第44講 物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)探究
課標(biāo)要求 1.圍繞物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)規(guī)律學(xué)會(huì)常見(jiàn)物質(zhì)的制備方法（包括所用試劑、實(shí)驗(yàn)裝置、反應(yīng)原理、尾氣處理）、物質(zhì)的分離與提純、物質(zhì)的檢測(cè)等。2.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，能做到正確選用實(shí)驗(yàn)裝置，掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法等。3.認(rèn)識(shí)解決不同類(lèi)型的實(shí)驗(yàn)任務(wù)的一般思路和常用方法，掌握必需的實(shí)驗(yàn)操作技能。
考點(diǎn)一 無(wú)機(jī)物質(zhì)的制備
1.無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)裝置分析思維模型的構(gòu)建對(duì)于物質(zhì)制備型的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，首先要從實(shí)驗(yàn)?zāi)康某霭l(fā),結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理,找到制備實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)原理并確定主反應(yīng)所需的實(shí)驗(yàn)試劑;以制備需要的實(shí)驗(yàn)試劑為線索,分析或?qū)ふ抑苽湓撛噭┑膶?shí)驗(yàn)裝置;為了得到純凈、干燥的主反應(yīng)原料,需要對(duì)制備出來(lái)的物質(zhì)進(jìn)行除雜，首先根據(jù)反應(yīng)物的性質(zhì)和可能的副反應(yīng)分析雜質(zhì)的成分,再根據(jù)雜質(zhì)的性質(zhì)確定除雜順序,確定除雜裝置;制備好主反應(yīng)原料后,再根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理確定發(fā)生裝置,注意根
據(jù)題目信息及其物質(zhì)本身的性質(zhì),增加保護(hù)裝置;最后要考慮是否需要尾氣處理裝置。制備實(shí)驗(yàn)裝置分析思維模型如圖所示。
2.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的操作順序（1）實(shí)驗(yàn)操作順序
（2）加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱,應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，待氣體排出裝置中的空氣后,再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是①防止爆炸（如氫氣還原氧化銅）;②保證產(chǎn)品的純度,防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后,熄滅酒精燈的順序與點(diǎn)燃酒精燈的順序相反。
（3）選用儀器及連接順序
硫酸銅溶液
（5） 在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是________（填名稱(chēng)）；
[解析] 過(guò)濾用不到錐形瓶。
考向1 實(shí)驗(yàn)室制備無(wú)機(jī)物
考向2 以“模擬化工生產(chǎn)”為載體的無(wú)機(jī)物制備
蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥
取少許綠色溶液，稀釋?zhuān)l(fā)現(xiàn)溶液呈藍(lán)色（合理即可）
考點(diǎn)二 有機(jī)物質(zhì)的制備綜合實(shí)驗(yàn)探究題考教銜接
例 （2023·新課標(biāo)卷·28，14分）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：
裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為
④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。
（1） 儀器A中應(yīng)加入____（填“水”或“油”）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
球形冷凝管（或回流冷凝管）
（5） 本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止___________。
本題主要結(jié)合有機(jī)物的制備綜合考查學(xué)生對(duì)有機(jī)化學(xué)核心知識(shí)的掌握程度，以及對(duì)知識(shí)的遷移運(yùn)用能力，培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)、證據(jù)推理與模型認(rèn)知的化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)。試題主要考查點(diǎn)：①有機(jī)物的制備原理與物質(zhì)轉(zhuǎn)化，②化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，③常見(jiàn)化學(xué)儀器的識(shí)別與選用。本題看起來(lái)很新穎，但考查的實(shí)驗(yàn)原理和很多設(shè)問(wèn)大多源于教材，如制備原理來(lái)源于醇的催化氧化反應(yīng)及其規(guī)律，實(shí)驗(yàn)裝置與魯科版選擇性必修3第2章第4節(jié)中“拓展視野”相似。復(fù)習(xí)過(guò)程中注重教材知識(shí)的遷移運(yùn)用，掌握有機(jī)物制備的常見(jiàn)設(shè)問(wèn)等，很容易解答本題。該類(lèi)試題難度中等。
下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( )
遷移應(yīng)用2 正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的主要實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。
（1） 步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)開(kāi)___________________________，儀器B的名稱(chēng)為_(kāi)___________。
先加入正丁醇，再加入濃硫酸
[解析] 正丁醇的密度小于濃硫酸，為防止液體物質(zhì)混合時(shí)液滴飛濺，步驟①中應(yīng)該先加入正丁醇，再向正丁醇中緩慢加入濃硫酸，并不斷攪拌，使二者充分混合；根據(jù)題給裝置圖示可知,儀器B的名稱(chēng)為球形冷凝管。
（2） 步驟③振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的____（填“上”或“下”）口分離出。
[解析] 在分液漏斗中，正丁醚的密度比水的密度小且?guī)缀醪蝗苡谒?，因此?huì)分為上、下兩層，下層液體從下口放出，然后關(guān)閉分液漏斗的活塞，將粗產(chǎn)物從上口倒出。
（3） 步驟④中第一次水洗的目的是______________________。
[解析] 步驟④中第一次水洗的目的是洗去粗產(chǎn)物中的濃硫酸。
（4） 步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集___（填字母）左右的餾分。
（5） 反應(yīng)過(guò)程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上、下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回儀器A，分水器中上層液體的主要成分為_(kāi)________（填物質(zhì)名稱(chēng)）。
正丁醇
[解析] 由于正丁醇的密度比水小且微溶于水，因此分水器中收集到液體物質(zhì)的上層的主要成分為正丁醇，下層的主要成分為水。
（6） 本實(shí)驗(yàn)所得正丁醚的產(chǎn)率為_(kāi)_____。
1. （2023·全國(guó)乙卷·8，6分）下列反應(yīng)得到相同的產(chǎn)物，相關(guān)敘述錯(cuò)誤的是( )
A. ①的反應(yīng)類(lèi)型為取代反應(yīng)B. 反應(yīng)②是合成酯的方法之一C. 產(chǎn)物分子中所有碳原子共平面D. 產(chǎn)物的化學(xué)名稱(chēng)是乙酸異丙酯
2. （2023·湖北卷·18，14分）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過(guò)程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉?wèn)題：
（1） 銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱(chēng)為_(kāi)_________，裝置B的作用為_(kāi)_________。

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