2024版新教材高考化學全程一輪總復(fù)習第十章化學實驗基礎(chǔ)第36講物質(zhì)的分離提純檢驗與鑒別（課件+課時作業(yè)+學生用書）（3份）-課件下載-教習網(wǎng)

復(fù) 習目標1．掌握常見物質(zhì)檢驗、分離和提純的方法；掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求；2.正確選用檢驗、分離和提純物質(zhì)的實驗裝置；3.根據(jù)化學實驗?zāi)康?，設(shè)計、評價物質(zhì)的檢驗、分離與提純的實驗方案。
考點一　物質(zhì)的分離與提純必備知識整理1.物質(zhì)分離提純的實驗裝置(1)過濾：分離不溶性固體與液體的方法。
(2)蒸發(fā)：分離溶于溶劑的固體溶質(zhì)。
(3)蒸餾：分離相互溶解且沸點相差較大的液體混合物。
(4)萃取和分液(如圖1)①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中________；②兩種溶劑___________；③溶質(zhì)和萃取劑________；④分液時下層液體從________放出，上層液體從________倒出。
(5)升華(如圖2)：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進行分離，屬于物理變化。(6)洗氣(如圖3)適用條件：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說明：______管進氣，______管出氣。?
微點撥　創(chuàng)新實驗裝置(1)過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾特點：由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快。
(2)蒸餾、冷凝裝置a．蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新特點：圖1、圖2、圖3由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)裝置，可使反應(yīng)物循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。
b．減壓蒸餾特點：減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用于高沸點物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
2．物質(zhì)分離與提純的物理方法
3．物質(zhì)分離提純的常用化學方法
微點撥　分步沉淀又稱選擇性沉淀，指選擇適當沉淀劑或控制溶液的pH，使溶液中兩種或多種離子分步沉淀下來，達到分離的目的。如向等濃度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先產(chǎn)生AgCl沉淀，后產(chǎn)生Ag2CrO4沉淀。
4．?？嫉奈镔|(zhì)除雜方法(1)利用物質(zhì)的性質(zhì)差異進行除雜
(2)利用溶解度曲線從溶液中獲取溶質(zhì)的方法
微點撥　分離提純的原則與注意事項(1)原則——“兩不”和“兩易”兩不：①不增(不增加新的雜質(zhì))；②不減(不減少被提純的物質(zhì))。兩易：①易分離(被提純的物質(zhì)與雜質(zhì)易分離)；②易復(fù)原(被提純的物質(zhì)易恢復(fù)到原來的組成狀態(tài))。(2)注意事項：①除雜試劑須過量；②過量試劑須除盡；③除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序，選擇最佳的除雜途徑。
[正誤判斷]　(1)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(　　)(2)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法(　　)(3)NaCl的熔點高，除去碘中的NaCl應(yīng)采用加熱升華的方法(　　)
×　乙醇和水混溶，不能用乙醇作萃取劑萃取溴水中的溴，可用苯或CCl4作萃取劑
×　硝酸鉀為雜質(zhì)，應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾的方法提純
(4)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(　　)(5)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(　　)(6)除去KCl中的MnO2：蒸發(fā)結(jié)晶(　　)
×　食用油和汽油互溶，但沸點不同，可選用蒸餾的方法分離
×　將Cl2與HCl混合氣體先通過飽和食鹽水、再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶可得到純凈的Cl2
×　KCl易溶于水，MnO2難溶于水，除雜的方法是溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶
對點題組訓練題組一　氣體混合物的分離提純1．下列實驗裝置不能達到目的的是(　　)
解析：銅和濃硝酸反應(yīng)生成NO2，其中混有HNO3，通入水中，NO2轉(zhuǎn)化為NO，同時除去混合氣體中的HNO3，NO不溶于水，用排水法收集，A正確；飽和Na2CO3溶液與CO2能反應(yīng)，所以應(yīng)用飽和NaHCO3溶液洗氣，B錯誤；CO與CuO反應(yīng)可生成CO2，C正確；與Cl2相比，Br2蒸氣的沸點較高，可冷凝成液體而被除去，D正確。
2．某活動小組設(shè)計實驗探究生鐵與濃硫酸的反應(yīng)。甲同學認為生鐵與濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)除產(chǎn)生SO2外還應(yīng)有CO2和H2生成，請用下列裝置設(shè)計實驗進行驗證(圖中加熱裝置、夾持儀器省略，除裝置⑤外，其他裝置中的試劑均足量)。
(1)裝置的連接順序(按氣流從左至右的方向)是____________(填裝置編號)。證明生成的氣體中同時存在CO2和H2的實驗現(xiàn)象是______________________________________________。(2)已知A中盛有200 mL 0.100 ml·L－1酸性KMnO4溶液。乙同學為測定反應(yīng)生成的SO2的量，又進行了如下實驗：①待裝置⑤中反應(yīng)結(jié)束后，通入N2將裝置⑤中生成的氣體全部趕出，取反應(yīng)后裝置①A中的溶液(反應(yīng)前后體積變化忽略不計)25.00 mL于錐形瓶中，用0.200 0 ml·L－1 H2C2O4標準溶液進行滴定。簡述如何判斷滴定終點：___________________________________________________________________。②重復(fù)滴定三次，平均每次消耗H2C2O4標準溶液15.63 mL，則本實驗中生鐵與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的SO2的物質(zhì)的量為________(保留小數(shù)點后三位數(shù)字)。
裝置③中的澄清石灰水變渾濁，裝置②中黑色粉末變?yōu)榧t色
當?shù)稳胱詈笠坏蜨2C2O4溶液時，溶液紫色完全褪去且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色
題組二　液體混合物的分離提純3．已知A、B、C三種液態(tài)物質(zhì)的沸點逐漸增大且相差較大，能互溶，用蒸餾的方法將它們進行分離時，得到實驗時間與溫度的關(guān)系如圖2所示，下列說法正確的是(　　)A.蒸餾時，點燃酒精燈，然后從b口通入蒸餾水B.蒸餾一段時間后，發(fā)現(xiàn)忘加碎瓷片，應(yīng)立即補充加入C.不同時間段，溫度變化情況不同，主要原因是受熱不均勻D.其中A、B的沸點分別約為80 ℃、200 ℃
解析：蒸餾時應(yīng)先通入蒸餾水，然后點燃酒精燈，A錯誤；忘加碎瓷片時應(yīng)該停止加熱，待液體冷卻后再進行，B錯誤；當溫度達到餾分的沸點時，熱量主要用于餾分的汽化，所以溫度幾乎不變，而未達到餾分沸點時，熱量主要用于液體升溫，C錯誤；由圖2可知A、B的沸點分別為80 ℃和200 ℃，D正確。
4．1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，某小組設(shè)計如圖裝置制備1-溴丙烷。已知：1-溴丙烷的沸點為71 ℃，密度為1.36 g·cm－3。正丙醇的沸點為97 ℃。主要步驟步驟1：在蒸餾燒瓶中加入少量碎瓷片、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃硫酸；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。步驟2：按如圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。
回答下列問題：(1)儀器A的名稱是___________。(2)已知蒸餾燒瓶中無機副產(chǎn)物有NaHSO4，寫出制備1-溴丙烷的化學方程式：____________________________________________________。(3)步驟1中加入水，將濃硫酸適當稀釋，步驟2中緩慢加熱，這些操作的主要目的是________(填標號)。a.防止液體暴沸　　　b．減少副產(chǎn)物生成c.減少溴化氫揮發(fā) d．水作催化劑
CH3CH2CH2OH＋NaBr＋H2SO4―→CH3CH2CH2Br＋NaHSO4＋H2O
解析：(1)儀器A為直形冷凝管。(2)溴化鈉與濃硫酸反應(yīng)生成溴化氫和硫酸氫鈉，溴化氫與正丙醇反應(yīng)生成1-溴丙烷和水。(3)濃硫酸會氧化溴化氫生成溴單質(zhì)，正丙醇在濃硫酸作用下會生成醚或烯烴等雜質(zhì)。因此，控制反應(yīng)物濃度和溫度，目的是減少副產(chǎn)物生成，避免溴化氫揮發(fā)等。
(4)提純產(chǎn)品的流程如下：①加入碳酸鈉的目的之一是除去粗產(chǎn)品中的Br2，已知氧化產(chǎn)物和還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為1∶5，并放出CO2。寫出離子方程式：____________________________________。②操作A使用的主要儀器名稱是________?！办o置”后，有機層在________層。③操作B的名稱是________。
解析： (4)①氧化產(chǎn)物和還原產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比為1∶5，還原產(chǎn)物只能為NaBr，則氧化產(chǎn)物應(yīng)為NaBrO3。②用分液漏斗分離有機層，1-溴丙烷密度大于水，有機層在下層。③可采用蒸餾操作進一步提純。
(5)粗產(chǎn)品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等雜質(zhì)，檢驗水的試劑是________(填標號)。a.無水硫酸銅 b．鈉粒c.紫色石蕊溶液 d．醋酸(6)本實驗制得14.8 g純產(chǎn)品，產(chǎn)率約為______%(保留一位小數(shù))。
解析：Cu與濃硫酸在加熱時發(fā)生反應(yīng)可生成SO2，A正確；硫酸銅、NaI與SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成CuI，多余的SO2用NaOH溶液吸收，B正確；固液分離可選用普通漏斗進行過濾，C正確；由于CuI易被氧化，因此不能直接對CuI固體進行加熱干燥，D錯誤。
6.廢舊的鍍鋅鐵皮可用來制備皓礬(ZnSO4·7H2O)，某化學興趣小組設(shè)計如下流程進行制備。
相關(guān)信息如下：①金屬離子形成氫氧化物沉淀的相關(guān)pH范圍。②ZnSO4的溶解度(物質(zhì)在100 g水中溶解的質(zhì)量)隨溫度變化曲線。
下列有關(guān)說法錯誤的是(　　)A.鍍鋅鐵皮先用熱的純堿溶液浸泡，目的是除去表面的油污B.步驟Ⅲ最好選用ZnO、Zn(OH)2或ZnCO3調(diào)節(jié)溶液pHC.步驟Ⅳ加熱到有大量晶體出現(xiàn)后停止加熱D.步驟Ⅳ也可以用來提純含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3
解析：金屬表面的油污在堿性條件下可水解，用熱的純堿溶液浸泡可除去油污，A正確；根據(jù)信息①可知，先加入H2O2將Fe2＋氧化為Fe3＋，然后調(diào)節(jié)pH除去Fe3＋，調(diào)節(jié)pH時選用ZnO、Zn(OH)2、ZnCO3可以避免引入新的雜質(zhì)，B正確；根據(jù)硫酸鋅的溶解度曲線可知，析出ZnSO4·7H2O的過程為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，所以加熱到出現(xiàn)晶膜就可以停止加熱，C錯誤；由于NaCl溶解度隨溫度變化不大，而KNO3的溶解度隨溫度變化很大，所以可用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法提純KNO3，D正確。
考點二　物質(zhì)的檢驗與鑒別必備知識整理一、物質(zhì)的檢驗1．可燃性氣體的檢驗特別提醒通常情況下，檢驗可燃性氣體之前要進行驗純。
3.堿性氣體(NH3)的檢驗4．還原性氣體的檢驗
二、物質(zhì)檢驗與鑒別的一般程序與思維模型1．氣態(tài)物質(zhì)的檢驗與鑒別(1)氣態(tài)物質(zhì)的檢驗與鑒別思維模型如H2的檢驗→H2易燃、還原性→
CO的檢驗→CO易燃、還原性→Cl2的檢驗→Cl2呈黃綠色、具有刺激性氣味和強氧化性→
(2)氣態(tài)物質(zhì)的檢驗流程由于氣態(tài)物質(zhì)貯存困難，使用時易擴散，故檢驗時要盡可能利用其物理性質(zhì)；若利用其化學性質(zhì)，則先考慮使用試紙。一般按下列順序進行檢驗：
微點撥　有多種氣體需要檢驗時，應(yīng)盡量避免前步檢驗對后步檢驗的干擾。如被檢驗的氣體中含有CO2和水蒸氣時，應(yīng)先通過無水CuSO4檢驗水蒸氣，再通入澄清石灰水檢驗CO2。
2．液體物質(zhì)(或溶液中離子)的檢驗與鑒別液體物質(zhì)(或溶液中離子)的檢驗與鑒別思維模型
[正誤判斷]　(1)氣體通過無水CuSO4粉末，粉末變藍，證明原氣體中含有水蒸氣(　　)(2)能使品紅溶液褪色的氣體一定是SO2(　　)(3)將某氣體通入溴水中，溴水顏色褪去，該氣體一定是乙烯(　　)
×　Cl2等氣體均能使品紅溶液褪色
×　乙炔、丙烯等氣體均能使溴水褪色
(4)某氣體能使?jié)駶櫟牡矸鄣饣浽嚰堊兯{，該氣體一定是氯氣(　　)(5)某氣體在空氣中可產(chǎn)生白霧，且能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅，該氣體一定是HCl(　　)(6)取少量溶液，滴加CaCl2溶液，觀察是否出現(xiàn)白色渾濁來確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3(　　)
×　溴蒸氣、碘蒸氣等均能使淀粉碘化鉀試紙變藍
×　氫溴酸、氫碘酸也能產(chǎn)生上述現(xiàn)象
對點題組訓練題組一　物質(zhì)(含離子)的檢驗1．檢驗下列物質(zhì)所選用的試劑正確的是(　　)
解析：淀粉遇碘單質(zhì)變藍色，而海水中的碘以離子形式存在，A項錯誤；CO2和SO2與澄清石灰水反應(yīng)現(xiàn)象相同，B項錯誤；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以產(chǎn)生藍色沉淀，繼續(xù)滴加氨水，沉淀溶解，C項正確；檢驗氨氣應(yīng)用濕潤的紅色石蕊試紙，D項錯誤。
2.乙醚是常用的有機試劑，久置容易產(chǎn)生過氧化物，帶來安全隱患。以下不可用來定性檢出過氧化物的試劑是(　　)A.K3[Fe(CN)6]溶液B.弱酸性淀粉-KI溶液C.Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液D.(NH4)2Fe(SO4)2的稀H2SO4溶液和KSCN溶液
解析：過氧化物與K3[Fe(CN)6]溶液不能發(fā)生反應(yīng)，因此不能用于檢驗其存在，A符合題意；弱酸性淀粉-KI溶液與過氧化物反應(yīng)產(chǎn)生I2，I2遇淀粉溶液變?yōu)樗{色，可以檢驗其存在，B不符合題意；Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液具有強氧化性，會將過氧化物氧化，而Na2Cr2O7被還原為Cr3＋，使溶液變?yōu)榫G色，可以檢驗過氧化物的存在，C不符合題意；過氧化物具有強氧化性，會將(NH4)2Fe(SO4)2電離產(chǎn)生的Fe2＋氧化為Fe3＋，和KSCN溶液混合，溶液顯紅色，可以檢驗過氧化物的存在，D不符合題意。
[思維建模]　無色溶液中離子檢驗的一般思路
題組二　物質(zhì)(含離子)的鑒別3．下列各組有機物只用一種試劑無法鑒別的是(　　)A.乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳B.苯、苯酚、己烯C.甲酸、乙醛、乙酸D.苯、甲苯、己烷
解析：乙醇與水混溶，乙酸乙酯與水混合后分層且有機層在上層，四氯化碳與水混合后分層且有機層在下層，現(xiàn)象不同，一種試劑可鑒別，故A不選；苯與溴水不反應(yīng)發(fā)生萃取，苯酚與溴水反應(yīng)生成沉淀，己烯與溴水發(fā)生加成反應(yīng)而褪色，現(xiàn)象不同，一種試劑可鑒別，故B不選；甲酸、乙醛、乙酸與氫氧化銅懸濁液混合的現(xiàn)象分別為藍色溶液和磚紅色沉淀、磚紅色沉淀、藍色溶液，現(xiàn)象不同，一種試劑可鑒別，故C不選；三種物質(zhì)用一種試劑不能鑒別，至少需要兩種試劑來鑒別三種有機物，故D選。
解析：CH2===CH2和HC≡CH都含不飽和鍵，與溴都能發(fā)生加成反應(yīng)，溴的四氯化碳溶液均褪色，現(xiàn)象相同，不能鑒別，故A錯誤；膠體具有丁達爾效應(yīng)，溶液沒有，現(xiàn)象不同，可鑒別，故B正確；能夠使澄清石灰水變渾濁的氣體有二氧化碳和二氧化硫，所以原溶液中可能存在碳酸根離子、碳酸氫根離子、亞硫酸根離子、亞硫酸氫根離子，故C錯誤；焰色試驗為元素的性質(zhì)，用鉑絲蘸取某未知溶液，放在燈焰上灼燒，火焰呈黃色，能確定含有Na元素，但不能確定是否含有K元素，需要通過藍色鈷玻璃觀察才能判斷是否有K元素，故D錯誤。
BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3和BaCO3。
(4)第⑤步和第⑥步的操作順序能否顛倒？為什么？(5)從實驗設(shè)計方案優(yōu)化的角度分析步驟②和④可否顛倒？若“否”，請說明理由。(6)除本實驗中加入試劑的順序外，還有無其他順序加入試劑達到同樣的實驗?zāi)康模?br/>先過濾再加鹽酸的操作順序不能顛倒。若在過濾前加入稀鹽酸，會使生成的沉淀溶解，產(chǎn)生新的雜質(zhì)。
步驟②和④不能顛倒，因過量的BaCl2必須要用Na2CO3溶液除去，否則不能除去過量的鋇離子。
有；如①NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→稀鹽酸；②BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→稀鹽酸，同樣可以達到同樣的目的。
本講真題研練1．[2022·全國甲卷]根據(jù)實驗?zāi)康模铝袑嶒灱艾F(xiàn)象、結(jié)論都正確的是(　　)
2.[2020·山東卷](雙選)下列操作不能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
解析：苯酚能與NaOH反應(yīng)生成苯酚鈉，經(jīng)振蕩、靜置、分液可分離出苯層，達到除去苯中少量苯酚的目的，A項正確；鹽酸與NaHCO3反應(yīng)生成的CO2中混有HCl雜質(zhì)，HCl的存在干擾CO2與苯酚鈉的反應(yīng)，即無法證明酸性：碳酸>苯酚，B項錯誤；除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡，需將膠管彎曲，用手擠壓玻璃球，便于排出氣泡，而尖嘴垂直向下，不利于除去氣泡，C項錯誤；配制Cu(OH)2懸濁液時應(yīng)向過量的NaOH溶液中逐滴加入少量CuSO4溶液，D項正確。
3．[2020·全國卷Ⅰ]下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是(　　)
解析：A項，二氧化硫也有較強的還原性，也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，不能實現(xiàn)除雜目的；B項，飽和的食鹽水可以除去氯氣中的氯化氫氣體，同時可以降低氯氣的溶解度，能達到除雜的目的；C項，雜質(zhì)氧氣會與灼熱的銅絲反應(yīng)，生成氧化銅固體，而氮氣不會與銅反應(yīng)，能達到除雜的目的；D項，混合氣體通過氫氧化鈉溶液，NO不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，而NO2會與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成硝酸鈉、亞硝酸鈉和水，能達到除雜的目的。
4.[2020·山東卷]實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是(　　)A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B.分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C.分液后水相為無色，說明已達到分離目的D.蒸餾時選用直形冷凝管

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