本題型為每年的必考題型,以儀器的組裝、實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)、評(píng)價(jià)和設(shè)計(jì)等為考查方向,考查考生的分析問(wèn)題、解決問(wèn)題、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新等能力。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中是否需要計(jì)算,也可以將綜合實(shí)驗(yàn)分為定量實(shí)驗(yàn)、定性實(shí)驗(yàn)兩大類。
角度1　控制溫度　1.加熱方式直接加熱、間接加熱(隔石棉網(wǎng)加熱、水浴加熱、油浴加熱)。2.控制溫度的目的提高反應(yīng)速率、提高產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率、減少副反應(yīng)、提高產(chǎn)品純度。3.?？伎刂茰囟鹊脑O(shè)問(wèn)方式(1)控制溫度在一定范圍內(nèi)的目的:①若溫度過(guò)低,則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢;②若溫度過(guò)高,某些物質(zhì)會(huì)分解或揮發(fā)(如H2O2、NH4HCO3、氨水、鹽酸、濃硝酸)。(2)冰水冷卻的目的:①使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度;②減少其他副反應(yīng),提高產(chǎn)品純度。
【例5】ClO2氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑,可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得。已知:無(wú)水草酸100 ℃時(shí)可以升華。在制備ClO2時(shí),實(shí)驗(yàn)需在60~100 ℃進(jìn)行的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ?控制所需溫度的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?
高于60 ℃是為了加快反應(yīng)速率,低于100 ℃是為了防止草酸升華
角度2　控制氣體的流速及用量
【例6】Cl2與NO在常溫常壓下可合成亞硝酰氯(NOCl),NOCl的熔點(diǎn)為-64.5 ℃,沸點(diǎn)為-5.5 ℃,常溫下是黃色的有毒氣體,遇水易水解。制備NOCl的相關(guān)裝置如圖所示,請(qǐng)按要求回答下列相關(guān)問(wèn)題:
(1)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　。?(2)裝置的連接順序?yàn)閍→　 　　　　　　　(按氣流自左向右方向,用接口處字母表示)。?(3)為了使Cl2與NO恰好反應(yīng)生成NOCl,理論上NO和Cl2兩種氣體的流速之比為　　　。?(4)裝置A和B的作用是①　　　　　　　　　　　　　　　,?②　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?(5)裝置F的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　,?裝置D的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?
e(f)→f(e)→c→b→d
冷凝亞硝酰氯,便于收集
防止E中的水蒸氣進(jìn)入F
角度1　實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的全面描述　1.基本原則按照一定時(shí)間、空間順序,結(jié)合考點(diǎn),要全面描述,即看到、聽(tīng)到、摸到、聞到的。2.答題模板(1)溶液①顏色由×××變成×××。②液面上升或下降(形成液面差)。③溶液變渾濁,或生成(產(chǎn)生)×××色沉淀。④溶液發(fā)生倒吸。⑤產(chǎn)生大量氣泡或有氣體從溶液中逸出。
(2)固體①固體表面產(chǎn)生大量氣泡。②固體逐漸溶解。③固體體積逐漸變小(變細(xì))。④(固體)顏色由×××變成×××。(3)氣體①生成×××色(味)氣體。②氣體由×××色變成×××色。③先變×××后×××(加深、變淺、褪色)。(4)滴定終點(diǎn)的判斷 答題要素:①滴定前:滴加指示劑到樣品溶液中呈現(xiàn)的顏色。②滴定后:滴定達(dá)到終點(diǎn)后溶液的顏色。描述格式:滴溶液(當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏巍瓨?biāo)準(zhǔn)溶液)→觀色變(溶液由……色變成……色)→半分鐘(且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來(lái)顏色)。
aedg(h)h(g)b(c)c(b)f
固體逐漸溶解,溶液變?yōu)樗{(lán)色,有色氣體變?yōu)闊o(wú)色
吸收尾氣中的NO,防止污染空氣
溶液紫色變淺(或褪色)
角度2　實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)　　1.氣體檢驗(yàn)(1)思維模型明確檢 驗(yàn)氣體→分析被檢驗(yàn)氣體的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)→選擇合適的檢驗(yàn)方法(特征性質(zhì))(2)答題模板選擇特征試劑(特征反應(yīng))→判斷是否相互干擾(影響)→確定檢驗(yàn)順序→驗(yàn)證、確認(rèn)。①單一氣體檢驗(yàn):操作[將氣體通入(或通過(guò))]→試劑[×××溶液(或×××固體)]→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。②混合氣體的檢驗(yàn):檢驗(yàn)氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲已除盡→檢驗(yàn)氣體乙。(3)關(guān)鍵提醒①水蒸氣最先檢驗(yàn);②有干擾的氣體先檢驗(yàn);③關(guān)鍵詞:如“少量”“除盡”等。
2.計(jì)算方法——關(guān)系式法在多步反應(yīng)中,若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物,可以根據(jù)化學(xué)方程式,將該物質(zhì)作為“中介”,找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間量的關(guān)系。3.思維模型寫出所涉及的 化學(xué)方程式→確定已知物質(zhì)、中介物質(zhì)、所求物質(zhì)之間量(質(zhì)量、物質(zhì)的量等)的關(guān)系→列式計(jì)算
題組3　實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)答題的精準(zhǔn)描述
滴入最后一滴NaOH溶液時(shí),溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4溶液后,溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紫紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3溶液后,溶液的藍(lán)色褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色
取少量產(chǎn)物置于試管中,加入適量蒸餾水,將濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙置于試管口,如果能夠看到試管中溶液變渾濁且濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán),則說(shuō)明主產(chǎn)物是氮化鎂
題組4　實(shí)驗(yàn)題中常考的滴定計(jì)算
11.為測(cè)定產(chǎn)品Li2S的純度,取a g產(chǎn)品置于錐形瓶中,加入V1 mL c1 ml·L-1的硫酸(足量),充分反應(yīng)后排盡產(chǎn)生的氣體,滴入2滴酚酞,用c2 ml·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2 mL。(1)達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。?(2)產(chǎn)品Li2S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用代數(shù)式表示)。?
溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色且半分鐘內(nèi)不褪色

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