實(shí)驗(yàn)藥品：銅絲20 g、氯化銨20 g、65%硝酸10 mL、36%鹽酸15 mL、水。
（1）反應(yīng)①的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________，
用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________（寫(xiě)出一條即可）。
（2）工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，95%乙醇可通過(guò) 的方法回收并循環(huán)利用，而NH4Cl、 （填化學(xué)式）可直接循環(huán)利用。
（3）實(shí)驗(yàn)室用右圖裝置制備CuCl。
①實(shí)驗(yàn)時(shí)通入O2的速率不宜過(guò)大，為便于觀察和控制產(chǎn)生O2的速率，最宜選擇下列裝置中的 （填字母）。
②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫，主要原因是________________________________________________________________________。
電爐加熱升溫至50 ℃時(shí)停止加熱，反應(yīng)快速進(jìn)行，燒瓶上方氣體顏色逐漸由無(wú)色變?yōu)榧t棕色，從環(huán)保角度考慮，當(dāng)________________________________________________________________________
時(shí)才能停止通入氧氣；待冷卻至室溫后，再打開(kāi)活塞，沿 （填字母）口傾出棕色反應(yīng)液于1 000 mL大燒杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。
[思維建模]
[練1] 環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：
回答下列問(wèn)題：
Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純
（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為 ，現(xiàn)象為 。
（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。
①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為 ，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)? （填序號(hào)）。
a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念
c.同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高
②儀器B的作用為 。
（3）操作2用到的玻璃儀器是 。
（4）將操作3（蒸餾）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石， ，棄去前餾分，收集83 ℃的餾分。
Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定
在一定條件下，向a g環(huán)己烯樣品中加入定量制得的b ml Br2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用c ml·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。
測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：
①
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
（5）滴定所用指示劑為 。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 （用字母表示）。
（6）下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是 （填序號(hào)）。
a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)
b.在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)
c.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化
【練后總結(jié)】
1．有機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)中三個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)
（1）加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
（2）防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石（碎瓷片），需冷卻后補(bǔ)加。
（3）冷凝回流
有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。
2．常見(jiàn)有機(jī)物分離提純的方法
（1）分液：用于分離兩種互不相溶（密度也不同）的液體。
（2）蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的液體。分餾的原理與此相同。
（3）洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過(guò)溴水洗氣除去。
（4）萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。
3．有機(jī)綜合類(lèi)的一般分析流程
探究突破二 以流程分析為載體的實(shí)驗(yàn)綜合
[例2] 硫酸鐵銨[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是 。
（2）步驟②需要加熱的目的是 ，溫度保持80～95 ℃，采用的合適加熱方式是 。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為 （填標(biāo)號(hào)）。
（3）步驟③中選用足量的H2O2，理由是 。分批加入H2O2，同時(shí)為了 ，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有 ，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。
（5）采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150 ℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為 。
[解題說(shuō)明]
1.題型說(shuō)明
化工流程實(shí)驗(yàn)題的命題來(lái)源很廣，與各個(gè)知識(shí)模塊的結(jié)合點(diǎn)較多，因此分析工業(yè)生產(chǎn)化工流程實(shí)驗(yàn)題時(shí)，應(yīng)將流程路線、試題設(shè)問(wèn)和理論知識(shí)有機(jī)結(jié)合起來(lái)，它常常結(jié)合工藝流程考查基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，可以說(shuō)它是無(wú)機(jī)框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有①操作流程；②物質(zhì)變化流程；③裝置流程。
2.解題分析
解題時(shí)首先要分析流程圖，要明確原料和產(chǎn)品（包括副產(chǎn)品），即箭頭進(jìn)出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的（如沉淀反應(yīng)、除雜、分離）；然后再分析具體制備裝置圖，結(jié)合物質(zhì)的分離及定量測(cè)定等基本操作，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書(shū)寫(xiě)。所以只有復(fù)習(xí)時(shí)牢固掌握實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)，才能有效結(jié)合題中的信息，準(zhǔn)確答題。
[練2] 咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5 ℃，100 ℃以上開(kāi)始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸（Ka約為10－6，易溶于水及乙醇）約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。
索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉?wèn)題：
（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是 。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒 。
（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是 。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是 。
（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是 。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有 （填標(biāo)號(hào)）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C.接收瓶 D．燒杯
（4）濃縮液加生石灰的作用是中和 和吸收 。
（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是 。
探究突破三 以物質(zhì)性質(zhì)為載體的實(shí)驗(yàn)綜合
[例3] 某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，完成Cu和Fe2（SO4）3溶液的反應(yīng)，用KSCN溶液檢驗(yàn)是否還存在Fe3＋。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：
已知：ⅰ.Cu2＋ eq \(――→,\s\up13(SCN－)) CuSCN↓（白色）＋（SCN）2（黃色）
ⅱ.（SCN）2的性質(zhì)與鹵素單質(zhì)相似
ⅲ.CuSCN溶于稀硝酸，發(fā)生反應(yīng)CuSCN＋HNO3―→CuSO4＋N2↑＋CO2↑＋H2O（未配平）
（1）依據(jù)現(xiàn)象ⅰ可預(yù)測(cè)該反應(yīng)的離子方程式為 。
（2）該小組同學(xué)查閱資料認(rèn)為現(xiàn)象ⅱ中的白色沉淀可能為CuSCN，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：取少量實(shí)驗(yàn)Ⅰ中的白色沉淀于試管中 （補(bǔ)充所加試劑及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），證明該白色沉淀為CuSCN。
（3）該小組同學(xué)繼續(xù)探究白色沉淀的成因，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)Ⅲ：
在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中：
①寫(xiě)出現(xiàn)象ⅰ中生成白色沉淀的離子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②試劑A為 。
③根據(jù)現(xiàn)象ⅲ結(jié)合化學(xué)用語(yǔ)及必要的文字解釋Fe2＋能加快沉淀生成的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）有同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)Ⅲ不能充分證明其結(jié)論，并補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)Ⅳ：
取2 mL 0.1 ml·L－1 Fe2（SO4）3溶液，滴加3滴0.1 ml·L－1 KSCN溶液后，溶液變紅，然后滴加2 mL 0.1 ml·L－1 CuSO4溶液于試管中， （補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），說(shuō)明白色沉淀不是由Fe3＋與SCN－反應(yīng)生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。
（5）改變實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅的用量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)V：
該小組同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)V中現(xiàn)象ⅱ紅色褪去與平衡移動(dòng)有關(guān)，解釋為_(kāi)_______________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
思維流程
[練3] 某實(shí)驗(yàn)小組研究溶液中AgNO3和Na2S的反應(yīng)。
（1）用離子方程式解釋AgNO3溶液pH0）。對(duì)AgNO3溶液中氧化S2－的物質(zhì)進(jìn)行推測(cè)：
假設(shè)1：0.1 ml·L－1 AgNO3溶液（pH＝4）中的Ag＋氧化了S2－；
假設(shè)2：0.1 ml·L－1 AgNO3溶液（pH＝4）中的NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 氧化了S2－
利用下圖裝置繼續(xù)研究（已知：電壓大小反映了物質(zhì)氧化性與還原性強(qiáng)弱的差異；物質(zhì)氧化性與還原性強(qiáng)弱的差異越大，電壓越大）。
①將pH＝4的0.1 ml·L－1 AgNO3溶液替換為 溶液，記錄電壓為b（b>0）。
②上述實(shí)驗(yàn)證實(shí)了氧化S2－的物質(zhì)中一定包含了Ag＋，其證據(jù)是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
實(shí)驗(yàn)結(jié)論：AgNO3溶液與Na2S溶液的反應(yīng)類(lèi)型與反應(yīng)條件有關(guān)。
練后歸納
1.性質(zhì)原理探究實(shí)驗(yàn)題命題角度
2.性質(zhì)原理探究實(shí)驗(yàn)題答題注意事項(xiàng)
（1）實(shí)驗(yàn)操作的原因、目的、作用的答題要點(diǎn)
（2）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的準(zhǔn)確、全面描述
（3）試劑的作用的答題模板
探究突破四 以組成含量為載體的實(shí)驗(yàn)綜合
[例4] 為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸（高沸點(diǎn)酸）將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫（低沸點(diǎn)酸）蒸出，再滴定測(cè)量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。
（1）a的作用是 ，儀器d的名稱是 。
（2）檢查裝置氣密性： （填操作），關(guān)閉K，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說(shuō)明裝置氣密性良好。
（3）c中加入一定體積高氯酸和m g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。
①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是 （填字母）。
A．硝酸 B．鹽酸
C．硫酸 D．磷酸
②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4（易水解）氣體生成。若有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將 （填“偏高”“偏低”或“不受影響”）。
③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）向餾出液中加入V1 mL c1 ml·L－1 La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 ml·L－1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3＋（La3＋與EDTA按1∶1配合），消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
（5）用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084 g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件（高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間），測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解題流程
[練4] 實(shí)驗(yàn)室中利用含銀廢料（主要含有AgNO3和AgCl）制取硝酸銀的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：向廢液中加入足量的NaCl溶液，將所得沉淀過(guò)濾，并洗滌干凈。
步驟2：將沉淀放入燒杯，并放入鋁片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸沒(méi)固體，加熱攪拌，至沉淀變?yōu)榛野咨玔含有Ag、Al（OH）3和少量仍未反應(yīng)的AgCl]。取出鋁片，過(guò)濾并洗滌沉淀。
步驟3：……
（1）步驟1中檢驗(yàn)所加NaCl溶液已經(jīng)足量的方法是 。
（2）步驟2加熱時(shí)還產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的氣體。寫(xiě)出該過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）已知AgNO3和Al（NO3）3的溶解度曲線如圖所示，請(qǐng)補(bǔ)充完整由步驟2中所得灰白色沉淀制取硝酸銀晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向所得灰白色混合物中 ，得到硝酸銀晶體（實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑有稀鹽酸、稀硝酸、冰水）。
（4）已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓（白色）。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)如下過(guò)程測(cè)定所制硝酸銀樣品的純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：
①稱取2.000 g 制備的硝酸銀樣品，加水溶解，定容到100 mL。溶液配制過(guò)程中所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外還有 。
②準(zhǔn)確量取25.00 mL溶液，酸化后滴入幾滴鐵銨釩[NH4Fe（SO4）2]溶液作指示劑，再用0.100 0 ml·L－1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為 。
③重復(fù)②的操作兩次，所用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為29.00 mL。則硝酸銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
【練后總結(jié)】
1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)量方法
（1）沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
（2）測(cè)氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。
①常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置
②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題
a．量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。
b．讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中（Ⅰ）（Ⅳ）應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
（3）測(cè)氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
（4）滴定法
即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。
（5）熱重法
只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。
2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法
（1）看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤(pán)天平測(cè)得質(zhì)量的精度為0.1 g，若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍，說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的。
（2）看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。
（3）看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。
（4）看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。
（5）看數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。
本講真題研練
1.[2020·全國(guó)卷Ⅰ·27]為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
回答下列問(wèn)題：
（1）由FeSO4·7H2O固體配置0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、 （從下列圖中選擇，寫(xiě)出名稱）。
（2）電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率（u∞）應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇 作為電解質(zhì)。
（3）電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍?，鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入 電極溶液中。
（4）電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c（Fe2＋）增加了0.02 ml·L－1。石墨電極上未見(jiàn)Fe析出?？芍姌O溶液中c（Fe2＋）＝ 。
（5）根據(jù)（3）、（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為 ，鐵電極的電極反應(yīng)式為 。因此，驗(yàn)證了Fe2＋氧化性小于 、還原性小于 。
（6）實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2（SO4）3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
2.[2020·全國(guó)卷Ⅱ·27]苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：
實(shí)驗(yàn)步驟：
（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g（約0.03 ml）高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0 g。
（3）純度測(cè)定：稱取0.122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
回答下列問(wèn)題：
（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為 （填標(biāo)號(hào)）。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用 冷凝管（填“直形”或“球形”），當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是 。
（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是 ；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理________________________________________________________________________。
（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是 。
（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是 。
（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為 ；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于 （填標(biāo)號(hào)）。
A．70% B．60% C．50% D．40%
（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中 的方法提純。
3.[2020·山東卷·20]某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示（夾持裝置略）：
已知：錳酸鉀（K2MnO4）在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：
＋2H2O===＋MnO2↓＋4OH－
回答下列問(wèn)題：
（1）裝置A中a的作用是 ；裝置C中的試劑為 ；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為 。
（2）上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是 。
（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入 （填“酸式”或“堿式”）滴定管中；在規(guī)格為50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00 mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為 （填標(biāo)號(hào)）。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
（4）某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2（C2O4）3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ.稱取m g樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75 ℃。用c ml·L－1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30 s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
樣品中所含H2C2O4·2H2O（M＝126 g·ml－1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為 。
下列關(guān)于樣品組成分析的說(shuō)法，正確的是 （填標(biāo)號(hào)）。
A．＝3時(shí)，樣品中一定不含雜質(zhì)
B．越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C．若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高
4.[2020·浙江7月·30]硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用如圖裝置制備N(xiāo)a2S2O3·5H2O。
合成反應(yīng)：SO2＋Na2CO3===Na2SO3＋CO2 2Na2S＋3SO2===2Na2SO3 ＋3S
Na2SO3＋S eq \(=====,\s\up13(△)) Na2S2O3
滴定反應(yīng)：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50 ℃開(kāi)始失結(jié)晶水。
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.Na2S2O3制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過(guò)單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。
Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。
Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算Na2S2O3·5H2O含量。
請(qǐng)回答：
（1）步驟Ⅰ 單向閥的作用是 ；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是 。
（2）步驟Ⅱ 下列說(shuō)法正確的是 。
A．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒
B．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱
C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率
D．可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑
（3）步驟Ⅲ
①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為（選出正確操作并按序排列）：
檢漏→蒸餾水洗滌→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→開(kāi)始滴定。
A．烘干
B．裝入滴定液至零刻度以上
C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出潤(rùn)洗液
E．排除氣泡
F．用滴定液潤(rùn)洗2至3次
G．記錄起始讀數(shù)
②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶（帶瓶塞的錐形瓶）在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是 。
③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是 。
第4講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的綜合探究與創(chuàng)新突破
[例1] 解析：（1）注意反應(yīng)①的反應(yīng)物和生成物，即可確定該反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分，減小CuCl的溶解損失，同時(shí)可以加快固體的干燥。（2）將乙醇與水分離的操作是蒸餾，根據(jù)殘液濃縮后的補(bǔ)充物質(zhì)可知，可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。（3）在題給三個(gè)裝置中，能觀察到產(chǎn)生O2速率的只有B。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫的主要原因是氯化銨溶于水時(shí)吸熱，造成反應(yīng)液溫度降低。為使反應(yīng)產(chǎn)生的氮氧化物完全轉(zhuǎn)化為硝酸，消除氮氧化物對(duì)環(huán)境的影響，因此需到燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o(wú)色時(shí)才能停止通入氧氣。將三頸瓶中液體倒出時(shí)利用左口或右口，即從a口或c口傾出棕色反應(yīng)液。
答案：（1）NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl 避免CuCl溶于水而造成損耗（洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分）
（2）蒸餾 HNO3
（3）①B ②氯化銨溶于水吸收大量熱，造成反應(yīng)液溫度降低 燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o(wú)色 a（或c）
[練1] 解析：本題涉及的考點(diǎn)有醇和酚的性質(zhì)與應(yīng)用、常用化學(xué)儀器的使用、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作、氧化還原滴定。通過(guò)環(huán)己烯的制備、提純和含量的測(cè)定，考查了學(xué)生分析和解決化學(xué)問(wèn)題的能力及化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的學(xué)科核心素養(yǎng)。
（1）苯酚遇到FeCl3溶液顯紫色，F(xiàn)eCl3溶液常用于檢驗(yàn)苯酚。
（2）①結(jié)合制備流程知，環(huán)己醇在FeCl3·6H2O的催化下，加熱生成環(huán)己烯，故燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)為。濃硫酸具有脫水性和強(qiáng)氧化性，能使原料環(huán)己醇炭化并產(chǎn)生SO2；使用FeCl3·6H2O污染小，符合綠色化學(xué)理念；催化劑只改變化學(xué)反應(yīng)速率，不影響平衡轉(zhuǎn)化率。
②B為冷凝管，可以冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。
（3）操作2是分液操作，用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯。
（4）蒸餾操作時(shí)，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石后，先通冷凝水，再加熱，棄去前餾分，然后收集。
解析：（5）用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2時(shí)常用淀粉溶液作指示劑；依據(jù)測(cè)定過(guò)程的反應(yīng)可知，與環(huán)己烯反應(yīng)后剩余的n（Br2）＝n（I2）＝n（Na2S2O3）＝cV×10－3 ml，則與環(huán)己烯反應(yīng)的n′（Br2）＝ (b-)ml，則n（）＝n′（Br2）＝(b-)ml，故樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝×100%。
（6）a項(xiàng)，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與Br2發(fā)生反應(yīng)，消耗Br2的量增加，測(cè)定結(jié)果偏高；b項(xiàng)，測(cè)定過(guò)程中環(huán)己烯揮發(fā)，消耗Br2的量減少，測(cè)定結(jié)果偏低；c項(xiàng)，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液部分被氧化，則滴定過(guò)程中消耗Na2S2O3的量增多，計(jì)算出剩余的Br2的量偏多，則與環(huán)己烯反應(yīng)的Br2的量偏少，測(cè)定結(jié)果偏低。
答案：（1）FeCl3溶液 溶液顯紫色
（2）① a、b
②減少環(huán)己醇蒸出
（3）分液漏斗、燒杯
（4）通冷凝水，加熱
（5）淀粉溶液 ×100%
（6）b、c
[例2] 解析：本題涉及的考點(diǎn)有鐵及其化合物、氧化還原反應(yīng)和工藝流程等；考查了學(xué)生將實(shí)際問(wèn)題分解，通過(guò)運(yùn)用相關(guān)知識(shí)分析和解決化學(xué)問(wèn)題的能力，體現(xiàn)了科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任的學(xué)科核心素養(yǎng)，以及關(guān)注社會(huì)發(fā)展的價(jià)值觀念。
（1）用熱純堿溶液洗去鐵屑表面的油污后，再用水洗滌鐵屑表面附著物。
（2）加熱可以加快化學(xué)反應(yīng)速率，進(jìn)而加快鐵屑的溶解。為便于控制溫度在80～95 ℃，可采取水浴加熱方式。鐵屑中硫化物與稀H2SO4反應(yīng)生成酸性氣體H2S，可用堿液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。
（3）步驟③利用H2O2的強(qiáng)氧化性將Fe2＋全部氧化為Fe3＋。為防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。
（4）從溶液中得到產(chǎn)品硫酸鐵銨晶體，先加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過(guò)濾、洗滌、干燥即可。
（5）設(shè)硫酸鐵銨晶體的物質(zhì)的量為1 ml，加熱到150 ℃，失去1.5 ml（即27 g）水，質(zhì)量減輕5.6%，則硫酸鐵銨晶體的相對(duì)分子質(zhì)量為 eq \f(27,5.6%) ≈482，NH4Fe（SO4）2的相對(duì)分子質(zhì)量為266，則剩余部分為水， eq \f(482－266,18) ＝12，故硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為NH4Fe（SO4）2·12H2O。
答案：（1）堿煮水洗
（2）加快反應(yīng) 熱水浴 C
（3）將Fe2＋全部氧化為Fe3＋，不引入雜質(zhì) 防止Fe3＋水解
（4）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾（洗滌）
（5）NH4Fe（SO4）2·12H2O
[練2] 解析：本題涉及的知識(shí)點(diǎn)有萃取、蒸餾、升華等化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作；借助從茶葉中提取咖啡因的基本操作考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力；依據(jù)探究目的，進(jìn)行分離、提純，體現(xiàn)科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的學(xué)科核心素養(yǎng)。
（1）茶葉研細(xì)是為了增大茶葉與萃取液之間的接觸面積，使提取效果更好。加熱蒸餾時(shí)為防止液體暴沸，通常在液體中加入沸石。
（2）提取所用溶劑為95%的乙醇，乙醇易揮發(fā)，若采用明火加熱，揮發(fā)出的乙醇蒸氣容易被點(diǎn)燃。與傳統(tǒng)萃取相比，索氏提取器中的溶劑可以反復(fù)使用，既減少了溶劑用量，又能高效萃取。
（3）乙醇易揮發(fā)，萃取后便于蒸餾濃縮得到咖啡因。蒸餾濃縮除所給儀器外，還應(yīng)選用直形冷凝管冷凝蒸氣，并用接收瓶收集餾分。
（4）單寧酸具有酸性，利用生石灰可以中和單寧酸，并吸收其中的水分。
（5）由題給信息可知，咖啡因熔點(diǎn)高于其升華溫度，故加熱后咖啡因通過(guò)升華、凝華過(guò)程得到純化。
答案：（1）增加固液接觸面積，提取充分 沸石
（2）乙醇易揮發(fā)，易燃 使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?br>（3）乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮 AC
（4）單寧酸 水
（5）升華
[例3] 解析：（1）根據(jù)“淺藍(lán)綠色溶液”“白色沉淀”，可以判斷銅被鐵離子氧化成銅離子，離子方程式為2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。（2）利用信息ⅲ，如果白色沉淀是CuSCN，則它溶于稀硝酸生成硫酸銅并產(chǎn)生無(wú)色無(wú)味氣體。（3）①根據(jù)信息ⅱ，（SCN）2具有類(lèi)似鹵素的性質(zhì)，暗示SCN－具有還原性，（SCN）2具有氧化性。KSCN與CuSO4反應(yīng)較慢，發(fā)生反應(yīng)2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2。②探究Fe2＋對(duì)實(shí)驗(yàn)影響，必須設(shè)計(jì)對(duì)照實(shí)驗(yàn)，即探究KSCN與FeSO4反應(yīng)是否顯色，所以試劑A為2 mL 0.2 ml·L－1硫酸亞鐵溶液，排除了亞鐵離子的干擾。③Fe2＋、Cu2＋與SCN－反應(yīng)，抓住“瞬間”“局部溶液變紅”“振蕩后紅色褪去”等關(guān)鍵信息，由此暗示：Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了（SCN）2，促進(jìn)生成白色沉淀。（4）分析（3）中實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)促進(jìn)白色沉淀生成，也可能是硫酸亞鐵生成的鐵離子，需要證明鐵離子是否能生成白色沉淀，是否能促進(jìn)銅離子與硫氰根離子反應(yīng)。由實(shí)驗(yàn)結(jié)論逆推實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：緩慢生成白色沉淀。說(shuō)明兩點(diǎn)：一是Cu2＋與SCN－生成白色沉淀；二是Fe3＋不能促進(jìn)生成CuSCN。（5）銅量不足時(shí)，2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，清液中含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，向清液中加入KSCN溶液，發(fā)生有關(guān)反應(yīng)：Fe3＋＋3SCN－?Fe（SCN）3（溶液變?yōu)榧t色），4SCN－＋2Cu2＋===2CuSCN↓＋（SCN）2（立即出現(xiàn)白色沉淀），振蕩促進(jìn)反應(yīng)Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，生成的SCN－繼續(xù)與Cu2＋結(jié)合生成沉淀，使c（SCN－）減小，促進(jìn)平衡Fe3＋＋3SCN－?Fe（SCN）3向左移動(dòng)，也說(shuō)明生成白色沉淀的平衡常數(shù)大于顯色反應(yīng)（絡(luò)合反應(yīng)）的平衡常數(shù)，導(dǎo)致優(yōu)先發(fā)生沉淀反應(yīng)。
答案：（1）2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
（2）滴加稀硝酸，白色沉淀逐漸溶解，溶液變藍(lán)并產(chǎn)生無(wú)色無(wú)味氣體
（3）①2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋（SCN）2
②2 mL 0.2 ml·L－1 FeSO4溶液 ③2Fe2＋＋（SCN）2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了（SCN）2，促進(jìn)平衡向生成白色沉淀方向移動(dòng)
（4）緩慢生成白色沉淀
（5）Cu2＋和SCN－反應(yīng)生成白色沉淀，c（SCN－）減小，促進(jìn)平衡Fe3＋＋3SCN?Fe（SCN）3向左移動(dòng)
[練3] 解析：（1）銀離子水解使硝酸銀溶液顯酸性，故其pHb。
答案：（1）Ag＋＋H2O?AgOH＋H＋ （2）①濃硝酸 Ba（NO3）2溶液 黑色沉淀溶解，有紅棕色刺激性氣味的氣體生成 ②加入濃氨水，充分振蕩后過(guò)濾，向?yàn)V液中滴加足量鹽酸 Ag（NH3）2OH＋3HCl===AgCl↓＋2NH4Cl＋H2O （3）①pH＝4的0.1 ml·L－1 NaNO3 ②a>b
[例4] 解析：（1）a的作用是平衡壓強(qiáng)，防止圓底燒瓶中壓強(qiáng)過(guò)大，引起爆炸。儀器d的名稱是直形冷凝管。
（2）檢查裝置氣密性時(shí)在b和f中加水，使水浸沒(méi)a和e的末端，從而形成密閉體系。
（3）①此實(shí)驗(yàn)是利用高氯酸（高沸點(diǎn)酸）將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為HF（低沸點(diǎn)酸）蒸出。硝酸和鹽酸易揮發(fā)，A、B項(xiàng)錯(cuò)誤；硫酸和磷酸沸點(diǎn)高，難揮發(fā)，C、D正確。
答案：（1）平衡壓強(qiáng) 直形冷凝管 （2）在b和f中加水，水浸沒(méi)導(dǎo)管a和e末端 （3）①CD ②不受影響 ③充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失 （4）% （5）尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件
[練4] 解析：（1）靜置，取上層清液繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量；反之，NaCl不足。（2）根據(jù)信息，步驟2的反應(yīng)物主要有Al、AgCl、Na2CO3，生成物主要有Al（OH）3、Ag、CO2，先根據(jù)電子守恒有2Al＋6AgCl―→2Al（OH）3＋6Ag，再根據(jù)電荷守恒有2Al＋6AgCl＋3―→2Al（OH）3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑，最后根據(jù)原子守恒得2Al＋6AgCl＋3＋3H2O===2Al（OH）3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑。
（3）先設(shè)計(jì)制備思路：
eq \a\vs4\al(Ag,Al（OH）3,AgCl) eq \a\vs4\al(\(――→,\s\up13(鹽酸),\s\d12(過(guò)濾))) AgCl、Ag eq \a\vs4\al(\(――→,\s\up13(稀硝酸),\s\d12(過(guò)濾))) eq \a\vs4\al(\(\s\up13(AgNO3),\s\d12(溶液))) eq \(――→,\s\up13(\(\s\up13(蒸發(fā)濃縮、)),\s\d12(\s\d12(冷卻結(jié)晶、)),\(\s\up13(冰水洗滌、),\s\d12(干燥 )))) eq \a\vs4\al(硝酸銀晶體) AgClAlCl3溶液
然后用詳盡的文字描述操作過(guò)程。
解析：（4）①根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液及提供的儀器還缺少100 mL容量瓶、膠頭滴管（定容）。②NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液略過(guò)量時(shí)為滴定終點(diǎn)，SCN－與Fe3＋反應(yīng)溶液顯紅色。③根據(jù)離子反應(yīng)“Ag＋＋SCN－===AgSCN↓”得，硝酸銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為[0.029 L×0.1 ml·L－1××170 g·ml－1]/2.000 g×100%＝98.60%。
答案：（1）靜置，取上層清液繼續(xù)滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量
（2）2Al＋6AgCl＋3＋3H2O===2Al（OH）3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑
（3）加入足量稀鹽酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾；將所得濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾；用冰水洗滌、干燥
（4）①100 mL容量瓶、膠頭滴管 ②溶液變?yōu)榧t色，且半分鐘不再改變 ③98.60%
本講真題研練
1．解析：（1）利用固體配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)需要用托盤(pán)天平稱量固體，用燒杯溶解固體，用量筒量取蒸餾水。（2）根據(jù)鹽橋中陰、陽(yáng)離子不能參與反應(yīng)，及Fe3＋＋3===Fe（OH）3↓＋3CO2↑、Ca2＋＋===CaSO4↓，可排除、Ca2＋，再根據(jù)FeSO4溶液顯酸性，而NO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) 在酸性溶液中具有氧化性，可排除。最后根據(jù)陰、陽(yáng)離子的電遷移率應(yīng)盡可能地接近，知選擇KCl作鹽橋中電解質(zhì)較合適。（3）電子由負(fù)極流向正極，結(jié)合電子由鐵電極流向石墨電極，可知鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極。鹽橋中的陽(yáng)離子流向正極（石墨電極）溶液中。（4）由題意知負(fù)極反應(yīng)為Fe－2e－===Fe2＋，正極反應(yīng)為Fe3＋＋e－===Fe2＋，則鐵電極溶液中c（Fe2＋）增加0.02 ml·L－1時(shí)，石墨電極溶液中c（Fe2＋）增加0.04 ml·L－1，故此時(shí)石墨電極溶液中c（Fe2＋）＝0.09 ml·L－1。（5）石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3＋＋e－===Fe2＋，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe－2e－===Fe2＋，故驗(yàn)證了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，還原性：Fe>Fe2＋。（6）該活化反應(yīng)為Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故通過(guò)檢驗(yàn)Fe3＋可說(shuō)明活化反應(yīng)是否完成，具體操作為取少量活化后溶液于試管，滴加幾滴KSCN溶液，若溶液不變血紅色，則說(shuō)明活化反應(yīng)已完成。
答案：（1）燒杯、量筒、托盤(pán)天平
（2）KCl
（3）石墨
（4）0.09 ml·L－1
（5）Fe3＋＋e－===Fe2＋ Fe－2e－===Fe2＋ Fe3＋ Fe
（6）取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)血紅色
2．解析：（1）三頸燒瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加熱時(shí)三頸燒瓶?jī)?nèi)液體體積不能超過(guò)燒瓶容積的2/3，不能少于1/3，故選用規(guī)格為250 mL的三頸燒瓶最適宜。
（2）三頸燒瓶上裝有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故選用球形冷凝管；甲苯為不溶于水的油狀液體，苯甲酸鉀易溶于水，故當(dāng)回流液體中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明甲苯完全被高錳酸鉀氧化為苯甲酸鉀。
（3）亞硫酸氫鈉具有較強(qiáng)的還原性，從球形冷凝管上口加入飽和亞硫酸氫鈉溶液可以還原三頸燒瓶中剩余的高錳酸鉀，防止后面加入的鹽酸被高錳酸鉀氧化（2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O），產(chǎn)生氯氣；若在酸性條件下用草酸代替亞硫酸氫鈉，則草酸被氧化為CO2，被還原為Mn2＋，根據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、質(zhì)量守恒可得反應(yīng)的離子方程式為2＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。
（4）三頸燒瓶中高錳酸鉀被甲苯還原為難溶于水的MnO2，故趁熱過(guò)濾得到的濾渣為MnO2。
（5）據(jù)表格信息可知苯甲酸晶體在100 ℃左右開(kāi)始升華，故干燥苯甲酸晶體時(shí)，溫度不宜過(guò)高。
（6）由苯甲酸與KOH按照物質(zhì)的量之比1∶1發(fā)生反應(yīng)可知，25.00 mL粗產(chǎn)品溶液中n（苯甲酸）＝n（KOH）＝0.010 00 ml·L－1×0.021 5 L＝2.15×10－4 ml，則0.122 g粗產(chǎn)品中含有苯甲酸的質(zhì)量為2.15×10－4 ml×4×122 g·ml－1＝8.6×10－4×122 g，純度為×100%＝86.0%。1.5 mL甲苯理論上獲得的苯甲酸的質(zhì)量為×122 g·ml－1≈1.72 g，1.0 g苯甲酸粗品中苯甲酸的質(zhì)量為1.0 g×86.0%＝0.86 g，則產(chǎn)率為×100%＝50%。
（7）由于苯甲酸的溶解度受溫度影響較大，故可以通過(guò)重結(jié)晶的方法提高苯甲酸的產(chǎn)率。
答案：（1）B
（2）球形 無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化
（3）除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣 2MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
（4）MnO2 （5）苯甲酸升華而損失 （6）86.0% C
（7）重結(jié)晶
3．解析：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)，考查的化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)是科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。（1）裝置A中a的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸能夠順利滴下。該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有毒性較大的氯氣參與反應(yīng)，故裝置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒氣體氯氣，防止其逸出污染空氣。酸性條件下，ClO－與Cl－發(fā)生氧化還原反應(yīng)（歸中反應(yīng)）生成氯氣，故裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式是Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。（2）鹽酸具有揮發(fā)性，則用濃鹽酸制備的Cl2中含有HCl雜質(zhì)，該雜質(zhì)進(jìn)入裝置B中會(huì)使溶液堿性減弱，而溶液堿性減弱時(shí)MnO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(4)) 易發(fā)生歧化反應(yīng)生成MnO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(4)) 和MnO2，又HCl還可還原裝置B中生成的KMnO4，導(dǎo)致產(chǎn)物損失，改進(jìn)的方法是在裝置A和裝置B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶，以除去Cl2中的HCl雜質(zhì)。（3）KMnO4具有強(qiáng)氧化性，可腐蝕橡膠管，因此KMnO4溶液應(yīng)采用酸式滴定管盛裝。滴定管的構(gòu)造特點(diǎn)是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度線下仍然存在一定容積，因此滴定管起始讀數(shù)為15.00 mL時(shí)，滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積大于35.00 mL（即50. 00 mL－15. 00 mL），C項(xiàng)正確。
（4）設(shè)FeC2O4·2H2O、Fe2（C2O4）3、H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量分別為x、y、z，則由實(shí)驗(yàn)步驟Ⅰ和實(shí)驗(yàn)步驟Ⅱ反應(yīng)過(guò)程中得失電子守恒可列等式：
3x/5＋6y/5＋2z/5＝cV1×10－3 ml①、x/5＋2y/5 ＝cV2×10－3 ml②，聯(lián)立①②兩式，解得z＝c（V1－3V2）×10－3 ml，則樣品中所含H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為z××100%＝×100%。當(dāng)＝3時(shí)，則＝3，z＝0，但y不一定等于0，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；由上述分析知樣品中H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%，則越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量一定越高，B項(xiàng)正確；若實(shí)驗(yàn)步驟Ⅰ中滴入的高錳酸鉀溶液不足，則實(shí)驗(yàn)步驟Ⅰ所得混合液中殘留，實(shí)驗(yàn)步驟Ⅱ中消耗高錳酸鉀溶液偏多，測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高，C項(xiàng)錯(cuò)誤；結(jié)合上述分析知Fe元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%，若所用高錳酸鉀溶液實(shí)際濃度偏低，則得到的V2偏大，測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高，D項(xiàng)正確。
答案：（1）平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下 NaOH溶液 Ca（ClO）2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
（2）在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶
（3）酸式 C
（4） eq \f(0.315c（V1－3V2）,m) ×100% B、D
4．解析：本題考查硫代硫酸鈉晶體的制備，意在考查考生的綜合實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α＃?）單向閥的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是只能允許流體從一端流向另外一端，不能倒流，故可起到防止倒吸的作用。Na2CO3、Na2S水解顯堿性，若pH過(guò)高，Na2CO3、Na2S水解過(guò)多，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)混合液中的Na2CO3、Na2S與SO2反應(yīng)不充分；若pH過(guò)低，則生成的Na2S2O3會(huì)轉(zhuǎn)化為S和SO2，致使產(chǎn)物損失。（2）蒸發(fā)太快，則結(jié)晶速率快，不能得到大晶體顆粒，A項(xiàng)錯(cuò)誤；蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)，表面出現(xiàn)晶膜時(shí)即可停止加熱，B項(xiàng)正確；由題給已知信息知Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，50 ℃時(shí)開(kāi)始失去結(jié)晶水，故可往冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇以提高產(chǎn)率，C項(xiàng)正確；若選用冷的Na2CO3，溶液作洗滌劑會(huì)引入新的雜質(zhì)，故不能采用冷的Na2CO3溶液進(jìn)行洗滌，D項(xiàng)錯(cuò)誤。（3）①滴定管在使用時(shí)應(yīng)先檢驗(yàn)是否漏液，確定不漏液后先用蒸餾水洗滌，然后用滴定液潤(rùn)洗2至3次；再裝液，且液面高于零刻度；然后排出滴定管尖嘴處的氣泡；再通過(guò)放出滴定管中的液體，調(diào)整液體液面至零刻度或零刻度以下；最后記錄起始讀數(shù)。②碘具有揮發(fā)性，蓋上碘量瓶的瓶塞，可減少碘的損失。③若產(chǎn)品Na2S2O3·5H2O中混有Na2SO3或Na2S2O3·xH2O（x

相關(guān)學(xué)案

新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案10.3化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)（含解析）：

這是一份新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案10.3化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)（含解析），共23頁(yè)。

新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案5.3化學(xué)鍵（含解析）：

這是一份新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案5.3化學(xué)鍵（含解析），共14頁(yè)。

新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案1.2物質(zhì)的量在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用（含解析）：

這是一份新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案1.2物質(zhì)的量在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用（含解析），共24頁(yè)。

英語(yǔ)朗讀寶

相關(guān)學(xué)案 更多

新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案 第7章 熱點(diǎn)強(qiáng)化17　電解原理創(chuàng)新應(yīng)用（含解析）

新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案 第7章 熱點(diǎn)強(qiáng)化17　電解原理創(chuàng)新應(yīng)用（含解析）
新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案 第3章 第10講　儀器的組合與創(chuàng)新使用（含解析）

新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案 第3章 第10講　儀器的組合與創(chuàng)新使用（含解析）
新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案 第3章 第9講　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和技能（含解析）

新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)精品學(xué)案 第3章 第9講　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和技能（含解析）
新教材2022屆新高考化學(xué)人教版一輪學(xué)案：10.4 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的綜合探究與創(chuàng)新突破

新教材2022屆新高考化學(xué)人教版一輪學(xué)案：10.4 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的綜合探究與創(chuàng)新突破
資料下載及使用幫助
版權(quán)申訴
版權(quán)申訴
若您為此資料的原創(chuàng)作者，認(rèn)為該資料內(nèi)容侵犯了您的知識(shí)產(chǎn)權(quán)，請(qǐng)掃碼添加我們的相關(guān)工作人員，我們盡可能的保護(hù)您的合法權(quán)益。
入駐教習(xí)網(wǎng)，可獲得資源免費(fèi)推廣曝光，還可獲得多重現(xiàn)金獎(jiǎng)勵(lì)，申請(qǐng) 精品資源制作， 工作室入駐。
版權(quán)申訴二維碼
高考專區(qū)
歡迎來(lái)到教習(xí)網(wǎng)
  • 900萬(wàn)優(yōu)選資源，讓備課更輕松
  • 600萬(wàn)優(yōu)選試題，支持自由組卷
  • 高質(zhì)量可編輯，日均更新2000+
  • 百萬(wàn)教師選擇，專業(yè)更值得信賴
微信掃碼注冊(cè)
qrcode
二維碼已過(guò)期
刷新

微信掃碼，快速注冊(cè)

手機(jī)號(hào)注冊(cè)
手機(jī)號(hào)碼

手機(jī)號(hào)格式錯(cuò)誤

手機(jī)驗(yàn)證碼 獲取驗(yàn)證碼

手機(jī)驗(yàn)證碼已經(jīng)成功發(fā)送，5分鐘內(nèi)有效

設(shè)置密碼

6-20個(gè)字符，數(shù)字、字母或符號(hào)

注冊(cè)即視為同意教習(xí)網(wǎng)「注冊(cè)協(xié)議」及「隱私條款」
QQ注冊(cè)
手機(jī)號(hào)注冊(cè)
微信注冊(cè)

注冊(cè)成功

返回
頂部