?課時跟蹤練第34講　化學實驗常用儀器及基本操作
一、選擇題
1．(2021·山東卷)關于下列儀器使用的說法錯誤的是(　　)

A．①④不可加熱
B．②④不可用作反應容器
C．③⑤可用于物質分離
D．②④⑤使用前需檢漏
解析：①是錐形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸餾燒瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。錐形瓶可以加熱，但需要墊石棉網(wǎng)，容量瓶不能加熱，A項錯誤。
答案：A
2．(2022·深圳光明高級中學月考)關于下列儀器使用的說法正確的是(　　)

A．向①中添加酒精時可以采用直接傾倒法
B．②③均可以直接加熱
C．④⑤可用于分離互不相溶的液體
D．圖示儀器中使用前需檢漏的有兩種
解析：向酒精燈中添加酒精時需要用玻璃棒引流，A項錯誤；坩堝可以直接加熱，但燒杯需要墊石棉網(wǎng)，B項錯誤；酸式滴定管用于滴定實驗，不能用于分液；分液漏斗可以用于分液，分離互不相溶的液體，C項錯誤；酸式滴定管和分液漏斗使用前需要檢漏，D項正確。
答案：D
3．(2022·韶關二模)正確的實驗操作是保證實驗成功和人身安全的重要舉措。下列說法不正確的是(　　)
A．用酒精燈加熱蒸餾燒瓶時需使用石棉網(wǎng)
B．分液漏斗和容量瓶在使用前都要檢漏
C．易燃試劑與強氧化劑應分開放置并遠離火源
D．金屬鈉著火時可用泡沫滅火器滅火
解析：蒸餾燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)，防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂，故A項正確；帶有活塞或瓶塞的裝置使用前要檢查是否漏水，因此分液漏斗、容量瓶使用前都需要檢查是否漏液，故B項正確；強氧化劑可作為易燃試劑發(fā)生氧化反應的氧化劑，易燃試劑在有火源的地方可燃物達到著火點就可以燃燒，所以易燃試劑與強氧化性試劑分開放置并遠離火源，故C項正確；金屬鈉著火生成過氧化鈉，過氧化鈉與二氧化碳反應生成氧氣，金屬鈉本身也能在二氧化碳中燃燒，火勢更加劇烈，所以不能用泡沫滅火器滅火，可以使用沙子滅火，故D項錯誤。
答案：D
4．(2022·佛山一中月考)對下列裝置圖的敘述正確的是(　　)


A．裝置①可用于加熱蒸干氯化鐵溶液得到氯化鐵晶體
B．裝置②可用于銅和稀硝酸制取并收集少量NO
C．裝置③可用于證明鐵生銹過程中氧氣參與反應
D．苯萃取碘水中的碘后，從裝置④下口放出的是碘的苯溶液
解析：溶液蒸干過程中，氯化鐵水解生成HCl和Fe(OH)3，溫度升高，HCl揮發(fā)，促進鐵離子的水解向正向進行，導致蒸干時得到的固體是Fe(OH)3，若灼燒Fe(OH)3得到的固體是氧化鐵，則裝置①不可用于加熱蒸干氯化鐵溶液得氯化鐵晶體，A項錯誤；NO能被O2氧化產(chǎn)生NO2、不能用排空氣法收集裝置，②不可用于銅和稀硝酸制取并收集少量NO，B項錯誤；鐵發(fā)生吸氧腐蝕時，裝置內的氧氣消耗、U型管出現(xiàn)液面差，左邊液面偏高、右邊液面偏低，則裝置③可用于證明鐵生銹過程中氧氣參與反應，C項正確；苯比水輕，苯萃取碘水中的碘后，從裝置④下口放出水層、碘的苯溶液從分液漏斗上口倒出，D項錯誤。
答案：C
5．(2022·廣州外國語學校模擬)實驗是化學研究的基礎，下圖關于各實驗裝置(夾持裝置已略去)的敘述，正確的是(　　)
　　　　　　　　　
　　B．準確量取一定體積K2Cr2O7標準溶液
　　　　　　　
　　　 　
解析：HCl極易溶于水，不易溶于四氯化碳，將HCl通入四氯化碳中，隔絕與水的接觸，四氯化碳有緩沖作用，能防止倒吸，故A項正確；重鉻酸鉀具有強氧化性，能氧化橡膠而不能用堿式滴定管，應該用酸式滴定管，故B項錯誤；二氧化碳氣體應長導管進入，圖中氣體的進入方向不合理，故C項錯誤；從FeCl3的溶液中獲得無水FeCl3的操作方法是在不斷通入HCl氣流的條件下將FeCl3溶液蒸干可以獲得無水FeCl3，用題給裝置蒸干氯化鐵溶液，氯化鐵水解生成的氯化氫揮發(fā)會導致水解趨于完全，最后得到氫氧化鐵，故D項錯誤。
答案：A
6．(2022·廣東珠海期末)下列實驗裝置與操作都正確的是(　　)

A
B
C
D




灼燒海帶
稀釋濃硫酸
分離CH3COOH和H2O
提純Fe(OH)3膠體
解析：海帶需用坩堝進行灼燒，不是燒杯，A項錯誤；濃硫酸溶于水放熱，而且濃硫酸密度大于水的，所以稀釋濃硫酸時需將濃硫酸沿燒杯內壁倒入水中，并用玻璃棒不斷攪拌，圖示操作規(guī)范科學，B項正確；CH3COOH和H2O互溶，不能采用分液方法進行分離，C項錯誤；Fe(OH)3膠體可透過濾紙，所以提純Fe(OH)3膠體時，需采用滲析法，D項錯誤。
答案：B
7．(2021·湖北卷)某興趣小組為制備1氯2甲基丙烷(沸點69 ℃)，將2甲基1丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝置略)(　　)
　
解析：將2甲基1丙醇和POCl3溶于盛在三口燒瓶的CH2Cl2中，攪拌、加熱回流(反應裝置中的球形冷凝管用于回流)，制備產(chǎn)物，A項正確；產(chǎn)生的HCl氣體可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，導氣管不能直接伸入NaOH溶液中，B項錯誤；分液收集CH2Cl2層需用到分液漏斗，振蕩時需將分液漏斗倒轉過來，C項正確；蒸餾時需要用溫度計控制溫度，冷凝水從下口進、上口出，D項正確。
答案：B
8．(2021·北京卷)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是(　　)



選項
氣體
試劑
制備裝置
收集方法
A
O2
KMnO4
a
d
B
H2
Zn＋稀H2SO4
b
e
C
NO
Cu＋稀HNO3
b
c
D
CO2
CaCO3＋稀H2SO4
b
c
解析：KMnO4是固體物質，加熱分解產(chǎn)生O2，由于O2難溶于水，密度比空氣大，因此可以用排水法或向上排空氣法收集，故應使用a、e或a、c裝置制取和收集O2，A項錯誤；Zn與稀H2SO4發(fā)生置換反應產(chǎn)生H2，屬于固體與液體反應制取氣體，由于H2難溶于水，因此可以用排水法收集，故可以使用b、e裝置制取和收集H2，B項正確；Cu與稀HNO3反應產(chǎn)生NO，NO能與O2發(fā)生反應產(chǎn)生NO2，因此不能用排空氣法收集NO，C項錯誤；CaCO3與稀H2SO4反應產(chǎn)生CaSO4、CO2和H2O，CaSO4微溶于水，附著在CaCO3表面，使反應不能持續(xù)發(fā)生，因此不能使用該方法制取CO2，D項錯誤。
答案：B
9．(2020·山東卷)利用下列裝置(夾持裝置略)進行實驗，能達到實驗目的的是(　　)

A．用甲裝置制備并收集CO2
B．用乙裝置制備溴苯并驗證有HBr產(chǎn)生
C．用丙裝置制備無水MgCl2
D．用丁裝置在鐵上鍍銅
解析：NaHCO3受熱分解能生成CO2，但CO2應用向上排空氣法收集，A項錯誤；苯的溴代反應為放熱反應，能促進液溴的揮發(fā)，驗證有HBr產(chǎn)生時，導出的氣體在通入AgNO3溶液前需經(jīng)CCl4洗滌，除去HBr中混有的溴蒸氣，B項錯誤；MgCl2·6H2O在HCl氣氛下加熱，能防止水解而制得無水MgCl2，HCl不能直接排放到空氣中，需進行尾氣處理，C項正確；在鐵上鍍銅時，鍍層金屬Cu為陽極，待鍍制品為陰極，D項錯誤。
答案：C
10．(2022·湛江第一中學月考)NH4VO3微溶于冷水、能溶于熱水及稀氨水，以赤泥(主要成分是V2O5、Fe2O3、Al2O3)為原料制備NH4VO3的流程如圖，下列說法錯誤的是(　　)
―→―→―→―→非磁性產(chǎn)品―→―→
―→―→NH4VO3
A．粉碎赤泥、攪拌和加熱都能提高“堿浸”速率
B．“灼燒”時需要坩堝、泥三角、三腳架、酒精燈等儀器
C．“沉釩”時需加入過量的稀氨水
D．分離出NH4VO3的操作是過濾、洗滌、干燥等
解析：根據(jù)影響反應速率的因素可知，粉碎赤泥、攪拌和加熱都能提高“堿浸”速率，故A項正確；灼燒固體物質需要在坩堝中進行，“灼燒”時需要坩堝、泥三角、三腳架、酒精燈等儀器，故B項正確；NH4VO3能溶于稀氨水，“沉釩”時加入的稀氨水不能過量，故C項錯誤；NH4VO3微溶于冷水，分離出NH4VO3的操作是過濾、洗滌、干燥等，故D項正確。
答案：C
二、非選擇題
11．(2022·廣東汕頭模擬)硫化鈉，俗稱臭堿，是重要的化工原料，工業(yè)上可用氫氧化鈉吸收硫化氫氣體制備。
(1)實驗室常用塊狀硫化亞鐵(FeS)固體和稀硫酸常溫下反應制取硫化氫，寫出該反應的離子反應方程式：______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
利用上述藥品，在以下的裝置中選擇一個合適裝置制備硫化氫氣體并對該裝置進行氣密性檢查：____________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。


(2)已知：H2S　Ka1＝9.1×10－8、Ka2＝1.1×10－12；
H3BO3　Ka＝5.8×10－10；
H2CO3　Ka1＝4.4×10－7、Ka2＝4.7×10－11；
CH3COOH　Ka＝1.75×105。
若用硫化鈉固體和下列溶液制取硫化氫氣體，可選用的試劑為________(填字母)。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　

a．硝酸 b．碳酸氫鈉
c．硼酸　 d．醋酸
(3)查閱文獻可知，久置硫化鈉固體中可能含有Na2Sx、Na2SO4、S、Na2S2O3，為檢驗Na2S變質情況，設計實驗如下：

實驗序號
實驗操作
實驗現(xiàn)象
結論
實驗Ⅰ

取0.5 g久置的Na2S固體于試管中。加入2 mL CS2，攪拌，靜置、過濾
靜置后固體量減少
證明變質固體中含有____________
實驗Ⅱ
將實驗Ⅰ過濾得到的固體溶于水，靜置后滴加稀硫酸
溶解靜置，上層清液呈黃色，加酸產(chǎn)生淡黃色沉淀

證明變質固體中一定含有_______________________________________________，可能有Na2S2O3
實驗Ⅲ

取久置潮解的Na2S固體溶于水，再加足量_____________，振蕩，靜置，取少量上層清液于試管中，滴加____________
____________________________________________________________

證明雜質中含有Na2SO4

已知：①Na2S＋(x－1)S===Na2Sx(黃色)，Na2Sx與酸反應生成S和H2S。
②BaS、BaSx均易溶于水，BaS2O3微溶于水。
③白色的Ag2S2O3難溶于水，且易轉化為黑色Ag2S。
限選試劑：鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液。
(4)某小組同學為檢驗Na2S變質的產(chǎn)物中是否含有Na2S2O3，設計實驗：取久置潮解的Na2S固體溶于水，靜置，取少量上層清液于試管中，向其中滴加AgNO3溶液，產(chǎn)生黑色沉淀。由此得出結論：Na2S變質的產(chǎn)物中含Na2S2O3。該實驗是否合理______(填“是”或“否”)，請分析原因：____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)FeS與稀硫酸發(fā)生復分解反應制得H2S：FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑；該制備方法所用裝置為固液不加熱類型，因此a、b裝置不符合，e裝置不利于控制酸的加入量進而控制反應的進行，故可選擇裝置c、d；選擇c：關閉止水夾，通過長頸漏斗向試管中注入蒸餾水，當長頸漏斗液面高于試管液面時，停止注水，長頸漏斗中液面不下降說明裝置氣密性良好(或長頸漏斗液面與試管液面高度差不變，說明氣密性良好)。選擇d：將導管的末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或酒精燈微熱)燒瓶，燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，導管口末端形成一段水柱，說明氣密性良好。(2)因為Ka(CH3COOH)>Ka1(H2S)，所以選擇酸性比H2S強的CH3COOH更為合適，a選項的硝酸具有強氧化性，會將H2S氧化發(fā)生副反應，故答案選d。(3)由于S易溶于CS2，故加入CS2靜置后固體質量減少說明含有S單質；實驗Ⅰ過濾得到的固體溶于水，靜置后清液呈黃色，根據(jù)已知信息Na2S＋(x－1)S===Na2Sx(黃色)可知其中一定含有Na2Sx，據(jù)反應Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2＋H2O，滴加稀硫酸產(chǎn)生淡黃色沉淀說明還可能有Na2S2O3；取久置潮解的Na2S固體溶于水，再加足量稀鹽酸，振蕩，靜置，取少量上層清液于試管中，滴加適量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，說明含有SO。(4)久置潮解的Na2S固體中可能含有剩余的Na2S，Na2S也能與AgNO3溶液反應生成黑色的Ag2S沉淀，因此該實驗設計不合理。
答案：(1)FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑　選擇c：關閉止水夾，通過長頸漏斗向試管中注入蒸餾水，當長頸漏斗液面高于試管液面時，停止注水，長頸漏斗中液面不下降說明裝置氣密性良好(或長頸漏斗液面與試管液面高度差不變，說明氣密性良好)/選擇d：將導管的末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或酒精燈微熱)燒瓶，燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，導管口末端形成一段水柱
(2)d
(3)S　Na2Sx　鹽酸　適量氯化鋇溶液　上層清液中產(chǎn)生白色沉淀
(4)否　剩余的Na2S也能與AgNO3溶液反應生成黑色的Ag2S沉淀
12．(2022·普寧普師高級中學月考)磺酰氯(SO2Cl2)是一種重要的有機合成試劑，實驗室可利用SO2與Cl2在活性炭作用下反應制取少量的SO2Cl2，裝置如圖所示(部分夾持裝置省略)。已知SO2Cl2的熔點為－54.1 ℃，沸點為69.1 ℃，遇水能發(fā)生劇烈的水解反應，并產(chǎn)生白霧。

回答下列問題。
(1)甲裝置可以用于實驗室制SO2，則下列試劑組合中合適的是__________(填字母)。
A．18.4 mol·L－1的硫酸和Cu
B．10 mol·L－1的硝酸和Na2SO3固體
C．70%的硫酸和Na2SO3固體
裝置庚中發(fā)生反應的離子方程式為______________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)導管a的作用是______________________________________________________。
儀器b盛放的試劑為__________。裝置乙和丁中可以使用同一種試劑，該試劑為__________。
(3)控制反應過程中裝置丙中進氣速率的方法是_______________________________
________________________________________________________________________，
實驗結束時，關閉分液漏斗活塞和止水夾k，此時裝置戊的作用是_______________。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加熱分解，也能制得磺酰氯與另外一種物質，該反應的化學方程式為________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)若反應中消耗的氯氣體積為896 mL(已轉化為標準狀況，SO2足量)，最后得到純凈的磺酰氯3.3 g，則磺酰氯的產(chǎn)率為__________(保留三位有效數(shù)字)。
解析：(1)18.4 mol·L－1的硫酸和Cu混合，不加熱時，反應不能發(fā)生，A項不符合題意；10 mol·
L－1的硝酸和Na2SO3固體混合，硝酸會將Na2SO3氧化為Na2SO4，沒有SO2生成，B項不符合題意；70%的硫酸和Na2SO3固體混合后發(fā)生復分解反應，從而生成SO2氣體，C項符合題意；故選C。裝置庚中，KMnO4與濃鹽酸反應，生成MnCl2、Cl2等，發(fā)生反應的離子方程式為2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)導管可調節(jié)分液漏斗內外壓強相等，所以其作用是平衡分液漏斗內外壓強，便于濃鹽酸順利流下。儀器b的作用是吸收SO2和Cl2，同時防止空氣中水蒸氣的進入，所以盛放的試劑為堿石灰。裝置乙和丁中的液體可以使用同一種試劑，該試劑能同時干燥SO2和Cl2，應為濃硫酸。(3)可通過觀察導管口氣泡逸出的快慢，控制反應過程中裝置丙中進氣速率，方法是通過觀察乙、丁氣泡的生成速率來控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率；實驗結束時，關閉分液漏斗活塞和止水夾k，此時生成的Cl2進入裝置戊中，其作用是平衡壓強，貯存少量氯氣。(4)氯磺酸(ClSO3H)加熱分解，也能制得磺酰氯與另外一種物質，由質量守恒定律，可確定另一種物質為H2SO4，該反應的化學方程式為2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4。(5)n(Cl2)＝＝0.04 mol，n(SO2Cl2)＝≈0.024 44 mol，則磺酰氯的產(chǎn)率為×100%＝61.1%。
答案：(1)C　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(2)平衡分液漏斗內外壓強，便于濃鹽酸順利流下　堿石灰　濃硫酸　(3)通過觀察乙、丁氣泡的生成速率來控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率　平衡壓強，貯存少量氯氣　(4)2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4　(5)61.1%
13．(2022·深圳模擬)某學習小組在實驗室進行了有關碘化鉛(PbI2)的實驗探究?；卮鹣铝袉栴}：
Ⅰ.制備PbI2的懸濁液。
(1)KI溶液和Pb(NO3)2溶液反應，會產(chǎn)生金黃色的PbI2沉淀，形成美麗的“黃金雨”。
①KI溶液在空氣中久置會變質，其原因是____________________________________
________________________________________________________________________。
②生成PbI2的化學方程式為_______________________________________________。
充分反應后，經(jīng)系列操作得到純凈的PbI2固體，向其中加入蒸餾水，得到PbI2懸濁液。
Ⅱ.探究濃度對PbI2沉淀溶解平衡的影響。
[查閱資料]ⅰ.溫度一定時，強電解質稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大。
ⅱ.26.5 ℃時，PbI2飽和溶液的電導率為368 μS·cm－1。
(2)稀釋對PbI2溶解平衡的影響。
26．5 ℃時，向PbI2懸濁液中加入一定體積的蒸餾水，通過圖甲所示裝置測定電導率，并得到電導率隨時間變化的曲線(圖乙)。


①實驗裝置中儀器X的名稱為____________。
②由電導率變化曲線可知：實驗中通過儀器X加入蒸餾水的方式是________(填字母)。
A．連續(xù)逐滴加入
B．分三次快速加入
C．一次性快速加入
③曲線圖中，________段(用字母表示，任寫一段)表示PbI2固體的溶解達到平衡狀態(tài)；c→d段溶液的電導率逐漸增大的原因是__________________導致了溶液中離子濃度不斷增大。
(3)c(KI)對PbI2沉淀溶解平衡的影響。
26．5 ℃時，將PbI2懸濁液靜置后，取200 mL上層清液[c(I－)＝2.5×10－3 mol·L－1]于燒杯中，另取蒸餾水于相同規(guī)格的燒杯中進行對比實驗，再分別向其中加入1 mol·L－1 KI溶液。實驗數(shù)據(jù)記錄如表：


KI溶液累計加入量/mL　　　
電導率/(μS·cm－1)
PbI2飽和溶液
蒸餾水
0
368
4
0.50
A1
B1
1.00
A2
B2

①上述實驗過程中，增大PbI2飽和溶液中I－的濃度，可觀察到的實驗現(xiàn)象是______
________________________________________________________________________。
②利用蒸餾水進行對比實驗時，所取蒸餾水的體積為________mL。
③表格數(shù)據(jù)A2－A1________(填“大于”“小于”或“等于”)B2－B1，說明增大KI的濃度，PbI2沉淀溶解平衡向生成沉淀的方向移動。
解析：(1)①I－具有較強還原性，會被空氣中的O2氧化，導致KI溶液變質。②根據(jù)題意KI和Pb(NO3)2發(fā)生復分解反應生成PbI2沉淀，根據(jù)元素守恒可得化學方程式為2KI＋Pb(NO3)2===PbI2↓＋2KNO3。(2)①根據(jù)儀器X的結構特點可知其為酸式滴定管。②由電導率變化曲線可知，電導率出現(xiàn)3次急劇的下降，說明蒸餾水是分三次快速加入，故選B。③懸濁液導電是因為存在平衡PbI2Pb2＋＋2I－，加水稀釋后，離子濃度瞬間下降，電導率瞬間減小，之后反應正向移動，PbI2固體不斷溶解，重新達到平衡，而PbI2飽和溶液中Pb2＋和I－的濃度不變，所以平衡后電導率相同，即ab、de、gh、jk均可以表示PbI2固體的溶解達到平衡狀態(tài)，而c→d段溶液的電導率逐漸增大的原因是PbI2固體不斷溶解，導致了溶液中離子濃度不斷增大。(3)①增大PbI2飽和溶液中I－的濃度，沉淀溶解平衡逆向移動，清液中產(chǎn)生金黃色的PbI沉淀。②為保證變量唯一，所用蒸餾水的體積應與所用“上層清液”的體積相同，即200 mL。③增大KI的濃度，PbI2沉淀溶解平衡向生成沉淀的方向移動，導致溶液中的離子濃度減小，電導率的變化會小于蒸餾水中，所以A2－A1小于B2－B1。
答案：(1)①I－會被空氣中的O2氧化　
②2KI＋Pb(NO3)2===PbI2↓＋2KNO3
(2)①酸式滴定管?、贐?、踑b或ba(或“de”“ed”“gh”“hg”“jk”“kj”均可)　PbI2固體不斷溶解
(3)①產(chǎn)生金黃色沉淀(或“產(chǎn)生亮黃色沉淀”“產(chǎn)生黃色渾濁”)　②200?、坌∮?br />

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