1．(2022·全國甲卷)根據(jù)實驗?zāi)康?，下列實驗及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是(　　)
2．(2022·浙江卷)名稱為“吸濾瓶”的儀器是(　　)　　　A　　　B　　 C　　D
解析：A項，題圖所示實驗儀器為蒸餾燒瓶；B項，題圖所示實驗儀器為分液漏斗；C項，題圖所示實驗儀器為容量瓶；D項，題圖所示實驗儀器為吸濾瓶，其特征是一個厚壁的帶分支的錐形瓶。故選D。
3．(2021·廣東卷)化學是以實驗為基礎(chǔ)的科學。下列實驗操作或做法正確且能達到目的的是(　　)
4．(2022·廣東卷)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)　　　　　　　　A　　　　　　BC　　　　　　D
解析：濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達到實驗?zāi)康模蔄項不符合題意；氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B項不符合題意；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C項不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達到實驗?zāi)康?，故D項符合題意。故選D。
5．(2022·湖南卷)為探究FeCl3的性質(zhì)，進行了如下實驗(FeCl3和Na2SO3溶液濃度均為0.1 ml·L－1)。依據(jù)下述實驗現(xiàn)象，結(jié)論不合理的是(　　)
子加入鐵離子后，兩者發(fā)生水解反應(yīng)得到紅褐色的氫氧化鐵膠體；根據(jù)鐵氰化鉀檢測結(jié)果可知，同時發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使鐵離子被還原為亞鐵離子，故而出現(xiàn)特征藍色沉淀；實驗③通過反滴操作，根據(jù)現(xiàn)象描述可知，溶液仍存在鐵離子的水解反應(yīng)，但由于鐵離子少量，沒檢測出亞鐵離子的存在，說明鐵離子的水解反應(yīng)速率快，鐵離子的還原反應(yīng)未來得及發(fā)生。據(jù)此分析解答。鐵離子的水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，加熱煮沸可促進水解平衡正向移動，使水解程度加深，生成較多的氫氧化鐵，從而使溶液顯紅褐色，故A項正確；在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴同濃度的Na2SO3溶液，根據(jù)現(xiàn)象和分析可知，F(xiàn)e3＋既發(fā)生了水解反應(yīng)，生成紅褐色的氫氧化鐵，又被亞硫酸根離子還原，得到亞鐵離子，加入鐵氰化鉀溶液后，出現(xiàn)特征藍色沉淀，故B項正確；實驗③中
在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴同濃度少量FeCl3溶液，根據(jù)現(xiàn)象和分析可知，仍發(fā)生鐵離子的水解反應(yīng)，但未來得及發(fā)生鐵離子的還原反應(yīng)，即水解反應(yīng)比氧化還原反應(yīng)速率快，故C項正確；綜合三組實驗，說明鐵離子與亞硫酸根離子混合時，鐵離子的水解反應(yīng)占主導作用，比氧化還原反應(yīng)的速率快，因證據(jù)不足，不能說明亞硫酸離子對鐵離子的水解作用無影響，事實上，亞硫酸根離子水解顯堿性，可促進鐵離子的水解反應(yīng)，故D項錯誤。故選D。
化學實驗基礎(chǔ)是歷年高考的必考內(nèi)容，題型主要為選擇題，近幾年高考題型多以論述形式、表格形式、裝置圖的形式出現(xiàn)，以中學化學所涉及的重要物質(zhì)的性質(zhì)為載體，突出考查基本儀器的使用、化學實驗操作的規(guī)范性、物質(zhì)的檢驗分離提純、氣體的制備等。實驗操作常涉及物質(zhì)的分離提純、氣體的制取、除雜、收集、尾氣處理、溶液的配制等。試題考查點多，在穩(wěn)定的基礎(chǔ)上追求創(chuàng)新，具有較強的綜合性，以中等難度試題為主。
(5)打雷閃電時大氣中產(chǎn)生了NO，NH3經(jīng)催化氧化生成NO，都屬于氮的固定。(　　)(6)向FeSO4溶液中滴入K3[Fe(CN)6]溶液，生成藍色沉淀，可用于檢驗Fe2＋。(　　)(7)二氧化硫可用作葡萄酒的食品添加劑，用來殺死有害細菌，防止色素被氧化。(　　)(8)實驗室制取氯氣時，可用飽和NaCl溶液除去氯氣中的氯化氫。(　　)(9)分液時，分液漏斗中的上層液體應(yīng)由上口倒出。(　　)(10)用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體。(　　)
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)√　(7)× (8)√　(9)√　(10)√
考點一　常見氣體的制備1．氣體制備一般流程
3.氣體的除雜方法(1)除雜試劑選擇的依據(jù)：主體氣體和雜質(zhì)氣體性質(zhì)上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性。(2)氣體干燥、凈化裝置
5.尾氣的處理方法一般根據(jù)氣體的相關(guān)性質(zhì)，使其轉(zhuǎn)化為非氣態(tài)物質(zhì)或無毒物質(zhì)，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收；可燃性氣體燃燒后無毒，可用點燃等措施。常見的尾氣處理裝置(見下圖a、b、c)：
(1)實驗室制取Cl2、SO2、H2S等氣體時，可采用b裝置吸收尾氣。(2)實驗室制取CO、CH4、CH2===CH2等可燃性氣體時，尾氣處理可采用a裝置。(3)c裝置可用于收集并儲存少量氣體。
有關(guān)氣體制備實驗裝置的解題思路
實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實驗，最合理的選項是(　　)
解析：銅和濃硝酸可以制得NO2氣體，最后的NaOH溶液可吸收NO2，防止污染空氣，故A項正確；濃氨水和氧化鈣可制得氨，氨應(yīng)采用向下排空氣法，c中的導管應(yīng)改為短進長出，故B項不合理；濃鹽酸和MnO2可以制得氯氣，但氯氣中可能混有HCl氣體，導致收集的氣體不純，故C項不合理；銅和濃硫酸反應(yīng)必須要加熱，故實驗不合理，故D項不合理。故選A。
氣體的制備、凈化、檢驗、收集、尾氣處理的方法很多，但是規(guī)律性很強，只要清楚氣體的制備原理、性質(zhì)以及儀器的使用方法就很容易得出正確答案。如實驗室制取并收集少量NO：由于NO極易與空氣中的O2反應(yīng)生成NO2，因此整個實驗過程都需要考慮如何避免與空氣接觸。
1．(2022·惠州一模)用所給試劑與圖示裝置能夠制取相應(yīng)氣體的是(夾持儀器略) (　　)
解析：濃鹽酸與二氧化錳反應(yīng)制氯氣必須在加熱條件下，且氯氣可溶于水，收集氯氣不能用排水法，選項A錯誤；乙醇發(fā)生消去反應(yīng)制乙烯需要加熱，選項B錯誤；過氧化氫分解制氧氣的制取裝置用固液不加熱制氣體，收集氧氣可用排水法，選項C正確；氨極易溶于水，不能用排水法收集，選項D錯誤。故選C。
2．(2022·江門一模)探究濃硫酸和銅的反應(yīng)，下列裝置或操作正確的是(　　)
A．用裝置甲進行銅和濃硫酸的反應(yīng)B．用裝置乙收集二氧化硫并吸收尾氣C．用裝置丙稀釋反應(yīng)后的混合液D．用裝置丁測定余酸的濃度
解析：銅與濃硫酸反應(yīng)需加熱，題中甲裝置無酒精燈，A項錯誤；SO2密度比空氣的密度大，應(yīng)該長管進，短管出，B項錯誤；稀釋濃硫酸，將濃硫酸沿燒杯內(nèi)壁慢慢倒入水中，并不斷用玻璃棒攪拌，C項正確；NaOH溶液腐蝕玻璃，應(yīng)放在堿式滴定管中，題中丁裝置所示滴定管是酸式滴定管，D項錯誤。故選C。
3．(2022·深圳二模)某學習小組設(shè)計了如圖的實驗裝置(夾持裝置已省略)模擬常壓下工業(yè)合成氨，并檢驗氨的生成。Y形管左側(cè)支管中盛有NH4Cl與NaNO2的混合溶液，加熱后生成N2及少量NH3。下列有關(guān)描述不正確的是(　　)
A．實驗時，點燃a處酒精燈一段時間后，再點燃c處酒精噴燈B．b處裝置可用盛有堿石灰的U形管代替C．硬質(zhì)玻璃管中的石棉可增大混合氣體與鐵粉的接觸面積D．若d處錐形瓶中溶液變紅，則說明硬質(zhì)玻璃管中有NH3生成
解析：實驗時，為防止氫氣和氧氣混合后加熱爆炸，用氮氣排出裝置內(nèi)的空氣后再加熱鐵粉，所以點燃a處酒精燈一段時間后，再點燃c處酒精噴燈，故A項正確；b裝置的作用是吸收氨并干燥氣體，堿石灰不能吸收氨，b處裝置不能用盛有堿石灰的U形管代替，故B項錯誤；硬質(zhì)玻璃管中的石棉可增大混合氣體與鐵粉的接觸面積，增大反應(yīng)速率，故C項正確；氨溶于水，溶液呈堿性，若d處錐形瓶中溶液變紅，則說明硬質(zhì)玻璃管中有NH3生成，故D項正確。故選B。
4．(2022·廣州二模)下列裝置用于實驗室制取NO并回收Cu(NO3)2·6H2O，能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
A．用裝置甲制NO氣體B．用裝置乙除NO中的少量NO2C．用裝置丙收集NO氣體D．用裝置丁蒸干Cu(NO3)2溶液的方法制備Cu(NO3)2·6H2O
解析：Cu與稀硝酸在常溫下發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生Cu(NO3)2、NO、H2O，因此可以用裝置甲制NO氣體，A項正確；為了使混合氣體與水充分接觸，洗氣除雜時導氣管應(yīng)該采用長進短出方式，B項錯誤；NO氣體在常溫下容易與空氣中的O2反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體，因此應(yīng)該根據(jù)NO不溶于水，也不能與水反應(yīng)，采用排水方法收集NO氣體，C項錯誤；Cu(NO3)2溶液加熱時會促進銅離子水解，且生成的硝酸易揮發(fā)，應(yīng)根據(jù)其溶解度受溫度的影響變化較大，采用冷卻結(jié)晶法制備Cu(NO3)2·6H2O，D項錯誤。故選A。
5．(2021·天津高三一模)下列實驗裝置能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
6．(2021·廣東卷)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為 chlrine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為________________________________________________________________________________________。(2)實驗室制取干燥Cl2時，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為______________。
(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中__________已分解。檢驗此久置氯水中Cl－ 存在的操作及現(xiàn)象是________________________________________________________________________________________________。
解析：(1)舍勒制取Cl2的方法為加熱二氧化錳與濃鹽酸的混合物。(2)生成的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，因此應(yīng)通過飽和食鹽水和濃硫酸除去混雜的氯化氫和水蒸氣，使用向上排空氣法收集氯氣，最終利用氫氧化鈉吸收氯氣，防止污染空氣，故儀器的連接順序為cdbae。(3)久置的氯水中具有漂白性的HClO分解生成HCl和O2，檢驗氯離子的操作為向溶液中滴加過量的稀硝酸，然后加入硝酸銀溶液，有白色沉淀生成。
考點二　物質(zhì)的檢驗、分離與提純1．檢驗物質(zhì)的常用方法
1．檢驗與鑒別題的一般答題模板分別取固體少許于試管中加熱或加入……試劑，現(xiàn)象是……，是……物質(zhì)?；蚴牵悍謩e取溶液少許于試管中，分別加入……試劑，現(xiàn)象是……，繼續(xù)加入……試劑，現(xiàn)象是……，為……物質(zhì)。2．物質(zhì)分離、提純題的一般答題模板物質(zhì)分離、提純是通過恰當?shù)姆椒▽⒒旌衔镏懈鹘M分分開，得到純凈的物質(zhì)，各組分都保留下來，且與原來狀態(tài)相同。具體解題模型如下：
3．過濾操作中“三個”答題模板(1)檢驗沉淀完全：靜置取上層液→加沉淀劑→有無沉淀→結(jié)論。(2)沉淀洗滌：向漏斗內(nèi)加蒸餾水至浸沒沉淀，靜置使水自然流出，重復操作2～3次。(3)沉淀洗凈：取少量最后一次洗滌液于試管中，加入×××，若無×××現(xiàn)象，則證明×××離子已經(jīng)洗凈(或證明已經(jīng)洗滌干凈)。
依據(jù)物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)采取適宜的檢驗方法，在檢驗過程中一定要注意如何避免其他物質(zhì)的干擾，如CO2能使澄清石灰水變渾濁，SO2也可以，因而檢驗CO2時就需要考慮先通過酸性KMnO4溶液除去SO2(排除SO2的干擾)，再通入澄清石灰水檢驗CO2。
1．(2020·天津卷)檢驗下列物質(zhì)所選用的試劑正確的是(　　)
解析：淀粉溶液可以檢驗碘單質(zhì)，不能檢驗碘離子，故A項錯誤；能使澄清石灰水變渾濁的氣體可以是二氧化硫或二氧化碳，應(yīng)該用品紅檢驗二氧化硫氣體，故B項錯誤；銅離子遇到氨水會先產(chǎn)生氫氧化銅藍色沉淀，繼續(xù)加氨水會生成四氨合銅離子，檢驗銅離子可以用氨水，故C項正確；銨根離子遇氫氧化鈉溶液(加熱)生成氨氣，氨氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍，不能使用濕潤的藍色石蕊試紙檢驗氨氣，故D項錯誤。故選C。
2．(2020·浙江卷)下列說法不正確的是(　　)A．強酸、強堿、重金屬鹽等可使蛋白質(zhì)變性B．用新制氫氧化銅懸濁液(必要時可加熱)能鑒別甲酸、乙醇、乙醛C．乙酸乙酯中混有的乙酸，可加入足量的飽和Na2CO3溶液，經(jīng)分液除去D．向苯和苯酚的混合液中加入濃溴水，充分反應(yīng)后過濾，可除去苯中少量的苯酚
解析：強酸、強堿、重金屬鹽等可使蛋白質(zhì)變性，A項正確；向新制氫氧化銅懸濁液中分別加入甲酸、乙醇、乙醛的現(xiàn)象為溶液變澄清、無明顯現(xiàn)象、加熱后產(chǎn)生磚紅色沉淀，現(xiàn)象各不相同，故能利用新制氫氧化銅懸濁液鑒別三者，B項正確；乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液不反應(yīng)，且互不相溶，而乙酸能與
碳酸鈉溶液發(fā)生反應(yīng)，且生成物乙酸鈉易溶于水，所以可用飽和碳酸鈉溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，C項正確；苯酚與濃溴水反應(yīng)生成三溴苯酚，三溴苯酚與苯互溶，所以無法通過過濾來實現(xiàn)分離，D項錯誤。故選D。
3．下列實驗方案中，可以達到實驗?zāi)康牡氖?(　　)
4．(2022·上海長寧教學質(zhì)量檢測)檢驗下列溶液是否變質(zhì)，所選試劑或試紙肯定合理的是(　　)
5．(2022·浙江鎮(zhèn)海中學模擬)下圖是實驗室中制取KMnO4的流程圖，已知K2MnO4顯墨綠色，下列說法錯誤的是(　　)
6．(2022·山東省普通高中名校大聯(lián)考)重鉻酸鈉在工業(yè)生產(chǎn)上具有廣泛用途。一種以鉻鐵礦(含F(xiàn)eCr2O4及少量Al2O3、SiO2等)為原料制備Na2Cr2O7的工藝流程如下。已知濾渣1為Fe2O3。下列說法錯誤的是(　　)
考點三　實驗方案的設(shè)計與評價化學實驗評價與探究是歷年高考命題的熱點，主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實驗為載體，結(jié)合實驗操作，物質(zhì)性質(zhì)探究等命題。題型主要以填空題或簡答題出現(xiàn)，對綜合實驗中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進行方案設(shè)計或探究實驗中的有關(guān)問題進行設(shè)問，考查學生發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力。近幾年高考此類題目常將定性實驗與定量試驗相結(jié)合，注重考查常見化學實驗儀器的使用方法、物質(zhì)的分離和提純等基本實驗操作和注意事項，以及實驗條件的控制、產(chǎn)率計算等。
試題主要從三方面考查：(1)利用限定的儀器裝置、藥品，根據(jù)題目要求進行實驗方案的設(shè)計。(2)給出部分實驗環(huán)節(jié)，根據(jù)題目要求設(shè)計完整的實驗。(3)對給出的實驗方案做出科學的評估，選擇最佳方案。物質(zhì)的制備與性質(zhì)實驗涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好地考查綜合運用化學實驗基礎(chǔ)知識解決問題的能力。探究性實驗一般探究化學反應(yīng)機理、探究化學實驗中的反常現(xiàn)象、探究對典型問題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學反應(yīng)的條件以及探究化學反應(yīng)的現(xiàn)象等。這類實驗題綜合性較強，一般難度較大。
1．實驗方案設(shè)計的基本要求
2．實驗方案設(shè)計與評價的解題思路和方法
3．變量探究實驗題的解題策略
(2021·福建卷改編)利用下列裝置和試劑進行實驗，不能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
解析：A項，題圖裝置中，若Zn比Cu活潑，則總反應(yīng)為Zn與硫酸的反應(yīng)，此時Zn為負極，Cu為正極；若Cu比Zn活潑，則總反應(yīng)為Cu與硫酸鋅的反應(yīng)，此時Cu為負極，Zn為正極，所以可以比較Zn與Cu的金屬性強弱，正確；B項，稀硫酸中含有大量氫離子，可以抑制氯氣的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收HCl，洗氣后再用濃硫酸干燥，正確；C項，乙酸、乙醇和濃硫酸混合加熱可以制取乙酸乙酯，飽和碳酸鈉溶液可以降低乙酸乙酯的溶解度，同時吸收乙酸和乙醇，便于分液分離得到乙酸乙酯，沸石可以防止暴沸，正確；D項，制取氯氣應(yīng)用濃鹽酸和二氧化錳共熱，稀鹽酸不與二氧化錳反應(yīng)，錯誤。故選D。
完整的化學實驗方案包括“四大環(huán)節(jié)”：實驗原理、實驗裝置和藥品(其中包括：裝置類型、儀器的組裝等)、實驗步驟(其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜、干燥、主體實驗、安全措施等)、實驗現(xiàn)象的觀察、記錄及實驗數(shù)據(jù)的分析處理等。設(shè)計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本技能，要做到設(shè)計原理正確、實驗程序合理、操作步驟簡便、現(xiàn)象明顯、相關(guān)結(jié)論正確。
1．(2022·湖南卷)化學實驗操作是進行科學實驗的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是(　　)
2．(2021·海南卷)依據(jù)下列實驗和現(xiàn)象，得出結(jié)論正確的是(　　)
解析：無色氣體甲烷在空氣中燃燒生成二氧化碳和水，將生成的氣體通入澄清石灰水，澄清石灰水也會先渾濁后澄清，則無色氣體X不一定為一氧化碳，故A項錯誤；若無色Y溶液的pH在7～8之間，向溶液中滴加1～2滴酚酞試液，溶液也為無色，則溶液仍為無色不能判斷得到溶液pH小于7，故B項錯誤；若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化鉀溶液，碘未完全反應(yīng)，溶液也呈藍色，則溶液仍為藍色不能判斷硫氰氣和碘的氧化性強弱，故C項錯誤；在稀硫酸中加入少量氧化亞銅固體，溶液由無色變?yōu)樗{色并有紅色固體生成，說明氧化亞銅在稀硫酸溶液中反應(yīng)生成硫酸銅和銅，則反應(yīng)中氧化亞銅既作氧化劑又作還原劑，故D項正確。故選D。
3．(2021·遼寧卷)由下列實驗操作及現(xiàn)象能得出相應(yīng)結(jié)論的是(　　)
解析：向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振蕩，靜置，溶液分層，下層呈紫紅色，說明反應(yīng)產(chǎn)生I2，發(fā)生反應(yīng)：2KI＋Cl2===2KCl＋I2，證明氧化性：Cl2＞I2，Br2＞I2，但不能比較Br2與Cl2的氧化性強弱，A項錯誤；玻璃中含有Na元素，因此灼燒時火焰呈黃色，不能證明溶液中含Na元素，B項錯誤；應(yīng)該采用對照方法進行實驗，但兩種溶液的濃度未知，鹽的種類也不同，因此不能通過測定鹽溶液的pH來判斷H2CO3、CH3COOH的酸性強弱，C項錯誤；氧氣有助燃性，把水滴入盛有少量Na2O2的試管中，立即把帶火星的木條放在試管口，木條復燃，可以證明Na2O2與水反應(yīng)產(chǎn)生了O2，D項正確。故選D。
4．(2021·湖北卷)下列實驗現(xiàn)象與實驗操作不相匹配的是(　　)
5．(2022·茂名五校聯(lián)盟第二次聯(lián)考)化學是以實驗為基礎(chǔ)的學科。下列操作不能達到實驗?zāi)康牡氖?　　)
解析：稀硝酸與氧化銅反應(yīng)，但是也與銅單質(zhì)反應(yīng)，故A項錯誤；探究實驗需要控制變量探究；向25 mL冷水和沸水中分別滴入5滴飽和FeCl3溶液，氯化鐵水解會導致顏色變深，其他條件相同，只控制溫度變化來觀察水解程度變化，可以用來探究溫度對Fe3＋水解程度的影響，故B項正確；向飽和NaCl溶液中通入過量的NH3，再持續(xù)通入CO2，可制得NaHCO3晶體(模擬侯氏制堿法)，故C項正確；向Na2S溶液中滴加新制氯水，溶液變渾濁，表示有硫單質(zhì)生成，表明氯水氧化硫化鈉制備硫，說明氯氣的氧化性強于S，則可證明非金屬性：Cl＞S，故D項正確。故選A。
6．(2022·惠州期末)下列實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是(　　)

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