1.(2024·山東德州二模)氫化鋁鈉(NaAlH4)是有機合成中重要的還原劑。實驗室以無水四氫呋喃為溶劑,AlCl3和NaH為反應(yīng)物,在無水無氧條件下制備NaAlH4。
已知:①二苯甲酮(沸點305 ℃)作指示劑,在有水體系中無色,在無水體系中呈藍色。
②NaAlH4易溶于四氫呋喃(沸點66 ℃),難溶于甲苯(沸點110.6 ℃)。
回答下列問題:
(1)制備無水四氫呋喃(裝置如圖1,夾持及加熱裝置略)
圖1
圖2
儀器A的名稱為 。實驗開始,用N2排盡裝置內(nèi)的空氣;打開活塞K,接通冷凝水并加熱裝置C至80 ℃,當觀察到 ,關(guān)閉活塞K,在裝置B中收集無水四氫呋喃。
(2)制備NaAlH4(裝置如圖2,攪拌、加熱和夾持裝置略)
向三頸燒瓶中加入少量(質(zhì)量可忽略)NaAlH4作催化劑,再加入50 mL含4.80 g NaH的四氫呋喃懸濁液;接通冷凝水,三頸燒瓶控溫80 ℃,邊攪拌邊緩慢滴加50 mL含5.34 g AlCl3的四氫呋喃溶液,有白色固體析出;靜置沉降,取上層清液,經(jīng)一系列操作得到產(chǎn)品。
①制備NaAlH4的化學(xué)方程式為 。
②圖2裝置存在的一處缺陷是 。
③由上層清液獲得NaAlH4的系列操作:加入甲苯,減壓蒸餾→操作a,得粗產(chǎn)品→…→得較純凈的產(chǎn)品。減壓蒸餾的餾出物為 ;操作a為 。
(3)測定NaAlH4的產(chǎn)率
將所得產(chǎn)品用足量無水乙醇、鹽酸處理(雜質(zhì)不反應(yīng)),加熱沸騰分離出Al3+,冷卻后配成100 mL溶液。量取5.00 mL待測溶液、20.00 mL 0.100 0 ml·L-1 EDTA溶液于錐形瓶,調(diào)節(jié)pH并加熱煮沸2 min。冷卻后用0.050 0 ml·L-1醋酸鋅標準溶液滴定剩余的EDTA,達終點時消耗標準溶液16.40 mL。已知EDTA與Al3+、Zn2+均按1∶1反應(yīng),則NaAlH4的產(chǎn)率為 。若量取EDTA溶液時滴定管尖嘴部分有氣泡,放出溶液后氣泡消失,則測定結(jié)果將 (填“偏大”“偏小”或“不變”)。
答案:(1)球形冷凝管 溶液由無色變?yōu)樗{色
(2)①4NaH+AlCl3NaAlH4+3NaCl
②在球形冷凝管處沒有干燥裝置 ③四氫呋喃
過濾 (3)59% 偏大
解析:(1)儀器A的名稱為球形冷凝管,二苯甲酮(沸點305 ℃)作指示劑,在有水體系中無色,在無水體系中呈藍色,當觀察到溶液由無色變?yōu)樗{色,關(guān)閉活塞K,在裝置B中收集無水四氫呋喃。
(2)①制備NaAlH4的化學(xué)方程式為4NaH+AlCl3NaAlH4+3NaCl;②制備NaAlH4需要在無水無氧條件下,圖2裝置存在的一處缺陷是在球形冷凝管處沒有干燥裝置;③NaAlH4是離子化合物,室溫下為固體,沸點比四氫呋喃(沸點66 ℃)高,則減壓蒸餾的餾出物為四氫呋喃,NaAlH4難溶于甲苯,減壓蒸餾出四氫呋喃后,過濾可以得到NaAlH4粗產(chǎn)品。
(3)由4NaH+AlCl3NaAlH4+3NaCl分析可知反應(yīng)物NaH過量,5.34 g AlCl3理論上可以產(chǎn)生NaAlH4的物質(zhì)的量為5.34 g133.5 g·ml-1×54 g·ml-1=2.16 g。已知EDTA與Al3+、Zn2+均按1∶1反應(yīng),5 mL待測溶液中含有Al3+的物質(zhì)的量為0.02 L×0.100 0 ml·L-1-0.016 4 L×0.050 0 ml·L-1=0.001 18 ml,則含有NaAlH4的物質(zhì)的量為0.001 18 ml,產(chǎn)率為
100 mL5 mL×0.001 18 ml×54 g·ml-12.16 g×100%=59%;若量取EDTA溶液時滴定管尖嘴部分有氣泡,放出溶液后氣泡消失,則量取EDTA的物質(zhì)的量偏小,則測得NaAlH4消耗EDTA的物質(zhì)的量偏大,測定產(chǎn)率結(jié)果將偏大。
2.(2024·廣西北海一模)四氯化鈦(TiCl4)是制取航天工業(yè)材料——鈦合金的重要原料。實驗室以TiO2和CCl4為原料制取液態(tài)TiCl4的裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。
①反應(yīng)原理:TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)。
②反應(yīng)條件:無水、無氧,加熱。
已知:有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表
回答下列問題:
(1)裝稀硫酸的儀器名稱為 。裝置C處用熱水浴的目的是 。
(2)若沒有裝置F,則裝置E中產(chǎn)生白霧的原因是 。
(3)實驗開始時,緩慢滴入稀硫酸,能證明CO2已排盡裝置中的空氣的實驗現(xiàn)象是 。
(4)從E處產(chǎn)物中分離出TiCl4的實驗方法是 。
(5)根據(jù)表中提供的數(shù)據(jù),分析CCl4、TiCl4的熔點均較低的原因是 。
(6)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2∶1的CO和CO2混合氣體,反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為4∶3,反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。
答案:(1)分液漏斗 讓CCl4揮發(fā),提供充足的CCl4氣體與TiO2反應(yīng)
(2)TiCl4遇到從G中揮發(fā)出來的水蒸氣發(fā)生水解,生成鹽酸小液滴
(3)裝置G中有白色沉淀產(chǎn)生 (4)蒸餾
(5)CCl4、TiCl4形成的晶體都是分子晶體,分子間作用力小,熔點低
(6)2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2
解析:裝置A利用稀硫酸與碳酸鈉反應(yīng)生成CO2將裝置中的空氣排盡,防止TiCl4被氧化;裝置B中濃硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用,防止生成的TiCl4遇潮濕空氣變質(zhì);裝置C中用熱水浴使四氯化碳揮發(fā),裝置D中在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),CCl4、TiCl4熔點較低,裝置E應(yīng)用冷水使這兩種物質(zhì)轉(zhuǎn)化為液態(tài),二者能互溶,應(yīng)該采用蒸餾方法分離。
(2)裝置F中濃硫酸起干燥作用,若沒有裝置F,則裝置E中產(chǎn)生白霧的原因是TiCl4遇到從G中揮發(fā)出來的水蒸氣發(fā)生水解,生成鹽酸小液滴。
(3)CO2已排盡裝置中的空氣時,裝置G中有白色沉淀產(chǎn)生。
(4)CCl4、TiCl4熔點較低,在E中冷凝成液體,兩者沸點不同,從E處產(chǎn)物中分離出TiCl4的實驗方法是蒸餾。
(6)TiCl4還可由TiO2、焦炭和氯氣在加熱條件下制得,生成體積比為2∶1的CO和CO2混合氣體,根據(jù)電子得失守恒,反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為4∶3,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2。
3.(2024·廣東大亞灣區(qū)1月聯(lián)合模擬)氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種重要的化工原料,可用于藥物合成、制備化學(xué)肥料、滅火劑或洗滌劑等。某化學(xué)興趣小組用如圖所示裝置制取氨基甲酸銨:
已知:①制取氨基甲酸銨反應(yīng)為2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s) ΔH

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