考點1　常用物理方法及裝置
知識梳理1．物質(zhì)分離和提純常用物理方法(1)“固＋固”混合物的分離(提純)
(2)“固＋液”混合物的分離(提純)
(3)“液＋液”混合物的分離(提純)
2．物質(zhì)分離和提純常用物理方法及裝置(1)過濾(如圖1)適用于不溶性固體與________的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。(2)蒸發(fā)(如圖2)蒸發(fā)結晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)物質(zhì)，采用____________的方法。
注意：在蒸發(fā)結晶中：①玻璃棒的作用：______________________　__________；②當有大量晶體析出時，__________________________而不能直接蒸干。
停止加熱，利用余熱蒸干
(3)蒸餾(如圖3)適用于分離互溶但________不同的液體混合物。注意：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的__________處；②蒸餾燒瓶內(nèi)要加________(或__________)；③冷凝管水流方向應為“下口進水，上口出水”。
(4)萃取和分液(如圖4)適用于分離兩種________不同且易分層的液體。注意：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度____；②兩種液體__________；③溶質(zhì)和萃取劑__________；④分液時下層液體從________流出，上層液體從________倒出。
(5)升華(如圖5)利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進行分離，屬于物理變化。
(6)滲析(如圖6)：利用__________把膠體中混有的離子或分子從膠體里分離出去注意：①利用粒子直徑不同進行分離，膠體微粒不能透過半透膜，而較小的分子和離子能透過半透膜；②用于__________________。
(7)洗氣(如圖7)除去氣體中的雜質(zhì)氣體。注意：氣體流向是________進氣，________出氣。
自主小練1．易錯辨析：正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)除去NO中混有的少量NO2：用水洗滌后再干燥。(　　)[提示]　3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。(2)除去食鹽中混有的少量NH4Cl：加過量的燒堿溶液后加熱蒸干。(　　)[提示]　會產(chǎn)生新的雜質(zhì)NaOH。應改為熱分解法。(3)分離溴的CCl4溶液：可選用分液的方法。(　　)[提示]　溴溶解在CCl4中，應改為蒸餾法。
(4)分離淀粉膠體中的NaCl溶液：可選用過濾的方法。(　　)[提示]　膠體粒子和Na＋、Cl－均能透過濾紙，應改為滲析法。(5)除去粗銅中的鋅、鐵、銀等金屬：可選用電解法。(　　)[提示]　電解法可實現(xiàn)粗銅精煉。(6)除去Cu粉中混有的CuO：加適量稀硝酸后，過濾、洗滌。(　　)[提示]　Cu和CuO都可溶于稀硝酸，應將稀硝酸改為稀硫酸。
(7)除去CO2中的少量HCl：先通過飽和Na2CO3溶液，再通過濃硫酸。(　　)[提示]　HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3，應將飽和Na2CO3溶液換為飽和NaHCO3溶液。(8)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過飽和Na2SO3溶液除去。(　　)(9)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入銅粉除去。(　　)(10)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有足量酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶。(　　)
(11)利用如圖操作可分離Na2CO3溶液與CH3COOC2H5。(　　)(12)除去CO中的CO2：將混合氣體通入NaOH溶液，導管進入洗氣瓶時“短進長出”。(　　)
2．(1)請選用適當?shù)姆蛛x方法，分離下列混合物(填序號)。①過濾?、谡舭l(fā)　③萃取?、苷麴s　⑤升華?、薹忠骸、咧亟Y晶?、帑}析
②過濾時所用到的玻璃儀器為__________________________。③蒸發(fā)時，能否將母液蒸干后，再停止加熱？______________________________________________________________________________________________________。
BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、
BaCl2、Na2CO3
燒杯、普通漏斗、玻璃棒
不能。如果將母液蒸干后再停止加熱，蒸發(fā)皿的余熱會使析出的晶體受熱不均而飛濺，造成食鹽損失和實驗事故
(4)如圖兩套裝置：①所述兩套裝置中都要用到玻璃棒，其作用相同嗎？②能否采用乙裝置將NH4Cl飽和溶液蒸干制備NH4Cl晶體？說明理由。
[提示]?、俨幌嗤＜籽b置為過濾，玻璃棒的作用是引流，乙裝置為蒸發(fā)，玻璃棒的作用是攪拌，防止局部溫度過高而使液體飛濺。②不能。因為NH4Cl受熱易分解生成NH3和HCl，若采用該裝置蒸干NH4Cl飽和溶液，得不到NH4Cl晶體。
(2024·河北衡水高三檢測)下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　)
微考點1　物質(zhì)分離和提純的常用物理方法及選擇
A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④B．用CCl4提取碘水中的碘，選③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤D．粗鹽提純，選①和②[解析]　乙酸乙酯不溶于碳酸鈉飽和溶液，采用分液法分離，應選取③裝置，A符合題意；用CCl4提取碘水中的碘，應選取與水互不相溶的萃取劑，裝置為③，B不符合題意；用FeCl2溶液吸收Cl2，應選⑤，C不符合題意；粗鹽提純，首先將粗鹽溶于水加合適試劑處理后過濾，再將食鹽溶液蒸干即可，裝置為①和②，D不符合題意。
【對點訓練】　下列是我國古代常見的操作方法，其中帶著重號部分的操作原理與化學實驗中的分離除雜方法的原理相似的是(　　)
A．過濾、蒸餾、萃取、蒸發(fā)B．過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾C．蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾D．萃取、蒸餾、萃取、蒸發(fā)[解析]　①中的箅渣取液，是用細網(wǎng)將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質(zhì)從混合液中分離出來，其原理與蒸餾的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發(fā)得到食鹽，其原理與蒸發(fā)的原理相似。
(2020·山東卷，8)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
微考點2　實驗(或工藝)流程中物質(zhì)的分離和提純操作
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是(　　)A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的D．蒸餾時選用直形冷凝管
[解析]　萃取振蕩時，分液漏斗上口應向下傾斜，A錯誤；分液時，下層液體由下口放出，上層液體從上口倒出，B正確；萃取、分液后的水相是含Al3＋的無色溶液，若含有[FeCl4]－，則水相呈現(xiàn)黃色，說明未分離完全，C正確；蒸餾時，為便于乙醚冷凝流出，應選用直形冷凝管，D正確。
【對點訓練】　從海藻中提碘時，提取I－并氧化后以CCl4萃取I2，再經(jīng)堿液反萃取、分液、酸化過濾、升華等一系列操作制備高純碘，不能達到實驗目的的是(　　)
A．①用NaOH溶液反萃取C．③鹽酸酸化后過濾出I2D．④升華法提純碘
分析物質(zhì)的分離和提純類題的步驟　　確定被提純物質(zhì)與除雜對象：對比兩者物理性質(zhì)、化學性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質(zhì)反應的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。
　　選擇合適的分離或除雜裝置：根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管?！　【C合分析，篩選答案：綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。
考點2　常用化學方法及原理
知識梳理1．物質(zhì)分離和提純的常用化學方法(1)加熱法(熱分解法)當混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出。例如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質(zhì)。
(2)沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)。例如，加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。(3)氧化還原法若混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)。例如，將過量的________加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質(zhì)。
(4)調(diào)節(jié)pH法通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。例如，CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，可向溶液中加入__________[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。(5)氣化法：將混合物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體。(6)轉(zhuǎn)化法：將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)。
2．高考?？嘉镔|(zhì)的除雜方法
自主小練1．易錯辨析：正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)通過灼熱的CuO除去H2中的CO。(　　)[提示]　H2和CO均可與CuO反應。(2)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3。(　　)[提示]　引入新雜質(zhì)，應加入MgO等。(3)除去硝酸中的NO2：可向硝酸中加入少量水并通入空氣。(　　)[提示]　4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3。
(4)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去。(　　)(5)乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去。(　　)(6)除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾洗滌。(　　)(7)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾。(　　)
2．常見氣體的除雜方法及裝置選擇除去氣體中的雜質(zhì)通常有如下3套裝置：
3．常見固體混合物除雜(括號內(nèi)為雜質(zhì))(1)Na2CO3固體(NaHCO3)，方法：____________，化學方程式：________________________________________________。(2)NaCl(I2)，方法：__________________。(3)Fe2O3(Al2O3)，方法：_______________________________，離子方程式：______________________________________________。
加過量NaOH溶液過濾、洗滌
(4)CuO(C)，方法：______________，化學方程式：_____________　________。(5)鎂粉(鋁粉)，方法：________________________________，化學方程式：________________________________________________。
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
4．溶液中可溶性雜質(zhì)離子的除去(括號內(nèi)為雜質(zhì))(1)FeCl3溶液(FeCl2)，方法：________________________。(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)，方法：___________________________。①NaOH溶液 ②鹽酸③BaCl2溶液 ④Na2CO3溶液
加入CuO或Cu2(OH)2CO3
入稍過量的①③④過濾，濾液用鹽酸調(diào)至酸性
除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)，所選試劑與分離方法均能達到目的的是(　　)
微考點1　常見氣體的除雜方法及裝置選擇
[解析]　碘單質(zhì)微溶于水，易溶于四氯化碳，則向含有碘單質(zhì)的氯化鈉溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化鈉溶液中混有的碘單質(zhì)，A符合題意；向混有乙酸的乙醇中加入氫氧化鈉溶液，乙酸與氫氧化鈉溶液反應生成沸點高的乙酸鈉，蒸餾收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水，B不符合題意；氯化氫極易溶于水，氯氣難溶于飽和食鹽水，將含有氯氣的氯化氫氣體通入飽和食鹽水會除去氯化氫氣體，得到氯氣，C不符合題意；硫酸與碳酸鈣反應生成硫酸鈣，覆蓋在碳酸鈣的表面，阻止反應的進一步發(fā)生，不能用于除雜，應選鹽酸、過濾，D不符合題意。
【對點訓練】　1．為除去某物質(zhì)中所含的雜質(zhì)，所選用的試劑或操作方法正確的是(　　)
[解析]　MgCl2和AlCl3均與氫氧化鈉溶液反應，過量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3雜質(zhì)，A錯誤；FeSO4與鐵粉不反應，CuSO4與鐵粉反應生成單質(zhì)銅和FeSO4，則過量鐵粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4雜質(zhì)，B正確；CO2和SO2均為酸性氣體，都與氫氧化鈉溶液反應，不能達到除雜的目的，C錯誤；NaNO3易溶于水，CaCO3難溶于水，直接加水溶解過濾，再蒸發(fā)結晶即可除雜，加入稀鹽酸與碳酸鈣反應生成可溶于水的氯化鈣，引入新雜質(zhì)，不能達到除雜目的，D錯誤。
2．用如圖所示的實驗裝置，選擇適當?shù)脑噭〣并進行如下實驗，可以達到目的的是(　　)A．試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體B．試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體C．試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體D．試劑B為新制的氫氧化銅，檢驗空氣中是否含有甲醛
[解析]　二氧化硫和濃硫酸不反應，不能達到洗氣的目的，A錯誤；氯氣和水的反應是可逆反應，食鹽水中含有的氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶于水，從而能達到洗氣的目的，B正確；收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收集，集氣瓶中應該“短管進氣”，C錯誤；甲醛和新制的氫氧化銅反應需要加熱，該裝置未加熱，D錯誤。
(2024·江西贛州模擬)下列除雜方法不合理的是(　　)A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水調(diào)節(jié)pHB．除去金屬離子Cu2＋、Hg2＋，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀劑D．除去硝酸鉀固體中少量NaCl，可加蒸餾水溶解后，蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾
微考點2　常見液體(或固體)混合物的除雜
【對點訓練】　1．(2024·山東菏澤模擬)為提純下列物質(zhì)，除雜藥品和分離方法都正確的是(　　)
[解析]　向含有乙酸的乙醇中加入氧化鈣，將乙酸轉(zhuǎn)化為沸點高的乙酸鈣，通過加熱蒸餾可除去乙醇中混有的乙酸，A正確；溴化鉀溶液和碘化鉀溶液都能與氯水反應，則不能用氯水、四氯化碳除去溴化鉀溶液中混有的碘化鉀，B錯誤；氯化鋁溶液和氯化鐵都能與氨水反應生成氫氧化物的沉淀，則不能用氨水除去氯化鋁溶液中混有的氯化鐵，C錯誤；二氧化碳和二氧化硫都能與碳酸鈉溶液反應，則不能用飽和碳酸鈉溶液除去CO2中混有的SO2，D錯誤。
2．除去下列物質(zhì)中所含的少量雜質(zhì)的方法正確的是(　　)
[解析]　BaSO4和BaCO3均不溶于水，無法通過溶解、過濾分離，A錯誤；CO2也能與飽和Na2CO3溶液反應，B錯誤；乙酸乙酯在NaOH溶液中能夠水解，C錯誤；加入濃(NH4)2SO4溶液，蛋白質(zhì)發(fā)生鹽析，過濾后經(jīng)洗滌，可分離蛋白質(zhì)和葡萄糖，D正確。
　　除雜操作的“四原則”(1)不增，不得引入新雜質(zhì)；(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；(3)易分離，應使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；(4)易復原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復原。
　　除雜操作的“四注意”(1)除雜試劑要過量；(2)過量試劑需除去；(3)選擇的途徑要最佳；(4)除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。
命 題 分 析本講內(nèi)容考查依據(jù)物質(zhì)中各成分的特征性質(zhì)，用不同的試劑，運用不同的方法分離混合物或提純物質(zhì)等，或根據(jù)不同的實驗現(xiàn)象來檢測物質(zhì)中某成分的存在，題型一直延續(xù)選擇題與非選擇題并存的形式，難度適中。試題以自然界中的礦石材料或工業(yè)生產(chǎn)的廢渣為命題背景，設計物質(zhì)的分離或提純路線，關注物質(zhì)檢驗、分離和提純在化學工業(yè)生產(chǎn)中的應用，注重強化環(huán)保意識。
真 題 演 練1．(2023·山東，6,2分)鑒別濃度均為0.1 ml·L－1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三種溶液，僅用下列一種方法不可行的是(　　)A．測定溶液pHB．滴加酚酞試劑C．滴加0.1 ml·L－1 KI溶液D．滴加飽和Na2CO3溶液
[解析]　A項，ClO－發(fā)生水解使NaClO溶液呈弱堿性，Al3＋發(fā)生水解使Al2(SO4)3溶液呈弱酸性，Ba(OH)2為強堿，故等濃度的三種溶液的pH：Ba(OH)2>NaClO>Al2(SO4)3，可鑒別；B項，將酚酞滴入NaClO溶液后，溶液先變紅后褪色；將酚酞滴入Ba(OH)2溶液后，溶液呈紅色；將酚酞滴入Al2(SO4)3溶液后沒有明顯現(xiàn)象，可鑒別；C項，NaClO溶液與KI溶液反應生成I2，溶液變?yōu)辄S褐色，但Al2(SO4)3、Ba(OH)2與KI溶液不反應，無明顯現(xiàn)象，無法鑒別；D項，Na2CO3溶液與Ba(OH)2溶液反應產(chǎn)生白色沉淀BaCO3，Na2CO3溶液與Al2(SO4)3溶液反應產(chǎn)生白色沉淀Al(OH)3和氣體CO2，Na2CO3溶液不與NaClO溶液反應，無明顯現(xiàn)象，可鑒別。
A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3
3．(2022·湖北選擇考)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42 ℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30 ℃)，高于100 ℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如圖(夾持裝置略)：
回答下列問題：(1)A的名稱是____________。B的進水口為______(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是____________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止____________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是_______　_______________________________________________________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入____________促進其結晶。
接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控制，使溶液受熱均勻
(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為______(填標號)。A．

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