1.(2022·全國甲卷)硫酸鋅(ZnSO4)是制備各種含鋅材料的原料，在防腐、電鍍、醫(yī)學(xué)上有諸多應(yīng)用。硫酸鋅可由菱鋅礦制備。菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，雜質(zhì)為SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制備流程如下：
本題中所涉及離子的氫氧化物溶度積常數(shù)如下表：
回答下列問題：
(1)菱鋅礦焙燒生成氧化鋅的化學(xué)方程式為
_________________________________________________________________。
(2)為了提高鋅的浸取效果，可采取的措施有________________、________________。
(3)加入物質(zhì)X調(diào)溶液pH＝5，最適宜使用的X是__________(填標(biāo)號)。
A.NH3·H2O B.Ca(OH)2 C.NaOH
濾渣①的主要成分是________、__________、________。
(4)向80～90 ℃的濾液①中分批加入適量KMnO4溶液充分反應(yīng)后過濾，濾渣②中有MnO2，該步反應(yīng)的離子方程式為________________________________
_________________________________________________________________。
(5)濾液②中加入鋅粉的目的是_______________________________________。
(6)濾渣④與濃H2SO4反應(yīng)可以釋放HF并循環(huán)利用，同時(shí)得到的副產(chǎn)物是__________、__________。
答案 (1)ZnCO3eq \(=====,\s\up7(焙燒))ZnO＋CO2↑
(2)將焙燒后的產(chǎn)物碾碎，增大接觸面積、增大硫酸的濃度等 (3)B Fe(OH)3 CaSO4 SiO2 (4)3Fe2＋＋MnOeq \\al(－,4)＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋ (5)置換Cu2＋為Cu從而除去 (6)CaSO4 MgSO4
解析 由題干信息，菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，雜質(zhì)為SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物，結(jié)合流程圖分析，菱鋅礦焙燒，主要發(fā)生反應(yīng)：ZnCO3eq \(=====,\s\up7(焙燒))ZnO＋CO2↑，再加入H2SO4酸浸，得到含Zn2＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe2＋、Fe3＋、Cu2＋的溶液，加入物質(zhì)X調(diào)節(jié)pH＝5，結(jié)合表格數(shù)據(jù)，過濾得到濾渣①為Fe(OH)3、CaSO4、SiO2，濾液①中主要含有Zn2＋、Cu2＋、Mg2＋、Ca2＋、Fe2＋，再向?yàn)V液①中加入KMnO4溶液氧化Fe2＋，過濾得到濾渣②為Fe(OH)3和MnO2，濾液②中加入鋅粉，發(fā)生反應(yīng)Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，過濾后得到濾渣③為Cu，再向?yàn)V液③中加入HF脫鈣鎂，過濾得到濾渣④為CaF2、MgF2，濾液④為ZnSO4溶液，經(jīng)一系列處理得到ZnSO4·7H2O，據(jù)此分析解答。(1)焙燒時(shí)，生成ZnO的反應(yīng)為ZnCO3eq \(=====,\s\up7(焙燒))ZnO＋CO2↑。(2)可采用將焙燒后的產(chǎn)物碾碎，增大接觸面積、增大硫酸的濃度等方式提高鋅的浸取率。(3)NH3·H2O易分解產(chǎn)生NH3污染空氣，且經(jīng)濟(jì)成本較高，故A不適宜；Ca(OH)2不會引入新的雜質(zhì)，且成本較低，故B適宜；NaOH會引入雜質(zhì)Na＋，且成本較高，C不適宜；當(dāng)沉淀完全時(shí)(離子濃度小于10－5ml·L－1)，結(jié)合表格Ksp計(jì)算各離子完全沉淀時(shí)的pH，pH＜5的只有Fe3＋，故濾渣①中有Fe(OH)3，又因?yàn)镃aSO4是微溶物，SiO2不溶于酸，故濾渣①的主要成分是Fe(OH)3、CaSO4、SiO2。(4)向80～90 ℃的濾液①中加入KMnO4溶液，可氧化Fe2＋，得到Fe(OH)3和MnO2的濾渣②，反應(yīng)的離子方程式為3Fe2＋＋MnOeq \\al(－,4)＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋。(5)濾液②中加入鋅粉，發(fā)生反應(yīng)Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，故加入鋅粉的目的為置換Cu2＋為Cu從而除去。(6)濾渣④為CaF2、MgF2，與濃硫酸反應(yīng)可得到HF，同時(shí)得到的副產(chǎn)物為CaSO4、MgSO4。
2.(2022·全國乙卷)廢舊鉛蓄電池的鉛膏中主要含有PbSO4、PbO2、PbO和Pb，還有少量Ba、Fe、Al的鹽或氧化物等，為了保護(hù)環(huán)境、充分利用鉛資源，通過下圖流程實(shí)現(xiàn)鉛的回收。
一些難溶電解質(zhì)的溶度積常數(shù)如下表：
一定條件下，一些金屬氫氧化物沉淀時(shí)的pH如下表：
回答下列問題：
(1)在“脫硫”中PbSO4轉(zhuǎn)化反應(yīng)的離子方程式為_________________________________________________________________，
用沉淀溶解平衡原理解釋選擇Na2CO3的原因：_________________________________________________________________。
(2)在“脫硫”中，加入Na2CO3不能使鉛膏中BaSO4完全轉(zhuǎn)化，原因是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(3)在“酸浸”中，除加入醋酸(HAc)，還要加入H2O2。
(ⅰ)能被H2O2氧化的離子是______________________________________；
(ⅱ)H2O2促進(jìn)了金屬Pb在醋酸中轉(zhuǎn)化為Pb(Ac)2，其化學(xué)方程式為_________________________________________________________________
_________________________________________________________________；
(ⅲ)H2O2也能使PbO2轉(zhuǎn)化為Pb(Ac)2，H2O2的作用是_________________________________________________________________。
(4)“酸浸”后溶液的pH約為4.9，濾渣的主要成分是__________。
(5)“沉鉛”的濾液中，金屬離子有________。
答案 (1)PbSO4(s)＋COeq \\al(2－,3)(aq)===PbCO3(s)＋SOeq \\al(2－,4)(aq) 反應(yīng)PbSO4(s)＋COeq \\al(2－,3)(aq)PbCO3(s)＋SOeq \\al(2－,4)(aq)的平衡常數(shù)K＝eq \f(c（SOeq \\al(2－,4)）,c（COeq \\al(2－,3)）)＝eq \f(c（Pb2＋）·c（SOeq \\al(2－,4)）,c（Pb2＋）·c（COeq \\al(2－,3)）)＝eq \f(Ksp（PbSO4）,Ksp（PbCO3）)≈3.4×105>105，PbSO4可以比較徹底的轉(zhuǎn)化為PbCO3
(2)反應(yīng)BaSO4(s)＋COeq \\al(2－,3)(aq)BaCO3(s)＋SOeq \\al(2－,4)(aq)的平衡常數(shù)K＝eq \f(c（SOeq \\al(2－,4)）,c（COeq \\al(2－,3)）)＝eq \f(c（Ba2＋）·c（SOeq \\al(2－,4)）,c（Ba2＋）·c（COeq \\al(2－,3)）)＝eq \f(Ksp（BaSO4）,Ksp（BaCO3）)≈0.04105，反應(yīng)正向進(jìn)行的程度有限
(3)(ⅰ)Fe2＋ (ⅱ)Pb＋H2O2＋2HAc===Pb(Ac)2＋2H2O (ⅲ)作還原劑
(4)Fe(OH)3、Al(OH)3 (5)Ba2＋、Na＋
解析 向鉛膏中加入碳酸鈉溶液進(jìn)行脫硫便于后續(xù)的酸浸，硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛，過濾，向所得固體中加入醋酸、過氧化氫進(jìn)行酸浸，過氧化氫可將溶液中的亞鐵離子氧化為鐵離子，酸浸后溶液的pH約為4.9，依據(jù)金屬氫氧化物沉淀時(shí)的pH可知，濾渣主要成分為氫氧化鋁、氫氧化鐵，過濾后，向?yàn)V液中加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行沉鉛，得到氫氧化鉛沉淀，濾液中的金屬陽離子主要為鈉離子和鋇離子，氫氧化鉛再進(jìn)行處理得到PbO。(1)“脫硫”中，碳酸鈉溶液與硫酸鉛反應(yīng)生成碳酸鉛和硫酸鈉，反應(yīng)的離子方程式為PbSO4(s)＋COeq \\al(2－,3)(aq)===PbCO3(s)＋SOeq \\al(2－,4)(aq)，Ksp(PbCO3)＝7.4×10－14，Ksp(PbSO4)＝2.5×10－8，反應(yīng)PbSO4(s)＋COeq \\al(2－,3)(aq)PbCO3(s)＋SOeq \\al(2－,4)(aq)的平衡常數(shù)K＝eq \f(c（SOeq \\al(2－,4)）,c（COeq \\al(2－,3)）)＝eq \f(c（Pb2＋）·c（SOeq \\al(2－,4)）,c（Pb2＋）·c（COeq \\al(2－,3)）)＝
eq \f(Ksp（PbSO4）,Ksp（PbCO3）)＝eq \f(2.5×10－8,7.4×10－14)≈3.4×105>105，說明反應(yīng)可以轉(zhuǎn)化的比較徹底，且轉(zhuǎn)化后生成的碳酸鉛可由酸浸進(jìn)入溶液中，減少鉛的損失。(2)反應(yīng)BaSO4(s)＋COeq \\al(2－,3)(aq)BaCO3(s)＋SOeq \\al(2－,4)(aq)的平衡常數(shù)K＝eq \f(c（SOeq \\al(2－,4)）,c（COeq \\al(2－,3)）)＝eq \f(c（Ba2＋）·c（SOeq \\al(2－,4)）,c（Ba2＋）·c（COeq \\al(2－,3)）)＝
eq \f(Ksp（BaSO4）,Ksp（BaCO3）)＝eq \f(1.1×10－10,2.6×10－9)≈0.04105，說明該反應(yīng)正向進(jìn)行的程度有限，因此加入碳酸鈉不能使鉛膏中的BaSO4完全轉(zhuǎn)化。(3)(ⅰ)過氧化氫有氧化性，亞鐵離子有還原性，會被過氧化氫氧化為鐵離子。(ⅱ)過氧化氫促進(jìn)金屬Pb在醋酸溶液中轉(zhuǎn)化為Pb(Ac)2，過氧化氫與Pb、HAc發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Pb(Ac)2和H2O，依據(jù)得失電子守恒和原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Pb＋H2O2＋2HAc===Pb(Ac)2＋2H2O。(ⅲ)過氧化氫也能使PbO2轉(zhuǎn)化為Pb(Ac)2，鉛元素化合價(jià)由＋4價(jià)降低到＋2價(jià)，PbO2是氧化劑，則過氧化氫是還原劑。(4)酸浸后溶液的pH約為4.9，依據(jù)金屬氫氧化物沉淀時(shí)的pH可知，濾渣的主要成分為氫氧化鋁、氫氧化鐵。(5)加入碳酸鈉不能使鉛膏中的BaSO4完全轉(zhuǎn)化，鐵離子、鋁離子轉(zhuǎn)化為了氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，鉛轉(zhuǎn)化為了氫氧化鉛，最終轉(zhuǎn)化為了氧化鉛，因此沉鉛的濾液中，金屬離子有Ba2＋和加入碳酸鈉、氫氧化鈉時(shí)引入的Na＋。
3.(2021·全國甲卷)碘(紫黑色固體，微溶于水)及其化合物廣泛用于醫(yī)藥、染料等方面?；卮鹣铝袉栴}：
(1)I2的一種制備方法如下圖所示：
①加入Fe粉進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)的離子方程式為
_________________________________________________________________，
生成的沉淀與硝酸反應(yīng)，生成________后可循環(huán)使用。
②通入Cl2的過程中，若氧化產(chǎn)物只有一種，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________
_________________________________________________________________；
若反應(yīng)物用量比n(Cl2)/n(FeI2)＝1.5時(shí)，氧化產(chǎn)物為________；當(dāng)n(Cl2)/n(FeI2)>1.5后，單質(zhì)碘的收率會降低，原因是__________________________________
_________________________________________________________________。
(2)以NaIO3為原料制備I2的方法是：先向NaIO3溶液中加入計(jì)量的NaHSO3，生成碘化物；再向混合溶液中加入NaIO3溶液，反應(yīng)得到I2。上述制備I2的總反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________________。
(3)KI溶液和CuSO4溶液混合可生成CuI沉淀和I2，若生成1 ml I2，消耗的KI至少為________ ml。I2在KI溶液中可發(fā)生反應(yīng)：I2＋I(xiàn)－Ieq \\al(－,3)。實(shí)驗(yàn)室中使用過量的KI與CuSO4溶液反應(yīng)后，過濾，濾液經(jīng)水蒸氣蒸餾可制得高純碘。反應(yīng)中加入過量KI的原因是_____________________________________
_________________________________________________________________。
答案 (1)①2AgI＋Fe===2Ag＋Fe2＋＋2I－ AgNO3 ②FeI2＋Cl2===I2＋FeCl2 I2、FeCl3 I2被進(jìn)一步氧化
(2)2IOeq \\al(－,3)＋5HSOeq \\al(－,3)===I2＋5SOeq \\al(2－,4)＋H2O＋3H＋ (3)4 防止單質(zhì)碘析出
解析 (1)①由流程分析可知，加入Fe粉進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)的離子方程式是2AgI＋Fe===2Ag＋Fe2＋＋2I－；生成的沉淀為Ag，Ag與HNO3反應(yīng)生成AgNO3，AgNO3可以循環(huán)使用。②由于還原性：I－>Fe2＋，故通入Cl2的過程中，若氧化產(chǎn)物只有一種，該產(chǎn)物應(yīng)是I2，此時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式是FeI2＋Cl2===I2＋FeCl2；若eq \f(n（Cl2）,n（FeI2）)＝1.5，正好將Fe2＋氧化為Fe3＋，反應(yīng)的化學(xué)方程式是2FeI2＋3Cl2===2FeCl3＋2I2；當(dāng)eq \f(n（Cl2）,n（FeI2）)＞1.5后，單質(zhì)I2的收率會降低，說明Cl2可以進(jìn)一步將I2氧化為高價(jià)態(tài)的碘的化合物。(2)NaIO3具有氧化性，NaHSO3具有還原性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI和Na2SO4，反應(yīng)的離子方程式是IOeq \\al(－,3)＋3HSOeq \\al(－,3)===3SOeq \\al(2－,4)＋I(xiàn)－＋3H＋；NaI和NaIO3在酸性條件下，繼續(xù)發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成I2，反應(yīng)的離子方程式是5I－＋I(xiàn)Oeq \\al(－,3)＋6H＋===3I2＋3H2O，故制備I2的總反應(yīng)的離子方程式是2IOeq \\al(－,3)＋5HSOeq \\al(－,3)===I2＋5SOeq \\al(2－,4)＋H2 O＋3H＋。(3)由題給信息可推斷出CuSO4和KI發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是2CuSO4＋4KI===2CuI↓＋I(xiàn)2＋2K2SO4，故若生成1 ml I2，消耗的KI至少為4 ml；Ieq \\al(－,3)的生成增大了I2在水中的溶解度，反應(yīng)中加入過量的KI可以防止單質(zhì)碘析出。
4.(2021·全國乙卷)磁選后的煉鐵高鈦爐渣，主要成分有TiO2、SiO2、Al2O3、MgO、CaO以及少量的Fe2O3。為節(jié)約和充分利用資源，通過如下工藝流程回收鈦、鋁、鎂等。
該工藝條件下，有關(guān)金屬離子開始沉淀和沉淀完全的pH見下表：
回答下列問題：
(1)“焙燒”中，TiO2、SiO2幾乎不發(fā)生反應(yīng)，Al2O3、MgO、CaO、Fe2O3轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的硫酸鹽。寫出Al2O3轉(zhuǎn)化為NH4Al(SO4)2的化學(xué)方程式：_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(2)“水浸”后“濾液”的pH約為2.0，在“分步沉淀”時(shí)用氨水逐步調(diào)節(jié)pH至11.6，依次析出的金屬離子是________________。
(3)“母液①”中Mg2＋濃度為________ml·L－1。
(4)“水浸渣”在160 ℃“酸溶”，最適合的酸是________?！八崛茉钡某煞质莀_________、________。
(5)“酸溶”后，將溶液適當(dāng)稀釋并加熱，TiO2＋水解析出TiO2·xH2O沉淀，該反應(yīng)的離子方程式是___________________________________________
_________________________________________________________________。
(6)將“母液①”和“母液②”混合，吸收尾氣，經(jīng)處理得________，循環(huán)利用。
答案 (1)Al2O3＋4(NH4)2SO4eq \(=====,\s\up7(高溫))2NH4Al(SO4)2＋6NH3↑＋3H2O↑
(2)Fe3＋、Al3＋、Mg2＋
(3)1.0×10－6
(4)硫酸 SiO2 CaSO4
(5)TiO2＋＋(x＋1)H2Oeq \(=====,\s\up7(△))TiO2·xH2O↓＋2H＋
(6)(NH4)2SO4
解析 (1)“焙燒”中，Al2O3和(NH4)2SO4反應(yīng)生成NH4Al(SO4)2，同時(shí)放出NH3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Al2O3＋4(NH4)2SO4eq \(=====,\s\up7(高溫))2NH4Al(SO4)2＋6NH3↑＋3H2O↑。(2)由題表中Fe3＋、Al3＋、Mg2＋完全沉淀時(shí)的pH分別為3.2、4.7、11.1可知，用氨水逐步調(diào)節(jié)pH至11.6的過程中，依次析出的金屬離子是Fe3＋、Al3＋、Mg2＋。(3)依據(jù)Mg2＋完全沉淀時(shí)的pH＝11.1，可知此時(shí)c(OH－)＝10－2.9 ml·L－1，此時(shí)c(Mg2＋)＝10－5 ml·L－1，則Ksp[Mg(OH)2]＝c(Mg2＋)·c2(OH－)＝10－10.8，用氨水逐步調(diào)節(jié)pH至11.6時(shí)，c(OH－)＝10－2.4 ml·L－1，則c(Mg2＋)＝eq \f(Ksp[Mg（OH）2],c2（OH－）)＝10－6 ml·L－1。(4)“水浸渣”在160 ℃“酸溶”，為了盡可能減少酸溶液的揮發(fā)而造成不必要的損失且保證TiO2可以完全溶解，故最好選擇硫酸；SiO2不溶于硫酸，“焙燒”生成CaSO4固體，故“酸溶”后所得“酸溶渣”的成分為SiO2、CaSO4。(5)由題意知，TiO2＋水解生成TiO2·xH2O沉淀，該反應(yīng)的離子方程式為TiO2＋＋(x＋1)H2Oeq \(=====,\s\up7(△))TiO2·xH2O↓＋2H＋。(6)母液①的主要成分為硫酸銨和氨水，母液②的主要成分為硫酸，混合后吸收尾氣NH3，經(jīng)處理可得到(NH4)2SO4，循環(huán)利用。
考情預(yù)測：預(yù)測2023年高考仍會以元素化合物知識為載體，圍繞原料的預(yù)處理，考查影響速率的因素；圍繞經(jīng)濟(jì)原則考查循環(huán)利用；圍繞產(chǎn)品純度考查物質(zhì)的分離提純(調(diào)pH、結(jié)晶、過濾、洗滌)；圍繞核心反應(yīng)或副反應(yīng)考查物質(zhì)變化及定量關(guān)系；陌生方程式的書寫與含量計(jì)算是化工流程題的重要組成部分，也是學(xué)生失分較多的能力點(diǎn)，復(fù)習(xí)時(shí)應(yīng)加以重視！
智能點(diǎn)一 流程圖中物質(zhì)的處理、轉(zhuǎn)化與跟蹤
1.原料的預(yù)處理
[微練1] 鐵紅(Fe2O3)常用于油漆、油墨及橡膠工業(yè)。工業(yè)上以一定質(zhì)量的硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、Fe3O4，另含少量難溶雜質(zhì))為主要原料制備鐵紅的一種工藝流程如下：
已知：某些過渡元素(如Cu、Fe、Ag等)的離子能與NH3、H2O、OH－、SCN－等形成可溶性配合物。
(1)工業(yè)常將硫鐵礦燒渣經(jīng)過粉碎后再進(jìn)行“酸浸”，其目的是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(2) “酸浸”時(shí)加入的硫酸不宜過量太多的原因是_________________________________________________________________。
答案 (1)增大反應(yīng)物接觸面積，加快反應(yīng)速率，提高燒渣浸出率
(2)過量酸會增加沉淀過程中氨水的用量
2.物質(zhì)成分的跟蹤與確定
(1)濾渣的確定
(2)副產(chǎn)品的確定
(3)循環(huán)物質(zhì)的確定
[微練2] (2021·廣東卷改編)對廢催化劑進(jìn)行回收可有效利用金屬資源。某廢催化劑主要含鋁(Al)、鉬(M)、鎳(Ni)等元素的氧化物，一種回收利用工藝的部分流程如下：
已知：25 ℃時(shí)，H2CO3的Ka1＝4.5×10－7，Ka2＝4.7×10－11；Ksp(BaMO4)＝3.5×10－8；
該工藝中，pH>6.0時(shí)，溶液中M元素以MOeq \\al(2－,4)的形態(tài)存在。
(1)“水浸”中，形成的Ni(正三價(jià))固體為________。
(2) “沉鋁”中，生成的沉淀X為________。
(3)“沉鉬”中，pH為7.0，生成的含M固體為________。
(4)①濾液Ⅲ中，主要存在的鈉鹽有NaCl和Y，往濾液Ⅲ中添加適量NaCl固體后，通入足量氨氣，再通入足量CO2，可析出Y，Y是________。
答案 (1)Ni2O3 (2)Al(OH)3
(3)BaMO4 (4)NaHCO3
智能點(diǎn)二 流程中的操作及條件控制
1.物質(zhì)的分離與提純
[微練3] (2021·浙江1月選考)某興趣小組用鉻鐵礦[Fe(CrO2)2]制備K2Cr2O7晶體，流程如下：
已知：4Fe(CrO2)2＋10Na2CO3＋7O2eq \(=====,\s\up7(高溫))8Na2CrO4＋4NaFeO2＋10CO2、2H＋＋2CrOeq \\al(2－,4)Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O
相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下圖。
請回答下列問題：
(1)下列說法正確的是________(填字母)。
A.步驟Ⅱ，低溫可提高浸取率
B.步驟Ⅱ，過濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3
C.步驟Ⅲ，酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7
D.步驟Ⅳ，所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(2)步驟Ⅴ，重結(jié)晶前，為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，從下列選項(xiàng)中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：溶解KCl→(____)→(____)→(____)→(____)→重結(jié)晶。
a.50 ℃蒸發(fā)溶劑
b.100 ℃蒸發(fā)溶劑
c.抽濾
d.冷卻至室溫
e.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱
f.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱
答案 (1)BC (2)a e d c
解析 (1)A.根據(jù)溶解度隨溫度變化的關(guān)系，Na2CrO4在低溫時(shí)溶解度小，低溫不能提高其浸取率，A錯(cuò)誤；B.NaFeO2水解反應(yīng)為：NaFeO2＋2H2O===NaOH＋Fe(OH)3，因此過濾可除去NaFeO2水解生成的Fe(OH)3，B正確；C.加硫酸酸化時(shí)發(fā)生的主要反應(yīng)為：2H＋＋2CrOeq \\al(2－,4)Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O，C正確；D.步驟Ⅲ中，酸化時(shí)會使過量的Na2CO3反應(yīng)生成Na2SO4，因此步驟Ⅳ中所得濾渣的主要成分是Na2SO4，D錯(cuò)誤。
(2)蒸發(fā)溶劑時(shí)應(yīng)選擇50 ℃而不是100 ℃，因?yàn)?0 ℃時(shí)K2Cr2O7的溶解度小于Na2Cr2O7和KCl的溶解度，有利于Na2Cr2O7轉(zhuǎn)化為K2Cr2O7，在蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜時(shí)停止加熱后，應(yīng)冷卻至室溫，然后抽濾，操作的正操順序?yàn)閍edc。
2.常見的流程中的條件控制
[微練4] (2020·全國卷Ⅰ)釩具有廣泛用途。黏土釩礦中，釩以＋3、＋4、＋5價(jià)的化合物存在，還包括鉀、鎂的鋁硅酸鹽，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工藝流程可由黏土釩礦制備NH4VO3。
該工藝條件下，溶液中金屬離子開始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
回答下列問題：
(1)“酸浸氧化”需要加熱，其原因是______________________________
_________________________________________________________________。
(2)“酸浸氧化”中，VO＋和VO2＋被氧化成VOeq \\al(＋,2)，同時(shí)還有________離子被氧化。寫出VO＋轉(zhuǎn)化為VOeq \\al(＋,2)反應(yīng)的離子方程式____________________________
_________________________________________________________________。
(3)“調(diào)pH”中有沉淀生成，生成沉淀反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(4)“沉釩”中析出NH4VO3晶體時(shí)，需要加入過量NH4Cl，其原因是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
答案 (1)加快酸浸和氧化反應(yīng)速率(促進(jìn)氧化完全) (2)Fe2＋ VO＋＋MnO2＋2H＋===VOeq \\al(＋,2)＋Mn2＋＋H2O
(3)NaAl(OH)4＋HCl===Al(OH)3↓＋NaCl＋H2O
(4)利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)NH4VO3盡可能析出完全
解析 (1)“酸浸氧化”中溫度較低時(shí)，酸浸和氧化反應(yīng)速率較慢。為了加快酸浸和氧化反應(yīng)速率，需要加熱。(2)從原料看，“酸浸氧化”中四氧化三鐵溶于稀硫酸，發(fā)生反應(yīng)Fe3O4＋4H2SO4===FeSO4＋Fe2(SO4)3＋4H2O，加入的二氧化錳除氧化VO＋和VO2＋外，還氧化Fe2＋。VO＋轉(zhuǎn)化為VOeq \\al(＋,2)反應(yīng)的離子方程式為VO＋＋MnO2＋2H＋===VOeq \\al(＋,2)＋Mn2＋＋H2O。(3)pH＝8.5時(shí)鋁元素沉淀，故“調(diào)pH”時(shí)生成氫氧化鋁沉淀，反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaAl(OH)4＋HCl===Al(OH)3↓＋NaCl＋H2O。(4)“沉釩”時(shí)要使NH4VO3盡可能析出完全，利用同離子效應(yīng)，加入過量NH4Cl可達(dá)到此目的。
【創(chuàng)新微點(diǎn)】
1.反萃取原理
反萃取是利用反萃取劑使被萃取物從負(fù)載有機(jī)相返回水相的過程，為萃取的逆過程。反萃取劑主要起破壞有機(jī)相中被萃組分結(jié)構(gòu)的作用，使被萃組分生成易溶于水的化合物，或生成既不溶于水也不溶于有機(jī)相的沉淀。經(jīng)過反萃取及所得反萃液經(jīng)過進(jìn)一步處理后，便得到被分離物的成品。反萃后經(jīng)洗滌不含或少含萃合物的有機(jī)相稱再生有機(jī)相，繼續(xù)循環(huán)使用。
[微練5] (2022·衡陽聯(lián)考)二氧化鈰(CeO2)是重要的稀土氧化物。以氟碳鈰礦(主要含CeFCO3)為原料制備CeO2的一種工藝流程如下：
已知：①CeO2具有較強(qiáng)的氧化性，難溶于一般的酸或堿。
②F－能和很多金屬離子形成較為穩(wěn)定的配合物，如Ce4＋能與F－結(jié)合成CeF3＋，Al3＋也能與F－結(jié)合成AlFeq \\al(3－,6)；它的這種性質(zhì)有利于酸浸步驟，卻不利于后續(xù)的沉淀步驟。
③Ce4＋能被萃取劑 TBP 萃取，而Ce3＋不能?；卮鹣铝袉栴}：
(1) TBP是一種有機(jī)萃取劑，“萃取”時(shí)存在反應(yīng)CeF3＋＋TBPCeTBP4＋＋F－，氟洗液中添加 Al3＋的作用是____________________________________。
(2)“反萃取”步驟中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________________________________________________。
答案 (1)Al3＋能與F－結(jié)合成AlFeq \\al(3－,6)，使萃取平衡正向移動
(4)2CeTBP4＋＋H2O22Ce3＋＋O2↑＋2H＋＋2TBP
2.陌生圖像中條件的選擇與控制
條件控制是化學(xué)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)中的重要手段，通過控制條件使反應(yīng)向著實(shí)際需要的方向進(jìn)行和轉(zhuǎn)化，實(shí)現(xiàn)物質(zhì)間的分離和提純，通過圖像選擇合適條件是工藝流程題的常見出題形式，在選擇復(fù)合條件時(shí)，注意綜合坐標(biāo)的含義，以及該條件與分離、提純或制備的關(guān)系。
[微練6] (1)Fe3＋的萃取率與溶液的pH和接觸時(shí)間之間的關(guān)系如圖，據(jù)此分析，萃取的最佳條件為____________________________________________。
(2)“電解”工藝制鋅時(shí)Zn2＋利用率較低，廢液中有大量的Zn2＋殘留。某化工廠擬采用改變酸鋅比凈化廢液的方式來提高原料的利用率，降低成本。下圖是工業(yè)生產(chǎn)中不同酸鋅比時(shí)凈化液利用率對電解時(shí)直流電耗能影響關(guān)系圖。根據(jù)下圖分析，該工廠凈化廢液時(shí)的最佳酸鋅比為________(填寫序號)。
A.5∶1 B.6∶1 C.7∶1 D.10∶1
答案 (1)pH＝1.7下萃取60 min (2)C
【題型建?！?化工流程題中的“流程分析”
【分點(diǎn)突破】
微題型1 以工業(yè)廢料及礦物為原料通過分離、提純制備物質(zhì)類工藝流程題(主)
[精練1] (2022·遼寧卷)某工廠采用輝鉍礦(主要成分為Bi2S3，含有FeS2、SiO2雜質(zhì))與軟錳礦(主要成分為MnO2)聯(lián)合焙燒法制備BiOCl和MnSO4，工藝流程如下：
已知：①焙燒時(shí)過量的MnO2分解為Mn2O3，F(xiàn)eS2轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2O3；
②金屬活動性：Fe>(H)>Bi>Cu；
③相關(guān)金屬離子形成氫氧化物的pH范圍如下：
回答下列問題：
(1)為提高焙燒效率，可采取的措施為________。
a.進(jìn)一步粉碎礦石
b.鼓入適當(dāng)過量的空氣
c.降低焙燒溫度
(2)Bi2S3在空氣中單獨(dú)焙燒生成Bi2O3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(3)“酸浸”中過量濃鹽酸的作用為：①充分浸出Bi3＋和Mn2＋；②_________________________________________________________________。
(4)濾渣的主要成分為________(填化學(xué)式)。
(5)生成氣體A的離子方程式為____________________________________
_________________________________________________________________。
(6)加入金屬Bi的目的是____________________________________________。
答案 (1)ab
(2)2Bi2S3＋9O2eq \(=====,\s\up7(高溫))2Bi2O3＋6SO2
(3)抑制金屬離子水解 (4)SiO2
(5)Mn2O3＋6H＋＋2Cl－===2Mn2＋＋Cl2↑＋3H2O
(6)將Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋
解析 聯(lián)合焙燒：由已知信息①和第(2)問題干可知，發(fā)生轉(zhuǎn)化：Bi2S3―→Bi2O3＋SO2、FeS2―→Fe2O3＋SO2、MnO2―→Mn2O3＋MnSO4，故聯(lián)合焙燒后得到Bi2O3、Fe2O3、Mn2O3、MnSO4和SiO2；水浸：MnSO4進(jìn)入濾液，濾渣為Bi2O3、Fe2O3、Mn2O3和SiO2；酸浸：加入過量濃鹽酸后，Bi2O3和Fe2O3發(fā)生轉(zhuǎn)化：Bi2O3―→Bi3＋、Fe2O3―→Fe3＋，因Mn2O3有氧化性，會與濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)：Mn2O3＋6H＋＋2Cl－===2Mn2＋＋Cl2↑＋3H2O，氣體A為Cl2，濾渣主要為不溶于濃鹽酸的SiO2，濾液中金屬離子為Bi3＋、Fe3＋、Mn2＋；第(4)(5)問轉(zhuǎn)化：由已知信息②知，F(xiàn)e的金屬活動性強(qiáng)于Bi，且調(diào)pH＝2.6時(shí)Mn2＋和Fe2＋進(jìn)入濾液，可知加入金屬Bi的目的是將Fe3＋還原為Fe2＋。(1)a.聯(lián)合焙燒時(shí)，進(jìn)一步粉碎礦石，可以增大礦石與空氣的接觸面積，能夠提高焙燒效率，選項(xiàng)a符合題意；b.鼓入適當(dāng)過量的空氣有利于礦石充分反應(yīng)，選項(xiàng)b符合題意；c.降低焙燒溫度，反應(yīng)速率減慢，不利于提高焙燒效率，選項(xiàng)c不符合題意。(2)Bi2S3在空氣中單獨(dú)焙燒生成Bi2O3，根據(jù)原子守恒可知還應(yīng)生成SO2，結(jié)合得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Bi2S3＋9O2eq \(=====,\s\up7(高溫))2Bi2O3＋6SO2；(3)加入濃鹽酸后，溶液中含有的離子主要為Bi3＋、Fe3＋、Mn2＋、H＋、Cl－，而酸浸后取濾液進(jìn)行轉(zhuǎn)化，故要防止金屬離子水解生成沉淀，進(jìn)入濾渣，造成制得的BiOCl產(chǎn)率偏低；(4)濾渣主要為不溶于濃鹽酸的SiO2，答案為SiO2；(5)因Mn2O3有氧化性，會與濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)：Mn2O3＋6H＋＋2Cl－===2Mn2＋＋Cl2↑＋3H2O；(6)由已知信息③知，調(diào)pH＝2.6時(shí)，F(xiàn)e3＋會水解生成Fe(OH)3沉淀，但Fe2＋還沒開始沉淀，故要將Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe2＋，在調(diào)pH后獲得含F(xiàn)eCl2的濾液，為了不引入新的雜質(zhì)，加入Bi作還原劑。
[精練2] (2022·沈陽質(zhì)監(jiān))鎳及其化合物在工業(yè)上應(yīng)用廣泛，工業(yè)上用紅土鎳礦[主要成分為Mg3Si2O5(OH)4、Fe2MgO4、NiO、FeO、Fe2O3]為原料，采用硫酸銨焙燒法選擇性提取鎳并回收副產(chǎn)物黃銨鐵礬[化學(xué)式可表示為(NH4)xFey(SO4)z(OH)w，摩爾質(zhì)量為480 g·ml－1]的工藝流程如圖所示：
已知：①2[Mg3Si2O5(OH)4]＋9(NH4)2SO4eq \(=====,\s\up7(焙燒))3(NH4)2Mg2(SO4)3＋12NH3↑＋4SiO2＋10H2O↑
②2Fe2MgO4＋15(NH4)2SO4eq \(=====,\s\up7(焙燒))
(NH4)2Mg2(SO4)3＋16NH3↑＋
4(NH4)3Fe(SO4)3＋8H2O↑
③常溫下，NiSO4易溶于水，NiOOH不溶于水
(1)除鐵時(shí)加入的H2O2的用量高于理論用量的原因是_________________________________________________________________
_________________________________________________________(寫兩條)。
(2)經(jīng)分析礦樣中大部分鐵仍以氧化物形式存在于“浸渣”中，只有部分FeO在空氣中焙燒時(shí)與(NH4)2SO4反應(yīng)生成Fe2(SO4)3，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
“浸渣”的主要成分除含有鐵元素的化合物外還有________(填化學(xué)式)。
(3)若殘留在浸出液中的鐵完全轉(zhuǎn)化為黃銨鐵釩除去，“除鐵”時(shí)通入NH3調(diào)節(jié)溶液pH的范圍是________。
該工藝條件下，Ni2＋生成Ni(OH)2沉淀，F(xiàn)e3＋生成Fe(OH)3或黃銨鐵礬沉淀，開始沉淀和沉淀完全時(shí)的pH如表：
(4)“沉鎳”時(shí)pH調(diào)為9.0，濾液中Ni2＋濃度約為________ ml·L－1(100.4≈2.5)。
(5)由所得濾液獲得穩(wěn)定的MgSO4·7H2O的操作依次是________、過濾、洗滌、干燥。
(6)對黃銨鐵礬進(jìn)行熱分解實(shí)驗(yàn)。其結(jié)果如圖所示，則黃銨鐵釩的化學(xué)式為________。(已知：黃銨鐵礬在300 ℃前分解釋放的物質(zhì)為H2O，300～575 ℃之間只有NH3和H2O放出，此時(shí)殘留固體只存在Fe、O、S三種元素，670 ℃以上得到的是純凈的紅棕色粉末)
答案 (1)過氧化氫不穩(wěn)定，受熱易分解；過氧化氫在Fe3＋催化下分解
(2)4FeO＋O2＋6(NH4)2SO4eq \(=====,\s\up7(高溫))2Fe2(SO4)3＋12NH3↑＋6H2O↑ SiO2
(3)2.3～2.7 (4)2.5×10－5或10－4.6
(5)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶
(6)NH4Fe3(SO4)2(OH)6
解析 (2)由題意知，F(xiàn)eO在空氣中焙燒時(shí)與O2、(NH4)2SO4反應(yīng)生成Fe2(SO4)3、NH3和H2O。由礦樣的成分和流程圖知，“浸渣”中還有SiO2。(3)要使殘留在浸出液中的鐵完全轉(zhuǎn)化為黃銨鐵礬除去，F(xiàn)e3＋、Ni2＋不能生成氫氧化物沉淀，則應(yīng)調(diào)節(jié)的pH范圍為2.3～2.7。(4)由鎳離子沉淀完全時(shí)的pH為9.2知，Ksp[Ni(OH)2]＝c(Ni2＋)·c2(OH－)＝10－5×(10－4.8)2＝10－14.6，則當(dāng)pH為9.0即c(OH－)＝10－5 ml·L－1時(shí)，c(Ni2＋)＝eq \f(Ksp[Ni（OH）2],c2（OH－）)＝eq \f(10－14.6,（10－5）2) ml·L－1＝10－4.6 ml·L－1＝100.4×10－5 ml·L－1＝2.5×10－5 ml·L－1。(6)已知(NH4)xFey(SO4)z(OH)w摩爾質(zhì)量為480 g·ml－1，可設(shè)進(jìn)行熱分解實(shí)驗(yàn)的(NH4)xFey(SO4)z(OH)w為1 ml，即480 g，根據(jù)元素守恒知，670 ℃以上得到的純凈的紅棕色粉末為Fe2O3，由圖可知，其物質(zhì)的量為eq \f(240 g,160 g·ml－1)＝1.5 ml，則y＝1.5×2＝3；由已知信息可知，固體質(zhì)量由400 g減少為240 g時(shí)，減少的為SO3的質(zhì)量，其物質(zhì)的量為eq \f(160 g,80 g·ml－1)＝2 ml，則z＝2；由化合物中各元素正負(fù)化合價(jià)代數(shù)和為0可得(＋1)×x＋3×(＋3)＋2×(－2)＋w×(－1)＝0，原始固體質(zhì)量為480 g，即18x＋3×56＋2×96＋17w＝480，兩式聯(lián)立解得x＝1，w＝6，故該物質(zhì)的化學(xué)式為NH4Fe3(SO4)2(OH)6。
[精練3] (2022·河南名校適應(yīng)性測試)我國科學(xué)家利用一種廉價(jià)、高效的鈰基催化劑，解決了在室溫下把甲烷一步轉(zhuǎn)化為液態(tài)產(chǎn)品的科學(xué)難題。二氧化鈰是常用的催化劑，以氟碳鈰礦(主要成分為CeFCO3)制備CeO2的工藝流程如圖所示：
已知：CeO2難溶于稀鹽酸，可溶于濃鹽酸；Ce2O3可溶于稀鹽酸。
請回答下列問題：
(1)CeFCO3中鈰的化合價(jià)為________；將氟碳鈰礦研磨成精礦的目的是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(2)碳酸氫鈉在270 ℃時(shí)可完全分解。500 ℃時(shí)在空氣中焙燒，CeFCO3與Na2CO3發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成CeO2與Ce2O3(2∶1)、NaF及一種氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(3)焙燒后對產(chǎn)物進(jìn)行水洗，水洗液不宜使用玻璃容器盛裝的原因是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(4)工業(yè)生產(chǎn)中，不僅要考慮目標(biāo)產(chǎn)物的含量，還要綜合考慮生產(chǎn)過程中的時(shí)間效率。酸浸時(shí)，CeO2含量隨鹽酸濃度、酸浸溫度的變化曲線如圖所示，則最適宜的鹽酸濃度和酸浸溫度為________；當(dāng)溫度升高到一定程度后，CeO2含量隨溫度升高而減小，其原因可能是___________________________________________
_________________________________________________________________。
(5)室溫下，向酸浸液中加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH使Ce3＋沉淀完全(通常認(rèn)為殘留在溶液中的離子濃度小于1×10－5 ml·L－1時(shí)，沉淀就達(dá)完全)，則應(yīng)調(diào)節(jié)pH大于________(Ksp[Ce(OH)3]＝1.0×10－20)。
(6)為測定酸浸液中CeCl3的濃度，現(xiàn)量取酸浸液V1 mL，加入過量過硫酸銨溶液將Ce3＋氧化為Ce4＋，加熱煮沸2 min，然后用c ml/L (NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測得終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL，則CeCl3的濃度為________ ml·L－1(已知：過硫酸銨具有強(qiáng)氧化性，受熱易分解；Fe2＋＋Ce4＋===Ce3＋＋Fe3＋)。若上述過程中沒有進(jìn)行煮沸操作，則測定結(jié)果將會________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
答案 (1)＋3 增大反應(yīng)物接觸面積，加快反應(yīng)速率 (2)8CeFCO3＋O2＋4Na2CO3eq \(=====,\s\up7(500 ℃))4CeO2＋2Ce2O3＋8NaF＋12CO2
(3)NaF水溶液中F－發(fā)生水解反應(yīng)生成HF，會腐蝕玻璃容器
(4)3 ml/L，45 ℃ 溫度過高，加快鹽酸揮發(fā)，鹽酸濃度降低較快，浸出率降低
(5)9 (6)eq \f(cV2,V1) 偏大
解析 焙燒時(shí)加入碳酸氫鈉分解得到碳酸鈉，CeFCO3與Na2CO3反應(yīng)的化學(xué)方程式為8CeFCO3＋O2＋4Na2CO3eq \(=====,\s\up7(500 ℃))4CeO2＋2Ce2O3＋8NaF＋12CO2，加水過濾后得濾渣，已知CeO2難溶于稀鹽酸，可溶于濃鹽酸；Ce2O3可溶于稀鹽酸，加入稀鹽酸酸浸可得CeO2。(1)根據(jù)化合價(jià)代數(shù)和為零，F(xiàn)為－1價(jià)，碳酸根為－2價(jià)，所以氟碳鈰礦中鈰的化合價(jià)為＋3價(jià)；將氟碳鈰礦研磨成精礦的目的是增大反應(yīng)物接觸面積，加快反應(yīng)速率；(2)CeFCO3中Ce化合價(jià)為＋3價(jià)，生成CeO2與Ce2O3(2∶1)，Ce化合價(jià)升高，則每生成1 ml CeO2時(shí)失去1 ml電子，有氧氣參與反應(yīng)，還生成一種氣體，是O元素化合價(jià)降低生成CO2，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為8CeFCO3＋O2＋4Na2CO3eq \(=====,\s\up7(500 ℃))4CeO2＋2Ce2O3＋8NaF＋12CO2；(3)焙燒后產(chǎn)物有NaF，進(jìn)行水洗，F(xiàn)－發(fā)生水解反應(yīng)生成HF，會腐蝕玻璃容器，故水洗液不宜使用玻璃容器盛裝；(4)綜合考慮生產(chǎn)的時(shí)間效率，最適宜的鹽酸濃度為3 ml/L，最適宜的酸浸溫度為45 ℃，此時(shí)CeO2含量最高；當(dāng)溫度升高到一定程度后，CeO2含量隨溫度升高而減小，其原因可能是溫度過高，加快鹽酸揮發(fā)，鹽酸濃度降低較快，浸出率降低；(5)已知Ce3＋沉淀完全時(shí)c(Ce3＋)小于1×10－5ml·L－1，Ksp[Ce(OH)3]＝1.0×10－20，則c(OH－)＝＝eq \r(3,\f(1.0×10－20,1.0×10－5))＝1.0×10－5 ml/L，室溫下，c(H＋)＝eq \f(Kw,c（OH－）)＝eq \f(10－14,10－5)＝10－9 ml/L，則應(yīng)調(diào)節(jié)pH大于9；(6)已知滴定原理Fe2＋＋Ce4＋===Ce3＋＋Fe3＋，n(CeCl3)＝n(Fe2＋)＝n[(NH4)2Fe(SO4)2]＝cV2×10－3 ml，CeCl3的濃度為c＝eq \f(n,V)＝eq \f(cV2,V1) ml/L，若上述過程中沒有進(jìn)行煮沸操作，由于過量的過硫酸銨溶液也會和亞鐵離子反應(yīng)，所以測定結(jié)果將會偏大。
微題型2 工藝流程與實(shí)驗(yàn)結(jié)合類無機(jī)綜合題
[精練4] (2022·馬鞍山質(zhì)監(jiān))鈦酸鋇(BaTiO3)具有優(yōu)良的鐵電，壓電和絕緣性能，在電子陶瓷中使用廣泛。某興趣小組設(shè)計(jì)方案在實(shí)驗(yàn)室里制備鈦酸鋇并測定其純度，制備簡易流程如下：
已知：室溫下，TiCl4為無色液體，易揮發(fā)。
(1)“共沉”在如圖裝置中完成，儀器A的進(jìn)水口是________(填“a”或“b”)；儀器B的名稱是________；“共沉”時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(2)“減壓過濾”如圖裝置，減壓的目的是_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(3)在實(shí)驗(yàn)室中研細(xì)固體一般使用儀器名稱是________，“煅燒”時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________________________。
(4)產(chǎn)品純度與“共沉”反應(yīng)時(shí)間和“煅燒”時(shí)間的關(guān)系如下圖所示，你認(rèn)為最佳“共沉”反應(yīng)時(shí)間和“煅燒”時(shí)間分別為________ h、________ h。
答案 (1)b 三頸燒瓶(三頸圓底燒瓶、三口燒瓶) TiCl4＋BaCl2＋(NH4)2CO3＋4NH3·H2O===Ti(OH)4↓＋BaCO3↓＋6NH4Cl
(2)加快過濾速率，得到較為干燥的沉淀
(3)研缽 BaCO3＋Ti(OH)4===BaTiO3＋CO2↑＋2H2O
(4)3 4
解析 (1)儀器A是球形冷凝管，冷凝水是下進(jìn)上出，進(jìn)水口是b，儀器B的名稱是三頸燒瓶；“共沉”時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為TiCl4＋BaCl2＋(NH4)2CO3＋4NH3·H2O===Ti(OH)4↓＋BaCO3↓＋6NH4Cl；(2)“減壓過濾”操作中減壓的目的是加快過濾速率，得到較為干燥的沉淀；(3)在實(shí)驗(yàn)室中研細(xì)固體一般使用儀器名稱是研缽；“煅燒”時(shí)BaCO3和Ti(OH)4反應(yīng)生成BaTiO3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為BaCO3＋Ti(OH)4===BaTiO3＋CO2↑＋2H2O；(4)由圖可知“共沉”反應(yīng)時(shí)間為3 h、“煅燒”時(shí)間為4 h時(shí)產(chǎn)品純度最高，則時(shí)間最佳。
[精練5] (2022·漢中十校聯(lián)考)以Cl2、NaOH、CO(NH2)2(尿素)和SO2為原料可制備N2H4·H2O(水合肼)和無水Na2SO3，其主要實(shí)驗(yàn)流程如圖：
已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放熱反應(yīng)；②N2H4·H2O沸點(diǎn)約118 ℃，
具有強(qiáng)還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。
(1)步驟Ⅰ為制備NaClO溶液，若溫度超過40 ℃，則Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl。該反應(yīng)的離子方程式為_________________________________________________________________
_________________________________________________________________；
實(shí)驗(yàn)中為避免反應(yīng)過于劇烈，放出大量的熱而導(dǎo)致溫度升高，副反應(yīng)加劇，除可以用冰水浴控制溫度外，還可以采取的措施為_________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
(2)步驟Ⅱ?yàn)楹铣蒒2H4·H2O的裝置如圖1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40 ℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110 ℃繼續(xù)反應(yīng)。
圖1
①圖1中儀器a的名稱為________，其盛裝的溶液是________[填“NaClO堿性溶液”或“CO(NH2)2水溶液”]。
②寫出合成N2H4·H2O的反應(yīng)的離子方程式：_________________________________________________________________
_________________________________________________________________；
使用冷凝管的目的是_______________________________________________。
(3)步驟Ⅳ為用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na2CO3溶液制備無水Na2SO3(已知水溶液中H2SO3、HSOeq \\al(－,3)、SOeq \\al(2－,3)隨pH的分布如圖2所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖3所示)。
①邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2制備NaHSO3溶液。實(shí)驗(yàn)中確定停止通SO2的實(shí)驗(yàn)操作為__________________________________________________。
②請補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為________時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于________ ℃條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封保存。
答案 (1)3Cl2＋6OH－eq \(=====,\s\up7(△))ClOeq \\al(－,3)＋5Cl－＋3H2O 減慢氯氣通入速度或減小氫氧化鈉溶液濃度
(2)①分液漏斗 NaClO 堿性溶液
②2OH－＋ClO－＋CO(NH2)2===Cl－＋N2H4·H2O＋COeq \\al(2－,3) 減少水合肼的揮發(fā)
(3)①測量溶液的pH，若pH約為4時(shí)，停止通SO2 ②10 34
解析 由實(shí)驗(yàn)流程可知步驟Ⅰ為氯氣和氫氧化鈉溶液的反應(yīng)，生成NaClO，為避免生成NaClO3，應(yīng)控制溫度在40 ℃以下，生成的NaClO與尿素反應(yīng)生成N2H4·H2O和Na2CO3，可用蒸餾的方法分離出N2H4·H2O，副產(chǎn)品Na2CO3溶液中通入二氧化硫，可制得Na2SO3，結(jié)合對應(yīng)物質(zhì)的性質(zhì)以及題給信息解答該題。(1)溫度超過40 ℃，Cl2與NaOH溶液反應(yīng)生成 NaClO3和NaCl，反應(yīng)的離子方程式為3Cl2＋6OH－eq \(=====,\s\up7(△))ClOeq \\al(－,3)＋5Cl－＋3H2O，實(shí)驗(yàn)中控制溫度除用冰水浴外，還應(yīng)控制通入氯氣的速率，避免反應(yīng)過于劇烈，放出大量的熱而導(dǎo)致溫度升高。(2)①圖1中儀器a的名稱為分液漏斗，實(shí)驗(yàn)中通過分液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液，避免N2H4·H2O與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2，故分液漏斗盛裝的溶液是NaClO 堿性溶液。②合成N2H4·H2O發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為：2OH－＋ClO－＋CO(NH2)2===Cl－＋N2H4·H2O＋COeq \\al(2－,3)，N2H4·H2O沸點(diǎn)約118 ℃，為避免N2H4·H2O的揮發(fā)，可使用冷凝管回流；(3)用Na2CO3制備無水Na2SO3，在Na2CO3溶液中通入過量的二氧化硫生成NaHSO3，然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3，①由圖像可知，如溶液pH約為4時(shí)，可完全反應(yīng)生成NaHSO3，此時(shí)可停止通入二氧化硫，可通過測量溶液pH的方法控制。②由NaHSO3溶液制備無水Na2SO3，可邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，由圖像可知pH約為10時(shí)，可完全反應(yīng)生成Na2SO3，此時(shí)停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，由圖像3可知在高于34 ℃條件下趁熱過濾，可得到無水Na2SO3。
題型特訓(xùn)
題型特訓(xùn)1 以工業(yè)廢料及礦物為原料制備物質(zhì)類工藝流程題
1.(2022·廣東卷)稀土(RE)包括鑭、釔等元素，是高科技發(fā)展的關(guān)鍵支撐。我國南方特有的稀土礦可用離子交換法處理，一種從該類礦(含鐵、鋁等元素)中提取稀土的工藝如下：
已知：月桂酸(C11H23COOH)的熔點(diǎn)為44 ℃；月桂酸和(C11H23COO)3RE均難溶于水。該工藝條件下，稀土離子保持＋3價(jià)不變；(C11H23COO)2Mg的Ksp＝1.8×10－8，Al(OH)3開始溶解時(shí)的pH為8.8；有關(guān)金屬離子沉淀的相關(guān)pH見下表。
(1)“氧化調(diào)pH”中，化合價(jià)有變化的金屬離子是__________。
(2)“過濾1”前，用NaOH溶液調(diào)pH至__________的范圍內(nèi)，該過程中Al3＋發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________。
(3)“過濾2”后，濾餅中檢測不到Mg元素，濾液2中Mg2＋濃度為2.7 g·L－1。為盡可能多地提取RE3＋，可提高月桂酸鈉的加入量，但應(yīng)確?！斑^濾2”前的溶液中c(C11H23COO－)低于__________ ml·L－1(保留兩位有效數(shù)字)。
(4)①“加熱攪拌”有利于加快RE3＋溶出、提高產(chǎn)率，其原因是_________________________________________________________________。
②“操作X”的過程為先________，再固液分離。
(5)該工藝中，可再生循環(huán)利用的物質(zhì)有__________(寫化學(xué)式)。
(6)稀土元素釔(Y)可用于制備高活性的合金類催化劑Pt3Y。
①還原YCl3和PtCl4熔融鹽制備Pt3Y時(shí)，生成1 ml Pt3Y轉(zhuǎn)移__________ ml電子。
②Pt3Y/C用作氫氧燃料電池電極材料時(shí)，能在堿性溶液中高效催化O2的還原，發(fā)生的電極反應(yīng)為_______________________________________________。
答案 (1)Fe2＋ (2)4.7≤pH

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