
該裝置常作為有機(jī)物的萃取裝置,其優(yōu)點(diǎn)是__________________________________,加熱前還要加幾粒 。
使用溶劑少,可連續(xù)萃取(萃取效率高)
也稱抽濾,可加速過(guò)濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。循環(huán)水真空泵使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓,由于瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差,因而加快了過(guò)濾速度;布氏漏斗上有許多小孔,濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小,但又能把瓷孔全部蓋住的大小。用少量水潤(rùn)濕濾紙,開(kāi)泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然后開(kāi)始過(guò)濾。當(dāng)停止吸濾時(shí),需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡膠管,再關(guān)泵,以防倒吸。為了防止倒吸現(xiàn)象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個(gè)安全瓶。
可在較低溫度下得到高沸點(diǎn)物質(zhì)。一些有機(jī)物加熱到其正常沸點(diǎn)附近時(shí),會(huì)由于溫度過(guò)高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng),使其無(wú)法在常壓下蒸餾,減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。A—克氏蒸餾燒瓶;B—接收器;C—毛細(xì)管;D—螺旋夾;E—緩沖用的吸濾瓶;F—水銀壓力計(jì);G—二通旋塞;H—導(dǎo)管。
(1)原理許多不溶于水或微溶于水的有機(jī)化合物,無(wú)論是固體還是液體,只要在100 ℃左右具有一定的蒸氣壓,即有一定的揮發(fā)性時(shí),若與水在一起加熱就能與水同時(shí)蒸餾出來(lái),這就稱為水蒸氣蒸餾。利用水蒸氣蒸餾可把這些化合物同其他揮發(fā)性更低的物質(zhì)分開(kāi)而達(dá)到分離提純的目的。水蒸氣蒸餾也是從動(dòng)植物中提取芳香油等天然產(chǎn)物最常用的方法之一。
(2)裝置水蒸氣蒸餾的裝置一般由蒸氣發(fā)生器和蒸餾裝置兩部分組成。這兩部分在連接部分要盡可能緊湊,以防蒸氣在通過(guò)長(zhǎng)的管道后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸餾的效率。
操作原理:通過(guò)支管保證液面上下的壓強(qiáng)一致,從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體時(shí),如果下方容器是封閉的,流出的液體會(huì)擠占原有氣體的空間,導(dǎo)致容器內(nèi)的壓強(qiáng)不斷增加,壓強(qiáng)作用在漏斗內(nèi)的液體上會(huì)提供向上的推力,使得液體不能流下。因此一般的(長(zhǎng)頸、分液)漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出(堵塞)。裝置示意圖如圖所示。
使用對(duì)象:一般在封閉體系中用恒壓漏斗,比如絕大部分的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn),因其有機(jī)溶劑易揮發(fā)、需要隔絕空氣(氧氣)等。恒壓滴液漏斗在上述實(shí)驗(yàn)中與燒瓶(或其他反應(yīng)容器)緊密連接(一般都為標(biāo)準(zhǔn)磨口),漏斗也要用塞子密封。此外,因恒壓滴液漏斗是合成實(shí)驗(yàn)的常規(guī)儀器,均為標(biāo)準(zhǔn)磨口,連接方便,一些不需要封閉或條件寬松的滴加過(guò)程(比如滴加水),也常用恒壓滴液漏斗。
1.(2019·全國(guó)卷Ⅱ,28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇,熔點(diǎn)234.5 ℃,100 ℃以上開(kāi)始升華),有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(Ka約為10-6,易溶于水及乙醇)約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。
索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā),蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中,與茶葉末接觸,進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí),經(jīng)虹吸管3返回?zé)?,從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?;卮鹣铝袉?wèn)題。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì),放入濾紙?zhí)淄?中,研細(xì)的目的是_______________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑,加熱前還要加幾粒_____。
增加固液接觸面積,使萃取更充分
實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì),能增加茶葉與溶劑的接觸面積,使萃取更加充分。乙醇為溶劑,為防止加熱時(shí)暴沸,需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。
(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱,原因是__________________。與常規(guī)的萃取相比,采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________________________________。
由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性,因此在提取過(guò)程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用,能減少溶劑用量,且萃取效率高。
(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比,乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是____________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外,還有_____(填標(biāo)號(hào))。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯
提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑,與水相比,乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外,還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。
(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收_____。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié),該分離提純方法的名稱是_____。
結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱,咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上,可知該分離提純的方法為升華。
2.(2022·湖北,16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42 ℃,易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到,純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分,溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30 ℃),高于100 ℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略):
回答下列問(wèn)題:(1)A的名稱是__________。B的進(jìn)水口為_(kāi)____(填“a”或“b”)。
空氣通過(guò)氯化鈣除水,經(jīng)過(guò)安全瓶后通過(guò)濃硫酸除水,然后通過(guò)五氧化二磷,干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌,同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用,將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。
由儀器構(gòu)造可知,儀器A為圓底燒瓶,儀器B為直形冷凝管,冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出,形成逆流冷卻,使冷卻效果更好。
(2)P2O5的作用是_________。
純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度和水分,因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。
(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度,實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是____________________________。
過(guò)飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài),當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡,過(guò)多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶,因此可向磷酸的過(guò)飽和溶液中加入磷酸晶種促進(jìn)其結(jié)晶。
(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液,難以結(jié)晶,可向過(guò)飽和溶液中加入________促進(jìn)其結(jié)晶。
(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí),除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為_(kāi)_____(填標(biāo)號(hào))。A.
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