1．定量測(cè)定中的相關(guān)計(jì)算
(1)常用的計(jì)算公式：n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,22.4)(標(biāo)況下、氣體)，n＝cV(aq)
(2)常見的計(jì)算類型
①物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)＝eq \f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%
②產(chǎn)品的產(chǎn)率＝eq \f(產(chǎn)品的實(shí)際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%
③物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率＝eq \f(參加反應(yīng)的原料量,加入原料的總量)×100%
④物質(zhì)組成的計(jì)算
2．定量測(cè)定的常用方法
(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算
(2)測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。體體積的測(cè)定既可通過測(cè)量氣體排出的液體體積來確定(二者體積值相等)，也可直接測(cè)量收集的氣體體積
①直接測(cè)量法
②間接測(cè)量法：通過測(cè)量氣體排出的液體體積來確定氣體體積
(3)測(cè)量氣體質(zhì)量法
①方法1：稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值
②方法2：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算
(4)滴定分析法：定量實(shí)驗(yàn)中的滴定方法包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等，主要是根據(jù)滴定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計(jì)算待測(cè)溶液的濃度
①類型
a．連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量
b．返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量
c．碘量法測(cè)定：碘量法是氧化還原滴定中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原；I－可作還原劑，能被IOeq \\al(－,3)、Cr2Oeq \\al(2－,7)、MnOeq \\al(－,4)等氧化劑氧化。碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定還原性物質(zhì)的方法，在滴定過程中，I2被還原為I－；間接碘量法(又稱滴定碘法)，它是利用I－的還原性與氧化性物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生I2，遇淀粉溶液顯藍(lán)色，再加入Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液與I2反應(yīng)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為藍(lán)色消失且半分鐘內(nèi)不變色，從而測(cè)出氧化性物質(zhì)的含量。如：用間接碘量法測(cè)定混合氣中ClO2的含量，有關(guān)的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)，得關(guān)系式2ClO2～5I2～10S2Oeq \\al(2－,3)，然后根據(jù)已知條件進(jìn)行計(jì)算
②滴定實(shí)驗(yàn)中常用的計(jì)算方法——關(guān)系式法
關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以減少不必要的中間運(yùn)算過程，避免計(jì)算錯(cuò)誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式，將該物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。利用這種方法解題的關(guān)鍵是建立已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系式
如：用Na2S2O3滴定法測(cè)水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應(yīng)：
①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I(xiàn)2＋3H2O
③2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI
因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為：O22MnO(OH)22I24Na2S2O3
(中介物質(zhì)) (中介物質(zhì))
【題組訓(xùn)練】
1．為了測(cè)定已部分變質(zhì)的過氧化鈉樣品的純度，設(shè)計(jì)如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置，圖中Q為彈性良好的氣球，稱取一定量的樣品放入其中，按如圖所示的裝置安裝好儀器，打開分液漏斗的活塞，將稀硫酸滴入氣球中
請(qǐng)回答下列問題：
(1)Q內(nèi)發(fā)生反應(yīng)生成________種氣體，其中的反應(yīng)有________個(gè)為氧化還原反應(yīng)
(2)為測(cè)定反應(yīng)時(shí)生成氣體的總體積，滴稀H2SO4前必須關(guān)閉________(填“K1”“K2”或“K3”，下同)，打開________
(3)當(dāng)上述反應(yīng)停止時(shí)，將K1、K2、K3均關(guān)閉，然后先打開K2，再緩緩打開K1，這時(shí)可觀察到的現(xiàn)象是____________
________________________________________________________________________
(4)b中裝的固體試劑是________，要緩緩打開K1的原因是________________________________
(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，量筒Ⅰ中有x mL水，量筒Ⅱ中收集到y(tǒng) mL氣體，則過氧化鈉的純度是________(用含x、y的式子表示，上述體積均已折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況)
2．氮化鋰(Li3N)是重要的儲(chǔ)氫材料，遇水劇烈反應(yīng)。某研究小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備氮化鋰并測(cè)定其純度
Ⅰ．制備氮化鋰
(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共熱制備N2，裝置A可選擇________
(2)儀器D的名稱是________，盛裝的藥品是________
Ⅱ．測(cè)定Li3N產(chǎn)品純度
(3)向圓底燒瓶中加水的操作是_____________________________________________________
(4)氮化鋰與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________，F(xiàn)中液體可以選擇________(填 “水”“石蠟油”或“飽和食鹽水”)
(5)反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，讀數(shù)前應(yīng)先___________________________________________________，測(cè)得體積為V L(已折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況)。若雜質(zhì)與水反應(yīng)不產(chǎn)生氣體，則Li3N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________(只列出含m和V的計(jì)算式，不必計(jì)算化簡(jiǎn))
3．實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(部分夾持裝置已略去)：
已知：NH3不溶于CS2，在一定條件下發(fā)生反應(yīng)CS2＋3NH3NH4SCN＋NH4HS，生成物中NH4HS的熱穩(wěn)定性較NH4SCN差
回答下列問題：
(1)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________________________________________
(2)三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、H2O和催化劑，進(jìn)氣導(dǎo)管口必須插入下層CS2液體中，目的是____________________，該反應(yīng)比較緩慢，實(shí)驗(yàn)中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則X的化學(xué)式為___________
(3)反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉K1，保持三頸燒瓶?jī)?nèi)液溫105 ℃一段時(shí)間，其目的是_____________；然后打開K2，繼續(xù)保持液溫105 ℃，緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液
(4)制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓________、________、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體
(5)測(cè)定晶體中KSCN的含量：稱取10.0 g樣品，配成1 000 mL溶液，量取20.00 mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴________溶液(填化學(xué)式)作指示劑，用0.100 0 ml·L－1 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL。該晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。[已知：滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)]
4．為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案?；卮鹣铝袉栴}：
【甲方案】實(shí)驗(yàn)原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)判斷SOeq \\al(2－,4)沉淀完全的操作為_________________________________________________________
(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為__________________________________________
(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為______________________________________________
(4)固體質(zhì)量為w g，則c(CuSO4)＝________ml·L－1。
(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
【乙方案】實(shí)驗(yàn)原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
實(shí)驗(yàn)步驟：①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)
②……
③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑
④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄
⑤將CuSO4溶液滴入A中并攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生
⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄
⑦處理數(shù)據(jù)
(6)步驟②為________________
(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是____(填標(biāo)號(hào))
a．反應(yīng)熱受溫度影響 b．氣體密度受溫度影響 c．反應(yīng)速率受溫度影響
(8)Zn粉質(zhì)量為a g，若測(cè)得H2體積為b mL，已知實(shí)驗(yàn)條件下ρ(H2)＝d g·L－1，則c(CuSO4)＝_______ml·L－1(列出計(jì)算表達(dá)式)
(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)
(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：____(填“是”或“否”)
5．有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物，某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)，通過測(cè)量反應(yīng)前后C、D裝置質(zhì)量的變化，測(cè)定該混合物中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
(1)加熱前通入空氣的目的是_____________________________________，操作方法為_______________________
(2)裝置A、C、D中盛放的試劑分別為A__________，C________，D________
(3)若將A裝置換成盛放NaOH溶液的洗氣瓶，則測(cè)得的NaCl的含量將________(填“偏高”“偏低”或“無影響”，下同)；若B中反應(yīng)管右側(cè)有水蒸氣冷凝，則測(cè)定結(jié)果中NaHCO3的含量將________；若撤去E裝置，則測(cè)得Na2CO3·10H2O的含量將________
(4)若樣品質(zhì)量為w g，反應(yīng)后C、D增加的質(zhì)量分別為m1 g、m2 g，由此可知混合物中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(用含w、m1、m2的代數(shù)式表示)
6．氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的化學(xué)式為(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O，實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料制備該晶體的流程如圖1所示
圖1
(1)N2H4的電子式是________，若“還原”過程中其他產(chǎn)物均綠色環(huán)保，寫出該過程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式______________________________________________
(2)“轉(zhuǎn)化”可在如圖2所示裝置中進(jìn)行。(已知VO2＋能被O2氧化)
圖2
①儀器M的名稱是________。使裝置A中制氣反應(yīng)停止的操作是________
②在裝置C中VOCl2轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)操作的順序?yàn)榇蜷_活塞a→________→________→________(填標(biāo)號(hào))
Ⅰ.取下P(如圖2所示)，在錐形瓶口塞上無孔橡膠塞
Ⅱ.將錐形瓶置于干燥器中，靜置后抽濾
Ⅲ.打開活塞b，加入VOCl2溶液，持續(xù)攪拌一段時(shí)間，使反應(yīng)完全
(3)“轉(zhuǎn)化”后得到紫紅色晶體，抽濾，并用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，用無水乙醇洗滌2次，再用無水乙醚洗滌2次，抽干。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是________(填離子符號(hào))，用無水乙醚洗滌的目的是____________
(4)稱取m g產(chǎn)品于錐形瓶中，先將產(chǎn)品中的釩元素轉(zhuǎn)化為VOeq \\al(＋,2)，消除其他干擾，再用c ml·L－1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V mL(已知滴定反應(yīng)為VOeq \\al(＋,2)＋Fe2＋＋2H＋===VO2＋＋Fe3＋＋H2O)，則產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_____________(列出計(jì)算式即可)
7．工業(yè)上常用添加Fe2＋EDTA的溶液處理氮氧化物。某實(shí)驗(yàn)小組欲探究60 ℃下，20 mml·L－1 Fe2＋EDTA溶液脫除NO的能力
Ⅰ．NO的吸收。取250 mL 20 mml·L－1 Fe2＋EDTA溶液于三頸燒瓶中，按如圖所示連接儀器。
(1)裝置A中盛放濃硝酸的儀器名稱為________，導(dǎo)管m的作用為__________________________
(2)滴加濃硝酸前，需要先打開K，通入一段時(shí)間氮?dú)?，目的為________________________________
(3)對(duì)C裝置采用的合適加熱方式是__________
(4)裝置D中酸性KMnO4溶液可將NO氧化為NOeq \\al(－,3)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________
Ⅱ．NO吸收效果的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：
a．取裝置C中的吸收液100 mL，加入H2O2溶液，將Fe2＋EDTA吸收液絡(luò)合的NO及Fe2＋氧化為NOeq \\al(－,3)及Fe3＋，微熱使剩余的H2O2完全分解
b．在酸性環(huán)境下，向其中加入V1 mL物質(zhì)的量濃度為c1 ml·L－1的Fe2＋(足量)，將NOeq \\al(－,3)轉(zhuǎn)化為NO
c．用c2 ml·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定b中溶液至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液V2 mL
(5)Fe2＋EDTA吸收液的吸收能力為______________ g(用含字母的代數(shù)式表示)NO/100 mL吸收液
(6)若步驟c滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則測(cè)定結(jié)果將______(填“偏高”“偏低”或“不變”)
8．試劑級(jí)NaCl可用海鹽(含泥沙、海藻、K＋、 Ca2＋、 Mg2＋、Fe3＋、SOeq \\al(2－,4)等雜質(zhì))為原料制備。制備流程簡(jiǎn)圖如下：
(1)焙炒海鹽的目的是_______________________________
(2)根據(jù)除雜原理，在表中填寫除雜時(shí)依次添加的試劑及其預(yù)期沉淀的離子
(3)操作X為_________________
(4)用如圖所示裝置，以焙炒后的海鹽為原料制備HCl氣體，并通入NaCl飽和溶液中使NaCl結(jié)晶析出
①試劑a為________。 相比分液漏斗，選用儀器1的優(yōu)點(diǎn)是______________________________
②對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將燒瓶中的海鹽磨細(xì)可加快NaCl晶體的析出，其原因是____________________________
(5)已知： CrOeq \\al(2－,4)＋Ba2＋===BaCrO4↓(黃色) CrOeq \\al(2－,4)＋3Fe2＋＋8H＋===Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O
設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)測(cè)定NaCl產(chǎn)品中SOeq \\al(2－,4)的含量，填寫下列表格
9．亞硝酸鈣是一種阻銹劑，可用于燃料工業(yè)，某興趣小組擬測(cè)定制備Ca(NO2)2的純度。
[背景素材]
Ⅰ．NO＋NO2＋Ca(OH)2===Ca(NO2)2＋H2O
Ⅱ．Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NOeq \\al(－,3)，MnOeq \\al(－,4)被還原為Mn2＋。
Ⅲ．亞硝酸不穩(wěn)定，易分解，且有一定氧化性，在酸性條件下，Ca(NO2)2能將I－氧化為I2,2NOeq \\al(－,2)＋4H＋＋2I－===I2＋2NO↑＋2H2O, S2Oeq \\al(2－,3)能將I2還原為I－，I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)===2I－＋S4Oeq \\al(2－,6)
某組同學(xué)測(cè)定Ca(NO2)2的純度(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，可供選擇的試劑：a．稀硫酸 b．c1 ml·L－1的KI溶液
c．淀粉溶液 d．c2 ml·L－1的Na2S2O3溶液e．c3 ml·L－1的酸性KMnO4溶液
(1)利用Ca(NO2)2的還原性來測(cè)定其純度，可選擇的試劑是________(填字母)。該測(cè)定方法發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________________________________
(2)利用Ca(NO2)2的氧化性來測(cè)定其純度的步驟：準(zhǔn)確稱取m g Ca(NO2)2樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解，加入_________________________________________________，然后滴加稀硫酸，用c2 ml·L－1 Na2S2O3溶液滴定至溶液________________________________________________________________________，讀取消耗Na2S2O3溶液的體積，重復(fù)以上操作3次，(請(qǐng)用上述給出試劑補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)步驟)。若三次消耗Na2S2O3溶液的平均體積為V mL，則Ca(NO2)2純度的表達(dá)式為________________
10．亞硝酰硫酸[M(NOSO4H)＝127 g·ml－1]主要用于分散染料重氮反應(yīng)中取代亞硝酸鈉，從而降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持裝置略)制備少量NOSO4H，并測(cè)定產(chǎn)品的純度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于濃硫酸不分解
(1)裝置A制取SO2，則A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________，導(dǎo)管b的作用是___________________________________________
(2)SO2與裝置B中盛有的濃硫酸和濃硝酸的混合液在維持體系溫度不得高于20 ℃的條件下，反應(yīng)制得NOSO4H。反應(yīng)過程中，亞硝酰硫酸和硝酸的物質(zhì)的量隨時(shí)間的變化如圖所示
①裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________________________
②反應(yīng)進(jìn)行到10 min后，反應(yīng)速率明顯加快，其可能的原因是___________________________________
③反應(yīng)過程中，硝酸減少的物質(zhì)的量大于NOSO4H生成的物質(zhì)的量的可能原因是_________________
(3)裝置C的主要作用是____________________________________________
(4)該實(shí)驗(yàn)裝置存在可能導(dǎo)致NOSO4H產(chǎn)量降低的缺陷是___________________________________________
(5)測(cè)定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度
準(zhǔn)確稱取1.500 g產(chǎn)品放入250 mL的碘量瓶中，加入60.00 mL 0.100 0 ml·L－1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和10 mL 25% H2SO4溶液，然后搖勻。用0.250 0 ml·L－1草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00 mL
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4
2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋5C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為_________________________________，亞硝酰硫酸的純度為______(精確到0.1%)
11．乳酸亞鐵晶體{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相對(duì)分子質(zhì)量：288)可由乳酸與FeCO3反應(yīng)制得，它易溶于水，是一種很好的補(bǔ)鐵劑。
Ⅰ．制備碳酸亞鐵：裝置如圖所示
(1)儀器B的名稱是__________
(2)實(shí)驗(yàn)操作如下：關(guān)閉活塞2，打開活塞1、3，加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時(shí)間，其目的是____________________，然后關(guān)閉活塞1，接下來的操作是__________________。C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________
Ⅱ．制備乳酸亞鐵：向純凈的FeCO3固體加入足量乳酸溶液，在75 ℃下攪拌使之充分反應(yīng)
(3)該反應(yīng)方程式為________________________________________________。為防止乳酸亞鐵變質(zhì)，在上述體系中還應(yīng)加入____________。反應(yīng)結(jié)束后，將所得溶液隔絕空氣低溫蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得乳酸亞鐵晶體。該晶體存放時(shí)應(yīng)注意____________
Ⅲ．乳酸亞鐵晶體純度的測(cè)量：
(4)兩位同學(xué)分別用不同方案進(jìn)行測(cè)定：
①甲同學(xué)通過KMnO4滴定法測(cè)定樣品中Fe2＋的含量計(jì)算樣品純度，所得純度總是大于100%，其原因可能是___________________________________
②乙同學(xué)經(jīng)查閱文獻(xiàn)后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法測(cè)定樣品中Fe2＋的含量計(jì)算樣品純度(反應(yīng)中 Ce4＋還原為Ce3＋)，稱取6.00 g 樣品配制成250.00 mL溶液，取25.00 mL用0.10 ml·L－1(NH4)4Ce(SO4)4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液20.00 mL。則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為______(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)
12．某12 g Na2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(設(shè)均不含結(jié)晶水)，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下方案測(cè)定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
(1)甲同學(xué)通過測(cè)定二氧化碳的質(zhì)量來測(cè)定碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖：
①主要實(shí)驗(yàn)步驟有：a.向裝置中通入空氣；b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質(zhì)量；c.打開分液漏斗活塞，使稀硫酸與樣品充分反應(yīng)。合理的步驟是________(可重復(fù))
②按氣體從左向右的流向，干燥管A的作用是____________________，干燥管C的作用是_______________
③干燥管B增重4.4 g，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________
(2)乙同學(xué)利用圖ⅰ、ⅱ、ⅲ三個(gè)儀器組裝一套裝置完成Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定，其中樣品已稱量完畢，ⅲ中裝有CO2難溶于其中的液體
①ⅱ中盛裝的是________(填字母)
a．濃硫酸 b．飽和NaHCO3溶液 c．10 ml·L－1鹽酸 d．2 ml·L－1硫酸
②用橡膠管連接對(duì)應(yīng)接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的字母)。
③在測(cè)量氣體體積時(shí)，組合儀器與ⅳ裝置相比更為準(zhǔn)確，主要原因是_______________________________。組合儀器相對(duì)于ⅳ裝置的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是____________________________________________
④若樣品的質(zhì)量為1.2 g，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下利用裝置ⅳ能否完成實(shí)驗(yàn)？_________(填“能”或“不能”)，說明理由：______________________________________________________________________________
【定量分析型綜合實(shí)驗(yàn)】答案
1．(1)2 1
(2)K1、K2 K3
(3)氣球Q慢慢變小，量筒Ⅱ中有氣體進(jìn)入
(4)堿石灰 控制氣體的流速，使CO2被充分吸收
(5)eq \f(78y,53x＋25y)×100%
解析：(1)變質(zhì)的Na2O2中可能含有碳酸鈉，當(dāng)樣品與稀硫酸接觸后發(fā)生反應(yīng)：2Na2O2＋2H2SO4===2Na2SO4＋O2↑＋2H2O、H2SO4＋Na2CO3===Na2SO4＋CO2↑＋H2O，因而Q內(nèi)產(chǎn)生O2與CO2 2種氣體，其中的反應(yīng)有1個(gè)為氧化還原反應(yīng)。(2)將稀H2SO4加入氣球前，關(guān)閉K1和K2，打開K3，反應(yīng)結(jié)束時(shí)氣球膨脹的體積與量筒Ⅰ中所接收的水的體積相等，此為CO2與O2的體積之和。(3)待氣球中反應(yīng)完全后，關(guān)閉K3，打開K2，再緩緩打開K1，此時(shí)氣球漸癟，氣體會(huì)經(jīng)干燥管b進(jìn)入量筒Ⅱ，CO2被干燥管中的吸收劑吸收，量筒Ⅱ中收集到氣體的體積即為O2的體積。(5)由題意可知，CO2和O2的總體積為x mL，O2的體積為y mL，故CO2的體積為(x－y)mL，可知Na2O2與Na2CO3的物質(zhì)的量之比為2y∶(x－y)，則Na2O2的純度為w(Na2O2)＝eq \f(2y×78,2y×78＋106?x－y?)×100%＝eq \f(78y,53x＋25y)×100%。
2．(1)③
(2)球形干燥管 堿石灰
(3)先打開分液漏斗上口的活塞和止水夾，再打開分液漏斗下口的活塞
(4)Li3N＋3H2O===3LiOH＋NH3↑ 石蠟油
(5)上下移動(dòng)b管，將a、b兩管液面調(diào)至相平 eq \f(35V,22.4m)×100%
解析：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共熱制備N2，屬于液體和液體混合加熱制備氣體的裝置，為便于控制液體流速需要用分液漏斗，則裝置A可選擇③。(2)根據(jù)儀器構(gòu)造可判斷儀器D的名稱是球形干燥管，由于氮化鋰遇水劇烈反應(yīng)，需要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，則盛裝的藥品是堿石灰。(3)由于分液漏斗帶有活塞，則根據(jù)裝置的構(gòu)造特點(diǎn)可判斷向圓底燒瓶中加水的操作是先打開分液漏斗上口的活塞和止水夾，再打開分液漏斗下口的活塞。(4)氮化鋰與水反應(yīng)生成氫氧化鋰和氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Li3N＋3H2O===3LiOH＋NH3↑，利用排液法測(cè)量氨氣的體積，則F中液體不能溶解氨氣，由于氨氣極易溶于水，所以可以選擇石蠟油。(5)反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫后，由于氣體的體積受壓強(qiáng)影響大，則讀數(shù)前應(yīng)先上下移動(dòng)b管，將a、b兩管液面調(diào)至相平，使內(nèi)外壓強(qiáng)相等，測(cè)得體積為V L(已折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況)，氨氣的物質(zhì)的量是eq \f(V,22.4) ml，根據(jù)方程式可知氮化鋰的物質(zhì)的量是eq \f(V,22.4) ml，若雜質(zhì)與水反應(yīng)不產(chǎn)生氣體，則Li3N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq \f(\f(V,22.4) ml×35 g·ml－1,m g)×100%＝eq \f(35V,22.4m)×100% 。
3．(1)NH3·H2Oeq \(=====,\s\up7(CaO或NaOH))NH3↑＋H2O
(2)使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸 CS2
(3)讓NH4HS完全分解而除去
(4)蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶
(5)Fe(NO3)3 97.0%(或0.970)
解析：根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，裝置A中采用固體和液體常溫下反應(yīng)制取氨氣，用堿石灰干燥后，在三頸燒瓶中氨氣與CS2反應(yīng)生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體，多余的氨氣在E中發(fā)生反應(yīng)2NH3＋Cr2Oeq \\al(2－,7)＋8H＋===N2↑＋2Cr3＋＋7H2O。(1)A中為固體與液體常溫下反應(yīng)制取氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式是NH3·H2Oeq \(=====,\s\up7(CaO或NaOH))NH3↑＋H2O。(2)三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、H2O和催化劑，進(jìn)氣導(dǎo)管口必須插入下層CS2液體中使反應(yīng)物充分接觸，并防止發(fā)生倒吸；該反應(yīng)比較緩慢，實(shí)驗(yàn)中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則氨氣難溶于X，結(jié)合題給已知信息，知X的化學(xué)式為CS2。(3)NH4HS的熱穩(wěn)定性較NH4SCN差，則反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉K1，保持三頸燒瓶?jī)?nèi)液體溫度為105 ℃一段時(shí)間，其目的是讓NH4HS完全分解而除去，然后打開K2，繼續(xù)保持液溫為105 ℃，緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液，反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4SCN＋KOHeq \(=====,\s\up7(△))KSCN＋NH3↑＋H2O。(4)先濾去三頸燒瓶中的晶體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀固體。(5)鐵離子遇硫氰化鉀變紅色，所以滴定過程中指示劑用硝酸鐵溶液；達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗0.100 0 ml·L－1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL，根據(jù)反應(yīng)SCN－＋Ag＋===AgSCN↓(白色)可知，20.00 mL溶液中KSCN的物質(zhì)的量是0.020 L×0.100 0 ml·L－1＝0.002 0 ml，晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq \f(0.002 0 ml×\f(1 000 mL,20.00 mL)×97 g·ml－1,10.0 g)×100%＝97.0%。
4．(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全
(2)AgNO3溶液
(3)坩堝
(4)eq \f(40w,233)
(5)偏低
(6)檢查裝置氣密性
(7)b (8)eq \f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3)
(9)偏高
(10)否
解析：(1)加入BaCl2溶液后，若SOeq \\al(2－,4)已經(jīng)完全沉淀，則相應(yīng)的檢驗(yàn)方法是向上層清液中加入BaCl2溶液，沒有白色沉淀出現(xiàn)，說明SOeq \\al(2－,4)沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的雜質(zhì)為Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有Cl－的方法達(dá)到目的。(3)灼燒固體時(shí)通常在坩堝中進(jìn)行。(4)w g BaSO4的物質(zhì)的量是eq \f(w,233) ml，由“SOeq \\al(2－,4)”守恒可知n(CuSO4)＝eq \f(w,233) ml，c(CuSO4)＝eq \f(w,233) ml÷0.025 L＝eq \f(40w,233) ml·L－1。(5)由于燒杯內(nèi)壁會(huì)沾有一定量BaSO4，因此若不洗滌燒杯，會(huì)導(dǎo)致BaSO4損失，由此計(jì)算出的CuSO4的量少于理論值，從而導(dǎo)致測(cè)量出的CuSO4溶液濃度偏低。(6)由于實(shí)驗(yàn)涉及氣體，故裝置連接好后應(yīng)檢查裝置的氣密性。(7)由于氣體密度受溫度影響，故要想準(zhǔn)確測(cè)量氫氣的體積，必須保證反應(yīng)前后體系溫度相等。(8)消耗的鋅的物質(zhì)的量為eq \f(a,65) ml，生成的n(H2)＝eq \f(bd×10－3,2) ml，因此與CuSO4反應(yīng)的Zn的物質(zhì)的量為eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2)))ml，故c(CuSO4)＝eq \f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3) ml·L－1。(9)當(dāng)E管液面高于D管時(shí)，說明C、D中氣體壓強(qiáng)大于大氣壓，這樣測(cè)量出的氣體體積值偏小，由c(CuSO4)的計(jì)算表達(dá)式知測(cè)量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能與鋅反應(yīng)，故不能用此方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。
5．(1)除去裝置中的水蒸氣和二氧化碳 關(guān)閉b，打開a，緩緩?fù)ㄈ肟諝猓敝羇處出來的空氣不再使澄清石灰水變渾濁為止
(2)堿石灰 無水CaCl2或P2O5 堿石灰
(3)偏低 無影響 偏低
(4)eq \f(4 200m2,11w)%
解析：(2)A、C、D都是U形管，不能盛液體試劑，只能盛固體試劑。A處試劑必須能同時(shí)吸收CO2和水蒸氣，故A處盛的是堿石灰；C、D兩處分別吸收水蒸氣和CO2，故C處可盛無水CaCl2或P2O5，D處可盛堿石灰。
(3)若A裝置盛放NaOH溶液只吸收CO2，不吸收水蒸氣，則混合物中產(chǎn)生水蒸氣的Na2CO3·10H2O和Na2CO3的總質(zhì)量在計(jì)算中會(huì)增大，因此測(cè)得的NaCl的含量會(huì)偏低。若B中反應(yīng)管右側(cè)有水蒸氣冷凝，則水蒸氣總質(zhì)量減小，Na2CO3·10H2O和NaHCO3的總質(zhì)量在計(jì)算中會(huì)減小，但是NaHCO3的質(zhì)量是根據(jù)CO2的質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算，所以測(cè)得的NaHCO3的含量不受影響；若撤去E裝置，則D裝置可吸收來自外界空氣中的CO2與水，使得NaHCO3的質(zhì)量在計(jì)算中會(huì)增大，故測(cè)得的Na2CO3·10H2O的含量會(huì)偏低。
(4)NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：eq \f(\f(m2 g,44 g·ml－1)×2×84 g·ml－1,w)×100%＝eq \f(4 200m2,11w)%。
6．(1) 2V2O5＋N2H4＋8HCleq \(=====,\s\up7(△))4VOCl2＋N2↑＋6H2O
(2)①分液漏斗 關(guān)閉旋塞a ②Ⅲ Ⅰ Ⅱ
(3)Cl－ 除去晶體表面的乙醇
(4)eq \f(51cV×10－3,m)×100%
解析：(1)N2H4的結(jié)構(gòu)中N與N以單鍵相連，電子式為?！斑€原”過程中發(fā)生反應(yīng)的反應(yīng)物為V2O5、N2H4和HCl，除生成VOCl2外，其他產(chǎn)物均綠色環(huán)保，根據(jù)原子守恒可知生成物還有氮?dú)夂退?，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為2V2O5＋N2H4＋8HCleq \(=====,\s\up7(△))4VOCl2＋N2↑＋6H2O。(2)①儀器M為分液漏斗。裝置A是一個(gè)類似于啟普發(fā)生器的裝置，只需關(guān)閉旋塞a，裝置A中氣體壓強(qiáng)增大，將稀鹽酸壓回長頸漏斗中與碳酸鈣分離，反應(yīng)停止。②VO2＋能被O2氧化，先打開旋塞a，通入一段時(shí)間CO2排盡裝置中的空氣，然后再打開活塞b，加入VOCl2溶液，持續(xù)攪拌一段時(shí)間，使反應(yīng)完全。為防止空氣進(jìn)入，反應(yīng)結(jié)束后取下P(如題圖2所示)，在錐形瓶口塞上無孔橡膠塞，然后在干燥器中靜置后抽濾。(3)“轉(zhuǎn)化”過程中發(fā)生的反應(yīng)為5NH4HCO3＋6VOCl2＋18H2O===(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O＋12HCl＋CO2↑，用飽和NH4HCO3溶液洗滌可除去產(chǎn)物表面的陰離子Cl－，用無水乙醇洗滌除去產(chǎn)物表面的水，用無水乙醚洗滌除去產(chǎn)物表面殘留的乙醇。(4)由滴定反應(yīng)可得關(guān)系式V～VOeq \\al(＋,2)～Fe2＋～(NH4)2Fe(SO4)2，n(V)＝cV×10－3ml，故產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq \f(51cV×10－3,m)×100%。
7．(1)分液漏斗 平衡壓強(qiáng)，使?jié)庀跛犴樌蜗?br>(2)排盡裝置內(nèi)的空氣(答案合理即可)
(3)水浴加熱
(4)3MnOeq \\al(－,4)＋5NO＋4H＋===5NOeq \\al(－,3)＋3Mn2＋＋2H2O
(5)0.01(c1V1－6c2V2) (6)偏高
解析：(1)裝置A中盛放濃硝酸的儀器名稱是分液漏斗，導(dǎo)管m的作用是平衡裝置內(nèi)外大氣壓，使液體順利流下。(2)滴加濃硝酸前，需要先打開K，通入一段時(shí)間的氮?dú)?，目的是排盡裝置內(nèi)的空氣，防止NO被裝置內(nèi)的空氣氧化，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(3)根據(jù)題意，吸收NO時(shí)的溫度是60 ℃，因此可選擇水浴加熱，更有利于控溫。(4)酸性KMnO4做氧化劑將NO氧化為NOeq \\al(－,3)，自身被還原為Mn2＋，因此該反應(yīng)的離子方程式為3MnOeq \\al(－,4)＋5NO＋4H＋===5NOeq \\al(－,3)＋3Mn2＋＋2H2O。(5)該實(shí)驗(yàn)方法是返滴定法，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液滴定過量的Fe2＋，再通過計(jì)算與NOeq \\al(－,3)反應(yīng)的Fe2＋的量進(jìn)而求出NO的量。由6Fe2＋～Cr2Oeq \\al(2－,7)可計(jì)算出未參與反應(yīng)的Fe2＋的物質(zhì)的量為c2V2×10－3×6 ml，則將NOeq \\al(－,3)還原為NO時(shí)所消耗Fe2＋的物質(zhì)的量為(c1V1－c2V2×6)×10－3 ml，由3Fe2＋～NOeq \\al(－,3)可得NO的物質(zhì)的量為(c1V1－c2V2×6)×eq \f(1,3)×10－3 ml，最終可得100 mL吸收液中所含NO的質(zhì)量為(c1V1－c2V2×6)×eq \f(1,3)×10－3 ml×30 g·ml－1＝0.01(c1V1－c2V2×6) g。(6)俯視讀數(shù)，讀數(shù)較實(shí)際所取液體體積偏小，即未參與反應(yīng)的Fe2＋的物質(zhì)的量偏小，則與NOeq \\al(－,3)反應(yīng)的Fe2＋的量偏大，導(dǎo)致最終結(jié)果偏高。
8．(1)除去海藻等有機(jī)雜質(zhì)，并使其顆粒變小
(2)NaOH溶液 Mg2＋和Fe3＋ Na2CO3溶液 Ba2＋和Ca2＋
(3)蒸發(fā)濃縮
(4)①濃硫酸 可平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下 ②增大與濃硫酸的接觸面積，使產(chǎn)生HCl氣體的速率加快
(5)①使SOeq \\al(2－,4)完全沉淀 ③eq \f(9.6\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3)),m1)%
解析：(1)焙炒海鹽可以除去海藻等有機(jī)雜質(zhì)，并使其顆粒變小，加速溶解；
(2)根據(jù)分析可知步驟2可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋，步驟3加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋(或步驟2加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋，步驟3可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋)；
(4)①實(shí)驗(yàn)室可以利用濃硫酸與氯化鈉固體共熱制取HCl氣體，所以試劑a為濃硫酸；儀器1側(cè)面導(dǎo)管可以平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下；
②將燒瓶中的海鹽磨細(xì)可以增大與濃硫酸的接觸面積，使產(chǎn)生HCl氣體的速率加快，從而加快NaCl晶體的析出；
(5)步驟①中加入過量的氯化鋇溶液，目的是使SOeq \\al(2－,4)完全沉淀，之后再加入過量的K2CrO4溶液沉淀過量的Ba2＋，然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrOeq \\al(2－,4)，根據(jù)方程式可知n剩(CrOeq \\al(2－,4))＝eq \f(1,3)c3V3×10－3ml，則n剩(Ba2＋)＝n總(CrOeq \\al(2－,4))－n剩(CrOeq \\al(2－,4))＝eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c2V2×10－3－\f(1,3)c3V3×10－3))ml，所以n(SOeq \\al(2－,4))＝c1V1×10－3ml－eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c2V2×10－3－\f(1,3)c3V3×10－3))ml＝eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3))×10－3ml，SOeq \\al(2－,4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq \f(\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3))×10－3ml×96 g·ml－1,m1 g)×100%＝eq \f(9.6\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3)),m1)%。
9．(1)e 5NOeq \\al(－,2)＋2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋===5NOeq \\al(－,3)＋2Mn2＋＋3H2O
(2)過量c1 ml·L－1 KI溶液并滴入幾滴淀粉溶液 由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù) eq \f(33c2V,500m)×100%
解析：(1)根據(jù)信息Ⅱ，Ca(NO2)2能被酸性KMnO4溶液氧化成NOeq \\al(－,3)，MnOeq \\al(－,4)被還原為Mn2＋，利用Ca(NO2)2的還原性來測(cè)定其純度，可選擇的試劑是c3 ml·L－1的酸性KMnO4溶液，其離子方程式為5NOeq \\al(－,2)＋2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋===5NOeq \\al(－,3)＋2Mn2＋＋3H2O。
(2)根據(jù)關(guān)系式：2NOeq \\al(－,3)～I(xiàn)2～2S2Oeq \\al(2－,3)
n[Ca(NO2)2]＝eq \f(1,2)n(S2Oeq \\al(2－,3))＝eq \f(1,2)c2V×10－3 ml。
故：Ca(NO2)2的純度為eq \f(\f(1,2)c2V×10－3×132,m)×100%＝eq \f(66c2V×10－3,m)×100%＝eq \f(33c2V,500m)×100%。
10．(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 平衡壓強(qiáng)，使分液漏斗中的液體能順利流下
(2)①HNO3＋SO2 eq \(=====,\s\up7(濃H2SO4)) NOSO4H ②生成的NOSO4H對(duì)該反應(yīng)有催化作用 ③硝酸會(huì)揮發(fā)和分解
(3)吸收尾氣中的有毒氣體，防止污染環(huán)境
(4)C裝置中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入B中使NOSO4H分解
(5)溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù) 84.7%
解析：(1)裝置A無加熱設(shè)備，故用可溶性的亞硫酸鹽與H2SO4反應(yīng)制取SO2，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；導(dǎo)管b連接分液漏斗和錐形瓶，可以平衡兩個(gè)儀器內(nèi)氣體壓強(qiáng)，從而使分液漏斗中的液體順利流下。(2)①根據(jù)題意可知，裝置B中SO2與濃硝酸在濃硫酸為催化劑的條件下反應(yīng)生成亞硝酰硫酸，故反應(yīng)的化學(xué)方程式是HNO3＋SO2 eq \(=====,\s\up7(濃H2SO4)) NOSO4H。②隨著反應(yīng)進(jìn)行，亞硝酰硫酸的濃度逐漸增大，10 min后反應(yīng)速率明顯增大，綜合考慮影響反應(yīng)速率的因素，可能是生成物亞硝酰硫酸作為催化劑，加快了后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行。③硝酸具有揮發(fā)性且易分解，反應(yīng)過程中導(dǎo)致部分硝酸揮發(fā)、分解。(3)裝置C的作用是吸收尾氣中的有毒氣體，防止污染環(huán)境。(4)由已知信息可知亞硝酰硫酸遇水分解，而裝置C中水蒸氣會(huì)進(jìn)入B使亞硝酰硫酸分解，從而降低了NOSO4H的產(chǎn)量。(5)該滴定實(shí)驗(yàn)中，高錳酸鉀既是氧化劑，也是指示劑，故達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)；根據(jù)已知的方程式可知滴定過程中存在關(guān)系式：2KMnO4～5NOSO4H、2KMnO4～5C2O eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) ，由題中數(shù)據(jù)可得0.100 0 ml·L－1×0.060 L＝ eq \f(2,5) ×n(NOSO4H)＋ eq \f(2,5) ×0.250 0 ml·L－1×0.020 L，則n(NOSO4H)＝0.01 ml，則亞硝酰硫酸的純度為127 g·ml－1×0.01 ml÷1.500 g×100%≈84.7%。
11．(1)蒸餾燒瓶
(2)排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價(jià)鐵被氧化 關(guān)閉活塞3，打開活塞2 Fe2＋＋2HCOeq \\al(－,3)===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O (3)2CH3CH(OH)COOH＋FeCO3eq \(=====,\s\up7(75 ℃))[CH3CH(OH)COO]2Fe＋CO2↑＋H2O 適量鐵粉 密封保存
(4)①乳酸根中羥基(—OH)能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液偏多 ②96%
解析：乳酸亞鐵晶體中含有亞鐵離子，易被空氣中的氧氣氧化，因此在制備、保存乳酸亞鐵晶體時(shí)，一定要排除氧氣的影響；實(shí)驗(yàn)開始前，要先通氫氣，排凈裝置內(nèi)的空氣，然后利用氫氣產(chǎn)生的壓強(qiáng)差，把硫酸亞鐵溶液壓入到反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，生成碳酸亞鐵，碳酸亞鐵再與乳酸反應(yīng)生成乳酸亞鐵，并加入鐵粉防止其氧化。(4)①乳酸根中含有羥基，能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗的高錳酸鉀的量變多，而計(jì)算中按Fe2＋被氧化，故計(jì)算所得的乳酸亞鐵的質(zhì)量偏大，產(chǎn)品中乳酸亞鐵的純度大于100%。②Ce4＋→Ce3＋發(fā)生還原反應(yīng)，得電子總量為250÷25×0.10×20×10－3 ml，設(shè)亞鐵離子的量為x ml，亞鐵離子發(fā)生氧化反應(yīng)，生成鐵離子，失電子總量為x×1 ml，根據(jù)氧化還原反應(yīng)電子得失守恒規(guī)律：x×1＝250÷25×0.10×20×10－3，x＝2×10－2 ml，根據(jù)鐵守恒，乳酸亞鐵晶體的量為2×10－2 ml，其質(zhì)量為2×10－2×288 g，則產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為2×10－2×288÷6.00×100%＝96%。
12．(1)①abcab
②除去空氣中的二氧化碳和水 防止空氣中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收
③88.33%
(2)①d
②D E F
③裝置ⅳ將滴下酸的體積也計(jì)入氣體體積，而組合儀器沒有 液體可以順利滴下
④不能 在標(biāo)準(zhǔn)狀況下生成CO2的體積為224 mL，超過量氣管的量程
解析：(1)③m(Na2CO3)＝0.1 ml×106 g·ml－1＝10.6 g，w(Na2CO3)＝eq \f(10.6 g,12 g)×100%≈88.33%。
(2)①ⅰ中為樣品，ⅱ中為稀硫酸，ⅰ與ⅱ連接為固液反應(yīng)裝置，且硫酸難揮發(fā)，所以選d。
a．測(cè)量前，可先通過調(diào)整左右兩管的高度使左管(有刻度)充滿液體，且兩管液面相平
b．讀數(shù)時(shí)先要將其恢復(fù)室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點(diǎn)相平
測(cè)量收集氣體體積時(shí)，應(yīng)先將氣體冷卻至室溫，再慢慢將量筒下移(或上移)，使量筒內(nèi)外的液面高度相同，再讀取體積
接將一種反應(yīng)物置于倒置的漏斗中，另一反應(yīng)物置于水槽中，二者反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的體積可以直接測(cè)量
用于測(cè)量混合氣體中被吸收(或不被吸收)的氣體的體積。讀數(shù)時(shí)，球形容器和量氣管液面相平，量氣管內(nèi)增加的水的體積等于被反應(yīng)管吸收后剩余氣體的體積
直接測(cè)量固液反應(yīng)產(chǎn)生氣體的體積，注意應(yīng)恢復(fù)至室溫后，讀取注射器中氣體的體積(一般適合滴加液體量比較少的氣體體積測(cè)量)
實(shí)驗(yàn)步驟
試劑
預(yù)期沉淀的離子
步驟1
BaCl2溶液
SOeq \\al(2－,4)
步驟2
___________
___________
步驟3
_____________
____________
操作
現(xiàn)象
目的/結(jié)論
①
稱取樣品m1 g，加水溶解，加鹽酸調(diào)至弱酸性，滴加過量c1 ml·L－1 BaCl2溶液V 1 mL
稍顯渾濁
目的：____________
②
繼續(xù)滴加過量c2 ml ·L－1 K2CrO4溶液V2 mL
產(chǎn)生黃色沉淀
目的：沉淀過量的Ba2＋
③
過濾洗滌，滴加少許指示劑于濾液中，用c3 ml ·L－1FeSO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗FeSO4溶液V3 mL
結(jié)論：SOeq \\al(2－,4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________(列算式)

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