1.常見的三個(gè)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)比較
回答下列問題：(1)在溴苯的制備實(shí)驗(yàn)中，若向錐形瓶中滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液有淺黃色沉淀生成，能不能證明該反應(yīng)中一定有HBr生成？為什么？
答案　不能，因?yàn)閾]發(fā)出的Br2也能和AgNO3溶液反應(yīng)生成AgBr。
(2)在硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)中，水浴加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？
答案　加熱均勻，便于控制溫度。
(3)在乙醇和乙酸的酯化反應(yīng)中，寫出加入試劑和碎瓷片的順序。
答案　在試管中先加入乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入濃H2SO4和乙酸，再加入幾片碎瓷片。
(4)在乙醇和乙酸的酯化反應(yīng)中，若乙酸中的氧為18O，在什么物質(zhì)中含有18O?
答案　乙酸、水、乙酸乙酯。
2.有機(jī)物制備?？嫉膬x器、裝置
注意　球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。
3.常見有機(jī)物的分離與提純
4.有機(jī)化合物中常見官能團(tuán)的檢驗(yàn)
(1)碳碳雙鍵 (烯烴)
(2)碳鹵鍵 (鹵代烴)
(3)羥基—OH(酚)
(4)醛基 (醛)
1.正誤判斷(1)向兩份蛋白質(zhì)溶液中分別滴加飽和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固體析出，則蛋白質(zhì)均發(fā)生變性(　　)(2)在淀粉溶液中加入適量稀H2SO4微熱，向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2并加熱，無磚紅色沉淀，說明淀粉未水解(　　)(3)在蔗糖的水解液中加入銀氨溶液并加熱，無銀鏡產(chǎn)生，蔗糖沒有水解(　　)(4)在麥芽糖水解液中加入NaOH調(diào)節(jié)至堿性，加入銀氨溶液，水浴加熱，出現(xiàn)銀鏡，則麥芽糖水解產(chǎn)物具有還原性(　　)
2.填表。(1)常見有機(jī)物的除雜
(2)常見有機(jī)物的檢驗(yàn)
新制的Cu(OH)2(或銀氨溶液)
有磚紅色沉淀生成(或有銀鏡出現(xiàn))
1.(2023·湖南，3)下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是A.重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥
利用重結(jié)晶法提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結(jié)晶，此時(shí)用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A選項(xiàng)不合理；蒸餾法需要用到溫度計(jì)以測量蒸氣溫度，蒸餾燒瓶用來盛裝混合溶液，錐形瓶用于盛裝收集到的餾分，B選項(xiàng)合理；濃硫酸催化乙醇制備乙烯需要控制反應(yīng)溫度為170 ℃，需要用到溫度計(jì)，C選項(xiàng)合理；酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度用到④⑥，D選項(xiàng)合理。
2.(2023·浙江6月選考，12)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：下列說法不正確的是A.操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸 的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體
操作Ⅰ中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量，A正確；操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙，同時(shí)防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl的溶解度受溫度影響不大，未結(jié)晶析出，B不正確；操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時(shí)可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部，C正確；苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。
3.(2023·湖北，8)實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142 ℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點(diǎn)69 ℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81 ℃)，其反應(yīng)原理：下列說法錯(cuò)誤的是A.以共沸體系帶出水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69 ℃C.接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度
由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶出水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142 ℃，環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81 ℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點(diǎn)為69 ℃，溫度可以控制在69～81 ℃之間，B錯(cuò)誤；
接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；根據(jù)投料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確。
1.已知：① ＋HNO3 ＋H2O　ΔH＜0；②硝基苯沸點(diǎn)為210.9 ℃，蒸餾時(shí)選用空氣冷凝管。下列制取硝基苯的操作或裝置(部分夾持儀器略去)，正確的是
濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，濃硝酸的密度小于濃硫酸，可能會導(dǎo)致液體迸濺，故A錯(cuò)誤；硝基苯為油狀液體，不溶于水且密度比水大，在下層，分液時(shí)分液漏斗下端緊貼燒杯內(nèi)壁，下層的液體從下口放出，故C正確；蒸餾提純操作中溫度計(jì)用來測量蒸氣的溫度，溫度計(jì)水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處，故D錯(cuò)誤。
2.實(shí)驗(yàn)室常用氯氣和苯在氯化鐵為催化劑的條件下制備氯苯，其裝置如圖所示(省略夾持裝置)。下列說法錯(cuò)誤的是A.裝置e中盛放的是濃硫酸， 是為了干燥氯氣B.本實(shí)驗(yàn)可以用濃鹽酸和二 氧化錳來制備氯氣C.反應(yīng)結(jié)束后需通入一段時(shí)間空氣，再拆解裝置D.反應(yīng)后的混合液分別用水、堿溶液、水依次洗滌，干燥，蒸餾，可得 到氯苯
氯氣與苯反應(yīng)，需要用FeCl3做催化劑，需要無水的環(huán)境，所以e中盛放的是濃硫酸，是為了干燥氯氣，A正確；室溫下不可用濃鹽酸和二氧化錳制備氯氣，B錯(cuò)誤；反應(yīng)結(jié)束后，由于裝置內(nèi)殘留大量氯氣，為防止污染，需要通入空氣將氯氣排出并吸收處理，C正確；
反應(yīng)后的混合液中含有無機(jī)物(Cl2、HCl、FeCl3等)和有機(jī)物(苯、氯苯等)，通過水洗，洗去HCl、FeCl3及大部分Cl2，用堿洗去剩余氯氣，再次用水洗去堿，然后通過蒸餾的方法分離出氯苯，D正確。
3.實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置制備乙酸乙酯，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先加熱至110～120 ℃，再滴入乙醇和冰醋酸并使滴入速率與蒸出液體的速率幾乎相等，滴加完畢后升溫到130 ℃至不再有液體蒸出。下列說法錯(cuò)誤的是A.冷凝管的進(jìn)水口為bB.可用油浴加熱C.滴加速率不宜過快，是為了防 止副反應(yīng)增多D.蒸出的液體用飽和碳酸鈉溶液 洗滌、分液可得到粗乙酸乙酯
為增強(qiáng)冷凝效果，冷凝管中的水下進(jìn)上出，即進(jìn)水口為b，A正確；所需溫度高于水的沸點(diǎn)，可以采用沸點(diǎn)更高的油進(jìn)行油浴加熱，B正確；滴加速率不宜過快，是為了使反應(yīng)完全進(jìn)行且減少反應(yīng)物的蒸發(fā)損失，提高利用率，C錯(cuò)誤；飽和碳酸鈉溶液可以吸收未反應(yīng)的乙醇和乙酸，同時(shí)乙酸乙酯難溶于飽和碳酸鈉溶液，所以洗滌、分液可得到粗乙酸乙酯，D正確。
4.某實(shí)驗(yàn)小組僅選擇圖中裝置制備對溴異丙基苯[ ]并檢驗(yàn)生成的HBr，其中裝置錯(cuò)誤的是
異丙苯和液溴在溴化鐵催化劑作用下發(fā)生取代反應(yīng)生成對溴異丙基苯，故A正確；由于溴易揮發(fā)，得到的HBr中含有溴單質(zhì)，用四氯化碳萃取HBr中的溴單質(zhì)，故B正確；由于HBr極易溶于水，檢驗(yàn)生成的HBr時(shí)要防倒吸，故C錯(cuò)誤；對溴異丙基苯密度比水大，分液時(shí)對溴異丙基苯在下層，故D正確。
5.某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)的蔗糖水解反應(yīng)如圖所示(夾持裝置省略)。下列說法錯(cuò)誤的是A.稀硫酸和熱水浴都能加快蔗糖水解速率B.滴加NaOH溶液的目的是調(diào)節(jié)溶液的pH至堿性C.加熱至沸騰后試管內(nèi)生成黑色沉淀D.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象證明蔗糖水解有還原性物質(zhì)生成
稀硫酸是蔗糖水解反應(yīng)的催化劑，催化劑能加快反應(yīng)速率，熱水浴相當(dāng)于對反應(yīng)體系加熱，溫度升高，反應(yīng)速率加快，故A正確；酸性條件下，新制的氫氧化銅會與稀硫酸發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，影響后續(xù)蔗糖水解產(chǎn)物的檢驗(yàn)，滴加NaOH溶液的目的是調(diào)節(jié)溶液的pH至堿性，消除稀硫酸對后續(xù)實(shí)驗(yàn)的影響，故B正確；
蔗糖在稀硫酸存在、水浴加熱時(shí)發(fā)生水解生成一分子葡萄糖和一分子果糖，葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中含有醛基，具有還原性，與新制的氫氧化銅發(fā)生氧化還原反應(yīng)，加熱至沸騰后試管內(nèi)生成磚紅色氧化亞銅沉淀，故C錯(cuò)誤、D正確。
6.正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑，不溶于水，密度比水小，在實(shí)驗(yàn)室中可利用反應(yīng)2CH3CH2CH2CH2OH CH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O制備，反應(yīng)裝置如圖所示。下列說法正確的是A.裝置B中a為冷凝水進(jìn)水口B.為加快反應(yīng)速率可將混合液升溫至170 ℃以上C.若分水器中水層超過支管口下沿，應(yīng)打開分水 器旋鈕放水D.本實(shí)驗(yàn)制得的粗醚經(jīng)堿液洗滌、干燥后即可得純醚
正丁醇在A中反應(yīng)得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水變?yōu)檎魵膺M(jìn)入B中冷凝回流進(jìn)入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上層，當(dāng)分水器中水層超過支管口下沿，立即打開分水器旋鈕放水，C正確；由反應(yīng)方程式可知溫度應(yīng)控制在135 ℃，溫度達(dá)到170 ℃時(shí)正丁醇可能發(fā)生消去反應(yīng)，副產(chǎn)物增多，正丁醚產(chǎn)率降低，B錯(cuò)誤。
7.氯乙酸(CH2ClCOOH)是重要的分析試劑和有機(jī)合成中間體。一種制備氯乙酸的方法為CH3COOH＋Cl2 CH2ClCOOH＋HCl，已知：PCl3易水解。學(xué)習(xí)小組用如圖所示裝置進(jìn)行探究，下列說法正確的是A.試劑X、Y依次選用濃鹽酸、MnO2B.②的作用為除去Cl2中的HClC.③中反應(yīng)后的液體經(jīng)蒸餾可 得氯乙酸D.④中出現(xiàn)白色沉淀說明有 HCl生成
裝置①沒有加熱裝置，所以試劑X是濃鹽酸，試劑Y可以是KMnO4，A錯(cuò)誤；由于PCl3易水解，所以Cl2在進(jìn)入③制取CH2ClCOOH之前需要干燥處理，則②的作用為除去水蒸氣，B錯(cuò)誤；③中反應(yīng)后混合體系中各組分的沸點(diǎn)不同，經(jīng)蒸餾可得氯乙酸，C正確；
未反應(yīng)的Cl2及反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體在④中都能與AgNO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生AgCl白色沉淀，因此不能根據(jù)④中出現(xiàn)白色沉淀判斷有HCl生成，D錯(cuò)誤。

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