于提出自己的見解，并進(jìn)行進(jìn)一步的研究。
[自主測(cè)評(píng)]1.(2021 年臺(tái)州一模)下列實(shí)驗(yàn)室中制取氣體的藥品和裝置圖
正確的是(A.制NH3
D.制 Fe(OH)2
C.制乙酸乙酯答案：D
2.實(shí)驗(yàn)室合成氨裝置如圖 1 所示，試回答問題。
①_________________________________________________，②_________________________________________________，
③_________________________________________________。(2)已知氨氣在水中的溶解度大約為 1∶700，若用如圖 2 所示的裝置吸收氨氣，制成氨水，從實(shí)驗(yàn)安全的角度考慮應(yīng)選用的裝置是________(填字母)。
(3)某同學(xué)用 B 裝置吸收產(chǎn)生的氨氣，結(jié)果 B 中溶液能使酚酞變紅，且未看到倒吸現(xiàn)象，試分析未造成倒吸的可能原因是____________________________________________________________________________________________________________________。
答案：(1)①干燥氣體
③觀察氣泡以調(diào)節(jié)氫氣、氮?dú)鈿饬鞯乃俾始皟烧叩谋壤?2)AD(3)反應(yīng)后混合氣體中氨氣的含量較小，未造成裝置中氣體壓強(qiáng)明顯減小
考點(diǎn)一 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)
1.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的五項(xiàng)基本原則
2.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本內(nèi)容
3.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計(jì)合理的實(shí)
驗(yàn)方案，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。
4.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的關(guān)鍵要點(diǎn)(1)實(shí)驗(yàn)操作順序
裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→
開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。
若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈時(shí)的順序則相反。
①涉及氣體的一般連接順序
發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→尾
氣處理裝置(注意防倒吸)。②一般裝置的進(jìn)、出氣口
a.洗氣瓶：長(zhǎng)進(jìn)短出；b.U 形管：無(wú)前后；c.干燥管：粗入細(xì)
出；d.加熱玻璃管：無(wú)前后；e.排液量氣：短進(jìn)長(zhǎng)出。
①安裝儀器時(shí)：先下后上，先左后右。
②儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，
③凈化氣體時(shí)，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后
除去無(wú)毒、無(wú)氣味的氣體，最后除去水蒸氣。
④制備易潮解的物質(zhì)時(shí)，制備裝置前、后要連干燥裝置。
5.實(shí)驗(yàn)方案創(chuàng)新設(shè)計(jì)的兩個(gè)方面(1)量氣裝置的設(shè)計(jì)
例如：下列裝置中，A 裝置是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D 裝
置是改進(jìn)后的裝置，而 E 裝置不能測(cè)量氣體體積。
(2)啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關(guān)隨停的特點(diǎn)，是氣體制備的常用裝置。實(shí)驗(yàn)室中沒有啟普發(fā)生器時(shí)，可以根據(jù)啟普發(fā)生器的原理設(shè)計(jì)出如圖所示的簡(jiǎn)易制氣裝置。
考點(diǎn)二 實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)
1.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案或評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，主要從可行性、安全性、規(guī)范性、經(jīng)濟(jì)性和綠色化學(xué)五個(gè)角度入手，要求原理準(zhǔn)確、步驟簡(jiǎn)潔、現(xiàn)象明顯、結(jié)論易得和對(duì)環(huán)境無(wú)污染。具體評(píng)價(jià)角度如下。
2.最佳實(shí)驗(yàn)方案的選擇
幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，應(yīng)選出最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡(jiǎn)單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無(wú)污染。
3.實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)分類(1)實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)
對(duì)比各方案所用裝置，從裝置選用的合理性、操作的簡(jiǎn)便可
行性等方面進(jìn)行全面分析，選出最佳裝置。
緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢?duì)各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學(xué)正確、原料是否節(jié)省、涉及的操作是否簡(jiǎn)便易行、誤差是否較小等方面進(jìn)行全面分析，設(shè)計(jì)或選出最佳方案。
考向1 性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)1.(2020年北京卷)探究 Na2SO3 固體的熱分解產(chǎn)物。
資料：①4Na2SO3
Na2S＋3Na2SO4
②Na2S 能與 S 反應(yīng)生成 Na2Sx，Na2Sx 與酸反應(yīng)生成S和H2S；③BaS 易溶于水。隔絕空氣條件下，加熱無(wú)水 Na2SO3 固體得到黃色固體 A，過程中未檢測(cè)到氣體生成。黃色固體 A 加水得到濁液，放置得無(wú)色溶液 B。
液，產(chǎn)生黑色沉淀，證實(shí)有S 。反應(yīng)的離子方程式是__________
_______________(填操作和現(xiàn)象)，可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SO4 。
(1)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物 Na2S：取少量溶液 B，向其中滴加 CuSO4 溶
__________________________________。
(2)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物 Na2SO4：取少量溶液 B，滴加 BaCl2 溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含 S)，同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾，另取少量溶液 B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，________
(3)探究(2)中 S 的來(lái)源。
來(lái)源 1：固體 A 中有未分解的 Na2SO3，在酸性條件下與 Na2S
來(lái)源 2：溶液 B 中有 Na2Sx，加酸反應(yīng)生成 S。針對(duì)來(lái)源 1 進(jìn)行如圖所示的實(shí)驗(yàn)。
①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來(lái)源 1 不成立，實(shí)驗(yàn)證據(jù)是______________________________________________________________________；②不能用鹽酸代替硫酸的原因是_______________________________________________________________________________；③寫出來(lái)源 2 產(chǎn)生 S 反應(yīng)的離子方程式：________________________________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)證明 Na2SO3 固體熱分解有 Na2S、Na2SO4 和 S 產(chǎn)生。運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律分析產(chǎn)物中 S 產(chǎn)生的合理性：_________________________________________________________________。
的離子方程式：S ＋Cu2+===CuS↓。(2)根據(jù)題干資料：Na2S能
解析：(1)Na2S 和 CuSO4 溶液反應(yīng)生成硫化銅和硫酸鈉，反應(yīng)
與S反應(yīng)生成 Na2Sx，Na2Sx 與酸反應(yīng)生成S和H2S，取少量溶液 B，滴加 BaCl2 溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸，沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含 S)，同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S)，說(shuō)明 B 溶液中含有 Na2Sx，Na2Sx 與酸反應(yīng)生成 S 和 H2S，由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾，另取少量溶液 B，加入足量鹽酸，離心沉降(固液分離)后，取上層清液，滴加 BaCl2 溶液，產(chǎn)生白色沉淀，可證實(shí)分解產(chǎn)
SO4 。(3)①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來(lái)源
1 不成立。根據(jù)分析，若溶
液 B 中含有 Na2SO3，則溶液 2 為 H2SO3，向溶液 2 中加入少量酸性 KMnO4 溶液，H2SO3 具有還原性，酸性條件下 KMnO4 具有強(qiáng)氧化性，二者混合后應(yīng)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，酸性 KMnO4 溶液應(yīng)該褪色，但得到的溶液仍為紫色，說(shuō)明溶液 B 中不含 Na2SO3。②不能用鹽酸代替硫酸的原因是鹽酸中 Cl 元素為－1 價(jià)，是 Cl 元素的最低價(jià)，具有還原性，與酸性 KMnO4 溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使
S，反應(yīng)的離子方程式：Sx ＋
2H+===(x－1)S↓＋H2S↑。(4)根據(jù)已知資料：4Na2SO3
酸性 KMnO4 溶液褪色，干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論。③來(lái)源2認(rèn)為
溶液 B 中有 Na2Sx，加酸反應(yīng)生成
＋3Na2SO4，亞硫酸鈉中硫?yàn)椋? 價(jià)，硫酸鈉中硫?yàn)椋? 價(jià)，硫化鈉中硫?yàn)椋? 價(jià)，根據(jù)反應(yīng)可知 Na2SO3 發(fā)生歧化反應(yīng)，其中的 S元素化合價(jià)既可升高也可降低，能從＋4 價(jià)降為－2 價(jià)，也可以降為 0 價(jià)生成硫單質(zhì)。
2.(2022 年淄博二模)某研究小組成員將純凈的 SO2 氣體緩緩
地通入盛有25 mL 0.1 ml·L
Ba(NO3)2 的溶液中，得到BaSO4 沉
淀。為探究該反應(yīng)中的氧化劑，該小組提出了如下假設(shè)。假設(shè)Ⅱ：________________________。請(qǐng)回答下列問題。
(1)該小組成員設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了假設(shè)Ⅰ成立(為排除假設(shè)Ⅱ?qū)僭O(shè)Ⅰ的干擾，在配制下列實(shí)驗(yàn)所用溶液時(shí)，______________________________)，請(qǐng)?zhí)顚懴卤怼?br/>(2)為深入研究該反應(yīng)，該小組成員還測(cè)得上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中溶液的 pH 隨通入 SO2 體積的變化曲線，如圖所示。V1 時(shí)，實(shí)驗(yàn)②中溶液的 pH 小于實(shí)驗(yàn)①中溶液的 pH，原因是：_______________________________________________(用離子方程式表示)。
(4)查資料知 H2SO3 是二元酸(Ka1＝1.54×10 ，Ka2＝1.02×
(3)驗(yàn)證假設(shè)Ⅱ。某成員設(shè)計(jì)了以下方案，請(qǐng)完成下列表格。
(5)請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證 H2SO3 是二元酸：_______________________________________________________(試劑及儀器自選)。解析：二氧化硫具有還原性，在溶液中能被硝酸和溶解的氧氣氧化為硫酸。將二氧化硫氣體緩緩?fù)ㄈ胂跛徜^溶液中，二氧化硫與水反應(yīng)生成亞硫酸，使溶液呈酸性，生成白色沉淀硫酸鋇?？赡芤?yàn)樵谒嵝詶l件下，硝酸根將二氧化硫氧化為硫酸，進(jìn)而與Ba2+反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀；也可能因?yàn)槿芤褐腥芙獾难鯕鈱喠蛩?br/>Ba2+反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，則假設(shè)Ⅱ?yàn)槿芙?br/>在溶液(或水)中的 O2。(1)為排除假設(shè)Ⅱ?qū)僭O(shè)Ⅰ的干擾，在配制實(shí)驗(yàn)所用溶液時(shí)，應(yīng)在配制溶液前，將蒸餾水煮沸，排出溶解的氧氣，再密封冷卻。實(shí)驗(yàn)①中，二氧化硫溶于水后生成亞硫酸，亞硫酸酸性弱于鹽酸，依據(jù)強(qiáng)酸制弱酸規(guī)律，亞硫酸與氯化鋇溶液不反應(yīng)，不會(huì)產(chǎn)生沉淀，所以無(wú)明顯現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)②中，二氧化硫溶于水，與水反應(yīng)生成亞硫酸，亞硫酸被硝酸根離子氧化為硫酸根離子，硫酸根離子與鋇離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，所以會(huì)產(chǎn)生白色沉淀。(2)由圖可知，實(shí)驗(yàn)②中溶液的 pH 小于實(shí)驗(yàn)①中溶
H+＋HSO3 ，所以溶液的 pH 減小；實(shí)驗(yàn)②中
＋3SO4 ，反應(yīng)中有強(qiáng)酸生成，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)②中溶液的
液的 pH，原因是二氧化硫溶于水后生成 H2SO3，亞硫酸部分電離
在酸性條件下，硝酸根與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸和
實(shí)驗(yàn)①中溶液的 pH。(3)實(shí)驗(yàn)③，向盛有 25 mL 0.1 ml·L
溶液的燒杯中緩慢通入純凈的 SO2 氣體，無(wú)明顯現(xiàn)象，目的是作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證假設(shè)Ⅱ成立。實(shí)驗(yàn)④，將純凈的 SO2 氣體通入未
經(jīng)脫O2處理的25 mL 0.1 ml·L
BaCl2 溶液中，有白色沉淀生成，
說(shuō)明溶液中溶解的氧氣將亞硫酸氧化為
成硫酸鋇沉淀，證明假設(shè)Ⅱ成立。(4)若亞硫酸為一元酸，等物質(zhì)的量的二氧化硫和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成強(qiáng)堿弱酸鹽，溶液呈堿性；若亞硫酸為二元酸，等物質(zhì)的量的二氧化硫和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成酸式鹽，由 H2SO3 的電離常數(shù)可知，亞硫酸氫鈉的水解
氫根的電離常數(shù)大于水解常數(shù)，則溶液呈酸性，所以只要測(cè)定等物質(zhì)的量的二氧化硫和氫氧化鈉溶液反應(yīng)所得溶液的 pH，即可證明亞硫酸是一元酸還是二元酸。實(shí)驗(yàn)方案為向一定體積和一定濃度的 NaOH 溶液中緩緩?fù)ㄈ肱c NaOH 等物質(zhì)的量的 SO2 氣體至全部溶解，然后用 pH 試紙測(cè)定溶液的 pH，若 pH

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