學(xué)習(xí)任務(wù)1　常見氣體的制備

1．氣體制備實(shí)驗(yàn)的基本思路

2．常見氣體的發(fā)生裝置
反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件
發(fā)生裝置
可制備的氣體
固體＋固體氣體

O2、NH3、CH4等
固(或液)體＋液體氣體

Cl2、C2H4、NH3等
固體＋液體―→氣體

H2、NH3、CO2、O2等
3.氣體的干燥、凈化裝置
類型
液態(tài)干燥劑或除雜試劑
固態(tài)干燥劑
固態(tài)除雜試劑/加熱
裝置



續(xù)　表
類型
液態(tài)干燥劑或除雜試劑
固態(tài)干燥劑
固態(tài)除雜試劑/加熱
常見試劑
濃H2SO4(酸性、強(qiáng)氧化性)、NaOH溶液(堿性)等
無水氯化鈣(中性)、堿石灰(堿性)等
Cu、CuO、Mg等
4.氣體的收集方法
收集方法
收集氣體的性質(zhì)
收集裝置
可收集的氣體
排液法
難溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不與其反應(yīng)

O2、H2、Cl2(飽和NaCl溶液)、NO、CO2(飽和NaHCO3溶液)、CO等
排空氣法
向上排
空氣法
密度大于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)

Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排
空氣法
密度小于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)

H2、NH3等
5．尾氣的處理
(1)直接排空處理
主要是針對無毒、無害氣體的處理，如N2、O2、CO2等。
(2)尾氣處理裝置

①在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入盛有某種試劑的燒杯中被吸收除去(如圖甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
②某些可燃性氣體可用點(diǎn)燃(如圖丙)或轉(zhuǎn)化的方法除去，如CO、H2可點(diǎn)燃或通過灼熱的CuO除去。
③某些可燃性氣體可以采用收集的方法除去(如圖丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。
④對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，典型裝置如圖乙。常見的防倒吸裝置還有如下改進(jìn)裝置(以NH3的吸收為例，未注明的液體為水)。


1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。
(1)用CaCO3和稀硫酸快速制CO2。(　　)
(2)可以加熱分解NH4Cl、NH4HCO3等銨鹽制NH3。(　　)
(3)用濃H2SO4干燥H2S、NH3等氣體。(　　)
(4)用堿石灰干燥CO2、Cl2、SO2等氣體。(　　)
(5)NO和NO2的收集方法相同。(　　)
解析：(1)因生成的CaSO4不溶于水覆蓋在CaCO3表面阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行，不可快速制CO2，錯誤；(2)NH4Cl分解生成HCl和NH3，冷卻后又生成NH4Cl，錯誤；(3)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性不能干燥還原性氣體如H2S，還具有酸性不能干燥堿性氣體如NH3，錯誤；(4)堿石灰不能干燥CO2、Cl2、SO2等酸性氣體，錯誤；(5)NO只能用排水法收集，NO2只能用向上排空氣法收集，錯誤。
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×
2．(2020·保定一模)據(jù)下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置回答問題：

(1)實(shí)驗(yàn)室用高錳酸鉀制取比較干燥的氧氣時應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為________。
(2)實(shí)驗(yàn)室用雙氧水制取并收集較純的氧氣時應(yīng)選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為________。
(3)實(shí)驗(yàn)室用氯化銨與熟石灰兩種固體加熱制取氨時應(yīng)選用的發(fā)生裝置為________，收集裝置為________。
答案：(1)A　D　(2)B　C　(3)A　E

(1)氣體制備實(shí)驗(yàn)，在連接實(shí)驗(yàn)裝置后，添加藥品前要進(jìn)行裝置的氣密性檢查。
(2)實(shí)驗(yàn)室制取氨，除用氯化銨和消石灰加熱外，還可用濃氨水制?。孩僦苯蛹訜釢獍彼筃H3揮發(fā)出來；②將濃氨水滴入固體堿性干燥劑(生石灰、固體氫氧化鈉或堿石灰等)中。
(3)實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣時，一定要加熱。

提升一　常見氣體的制備
1．草酸晶體(H2C2O4·2H2O)100 ℃開始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解產(chǎn)生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去)(　　)

解析：選D。草酸晶體加熱過程中有水生成，不能利用A、B裝置，否則生成的水冷凝后會使儀器炸裂；因草酸晶體在101.5 ℃熔化，在試管中會流到管口而發(fā)生堵塞，不能利用C裝置。
2．下列制備和收集氣體的實(shí)驗(yàn)裝置合理的是(　　)

解析：選D。A中大試管的管口應(yīng)略向下傾斜，且收集氣體的試管口應(yīng)放一團(tuán)棉花；B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化，所以采用B裝置得不到NO；C中氫氣的密度比空氣小，所以集氣瓶中的進(jìn)氣導(dǎo)管應(yīng)比出氣導(dǎo)管短；D裝置合理。

有關(guān)氣體制備實(shí)驗(yàn)裝置的解題思路

提升二　氣體的凈化與尾氣處理
3．關(guān)于下列各裝置圖的敘述中，不正確的是(　　)

A．裝置①可驗(yàn)證HCl氣體在水中的溶解性
B．裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2、NO等
C．裝置③中X為四氯化碳，可用于吸收氨氣或氯化氫
D．裝置④可用于干燥、收集氨氣，并吸收多余的氨氣
解析：選B。裝置①中HCl極易溶于水，滴入水后氣球膨脹，A選項(xiàng)正確；裝置②中，左邊導(dǎo)管進(jìn)氣，可收集密度比空氣大的氣體，如Cl2、HCl、NO2等，右邊導(dǎo)管進(jìn)氣，可收集密度比空氣小的氣體，如H2、NH3等，但NO不能用排空氣法收集，B選項(xiàng)不正確；四氯化碳的密度比水大，兩者互不相溶，四氯化碳在水的下層，氨氣或氯化氫不溶于四氯化碳，可用于吸收氨氣或氯化氫，以防止倒吸，C選項(xiàng)正確；氨氣密度比空氣小可用向下排空氣法收集，用堿石灰干燥，且多余的氨氣可通過倒扣的漏斗用水吸收(NH3極易溶于水)，D選項(xiàng)正確。
4．請回答下列實(shí)驗(yàn)室中制取氣體的有關(guān)問題。
(1)下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡易裝置。

裝置B、C、D的作用分別是
B________________________________________________________________________；
C________________________________________________________________________；
D________________________________________________________________________。
(2)在實(shí)驗(yàn)室欲制取適量NO氣體。
①下圖中最適合完成該實(shí)驗(yàn)的簡易裝置是________(填序號)。

②根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填)：

應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A


B


C


D


③簡單描述應(yīng)觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：___________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)KMnO4與濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。裝置B采用向上排空氣法收集Cl2，裝置C起安全瓶作用，防止D中的液體倒吸進(jìn)入B中。Cl2具有毒性，裝置D中NaOH溶液用于吸收尾氣，防止污染環(huán)境。
(2)實(shí)驗(yàn)室制取NO氣體通常用銅與稀硝酸反應(yīng)：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易與空氣中的O2反應(yīng)生成NO2，不宜用排空氣法收集NO氣體，應(yīng)用排水法收集NO，故裝置Ⅱ和Ⅳ錯誤。裝置Ⅰ和Ⅲ比較，Ⅰ更簡單，A中Cu與稀硝酸反應(yīng)生成NO氣體，B中盛滿水，用排水法收集NO。
答案：(1)向上排空氣收集氯氣　做安全瓶，防止D中的液體倒吸進(jìn)入試管B中　吸收尾氣，防止氯氣擴(kuò)散到空氣中污染環(huán)境
(2)①Ⅰ
②

應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A
銅屑和稀硝酸
制取NO氣體
B
水
排水法收集NO氣體
C

接收B中排出的水
D


③反應(yīng)開始時，A中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應(yīng)速率逐漸加快；A中上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\紅棕色，隨著反應(yīng)的進(jìn)行又逐漸變?yōu)闊o色；A中的液體由無色變?yōu)闇\藍(lán)色；B中的水面逐漸下降，水逐漸流入燒杯C中

氣體制備實(shí)驗(yàn)中試劑的選擇和儀器的裝配
(1)試劑的選擇
以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料，依據(jù)造氣原理，選擇方便、經(jīng)濟(jì)、安全的試劑，盡量做到有適宜的反應(yīng)速率，且所得氣體比較純凈。例如：用鋅粒與酸制取氫氣，一般選擇稀硫酸，而不用稀鹽酸。原因是鹽酸是揮發(fā)性酸，用其制取的氫氣中?；煊蠬Cl氣體。
(2)儀器的裝配
裝配儀器的原則：在裝配儀器時，應(yīng)從下而上，從左至右，先裝好后固定；先檢查裝置的氣密性再加入試劑；加入試劑時，先固后液；實(shí)驗(yàn)開始時，先驗(yàn)純，再點(diǎn)燃酒精燈；連接導(dǎo)管時，對于洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出，球形干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出；先凈化后干燥。
學(xué)習(xí)任務(wù)2　重要有機(jī)物的制備

一、把握三個關(guān)鍵，突破有機(jī)物制備型綜合實(shí)驗(yàn)題
1．把握制備過程

2．盤點(diǎn)常用儀器


3．熟悉?？紗栴}
(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。
(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。
(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。
(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。
(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。
(7)加熱方法的選擇
①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。
②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 ℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。
(9)產(chǎn)率計算公式
產(chǎn)率＝×100%
二、幾種有機(jī)物的制備
1．實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯(詳見小專題突破11)
2．實(shí)驗(yàn)室制溴苯(詳見小專題突破11)
3．實(shí)驗(yàn)室制硝基苯(詳見小專題突破11)

1．乙醇的沸點(diǎn)是78 ℃，能與水以任意比混溶，易與氯化鈣結(jié)合生成配合物。乙醚的沸點(diǎn)為34.6 ℃，難溶于水，極易燃燒。實(shí)驗(yàn)室制乙醚的反應(yīng)原理是2CH3CH2OH
CH3CH2—O—CH2CH3(乙醚)＋H2O。
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.乙醚的制備
在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇，在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇，在冷水浴中的冷卻下邊搖動邊緩慢加入12 mL濃硫酸，使混合均勻，并加入2粒沸石。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖：

將三頸燒瓶放在電熱套上加熱，使溫度迅速地上升到140 ℃，開始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持溫度在135～140 ℃之間。待乙醇加完后，繼續(xù)反應(yīng)10 min，直到溫度上升到160 ℃為止。關(guān)閉熱源，停止反應(yīng)。
Ⅱ.乙醚的精制
將餾出物倒入分液漏斗中，依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌，最后再用8 mL飽和氯化鈣溶液洗滌2次，充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中，用塊狀無水氯化鈣干燥。待乙醚干燥后，加入蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾，收集33～38 ℃的餾分。
請根據(jù)上述信息，完成下列問題：
(1)乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石，其作用是
________________________________________________________________________，
如果實(shí)驗(yàn)中忘記加沸石，需要怎么處理？_____________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計，其水銀球位置是否相同？________(填“是”或“否”)，原因是______________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)儀器C的名稱為________。
(4)如果溫度太高，將會發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)物是___________________________________。
(5)精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是_______________________________
________________________________________________________________________，加入飽和氯化鈣溶液的作用是
____________________。
解析：(2)制備乙醚，應(yīng)控制反應(yīng)液的溫度(140 ℃)；精制乙醚，應(yīng)測量乙醚蒸氣的溫度。
(4)CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O。
(5)NaOH可以中和酸，除去酸性雜質(zhì)；乙醚不溶于水，而乙醇和水可以以任意比例互溶，且乙醇易與氯化鈣結(jié)合生成配合物，故用飽和氯化鈣溶液可除去乙醇。
答案：(1)防止暴沸　停止加熱，冷卻后補(bǔ)加沸石
(2)否　制備要控制反應(yīng)液的溫度，水銀球要放在反應(yīng)液里，蒸餾要測餾分的溫度，水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處　(3)直形冷凝管　(4)乙烯　(5)除去酸性雜質(zhì)　除去乙醇
2．(2020·石家莊模擬)實(shí)驗(yàn)室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：
CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O
CH2===CH2＋Br2―→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反應(yīng)為乙醇在濃硫酸的存在下在140 ℃脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1，2-二溴乙烷的裝置如圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

乙醇
1，2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無色液體
無色液體
無色液體
密度/(g·cm－3)
0.79
2.2
0.71
沸點(diǎn)/℃
78.5
132
34.6
熔點(diǎn)/℃
－130
9
－116
回答下列問題：
(1)在此制備實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170 ℃左右，其最主要的目的是________；
a．引發(fā)反應(yīng)　　　　　　 b．加快反應(yīng)速率
c．防止乙醇揮發(fā) d．減少副產(chǎn)物乙醚生成
(2)在裝置C中應(yīng)加入________，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體；
a．水 b．濃硫酸
c．氫氧化鈉溶液 d．飽和碳酸氫鈉溶液
(3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是_________________________________
________________________________________________________________________；
(4)將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在________(填“上”或“下”)層；
(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用________洗滌除去；
a．水 b．氫氧化鈉溶液
c．碘化鈉溶液 d．乙醇
(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用________的方法除去；
(7)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是____________________；但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(2)根據(jù)題中提示，選堿液來吸收酸性氣體；(3)制備反應(yīng)是溴與乙烯的反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束時最明顯的現(xiàn)象是溴的顏色完全褪去；(4)1，2-二溴乙烷的密度大于水，因而在下層；(5)溴在水中溶解度小，不能用水除溴，碘化鈉與溴反應(yīng)生成碘會溶解在1，2-二溴乙烷中，不能用碘化鈉溶液除溴，乙醇與1，2-二溴乙烷混溶，不能用乙醇除溴；(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醚沸點(diǎn)低，可通過蒸餾除去(不能用蒸發(fā)，乙醚易燃不能散發(fā)到空氣中，且蒸發(fā)會導(dǎo)致1，2-二溴乙烷揮發(fā)到空氣中)；(7)溴易揮發(fā)，冷卻可減少揮發(fā)，但如果用冰水冷卻會使1，2-二溴乙烷凝固而堵塞導(dǎo)管。
答案：(1)d　(2)c　(3)溴的顏色完全褪去　(4)下
(5)b　(6)蒸餾　(7)避免溴大量揮發(fā)　1，2-二溴乙烷的熔點(diǎn)低，過度冷卻會凝固而堵塞導(dǎo)管

1．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：


相對分
子質(zhì)量
密度/
(g·cm－3)
沸點(diǎn)/℃
水中溶
解性
異戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸異
戊酯
130
0.867 0
142
難溶
實(shí)驗(yàn)步驟：
在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。
回答下列問題：
(1)儀器B的名稱是________。
(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號)。
a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出
(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是_____________________________________
________________________________________________________________________。
(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號)。

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號)。
a．30%　　　　　　　　　 b．40%
c．60% d．90%
(8)在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏__________(填“高”或“低”) ，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要除去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用于反應(yīng)裝置中，主要用于冷凝回流，使反應(yīng)更徹底，故只有b項(xiàng)正確。(7)據(jù)可知，4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%＝60%。(8)異戊醇的沸點(diǎn)為131 ℃，蒸餾時，若從130 ℃開始收集餾分，將會有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。
答案：(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸
洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率
(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會收集少量未反應(yīng)的異戊醇
2．(2020·鄭州高三質(zhì)量預(yù)測)苯甲酸是一種重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸的裝置示意圖(夾持及加熱裝置略)、原理及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：


名稱
性狀
熔點(diǎn)/
℃
沸點(diǎn)/
℃
密度/
(g/mL)
溶解性
水
乙醇
甲苯
無色液體，易燃易揮發(fā)
－95
110.6
0.866 9
不溶
互溶
苯甲酸
白色片狀或針狀晶體
112.4
(100 ℃左
右升華)
248
1.265 9
微溶
易溶
苯甲酸在水中的溶解度：
溫度/℃
4
18
75
溶解度/g
0.2
0.3
2.2
某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室制備、分離、提純苯甲酸，并測定所得樣品的純度，步驟如下：
Ⅰ.制備苯甲酸
在三頸燒瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2～3片碎瓷片，開動電動攪拌器，a中通入流動水，在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰，然后分批加入8.5 g 高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌約4～5 h，直到甲苯層幾乎消失、回流液不再出現(xiàn)油珠，停止加熱和攪拌，靜置。
Ⅱ.分離提純
在反應(yīng)混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反應(yīng)，過濾、洗滌，將濾液放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，苯甲酸全部析出后減壓過濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，擠壓去水分后放在沸水浴中干燥，得到粗產(chǎn)品。
Ⅲ.測定純度
稱取m g 產(chǎn)品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定。
請回答下列問題：
(1)裝置a的作用為______________________________。
(2)甲苯被高錳酸鉀氧化的原理為＋＋
請完成并配平該化學(xué)方程式。
(3)分離提純過程中加入的草酸是一種二元弱酸，反應(yīng)過程中有酸式鹽和無色氣體生成。加入草酸的作用是____________________________________________，請用離子方程式表示反應(yīng)原理：______________________________________________________。
(4)產(chǎn)品減壓過濾時用冷水洗滌的原因是_____________________________________
________________________________________________________________________。
(5)選用下列__________操作，可以將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純(選填字母)。
A．溶于水后過濾　　　　　 B．溶于乙醇后蒸餾
C．用甲苯萃取后分液 D．升華
(6)測定純度步驟中，滴定終點(diǎn)溶液的顏色變化是________________________________。 若m＝1.200 g，滴定時用去 0.120 0 mol· L－1標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液20.00 mL，則所得產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。
解析：(1)裝置a用于冷卻甲苯，防止揮發(fā)，并回流到反應(yīng)容器中，減少實(shí)驗(yàn)誤差。(2)氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式配平的關(guān)鍵是化合價的變化，甲基中的碳元素為－3價，被氧化成羧基變成＋3價，錳元素由＋7價變成＋4價，所缺少的物質(zhì)，一般化合價無變化，可以最后根據(jù)質(zhì)量守恒定律來完成。(3)草酸是二元弱酸，但具有很強(qiáng)的還原性，可以將過量的高錳酸鉀還原成二氧化錳而形成沉淀除去，發(fā)生的反應(yīng)為2MnO＋3H2C2O4===2MnO2↓＋2HCO＋4CO2↑＋2H2O。(4)由題干表格中數(shù)據(jù)可知，苯甲酸微溶于冷水，所以用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失。(5)由于苯甲酸的熔點(diǎn)為112.4 ℃，而在100 ℃時容易升華，所以可以對固體升高溫度，讓其升華進(jìn)一步提純，所以選擇D。(6)苯甲酸的乙醇溶液中滴加酚酞呈無色，然后滴加KOH溶液，滴定終點(diǎn)溶液呈堿性，溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；根據(jù)苯甲酸為一元酸，與KOH等物質(zhì)的量反應(yīng)，可以求算出苯甲酸的物質(zhì)的量，進(jìn)而求出苯甲酸的質(zhì)量，最后求出苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
答案：(1)冷凝回流，防止甲苯揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率
(2)1　2　1　2　1　1　KOH
(3)將過量的高錳酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化錳，以便過濾除去
2MnO＋3H2C2O4===2MnO2↓＋2HCO＋4CO2↑＋2H2O
(4)苯甲酸在冷水中的溶解度較小，用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失
(5)D
(6)溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色　97.6%
學(xué)習(xí)任務(wù)3　其他物質(zhì)的制備

1．選擇最佳反應(yīng)途徑
(1)用銅制取硫酸銅(填化學(xué)方程式，下同)
2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4(稀)===CuSO4＋H2O。
(2)用銅制取硝酸銅
2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3(稀)===Cu(NO3)2＋H2O。
2．選擇適宜操作方法
如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。其制備方法如下：
(1)亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反應(yīng))。
(2)將所用氫氧化鈉溶液煮沸以驅(qū)盡O2。
(3)使用長滴管吸入氫氧化鈉溶液后末端伸入FeSO4溶液液面下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。
3．解答物質(zhì)制備類試題的一般程序
(1)認(rèn)真閱讀題干，抽取有用信息；
(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用；
(3)通讀問題，整合信息作出答案。

1．(2020·海南一聯(lián))三氯化硼的熔點(diǎn)為－107.3 ℃，沸點(diǎn)為12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氫，可用于制造高純硼、有機(jī)合成催化劑等。實(shí)驗(yàn)室制取三氯化硼的原理為B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。
(1)甲組同學(xué)擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。

①裝置B中盛放的試劑是________，裝置C的作用是________。
②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制取BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。

①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I。
②實(shí)驗(yàn)開始時，先通入干燥N2的目的是___________________________________。
③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是______________________________________
________________________________________________________________________。
答案：(1)①飽和食鹽水　干燥氯氣?、?MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)①G　E　H　J　H　②排除裝置中的空氣
③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁
2．過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}：
(一)碳酸鈣的制備

(1)步驟①加入氨水的目的是_______________________________________________
________________________________________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于__________________________________。
(2)如圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______(填標(biāo)號)。
a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁
d．濾紙邊緣高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度
(二)過氧化鈣的制備
CaCO3濾液白色結(jié)晶
(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈________性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是________________________。
(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是________________________。
(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是________________________________________________________________________。
(6)制備過氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是____________________，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是____________________。
解析：(1)含有少量鐵的氧化物的石灰石與鹽酸反應(yīng)后得到CaCl2和含鐵的鹽的混合溶液，加入H2O2的目的是將Fe2＋氧化為Fe3＋，便于沉降鐵元素，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Fe3＋生成Fe(OH)3沉淀。根據(jù)題目信息可知，小火煮沸能使Fe(OH)3沉淀顆粒長大，F(xiàn)e(OH)3沉淀顆粒長大有利于過濾時盡可能除去鐵元素。(2)過濾操作過程中，漏斗末端頸尖應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，玻璃棒應(yīng)緊靠三層濾紙?zhí)?，用玻璃棒引流時燒杯應(yīng)緊靠玻璃棒，濾紙應(yīng)緊貼漏斗內(nèi)壁，濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣，液體液面應(yīng)低于濾紙邊緣，不能攪拌液體，故選項(xiàng)a、d、e符合題意。(3)加入鹽酸至溶液中尚有少量CaCO3，說明鹽酸不足，但產(chǎn)生的CO2溶解在水中形成H2CO3，此時溶液呈酸性。CO2在溶液中存在會影響產(chǎn)品的純度，CO2屬于揮發(fā)性氣體，加熱能使其從溶液中逸出。(4)CaCl2與H2O2發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成CaO2：CaCl2＋H2O2===CaO2↓＋2HCl，HCl再與NH3·H2O反應(yīng)生成NH4Cl和H2O，總反應(yīng)為CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2受熱易分解，所以反應(yīng)需在冰浴中進(jìn)行。(5)結(jié)晶用蒸餾水洗滌后吸附有H2O，結(jié)晶不溶于CH3CH2OH，而H2O溶于CH3CH2OH，所以用CH3CH2OH洗滌可除去結(jié)晶表面的水分。(6)石灰石煅燒后的CaO直接與H2O2反應(yīng)得到CaO2，其優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡單、操作方便。由于所得CaO中雜質(zhì)較多，得到的CaO2純度較低。
答案：(1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過濾分離
(2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O)　溫度過高時雙氧水易分解
(5)除去結(jié)晶表面水分
(6)工藝簡單、操作方便　純度較低

物質(zhì)制備的基本思路
(1)明確物質(zhì)制備原理：進(jìn)行物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計前必須先認(rèn)真審題，明確要制備的物質(zhì)，弄清題目有哪些新信息，綜合學(xué)過的知識，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。
(2)選擇實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑：根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應(yīng)條件，選擇合理的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑。例如：制備的物質(zhì)具有強(qiáng)烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實(shí)驗(yàn)儀器；若反應(yīng)條件是加熱，且溫度不超過100 ℃，就可以選擇水浴加熱裝置。
(3)設(shè)計物質(zhì)制備步驟：根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑，設(shè)計出合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)完整、簡明?？忌鷳?yīng)該具備識別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖的能力，這是評價實(shí)驗(yàn)方案的能力之一。
(4)檢驗(yàn)制備物質(zhì)的純度：采用可行的方法對制備的物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn)，確定實(shí)驗(yàn)是否成功。

1．(2017·高考全國卷Ⅰ)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　)

A．①②③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液
B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過聲音判斷氣體純度
C．結(jié)束反應(yīng)時，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱
D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣
解析：選B。裝置Q是啟普發(fā)生器，是氫氣的發(fā)生裝置，裝置排列順序是氫氣發(fā)生裝置→安全瓶→除去HCl、O2裝置→除去H2S裝置→干燥氫氣裝置→氫氣還原氧化鎢裝置→尾氣處理裝置。Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑、ZnS＋2HCl===ZnCl2＋H2S↑，用裝置Q制得的氫氣中含有H2S、O2、HCl、H2O等雜質(zhì)，由于酸性高錳酸鉀溶液氧化氯化氫生成氯氣，所以，應(yīng)先用焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，同時除去氯化氫(易溶于水)，再用酸性高錳酸鉀溶液吸收硫化氫，最后用濃硫酸干燥，試劑盛放順序依次為焦性沒食子酸溶液、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸，A項(xiàng)錯誤；加熱WO3之前，要確保排盡裝置內(nèi)的空氣，因?yàn)镠2在空氣中的濃度達(dá)到一定范圍時，加熱易發(fā)生爆炸，通過檢驗(yàn)氫氣的純度判斷空氣是否排盡，B項(xiàng)正確；類似氫氣還原氧化銅，實(shí)驗(yàn)完畢后，先停止加熱，再繼續(xù)通入氫氣一段時間，C項(xiàng)錯誤；裝置Q不能加熱，適合塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)，而實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制氯氣需要加熱，且二氧化錳是粉末狀固體，故不能用裝置Q制備氯氣，D項(xiàng)錯誤。
2．(2018·高考全國卷Ⅰ)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅做還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：

(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是________________________。儀器a的名稱是________。
(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。
②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________________________________。
(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是______________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。
(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)：______________________________________。
解析：(1)審題時抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實(shí)驗(yàn)中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)①依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與鉻離子反應(yīng)生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氫氣產(chǎn)生，打開K3，關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會導(dǎo)致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空氣
(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾
(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸
3．(2019·高考全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：

＋CH3COOH

水楊酸
醋酸酐
乙酰水楊酸
熔點(diǎn)/℃
157～159
－72～－74
135～138
相對密度/
(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相對分子質(zhì)量
138
102
180
實(shí)驗(yàn)過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 ℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。
①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。
②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。
③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。
④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4 g。
回答下列問題：
(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱(填標(biāo)號)。
A．熱水浴　　　　　　　　 B．酒精燈
C．煤氣燈 D．電爐
(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標(biāo)號)，不需使用的有________(填名稱)。

(3)①中需使用冷水，目的是____________________________________________。
(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是____________________________________________
______________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。
(5)④采用的純化方法為________。
(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%。
解析：(1)由題給信息“維持瓶內(nèi)溫度在70 ℃左右”可知，該反應(yīng)中應(yīng)采用熱水浴加熱。(2)①中涉及過濾操作，需要用到題給玻璃儀器中的燒杯、漏斗，不需要使用題給玻璃儀器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水楊酸在低溫下溶解度較小，使用冷水有利于充分析出乙酰水楊酸固體。(4)加入的飽和碳酸氫鈉與乙酰水楊酸反應(yīng)，生成可溶的乙酰水楊酸鈉，易與難溶物質(zhì)分離。(5)乙酰水楊酸的溶解度隨溫度變化改變較大，故可用重結(jié)晶的方法純化。(6)由表中及題給數(shù)據(jù)分析可知，加入的水楊酸少量，6.9 g水楊酸的物質(zhì)的量為0.05 mol，由化學(xué)方程式可知1 mol水楊酸與過量醋酸酐反應(yīng)理論上生成1 mol 乙酰水楊酸，則0.05 mol水楊酸參與反應(yīng)理論上得到0.05 mol 乙酰水楊酸，其質(zhì)量為0.05 mol×180 g·mol－1＝9.0 g，產(chǎn)率為×100%＝60%。
答案：(1)A　
(2)BD　分液漏斗、容量瓶　
(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)　
(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉　
(5)重結(jié)晶　
(6)60

一、單項(xiàng)選擇題
1．在實(shí)驗(yàn)室可用氧化還原反應(yīng)制取的氣體是(　　)
①NO2?、贠2?、跜O2　④Cl2?、軳O?、轍2
A．①②④⑤⑥　　　　　 B．①②④⑥
C．①③ D．③④⑤
解析：選A。③中CO2的制?。?HCl＋CaCO3===CaCl2＋CO2↑＋H2O，無元素化合價變化，不是氧化還原反應(yīng)。
2．(2020·通揚(yáng)泰淮四市高三模擬)實(shí)驗(yàn)室用下列裝置制取氨并驗(yàn)證氨的化學(xué)性質(zhì)，其中能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)

A．用裝置甲制取氨
B．用裝置乙除去氨中的水蒸氣
C．用裝置丙驗(yàn)證氨具有還原性
D．用裝置丁吸收尾氣
解析：選C。A項(xiàng)，NH3的溶解度較大，不加熱，NH3不會從溶液中逸出，錯誤；B項(xiàng)，NH3顯堿性，會被濃H2SO4吸收，故不可用濃H2SO4干燥NH3，錯誤；C項(xiàng)，發(fā)生的反應(yīng)為3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O，反應(yīng)中NH3做還原劑，正確；D項(xiàng)，NH3極易溶于水，苯在上層，起不到防倒吸的作用，錯誤。
3．(2020·濟(jì)南高三檢測)如圖是制備和收集氣體的實(shí)驗(yàn)裝置，該裝置可用于(　　)

A．用H2O2溶液與MnO2制取O2
B．用MnO2和濃鹽酸制取Cl2
C．用生石灰和濃氨水制取NH3
D．用銅片與濃硫酸制取SO2
解析：選A。該裝置屬于固體和液體混合不加熱制氣體型，且生成的氣體不溶于水，故選A。
4．(2020·吉林高三檢測)用下列裝置制取并收集NO2氣體，其中最合理的是(　　)

解析：選C。銅與濃硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物是NO2，其密度比空氣的大，因此應(yīng)利用向上排空氣法收集NO2氣體，導(dǎo)氣管應(yīng)長進(jìn)短出，這樣才能將裝置中的空氣排盡，且吸收裝置應(yīng)防止倒吸，只有C項(xiàng)符合。
5．下列物質(zhì)的制備合理的是(　　)
①將氯化鋁溶液與硫化鉀溶液混合后過濾來制備硫化鋁
②將過量的鐵與氯氣加熱反應(yīng)制備氯化亞鐵
③在配制FeSO4溶液時常向其中加入一定量鐵粉和稀硫酸
④銅先氧化成氧化銅，再與稀硫酸反應(yīng)來制取硫酸銅
⑤用氧化鈣與濃氨水反應(yīng)制取氨氣
A．①②④　　　　　　　　　 B．②③⑤
C．③④⑤ D．全部
解析：選C。①中Al3＋與S2－會發(fā)生水解相互促進(jìn)反應(yīng)生成Al(OH)3和H2S，得不到Al2S3；②中無論Fe過量與否均生成FeCl3；③中加入鐵粉是為了防止Fe2＋被氧化，加入稀H2SO4是為了抑制Fe2＋的水解；④中符合綠色化學(xué)的思想，減少了污染；⑤中方法不用加熱，操作簡便。
6．錫為ⅣA族元素，四碘化錫是常用的有機(jī)合成試劑(SnI4，熔點(diǎn)144.5 ℃，沸點(diǎn)364.5 ℃，易水解)。實(shí)驗(yàn)室以過量錫箔為原料通過反應(yīng)Sn＋2I2SnI4制備SnI4。下列說法錯誤的是(　　)

A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸
B．SnI4可溶于CCl4中
C．裝置Ⅰ中a為冷凝水進(jìn)水口
D．裝置Ⅱ的主要作用是吸收揮發(fā)的I2
解析：選D。液體加熱時加入碎瓷片的目的是防止暴沸，A正確；根據(jù)題干中SnI4的熔、沸點(diǎn)，從組成分析可知，SnI4與CCl4為同族元素形成的結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)，依據(jù)“相似相溶原理”可知，SnI4可溶于CCl4中，B正確；冷凝管的冷凝水流向?yàn)椤跋逻M(jìn)上出”，所以裝置Ⅰ中a為冷凝水進(jìn)水口，C正確；據(jù)題意可知，SnI4易水解，所以裝置Ⅱ的主要作用是防止水蒸氣進(jìn)入裝置使SnI4水解，D錯誤。
二、不定項(xiàng)選擇題
7．下列關(guān)于氣體制備的說法不正確的是(　　)
A．用碳酸鈉粉末可以制備CO2
B．用鐵片和稀H2SO4反應(yīng)制取H2時，為加快產(chǎn)生H2的速率可改用濃H2SO4
C．加熱分解NH4HCO3固體，將所得的氣體進(jìn)行適當(dāng)處理可獲得NH3
D．用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2的裝置不相同
解析：選BD。選項(xiàng)A，Na2CO3粉末可以與稀硫酸等反應(yīng)制備CO2；選項(xiàng)B，F(xiàn)e在濃H2SO4中發(fā)生鈍化，不能得到大量的H2；選項(xiàng)C，加熱NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合氣體，將混合氣體通過堿石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；選項(xiàng)D，用KMnO4固體和用KClO3固體制備O2都屬于“固＋固加熱”型，其裝置相同。
8．下列氣體的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中，由現(xiàn)象得出的結(jié)論錯誤的是(　　)
選項(xiàng)
試劑
試紙或試液
現(xiàn)象
結(jié)論
A
濃氨水、
生石灰
濕潤的紅色
石蕊試紙
變藍(lán)
NH3為堿性氣體
B
濃鹽酸、
濃硫酸
濕潤的
pH試紙
變紅
HCl為酸性氣體
C
濃鹽酸、
二氧化錳
淀粉-碘化
鉀試液
變藍(lán)
Cl2具有氧化性
D
亞硫酸鈉、
硫酸
品紅試液
褪色
SO2具有還原性
解析：選D。濕潤的紅色石蕊試紙變藍(lán)，說明NH3的水溶液呈堿性，故NH3為堿性氣體，A項(xiàng)結(jié)論正確。濕潤的pH試紙變紅，說明HCl的水溶液呈酸性，HCl是酸性氣體，B項(xiàng)結(jié)論正確。淀粉-碘化鉀試液變藍(lán)，是由于有碘單質(zhì)生成：Cl2＋2KI===2KCl＋I(xiàn)2，該反應(yīng)中Cl2表現(xiàn)出氧化性，C項(xiàng)結(jié)論正確。二氧化硫使品紅溶液褪色是由于其具有漂白性，與其還原性無關(guān)，D項(xiàng)結(jié)論錯誤。
9．用下列有關(guān)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)

A．用圖1所示裝置除去HCl中含有的少量Cl2
B．用圖2所示裝置蒸發(fā)FeCl3溶液制備無水FeCl3
C．用圖3所示裝置可以完成“噴泉”實(shí)驗(yàn)
D．用圖4所示裝置制取并收集干燥純凈的NH3
解析：選C。A項(xiàng)，Cl2在飽和食鹽水中溶解度很小，但HCl易溶，錯誤；B項(xiàng)，因FeCl3水解生成Fe(OH)3和HCl，而HCl易揮發(fā)，所以無法得到無水FeCl3，錯誤；C項(xiàng)，Cl2被濃NaOH溶液吸收，產(chǎn)生負(fù)壓形成噴泉，正確；D項(xiàng)，不能用向上排空氣法收集NH3，錯誤。
三、非選擇題
10．下表是實(shí)驗(yàn)室制備氣體的有關(guān)內(nèi)容：
編號
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
實(shí)驗(yàn)原理
氣體發(fā)生裝置
①
制備氧氣
H2O2―→O2

②
制備氨氣
NH4Cl―→NH3

③
制備氯氣
HCl―→Cl2

(1)上述氣體中從實(shí)驗(yàn)原理看，必須選擇合適的氧化劑才能實(shí)現(xiàn)的是________(填氣體化學(xué)式，下同)；明顯不同于其他兩種氣體的是________。
(2)根據(jù)表中所列實(shí)驗(yàn)原理，從下列裝置中選擇合適的氣體發(fā)生裝置，將其編號填入上表中的空格中。

(3)某學(xué)習(xí)小組設(shè)計了如圖實(shí)驗(yàn)，將氯氣依次通過下列裝置以驗(yàn)證氯氣的性質(zhì)：

①通入氯氣后，A中的現(xiàn)象是_______________________________________________，
整套實(shí)驗(yàn)裝置存在的明顯缺陷是____________________________________________。
②C裝置中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________________。
③請你幫該小組同學(xué)設(shè)計一個實(shí)驗(yàn)，證明洗氣瓶B中的Na2SO3已被氧化(簡述實(shí)驗(yàn)步驟)：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理中給予的物質(zhì)，HCl中Cl元素化合價升高做還原劑，所以用HCl制取Cl2時需要加氧化劑，而由H2O2制O2的反應(yīng)中H2O2自身發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不需加氧化劑；制取氧氣和氯氣發(fā)生氧化還原反應(yīng)，制取氨氣不發(fā)生氧化還原反應(yīng)。(2)根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件選擇裝置。(3)①氯氣和碘化鉀發(fā)生置換反應(yīng)生成碘單質(zhì)，淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán)色；氯氣有毒，不能直接排入空氣中，所以應(yīng)該有尾氣處理裝置。②氯氣能氧化二價鐵離子生成三價鐵離子，同時生成氯離子：2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。③證明Na2SO3已被氧化，實(shí)際上是檢驗(yàn)SO的存在：取少量B中溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化。
答案：(1)Cl2　NH3
(2)
編號
氣體發(fā)生裝置
①
Ⅳ
②
Ⅱ
③
Ⅰ(或Ⅳ)
(3)①溶液變藍(lán)色　缺少尾氣吸收裝置
②2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－
③取少量B中溶液置于潔凈的試管中，向其中滴加稀鹽酸至不再產(chǎn)生氣體，再向其中滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明Na2SO3已被氧化
11．正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分，產(chǎn)量2.0 g。
(1)實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由：__________________。
(2)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中時，水在____(填“上”或“下”)層。
(3)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95 ℃，其原因是____________________________________
________________________________________________________________________。
(4)本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為________%。
解析：(1)將濃硫酸加入Na2Cr2O7溶液中，相當(dāng)于稀釋濃硫酸，將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過多的熱量而沸騰迸濺。
(2)根據(jù)表中所給數(shù)據(jù)可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下層。
(3)由表中所給數(shù)據(jù)可知，在該溫度下，生成的正丁醛能變?yōu)闅怏w而蒸出，而此溫度低于正丁醇的沸點(diǎn)，蒸出的正丁醇很少，另外可盡量避免正丁醛被進(jìn)一步氧化， 從而提高了產(chǎn)品的純度。
(4)正丁醛的產(chǎn)率為×100%≈51%。
答案：(1)不能，易迸濺　(2)下　(3)既可保證正丁醛及時蒸出而正丁醇很少蒸出，又可盡量避免正丁醛被進(jìn)一步氧化　(4)51
12．錫及其化合物在生產(chǎn)、生活中有著重要的用途。已知：Sn的熔點(diǎn)為231 ℃；Sn2＋易水解、易被氧化；SnCl4極易水解，熔點(diǎn)為－33 ℃、沸點(diǎn)為114 ℃。請按要求回答下列相關(guān)問題：
(1)用于微電子器件生產(chǎn)的錫粉純度測定：①取1.19 g試樣溶于稀硫酸中(雜質(zhì)不參與反應(yīng))，使Sn完全轉(zhuǎn)化為Sn2＋；②加入過量的Fe2(SO4)3；③用0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定(產(chǎn)物中Cr呈＋3價)，消耗20.00 mL。步驟②中加入過量Fe2(SO4)3的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
此錫粉樣品中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。
(2)用于鍍錫工業(yè)的硫酸亞錫(SnSO4)的制備路線如下：

①步驟Ⅰ加入Sn粉的作用：_________________________________________________
及調(diào)節(jié)溶液pH。
②步驟Ⅱ用到的玻璃儀器有燒杯、________、________。
③步驟Ⅲ生成SnO的離子方程式：___________________________________________
________________________________________________________________________。
④步驟Ⅳ中證明SnO已洗滌干凈的操作是____________________________________
________________________________________________________________________。
⑤步驟Ⅴ中操作依次為________、________、過濾、洗滌、低溫干燥。
(3)SnCl4蒸氣遇氨及水呈濃煙狀，因而可制作煙幕彈，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

實(shí)驗(yàn)室欲用上圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置省略)，該裝置存在明顯缺陷，改進(jìn)方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
利用改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)裝置C中開始收集到SnCl4時即可熄滅B處酒精燈，反應(yīng)仍可持續(xù)進(jìn)行，其原因是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：題干信息中Sn、Sn2＋、SnCl4的性質(zhì)是解答設(shè)問的重要線索和依據(jù)。
(1)根據(jù)氧化還原反應(yīng)找出Sn～Sn2＋～2Fe2＋～Cr2O關(guān)系式，是解答Sn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)鍵。
(2)③濾液B的主要成分是SnCl2，所以步驟Ⅲ中發(fā)生的反應(yīng)是Sn2＋和HCO之間的反應(yīng)，由于Sn2＋易水解，該反應(yīng)實(shí)際為水解相互促進(jìn)的反應(yīng)，生成Sn(OH)2、CO2，根據(jù)信息可知，最后得到的是SnO，所以應(yīng)是Sn(OH)2 分解所致，據(jù)此可寫出總反應(yīng)的離子方程式。④SnO表面附著有NaCl雜質(zhì)，因此只需檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否含有Cl－即可。
(3)SnCl4極易水解，遇水會生成Sn(OH)4和HCl，當(dāng)有NH3存在時，HCl與NH3又結(jié)合成NH4Cl，據(jù)此可寫出總反應(yīng)的化學(xué)方程式；由MnO2和濃鹽酸反應(yīng)制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)雜質(zhì)，HCl會與Sn粉反應(yīng)，水蒸氣會使生成的SnCl4發(fā)生水解，因此這兩種雜質(zhì)必須除去。
答案：(1)將Sn2＋全部氧化為Sn4＋　60%
(2)①防止Sn2＋被氧化為Sn4＋
②(普通)漏斗　玻璃棒
③Sn2＋＋2HCO===SnO↓＋2CO2↑＋H2O
④取最后一次洗滌液少許于試管中，先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液，無白色沉淀
⑤蒸發(fā)濃縮　冷卻結(jié)晶
(3)SnCl4＋4NH3＋4H2O===Sn(OH)4＋4NH4Cl
在A、B裝置間依次連接盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶　錫與氯氣化合的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，且放出的熱量足夠使此反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行



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