命題調(diào)研　(2016～2020五年大數(shù)據(jù))
常用教材實驗派生、發(fā)展出來的工業(yè)產(chǎn)品、實驗流程、科技成果轉(zhuǎn)化等背景材料進行命題，呈現(xiàn)真實問題情境，凸顯化學(xué)學(xué)科的實用性。考查學(xué)生對化學(xué)學(xué)科知識、實驗基本操作、基本裝置的掌握情況，基本原理的理解和應(yīng)用程度，強調(diào)完成實驗?zāi)芰蛯嶒炋骄磕芰?。實驗大題三大類型分別是物質(zhì)制備分離型、性質(zhì)原理探究型、定量分析型。近年來比較喜歡和工藝流程相結(jié)合進行考查，如2019年全國卷I等。題目的結(jié)構(gòu)一般包含三個部分：題干、裝置或者流程圖、問題，有的還含有較多信息（一般為有機實驗）
1.近年來實驗綜合題考查比較簡單，側(cè)重基本模型和答題規(guī)范
3.2021年高考關(guān)注和工藝流程相結(jié)合的制備類實驗及定量分析類實驗。難度穩(wěn)中有升，側(cè)重答題規(guī)范。
2.從2020年高考全國卷和新高考地方卷來看制備類實驗考查更為廣泛，因此制備類實驗?zāi)Ｐ图按鸢敢?guī)范依舊是重心
(一)評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為
1.常見的氣體發(fā)生裝置
固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，分液漏斗與燒瓶間的導(dǎo)管能平衡氣體壓強，能使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。
2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體
特別提醒　(1)判斷氣體中雜質(zhì)的方法①看反應(yīng)介質(zhì)。若反應(yīng)在溶液中進行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應(yīng)物中有氣體，由于氣體不能充分反應(yīng)，則制取的氣體中一定含有原來的氣體，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的O2中一定含有CO2雜質(zhì)。②看反應(yīng)物的性質(zhì)。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。③看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應(yīng)制取的氨氣中含有水蒸氣。
(2)氣體干燥劑的選擇
注意：選取干燥劑時，除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應(yīng)，如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3，因為二者會發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)(這些知識可能會成為高考的設(shè)題點)。
3.常見的氣體收集裝置
特別提醒　(1)密度比空氣大且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“長進短出”；密度比空氣小且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體則用向下排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“短進長出”。(2)易溶于水或能與水反應(yīng)的氣體，如NH3、HCl、NO2等，需用排空氣法或排其他溶劑法收集。
(3)常溫下能與空氣中的成分反應(yīng)的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空氣法收集。(4)能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；SO2——排飽和NaHSO3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。
5.有毒氣體的處理裝置
特別提醒　(1)裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等。(2)裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HCl、NH3等。(3)裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。(4)裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等的尾氣處理。
1.(2020·課標(biāo)全國Ⅰ，27)為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗。
回答下列問題：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。
(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇________作為電解質(zhì)。
(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 ml·L－1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝________。(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_______________________，鐵電極的電極反應(yīng)式為____________________________________。因此，驗證了Fe2＋氧化性小于________、還原性小于________。(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應(yīng)完成的方法是_________________________________________________。
答案　(1)燒杯、量筒、托盤天平(2)KCl　(3)石墨　(4)0.09 ml·L－1(5)2Fe3＋＋2e－===2Fe2＋　Fe－2e－===Fe2＋　Fe3＋　Fe(6)取少量活化后溶液于試管，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)紅色
2.(2020·課標(biāo)全國Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：
實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 ml)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0 g。(3)純度測定：稱取0.122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
回答下列問題：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填字母)。A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1 000 mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________________________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達其原理_________________________________________________。
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_________________________________________________。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填字母)。A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。
一般7-10空，14-15分閱讀量平均400字符，知識點主要有：（1）常用儀器識別、用途和使用方法；（2）實驗基本操作、實驗安全及實驗事故處理；（3）常見氣體的實驗室制法 ；（4）物質(zhì)的檢驗、分離和提純；（5）儀器連接或?qū)嶒灢襟E設(shè)計、評價或改進實驗方案；（6）實驗條件的控制；（7）實驗數(shù)據(jù)的處理；（8）方程式書寫

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