課題一　物質的分離和提純
第1課時　物質的分離和提純——層析法
1.了解紙上層析的實驗原理。2.掌握紙上層析分離混合物的方法及成功的關鍵。
一、物質的分離和提純1.方法的選擇思路選擇分離、提純的方法首先應掌握混合物中各物質的性質,包括物理性質和化學性質。不同物質在某些性質上的差異,如沸點、密度、溶解度、狀態(tài)等是所有分離技術的基礎。2.注意事項在生產和科學研究實踐中,單獨使用某一種方法往往不能很好地達到分離、提純的目的,一般是幾種方法配合使用。在選擇分離、提純物質的方法時,我們通常要注意以下幾點:(1)不得引入新雜質;(2)不損失或很少損失被提純的物質;(3)所涉及的反應要完全;(4)方法簡單、使用儀器常見;(5)所用試劑經濟、易得。
分離和提純有什么差異?提示:混合物的分離,即讓混合物中的各組分相互分離開來,獲得若干種一定純度、有保留價值的物質?；旌衔锏奶峒?即將混合物中的雜質除去而使主要成分(非雜質)達到一定的純度保留下來,混合物的提純又叫物質的凈化或除雜。
二、層析法層析法也稱色層法,是分離、提純和鑒定物質的重要方法之一,這種方法最初源于對有色物質的分離,因而又稱為色譜法。1.層析法的基本原理利用待分離混合物中各組分在某一物質(稱作固定相)中的親和性差異,如吸附性差異、溶解性(或稱分配作用)差異,讓混合物溶液(此相稱作流動相)流經固定相,使混合物在流動相和固定相之間進行反復吸附或分配等作用,從而使混合物中的各組分分離。2.層析法的分類以濾紙作固定相的載體,叫做紙上層析。此外,還有分別以裝在玻璃管中或涂在玻璃片上的吸附劑為固定相的柱層析和薄層層析等。
3.紙上層析對流動相的要求紙上層析要求流動相溶劑對分離物質應有適當的溶解度,太大,待分離物質會隨流動相跑到前沿;太小,則會留在固定相附近,使分離效果不好。因此,要根據待分離物質的性質選擇合適的流動相。通常,對于能溶于H2O的待分離物質,以吸附在濾紙上的H2O作為固定相,以與H2O能混合的有機溶劑(如醇類)作流動相。紙上層析的原理是什么?提示:由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產生不同的分配現象。親脂性強的成分在流動相中分配的多一些,隨流動相移動就快一些;而親水性強的成分在固定相中分配的多一些,隨流動相移動就慢一些。這樣,性質不同的組分就分離在濾紙的不同位置上。
4.用層析法分離CuCl2和FeCl3的混合溶液用化學方法分離CuCl2和FeCl3的混合溶液比較煩瑣,而層析法比較簡單,只要一些溶劑(丙酮、鹽酸)及濾紙即可,時間也不需過長,現象非常明顯。經氨氣熏后濾紙上端出現紅棕色,下方出現藍色。說明混合物中的Fe3+和Cu2+已經分開了。(1)Fe3+遇氨水生成紅棕色(或紅褐色)沉淀的離子方程式:(2)Cu2+與氨水生成深藍色溶液反應的離子方程式:
5.紙上層析分離甲基橙和酚酞(1)實驗原理。甲基橙和酚酞是兩種常用的酸堿指示劑,它們在水中和有機溶劑中的溶解度不同。當溶劑沿濾紙流經混合物的點樣時,甲基橙和酚酞會以不同的速度在濾紙上移動,從而達到分離的目的。(2)實驗關鍵。①濾紙的準備:在一張圓形濾紙的中心扎一小孔,用少量濾紙捻成細紙芯,插入圓形濾紙中央。②點樣:在距圓形濾紙中心約 1 cm的圓周上,選擇三個點,分別用毛細管將甲基橙和酚酞的混合液在該三點處點樣。每個點樣的直徑約 0.5 cm。③展開:選擇乙醇和濃氨水的混合液作為展開劑。
一、物質的分離與提純1.分離、提純的基本要求(1)混合物的分離,即讓混合物中的各組分相互分離開來。要做到:原理正確,操作簡便,少用試劑,量不減少,純度合格?；旌衔锏奶峒?即將混合物中的雜質除去而使主要成分(非雜質)達到一定的純度保留下來,混合物的提純又叫物質的凈化或除雜。對混合物的提純要做到:原理正確,操作簡便,少用試劑,(主要成分)量不減少,保護環(huán)境。(2)選擇分離、提純的方法首先應根據混合物中各物質的性質(包括物理性質和化學性質)差異選擇分離方法。(3)很多情況下不能直接分離,需先通過適當的物理、化學變化,再進行可行的分離或提純。如結晶和加化學試劑沉淀除雜都可認為是創(chuàng)造出能過濾的條件,萃取可認為是創(chuàng)造出能分液的條件。
2.常見物質分離與提純方法
二、紙上層析法分離提純物質的實驗注意事項1.最好用直徑為2.5~3 cm,長為25 cm的大試管來做此實驗。裁紙要配合大試管的內徑和管長裁取,不宜過寬,寬度在1 cm左右即可,要求濾紙的紙紋均勻一致,而且沒有斜紋,紙面要清潔而平整,紙也要剪齊而無紙毛。盡量采用層析專用濾紙,普通濾紙易出現“拖尾”現象。也可以用吸水性較好的其他紙代替濾紙做對比,如餐巾紙等。實驗中手不要觸及濾紙的表面,以免污染。2.在濾紙上記錄點樣位置時,要用鉛筆畫線而不能用鋼筆或圓珠筆。因為鉛筆芯主要成分是石墨,不溶于水和有機溶劑,所以用來作記號不會影響實驗現象;鋼筆用的墨水主要成分是色素,可溶于水和乙醇,因此,用其作標記會擴散游動,從而影響實驗現象的觀察。
3.點樣是決定實驗能否取得理想效果的重要操作。點樣時毛細管應足夠細,不能用滴管代替,盡量用小的點樣管。最好用1 mL的點樣管,這樣,點的斑點較小,展開的色譜圖分離度好,顏色分明。樣品溶液的含水量越小越好,若含水量大,點樣斑點擴散大。濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。點好樣的濾紙可以用電吹風的熱風吹干或放入干燥器里晾干。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。點好的試樣斑點直徑不超過0.5 cm為宜。點樣過大,試樣展開時有“拖尾”現象;點樣過小,試樣展開不明顯。
4.(1)勿使試樣斑點浸入溶液中,否則會使所有試樣混在一起分不開。(2)將濾紙條伸入盛有流動相溶劑的大試管中,使濾紙垂直而兩側不接觸試管內壁,否則會造成流動相溶劑不按水平線平行上升,影響實驗效果。(3)若大試管太長,濾紙無法觸及流動相溶劑液面,可用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方。調節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。5.層析過程中要塞緊橡膠塞(以防溶劑揮發(fā)),將大試管垂直靜置,等待流動相溶劑擴散。6.紙上層析法分離FeCl3和CuSO4時,為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量鹽酸或硫酸酸化,不影響實驗效果。氨熏需在通風櫥中或通風實驗室內進行。
知識點1 物質分離和提純的方法【例題1】 實驗室需要純凈的NaCl溶液,但現有的NaCl晶體混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3,請設計實驗除去雜質,并回答下列問題:(1)除去(NH4)2CO3用加熱好還是加強堿后再進行加熱好?你選擇的是　　　　,其理由是　。?判斷(NH4)2CO3已除盡的方法是?　。?解析:比較NaCl和(NH4)2CO3的性質差異,結合除雜的基本原則,不難得出加熱好。判斷(NH4)2CO3是否被除盡時,要注意的是只能用鹽酸,否則會帶來雜質。 ,再用過量的Na2CO3溶液除去過量的BaCl2(二者加入順序不能顛倒),最后用適量的鹽酸除去過量的Na2CO3。
答案:(1)加熱好　因加熱操作簡單,節(jié)省試劑,且不引入新的雜質　將殘留物溶于水后加鹽酸,看是否有氣泡產生(2)先加入過量BaCl2溶液,再加入過量Na2CO3溶液,過濾后,濾液中加入鹽酸　取加入BaCl2后的上層清液,再滴入少量BaCl2,看是否有白色沉淀生成點撥除雜時加入的試劑都要過量,以達到分離完全、除雜徹底的目的,但過量的試劑必須采用適當的方法將其除去,除雜后的物質中不能帶入新雜質,同時被提純的物質需恢復原狀態(tài)。
知識點2 紙上層析的實驗原理【例題2】 Fe3+和Cu2+能夠在濾紙上彼此分離開的原因是(　　)A.飽和FeCl3和CuSO4溶液已經分層B.陽光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分開C.濾紙對Fe3+和Cu2+的吸附力不同D.Fe3+和Cu2+在流動相溶劑中的溶解能力、擴散速度不同解析:紙上層析分離Fe3+和Cu2+時,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在濾紙一端,丙酮作流動相溶劑,在濾紙的毛細作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動,因為速度不同(溶解能力的不同),一段時間后,Cu2+和Fe3+距起點的距離會不同,從而達到分離的目的。答案:D
點撥紙上層析是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色層分析法,這種方法的基本原理一般認為主要是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質移動較快,移動的距離較遠;分配比較小的物質移動慢,移動的距離較近。這樣,便把試樣中各組分分開,聚集在濾紙的不同位置上。
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1紙上層析法分離鐵離子和銅離子的實驗中,正確的操作是(　　)A.在濾紙上點樣時,試樣點以稍大為宜B.應沿試管壁小心地將展開劑慢慢倒入試管底部C.將濾紙上的試樣點浸入展開劑中D.點樣后的濾紙需晾干后,才能浸入展開劑中答案:D
2(雙選)除去下列物質中所含少量雜質的方法正確的是 (　　)
解析:BaSO4不溶于鹽酸而BaCO3溶于鹽酸,A項正確。CO2和SO2均可與Na2CO3溶液反應,在NaOH溶液中乙酸乙酯會發(fā)生水解,B、C項不正確。利用多次鹽析的方法可分離、提純蛋白質,D項正確。答案:AD
3在進行Fe3+和Cu2+分離實驗時,不能讓流動相溶劑沒及試樣斑點的原因是(　　)A.Fe3+和Cu2+會溶解在層析液中,使實驗結果不明顯B.濾紙上Fe3+和Cu2+會擴散不均影響實驗效果C.濾紙上的濾液斑點會變大而使Fe3+和Cu2+太分散D.濾紙上的Fe3+和Cu2+會混合起來不分散解析:試樣點若觸及流動相溶劑,Fe3+和Cu2+會溶解在流動相溶劑中,使實驗結果不明顯。因此,濾紙條下端浸入流動相溶劑中,勿使試樣斑點浸入溶液中。答案:A
4某實驗小組利用紙上層析法分離甲基橙和酚酞,所選的實驗用品如下:酚酞、乙醇、濃氨水、飽和Na2CO3溶液、培養(yǎng)皿、滴管、燒杯、量筒、毛細管、小噴壺。步驟:①在一張圓形濾紙的中心扎一小孔,用少量濾紙捻成細紙芯,插入圓形濾紙中央。②在距圓形濾紙中心約1 cm的圓周上選擇三個點,分別用毛細管將甲基橙和酚酞的混合液在該三點處點樣,每個點樣的直徑約0.5 cm。③把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里;取10 mL乙醇和4 mL濃氨水充分混合。④待黃環(huán)半徑擴散到濾紙半徑的二分之一時,取下濾紙,拔除細紙芯。等濾紙稍干后,噴上飽和的Na2CO3溶液,觀察現象。

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