1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括試劑、反應(yīng)原理、儀器和收 集方法)。3.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，能做到? (1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案； (2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置； (3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法； (4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論； (5)評(píng)價(jià)或陳述實(shí)驗(yàn)方案。
評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為
1.常見的氣體發(fā)生裝置
固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，分液漏斗與燒瓶間的導(dǎo)管能平衡氣體壓強(qiáng)，使液體順利滴下，排出氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。
2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體
特別提醒　(1)判斷氣體中雜質(zhì)的方法①看反應(yīng)介質(zhì)。若反應(yīng)在溶液中進(jìn)行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應(yīng)物中有氣體，由于氣體不能充分反應(yīng)，則制取的氣體中一定含有原來(lái)的氣體，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的O2中一定含有CO2雜質(zhì)。②看反應(yīng)物的性質(zhì)。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。③看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應(yīng)制取的氨氣中含有水蒸氣。
(2)氣體干燥劑的選擇
注意：選取干燥劑時(shí)，除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應(yīng)，如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3，因?yàn)槎邥?huì)發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)(這些知識(shí)可能會(huì)成為高考的設(shè)題點(diǎn))。
3.常見的氣體收集裝置
特別提醒　(1)密度比空氣大且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”；密度比空氣小且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體則用向下排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“短進(jìn)長(zhǎng)出”。(2)易溶于水或能與水反應(yīng)的氣體，如NH3、HCl、NO2等，需用排空氣法或排其他試劑法收集。
(3)常溫下能與空氣中的成分反應(yīng)的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空氣法收集。(4)能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；SO2——排飽和NaHSO3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。
4.有毒氣體的處理裝置
特別提醒　(1)裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等。(2)裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HCl、NH3等。(3)裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。(4)裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等。
(1)制Cl2 (　　)
判斷下列裝置是否正確，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”
(2)制SO2 (　　)
(3)制CO2 (　　)
(4)制NH3 (　　)
(5)吸收NH3 (　　)
(6)吸收Cl2 (　　)
(7)吸收SO2 (　　)
(8)收集NH3 (　　)
角度一　“儀器連接”評(píng)價(jià)型1.(2021·山東，18)六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283 ℃，沸點(diǎn)為340 ℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題：
(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是________________________。
解析　用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排出裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被還原后生成的W為銀白色，所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色。
(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是______________________________________________________；操作④是____________，目的是_______________。
吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣
解析　由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排出裝置中的H2。
(3)利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1 g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2 g；再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3 g，則樣品質(zhì)量為_____________g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。
解析　稱量時(shí)加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1 g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時(shí)要揮發(fā)出來(lái)，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重m2 g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1－m2)g，再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1－m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3 g，則樣品質(zhì)量為m3 g＋2(m1－m2)g－m1 g＝(m3＋m1－2m2)g。
根據(jù)測(cè)定原理，稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將偏大。
角度二　“流程轉(zhuǎn)化”評(píng)價(jià)型2.(2021·河北，14)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：
回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是__________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或_____________________________________。
解析　經(jīng)分析可知，要制備NaHCO3，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來(lái)制備NaHCO3，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔。
(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________。
使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率(或其他合理答案)
(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________。
NH3·H2O＋NaCl＋CO2===
NH4Cl＋NaHCO3↓
解析　生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓。
(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為______g。
將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量Na2O2，Na2O2與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2，
根據(jù)關(guān)系式2NaHCO3～CO2可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量為2×0.005 ml＝0.01 ml，所以固體NaHCO3的質(zhì)量為0.01 ml×84 g·ml－1＝0.84 g。
②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___________、______、洗滌、干燥。
解析　根據(jù)溶解度隨溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使NH4Cl沉淀充分析出并分離，需采用的操作為冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。
(5)無(wú)水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度。稱量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果____(填標(biāo)號(hào))。A.偏高　　　　B.偏低　　　　C.不變
角度三　“反應(yīng)原理”評(píng)價(jià)型3.(2021·廣東，17)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlrine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學(xué)方程式為________________________________________。
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥Cl2時(shí)，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序?yàn)開_____________。
解析　根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進(jìn)行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序?yàn)閏→d→b→a→e。
(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中________已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中Cl－存在的操作及現(xiàn)象是______________________________________________________________________________________________________________________。
防止溶液中含有 等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl－
向溶液中加入過量稀硝酸，
(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)　通過測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)AgCl溶解度的影響。②查閱資料　電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25 ℃ 時(shí)，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想　猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想　取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表1中實(shí)驗(yàn)1～3，記錄數(shù)據(jù)。
⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論　25 ℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl－)＝__________ml·L－1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_____________________________________________________________。
測(cè)試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無(wú)法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度
實(shí)驗(yàn)1～3中，溫度不同飽和溶液的濃度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～3無(wú)法判斷溫度較高的飽和溶液的離子濃度大，進(jìn)而不能得出溫度與溶解度的關(guān)系。
⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)　小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想b，在實(shí)驗(yàn)1～3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)完成表2中內(nèi)容。
解析　如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計(jì)不同溫度下的飽和溶液在相同溫度下進(jìn)行測(cè)試，如果溫度較高的飽和溶液的電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液的電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度升高。所以可以設(shè)計(jì)試樣Ⅰ、Ⅱ在45 ℃下進(jìn)行測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較。
⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)　根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是____________。
解析　猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1。
1.(2021·江西省八所重點(diǎn)中學(xué)高三下學(xué)期4月聯(lián)考)文獻(xiàn)表明：相同條件下，草酸根( )的還原性強(qiáng)于Fe2＋。為檢驗(yàn)這一結(jié)論，某研究性小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)：資料：i.無(wú)水氯化鐵在300 ℃以上升華，遇潮濕空氣極易潮解。ii.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O為亮綠色晶體，光照易分解；FeC2O4·2H2O為黃色固體，微溶于水，可溶于強(qiáng)酸。
(實(shí)驗(yàn)1)用以下裝置制取無(wú)水氯化鐵
(1)儀器X的名稱是__________。裝置D的作用是____________。(2)欲制得純凈的FeCl3，實(shí)驗(yàn)過程中點(diǎn)燃裝置F處酒精燈的時(shí)機(jī)是________________________________________________。(3)裝置的連接順序?yàn)锳→________________(按氣流方向，用大寫字母表示)。
待裝置F的玻璃管內(nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)再點(diǎn)燃酒精燈
解析　實(shí)驗(yàn)1中，裝置A為二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣，濃鹽酸易揮發(fā)，用飽和食鹽水除去氯化氫，氯化鐵遇到潮濕的空氣極易水解，則制備的氯氣為干燥的，用裝置C除去水蒸氣，干燥的氯氣與鐵粉在裝置F中反應(yīng)，無(wú)水氯化鐵在300 ℃以上升華，則裝置D的作用是收集氯化鐵，氯氣有毒，未反應(yīng)的氯氣用堿石灰吸收。根據(jù)分析，裝置的連接順序?yàn)锳→E→C→F→D→B。
(4)取實(shí)驗(yàn)2中少量晶體洗凈，配成溶液，滴加KSCN溶液，不變紅。繼續(xù)加入硫酸，溶液變紅，說明晶體含有＋3價(jià)的鐵元素。其原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
K{[Fe(C2O4)3]3－}>K[Fe(SCN)3]，說明[Fe(C2O4)3]3－比Fe(SCN)3更穩(wěn)定，[Fe(C2O4)3]3－中的Fe3＋不能與SCN－反應(yīng)轉(zhuǎn)化為Fe(SCN)3，也就不能顯示紅色。加入硫酸后，H＋與 結(jié)合可使平衡逆向移動(dòng)，c(Fe3＋)增大，遇KSCN溶液變紅
(5)經(jīng)檢驗(yàn)，亮綠色晶體為K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)實(shí)驗(yàn)2中沒有發(fā)生氧化還原反應(yīng)的操作和現(xiàn)象是_________________________________________________________________。
取少量實(shí)驗(yàn)2中的亮綠色溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不出現(xiàn)藍(lán)色沉淀
(6)取實(shí)驗(yàn)2中的亮綠色溶液光照一段時(shí)間，產(chǎn)生黃色渾濁且有氣泡產(chǎn)生。補(bǔ)全反應(yīng)的離子方程式：___[Fe(C2O4)3]3－ ___FeC2O4↓＋_____↑＋________。
(實(shí)驗(yàn)3)又設(shè)計(jì)以下裝置直接比較Fe2＋和 的還原性強(qiáng)弱，并達(dá)到了預(yù)期的目的。
(7)描述達(dá)到預(yù)期目的可能產(chǎn)生的現(xiàn)象：_____________________________________________________________________。
電流表的指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，一段時(shí)間后，左側(cè)溶液變?yōu)闇\綠色，右側(cè)有氣泡產(chǎn)生
解析　草酸根離子失電子能力大于亞鐵離子，該裝置為原電池，左側(cè)為正極，鐵離子得電子生成亞鐵離子，溶液變?yōu)闇\綠色，右側(cè)為負(fù)極，草酸根離子失電子生成二氧化碳，現(xiàn)象為電流表的指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，一段時(shí)間后，左側(cè)溶液變?yōu)闇\綠色，右側(cè)有氣泡產(chǎn)生。
2.(2021·山西省高三3月高考考前適應(yīng)性測(cè)試)三草酸合鐵酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]}為翠綠色晶體，溶于水，難溶于乙醇，230 ℃時(shí)分解。該物質(zhì)對(duì)光敏感，光照下即發(fā)生分解。實(shí)驗(yàn)室以廢鐵屑為原料制備三草酸合鐵酸鉀晶體，然后探究三草酸合鐵酸鉀受熱分解的產(chǎn)物，并對(duì)所得氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行驗(yàn)證。Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室以廢鐵屑為原料制備三草酸合鐵酸鉀晶體反應(yīng)過程如圖所示：
請(qǐng)回答下列問題：(1)廢鐵屑需要在5%Na2CO3溶液中加熱數(shù)分鐘，并洗滌干凈。用化學(xué)用語(yǔ)和必要的文字說明Na2CO3溶液的作用是________________________________________________________。
利用碳酸鈉水解顯堿性去除油污
(2)步驟③生成了K3[Fe(C2O4)3]，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________________________。
H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]＋2H2O
(3)得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，需要加入乙醇，其目的是__________________________________________。
鉀晶體難溶于乙醇，便于析出
解析　加入乙醇使K3[Fe(C2O4)3]充分結(jié)晶析出，減少其在水中的溶解度。
(4)“結(jié)晶”時(shí)應(yīng)將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是____________________________________。
防止三草酸合鐵酸鉀在光照下發(fā)生分解
解析　K3[Fe(C2O4)3]對(duì)光敏感，光照下即發(fā)生分解，在暗處是為了防止其見光分解。
Ⅱ.某化學(xué)研究小組探究無(wú)水三草酸合鐵酸鉀K3[Fe(C2O4)3]受熱分解的產(chǎn)物，并對(duì)所得氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行驗(yàn)證，按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已略去)。
(5)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)庖欢螘r(shí)間后，應(yīng)先加熱反應(yīng)管_____(填“A”或“E”)。
解析　先加熱E是為了防止先加熱A產(chǎn)生的CO還沒來(lái)得及與灼熱的氧化銅反應(yīng)就排出去了，造成環(huán)境污染。
(6)待反應(yīng)完全后，停止加熱，停止加熱前不需要先斷開A、B的連接處和E、F的連接處，原因是______________________________________________________。
試驗(yàn)結(jié)束直到反應(yīng)管冷卻，仍繼續(xù)通氮?dú)?，?br/>解析　因?yàn)橥Ｖ辜訜岷螅€在繼續(xù)加入氮?dú)庵敝裂b置冷卻至室溫，所以不需要斷開連接處以防發(fā)生倒吸。
(7)足量NaOH溶液的作用是_______________________________________。
除去CO中的CO2氣體，防止干擾檢驗(yàn)CO氣體
解析　將二氧化碳完全吸收，防止對(duì)后續(xù)的一氧化碳的檢驗(yàn)造成干擾。
(8)能證明分解產(chǎn)物中有CO氣體生成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________________________________。
E中黑色固體變成紅色，
(9)研究小組為探究反應(yīng)后所得固體中鐵元素的存在形式，取A中充分反應(yīng)后所得固體于試管中，加入足量蒸餾水，過濾、洗滌、干燥得到4.4 g黑色粉末(鐵元素不可能以三價(jià)形式存在)，將4.4 g該黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到標(biāo)準(zhǔn)狀況下1.12 L NO氣體，通過計(jì)算即可判斷出黑色粉末的成分，依據(jù)黑色粉末的組成，寫出該黑色粉末和足量稀硝酸反應(yīng)總的離子方程式：_______________________________________________。
解析　4.4 g的黑色粉末可能是鐵或氧化亞鐵，其與足量的稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生1.12 L NO(標(biāo)況下)，則轉(zhuǎn)移電子0.05 ml×3＝0.15 ml，若4.4 g全部為鐵，則稀硝酸足量時(shí)鐵被氧化為三價(jià)鐵，
由此可知黑色固體為鐵和氧化亞鐵的混合物，設(shè)4.4 g中鐵和氧化亞鐵的物質(zhì)的量分別為x、y ml，則56x＋72y＝4.4,3x＋y＝0.15，解得x＝0.04，y＝0.03，
3.(2021·河南省名校聯(lián)盟高三1月聯(lián)考)某課外活動(dòng)小組利用石墨電極電解1 ml·L－1的FeCl2溶液，探究影響電解產(chǎn)物的因素，回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)室配制1 ml·L－1的FeCl2溶液時(shí)，為了防止FeCl2被氧化常加入適量的________(填試劑名稱)，若配制100 mL此溶液，需要用托盤天平稱量FeCl2·4H2O的質(zhì)量為________g。
解析　亞鐵離子具有較強(qiáng)的還原性，在空氣中易被氧化，因此實(shí)驗(yàn)室配制1 ml·L－1的FeCl2溶液時(shí)，常加入適量的鐵粉防止FeCl2被氧化；若配制100 mL此溶液，需要用托盤天平稱量FeCl2·4H2O的質(zhì)量m＝cVM＝1 ml·L－1×0.1 L×199 g·ml－1＝19.9 g。
(2)探究裝置如圖所示：
①濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙檢測(cè)的物質(zhì)是______(填化學(xué)式)。
解析　根據(jù)電解池工作原理可知，A電極為電解池的陽(yáng)極，發(fā)生失電子的氧化反應(yīng)，氯離子若在A電極失去電子會(huì)生成氯氣，氯氣具有氧化性，可將碘離子氧化為碘單質(zhì)，進(jìn)而使淀粉-KI試紙變藍(lán)，因此濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙放在A電極區(qū)，是為了檢測(cè)是否有氯氣生成。
②從價(jià)態(tài)角度分析，在兩極均有可能放電的離子是_______(填離子符號(hào)，下同)。
解析　從價(jià)態(tài)角度分析，F(xiàn)e2＋處于中間價(jià)態(tài)，化合價(jià)既可以升高，也可以降低，則既可以在A電極發(fā)生氧化反應(yīng)，又可能在B電極發(fā)生還原反應(yīng)，故在兩極均有可能放電的離子是Fe2＋。
③在無(wú)限稀釋的水溶液中部分離子的離子淌度如下表所示(注：淌度越大的離子向電極的遷移速率越快)：
僅從淌度角度分析，_____在B電極放電更具優(yōu)勢(shì)。
解析　淌度越大的離子向電極的遷移速率越快，B電極為電解池的陰極，溶液中陽(yáng)離子會(huì)放電，從表格數(shù)據(jù)明顯可以看出，僅從淌度角度分析，H＋的淌度最大，在B電極放電更具優(yōu)勢(shì)。
(3)電解電壓控制在1.5 V時(shí)，電解現(xiàn)象如下表所示：
①實(shí)驗(yàn)Ⅱ中陽(yáng)極電極反應(yīng)式為____________________。
Fe2＋－e－===Fe3＋
解析　根據(jù)表格數(shù)據(jù)可以看出，實(shí)驗(yàn)Ⅱ中陽(yáng)極濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙未變色，且電極附近加KSCN溶液時(shí)，無(wú)需酸化即可變紅，則說明亞鐵離子被氧化為鐵離子，其電極反應(yīng)式為Fe2＋－e－===Fe3＋。
②實(shí)驗(yàn)Ⅰ中溶液變渾濁的主要原因是__________________________________________________。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ中溶液的pH較高，生成的
解析　根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅰ中陽(yáng)極濕潤(rùn)的淀粉-KI試紙未變色，且電極附近加KSCN溶液時(shí)，鹽酸酸化才變紅，則說明亞鐵離子被氧化為鐵離子，溶液變渾濁，主要是因?yàn)槿芤旱膒H＝4.91，酸性較弱，生成的鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵所導(dǎo)致的。
Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3
③結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)，試分析影響陰極放電物質(zhì)的主要因素是__________________________________________________。
解析　結(jié)合上述三個(gè)實(shí)驗(yàn)的陰極現(xiàn)象可分析得出影響陰極放電物質(zhì)的主要因素是Fe2＋和H＋濃度的相對(duì)大小(溶液的pH或H＋濃度的大小)。
度的相對(duì)大小(溶液的pH或H＋濃度的大小)
常見的定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程或問題解答中要特別注意以下幾個(gè)問題：
1.氣體體積的測(cè)量(1)量氣裝置的改進(jìn)
(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問題①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，同時(shí)要注意視線與液面最低處相平。如圖(Ⅰ)、(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。
3.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ)，一般來(lái)講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。
(2)測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)或移液管，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱量吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。
(4)用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測(cè)量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。
利用上圖制備氣體，并量取氣體的體積，a的作用是_____________________________________________________________________________________。
平衡氣壓，使分液漏斗中的液體順利滴下；可以消除由于液體滴入而使氣體體積增大的影響
(2)若用量筒量取氣體體積時(shí)如圖所示，應(yīng)怎樣操作才能讀出氣體的體積？____________________________________________________________________。
應(yīng)將量筒慢慢地向下移動(dòng)，當(dāng)量筒中的液面和水槽中的液面相平時(shí)再讀數(shù)
回答在不同情況下氮?dú)獾淖饔茫孩偃粜铚y(cè)定該裝置中生成的氣體的質(zhì)量，而系統(tǒng)內(nèi)的空氣干擾氣體的測(cè)定，則實(shí)驗(yàn)前，通N2的作用是_____________；實(shí)驗(yàn)后，通N2的作用是_______________________________。
(3)實(shí)驗(yàn)中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體、降低某種氣體的濃度，常用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體——氮?dú)庾鬏d氣。
使生成的氣體充分被指定裝置吸收
②若生成的氣體在濃度高時(shí)容易發(fā)生爆炸，則N2的作用是________________________________。
稀釋氣體，控制易爆炸氣體的濃度
(2021·全國(guó)甲卷，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有______(填字母)。A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管
解析　制備膽礬時(shí)，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿。
(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________________。
不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)
解析　將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO＋H2SO4 CuSO4＋H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)。
(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10 min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、______、乙醇洗滌、_____，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是__________________________，煮沸10 min的作用是______________________________________。
除盡鐵，抑制硫酸銅水解
破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾
解析　硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會(huì)形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形式沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，同時(shí)酸性環(huán)境還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會(huì)生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10 min的目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾。
(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為____________(寫表達(dá)式)。
(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是________(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來(lái)
1.12 g Na2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(設(shè)均不含結(jié)晶水)，某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如下方案測(cè)定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(1)甲同學(xué)通過測(cè)定二氧化碳的質(zhì)量來(lái)測(cè)定碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖：
①主要實(shí)驗(yàn)步驟有：a.向裝置中通入空氣；b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質(zhì)量；c.打開分液漏斗活塞，使稀硫酸與樣品充分反應(yīng)。合理的步驟是________(可重復(fù))。
②按氣體從左向右的流向，干燥管A的作用是________________________，干燥管C的作用是_________________________________________。
除去空氣中的二氧化碳和水
防止空氣中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收
③干燥管B增重4.4 g，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。
(2)乙同學(xué)利用圖ⅰ、ⅱ、ⅲ三個(gè)儀器組裝一套裝置完成Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定，其中樣品已稱量完畢，ⅲ中裝有CO2難溶于其中的液體。
①ⅱ中盛裝的是_____(填字母)。a.濃硫酸 b.飽和NaHCO3溶液c.10 ml·L－1鹽酸 d.2 ml·L－1硫酸
解析　ⅰ中為樣品，ⅱ中為稀硫酸，ⅰ與ⅱ連接為固液反應(yīng)裝置，且硫酸難揮發(fā)，所以選d。
②用橡膠管連接對(duì)應(yīng)接口的方式是：A接_____，B接____，C接_____(填各接口的字母)。
③在測(cè)量氣體體積時(shí)，組合儀器與ⅳ裝置相比更為準(zhǔn)確，主要原因是____________________________________________________。組合儀器相對(duì)于ⅳ裝置的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是___________________。
裝置ⅳ將滴下酸的體積也計(jì)入氣體體積，而組合儀器沒有
④若樣品的質(zhì)量為1.2 g，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下利用裝置ⅳ能否完成實(shí)驗(yàn)？_______(填“能”或“不能”)，說明理由：_____________________________________________________。
在標(biāo)準(zhǔn)狀況下生成CO2的體
積為224 mL，超過量氣管的量程
2.(2021·安徽省蚌埠市高三第三次教學(xué)質(zhì)量檢測(cè))二氧化氯(ClO2)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，易溶于水，與Cl2的氧化性相近，在自來(lái)水消毒等方面應(yīng)用廣泛。某興趣小組通過下圖裝置對(duì)其制備、吸收、釋放和應(yīng)用進(jìn)行了研究。
(1)儀器C的名稱是___________。
(2)A中發(fā)生反應(yīng)的產(chǎn)物有ClO2、Cl2、NaCl等，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________________________________________。
2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O
解析　氯酸鈉和稀鹽酸混合產(chǎn)生Cl2、ClO2和NaCl，根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒和原子守恒，化學(xué)方程式為2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O。
(3)關(guān)閉B的活塞，ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時(shí)F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是__________。
解析　F裝置中發(fā)生Cl2＋2KI===2KCl＋I(xiàn)2時(shí)，淀粉遇碘變藍(lán)，而F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是吸收Cl2。
(4)已知在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2，該反應(yīng)的離子方程式為___________________________________。在ClO2釋放實(shí)驗(yàn)中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應(yīng)，則裝置F的作用是___________________。
驗(yàn)證是否有ClO2生成
(5)若實(shí)驗(yàn)室需要配制450 mL 4 ml·L－1的NaOH溶液，所使用的玻璃儀器除量筒、膠頭滴管、玻璃棒、燒杯外，還必須有______________。
(6)自來(lái)水廠用碘量法檢測(cè)水中ClO2的濃度，其實(shí)驗(yàn)操作如下：取100.0 mL的水樣，酸化，加入足量的碘化鉀，用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性，加入淀粉溶液。再用0.100 0 ml·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)(I2＋ ===2I－＋ )，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去10.00 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得該水樣中的ClO2含量為______mg·L－1。
“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn)，主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常?？疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。
(1)分離液體混合物的方法
(2)高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置
特別提醒　球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時(shí)間長(zhǎng)，具有較好的冷凝效果，但必須豎直放置，所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。
(2020·全國(guó)卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：
實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(約0.03 ml)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0 g。
(3)純度測(cè)定：稱取0.122 g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為____(填標(biāo)號(hào))。A.100 mL B.250 mLC.500 mL D.1 000 mL
解析　該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250 mL。
(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是_________________________________________。
于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化
解析　反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。
(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_________________________________________________。
除去過量的高錳酸鉀，避免
在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣
＋10CO2↑＋8H2O
解析　加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時(shí)，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；
(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________。
(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是____________________。
解析　苯甲酸在100 ℃左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失。
(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_____(填標(biāo)號(hào))。A.70% B.60%C.50% D.40%
在理論上，1 ml甲苯反應(yīng)后生成1 ml苯甲酸，則：
92　　　　 122　 1.5 mL×0.867 g·mL－1　 m苯甲酸的理論產(chǎn)量m≈1.72 g
(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。
解析　根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。
(2021·河南省六市高三3月第一次聯(lián)考)苯胺又名氨基苯，是最重要的胺類物質(zhì)之一，可作為炸藥中的穩(wěn)定劑、汽油中的防爆劑，也可作為醫(yī)藥磺胺藥的原料等。苯胺為無(wú)色油狀液體，有特殊氣味，可用水蒸氣蒸餾提純。用納米鐵粉還原硝基苯制備苯胺的原理及裝置圖(略去夾持裝置和加熱裝置)如下：
已知部分有機(jī)物的一些數(shù)據(jù)如下表：
Ⅰ.合成：在裝置1中的儀器X中，加入9 g納米鐵粉、20 mL水、1 mL冰醋酸，加熱至煮沸，煮沸后冷卻至室溫，再將8.0 mL硝基苯逐滴加入(該反應(yīng)強(qiáng)烈放熱)，攪拌、加熱、回流半小時(shí)，至反應(yīng)完全。Ⅱ.分離提純：將裝置1改為裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾，取裝置2中的餾出物約5～6 mL，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離出有機(jī)層后，水層加入1.3 g NaCl固體，用乙醚萃取3次(每次用7.0 mL乙醚)，合并有機(jī)層和乙醚萃取液，加入粒狀NaOH干燥，過濾后轉(zhuǎn)移至干燥的圓底燒瓶中，水浴蒸去乙醚，殘留物再利用裝置3蒸餾并收集溫度為T ℃時(shí)的餾分。
請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器X的名稱是__________；加入硝基苯時(shí)，“逐滴加入”的目的是_________________________________________。
控制反應(yīng)速率防止爆炸并提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率
(2)分離提純過程中加入NaCl固體的作用是__________________________________________。
減小苯胺在水中的溶解度，
(3)裝置2中長(zhǎng)導(dǎo)管B的作用是___________________________________。
起安全管的作用(或平衡裝置內(nèi)外氣壓)
(4)“水蒸氣蒸餾”結(jié)束后，應(yīng)先打開止水夾T，再停止對(duì)“水蒸氣發(fā)生裝置”加熱，理由是__________。
(5)利用裝置3蒸餾時(shí)，溫度的范圍為_________________，實(shí)驗(yàn)結(jié)束得到產(chǎn)物6.0 mL，則苯胺的產(chǎn)率為________(保留三位有效數(shù)字)。
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