特殊的方法(焰色反應、KSCN溶液顯色反應)外，我們一般用NaOH溶液即可鑒別；(2)在沒有特殊要求時，如果有多種檢驗方法，應該選擇教材中給定的方法，如檢驗Fe3＋用KSCN溶液；(3)含Fe3＋、Fe2＋的混合溶液中檢驗Fe2＋的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液，產生藍色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫紅色褪去。
4．常見陰離子的檢驗(1)利用酸堿指示劑檢驗
(3)Cl－、Br－、I－的檢驗①硝酸酸化的硝酸銀溶液
(2)可燃性氣體的檢驗。
(4)堿性氣體的檢驗(NH3)
(5)強氧化性氣體的檢驗
(1)檢驗氣體時，要防止氣體之間的互相干擾，如Cl2、SO2均能使品紅溶液褪色。(2)中學階段只學過一種堿性氣體，所以只要使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體一般都是氨氣。
(7)某氣體可使溴水褪色，則該氣體一定是乙烯。(　　)[提示]　SO2氣體也可以使溴水褪色。
(8)某氣體在空氣中產生白霧，能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅，則該氣體一定是HCl。(　　)[提示]　只能證明該氣體為易溶于水的酸性氣體，如HCl、HBr、HI等均可出現此現象。(9)能使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍的氣體可能是Cl2。(　　)[提示]　Cl2、Br2(g)、NO2等氣體都可以使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍。
(10)某溶液焰色反應呈黃色，則溶液中一定含有Na＋，不含有K＋。(　　)[提示]　需使用藍色鈷玻璃濾去黃光后，再判斷是否含有K＋。(11)欲檢驗未知液中是否含有Fe2＋，可先加入氯水，再加入KSCN，若溶液變紅色，則含有Fe2＋。(　　)[提示]　應先加KSCN無現象，再加入氯水，若溶液變紅則含有Fe2＋。
(12)向溶液中加入鐵氰化鉀溶液產生藍色沉淀，該溶液中一定含有Fe3＋。(　　)[提示]　加入鐵氰化鉀溶液產生藍色沉淀的是Fe2＋。
(15)無色溶液加入CCl4無現象，滴加氯水后CCl4層呈紫紅色，則溶液中一定存在I－。(　　)[提示]　原溶液無色說明原溶液不含有I2，滴加氯水后呈紫色說明有I2生成，故原溶液中一定含有I－。
根據上述實驗現象，回答下列問題：(1)由①可以排除______________的存在。(2)由②可以證明______的存在，同時排除______________的存在，理由是________________________________________________________ ___________________________________________。(3)由③可以證明______________的存在。寫出c、d中所涉及的反應的化學方程式(是離子反應的用離子方程式表示)：c．______________________________；d．_________________________。
微考點1　離子(或物質)的檢驗與鑒別(1)(2020·天津，6，3分)檢驗下列物質所選用的試劑正確的是(　　)
(2)(2022·山東日照一模)(雙選)某興趣小組對實驗室中的一種白色固體進行鑒別，實驗探究如下：①將適量白色固體溶于水，得到無色溶液A，溶液呈堿性；②用鉑絲蘸取少量溶液A在火焰上灼燒，產生黃色火焰；③取少量溶液A，加入酸性高錳酸鉀溶液，溶液褪色，繼續(xù)加入氯化鋇溶液生成不溶于硝酸的白色沉淀；④另取少量溶液A，加入硫粉并加熱，硫粉溶解生成無色溶液B，且無其他明顯現象；繼續(xù)向溶液B中加入鹽酸，產生淡黃色沉淀和有刺激性氣味的氣體；若向溶液B中加入AgBr沉淀，沉淀溶解。
〔對點集訓1〕　(1)(2022·安徽“皖南八校”聯(lián)考)下列實驗現象、結論或解釋與實驗操作相匹配的是(　　)
[解析]　向溶液中加入了氧化劑后滴加KSCN溶液，溶液變紅，說明其中存在鐵離子，但無法確定該鐵離子是由亞鐵離子氧化而來還是原本存在于溶液中的，A錯誤；二氧化硫的漂白性是由于其可以與部分有色物質化合成為無色物質，不能漂白紫色石蕊溶液，故紫色石蕊溶液變紅后不褪色，B錯誤；向2 mL KI溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，再滴加2滴淀粉溶液，溶液變藍色，說明Br2的氧化性比I2的強，C正確；該操作有白色沉淀產生，沉淀可能為硫酸鋇也可能為氯化銀，故無法確定待測液是否一定含有硫酸根離子，D錯誤。
(2)(2022·山東煙臺模擬)碳酸亞鐵是白色難溶于水的固鐵劑。某小組利用如圖裝置，向裝置③中通入CO2至溶液pH＝7，然后滴入FeSO4溶液，過濾、洗滌、干燥制得FeCO3。
(3)(2022·海南高考調研測試)(雙選)室溫下進行下列實驗，根據實驗操作和現象所得到的結論正確的是(　　)
鑒別與鑒定注意事項鑒別——對兩種或兩種以上的物質進行定性辨別。方法：根據一種物質的某些性質區(qū)別于另一種或另幾種物質。鑒定——對于一種物質的定性檢驗。方法：根據物質的化學特性，分別檢出陽離子、陰離子或組成元素，鑒定實驗要比鑒別實驗更全面、更復雜。
不能原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，試劑污染，不能繼續(xù)使用，所以要有“各取少許”字樣。不能“指名道姓”：結論的得出來自實驗現象，在加入試劑之前，該物質是未知的，敘述時不可出現“取某某試劑加入某某物質……”的字樣。
微考點2　氣體的檢驗與鑒別(2021·湖北新高考適應性考試)下列實驗的現象描述和結論都正確的是(　　)
[解析]　水與過氧化鈉反應放出氧氣，可利用帶火星的木條復燃檢驗生成的氧氣，A正確；AgCl白色沉淀轉化為AgI黃色沉淀，表明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，B錯誤；苯不能使溴的四氯化碳溶液褪色，C錯誤；應該是2 mL 0.2 ml·L－1的H2C2O4溶液褪色快，D錯誤。
〔對點集訓2〕　(2022·安徽蚌埠模擬)用如圖所示裝置及表中的藥品(裝置Ⅰ中的試劑足量)并依據裝置Ⅱ中的現象，檢驗混合氣體中的某種成分，方案合理的是(　　)
[解析]　CH4不能使溴水褪色，不能達到檢驗的目的，故A錯誤；二者均能被高錳酸鉀氧化，Ⅰ中褪色，不能檢驗二氧化硫，故B錯誤；溴易溶于四氯化碳，二氧化氮可使石蕊先變紅后褪色，圖中裝置可檢驗二氧化氮，故C正確；HCl和HI均能溶于飽和食鹽水中，不能檢驗HCl，故D錯誤。
微考點3　離子的檢驗與推斷(1)(雙選)下列“解釋或結論”與“實驗操作及現象”不相符的一組是(　　)
(2)(2022·山東濰坊模擬)(雙選)現有一瓶標簽上注明為葡萄糖酸鹽(鈉、鎂、鈣、鐵)的復合制劑，某同學為了確認其成分，取部分制劑作為試液，設計并完成了如下實驗：
已知：控制溶液pH＝4時，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。該同學得出的結論正確的是(　　)A．根據現象1可推出該試液中含有Na＋B．根據現象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根C．根據現象3和4可推出該試液中含有Ca2＋，但沒有Mg2＋D．根據現象5可推出該試液中不一定含有Fe2＋
[解析]　由于試液中外加了NaOH和Na2CO3，所以不能確定原試液中是否含有鈉離子，故A錯誤；試液中有沒有葡萄糖酸根離子，都無銀鏡生成，因為葡萄糖酸根離子中不含醛基，故B錯誤；濾液中加氨水無沉淀產生，說明無鎂離子，加入碳酸鈉溶液，有白色沉淀，說明有鈣離子，故C正確；試液中可能含亞鐵離子，也可能只含鐵離子而不含亞鐵離子，故D正確。
1．蒸發(fā)中的“兩注意”：玻璃棒攪拌和不能完全蒸干(應靠余熱蒸干)。2．過濾中的“三注意”：一貼二低三靠。3．蒸發(fā)中的“三注意”：溫度計水銀球的位置，冷卻水的進出方向，加沸石防暴沸。4．萃取分液中的“四步操作”：加萃取劑→振蕩放氣→靜置分層→分液。
5．(1)物質檢驗的“五步驟”：取少量樣品→加入某種試劑→加熱振蕩等操作→描述現象→得出結論。(2)檢驗氣體是根據氣體的性質，一般從以下五方面考慮：①氣體的顏色和氣味；②水溶液的酸堿性；③助燃性、可燃性及燃燒現象和產物；④遇空氣的變化；⑤其他特性。
6．(1)六種物理提純方法①過濾?、谡舭l(fā)?、圯腿》忠骸、苷麴s?、萆A?、逎B析(2)六種化學提純方法①熱分解法　②沉淀法　③氧化還原法?、茈娊夥á菡{節(jié)pH法　⑥轉化法(3)四條提純原則：不增、不減、易分離、易復原

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