1.氣體體積的測(cè)量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問題①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平,同時(shí)要注意視線與液面最低處相平。如圖(Ⅰ)、(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。
2.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。3.測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ),一般來講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時(shí),中學(xué)一般用托盤天平,可估讀到0.1 g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平,可精確到0.000 1 g。
(2)測(cè)量液體體積時(shí),一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到0.1 mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用(酸式或堿式)滴定管或移液管,可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法:一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱量吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量增大值。
【應(yīng)用示例】(1)利用如圖所示裝置制備氣體,并量取氣體的體積,a的作用是___________________________________________________________________________________。
(2)如圖所示,用量筒量取氣體體積時(shí),應(yīng)怎樣操作才能讀出氣體的體積?   ?    ?    ?    ?    ?    ?    ?    ?  。
平衡氣壓,使分液漏斗中的液體順利滴下;可以消除由于液體滴入而使氣體體積增大的影響
應(yīng)將量筒慢慢地向下移動(dòng),當(dāng)量筒中的液面和水槽中的液面相平時(shí)再讀數(shù)
(3)實(shí)驗(yàn)中為了排盡空氣、充分吸收某種氣體、降低某種氣體的濃度,常用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體——氮?dú)庾鬏d氣。回答在下列不同情況下氮?dú)獾淖饔茫孩偃粜铚y(cè)定該裝置中生成的氣體的質(zhì)量,而系統(tǒng)內(nèi)的空氣干擾氣體的測(cè)定,則實(shí)驗(yàn)前,通N2的作用是     ;實(shí)驗(yàn)后,通N2的作用是     。②若生成的氣體在濃度高時(shí)容易發(fā)生爆炸,則N2的作用是____________   ?     。
使生成的氣體被指定裝置充分吸收
1.(2023·全國(guó)乙卷,26)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。
回答下列問題:(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中,先        ,而后將已稱重的U形管c、d與石英管連接,檢查      。依次點(diǎn)燃煤氣燈   ,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)先通入一定量的O2排盡石英管中的空氣,保證沒有其他產(chǎn)物生成,而后將U形管c、d與石英管連接,檢查裝置氣密性,隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈,保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的CO能被CuO氧化生成CO2。
(2)O2的作用有__________________________________________________        。CuO的作用是        (舉1例,用化學(xué)方程式表示)。
排出裝置中的空氣,氧化有機(jī)物,將生成的CO2和H2O完
CO+CuO Cu+CO2
(3)c和d中的試劑分別是   、   (填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換,理由是        。A.CaCl2          B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)   D.Na2SO3
堿石灰可以同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳
有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收,其中c管裝有無水CaCl2,d管裝有堿石灰,二者不可調(diào)換,因?yàn)閴A石灰能同時(shí)吸收水蒸氣和二氧化碳,影響最后分子式的確定。
(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后,應(yīng)進(jìn)行操作:___________________   ?     。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.023 6 g,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,c管增重0.010 8 g,d管增重0.035 2 g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118,其分子式為    。
通入一定量的O2,熄滅b處煤氣燈,冷卻至室溫,停止通O2
2.(2021·全國(guó)甲卷,27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水,難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬,并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?;卮鹣铝袉栴}:(1)制備膽礬時(shí),用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有   ?(填字母)。A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管
制備膽礬時(shí),根據(jù)題干信息可知,需進(jìn)行溶解、過濾、結(jié)晶操作,用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外,還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿。
(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中,加熱,其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為   ?    ,與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比,該方法的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________________________。
CuO+H2SO4 CuSO4+H2O
不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)
(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱,邊攪拌邊加入適量H2O2,冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5~4,再煮沸10 min,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作:加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、   、乙醇洗滌、   ,得到膽礬。其中,控制溶液pH為3.5~4的目的是    ?     ,煮沸10 min的作用是   ?     。
除盡鐵,抑制硫酸銅水解
破壞氫氧化鐵膠體,易于過濾
(4)結(jié)晶水測(cè)定:稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1,加入膽礬后總質(zhì)量為m2,將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量,重復(fù)上述操作,最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為    ?(寫表達(dá)式)。
(5)下列操作中,會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是   (填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少量膽礬迸濺出來
使產(chǎn)生的CO2被干燥管Ⅰ中堿石灰完全吸收 88.6%
(1)濃H2SO4(2)EABCD(3)0.88
(1)c→a→d→c(2)球形干燥管  吸收空氣中的CO2和H2O,防止影響測(cè)定結(jié)果
(1)減小Na2SO4等無機(jī)物在水中的溶解度,便于析出(2)蒸餾 2NH3+3ClO-===3Cl-+N2+3H2O(3)排出裝置中的空氣,防止其影響廢水中總有機(jī)碳含量的測(cè)定(4)除去CO2中的SO2 濃硫酸(5)BC(6)1.32×104
生的CO2被干燥管Ⅰ中堿石灰完全吸收
2.采用下列裝置驗(yàn)證過碳酸鈉中碳酸鈉和過氧化氫的物質(zhì)的量之比是2∶3(不考慮過碳酸鈉含有雜質(zhì))。
(1)裝置Ⅱ中的試劑為     。
(2)裝置接口的連接順序?yàn)椤    ?用ABCDE字母表示)。(3)若實(shí)驗(yàn)操作準(zhǔn)確,則裝置Ⅲ理論上應(yīng)增重    g。
3.NaN3中含有少量Na2CO3雜質(zhì),某興趣小組設(shè)計(jì)了如圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分夾持裝置省略),測(cè)定產(chǎn)品NaN3中Na2CO3的含量。
測(cè)定過程中可能涉及到的實(shí)驗(yàn)操作步驟有:a.取下裝置D,稱量。b.稱量樣品質(zhì)量m1,檢查裝置氣密性。c.打開彈簧夾,鼓入空氣,一段時(shí)間后關(guān)閉。d.打開分液漏斗的活塞和玻璃塞,注入足量稀硫酸充分反應(yīng),關(guān)閉活塞和玻璃塞。
(1)請(qǐng)寫出正確的操作順序:b→       →a(用步驟序號(hào)回答,可重復(fù))。
A裝置中堿石灰吸收鼓入的空氣中的CO2,實(shí)驗(yàn)前先測(cè)樣品質(zhì)量和裝置D的質(zhì)量,反應(yīng)后再繼續(xù)鼓入空氣使產(chǎn)生的二氧化碳全部被氫氧化鈉吸收,再次測(cè)裝置D的質(zhì)量,增重即為樣品中碳酸鈉雜質(zhì)產(chǎn)生的CO2質(zhì)量,故正確的操作順序?yàn)閎→c→a→d→c→a。
(2)儀器E的名稱為      。該裝置中的堿石灰的作用是________________________________________。
的CO2和H2O,防止影響測(cè)定結(jié)果
檢查儀器氣密性的操作:先關(guān)閉_____________,然后調(diào)節(jié)水平儀的水位至與量氣管水位產(chǎn)生一定液面差。裝置不漏氣的現(xiàn)象是      。調(diào)整水平儀高度,待_____________________________(填現(xiàn)象)時(shí),記錄量氣管水位的體積刻度為V1。將
量氣管水位與水平儀水位齊平
DMF加入圓底燒瓶,待吸氧反應(yīng)結(jié)束并規(guī)范操作后,記錄量氣管水位的體積刻度為V2。已知大氣壓為p,氧氣的壓強(qiáng)為p(O2),溫度為t ℃。配合物載氧量的{n(吸收的O2)∶n([C(Ⅱ)Salen])}計(jì)算式為    (結(jié)合理想氣體狀態(tài)方程pV=nRT進(jìn)行解答,已知0 ℃=273 K)。
實(shí)際生產(chǎn)中LiAlH4的純度是關(guān)鍵指標(biāo),常溫常壓下,稱取a g LiAlH4樣品,按圖所示裝置測(cè)定純度,反應(yīng)前量氣管讀數(shù)為x1 mL,傾斜Y形管,將足量蒸餾水(摻有四氫呋喃可減緩反應(yīng))注入樣品中,反應(yīng)完畢冷卻后,量氣管讀數(shù)為x2 mL。該裝置中的量氣管由   (填“酸式”或“堿式”)滴定管改裝,該樣品純度為      (用含a、x1、x2的代數(shù)式表示)。(注:常溫常壓下氣體摩爾體積約為24.5 L·ml-1)?
5.氫化鋁鋰(LiAlH4)是有機(jī)合成的重要還原劑,實(shí)驗(yàn)中利用氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合,攪拌,充分反應(yīng)后,經(jīng)一系列操作得到LiAlH4晶體。已知:LiH、LiAlH4在潮濕的空氣中均會(huì)發(fā)生劇烈水解,釋放大量H2。產(chǎn)品(LiAlH4)純度的測(cè)定(不含LiH)
④按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)固體A進(jìn)行處理,完全反應(yīng)后Pt坩堝中固體為Na2SO4。
簡(jiǎn)化的操作過程:先檢查裝置氣密性,再打開或關(guān)閉活塞1和活塞2,通入N2一段時(shí)間。再次打開或關(guān)閉活塞1和活塞2,改為通入O2,點(diǎn)燃煤氣燈,一定時(shí)間后,停止加熱,繼續(xù)通O2一段時(shí)間。
(1)實(shí)驗(yàn)步驟①中加入甲醇的目的為________________________________   ?    。(2)實(shí)驗(yàn)步驟③中回收甲醇的操作名稱是   ,去除NH3生成N2反應(yīng)的離子方程式為            。(3)通入N2的目的是______________________________________________     。
減小Na2SO4等無機(jī)物在水中的溶解
2NH3+3ClO-===3Cl-+N2+3H2O
排出裝置中的空氣,防止其影響廢水中總有機(jī)碳含
(4)酸性KMnO4溶液的作用是        ,試劑a是    。(5)改為通入O2前,需    (填標(biāo)號(hào))。A.打開活塞1B.打開活塞2C.關(guān)閉活塞1D.關(guān)閉活塞2
(6)反應(yīng)后U形管(含試劑)增重0.44 g,該廢水總有機(jī)碳=    mg·L-1(用科學(xué)計(jì)數(shù)法表示)。
2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
取樣,加入適量蒸餾水溶解后,
(2)研究性學(xué)習(xí)小組用稀硝酸和含有雜質(zhì)的銅粉通過下列過程制取硝酸銅晶體[Cu(NO3)2·3H2O]。
①在步驟Ⅲ中,必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是     、冷卻結(jié)晶、______、洗滌、干燥。
②稀硝酸與銅反應(yīng)的離子方程式:_________________________________   ?。二氧化氮通入氫氧化鈉溶液的離子方程式:________________     。
2NO2+2OH-===
(3)該小組成員用氨氣還原氧化銅的方法測(cè)定銅的近似相對(duì)原子質(zhì)量,其反應(yīng)的化學(xué)方程式為3CuO+2NH3 3Cu+N2+3H2O,反應(yīng)前稱取CuO a g,待CuO充分反應(yīng)后,他們測(cè)得生成H2O的質(zhì)量為b g,利用如圖所示的儀器完成該實(shí)驗(yàn)。
①儀器連接的順序是     (填字母,儀器可重復(fù)使用)。
②列出計(jì)算銅的近似相對(duì)原子質(zhì)量的表達(dá)式:    。

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