?解密12 實(shí)驗(yàn)化學(xué)

【考綱導(dǎo)向】
專題
知識條目
物質(zhì)的
分離和
提純
1．海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)
(1)從海帶中分離和檢驗(yàn)碘元素的原理及操作流程；(2)萃取的原理及萃取方法的適用范圍；(3)溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點(diǎn)；(4)物質(zhì)分離、提純的基本原則及應(yīng)用
2．用紙層析法分離鐵離子和銅離子
(1)層析法的基本原理；(2)氨水使鐵離子、銅離子顯色的原理；(3)紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟
3．硝酸鉀晶體的制備
(1)用硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程；(2)用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純同態(tài)物質(zhì)的原理及操作；(3)減壓過濾的實(shí)驗(yàn)方法；(4)晶粒生長的條件
物質(zhì)
性質(zhì)的
探究
4．鋁及其化合物的性質(zhì)
(1)鋁片(條)燃燒的方法；(2)鋁表面氧化膜的作用
5．乙醇和苯酚的性質(zhì)
(1)觀察有機(jī)物顏色和狀態(tài)，及辨別有機(jī)物氣味的方法；(2)用乙醇和濃硫酸制取乙烯的原理、方法和操作；(3)乙醇、苯酚分子中羥基的化學(xué)活性比較；(4)鹽酸、碳酸、苯酚酸性的比較；(5)用鐵離子檢驗(yàn)酚類物質(zhì)

物質(zhì)的
檢驗(yàn)與
鑒別
6．牙膏和火柴頭中某些成分的檢驗(yàn)
(1)牙膏的主要成分及其功能；(2)檢驗(yàn)牙膏中含有的碳酸鈣、甘油的化學(xué)原理和操作方法；(3)火柴起火的原理；(4)火柴頭中硫元素、氯元素的檢驗(yàn)原理和操作方法；(5)物質(zhì)檢驗(yàn)的方案設(shè)計(jì)
7．亞硝酸鈉和食鹽的鑒別
(1)硝酸鈉的物理性質(zhì)(外觀)和重要的化學(xué)性質(zhì)(如氧化性和還原性等)；(2)亞硝酸的酸性和不穩(wěn)定性；(3)亞硝酸鈉和食鹽的鑒別；(4)常見物質(zhì)的鑒別
化學(xué)反
應(yīng)條件
的控制
8．硫代硫酸鈉與酸反應(yīng)速率的影響因素
(1)硫代硫酸鈉和強(qiáng)酸反應(yīng)的原理及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象；(2)濃度、溫度對硫代硫酸鈉與酸反應(yīng)速率的影響
9．催化劑對過氧化氫分解反應(yīng)速率的影響
(1)不同的催化劑對同一反應(yīng)的催化效果；(2)變量控制在實(shí)驗(yàn)研究中的應(yīng)用
10．反應(yīng)條件對化學(xué)平衡的影響
(1)氯化鈷溶液的變色原理；(2)濃度、溫度變化對氯化鈷溶液平衡體系的影響；(3)不同條件下(酸、堿性)乙酸乙酯水解的速率和程度




物質(zhì)的制備與合成
11．食醋總酸含量的測定
(1)移液管、滴定管的使用方法；(2)中和滴定原理和基本操作；(3)酸堿滴定中指示劑的選擇方法； (4)用滴定法測定液體試樣中的總酸(或總堿)含量；(5)中和滴定實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理和誤差的簡單分析
12．鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度的測定
(1)電子天平的使用；(2)鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度測定的原理(與酸或堿反應(yīng))和操作流程；(3)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和測定過程中產(chǎn)生誤差的原因分析
13．硫酸亞鐵銨的制備
(1)硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法；(2)傾析法分離、洗滌固體物質(zhì)；(3)產(chǎn)率的計(jì)算方法

14．阿司匹林的合成
(1)阿司匹林的合成原理、方法及流程；(2)粗產(chǎn)品中雜質(zhì)的檢驗(yàn)；(3)晶體洗滌方法
【命題分析】
浙江省實(shí)施高中新課程教學(xué)把《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》模塊作為選考學(xué)生必修模塊，全國實(shí)施新課程實(shí)驗(yàn)的省份中很少選這個模塊，這是浙江省認(rèn)真分析了實(shí)驗(yàn)化學(xué)模塊的教育價值，并根據(jù)本省的實(shí)際作出了理性的選擇。綜合實(shí)驗(yàn)題主要是以元素化合物知識為依托，考查學(xué)生應(yīng)用所學(xué)知識進(jìn)行必要的分析、類推、計(jì)算一些化學(xué)問題的能力，并滲透化學(xué)反應(yīng)原理的知識。新高考化學(xué)試題中對考生設(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中包括對定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)的考查，對控制變量實(shí)驗(yàn)的考查等。它要求學(xué)生能夠通過題給實(shí)驗(yàn)情景適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識和基本操作技能運(yùn)用到某些類似的實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作問題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力，有利于高校選拔人才。



核心考點(diǎn)一 物質(zhì)的分離與提純
1．物質(zhì)的分離與提純的方法很多，如升華、蒸餾、萃取、重結(jié)晶、色譜分離、離子交換分離、膜分離技術(shù)等。紙層析法屬于其中的色譜分離技術(shù)，是分離微量物質(zhì)的常用方法之一。
2．在分離或提純操作中，應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：
(1)如果被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)，應(yīng)設(shè)法將其恢復(fù)原狀；
(2)由于反應(yīng)終點(diǎn)較難控制，為使離子沉淀完全，所加試劑常常是過量的，而由過量試劑引入的新雜質(zhì)亦必須除盡。
3．在理解紙層析法原理時，注意區(qū)分“固定相”、“流動相”、“分配”等概念。紙層析分離鐵離子、銅離子的實(shí)驗(yàn)中，“固定相”是濾紙纖維上所吸附的水，“流動相”是作為展開劑的有機(jī)溶劑。
4．分離提純的熱點(diǎn)操作
(1)減壓過濾(抽濾)裝置(如圖1)。在較低壓強(qiáng)下將晶體濾出，可以快速、充分地將晶體和母液分離。
(2)熱過濾裝置。過濾溫度較高時溶液則應(yīng)選擇保溫漏斗，用圖2所示裝置過濾。熱過濾時一般不用玻璃棒引流，以免加速降溫。
(3)紙層析。紙層析是利用混合物中各組分在固定相和流動相中的溶解度不同而達(dá)到分離目的，常用濾紙作載體，濾紙上所吸收的水分作固定相，有機(jī)溶劑作流動相，稱展開劑。紙層析法有專用濾紙，也可用質(zhì)量較好的普通濾紙代替，濾紙要清潔、均勻、平整，剪好的濾紙條沒有斜的紙紋，按一定規(guī)格剪成紙條備用。


考法一 物質(zhì)的提取
【典例1】(2021屆浙江省山水聯(lián)盟高三聯(lián)考)化學(xué)小組用海帶浸取原液制備碘，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.5℃，微溶于水，CCl4沸點(diǎn)76.8℃。進(jìn)行操作Y時，沒有觀察到碘的升華。
請回答：
(1)寫出實(shí)驗(yàn)操作名稱：操作X________；操作Y________。
(2)下列說法不正確的是________
A．加入過氧化氫的目的是將碘離子氧化為單質(zhì)碘
B．碘在乙醚中的溶解度比在水中的溶解度大且乙醚在水中的溶解度小，可用乙醚萃取碘
C．若用40mLCCl4萃取，甲直接用40mL CCl4萃取1次，乙萃取4次，每次用10mL CCl4，甲的萃取效率高
D．操作Z時，不需要加沸石等來防止暴沸
(3)從下面的裝置中選擇操作Z的最合適的裝置圖 __________

(4)請選擇合適的編號，按正確的操作順序完成用乙醚萃取碘的實(shí)驗(yàn)(假設(shè)只放氣一次)：c→a→倒入溶液和萃取劑→________ →________→________→________→f→a→d→使下層液體慢慢流出→c→上層液體從上口倒出。
a．打開上口玻璃塞； b．塞上上口玻璃塞； c．關(guān)閉旋塞；d．打開旋塞；e．倒轉(zhuǎn)分液漏斗振搖； f．放在鐵圈上靜置；g．手持靜置。
(5)從碘的四氯化碳溶液中獲取碘，還可以用以下流程：

請解釋氫氧化鈉溶液的作用____________。
【解析】海帶浸取原液中含有碘離子，加入過氧化氫和稀硫酸，幾者反應(yīng)生成單質(zhì)碘，得到碘的水溶液，用四氯化碳或則用乙醚進(jìn)行萃取分液，若用四氯化碳萃取分液，得到四氯化碳的碘溶液，再減壓蒸餾得到單質(zhì)；若用乙醚萃取分液，得到乙醚的碘溶液，再低溫蒸餾得到單質(zhì)碘。(1)含I2的水溶液中加入四氯化碳，進(jìn)入萃取分液，因此操作X是分液(或萃取分液)；由于操作Y時，沒有觀察到碘的升華，因此操作Y是減壓蒸餾； (2)A項(xiàng)，海帶浸取原液中含有碘離子，加入過氧化氫，目的是將碘離子氧化為單質(zhì)碘，故A正確；B項(xiàng)，用乙醚萃取碘主要是由于碘在乙醚中的溶解度比在水中的溶解度大且乙醚在水中的溶解度小，故B正確；C項(xiàng)，若用40mLCCl4萃取，則需要少量多次進(jìn)去萃取，因此乙的萃取效率高，故C錯誤；D項(xiàng)，操作Z是蒸餾，需要加沸石等來防止暴沸，故D錯誤；故選CD。(3)操作Z是蒸餾，根據(jù)乙醚[(C2H5)2O]沸點(diǎn)為34.5℃，因此應(yīng)該在熱水浴中加熱進(jìn)行蒸餾，最合適的裝置圖為D，故答案為D。(4) 乙醚萃取碘的實(shí)驗(yàn)(假設(shè)只放氣一次)，正確的操作順序是關(guān)閉旋塞，打開上口玻璃塞，倒入溶液和萃取劑，再塞上上口玻璃塞，再倒轉(zhuǎn)分液漏斗振搖，再打開旋塞，再關(guān)閉旋塞，再將活塞放在鐵圈上靜置，再打開上口玻璃塞，再打開旋塞，再將下層液體慢慢流出，再關(guān)閉旋塞，再將上層液體從上口倒出，故答案為：b；e；d；c。(5)氫氧化鈉溶液與碘單質(zhì)反應(yīng)生成I－和IO3- (或IO－)，使碘元素從四氯化碳進(jìn)入水溶液。
【答案】(1)分液(或萃取分液) 減壓蒸餾(只寫“蒸餾”不得分)
(2)CD (3)D (4)b e d c
(5)和碘反應(yīng)生成I－和IO3- (或IO－)，使碘元素從四氯化碳進(jìn)入水溶液

海帶中碘元素的提取和檢驗(yàn)的基本步驟及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)步驟
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
(1)稱量：用托盤天平稱取約2 g干燥的海帶，放入坩堝中

(2)灰化：在通風(fēng)處加熱灼燒干海帶，使海帶完全灰化

(3)冷卻：冷卻，再將灰分轉(zhuǎn)移到小燒杯中

(4)溶解：向小燒杯中加入約15 mL蒸餾水，煮沸2～3 min，注意攪拌

(5)過濾：過濾，并用約1 mL蒸餾水洗滌沉淀得濾液
溶液呈無色
(6)氧化：在濾液中加入約2吸管2 mol·L－1 H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液或1 mL新制氯水
溶液顏色變深，為棕黃色
(7)檢驗(yàn)：取出少許上述混合液，用淀粉溶液檢驗(yàn)碘單質(zhì)
溶液變藍(lán)色
(8)萃?。簩⒀趸瘷z驗(yàn)后的余液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入2 mL CCl4，萃取I2
液體分層，且下層液體顯紫紅色，上層液體顯無色

1．下列所采用的分離方法正確的是 (　　)
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精將碘水中的碘萃取出來
B．水的沸點(diǎn)是100 ℃，酒精的沸點(diǎn)是78.5 ℃，所以可用直接加熱蒸餾法使含水酒精變?yōu)闊o水酒精
C．可用冷卻熱的飽和氯化鉀和氯化鈉溶液的方法得到純凈的氯化鈉晶體
D．由于膠體微粒的粒度比離子大，所以碘化鉀混入淀粉中可用滲析法分離
【答案】D
【解析】A項(xiàng)，酒精與水混溶不能用來萃取碘水中的碘；B項(xiàng)，由于水和酒精的混合液是恒沸溶液，因此要先加生石灰，使水參與其反應(yīng)生成Ca(OH)2，然后加熱蒸餾得無水酒精；C項(xiàng)，氯化鈉的溶解度受溫度影響較小，不能用冷卻結(jié)晶。故只有D正確。
2．茶是我國人民喜愛的飲品。某?；瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)來定性檢驗(yàn)茶葉中含有Ca、Al、Fe三種元素。
【查閱部分資料】草酸銨[(NH4)2C2O4]屬于弱電解質(zhì)。草酸鈣(CaC2O4)難溶于水。Ca2＋、Al3＋、Fe3＋完全沉淀的pH：Ca(OH)2：pH≥13；Al(OH)3：pH≥5.5；Fe(OH)3：pH≥4.1。

試根據(jù)上述過程及信息填空：
(1)步驟②加鹽酸的作用是__________________________________________。
(2)寫出檢驗(yàn)Ca2＋的離子方程式：__________________________________。
(3)寫出沉淀C所含主要物質(zhì)的化學(xué)式：________________________________。
(4)寫出步驟⑧用A試劑生成紅色溶液的離子方程式：___________________。
(5)步驟⑨的作用是_________________________________________；猜測步驟⑩的目的是______________________________________________。
【答案】(1)使Ca2＋、Al3＋、Fe3＋浸出(或使Ca2＋、Al3＋、Fe3＋溶解)　
(2)Ca2＋＋C2O===CaC2O4↓　(3)Fe(OH)3、Al(OH)3　
(4)Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(寫成其他正確的絡(luò)合離子形式也可)　(5)使Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀　檢驗(yàn)Al3＋(或鋁元素)存在
【解析】用化學(xué)方法分離、檢驗(yàn)植物樣品中的某些元素時，通常將待檢驗(yàn)的植物樣品高溫灼燒，使其中的有機(jī)物分解。其中的碳、氫、氧等元素轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水，呈氣態(tài)逸散，待測的金屬或非金屬元素以氧化物或無機(jī)鹽(稱灰分)的形式殘留下來。在殘留的灰分中加入水或酸，使灰分溶解。過濾后，濾液可用于分離和鑒定某些元素。
3．釩的用途十分廣泛，有金屬“維生素”之稱。某工廠為了從含有雜質(zhì)的VOSO4樣品中回收得到催化劑V2O5，設(shè)計(jì)流程如下：

請回答下列問題：
(1)步驟①所得廢渣的成分是________(寫化學(xué)式)。NH4VO3在焙燒前要洗滌2～3次，該步操作方法為______________________________________________________。
(2)步驟②、③的變化過程可簡化為(下式R表示VO2＋，HA表示有機(jī)萃取劑)：
R2(SO4)n(水層)＋2nHA(有機(jī)層)2RAn(有機(jī)層)＋nH2SO4(水層)
步驟②中萃取時必須加入適量堿，其原因是________________________。
步驟③中X試劑為__________________________________________________。
(3)⑤的離子方程式為_______________________________________________。
(4)該工藝流程中，可以循環(huán)利用的物質(zhì)有________和________。
(5)若取VOSO4樣品w g，測得消耗a mol·L－1氯酸鉀溶液V mL(氯酸鉀還原產(chǎn)物為氯化鉀)，則1 kg樣品理論上可制得的V2O5質(zhì)量是________g(用含w、V的代數(shù)式表示)。
【答案】(1)SiO2　在漏斗中加水至浸沒沉淀，待水流盡后重復(fù)操作
(2)加入堿中和硫酸，使平衡正向移動，提高釩的萃取率[或類似表述，如提高RAn(有機(jī)層)的濃度、百分含量等]H2SO4
(3)NH3·H2O＋VO===NH4VO3↓＋OH－ (4)氨氣(或氨水)　有機(jī)萃取劑
(5)
【解析】(1)結(jié)合題中信息、問題綜合分析生產(chǎn)流程，實(shí)驗(yàn)操作①為過濾操作，得到的濾渣成分主要為SiO2，沉淀的洗滌方法為在漏斗中，加水至浸沒沉淀讓水自然流下，重復(fù)操作2～3次；(2)分析反應(yīng)化學(xué)方程式，加入適量堿，能夠中和硫酸，使該平衡正向移動，從而提高釩的萃取率。步驟③為反萃取，所加試劑為H2SO4；(3)其中⑤中發(fā)生離子反應(yīng)方程式為NH3·H2O＋VO===NH4VO3↓＋OH－；(4)分析流程圖，可以得出能夠循環(huán)利用的物質(zhì)是氨氣和有機(jī)萃取劑；(5)設(shè)樣品中VOSO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，由關(guān)系式：
6VO2＋～ClO～3V2O5
6　　　　1
　　aV×10－3
計(jì)算得出：x＝
然后再由6VO2＋～3V2O5
　　　 6　　　3×182
　　 　　　　y
計(jì)算得出：y＝。
考法二 紙層析法
　【典例2】紙層析法的基本原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。填寫下列空白：
(1)紙層析法是一種物質(zhì)分離的簡單方法，是色譜分析法的一種。它以濾紙作為________，附著在紙上的水是________，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為________(又稱________)。
(2)在層析法分離Fe3＋和Cu2＋的實(shí)驗(yàn)中，層析操作后，濾紙未經(jīng)氨熏，可觀察到濾紙表面有________色和________色的斑痕。
(3)為使觀察效果更明顯，實(shí)驗(yàn)中采用氨熏顯色。請寫出Fe3＋、Cu2＋分別與足量氨水反應(yīng)的離子方程式_______________________________________________________。
(4)顯色反應(yīng)結(jié)果是濾紙上方顏色呈紅棕色，下方呈深藍(lán)色(均在原點(diǎn)之上)，說明Fe3＋和Cu2＋得到了分離。由此可以得出Fe3＋和Cu2＋在流動相和固定相中的分配情況是__________________。
(5)實(shí)驗(yàn)中所使用的FeCl3飽和溶液通常會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，解決的辦法是_________________________。
(6)紙層析分離的基本原理是：親脂性強(qiáng)的成分在流動相中分配的多一些，隨流動相移動的速度就快一些；親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配的多一些，隨流動相移動的速度就慢一些。請你根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，描述Fe3＋和Cu2＋得到分離的原因__________________________。
【解析】本題考查了層析法的基本操作原理以有離子方程式的書寫、鹽類的水解等問題，只要掌握了基礎(chǔ)知識，不難得出答案。
【答案】(1)惰性支持物　固定相　流動相　展開劑 (2)藍(lán)(或淺藍(lán))　棕黃(或黃)
(3)Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O
(4)Fe3＋在流動相中分配的多一些，隨流動相移動的速度快一些；Cu2＋在固定相中分配的多一些，隨流動相移動的速度慢一些
(5)在溶液中加入適量的稀鹽酸
(6)從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象中可以說明，F(xiàn)e3＋是親脂性強(qiáng)的成分，在流動相中分配的多一些，隨流動相移動的速度快一些；而Cu2＋是親水性強(qiáng)的成分，在固定相中分配的多一些，隨流動相移動的速度慢一些，從而使Fe3＋和Cu2＋得到分離

紙層析法作為一種物質(zhì)分離的簡單方法，也是色譜分析法的一種。它以濾紙作為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動相(又稱展開劑)，這種方法的基本原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。

1．Fe3＋和Cu2＋能夠在濾紙上彼此分離開的原因是(　　)
A．飽和FeCl3和CuSO4溶液已經(jīng)分層
B．陽光的照射使Fe3＋和Cu2＋能彼此分開
C．濾紙對Fe3＋和Cu2＋的吸附力不同
D．Fe3＋和Cu2＋在流動相溶劑中的溶解能力、擴(kuò)散速度不同
【答案】D
【解析】紙層析法分離Fe3＋和Cu2＋時，含有Cu2＋和Fe3＋的溶液點(diǎn)在濾紙一端，丙酮作流動相溶劑，在濾紙的毛細(xì)作用下，展開劑攜帶Cu2＋和Fe3＋沿濾紙纖維向上移動，因?yàn)樗俣炔煌?溶解能力的不同)，一段時間后，Cu2＋和Fe3＋距起點(diǎn)的距離會不同，從而達(dá)到分離的目的。
5．下列有關(guān)紙層析法分離Fe3＋和Cu2＋的實(shí)驗(yàn)操作和結(jié)論的敘述中錯誤的是(　　)
A．配制展開劑時需要丙酮和鹽酸，其中丙酮作為流動相
B．將點(diǎn)有FeCl3和CuSO4混合溶液的濾紙條伸入試管內(nèi)時，應(yīng)使試樣點(diǎn)浸入展開劑中
C．紙層析法分離Fe3＋和Cu2＋后，氨熏時變紅棕色的部位存在大量的Fe3＋
D．氨熏時Cu2＋發(fā)生的反應(yīng)為Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
【答案】B
【解析】丙酮是不與水混溶的有機(jī)溶劑，可以作為流動相，A項(xiàng)正確；濾紙條伸入展開劑中時，試樣點(diǎn)不能接觸展開劑，B項(xiàng)錯誤；氨熏時，含F(xiàn)e3＋的部位變成紅棕色，含Cu2＋的部位變成深藍(lán)色，C項(xiàng)正確；氨熏時發(fā)生的反應(yīng)為Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH和Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O，D項(xiàng)正確。
3．下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，正確的是(　　)
A．海帶中碘的提取實(shí)驗(yàn)中，將海帶灰溶于水，過濾后在濾液中加入CCl4即可萃取
B．減壓過濾可以過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀
C．用紙層析法分離Cu2＋和Fe3＋，濾紙上端呈棕黃色，說明Fe3＋在固定相中分配的更多
D．紙層析實(shí)驗(yàn)中，不能將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中
【答案】D
【解析】A項(xiàng)，海帶中碘元素以碘離子存在，應(yīng)該先將碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)，然后萃取得到碘，錯誤；B項(xiàng)，此法可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過，錯誤；C項(xiàng)，用紙層析法分離Cu2＋和Fe3＋，濾紙上端呈棕黃色，說明Fe3＋在流動相中分配的更多，隨流動相移動的速度快一些，錯誤；D項(xiàng)，紙層析法中要求流動相溶劑對分離物質(zhì)應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?，由于樣品中各物質(zhì)分配系數(shù)不同，因而擴(kuò)散速度不同，所以紙層析法是利用試樣中各種離子隨展開劑在濾紙上展開的速率不同而形成不同位置的色斑，如果試樣接觸展開劑，樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會進(jìn)入展開劑，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，正確。
考法三 晶體的制備
【典例3】(2021年1月浙江選考)某興趣小組用鉻鐵礦[Fe(CrO2)2]制備K2Cr2O7晶體，流程如下：

已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrOCr2O+H2O
相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下圖。

請回答：
(1)步驟I，將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率，其理由是______。
(2)下列說法正確的是______。
A．步驟II，低溫可提高浸取率
B．步驟II，過濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3
C．步驟III，酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7
D．步驟IV，所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步驟V，重結(jié)晶前，為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，從下列選項(xiàng)中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重結(jié)晶。
a．50℃蒸發(fā)溶劑； b．100℃ 蒸發(fā)溶劑；c．抽濾；d．冷卻至室溫；e．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱；f．蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱。
(4)為了測定K2Cr2O7產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法。
①下列關(guān)于滴定分析的操作，不正確的是______。
A．用量筒量取25.00mL待測液轉(zhuǎn)移至錐形瓶
B．滴定時要適當(dāng)控制滴定速度
C．滴定時應(yīng)一直觀察滴定管中溶液體積的變化
D．讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無刻度處，使滴定管保持垂直
E．平行滴定時，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近終點(diǎn)時，使用“半滴操作”可提高測量的準(zhǔn)確度。其方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，______繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察顏色變化。(請?jiān)跈M線上補(bǔ)全操作)
(5)該小組用滴定法準(zhǔn)確測得產(chǎn)品中K2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.50%。某同學(xué)還用分光光度法測定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例)，但測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低。分析其原因，發(fā)現(xiàn)配制K2Cr2O7待測水溶液時少加了一種試劑。該試劑是______，添加該試劑的理由是______。
【解析】根據(jù)題給已知，鉻鐵礦與足量熔融Na2CO3發(fā)生高溫氧化反應(yīng)生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固體冷卻后用水浸取，其中NaFeO2發(fā)生強(qiáng)烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，過濾得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的濾液，加入適量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3與硫酸反應(yīng)生成Na2SO4，Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7(發(fā)生的反應(yīng)為2Na2CrO4+H2SO4 Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O)，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌得到的濾液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后經(jīng)多步操作得到K2Cr2O7。(1)步驟I中鉻鐵礦與足量熔融Na2CO3發(fā)生高溫氧化反應(yīng)生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，將鉻鐵礦粉碎，可增大反應(yīng)物的接觸面積，加快高溫氧化的速率；故答案為：增大反應(yīng)物的接觸面積。(2)A項(xiàng)，根據(jù)Na2CrO4的溶解度隨著溫度的升高而增大，步驟II中應(yīng)用高溫提高浸取率，A錯誤；B項(xiàng)，步驟II中用水浸取時NaFeO2發(fā)生強(qiáng)烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，經(jīng)過濾可除去Fe(OH)3，B正確；C項(xiàng)，步驟III酸化時，平衡2H++2 CrO42- Cr2O72-+H2O正向移動，主要目的使Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7，C正確；D項(xiàng)，根據(jù)分析，步驟IV中過濾所得濾渣主要成分為Na2SO4，D錯誤；故選BC。(3)Na2Cr2O7中加入KCl發(fā)生反應(yīng)Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根據(jù)各物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化曲線可知，K2Cr2O7的溶解度隨溫度升高明顯增大，NaCl溶解度隨溫度升高變化不明顯，50℃時兩者溶解度相等，故為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，步驟V重結(jié)晶前的操作順序?yàn)椋喝芙釱Cl→50℃蒸發(fā)溶劑→蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱→冷卻至室溫→抽濾→重結(jié)晶；故答案為aedc。(4)①A項(xiàng)，量筒屬于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有強(qiáng)氧化性，量取25.00mL待測液應(yīng)用酸式滴定管，A錯誤；B項(xiàng)，滴定時要適當(dāng)控制滴定的速率，確保反應(yīng)物之間充分反應(yīng)，同時防止滴加過快使得滴加試劑過量，B正確；C項(xiàng)，滴定時應(yīng)一直觀察錐形瓶中溶液顏色的變化，以便準(zhǔn)確判斷滴定的終點(diǎn)，C錯誤；D項(xiàng)，讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無刻度處，使滴定管保持垂直，平視讀取讀數(shù)，D正確；E項(xiàng)，為了確保每次滴定時滴定管中的溶液充足，平行滴定時，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并記錄初始讀數(shù)，E正確；故選AC。②在接近終點(diǎn)時，使用“半滴操作”的方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁，繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察顏色變化；故答案為：再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁。(5)根據(jù)題意，K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2O72-+H2O2H++2 CrO42-，即有部分Cr2O72-會轉(zhuǎn)化為CrO42-，從而使測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低，為抑制Cr2O72-轉(zhuǎn)化為CrO42-，可加入與Cr2O72-不反應(yīng)的酸，如硫酸。
【答案】(1)增大反應(yīng)物的接觸面積 (2)BC
(3)a e d c
(4)①AC ②再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁
(5)H2SO4 抑制Cr2O72-轉(zhuǎn)化為CrO42-，且與Cr2O72-不反應(yīng)

1．用布氏漏斗和吸濾瓶接抽水泵過濾沉淀后，正確的操作是(　　)
A．先關(guān)水龍頭，拔下抽濾瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗
B．先取下布氏漏斗，再關(guān)上水龍頭
C．先將沉淀和濾紙一起取出，再關(guān)上水龍頭
D．先拔下抽濾瓶上的橡皮管，關(guān)上水龍頭，再取下布氏漏斗
【答案】D
【解析】抽濾裝置由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵等儀器組成，工作的主要原理是抽氣泵給吸濾瓶減壓，導(dǎo)致裝置內(nèi)部的壓強(qiáng)降低，使過濾的速度加快。用布氏漏斗和吸濾瓶接抽氣泵過濾沉淀后，先拔下抽濾瓶上的橡皮管，關(guān)上水龍頭，再取下布氏漏斗。
2．甲酸銅[Cu(HCOO)2·4H2O]是一種重要的化工原料，可以用堿式碳酸銅與甲酸作用來制備。
實(shí)驗(yàn)步驟：
(Ⅰ)堿式碳酸銅的制備
(Ⅱ)甲酸銅的制備
堿式碳酸銅與甲酸反應(yīng)制得藍(lán)色四水甲酸銅：
Cu(OH)2·CuCO3＋4HCOOH＋5H2O===2Cu(HCOO)2·4H2O＋CO2↑
將產(chǎn)品堿式碳酸銅放入燒杯內(nèi)，加入約20 mL 蒸餾水，加熱攪拌至323 K左右，逐滴加入適量甲酸至沉淀完全溶解，趁熱過濾。濾液在通風(fēng)櫥下蒸發(fā)至原體積的左右，冷卻至室溫，減壓過濾，洗滌，得Cu(HCOO)2·4H2O產(chǎn)品，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。
回答下列問題：
(1)步驟(Ⅰ)將研磨后混合物注入熱水后的現(xiàn)象是________________。
(2)步驟(Ⅰ)的后續(xù)“操作”有過濾、洗滌，其中檢驗(yàn)沉淀已洗凈的方法是__________________________________________________________________。
(3)本實(shí)驗(yàn)涉及三種固液分離的方法。
①傾析法使用到的儀器有___________________________________________；
②若采用減壓過濾的裝置對步驟(Ⅱ)中溶解后的溶液進(jìn)行趁熱過濾，操作的目的是____________________________________________________________________。
③步驟(Ⅱ)的實(shí)驗(yàn)中，需用到下列裝置________。

④下列選項(xiàng)中，不能采用減壓過濾的方法進(jìn)行分離的是________。
A．Na2SiO3與鹽酸混合所得的膠狀沉淀
B．實(shí)驗(yàn)室用水楊酸和乙酸酐制得的阿司匹林
C．納米級超細(xì)碳酸鈣與水的混合液
D．苯酚與濃溴水混合后產(chǎn)生的沉淀
(4)在制備堿式碳酸銅的過程中，如果溫度過高，對產(chǎn)物有何影響？__________________________________________________________________。
(5)用無水乙醇洗滌Cu(HCOO)2·4H2O晶體的目的是_____________________。
(6)最終稱量所得的產(chǎn)品為7.91 g，則產(chǎn)率為________。
【答案】(1)有大量氣泡產(chǎn)生并有藍(lán)色沉淀產(chǎn)生
(2)取最后一次洗滌后的溶液少許于試管，滴加BaCl2溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀已洗凈
(3)①燒杯、玻璃棒　②防止甲酸銅晶體析出?、跜DF?、蹵C
(4)溫度過高導(dǎo)致Cu(OH)2·CuCO3分解 (5)除去甲酸并減少甲酸銅晶體損失
(6)70%
【解析】分析題意，(1)在步驟Ⅰ中，溶液中存在Cu2＋與HCO相互促進(jìn)水解，生成大量氣泡和藍(lán)色沉淀。(2)檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈主要是檢驗(yàn)沉淀上是否存在SO，采用的方法是取最后一次洗滌后的溶液少許于試管，滴加BaCl2溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀已洗凈。(3)①在傾析法實(shí)驗(yàn)操作中使用到的儀器有燒杯和玻璃棒；②趁熱過濾的目的是防止甲酸銅晶體析出，減少后面的實(shí)驗(yàn)誤差。③步驟Ⅱ中要用到的裝置有C、D、F；(4)根據(jù)減壓過濾的原理，A和C不需用。(4)由于Cu(OH)2·CuCO3易分解，所以溫度不宜過高。(5)用無水乙醇洗滌Cu(HCOO)2·4H2O晶體的目的是減少甲酸銅晶體因溶解而損失以及除去甲酸(晶體在無水乙醇中的溶解度小，乙醇能與甲酸相互溶解)；(6)根據(jù)關(guān)系式進(jìn)行計(jì)算：
2CuSO4·5H2O～Cu(OH)2·CuCO3～2Cu(HCOO)2·4H2O
2×250　　　　　　　　　　　　　　　　2×226
12．5　　　　　　　　　　　　　　　　　m
計(jì)算m＝11.3 g　產(chǎn)率x%＝×100%＝70%。
3．根據(jù)下列各組溶解度曲線圖，判斷分離提純方法。

(1)根據(jù)圖1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲線(g/100 g水)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固體的操作為將溶液升溫結(jié)晶、________________、用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗滌的原因是________________________。
(2)根據(jù)圖2所示相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線。在實(shí)驗(yàn)室中提純過硫酸鉀粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)具體操作依次為將過硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中，________，干燥。
(3)根據(jù)圖1中紅礬鈉(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲線，從Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取紅礬鈉的操作為先將混合溶液蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾。趁熱過濾的目的是________________；然后將濾液________________，從而析出紅礬鈉。
【答案】(1)趁熱過濾　防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超過80 ℃的條件下蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冷水洗滌
(3)有利于Na2SO4結(jié)晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O結(jié)晶析出　冷卻結(jié)晶
【解析】(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖巧蒒a2SO4，防止生成Na2SO4·10H2O，趁熱過濾、用乙醇洗滌都是為了達(dá)到這個目的。(2)根據(jù)各物質(zhì)的溶解度變化和過硫酸鉀的性質(zhì)，應(yīng)運(yùn)用重結(jié)晶法進(jìn)行提純分離。(3)根據(jù)溶解度曲線可知，隨著溫度升高，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高，趁熱過濾，有利于Na2SO4結(jié)晶析出。蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾后只需冷卻結(jié)晶即可得紅礬鈉。
4．無色硫酸鋅晶體，俗稱皓礬，在醫(yī)療上用作收斂劑，工業(yè)上用作防腐劑、制造白色顏料(鋅鋇白)等。某實(shí)驗(yàn)小組欲用制氫廢液制備硫酸鋅晶體，進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：
(1)取50 mL制氫廢液，過濾。除去不溶性雜質(zhì)后，用ZnO調(diào)節(jié)濾液使pH約等于2，加熱、蒸發(fā)、濃縮制得較高溫度下的硫酸鋅飽和溶液，冷卻結(jié)晶，得到粗制的硫酸鋅晶體。
①加入少量氧化鋅調(diào)節(jié)濾液使pH≈2的目的是_________________________________；
②加熱蒸發(fā)、濃縮溶液時，應(yīng)加熱到________時，停止加熱。
(2)粗晶體在燒杯中用適量蒸餾水溶解，滴加1～2滴稀硫酸，用沸水浴加熱至晶體全部溶解。停止加熱，讓其自然冷卻、結(jié)晶。抽濾(裝置如圖所示)。將所得晶體用少量無水乙醇洗滌1～2次，得到較純的硫酸鋅晶體。

①寫出下列儀器的名稱。a________；b________
②抽濾跟普通過濾相比，除了得到沉淀較干燥外，還有一個優(yōu)點(diǎn)是___________________。
③用少量無水乙醇洗滌晶體的目的是___________________________。
(3)在制取氫氣時，如果鋅粒中混有少量的鐵、銅雜質(zhì)，對硫酸鋅的質(zhì)量________(填“有”、“無”)影響，原因是___________________。
【答案】(1)①將硫酸轉(zhuǎn)化成硫酸鋅(或除去硫酸)　②溶液表面出現(xiàn)晶膜　(2)①布氏漏斗　吸濾瓶?、谶^濾速度快
③利用乙醇的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分　(3)無　銅不與稀硫酸反應(yīng)，過濾除去；鐵雖然與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵，但鋅比鐵活潑，只要鋅粒過量，就可置換硫酸亞鐵中的鐵，通過過濾除去
【解析】掌握儀器的名稱、操作原理以及物質(zhì)的檢驗(yàn)方法。(1)加氧化鋅調(diào)節(jié)pH，是利用氧化鋅與硫酸反應(yīng)除去硫酸。②制備晶體時，要注意加熱到出現(xiàn)晶膜就停止加熱。(2)②抽濾過程中由于吸濾瓶中壓強(qiáng)小，抽濾速率快。③乙醇洗滌的目的一是除雜，減小生成物的損失，二是吸水，快速干燥。
核心考點(diǎn)二 物質(zhì)性質(zhì)的探究
物質(zhì)的性質(zhì)探究主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，然后據(jù)此設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。可用下圖表示：

解題過程中根據(jù)物質(zhì)的組成(或成分)→提出各物質(zhì)(或離子)性質(zhì)的假設(shè)→根據(jù)這些性質(zhì)找到可能存在的反應(yīng)→確定檢驗(yàn)的試劑和儀器→確定實(shí)驗(yàn)的順序(注意：實(shí)驗(yàn)的對照性、控制變量等)→敘述實(shí)驗(yàn)的操作和預(yù)期的現(xiàn)象，得出結(jié)論。

考法一 無機(jī)物性質(zhì)的探究
【典例1】某課外小組對一些金屬單質(zhì)和化合物的性質(zhì)進(jìn)行探究。
下表為“鋁與氯化銅溶液反應(yīng)”實(shí)驗(yàn)報告的一部分：
實(shí)驗(yàn)步驟
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
將打磨過的鋁片(過量)放入一定濃度的CuCl2溶液中
產(chǎn)生氣泡，析出疏松的紅色固體，溶液逐漸變?yōu)闊o色
反應(yīng)結(jié)束后分離出溶液備用

紅色固體用蒸餾水洗滌后，置于潮濕空氣中
一段時間后固體由紅色變?yōu)榫G色[設(shè)其主要成分為Cu2(OH)2CO3]
(1)按反應(yīng)類型各寫出一個實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式(是離子反應(yīng)的只寫離子方程式)
置換反應(yīng)____________________________；化合反應(yīng)______________________________。
(2)用石墨作電極，電解上述實(shí)驗(yàn)分離出的溶液，兩極產(chǎn)生氣泡。持續(xù)電解，在陰極附近的溶液中還可以觀察到的現(xiàn)象是___________________________________________。
解釋此現(xiàn)象的離子方程式是_________________________________________。
(3)工業(yè)上可用鋁與軟錳礦(主要成分為MnO2)反應(yīng)來冶煉金屬錳。
①用鋁與軟錳礦煉錳的原理是(用化學(xué)方程式來表示)____________________。
②MnO2在H2O2分解反應(yīng)中作催化劑。若將適量MnO2加入酸化后的H2O2溶液中，MnO2溶解產(chǎn)生Mn2＋，該反應(yīng)的離子方程式是______________________。
【解析】(1)由CuCl2溶液中Cu2＋的水解使溶液呈酸性，所以會有2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑，也有2Al＋3Cu2＋===2Al3＋＋3Cu；單質(zhì)銅在潮濕空氣中由紅色變?yōu)榫G色，化學(xué)方程式可寫成：2Cu＋O2＋H2O＋CO2===Cu2(OH)2CO3；(2)用石墨作電極，電解AlCl3溶液，電解的化學(xué)方程式為2AlCl3＋6H2O2Al(OH)3↓＋3H2↑＋3Cl2↑；持續(xù)電解，電解水，陰極：2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－從而使陰極區(qū)OH－濃度增大，所以會看到有白色沉淀生成，后沉淀逐漸溶解至消失；(3)①類似于鋁熱反應(yīng)；②根據(jù)題意可寫出離子方程式：MnO2＋H2O2＋2H＋===Mn2＋＋O2↑＋2H2O。
【答案】(1)2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑(或2Al＋3Cu2＋===2Al3＋＋3Cu)　2Cu＋O2＋H2O＋CO2===Cu2(OH)2CO3　
(2)生成白色沉淀，后沉淀逐漸溶解至消失　Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓，Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
(3)①3MnO2＋4Al3Mn＋2Al2O3　②MnO2＋H2O2＋2H＋===Mn2＋＋O2↑＋2H2O

1．鋁的化學(xué)性質(zhì)
鋁是活潑性較強(qiáng)的金屬，在一定條件下能與非金屬單質(zhì)、酸、堿、某些可溶性的鹽反應(yīng)。鋁在空氣中或在冷的濃硝酸中都能生成一層結(jié)構(gòu)致密的氧化物薄膜，對金屬起到保護(hù)作用。但當(dāng)有氯離子存在時，鋁表面的氧化膜易被破壞，因此鋁制容器不能用來腌制咸菜。
2．氧化鋁和氫氧化鋁的兩性
氧化鋁和氫氧化鋁都是兩性化合物，既能與強(qiáng)酸溶液反應(yīng)，又能與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)。
Al2O3＋6H＋===2Al3＋＋3H2O；Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O；Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O；Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
3．可溶性鋁鹽的性質(zhì)
可溶性鋁鹽電離出Al3＋水解產(chǎn)生膠體具有吸附性，常用于作凈水劑等。
鋁能形成多種配合物，如AlO、AlF等。配合物是由提供孤電子對的配位體(陰離子或分子)與接受孤電子對的中心原子(或離子)以配位鍵結(jié)合形成的一種化合物：Al3＋＋6F－===AlF，Al3＋＋4OH－===AlO＋2H2O。

1．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的預(yù)測或裝置的選用正確的是(　　)

A．用裝置(Ⅰ)加熱草酸晶體獲取某些氣體(草酸晶體的熔點(diǎn)101.5 ℃，分解溫度約為150 ℃)
B．用裝置(Ⅱ)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時，酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去
C．用裝置(Ⅲ)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時，廣口瓶內(nèi)先有淺紅棕色氣體出現(xiàn)后又變?yōu)闊o色，且不會產(chǎn)生空氣污染
D．用裝置(Ⅳ)分離溴苯和苯的混合物
【答案】B
【解析】由題給信息可知，草酸晶體熔點(diǎn)101.5 ℃低于分解溫度150 ℃，未分解就先熔化，故試管口應(yīng)向上傾斜，A項(xiàng)錯誤；濃硫酸與蔗糖(含少量水)作用，有CO2、SO2生成，SO2能還原高錳酸鉀，從而使酸性高錳酸鉀溶液褪色，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)中產(chǎn)生的NO污染空氣，錯誤；D項(xiàng)裝置中缺少溫度計(jì)，錯誤。
2．新切開的蘋果在空氣中放置一段時間表面會變黃，最終變成褐色，這種現(xiàn)象在食品科學(xué)上通常稱為“褐變”。關(guān)于蘋果褐變的原因有以下兩種說法：
A．蘋果中的Fe2＋被空氣中的氧氣氧化成了Fe3＋
B．蘋果中的酚類物質(zhì)被空氣中的氧氣氧化了
究竟哪種說法正確，某合作小組同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了探究。
材料：蘋果、濃度均為0.1 mol·L－1的鹽酸、氯化鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、亞硫酸鈉溶液、硫氰化鉀溶液、開水
(1)探究1：
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
在“褐變”后的蘋果上滴2～3滴________溶液

說法A不正確
(2)探究2：
查閱文獻(xiàn)：
Ⅰ.蘋果中含有多酚和多酚氧化酶，蘋果褐變是氧氣、酚類、酚氧化酶共同作用生成了醌類物質(zhì)的緣故。蘋果中多酚氧化酶的活性溫度為35 ℃左右、活性pH約為5.5。
Ⅱ.酚類物質(zhì)遇FeCl3溶液常發(fā)生顯色反應(yīng)而呈現(xiàn)一定顏色，如苯酚顯紫色，對苯二酚顯綠色，甲基苯酚顯藍(lán)色。該小組將剛削皮的蘋果切成七塊，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。請?zhí)顚懴卤碇邢鄳?yīng)的結(jié)論：
序號
實(shí)驗(yàn)步驟
現(xiàn)象
結(jié)論
①
在一塊上滴加2～3滴FeCl3溶液
表面變?yōu)榫G色
蘋果中含有酚類物質(zhì)
②
一塊放置于空氣中，另一塊迅速浸入0.1 mol·L－1氯化鈉溶液中
前者表面逐漸褐變，后者相當(dāng)長一段時間內(nèi)，無明顯變化
蘋果褐變與________有關(guān)
③
另兩塊分別立刻放入90 ℃～95 ℃的開水和0.1 mol·L－1鹽酸中浸泡2 min后取出，放置于空氣中
相當(dāng)長一段時間內(nèi)，均無明顯變化
蘋果褐變與________有關(guān)
④
最后兩塊分別立刻放入各0.1 mol·L－1的碳酸氫鈉溶液、亞硫酸鈉溶液里浸泡2 min后取出，放置于空氣
前者表面逐漸褐變，后者相當(dāng)長一段時間內(nèi)，無明顯變化
亞硫酸鈉溶液能阻止蘋果褐變
(3)問題與討論：
①0.1 mol·L－1的碳酸氫鈉溶液和亞硫酸鈉溶液的pH相近，亞硫酸鈉溶液卻能阻止蘋果褐變，可能的原因是________________，反應(yīng)的離子方程式為________________________。
②褐變會影響蘋果的品質(zhì)和口感，試舉出家中防止削皮蘋果褐變的兩種措施：__________________________________________________________________。
【答案】(1)硫氰化鉀或KSCN　無紅色出現(xiàn)
(2)氧氣　酚氧化酶的活性
(3)①亞硫酸鈉的還原性比酚強(qiáng)，消耗了氧氣，保護(hù)了酚 2SO＋O2===2SO
②放入冰箱冷藏；用保鮮膜包裹；泡在鹽水里等
【解析】(1)根據(jù)Fe3＋能夠與KSCN變色的原理，實(shí)驗(yàn)時在蘋果上滴加KSCN溶液，若無紅色出現(xiàn)，即不含有Fe2＋，A錯誤；(2)綜合比較分析4步實(shí)驗(yàn)，得出②與氧氣有關(guān)、③與酶的活性有關(guān)。(3)由于亞硫酸鈉具有還原性，在酶的氧化過程中先消耗氧氣，所以能夠阻止蘋果的褐變，反應(yīng)離子方程式為2SO＋O2===2SO。(4)根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)，降低溫度、隔氧處理均能防止蘋果的褐變。
3．某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)一　制取氯酸鉀和氯水
利用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

(1)制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過程需要的玻璃儀器有________________________________________________。
(2)若對調(diào)B和C裝置的位置，________(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。
實(shí)驗(yàn)二　氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的探究
(3)在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：
試管編號
1
2
3
4
0.20 mol·L－1 KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3(s)/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0 mol·L－1 H2SO4/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸餾水/mL
9.0
6.0
3.0
0
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象




①系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀_______________________________________。
②設(shè)計(jì)1號試管實(shí)驗(yàn)的作用是_______________________________________。
③若2號試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為________________________________。
實(shí)驗(yàn)三　測定飽和氯水中氯元素的總量
(4)該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用下圖裝置，加熱15.0 mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是____________________________________。
(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)

(5)根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過程的細(xì)節(jié))：___________________________________________________________________。
資料：i.次氯酸會破壞酸堿指示劑；
ii.次氯酸或氯氣可被SO2、H2O2和FeCl2等物質(zhì)還原成Cl－。
【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可) (2)能
(3)①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響
②硫酸濃度為0的對照實(shí)驗(yàn)?、跜lO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O
(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測算試樣含氯總量(或其他合理答案)
(5)量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，待反應(yīng)完全加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，過濾、洗滌、干燥、稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)
【解析】(1)制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，由取出B中試管進(jìn)行的操作(冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌)，可知該實(shí)驗(yàn)操作過程中需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管；(2)Cl2與熱的KOH溶液反應(yīng)生成KClO3、KCl和H2O，與冷的KOH溶液反應(yīng)生成KClO、KCl和H2O。因此，若將裝置B、C的位置對調(diào)，可以除去Cl2中的雜質(zhì)氣體HCl，故能提高B中KClO3的產(chǎn)率。(3)①根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)可知：KI、KClO3的物質(zhì)的量及濃度不變，改變的是硫酸溶液的體積和水的多少，二者的總體積相等，由此可見系列a實(shí)驗(yàn)的目的是研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對反應(yīng)產(chǎn)物的影響；②設(shè)計(jì)1號試管實(shí)驗(yàn)的作用是作對照實(shí)驗(yàn)，比較影響結(jié)果。③根據(jù)2號試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明生成了I2；若氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子守恒、電荷守恒及元素原子守恒可知該反應(yīng)的離子方程式為：ClO＋ 6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。(4)該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，無法測定試樣含氯總量。(5)由于HClO具有強(qiáng)氧化性會破壞酸堿指示劑，因此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時不能用酸堿指示劑，可以利用氯水的強(qiáng)氧化性，向該溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全還原為Cl－，H2O2被氧化成O2，然后加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的AgNO3溶液，過濾、洗滌生成的AgCl沉淀，干燥后稱量沉淀質(zhì)量，結(jié)合氯原子守恒即可確定其中含有的氯元素的質(zhì)量。
考法二 有機(jī)物性質(zhì)的探究
【典例2】某實(shí)驗(yàn)小組用下列裝置進(jìn)行乙醇催化氧化的實(shí)驗(yàn)。

(1)實(shí)驗(yàn)過程中銅網(wǎng)出現(xiàn)紅色和黑色交替的現(xiàn)象，請寫出相應(yīng)的化學(xué)方程式：____________________________________、__________________________________。
在不斷鼓入空氣的情況下，熄滅酒精燈，反應(yīng)仍能繼續(xù)進(jìn)行，說明乙醇催化反應(yīng)是________反應(yīng)。
(2)甲和乙兩個水浴作用不相同。
甲的作用是____________________；乙的作用是________________________。
(3)反應(yīng)進(jìn)行一段時間后，干燥試管a中能收集到不同的物質(zhì)，它們是________、________、________。集氣瓶中收集到的氣體的主要成分是____________。
(4)若試管a中收集到的液體用紫色石蕊試紙檢驗(yàn)，試紙顯紅色，說明液體中還含有______________。要除去該物質(zhì)，可在混合液中加入______________(填寫字母)。
a．氯化鈉溶液 b．苯 c．碳酸氫鈉溶液 d．四氯化碳
然后，再通過____________(填實(shí)驗(yàn)操作名稱)即可得到乙醛。
(5)圖中丙處導(dǎo)管應(yīng)傾斜的原因是__________________________________。
(6)本實(shí)驗(yàn)中若不鼓入空氣，其他操作不變，乙處試管內(nèi)也得到了乙醛，則發(fā)生的化學(xué)方程式為____________________________________________。
【解析】(1)在加熱的條件下，銅被氧氣氧化生成黑色的氧化銅。實(shí)驗(yàn)過程中銅網(wǎng)出現(xiàn)紅色和黑色交替的現(xiàn)象，說明生成的氧化銅又被還原重新生成了銅單質(zhì)，即氧化銅被乙醇還原，而乙醇被氧化生成了乙醛。熄滅酒精燈，反應(yīng)仍能繼續(xù)進(jìn)行，說明反應(yīng)是放熱反應(yīng)；(2)反應(yīng)中需要乙醇的蒸氣，所以甲通過加熱來產(chǎn)生乙醇?xì)怏w。乙醇的氧化產(chǎn)物是乙醛，常溫下是液體，所以通過乙冷卻得到乙醛液體；(3)由于反應(yīng)中乙醇?xì)怏w不可能被完全氧化。所以在試管a中一定含有沒有來得及反應(yīng)的乙醇，所以a中的物質(zhì)有乙醇、乙醛和水?？諝庵械牡?dú)獠粎⑴c反應(yīng)，最后通過排水法收集到集氣瓶中；(4)試紙顯紅色，說明溶液顯酸性，即部分乙醛被氧化生成了乙酸。所給的物質(zhì)只有碳酸氫鈉和乙酸反應(yīng)，所以通過碳酸氫鈉來除去乙酸，由于乙醛和水是互溶的，所以應(yīng)通過蒸餾得到乙醛；(5)丙處導(dǎo)管應(yīng)傾斜主要是為了冷凝的乙醇蒸氣易于回流，增大產(chǎn)率；(6)乙醇脫氫發(fā)生了氧化。
【答案】(1)2Cu＋O22CuO　CH3CH2OH＋CuOCH3CHO＋Cu＋H2O　　放熱
(2)加熱，提供乙醇蒸氣　冷卻，得到乙醛液體
(3)乙醛　乙醇　水　氮?dú)狻?4)乙酸　c　蒸餾
(5)使冷凝的乙醇蒸氣易于回流
(6)CH3CH2OHCH3CHO＋H2

有機(jī)物性質(zhì)的探究步驟
第一步，找出有機(jī)物所含的官能團(tuán)，如碳碳雙鍵、碳碳叁鍵、醇羥基、酚羥基、醛基等；第二步，聯(lián)想每種官能團(tuán)的典型性質(zhì)；第三步，結(jié)合選項(xiàng)分析對有機(jī)物性質(zhì)描述的正誤。(注意：有些官能團(tuán)性質(zhì)會交叉。例如，碳碳叁鍵與醛基都能被溴水、酸性高錳酸鉀溶液氧化，也能與氫氣發(fā)生加成反應(yīng)等)。

5．食品香精菠蘿酯的生產(chǎn)路線(反應(yīng)條件略去)如下：

下列敘述錯誤的是 (　　)
A．步驟(1)產(chǎn)物中殘留的苯酚可用FeCl3溶液檢驗(yàn)
B．苯酚和菠蘿酯均可與酸性KMnO4溶液發(fā)生反應(yīng)
C．苯氧乙酸和菠蘿酯均可與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)
D．步驟(2)產(chǎn)物中殘留的烯丙醇可用溴水檢驗(yàn)
【答案】D
【解析】A項(xiàng)苯酚與ClCH2COOH反應(yīng)生成的苯氧乙酸不含有酚羥基，故殘留物中若含有苯酚可以與FeCl3顯紫色；B項(xiàng)苯酚可以被O2所氧化而呈粉紅色，當(dāng)然也可以被KMnO4所氧化，菠蘿酯含有碳碳雙鍵，故也可被KMnO4氧化；苯氧乙酸中含有羧基可與堿發(fā)生中和反應(yīng)，菠蘿酯屬于酯可以在堿性條件下發(fā)生水解；由于菠蘿酯含有碳碳雙鍵也可以使溴水褪色，故不能用來檢驗(yàn)殘留的烯丙醇。
2．葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑
相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表：
物質(zhì)名稱
葡萄糖酸鈣
葡萄糖酸
溴化鈣
氯化鈣
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于熱水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
實(shí)驗(yàn)流程如下：
C6H12O6溶液 懸濁液 Ca(C6H11O7)2
請回答下列問題：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置中最適合的是________。

制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，下列物質(zhì)中最適合的是________。
A．新制Cu(OH)2懸濁液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是__________________；本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_________________________________________。
(3)第③步需趁熱過濾，其原因是______________________________________。
(4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________。
(5)第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是________。
A．冷水 B．熱水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液
【答案】(1)B　C (2)提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率，便于后續(xù)分離　氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣
(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結(jié)晶析出，如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品
(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣的析出
(5)D
【解析】(1)滴加溴水，應(yīng)用分液漏斗，水浴加熱易于控制溫度，溫度計(jì)應(yīng)測量水浴的溫度，因此裝置B最合適。制備葡萄糖酸鈣，將葡萄糖氧化最適合的試劑是O2/葡萄糖氧化酶，因?yàn)檠趸^程中沒有引入雜質(zhì)，無須對產(chǎn)品進(jìn)行分離提純，另外酸性KMnO4溶液氧化醛基時也可將葡萄糖中的羥基氧化，故C項(xiàng)最適合。(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需過量，其目的是提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率，便于后續(xù)分離；本實(shí)驗(yàn)不宜用CaCl2，因?yàn)辂}酸是強(qiáng)酸，CaCl2難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)生成葡萄糖酸鈣。(3)由于葡萄糖酸鈣在冷水中溶解度小于熱水，如不趁熱過濾，會結(jié)晶析出，損失產(chǎn)品。(4)由于葡萄糖酸鈣在乙醇中的溶解度較小，故加入乙醇，可降低它的溶解度，能減少產(chǎn)品的損失，有利于葡萄糖酸鈣的析出。(5)洗滌是洗去葡萄糖酸鈣中的CaBr2，洗滌劑用水較好，為了防止葡萄糖酸鈣的溶解，洗滌劑用乙醇較好。綜合考慮合適的洗滌劑是乙醇－水的混合溶液，D項(xiàng)正確。
6．為探究乙烯與溴的加成反應(yīng)，甲同學(xué)設(shè)計(jì)并進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)；先用乙醇和濃硫酸為原料制取乙烯(CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O)，生成的氣體直接通入溴水中，發(fā)現(xiàn)溶液褪色，即證明乙烯與溴水發(fā)生了加成反應(yīng)。
乙同學(xué)發(fā)現(xiàn)在甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)中，產(chǎn)生的氣體有刺激性氣味，推測在制得的乙烯中還可能含有少量還原性的雜質(zhì)氣體，由此提出必須先除去雜質(zhì)，再與溴水反應(yīng)。
請你回答下列問題：
(1)甲同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)________(填“能”或“不 能”)驗(yàn)證乙烯與溴水發(fā)生了加成反應(yīng)，其理由是________________。
A．使溴水褪色的反應(yīng)，未必是加成反應(yīng) B．使溴水褪色的反應(yīng)，就是加成反應(yīng)
C．使溴水褪色的物質(zhì)，未必是乙烯 D．使溴水褪色的物質(zhì)，就是乙烯
(2)乙同學(xué)推測此乙烯中必定含有一種雜質(zhì)氣體是________，它與溴水反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________，
在驗(yàn)證過程中必須全部除去。為此，乙同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置：

請回答：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ裝置中可盛放的試劑是：
Ⅰ________、Ⅱ________、Ⅲ________。(填序號)
A．品紅溶液 B．NaOH溶液 C．溴水 D．酸性高錳酸鉀溶液
(3)為驗(yàn)證這一反應(yīng)是加成反應(yīng)而不是取代反應(yīng)，丙同學(xué)提出可用pH試紙來測試反應(yīng)后溶液的酸性，理由是________________。
【答案】(1)不能　AC
(2)SO2　SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr B　A　C
(3)如果發(fā)生取代反應(yīng)，必定生成HBr，溶液酸性將會明顯增強(qiáng)，故可用pH試紙驗(yàn)證
【解析】在實(shí)驗(yàn)室制備乙烯的過程中，由于濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，可以將一部分乙醇氧化，本身被還原成SO2，SO2具有較強(qiáng)的還原性，可以將溴水還原，所以，要想證明乙烯能與溴水反應(yīng)，必須除去SO2。一般來說，除SO2只能用NaOH溶液。驗(yàn)證SO2有沒有被徹底除去，在Ⅰ裝置后必須加一個盛有品紅溶液的試劑瓶，Ⅱ中盛放的是品紅溶液。在確認(rèn)完全除去SO2后將氣體通入盛有溴水的試管中，溴水褪色，則一定是乙烯與溴水反應(yīng)的結(jié)果。但不能認(rèn)為，二者發(fā)生的一定是加成反應(yīng)。證明二者發(fā)生的不是取代反應(yīng)，根據(jù)兩種反應(yīng)的特點(diǎn)，加成反應(yīng)只有一種產(chǎn)物，而取代反應(yīng)除了有機(jī)產(chǎn)物外，還有HBr生成，可以設(shè)法證明反應(yīng)后的溶液中無HBr，則可知二者發(fā)生的反應(yīng)是加成反應(yīng)而不是取代反應(yīng)。
核心考點(diǎn)三 物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別
檢驗(yàn)類型
鑒別
利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異，通過實(shí)驗(yàn)，將它們區(qū)別開來
鑒定
根據(jù)物質(zhì)的特性，通過實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)
推斷
根據(jù)已知實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、分析判斷，確定被檢驗(yàn)的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么
操作注意事項(xiàng)
①
若是固體，一般應(yīng)選用蒸餾水溶解
②
若同時檢驗(yàn)多種物質(zhì)，應(yīng)將試管編號
③
要取少量溶液放在試管中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，絕不能在原試劑中進(jìn)行檢驗(yàn)
④
敘述順序應(yīng)是：實(shí)驗(yàn)(操作)→現(xiàn)象→結(jié)論→原理(寫化學(xué)方程式)
物質(zhì)鑒定的一般步驟：


考法一 牙膏和火柴頭中某些成分的檢驗(yàn)
【典例1】化學(xué)興趣小組對某品牌牙膏中磨擦劑成分及其含量進(jìn)行以下探究：
查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其他成分遇到鹽酸時無氣體產(chǎn)生。
Ⅰ.磨擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗(yàn)
取適量牙膏樣品，加水充分?jǐn)嚢瑁^濾。
(1)往濾渣中加入過量NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是______________________________________________________________________。
(2)往(1)所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。觀察到的現(xiàn)象是__________________________________________________________________。
Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定
利用下圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，充分反應(yīng)后，測定C中生成BaCO3沉淀的質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

依據(jù)實(shí)驗(yàn)過程回答下列問題：
(3)實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝?。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外，還有______________________________________________________________。
(4)C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是_______________________。
(5)下列各項(xiàng)措施中，不能提高測定準(zhǔn)確度的是________(填標(biāo)號)。
a．在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體
b．滴加鹽酸不宜過快
c．在A～B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置
d．在B～C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
(6)實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取8.00 g樣品三份，進(jìn)行三次測定，測得BaCO3的平均質(zhì)量為3.94 g。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。
(7)有人認(rèn)為不必測定C中生成的BaCO3質(zhì)量，只要測定裝置C在吸收CO2前后的質(zhì)量差，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)證明按此方法測定的結(jié)果明顯偏高，原因是______________________________________。
【解析】(1)該反應(yīng)為Al(OH)3＋NaOH===NaAlO2＋2H2O；(2)由于上面得到的溶液是NaAlO2溶液，在先通入過量CO2，再加入過量稀鹽酸時，發(fā)生反應(yīng)：NaAlO2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋NaHCO3；Al(OH)3＋3HCl===AlCl3＋3H2O；NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑，所以現(xiàn)象為通入CO2時有白色沉淀產(chǎn)生，加入稀鹽酸后，沉淀溶解，且有無色氣體產(chǎn)生；(3)持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝獾哪康氖菍⑸傻腃O2盡量全部排出，同時起攪拌作用；(4)C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為CO2＋Ba(OH)2===BaCO3↓＋H2O；(5)通空氣的目的是排出CO2，空氣是否干燥不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，c不正確。由于HCl與NaHCO3也可反應(yīng)產(chǎn)生CO2，故增添盛有飽和碳酸氫鈉的洗氣瓶會影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，d也不正確；(6)n(BaCO3)＝3.94 g/197 g·mol－1＝0.02 mol，由C原子守恒得m(CaCO3)為0.02 mol×100 g·mol－1＝2 g，所以CaCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%；(7)由于B中的水蒸氣和HCl等易揮發(fā)進(jìn)入C中，所以裝置C的質(zhì)量會偏大。
【答案】Ⅰ.(1)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O　(2)通入CO2氣體有白色沉淀生成；加入鹽酸有氣體產(chǎn)生且沉淀溶解
Ⅱ.(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收　(4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O　(5)cd　(6)25%　(7)B中的水蒸氣、氯化氫氣體等進(jìn)入裝置C中(或其他合理答案)

1．牙膏中的碳酸鈣、甘油的檢驗(yàn)
(1)碳酸鈣能和鹽酸反應(yīng)生成無色無味的氣體，且能使澄清石灰水變渾濁，反應(yīng)方程式為CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑，CO2＋Ca(OH)2===CaCO3↓＋H2O
(2)甘油能與新制Cu(OH)2反應(yīng)出現(xiàn)絳藍(lán)色，反應(yīng)方程式為

2.火柴頭中硫元素的檢驗(yàn)
通常通過檢驗(yàn)火柴頭燃燒后產(chǎn)生的SO2氣體來檢驗(yàn)其中硫元素的存在，其方法有以下幾種：
(1)通入稀的淺紅色酸性KMnO4溶液中，溶液由淺紅色褪為無色，反應(yīng)方程式為：5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4。
(2)通入淡黃綠色的氯水中，溶液由淡黃綠色褪為無色，反應(yīng)方程式為：SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl。
(3)通入無色的氫硫酸溶液中，溶液變渾濁，反應(yīng)方程式為：SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O。
(4)通入品紅溶液中，溶液變?yōu)闊o色，加熱時溶液又變?yōu)榧t色。
3．火柴頭中氯元素的檢驗(yàn)
(1)檢驗(yàn)燃燒后生成的Cl－：將燃盡的火柴頭浸泡在水中，取少量溶液于試管中，再滴加AgNO3溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成，反應(yīng)的離子方程式為：Ag＋＋Cl－===AgCl↓。
(2)直接檢驗(yàn)ClO：將多根火柴頭浸泡于水中，取少量溶液于試管中，再滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，有白色沉淀生成，反應(yīng)的離子方程式為：ClO＋3NO＋Ag＋===AgCl↓＋3NO。

29．(7分)某興趣小組為驗(yàn)證日常生活用的火柴頭上的成分，設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)方案：

請回答以下問題：
(1)為驗(yàn)證氣體A，按右圖所示進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：若能觀察到________的現(xiàn)象，即可證明火柴頭上含有S元素?？捎糜谔娲嚬苤懈咤i酸鉀酸性溶液的試劑有________(填編號)。
A．品紅溶液 B．飽和石灰水 C．稀溴水 D．燒堿溶液
(2)步驟②的實(shí)驗(yàn)操作裝置如下圖所示，其中儀器A的名稱是________，儀器B的名稱是________，該操作的工作原理是________________________________________________。

(3)要證明火柴頭中含有Cl元素的后續(xù)實(shí)驗(yàn)步驟是___________________________。
(4)有學(xué)生提出檢驗(yàn)火柴頭上KClO3另一套實(shí)驗(yàn)方案：

有關(guān)的離子反應(yīng)方程式為_____________________________________________，
有人提出上述方法中出現(xiàn)白色沉淀并不能充分說明火柴頭上KClO3的存在，其理由是______________________________(已知AgNO2微溶于水)。
【答案】(1)KMnO4溶液褪色　AC　(2)布氏漏斗　吸濾瓶　當(dāng)打開自來水龍頭，裝置內(nèi)部的空氣隨自來水被帶走，導(dǎo)致裝置內(nèi)部壓強(qiáng)減小，小于外部大氣壓，使過濾速度加快，得到較干燥的固體物質(zhì)　(3)取濾液C，加入稀HNO3和AgNO3溶液，若觀察到白色沉淀產(chǎn)生，即可證明火柴頭中含有氯元素　(4)ClO＋3NO＋Ag＋===AgCl↓＋3NO　AgNO2與AgCl在水中均會形成白色沉淀
【解析】(1)A氣體為SO2，可用高錳酸鉀酸性溶液檢驗(yàn)，也可用溴水或品紅溶液檢驗(yàn)，但不可用Ca(OH)2溶液，因?yàn)镃O2具有同樣的現(xiàn)象；(3)火柴頭中的KClO3燃燒后變?yōu)镵Cl，用水浸取則進(jìn)入濾液C，檢測C中的Cl－即可證明；(4)用水浸泡火柴頭，KClO3溶液進(jìn)入溶液，再與NaNO2和AgNO3反應(yīng)生成AgCl沉淀，但AgNO2微溶于水，會干擾檢驗(yàn)。
1．某化學(xué)課外研究小組擬對一種焰火原料(由兩種短周期中的常見金屬元素的單質(zhì)組成的合金粉末)進(jìn)行探究，請完成下列探究報告。
[探究目的]　探究該焰火原料的成分
[資料檢索]　(1)Mg2＋檢驗(yàn)方法：取2滴待測液，加入2滴2 mol·L－1 NaOH溶液，再加入2滴鎂試劑(Ⅰ)染料(對硝基苯偶氮苯二酚)。若出現(xiàn)沉淀并吸附鎂試劑(Ⅰ)染料呈天藍(lán)色，表示待測液中含有Mg2＋。(注：Ag＋、Cu2＋、Fe3＋、NH會妨礙Mg2＋的檢測)
(2)Mg(OH)2可溶于濃的氯化銨溶液，其他的常見不溶性堿難溶于氯化銨溶液。
[實(shí)驗(yàn)探究]
(1)甲同學(xué)進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如下，請?zhí)顚懴卤恚?br /> 實(shí)驗(yàn)序號
實(shí)驗(yàn)步驟
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
①
取少量該焰火原料，加入冷水
無明顯現(xiàn)象
________
②
取少量該焰火原料，加入足量稀鹽酸
完全溶解，有大量氣體產(chǎn)生、溶液呈無色
________
(2)乙同學(xué)取甲同學(xué)第②組實(shí)驗(yàn)所得的溶液，加入2滴NaOH溶液及鎂試劑(Ⅰ)染料，未見天藍(lán)色物質(zhì)。他得出合金中不含鎂的結(jié)論，乙同學(xué)的結(jié)論________(填“正確”或“錯誤”)，你的理由是_______________________________________________________。
(3)丙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，確定焰火原料中的金屬種類，實(shí)驗(yàn)記錄如下：

由丙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)記錄可知該焰火原料是由________和________兩種金屬組成的合金；實(shí)驗(yàn)中濾液加入足量氫氧化鈉溶液后需煮沸的理由是_______________________________。
【答案】(1)①合金中不含Li、Na等活潑金屬 ②含有能與鹽酸反應(yīng)的較活潑的金屬
(2)錯誤　若稀鹽酸過量，則不產(chǎn)生沉淀，就不能吸附鎂試劑(Ⅰ)染料，檢驗(yàn)不出Mg2＋
(3)Mg　Al　將NH轉(zhuǎn)化為NH3，煮沸促進(jìn)氨氣逸出，防止NH干擾Mg2＋的檢驗(yàn)(或排除溶液中NH的干擾)
【解析】根據(jù)題意分析各步實(shí)驗(yàn)，(1)該樣品不能與冷水反應(yīng)，即不含有活潑金屬Li和Na；②該樣品含有能與鹽酸反應(yīng)的活潑金屬。(2)根據(jù)乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)，不能證明是否含有鎂，因?yàn)槿粝←}酸過量，則不產(chǎn)生沉淀，就不能吸附鎂試劑(Ⅰ)染料，檢驗(yàn)不出Mg2＋。(3)分析丙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)記錄，合金與鹽酸反應(yīng)后，加入過量氨水產(chǎn)生沉淀，其中能溶于飽和氯化銨的為Mg(OH)2，證明含有Mg元素；沉淀既能與鹽酸反應(yīng)又能與NaOH溶液反應(yīng)，即為Al(OH)3，證明含有鋁元素；實(shí)驗(yàn)中加入足量NaOH溶液煮沸的目的是將NH轉(zhuǎn)化為NH3，煮沸促進(jìn)氨氣逸出，防止NH干擾Mg2＋的檢驗(yàn)(或排除溶液中NH的干擾)。
考法二 亞硝酸鈉和食鹽的鑒別
【典例2】亞硝酸鈉(NaNO2)俗稱工業(yè)鹽，在建筑工業(yè)中常用作混凝土摻加劑，以促進(jìn)混凝土凝固。我國已發(fā)生多起建筑工地上誤將NaNO2當(dāng)作食用鹽而導(dǎo)致民工中毒的事件，請你設(shè)計(jì)家庭小實(shí)驗(yàn)區(qū)別亞硝酸鈉和食鹽。
【答案】在家里可以用下列方法區(qū)別亞硝酸鈉和食鹽：
方法一：亞硝酸鈉在180 ℃～200 ℃時發(fā)生熱分解反應(yīng)，有紅棕色的二氧化氮?dú)怏w生成。氯化鈉的熔點(diǎn)為801 ℃，沸點(diǎn)為1 413 ℃，在家里用煤氣灶、液化汽灶或者煤爐對兩種物質(zhì)進(jìn)行加熱，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象來判斷。
方法二：將兩種鹽分別放在碗中，加入適量的水使其溶解，根據(jù)碗壁溫度的變化來判斷，亞硝酸鈉的溶解可使水的溫度下降10 ℃左右。
方法三：分別向兩種鹽中加食醋或檸檬酸等酸性物質(zhì)，有紅棕色氣體產(chǎn)生的即為亞硝酸鈉。

1．亞硝酸的性質(zhì)
(1)弱酸性：NaNO2＋H2SO4(稀)===NaHSO4＋HNO2。
(2)不穩(wěn)定性：2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O(亞硝酸僅存在于冷的稀溶液中，微熱甚至常溫下也會分解。)
2．亞硝酸鹽的性質(zhì)
亞硝酸鈉中氮的化合價處于中間價態(tài)，故亞硝酸鹽具有氧化性和還原性。
(1)氧化性：
2NO＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I(xiàn)2＋2H2O(產(chǎn)物中加淀粉溶液變藍(lán)色，可用于檢驗(yàn)溶液中NO的存在。)
NO＋Fe2＋＋2H＋===NO↑＋Fe3＋＋H2O(溶液變成棕黃色，可用于檢驗(yàn)溶液中NO的存在。)
(2)還原性：
3NO＋Cr2O＋8H＋===3NO＋2Cr3＋＋4H2O(利用NO的還原性能使K2Cr2O7溶液由橙色變?yōu)榫G色。)
3．多角度鑒別NaNO2和NaCl

實(shí)驗(yàn)方案
現(xiàn)象與結(jié)論
方案1
用碘化鉀淀粉溶液
變藍(lán)色，證明該鹽是NaNO2
方案2
用可溶性Fe2＋鹽溶液
溶液顏色由淺綠色變成棕黃色，證明該鹽是NaNO2
方案3
用酸性KMnO4溶液
溶液褪色，證明該鹽是NaNO2
方案4
用硝酸酸化的AgNO3溶液
沉淀不溶解的是NaCl
方案5
用pH試紙測試pH
pH>7的是NaNO2

1．下列方法中不能用來區(qū)別NaNO2和NaCl的是(　　)
A．測定這兩種溶液的pH值 B．在酸性條件下加入KI淀粉溶液
C．觀察二者的顏色 D．用AgNO3和HNO3兩種試劑來區(qū)別
【答案】C
【解析】A項(xiàng)，測定pH時，pH大的為NaNO2，可鑒別，不符合題意；B項(xiàng)，溶液變藍(lán)的為NaNO2，無現(xiàn)象的為NaCl，可鑒別，不符合題意；C項(xiàng)，均為無色溶液，觀察不能鑒別，符合題意；D項(xiàng)，生成白色沉淀的為NaCl，無現(xiàn)象的為NaNO2，可鑒別，不符合題意。
2．某強(qiáng)酸性溶液X含有Ba2＋、Al3＋、NH、Fe2＋、Fe3＋、CO、SO、SO、Cl－、NO中的一種或幾種，取該溶液進(jìn)行連續(xù)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下：

根據(jù)以上信息，回答下列問題：
(1)上述離子中，溶液X中除H＋外還肯定含有的離子是________，不能確定是否含有的離子(Q)是________，若要確定該Q離子不存在，請寫出最可靠的化學(xué)方法________________。(注：1.若Q離子只有一種，請寫出該種離子的檢驗(yàn)方法；2.若Q離子有兩種或兩種以上，請寫出單核離子中原子序數(shù)最大的那種的檢驗(yàn)方法)
(2)沉淀G的化學(xué)式為_______________________________________________。
(3)寫出有關(guān)離子方程式：①中生成A________________________________。
②________________________________________________________________。
【答案】(1)Al3＋、NH、Fe2＋、SO　Fe3＋、Cl－　取少量X溶液放在試管中，加入幾滴KSCN，溶液不變紅色說明無Fe3＋(其他合理答案也可)
(2)Fe(OH)3
(3)3Fe2＋＋NO＋4H＋===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O　AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO
【解析】(1)強(qiáng)酸性，證明有H＋，則CO、SO不存在；加入NO相當(dāng)于硝酸，能產(chǎn)生氣體說明有還原性的Fe2＋(氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物為NO)，則無NO；產(chǎn)生沉淀說明有SO，則Ba2＋就不可能存在了；溶液B加入NaOH溶液產(chǎn)生氣體、沉淀和溶液，且溶液H中通入CO2有沉淀，證明有NH、Al3＋。(2)無論Fe3＋是否存在，二價鐵離子被硝酸氧化為三價，然后遇氫氧根離子生成氫氧化鐵沉淀。(3)①中二價鐵離子被硝酸氧化，同時硝酸中＋5價的N被還原為＋2價，生成NO氣體；②中偏鋁酸根離子和二氧化碳、水反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀。
3．某學(xué)生對SO2與漂粉精的反應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究：
操　作
現(xiàn)　象
取4 g漂粉精固體，加入100 mL水
部分固體溶解，溶液略有顏色
過濾，測漂粉精溶液的pH
pH試紙先變藍(lán)(約為12)，后褪色

ⅰ.液面上方出現(xiàn)白霧；
ⅱ.稍后，出現(xiàn)渾濁，溶液變?yōu)辄S綠色；
ⅲ.稍后，產(chǎn)生大量白色沉淀，黃綠色褪去
(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化學(xué)方程式是_______________________。
(2)pH試紙顏色的變化說明漂粉精溶液具有的性質(zhì)是____________________。
(3)向水中持續(xù)通入SO2，未觀察到白霧。推測現(xiàn)象ⅰ的白霧由HCl小液滴形成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
a．用濕潤的碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)白霧，無變化；
b．用酸化的AgNO3溶液檢驗(yàn)白霧，產(chǎn)生白色沉淀。
①實(shí)驗(yàn)a的目的是________。
②由實(shí)驗(yàn)a、b不能判斷白霧中含有HCl，理由是_______________________。
(4)現(xiàn)象ⅱ中溶液變?yōu)辄S綠色的可能原因：隨溶液酸性的增強(qiáng)，漂粉精的有效成分和Cl－發(fā)生反應(yīng)。通過進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)確認(rèn)了這種可能性，其實(shí)驗(yàn)方案是________。
(5)將A瓶中混合物過濾、洗滌，得到沉淀X。
①向沉淀X中加入稀HCl，無明顯變化。取上層清液，加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。則沉淀X中含有的物質(zhì)是________。
②用離子方程式解釋現(xiàn)象ⅲ中黃綠色褪去的原因：____________________。
【答案】(1)2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O　(2)堿性、漂白性　
(3)①檢驗(yàn)白霧中是否含有Cl2，排除Cl2干擾?、诎嘴F中混有SO2，SO2可與酸化的AgNO3反應(yīng)生成白色沉淀　
(4)向漂粉精溶液中逐滴加入硫酸，觀察溶液是否變?yōu)辄S綠色　
(5)①CaSO4?、赟O2＋Cl2＋2H2O===SO＋2Cl－＋4H＋
【解析】(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化學(xué)方程式2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。(2)由pH試紙先變藍(lán)后褪色可知，漂粉精溶液具有堿性和漂白性：(3)向水中通入過量SO2不能形成白霧，說明二氧化硫不能形成白霧；用濕潤的碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)白霧，無變化，說明白霧中不含氯氣；根據(jù)實(shí)驗(yàn)a、b不能判斷白霧中含有HCl，因?yàn)榘嘴F中混有SO2時也能滿足實(shí)驗(yàn)a、b的現(xiàn)象，最終生成硫酸銀白色沉淀。(4)現(xiàn)象ⅱ中溶液變?yōu)辄S綠色，說明有氯氣生成，即發(fā)生反應(yīng)：Cl－＋ClO－＋2H＋===Cl2↑＋H2O，為確認(rèn)這種可能性，可向漂粉精溶液中逐滴加入硫酸，觀察溶液是否變?yōu)辄S綠色。(5)①向沉淀X中加入稀HCl，無明顯變化。取上層清液，加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，說明上層清液中含有SO，則沉淀X中含有CaSO4。
4．請回答鑒定(認(rèn)定)某白色固體樣品(可能為NH4HCO3、NaHCO3、Na2CO3和NaCl中的一種)的下列問題。
(1)甲同學(xué)經(jīng)分析后，認(rèn)為以Ba(OH)2試液滴加到樣品溶液中(必要時可加熱)，通過產(chǎn)生的現(xiàn)象即可完成實(shí)驗(yàn)。你認(rèn)為該同學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)________(填寫可行、不可行)。
(2)乙同學(xué)選用了試管、玻璃棒、酒精燈、試管夾；蒸餾水、pH試紙，通過合理、全面的實(shí)驗(yàn)步驟，給出了鑒定(認(rèn)定)。
①為保證實(shí)驗(yàn)方案的順利實(shí)施，乙同學(xué)在給固體樣品加熱時，正確的操作方法是__________________________________。(使用酒精燈和試管夾的方法不必敘述)
②乙在實(shí)驗(yàn)中可能要兩次使用玻璃棒和pH試紙。第一次是將一小塊試紙用蒸餾水潤濕后粘在玻璃棒的一端，以便通過玻璃棒將試紙對準(zhǔn)加熱的試管附近；第二次(測試溶液的pH)的正確方法是_________________________ _。
③完成下表中空格部分的填寫
固體試樣
判斷依據(jù)(要點(diǎn))
有關(guān)化學(xué)方程式(或離子方程式)
碳酸氫銨

NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O
碳酸氫鈉
pH試紙顯示有酸性氣體產(chǎn)生
2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O
CO2＋H2OH2CO3
碳酸鈉


氯化鈉

NaCl===Na＋＋Cl－
【答案】(1)不可行　(2)①試管口略向下傾斜，加熱前先將試管外壁擦干，加熱時應(yīng)先使試管在酒精燈上移動，使試管均勻受熱。
②取一小塊pH試紙放在玻璃片或表面皿上，用潔凈的玻璃棒蘸取待測液點(diǎn)在試紙的中部，觀察試紙顏色的變化并跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，即可確定溶液的pH。
③
判斷依據(jù)(要點(diǎn))
有關(guān)化學(xué)方程式(或離子方程式)
pH試紙顯示有堿性氣體產(chǎn)生



加熱時無氣體產(chǎn)生，溶液呈堿性
CO＋H2OHCO＋OH－
加熱時無氣體產(chǎn)生

【解析】(1)不可行，NaHCO3、Na2CO3與Ba(OH)2溶液均能生成白色沉淀。 (2)給試管里的固體藥品加熱時，往往有水汽產(chǎn)生(反應(yīng)過程中生成的水或藥品中的濕存水)，因此試管口必須向下傾斜。加熱前需先將試管外壁擦干，以防止加熱時試管炸裂。加熱時應(yīng)先使試管在酒精燈上移動，使試管均勻受熱。 (3)碳酸氫銨受熱分解生成堿性氣體NH3，通過檢驗(yàn)NH3判斷碳酸氫銨存在。碳酸鈉和氯化鈉受熱無氣體放出，但碳酸鈉溶液由于水解而呈堿性。
核心考點(diǎn)四 化學(xué)反應(yīng)條件的控制
1．“原理探究”型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)
控制變量法：物質(zhì)變化往往受到多個因素的影響，在研究化學(xué)反應(yīng)與外界因素之間的關(guān)系時，對影響物質(zhì)變化規(guī)律的因素或條件加以人為控制，使其他幾個因素不變，集中研究其中一個因素的變化所產(chǎn)生的影響，有利于在研究過程中，迅速尋找到物質(zhì)變化的規(guī)律。常涉及的題型有：(1)外因(濃度、溫度、壓強(qiáng)等)對化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡的影響；(2)物質(zhì)性質(zhì)的遞變規(guī)律。
(1)變量探究實(shí)驗(yàn)題的解題策略
解答變量探究類試題關(guān)鍵是在其他條件相同的前提下，只改變一個條件對研究對象的影響規(guī)律。注意：選擇數(shù)據(jù)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法作出正確判斷。
思路總結(jié)

(2)規(guī)律探究實(shí)驗(yàn)題的解題策略
物質(zhì)性質(zhì)遞變規(guī)律的探究也是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的一個重要內(nèi)容。研究同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律，物質(zhì)的氧化還原反應(yīng)(如置換反應(yīng))規(guī)律，物質(zhì)的酸(堿)性強(qiáng)弱規(guī)律，電解質(zhì)溶液的導(dǎo)電規(guī)律等，都是開展有關(guān)規(guī)律探究的重要素材，也是高考命題的經(jīng)典情境。
2．猜想型實(shí)驗(yàn)題的思維流程


考法一 影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素
【典例1】某同學(xué)在用稀硫酸與鋅制取氫氣的實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)加入少量硫酸銅溶液可加快氫氣的生成速率。為了進(jìn)一步研究硫酸銅的量對氫氣生成速率的影響，該同學(xué)設(shè)計(jì)了如下一系列實(shí)驗(yàn)。將表中所給的混合溶液分別加入到6個盛有過量Zn粒的反應(yīng)瓶中，收集產(chǎn)生的氣體，記錄獲得相同體積的氣體所需時間。
實(shí)驗(yàn)
混合溶液　　　　　
A
B
C
D
E
F
4 mol·L－1 H2SO4/mL
30
V1
V2
V3
V4
V5
飽和CuSO4溶液/mL
0
0.5
2.5
5
V6
20
H2O/mL
V7
V8
V9
V10
10
0
(1)請完成此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，其中：V1＝________，V6＝________，V9＝________；
(2)反應(yīng)一段時間后，實(shí)驗(yàn)A中的金屬呈________色，實(shí)驗(yàn)E中的金屬呈________色；
(3)該同學(xué)最后得出的結(jié)論為：當(dāng)加入少量CuSO4溶液時，生成氫氣的速率會大大提高。但當(dāng)加入的CuSO4溶液超過一定量時，生成氫氣的速率反而會下降。請分析氫氣生成速率下降的主要原因________________________。
【解析】由于是研究CuSO4的量對氫氣生成速率的影響，其他條件應(yīng)該相同，所以硫酸的總量、總濃度要相同，(1)一是所加硫酸的量相同，二是混合溶液的體積相同，故V1～V5均為30 mL；再由F組數(shù)據(jù)可知，溶液總共50 mL，從而得V6＝10 mL、V9＝17.5 mL。(2)A中無銅生成，銀白色的單質(zhì)鋅被腐蝕后，因表面高低凸凹，會吸收光線而呈灰黑色；E中生成較多的銅，同理，因表面不平將呈暗紅色。此題是(3)的提示，有較多的銅的生成，覆蓋在鋅表面，減少了鋅與酸的接觸面積。
【答案】(1)30　10　17.5　(2)灰黑　暗紅　
(3)當(dāng)加入一定量的CuSO4后，生成的單質(zhì)Cu會沉積在Zn的表面，降低了Zn與酸溶液的接觸面積

1．硫代硫酸鈉與酸反應(yīng)速率的影響因素
反應(yīng)原理：S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O。
(1)濃度對反應(yīng)速率的影響
取兩個50 mL錐形瓶，編為1、2號。向1號錐形瓶中加入10 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液，向2號錐形瓶中加入5 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液和5 mL蒸餾水。
另取兩支試管，各加入10 mL 0.1 mol·L－1 H2SO4溶液，同時將該溶液分別倒入1、2號錐形瓶中，記錄反應(yīng)所需的時間。
由于H2SO4的濃度相同，所以該反應(yīng)的反應(yīng)速率主要取決于Na2S2O3溶液的濃度。通過實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，由于1號錐形瓶中Na2S2O3的濃度大于2號錐形瓶中Na2S2O3的濃度，1號錐形瓶底部的“十”字先被完全遮蓋。由此可以得出結(jié)論：在其他條件不變時，反應(yīng)物的濃度越大，反應(yīng)速率越快。
(2)探究溫度對反應(yīng)速率的影響
取一個50 mL錐形瓶，編為3號，向其中加入10 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液，向另一支試管中加入10 mL 0.1 mol·L－1 H2SO4溶液，同時放入盛有熱水的燒杯中，片刻后將錐形瓶和試管取出，將H2SO4溶液加到Na2S2O3溶液中，記錄溶液的溫度和反應(yīng)所需的時間。
比較：3號錐形瓶中液體的濃度與1號錐形瓶相同，但3號錐形瓶中Na2S2O3和H2SO4溶液的溫度高，所以3號錐形瓶中反應(yīng)速率最快。
結(jié)論：在其他條件不變的情況下，溫度越高，反應(yīng)速率越快。
2．催化劑對過氧化氫分解反應(yīng)速率的影響
(1)催化劑和催化作用
能改變化學(xué)反應(yīng)速率而本身的化學(xué)組成和質(zhì)量在反應(yīng)前后保持不變，這種物質(zhì)叫做催化劑。催化劑在反應(yīng)中所起的作用叫催化作用。
(2)過氧化氫分解的影響因素
過氧化氫(H2O2)，俗稱雙氧水，不穩(wěn)定，易分解。溶液的酸堿性對H2O2的穩(wěn)定性有較大的影響，如在堿性溶液中，H2O2分解較快。另外，H2O2見光、遇熱、遇到大多數(shù)金屬氧化物分解也會加速。在催化劑存在下，H2O2迅速分解，反應(yīng)方程式為2H2O22H2O＋O2↑。
通常選用MnO2作催化劑，MnO2的用量以及顆粒直徑大小均會影響H2O2分解的速率。除MnO2外，還可用CuO、Fe2O3等作H2O2分解的催化劑。
判斷H2O2分解速率的大小，可以通過觀察比較H2O2溶液中放出氣泡的快慢程度，或測定單位時間內(nèi)H2O2分解放出的O2的體積。
(3)結(jié)論：
①催化劑能加快化學(xué)反應(yīng)速率。
②不同的催化劑對過氧化氫分解反應(yīng)速率的影響是不同的。

1．硫代硫酸鈉溶液與稀硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為
Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋S↓＋H2O，下列各組實(shí)驗(yàn)中最先出現(xiàn)渾濁的是 (　　)
實(shí)驗(yàn)
反應(yīng)溫度/℃
Na2S2O3溶液
稀H2SO4
H2O
V/mL
c/(mol·L－1)
V/mL
c/(mol·L－1)
V/mL
A
25
5
0.1
10
0.1
5
B
25
5
0.2
5
0.2
10
C
35
5
0.1
10
0.1
5
D
35
5
0.2
5
0.2
10
【答案】D
【解析】當(dāng)有多個外界條件時，要對比找出其相同條件和不同條件，然后比較。影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素很多，本題從濃度和溫度兩個因素考查，結(jié)合選項(xiàng)知混合液體都為20 mL，根據(jù)濃度越大、溫度越高，反應(yīng)速率越快，可以推知D選項(xiàng)正確。
2．影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素很多，某課外興趣小組用實(shí)驗(yàn)的方法進(jìn)行探究。他們利用Cu、Fe、Mg和不同濃度的硫酸(0.5 mol·L－1、2 mol·L－1、18.4 mol·L－1)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案來研究影響反應(yīng)速率的因素。甲同學(xué)研究的實(shí)驗(yàn)報告如下表：
實(shí)驗(yàn)步驟
現(xiàn)象
結(jié)論
①分別取等體積的2 mol·L－1硫酸于試管中②分別投入大小、形狀相同的Cu、Fe、Mg
反應(yīng)快慢：Mg＞Fe＞Cu
反應(yīng)物的性質(zhì)越活潑，反應(yīng)速率越快
(1)該同學(xué)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀_________________________________________；
要得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論，還需控制的實(shí)驗(yàn)條件是________。
(2)乙同學(xué)為了更精確地研究濃度對反應(yīng)速率的影響，利用下圖裝置進(jìn)行定量實(shí)驗(yàn)。完成該實(shí)驗(yàn)可選用的實(shí)驗(yàn)藥品是_______________________；應(yīng)該測定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)是___________________________。

【答案】(1)不同金屬與稀硫酸反應(yīng)的活動性(其他合理答案也可)　溫度相同
(2)Zn(或Fe)、硫酸(0.5 mol·L－1、2 mol·L－1)　產(chǎn)生相同體積氣體所需的時間(或相同時間內(nèi)產(chǎn)生氣體的體積)
【解析】(1)比較金屬性強(qiáng)弱可以用金屬與酸反應(yīng)的劇烈程度及置換出氫氣的難易程度來比較，該同學(xué)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖翘骄坎煌饘倥c稀硫酸反應(yīng)的活動性；影響反應(yīng)速率的外界因素很多，在比較金屬和酸的劇烈程度及置換氫氣的難易程度時，需要控制外界條件相同，因?yàn)榱蛩岬臐舛仁窍嗤?，所以還應(yīng)讓溶液的溫度相同。(2)在常溫下鐵和濃硫酸發(fā)生鈍化，不能選擇濃硫酸。粗鐵中含有雜質(zhì)，在溶液中可以構(gòu)成原電池加快反應(yīng)速率，完成該實(shí)驗(yàn)可選用的實(shí)驗(yàn)藥品是Zn(或Fe)、硫酸(0.5 mol·L－1、2 mol·L－1)；根據(jù)乙同學(xué)所用實(shí)驗(yàn)裝置圖可得出，該同學(xué)是想利用金屬在相同的時間內(nèi)置換出氫氣的多少來比較其金屬性強(qiáng)弱，實(shí)驗(yàn)需要測量相同時間內(nèi)產(chǎn)生氣體的體積(或產(chǎn)生一定體積的氣體所需時間)。
3．H2O2是一種綠色氧化還原試劑，在化學(xué)研究中應(yīng)用廣泛。
(1)某小組擬在同濃度Fe3＋的催化下，探究H2O2濃度對H2O2分解反應(yīng)速率的影響。限選試劑與儀器：30% H2O2、0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3、蒸餾水、錐形瓶、雙孔塞、水槽、膠管、玻璃導(dǎo)管、量筒、秒表、恒溫水浴槽、注射器。
①寫出本實(shí)驗(yàn)H2O2分解反應(yīng)方程式并標(biāo)明電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：__________________________________________________________________。
②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：在不同H2O2濃度下，測定________(要求所測得的數(shù)據(jù)能直接體現(xiàn)反應(yīng)速率大小)。
③設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置，完成如圖所示的裝置示意圖。

④參照下表格式，擬定實(shí)驗(yàn)表格，完整體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)方案(列出所選試劑體積、需記錄的待測物理量和所擬定的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)用字母表示)。
物理量
實(shí)驗(yàn)序號　　　
V[0.1 mol·L－1 Fe2(SO4)3]/mL

……
1
a

……
2
a

……
(2)利用圖(a)和圖(b)中的信息，按下圖(c)裝置(連通的A、B瓶中已充有NO2氣體)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?？捎^察到B瓶中氣體顏色比A瓶中的________(填“深”或“淺”)，其原因是______________________________________。

【答案】(1)①
②生成相同體積的氧氣所需的時間(或相同時間內(nèi)，生成氧氣的體積)
③
④


V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
V(O2)mL
t/s
1

b
2b
e
d
2

2b
b
e
f
或


V(H2O2)/mL
V(H2O)/mL
t/s
V(O2)mL
1

b
2b
e
d
2

2b
b
e
f
(2)深　因?yàn)檫^氧化氫分解是放熱反應(yīng)，2NO2(g)N2O4(g)也是放熱反應(yīng)，所以B瓶溫度高于A瓶，溫度升高，平衡逆向移動，二氧化氮濃度增大，顏色加深
【解析】(1)①過氧化氫在Fe3＋催化下分解成水和O2，根據(jù)O元素的化合價變化，可得：2H2O22H2O得到2e－＋O失去2e－2↑；②在不同H2O2濃度下，需測定相同時間內(nèi)，產(chǎn)生氧氣的體積的多少，或生成相同體積氧氣所需時間的多少。③可用如圖所示裝置測定：；④根據(jù)“控制變量法”的要求，兩個對比實(shí)驗(yàn)應(yīng)使反應(yīng)混合物中Fe2(SO4)3的濃度相同，H2O2的濃度不同；(2)由圖(a)知，過氧化氫的分解反應(yīng)為放熱反應(yīng)，由圖(b)知NO2轉(zhuǎn)化為N2O4的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故圖(c)中，右側(cè)燒杯溫度高于左側(cè)燒杯溫度，即B瓶中的溫度高于A瓶。溫度升高，平衡2NO2(g)N2O4(g)，向逆反應(yīng)方向進(jìn)行，B瓶中的二氧化氮濃度增大，顏色比A瓶顏色深。
4．對于H2O2分解反應(yīng)，Cu2＋也有一定的催化作用。為比較Fe3＋和Cu2＋對H2O2分解的催化效果，某化學(xué)研究小組的同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖甲、乙所示的實(shí)驗(yàn)。請回答相關(guān)問題：

(1)定性分析：如圖甲可通過觀察________________________，定性比較得出結(jié)論。有同學(xué)提出將FeCl3改為Fe2(SO4)3更為合理，其理由是_______________ __________________________________________________。
(2)定量分析：用圖乙所示裝置做對照實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)時均以生成40 mL氣體為準(zhǔn)，其他可能影響實(shí)驗(yàn)的因素均已忽略。實(shí)驗(yàn)中需要測量的數(shù)據(jù)是________ ________________________________________________________________。
【答案】(1)溶液中氣泡產(chǎn)生的速率　排除氯離子的干擾
(2)收集40 mL氣體所需的時間
【解析】(1)通過觀察氣泡產(chǎn)生的速率，可定性判斷Cu2＋、Fe3＋對H2O2分解的催化效果。若把FeCl3改為Fe2(SO4)3可以排除Cl－的干擾。
(2)應(yīng)利用秒表測量收集40 mL氣體所需的時間。
考法二 反應(yīng)條件對化學(xué)平衡的影響
【典例2】乙酸乙酯是重要化工原料，沸點(diǎn)約77 ℃。其水解反應(yīng)方程式為
CH3COOCH2CH3＋H2OCH3COOH＋CH3CH2OH
酸和堿均可用作該反應(yīng)的催化劑。某興趣小組對NaOH溶液催化乙酸乙酯水解進(jìn)行了探究。
實(shí)驗(yàn)步驟：
向試管中加入8 mL NaOH溶液，再加入2 mL乙酸乙酯，用直尺量出乙酸乙酯的高度。再把試管放入70 ℃的水浴中，每隔1 min將其取出，振蕩，靜置，立即測量并記錄剩余酯層的高度，再迅速放回水浴中繼續(xù)加熱，如此反復(fù)進(jìn)行。改變NaOH溶液的濃度，重復(fù)實(shí)驗(yàn)。
數(shù)據(jù)記錄：
乙酸乙酯水解后剩余的高度/mm
組別
c(NaOH)/ mol·L－1
時間/min
0
1
2
3
4
5
6
7
8
1
0.5
10.0
9.0
8.0
7.5
7.0
6.5
6.5
6.5
6.5
2
1.0
10.0
8.5
7.0
6.0
5.0
4.5
4.5
4.5
4.5
3
2.0
10.0
8.0
6.0
4.5
3.0
2.0
1.5
1.5
1.5
回答下列問題：
(1)完成上述對比實(shí)驗(yàn)時，每組實(shí)驗(yàn)都必須控制不變的因素有________、________、________、反應(yīng)時間、試管規(guī)格、操作流程等；
(2)分析上述數(shù)據(jù)，得到乙酸乙酯水解速率的結(jié)論是：
①NaOH溶液濃度越大，水解速率越___________________________________；
②______________________________________________________________；
(3)結(jié)論②的理論解釋是______________________________________________；
(4)欲使乙酸乙酯完全水解，可采取的措施是____________________________ __________________________________________________________________；
(5)有同學(xué)認(rèn)為有必要用蒸餾水代替NaOH溶液重復(fù)實(shí)驗(yàn)，對上述數(shù)據(jù)進(jìn)行修正，主要原因是_______________________________________________________________。
【解析】本題的主題是研究催化劑對反應(yīng)的作用而不是研究化學(xué)平衡問題。催化劑的作用和反應(yīng)程度問題是兩個問題，要區(qū)分開來。用蒸餾水重復(fù)實(shí)驗(yàn)的目的就是研究NaOH以外的因素會不會造成乙酸乙酯高度的變化，在實(shí)驗(yàn)中，乙酸乙酯水解過程中部分揮發(fā)，為體現(xiàn)NaOH的催化作用，故可以用蒸餾水代替NaOH溶液來對比進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)，對數(shù)據(jù)進(jìn)行修正。
【答案】(1)NaOH溶液的體積　乙酸乙酯的用量　反應(yīng)溫度
(2)①快　②乙酸乙酯水解速率先快后慢，一段時間后停止水解
(3)NaOH能與水解產(chǎn)物醋酸發(fā)生中和反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，NaOH濃度逐漸減小直到完全消耗，其催化作用也逐漸減弱直到?jīng)]有催化作用
(4)增大NaOH溶液的濃度(或體積)
(5)乙酸乙酯水解過程中部分揮發(fā)

1．氯化鈷溶液顏色的變化
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：觀察不同酸性的CoCl2溶液顏色的變化。
(1)具體操作：在一支試管中加入約3 mL 0.5 mol·L－1 CoCl2溶液，再慢慢滴加約6 mL濃鹽酸，觀察現(xiàn)象。將上述試管中的溶液一分為二，置于兩支試管中，向其中一支試管中加入約3 mL蒸餾水，與另一支試管作對比，觀察現(xiàn)象。
(2)現(xiàn)象與分析
原理：[CoCl4]2－＋6H2O [Co(H2O)6]2＋＋4Cl－
　藍(lán)色　　　　　　　　粉紅色
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
現(xiàn)象分析
滴加濃鹽酸
藍(lán)色加深
增大了Cl－濃度，平衡向左移動
加入3 mL蒸餾水
藍(lán)色轉(zhuǎn)化為粉紅色
平衡向右移動
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：觀察受熱時CoCl2溶液顏色的變化。
(1)具體操作：取一支試管，加入3 mL 95%乙醇溶液和少量(2～3小粒)氯化鈷晶體(CoCl2·6H2O)，振蕩使其溶解，再逐滴滴加蒸餾水，至溶液恰好呈粉紅色，然后用酒精燈加熱該試管片刻。觀察上述實(shí)驗(yàn)過程中溶液顏色的變化。
(2)現(xiàn)象與分析：

稀釋時，很快變成粉紅色(平衡向左移動)；加熱時，又由粉紅色變成藍(lán)色(平衡向右移動)。
2．探究影響乙酸乙酯水解程度的因素
實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)取三支試管，編號為1、2、3，分別注入4 mL蒸餾水、4 mL 5 mol·L－1硫酸、4 mL 10 mol·L－1氫氧化鈉溶液。在試管1、2中各滴加2滴甲基橙指示劑，試管3中滴加2滴石蕊溶液，使三支試管中溶液的顏色分別為橙色、紅色和藍(lán)色。
(2)在三支試管中各加入2 mL乙酸乙酯，振蕩后用透明膠紙?jiān)谝合嘟缑嫣幾龊脴?biāo)記。將三支試管同時插入熱水浴(65～70 ℃)中，加熱7 min(加熱過程中注意不要振蕩)。
(3)取出試管，觀察液相界面情況。
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：1號試管液相界面無明顯變化，顏色無明顯變化；2號試管液相界面略有上升，顏色無明顯變化；3號試管液相界面明顯上升，石蕊藍(lán)色褪去。
結(jié)論：乙酸乙酯在水中幾乎不水解，而酸或堿對其水解都有催化作用，在堿性條件下由于堿中和了生成的乙酸而使酯的水解程度更大。

1．一定溫度下，在三個體積均為1.0 L的恒容密閉容器中發(fā)生反應(yīng)：
2CH3OH(g)CH3OCH3(g)＋H2O(g)
容器編號
溫度(℃)
起始物質(zhì)的量(mol)
平衡物質(zhì)的量(mol)
CH3OH(g)
CH3OCH3(g)
H2O(g)
Ⅰ
387
0.20
0.080
0.080
Ⅱ
387
0.40


Ⅲ
207
0.20
0.090
0.090
下列說法正確的是 (　　)
A．該反應(yīng)的正反應(yīng)為吸熱反應(yīng)
B．達(dá)到平衡時，容器Ⅰ中的CH3OH體積分?jǐn)?shù)比容器Ⅱ中的小
C．容器Ⅰ中反應(yīng)到達(dá)平衡所需時間比容器Ⅲ中的長
D．若起始時向容器Ⅰ中充入CH3OH 0.15 mol、CH3OCH3 0.15 mol和H2O 0.10 mol，則反應(yīng)將向正反應(yīng)方向進(jìn)行
【答案】D
【解析】A項(xiàng)，根據(jù)表格中數(shù)據(jù)，容器Ⅰ和容器Ⅲ中起始物質(zhì)的量都是0.20 mol，溫度在387 ℃時，達(dá)到平衡時CH3OCH3的物質(zhì)的量為0.080 mol，而溫度在207 ℃時，達(dá)到平衡時CH3OCH3的物質(zhì)的量為0.090 mol，說明該反應(yīng)的正反應(yīng)為放熱反應(yīng)，錯誤；B項(xiàng)，由于該反應(yīng)是一個反應(yīng)前后氣體體積相等的反應(yīng)，因此容器Ⅰ和容器Ⅱ的平衡為等效平衡，故CH3OH的體積分?jǐn)?shù)一樣大，錯誤；C項(xiàng)，容器Ⅰ的溫度高，反應(yīng)速率快，達(dá)到平衡所需時間短，錯誤；D項(xiàng)，容器Ⅰ中的K＝＝4，而此時的Qc＝≈0.67，因此Qc＜K，則反應(yīng)將向正反應(yīng)方向進(jìn)行，正確。
2．某同學(xué)欲在實(shí)驗(yàn)室中對Fe3＋與I－的反應(yīng)進(jìn)行探究，實(shí)現(xiàn)Fe2＋與Fe3＋的相互轉(zhuǎn)化。
(1)該同學(xué)最初的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象如下：
編號
操作
現(xiàn)象
Ⅰ
先向2 mL 0.1 mol·L－1 FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，再滴加新制氯水

Ⅱ
先向2 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，再滴加0.1 mol·L－1 KI溶液
滴加KSCN溶液后，溶液變成血紅色；滴加KI溶液后，血紅色無明顯變化
①實(shí)驗(yàn)Ⅰ的現(xiàn)象為_______________________________________________。
②FeCl2溶液與新制氯水反應(yīng)的離子方程式為____________________________ __________________________________________________________________。
(2)該同學(xué)分析了導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)Ⅱ現(xiàn)象的可能原因，并對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行了改進(jìn)。改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象如下：
編號
操作
現(xiàn)象
Ⅲ
向2 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液中滴加1 mL
0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，再滴加KSCN溶液
滴加FeCl3溶液后，溶液變成黃色；滴加KSCN溶液后，溶液變成血紅色
根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅲ，該同學(xué)認(rèn)為Fe3＋有可能與I－發(fā)生氧化還原反應(yīng)，請結(jié)合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象用簡明的文字說明他得出上述結(jié)論的理由：__________________________ ______________________________________________。
(3)該同學(xué)認(rèn)為需要進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，證明根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅲ中現(xiàn)象得出的結(jié)論。請補(bǔ)全下表中的實(shí)驗(yàn)方案：
編號
操作
預(yù)期現(xiàn)象及結(jié)論
Ⅳ
向2 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液中滴加1 mL0.1 mol·L－1 FeCl3溶液，__________

(4)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，F(xiàn)e3＋有可能與I－發(fā)生氧化還原反應(yīng)。進(jìn)一步查閱資料知，參加反應(yīng)的Fe3＋與I－的物質(zhì)的量相同。該同學(xué)結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)論，分析了實(shí)驗(yàn)Ⅲ中加入KSCN后溶液變血紅的原因，認(rèn)為Fe3＋與I－反應(yīng)的離子方程式應(yīng)寫為_______________________________________________________________。
【解析】(1)Fe2＋和SCN－不反應(yīng)，加入新制氯水發(fā)生反應(yīng)：Cl2＋2Fe2＋===2Cl－＋2Fe3＋，F(xiàn)e3＋和SCN－反應(yīng)生成血紅色溶液。
(2)I2溶解在水中，呈黃色(因濃度較小)，所以可測Fe3＋把I－氧化成I2。
(3)因?yàn)镕e3＋把I－氧化成I2，I2遇淀粉變藍(lán)，在CCl4中呈紫色，生成的Fe2＋與鐵氰化鉀溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的鐵氰化亞鐵沉淀。
(4)當(dāng)把Fe3＋和I－等物質(zhì)的量反應(yīng)后，加入KSCN溶液仍變血紅，說明該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，即2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I(xiàn)2。
【答案】(1)①滴加KSCN后溶液無明顯變化，加入氯水后溶液變成血紅色?、?Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－
(2)溶液變成黃色，推測生成了I2(其他合理答案也可)
(3)
編號
操作
預(yù)期現(xiàn)象及結(jié)論
Ⅳ
再滴加淀粉溶液(或CCl4；或鐵氰化鉀溶液)
預(yù)期現(xiàn)象：溶液變藍(lán)(或溶液分層，下層溶液為紫色；或生成藍(lán)色沉淀)
結(jié)論：Fe3＋能與I－發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成I2和Fe2＋
(其他合理答案也可)
(4)2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I(xiàn)2
3．下圖所示三個燒瓶中分別裝入含酚酞的0.01 mol·L－1 CH3COONa溶液，并分別放置在盛有水的燒杯中，然后向燒杯①中加入生石灰，向燒杯③中加入NH4NO3晶體，燒杯②中不加任何物質(zhì)。

(1)含酚酞的0.01 mol·L－1 CH3COONa溶液顯淺紅色的原因?yàn)開_________________(用離子方程式和必要文字解釋)。
(2)實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)燒瓶①中溶液紅色變深，燒瓶③中溶液紅色變淺，則下列敘述正確的是________(填字母序號)。
A．水解反應(yīng)為放熱反應(yīng) B．水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)
C．NH4NO3溶于水時放出熱量 D．NH4NO3溶于水時吸收熱量
(3)向0.01 mol·L－1 CH3COONa溶液中分別加入NaOH固體、Na2CO3固體、FeSO4固體，使CH3COO－水解平衡移動的方向分別為__________、____________、____________(填“左”、“右”或“不移動”)。
【答案】(1)CH3COO－＋H2OCH3COOH＋OH－，使溶液顯堿性　
(2)BD　(3)左　左　右
【解析】(1)CH3COONa中CH3COO－水解使溶液顯堿性，酚酞試液遇堿顯紅色；(2)生石灰與水劇烈反應(yīng)放出大量熱，根據(jù)燒瓶①中溶液紅色變深，判斷水解平衡向右移動，說明水解反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，同時燒瓶③中溶液紅色變淺，則NH4NO3溶于水時吸收熱量；(3)加入NaOH固體，c(OH－)增大，抑制CH3COO－的水解；CO水解顯堿性，與CH3COO－的水解相互抑制；Fe2＋水解顯酸性，與CH3COO－的水解相互促進(jìn)。
4．乙酸乙酯是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)。為證明濃硫酸在該反應(yīng)中起到了催化劑和吸水劑的作用，某同學(xué)利用下圖所示裝置進(jìn)行了以下四個實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)開始先用酒精燈微熱3 min，再加熱使之微微沸騰3 min。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后充分振蕩試管Ⅱ，再測試管Ⅱ中有機(jī)層的厚度，實(shí)驗(yàn)記錄如下：

實(shí)驗(yàn)編號
試管Ⅰ中的試劑
試管Ⅱ中試劑
測得有機(jī)層的厚度/cm
A
2 mL乙醇、2 mL乙酸、1 mL 18 mol·L－1濃硫酸
飽和碳酸鈉溶液
5.0
B
3 mL乙醇、2 mL乙酸
0.1
C
3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3 mol·L－1硫酸
1.2
D
3 mL乙醇、2 mL乙酸、鹽酸
1.2
(1)干燥管的作用為________________________________________________。
(2)實(shí)驗(yàn)D的目的是與實(shí)驗(yàn)C相對照，證明H＋對酯化反應(yīng)具有催化作用。實(shí)驗(yàn)D中應(yīng)加入鹽酸的體積和濃度分別是________mL和________mol·L－1。
(3)分析實(shí)驗(yàn)________(填實(shí)驗(yàn)編號)的數(shù)據(jù)，可以推測出濃硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的產(chǎn)率。濃硫酸的吸水性能夠提高乙酸乙酯產(chǎn)率的原因是_________________________________________________________________。
(4)加熱有利于提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)溫度過高乙酸乙酯的產(chǎn)率反而降低，可能的原因是_____________________________________________________。
(5)實(shí)驗(yàn)中不同條件下酯化反應(yīng)進(jìn)行的快慢不同，這個結(jié)果對探索乙酸乙酯發(fā)生水解反應(yīng)時的最佳條件有什么啟示？_______________________________
【答案】(1)防止倒吸　(2)6　6　
(3)AC　濃硫酸吸收反應(yīng)中生成的水，降低了生成物濃度，使平衡向生成乙酸乙酯的方向移動　
(4)大量乙酸、乙醇未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系或溫度過高發(fā)生其他反應(yīng)　
(5)在堿性條件下水解并加熱
【解析】(2)實(shí)驗(yàn)C和實(shí)驗(yàn)D是證明H＋對酯化反應(yīng)的催化作用，測得有機(jī)層厚度相同，要求是H＋的濃度相同，可知取6 mol·L－1鹽酸6 mL。(3)推測濃硫酸的吸水性對酯化反應(yīng)的影響，可與稀硫酸作對比，選A、C。由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水，使平衡向酯化反應(yīng)方向移動。(4)由于酯化反應(yīng)的原料乙酸與乙醇均易揮發(fā)，溫度過高，會造成兩者大量揮發(fā)，不利于反應(yīng)進(jìn)行；溫度過高，會有更多副反應(yīng)發(fā)生，如乙醇在濃硫酸作用下生成乙醚或乙烯等。(5)濃硫酸在酯化反應(yīng)中作催化劑和吸水劑，吸水使酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，酯的水解要使平衡向逆反應(yīng)方向移動，用堿中和乙酸并加熱，減小乙酸濃度，使平衡向水解方向移動。
核心考點(diǎn)五 物質(zhì)的定量分析
1．物質(zhì)的定量分析
定量實(shí)驗(yàn)題都有一個需要測量的量(目的量)，通常的情形是目的量無法直接測量，而是通過可以測量出來的量(可測量的量)計(jì)算求得。目的量是依據(jù)題的設(shè)計(jì)而定，它可以是相對原子質(zhì)量、相對分子質(zhì)量、質(zhì)量分?jǐn)?shù)等?？蓽y量的量是試題考查的核心所在，也是決定化學(xué)實(shí)驗(yàn)所需要的儀器和裝置、實(shí)驗(yàn)步驟的先后順序、測量結(jié)果的讀取與記錄、誤差存在的可能性、實(shí)驗(yàn)過程中需要注意的事項(xiàng)的主要因素。
2．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)測得的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，通常有以下幾種方法：
(1)將原始數(shù)據(jù)列表進(jìn)行分析，得出結(jié)論。如探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響時，測出不同濃度時看到某種現(xiàn)象所需的時間，列表分析得出結(jié)論。
(2)將原始數(shù)據(jù)繪制成曲線。如中和滴定中的pH隨所加酸或堿的體積變化的滴定曲線，溶解度隨溫度變化的溶解度曲線。
(3)運(yùn)用數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，得出結(jié)果。如中和滴定中求算酸或堿的物質(zhì)的量濃度，利用方程式計(jì)算反應(yīng)物的消耗量或產(chǎn)物的生成量，求算混合物的百分組成等。
(4)將測定結(jié)果與理論值進(jìn)行比較，分析產(chǎn)生的誤差及其原因。如中和滴定中誤差分析，化學(xué)反應(yīng)中轉(zhuǎn)化率的計(jì)算等。
3．常見的指示劑及其變色范圍如下表：
指示劑
顏色
變色的pH范圍
HIn
過渡
In－
甲基橙
石蕊
酚酞
紅
紅
無色
橙
紫
粉紅
黃
藍(lán)
紅
3.1～4.4
5.0～8.0
8.2～10.0
4．指示劑選擇的基本原則
變色要靈敏，變色范圍要小，使變色范圍盡量與滴定終點(diǎn)溶液的酸堿性一致。
(1)不能用石蕊做指示劑。
(2)滴定終點(diǎn)為堿性時，用酚酞做指示劑，例如用NaOH溶液滴定醋酸。
(3)滴定終點(diǎn)為酸性時，用甲基橙做指示劑，例如用鹽酸滴定氨水。
(4)強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿一般用甲基橙，但用酚酞也可以。
(5)并不是所有的滴定都須使用指示劑，如用標(biāo)準(zhǔn)的Na2SO3溶液滴定KMnO4溶液時，KMnO4溶液顏色褪去時即為滴定終點(diǎn)。
5．終點(diǎn)判斷方法：直到加入一滴后溶液變色，靜置半分鐘顏色不再變化，這就表示已到達(dá)滴定終點(diǎn)。
6．中和滴定的誤差分析
依據(jù)原理c(標(biāo)準(zhǔn))·V(標(biāo)準(zhǔn))＝c(待測)·V(待測)，則有c(待測)＝，因c(標(biāo)準(zhǔn))與V(待測)已確定，因此只要分析出不正確操作引起V(標(biāo)準(zhǔn))的變化，即可分析出結(jié)果。

考法一 食醋總酸含量的測定
【典例1】某?；瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)對一含有少量Na2SO4的NaOH樣品中NaOH的含量進(jìn)行測定。請回答下列問題：
(1)甲同學(xué)運(yùn)用沉淀法測定樣品中NaOH的含量。該同學(xué)選用的藥品除樣品外，還應(yīng)有________；實(shí)驗(yàn)中應(yīng)測定的數(shù)據(jù)有______________________________。
(2)乙同學(xué)運(yùn)用滴定法測定樣品中NaOH的含量。
①用分析天平準(zhǔn)確稱取該樣品5.000 0 g，全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用堿式滴定管量取其中20.00 mL放在錐形瓶中，滴加幾滴指示劑，待測。滴定管在使用前除洗滌外，還應(yīng)___________________________________。
②用濃度為0.100 0 mol·L－1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。開始滴定前的一步操作是________________________________________________________________。
③滴定過程中用pH計(jì)測定錐形瓶中溶液的pH，臨近滴定終點(diǎn)時測定pH應(yīng)每滴一滴測一次。
④滴定過程中，錐形瓶中溶液的pH變化如下：
V(HCl)
/mL
0.00
12.00
18.00
22.00
23.00
23.96
24.00
24.04
25.00
26.00
30.00
pH
13.1
12.6
12.2
11.7
11.4
9.9
7.0
4.0
2.7
2.4
1.9
請?jiān)谧鴺?biāo)圖中繪制出上述中和滴定的曲線。

⑤如表所示是幾種酸堿指示劑的變色范圍，根據(jù)你所作的中和滴定曲線分析，上述中和滴定中應(yīng)選用的指示劑是________。
指示劑
變色范圍
(pH)
顏色
酸
堿
甲基橙
3.1～4.4
紅
黃
石蕊
5.0～8.0
紅
藍(lán)
酚酞
8.2～10.0
無
紅
⑥樣品中，NaOH的質(zhì)量百分含量為________。
【解析】(1)利用沉淀法測定樣品中NaOH的含量，選用能與NaOH生成沉淀且不和SO生成沉淀的物質(zhì)，為了使OH－盡可能沉淀完全，選用含Mg2＋的可溶性鹽(氫氧化鎂溶解度小)。(2)③pH計(jì)是用來測定溶液pH的儀器，能較準(zhǔn)確方便地測定溶液的pH，在滴定終點(diǎn)附近溶液的pH會出現(xiàn)突變，所以此時需每滴一滴測一次。⑤由于石蕊變色時不容易判斷，一般不選石蕊作指示劑，強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿可以選用甲基橙或酚酞作指示劑。⑥w(NaOH)＝×100%＝96%。
【答案】(1)MgCl2溶液　樣品質(zhì)量和加入足量MgCl2溶液后生成沉淀的質(zhì)量
(2)①檢漏、潤洗　②調(diào)節(jié)盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管的液面于“0”刻度或“0”刻度以下?、艿味ㄇ€如圖所示

⑤甲基橙或酚酞?、?6%

1．食醋的總酸含量
食醋的酸味主要來自其中的醋酸等有機(jī)酸，食醋總酸含量是指每100__mL食醋中含酸(以醋酸計(jì))的質(zhì)量，也稱食醋的酸度。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定釀造醋總酸含量不低于3.5__g/100__mL。
2．食醋總酸含量的測定
(1)測定方法——滴定分析法，又叫容量分析法，是一種重要的定量分析方法，即將一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液，通過酸、堿滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加試劑與被測物質(zhì)恰好完全反應(yīng)，然后根據(jù)所用試劑的用量和濃度求得被測組分的含量。
(2)測定原理：CH3COOH＋NaOH===CH3COONa＋H2O。
(3)儀器選擇：酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺、錐形瓶。
(4)實(shí)驗(yàn)藥品：標(biāo)準(zhǔn)液、待測液、指示劑。
(5)實(shí)驗(yàn)步驟
第一步：檢查和洗滌。若滴定管不漏水，先用水洗滌玻璃儀器，再用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗待裝標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管2～3次，用待測液潤洗裝待測液的滴定管2～3次。
第二步：裝液體、取標(biāo)準(zhǔn)液、排氣泡、調(diào)零點(diǎn)、記刻度。取一定體積待測液，注入錐形瓶中并滴加幾滴指示劑。
第三步：滴定。當(dāng)最后一滴剛好使指示劑變色且不立即褪去，即達(dá)到終點(diǎn)，停止滴定，記刻度。重復(fù)2～3次，取平均值計(jì)算。

1．下列有關(guān)中和滴定的敘述正確的是(　　)
A．滴定時，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度一定越小越好
B．用鹽酸作標(biāo)準(zhǔn)液滴定NaOH溶液時，指示劑加入越多越好
C．滴定管在滴液前和滴液后均有氣泡一定不會造成誤差
D．滴定時眼睛應(yīng)注視錐形瓶內(nèi)溶液的顏色變化而不應(yīng)注視滴定管內(nèi)的液面變化
【答案】D
【解析】A項(xiàng)，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度越小，要求待測液的體積越小，誤差越大；B項(xiàng)，指示劑的用量增多，也會造成消耗酸液的偏差，增大誤差；C項(xiàng)，滴定前后的氣泡大小可能不同，會產(chǎn)生誤差；只有選項(xiàng)D正確。
2．用滴定法測定Na2CO3(含NaCl雜質(zhì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下列操作會引起測定值偏高的是 (　　)
A．試樣中加入酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定
B．滴定管用蒸餾水洗滌后，直接注入標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定
C．錐形瓶用蒸餾水洗滌后，直接注入待測溶液進(jìn)行滴定
D．滴定管用蒸餾水洗滌后，直接注入待測液，取20.00 mL進(jìn)行滴定
【答案】B
【解析】此實(shí)驗(yàn)過程中，待測值為c(Na2CO3)，根據(jù)酸與Na2CO3的反應(yīng)可知，c(Na2CO3)·V待測液＝k·c酸·V酸(k為標(biāo)準(zhǔn)酸與Na2CO3反應(yīng)時的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比)。A項(xiàng)，加入酚酞時，對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)無影響；B項(xiàng)，此操作使V酸數(shù)值偏大，故使c(Na2CO3)偏大，最終所得Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高；C項(xiàng)，此操作對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)無影響；D項(xiàng)，此操作使c(Na2CO3)數(shù)值偏小，最終使所得Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低。
3．DIS數(shù)字化信息系統(tǒng)因可以準(zhǔn)確測量溶液的pH而在中和滴定的研究中應(yīng)用越來越廣泛、深入。某學(xué)習(xí)小組利用DIS系統(tǒng)測定NaOH滴定同濃度HCl、CH3COOH的pH變化曲線分別如下圖，你能從中得到的信息有(寫出2條信息)：

①_______________________________________________________________。
②_______________________________________________________________。
(2)右圖是NaOH滴定磷酸的pH變化曲線圖，已知曲線右端NaOH已過量。

①寫出第一次滴定突躍前反應(yīng)的離子方程式___________________________；
②你認(rèn)為曲線中沒有第三個突躍的可能原因是：________。
A．磷酸是二元酸，只有二個突躍
B．到第二個突躍后，溶液堿性已較強(qiáng)，滴定過程中溶液堿性變化不大了
C．磷酸濃度不夠大，不能出現(xiàn)第三個突躍
D．NaOH溶液量不足，在第三個突躍前已消耗完
E．第三次滴定突躍范圍太窄，不明顯
【答案】(1)①起點(diǎn)pH不同，鹽酸的小，醋酸的大?、诰幸粋€pH突躍　③鹽酸中開始pH上升慢，突躍前突然變快；醋酸中開始pH上升快，突躍前pH上升變慢(寫2條即可)
(2)①H3PO4＋OH－H2PO＋H2O　②BE
【解析】(1)中由于醋酸是弱酸，不僅滴定起點(diǎn)的pH不同，且隨著滴定的進(jìn)行，醋酸自身不斷電離出H＋與NaOH中和，故與鹽酸中pH上升先慢后快不同，醋酸中的pH變化會先快后慢。(2)中隨著溶液堿性的不斷增強(qiáng)，pH的突躍變得不再明顯了。
考法二 鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度的測定
【典例2】“白鐵皮”具有較強(qiáng)的耐腐蝕性，是生產(chǎn)中常用的金屬材料之一。鍍鋅層猶如鐵皮的保護(hù)層，這層膜的厚度及均勻度也成了判斷鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)。某研究性學(xué)習(xí)小組為了測定鍍鋅鐵皮的厚度，設(shè)計(jì)了下面的實(shí)驗(yàn)方案：
方案一：取三塊鍍鋅鐵皮(A、B、C，截自同一塊鍍鋅鐵皮)，將鍍鋅鐵皮A放入燒杯中，加入40 mL 6 mol·L－1鹽酸，反應(yīng)時用玻璃棒小心翻動鍍鋅鐵皮，待鋅鍍層反應(yīng)完全時，立即將未反應(yīng)的鐵皮取出，洗滌、小心烘干、稱量。將B、C重復(fù)上面的實(shí)驗(yàn)。
(1)鋅鍍層完全反應(yīng)的標(biāo)志是________。
(2)如何檢驗(yàn)鐵片已經(jīng)洗凈________。
(3)該小組的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理如下，完成下列表格(鋅的密度為7.14 g·cm－3)
數(shù)據(jù)記錄
數(shù)據(jù)處理
鍍鋅鐵皮
長度/cm
寬度/cm
鍍鋅鐵片質(zhì)量/g
鐵皮質(zhì)量/g
鋅鍍層厚度(單側(cè))/cm
鋅鍍層平均厚度(單側(cè))/cm
A
5.00
4.90
4.460
4.313
4.201×10－4

B
5.10
5.00
4.421
4.267
4.229×10－4
C
5.20
5.00
4.640
4.467
4.660×10－4
計(jì)算鍍鋅鐵皮鋅鍍層平均厚度(單側(cè))________cm。本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生誤差的地方可能有哪些(任意列舉兩種)________、________。
方案二：已知鋅與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)的離子方程式為
Zn＋2OH－＋2H2O===[Zn(OH)4]2－＋H2↑。
某同學(xué)按下圖裝置設(shè)計(jì)了測定鍍鋅鐵皮鍍層厚度的實(shí)驗(yàn)方案，將單側(cè)面積為S cm2、質(zhì)量為m g的鍍鋅鐵皮放入6 mol·L－1 NaOH溶液中。回答下列問題：

(4)裝置中導(dǎo)管a的作用是_________________________________________________。
(5)檢查氣密性，將藥品和水裝入各儀器中，連接好裝置后，需進(jìn)行的操作還有：①記錄C的液面位置；②待B中不再有氣體產(chǎn)生并恢復(fù)至室溫；③由A向B中滴加足量NaOH溶液；④上下移動C，使干燥管和C中液面相平。上述操作的順序是________(填序號)。
(6)實(shí)驗(yàn)前后堿式滴定管中液面讀數(shù)分別為V1 mL、V2 mL(實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為Vm mol·L－1)。則鍍鋅鐵皮的厚度為________cm。(寫出數(shù)學(xué)表達(dá)式)
【解析】(1)當(dāng)鋅鍍層完全反應(yīng)后就是鐵與鹽酸反應(yīng)，由于鋅和鐵的活潑性不同，反應(yīng)速率就不同。(2)從溶液中取出的鐵片必然帶有鹽酸及其鹽，當(dāng)洗凈時也就是不再含有鹽酸及其鹽，所以檢驗(yàn)鐵片是否洗凈就是檢驗(yàn)氯離子。(3)由三組所列鋅鍍層厚度數(shù)據(jù)來看，第三組數(shù)據(jù)與另兩組有較大差距，應(yīng)舍去，取前兩組數(shù)據(jù)取平均值得4.215×10－4 cm；本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生誤差的地方可能有：長度的測量，質(zhì)量的測量，恰好反應(yīng)的判斷，反應(yīng)后鐵皮的洗滌是否干凈、烘干是否徹底等。(4)隨著分液漏斗內(nèi)的液體不斷流下，其內(nèi)部的氣體體積變大，壓強(qiáng)變小，不利于液體流下，故用導(dǎo)管a平衡壓強(qiáng)，使液體順利流下。(5)本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是測量氣體的體積。根據(jù)此裝置的原理，應(yīng)兩次記錄C中的讀數(shù)，取其差值就是所得氣體的體積，所以第一步就應(yīng)該是④。(6)V(H2)＝(V2－V1)mL，n(Zn)＝n(H2)＝(V2－V1)/(1 000·Vm)，m(Zn)＝65 g·mol－1n(Zn)，鋅的密度是7.14 g·cm－3，V(Zn)＝m(Zn)/7.14，由于鐵片表面有上、下兩層，所以每一層的厚度d＝V(Zn)/2S，代入即得。
【答案】(1)反應(yīng)速率突然減小
(2)取最后一次洗滌液，加AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，則鐵片已洗凈(或用玻璃棒蘸取最后一次洗滌液，滴在藍(lán)色石蕊試紙上，若不變紅色，則鐵片已洗凈)
(3)4.215×10－4　鍍鋅鐵片長、寬測量；反應(yīng)前后鐵皮質(zhì)量稱量；終點(diǎn)判斷；反應(yīng)后鐵皮洗滌；鐵皮未烘干
(4)使分液漏斗和錐形瓶內(nèi)氣壓相同，以便于NaOH溶液能順利滴下
(5)④①③②④①(回答④①③②也可)
(6)d＝

1．鋅的電化學(xué)腐蝕
鋅的化學(xué)性質(zhì)比鐵活潑，當(dāng)鍍鋅鐵皮的鍍層破損時，在潮濕的空氣中會發(fā)生電化學(xué)腐蝕，鋅先被腐蝕。在酸溶液中發(fā)生的原電池反應(yīng)為
負(fù)極：Zn－2e－===Zn2＋
正極：2H＋＋2e－===H2↑
2．鍍鋅鐵皮的鋅鍍層厚度的測定
(1)實(shí)驗(yàn)步驟：
①取三塊鍍鋅鐵皮(A、B、C，截自同一塊鍍鋅鐵皮)，分別量出它們的長度與寬度。
②用電子天平分別稱量三塊鍍鋅鐵皮(A、B、C)的質(zhì)量。
③將鍍鋅鐵皮A放入燒杯中，加入40 mL 6 mol·L－1鹽酸。反應(yīng)時用玻璃棒小心翻動鍍鋅鐵皮，使鐵皮兩邊鋅鍍層都充分反應(yīng)。到反應(yīng)速率突然減小時(產(chǎn)生氣泡的速率變得極慢)，立即將未反應(yīng)的鐵片取出，用自來水沖洗掉附著的酸液。
④將鐵皮放在石棉網(wǎng)上，用酒精燈小火烘干，冷卻后用電子天平稱量。
⑤分別用鍍鋅鐵皮B、C重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)步驟③④。
⑥根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)，求出鍍鋅鐵皮的鋅鍍層厚度。
(2)計(jì)算方法
稱量與酸反應(yīng)前后鐵皮的質(zhì)量(分別為m1、m2)，兩者之差就是鋅鍍層的質(zhì)量(m1－m2)，則鋅鍍層的總體積為V＝，式中ρ為鋅的密度，一般為7.14 g·cm－3。
若已知鋅鍍層單側(cè)面積為S(可測)，鋅鍍層單側(cè)厚度為h，則V＝2hS。
由以上二式可得＝2hS所以h＝。

1．某同學(xué)設(shè)計(jì)了測定鍍鋅鐵皮鍍層厚度的實(shí)驗(yàn)方案，將單側(cè)面積為S、質(zhì)量為m1的鍍鋅鐵皮放入6 mol·L－1HCl溶液中，當(dāng)氣泡產(chǎn)生速率顯著減小時，用水沖洗，烘干后稱量，得到質(zhì)量為m2。下列說法錯誤的是(　　)
A．當(dāng)鐵皮產(chǎn)生氣泡速率減慢時，立即取出鐵皮，不沖洗就用酒精燈加熱烘干，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低
B．實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生氣泡的速率先慢，然后逐漸加快，再顯著減緩，這是微電池和溫度共同影響的結(jié)果
C．鋅和鐵在酸溶液中形成原電池，外電路中電流從鐵流向鋅
D．設(shè)鋅鍍層厚度為h，鋅的密度為ρ，則h＝
【答案】D
【解析】鋅和鐵在酸性溶液中形成原電池，鋅為負(fù)極，鐵為正極，故外電路電流從正極(Fe)流向負(fù)極(Zn)。因?yàn)殄冧\鐵皮是雙面鍍鋅，故鋅層的總體積V＝2hS，所以h＝，D選項(xiàng)錯誤。
2．為測定碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(設(shè)含雜質(zhì)碳酸氫鈉)，某學(xué)生設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案，下列對實(shí)驗(yàn)方案的敘述正確的是 (　　)

A．稱量所需要的儀器是托盤天平
B．樣品放在蒸發(fā)皿中灼燒
C．樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為76%
D．如果灼燒后的樣品放在空氣中冷卻，會造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大
【答案】D
【解析】托盤天平不可能精確到小數(shù)點(diǎn)后三位；灼燒應(yīng)放在坩堝中，而不是蒸發(fā)皿中；碳酸氫鈉受熱分解生成碳酸鈉，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式計(jì)算，求出碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89.2%；灼燒后的樣品放在空氣中冷卻，碳酸鈉吸水，會造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大。
3．某同學(xué)測定鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度，步驟如下：
(1)測量三塊鍍鋅鐵皮的長度與寬度，記錄數(shù)據(jù)。
(2)用電子天平分別測量三塊鍍鋅鐵皮的質(zhì)量。
(3)將鍍鋅鐵皮放入燒杯中，加入鹽酸，反應(yīng)時應(yīng)小心將鐵片翻動，該操作的目的是______________________。
若沒有此類操作，則測得的鋅鍍層厚度____________。
當(dāng)反應(yīng)速率顯著減小時，立即取出鐵片并__________________，該操作的目的是__________________。
(4)將鐵片放在石棉網(wǎng)上，用小火烘干，該操作的目的是___________________。若不烘干，則計(jì)算得到的鋅鍍層厚度結(jié)果將____________。若改用酒精燈持續(xù)加強(qiáng)熱，則會造成______________________。
(5)根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，完成下表，求出鍍鋅鐵皮的鋅鍍層厚度(鋅的密度取7.14 g·cm－3)。
數(shù)據(jù)記錄
數(shù)據(jù)處理
鍍鋅鐵皮A長4.94 cm、寬4.90 cm
鍍鋅鐵皮B長5.05 cm、寬5.00 cm
鍍鋅鐵皮C長5.05 cm、寬4.90 cm
鍍鋅鐵皮A　m1(A)＝2.455 g
鍍鋅鐵皮B　m1(B)＝2.508 g
鍍鋅鐵皮C　m1(C)＝2.500 g
鍍鋅鐵皮A　m2(A)＝2.201 g
鍍鋅鐵皮B　m2(B)＝2.247 g
鍍鋅鐵皮C　m2(C)＝2.238 g
鍍鋅鐵皮編號
鍍鋅鐵皮厚度(單側(cè)) /cm
鍍鋅鐵皮平均厚度(單側(cè))/cm
鍍鋅鐵皮A


鍍鋅


鐵皮B


鍍鋅


鐵皮C


【答案】(3)使Zn充分反應(yīng)　偏低　沖洗鐵片上的酸液體　避免鐵被腐蝕　(4)除去水分　偏低　鐵片氧化
(5)
鍍鋅鐵皮厚度(單側(cè))/cm
鍍鋅鐵皮平均厚度(單側(cè))/cm
7.348×10－4
7.334×10－4
7.239×10－4
7.415×10－4
【解析】反應(yīng)時小心地將鐵片翻動，是為了使Zn與鹽酸充分反應(yīng)；在鹽酸中，Zn與Fe構(gòu)成原電池，因?yàn)閆n的活潑性比Fe的強(qiáng)，Zn失去電子被氧化，隨著Zn的消耗，原電池作用減弱，反應(yīng)速率減慢，當(dāng)反應(yīng)速率顯著減小時，說明Zn與鹽酸反應(yīng)完成。根據(jù)公式：h＝可以知道，當(dāng)Zn反應(yīng)不完全、鐵片不干燥或鐵片被氧化時都會使h減小，也可以根據(jù)上述公式計(jì)算出鍍鋅鐵皮的厚度。
4．某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。
實(shí)驗(yàn)(一)　碘含量的測定

取0.010 0 mol·L－1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E)反映溶液中c(I－)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表：
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
實(shí)驗(yàn)(二)　碘的制取
另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：

已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。
請回答：
(1)實(shí)驗(yàn)(一)中的儀器名稱：儀器A________，儀器B________。
(2)①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線：

②該次測定終點(diǎn)時用去AgNO3溶液的體積為________mL，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為________%。
(3)①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為________。
②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是_______________________。
③下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是________。
A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層
C．主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì) D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④實(shí)驗(yàn)(二)中操作Z的名稱是________。
(4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是__________________________________。
【答案】(1)坩堝　500 mL容量瓶
(2)①

②20.00　0.635
(3)①檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過來觀察是否漏水，若不漏，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。
②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB ④過濾
(4)主要由于碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失
【解析】(1)儀器A為坩堝；由于含I－的海帶浸取原液為500 mL，故儀器 B為500 mL容量瓶。(2)①根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)，先找出對應(yīng)的點(diǎn)，然后連接成平滑的曲線即可(見答案)；②根據(jù)表中數(shù)據(jù)，滴定終點(diǎn)時用去AgNO3溶液的體積約為20.00 mL；由關(guān)系式：Ag＋～I(xiàn)－得，n(I－)＝n(Ag＋)＝0.02 L×0.010 0 mol·L－1×＝1× 10－3 mol，故m(I－)＝1×10－3 mol×127 g·mol－1＝0.127 g，海帶中碘的百分含量為0.127 g/20.00 g＝0.635%。(3)①分液漏斗的檢漏應(yīng)先檢查漏斗頸旋塞處是否漏水，再檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水，其方法是：檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過來觀察是否漏水，若不漏，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。②步驟X為萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象液體分為上下兩層，上層呈無色，下層呈紫紅色。③據(jù)題中所給信息：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步驟Y目的在于把碘元素全部由CCl4層轉(zhuǎn)移入水層，NaOH溶液應(yīng)過量，為了下一步便于提取碘，所加氫氧化鈉溶液的體積不能過多也不能過少，故其濃度不能太小也不能過大，故A、B項(xiàng)正確，C項(xiàng)錯誤，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能從I2的CCl4溶液中萃取I2，D項(xiàng)錯誤。④實(shí)驗(yàn)(二)中，由于碘單質(zhì)在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶體析出，故操作Z是過濾。(4)由于碘易升華，加熱碘的四氯化碳溶液時，碘易揮發(fā)，會導(dǎo)致碘的損失，故不采用蒸餾方法。
核心考點(diǎn)六 物質(zhì)的制備與合成
1．結(jié)晶過程中影響晶體顆粒大小的因素
晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻得越快，析出的晶粒就越細(xì)小；反之，可得到較大的晶體顆粒。因此，要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體，應(yīng)該盡量緩慢地冷卻，并保持容器靜置，切不可振蕩容器，以使晶體慢慢析出，形成較大的晶體顆粒。
2．掌握兩條經(jīng)典合成路線
(1)一元合成路線：RCH===CH2―→一鹵代烴―→一元醇―→一元醛―→一元羧酸―→酯
(2)二元合成路線：RCH===CH2―→二鹵代烴―→二元醇―→二元醛―→二元羧酸―→酯(鏈酯、環(huán)酯、聚酯)(R代表烴基或H)。
在合成某一種產(chǎn)物時，可能會存在多種不同的方法和途徑，應(yīng)當(dāng)在節(jié)省原料、產(chǎn)率高的前提下，選擇最合理、最簡單的方法和途徑。
3．產(chǎn)率的計(jì)算方法
實(shí)際產(chǎn)量簡稱為產(chǎn)量，是指實(shí)際得到的產(chǎn)品的量。
理論產(chǎn)量是假設(shè)反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物時，經(jīng)計(jì)算所得的產(chǎn)品的量。
產(chǎn)率＝×100%

考法一 硫酸亞鐵銨的制備
【典例1】硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名為摩爾鹽。可由硫酸亞鐵與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨，一般硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。三種鹽的溶解度(單位為g/100 g水)如下表：
溫度/℃
10
20
30
40
50
70
(NH4)2SO4
73.0
75.4
78.0
81.0
84.5
91.9
FeSO4·7H2O
40.0
48.0
60.0
73.3
—
—
(NH4)2SO4·
FeSO4·6H2O
18.1
21.2
24.5
27.9
—
—
Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室制取少量摩爾鹽的流程如下：

試回答下列問題：
(1)步驟3中進(jìn)行“趁熱快速過濾”，可采取的措施是____________________________(寫出1種)，趁熱過濾的目的是_____________________________________________________。
(2)步驟4中加熱濃縮至________________時為止。
(3)步驟4中析出的晶體不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是____________________________________，理論上制得的摩爾鹽的質(zhì)量為________。
Ⅱ.稱取兩份質(zhì)量均為1.96 g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定。
(1)滴定時，將酸性KMnO4溶液裝在________(填“酸式”或“堿式”)滴定管。已知MnO被還原為Mn2＋，試寫出該滴定過程中的離子方程式：__________________________。
(2)判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_______________________________________。
(3)假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時，用去V mL 酸性KMnO4溶液，則該酸性KMnO4溶液的濃度為________mol·L－1。
【解析】以物質(zhì)的制備為背景材料的實(shí)驗(yàn)題對實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ囊笫呛軓椥缘模梢詥栕詈唵蔚膶?shí)驗(yàn)儀器使用、基本操作，也可以提高到實(shí)驗(yàn)步驟的分析能力，還可以靈活考查實(shí)驗(yàn)方法的靈活運(yùn)用能力，甚至可以滲透實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。由于試題情景的絕對真實(shí)性，所涉及的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)操作方法一般都是常用的、實(shí)用的，儀器也是比較常見的。所以應(yīng)該把精力放在理解透基本的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)原理上。如本題因?yàn)镕eSO4在低溫時溶解度較小，應(yīng)采用趁熱過濾，如果不趁熱過濾就會有FeSO4·7H2O晶體析出，過濾時會出現(xiàn)漏斗堵塞現(xiàn)象。
【答案】Ⅰ.(1)將漏斗置于沸水中預(yù)熱后進(jìn)行快速熱過濾 防止FeSO4·7H2O晶體析出
(2)液體表面出現(xiàn)晶膜
(3)在相同溫度下，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小　7(m1－m2) g
Ⅱ.(1)酸式　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(2)當(dāng)最后一滴酸性KMnO4溶液滴下時，溶液變成紫色，30 s內(nèi)不褪色，說明達(dá)到滴定終點(diǎn) (3)

1．硫酸亞鐵銨的性質(zhì)
硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]為淺綠色晶體，是一種復(fù)鹽，易溶于水，不溶于乙醇。
2．硫酸亞鐵銨的制備
制備原理是利用同溫下摩爾鹽的溶解度比相應(yīng)的硫酸銨、硫酸亞鐵銨的溶解度小，從而在混合時析出晶體，濃縮、結(jié)晶、抽濾后得到淺綠色的摩爾鹽晶體，反應(yīng)方程式為：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
實(shí)驗(yàn)操作的三個步驟：
(1)鐵屑的凈化；
(2)硫酸亞鐵的制?。?br /> (3)硫酸亞鐵銨晶體的制備；
最后稱重干燥晶體并計(jì)算產(chǎn)率。
3．傾析法
當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時，常用傾析法進(jìn)行分離或洗滌。一般沉淀物要洗滌，可注入水或其他洗滌液，充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两?，再用傾析法將清液倒出，重復(fù)數(shù)次即可將沉淀洗滌干凈。

1．用鐵制備較純凈的三氧化二鐵，下列實(shí)驗(yàn)方案最好的是 (　　)
A．使鐵在潮濕的空氣中緩慢氧化
B．鐵在氯氣中燃燒，加水溶解，加入足量NaOH溶液，過濾、洗滌，然后充分加熱分解
C．使鐵溶解于稀硫酸，然后加入足量NaOH溶液，過濾、洗滌、然后充分加熱分解
D．使鐵與足量稀硝酸反應(yīng)，然后加入足量NaOH溶液，過濾、洗滌，然后充分加熱分解
【答案】B
【解析】A項(xiàng)，最終生成鐵銹(氧化鐵水合物)；B項(xiàng)，F(xiàn)eFeCl3Fe(OH)3Fe2O3，方案合理；C項(xiàng)，F(xiàn)eFeSO4Fe(OH)2，F(xiàn)e(OH)2在空氣中加熱時部分氧化為Fe(OH)3，分解產(chǎn)物中既有FeO，又有Fe2O3等；D項(xiàng)，F(xiàn)e與HNO3反應(yīng)產(chǎn)生大氣污染物NO。
2．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)說法正確的是(　　)
A．在“阿司匹林的合成”實(shí)驗(yàn)中，把從鹽酸中析出的晶體進(jìn)行抽濾，用乙醇洗滌晶體1～2次，然后抽濾，將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，干燥后稱其質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率
B．制備摩爾鹽時，最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液，加熱至液體表面出現(xiàn)晶膜為止，不能將溶液全部蒸干
C．晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，析出的晶粒就越細(xì)大
D．從溴水中提取單質(zhì)溴時，能用無水乙醇代替CCl4
【答案】B
【解析】A項(xiàng)，在“阿司匹林的合成”實(shí)驗(yàn)中，把從鹽酸中析出的晶體進(jìn)行抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，然后抽濾，將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，干燥后稱其質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率，錯誤；B項(xiàng)，蒸發(fā)操作不能直接蒸干，以防止溫度過高而導(dǎo)致分解而變質(zhì)，正確；C項(xiàng)，晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液的濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，析出的晶粒就越細(xì)小，錯誤；D項(xiàng)，乙醇和水互溶，所以不能作萃取劑，則乙醇不能代替四氯化碳，但可以用苯代替，錯誤。
3．(2020·浙江省7月選考)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備
Na2S2O3·5H2O。

合成反應(yīng)：SO2＋Na2CO3Na2SO3＋CO2　2Na2S＋3SO22Na2SO3＋3S　
Na2SO3＋SNa2S2O3
滴定反應(yīng)：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，難溶于乙醇，50℃開始失結(jié)晶水。
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ　Na2S2O3·5H2O制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。
Ⅱ　產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。
Ⅲ　產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算Na2S2O3·5H2O含量。
請回答：
(1) 步驟Ⅰ　單向閥的作用是________；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是________。
(2) 步驟Ⅱ　下列說話正確的是________。
A．快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒
B．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品膜時，停止加熱
C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率
D．可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑
(3) 步驟Ⅲ
①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：
檢漏→蒸餾水洗滌→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→開始滴定。
A．烘干 B．裝入滴定液至零刻度以上
C．調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出潤洗液 E．排除氣泡
F．用滴定液潤洗2至3次 G．記錄起始讀數(shù)
②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是________。
③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5%，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。
【答案】(1) 防止倒吸
pH過高，Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；pH過低，導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2
(2) BC
(3) ①F、B、E、C、G ②防止碘揮發(fā)損失
③Na2SO3　　失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O
【解析】(1)SO2會與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導(dǎo)管進(jìn)入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會使溶液顯堿性，所以pH過高，說明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過低，又會導(dǎo)致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過高或過低都會導(dǎo)致產(chǎn)率降低；(2)A項(xiàng)，蒸發(fā)結(jié)晶時，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；B項(xiàng)，為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，故B正確；C項(xiàng)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；D項(xiàng)，用碳酸鈉溶液洗滌會使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯誤；故選BC；(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結(jié)果不準(zhǔn)確，需用滴定液潤洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開始滴定，所以正確的操作和順序?yàn)椋簱炻麴s水洗滌→F→B→E→C→G→開始滴定；②碘容易揮發(fā)，所以裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；③測定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O。
4．磷酸鐵(FePO4·2H2O，難溶于水的米白色固體)可用于生成藥物、食品添加劑和鋰離子電池的正極材料。實(shí)驗(yàn)室可通過下列實(shí)驗(yàn)制備磷酸鐵。
(1)稱取一定量已除去油污的廢鐵屑，加入稍過量的稀硫酸，加熱、攪拌，反應(yīng)一段時間后過濾。反應(yīng)加熱的目的是__________________________________。
(2)向?yàn)V液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。為確定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的Fe2＋，離子方程式如下：
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
①在向滴定管中注入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液前，滴定管需要檢漏、________和________。
②若滴定x mL濾液中的Fe2＋，消耗a mol·L－1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液b mL，則濾液中c(Fe2＋)＝________ mol·L－1。
③為使濾液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列實(shí)驗(yàn)條件控制正確的是________(填字母)。
A．加入適當(dāng)過量的H2O2溶液 B．緩慢滴加H2O2溶液并攪拌
C．加熱，使反應(yīng)在較高溫度下進(jìn)行 D．用氨水調(diào)節(jié)溶液pH＝7
(3)將一定量的Na2HPO4溶液(溶液顯堿性)加入到含有Fe3＋的溶液中，攪拌、過濾、洗滌、干燥得到FePO4·2H2O。若反應(yīng)得到的FePO4·2H2O固體呈棕黃色，則磷酸鐵中混有的雜質(zhì)可能為____________________________________。
【答案】(1)加快鐵與稀硫酸反應(yīng)速率
(2)①用蒸餾水洗凈　用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2～3次　②?、跘B
(3)Fe(OH)3(或氫氧化鐵)
【解析】(1)溫度越高反應(yīng)速率越快，因此加熱可以加快反應(yīng)的速率；(2)①滴定管要先用蒸餾水洗滌，再用待裝液體潤洗；②根據(jù)題給離子方程式可知，n(Fe2＋)＝6n(Cr2O)，c(Fe2＋)＝＝＝ mol·L－1＝ mol·L－1；③加入過量的H2O2，可以使Fe2＋充分被氧化；緩慢滴加H2O2并攪拌，可以使反應(yīng)更充分；加熱會使H2O2發(fā)生分解；加入氨水會使Fe2＋轉(zhuǎn)化為沉淀，故答案為AB。(3)因?yàn)閴A性溶液中Fe3＋反應(yīng)生成紅褐色的Fe(OH)3沉淀，從而使制得的FePO4·2H2O固體呈棕黃色。
5．工業(yè)上用重鉻酸鈉(Na2Cr2O7)結(jié)晶后的母液(含少量雜質(zhì)Fe3＋)生產(chǎn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)。工藝流程及相關(guān)物質(zhì)溶解度曲線如圖：


(1)由Na2Cr2O7生產(chǎn)K2Cr2O7的化學(xué)方程式為____________________。通過冷卻結(jié)晶析出大量K2Cr2O7的原因是___________________________________________。
(2)向Na2Cr2O7母液中加堿液調(diào)pH的目的是____________________________。
(3)固體A主要為________________(填化學(xué)式)，固體B主要為______________(填化學(xué)式)。
(4)用熱水洗滌固體A，回收的洗滌液轉(zhuǎn)移到母液________(填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)中，既能提高產(chǎn)率又可使能耗最低。
【答案】(1)Na2Cr2O7＋2KCl===2NaCl＋K2Cr2O7　低溫下K2Cr2O7溶解度遠(yuǎn)小于其他組分，隨溫度的降低，K2Cr2O7溶解度明顯減小(合理即得分)
(2)除去Fe3＋　(3)NaCl　K2Cr2O7　(4)Ⅱ
【解析】(1)(2)Na2Cr2O7結(jié)晶后的母液中含有Fe3＋，加堿液調(diào)節(jié)pH＝4的目的就是促使Fe3＋水解轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀除去，則過濾后得到純的Na2Cr2O7(母液Ⅰ)；加入KCl并加熱至沸騰，冷卻結(jié)晶得到K2Cr2O7，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2Cr2O7＋2KCl===2NaCl＋K2Cr2O7；通過冷卻結(jié)晶析出大量K2Cr2O7的原因是低溫下K2Cr2O7溶解度遠(yuǎn)小于其他組分，且隨著溫度的降低，K2Cr2O7的溶解度明顯減小。(3)母液Ⅱ中含有K2Cr2O7和NaCl，因?yàn)楦邷叵翶2Cr2O7的溶解度大；則蒸發(fā)濃縮得到的固體A是NaCl；母液Ⅲ中的主要成分是K2Cr2O7，冷卻結(jié)晶得到固體B是K2Cr2O7。(4)固體A(NaCl)表面附著K2Cr2O7，由于K2Cr2O7在熱水中的溶解度較大而NaCl較小，故固體A用熱水洗滌，洗滌液中含有K2Cr2O7，故應(yīng)將洗滌液轉(zhuǎn)移到母液Ⅱ中，這樣，既能提高產(chǎn)率(回收了K2Cr2O7)，又可使能耗降低。
考法二 阿司匹林的合成
【典例2】乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林(COOHOOCCH3)，是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。實(shí)驗(yàn)室合成流程如下：
…―→
查閱資料：
阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水
水楊酸(鄰羥基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]：無色透明液體，溶于水形成乙酸
請根據(jù)以上信息回答下列問題：
(1)① 合成阿司匹林時，下列幾種加熱方式最合適的是________(填字母)。

②合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是______________________________。
③如下圖所示裝置，通過抽濾可使粗產(chǎn)品與母液分離。下列說法不正確的是________。(填字母)

A．抽濾能加快過濾速率，得到相對干燥的沉淀，但顆粒太小的沉淀不能用此裝置
B．當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性時，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C．抽濾時，當(dāng)吸濾瓶內(nèi)液面快到支管口時，先拔掉吸濾瓶上橡皮管，再從吸濾瓶支管口倒出溶液
D．洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用洗滌劑緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
(2)提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產(chǎn)生為止，再抽濾。加入飽和NaHCO3溶液的目的是(用化學(xué)方程式表示)_____________ _______________________。
(3)另一種改進(jìn)的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法。

①最后步驟中洗滌劑最好選擇________。
A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．濾液
②下列裝置在上述流程中肯定用不到的是____________________________(填字母)。

③重結(jié)晶時為了獲得較大顆粒的晶體產(chǎn)品，查閱資料得到如下信息：

a．不穩(wěn)定區(qū)出現(xiàn)大量微小晶核，產(chǎn)生較多顆粒的小晶體
b．亞穩(wěn)過飽和區(qū)，加入晶種，晶體生長
c．穩(wěn)定區(qū)晶體不可能生長
由信息和已有的知識分析，從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為________________________________________________________________________。
【解析】(1)①控制溫度在85～90 ℃，溫度低于100 ℃，應(yīng)采取水浴加熱，故選B。②乙酸酐容易發(fā)生水解生成乙酸，故儀器應(yīng)干燥防止乙酸酐水解。③A項(xiàng)，抽濾能加快過濾速率，得到相對干燥的沉淀，顆粒太小的沉淀會穿過濾紙，不能用此裝置，正確；B項(xiàng)，當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性時會腐蝕濾紙，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，正確；C項(xiàng)，當(dāng)吸濾瓶中液面快達(dá)到支管口位置時，應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，錯誤；D項(xiàng)，洗滌晶體時，先關(guān)小水龍頭，不是關(guān)閉水龍頭，然后蒸餾水緩緩淋洗，再打開水龍頭抽濾，錯誤。(2)乙酰水楊酸能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，所以判斷該過程結(jié)束的現(xiàn)象是沒有氣體(CO2)產(chǎn)生；使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉易溶于水，從而除去雜質(zhì)，且便于分離，反應(yīng)的化學(xué)方程式為 (3)①阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水，最后步驟中洗滌劑最好使用冷水；②根據(jù)流程圖，冷凝回流需要C，趁熱過濾需要D，干燥時需要A，不需使用的裝置是B；③根據(jù)信息，重結(jié)晶時為了獲得較大顆粒的晶體產(chǎn)品，操作為在亞穩(wěn)過飽和區(qū)加入晶種，緩慢降溫。
【答案】(1)①B　②防止乙酸酐水解(或與水反應(yīng))
③CD
(2
(3)①C?、贐　③(在亞穩(wěn)過飽和區(qū))加入晶種，緩慢降溫

阿司匹林的合成
1．合成原理

2．實(shí)驗(yàn)裝置

3．阿司匹林的制備流程圖


1．實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯。實(shí)驗(yàn)條件下，有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：

相對分子質(zhì)量
密度(g·mL－1)
沸點(diǎn)(℃)
溶解度(g/100 g水)
正丁醇
74
0.800
118.0
9
冰醋酸
60
1.045
118.1
互溶
乙酸正丁酯
116
0.882
126.1
0.7
(一)乙酸正丁酯的制備
①在干燥的50 mL圓底燒瓶中，加入11.5 mL正丁醇、8.2 mL冰醋酸和2～3粒沸石，再加入3～4滴濃硫酸。然后安裝分水器(作用：實(shí)驗(yàn)過程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水)、溫度計(jì)及冷凝管，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已略去)。
(二)產(chǎn)品的精制
②將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10 mL蒸餾水洗滌。有機(jī)層繼續(xù)用飽和NaHCO3溶液洗滌至中性，再用10 mL蒸餾水洗滌，最后將有機(jī)層轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，再用無水硫酸鎂干燥。
③將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL圓底燒瓶中，常壓蒸餾，收集125～127 ℃的餾分，得11.6 g乙酸正丁酯。
請回答下列問題：
(1)步驟①中不斷從分水器下端分出生成的水的目的是________；步驟①中判斷反應(yīng)基本完成的依據(jù)是__________________________________________。
(2)產(chǎn)品的精制過程步驟②中，第一次水洗的目的是________，用飽和NaHCO3溶液洗滌有機(jī)層的目的是___________________________________________。
(3)步驟③的常壓蒸餾，需收集125～127 ℃的餾分，對于沸點(diǎn)大于140 ℃的有機(jī)化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而是用空氣冷凝管，可能原因是___________________________。
(4)該實(shí)驗(yàn)中，乙酸正丁酯的產(chǎn)率是__________________________________。
【答案】(1)使平衡向正反應(yīng)方向移動，提高乙酸正丁酯的產(chǎn)率　分水器中的水層不再增加
(2)洗掉大部分乙酸和硫酸　除去產(chǎn)品中殘留的少量乙酸
(3)防止因溫差過大，冷凝管炸裂
(4)80.4%
【解析】(1)因?yàn)轷セ磻?yīng)是可逆反應(yīng)，所以不斷從分水器下端分出生成的水，可以使平衡向正反應(yīng)方向移動，提高酯的產(chǎn)率；當(dāng)分水器中的水層不再增加時，說明反應(yīng)基本完成。(2)產(chǎn)品的精制過程步驟②中，第一次水洗的目的是除去硫酸和過量的反應(yīng)物；用飽和NaHCO3溶液洗滌有機(jī)層，目的是除去產(chǎn)品中殘留的少量乙酸。(3)沸點(diǎn)大于140 ℃的有機(jī)化合物蒸餾時，一般不用水冷凝管而用空氣冷凝管，原因是防止因溫差過大，冷凝管炸裂。(4)正丁醇的質(zhì)量＝0.800 g·mL－1×11.5 mL＝9.2 g；冰醋酸的質(zhì)量＝1.045 g·mL－1×8.2 mL＝8.569 g；先根據(jù)反應(yīng)方程式判斷哪種物質(zhì)過量，以不足量的物質(zhì)的質(zhì)量為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。設(shè)理論上9.2 g正丁醇完全反應(yīng)，生成乙酸正丁酯的質(zhì)量為×116 g·mol－1≈14.422 g，需乙酸的質(zhì)量為×60 g·mol－1≈7.459 g＜8.569 g，即乙酸過量。乙酸正丁酯的產(chǎn)率＝×100%≈80.4%。
2．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：
＋H2O＋H2SO4＋NH4HSO4
＋Cu(OH)2―→()2Cu＋H2O
制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列問題：
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________。
(2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是_____________；儀器c的名稱是______，其作用是________________。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是______________(填標(biāo)號)。
A．分液漏斗　 B．漏斗 　C．燒杯 　D．直形冷凝管 E．玻璃棒
(3)提純粗苯乙酸的方法是________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是________。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______________________________________。
(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是___________________________________________________________。
【答案】(1)先加水，再加入濃H2SO4
(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE
(3)重結(jié)晶　95%
(4)取少量洗滌液，加入稀HNO3，再加AgNO3溶液，無白色沉淀出現(xiàn)
(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)
【解析】(1)稀釋濃H2SO4時，應(yīng)在適量蒸餾水中緩緩加入濃H2SO4，并不斷攪拌，防止暴沸，故應(yīng)先加水再加入濃H2SO4。(2)儀器b為分液漏斗，其作用是向三口瓶a中滴加液體試劑苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，起到冷凝回流的作用(使氣化的反應(yīng)液冷凝)；由題中信息可知，苯乙酸微溶于冷水，故反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水的目的是便于苯乙酸結(jié)晶析出，分離固體和液體應(yīng)采用過濾，過濾所用的主要儀器有漏斗、玻璃棒、燒杯等。(3)將粗苯乙酸晶體重新溶解在熱水中，然后再降溫結(jié)晶、過濾，即采用重結(jié)晶的方法提純苯乙酸；根據(jù)關(guān)系式計(jì)算：

　117 g　　　　　　　　136 g
　40 g　　　　　　　　 g＝46.5 g
所以苯乙酸的產(chǎn)率＝×100%＝94.6%≈95%。
(4)因?yàn)樵谥苽銫u(OH)2沉淀的同時還有NaCl生成，附著在Cu(OH)2表面，故判斷沉淀洗滌干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有Cl－。(5)根據(jù)題意，苯乙酸微溶于水，溶于乙醇，故混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于苯乙酸充分反應(yīng)。
3．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：


相對分子質(zhì)量

沸點(diǎn)/℃
水中
溶解性異戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸異戊酯
130
0.867 0
142
難溶
實(shí)驗(yàn)步驟：
在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去 MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題：
(1)儀器B的名稱是________。
(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，第二次水洗的主要目的是_____________________________________________。
(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號)。
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是________________________________________。
(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是______________________________________。
(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填字母)。

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填字母)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130 ℃開始收集餾分，會使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是__________________________________________________________。
【答案】(1)(球形)冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率
(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會收集少量未反應(yīng)的異戊醇
【解析】第1步，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹_定實(shí)驗(yàn)原理。
實(shí)驗(yàn)室里用異戊醇(OH)與乙酸在濃H2SO4的催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸異戊酯。反應(yīng)特點(diǎn)是可逆反應(yīng)；第2步，依據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇反應(yīng)裝置并控制合適的反應(yīng)溫度；用裝置A制備乙酸異戊酯，而提純乙酸異戊酯需要用蒸餾的方法，蒸餾時要求溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸餾回收產(chǎn)品，故蒸餾操作應(yīng)選擇b；第3步，根據(jù)有機(jī)反應(yīng)中反應(yīng)物的揮發(fā)性及有機(jī)副反應(yīng)較多的特點(diǎn)，預(yù)測產(chǎn)品中可能的雜質(zhì)，結(jié)合產(chǎn)品及可能雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇除雜試劑、裝置以及步驟等；產(chǎn)品乙酸異戊酯中含有的雜質(zhì)為乙酸、異戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用飽和NaHCO3溶液洗去殘留的乙酸，然后再用水除去乙酸異戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4進(jìn)行吸水干燥，最后通過蒸餾除去異戊醇而得到純度較高的產(chǎn)品；第4步，利用方程式或關(guān)系式進(jìn)行產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算。實(shí)驗(yàn)過程中乙酸過量，從而使平衡正移，以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。利用異戊醇(0.05 mol)可以計(jì)算出乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量，用實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值可以得到本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率。

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