?解密11 化學實驗
一、選擇題
1．(2021屆·浙江選考模擬)下列實驗操作或裝置(略去部分夾持儀器)正確的是( )
A
B
C
D




配制溶液
中和滴定
向試管中加入過氧化鈉粉末
向濃硫酸中加水稀釋
【答案】C
【解析】A項，用容量瓶配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時，當用燒杯加水至距離刻度線1~2cm處時，應該用膠頭滴管進行定容，故A錯誤；B項，滴定NaOH溶液要用酸性標準液，酸性標準液應盛放在酸式滴定管中，圖示滴定管為堿式滴定管，故B錯誤；C項，固體粉末藥品的取用可以用紙槽或藥匙來取，放入試管時，先將試管橫放，把紙槽或藥匙伸入試管內(nèi)慢慢將試管豎起，固體粉末藥品的取用量為蓋滿試管底部即可，故C正確；D項，濃硫酸稀釋時放熱，為了防止暴沸發(fā)生危險，應將水加入濃硫酸中進行稀釋，故D錯誤；故選C。
2．(2021屆·北京朝陽區(qū)高三月考)用下列儀器或裝置(夾持裝置略)進行實驗，不能達到實驗目的的是( )


A．實驗室制取氨氣
B．分離乙酸乙酯和碳酸鈉溶液


C．制備無水氯化鎂
D．證明醋酸為弱酸
【答案】A
【解析】A項，實驗室制取氨氣的藥品為氯化銨和氫氧化鈣固體，不能直接加熱氯化銨，氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，氯化氫和氨氣在試管口反應生成氯化銨，得不到氨氣，故A符合題意；B項，乙酸乙酯不溶于碳酸鈉溶液，乙酸乙酯密度比水密度小，用分液漏斗分離乙酸乙酯和碳酸鈉溶液，故B不符合題意；C項，氯化鎂屬于強酸弱堿鹽，能夠發(fā)生水解，溶液顯酸性，加入酸能夠抑制氯化鎂的水解；在HCl氣流中加熱MgCl2?6H2O得到氯化鎂，故C不符合題意；D項，醋酸鈉溶液的pH為8.6，說明該鹽顯堿性，醋酸鈉為強堿弱酸鹽，說明醋酸是弱酸，故D不符合題意。故選A。
3．(2021屆·江西高三月考)習主席在2020年新年賀詞中強調(diào)“5G商用加速推出，凝結著新時代奮斗者的心血和汗水，彰顯了不同凡響的中國風采、中國力量”，而制造芯片用到高純硅，用SiHCl3(沸點：31.85℃，SiHCl3遇水會劇烈反應，除生成H2SiO3、HCl外，還生成一種氣體a)與過量H2在1100～1200 ℃反應制備高純硅的裝置如下圖所示(夾持裝置和尾氣處理裝置略去)，下列說法錯誤的是( )

A．實驗時，先打開裝有稀硫酸儀器的活塞，收集尾氣驗純，再預熱裝置Ⅳ石英管
B．裝置Ⅱ、Ⅲ中依次盛裝的是濃H2SO4、溫度高于32℃的溫水
C．Ⅰ裝置可用于二氧化錳固體與濃鹽酸反應制備氯氣
D．a(chǎn)氣體為H2
【答案】C
【解析】A項，實驗時，首先打開裝有稀硫酸的儀器的活塞，稀硫酸與鋅反應產(chǎn)生氫氣，驗純后才能對氫氣進行加熱，防止爆炸，A說法正確；B項，裝置Ⅱ中裝有的是濃硫酸，目的是除去氫氣中的水，防止水與SiHCl3反應。裝置Ⅲ中裝的是溫度在32℃以上的熱水，目的是使得SiHCl3揮發(fā)與氫氣充分混合，B說法正確；C項，使用二氧化錳與濃鹽酸制取氯氣需要在加熱的條件下進行，而裝置Ⅰ是固體與液體直接反應型，因此不能以二氧化錳和濃鹽酸為藥品使用裝置Ⅰ來制取氯氣，C說法錯誤；D項，SiHCl3與水反應的方程式為3H2O+SiHCl3=H2SiO3+3HCl+ H2↑，因此a氣體為氫氣，D說法正確；故選C。
4．依據(jù)反應2NaIO3＋5SO2＋4H2O=I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列裝置從含NaIO3的廢液中制取單質(zhì)碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。

其中裝置正確且能達到實驗目的的組合是(　　)
A．①②③④ B．①②③ C．②④ D．②③
【答案】D
【解析】①銅與濃硫酸在加熱條件下反應生成二氧化硫，裝置①缺少加熱部分，故①錯誤；②將二氧化硫通入碘酸鈉溶液中實施上述反應，由于二氧化硫易溶于水，需通過倒扣的漏斗以防止倒吸，故②正確；③用四氯化碳萃取出溶液中的碘，然后用分液法將碘的四氯化碳溶液與水層分離，故③正確；④從硫酸氫鈉溶液中提取硫酸氫鈉固體應采用的方法是蒸發(fā)，應該將溶液置于蒸發(fā)皿中加熱，而不能用坩堝，故④錯誤；故選D。
5．(2021屆·黑龍江讓胡路區(qū)鐵人中學高三月考)下列有關實驗現(xiàn)象和解釋或結論都正確的選項是(　　)
選項
實驗操作
現(xiàn)象
解釋或結論
A
分別在20℃、30℃下，取0.1 mol·L-1KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L-1的硫酸，再加入淀粉溶液，發(fā)生反應4H++O2+4I- =2I2+2H2O
30℃下出現(xiàn)藍色的時間短
探究反應速率與溫度的關系
B
把NaClO溶液滴到pH試紙上
pH＝10
NaClO溶液水解顯堿性
C
兩支試管各盛0.1mol/L4mL酸性高錳酸鉀溶液，分別加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液
加入0.2mol/L草酸溶液試管中，高錳酸鉀溶液褪色更快
反應物濃度越大，反應速率越快
D
把SO2通入紫色石蕊試液中
紫色溶液變紅
SO2溶于水顯酸性
【答案】D
【解析】A項，應先加入淀粉溶液，最后加入硫酸，否則可能會先發(fā)生反應，觀察不到藍色變化，故A錯誤；B項，NaClO溶液具有強氧化性，可使pH試紙褪色，無法測出pH，應用pH計，故B錯誤；C項，高錳酸鉀與草酸反應，方程式為2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O，兩支試管各盛0.1mol/L4mL酸性高錳酸鉀溶液，分別加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液，高錳酸鉀是過量的，顏色不會完全褪去，故C錯誤；D項，二氧化硫通入石蕊溶液中，二氧化硫與水反應，生成了亞硫酸，亞硫酸能使石蕊溶液變紅，且二氧化硫不能使石蕊溶液褪色，故D正確；故選D。
6．(2021·湖北期末)下列實驗操作中，對應的現(xiàn)象和結論均正確的是( )
選項
操作
現(xiàn)象
結論
A
用濕潤的pH試紙測定NH4Cl溶液的pH
pH=6.5
NH3是弱電解質(zhì)
B
某溶液中先滴加少量氯水，再滴加KSCN溶液
溶液變紅
溶液中含有Fe2+
C
用玻璃棒蘸取少量某物質(zhì)的溶液進行焰色試驗
焰色呈黃色
該物質(zhì)中一定含有鈉元素
D
向3Ml1 mol·Lˉ1的NaOH溶液中滴加5滴1 mol·Lˉ1 MgCl2溶液，再滴加5滴1 mol·Lˉ1的FeCl3溶液
生產(chǎn)生白色沉淀后又產(chǎn)生紅褐色沉淀
溶度積常數(shù)：Mg(OH)2＞Fe(OH)3
【答案】C
【解析】A項，不能用濕潤的試紙測定溶液的pH，并且讀數(shù)應為整數(shù)，A錯誤；B項，某溶液中先滴加少量氯水，再加KSCN溶液，溶液變紅，不能證明溶液中有亞鐵離子，可能原溶液含鐵離子，B錯誤；C項，用玻璃棒蘸取少量某物質(zhì)的溶液進行焰色試驗，焰色呈黃色，說明該物質(zhì)中一定含有鈉元素，C正確；D項，NaOH過量，沒有實現(xiàn)沉淀轉化，無法比較溶度積的大小，D錯誤；故選C。
7．(2021屆·成都市郫都區(qū)川科外國語學校高三月考)下列實驗操作完全正確的是( )
編號
實驗
操作
A
用苯萃取碘水中碘后，靜置后取出有機層
先從分液漏斗下端管口放出下層液體，關閉活塞，換一個接收容器，再繼續(xù)從分液漏斗下端管口放出上層液體
B
配制500mL2mol/L的氯化銨溶液
用托盤天平稱取53.5g氯化銨晶體放入500mL容量瓶，加少量水，振蕩后再加水至刻度線
C
測定氯水的pH
用玻璃棒蘸取少量溶液滴于pH試紙中央，片刻后與標準比色卡對照
D
用標準鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液(含酚酞)
左手控制酸式滴定管活塞使液體滴下，右手不斷振蕩錐形瓶，眼睛要始終觀察錐形瓶中溶液顏色變化
【答案】D
【解析】A項，分液漏斗分液時，先將下層液體從下口放出，上層液體要從上口倒出，故A錯誤；B項，不能在容量瓶中進行溶解操作，故B錯誤；C項，氯水中含有HClO具有漂白性，無法用pH試紙測其pH值，故C錯誤；D項，用標準鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液(含酚酞)，操作方法為：左手控制酸式滴定管活塞使液體滴下，右手不斷振蕩錐形瓶，為確定滴定終點，眼睛要始終觀察錐形瓶中溶液顏色變化，該操作合理，故D正確；故選D。
8．(2021屆·四川射洪縣射洪中學高三質(zhì)檢)實驗室為了測定復鹽KCl·MgCl2·nH2O中結晶水的含量，設計了如下實驗(夾持裝置已略去)，下列說法正確的是( )

A．反應開始后，圓底燒瓶中生成黃綠色氣體
B．裝置Ⅱ和裝置Ⅳ的位置可以互換
C．裝入試劑后，應先點燃酒精燈，再打開分液漏斗活塞
D．已知復鹽的質(zhì)量、實驗前后分別稱量Ⅳ裝置的質(zhì)量，也無法測定n值
【答案】D
【解析】濃H2SO4滴入裝置Ⅰ濃HCl中遇水放出大量熱量，促使HCl揮發(fā)，經(jīng)過裝置Ⅱ得到干燥的HCl氣體，HCl氣體進入裝置Ⅲ中可抑制復鹽受熱時Mg2+的水解，最終裝置Ⅳ增加的質(zhì)量為復鹽分解產(chǎn)生的水蒸氣和HCl氣體。A項，濃硫酸雖然有強氧化性，但不能將鹽酸氧化成氯氣，A錯誤；B項，裝置Ⅱ與裝置Ⅳ互換后，則裝置Ⅰ中揮發(fā)的HCl直接被堿石灰吸收，無法進入裝置Ⅲ中抑制Mg2+水解，B錯誤；C項，如先點燃酒精燈，會導致部分結晶水被Mg2+水解消耗，產(chǎn)生誤差，故應該先打開分液漏斗，一段時間后再點燃酒精燈，C錯誤；D項，由于堿石灰增加的質(zhì)量為復鹽分解產(chǎn)生的水蒸氣和HCl氣體，無法確定HCl氣體質(zhì)量，故無法確定n值，D正確；故選D。
9．(2021屆·江蘇省如皋中學高三月考)侯德榜將氨堿法制取碳酸鈉和合成氨聯(lián)合起來，將制堿技術發(fā)展到新的水平。氨堿法的反應原理為NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl，過濾所得NaHCO3可用于制純堿?，F(xiàn)對過濾所得濾液進行如下實驗，所得結論正確的是( )
A．用鉑絲蘸取少量濾液進行焰色反應，觀察到火焰呈黃色，說明濾液中含有Na+
B．取少量濾液于試管中，加熱試管，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙未變藍，說明濾液中不含NH4+
C．取少量濾液，向其中加入足量稀鹽酸，再加入硝酸銀溶液，觀察到有白色沉淀生成，說明濾液中含有Cl-
D．取少量濾液，向其中加入適量澄清石灰水，觀察到有白色沉淀生成，說明濾液中含有
【答案】A
【解析】A項，鈉元素的焰色試驗是黃色，濾液中鈉元素是以鈉離子形式存在，A正確；B項，濾液中含NH4Cl，取少量濾液于試管中，直接加熱試管，生成的氨氣與氯化氫會重新結合生成氯化銨，檢驗不到氨氣，而應取樣于試管中加入濃氫氧化鈉加熱，觀察是否產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體判斷，B錯誤；C項，取少量濾液，向其中加入足量稀鹽酸后引入了氯離子，對原濾液中是否含氯離子有干擾，C錯誤；D項，若濾液中含碳酸氫根離子，遇澄清石灰水也會出現(xiàn)白色沉淀，則上述操作不能證明是否含碳酸根離子，D錯誤；故選A。
10．(2021·沙坪壩區(qū)重慶八中高三月考)亞硝酰氯(ClNO)是有機物合成中的重要試劑，遇水反應生成一種氫化物和兩種氧化物。某學習小組用Cl2和NO利用如圖所示裝置制備亞硝酰氯(ClNO)，下列說法正確的是

A．X裝置可以隨開隨用，隨關隨停
B．Y裝置中的藥品可以換成濃硫酸
C．裝入藥品打開K2后，應先打開K1再打開K3
D．若無裝置Y，則Z中可能發(fā)生反應的化學方程式為2ClNO＋H2O=2HCl＋NO↑＋N2O3↑
【答案】A
【解析】A項，X裝置打開K1，銅絲與硝酸接觸反應生成的NO被排出。關閉K1，NO不溶于稀硝酸，將液面壓到銅絲下方，反應停止，A項符合題意；B項，Y裝置中的藥品若換成濃硫酸，則無法除去X中可能產(chǎn)生的NO2等雜質(zhì)，且U型管裝置承裝的干燥劑應為固體，B項不符合題意；C項，實驗時應先通入氯氣趕走裝置內(nèi)的空氣，防止NO被氧化為NO2，C項不符合題意；D項，方程式未配平，N元素不守恒，D項不符合題意；故選A
11．(2021·山東濰坊市期末)為探究鈹及其氧化物的性質(zhì)，進行如下實驗(鈹片規(guī)格相同)：
實驗操作
實驗現(xiàn)象
實驗原理
①向盛有鈹片的試管中加入足量6mol?L-1鹽酸
開始無現(xiàn)象，一段時間后鈹片逐漸溶解，并有大量氣泡產(chǎn)生
BeO+2HCl=BeCl2+H2O
Be+2HCl=BeCl2+H2↑
②向盛有鈹片的試管中加入足量3mol?L-1硫酸溶液
開始無現(xiàn)象，一段時間后，鈹片表面緩慢放出少量氣泡
BeO+H2SO4=BeSO4+H2O
Be+H2SO4=BeSO4+H2↑
③向盛有鈹片的試管中加入足量6mol?L-1氫氧化鈉溶液
開始無現(xiàn)象，一段時間后鈹片逐漸溶解，并有大量氣泡產(chǎn)生
BeO+2NaOH=Na2BeO2+H2O
Be+2NaOH=Na2BeO2+H2↑
下列說法錯誤的是( )
A．實驗開始均無現(xiàn)象原因是：Be在空氣中形成氧化膜
B．根據(jù)實驗可知：BeO既有堿性氧化物的性質(zhì)，又有酸性氧化物的性質(zhì)
C．對比實驗①、②可知：c(H+)越大，相同時間內(nèi)產(chǎn)生氣泡越多
D．對比實驗①、②可知：Cl-對Be與H+的反應可能有促進作用
【答案】C
【解析】A項，Be的化學性質(zhì)活潑，在空氣中，表面容易形成氧化膜，因此實驗開始均無氣泡放出，故A正確；B項，對比(1)、(2)、(3)中反應可知，BeO能與酸反應、也能與強堿反應，既有堿性氧化物的某些性質(zhì)，又有酸性氧化物的性質(zhì)，故B正確；C項，實驗(1)、(2)中氫離子的濃度相同，不能根據(jù)c(H+)判斷相同時間內(nèi)產(chǎn)生氣泡的多少，故C錯誤；D項，實驗(1)、(2)中氫離子濃度相同，陰離子不同，生成氫氣的速率不同，可能是SO42-對Be與H+的反應可能有阻礙作用，或者Cl-對Be與H+的反應可能有促進作用，故D正確；故選C。
12．(2021·陜西渭南市期末)下列實驗裝置(夾持裝置已省略)進行的相應實驗，能達到實驗目的的是

A．酸性KMnO4溶液的顏色變淺，說明SO2 具有漂白性
B．溶液變?yōu)檠t色，說明FeCl2已完全變質(zhì)
C．試管中充滿溶液，說明通入氧氣的體積為NO2體積的
D．上下振蕩容量瓶，能使配制的NaCl溶液混合均勻
【答案】C
【解析】A項，酸性KMnO4具有強氧化性，通入SO2氣體，顏色變淺，發(fā)生了氧化還原反應，體現(xiàn)SO2的還原性，A錯誤；B項，向FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，溶液變紅，說明含有Fe3+，則說明Fe2+被氧化，但不能說明已完全變質(zhì)，要證明是否完全變質(zhì)，需要檢驗溶液中是否還有Fe2+，B錯誤；C項，NO2與H2O反應生成硝酸和NO，NO又與O2反應生成NO2，總反應可以表示為4NO2 + O2 + 2H2O = 4HNO3，即按物質(zhì)的量之比n(NO2):n(O2)=4:1時，氣體恰好被吸收完全，C正確；D項，操作錯誤，應用食指按住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，反復上下顛倒，而不是上下振蕩，D錯誤；故選C。
13．(2021·山東濟南市高三期末)綠原酸具有抗病毒，降血壓，延緩衰老等保健作用.利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干葉，得到提取液，進一步提取綠原酸的流程如下：
下列說法錯誤的是( )
A．從“提取液”獲取“有機層”的操作為分液 B．蒸餾時選用球形冷凝管
C．過濾時所需玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒 D．粗產(chǎn)品可通過重結晶的方法提純
【答案】B
【解析】A項，由流程可知，乙酸乙酯作萃取劑，得到有機層的實驗操作為萃取、分液，A正確；B項，蒸餾時若選用球形冷凝管，會有一部分餾分經(jīng)冷凝降溫后滯留在冷凝管中，而不能進入接收器中，因此蒸餾時應該選擇使用直形冷凝管，B錯誤；C項，過濾時所需玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，C正確；D項，綠原酸難溶于水，易溶于有機溶劑，因此可利用重結晶的方法進一步提純，D正確；故選B。
14．(2021·遼寧高三零模)下列各實驗的現(xiàn)象及結論都正確的是
選項
實驗
現(xiàn)象
結論
A
濃硫酸滴入蔗糖中，產(chǎn)生的氣體導入澄清石灰水
蔗糖變黑、體積膨脹，澄清石灰水變渾濁
濃硫酸具有脫水性和強氧化性
B
銅粉加入稀硫酸中，加熱；再加入少量硝酸鉀固體
加熱時無明顯現(xiàn)象，加入硝酸鉀后溶液變藍
硝酸鉀起催化作用
C
過量鐵粉加入稀硝酸中，充分反應后，滴加KSCN溶液
有無色氣泡產(chǎn)生， 溶液呈血紅色
稀硝酸能將Fe氧化成Fe3+
D
將Na粒投入MgCl2溶液
析出銀白色固體
固體為Mg
【答案】A
【解析】A項，蔗糖與濃硫酸反應生成蓬松多孔的黑色物質(zhì)，濃硫酸先使蔗糖脫水生成C單質(zhì)，蔗糖變黑，體現(xiàn)了濃硫酸的脫水性，C單質(zhì)與濃硫酸反應生成CO2，同時生成刺激性氣味的氣體SO2，使體積膨脹，體現(xiàn)了濃硫酸的強氧化性，氣體導入澄清石灰水生成固體變渾濁，故A符合題意；B項，銅粉不與稀硫酸反應，加入硝酸鉀，引入NO3-，發(fā)生反應的離子方程式為：3Cu+2NO3-+8H+=3Cu2++2NO↑+4H2O，體現(xiàn)了硝酸根在酸性環(huán)境中(HNO3)的強氧化性，結論錯誤，B不符合題意；C項，硝酸具有強氧化性，鐵先被硝酸氧化生成Fe3+再被過量鐵粉還原生成Fe2+，滴加KSCN溶液不顯紅色，現(xiàn)象錯誤，C不符合題意；D項，Na粒投入MgCl2溶液，由于Na的還原性極強，Na先與水反應生成NaOH和H2，NaOH與MgCl2反應生成Mg(OH)2白色沉淀，現(xiàn)象、結論錯誤，D不符合題意；故選A。
15．(2021·河北高三零模)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，實驗室中可由叔丁醇與濃鹽酸反應制備，路線如下：

下列說法錯誤的是( )
A．由叔丁醇制備2-甲基-2-氯丙烷的反應類型為取代反應
B．用5%Na2CO3溶液洗滌分液時，有機相在分液漏斗的下層
C．無水CaCl2的作用是除去有機相中殘存的少量水
D．蒸餾除去殘余反應物叔丁醇時，產(chǎn)物先蒸餾出體系
【答案】B
【解析】A項，對比反應物和產(chǎn)物的結構可得，Cl原子取代了-OH，所以反應類型為取代反應，故A正確；B項，用5% Na2CO3溶液洗滌分液時，由于有機物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，則有機相在分液漏斗的上層，故B錯誤；C項，無水CaCl2與水結合生成CaCl2·xH2O，是干燥劑，其作用是除去有機相中殘存的少量水，故C正確；D項，2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸點低，所以產(chǎn)物先蒸餾出體系，故D正確；故選B。
16．(2021·北京西城區(qū)高三期末)某同學通過實驗研究銅鹽溶液顏色的變化。下列說法不正確的是

A．由①②可知，②中溶液呈藍色是Cu2+與水分子作用的結果
B．由④可知，Cu2+與Cl?可能會結合產(chǎn)生黃色物質(zhì)
C．由③④可知，Cl?的濃度對銅鹽溶液的顏色有影響
D．由②③④可知，CuCl2溶液一定為綠色
【答案】D
【解析】A項，由①②可知，硫酸銅遇水變藍，所以②中溶液呈藍色是Cu2+與水分子作用的結果，故A正確；B項，由④可知，氯化鈉固體表面氯離子濃度較大，固體表面為黃色，所以Cu2+與Cl?可能會結合產(chǎn)生黃色物質(zhì)，故B正確；C項，③→④增大了氯離子濃度，所以Cl?的濃度對銅鹽溶液的顏色有影響，故C正確；D項，由③溶液為藍色可知， CuCl2溶液不一定為綠色，故D錯誤；故選D。
17．(2021·北京海淀區(qū)高三期末)某小組同學欲通過實驗探究影響金屬與酸反應速率的因素，進行下列實驗。
實驗裝置
序號
實驗操作
實驗現(xiàn)象

實驗1
取下膠塞，放入一小片金屬鈉，迅速塞上膠塞
鈉浮在液面上并來回移動，表面出現(xiàn)有白色固體；白色固體逐漸沉到燒杯底部，液體不沸騰；氣球迅速鼓起，15s時測量氣球直徑約為3cm
實驗2
取下膠塞，放入與鈉表面積基本相同的鎂條，迅速塞上膠塞
鎂條開始時下沉，很快上浮至液面，片刻后液體呈沸騰狀，同時產(chǎn)生大量白霧；氣球迅速鼓起，15s時測量氣球直徑約為5cm
下列說法不正確的是( )
A．實驗1獲得的白色小顆?？捎醚嫔磻獧z驗其中的Na元素
B．對比實驗1與實驗2，不能說明鈉比鎂的金屬活動性強
C．對比實驗1與實驗2，能說明同溫下NaCl的溶解度比MgCl2的小
D．金屬鈉、鎂與鹽酸反應的速率與生成物狀態(tài)等因素有關
【答案】B
【解析】通過對比實驗1和實驗2的操作與現(xiàn)象可知，實驗1中鈉太活潑，先與水反應生成氫氧化鈉，再與濃鹽酸反應生成溶解度不大的氯化鈉，附著在還未反應的Na表面，阻礙了Na反應的進行，所以出現(xiàn)上述現(xiàn)象；對比實驗1，實驗2中，利用相同表面積的Mg做相同的實驗，表面現(xiàn)象看似Mg反應快，是因為Mg直接與鹽酸反應生成氫氣，產(chǎn)生的氫氣比實驗1多。A項，Na元素可用焰色試驗來檢驗，若白色小顆粒中含Na元素，則焰色反應為黃色，A正確；B項，根據(jù)上述分析可知，對比實驗1與實驗2的操作與實驗現(xiàn)象，能說明鈉比鎂的金屬活動性強，只是因為表面生成的白色固體顆粒阻礙了Na與HCl的反應，通過表面現(xiàn)象探究實質(zhì)才是真理，B錯誤；C項，對比實驗1與實驗2，實驗1中有白色固體，實驗2中沒有，則說明同溫下NaCl的溶解度比MgCl2的小，C正確；D項，通過上述實驗可得出，金屬鈉、鎂與鹽酸反應的速率不僅與本身的性質(zhì)有關，還與生成物狀態(tài)等因素有關，D正確；故選B。
18．(2021·山東青島市高三質(zhì)檢)二氧化氯(ClO2)是一種黃綠色氣體，易溶于水，熔點為﹣59.5℃，沸點為11.0℃，濃度過高時易發(fā)生分解引起爆炸，制備二氧化氯溶液的裝置如圖。下列說法正確的是( )

A．裝置A發(fā)生的反應中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為1：2
B．實驗中氮氣的作用就是將裝置內(nèi)的空氣排出
C．裝置B可以起到防止倒吸的作用
D．當看到裝置C中導管液面上升時應減慢氮氣的通入速率
【答案】C
【解析】A項，裝置A是生成ClO2的裝置，Cl元素由NaClO3中的+5價降低到ClO2中的+4價，得到1個電子，NaClO3是氧化劑，氧元素由H2O2中-1價升高到O2中的0價，失去2個電子，H2O2是還原劑，根據(jù)得失電子守恒知，NaClO3與H2O2的物質(zhì)的量之比為2：1，A項不符合題意；B項，由題意知，二氧化氯濃度過高易發(fā)生分解引起爆炸，通入氮氣主要是為了降低二氧化氯的濃度，B項不符合題意；C項，B 裝置中的兩根導管都較短，可以起到防倒吸的作用，C項符合題意；D項，裝置C中導管液面上升，說明內(nèi)部壓強偏小，易引起倒吸，此時應加快氮氣的通入速率，彌補壓強的不足，D項不符合題意；故選C。
19．(2021·北京豐臺區(qū)高三期末)甲醇可用于合成重要的有機合成中間體3，5—二甲氧基苯酚。

反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚，將獲得的有機層(含少量氯化氫)進行洗滌，然后分離提純得到產(chǎn)物。有關物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下：
物質(zhì)
沸點/℃
熔點/℃
溶解性
甲醇
64.7
－97.8
易溶于水
3，5—二甲氧基苯酚
172~175
33~36
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
下列說法不正確的是( )
A．該反應屬于取代反應
B．分離出甲醇的操作是蒸餾
C．間苯三酚與3，5—二甲氧基苯酚互為同系物
D．洗滌時，可用NaHCO3溶液除去有機層中的氯化氫
【答案】C
【解析】A項，該反應方程式為，屬于取代反應，A正確；B項，從該有機混合物中分離出某種有機物(甲醇)，常利用沸點的差異，操作方法是蒸餾，B正確；C項，間苯三酚與3，5—二甲氧基苯酚的官能團種類及數(shù)目都不完全相同，二者不互為同系物，C不正確；D項，洗滌時，往混合液中加入NaHCO3溶液，與HCl反應，生成的NaCl不溶于有機物，便于分離除去，所以可用NaHCO3溶液除去有機層中的氯化氫，D正確；故選C。
20．藍礬(CuSO4·5H2O)常作殺菌劑。某小組設計如圖1裝置制備藍礬，實驗原理： Cu＋CuCl2＝2CuCl，4CuCl＋O2＋2H2O＝2[Cu(OH)2·CuCl2]，[Cu(OH)2·CuCl2]＋H2SO4＝CuSO4＋CuCl2＋2H2O。
操作步驟：向三頸瓶加入3.2 g Cu粉和適量稀硫酸及30 mL 1 mol·L－1 CuCl2溶液，利用二連球向三頸瓶中鼓入空氣，銅溶解。當三頸燒瓶中呈乳狀渾濁液時，滴加濃硫酸，得到藍礬(不考慮氯化銅轉化成硫酸銅)。下列說法正確的是( )

A．盛裝CuCl2溶液的儀器是長頸漏斗 B．在實驗過程中，濃硫酸作氧化劑
C．采用重結晶法提純CuSO4·5H2O D．理論上可以制備20 g CuSO4·5H2O
【答案】C
【解析】A項，盛裝CuCl2溶液的儀器是分液漏斗，故A錯誤；B項，反應中氧化劑是O2，滴加濃硫酸增大反應物的濃度，并提供能量等，不作氧化劑，故B錯誤；C項，氯化銅的溶解度在常溫下比硫酸銅晶體大得多，且氯化銅的溶解度隨溫度的變化程度不大，則選擇重結晶法提純CuSO4·5H2O，故C正確；D項，3.2 g Cu的物質(zhì)的量為=0.05mol，由實驗原理可知，CuCl2起催化作用，則由原子守恒得理論生成的CuSO4·5H2O為0.05mol，質(zhì)量為0.05mol×250g/mol=12.5g，故D錯誤；故選C。
二、非選擇題
21．(2021屆·山東高三月考)某校同學設計用NaClO3，氧化I2法制備NaIO3，再由堿性條件下Cl2氧化NaIO3法制備H5IO6 (弱酸)?；卮鹣铝袉栴}：11NaClO3+6I2+3H2O= 6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2↑，并用如圖所示實驗裝置(夾持及加熱裝置已略)制備NaIO3。(Cl2需及時逸出，否則會對實驗產(chǎn)生干擾)

①起始時，三頸燒瓶中的反應液需調(diào)至pH為1～2的目的是_______________________。
②反應開始階段直至I2消失，控制溫度不超過50℃，其原因是_______________________；若反應一段時間后三頸燒瓶中仍有少量I2，應采取的措施是_______________________；當I2完全消失后，煮沸并加強熱攪拌的目的是_______________________。
③三頸燒瓶冷卻析出NaH(IO3)2 (碘酸氫鈉)，得到后續(xù)原料NaIO3溶液還需經(jīng)過的操作是_______________________________。
(2)乙組同學利用甲組制得的NaIO3溶液和漂白粉并用下列裝置制備H5IO6。
已知：(Ⅰ) NaIO3+ Cl2+3NaOH= NaH(IO3)2+2NaCl2
(Ⅱ) NaH(IO3)2+5 AgNO3+3NaOH= Ag 5IO6↓(橙黃色)+5NaNO3+3H2O
(Ⅲ) Ag 5IO6+ Cl2+10H2O=4H5IO6+20 AgCl+5O2

①中制取Cl2的化學方程式為_______________________。
②中反應完全后，加入適量AgNO3溶液和NaOH溶液，過濾并洗滌，得到含Ag 5IO6的濾渣。將濾渣放回裝置，加入適量的水，繼續(xù)緩慢通Cl2，能說明Ag 5IO6完全轉化為H5IO6的依據(jù)是_______________。
(3)丙組同學取乙組制得的H5IO6溶液少許，滴入MnSO4溶液，溶液變紫色，該反應的離子方程式為_______( H5IO6被還原為HIO3，HIO3為弱酸，HMnO4為強酸)。
【答案】(1) ①減小Cl2的溶解度
②防止I2升華 冷卻至室溫后補加NaClO3 將生成的Cl2逐出
③過濾、洗滌，濾渣溶于熱水，用NaOH溶液中和
(2) ①Ca(ClO)2+4HCl(濃)= CaCl2+Cl2↑+H2O ②沉淀完全變?yōu)榘咨?，液體呈淺黃綠色
(3) 2Mn2++5H5IO6=5HIO3+2MnO4-+6H++7H2O
【解析】(1)①由Cl2+H2OHCl+HClO可知，酸性條件下Cl2溶解度小，所以起始時，三頸燒瓶中的反應液需調(diào)至pH為1～2的目的是減小Cl2的溶解度。②溫度高，I2易升華損失，所以控制溫度不超過50℃的理由是防止I2升華；若溶液仍顯黃色或有固態(tài)碘未溶解，說明氧化劑NaClO3不足，因此采取的措施是冷卻至室溫后補加NaClO3；由于Cl2需及時逸出，否則會對實驗產(chǎn)生干擾，因此I2完全反應后可煮沸并攪拌，有利于三頸燒瓶中Cl2逐出。③冷卻結晶得到的NaH(IO3)2，經(jīng)過濾、洗滌，濾渣溶于熱水，用NaOH溶液中和：NaH(IO3)2+ NaOH=2 NaIO3+H2O，即得到后續(xù)原料NaIO3溶液。(2)①A中漂白粉氧化濃鹽酸即得到氯氣，則制取Cl2的化學方程式為Ca(ClO)2+4HCl(濃)= CaCl2+Cl2↑+H2O；②B中的溶液加入硝酸銀，Cl-同時沉淀，濾渣為Ag 5IO6和Ag Cl，繼續(xù)用該裝置，發(fā)生反應Ⅲ，由已知信息Ag 5IO6為橙黃色，當完全變白，溶于溶液中的Cl2不再被還原(溶液呈淡黃綠色)，說明已反應完全。(3)溶液變紫色，說明生成MnO4-，H5IO6是弱酸，HIO3為弱酸，故離子方程式為2Mn2++5H5IO6=5HIO3+2MnO4-+6H++7H2O。
22．(2021屆·和平區(qū)天津一中高三月考)磷化鋁(AlP)是一種常用于糧食倉儲的廣譜性熏蒸殺蟲劑，遇水立即產(chǎn)生高毒性氣體PH3 (沸點-89.7 ℃，還原性強)。國家衛(wèi)計委規(guī)定糧食中磷化物(以PH3計)的殘留量不超過5×10-5 g·k g-1時為質(zhì)量合格，反之不合格。某化學興趣小組的同學用下述方法測定某糧食樣品中殘留磷化物的質(zhì)量以判斷是否合格。

在C中加入1000 g原糧，E中加入10.00mL 1×10-4mol·L-1 KMnO4溶液(H2SO4 酸化)，
往C中加入足量水，充分反應后，用亞硫酸鈉標準溶液滴定E中過量的KMnO4溶液。回答下列問題：
(1)PH3的電子式為___________。儀器D的名稱是___________。
(2)裝置B中盛裝焦性沒食子酸的堿性溶液，其作用是吸收空氣中的o2，若去掉該裝置。對實驗的影響為___________________________。
(3)實驗前、實驗結束后均需通入空氣，通入空氣的作用分別是___________、
(4)裝置E中PH3被氧化成磷酸，充分反應后的吸收液，加水稀釋至250mL，取25.00mL于錐形瓶中，用2×10-6 mol·L-1的Na2SO3標準溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3標準溶液25.00mL，Na2SO3與KMnO4溶液反應的離子方程式為SO32-+MnO4-+H+→SO42-+Mn2++H2O(未配平)，則滴定終點的現(xiàn)象為_____________________。該原糧樣品中磷化物(以PH3計)的殘留量為___________ g·k g-1。若滴定終點時俯視滴定管刻度，則由此測得的殘留量將___________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。
(5) PH3也可被NaClO氧化可用于制備NaH2PO2，制得的NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化學鍍鎳，同時生成磷酸和氯化物，請寫出化學鍍鎳的化學方程式為___________。
【答案】(1) 分液漏斗 (2)造成測量結果偏低(測得磷化物的含量偏低)
(3)排出裝置中空氣；保證生成的PH3全部被裝置E中的酸性KMnO4溶液吸收
(4)滴最后一滴標準液時，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且30秒不變色 1.7×10-5 偏大
(5)NaH2PO2+2NiCl2+2H2O=H3PO4+2Ni+NaCl+3HCl
【解析】(1)PH3中磷原子的三個未成對電子，分別與一個氫原子的電子配對形成一個共價鍵，磷原子上還有一對沒有與其他原子共用的電子，PH3電子式為；儀器D的名稱是分液漏斗。(2)裝置B中盛裝焦性沒食子酸的堿性溶液，其作用是吸收空氣中的O2，防止氧氣氧化PH3，若去掉該裝置，PH3會被氧化而造成測量結果偏低。(3)實驗前通入空氣的作用是將裝置中的空氣排凈，實驗結束后通入空氣是為了把生成的PH3全部趕入E中被高錳酸鉀溶液吸收。 (4)用Na2SO3標準溶液滴定剩余的KMnO4溶液，滴定終點的現(xiàn)象為溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且30秒不變色；Na2SO3與酸性KMnO4溶液反應的化學方程式為2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O，得關系式：2KMnO4~5Na2SO3，剩余的n(KMnO4)=×2×10-6 mol·L-1×0.025 L=2×10-8 mol，則250 mL稀釋液中剩余的n(KMnO4)= 2×10-8 mol×10=2×10-7 mol；PH3與KMnO4反應的化學方程式為5PH3+8KMnO4+12H2SO4=5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O，得關系式：8KMnO4~5PH3，n(PH3)= n(KMnO4)= ×(0.01 L ×1×10-4 mol/L-2×10-7 mol )= 5×10-7 mol，m(PH3)= 5×10-7 mol×34 g/mol=1.7×10-5 g，該原糧樣品中磷化物(以PH3計)的殘留量為1.7×10-5 g·k g-1；若滴定終點時俯視滴定管刻度，導致滴定液的體積偏大，則由此測得的殘留量將偏大。(5) 制得的NaH2PO2和NiCl2溶液可用于化學鍍鎳，生成鎳、磷酸和氯化鈉，化學方程式為NaH2PO2+2NiCl2+2H2O=H3PO4+2Ni+NaCl+3HCl。
23．(2021屆·陜西西安市西安中學高三月考)2-硝基-1，3-苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：

部分物質(zhì)的相關性質(zhì)如下：
名稱
相對分子質(zhì)量
性狀
熔點/℃
水溶性(常溫)
間苯二酚
110
白色針狀晶體
110.7
易溶
2--硝基--1，3--苯二酚
155
桔紅色針狀晶體
87.8
難溶
制備過程如下：
第一步：磺化。稱取71.5g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)15min(如圖1)。

第二步：硝化。待磺化反應結束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。
第三步：蒸餾。將硝化反應混合物的稀釋液轉移到圓底燒瓶B中，然后用如圖2所示裝置進行水蒸氣蒸餾(水蒸氣蒸餾可使待提純的有機物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的)。

請回答下列問題：
(1)磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為(填字母)_______。
A．30℃～60℃ B．60℃～65℃ C．65℃～70℃ D．70℃～100℃
(2)圖2中的冷凝管是否可以換為圖1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。
(3)硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是__________________________________。
(4)圖2中，燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又能防止_________________________；冷凝管C中可能看到的現(xiàn)象是________________。
(5)水蒸氣蒸餾是分離和提純有機物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是________________。
A．不溶或難溶于水，便于最后分離 B．在沸騰下與水不發(fā)生化學反應
C．難揮發(fā)性 D．易溶于水
(6)本實驗最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2--硝基--1，3--苯二酚的產(chǎn)率約為_______。
【答案】(1)b (2)否
(3)在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻
(4)壓強過小引起倒吸 冷凝管內(nèi)壁有桔紅色晶體析出 (5)ab (6)11.9%
【解析】(1)由題中信息可知，在磺化步驟中要控制溫度低于65℃。若溫度過低，磺化反應的速率過慢；間苯二酚具有較強的還原性，而濃硫酸具有強氧化性，若溫度過高，苯二酚易被濃硫酸氧化，并且酚羥基的所有鄰位均可被磺化，這將影響下一步硝化反應的進行，因此，在磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為60℃～65℃，故選b。(2) 圖1所用冷凝管為球形冷凝管，其常用于有機制備的回流，但不可用于蒸餾裝置中，因為冷凝后的液體凝固后，固體會卡在玻璃球中；圖2中的冷凝管為直形冷凝管，其常用于蒸餾裝置。由于2--硝基--1，3--苯二酚的熔點是87.8℃，其蒸氣被冷凝結晶為固體，且其難溶于水，因此，圖2中的冷凝管不可以換為圖1所用冷凝管，故答案為：否。(3)類比濃硫酸的稀釋方法，為了防止液體飛濺和硝酸溫度過高發(fā)生分解和揮發(fā)過多，要將濃硫酸慢慢加入濃硝酸中，因此，硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是：在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻。(4)圖2中，燒瓶A中長玻璃管起穩(wěn)壓作用，能使裝置中的氣體壓強維持在一定的安全范圍，既能防止裝置中壓強過大引起事故，又能防止壓強過小引起倒吸；由于2--硝基--1，3--苯二酚的熔點是87.8℃，且其難溶于水，因此，冷凝管C中有2--硝基--1，3--苯二酚析出，可能看到的現(xiàn)象是冷凝管內(nèi)壁有桔紅色晶體析出。(5)由題中信息可知，水蒸氣蒸餾是分離和提純有機物的方法之一，在低于100℃的情況下，有機物可以隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。因此，被提純物質(zhì)必須具備的條件是：其在一定的溫度范圍內(nèi)有一定的揮發(fā)性，可以隨水蒸氣一起被蒸餾出來；不溶或難溶于水，便于最后分離；在沸騰條件下不與水發(fā)生化學反應。故答案為ab。(6) 71.5g間苯二酚的物質(zhì)的量為，理論上可以制備出2--硝基--1，3--苯二酚0.65mol，其質(zhì)量為0.65mol′155g/mol=100.75g。本實驗最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2--硝基--1，3--苯二酚的產(chǎn)率為。
24．(2021屆·江蘇高三月考)草酸合鐵(Ⅲ) 酸鉀晶體，即K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，是制備某些鐵觸媒的主要原料。該配合物易溶于水，難溶于乙醇，對光敏感，光照下即發(fā)生分解?？捎萌缦铝鞒虂碇苽洹８鶕?jù)題意完成下列各題：

(1)“溶解”時加入硫酸的目的是_____________________________。?
(2)流程的“氧化”這一步，是依次加入一定量的飽和K2C2O4溶液、H2C2O4溶液、3%H2O2溶液，不斷攪拌溶液并維持在40 ℃左右。充分反應后，沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此時溶液呈翠綠色，趁熱將溶液過濾到燒杯中，______________________________(補充必要的步驟)，得草酸合鐵(Ⅲ) 酸鉀晶體。?
(3)寫出在“氧化”這一步中，使沉淀溶解生成翠綠色溶液的離子方程式：__ __________。?
(4)草酸合鐵(Ⅲ) 酸鉀晶體光照下立即發(fā)生分解生成兩種草酸鹽、CO2等，寫出該反應的化學方程式：__ ______________________________________。?
(5)某學生想測定草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}的組成，查閱資料，發(fā)現(xiàn)該晶體加熱到110 ℃時僅完全失去結晶水。在實驗室通過下列方法完成了該過程。具體如下：
步驟1：準確稱取兩份質(zhì)量均為0.4910 g的草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀樣品。
步驟2：一份在N2氛圍下保持110 ℃加熱至恒重，稱得殘留固體質(zhì)量為0.4370 g。
步驟3：另一份完全溶于水后，讓其通過裝有某陰離子交換樹脂的交換柱{發(fā)生反應：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-}，用蒸餾水沖洗交換柱，收集交換出的Cl-，以K2CrO4為指示劑，用0.1500 mol·L-1的AgNO3溶液滴定至終點，消耗AgNO3溶液20.00 mL。
①若步驟3中未用蒸餾水沖洗交換柱，則測得的樣品中K+的物質(zhì)的量____(填“偏大”“偏小”或“不變”)。?
②通過計算確定草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀樣品的化學式：____________(寫出計算過程)。
【答案】(1)抑制Fe2+的水解
(2)降溫結晶，過濾，乙醇洗滌干燥(或等濾液降溫后加入適量的乙醇，析出晶體，過濾，乙醇洗滌，干燥)
(3)2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O42-=2[Fe(C2O4)3]3- +6H2O
(4)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2 ↑+6H2O
(5) ①偏小 ②K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
【解析】由流程可知，綠礬用稀硫酸溶解，目的是抑制Fe2+水解，加入的草酸與硫酸亞鐵反應生成草酸亞鐵沉淀，用過氧化氫將草酸亞鐵晶體氧化為k3[Fe(C2O4)3]，一定條件下結晶得到草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。(1) H2SO4溶液不能與綠礬反應，用硫酸溶解的目的是抑制Fe2+水解；(2) 趁熱將溶液過濾到燒杯中，再經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、干燥等操作得草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體；(3) 過氧化氫將Fe(C2O4)?2H2O氧化為K3[Fe(C2O4)3]，同時過氧化氫被還原為水，反應離子方程式為：2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O42-=2[Fe(C2O4)3]3- +6H2O；(4) 草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體光照下立即發(fā)生分解生成兩種草酸鹽、CO2等，兩種草酸鹽為草酸鉀、草酸鐵，反應方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2 ↑+6H2O； (5)①由電荷守恒可知：n(K+)=n(Cl-)，未用蒸餾水沖洗交換柱，收集交換出的Cl-物質(zhì)的量偏少，則測得的樣品中K+的物質(zhì)的量偏?。虎趎(H2O)=(0.4910-0.4370)g÷18 g·mol-1=3×10-3 mol，n(Cl-)=n(Ag+)=0.1500 mol·L-1×20.00×10-3 L=3×10-3 mol；根據(jù)離子交換柱中發(fā)生的反應：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-，可得樣品中n(K+)=n(Cl-)=3×10-3 mol，n{[Fe(C2O4)b]a-}= mol。110 ℃殘留固體是晶體失去結晶水后的產(chǎn)物即K+和[Fe(C2O4)b]a-的總質(zhì)量，為3×10-3 mol×39 g·mol-1+ mol×(56+88b) g·mol-1=0.4370 g；Ka[Fe(C2O4)b]中根據(jù)電荷守恒關系可得：a+3=2b，得a=3，b=3；n{[Fe(C2O4)3]3-}=1×10-3 mol，n(K+)∶n{[Fe(C2O4)3]3-}∶n(H2O)=3∶1∶3，則樣品的化學式為K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。
25．(2021屆·天津高三模擬)DCCNa(二氯異氰尿酸鈉)固體是一種高效、安全的消毒劑，20°C以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)為三元弱酸。
I.制備DCCA(二氯異氰尿酸)裝置如圖。主要反應有：
堿溶(CNO)3H3+2NaOH?(CNO)3Na2H+2H2O△H＜0
氯化(CNO)3Na2H+2Cl2?(CNO3)Cl2H+2NaCl△H＜0

回答下列問題：
(1)裝置C中的溶液是_________，作用為_________。
(2)裝置A中反應的離子方程式為____________。
(3)裝置B用冰水浴的原因是___，堿溶時若氫氧化鈉過量，(CNO)3Na2H中可能混有的雜質(zhì)是__。
II.制備DCCNa

(4)步驟II中“過濾洗鹽”洗去的鹽是______________________。
(5)“中和”反應的化學方程式為_______________________。
(6)氯元素含量的測定：稱取0.1000gDCCNa樣品，加入一定量醋酸溶液溶解，樣品中的氯元素全部化成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示劑，用0.1000mol?L-1Na2S2O3標準溶液滴定生成的碘，消耗標準液VmL。已知：I2+2S2O32-=2I-+ S4O62-，樣品中氯元素的質(zhì)量分數(shù)＝______％。
(7)下列操作可能使氯元素的質(zhì)量分數(shù)測定結果偏低的是________填字母)。
A．滴定前滴定管未排氣泡，滴定后氣泡消失 B．滴定后，滴定管尖嘴外還懸著一滴液體
C．錐形瓶內(nèi)溶液藍色消失后立即讀數(shù) D．讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后仰視
【答案】(1)氫氧化鈉溶液 吸收多余氯氣，防止污染空氣
(2)2 MnO4-+10Cl- +16H+ =2Mn2++ 5Cl2↑+8H2O
(3)該反應放熱， 冰水浴可降溫促進反應向正反應方向進行，同時降低產(chǎn)品溶解度 (CNO)3Na3
(4)NaCl
(5) (CNO)3Cl2H+ NaOH= (CNO)3Cl2Na +H2O (6) 1 .775V (7)cd
【解析】由圖中裝置和實驗藥品可知，A裝置為氯氣發(fā)生裝置，B裝置發(fā)生氯化反應生成DCCA(二氯異氰尿酸)，C裝置用于尾氣處理，吸收多余的氯氣；利用DCCA生產(chǎn)DCCNa，先將B中的產(chǎn)物主要成分為DCCA和NaCl的混合物進行過濾洗鹽，得到DCCA，DCCA與氫氧化鈉反應得到DCCNa，再經(jīng)過冷卻結晶，過濾干燥得到產(chǎn)品DCCNa。Ⅰ.(1)由分析可知，C裝置用于尾氣處理，吸收多余的氯氣，防止污染環(huán)境，試劑為氫氧化鈉溶液；(2)A裝置為氯氣發(fā)生裝置，離子反應方程式為：2 MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(3)B裝置中的反應為放熱反應，冰水浴可降低溫度，促進反應正向移動，同時降低溫度可降低產(chǎn)品溶解度；(CNO)3H3為三元弱酸，則堿溶時若氫氧化鈉過量，會生成(CNO)3Na3；Ⅱ.(4)B中產(chǎn)物主要成分為DCCA和NaCl的混合物，則“過濾洗鹽”洗去的鹽是NaCl；(5) DCCA與氫氧化鈉反應得到DCCNa，其化學反應方程式為：(CNO)3Cl2H+NaOH=(CNO)3Cl2Na+H2O；(6) DCCNa樣品，加入一定量醋酸溶液溶解，樣品中的Cl元素全部轉化為HClO，再加入足量的KI溶液，用Na2S2O3標準溶液滴定生成的碘，則關系式為：DCCNa~2HClO~2I2~，則Cl原子的物質(zhì)的量n(Cl)= n(HClO)= n(S2O32-)=，則樣品中氯元素的質(zhì)量分數(shù)：；(7) a項，滴定前滴定管未排氣泡，滴定后氣泡消失，消耗標準液V增大，結果偏高，a不符合題意；b項，滴定后，滴定管尖嘴外還懸著一滴液體，相當于消耗標準液V增大，結果偏高，b不符合題意；c項，錐形瓶內(nèi)溶液藍色消失后立即讀數(shù)，消耗標準液V減小，結果偏低，c符合題意；d項，讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后仰視，消耗標準液V減小，結果偏低，d符合題意；故選cd。

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