講義包含四部分：把握命題方向?精選高考真題?高效解題策略?各地最新模擬
定量分析是高考化學(xué)的重點，在近幾年高考題型中均有涉及，特別是有關(guān)滴定實驗的計算。題型主要將化學(xué)實驗或工業(yè)流程與化學(xué)計量有機(jī)的結(jié)合在一起，考察測定物質(zhì)成分的純度、產(chǎn)品的產(chǎn)率計算、產(chǎn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算等。涉及到的高中教材實驗主要有：
（1）酸堿中和滴定；
（2）氧化還原滴定；
（3）沉淀滴定、絡(luò)合滴定等。
預(yù)測2025年高考中，仍然會在工業(yè)流程題和化學(xué)綜合實驗題中涉及滴定計算，特別是氧化還原滴定計算，各位考生也要多加關(guān)注。
1．（2023·山東·高考真題）一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測定有機(jī)醇中的羥基含量，實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下：
①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。
④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。樣品中羥基含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計算正確的是
A．B．
C．D．
【答案】A
【詳解】由題中信息可知，量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入樣品，發(fā)生醇解反應(yīng)，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完全水解，加指示劑并用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液；在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解，用-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液；兩次實驗消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值為，由反應(yīng)原理可知，該差值產(chǎn)生的原因是因為醇解產(chǎn)物不消耗，則R守恒可知，n(ROH)=n()=，因此，樣品中羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)=， A正確，故選A。
2．（2024·浙江·高考真題）某小組采用如下實驗流程制備：
已知：是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。
請回答：
(4)純化與分析：對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：
①從下列選項中選擇合適的操作補(bǔ)全測定步驟 。
稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測溶液加入錐形瓶→_______ →_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。
a．潤洗，從滴定管尖嘴放出液體
b．潤洗，從滴定管上口倒出液體
c．滴加指示劑溶液
d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液
e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶
f．滴定至溶液呈淺紅色
g．滴定至沉淀變白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為 。
【答案】(4)a e d f 抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點的準(zhǔn)確判斷
【詳解】（4）①潤洗時，滴定管尖嘴部分也需要潤洗；先加待測溶液，后加標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀； 的溶度積常數(shù)與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補(bǔ)全的操作步驟依次是：a e d f。
②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點的準(zhǔn)確判斷。
③由滴定步驟可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與溶液中的、標(biāo)準(zhǔn)溶液中的發(fā)生反應(yīng)生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。
3．（2024·天津·高考真題）檸檬酸鈣微溶于水、難溶于乙醇，是一種安全的食品補(bǔ)鈣劑。某學(xué)習(xí)小組以蛋殼為主要原料，開展制備檸檬酸鈣的如下實驗。
Ⅱ．檸檬酸鈣樣品純度的測定
已知：檸檬酸鈣的摩爾質(zhì)量為與按(物質(zhì)的量之比)形成穩(wěn)定配合物。
將干燥后的檸檬酸鈣樣品置于錐形瓶中，按照滴定要求將其配成淺液，用溶液調(diào)節(jié)大于13，加入鈣指示劑，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，達(dá)到滴定終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(7)配制溶液時，需將洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒的洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，其目的是 。
(8)測定實驗中，滴定管用蒸餾水洗滌后，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，需進(jìn)行的操作為 。若滴定所用錐形瓶在使用前洗凈但未干燥，會導(dǎo)致測定結(jié)果 (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
(9)樣品中檸檬酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式是 (用字母表示)。
【答案】
(7)減少溶質(zhì)的損失，降低實驗誤差
(8)用少量標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管次 無影響
(9)
【詳解】（7）配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需將燒杯和玻璃棒進(jìn)行洗滌，將洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒的洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，目的是將溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，減少溶質(zhì)的損失，降低實驗誤差；
（8）滴定管用蒸餾水洗滌后，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，需用對滴定管進(jìn)行潤洗，故操作為：用少量標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管次；
滴定所用錐形瓶在使用前洗凈但未干燥，這些水分不改變標(biāo)準(zhǔn)液和待測液中的溶質(zhì)，所以對滴定結(jié)果無影響；
（9）檸檬酸鈣的摩爾質(zhì)量為，與按(物質(zhì)的量之比)形成穩(wěn)定配合物。，列比例可得樣品中檸檬酸鈣質(zhì)量，樣品中檸檬酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式：。
4．（2024·福建·高考真題）實驗室用發(fā)光二極管(LED)的生產(chǎn)廢料(主要成分為難溶于水的GaN，含少量In、Mg金屬)制備Ga2O3，過程如下。已知：Ga與In為同族元素，In難溶于NaOH溶液。
(4)Ga2O3純度測定：稱取Ga2O3樣品wg，經(jīng)處理配制成VmL溶液，從中移取V0mL于錐形瓶中，一定條件下，加入V1mLc1ml/LNa2H2Y溶液(此時鎵以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示劑，用c2ml/L CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Na2H2Y，滴定終點為紫紅色。
該過程涉及反應(yīng)：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①終點時消耗CuSO4溶液V2mL，則Ga2O3純度為 。(列出計算式)
②滴定時會導(dǎo)致所測Ga2O3純度偏小的情況是 。(填標(biāo)號)
a．未使用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管 b．稱重后樣品吸收了空氣中水汽
c．終點時滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡 d．終點讀數(shù)時仰視滴定管刻度線
【答案】(4)或 ad
【詳解】（4）①終點時消耗CuSO4溶液V2mL，根據(jù)反應(yīng)Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，過量的Na2H2Y的物質(zhì)的量為：c2V2×10-3ml，則與Ga3+反應(yīng)的Na2H2Y的物質(zhì)的量為：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)ml，原樣品中含有Ga2O3的物質(zhì)的量為：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)ml，則Ga2O3純度為：==，故答案為：或；
②a．未使用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液的濃度偏小，V2偏大，故導(dǎo)致實驗結(jié)果偏小，a符合題意；
b．稱重后樣品吸收了空氣中水汽，對實驗結(jié)果沒有影響，b不符合題意；
c．終點時滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液的體積V2偏小，故導(dǎo)致實驗結(jié)果偏大，c不符合題意；
d．終點讀數(shù)時仰視滴定管刻度線，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液體積V2偏大，故導(dǎo)致實驗結(jié)果偏小，d符合題意；
故答案為：ad。
5．（2024·重慶·高考真題）可用作鋰電池和超級電容器的電極材料。制備的一種實驗裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。
(2)的含量測定
產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用溶液將還原至，終點為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無色)
①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的試劑是 。
②甲基橙指示終點的過程及作用原理是 。
③若稱取的產(chǎn)品為，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為，用量為，的摩爾質(zhì)量為，則產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (寫最簡表達(dá)式)。
④下列操作可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是 。
A．還原時溶液滴加過量
B．熱的溶液在空氣中緩慢冷卻
C．滴定開始時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失
D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)
【答案】(2)濃鹽酸、錫粒 當(dāng)加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態(tài)變?yōu)檫€原態(tài)，顏色由紅色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色 % AC
【詳解】（2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液時需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要將SnCl2溶于濃鹽酸中，以抑制其水解，再加水稀釋到需要的濃度，同時向溶液中加入錫粒防止其被氧化，故答案為：濃鹽酸、錫粒；
②甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無色)，產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+終點為無色，溶液呈酸性，則甲基橙顯紅色，則甲基橙為氧化態(tài)；加入SnCl2后，SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，溶液呈無色，則甲基橙變?yōu)檫€原態(tài)，故答案為：當(dāng)加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態(tài)變?yōu)檫€原態(tài)，顏色由紅色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色；
③Fe2+被K2Cr2O7氧化為Fe3+，被還原為Cr3+，關(guān)系式為6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cml/L×10-3VL=6×10-3cVml，產(chǎn)品中FeS2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；
④A．還原Fe3+時SnCl2溶液滴加過量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，測定值偏高，故A正確；
B．熱的Fe2+溶液在空氣中緩慢冷卻，導(dǎo)致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，測定值偏低，故B錯誤；
C．滴定開始時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，測定值偏高，故C正確；
D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，測定值偏低，故D錯誤；
故答案為：AC。
6．（2024·山東·高考真題）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。
實驗過程如下：
①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。
②燃燒：按一定流速通入，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。
③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(發(fā)生反應(yīng)：)，立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點。
回答下列問題：
(1)取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號)。
A．玻璃棒B．錐形瓶C．容量瓶D．膠頭滴管
(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為 。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是 。
(3)該滴定實驗達(dá)終點的現(xiàn)象是 ；滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是 (用代數(shù)式表示)。
【答案】
(1)AD
(2)濃硫酸 防止倒吸
(3)當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色
【詳解】（1）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液（稀釋了50倍后的濃度為0.0020000），需要用堿式滴定管或移液管量取的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的固體，需要在燒杯中溶解固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。
（2）裝置B和C的作用是充分干燥，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。
（3）該滴定實驗是利用過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點的，因此，該滴定實驗達(dá)終點的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及、可得關(guān)系式3S~3~3~，若滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，則，，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。
7．（2024·全國甲卷·高考真題）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：
(一)過氧化脲的合成
燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。
(二)過氧化脲性質(zhì)檢測
I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。
Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。
(三)產(chǎn)品純度測定
溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。
滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。
回答下列問題：
(1)過濾中使用到的玻璃儀器有 (寫出兩種即可)。
(2)過氧化脲的產(chǎn)率為 。
【答案】
(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答
(2)50%
【詳解】（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。
（2）實驗中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2ml，過氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245ml，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計算，理論上可得到過氧化脲0.2ml，質(zhì)量為0.2ml×94g/ml=18.8g，實驗中實際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為。
8．（2022·河北·高考真題）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計實驗如下：
①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。
②以0.2L/min流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點時滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。
已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3
回答下列問題：
(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為 mg/kg(以SO2計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。
【答案】(6)80.8
【詳解】（6）實驗中SO2消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，減去空白實驗消耗的0.10 mL，則實際消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO可以計算出n(SO2)=n(I2)=1.20mL×10-3L·mL-1×0.010 00 ml·L-1=1.20×10-5 ml，由于SO2的平均回收率為95%，則實際生成的n(SO2)=，則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg-1。
9．（2021·湖南·高考真題）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：
步驟I.的制備
步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測定
①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸；
③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸；
④平行測定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。
已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時，開始分解。
(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表
回答下列問題：
(3)指示劑N為 ，描述第二滴定終點前后顏色變化 ；
(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (保留三位有效數(shù)字)；
(5)第一滴定終點時，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算結(jié)果 (填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
【答案】甲基橙 由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色 3.56% 偏大
【詳解】(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達(dá)到終點后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬野敕昼妰?nèi)不褪色；
(4) 第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000ml/L22.4510-3L=2.24510-3ml，第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2=23.51mL，則根據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)= 0.1000ml/L23.5110-3L=2.35110-3ml，則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)= n總(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3ml-2.24510-3ml=1.0610-4ml，則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為=1.0610-3ml，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：3.56%；
(5)若該同學(xué)第一次滴定時，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，即測得V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會偏大，故答案為：偏大。
10．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：
已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：
(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
【答案】(7)17%
【詳解】（7）滴定反應(yīng)的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
【策略1】利用關(guān)系式法計算
1、利用關(guān)系式法解題思維流程
2、熟記常用計算公式
3、常用的計算方法
【策略2】利用“碘量法”進(jìn)行物質(zhì)含量測定
（1）直接碘量法：直接碘量法是用碘滴定液直接滴定還原性物質(zhì)的方法。在滴定過程中，I2被還原為I－。
（2）間接碘量法
【策略3】氧化還原滴定法
（1）原理：以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)，或者間接滴定本身并沒有還原性或氧化性但能與某些還原劑或氧化劑反應(yīng)的物質(zhì)。
（2）試劑
①常見用于滴定的氧化劑：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。
②常見用于滴定的還原劑：亞鐵鹽、草酸、維生素C、Na2S2O3等。
（3）指示劑
①氧化還原指示劑。
②專用指示劑，如淀粉溶液可用作碘量法的指示劑。
③自身指示劑，如KMnO4溶液可自身指示滴定終點。
（4）實例
①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液
②Na2S2O3溶液滴定碘液
【策略4】掌握其他滴定方法：沉淀滴定
（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行滴定、測量分析的方法。生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合條件的卻很少，實際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag＋與鹵素離子的反應(yīng)來測定Cl－、Br－、I－濃度。
（2）原理：沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應(yīng)的生成物的溶解度要比滴定劑與指示劑反應(yīng)的生成物的溶解度小，否則不能用這種指示劑。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量時常以CrOeq \\al(2－,4)為指示劑，這是因為AgCl比Ag2CrO4更難溶。
1．（2024·江西宜春·模擬預(yù)測）通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷()樣品中元素的含量，實驗步驟如下：
I．取mg樣品于錐形瓶中，加入足量的溶液，待完全反應(yīng)后加稀硝酸至溶液顯酸性；
II．向錐形瓶中加入0.1000的溶液50.00，使完全沉淀；
III．向其中加入2硝基苯，用力搖動，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋：
IV．加入指示劑，用c溶液滴定過量至終點，記下所用體積為V。
已知：，。
下列說法正確的是
A．滴定選用的指示劑為甲基橙
B．硝基苯的作用為防止轉(zhuǎn)化為
C．若取消步驟III，測定結(jié)果偏大
D．本次實驗測得元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
【答案】B
【詳解】A．由Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ滴定過程溶液始終顯酸性，無法用甲基橙作指示劑，A錯誤；
B．由可知Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)=2×10-12，硝基苯的作用為防止AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN，B正確；
C．取消步驟Ⅲ，則AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN，所需NH4SCN體積V偏大，可知Cl%偏小，C錯誤；
D．Ag+總物質(zhì)的量為0.1000ml·L-1×50.00mL=5.0×10-3ml，NH4SCN的物質(zhì)的量為cml·L-1×VmL=cV×10-3ml，設(shè)三氯氧磷(POCl3)樣品中Cl元素的物質(zhì)的量為x，結(jié)合關(guān)系式POCl3~3Cl-~3AgNO3~3Ag+、Ag+~NH4SCN可知有x+ cV×10-3=5.0×10-3ml，解得x=(5.0-cV)×10-3ml，因此三氯氧磷(POCl3)樣品中Cl元素的質(zhì)量為(5.0-cV)×10-3ml×35.5g/ml=3.55(5.0-cV) ×10-2g，因此Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，D錯誤；
故選B。
2．（2024·山東泰安·三模）利用工業(yè)廢液生產(chǎn)CuSCN具有經(jīng)濟(jì)價值和社會效益。SCN?的測定方法如下：
①準(zhǔn)確稱取CuSCN樣品mg置于100mL燒杯中，加入30mL水，再加入20.00mL溶液充分反應(yīng)，在不斷攪拌下加熱至微沸，保持5min；取下，趁熱用中速濾紙過濾于100mL容量瓶中，用蒸餾水多次洗滌沉淀，至洗出液呈中性，并檢查無SCN?，用去離子水稀釋濾液到刻度，混勻，作為含SCN?的待測試液。
②準(zhǔn)確移取25.00mLSCN?待測試液于250mL錐形瓶中，加入8mL硝酸酸化，搖勻后，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和3~4滴指示劑溶液，充分搖勻，再用0.0500標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，平行滴定3次，記錄平均消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2mL。
已知：CuSCN+NaOH=NaSCN+CuOH↓，2CuOH=Cu2O+H2O；Ag?+SCN?=AgSCN↓(白色)。
CuSCN樣品中SCN?含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計算正確的是
A．B．
C．D．
【答案】B
【詳解】試液中的與過量的硝酸銀溶液反應(yīng)，使得全部沉淀；然后用標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的硝酸銀。與反應(yīng)的，，根據(jù)反應(yīng)：(白色)，，，稱取樣品中，故選B。
3．（2025·山東·模擬預(yù)測）水果中維生素（摩爾質(zhì)量為）的含量可用化學(xué)實驗方法測定。酸性條件下，向含維生素的淀粉溶液中加入溶液，當(dāng)溶液剛剛加入時，會與迅速發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成；然后生成的會與維生素發(fā)生反應(yīng)（二者以物質(zhì)的量之比反應(yīng)），被迅速消耗；當(dāng)溶液中的維生素全部反應(yīng)后，與繼續(xù)反應(yīng)生成的會使淀粉變藍(lán)色。實驗步驟如下：
（1）稱取水果樣品，切碎研磨，取其汁配成溶液待用；
（2）取該溶液于錐形瓶中，向其中加入適量鹽酸和過量淀粉溶液；
（3）向滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄滴定管讀數(shù)為；
（4）用滴定管向錐形瓶中逐滴加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至終點，記錄滴定管讀數(shù)為。
水果樣品中維生素的含量為
A．B．
C．D．
【答案】B
【詳解】與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成的會與維生素以物質(zhì)的量之比反應(yīng)，結(jié)合滴定管0刻線在上部，消耗體積，則mg樣品中維生素的含量為=，故選B。
4．（2024·山東·模擬預(yù)測）硼氫化鈉為白色粉末，是有機(jī)合成中常用的還原劑，在潮濕空氣中分解。偏硼酸鈉()易溶于水，不溶于乙醇，易水解，但在堿性條件下可穩(wěn)定存在。用硼精礦(含有一定量，及、、等雜質(zhì))制取的流程和分析樣品純度(雜質(zhì)不參加反應(yīng))的步驟如下。
步驟Ⅰ：取樣品配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液，發(fā)生反應(yīng)：(化學(xué)方程式未配平)。
步驟Ⅱ：向步驟Ⅰ反應(yīng)后的溶液中加入過量的溶液，調(diào)節(jié)，使轉(zhuǎn)化為，冷卻后于暗處放置數(shù)分鐘。
步驟Ⅲ：將步驟Ⅱ所得混合液的調(diào)為弱酸性，加入幾滴淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，發(fā)生反應(yīng)：，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。
樣品的純度計算正確的是
A．B．
C．D．
【答案】C
【分析】由流程知，硼精礦經(jīng)氫氧化鈉溶液溶解、過濾，得到的濾液含偏硼酸鈉、偏鋁酸鈉(四羥基合鋁酸鈉)、硅酸鈉和氧化鐵，操作1為過濾，得到的濾渣為氧化鐵；加入生石灰，除硅鋁，過濾后，得到主要含偏硼酸鈉的濾液，經(jīng)操作2、反應(yīng)1即制得。
根據(jù)題意，消耗該標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量，由反應(yīng)，根據(jù)I2~2NaS2O3，碘的物質(zhì)的量為，根據(jù)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，則與碘化鉀反應(yīng)的碘酸鉀的物質(zhì)的量為，根據(jù)3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O，與NaBH4反應(yīng)的碘酸鉀的物質(zhì)的量為，3NaBH4~4KIO3，則NaBH4的物質(zhì)的量為，樣品中NaBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。
選C。
5．（2025·江西·模擬預(yù)測）三氯化硼可用于有機(jī)反應(yīng)催化劑、電子工業(yè)等，其熔點為，沸點為12.5℃，易水解。其制備及純度測定實驗如下：
Ⅰ.制備
將氯氣通入裝有mg和木炭的管式反應(yīng)爐，加熱，開始充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后在氮氣的氛圍中冷卻至室溫。
Ⅱ.純度測定
已知：AgSCN是一種白色沉淀且。
取反應(yīng)后的產(chǎn)品于水解瓶中完全水解，稀釋至100.00mL。取10.00mL該溶液于錐形瓶中，加入溶液，再加入適量硝基苯，用力搖動，將沉淀表面完全覆蓋(不考慮雜質(zhì)的反應(yīng))。以溶液為指示劑，用KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量溶液，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。
下列說法正確的是)
A．滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘不褪色，說明達(dá)到滴定終點
B．實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率是
C．若未加硝基苯，則測定結(jié)果將偏大
D．實驗中用堿式滴定管盛放水解液
【答案】B
【詳解】A．三氯化硼在水解瓶中完全水解，加入溶液，產(chǎn)生AgCl白色沉淀，再加入適量硝基苯，用力搖動，將沉淀表面完全覆蓋，以溶液為指示劑，此時溶液為無色的，用KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量溶液，當(dāng)KSCN稍微過量時，溶液變紅色，則滴定終點的現(xiàn)象為：滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液由無色變?yōu)榧t色，且半分鐘不褪色，A錯誤；
B．用KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量溶液，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則和三氯化硼水解產(chǎn)生的Cl-反應(yīng)的AgNO3物質(zhì)的量為×-×=×10-3ml，則生成BCl3的物質(zhì)的量為：，mg的物質(zhì)的量為，理論上生成BCl3，則實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率是，B正確；
C．若未加硝基苯，AgCl沉淀會和KSCN反應(yīng)轉(zhuǎn)化為AgSCN，導(dǎo)致計算過量硝酸銀偏大，從而導(dǎo)致計算溶液中氯離子濃度偏小，最終導(dǎo)致測得結(jié)果偏小，C錯誤；
D．是強(qiáng)酸弱堿鹽，其水溶液呈酸性，實驗中用酸式滴定管盛放水解液，D錯誤；
故選B。
6．（2024·山東威?！ざ＃┝蛩崴陌焙香~(化學(xué)式為)常用作殺蟲劑等。實驗小組按照如下步驟進(jìn)行硫酸四氨合銅的制備及產(chǎn)品中氨的含量測定：
①取a g和適量蒸餾水于燒杯中，加熱溶解；冷卻后滴加適量濃氨水得到藍(lán)色溶液；再滴加適量乙醇，靜置析出晶體；用乙醇和濃氨水的混合液洗滌、干燥，制得晶體。
②取上述晶體m g于錐形瓶M中，加水溶解；如圖安裝好儀器(氣密性良好)，向M中滴入NaOH溶液，加熱將蒸出，M中有黑色固體生成；取出錐形瓶K，加入幾滴甲基紅[(紅)4.4~(橙)~6.2(黃)]，用 ml?L NaOH溶液滴定，消耗 mL。
(已知常溫下飽和溶液的pH大約在5.6左右)
根據(jù)上述實驗原理，下列說法錯誤的是
A．M中發(fā)生的反應(yīng)為：
B．若選用甲基橙做指示劑，測定結(jié)果將偏大
C．若采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來制備硫酸四氨合銅晶體，最終測定結(jié)果將偏大
D．制得的晶體中氨含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為
【答案】C
【詳解】A．由題意，向M中滴入NaOH溶液，加熱將NH3蒸出，M中有黑色固體CuO生成，配平后可得選項所給方程式正確，A正確；
B．甲基橙變色范圍對應(yīng)pH較小，導(dǎo)致NaOH用量偏少，則測定的與NH3反應(yīng)的HCl偏多，故測定結(jié)果偏大，B正確；
C．若采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法來制備硫酸四氨合銅晶體，蒸發(fā)濃縮過程硫酸四氨合銅會受熱分解有NH3放出，導(dǎo)致被K吸收的NH3偏少，測定結(jié)果偏小，C錯誤；
D．與HCl反應(yīng)的NH3物質(zhì)的量為ml，故制得的[Cu(NH3)4]SO4?H2O晶體中氨含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為，D正確；
答案選C。
7．（2024·河南·模擬預(yù)測）六水合碘酸鈣為白色微溶于水的晶體，主要用作防臭劑、藥物和食品添加劑。某實驗小組利用如圖所示裝置制備，然后加入制備六水合碘酸鈣?；卮鹣铝袉栴}：
Ⅰ．六水合碘酸鈣的制備。
i．將碘單質(zhì)溶于碘化鉀溶液中配制成碘液；
ii．按圖組裝儀器并檢查裝置氣密性，然后向儀器中添加藥品；
iii．打開，緩慢向裝置A中滴加濃鹽酸制備氯氣；
iv．當(dāng)裝置C中黃褐色的碘液變?yōu)闊o色時，關(guān)閉，停止制備氯氣；
v．打開活塞，向裝置中通入一段時間；
vi．打開玻璃塞M，向裝置C中緩慢加入固體，至溶液接近中性；
vii．充分反應(yīng)后經(jīng)抽濾、洗滌、常溫干燥得到六水合碘酸鈣。
Ⅱ．產(chǎn)品中碘酸鈣晶體含量的測定。
i．準(zhǔn)確稱取粗產(chǎn)品于碘量瓶中，加入醋酸和稍過量的溶液，配制成溶液，量取于錐形瓶中，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，平行測定三次后取平均值，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。
ii．空白實驗：不取產(chǎn)品，其余試劑用量和步驟相同，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。
已知：；。
(6)碘酸鈣晶體[，]的純度為 ；若未進(jìn)行空白實驗，則測定結(jié)果將 (填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
【答案】(6)87.15% 偏大
【詳解】（6）由已知反應(yīng)得關(guān)系式：Ca(IO3)2~6I2~12S2；結(jié)合實驗可知空氣也會氧化部分碘離子生成碘單質(zhì)，由Ca(IO3)2生成的碘單質(zhì)消耗0.1000ml·L-1Na2S2O3的體積為25.24mL-0.04mL=25.20mL， n[Ca(IO3)2]= n[Na2S2O3]=×=0.0021ml，碘酸鈣晶體的純度為=87.15%
若未進(jìn)行空白實驗，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶 液體積增大，測定結(jié)果偏大。
8．（2024·河北石家莊·模擬預(yù)測）具有強(qiáng)氧化性，在實驗室中和工業(yè)上常用作氧化劑。某實驗小組欲制備并測定其純度?；卮鹣铝袉栴}：
I．的制備。制備原理如圖所示。
已知：i．墨綠色錳酸鉀在強(qiáng)堿性環(huán)境中能穩(wěn)定存在，弱堿性環(huán)境中發(fā)生反應(yīng)生成；
ii．相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖所示。
Ⅱ．純度的測定。
(3)稱量中所得產(chǎn)品，加入一定量的硫酸并配成酸性溶液。準(zhǔn)確量取，用溶液滴定(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，平行實驗三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)液平均值為。
①達(dá)到滴定終點時，溶液顏色的變化為 。
②以表示的摩爾質(zhì)量，則產(chǎn)品的純度為 (用含的代數(shù)式表示)。
【答案】(3)由紫紅色變?yōu)闊o色
【詳解】（3）①高錳酸鉀為紫紅色，用草酸鈉溶液滴定高錳酸鉀，滴定到達(dá)滴定終點時，溶液顏色變化為：由紫紅色變?yōu)闊o色；
②根據(jù)轉(zhuǎn)移電子守恒，得到關(guān)系式，則n()=，則產(chǎn)品的純度為=。
9．（2024·山東威?！ひ荒＃┠硨嶒炐〗M以粗鈹(含少量的Mg、Fe、Al、Si)為原料制備、提純BeCl2，并測定產(chǎn)品中BeCl2的含量。
已知：①乙醚沸點為34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易與水發(fā)生反應(yīng)；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。
②Be(OH)2與Al(OH)3的化學(xué)性質(zhì)相似。
回答下列問題：
Ⅲ．BeCl2的純度測定
取m g上述產(chǎn)品溶于鹽酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽雜質(zhì)離子，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，過濾、洗滌，得Be(OH)2固體；加入KF溶液至固體恰好完全溶解，滴加酚酞作指示劑，用a ml·L?1鹽酸滴定其中的KOH，消耗鹽酸b mL。
(已知：4KF+ Be(OH)2= K2BeF4+2KOH；滴定過程中K2BeF4不與鹽酸反應(yīng))
(6)滴定終點的現(xiàn)象是 。
(7)BeCl2的純度為 (用含m、a、b的式子表示)。
(8)下列情況會導(dǎo)致所測BeCl2的純度偏小的是_______(填標(biāo)號)。
A．滴定前尖嘴部分有一氣泡，滴定終點時消失
B．滴定過程中，往錐形瓶內(nèi)加入少量蒸餾水
C．滴定時，不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出少許
D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)
【答案】
(6)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸，溶液由淺紅色褪為無色，且半分鐘不恢復(fù)原色
(7)
(8)CD
【詳解】（6）滴定前，溶液呈堿性，酚酞變紅色，滴定終點時，酚酞的紅色褪去，則現(xiàn)象是：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸，溶液由淺紅色褪為無色，且半分鐘不恢復(fù)原色。
（7）由反應(yīng)可建立關(guān)系式：BeCl2—Be(OH)2—2KOH—2HCl，n(HCl)=a ml·L?1×b ×10-3L=ab×10-3ml，n(BeCl2)=ab×10-3ml，則BeCl2的純度為=。
（8）A．滴定前尖嘴部分有一氣泡，滴定終點時消失，則讀取消耗鹽酸的體積偏大，測定結(jié)果偏大，A不符合題意；
B．滴定過程中，往錐形瓶內(nèi)加入少量蒸餾水，對KOH的物質(zhì)的量不產(chǎn)生影響，不影響滴加鹽酸的體積，測定結(jié)果不變，B不符合題意；
C．滴定時，不慎將錐形瓶內(nèi)溶液濺出少許，則KOH的物質(zhì)的量減小，消耗鹽酸的體積減小，測定結(jié)果偏小，C符合題意；
D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，則讀取消耗鹽酸的體積偏小，測定結(jié)果偏小，D符合題意；
故選CD。
10．（2024·河北衡水·模擬預(yù)測）硫酸鎳（，易溶于水）是一種重要的化工原料，主要應(yīng)用于石油化工、機(jī)械制造、醫(yī)藥、動力電池制造及電鍍等行業(yè)領(lǐng)域中．利用銅冶煉過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物粗硫酸鎳制備的工藝流程如下：
已知：①粗硫酸鎳主要含有等多種離子；
②HBL110萃取劑是由酯類有機(jī)物B與磺酸類有機(jī)物HA按一定比例混合組成，萃取原理為：；
③，離子濃度即可認(rèn)為沉淀完全．
回答下列問題：
(6)滴定法測定產(chǎn)品中鎳元素含量：取3．00g樣品，酸溶后配成100mL溶液，取20.00mL于錐形瓶中，滴入幾滴紫脲酸胺指示劑，用濃度為的標(biāo)準(zhǔn)液滴定，重復(fù)操作2~3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液17.60mL；
已知：?。?；
ⅱ．紫脲酸胺：紫色試劑，遇顯橙黃色。
①滴定至終點時溶液顏色變化為 ；
②樣品中鎳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %（保留3位有效數(shù)字）。
【答案】(6)當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液后，溶液由橙黃色變?yōu)樽仙野敕昼妰?nèi)不變回橙黃色 17.3
【詳解】（6）①在Ni2+與H2Y2-溶液恰好完全反應(yīng)之前，溶液呈橙黃色，恰好完全反應(yīng)后，溶液中無Ni2+，此時再加半滴溶液，溶液將會呈紫色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，所以滴定終點的現(xiàn)象是：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液后，溶液由橙黃色變?yōu)樽仙?，且半分鐘?nèi)不變回橙黃色；
②根據(jù)，，鎳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。
11．（2023·山東濰坊·模擬預(yù)測）是生產(chǎn)多晶硅的副產(chǎn)物。利用對廢棄的鋰電池正極材料進(jìn)行氯化處理以回收、等金屬，部分流程如下：
已知：
ⅰ.，，；
ⅱ.易水解，產(chǎn)生大量煙霧；
ⅲ.可以發(fā)生自帞電離：。
回答下列問題：
(5)已知：。測定初級產(chǎn)品中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：準(zhǔn)確稱取0.5000g產(chǎn)品溶于稀鹽酸并配成100mL溶液，取25.00mL加入錐形瓶中，先通入適量恰好將還原為。向其中加入溶液12.50mL充分反應(yīng)，再用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的，滴定至終點消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，則初級產(chǎn)品中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (結(jié)果保留一位小數(shù))。若實驗過程中通入的不足，測得的鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會 (填“偏高”“偏低”或“不變”)。
【答案】(5) 偏低
【詳解】（5）由已知反應(yīng)可得關(guān)系式，則，解得，則樣品中，故初級產(chǎn)品中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；前期通入的SO2不足，則溶液中存在部分未被還原的C2+，則測定結(jié)果偏低。
12．（2024·湖南長沙·模擬預(yù)測）重鉻酸鈉()是一種橘紅色的粉末，易溶于水，不溶于乙醇，在工業(yè)方面有廣泛用途。現(xiàn)以鉻鐵礦(主要成分為，還含有、、等雜質(zhì))為主要原料進(jìn)行生產(chǎn)，其主要工藝流程如下：
回答下列問題：
(7)稱取所制得的重鉻酸鈉試樣配成溶液，取出于碘量瓶中，加入適量的稀硫酸和足量碘化鈉(已知鉻的還原產(chǎn)物為)，放于暗處，然后加入水，加入幾滴淀粉溶液指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(已知反應(yīng)：)
問題1：判斷達(dá)到滴定終點的依據(jù)是： 。
問題2：若實驗中共用去標(biāo)準(zhǔn)溶液，所得產(chǎn)品的中重鉻酸鈉的純度 (保留三位有效數(shù)字)。(設(shè)整個過程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng))
【答案】(7)當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液由藍(lán)色褪去，且半分鐘不恢復(fù)
【詳解】（7）①溶液中有碘，加入淀粉溶液呈藍(lán)色，碘與Na2S2O3發(fā)生氧化還原反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)終點時，藍(lán)色褪去，故答案為：當(dāng)?shù)渭幼詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時，溶液藍(lán)色褪去，半分鐘內(nèi)不變色；
②被還原為+3價，1ml轉(zhuǎn)移6ml電子，則有：，，則重鉻酸鈉試樣中含有的重鉻酸鈉晶體的質(zhì)量為，所得產(chǎn)品中重鉻酸鈉晶體的純度。
13．（2024·江蘇·模擬預(yù)測）硫酸亞鐵銨是生活中常用的凈水劑，其晶體化學(xué)式為(摩爾質(zhì)量：)。實驗室用廢鐵屑[成分為鐵和少量鐵銹()]制取硫酸亞鐵銨晶體，其流程如圖所示：
(1)結(jié)合生活常識，流程中用溶液處理廢鐵屑的目的是 。
(2)濾渣中的鐵銹與硫酸反應(yīng)的離子方程式為 。該過程中鐵屑已完全溶解的標(biāo)志是 。
(3)樣品(雜質(zhì)中不含其他含的化合物)含量的測定。
稱取6.0g樣品，配制成溶液，用硫酸酸化的溶液反應(yīng)，消耗溶液的體積為15.00mL。發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，上述樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少 。(保留兩位有效數(shù)字，寫出計算過程)
【答案】
(1)除去鐵屑表面的油污
(2)Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O 不再產(chǎn)生氣泡
(3)98%
【詳解】（1）結(jié)合生活常識，鐵屑表面有油污，而Na2CO3溶液顯堿性，能夠促進(jìn)油脂的水解而除去，故流程中用Na2CO3溶液處理廢鐵屑的目的是除去鐵屑表面的油污，便于后續(xù)步驟的進(jìn)行，故答案為：除去鐵屑表面的油污；
（2）濾渣中的鐵銹即Fe2O3與硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O，則該反應(yīng)的離子方程式為：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，該過程中由于Fe和稀硫酸反應(yīng)放出氣泡，故鐵屑已完全溶解的標(biāo)志是不再產(chǎn)生氣泡，故答案為：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O；不再產(chǎn)生氣泡；
（3）樣品(雜質(zhì)中不含其他含的化合物)含量的測定。
稱取6.0g樣品，配制成溶液，用硫酸酸化的溶液反應(yīng)，消耗溶液的體積為15.00mL，
由題干發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：可知，原樣品中含有Fe2+的物質(zhì)的量為：n(Fe2+)=5n(KMnO4)=5×0.2000ml/L×15.00×10-3L=1.5×10-2ml，則上述樣品中的物質(zhì)的量為：1.5×10-2ml，則上述樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：×100%=98%，故答案為：98%。
14．（2024·河南·二模）氧化鈷粉體材料在工業(yè)、電子、電訊等領(lǐng)域都有著廣闊的應(yīng)用前景。某工廠用廢舊鈷基合金(主要成分為，還含有、、、、)制備，工藝流程如圖所示：
已知：①該工藝條件下，、不能氧化。
②常溫下，，，。
③。
回答下列問題：
(6)為測定“轉(zhuǎn)化”時獲得草酸鈷()的純度，現(xiàn)稱取草酸鈷樣品，將其用適當(dāng)試劑轉(zhuǎn)化為草酸銨溶液，再用過量稀硫酸酸化，并用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行實驗三次，達(dá)到滴定終點時，消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積如下表所示：
①達(dá)到滴定終點時的標(biāo)志為 。
②草酸鈷樣品的純度為 。
【答案】(6)當(dāng)?shù)渭幼詈蟀氲胃咤i酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液顏色由無色變?yōu)闇\紫紅色且內(nèi)不變色(合理即可) 73.5%
【詳解】（6）①酸性KMnO4溶液為紫紅色，滴定終點時無色變?yōu)樽霞t色，則滴定終點的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)渭幼詈蟀氲胃咤i酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液顏色由無色變?yōu)闇\紫紅色且內(nèi)不變色，故答案為：當(dāng)?shù)渭幼詈蟀氲胃咤i酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時，溶液顏色由無色變?yōu)闇\紫紅色且內(nèi)不變色。
②第2次實驗誤差較大，舍棄，消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為mL=40.00mL，根據(jù)反應(yīng)的離子方程式可知，，則樣品中含有的草酸鈷的質(zhì)量為=，則樣品的純度為，故答案為：73.5%。
15．（2024·吉林長春·模擬預(yù)測）某小組采用如下實驗流程制備難溶于水的白色：
已知：極易水解產(chǎn)生難溶的固體，。
(5)測定產(chǎn)品的純度：稱取產(chǎn)品于錐形瓶中，加鹽酸溶解，加入飽和硫脲（簡寫為）與形成黃色溶液，再用的滴定至終點，現(xiàn)象為 ；三次滴定消耗溶液的平均體積為，則產(chǎn)品的純度為 （已知形成無色遠(yuǎn)比形成黃色容易，）。
【答案】(5)溶液由黃色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色 89.0%
【詳解】（5）達(dá)到滴定終點時，飽和硫脲（簡寫為）與形成黃色溶液恰好消失，所以滴定終點的現(xiàn)象為溶液由黃色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色；已知形成無色遠(yuǎn)比形成黃色容易，則反應(yīng)關(guān)系為，產(chǎn)品的純度為，故答案為：溶液由黃色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色；89.0%。難溶電解質(zhì)
(黃色)
(白色)
(紅色)
溶度積常數(shù)
溫度/
0
10
20
30
40
50
60
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
11.9
15.8
21.0
27.0
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
①n＝eq \f(m,M)，n＝eq \f(V,Vm)，n＝cV(aq)。
②物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或純度)＝eq \f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%。
③產(chǎn)品的產(chǎn)率＝eq \f(產(chǎn)品的實際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%，其中理論產(chǎn)量是根據(jù)方程式計算出的數(shù)值。
④物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率＝eq \f(參加反應(yīng)的原料量,加入原料的總量)×100%。
類型
解題方法
物質(zhì)含量計算
根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量
確定物質(zhì)化學(xué)
式的計算
①根據(jù)題給信息，計算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。
②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。
③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。
④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比
多步滴定計算
復(fù)雜的滴定可分為兩類：
(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應(yīng)物的量
(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量
指示劑
淀粉：淀粉遇碘顯藍(lán)色，反應(yīng)極為靈敏?；瘜W(xué)計量點稍后，溶液中有過量的碘，碘與淀粉結(jié)合顯藍(lán)色而指示終點到達(dá)。碘自身的顏色指示終點，化學(xué)計量點后，溶液中稍過量的碘顯黃色而指示終點。
適用對象
I2 是較弱的氧化劑，強(qiáng)還原性的S2－、S2Oeq \\al(2－,3)、SOeq \\al(2－,3)、As2O3、Vc等都可直接滴定。
分類
①剩余碘量法
剩余碘量法是在供試品(還原性物質(zhì))溶液中先加入定量、過量的碘滴定液，待I2與測定組分反應(yīng)完全后，然后用硫代硫酸鈉滴定液滴定剩余的碘，以求出待測組分含量的方法。滴定反應(yīng)為：
I2(定量過量)＋還原性物質(zhì)→2I－＋I(xiàn)2(剩余)
I2(剩余)＋2S2Oeq \\al(2－,3)→S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－
②置換碘量法
置換碘量法是先在供試品(氧化性物質(zhì))溶液中加入碘化鉀，供試品將碘化鉀氧化析出定量的碘，碘再用硫代硫酸鈉滴定液滴定，從而可求出待測組分含量。滴定反應(yīng)為：
氧化性物質(zhì)＋2I－→I2
I2＋2S2Oeq \\al(2－,3)→S4Oeq \\al(2－,6)＋2I－。
指示劑
淀粉，淀粉指示劑應(yīng)在近終點時加入，因為當(dāng)溶液中有大量碘存在時，碘易吸附在淀粉表面，影響終點的正確判斷。
適用對象
I－是中等強(qiáng)度的還原劑。主要用來測氧化態(tài)物質(zhì)：CrOeq \\al(2－,4)、Cr2Oeq \\al(2－,7)、H2O2、 KMnO4、IOeq \\al(－,3)、Cu2＋、NOeq \\al(－,3)、NOeq \\al(－,2)等。
原理
2MnOeq \\al(－,4)＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O
指示劑
酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑
終點判斷
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4溶液后，溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，說明到達(dá)滴定終點
原理
2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI
指示劑
用淀粉溶液作指示劑
終點判斷
當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3溶液后，溶液的藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，說明到達(dá)滴定終點
實驗序號
1
2
3
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
39.97
41.86
40.03

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