(1)常見的氣體發(fā)生裝置
固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置,如圖5,分液漏斗與燒瓶間的膠管能平衡氣體壓強,使液體順利滴下,排出的氣體體積不包括加入液體所占體積;如圖6、圖7,能隨制隨停,便于控制反應。
(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體
①判斷氣體中雜質的方法a.看反應介質。若反應在溶液中進行,則制取的氣體中一定含有水蒸氣;若反應物中有氣體,由于氣體不能充分反應,則制取的氣體中一定含有原來的氣體,如用CO2與Na2O2反應制取的O2中一定含有CO2雜質。b.看反應物的性質。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。c.看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應制取的氨氣中含有水蒸氣。
特別提醒 選取干燥劑時,除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外,還要考慮特殊反應,如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3,因為二者會發(fā)生絡合反應(這些知識可能會成為高考的設題點)。
(3)常見的氣體收集裝置
①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上排空氣法收集,導氣管應“長進短出”;密度比空氣小且不與空氣中的成分反應的氣體則用向下排空氣法收集,導氣管應“短進長出”。②易溶于水或能與水反應的氣體,如NH3、HCl、NO2等,需用排空氣法或排其他試劑法收集。
③常溫下能與空氣中的成分反應的氣體(如NO),密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等),都不能用排空氣法收集。④能溶于水但溶解度不大的氣體,可以用排飽和溶液的方法收集,如CO2——排飽和NaHCO3溶液;SO2——排飽和NaHSO3溶液;H2S——排飽和NaHS溶液;Cl2——排飽和NaCl溶液。
(4)有毒氣體的處理裝置
①裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體,如Cl2、NO2、H2S等。②裝置D、E適用于溶解度較大的氣體,如HCl、NH3等。③裝置A適用于某些可燃性氣體,如CO等。④裝置B采用收集法處理尾氣,適用于NO、CO等。
2.有機物的制備有機物的制備實驗裝置的選擇
3.常考儀器作用及操作目的示例(1)??純x器作用的規(guī)范描述示例
①中橡膠管的作用:              ;       對氣體體積測量的干擾。②的作用:干燥氣體或除去氣體中的雜質。③的作用: 。
平衡壓強,使液體能順利滴下
吸收尾氣,防止污染空氣
④的作用:干燥氣體或吸收氣體;防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實驗產生影響。⑤的作用:    ,防止瓶內壓強過大。⑥的作用:通除去某些成分的空氣,防止實驗中產物受裝置內殘留空氣的影響。⑦的作用:混合氣體;   氣體;通過觀察氣泡速率控制   。
⑧的作用:測量氣體體積。讀數時注意:裝置冷卻到室溫,上下移動量氣管使      高度一致,平視量氣管內凹液面最低處讀出數值。⑨中儀器名稱與作用:a為布氏漏斗,b為抽濾瓶或吸濾瓶,兩者組合配合抽氣,使抽濾瓶內壓強減小,   過濾的速率。
(2)實驗操作的目的示例①恒壓滴液漏斗支管的作用:保證反應容器(一般為圓底燒瓶)內壓強與恒壓滴液漏斗內壓強   (平衡壓強),使恒壓滴液漏斗內的液體_____   。②沉淀用乙醇洗滌的目的:減小固體的溶解損失;除去固體表面吸附的雜質;乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體     。③冷凝回流的作用及目的:防止××蒸氣逸出而脫離反應體系,提高××物質的轉化率。
④“趁熱過濾”的目的:防止降溫過程中雜質析出,提高產品的   。⑤減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因:減小壓強,使液體沸點   ,防止××物質(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)     。
1.(2024·河北,15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化學興趣小組利用氧化還原反應原理,設計實驗制備高純度的溴?;卮鹣铝袉栴}:
(1)裝置如圖(夾持裝置略),將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中,水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為_________   ;CaBr2溶液的作用為_____________      ;D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為         。
Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑
儀器C為直形冷凝管,用于冷凝蒸氣;市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2 和I2,Cl2 可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應而除去;水浴加熱時,Br2、I2蒸發(fā)進入裝置D中,分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應,由于I2少量,故主要反應的化學方程式為Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑。
(2)將D中溶液轉移至    (填儀器名稱)中,邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現紅棕色氣體,繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為____________________________________。
(3)利用圖示相同裝置,將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中,D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4,水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾,得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為______和     。
密度:Br2>H2O,D中冷的蒸餾水起到液封的作用,同時冷的蒸餾水溫度較低,均可減少溴的揮發(fā)。
(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁,轉移溶液時用_____________________          ,濾液沿燒杯壁流下。
2.(2024·新課標卷,28)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2,5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如右:
實驗裝置如圖所示,將100 mml己?2,5?二酮(熔點:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)與100 mml 4?甲氧基苯胺(熔點:57 ℃)放入①中,攪拌。
待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20 min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。
回答下列問題:(1)量取己?2,5?二酮應使用的儀器為      (填名稱)。
在制備吡咯X的過程中,利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率,通過攪拌來提高反應速率,反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體(即含雜質的產品),加熱至65 ℃,至固體溶解,加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,如活性炭),回流20 min,趁熱
過濾,使產品盡可能多地進入濾液,濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出,經過濾、洗滌、干燥得到產品。
(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是________;儀器②的名稱是     。(3)“攪拌”的作用是         。
使固液充分接觸,加快反應速率
己?2,5?二酮常溫下為液體,4?甲氧基苯胺的熔點為57 ℃,常溫下為固體,攪拌可使固液反應物充分接觸,加快反應速率。
(4)“加熱”方式為     。
由題給信息“加熱至65 ℃”可知,應用水浴加熱,這樣便于控制溫度,且受熱更均勻。
(5)使用的“脫色劑”是    。
“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質,結合題中信息,加入脫色劑后回流,趁熱過濾,保留濾液,即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,所以可以選用活性炭作脫色劑。
(6)“趁熱過濾”的目的是     ;用        洗滌白色固體。
防止產品結晶損失,提高產率
由“加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體”可知,常溫下產品不溶于50%的乙醇溶液;“加熱至65 ℃,至固體溶解”,所以需趁熱過濾,使產品盡可能多地進入濾液,防止產品結晶損失,提高產率。為減少溶解損失,洗滌時可用50%的乙醇溶液。
(7)若需進一步提純產品,可采用的方法是________。
由產品的分離提純過程可知,若需進一步提純,可采用的方法為重結晶。
(1)A E F C(CD)(2)關閉分液漏斗活塞,將D中導氣管末端插入水中,對B中錐形瓶微熱,若導管口有氣泡冒出,停止加熱,導氣管中形成一段水柱,則裝置氣密性良好(3)②④(4)吸收過量的二氧化氮氣體
(1)蒸餾燒瓶(2)B 溶液變黑,有氣泡產生 (3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c 吸收乙烯中的CO2和SO2(4)后加熱 應先用乙烯排盡裝置中的空氣,避免乙烯與空氣混合加熱爆炸(5)裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色,裝置C中溶液變渾濁
(1)吸收多余的Cl2,用于尾氣處理,同時可以防止空氣中的水蒸氣進入收集器中,防止FeCl3水解變質(2)U形干燥管 b→c→b→c(3)MnO2+4H++2Cl-   Mn2++Cl2↑+2H2O
(1)①三頸燒瓶?、?V2O5+N2H4·2HCl+6HCl  4VOCl2+N2↑+6H2O(2)①d→e→f→g→b→c ②排盡裝置中的空氣 裝置B中澄清石灰水變渾濁
(1)分液漏斗(2)打開K2,關閉K3、K1(3)隔離空氣,防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化(4)堿石灰(5)缺少處理CO尾氣的裝置(6)FeC2O4·2H2O  FeO+CO2↑+CO↑+2H2O
(1)恒壓滴液漏斗(2)(C6H10O5)n(淀粉)+nH2O  nC6H12O6(葡萄糖) 取水解液少許于試管中,向試管中加入碘水,溶液不變藍色(3)150(4)濃硫酸具有強氧化性,會將部分有機物氧化成CO2;濃硫酸具有脫水性,會使部分有機物脫水炭化
1.Mg能在NO2中燃燒,產物為Mg3N2、MgO和N2,某科學小組通過實驗驗證部分產物并探究產物的比例關系。用如下裝置進行實驗(夾持裝置省略)。資料信息:Mg3N2+6H2O===3Mg(OH)2+2NH3↑
(1)利用上述裝置完成實驗,連接順序為B、   、   、G、   、    (填字母)。
(2)連接好儀器,裝入藥品前如何檢查裝置氣密性?______________________________________________________________________________________________________________________________________。?
關閉分液漏斗活塞,將D中導氣管末端插入水中,對B中錐形瓶微熱,若導管口有氣泡冒出,停止加熱,導氣管中形成一段水柱,則裝置氣密性良好
(3)裝置A中盛裝的干燥劑可以是   ?(填序號)。①濃硫酸?、跓o水CaCl2?、蹓A石灰?、芪逖趸?4)裝置F的作用是            。
吸收過量的二氧化氮氣體
2.某學習小組欲用下列裝置探究乙烯還原氧化銅。
已知:ⅰ.乙醇在170 ℃、濃硫酸的作用下能產生乙烯,化學方程式為CH3CH2OH    CH2==CH2↑+H2O;ⅱ.加熱條件下,少量乙醇被濃硫酸炭化。
(1)儀器X的名稱為     。(2)制備乙烯時應選用裝置  (填“A”或“B”);反應開始后,儀器X中觀察到的現象為     。(3)實驗時裝置的連接順序是a→     →尾氣處理(按氣流方向,用小寫字母表示);其中NaOH溶液的作用為______     。
e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c
(4)實驗時,裝置F應    (填“先加熱”或“后加熱”),原因為____    ?     。(5)能證明乙烯還原氧化銅的實驗現象為____________________________   ?      。
用乙烯排盡裝置中的空氣,避免乙烯與空氣混合加熱爆炸
裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色,裝
3.FeCl3是中學常見的試劑,某實驗小組用以下裝置制備FeCl3固體,并探究FeCl3溶液與Cu的反應。已知:FeCl3晶體易升華,FeCl3溶液易水解。某實驗小組用如圖裝置制備FeCl3。
(1)裝置C中堿石灰的作用是_______________________________________   ?     。
吸收多余的Cl2,用于尾氣處理,同時可以防
止空氣中的水蒸氣進入收集器中,防止FeCl3水解變質
(2)裝置F的名稱為      ,從D、E、F中選擇合適的裝置制備純凈的Cl2,正確的接口順序為a→      (可選試劑:飽和食鹽水、NaOH溶液、濃硫酸、堿石灰,儀器可重復使用)。(3)寫出裝置D中制備Cl2的離子方程式:____________________________   ? 。
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑
由題干實驗裝置圖可知,裝置D為實驗室制備Cl2的發(fā)生裝置,原理為MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O,裝置E為盛有飽和食鹽水的洗氣瓶,用于除去Cl2中的HCl,裝置E還可盛濃硫酸,用于干燥Cl2,然后將干燥的Cl2通入裝置A中,裝置A為制備FeCl3的發(fā)生裝置,裝置B中的收集器用于收集FeCl3,裝置C中的堿石灰用于吸收多余的Cl2,用于尾氣處理,同時可以防止空氣中的水蒸氣進入收集器中,防止FeCl3水解變質,據此分析解題。
V2O5 VOCl2溶液 氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨粗產品。已知VO2+能被O2氧化,回答下列問題:(1)步驟Ⅰ的反應裝置如圖(夾持及加熱裝置略去)①儀器a的名稱為     。
V2O5 VOCl2溶液 氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨粗產品。②步驟Ⅰ生成VOCl2的同時,還生成一種無色無污染的氣體,該反應的化學方程式為_____________________________________________。
2V2O5+N2H4·2HCl+6HCl 4VOCl2+
V2O5 VOCl2溶液 氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨粗產品。
(2)步驟Ⅱ可在如下圖裝置中進行。
①接口的連接順序為a→     。
d→e→f→g→b→c
②實驗開始時,關閉K2,打開K1,其目的是   ?     。當             時(寫實驗現象),再關閉K1,打開K2,充分反應,靜置,得到固體。
裝置B中澄清石灰水變渾濁
5.(2024·湖南株洲一模)亞硝酰氯(NOCl)是一種黃色氣體,熔點為-64.5 ℃,沸點為-5.5 ℃,常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體,可由NO與Cl2在通常條件下反應得到。制備NOCl按如圖所示裝置進行實驗(夾持裝置略)。
已知:2NOCl+H2O===2H++2Cl-+NO↑+NO2↑。
(1)裝置B中盛放堿石灰的儀器名稱為      ;裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為    ?     。(2)儀器連接的順序為a→     →b,c←   ←h(儀器可重復使用);裝置C中所盛試劑的名稱是      ;若裝置B中壓強過大,可以觀察到的現象是     。
裝置C中長頸漏斗液面上升
(3)實驗時,待裝置B中三頸燒瓶內充滿黃綠色氣體時,再將NO通入三頸燒瓶中,這樣做的目的是     。(4)該制備裝置中存在的一處缺陷是      。
排盡裝置內的空氣,防止NO被氧化
6.草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體,具有較強還原性,受熱易分解,是生產電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學活動小組分別設計了相應裝置進行草酸亞鐵的制備及其性質實驗?;卮鹣铝袉栴}:Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示):(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為     。(2)實驗過程:待a中反應一段時間后,需要對開關進行的操作是     。(3)裝置c的作用是________________________________________________。
打開K2,關閉K3、K1
隔離空氣,防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化
Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產物的探究:
(4)裝置C和D可以合并為一個盛有    的球形干燥管。(5)從綠色化學考慮,該套裝置存在的明顯缺陷是____________________   。
(6)實驗結束后,E中黑色固體變?yōu)榧t色,B、F中澄清石灰水變渾濁,a中無水硫酸銅變?yōu)樗{色,A中殘留FeO,則A處反應管中發(fā)生反應的化學方程式為     。
FeC2O4·2H2O FeO+CO2↑+CO↑+2H2O
7.草酸(H2C2O4)又名乙二酸,是一種有機酸,易溶于水,廣泛存在于植物源食品中。在濃硫酸催化作用下,用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸,實驗裝置如圖所示:
(1)儀器A的名稱為      。(2)葡萄糖溶液可由淀粉水解得到。水解的化學方程式為________________________________________,該實驗中證明淀粉已經完全水解的實驗操作及現象是_____________________________________________________。
(C6H10O5)n(淀粉)+
nH2O nC6H12O6(葡萄糖)
取水解液少許于試管中,向試管中加入碘水,溶液不變藍色

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