第十章
化學(xué)實驗基礎(chǔ)
第33講　高考化學(xué)綜合實驗題探究
1.具有較強的問題意識，能提出化學(xué)探究問題，能作出預(yù)測和假設(shè)，能依據(jù)實驗?zāi)康暮图僭O(shè)，設(shè)計解決簡單問題的實驗方案，能對實驗方案進行評價。2．能運用實驗基本操作實施實驗方案，具有安全意識和環(huán)保意識。能觀察并如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，進行分析和推理，得出合理的結(jié)論，能對實驗過程和結(jié)果進行反思，說明假設(shè)、證據(jù)和結(jié)論之間的關(guān)系。
3．能根據(jù)不同類型實驗的特點，設(shè)計并實施實驗。能預(yù)測物質(zhì)的某些性質(zhì)，并進行實驗驗證；能運用變量控制的方法初步探究反應(yīng)規(guī)律；能根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)的差異選擇物質(zhì)分離的實驗方法；能根據(jù)物質(zhì)的特征反應(yīng)和干擾因素選取適當(dāng)?shù)臋z驗試劑；能根據(jù)反應(yīng)原理選取實驗裝置制取物質(zhì)。
考點一
考點二
考點三
考點一　物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實驗
必備知識·梳理夯實
1．物質(zhì)制備的三大原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4===__________________________2Al＋2NaOH＋2H2O===_______________________Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
Al2(SO4)3＋3H2↑
2NaAlO2＋3H2↑
1：3
(2)選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用________，而不能選用強堿(如____________)溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用____________溶液，而不能選用________(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與____________反應(yīng)生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。
氨水
氫氧化鈉
氫氧化鈉
氨水
氧氣、水
2．物質(zhì)制備實驗的操作順序(1)實驗操作順序
(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。
(3)選用儀器及連接順序
3．物質(zhì)性質(zhì)實驗探究(1)物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將SO2氣體通入__________________溶液中，通過______________溶液褪色來說明SO2具有還原性。(2)物質(zhì)氧化性、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應(yīng)，通過溶液變________來說明Fe3＋的氧化性強于I2。
酸性KMnO4
KMnO4
藍色
(3)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過設(shè)計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的________來說明Mg的活潑性強于Al。(4)電解質(zhì)強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，測該溶液的pH，若pH________，則說明HA為弱酸。(5)物質(zhì)酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有____________生成說明碳酸酸性比硅酸強。
快慢
>7
白色沉淀
(6)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計實驗，找出規(guī)律。
4．物質(zhì)制備與性質(zhì)驗證實驗中需考慮的7大因素(1)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO時應(yīng)先通________，再________?？扇夹詺怏w點燃前先________等)。(2)防氧化(如H2還原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中進行等)。(3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施防止________，以保證達到實驗?zāi)康?。
H2
加熱
驗純
先滅燈再停氫
水
吸水
(4)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝____________裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。
冷凝回流
5．實驗室常見氣體制備裝置(選擇依據(jù)：反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件)
O2、NH3
略低于
均勻
固定
Cl2、HCl、NH3
石棉網(wǎng)
碎瓷片(或沸石)
CO2
NO2
塊狀固體
液體
插入液面以下
氣密性
加入液體
6.常見氣體的凈化和干燥(1)裝置
(2)原理①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的A裝置來除去。②酸性雜質(zhì)用________吸收劑吸收，堿性雜質(zhì)用________吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質(zhì)。
堿性
酸性
③還原性雜質(zhì)，可用__________較強的物質(zhì)作吸收劑來吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用__________較強的物質(zhì)作吸收劑來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質(zhì)。④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有______________溶液的A裝置除去雜質(zhì)。
氧化性
還原性
CuSO4
(3)常見干燥劑及其應(yīng)用
Cl2
SO2
CO2
CO
CH4
Cl2
SO2
CO2
CH4
CH4
NH3
7.常見氣體的收集裝置
8.常見尾氣的處理(選擇依據(jù)：氣體有無毒性和污染性)(1)實驗室中常見氣體的處理方法如下
(2)尾氣處理裝置在水中溶解度較小的氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去，如圖______。對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，如圖______。
甲
乙
某些可燃性氣體可用點燃的方法除去，如CO、H2可點燃除去，如圖______。尾氣也可以采用收集的方法處理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如圖______。
丙
丁
[微點撥]　(1)有氧化性的干燥劑(如濃H2SO4)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因為CaCl2與NH3能反應(yīng)。(3)當(dāng)氣體中含有多種雜質(zhì)時，若采用洗氣裝置除雜，通常是除雜在前，干燥在后。若用加熱裝置除雜，通常是干燥在前，除雜在后。(4)尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通，如圖所示裝置就不能作為尾氣處理裝置。
9．防倒吸裝置的理解與應(yīng)用(1)肚容式：對于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置圖如下所示：
(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發(fā)生倒吸，氣體進入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：
[微點撥]　(1)制備同種氣體時，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用雙氧水在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。(2)進行氣體制備時，不要忘記對裝置進行氣密性檢驗，檢驗時首先對裝置密封，如關(guān)閉活塞、塞緊瓶塞，把導(dǎo)管插入到水中進行水封等。(3)排空氣法收集氣體時，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。
10．常見氣體的實驗室制法(1)O2的實驗室制法
(2)CO2的實驗室制法
(3)H2的實驗室制法
(4)NH3的實驗室制法
(5)Cl2的實驗室制法
[微點撥]　氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜，應(yīng)該是除雜在前，干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應(yīng)制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。
(2)若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導(dǎo)出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng)，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。
1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)實驗室用KClO3或H2O2制取氧氣時都用到MnO2，其作用相同。( 　　)(2)實驗室用圖①裝置制取并收集氨氣。( 　　)(3)用圖②裝置除去氯氣中的HCl氣體。( 　　)
√
×
×
(4)實驗室用圖③裝置制取Cl2。( 　　)(5)用圖④裝置收集氨。( 　　)(6)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體。( 　　)
×
×
×
(7)除去SO2中的水蒸氣，可利用盛濃硫酸的U形管。( 　　)(8)吸收NH3可用如下圖裝置，或?qū)⒂袡C溶劑CCl4換成苯。( 　　)[提示]　NH3極易溶于水，如圖所示裝置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸。
×
×
(9)可利用如圖裝置收集H2。( 　　)(10)SO2是還原性氣體，不能用濃硫酸干燥。( 　　)[提示]　SO2與濃硫酸不反應(yīng)，可以用濃硫酸干燥。(11)使用MnO2作催化劑制備氧氣，不一定需要加熱。( 　　)[提示]　若用MnO2催化氯酸鉀分解需要加熱，而催化過氧化氫分解不需加熱。
×
×
√
(12)除去SO2中混有的HCl氣體，可將氣體通過裝有飽和Na2SO3溶液的洗氣瓶，再干燥。( 　　)[提示]　除雜試劑應(yīng)選用飽和NaHSO3溶液。(13)實驗室中可利用二氧化錳或高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，兩制備方法中氯氣的發(fā)生裝置完全相同。( 　　)[提示]　二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)不需要加熱，二者制備氯氣的裝置不同。
×
×
(14)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液時，生成的白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色。( 　　)(15)鋁鹽和鐵鹽能夠凈水的原理是二者水解時均能生成膠體。( 　　)(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，說明有BaSO3沉淀生成。( 　　)(17)向AlCl3溶液中通入NH3至過量，其現(xiàn)象為先產(chǎn)生白色沉淀后溶解。( 　　)
√
√
×
×
2．(1)常見氣體的發(fā)生裝置。
①實驗室用Ca(OH)2和NH4Cl、濃氨水和NaOH固體分別制取氨氣可以選用裝置__________。②若用H2O2分解來制取氧氣，可以選用裝置______。③實驗室制取氯氣，可以選用裝置______。
A、C
C
D
④裝置B可以制備的常見氣體有________________(寫出兩種)。
(2)實驗室制取、收集干燥的以下六種氣體：①CO2?、贖2S?、跱O2?、躉2?、軨l2?、轓H3如圖裝置可適用的氣體是____________；干燥裝置不適用的是_______；收集裝置不適用的是_________。
CO2、H2
①③④⑤
②⑥
⑥
(3)下圖是用于氣體的制備、干燥、性質(zhì)實驗、尾氣處理的常用裝置。請根據(jù)要求回答下列問題。
①如何檢查裝置A的氣密性？________________________________________________________________________________________________________________________。
將a接口封閉，然后向分液漏斗中注入水，打開分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不會連續(xù)下降，證明裝置A的氣密性良好
②某同學(xué)的儀器連接順序為A—B—C—D，以此證明實驗室制取Cl2的過程中有HCl和水蒸氣揮發(fā)出來。A．A中反應(yīng)的離子方程式是__________________________________________。B．裝置B中盛放的試劑是__________________，裝置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是________________________________________，裝置D中盛放的試劑是__________________，實驗時看到的現(xiàn)象是_____________________________________________________________________________________________________。
無水硫酸銅粉末
吸收氯氣，防止對HCl的檢驗帶來影響
AgNO3溶液
產(chǎn)生白色沉淀(最后兩空若試劑為“紫色石蕊試液”，現(xiàn)象為“石蕊變紅而不褪色”也可，其他合理答案也可)　
C．有同學(xué)認(rèn)為該實驗有缺陷，應(yīng)該在裝置C、D之間增加裝置E，你認(rèn)為該裝置中應(yīng)放入________________________________________。③最后，同學(xué)們用上述除裝置B以外的儀器組裝一套可以制備純凈干燥氯氣的裝置，按氣流方向填接口順序a→____________→ghf(不能選用裝置B，其他裝置可以重復(fù)使用)，并按順序?qū)懗鏊罱涌趯?yīng)儀器盛放的試劑：______________________。
濕潤的淀粉-KI試紙或濕潤的有色布條
eded
飽和食鹽水、濃硫酸
微考點1　以氣體制備為主線的綜合實驗(1)(2021·北京卷，5)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是( 　　)
B
[解析]　KMnO4是固體物質(zhì)，加熱分解產(chǎn)生O2，由于O2難溶于水、密度比空氣大，因此可以用排水法或向上排空氣法收集，制取裝置可以選a，但是收集裝置不能選d，A錯誤；Zn與稀硫酸發(fā)生置換反應(yīng)產(chǎn)生H2，塊狀固體與液體反應(yīng)制取氣體，產(chǎn)生的H2密度比空氣小且難溶于水，制取氫氣可以選用b，收集裝置選e或d，B正確；Cu與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體，NO能夠與O2發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體，因此不能使用排空氣法收集，C錯誤；CaCO3與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生CaSO4、CO2氣體，CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體的反應(yīng)不能持續(xù)發(fā)生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯誤。
(2)(2022·廣東，8)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗?zāi)康牡氖? 　　)
D
[解析]　Cl2通過飽和食鹽水除去混有的HCl，再通過濃硫酸除去混有的水蒸氣，導(dǎo)管“長進短出”，A項正確；Cl2密度比空氣大，應(yīng)用向上排空氣法收集，導(dǎo)管“長進短出”，B項正確；干燥的紅布條不褪色，濕潤的紅布條褪色，證明氯氣沒有漂白性，氯氣與水反應(yīng)生成的某種產(chǎn)物有漂白性，C項正確；多余的Cl2應(yīng)用氫氧化鈉溶液吸收，D項錯誤。
實驗室可選用下列裝置制備氨基甲酸銨(H2NCOONH4)。
回答下列問題。①儀器A的名稱是_________________，其中加入的固體可為________________________________(填名稱)；按氣流方向連接各儀器：a→________→jk←____________←b(用接口字母表示連接順序)。②裝置Ⅱ的優(yōu)點是______________________。
三頸燒瓶
氫氧化鈉(或氧化鈣或堿石灰)
dc
fe←gh
隨開隨用，隨關(guān)隨停
③裝置Ⅵ中，采用冰水浴的原因為___________________________________________________________________________；當(dāng)CCl4液體中產(chǎn)生較多晶體懸浮物時即停止反應(yīng)，________(填操作名稱)得到粗產(chǎn)品。為了將所得粗產(chǎn)品干燥，可采取的方法是______(填標(biāo)號)。A．蒸餾B．高壓加熱烘干C．真空微熱烘干
降低溫度，有利于提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，防止因反應(yīng)放熱造成H2NCOONH4分解
過濾
C
④某同學(xué)認(rèn)為這套裝置制得的氨基甲酸銨易變質(zhì)，同時不符合綠色化學(xué)理念，改進了裝置，具體做法是______________________________________________，其作用為____________________________________________________________________________。
裝置Ⅵ中長玻璃管外接裝有
濃硫酸的試劑瓶
吸收多余的氨氣，防止污染環(huán)境；
防止空氣中的水蒸氣進入，使氨基甲酸銨水解
[解析]?、俑鶕?jù)圖示，儀器A為三頸燒瓶；濃氨水和NaOH固體或CaO等混合可以放出氨氣，所以A中加入的固體可為NaOH或CaO等；用堿石灰干燥氨氣，通入裝置Ⅲ，從d口進，c口出，裝置Ⅱ生成CO2，除去CO2中的HCl用裝置Ⅴ，長進短出，然后通入裝置Ⅳ用濃硫酸干燥，則儀器連接順序為a→dc→jk←fe←gh←b。②裝置Ⅱ為簡易啟普發(fā)生器，可以隨開隨用，隨關(guān)隨停。
④氨氣有刺激性氣味，污染空氣，需要尾氣處理裝置，則應(yīng)在裝置Ⅵ中長玻璃管處外接裝有濃硫酸的試劑瓶，同時可防止空氣中的水蒸氣進入，使氨基甲酸銨水解。
〔對點集訓(xùn)1〕　(1)(2022·山東濰坊模擬)圖中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是( 　　)
B
[解析]　亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，二氧化硫能與堿石灰反應(yīng)，不能用堿石灰來凈化二氧化硫，故A錯誤；鹽酸和碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳，鹽酸有揮發(fā)性，所以生成的二氧化碳中有氯化氫，氯化氫和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，飽和的碳酸氫鈉和二氧化碳不反應(yīng)，所以可用飽和碳酸氫鈉洗氣，二氧化碳的密度大于空氣的密度，所以可用向上排空氣法收集，故B正確；銅和稀硝酸反應(yīng)生成一氧化氮，一氧化氮和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，所以不能用排空氣法收集一氧化氮，故C錯誤；銅和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮，濃硝酸有揮發(fā)性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和堿反應(yīng)，二氧化氮和堿也反應(yīng)，所以不能用氫氧化鈉溶液洗氣，故D錯誤。
(2)(2022·遼寧選擇性考試)Fe/Fe3O4磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在N2氛圍中進行)：①稱取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)，配成50 mL溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入100 mL 14 mol·L－1 KOH溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將FeCl2溶液以2 mL·min－1的速度全部滴入三頸燒瓶中，100 ℃下回流3 h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在40 ℃干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2 h，得產(chǎn)品3.24 g。
部分裝置如圖：
回答下列問題：①儀器a的名稱是__________________；使用恒壓滴液漏斗的原因是______________________________。
(球形)冷凝管
平衡氣壓，便于液體順利流下
②實驗室制取N2有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為___________________________________________________________________________________________，對應(yīng)的裝置為______________(填標(biāo)號)?？晒┻x擇的試劑：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、飽和NaNO2(aq)、飽和NH4Cl(aq)
A(或B)
可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：
③三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4，離子方程式為__________________________________________。④為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有________(填字母)。A．采用適宜的滴液速度B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C．在空氣氛圍中制備D．選擇適宜的焙燒溫度
4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O
AD
⑤步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為_______________________________________；使用乙醇洗滌的目的是__________________________________。⑥該實驗所得磁性材料的產(chǎn)率為______________(保留3位有效數(shù)字)。
稀硝酸和硝酸銀溶液
除去晶體表面水分，便于快速干燥
90.0%
③三頸燒瓶中FeCl2溶液與KOH溶液發(fā)生反應(yīng)生成了Fe和Fe3O4，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律可知，該反應(yīng)的離子方程式為4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O。④結(jié)晶度受反應(yīng)速率與溫度的影響，所以為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有采用適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度，A、D兩項符合題意，若用鹽酸代替KOH溶液，目標(biāo)產(chǎn)物Fe和Fe3O4均會溶解在鹽酸中，因此得不到該晶粒，B不符合題意；若在空氣氛圍中制備，則亞鐵離子容易被空氣氧化，C不符合題意。
⑤因為反應(yīng)后溶液中有氯離子，所以在步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，需取最后一次洗滌液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，則證明已洗滌干凈；乙醇易溶于水，易揮發(fā)，所以最后使用乙醇洗滌的目的是除去晶體表面水分，便于快速干燥。
微考點2　以陌生無機物制備為主線的綜合實驗(1)(2023·江西南昌模擬)高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑，K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，K2FeO4具有強氧化性，在酸性或中性溶液中迅速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計了制備K2FeO4的裝置如圖(夾持裝置略)。下列敘述正確的是( 　　)
D
A．試劑X為固體MnO2或KMnO4B．裝置B中為濃硫酸，用于干燥Cl2C．可通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀，判斷C中反應(yīng)是否已經(jīng)完成D．拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣
[解析]　試劑X為KMnO4，不能是固體MnO2，因為濃鹽酸和二氧化錳要在加熱條件下才能反應(yīng)生成氯氣，故A錯誤；裝置B中為飽和食鹽水，用于除去氯氣中的HCl氣體，故B錯誤；K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀，因此不能通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀來判斷反應(yīng)是否已經(jīng)完成，故C錯誤；燒瓶中殘留Cl2，因此在拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣，故D正確。
(2)(2023·福建漳州一模)氧化鉍(Bi2O3)是一種淡黃色、低毒的氧化物，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥合成、能源材料等領(lǐng)域。其制備方法通常有兩種：方法Ⅰ：將金屬鉍(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸鉍[Bi(NO3)3]溶液，所得溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得硝酸鉍晶體，最后煅燒硝酸鉍晶體即得氧化鉍產(chǎn)品。
方法Ⅱ：將3.0 g氯氧化鉍(BiOCl，白色難溶于水)與25 mL 3 mol·L－1碳酸氫銨溶液混合，加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH＝9,50 ℃下反應(yīng)2 h可得到(BiO)2CO3沉淀，其裝置如圖甲所示(加熱及夾持裝置已省略)，再將所得沉淀干燥并在530 ℃下煅燒，可得到氧化鉍產(chǎn)品。
①寫出金屬鉍(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸鉍溶液的離子方程式：_____________________________________________________；從綠色化學(xué)的角度思考，工業(yè)上常選方法Ⅱ而不選方法Ⅰ制氧化鉍的原因是____________________________________________________________________________________。
方法Ⅰ中金屬Bi與稀硝酸反應(yīng)和硝酸鉍在受熱分解的過程中均會產(chǎn)生污染環(huán)境的氮氧化物
②圖甲中儀器c的名稱為____________，當(dāng)觀察到澄清石灰水變渾濁說明反應(yīng)過程中產(chǎn)生CO2，寫出產(chǎn)生(BiO)2CO3沉淀的化學(xué)方程式：______________________________________________________。③加氨水調(diào)節(jié)pH為9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是__________________________________。
分液漏斗
④某研究小組探究溫度對沉淀制備的影響，得到溫度與所得沉淀產(chǎn)率的關(guān)系如圖乙所示。結(jié)合圖像分析，50 ℃時沉淀產(chǎn)率最高的原因是溫度低于50 ℃時，BiOCl固體在水中的溶解度小，導(dǎo)致沉淀的產(chǎn)率降低；溫度高于50 ℃時，____________________________________________________________________。
⑤若方法Ⅱ所得氧化鉍(Bi2O3)產(chǎn)品的質(zhì)量為2.56 g，則氯氧化鉍的轉(zhuǎn)化率為______________(保留3位有效數(shù)字)。
95.4%
下列說法錯誤的是( 　　)A．裝置①還可以用于制取O2、Cl2、CO2等氣體B．裝置②、④中分別盛裝NaOH溶液、KOH固體C．裝置③中也可盛裝維生素C，其作用是除去氧氣D．裝置⑤中產(chǎn)生的尾氣冷卻后用水吸收得到純鹽酸
D
[解析]　裝置①可以用雙氧水(MnO2作催化劑)制取氧氣，用濃鹽酸與高錳酸鉀制取氯氣，用鹽酸與碳酸鈣制取二氧化碳?xì)怏w，A正確；裝置②中盛裝NaOH溶液可以吸收裝置中的二氧化碳?xì)怏w，④中盛裝KOH固體可以吸收水分，B正確；裝置③中的亞硫酸鈉可以除去裝置中的氧氣，也可盛裝維生素C，C正確；裝置⑤中產(chǎn)生的尾氣有反應(yīng)生成的HCl，還有未完全反應(yīng)的NH3，所以冷卻后用水吸收得到的不是純鹽酸，D錯誤。
(2)(2022·全國乙，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀{K2[Cu(C2O4)2]}可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。
Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：①由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是____________________(填儀器名稱)。
分液漏斗、冷凝管
②長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是__________________________。③Ⅰ中的黑色沉淀是__________(寫化學(xué)式)。④Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1.5:1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式______________________________________________________。
風(fēng)化生成無水CuSO4
CuO
3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O
⑤Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取____________的方法。⑥Ⅲ中應(yīng)采用________進行加熱。⑦Ⅳ中“一系列操作”包括________________________。
分批加入
水浴
冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌
[解析]?、貱uSO4·5H2O配制CuSO4溶液時，用電子天平稱取一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O晶體，用量筒量取水的體積，在燒杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制備裝置中滴加液體，球形冷凝管常用于制備實驗中的冷凝回流裝置，配制溶液時二者都不需要用到。②CuSO4·5H2O是藍色晶體，CuSO4是白色固體，長期存放的CuSO4·5H2O會失去結(jié)晶水，出現(xiàn)少量白色固體CuSO4，化學(xué)上將此過
程稱為風(fēng)化。③向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生的淺藍色沉淀為Cu(OH)2，加熱Cu(OH)2使其分解，生成黑色固體CuO。④H2C2O4的酸性比碳酸強，當(dāng)n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1.5:1，即3:2時，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。⑤由于反應(yīng)產(chǎn)生氣體，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，K2CO3應(yīng)分批加入并不斷攪拌。⑥Ⅲ中將混合溶液加熱到80～85 ℃，常采用水浴進行加熱，使液體受熱均勻。⑦將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，即可得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。
[疑難突破]　H2C2O4是二元弱酸，酸性比碳酸強，當(dāng)n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1:1時，反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2C2O4＋K2CO3===K2C2O4＋CO2↑＋H2O；當(dāng)n(H2C2O4):n(K2CO3)＝2:1時，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2H2C2O4＋K2CO3===2KHC2O4＋CO2↑＋H2O。
考點二　有機化合物的制備實驗
必備知識·梳理夯實
1．教材中四種典型有機化合物的制備(1)乙酸乙酯的制備①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)
②實驗裝置：③試劑的混合方法：先加入________，然后邊振蕩試管邊慢慢加入________________，冷卻至室溫后再加__________。
乙醇
濃H2SO4
冰醋酸
④裝置和試劑的作用
(2)制取溴苯①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)__________________________________②實驗裝置：
③長導(dǎo)管作用：__________________。④提純溴苯的方法：水洗、堿洗、再水洗。
導(dǎo)氣兼冷凝回流
(3)制取硝基苯①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)______________________________________________。②實驗裝置
③注意事項
水浴中
(4)制取乙烯①反應(yīng)原理(化學(xué)方程式)：___________________________________________________________。②實驗裝置
CH2===CH2↑＋H2O
③注意事項
反應(yīng)液中
防暴沸
催化劑
吸水劑
NaOH溶液
2.熟悉有機化合物制備實驗的常用裝置(1)反應(yīng)裝置：有機化合物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機化合物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。
(2)蒸餾裝置：利用有機化合物沸點的不同，用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離。
3．提純有機化合物的常用方法有機制備實驗有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點，制得的產(chǎn)物中常混有雜質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：
如苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有目標(biāo)產(chǎn)物溴苯、有機雜質(zhì)苯、無機雜質(zhì)Br2、FeBr3、HBr等，提純溴苯可用如下工藝流程：
[微點撥]　蒸餾操作中幾種儀器及操作的注意事項(1)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進出水方向：下進上出。
(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 ℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若開始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷卻后補加。
1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)用水能夠鑒別苯、乙醇、硝基苯。( 　　)[提示]　水與苯混合，有機層在上層；水與乙醇任意比互溶，不分層；水與硝基苯混合，有機層在下層。(2)用灼燒的方法可以區(qū)分蠶絲和人造纖維。( 　　)[提示]　蠶絲的主要成分是蛋白質(zhì)，人造纖維的主要成分是纖維素。
√
√
(3)乙烷中混有乙烯，可用酸性KMnO4溶液除雜。( 　　)[提示]　酸性KMnO4溶液可將乙烯氧化為CO2，引入新雜質(zhì)，應(yīng)選用溴水。(4)乙酸乙酯制備實驗中，除雜試劑飽和Na2CO3溶液可以換成NaOH溶液。( 　　)[提示]　乙酸乙酯與NaOH反應(yīng)。
×
×
(5)向蔗糖水解液中加入銀氨溶液，即可證明水解產(chǎn)物的生成。( 　　)[提示]　蔗糖水解液呈酸性，應(yīng)先加入堿將溶液調(diào)至堿性，再用銀氨溶液檢驗還原性糖。
×
2．乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。某課外小組設(shè)計實驗室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：已知：①氯化鈣可與乙醇形成CaCl2·6C2H5OH②有關(guān)有機物的沸點：
Ⅰ.制備過程裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5 mL無水乙醇和6 mL冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液。(1)寫出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________________________________________。
(2)實驗過程中滴加大約3 mL濃硫酸，B的容積最合適的是______(填入選項)A．25 mL B．50 mLC．250 mL D．500 mL(3)球形干燥管的主要作用是__________。(4)預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是____________________。
B
防倒吸
便于觀察液體分層
Ⅱ.提純方法：①將D中混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗進行分液。②有機層用5 mL飽和食鹽水洗滌，再用5 mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機層倒入一干燥的燒瓶中，用無水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。③將粗產(chǎn)物蒸餾，收集77.1 ℃的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。(5)第①步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是____________、________。(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的__________、________、__________。
分液漏斗
燒杯
碳酸鈉
乙醇
氯化鈣
[提示]　(1)乙酸與乙醇在濃硫酸加熱的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)，生成乙酸乙酯和水；(2)實驗過程中圓底燒瓶需要加熱，最大盛液量不超過其容積的2/3，燒瓶內(nèi)液體的總體積為18.5 mL，最合適的是50 mL，選B；(3)球形干燥管的主要作用是防止倒吸；(4)預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是便于觀察液體分層(答案合理即可)；(5)第①步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是分液漏斗、燒杯；(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的碳酸鈉、乙醇、氯化鈣。
微考點1　常見有機物的制備 (1)(2023·河南焦作模擬)實驗室利用苯與濃硝酸、濃硫酸制取并提純硝基苯的實驗過程中，下列裝置未涉及的是( 　　)A．①② B．①③ C．③④ D．④⑤
D
[解析]　制備硝基苯的實驗，一般步驟為a.配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸，加入反應(yīng)器中；b.向冷卻后的混合酸中逐滴加入一定質(zhì)量的苯，充分振蕩，混合均勻；c.用水浴加熱在50～60 ℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；d.除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌，其間進行多次分液操作；e.將用無水CaCl2干燥后的粗產(chǎn)品進行蒸餾，得到純硝基苯。故實驗中發(fā)生反應(yīng)需要用到水浴加熱裝置②、除雜過程需要用到分液操作裝置③，最后分離出純硝基苯還要用到蒸餾裝置①，只有④⑤裝置未涉及，故答案為D。
(2)(2023·福建龍巖模擬)某興趣小組設(shè)計圖甲裝置用于制備一定量的乙酸乙酯，有關(guān)說法正確的是( 　　)
A
A．增加甲中燒瓶上方的導(dǎo)管長度，可減少原料的損失B．反應(yīng)前，甲中燒瓶內(nèi)先加入少量濃硫酸，后加入適量冰醋酸和乙醇C．甲中接收裝置可以替換成乙或丙D．飽和碳酸鈉的作用是吸收乙酸乙酯
[解析]　增加甲中燒瓶上方的導(dǎo)管長度，長直導(dǎo)管可以起冷凝回流作用，故可減少原料的損失，A正確；濃硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的熱，不宜先加，反應(yīng)前甲中燒瓶內(nèi)試劑添加順序為乙醇、少量濃硫酸，混合均勻并冷卻到室溫后，再加適量冰醋酸，B錯誤；乙圖中多孔球泡能防倒吸，同時可增大與碳酸鈉溶液的接觸面積，除雜效果更好，丙圖中通入CCl4和碳酸鈉的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使產(chǎn)率降低，C錯誤；飽和碳酸鈉的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D錯誤。
〔對點集訓(xùn)1〕　(1)(2023·江蘇第二次調(diào)研檢測)乙酸乙酯的制備實驗如下：步驟1：在試管a中加入無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸，并加入沸石。在試管b中加入滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液步驟2：點燃酒精燈，加熱反應(yīng)物至微微沸騰后，改用小火加熱，觀察到試管b中溶液上方出現(xiàn)無色液體步驟3：振蕩試管b，溶液紅色變淺步驟4：用分液漏斗分離試管b中的液體混合物
下列關(guān)于該實驗說法不正確的是( 　　)A．試管a中放入沸石的目的是防止加熱時液體暴沸B．導(dǎo)管不伸入試管b中液面以下，其目的是防止倒吸C．步驟3中溶液紅色變淺，是因為碳酸鈉與乙醇發(fā)生反應(yīng)D．步驟4中應(yīng)先放出水相后再從分液漏斗上口倒出乙酸乙酯
C
試管a中放入沸石的目的是防止加熱時液體暴沸，致使混合液沖進b中，引起危險，A正確；乙醇、乙酸易溶于水，導(dǎo)管不伸入試管b中液面以下，其目的是防止倒吸，B正確；步驟3中溶液紅色變淺，是因為碳酸鈉與乙酸發(fā)生反應(yīng)，C錯誤；乙酸乙酯的密度小于水，步驟4中應(yīng)先放出水相后再從分液漏斗上口倒出乙酸乙酯，D正確。
(2)(2023·河北邯鄲模擬)溴化芐是重要的有機合成工業(yè)原料，可由苯甲醇為原料合成，實驗原理及裝置如圖所示。反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液可按下列步驟分離和純化：靜置→分液→水洗→純堿洗→水洗→干燥→減壓蒸餾。下列有關(guān)說法不正確的是( 　　)
D
A．實驗時，應(yīng)該先從冷凝管接口b處通水，后加熱至反應(yīng)溫度B．該實驗適宜用水浴加熱C．濃硫酸作催化劑和吸水劑D．在水洗操作中因為振搖而使得分液漏斗中出現(xiàn)大量氣體，可以通過打開上口瓶塞的方式來放氣
[解析]　為防止原料加熱蒸發(fā)損失，同時達到冷凝回流的效果，應(yīng)先從冷凝管接口b處通水，再加熱至反應(yīng)溫度，故A正確；該實驗要求溫度較準(zhǔn)確，適宜用熱水浴加熱．以便控制溫度，故B正確；從反應(yīng)的化學(xué)方程式看，濃硫酸作催化劑，產(chǎn)物中有水，通過濃硫酸吸水，促進反應(yīng)更完全，故C正確；在水洗操作中，放氣操作需要將分液漏斗倒置，再打開下口活塞進行放氣，故D錯誤。
微考點2　陌生有機物的制備 (1)(2022·山東青島模擬)苯甲酸乙酯(無色液體，難溶于水，沸點213 ℃)天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。實驗室利用如圖所示裝置，在環(huán)己烷中通過以下反應(yīng)制備。
已知：環(huán)己烷沸點為80.8 ℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1 ℃。下列說法錯誤的是( 　　)A．實驗時最好采用水浴加熱，且冷卻水應(yīng)從b口流出B．分水器可及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶C．環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應(yīng)向右進行D．實驗時應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷
D
[解析]　由題干信息，該反應(yīng)需控制溫度不超過80.8 ℃，因此最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應(yīng)該下進上出，即從a口流入，b口流出，A選項正確；合成反應(yīng)中，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層是油狀物，下層是水，當(dāng)油層液面高于支管口時，油層會沿著支管口流回?zé)?，以達到反應(yīng)物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目的，當(dāng)下層液面高度超過距分水器支管約2 cm時，及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶，
B選項正確；根據(jù)已知信息“環(huán)己烷沸點為80.8 ℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1 ℃”，所以環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應(yīng)向右進行，C選項正確；實驗時應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，D選項錯誤。
(2)(2023·江西景德鎮(zhèn)月考)常溫下對甲基苯甲醚為無色液體，實驗室制備對甲基苯甲醚的反應(yīng)原理為
產(chǎn)物制備：先在甲裝置的圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片，再依次加入10.8 g對甲基苯酚、10 mL甲醇，最后加入2 mL濃硫酸，控制反應(yīng)溫度為60 ℃進行反應(yīng)。
產(chǎn)物提純：①將反應(yīng)混合液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液，充分反應(yīng)后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，靜置分液；②將有機層轉(zhuǎn)移至乙裝置的蒸餾燒瓶中，加熱，控制溫度為100 ℃進行蒸餾，待蒸餾結(jié)束后，向蒸餾燒瓶內(nèi)剩余液體中加入足量無水氯化鈣，然后趁熱過濾，并將所得液體再次進行蒸餾，收集174 ℃時的餾分，蒸餾結(jié)束后，稱量第二次蒸餾所得餾分為7.32 g。
回答下列問題：①儀器A的名稱為______________。②向甲裝置的圓底燒瓶中加入碎瓷片的目的是__________；制備實驗中采用的加熱方式是____________，其優(yōu)點是________________________________________。③產(chǎn)物提純時，向反應(yīng)混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液的主要目的是__________________________；產(chǎn)物提純時，先控制溫度為100 ℃進行蒸餾的目的是____________________________________。
球形冷凝管
防暴沸
水浴加熱
使反應(yīng)液受熱均勻，
除去反應(yīng)混合液中的硫酸
蒸出反應(yīng)混合物中的甲醇和大部分水
易控制加熱溫度
④加入足量無水氯化鈣的目的是_________________________________________。⑤對甲基苯甲醚的產(chǎn)率為________%。
除去混合液中少量的水(或干燥
有機相)
60
[解析]?、偌籽b置為制備裝置，原料甲醇沸點較低，易揮發(fā)，需冷凝回流，冷凝回流用球形冷凝管。②向甲裝置中加入碎瓷片或沸石的目的是防暴沸；制備時的反應(yīng)溫度為60 ℃，應(yīng)采用水浴加熱的方式，其優(yōu)點是使反應(yīng)液受熱均勻，易于控制加熱溫度。
③根據(jù)反應(yīng)原理知，該制備反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)后的混合液中除了產(chǎn)物對甲基苯甲醚，還含有雜質(zhì)甲醇、對甲基苯酚、硫酸、水，向反應(yīng)混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液，與反應(yīng)混合液中的硫酸充分反應(yīng)，然后通過分液除去無機雜質(zhì)、甲醇，剩余的有機層中含有水、甲醇、對甲基苯酚、對甲基苯甲醚，將有機層轉(zhuǎn)移至乙裝置中進行蒸餾，根據(jù)題表沸點數(shù)據(jù)，先控制溫度為100 ℃，可蒸出有機層中的甲醇和大部分水，得到對甲基苯酚和對甲基苯甲醚及少量水的混合液。
④無水氯化鈣屬于干燥荊，能吸收水，所以加入足量無水氯化鈣，可除去混合液中少量的水。
〔對點集訓(xùn)2〕　(1)(2023·山東德州期末)實驗室用苯甲酸和乙醇在濃硫酸催化下制備苯甲酸乙酯。已知：①苯甲酸乙酯為無色液體，沸點為212 ℃，微溶于水，易溶于乙醚。②乙醚的密度為0.714 g·cm－3，沸點為34.6 ℃，
下列說法正確的是( 　　)A．開始試劑的加入順序：濃硫酸、無水乙醇、苯甲酸B．蒸餾除去乙醚時，需水浴加熱，實驗臺附近嚴(yán)禁火源C．蒸餾時需要用蒸餾燒瓶、球形冷凝管、溫度計D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯時，有機相位于分液漏斗的下層
B
[解析]　濃硫酸密度大，應(yīng)該最后加入，A錯誤；乙醚沸點低，受熱易揮發(fā)，且遇明火易爆炸，所以蒸餾除去乙醚時，需水浴加熱，實驗臺附近嚴(yán)禁火源，B正確；蒸餾時需用直形冷凝管，不用球形冷凝管，C錯誤；乙醚的密度小于水，用乙醚萃取苯甲酸乙酯時，有機相位于分液漏斗的上層，D錯誤。
(2)(2023·湖南湘鄉(xiāng)東山中學(xué)一模)硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。Ⅰ.制備硝基苯的化學(xué)方程式如下：
Ⅱ.可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：
Ⅲ.制備硝基苯的反應(yīng)裝置圖如下：
Ⅳ.制備、提純硝基苯的流程如下：
請回答下列問題：①配制混酸時，應(yīng)在燒杯中先加入__________；反應(yīng)裝置中的長玻璃導(dǎo)管最好用________________________(填儀器名稱)代替；恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是________________________________。②步驟①反應(yīng)溫度控制在50～60 ℃的主要原因是__________________；步驟②中分離混合物獲得粗產(chǎn)品1的實驗操作名稱是________。
濃硝酸
球形(或蛇形)冷凝管
平衡氣壓，使混合酸能順利流下
防止副反應(yīng)發(fā)生
分液
③最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2時，粗產(chǎn)品2應(yīng)______(填“a”或“b”)。a．從分液漏斗上口倒出b．從分液漏斗下口放出④粗產(chǎn)品1呈淺黃色，粗產(chǎn)品2為無色。粗產(chǎn)品1呈淺黃色的原因是____________________________________。⑤步驟④用到的固體D的名稱為_________________________。⑥步驟⑤蒸餾操作中，錐形瓶中收集到的物質(zhì)為______。
b
其中溶有濃硝酸分解生成的二氧化氮
無水氯化鈣(或無水硫酸鎂)
苯
[解析]　①濃硫酸密度大于濃硝酸，濃硫酸與濃硝酸混合時放出大量的熱，則該實驗中配制混酸時應(yīng)將濃硫酸注入濃硝酸中，及時攪拌和冷卻，以防止液體暴沸；苯、濃硝酸沸點低，易揮發(fā)，球形(或蛇形)冷凝管能更好地冷凝回流揮發(fā)的苯、濃硝酸，從而可減少反應(yīng)物的損失，提高轉(zhuǎn)化率；和普通分液漏斗相比，恒壓滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡內(nèi)外壓強，使混合酸順利滴下。
②濃硫酸和濃硝酸是強腐蝕性酸，且具有強氧化性，溫度不能過高，應(yīng)控制在50～60 ℃，溫度過高有副反應(yīng)發(fā)生；混合物為苯、硝基苯、濃硝酸、濃硫酸，硝基苯是油狀液體，難溶于水，密度比水大，苯微溶于水，與硝基苯互溶，在下層，步驟②為分離互不相溶的液態(tài)混合物，應(yīng)采取分液操作。③最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2為硝基苯和苯的混合物，采用分液方法分離，因為硝基苯的密度比水大，所以粗產(chǎn)品2應(yīng)從分液漏斗下口放出，故選b。
④粗產(chǎn)品1中除了硝基苯，還溶入了少量濃硝酸，濃硝酸受熱易分解，溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的二氧化氮導(dǎo)致其呈淺黃色。⑤步驟③依次用蒸餾水、Na2CO3溶液、蒸餾水洗滌，除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，有機層為苯和硝基苯的混合物，還殘留有水，步驟④用無水CaCl2或無水硫酸鎂干燥有機混合物，過濾，得到苯和硝基苯的混合物。⑥步驟⑤為蒸餾操作，分離苯和硝基苯，根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，苯的沸點為80 ℃，硝基苯的沸點為210.9 ℃，則錐形瓶中收集到的物質(zhì)為苯。
有機制備實驗題的解題思路1 分析制備流程
歸納拓展
1
2 熟悉重要儀器
2
3 找準(zhǔn)答題思路。
考點三　實驗方案的設(shè)計與評價
必備知識·梳理夯實
1．實驗方案設(shè)計的基本原則
2．實驗方案設(shè)計的一般思路
少
安
高
全
3．實驗方案的評價(1)實驗評價的幾種類型
(2)實驗方案評價的原則
4．物質(zhì)成分實驗探究設(shè)計(1)含量測定對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路
(2)物質(zhì)組成的定量測定中數(shù)據(jù)測定的常用方法①沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。②測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。
A．常見測量氣體體積的實驗裝置
B．量氣時應(yīng)注意的問題a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，既要保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。③測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。
④重量分析法A．在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ贡粶y組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。B．重量分析法不需要選擇合適的指示劑，實驗的關(guān)鍵是準(zhǔn)確判斷反應(yīng)是否進行完全，以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。C．重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。
D．計算方法：采用重量分析法進行定量計算時，可根據(jù)實驗中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系，再結(jié)合實驗數(shù)據(jù)列出關(guān)系式，并進行相關(guān)計算。
1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)FeCl3溶液可使淀粉-KI試紙變藍，說明FeCl3有氧化性。( 　　)(2)將SO2通入溴水中，溴水褪色，說明SO2具有漂白性。( 　　)(3)將金屬鈉在燃燒匙中點燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶，集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生，說明CO2具有氧化性。( 　　)(4)向AgNO3溶液中加入幾滴NaCl溶液產(chǎn)生白色渾濁，再加入幾滴KI溶液出現(xiàn)黃色渾濁，說明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。( 　　)
√
×
√
×
(5)分別取某淀粉水解液，加入NaOH溶液調(diào)至堿性，再加入碘水未變藍，加入新制氫氧化銅懸濁液有紅色沉淀，說明淀粉已完全水解。( 　　)(6)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振蕩，靜置，上層呈橙紅色，說明非金屬性Cl>Br。( 　　)(7)將KI和FeCl3溶液在試管中混合后，加入CCl4，振蕩，靜置，下層溶液顯紫紅色，證明氧化性：Fe3＋>I2。( 　　)(8)分別加熱Na2CO3和NaHCO3固體，試管內(nèi)壁都有水珠，說明兩種物質(zhì)均受熱分解。( 　　)
×
√
√
×
(9)加熱盛有NH4Cl固體的試管，試管底部固體消失，試管口有晶體凝結(jié)，則NH4Cl固體可以升華。( 　　)(10) 用圖示裝置可以觀察鐵的吸氧腐蝕。( 　　)　(11)向AgNO3溶液中滴加過量氨水，溶液澄清，證明Ag＋與NH3·H2O能大量共存。( 　　)(12)向苯酚濁液中滴加Na2CO3溶液，濁液變清，苯酚的酸性強于H2CO3的酸性。( 　　)
×
√
×
×
(13)用苯和濃溴水在鐵粉存在的條件下混合制溴苯。( 　　)(14)用加熱失水稱重的方法測量膽礬晶體CuSO4·xH2O中結(jié)晶水的個數(shù)，需要用到坩堝，若已知坩堝質(zhì)量，實驗過程中需至少稱重兩次。( 　　)(15)實驗產(chǎn)生的SO2可用排水法測量體積。( 　　)(16)氣體體積測量時，若用堿式滴定管代替量氣管，測量前后讀數(shù)分別為V1和V2(其他操作均正確)，則氣體體積為(V2－V1)mL。( 　　)
×
×
×
×
(18)證明H2A是二元酸，可用中和滴定的方法，消耗的NaOH溶液體積是H2A溶液的二倍。( 　　)
√
×
2．(1)某化學(xué)興趣小組為探究SO2的性質(zhì)，按如圖所示裝置進行實驗。下列說法錯誤的是( 　　)A．裝置②的作用是作為安全瓶B．裝置③中試劑更換為Ba(NO3)2溶液后，無明顯現(xiàn)象C．裝置④用于驗證SO2具有氧化性D．裝置⑤用于驗證SO2具有漂白性
B
(2)下列由原料及有關(guān)試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計中，理論上正確、操作上可行、經(jīng)濟上合理的方案是哪個？
[提示]　方案1，C在空氣中燃燒不能得純凈的CO。方案2，AgNO3溶液價格較高，不經(jīng)濟。方案4，F(xiàn)e燃燒后的產(chǎn)物為Fe3O4，不是Fe2O3。因此，只有方案3合理。
微考點1　探究物質(zhì)組成、性質(zhì)的實驗方案的設(shè)計與評價(1)(2021·浙江6月選考，25)下列方案設(shè)計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是( 　　)
D
[解析]　A項，利用乙醇和濃硫酸反應(yīng)制取乙烯，應(yīng)迅速升溫至170 ℃，產(chǎn)生氣體需除雜后才可通入溴水中，A項設(shè)計方案錯誤；B項，取少量樣品，加入3 mL蒸餾水和少量乙醇，振蕩，再加入1～2滴FeCl3溶液，若溶液顯紫色，則產(chǎn)品中含有水楊酸，B項現(xiàn)象和結(jié)論錯誤；C項，若金屬鈉不完全燃燒，加入水后，有氫氣生成，C項方案設(shè)計錯誤；D項，Na2SO3固體樣品變質(zhì)生成Na2SO4，取少量待測樣品溶于蒸餾水，先加入足量稀鹽酸，再加入足量的BaCl2溶液，若有白色沉淀產(chǎn)生，則樣品已經(jīng)變質(zhì)，D項正確。
步驟1：將裝置Ⅰ中藥品A以恒定的速度滴入裝有藥品B的燒瓶中，確保有穩(wěn)定的氨氣緩慢通入裝置Ⅱ；步驟2：裝置Ⅱ加熱至95 ℃，發(fā)生反應(yīng)，觀察到裝置Ⅱ下層液體逐漸減少，直至近乎消失時停止通入氨氣。
回答下列問題：①儀器a的名稱為________________。裝置Ⅰ中所盛裝的藥品A、B分別為__________________。②裝置Ⅱ中加入H2O的目的是____________________________。③反應(yīng)開始后，為加快反應(yīng)速率同時控制反應(yīng)溫度，裝置Ⅱ可以采用的加熱方式是____________。
球形分液漏斗
濃氨水、堿石灰
液封，提高NH3的利用率
水浴加熱
④裝置Ⅲ中盛放的溶液可以是_________________________________________________________________，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________________________________________________________________________________________。
NaOH溶液(或CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液等)　
⑤該實驗小組同學(xué)為檢驗生成的產(chǎn)物，設(shè)計了如下實驗探究。a．取少量Ⅱ中反應(yīng)后的溶液于試管中，滴加__________________溶液，振蕩，出現(xiàn)現(xiàn)象______________，得出結(jié)論產(chǎn)物中含有SCN－。b．設(shè)計實驗證明產(chǎn)物中存在NH：___________________________________________________________________________________________________________________________(簡述實驗操作及現(xiàn)象)。
FeCl3[或Fe2(SO4)3等]
溶液變紅色
取少量Ⅱ中反應(yīng)后的溶液于試管中，滴加適量濃NaOH溶液，加熱，在試管口放置一張濕潤的紅色石蕊試紙，紅色石蕊試紙變藍
〔對點集訓(xùn)1〕　(2023·山西運城調(diào)研改編)Na2CS3在農(nóng)業(yè)上用作殺菌劑和殺線蟲劑，在工業(yè)上用于處理廢水中的重金屬離子。某化學(xué)興趣小組設(shè)計實驗探究Na2CS3的部分性質(zhì)并測定某Na2CS3溶液的濃度。實驗Ⅰ　探究Na2CS3的性質(zhì)
弱
(3)某同學(xué)取步驟③反應(yīng)后所得溶液于試管中，滴加足量鹽酸和氯化鋇溶液，他認(rèn)為通過測定產(chǎn)生的白色沉淀的質(zhì)量即可求出實驗中所用的Na2CS3的質(zhì)量。你是否同意他的觀點，并說明理由：_______________________________________________________________________________________________________。
實驗Ⅱ　測定某Na2CS3溶液的濃度按如圖所示裝置進行實驗：將50 mL Na2CS3溶液置于三頸燒瓶中，通過分液漏斗向三頸燒瓶中滴入足量的2.0 mol·L－1稀硫酸。
(4)反應(yīng)開始前需要先通入一段時間的N2，其作用為______________________________________。(5)B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________。
排盡裝置中的空氣，防止生成的H2S被氧化
Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋
(6)為了計算Na2CS3溶液的濃度，可通過測定充分反應(yīng)后B中生成沉淀的質(zhì)量來計算。稱量B中沉淀質(zhì)量之前需要打開止水夾K，再緩慢通入一段時間的N2，然后取B中的混合物進行____________________(填實驗操作)、稱量。若B中生成沉淀的質(zhì)量為8.4 g，則Na2CS3溶液的濃度是____________mol·L－1。
過濾、洗滌、干燥
1.75
微考點2　制備實驗方案的設(shè)計與評價 (1)(2021·山東青島一模，8)為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)( 　　)
C
[解析]　反萃取獲得碘，操作為萃取、分液；需用燒杯、玻璃棒、分液漏斗；用過氧化氫將碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)，再用有機溶劑萃取出碘，A錯誤。滴定法測定H2C2O4含量，應(yīng)使用稀硫酸酸化的高錳酸鉀溶液；儀器使用酸式滴定管、燒杯、錐形瓶，B錯誤。向MgCl2溶液中滴加過量氫氧化鈉溶液生成的沉淀不溶解，向AlCl3溶液中滴加過量氫氧化鈉溶液生成的沉淀溶解，說明堿性：氫氧化鎂大于氫氧化鋁，能比較Mg、Al金屬性的強弱，C正確。CuSO4溶液、FeCl3溶液中硫酸根離子、氯離子為變量，故不能比較Fe3＋和Cu2＋對H2O2分解的催化效果，D錯誤。
(2)(2022·湖南，15)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量：設(shè)計了如下實驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品：
步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定a．稱取產(chǎn)品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加熱至近沸；b．在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液；c．沉淀完全后，60 ℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.466 0 g。
回答下列問題：①Ⅰ是制取__________氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________；②Ⅱ中b儀器的作用是__________；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用__________________；
HCl
防倒吸
CuSO4溶液
③在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；④沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是______________________________________________
將反應(yīng)后的溶液靜置一段時間，向靜置后上層清液中滴加幾滴熱的硫酸溶液，無沉淀生成(或取少量的上層清液于試管中，向試管中滴加幾滴熱的硫酸溶液，無沉淀生成)
把溶液中的Ba2＋全部轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀
⑤在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是__________(填名稱)；⑥產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________(保留三位有效數(shù)字)。
錐形瓶
97.6%
[解析]　①Ⅰ裝置是固液加熱制氣體裝置，利用難揮發(fā)性的酸制易揮發(fā)性的酸，故用NaCl晶體與濃H2SO4反應(yīng)制取HCl氣體；②因為HCl易溶于水，所以用b儀器防倒吸；BaS與鹽酸反應(yīng)生成H2S氣體，該氣體有毒，Ⅲ中的試劑是CuSO4溶液，吸收H2S氣體，防止污染環(huán)境；④為了減小實驗誤差，加入過量的硫酸，將溶液中的Ba2＋全部轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀；⑤過濾操作用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶；根據(jù)原子守恒，n(BaCl2·2H2O)＝n(BaSO4)＝0.466 0 g÷233 g·mol－1＝0.002 mol，故產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.002 mol×244 g·mol－1÷0.500 0 g×100%＝97.6%。
[知識歸納]　實驗室常用難揮發(fā)性的酸制易揮發(fā)性的酸。如用濃硫酸與氯化鈉固體微熱制取氯化氫，濃硫酸與硝酸鈉固體微熱制取硝酸，濃磷酸分別與溴化鈉、碘化鉀在加熱的條件下制取HBr和HI。一般不用濃硫酸代替濃磷酸制取HBr和HI，因為濃硫酸具有強氧化性，會把Br－和I－氧化。
〔對點集訓(xùn)2〕　(1)下列實驗不能達到目的的是( 　　)
A
[解析]　A項，Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋NaCl＋NaClO，故將Cl2通入Na2CO3溶液中不能制備較高濃度的HClO溶液，錯誤；B項，MnO2作催化劑可以加快H2O2的分解速率，正確；C項，乙酸和Na2CO3溶液可以反應(yīng)，乙酸乙酯在飽和Na2CO3溶液中的溶解度較低，溶液分層，正確；D項，根據(jù)強酸制弱酸原理可知D項正確。
(2)(2021·湖北，18)超酸是一類比純硫酸更強的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：
相關(guān)性質(zhì)如下表：
回答下列問題：①實驗裝置中兩個冷凝管________(填“能”或“不能”)交換使用。②試劑X的作用為__________________________、_____________________________________________________。
不能
吸收氯氣，防止污染空氣
防止空氣中的水蒸氣進入三口燒瓶使SbCl3、SbCl5水解
③反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移__________________________(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是______(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是______________________。④實驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為____________________________________(寫化學(xué)反應(yīng)方程式)。
三口燒瓶(或三頸燒瓶)
b
防止SbCl5分解
SiO2＋4HF===SiF4↑＋2H2O
⑤為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH＋H2SO4===[CH3C(OH)2]＋[HSO4]－以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為______________________________________________________。
H2SO4＋HSbF6===[H3SO4]
＋[SbF6]－
本講要點速記：1．牢記11種常見氣體實驗室制法的反應(yīng)原理
2.操作先后流程(1)安裝儀器時：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時：先固后液。(3)實驗開始時：先檢查裝置的氣密性，再加藥品，后點酒精燈。(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。
(5)防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。(7)氣體凈化裝置：先洗氣后干燥。(8)洗氣時：進氣管長，出氣管短。(9)干燥管：大口進氣，小口出氣。
3．熟練綜合性實驗題解答步驟(1)明確實驗?zāi)康摹⒃恚?2)根據(jù)實驗原理選擇儀器、藥品；(3)組裝儀器并理解各儀器的作用及使用方法；(4)結(jié)合題意，綜合分析解答。
4．定性實驗的設(shè)計與評價的三個方面(1)客觀題中的定性實驗方案的評價。(2)主觀題中的定性實驗。(3)探究性實驗。5．定量實驗的設(shè)計與評價的兩個方面(1)物質(zhì)組成的測定。(2)產(chǎn)物含量的測定。
附錄1　高中化學(xué)?？紙D例薈萃 過濾1．適用范圍：分離固體和液體。2．注意事項
蒸發(fā)1．適用范圍：利用加熱的方法，使溶質(zhì)從溶液中分離出來。2．注意事項
萃取1．適用范圍：分離互溶、但在另一種溶劑中溶解度不同的物質(zhì)。2．操作方法
蒸餾1．適用范圍：利用混合物中各組分的沸點不同，除去易揮發(fā)、難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)。2．注意事項
一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制(如NaCl溶液)
氨氣的實驗室制法
噴泉實驗
濃硫酸與銅反應(yīng)
原電池
電解原理
鉛蓄電池和鋅銀電池
析氫腐蝕和吸氧腐蝕
酸堿中和滴定
酸式、堿式滴定管的結(jié)構(gòu)特點(以25 mL規(guī)格為例)
終點：滴入最后一滴，顏色發(fā)生變化且半分鐘內(nèi)不變色。
烴的模型
烴的衍生物的空間填充模型
附錄2　高中化學(xué)?？蓟瘜W(xué)方程式薈萃無機化學(xué)1．鈉及其化合物(1)4Na＋O2===2Na2O
(4)2Na＋2H2O===2NaOH＋H2↑2Na＋2H2O===2Na＋＋2OH－＋H2↑(5)2Na＋CuSO4＋2H2O===Cu(OH)2↓＋Na2SO4＋H2↑2Na＋Cu2＋＋2H2O===Cu(OH)2↓＋2Na＋＋H2↑(6)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑2Na2O2＋2H2O===4Na＋＋4OH－＋O2↑(7)2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2
10．原電池·化學(xué)電源(1)Zn—Cu—稀H2SO4負(fù)極：Zn－2e－===Zn2＋正極：2H＋＋2e－===H2↑總反應(yīng)：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑(2)堿性鋅錳干電池負(fù)極：Zn＋2OH－－2e－===Zn(OH)2正極：2MnO2＋2H2O＋2e－===2MnOOH＋2OH－總反應(yīng)：Zn＋2MnO2＋2H2O===2MnOOH＋Zn(OH)2
(3)氫氧燃料電池①酸性電解質(zhì)負(fù)極：2H2－4e－===4H＋正極：O2＋4H＋＋4e－===2H2O總反應(yīng)：2H2＋O2===2H2O②堿性電解質(zhì)負(fù)極：H2＋2OH－－2e－===2H2O正極：O2＋4e－＋2H2O===4OH－總反應(yīng)：2H2＋O2===2H2O
12．電化學(xué)腐蝕(1)析氫腐蝕負(fù)極：Fe－2e－===Fe2＋正極：2H＋＋2e－===H2↑總反應(yīng)：Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
(2)吸氧腐蝕負(fù)極：2Fe－4e－===2Fe2＋正極：2H2O＋O2＋4e－===4OH－總反應(yīng)：2Fe＋O2＋2H2O===2Fe(OH)2，4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
4．酚羥基(1)與Na、NaOH、Na2CO3反應(yīng)
[注意]　酚與NaHCO3不反應(yīng)。 (2)苯酚在苯環(huán)上發(fā)生取代反應(yīng)(鹵代、硝化、磺化)的位置：鄰位或?qū)ξ?3)酚與醛發(fā)生縮聚反應(yīng)的位置：鄰位[檢驗]　遇濃溴水產(chǎn)生白色渾濁或遇FeCl3溶液顯紫色。

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新教材適用2024版高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí)第10章化學(xué)實驗基礎(chǔ)第31講化學(xué)實驗常用儀器及基本操作課件：

這是一份新教材適用2024版高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí)第10章化學(xué)實驗基礎(chǔ)第31講化學(xué)實驗常用儀器及基本操作課件，共60頁。PPT課件主要包含了考點一，考點二，考點三，必備知識·梳理夯實，可加熱的儀器，蒸發(fā)皿，石棉網(wǎng)，坩堝鉗，向下傾斜，蒸餾燒瓶等內(nèi)容，歡迎下載使用。

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