題型02 實驗操作與裝置的正誤判斷
在近幾年的高考中，常會以化學實驗的基本操作與裝置的正誤判斷作為考查點口進行考查，涉及實驗儀器與藥品的正確使用方法、實驗的基本操作和簡單實驗的裝置圖的正誤判斷等。
1、（2023·全國乙卷）下列裝置可以用于相應實驗的是
【答案】D
【解析】Na2CO3固體比較穩(wěn)定，受熱不易分解，所以不能采用加熱碳酸鈉的方式制備二氧化碳，A項錯誤；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分離，應采用蒸餾來分離，B項錯誤；二氧化硫通入品紅溶液中，可以驗證其漂白性，不能驗證酸性，C項錯誤；測量氧氣體積時，裝置選擇量氣筒，測量時要恢復到室溫，兩邊液面高度相等，D項正確。
2、（2023·浙江卷）下列說法正確的是

A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣
B．圖②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡
C．圖③操作俯視刻度線定容會導致所配溶液濃度偏大
D．圖④裝置鹽橋中陽離子向溶液中遷移
【答案】C
【解析】氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無法制得氨氣，實驗室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣，A項錯誤；高錳酸鉀溶液具有強氧化性，會腐蝕橡膠管，所以高錳酸鉀溶液應盛放在酸式滴定管在，不能盛放在堿式滴定管中，B項錯誤；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時，俯視刻度線定容會使溶液的體積偏小，導致所配溶液濃度偏大，C項正確；由圖可知，鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負極，銅為正極，鹽橋中陽離子向硫酸銅溶液中遷移，D項錯誤。
3、（2023·湖北卷）實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃)，其反應原理：

下列說法錯誤的是

A．以共沸體系帶水促使反應正向進行B．反應時水浴溫度需嚴格控制在69℃
C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應進度
【答案】B
【解析】由反應方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應正向進行，該反應選擇以共沸體系帶水可以促使反應正向進行，A項正確；反應產(chǎn)品的沸點為142℃，環(huán)己烷的沸點是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B項錯誤；接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C項正確；根據(jù)投料量，可估計生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應進度，D項正確。
4、（2023·湖北卷）利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：

下列操作錯誤的是
A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)
B．將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣
C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化
D．冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮氣氛圍下收集
【答案】B
【解析】紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應洗滌，A項正確；紅磷與氧氣反應的溫度為240℃左右，但是轉(zhuǎn)化的白磷可以在40℃左右燃燒，因此，在紅磷裝入裝置后應先在氮氣氛的保護下加熱外管除去水蒸氣和氧氣后再抽真空進行轉(zhuǎn)化反應，B項錯誤；從a口通入冷凝水后對反應裝置加熱升溫，在冷凝管的下端就可以得到轉(zhuǎn)化成的白磷，C項正確；白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時應將反應裝置冷卻，再在氮氣氛的條件下收集白磷，D項正確。
5、（2022·海南卷）下列實驗操作規(guī)范的是（ ）
【答案】B
【解析】過濾時，漏斗下端應緊靠燒杯內(nèi)壁，A操作不規(guī)范；CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規(guī)范；混合濃硫酸和乙醇時，應將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；轉(zhuǎn)移溶液時，應使用玻璃棒引流，D操作不規(guī)范。
6、（2022·湖南卷）化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規(guī)范的是（ ）
【答案】A
【解析】堿式滴定管排氣泡時應彎曲橡皮管將尖嘴斜向上方，然后擠壓玻璃珠使溶液涌出，從而排出氣泡，A項正確；加熱試管內(nèi)液體時，試管夾應夾持在離試管口13處，試管與桌面應成45°，B項錯誤；實驗室中試劑應按物質(zhì)類別分類放置，C項錯誤；向試管中滴加液體時，膠頭滴管不能伸入試管內(nèi)部，D項錯誤。
1、藥品取用
（1）根據(jù)藥品的性狀和用量選擇取用方法
（2）向儀器中加入藥品的操作圖示
①向容器內(nèi)加固體藥品
②向容器內(nèi)加液體藥品
（3）特殊藥品的取用
2、試紙的使用
（1）
（2）使用方法
①檢驗液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒（或用膠頭滴管吸取待測液）點在試紙中部，觀察試紙顏色變化。
②檢驗氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，用鑷子夾取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集氣瓶口或?qū)Ч芸谔帲^察試紙的顏色變化。
3、物質(zhì)的溶解
（1）固體的溶解
①使用儀器：燒杯、試管、玻璃棒等。
②促溶方法：研細、攪拌、加熱等。
（2）液體的溶解
一般方法：將密度大的液體沿著器壁慢慢注入密度小的液體中，并用玻璃棒輕輕攪拌。如濃H2SO4稀釋時是把濃H2SO4慢慢加入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。
（3）氣體的溶解
①對溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖A所示裝置。
②對極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用如圖B所示裝置。
4、玻璃儀器的洗滌
（1）洗凈的標準：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
（2）常見殘留物的洗滌
5、裝置的氣密性檢查
檢查裝置氣密性的基本思路是使裝置內(nèi)外壓強不等，觀察氣泡或液面變化。
（1）微熱法：如圖a。用酒精燈微熱或用手捂熱試管，導管口產(chǎn)生氣泡，停止加熱或松開手后導管內(nèi)形成一段水柱，證明裝置不漏氣。
（2）液差法：如圖b、c。連接好儀器，b中夾緊彈簧夾，從長頸漏斗中注入適量水，使b中長頸漏斗中的液面高于錐形瓶中的液面，靜置，若液面位置保持不變，證明裝置不漏氣。c中，從乙管加入適量水，使乙管液面高于甲管液面，靜置，若液面位置保持不變，證明裝置不漏氣。
（3）滴液法：如圖d。向分液漏斗中注入適量水，關閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果一段時間后，水柱的水位不會下降，則證明裝置氣密性良好。
（4）抽氣（吹氣）法：如圖e、f。e中關閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動或向里推動注射器的活塞，一段時間后，活塞能回到原來的位置，證明裝置的氣密性良好。f中打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋?，如果長頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長頸漏斗液面保持穩(wěn)定，則證明裝置的氣密性良好。（液差法的拓展）
1、（2023-2024湖南長沙高三統(tǒng)考）化學是一門以實驗為基礎的學科，下圖所示的實驗裝置或操作能達到相應目的是
A．操作①：吸收氨或氯化氫氣體并防止倒吸B．操作②：加熱蒸干溶液制備晶體
C．操作③：利用該裝置干燥D．操作④：驗證的漂白性
【答案】C
【解析】苯不能隔絕氣體與水，圖中不能防止倒吸，A項錯誤；加熱蒸干AlCl3溶液，促進鋁離子水解，蒸干得到氫氧化鋁，且儀器不能選坩堝等，應選蒸發(fā)裝置，B項錯誤；濃硫酸具有吸水性，圖中裝置可干燥氫氣，C項正確；二氧化硫可被鐵離子氧化，溶液褪色，可知二氧化硫具有還原性，不能驗證其漂白性，D項錯誤。
2、（2023-2024河南高三聯(lián)考）下列有關實驗基本操作的說法錯誤的是
A．加熱裝有固體的大試管應先來回移動加熱，后在藥品處加熱
B．用濃氨水清洗做過銀鏡反應的試管，除去銀鏡
C．配制混酸時，將濃硫酸沿內(nèi)壁注入裝有濃硝酸的燒杯中并攪拌
D．用標準AgNO3溶液滴定海水，測定其中氯離子的濃度，需要棕色滴定管、錐形瓶
【答案】B
【解析】加熱裝有固體的大試管應先來回移動加熱，后在藥品處加熱，A項正確；銀與氨水不反應，則應用稀硝酸清洗做過銀鏡反應的試管，B項錯誤；配制混酸時，將濃硫酸沿內(nèi)壁注入裝有濃硝酸的燒杯中并攪拌，C項正確；因為AgNO3溶液見光易分解，所以滴定時需要棕色滴定管、錐形瓶，D項正確。
3、（2023-2024福建福州高新區(qū)第一中學高三期中）下列實驗方法正確的是
A．用托盤天平稱取6.35g食鹽B．用量筒準確量取12.21 ml鹽酸
C．用水區(qū)分NaOH和固體D．用玻璃棒攪拌濾紙上的懸濁液，加快過濾速率
【答案】C
【解析】托盤天平可以精確到0.1克，不能稱取6.35g食鹽，A項錯誤；量筒可以精確到0.1mL，所以不能量取12.21mL鹽酸，B項錯誤；NaOH固體和NH4NO3固體分別加水，前者放熱，后者吸熱，C項正確；用玻璃攪拌漏斗中的溶液可能會使濾紙破損，D項錯誤。
4、（2023-2024銀川模擬）下列玻璃儀器的洗滌方法正確且涉及氧化還原反應的是( )
A．附有銀鏡的試管用氨水清洗B．附有油脂的燒杯用熱純堿溶液清洗
C．附有MnO2的燒瓶用熱的濃鹽酸清洗D．附有碘的試管用酒精清洗
【答案】C
【解析】銀單質(zhì)與氨水不反應，可用稀硝酸清洗，洗滌方法不正確，A不符合題意；油脂在堿性環(huán)境下水解生成高級脂肪酸鈉和甘油，高級脂肪酸鈉和甘油都能溶于水而洗去，洗滌方法正確，水解屬于取代反應，反應中沒有元素化合價變化，不屬于氧化還原反應，B不符合題意；二氧化錳與熱的濃鹽酸反應生成氯氣、氯化錳和水，不溶性的二氧化錳轉(zhuǎn)化為可溶性的氯化錳而洗去，洗滌方法正確，反應中氯元素、錳元素的化合價發(fā)生變化，屬于氧化還原反應，C符合題意；碘能溶于酒精形成溶液，因此附有碘的試管用酒精清洗，洗滌方法正確，但屬于物理變化，D不符合題意。
5、（2023-2024山東濱州市沾化區(qū)第一中學高三聯(lián)考）實驗是化學的基礎，是化學的靈魂。下列有關操作中，正確的是
A．容量瓶用蒸餾水洗凈，必須烘干后才能用于溶液的配制
B．蒸發(fā)操作時，蒸發(fā)皿必須放在石棉網(wǎng)上，并用酒精燈的外焰加熱
C．測氯水的pH，用玻璃棒蘸取氯水點在pH試紙上，待其變色后，與標準比色卡比較
D．測定中和反應反應熱的實驗中測量終止溫度時，應當記錄混合溶液的最高溫度
【答案】D
【解析】定容時仍然需要向容量瓶中加入蒸餾水，所以容量瓶用蒸餾水洗滌后，不需要烘干即可使用，A項錯誤；蒸發(fā)操作時，蒸發(fā)皿可直接加熱，不需要放在石棉網(wǎng)上，B項錯誤；氯水中含HClO，具有漂白性，應選pH計測定，C項錯誤；兩溶液混合后恰好反應時溶液的溫度最高，準確讀取混合溶液的最高溫度，記為終止溫度，D項正確。
6、（2023-2024浙江高三聯(lián)考）下列裝置與對應操作正確的是
A．圖①配制溶液定容后搖勻B．圖②分離苯酚和水的混合物
C．圖(3)析出晶體D．圖(4)測定溶液的濃度
【答案】C
【解析】配制溶液定容后搖勻應上下顛倒搖勻，A項錯誤；苯酚和水形成的是乳濁液，不能用過濾方法分離，B項錯誤；乙醇可以降低在水中的溶解度而析出，C項正確；溴水能腐蝕橡膠，應用酸式滴定管盛裝，溴水測定溶液的濃度不能準確判斷滴定終點，D項錯誤。
7、（2023-2024河北石家莊高三期中）下列實驗操作正確且能達到實驗目的的是
A．用甲裝置定量測定H2O2的分解速率B．用乙裝置驗證稀硝酸的還原產(chǎn)物為NO
C．用丙裝置除去NaCl固體中的NH4ClD．用丁裝置鑒別NaHCO3溶液和Na2CO3溶液
【答案】B
【解析】生成的氧氣會從長頸漏斗中逸出，無法通過單位時間內(nèi)生成氧氣的體積測定H2O2的分解速率，A項錯誤；先利用稀硝酸與碳酸鈣反應生成的二氧化碳排盡裝置內(nèi)空氣，然后Cu與稀硝酸反應生成NO，NO不溶于水，試管及集氣瓶中均出現(xiàn)無色氣體，則可驗證稀硝酸的還原產(chǎn)物為NO，B項正確；加熱固體時不能用蒸發(fā)皿，應該用坩堝，C項錯誤；向NaHCO3溶液和Na2CO3溶液中滴入Ca(OH)2溶液時均有白色沉淀生成，不能用Ca(OH)2溶液鑒別二者，D項錯誤。
8、（2023-2024江蘇南京高三期中）下列實驗裝置不能達到實驗目的的是
A．用裝置甲制取Cl2B．用裝置乙比較碳酸鈉和碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性
C．用裝置丙驗證鈉和水反應是否放熱D．用裝置丁獲得晶體
【答案】A
【解析】制取氯氣時，需要用濃鹽酸與二氧化錳反應，稀鹽酸與二氧化錳不反應，A項錯誤；碳酸鈉受熱不分解，碳酸氫鈉受熱分解生成二氧化碳，右側(cè)的澄清石灰水變渾濁，可用裝置乙比較碳酸鈉和碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性，B項正確；水與鈉反應生成的氣體從小試管的導管排出，若丙導管中紅墨水左低右高，說明鈉與水反應放熱，C項正確；可通過蒸發(fā)結晶的方法從食鹽水中得到NaCl晶體，D項正確。
9、（2023-2024福建莆田二中高三期中）下列操作或裝置能達到實驗目的的是
【答案】B
【解析】能溶于水且能和H2O反應，不能用該裝置測量體積，A項錯誤；配制一定濃度的溶液，定容時視線與容量瓶的刻度線相平，B項正確；NO2的密度比空氣的密度大，應用向上排空氣法收集，且要注意防倒吸，C項錯誤；乙醇和乙酸互溶，不能通過分液分離，D項錯誤。
10、（2023—2024重慶高三期中）利用下列裝置進行相關實驗，能達到實驗目的的是
【答案】A
【解析】高錳酸鉀氧化濃鹽酸生成氯氣，氯氣氧化碘離子生成碘，碘遇淀粉試液變藍色，高錳酸鉀和濃鹽酸反應時，高錳酸鉀是氧化劑、氯氣是氧化產(chǎn)物，氯氣和碘離子反應時，氯氣是氧化劑、碘是氧化產(chǎn)物，則氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2，A項正確；加熱時純堿與二氧化硅反應，應選鐵坩堝，B項錯誤；錐形瓶不能用塞子塞上，否則易產(chǎn)生安全隱患，C項錯誤；二氧化碳、氯化氫均與碳酸鈉溶液反應，將原物質(zhì)除去，不能除雜，D項錯誤。
11、（2023-2024上海浦東新建平中學高三期中）下列實驗能夠達到相應目的的是
【答案】D
【解析】將FeCl3飽和溶液滴入熱NaOH溶液中生成氫氧化鐵沉淀，不能得到膠體，應滴入沸水中，A項錯誤；Cl-離子可以透過半透膜，與銀離子生成氯化銀沉淀，膠體粒子不能透過半透膜，有白色沉淀生成半透膜不一定破損，B項錯誤；固體加熱分解需要試管口向下傾斜，防止生成水倒流進入試管使試管炸裂，C項錯誤；食鹽水通過蒸發(fā)結晶可得到氯化鈉晶體，則D裝置可用于粗鹽提純中制備純凈氯化鈉晶體，D項正確。
12、（2023-2024福建福州高三期中）下列實驗操作中正確的是
A．萃取時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度一定比水大
B．沉淀洗滌時，須向漏斗中加水至恰好沒過固體，待水自然流干后，反復操作2-3次
C．蒸發(fā)操作時，必須使混合物中的水分完全蒸干后才停止加熱
D．蒸餾時，應使溫度計水銀球伸入液體中
【答案】B
【解析】萃取操作時，萃取劑的密度必可以比水大，也可以比水小，A項錯誤；沉淀洗滌時，須向漏斗中加水至恰好沒過固體，待水自然流干后，反復操作2-3次，B項正確；蒸發(fā)時，待剩余少量液體時停止加熱，利用余熱蒸干即可，不能蒸干，C項錯誤；溫度計用于測量餾分溫度，不能插入混合液，應該放在蒸餾燒瓶的支管口處，D項錯誤。
13、（2023-2024四川成都高三校聯(lián)考）下列實驗操作正確的是

A．用圖甲證明氧化性B．用圖乙測定中和熱
C．用圖丙制備D．用圖丁制備膽礬晶體
【答案】A
【解析】用圖甲實驗中根據(jù)反應方程式：2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，Cl2+Na2S=2NaCl+S↓，故可證明氧化性，A符合題意；用圖乙測定中和熱，缺少玻璃攪拌器，不能達到實驗目的，B不合題意；用圖丙制備NH3，試管口應向下傾斜，C不合題意；用圖丁制備膽礬晶體，應用蒸發(fā)皿，不能用坩堝，D不合題意。
14、（2023-2024北京朝陽·高三北京八十中校考期中）下列實驗中，不能達到實驗目的的是
A．由海水制取蒸餾水B．清洗廢銅屑表面的油污
C．分離粗鹽中的不溶物D．由FeCl3?6H2O制取無水FeCl3固體
【答案】D
【解析】實驗室用海水制取蒸餾水用蒸餾的方法制備，蒸餾時用到蒸餾燒瓶、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應處在蒸餾燒瓶的支管口附近，冷凝管應從下口進水，上口出水，A項正確；Na2CO3溶液水解呈堿性，可使油污分解，B項正確；過濾可除去不溶物雜質(zhì)，C項正確；直接加熱FeCl3?6H2O會促進水解，生成的HCl易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加熱會使氫氧化鐵分解產(chǎn)生氧化鐵，D項錯誤。
15、（2023-2024重慶沙坪壩高三重慶八中期中）純磷酸(易吸潮、沸點261℃)可由85%的磷酸減壓蒸餾除水、結晶得到，實驗裝置如圖所示。該過程需嚴格控制溫度、高于100℃時會脫水生成焦磷酸。下列說法錯誤的是

A．由毛細管通入N2可防止暴沸、并具有攪拌和加速水逸出的作用
B．丙處應連接直形冷凝管
C．磷酸易吸潮是因為它可與水形成氫鍵
D．連接減壓裝置的目的是降低磷酸沸點
【答案】D
【解析】由毛細管通入N2，使磷酸溶液受熱均勻，可防止暴沸，氣體流通可加速水逸出，A項正確；丙處為冷凝裝置，不需要回流，應連接直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，B項正確；磷酸分子中含有三個羥基，可與水分子形成氫鍵，故磷酸易吸潮，C項正確；連接減壓裝置的目的是降低水的沸點防止溫度過高生成焦磷酸，D項錯誤。A
B
C
D
制備
分離乙醇和乙酸
驗證酸性
測量體積
A.過濾
B.排空氣法收集CO2
C.混合濃硫酸和乙醇
D.溶液的轉(zhuǎn)移
A.堿式滴定管排氣泡
B.溶液加熱
C.試劑存放
D.溶液滴加
取用藥品
固體藥品
液體藥品
粉末
塊狀
一定量
少量
多量
一定量
使用儀器
藥匙或紙槽
鑷子
用托盤天平稱量
膠頭滴管
用試劑瓶傾倒
用量筒、滴定管或移液管量取
藥品
取用方法
金屬鈉、鉀等活潑金屬
用鑷子取出一塊金屬鈉或鉀后，用濾紙吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小塊，余下的立即放回原瓶
白磷
用鑷子夾持住白磷，用小刀在水下切割
液溴
（在通風櫥中）先捏癟滴管膠頭，再伸入下層吸?。ㄉ蠈訛樗畬樱?，因液溴有很強的腐蝕性，要注意防止其沾在皮膚上
殘留物
洗滌劑
容器里附有的油污
NaOH溶液或熱的純堿溶液
容器壁上附著的硫
CS2或熱的NaOH溶液
試管壁上附著的銀鏡
稀HNO3
AgCl
氨水
容器內(nèi)殘留的MnO2
熱的濃鹽酸




①
②
③
④
A
B
C
D


測量體積
配制一定濃度的溶液
收集氣體
分離乙醇和乙酸
A
B
C
D



探究氧化性：KMnO4>Cl2 >I2
加熱熔融的純堿固體
實驗室里接收用自來水制取的蒸餾水
除CO2中的HCl雜質(zhì)
A．將飽和溶液滴入熱溶液中制備氫氧化鐵膠體
B．一段時間后，若往燒杯中液體滴加硝酸酸化硝酸銀有白色沉淀，則半透膜破損
C．裝置可用于氯酸鉀加熱分解
D．裝置可用于粗鹽提純中制備純凈氯化鈉晶體
A
B
C
D




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