[自主測(cè)評(píng)]1.易錯(cuò)易混辨析(正確的畫(huà)“√”，錯(cuò)誤的畫(huà)“×”)。
(1)給試管中的固體加熱，應(yīng)先預(yù)熱，后局部加熱。((2)量筒、容量瓶、錐形瓶都是不能加熱的玻璃儀器。(
(3)用酸式滴定管量取 20.00 mL 酸性 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(4)用濕潤(rùn)的淀粉 KI 試紙鑒別 Br2(g)和 NO2。(
(5)用潔凈干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿
上的 pH 試紙上測(cè) pH。(
(6)用干燥的 pH 試紙可檢驗(yàn)新制飽和氯水的 pH。(
(7)濃硝酸應(yīng)保存在棕色細(xì)口瓶中。(
(8)盛放氫氧化鈉溶液的玻璃瓶，可以使用橡膠塞或玻璃
(2)×(3)√(4)×
錯(cuò)因：錐形瓶可以墊石棉網(wǎng)加熱。錯(cuò)因：Br2 具有氧化性，可使?jié)駶?rùn)淀粉 KI 試紙變藍(lán)；
NO2 與水反應(yīng)生成HNO3，也可氧化 KI 生成 I2 使淀粉變藍(lán)。
錯(cuò)因：漂白粉中含有Ca(ClO)2，ClO－水解后生成的
HClO 具有漂白性，無(wú)法測(cè)得pH。
(6)×驗(yàn)pH。(7)√(8)×
錯(cuò)因：新制飽和氯水有漂白性，無(wú)法用pH 試紙檢錯(cuò)因：氫氧化鈉溶液能與玻璃中SiO2 發(fā)生反應(yīng)。
題。下列處理方法錯(cuò)誤的是(
2.(2021年寧波模擬)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作中必須十分重視安全問(wèn)
A.不慎打翻燃著的酒精燈，立即用濕抹布蓋滅B.金屬鈉著火時(shí)，立即用泡沫滅火器進(jìn)行滅火C.給盛有液體的試管加熱時(shí)，要不斷移動(dòng)試管或加入碎瓷片D.濃堿液滴在皮膚上，立即用大量水沖洗，然后涂上 3%～5%的硼酸溶液答案：B
3.下圖是處理銨鹽產(chǎn)生氨氣并用 g 吸收氨氣的裝置，回答
(1)b 中放入少量碎瓷片的目的是__________________。f 的名稱(chēng)是________________。(2)玻璃管 a 的作用是______________________________，作用原理是___________________________________________。(3)e 為中空雙層玻璃瓶，其作用是________________________________________________________________________。
(2)起到緩沖作用避免 b
當(dāng) b 中壓力過(guò)大時(shí)，a 管中液面上升，使 b 瓶中
(3)保溫，使氨氣完全蒸出
考點(diǎn)一 常用化學(xué)儀器的識(shí)別和使用方法
(1)可直接加熱的儀器
(2)需墊石棉網(wǎng)加熱的儀器
凹液面最低處與刻度線相切
4.常用的分離、提純儀器
一貼、二低、三靠
②球形冷凝管通常用于回流；
(1)用前需要檢查是否漏液的儀器
①容量瓶：檢查口部的塞子是否漏液的方法：向瓶?jī)?nèi)加入一定量水，塞緊塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，觀察瓶塞周?chē)欠衤┧?；然后直立后將瓶塞旋轉(zhuǎn) 180°塞緊，再倒立觀察是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。
②分液漏斗：使用分液漏斗時(shí)，要檢查活塞處及口部塞子是否漏液。方法：關(guān)閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內(nèi)注入適量蒸餾水，觀察旋塞的兩端及漏斗的下口處是否漏水；若不漏水，再將旋塞旋轉(zhuǎn)180 度，觀察是否漏水。檢查上口塞子是否漏水的方法與檢驗(yàn)容量瓶一樣。
③酸、堿式滴定管：使用酸式滴定管時(shí)，要檢查活塞處是否漏液；使用堿式滴定管時(shí)，要檢查玻璃珠和橡皮管接觸部位是否漏液。
(2)冷凝管的使用：因?yàn)轲s分容易因冷凝而留在球形容器中，不能到達(dá)錐形瓶，所以蒸餾(或分餾)時(shí)，不能用球形冷凝管只能用直形冷凝管；球形冷凝管常豎直放置用于冷凝回流。
【練1】(2021年浙江選考模擬)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置(略去
部分夾持儀器)正確的是(
解析：用容量瓶配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，當(dāng)用燒杯加水至距離刻度線 1～2 cm 處時(shí)，應(yīng)該用膠頭滴管進(jìn)行定容，A 錯(cuò)誤；滴定 NaOH 溶液要用酸性標(biāo)準(zhǔn)液，酸性標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)盛放在酸式滴定管中，題圖示滴定管為堿式滴定管，B 錯(cuò)誤；固體粉末藥品的取用可以用紙槽或藥匙來(lái)取，放入試管時(shí)，先將試管橫放，把紙槽或藥匙伸入試管內(nèi)慢慢將試管豎起，固體粉末藥品的取用量為蓋滿(mǎn)試管底部即可，C 正確；濃硫酸稀釋時(shí)放熱，為了防止暴沸發(fā)生危險(xiǎn)，應(yīng)將水加入濃硫酸中進(jìn)行稀釋?zhuān)珼 錯(cuò)誤。答案：C
【練2】(2021 年山東模擬)下列實(shí)驗(yàn)儀器或裝置的選擇正
H+＋Cl－＋HClO，飽和氯化鈉溶液
解析：配制 50.00 mL 0.1000 ml·L－1Na2CO3 溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，A 錯(cuò)誤；除去氯氣中的氯化氫氣體使用飽和氯化鈉溶液，可以吸收氯化氫氣體，根據(jù)氯氣在
水中的反應(yīng)：Cl2＋H2O
中的氯離子使氯氣溶于水的平衡逆向移動(dòng)，降低氯氣在水中的溶解度，洗氣瓶長(zhǎng)進(jìn)短出，利于除雜，B正確；蒸餾要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，C 錯(cuò)誤；硅酸鈉溶液呈堿性，硅酸鈉溶液是一種礦物膠，能將玻璃塞與試劑瓶的瓶口粘在一起，盛裝 Na2SiO3 溶液的試劑瓶不能使用玻璃塞，應(yīng)使用橡膠塞，D 錯(cuò)誤。答案：B
[歸納提升]　　　　　實(shí)驗(yàn)儀器的選擇
說(shuō)法錯(cuò)誤的是( )
【練3】(2021年江西月考)習(xí)主席在 2020 年新年賀詞中強(qiáng)調(diào)“5G 商用加速推出，北京大興國(guó)際機(jī)場(chǎng)‘鳳凰展翅’……這些成就凝結(jié)著新時(shí)代奮斗者的心血和汗水，彰顯了不同凡響的中國(guó)風(fēng)采、中國(guó)力量”，而制造芯片用到高純硅，用 SiHCl3(沸點(diǎn)：31.85 ℃，SiHCl3 遇水會(huì)劇烈反應(yīng)，除生成 H2SiO3 、HCl外，還生成一種氣體 a)與過(guò)量 H2 在 1100～1200 ℃反應(yīng)制備高純硅的裝置如下圖所示(夾持裝置和尾氣處理裝置略去)，下列
A.實(shí)驗(yàn)時(shí)，先打開(kāi)裝有稀硫酸儀器的活塞，收集尾氣驗(yàn)純，
再預(yù)熱裝置Ⅳ中的石英管
B.裝置Ⅱ、Ⅲ中依次盛裝的是濃 H2SO4、溫度高于 32 ℃的
C.Ⅰ裝置可用于二氧化錳固體與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣D.a 氣體為 H2
解析：實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先打開(kāi)裝有稀硫酸的儀器的活塞，稀硫酸與鋅反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，驗(yàn)純后才能對(duì)氫氣進(jìn)行加熱，防止爆炸，A 不符合題意；裝置Ⅱ中裝有的是濃硫酸，目的是除去氫氣中的水，防止水與 SiHCl3 反應(yīng)，裝置Ⅲ中裝的是溫度在 32 ℃以上的溫水，目的是使得 SiHCl3 揮發(fā)與氫氣充分混合，B 不符合題意；使用二氧化錳與濃鹽酸制取氯氣需要在加熱的條件下進(jìn)行，而裝置Ⅰ是固體與液體直接反應(yīng)型，因此不能以二氧化錳固體和濃鹽酸為藥品使用裝置Ⅰ來(lái)制取氯氣，C 符合題意；SiHCl3 與水反應(yīng)的方程式為 3H2O＋SiHCl3===H2SiO3＋3HCl＋H2↑，因此 a 氣體為氫氣，D 不符合題意。
【練4】(2021年廣東月考)實(shí)驗(yàn)室從廢定影液[含 Ag(S2O3)3－和 Br－等]中回收 Ag 和 Br2 的主要步驟：向廢定影液中加入 Na2S溶液沉銀，過(guò)濾、洗滌及干燥，灼燒 Ag2S 制 Ag；制取 Cl2 并通入濾液氧化 Br－，用苯萃取分液。其中部分操作的裝置如圖
所示，下列敘述正確的是(
C.用裝置丙制備用于氧化濾液中Br－的Cl2
A.用裝置甲分離 Ag2S 時(shí)，用玻璃棒輕輕攪拌B.用裝置乙在空氣中高溫灼燒 Ag2S 制取 Ag
D.用裝置丁分液時(shí)，先放出水相，再?gòu)纳峡诘钩鲇袡C(jī)相解析：裝置甲為過(guò)濾裝置，分離 Ag2S 時(shí)不能用玻璃棒攪拌，否則會(huì)損壞濾紙，A 錯(cuò)誤；裝置乙中的蒸發(fā)皿不能用于灼燒，在空氣中高溫灼燒 Ag2S 會(huì)生成 SO2，污染環(huán)境，同時(shí)生成的Ag 會(huì)被氧化成 Ag2O，B 錯(cuò)誤；裝置丙中，沒(méi)有加熱裝置，不能制得 Cl2，C 錯(cuò)誤；用裝置丁分液時(shí)，由于苯的密度比水小，苯在上層，所以應(yīng)先放出水相，再?gòu)纳峡诘钩鲇袡C(jī)相，D 正確。
[歸納提升] 常見(jiàn)儀器的創(chuàng)新使用圖示
(1)變換思維角度——廣口瓶的“一瓶多用”
(2)多變的角色——球形干燥管的“一管多用”①位置不同，作用不同
a.在整套實(shí)驗(yàn)裝置的中間橫放——干燥、吸收及檢驗(yàn)裝置
ⅰ.干燥管內(nèi)裝有干燥劑，可用于干燥氣體；
ⅱ.干燥管內(nèi)盛有無(wú)水硫酸銅時(shí)，可用于水(蒸氣)的檢驗(yàn)；ⅲ.可用于定量測(cè)定氣體的質(zhì)量。
b.在整套實(shí)驗(yàn)裝置的最后橫放——左吸右擋
既可以吸收多余的尾氣，防止污染空氣，又可以阻擋外界空氣中的干擾氣體(如CO2、水蒸氣等)進(jìn)入裝置中，簡(jiǎn)
②球形干燥管的創(chuàng)新用途
A 裝置為防倒吸裝置；B 裝置為簡(jiǎn)易過(guò)濾器；C 裝置為簡(jiǎn)
(3)化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全的創(chuàng)新設(shè)計(jì)①防倒吸裝置
a.實(shí)驗(yàn)室制取Cl2 時(shí)，尾氣的處理可采用b 裝置。b.制取CO 時(shí)，尾氣處理可采用a、c 裝置。c.制取H2 時(shí)，尾氣處理可采用a、c 裝置。
【練5】(2021年西南名師聯(lián)盟高考實(shí)用性聯(lián)考)如圖所示
的實(shí)驗(yàn)方案，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?甲
A.圖甲，驗(yàn)證 FeCl3 對(duì) H2O2 分解反應(yīng)有催化作用B.圖乙，用 Cu 和濃硝酸制取 NOC.圖丙，除去 CO2 氣體中混有的 HClD.圖丁，比較 Cl、C 和 Si 的非金屬性強(qiáng)弱
解析：溫度和催化劑都可影響反應(yīng)速率，比較催化劑的影響，應(yīng)在溫度相同的條件下進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，A 錯(cuò)誤；銅和濃硝酸反應(yīng)生成 NO2，二氧化氮和水反應(yīng)生成 NO，可制取 NO，B正確；CO2 和 HCl 都可與碳酸鈉溶液反應(yīng)，應(yīng)用飽和碳酸氫鈉溶液除雜，C 錯(cuò)誤；鹽酸易揮發(fā)，不能排除揮發(fā)出的氯化氫氣體對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，應(yīng)先通過(guò)飽和碳酸氫鈉溶液除去二氧化碳中的氯化氫，D 錯(cuò)誤。
【練6】(2021 年廣州月考)無(wú)水 FeCl3 在空氣中易潮解，加
熱易升華。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng) 3Cl2(g)＋2Fe(s)
2FeCl3(g)制取
無(wú)水 FeCl3，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱和夾持裝置略去)。下列說(shuō)
A.實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)應(yīng)先加熱①處，再通入干燥的 Cl2B.②處冷水的作用是降低 FeCl3 的溶解度C.裝置③可用盛有濃 H2SO4 的洗氣瓶代替D.④中溶液經(jīng)蒸發(fā)后可獲得無(wú)水 FeCl3
解析：實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)應(yīng)先通入干燥的 Cl2，再加熱①處，否則鐵將在加熱的情況下與空氣中的氧氣反應(yīng)生成 Fe3O4，A 錯(cuò)誤；裝置②中并沒(méi)有 FeCl3 溶于水的操作，故②處冷水的作用并不是降低 FeCl3 的溶解度，而是將 FeCl3 蒸汽冷卻，凝華為固體進(jìn)行收集，B 錯(cuò)誤；裝置③的作用是防止④中的水蒸氣進(jìn)入②中，故也可用盛有濃 H2SO4 的洗氣瓶代替，C 正確；由于 FeCl3 易發(fā)
生水解，F(xiàn)eCl3＋3H2O
Fe(OH)3＋3HCl，蒸發(fā)時(shí) HCl 揮發(fā)，
促進(jìn)水解，故④中溶液經(jīng)蒸發(fā)后得不到無(wú)水 FeCl3，D 錯(cuò)誤。答案：C
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)裝置的關(guān)鍵點(diǎn)
(1)反應(yīng)原理是否與實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊恢隆?2)儀器選擇是否適合反應(yīng)進(jìn)行。(3)儀器連接口是否可行。(4)實(shí)驗(yàn)是否安全。
(1)根據(jù)藥品的性狀和用量選擇取用方法
(2)向儀器中加入藥品的操作方法①向容器內(nèi)加固體藥品
①固體的溶解常用儀器：燒杯、試管、________等。促溶方法：________、________、________或振蕩等。②氣體物質(zhì)的溶解或吸收a.溶解度不大的氣體，如 CO2、Cl2、H2S 等，常用圖 a 裝
b.極易溶于水的氣體，如__________等，常用圖b裝置防倒吸。
c.液體物質(zhì)的溶解(稀釋)：一般把密度________的液體加入密度________的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃硝酸的
3.儀器的洗滌及連接(1)儀器的洗滌
①方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。
②洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成
CS2 或熱的 NaOH 溶液
NaOH 溶液或熱的純堿溶液
(2)儀器的安裝、連接
①安裝順序：一般從熱源開(kāi)始，按_________、_________
②連接順序：洗氣時(shí)，“_____進(jìn)______出”，如圖 a；量氣裝置“________ 進(jìn)________ 出”，如圖 b ；干燥管除雜時(shí)“________進(jìn)________出”，如圖 c。
(1)試紙的類(lèi)型和使用范圍
(2)試紙的使用方法①檢驗(yàn)液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用_________________________________________________ ，觀
②檢驗(yàn)氣體：一般先將試紙________________，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出氣口，觀察顏色的變化。
潔凈干燥的玻璃棒蘸取待測(cè)液點(diǎn)在試紙的中部
(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該記住的幾個(gè)數(shù)據(jù)
①酸堿指示劑的用量一般是 2～3 滴，不宜多加，否則會(huì)造
②配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，燒杯、玻璃棒要洗滌2～3 次；往容量瓶中加水時(shí)，一般加到距離刻度線 1～2 cm 處再改用膠頭滴管滴加蒸餾水定容。
③酸堿中和滴定時(shí)，一般變色后半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色即可
判定為滴定終點(diǎn)，重復(fù)滴定 2～3 次。
④實(shí)驗(yàn)室制取硝基苯應(yīng)控制反應(yīng)溫度為 55～60 ℃，用水浴
加熱，且控制水浴溫度為 55～60 ℃。
⑤洗滌沉淀時(shí)向過(guò)濾器中加入蒸餾水至剛好浸沒(méi)沉淀，使
水自然濾出，重復(fù) 2～3 次。(2)pH 試紙使用的注意事項(xiàng)
①不能直接將 pH 試紙浸入待測(cè)溶液中，否則會(huì)導(dǎo)致溶液
②測(cè)溶液的酸堿度時(shí)，不能先用蒸餾水將 pH 試紙潤(rùn)濕，再向試紙上滴加待測(cè)液，如果潤(rùn)濕，可能會(huì)帶來(lái)誤差。如果是測(cè)定氣體的酸堿性，則需要把 pH 試紙先潤(rùn)濕，然后再測(cè)定。
③廣泛 pH 試紙只能讀出整數(shù)，比較粗略。
④不能用 pH 試紙測(cè)漂白性、強(qiáng)氧化性試劑的 pH。
的反應(yīng)裝置如圖所示，關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作的敘述錯(cuò)誤的是( )
【練1】(2021 年梅河口第五中學(xué)模擬)實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯
A.恒壓滴液漏斗有利于液體順利滴入三頸燒瓶中
B.三頸燒瓶中混合液的加入順序是苯、濃硝酸、濃硫酸C.加熱方式可換成水浴加熱
D.反應(yīng)結(jié)束后三頸燒瓶中下層液體呈油狀
解析：恒壓滴液漏斗能保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與三頸燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)相同，便于液體順利滴入三頸燒瓶中，A 正確；三頸燒瓶中混合液的加入順序是濃硝酸、濃硫酸、苯，B 錯(cuò)誤；因?yàn)榧訜釡囟仍?50～60 ℃之間，所以加熱方式可換成水浴加熱，C 正確；反應(yīng)結(jié)束后，由于硝基苯的密度比水大，且難溶于水，所以三頸燒瓶的下層液體呈油狀，D 正確。
【練2】(2021 年廣東月考)根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得
解析：加入碘水后，溶液呈藍(lán)色，只能說(shuō)明溶液中含有淀粉，并不能說(shuō)明淀粉是否發(fā)生了水解反應(yīng)，A 錯(cuò)誤；加入鹽酸后，產(chǎn)生大量氣泡，說(shuō)明鎂與鹽酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，此時(shí)溶液溫度上升，可證明鎂與鹽酸反應(yīng)放熱，B 正確；BaCl2、CaCl2 均能與 Na2CO3 反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生了白色沉淀，沉淀可能為BaCO3或 CaCO3 或二者混合物，C 錯(cuò)誤；向 H2O2 溶液中加入高錳酸鉀后，發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 2KMnO4＋3H2O2===2MnO2＋2KOH＋2H2O＋3O2↑等(中性條件)，該反應(yīng)中 H2O2 被氧化，體現(xiàn)出還原性，D 錯(cuò)誤。答案：B
[歸納提升] 實(shí)驗(yàn)操作的 9 個(gè)“先與后”和 6 個(gè)“上與下”(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中 9 個(gè)“先與后”操作
①加熱試管時(shí)，先均勻加熱，后局部加熱。
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先檢查是否漏水，
③制取氣體時(shí)，先檢查裝置的氣密性，后裝藥品。④用排液法收集氣體時(shí)，先移導(dǎo)管后撤酒精燈。
⑤用石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)氣體性質(zhì)時(shí)，要先用
蒸餾水將試紙潤(rùn)濕，再將試紙靠近氣體檢驗(yàn)。
⑥中和滴定實(shí)驗(yàn)，用蒸餾水洗凈的滴定管、移液管要先用待盛液洗滌2～3 次后，再盛裝試液。注入滴定管中的液體液面開(kāi)始在“0”刻度以上，當(dāng)趕走滴定管尖嘴部分的空氣后，溶液液面應(yīng)在“0”刻度或“0”刻度以下。
⑦點(diǎn)燃或加熱可燃性氣體時(shí)，應(yīng)先驗(yàn)純后點(diǎn)燃或加熱；凈
化氣體時(shí)，應(yīng)先凈化后干燥。
⑧配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，溶解或稀釋后的溶液
應(yīng)先冷卻再移入容量瓶。
⑨檢驗(yàn)蔗糖、淀粉水解程度時(shí)，先在水解后的溶液中加NaOH 溶液中和H2SO4，再加銀氨溶液或新制Cu(OH)2 懸濁液。
(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的 6 個(gè)“上與下”
①收集氣體時(shí)，相對(duì)分子質(zhì)量大于29 的用向上排空氣法收
集，小于29 的用向下排空氣法收集。
②分液操作時(shí)，應(yīng)打開(kāi)分液漏斗旋塞，下層液體先從下口
放出，上層液體再?gòu)姆忠郝┒返纳峡诘钩觥?br/>③配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，在引流時(shí)，玻璃棒的下端應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上，同時(shí)上面部分不能與容量瓶瓶口接觸(即下靠上不靠，下端靠線下)。
④用水冷凝氣體時(shí)，冷凝管中水從下端口流入，上端口流
⑤溫度計(jì)測(cè)液體溫度時(shí)，水銀球應(yīng)在液面以下，而測(cè)蒸氣
溫度時(shí)，應(yīng)在液面以上。
⑥制氣體實(shí)驗(yàn)中，長(zhǎng)頸漏斗的末端應(yīng)插入液面以下，而用
分液漏斗加液時(shí)，漏斗下端不能插入液面以下。
實(shí)驗(yàn)基本操作裝置的選擇
【練3】(2021 年山東三模)某小組利用廢棄的 FeBr3 溶液獲
取溴的苯溶液和無(wú)水 FeCl3，如圖所示，下列設(shè)計(jì)合理的是(
A.用裝置Ⅰ蒸發(fā)結(jié)晶可獲得無(wú)水 FeCl3
B.待裝置Ⅱ中的反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)立即向Ⅱ中鼓入空氣，將
C.用裝置Ⅲ可制備氯氣
D.用裝置Ⅳ分液時(shí)，應(yīng)先從下口放出水層，再?gòu)纳峡诘钩?br/>解析：氯化鐵是強(qiáng)酸弱堿鹽，在加熱氯化鐵溶液時(shí)，氯化鐵水解生成氫氧化鐵和 HCl，HCl 揮發(fā)，導(dǎo)致水解程度增大，反應(yīng)產(chǎn)生 Fe(OH)3，為防止水解，應(yīng)該在 HCl 氛圍中加熱蒸干氯化鐵溶液，以獲得無(wú)水 FeCl3，直接蒸發(fā)結(jié)晶不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)?br/>Cl2,1ml·L－1的鹽酸是稀鹽酸因此不能制得氯氣，C錯(cuò)誤；由于
的，A 錯(cuò)誤；向含有 FeBr3 的溶液中通入 Cl2，發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生 FeCl3 和 Br2，反應(yīng)產(chǎn)生的 Br2 易揮發(fā)，若待裝置Ⅱ中的反應(yīng)結(jié)束后立即向Ⅱ中鼓入空氣，就會(huì)使溴隨空氣吹出，而不能獲取溴的苯溶液，B 錯(cuò)誤；MnO2 能與濃鹽酸混合加熱制取
水與苯互不相溶的液體，且水的密度比苯大，所以 FeCl3 的水溶液在下層，溴的苯溶液在上層，二者可通過(guò)分液方法分離，在用裝置Ⅳ進(jìn)行分液時(shí)，應(yīng)先從下口放出水層，再關(guān)閉分液漏斗的活塞，從上口倒出有機(jī)層，D 正確。
NaCl。圖中裝置和操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?
【練4】(2021年濰坊模擬)水合肼(N2H4·H2O)是重要的氫能源穩(wěn)定劑，其制備的反應(yīng)原理為 NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋
A.在裝置甲的圓底燒瓶中加入氯化鈣制取 NH3B.用裝置乙作為反應(yīng)過(guò)程的安全瓶
C.制備水合肼時(shí)從裝置丙的 a 口通入 NH3D.用裝置丁吸收反應(yīng)中過(guò)量的 NH3
解析：氧化鈣與水反應(yīng)的同時(shí)會(huì)釋放大量的熱量，所以實(shí)驗(yàn)室通常選用濃氨水與氧化鈣反應(yīng)制取少量氨氣，而不是氯化鈣，A 符合題意；氨氣極易溶于水，為防止倒吸，用裝置乙作為反應(yīng)過(guò)程的安全瓶，B 不符合題意；氨氣的密度比空氣密度小，為有利于氨氣和 NaClO 溶液反應(yīng)，制備水合肼時(shí)，氨氣應(yīng)從 a 口進(jìn)，b 口出，C 不符合題意；氨氣會(huì)污染環(huán)境，用裝置丁吸收反應(yīng)中過(guò)量的氨氣，并能防倒吸，D 不符合題意。
考點(diǎn)三 化學(xué)試劑的存放和化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全1.化學(xué)試劑的保存(1)試劑瓶選用的四要素
固體——廣口瓶液體——細(xì)口瓶玻璃塞——強(qiáng)酸性、氧化性物質(zhì)及有機(jī)物橡膠塞——強(qiáng)堿性試劑棕色瓶——見(jiàn)光易分解的試劑一般瓶——一般試劑
瓶質(zhì)：塑料瓶——與玻璃強(qiáng)烈反應(yīng)的試劑(如氫氟酸)
(2)特殊試劑存放的“九防范”
(1)認(rèn)識(shí)常用危險(xiǎn)化學(xué)藥品的標(biāo)志
(2)常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)事故的處理
【練 1】(2021 年河北模擬)下列試劑的保存或盛裝方法中，
A.鈉保存在煤油中B.鐵罐貯存濃硝酸C.新制的氯水保存在棕色玻璃瓶中D.NaOH 溶液盛裝在帶玻璃塞的玻璃瓶中
解析：鈉易與水和氧氣反應(yīng)，所以要隔絕空氣保存，鈉的密度大于煤油的，且不與煤油反應(yīng)，所以可用煤油保存，A 正確；濃硝酸具有強(qiáng)的氧化性，常溫下能夠使鐵鈍化生成致密氧化膜，可以用鐵罐貯存濃硝酸，B 正確；氯水中的次氯酸見(jiàn)光易分解，保存應(yīng)避光，所以新制的氯水保存在棕色玻璃瓶中，C 正確；二氧化硅能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成黏性的硅酸鈉溶液，容易把磨口玻璃塞和玻璃瓶黏在一起而不易打開(kāi)，所以NaOH 溶液應(yīng)盛裝在帶橡膠塞的玻璃瓶中，D 錯(cuò)誤。
【練 2 】(2021 年撫順模擬) 下列保存物質(zhì)方法正確的是
)A.氫氟酸保存在帶塑料蓋的玻璃瓶中B.氯水應(yīng)保存在棕色的細(xì)口玻璃瓶中C.保存液溴時(shí)向其中加入少量酒精D.金屬鋰應(yīng)存放在煤油中防止被氧化
解析：氫氟酸與玻璃中的二氧化硅反應(yīng)，不能保存在玻璃瓶中，所氫氟酸應(yīng)保存在塑料瓶中，A 錯(cuò)誤；氯水為液態(tài)，且HClO 見(jiàn)光易分解，所以氯水應(yīng)保存在棕色的細(xì)口瓶中，B 正確；溴易溶于酒精，但酒精是易揮發(fā)性的物質(zhì)，保存液溴時(shí)向其中加入少量酒精會(huì)加速溴的揮發(fā)，C 錯(cuò)誤；鋰與氧氣會(huì)發(fā)生反應(yīng)，鋰的密度比煤油小，會(huì)浮在煤油上面，所以金屬鋰應(yīng)保存在石蠟中，D 錯(cuò)誤。
化學(xué)藥品保存的記憶口訣
藥品狀態(tài)定口徑，瓶塞取決酸堿性；硝酸固碘硝酸銀，低溫避光棕色瓶；液溴氨水易揮發(fā)，陰涼保存要密封；白磷存放置冷水，鉀鈉鈣鋇煤油中；堿瓶需用橡皮塞，塑瓶存放氟化氫；特殊藥品特殊放，互不反應(yīng)要記清。
【練3】(2021 年山東實(shí)驗(yàn)中學(xué)模擬)Cl2O 是黃棕色具有強(qiáng)烈刺激性氣味的氣體，是一種強(qiáng)氧化劑，易溶于水且會(huì)與水反應(yīng)生成次氯酸，與有機(jī)物、還原劑接觸或加熱時(shí)會(huì)發(fā)生燃燒并爆炸。一種制取 Cl2O 的裝置如圖所示。
已知：Cl2O 的熔點(diǎn)為－120.6 ℃，沸點(diǎn)為 2.0 ℃，Cl2 的沸點(diǎn)為－34.6 ℃；HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O。
A.裝置②、③中盛裝的試劑依次是飽和食鹽水和濃硫酸B.通入干燥空氣的目的是將生成的 Cl2O 稀釋減少爆炸危險(xiǎn)C.從裝置⑤中逸出氣體的主要成分是 Cl2OD.裝置④與⑤之間不用橡膠管連接，是為了防止橡膠管燃燒和爆炸
解析：制取 Cl2O 需要干燥純凈的氯氣，所以②、③中盛裝的試劑依次是飽和食鹽水和濃硫酸，以保證進(jìn)入④的 Cl2 中無(wú)水，A 正確；高濃度的 Cl2O 易爆炸，所以通入干燥空氣可以將生成的 Cl2O 進(jìn)行稀釋?zhuān)詼p少爆炸危險(xiǎn)，B 正確；由物質(zhì)的沸點(diǎn)可知，裝置⑤用液氨降溫冷卻分離出 Cl2O，逸出的氣體是空氣及過(guò)量 Cl2，C 錯(cuò)誤；Cl2O 與有機(jī)物接觸會(huì)發(fā)生燃燒并爆炸，則裝置④與⑤之間不能用橡膠管連接，是為了防止燃燒和爆炸，D 正確。答案：C
【練4】(2021 年濰坊模擬)使用化學(xué)藥品必須注意安全，
解析：硝酸鉀、氯酸鉀都具有強(qiáng)氧化性，都是強(qiáng)氧化劑，安全標(biāo)識(shí)正確，A 正確；苛性鈉是氫氧化鈉的俗名，氫氧化鈉和濃硫酸都具有腐蝕性，安全標(biāo)識(shí)正確，B 正確；四氯化碳不能燃燒，是高效滅火劑，安全標(biāo)識(shí)不正確，C 錯(cuò)誤；白磷和苯都有毒，安全標(biāo)識(shí)正確，D 正確。
[歸納提升] 實(shí)驗(yàn)操作安全的“七防范”
(1)防火災(zāi)，如：可燃性、易燃性試劑的存放要遠(yuǎn)離火源；(2)防暴沸，如：加熱液體時(shí)為了防止暴沸，應(yīng)在液體中加
(3)防倒吸，如：拆卸加熱法制取氣體，并用排水法收集氣體的裝置時(shí)，應(yīng)先從水槽中取出導(dǎo)氣管，再撤掉酒精燈；(4)防中毒，如：產(chǎn)生劇毒氣體的反應(yīng)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；(5)防污染，如：對(duì)環(huán)境有污染的物質(zhì)不能直接排放，要根
據(jù)其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行處理或吸收；
(6)防炸裂或爆炸，如：蒸餾時(shí)液體不能蒸干，以防燒瓶炸
(7)防腐蝕，如：取用液溴、苯酚時(shí)，若不慎滴到皮膚上，
要用酒精擦洗以防腐蝕皮膚。
1.(2021 年廣東卷)測(cè)定濃硫酸試劑中 H2SO4 含量的主要操作包括：①量取一定量的濃硫酸，稀釋?zhuān)虎谵D(zhuǎn)移定容得待測(cè)液；③移取 20.00 mL 待測(cè)液，用 0.1000 ml·L－1 的 NaOH 溶液滴定。
解析：①中量取濃硫酸需要用到量筒，稀釋需要用到玻璃棒、燒杯；②中轉(zhuǎn)移需要用到玻璃棒，定容需要容量瓶和膠頭滴管；③中移取溶液需要用到量筒，標(biāo)準(zhǔn)液為堿性，需要用到堿式滴定管，同時(shí)還需錐形瓶。容量瓶，用于定容，A 不符合題意；分液漏斗， 上述操作不需要該儀器，B 符合題意；錐形瓶，用于滴定，C 不符合題意；堿式滴定管，用于滴定，D 不符合題意。
A.①、④不可加熱C.③、⑤可用于物質(zhì)分離
B.②、④不可用作反應(yīng)容器D.②、④、⑤使用前需檢漏
解析：①是錐形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸餾燒瓶，④是容量瓶，⑤是分液漏斗。錐形瓶可以加熱，但需要加石棉網(wǎng)，容量瓶不能加熱，A 符合題意；酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，都不能作反應(yīng)容器，B 不符合題意；蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，兩者均可用于物質(zhì)分離，C 不符合題意；酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，D 不符合題意。
3.(2021 年河北卷) 下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br/>A.圖甲測(cè)定醋酸濃度C.圖丙稀釋濃硫酸
B.圖乙測(cè)定中和熱D.圖丁萃取分離碘水中的碘
解析：氫氧化鈉溶液呈堿性，因此需裝于堿式滴定管，氫氧化鈉溶液與醋酸溶液恰好完全反應(yīng)后生成的醋酸鈉溶液呈堿性，因此滴定過(guò)程中選擇酚酞作指示劑，當(dāng)溶液由無(wú)色變?yōu)榈t色且半分鐘內(nèi)不褪色時(shí)，達(dá)到滴定終點(diǎn)，A 符合題意；測(cè)定中和熱實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)用于測(cè)定溶液溫度，因此不能與燒杯內(nèi)壁接觸，并且大燒杯內(nèi)空隙需用碎紙條或碎泡沫塑料填充，防止熱量散失，B 不符合題意；容量瓶為定容儀器，不能用于稀釋操作，C 不符合題意；分液過(guò)程中長(zhǎng)頸漏斗下方放液端的長(zhǎng)斜面需緊貼燒杯內(nèi)壁，防止液體留下時(shí)飛濺，D 不符合題意。

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