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第31講　化學實驗熱點

1．物質(zhì)制備流程

2．氣體發(fā)生裝置
(1)設(shè)計原則：根據(jù)制備原理(化學方程式)、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件、制取氣體的量等因素來設(shè)計反應(yīng)裝置。
(2)氣體發(fā)生裝置的基本類型
制取裝置
可用來制
取的氣體
反應(yīng)原理

固＋固氣
O2
2KClO32KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O

固＋液氣
Cl2
MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(濃)NaHSO4＋HCl↑

固(塊狀)＋
液―→氣
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O

固＋液―→氣
O2、H2、
CO2、
NH3、
Cl2、SO2
O2：H2O2與MnO2
H2：Zn與稀硫酸
CO2：CaCO3與稀鹽酸
NH3：濃氨水與CaO
Cl2：濃鹽酸與KMnO4
SO2：亞硫酸鈉與硫酸

3.氣體的凈化(干燥)裝置
(1)設(shè)計原則：根據(jù)主要氣體及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。
(2)除雜裝置基本類型
裝置
示意圖




適用
范圍
試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要氣體不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體
雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要氣體不變?yōu)橐后w

(3)吸收劑的選擇
選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，一般情況如下：
①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；
②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；
③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；
④水為雜質(zhì)時，可用干燥劑來吸收；
⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。


4．尾氣處理裝置的選擇

a用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
b用于收集少量氣體。
c、d用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。
e用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。
5．實驗條件的控制
(1)排氣方法
為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實驗，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。
(2)控制氣體的流速及用量

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。
②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶2的混合氣。
③平衡氣壓如圖，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。
(3)壓送液體
根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。
(4)溫度控制
①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。
②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動，加速溶解等。
③?？紲囟瓤刂品绞剑?br /> a．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100 ℃以下。
b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100～260 ℃。
c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。
d．保溫：如中和熱測定時，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。
6．解答物質(zhì)制備試題的思維流程
(1)認真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗目的、反應(yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。
(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。
(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎(chǔ)知識做出正確答案。
典例剖析


答案　(1)去除水中溶解氧　分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空氣
(3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾
(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸

1．(2019·西安高三一模)CuCl晶體呈白色，熔點為430 ℃，沸點為1 490 ℃，見光分解，露置于潮濕空氣中易被氧化，難溶于水、稀鹽酸、乙醇，易溶于濃鹽酸生成H3CuCl4，反應(yīng)的化學方程式為：
CuCl(s)＋3HCl(aq)===H3CuCl4(aq)
實驗室用如圖所示裝置制取CuCl，反應(yīng)原理為：
2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O===2CuCl＋SO＋4H＋
CuCl(aq)===CuCl(s)＋3Cl－(aq)

(1)裝置A中分液漏斗中的試劑應(yīng)該是________(填字母)。
A．稀硫酸 B．98%的硫酸
C．65%的硫酸
(2)裝置B中反應(yīng)結(jié)束后，取出混合物進行以下操作，得到CuCl晶體。

操作ⅱ的目的是_____________________________________________________________；
操作ⅳ中宜選用的試劑是_____________________________________________________。
(3)實驗室保存新制CuCl晶體的方法是_________________________________________。
(4)欲提純某混有銅粉的CuCl晶體，請簡述實驗方案______________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)C　(2)促進CuCl固體析出、防止CuCl被氧化　乙醇、水　(3)避光、密封干燥保存　(4)將固體溶于濃鹽酸后過濾，取濾液加入大量水，過濾，洗滌，干燥
2．(2019·全國卷Ⅰ，27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：

回答下列問題：
(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是___________________________________
_____________________________________________________________________________________________________________。
(2)步驟②需要加熱的目的是______________________，溫度保持80～95 ℃，采用的合適加熱方式是____________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________(填標號)。

(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是________________。分批加入H2O2，同時為了________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步驟⑤的具體實驗操作有____________________________________________________，
經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。
答案　(1)堿煮水洗
(2)加快反應(yīng)　熱水浴　C
(3)將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)　防止Fe3＋水解
(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)
解析　(1)除去鐵屑表面油污的方法是：用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應(yīng)時加熱，可提高反應(yīng)速率。溫度低于水的沸點，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應(yīng)有H2S生成。氫氣不與堿溶液反應(yīng)，而硫化氫能與堿溶液反應(yīng)，而H2S在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液除去，又因為硫化氫與堿反應(yīng)較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。(3)鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將Fe2＋全部氧化為Fe3＋，發(fā)生反應(yīng)為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，從生成物看，又不引入雜質(zhì)。鐵離子對雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應(yīng)過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鐵。(4)步驟⑤是要從溶液中得到硫酸鐵銨晶體，故實驗操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)。
3．過氧化鍶(SrO2)通常用作分析試劑、氧化劑、漂白劑等。制備原理為Sr＋O2SrO2。某興趣小組利用下列裝置在實驗室中模擬制備過氧化鍶。

(1)選擇必要儀器制備過氧化鍶(氣流按從左到右的流向)：________(填字母)。
(2)該實驗制備氧氣的化學方程式為____________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)連接好裝置進行實驗，實驗步驟如下，正確的操作順序為____________(填序號)。
①打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中　②在相應(yīng)裝置中裝入藥品?、蹤z查裝置氣密性?、芗訜帷、萃Ｖ辜訜?br /> ⑥關(guān)閉分液漏斗活塞
(4)利用反應(yīng)Sr2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===SrO2·8H2O↓＋2NH制備過氧化鍶，裝置如下：

①儀器X的作用是__________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②氨氣在該反應(yīng)中所起的作用是______________________________________________
________________________________________________________________________。
③實驗結(jié)束后，得到SrO2·8H2O的操作為______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)設(shè)計實驗證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)A→B→E→B
(2)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
(3)③②①④⑤⑥
(4)①防倒吸　②中和生成的氫離子，促進反應(yīng)正向進行
③過濾、洗滌、干燥
(5)在鹽酸酸化的氯化亞鐵溶液中滴加硫氰化鉀溶液，無明顯現(xiàn)象，再向其中加入少量過氧化鍶，溶液變?yōu)榧t色，證明SrO2的氧化性比FeCl3的強
解析　(1)根據(jù)反應(yīng)原理，需要制備氧氣。由于鍶是活潑金屬，能與水發(fā)生反應(yīng)，因此需要預先除去氧氣中的水蒸氣，然后通入玻璃管中與鍶發(fā)生反應(yīng)，同時防止空氣中的水和二氧化碳進入E裝置，因此裝置的連接順序是A→B→E→B。(3)由于有氣體參加反應(yīng)，所以首先要檢查裝置的氣密性，然后加入藥品。打開分液漏斗活塞，排盡裝置內(nèi)的空氣，對玻璃管進行加熱，發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完全后，停止加熱，關(guān)閉分液漏斗活塞，故實驗操作的順序是③②①④⑤⑥。(4)①氨氣極易溶于水，因此儀器X的作用是防倒吸。②根據(jù)反應(yīng)原理Sr2＋＋H2O2===SrO2＋2H＋，通入氨氣可中和H＋，促進反應(yīng)的正向進行。

把握三個關(guān)鍵，突破有機物制備實驗
1．有機物制備的思維流程

2．有機物制備的注意要點
(1)熟知常用儀器及用途


(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點選擇加熱或冷卻方式
①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。
②冷凝回流
有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。


③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需冷卻后補加。
3．常見有機物分離提純的方法
(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。
(2)蒸餾：用于分離沸點不同的液體。分餾的原理與此相同。

(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。
(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進行萃取，然后分液。

1．(2019·天津，9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下：

回答下列問題：
Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純
(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗試劑為______________，現(xiàn)象為__________。
(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。

①燒瓶A中進行的可逆反應(yīng)化學方程式為____________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因為________(填序號)。
a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2
b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念
c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高
②儀器B的作用為_________________________________________________________。
(3)操作2用到的玻璃儀器是_________________________________________________。
(4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。
Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定
在一定條件下，向a g環(huán)己烯樣品中加入定量制得的b mol Br2，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br2與足量KI作用生成I2，用c mol·L－1的Na2S2O3標準溶液滴定，終點時消耗Na2S2O3標準溶液v mL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。
測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：
①Br2＋―→
②Br2＋2KI===I2＋2KBr
③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
(5)滴定所用指示劑為________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為________(用字母表示)。
(6)下列情況會導致測定結(jié)果偏低的是________(填序號)。
a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)
b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)
c．Na2S2O3標準溶液部分被氧化
答案　(1)FeCl3溶液　溶液顯紫色
(2)①＋H2O　ab　②減少環(huán)己醇蒸出　(3)分液漏斗、燒杯　(4)通冷凝水，加熱　(5)淀粉溶液　×100%　(6)bc
解析　(1)利用苯酚遇FeCl3溶液顯紫色，檢驗環(huán)己醇中含有的苯酚。(2)①燒瓶A中進行的可逆反應(yīng)為＋H2O。a項，濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2，會降低原料利用率，正確；b項，使用FeCl3·6H2O不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，符合綠色化學理念，正確；c項，同等條件下，濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水，促進反應(yīng)向右進行，故用濃硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡轉(zhuǎn)化率高，錯誤。②儀器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇蒸出。(3)操作2得到有機相和水相，為分液操作，用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯。(4)蒸餾實驗開始時，先通冷凝水，后加熱。(5)達到滴定終點時，單質(zhì)碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示劑。根據(jù)測定過程中發(fā)生的反應(yīng)可知，n(Br2)＝n(環(huán)己烯)＋n(I2)＝n(環(huán)己烯)＋n(Na2S2O3)，則n(環(huán)己烯)＝n(Br2)－n(Na2S2O3)＝(b－cv×10－3) mol，故樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為(b－cv×10－3) mol×82 g·mol－1÷a g×100%＝×100%。(6)a項，樣品中含有苯酚雜質(zhì)，苯酚能與溴反應(yīng)，會導致樣品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最終消耗的Na2S2O3溶液偏少，測定結(jié)果偏高，錯誤；b項，在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)，會導致樣品消耗的Br2偏少，剩余的Br2偏多，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，測定結(jié)果偏低，正確；c項，Na2S2O3標準溶液部分被氧化，最終消耗的Na2S2O3溶液偏多，測定結(jié)果偏低，正確。
2．(2020·江西九所重點中學聯(lián)考)二茂鐵可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實驗室制備二茂鐵的裝置示意圖如圖一所示。

已知：Ⅰ.二茂鐵熔點是173 ℃，在100 ℃時開始升華；沸點是249 ℃。
Ⅱ.制備二茂鐵的反應(yīng)原理是：2KOH＋FeCl2＋2C5H6===Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O。
實驗步驟為：
①在三頸燒瓶中加入25 g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60 mL無水乙醚到燒瓶中，充分攪拌，同時通氮氣約10 min；
②再從儀器a滴入5.5 mL新蒸餾的環(huán)戊二烯(C5H6，密度為0.95 g·cm－3)，攪拌；
③將6.5 g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜，作溶劑)配成的溶液25 mL裝入儀器a中，慢慢滴入儀器c中，45 min滴完，繼續(xù)攪拌45 min；
④再從儀器a加入25 mL無水乙醚攪拌；
⑤將c中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液；
⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)儀器a的名稱是________________。
(2)步驟①中通入氮氣的目的是______________________________________________。
(3)儀器c的適宜容積為________(填序號)。
①100 mL ②250 mL ③500 mL
(4)步驟⑤用鹽酸洗滌的目的是__________________________________。
(5)步驟⑦是二茂鐵粗產(chǎn)品的提純，該過程在圖二裝置中進行，其操作名稱為__________；該操作中棉花的作用是
________________________________________________________________________。
(6)為了確認得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是_________________________；
若最終制得純凈的二茂鐵4.3 g，則該實驗的產(chǎn)率為________(保留三位有效數(shù)字)。
答案　(1)恒壓滴液漏斗
(2)排盡裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化　(3)②
(4)除去多余的KOH
(5)升華　防止二茂鐵揮發(fā)進入空氣中
(6)測定所得固體的熔點　58.4%
解析　(2)Fe2＋具有還原性，能被氧氣氧化，通入氮氣的目的是排盡裝置中的空氣，防止Fe2＋被氧化。(3)根據(jù)實驗，加入儀器c中的液體體積總和為(60＋5.5＋25＋25) mL＝115.5 mL，因此選用250 mL的三頸燒瓶。(4)根據(jù)制備二茂鐵的化學方程式以及所給的KOH、氯化亞鐵、環(huán)戊二烯的量可知，加入的KOH應(yīng)是過量的，因此步驟⑤中加入鹽酸的目的是除去多余的KOH。(5)圖二操作名稱為升華，棉花的作用是防止升華的二茂鐵進入空氣中。(6)可利用二茂鐵的熔點低的特點，檢驗是否為二茂鐵；環(huán)戊二烯的質(zhì)量為5.5 mL×cm3·mL－1×0.95 g·cm－3＝5.225 g，F(xiàn)eCl2的質(zhì)量為6.5 g，根據(jù)反應(yīng)方程式知FeCl2過量，則根據(jù)環(huán)戊二烯進行計算，理論上產(chǎn)生二茂鐵的質(zhì)量為 g＝7.362 5 g，產(chǎn)率為×100%≈58.4%。
3．工業(yè)上乙醚可用于制造無煙火藥。實驗室合成乙醚的原理如下：
主反應(yīng)　2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反應(yīng)　CH3CH2OHCH2==CH2↑＋H2O
【乙醚的制備】實驗裝置如圖所示(夾持裝置和加熱裝置略)


(1)儀器a是________(寫名稱)；儀器b應(yīng)更換為下列的________(填字母)。
A．干燥器　B．直形冷凝管　C．玻璃管　D．安全瓶
(2)實驗操作的正確排序為________(填字母)，取出乙醚后立即密閉保存。
a．組裝實驗儀器　b．加入12 mL濃硫酸和少量乙醇的混合物　c．檢查裝置氣密性　d．熄滅酒精燈　e．先通冷卻水后加熱燒瓶　f．拆除裝置　g．控制滴加乙醇的速率與產(chǎn)物餾出的速率相等
(3)加熱后發(fā)現(xiàn)燒瓶中沒有添加碎瓷片，處理方法是____________________。反應(yīng)溫度不超過140 ℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率顯著超過產(chǎn)物餾出的速率，則反應(yīng)速率會降低，可能的原因是____________________。
【乙醚的提純】

(4)粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為________；無水氯化鎂的作用是_______________________。
(5)操作a的名稱是______________；進行該操作時，必須用水浴代替酒精燈加熱，其目的與制備實驗中將尾接管支管接入室外相同，均為__________________。
答案　(1)溫度計　B　(2)acbegdf　(3)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片　避免副反應(yīng)發(fā)生　溫度驟降導致反應(yīng)速率降低(其他合理答案也可)　(4)乙醇(其他合理答案也可)　干燥乙醚
(5)蒸餾　避免乙醚蒸氣燃燒或爆炸
解析　
實驗目的
乙醚的制備及純化
實驗原理
2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O
實驗裝置
乙醚的制備：儀器a是溫度計。球形冷凝管一般豎立放置，防止液體殘留在球泡內(nèi)，儀器b為球形冷凝管，應(yīng)更換為直形冷凝管。
乙醚的提純：乙醇易揮發(fā)，因此粗乙醚中含有的主要雜質(zhì)為乙醇。無水氯化鎂的作用是干燥乙醚
實驗操作
實驗操作順序：先按照從左到右，從下到上的順序組裝實驗儀器，再檢查裝置的氣密性，然后加入反應(yīng)物；為了防止冷凝管受熱后遇冷破裂同時保證冷凝效果，應(yīng)先通冷卻水后加熱燒瓶；實驗過程中控制滴加乙醇的速率與產(chǎn)物餾出的速率相等；實驗結(jié)束后先熄滅酒精燈后停止通冷卻水，最后拆除裝置。
加熱后發(fā)現(xiàn)燒瓶中沒有添加碎瓷片，應(yīng)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片。
操作a是從干燥后的有機層(主要含乙醇和乙醚)中分離出乙醚，故操作a為蒸餾
實驗現(xiàn)象
及分析
若滴入乙醇的速率顯著超過產(chǎn)物餾出的速率，則反應(yīng)混合物的溫度會降低，從而導致反應(yīng)速率降低
結(jié)論或
評價
根據(jù)題給信息，反應(yīng)溫度為170 ℃時，有副反應(yīng)發(fā)生，因此反應(yīng)溫度應(yīng)不超過140 ℃，其目的是避免副反應(yīng)發(fā)生。
無水乙醚遇熱容易爆炸，故蒸餾時應(yīng)用水浴代替酒精燈加熱，目的是避免乙醚蒸氣燃燒或爆炸


1．物質(zhì)(離子)檢驗的基本原則和方法
(1)物質(zhì)檢驗的“三原則”：一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。
(2)物質(zhì)檢驗的基本方法：
根據(jù)實驗時生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，檢驗離子的方法可歸納為四類：①生成氣體，如NH、CO的檢驗。②生成沉淀，如Cl－、SO的檢驗。③顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3＋、苯酚的檢驗。④焰色反應(yīng)，檢驗金屬或金屬離子。
(3)物質(zhì)檢驗的注意事項
①選取試劑要最佳：選取的試劑對試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象：溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等要專一，使之一目了然。
②盡可能選擇特效反應(yīng)以減少干擾，如用品紅溶液檢驗SO2，用KSCN溶液檢驗Fe3＋，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗NH3。
③一定要注意避免離子間的相互干擾，如檢驗CO時，HCO會造成干擾；Fe2＋遇氧化劑轉(zhuǎn)化對Fe3＋的檢驗造成干擾。
④注意離子檢驗所要求的環(huán)境，如酸堿性、濃度、溫度的選擇。
2．定量測定的常用方法
(1)沉淀法
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。
(2)測氣體體積法
對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
量氣裝置的設(shè)計：
下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。

(3)測氣體質(zhì)量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。
(5)熱重法
只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。
3．物質(zhì)組成計算的常用方法
類型
解題方法
物質(zhì)含
量計算
根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量
確定物
質(zhì)化學
式的計
算
①根據(jù)題給信息，計算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學式的下標比
熱重曲
線計算
①設(shè)晶體為1 mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計算每步的m余，＝固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m余中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得mO，由n金屬∶nO即可求出失重后物質(zhì)的化學式
多步滴
定計算
復雜的滴定可分為兩類：
(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應(yīng)物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量


1．某固體混合物可能由Al、(NH4)2SO4、MgCl2、FeCl2、AlCl3中的一種或幾種組成，現(xiàn)對該混合物做如下實驗，所得現(xiàn)象和有關(guān)數(shù)據(jù)如圖所示(氣體體積數(shù)據(jù)已換算成標準狀況下的體積)：

回答下列問題：
(1)寫出反應(yīng)④的離子方程式：______________________________________________。
(2)填寫下表中的空白。(注：若混合物中不存在該成分，則“質(zhì)量”欄中填“0”)
成分
質(zhì)量
判斷依據(jù)或計算推理過程
Al


(NH4)2SO4


MgCl2


FeCl2


AlCl3



答案　(1)AlO＋H＋＋H2O===Al(OH)3↓
(2)
成分
質(zhì)量
判斷依據(jù)或計算推理過程
Al
2.7 g
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
54 g　　　　　　　　　　　 67.2 L
m(Al)　　　　　　　　　　 3.36 L
m(Al)＝54 g×＝2.7 g
(NH4)2SO4
6.6 g
(NH4)2SO4＋2NaOHNa2SO4＋2H2O＋2NH3↑
132 g　　　　　　 　　　　 44.8 L
m[(NH4)2SO4]　　　　　　　 2.24 L
m[(NH4)2SO4]＝132 g×＝6.6 g
MgCl2
4.75 g
MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl
95 g　　　　　　　58 g
m(MgCl2)　　　　 2.90 g
m(MgCl2)＝95 g×＝4.75 g
FeCl2
0
Fe(OH)2在空氣中會轉(zhuǎn)化為紅褐色Fe(OH)3，但步驟③中白色沉淀久置無明顯變化
AlCl3
0
原固體中Al、(NH4)2SO4和MgCl2三種物質(zhì)的質(zhì)量之和剛好等于14.05 g，所以一定沒有AlCl3

解析　14.05 g固體加入過量的氫氧化鈉溶液產(chǎn)生氣體，可以是銨鹽和堿反應(yīng)生成的氨氣，也可以是金屬鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成氫氣，5.6 L氣體通過堿石灰無變化，說明氣體中無與堿石灰反應(yīng)的氣體，無水蒸氣的存在，通過濃硫酸，氣體剩余3.36 L，體積減少5.6 L－3.36 L＝2.24 L，結(jié)合混合物可能存在的物質(zhì)可知，一定含有硫酸銨，與氫氧化鈉反應(yīng)生成氨氣為2.24 L，剩余的氣體只能是氫氣，體積為3.36 L，說明原混合物中一定含有鋁與硫酸銨；14.05 g固體加入過量的氫氧化鈉溶液中產(chǎn)生白色沉淀2.9 g，久置無變化，F(xiàn)e(OH)2在空氣中會轉(zhuǎn)化為紅褐色Fe(OH)3，判斷一定無氯化亞鐵，由于氫氧化鋁溶于強堿，所以一定含有氯化鎂，所以生成白色沉淀是氫氧化鎂，質(zhì)量為2.90 g；14.05 g固體加入過量的氫氧化鈉溶液得到無色溶液，加入適量鹽酸，會生成沉淀，說明金屬鋁或氯化鋁與過量堿反應(yīng)生成的偏鋁酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，加入過量鹽酸沉淀溶解進一步證明沉淀是氫氧化鋁，綜合上述分析即可解答該題。
2．某興趣小組依據(jù)Mg與CO2的反應(yīng)，推測Mg與SO2在隔絕空氣的條件下反應(yīng)后，剩余固體M可能含有MgO、S、MgS、Mg中的一種或幾種。為了驗證推測進行以下實驗。請回答有關(guān)問題。
實驗一：按圖1所示進行實驗。

(1)實驗室制取二氧化硫的化學方程式為______________________________________
____________________。
(2)上述裝置存在不合理之處，請?zhí)岢鲆豁椄倪M建議：____________________________
________________________________________________________________________。
(3)實驗時，先通入SO2直到________現(xiàn)象出現(xiàn)后，再點燃酒精燈；此操作目的是________________________________________________________________________。
實驗二：確定固體M的成分。
實驗裝置如圖所示。將分液漏斗中稀硫酸(足量)加入到燒瓶中，完全反應(yīng)后，實驗現(xiàn)象如下：

裝置
A
B
C
量氣管
現(xiàn)象
有殘留
固體
產(chǎn)生白色
ZnS沉淀
溴水未
褪色
進入氣體
V mL(標況)

(4)實驗時，B裝置中反應(yīng)的化學方程式為_________________________________________
__________________。
(5)已知鎂的相對原子質(zhì)量為24，則固體M中金屬鎂的質(zhì)量為________g；實驗前裝置內(nèi)有空氣，對金屬鎂質(zhì)量的測定結(jié)果的影響是________(填“偏低”“偏高”或“無影響”)。
(6)依據(jù)以上實驗，可確定固體M的成分有________種(填數(shù)字)。
答案　(1)Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O　(2)硬質(zhì)玻璃管與燒杯間添加一個安全瓶(尾氣吸收時應(yīng)防倒吸)　(3)品紅溶液褪色　除去裝置內(nèi)的空氣
(4)H2S＋Zn(CH3COO)2===ZnS↓＋2CH3COOH
(5)　無影響　(6)4
解析　(2)圖1裝置中，由于二氧化硫易與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成亞硫酸鈉和水，所以實驗過程中可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應(yīng)該在硬質(zhì)玻璃管與燒杯間添加一個安全瓶，尾氣吸收時防倒吸。
(3)氧氣能夠與金屬鎂反應(yīng)生成氧化鎂，影響實驗測定，故實驗前應(yīng)該先用二氧化硫排出裝置中空氣，當品紅溶液褪色時，說明裝置中空氣已經(jīng)排凈。
(5)C中溴水不褪色，證明產(chǎn)生的氣體中不含硫化氫，則量氣管中量出氣體為氫氣，則標況下V mL氫氣的物質(zhì)的量為＝mol，根據(jù)反應(yīng)關(guān)系式Mg～H2可知，金屬鎂的物質(zhì)的量為mol，質(zhì)量為24 g·mol－1× mol＝ g；由于常溫下空氣中組分不與鎂反應(yīng)，則不影響測定氫氣體積，所以不影響金屬鎂質(zhì)量的測定。
(6)硫化氫氣體是MgS與稀硫酸反應(yīng)生成的，氫氣是Mg與稀硫酸反應(yīng)生成的，殘留物只能為S，再結(jié)合O元素質(zhì)量守恒可知產(chǎn)物中一定含有MgO，所以固體M中含有的物質(zhì)為：MgS、Mg、S和MgO，總共含有4種物質(zhì)。
3．綠礬的化學式可表示為FeSO4·xH2O，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的某些性質(zhì)進行探究?；卮鹣铝袉栴}：
(1)為測定綠礬化學式中x的值，首先需檢驗綠礬是否被氧化，因為在潮濕的空氣中綠礬(寫作FeSO4)可以很緩慢地被氧化，請寫出相應(yīng)的化學方程式：________________________
________________________________________________________________________。
(2)為測定x，將盛有樣品的瓷舟A(質(zhì)量為m1 g)用托盤天平稱量，總質(zhì)量為m2 g。將瓷舟推入長玻璃管。按下圖連接好裝置(夾持裝置略去)進行實驗。

注：瓷舟為耐熱的瓷制舟狀小盤，一頭有小孔，便于用細鐵絲推拉。
①實驗操作要盡量節(jié)約成本，下列實驗操作步驟的正確排序為________(填字母)；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。
a．關(guān)閉K1
b．打開K1和K2，緩緩通入N2
c．點燃酒精燈，加熱
d．取出瓷舟稱量
e．冷卻到室溫
f．熄滅酒精燈
②本裝置可以省略的儀器名稱是________。安全性上可改進之處是________________
________________________________________________________________________。
③根據(jù)實驗記錄，綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x＝________(列式表示)；若綠礬被氧化，則用此方法測定的x值可能________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
④本實驗加熱溫度不可太高，否則白色的硫酸亞鐵粉末會變?yōu)榧t棕色，同時生成兩種氣體化合物。請寫出相應(yīng)的化學方程式：____________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)12FeSO4＋6H2O＋3O2===4Fe(OH)3＋4Fe2(SO4)3[寫成Fe(OH)SO4也可得分]
(2)①bcfead　②球形干燥管　在玻璃管右端放一團棉花，防止固體堵塞導管?、邸∑?br /> ④2FeSO4Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
解析　(1)硫酸亞鐵在潮濕的空氣中被氧化，可生成Fe(OH)3和Fe2(SO4)3。
(2)①為了避免亞鐵離子被氧化，實驗開始前需要先通入N2，將裝置內(nèi)的空氣和水蒸氣排出，再點燃酒精燈開始實驗，冷卻時，應(yīng)注意關(guān)閉開關(guān)，防止氧氣進入，冷卻至室溫再稱量固體質(zhì)量的變化，故正確排序為bcfead。②反應(yīng)過程中一直有氮氣流從左向右流動，整個實驗過程沒有空氣中的水蒸氣向左流入反應(yīng)器的可能，所以沒有必要加干燥管。為保證實驗安全，應(yīng)在玻璃管右端放一團棉花，防止固體堵塞導管。③綠礬中結(jié)晶水的物質(zhì)的量為·x，則有·x＝，可得出x＝；若綠礬被氧化，增加了氧的質(zhì)量，所以m3變大，則所得x值偏小。④若溫度過高，粉末變?yōu)榧t棕色，說明生成了氧化鐵，在氮氣氛圍中，能氧化＋2價鐵的只可能是＋6價的硫，而亞鐵離子不足以把所有的硫還原，所以分解生成的兩種氣體化合物為SO2、SO3，故化學方程式為2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
4．(2019·開封二模)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分數(shù)，某化學興趣小組進行了如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，再滴定測量。實驗裝置如圖所示。

(1)a的作用是____________________，儀器d的名稱是______________。
(2)檢查裝置氣密性：___________________________________________________________(填操作)，關(guān)閉K，微熱c，導管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。
(3)c中加入一定體積高氯酸和m g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進入c。
①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．鹽酸 C．硫酸 D．磷酸
②實驗中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實驗結(jié)果將______________(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。
③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補加NaOH溶液，否則會使實驗結(jié)果偏低，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)向餾出液中加入V1 mL c1 mol·L－1 La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 mol·L－1 EDTA標準溶液滴定剩余La3＋(La3＋與EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA標準溶液V2 mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分數(shù)為____________________。
(5)用樣品進行實驗前，需要用0.084 g氟化鈉代替樣品進行實驗，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時間)，測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復多次。該操作的目的是_______________。
答案　(1)平衡壓強　直形冷凝管　(2)在b和f中加水，水浸沒導管a和e末端　(3)①CD?、诓皇苡绊憽、鄢浞治誋F氣體，防止其揮發(fā)損失　(4)%
(5)尋找最佳實驗條件
解析　(1)a的作用是平衡壓強，防止圓底燒瓶中壓強過大，引起爆炸。儀器d的名稱是直形冷凝管。
(2)檢查裝置氣密性時在b和f中加水，使水浸沒a和e的末端，從而形成密閉體系。
(3)①此實驗是利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為HF(低沸點酸)蒸出。硝酸和鹽酸易揮發(fā)，A、B項錯誤；硫酸和磷酸沸點高，難揮發(fā)，C、D正確。

《新課程標準》對化學學科的核心素養(yǎng)“實驗探究與創(chuàng)新意識”提出明確的要求如下：應(yīng)具有較強的問題意識，能發(fā)現(xiàn)和提出有探究價值的化學問題，能依據(jù)探究目的設(shè)計并優(yōu)化實驗方案，完成實驗操作，能對觀察記錄的實驗信息進行加工并獲得結(jié)論；能和同學交流實驗探究的成果，提出進一步探究或改進實驗的設(shè)想；能尊重事實和證據(jù)，不迷信權(quán)威，具有獨立思考、敢于質(zhì)疑和批判的創(chuàng)新精神。
思維流程


1．某實驗小組同學設(shè)計實驗，完成Cu和Fe2(SO4)3溶液的反應(yīng)，用KSCN溶液檢驗是否還存在Fe3＋。
實驗Ⅰ：

實驗操作及現(xiàn)象
ⅰ.加入銅粉后充分振蕩，靜置，溶液變成淺藍綠色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于試管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，立即出現(xiàn)白色沉淀，溶液局部變?yōu)榧t色，振蕩后紅色迅速褪去

已知：ⅰ.Cu2＋CuSCN↓(白色)＋(SCN)2(黃色)
ⅱ.(SCN)2的性質(zhì)與鹵素單質(zhì)相似
ⅲ.CuSCN溶于稀硝酸，發(fā)生反應(yīng)CuSCN＋HNO3―→CuSO4＋N2↑＋CO2↑＋H2O(未配平)
(1)依據(jù)現(xiàn)象ⅰ可預測該反應(yīng)的離子方程式為____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)該小組同學查閱資料認為現(xiàn)象ⅱ中的白色沉淀可能為CuSCN，設(shè)計實驗進行驗證。
實驗Ⅱ：取少量實驗Ⅰ中的白色沉淀于試管中__________________________________
(補充所加試劑及實驗現(xiàn)象)，證明該白色沉淀為CuSCN。
(3)該小組同學繼續(xù)探究白色沉淀的成因，進行如下實驗。
實驗Ⅲ：

試管內(nèi)試劑
現(xiàn)象
結(jié)論
2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液
ⅰ.短時間內(nèi)無明顯變化，溶液逐漸變渾濁，1小時后，有少量白色沉淀生成
CuSO4與KSCN反應(yīng)生成了白色沉淀，F(xiàn)e2＋能促進該反應(yīng)
試劑A
ⅱ.無明顯現(xiàn)象
2 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4和0.1 mol·L－1 CuSO4混合溶液
ⅲ.瞬間產(chǎn)生白色沉淀，局部溶液變紅，振蕩后紅色褪去

在實驗Ⅲ中：
①寫出現(xiàn)象ⅰ中生成白色沉淀的離子方程式：__________________________________
________________________________________________________________________。
②試劑A為____________。
③根據(jù)現(xiàn)象ⅲ結(jié)合化學用語及必要的文字解釋Fe2＋能加快沉淀生成的原因：
________________________________________________________________________。
(4)有同學認為實驗Ⅲ不能充分證明其結(jié)論，并補充實驗Ⅳ：
取2 mL 0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液后，溶液變紅，然后滴加2 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液于試管中，________________(補充實驗現(xiàn)象)，說明白色沉淀不是由Fe3＋與SCN－反應(yīng)生成，且Fe3＋不能加快CuSCN的生成。
(5)改變實驗Ⅰ中銅的用量，設(shè)計實驗Ⅴ：

實驗操作及現(xiàn)象
ⅰ.加入銅粉后充分振蕩，溶液變成淺藍綠色；
ⅱ.取少量ⅰ中清液于試管中，滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，立即出現(xiàn)白色沉淀，振蕩后紅色迅速褪去

該小組同學認為實驗Ⅴ中現(xiàn)象ⅱ紅色褪去與平衡移動有關(guān)，解釋為________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)滴加稀硝酸，白色沉淀逐漸溶解，溶液變藍并產(chǎn)生無色無味氣體
(3)①2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2?、? mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液　③2Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促進平衡向生成白色沉淀方向移動
(4)緩慢生成白色沉淀
(5)Cu2＋和SCN－反應(yīng)生成白色沉淀，c(SCN－)減小，促進平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移動
解析　(1)根據(jù)“淺藍綠色溶液”“白色沉淀”，可以判斷銅被鐵離子氧化成銅離子，離子方程式為2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。(2)利用信息ⅲ，如果白色沉淀是CuSCN，則它溶于稀硝酸生成硫酸銅并產(chǎn)生無色無味氣體。(3)①根據(jù)信息ⅱ，(SCN)2具有類似鹵素的性質(zhì)，暗示SCN－具有還原性，(SCN)2具有氧化性。KSCN與CuSO4反應(yīng)較慢，發(fā)生反應(yīng)2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。②探究Fe2＋對實驗影響，必須設(shè)計對照實驗，即探究KSCN與FeSO4反應(yīng)是否顯色，所以試劑A為2 mL 0.2 mol·L－1硫酸亞鐵溶液，排除了亞鐵離子的干擾。③Fe2＋、Cu2＋與SCN－反應(yīng)，抓住“瞬間”“局部溶液變紅”“振蕩后紅色褪去”等關(guān)鍵信息，由此暗示：Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，消耗了(SCN)2，促進生成白色沉淀。(4)分析(3)中實驗，發(fā)現(xiàn)促進白色沉淀生成，也可能是硫酸亞鐵生成的鐵離子，需要證明鐵離子是否能生成白色沉淀，是否能促進銅離子與硫氰根離子反應(yīng)。由實驗結(jié)論逆推實驗現(xiàn)象：緩慢生成白色沉淀。說明兩點：一是Cu2＋與SCN－生成白色沉淀；二是Fe3＋不能促進生成CuSCN。(5)銅量不足時，2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋，清液中含有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，向清液中加入KSCN溶液，發(fā)生有關(guān)反應(yīng)：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(溶液變?yōu)榧t色)，4SCN－＋2Cu2＋===2CuSCN↓＋(SCN)2(立即出現(xiàn)白色沉淀)，振蕩促進反應(yīng)Fe2＋＋(SCN)2===2Fe3＋＋2SCN－，生成的SCN－繼續(xù)與Cu2＋結(jié)合生成沉淀，使c(SCN－)減小，促進平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3向左移動，也說明生成白色沉淀的平衡常數(shù)大于顯色反應(yīng)(絡(luò)合反應(yīng))的平衡常數(shù)，導致優(yōu)先發(fā)生沉淀反應(yīng)。
2．(2019·煙臺期中)以CuSO4溶液和不同酸根離子形成的鈉鹽溶液作為實驗對象，探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)的多樣性。
實驗
試劑
現(xiàn)象
滴管
試管

0.2 mol·
L－1
CuSO4溶液
0.2 mol·L－1NaI溶液
Ⅰ.產(chǎn)生白色沉淀和黃色溶液
0.2 mol·
L－1 Na2CO3
溶液
Ⅱ.產(chǎn)生綠色沉淀和無色無味氣體
0.2 mol·
L－1 Na2SO3
溶液
Ⅲ.產(chǎn)生棕黃色沉淀

(1)經(jīng)檢驗，現(xiàn)象Ⅰ的白色沉淀為CuI，則反應(yīng)的離子方程式為_______________________，
氧化產(chǎn)物與還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為____________。
(2)經(jīng)檢驗，現(xiàn)象Ⅱ中產(chǎn)生的氣體是二氧化碳，綠色沉淀是堿式碳酸銅[xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O]。現(xiàn)采用氫氣還原法測定堿式碳酸銅組成，請回答如下問題：
①寫出xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O與氫氣反應(yīng)的化學方程式：__________________________
________________________________________________________________________。
②實驗裝置用下列所有儀器連接而成，按氫氣氣流方向的連接順序是(填儀器接口字母編號)：a→________→gf→________→________→________→l。


(3)經(jīng)檢驗，現(xiàn)象Ⅲ的棕黃色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。
已知：Cu＋Cu＋Cu2＋
①用稀硫酸證實沉淀中含有Cu＋的實驗現(xiàn)象是_________________________________。
②通過下列實驗證實，沉淀中含有Cu2＋和SO。

a．白色沉淀A是BaSO4，試劑1是________________。
b．證實沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是______________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2　1∶2
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O　②kj　de　hi　bc
(3)①有紅色固體析出?、赼.鹽酸和BaCl2溶液　b．在I－作用下，Cu2＋轉(zhuǎn)化為白色沉淀CuI，SO轉(zhuǎn)化為SO
解析　(1)現(xiàn)象Ⅰ的白色沉淀為CuI，銅元素的化合價由＋2價降低到＋1價，則碘元素化合價由－1價升高到0價，則反應(yīng)的離子方程式為2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2；該反應(yīng)中氧化產(chǎn)物為碘單質(zhì)，還原產(chǎn)物為CuI，所以氧化產(chǎn)物與還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為1∶2。
(2)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O與氫氣反應(yīng)生成單質(zhì)銅、水和二氧化碳，反應(yīng)方程式為xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O＋(x＋y)H2(x＋y)Cu＋xCO2＋(x＋2y＋z)H2O。
②實驗中需要測定生成的水、二氧化碳的質(zhì)量，由于從a口出來的氣體中含有水蒸氣和揮發(fā)出來的氯化氫氣體，會對實驗造成干擾，應(yīng)先用水吸收氯化氫氣體，再用濃硫酸吸收水蒸氣；之后，純凈的H2與堿式碳酸銅發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的兩種氣體先用濃硫酸吸收水蒸氣，再用U形管中的堿石灰吸收二氧化碳，同時連上裝有堿石灰的球形干燥管，避免空氣中的水和二氧化碳進入U形管而產(chǎn)生誤差，因此裝置的連接順序為a→kj→gf→de→hi→bc→l。
(3)①由已知信息可得Cu＋和稀硫酸反應(yīng)生成Cu和Cu2＋，所以用稀硫酸證實沉淀中含有Cu＋的實驗操作和現(xiàn)象為取一定量的沉淀于試管中，向其中加入稀硫酸，有紅色固體析出。
②a.證明溶液中有SO，需要加入的試劑是鹽酸和BaCl2溶液，現(xiàn)象是生成白色沉淀BaSO4。
b．根據(jù)已知信息，加入KI溶液生成白色沉淀CuI，說明沉淀中有Cu2＋；向清液中加入淀粉溶液沒有顏色變化，說明生成的I2被SO還原成I－，SO被氧化為SO，因此向清液中加入鹽酸和BaCl2溶液，產(chǎn)生BaSO4沉淀，則沉淀中含有Cu2＋和SO。
3．某實驗小組的同學將光亮的鎂條放入盛有適量滴有酚酞的飽和碳酸氫鈉溶液的試管中，觀察到迅速反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物，溶液由淺紅色變?yōu)榧t色。將實驗中收集到的氣體點燃，能安靜燃燒、產(chǎn)生淡藍色火焰，可知氣體成分為H2。該小組同學對反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物進行如下猜測：

甲同學認為白色不溶物可能為Mg(OH)2；
乙同學認為白色不溶物可能為MgCO3；
丙同學認為白色不溶物可能是堿式碳酸鎂[xMgCO3·yMg(OH)2]。
Ⅰ.請用圖甲所示裝置，選擇必要的試劑，定性探究生成物的成分。
(1)裝置B中試劑的化學式是____________，裝置C中試劑名稱是____________。
(2)能證明乙同學觀點正確的實驗現(xiàn)象是__________________。
Ⅱ.為進一步確定實驗得到的固體產(chǎn)物的成分，可通過圖乙所示裝置的連接，進行定量分析來測定其組成。


(3)裝置的連接順序是____________________________________________________。
(4)裝置C中堿石灰的作用是______________________________________________，
實驗開始時和實驗結(jié)束時都要通入處理過的過量的空氣，其作用分別是：________________、____________________。
(5)充分加熱實驗中所得干燥、純凈的白色不溶物22.6 g至不再產(chǎn)生氣體為止，并使分解產(chǎn)生的氣體全部通入裝置B和D中。實驗后裝置B增重1.8 g，裝置D增重8.8 g，試確定白色不溶物的化學式：____________________________________________________________。
(6)請結(jié)合化學用語和化學平衡移動原理解釋Mg和飽和NaHCO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)CuSO4　澄清石灰水
(2)C中出現(xiàn)白色渾濁，B中白色固體不變藍色
(3)CABDE
(4)防止空氣中的水蒸氣和CO2等氣體進入裝置而影響實驗結(jié)果　驅(qū)除裝置中原有的空氣　將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部趕入B、D中充分吸收
(5)2MgCO3·Mg(OH)2[或Mg3(OH)2(CO3)2]
(6)飽和碳酸氫鈉溶液中存在平衡HCOH＋＋CO、H2OH＋＋OH－，Mg和H＋反應(yīng)生成H2和Mg2＋：2H＋＋Mg===Mg2＋＋H2↑，Mg2＋與OH－、CO結(jié)合成2MgCO3·Mg(OH)2，CO、H＋和OH－的濃度均降低，促使兩個平衡均正向移動，故產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物
解析　(1)Mg(OH)2加熱分解得到氧化鎂和水，MgCO3加熱分解得到氧化鎂和二氧化碳，若有氫氧化鎂可用無水硫酸銅檢驗分解產(chǎn)生的水蒸氣；若有碳酸鎂，可用澄清的石灰水檢驗產(chǎn)生的二氧化碳，所以B裝置中的試劑是無水硫酸銅，C裝置中的試劑是澄清石灰水。
(2)乙同學認為白色不溶物可能為MgCO3，MgCO3加熱分解得到氧化鎂和二氧化碳，所以能證明乙同學觀點正確的實驗現(xiàn)象是澄清石灰水變渾濁，無水硫酸銅不變藍。
(3)裝置B吸收水，裝置D用于吸收CO2，但也可能吸收水，故裝置B在D之前，為保證實驗結(jié)果準確，不能讓空氣中的CO2和H2O進入裝置，且要保證生成的氣體被全部吸收，故裝置的連接順序CABDE。
(4)裝置C中堿石灰的作用是吸收空氣中的CO2和H2O，防止對實驗產(chǎn)生干擾；實驗開始時和實驗結(jié)束時都要通入處理過的過量的空氣，其作用分別是開始時可以將裝置中原有含水蒸氣和CO2的空氣排出以防止影響實驗結(jié)果；結(jié)束時可以將裝置中滯留的水蒸氣和CO2趕入B、D裝置充分吸收。
(5)D中堿石灰質(zhì)量的增重8.8 g就是生成的二氧化碳的質(zhì)量，其物質(zhì)的量為0.2 mol，所以碳酸鎂的物質(zhì)的量為0.2 mol，質(zhì)量為16.8 g；B增重的1.8 g即為生成水的質(zhì)量，其物質(zhì)的量為0.1 mol，則Mg(OH)2的物質(zhì)的量為0.1 mol，Mg(OH)2的質(zhì)量為5.8 g，所以碳酸鎂和氫氧化鎂質(zhì)量共22.6 g。碳酸鎂和氫氧化鎂的物質(zhì)的量之比為0.2 mol∶0.1 mol＝2∶1，白色不溶物的化學式為Mg3(OH)2(CO3)2或2MgCO3·Mg(OH)2。
4．某小組同學研究Na2S溶液與KMnO4溶液反應(yīng)，探究過程如下：
實驗序號
Ⅰ
Ⅱ
實驗過程


實驗現(xiàn)象
紫色變淺(pH

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