1．(雙選）（2021·山東卷）下列操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵? ）
A．AB．BC．CD．D
1.BC A. 苯酚可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉，最后與苯混合后互不相溶，分層，該操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A正確；B. 鹽酸易揮發(fā)，若將鹽酸與碳酸氫鈉溶液混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉，可能揮發(fā)的HCl會(huì)與苯酚鈉反應(yīng)生成常溫下難溶于水的苯酚，不能證明是二氧化碳與其發(fā)生的反應(yīng)，達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?yīng)該先除去二氧化碳中可能揮發(fā)的HCl再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，故B錯(cuò)誤；C. 除去堿式滴定管膠管內(nèi)氣泡時(shí)，尖嘴不應(yīng)該垂直向下，應(yīng)向上擠壓橡膠管，利用空氣排出，該實(shí)驗(yàn)操作達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故C錯(cuò)誤；D. 為檢驗(yàn)醛基，配制氫氧化銅懸濁液時(shí)，堿需過量，保證醛基是在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，該操作可達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故D正確；答案選BC。
2．（雙選）（2022·全國·高三專題練習(xí)）下列實(shí)驗(yàn)結(jié)論中正確的是（）
A．AB．BC．CD．D
2. BD A．若淀粉部分水解，剩余的淀粉遇單質(zhì)碘會(huì)變藍(lán)，故A錯(cuò)誤；B．酸性重鉻酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能氧化乙醇，橙色溶液變?yōu)榫G色，說明乙醇具有還原性，故B正確；
C．發(fā)生銀鏡反應(yīng)需要在堿性條件下進(jìn)行，水解后應(yīng)加入NaOH中和稀硫酸，制造堿性環(huán)境，故C錯(cuò)誤；D．實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表明葡萄糖被氧化，說明葡萄糖具有還原性，故D正確；
故答案選BD。
3．（2022·山東省單縣第二中學(xué)高三開學(xué)考試）下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是（ ）
A．AB．BC．CD．D
3.B A．反應(yīng)過程中可能產(chǎn)生二氧化硫，二氧化硫也可以使溴水褪色，A錯(cuò)誤；B．水楊酸含有酚羥基，能與氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，取少量乙酰水楊酸樣品，加入蒸餾水和少量乙醇，振蕩,再加入1-2滴FeCl3溶液，溶液變成紫色，這說明樣品中可能含有水楊酸，B正確；C．鹵代烴樣品于試管中加入5mL20%KOH水溶液混合后加熱，先加入硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，檢驗(yàn)鹵代烴中鹵原子，C錯(cuò)誤；D．蔗糖為二糖，在酸性條件下可以水解生產(chǎn)單糖，驗(yàn)證單糖中是否存在醛基,應(yīng)向水解液中加入NaOH溶液使體系呈堿性，再加入新制Cu(OH)2懸濁液，D錯(cuò)誤；故選B。
4．（雙選）（2022·山東臨沂·高三開學(xué)考試）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是（ ）
A．AB．BC．CD．D
4.CD A．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，加熱，蔗糖發(fā)生水解反應(yīng)產(chǎn)生葡萄糖和果糖，然后再加入NaOH溶液中和催化劑硫酸，再加入銀氨溶液并水浴加熱，根據(jù)是否產(chǎn)生銀鏡現(xiàn)象檢驗(yàn)葡萄糖的存在。但由于該實(shí)驗(yàn)中催化劑硫酸未被中和，溶液現(xiàn)酸性，因此加入銀氨溶液水浴加熱未出現(xiàn)銀鏡，不能據(jù)此檢驗(yàn)，A錯(cuò)誤；B．加熱聚氯乙烯分解生成HCl，HCl溶于水使溶液顯酸性，能夠使?jié)櫇竦乃{(lán)色石蕊試紙變紅，由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象不能證明氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)，B錯(cuò)誤；C．鹵代烴加入KOH水溶液加熱，鹵代烴發(fā)生水解后加稀硝酸酸化，再加入硝酸銀出現(xiàn)白色沉淀，可知水解液中含有Cl-，則該涂改液中存在含氯有機(jī)化合物，C正確；D．向苯酚鈉溶液中通入足量CO2，生成在室溫下在水中溶解度不大的苯酚，使溶液變渾濁，為強(qiáng)酸制取弱酸的反應(yīng)原理，則可證明碳酸的酸性比苯酚的強(qiáng)，D正確；
故合理選項(xiàng)是CD。
5．利用下列實(shí)驗(yàn)裝置完成對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵? ）
A．裝置甲驗(yàn)證苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)B．裝置乙探究酒精脫水生成乙烯
C．裝置丙利用分水器提高乙酸乙酯的產(chǎn)率D．裝置丁分離乙醇和水
5.C A．苯與液溴在溴化鐵作催化劑的條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，由于溴具有揮發(fā)性，會(huì)隨著溴化氫一起進(jìn)入硝酸銀溶液，溴和水反應(yīng)生成溴化氫，與硝酸銀溶液反應(yīng)生成淡黃色沉淀，干擾對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的驗(yàn)證，A錯(cuò)誤；B．乙醇發(fā)生消去反應(yīng)應(yīng)該在170C，溫度計(jì)應(yīng)該插入液面以下，B錯(cuò)誤；C．乙醇和乙酸在濃硫酸作催化劑的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)，碎瓷片用于防止暴沸，球形冷凝管用于將有機(jī)物冷凝回流，通過分水器分離出水，使平衡正向移動(dòng)，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，C正確；D．直接蒸餾水和乙醇，會(huì)得到共沸物，無法分離，故分離乙醇和水時(shí)，需要加入生石灰，氧化鈣與水反應(yīng)生成氫氧化鈣，再進(jìn)行蒸餾，可以分離水和乙醇；冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，D錯(cuò)誤；故選C。
6．（2021·天津卷）某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備O2，再用O2氧化C2H5OH，并檢驗(yàn)氧化產(chǎn)物。
Ⅰ．制備O2
該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)
(1)甲裝置中主要儀器的名稱為___________。
(2)乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長(zhǎng)頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至___________。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1即可，此時(shí)裝置中的現(xiàn)象是___________。
(3)丙裝置可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動(dòng)。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過大，安全管中的現(xiàn)象是___________，此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是___________。
(4)丙裝置的特點(diǎn)是___________(填序號(hào))。
a．可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束
b．可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率
c．與乙裝置相比，產(chǎn)物中的O2含量高、雜質(zhì)種類少
Ⅱ．氧化C2H5OH
該小組同學(xué)設(shè)計(jì)的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)
(5)在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。___________
Ⅲ．檢驗(yàn)產(chǎn)物
(6)為檢驗(yàn)上述實(shí)驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。
實(shí)驗(yàn)①~③中的結(jié)論不合理的是___________(填序號(hào))，原因是___________。
6.(1)分液漏斗 錐形瓶
(2) 剛好沒過MnO2固體 試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長(zhǎng)頸漏斗中，與MnO2分離
(3) 液面上升 打開彈簧夾K2
(4)ab
(5)
(6) ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
解析：用雙氧水和催化劑制取氧氣。制得的氧氣經(jīng)干燥后進(jìn)入盛有乙醇的圓底燒瓶中，和熱的乙醇一起進(jìn)入硬質(zhì)玻璃管中，在銅的催化作用下發(fā)生乙醇的催化氧化反應(yīng)生成乙醛。生成的乙醛進(jìn)入試管中，被冷凝收集。
（1）根據(jù)儀器構(gòu)造可知，甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗和錐形瓶；
（2）乙裝置是啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置，可以隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞K1，經(jīng)長(zhǎng)頸漏斗向試管中緩慢加入3% H2O2溶液至剛好沒過MnO2固體，此時(shí)可以產(chǎn)生氧氣，氧氣通過導(dǎo)管導(dǎo)出。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞K1，此時(shí)由于氣體還在產(chǎn)生，使容器內(nèi)壓強(qiáng)增大，可觀察到試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長(zhǎng)頸漏斗中，與MnO2分離；
（3）丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多O2，催化劑鉑絲可上下移動(dòng)可以控制反應(yīng)速率。制備過程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過大，H2O2溶液會(huì)被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中液面下降。此時(shí)可以將鉑絲抽離H2O2溶液，使反應(yīng)速率減慢，還可以打開彈簧夾K2，使燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)降低；
（4）a．催化劑鉑絲可上下移動(dòng)可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束，a正確；
b．催化劑與液體接觸的面積越大，反應(yīng)速率越快，可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率，b正確；c．丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多O2，但產(chǎn)物中的O2含量和雜質(zhì)種類和乙中沒有區(qū)別，c錯(cuò)誤；
故選ab；
（5）氧氣可以用濃硫酸干燥，所以可以用一個(gè)洗氣瓶，里面盛裝濃硫酸干燥氧氣，如圖；
（6）實(shí)驗(yàn)①不合理，因?yàn)橐掖加袚]發(fā)性，會(huì)混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，所以酸性高錳酸鉀溶液褪色不能證明產(chǎn)物中含有乙醛。
7．（2022·全國·高三專題練習(xí)）甲醛(HCHO)是無色氣體，易溶于水，有特殊的刺激性氣味，對(duì)人眼、鼻等有刺激作用。40％甲醛溶液沸點(diǎn)為96℃，易揮發(fā)。甲醛在堿性溶液中具有極強(qiáng)的還原性。為探究過量甲醛和新制反應(yīng)的產(chǎn)物成分，進(jìn)行如下研究：
(1)在如圖裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，向a中加入溶液50mL和溶液100mL ，振蕩，再加入40％的甲醛溶液40mL，緩慢加熱a，在65℃時(shí)回流20分鐘后冷卻至室溫。反應(yīng)過程中觀察到有棕色固體生成，最后變成紅色，并有氣體產(chǎn)生。
①儀器b的名稱是_______。
②儀器c的作用為_______。
③能說明甲醛具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。
(2)查閱資料發(fā)現(xiàn)氣體產(chǎn)物是副反應(yīng)產(chǎn)生的。為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含不含CO，將裝置A和如圖所示的裝置連接后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
①依次連接的合理順序?yàn)椋篈→B→_______→_______→_______→_______→G。______
②裝置B的作用是_______。
③確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含而不含CO的現(xiàn)象是_______。
7.(1) 恒壓分液漏斗 冷凝回流 A中出現(xiàn)紅色物質(zhì)(或A中出現(xiàn)棕色物質(zhì))
(2) A→B→E→F→D→C→G 吸收甲醛蒸氣，防止其干擾后續(xù)檢驗(yàn) 硫酸銅粉末變藍(lán)，石灰水不變渾濁
解析：在如圖裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，向a中加入溶液50mL和溶液100mL ，振蕩，反應(yīng)產(chǎn)生新制氫氧化銅懸濁液，再加入40％的甲醛溶液40mL，緩慢加熱a，在65℃時(shí)回流20分鐘后冷卻至室溫。反應(yīng)過程中觀察到有棕色固體生成，最后變成紅色，并有氣體產(chǎn)生；再利用裝置結(jié)合CO、CO2的性質(zhì)設(shè)計(jì)探究反應(yīng)產(chǎn)生氣體的成分。
（1）
①儀器b為恒壓分液漏斗；
②儀器c為球形冷凝管，主要是冷凝回流反應(yīng)物；
③能說明甲醛具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是和新制氫氧化銅加熱反應(yīng)生成氧化亞銅紅色沉淀，A中出現(xiàn)紅色物質(zhì)(或A中出現(xiàn)棕色物質(zhì))；
（2）
①為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含不含CO，裝置A連接裝置B除去甲醛，防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，利用裝置E吸收水蒸氣，通過裝置F中氧化銅加熱反應(yīng)，利用裝置D中無水硫酸銅檢驗(yàn)是否生成水蒸氣，裝置C中澄清石灰水檢驗(yàn)是否生成二氧化碳驗(yàn)證氣體中是否含一氧化碳，通過裝置G收集剩余氣體，依次連接的合理順序?yàn)锳→B→E→F→D→C→G；
②裝置B的作用是吸收甲醛蒸氣，防止其干擾后續(xù)檢驗(yàn)；
③和CO均有還原性，將CuO還原為Cu，但的氧化產(chǎn)物為水，CO的氧化產(chǎn)物為，硫酸銅粉末變藍(lán)說明有水生成，石灰水不變渾濁，說明無生成。
題點(diǎn)（二）制備類實(shí)驗(yàn)
8．（雙選）（2022·湖南卷）1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：
已知：
下列說法正確的是（ ）
A．裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率
B．裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口
C．用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出
D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品
8. AD A．濃硫酸和NaBr會(huì)產(chǎn)生HBr，1-丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；B．冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，裝置Ⅱ中b為進(jìn)水口，a為出水口，B錯(cuò)誤；C．用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯(cuò)誤；D．由題意可知經(jīng)裝置Ⅲ得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點(diǎn)不同，再次進(jìn)行蒸餾可得到更純的產(chǎn)品，D正確；選AD。
9．（2022·全國·模擬預(yù)測(cè)）α-呋喃丙烯酸是一種重要的有機(jī)酸，其實(shí)驗(yàn)室制備原理如下：
+CH2(COOH)2+CO2↑+H2O
制備α-呋喃丙烯酸的步驟如下：向三頸燒瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95℃下回流2小時(shí)，停止反應(yīng)；將混合物倒入冷的3ml·L-1鹽酸中析出淡黃色沉淀，將其置于冰水中1小時(shí)，過濾，用水洗滌2~3次，得到粗產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。
下列說法正確的是（）
A．儀器A的a口為進(jìn)水口
B．不產(chǎn)生氣泡時(shí)表明三頸燒瓶中反應(yīng)已完成
C．冷的鹽酸和冰水的主要作用是提高晶體純度
D．過濾后洗滌時(shí)，向漏斗中注滿蒸餾水并不斷攪拌
9.BA．儀器A為冷凝管，冷水應(yīng)從下端流入，上口流出，故a口為出水口，故A錯(cuò)誤； B．由于反應(yīng)中有生成，會(huì)產(chǎn)生氣泡，當(dāng)不產(chǎn)生氣泡時(shí)表明三頸燒瓶中反應(yīng)已完成，故B正確；C．冷的鹽酸和冰水的主要作用是析出晶體，提高產(chǎn)率，故C錯(cuò)誤；
D．洗滌時(shí)操作為：向漏斗中注滿蒸餾水浸沒固體，靜置待水自然流下，重復(fù)次，故D錯(cuò)誤；故答案為B。
10．（2022·泰安高三模擬）一定量的甲苯和溶液在100℃下發(fā)生反應(yīng)，一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖所示流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯(已知：苯甲酸的熔點(diǎn)為122.13℃)。
下列說法錯(cuò)誤的是（）
A．操作I是分液，操作II是蒸餾
B．定性檢驗(yàn)無色液體A的試劑可以是酸性高錳酸鉀溶液
C．在實(shí)驗(yàn)室中，蒸發(fā)濃縮操作中所用到的儀器主要有坩堝，泥三角，三腳架，酒精燈
D．可通過測(cè)定熔點(diǎn)驗(yàn)證白色固體B是否為純凈物
10.C A．操作Ⅰ后得到了有機(jī)相和水相，因此操作Ⅰ是分液，操作Ⅱ之前是有機(jī)相，因此操作Ⅱ是蒸餾，選項(xiàng)A正確；B．無色液體A的主要成分是未反應(yīng)的甲苯，甲苯可以用酸性高錳酸鉀溶液進(jìn)行定性檢驗(yàn)，選項(xiàng)B正確；C．在實(shí)驗(yàn)室中，蒸發(fā)濃縮操作中所用的儀器主要是蒸發(fā)皿、酒精燈、鐵架臺(tái)、玻璃棒，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；D．驗(yàn)證白色固體B是否為純凈物的方法為測(cè)定其熔點(diǎn)，看是否有固定熔點(diǎn)及熔點(diǎn)是否與苯甲酸熔點(diǎn)一致，選項(xiàng)D正確；答案選C。
11．實(shí)驗(yàn)室用如圖示反應(yīng)裝置制備苯甲酸。
已知：甲苯的熔點(diǎn)為-95℃，沸點(diǎn)110.6℃，不溶于水。苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃ (100℃以上時(shí)會(huì)升華)，沸點(diǎn)248℃，微溶于水，易溶于乙醇、熱水。
(1)開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。
(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從分液漏斗慢慢加入適量飽和溶液，反應(yīng)結(jié)束后將混合物趁熱過濾。
(3)將濾液于冰水中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。
下列說法錯(cuò)誤的是（）
A．回流液不再出現(xiàn)油珠說明甲苯已經(jīng)被完全還原
B．加入飽和溶液的作用是除去過量的
C．放在沸水浴上干燥的目的是防止溫度過高苯甲酸升華
D．若用草酸代替溶液，反應(yīng)的離子方程式為：
11. A A．根據(jù)數(shù)據(jù)甲苯的熔點(diǎn)-95℃，甲苯的沸點(diǎn)110.6℃，可知油珠是甲苯，無油珠表明不溶于水的甲苯已被完全氧化，A錯(cuò)誤；B．加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是還原多余的高錳酸鉀，防止加鹽酸時(shí)生成有毒的氯氣，B正確；C．苯甲酸100℃以上升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失，則放在沸水浴上干燥的目的是防止溫度過高苯甲酸升華，C正確；D．草酸還原高錳酸根，草酸被氧化為二氧化碳，高錳酸鉀被還原為二價(jià)錳離子方程式：，D正確；故選：A。
12．（2020·海南卷）聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點(diǎn)266K。反應(yīng)方程式及主要裝置示意圖如下：
回答問題：
(1)儀器A的名稱是_____，P4O10作用是_______________________。
(2)將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應(yīng)方程式為__________________.。
(3)浴槽中可選用的適宜冷卻劑是__________________(填序號(hào))。
(4)補(bǔ)齊操作步驟
選項(xiàng)為：a.向三口瓶中通入一定量異丁烯
b.向三口瓶中加入一定量正己烷
①_______________(填編號(hào))；
②待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫度：
③______________(填編號(hào))；
④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時(shí)間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。
(5)測(cè)得成品平均相對(duì)分子質(zhì)量為2.8×106，平均聚合度為________________。
12.（1） U形管或U型干燥管 吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入三口瓶中 （2） （3） 乙 （4） b a （5） 50000
解析：(1)儀器A的名稱是U形管或U型干燥管；由信息知，聚異丁烯是在無水條件下異丁烯發(fā)生加聚反應(yīng)獲得，P4O10能吸收水分，作用是吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入三口瓶中；
(2)正己烷不和鈉反應(yīng)，而鈉可與水反應(yīng)，故將鈉塊加入正己烷中除去微量的水，反應(yīng)方程式為；
(3)由信息知，加聚反應(yīng)需在和引發(fā)劑作用下發(fā)生，由信息知，甲最低溫度為-21℃，不合適；乙最低溫度為-55℃，比較合適；丙最低溫度為-33℃，離的上限-30℃很接近，也不合適，故浴槽中可選用的適宜冷卻劑是乙；
(4)按實(shí)驗(yàn)流程可知，步驟為：向三口瓶中加入一定量 正己烷，將沸點(diǎn)266K異丁烯適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)變成氣體，通入三口瓶中，所以答案為b、a；
④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時(shí)間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。
(5)異丁烯的分子式為C4H8，其相對(duì)分子質(zhì)量為56，已知成品聚異丁烯平均相對(duì)分子質(zhì)量為2.8×106，則平均聚合度為。
13．（2022·江西·會(huì)昌縣第五中學(xué)高三階段練習(xí)）肉桂酸是一種弱酸(酸性強(qiáng)于碳酸)，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實(shí)驗(yàn)室可通過苯甲醛與乙酸酐反應(yīng)制備，其反應(yīng)原理如下：
實(shí)驗(yàn)步驟(加熱與夾持儀器省略)：
Ⅰ、向圖1所示的儀器A中加入足量碳酸鉀、(約為)乙酸酐和(約為)苯甲醛，在約條件充分反應(yīng)約60分鐘。
Ⅱ、充分反應(yīng)后，向A中加入適量溶液至混合溶液的，然后按圖2所示的方法進(jìn)行分離：加熱B使其產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入A中進(jìn)行水蒸氣蒸餾至餾出液無油珠為止，以除去雜質(zhì)R。
Ⅲ、向A中剩余溶液中加入濃鹽酸至，然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶、抽濾，再用冷水洗滌晶體后干燥晶體，就可得到干燥的粗產(chǎn)品。
回答下列問題：
(1)儀器A的名稱是___________。
(2)步驟Ⅰ中加熱方式為___________，圖2中X處儀器應(yīng)從圖3中選取，該儀器是___________(填編號(hào))。
(3)R是___________，寫出圖1中反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________；實(shí)驗(yàn)中加熱A處與向X處冷凝管通入冷凝水的順序是___________。
(4)步驟Ⅲ中洗滌是為了除去可能含有的乙酸、___________(填化學(xué)式)雜質(zhì)，粗產(chǎn)品再經(jīng)進(jìn)一步處理得到精品，則肉桂酸(相對(duì)分子質(zhì)量為148)的產(chǎn)率約為___________(保留三位有效數(shù)字)。
13.(1)三頸燒瓶(或三口燒瓶)
(2) 水浴加熱 ①
(3) 苯甲醛 先通冷卻水
(4) 28.0%
解析：苯甲醛、碳酸鉀、乙酸酐在A中反應(yīng)生成肉桂酸鉀、乙酸鉀、水和，充分反應(yīng)后，向A中加入適量溶液至混合溶液的，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾至餾出液無油珠為止，以除去雜質(zhì)苯甲醛；再向A中剩余溶液中加入濃鹽酸至，然后進(jìn)行冷卻結(jié)晶、抽濾，再用冷水洗滌晶體后干燥可得到干燥的粗肉桂酸。
（1）根據(jù)圖示，儀器A的名稱是三頸燒瓶。
（2）步驟Ⅰ中將溫度控制在左右，為便于控制溫度，加熱方式為水浴加熱，蒸餾用直形冷凝管，圖2中X處儀器應(yīng)選取①。
（3）圖1儀器中反應(yīng)物有三種，其中乙酸酐過量，反應(yīng)產(chǎn)物有肉桂酸鉀、乙酸鉀、水和，反應(yīng)方程式為，由于常溫下苯甲醛是液體而肉桂酸鉀、乙酸鉀是固體，被水蒸氣蒸餾除去的雜質(zhì)是苯甲醛；為使苯甲醛完全冷凝為液體，先向X處冷凝管通冷卻水。
（4）加入鹽酸反應(yīng)，肉桂酸鉀、乙酸鉀均轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸，同時(shí)有生成，洗滌的目的是除去醋酸與。由題給條件知，苯甲醛量不足，理論上可得到肉桂酸，質(zhì)量為，故產(chǎn)率約為28.0%。
操作
A
加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液
B
將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液
C
將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦?br>D
向試管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加數(shù)滴2%CuSO4溶液，振蕩
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作
現(xiàn)象
結(jié)論
A
淀粉溶液中加入碘水
溶液變藍(lán)
說明淀粉沒有水解
B
將乙醇與酸性重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶液混合
橙色溶液變?yōu)榫G色
乙醇具有還原性
C
蔗糖溶液中加入稀硫酸，水解后加入銀氨溶液，水浴加熱
未出現(xiàn)銀鏡
水解的產(chǎn)物為非還原糖
D
將新制Cu(OH)2懸濁液與葡萄糖溶液混合加熱
產(chǎn)生磚紅色沉淀(Cu2O)
葡萄糖具有還原性
目的
方案設(shè)計(jì)
現(xiàn)象和結(jié)論
A
探究乙醇消去反應(yīng)的產(chǎn)物
取4mL乙醇，加入12mL濃硫酸、少量沸石，迅速升溫至170℃，將產(chǎn)生的氣體通入2mL溴水中
若溴水褪色，則乙醇消去反應(yīng)的產(chǎn)物為乙烯
B
烯探究樣品中是否含有
取少量樣品，加入3mL蒸餾水和少量乙醇，振蕩，再加入1-2滴FeCl3溶液
若有溶液變紫色，則該產(chǎn)品中含有水楊酸
C
判斷某鹵代烴中的鹵素
取2 mL鹵代烴樣品于試管中，加入5 mL 20% KOH水溶液混合后加熱，再滴加AgNO3溶液
若產(chǎn)生的沉淀為白色，則該鹵代烴中含有氯元素
D
探究蔗糖在酸性水溶液中的穩(wěn)定性
取2mL20%的蔗糖溶液于試管中，加入適量稀 H2SO4后水浴加熱5 min；再加入適量新制Cu(OH)2懸濁液并加熱
若沒有生成磚紅色沉淀，則蔗糖在酸性水溶液中穩(wěn)定
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
A
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，加熱；再加入銀氨溶液并水浴加熱，未出現(xiàn)銀鏡
蔗糖未水解
B
加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片，試管口潤濕的藍(lán)色石蕊試紙變紅
氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)
C
取某涂改液加KOH溶液加熱，冷卻后取上層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，有白色沉淀生成
涂改液中存在含氯有機(jī)化合物
D
室溫下，向苯酚鈉溶液中通入足量CO2，溶液變渾濁
碳酸的酸性比苯酚的強(qiáng)
實(shí)驗(yàn)序號(hào)
檢驗(yàn)試劑和反應(yīng)條件
現(xiàn)象
結(jié)論
①
酸性KMnO4溶液
紫紅色褪去
產(chǎn)物含有乙醛
②
新制Cu(OH)2，加熱
生成磚紅色沉淀
產(chǎn)物含有乙醛
③
微紅色含酚酞的NaOH溶液
微紅色褪去
產(chǎn)物可能含有乙酸
序號(hào)
冷卻劑
最低溫度/℃
甲
NaC1-冰(質(zhì)量比1：3)
-21
乙
CaCl2·6H2O-冰(質(zhì)量比1.43：1)
-55
丙
液氨
-33
名稱
密度/()
熔點(diǎn)/
沸點(diǎn)/
溶解性
苯甲醛
1.044
-26
179.62
微溶于水
乙酸酐
1.082
-73.1
138.6
能溶于水且與水反應(yīng)形成乙酸
肉桂酸
1.248
135
300
可溶于熱水、微溶于冷水

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