第二單元 物質(zhì)的分離、提純
專(zhuān)題10 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和綜合實(shí)驗(yàn)題探究
夯·必備知識(shí)
提·關(guān)鍵能力
目錄
CONTENTS
成·學(xué)科素養(yǎng)
練·高考真題
熱點(diǎn)強(qiáng)化練
1.分離、提純的含義
一、物質(zhì)分離、提純的物理方法
物質(zhì)的分離是將混合物的各組分分離開(kāi)來(lái),獲得幾種純凈物的過(guò)程;物質(zhì)的提純是將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程,又叫物質(zhì)的凈化或除雜。
2.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法
(1)“固+固”混合物
(2)“固+液”混合物
(3)“液+液”混合物
3.物質(zhì)分離、提純的常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)裝置
(1)過(guò)濾
漏斗口
濾紙上緣
玻璃棒
三層濾紙?zhí)?br>燒杯內(nèi)壁
(2)蒸發(fā)
(3)萃取和分液
互不相溶


(4)蒸餾
防止暴沸


(5)升華
【判一判】 判斷下列說(shuō)法是否正確,正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“×”。
(1)過(guò)濾時(shí),為加快過(guò)濾速度,應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體(  )(2)根據(jù)食用油和汽油的密度不同,可選用分液的方法分離(  )(3)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(  )(4)蒸餾時(shí)溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入液面以下 (  )(5)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(  )
答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)×
二、分離、提純的化學(xué)方法
1.分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”、“三必須”
2.分離、提純常用的化學(xué)方法
飽和食鹽水
【判一判】 判斷下列說(shuō)法是否正確,正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“×”。
(1)除去N2中混有的少量O2:通過(guò)足量灼熱的氧化銅(  )(2)除去Cu粉中混有的CuO:加入稀硝酸溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥(  )(3)除去CO中的CO2:將混合氣體通入NaOH溶液,導(dǎo)管進(jìn)入洗氣瓶時(shí)“短進(jìn)長(zhǎng)出”(  )(4)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3,可用通入過(guò)量氯氣的方法(  )(5)除去CO2中的少量HCl,可先通過(guò)飽和NaHCO3溶液,再通過(guò)濃硫酸(  )(6)除去食鹽中混有的少量NH4Cl:加過(guò)量的燒堿溶液后加熱蒸干(  )
答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)√ (6)×
考點(diǎn)二 分離、提純的化學(xué)原理與實(shí)驗(yàn)方案
考點(diǎn)一 分離、提純的常用方法
考點(diǎn)一 分離、提純的常用方法
題組一 物質(zhì)分離、提純的方法和操作1.(2021·江西贛州一模)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中(除雜后若有水,不考慮水的影響),不正確的是(  )
D
2.(2021·江西宜春一模)為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)為雜物),所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(  )
C
解析 Al(OH)3膠體中混有NaCl固體,溶于水后除去雜質(zhì)的方法是滲析,A不正確;甲烷中混有乙烯,若用酸性KMnO4溶液除雜,會(huì)將乙烯氧化為二氧化碳混在甲烷中,不能除盡雜質(zhì),B不正確;CuCl2溶液中混有FeCl3,若加入Cu(OH)2固體,能促進(jìn)FeCl3完全水解為Fe(OH)3沉淀和CuCl2,過(guò)濾后可獲得CuCl2溶液,C正確;CO2中混有SO2氣體,若將氣體通入飽和Na2CO3溶液中,CO2也能被該溶液吸收,D不正確。
題組二 分離、提純裝置的判斷3.下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?  )
C
解析 碘單質(zhì)易溶于四氯化碳,應(yīng)采用蒸餾操作分離二者,A項(xiàng)錯(cuò)誤;乙醇和水能形成共沸混合物,所以直接蒸餾75%的酒精溶液不能制備無(wú)水酒精,可在75%的酒精溶液中加入生石灰,再蒸餾得無(wú)水酒精,B項(xiàng)錯(cuò)誤;乙烷不和溴水反應(yīng),乙烯與溴水反應(yīng)生成1,2-二溴乙烷,C項(xiàng)正確;提純乙酸乙酯可用飽和碳酸鈉溶液處理后再分液,不能用蒸發(fā)操作,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
4.下列實(shí)驗(yàn)中,所選裝置不合理的是(  )
A
A.分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,選④B.用CCl4提取碘水中的碘,選③C.用FeCl2溶液吸收Cl2,選⑤D.粗鹽提純,選①和②
解析 CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液,二者會(huì)分層,可以用分液法分離,選擇③,A錯(cuò)誤;用CCl4萃取碘水中的碘,選擇③,B正確;⑤可以用作洗氣瓶,故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置,C正確;粗鹽提純需要過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶,選擇①和②,D正確。
題組三 傳統(tǒng)文化中的物質(zhì)分離、提純技術(shù)5.《開(kāi)寶本草》中記載了如何提取硝酸鉀:“此即地霜也,所在山澤,冬月地上有霜,掃取以水淋汁后,乃煎煉而成”。文中對(duì)硝酸鉀提取沒(méi)有涉及的操作方法是(  ) A.溶解 B.蒸發(fā)  C.結(jié)晶 D.升華
D
解析 掃取以水淋汁后,乃煎煉而成,水淋為溶解過(guò)程,煎煉為蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)程,沒(méi)有涉及升華,升華為固體直接變?yōu)闅怏w的過(guò)程。
6.我國(guó)明代《本草綱目》中收載藥物1 892種,其中“燒酒”條目下寫(xiě)道:“自元時(shí)始創(chuàng)其法,用濃酒和糟入甑,蒸令氣上……其清如水,味極濃烈,蓋酒露也?!边@里所用的“法”是指(  ) A.萃取 B.滲析  C.蒸餾 D.干餾 解析 從濃酒中分離出乙醇,利用酒精與水的沸點(diǎn)不同,用蒸餾的方法將其分離、提純,這種方法是蒸餾。
C
解答分離、提純問(wèn)題三步驟
考點(diǎn)二 分離、提純的化學(xué)原理與實(shí)驗(yàn)方案
【典例】 下列實(shí)驗(yàn)中,所采取的方法及其原理均正確的是(  )
D
解析 NO、NO2與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng):NO+NO2+2NaOH===2NaNO2+H2O,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,A項(xiàng)錯(cuò)誤;乙醇中的水加CaO再蒸餾可除去,B項(xiàng)錯(cuò)誤;Al、Fe均不能與氨水反應(yīng),C項(xiàng)錯(cuò)誤。
題組一 物質(zhì)分離、提純方案的判斷1.(2021·四川成都模擬)下列除雜方案錯(cuò)誤的是(  )
B
解析 二氧化硫與碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳,濃硫酸干燥二氧化碳,則洗氣可除雜,A正確;NH4Cl和FeCl3均與NaOH反應(yīng),應(yīng)選適量氨水、過(guò)濾,B錯(cuò)誤;NaOH溶液能吸收CO2,濃硫酸干燥甲烷,則洗氣可除去CH4中混有的CO2,C正確;CuCl2溶液和過(guò)量Fe粉作用生成FeCl2溶液和Cu,過(guò)濾可除去Cu和過(guò)量Fe粉,D正確。
2.下列實(shí)驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是(  )
B
解析 A選項(xiàng)合理,甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl,濃硫酸可除去H2O;B選項(xiàng)不合理,干燥管中的無(wú)水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3;C選項(xiàng)合理,干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉,可除去HCl和H2O;D選項(xiàng)合理,在加熱條件下,O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。
題組二 分離、提純?cè)诠まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用3.從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3,其流程如下:
下列說(shuō)法正確的是(  )A.步驟1中有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出,無(wú)機(jī)相從上口倒出B.步驟2為分液
C
解析 步驟1為萃取分液操作,苯的密度比水小,故有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗上口倒出,A錯(cuò)誤;步驟2為蒸餾,B錯(cuò)誤;步驟3為升華,用圖中裝置能較好地控制溫度,C正確;步驟4為蒸發(fā)結(jié)晶,由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大,應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法,因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱,D錯(cuò)誤。
1.(2021·天津卷)進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)操作時(shí),選用儀器正確的是(  )
D
解析  提取碘水中的I2,采用萃取、分液的方法,用到的是分液漏斗、燒杯,A項(xiàng)錯(cuò)誤;量取KMnO4溶液應(yīng)使用酸式滴定管,堿式滴定管的橡膠管易被氧化,B項(xiàng)錯(cuò)誤;熔化NaOH固體應(yīng)用鐵坩堝,C項(xiàng)錯(cuò)誤;濃縮NaCl溶液用蒸發(fā)皿,D項(xiàng)正確。
A
2.(2020·課標(biāo)全國(guó)Ⅰ改編)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中,不能實(shí)現(xiàn)目的的是(  )
解析 二氧化硫和硫化氫都具有還原性,都能與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng),不能用酸性高錳酸鉀溶液除去二氧化硫中的硫化氫氣體,A項(xiàng)符合題意;HCl極易溶于水,氯氣在飽和食鹽水中溶解度很小,可用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體,B項(xiàng)不符合題意;銅與氧氣在加熱條件下反應(yīng)生成氧化銅,銅與氮?dú)獠环磻?yīng),故可用灼熱的銅絲網(wǎng)除去氮?dú)庵械难鯕猓珻項(xiàng)不符合題意;NO2可與H2O反應(yīng)生成NO,可用蒸餾水除去NO中的NO2,D項(xiàng)不符合題意。
A.硝基苯(苯)——蒸餾B.乙烯(SO2)——?dú)溲趸c溶液C.己烷(己烯)——溴水,分液D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液,分液
C
3.(2019·上海卷)下列物質(zhì)分離(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯(cuò)誤的是(  )
解析 硝基苯和苯是沸點(diǎn)不同的互溶液體,應(yīng)該用蒸餾法分離,A正確;乙烯不與氫氧化鈉反應(yīng)且不溶于水,二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液吸收,可以實(shí)現(xiàn)兩種氣體分離,B正確;己烷和己烯為互溶液體,己烷不與溴水反應(yīng),但可以萃取溴水中的溴,己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物,屬于有機(jī)物,仍然可以溶于己烷,因此不能用分液法分離,C錯(cuò)誤;乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液,乙醇易溶于水,液體分層可通過(guò)分液進(jìn)行分離,D正確。
已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]-,該配離子在乙醚(Et2O,沸點(diǎn)34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(  )A.萃取振蕩時(shí),分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B.分液時(shí),應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C.分液后水相為無(wú)色,說(shuō)明已達(dá)到分離目的D.蒸餾時(shí)選用直形冷凝管
A
4.(2020·山東卷)實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和Al3+的流程如下:
解析 萃取振蕩時(shí),應(yīng)蓋上分液漏斗上方的瓶塞,關(guān)閉旋塞,將分液漏斗下口傾斜向上,A項(xiàng)錯(cuò)誤;液體分層后,先將下層液體由分液漏斗下口放出,關(guān)閉旋塞,再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w,B項(xiàng)正確;加入乙醚萃取后,F(xiàn)e3+完全轉(zhuǎn)化為Et2O·H+·[FeCl4]-,則分液后水相為無(wú)色,說(shuō)明已達(dá)到分離目的,C項(xiàng)正確;蒸餾時(shí)選用直形冷凝管,便于餾分流出,D項(xiàng)正確。
1.下列裝置所示的分離、提純方法和物質(zhì)的溶解性無(wú)關(guān)的是(  )
A

解析 蒸餾與物質(zhì)的沸點(diǎn)有關(guān),與物質(zhì)的溶解性無(wú)關(guān),A正確;洗氣與氣體的溶解性有關(guān),B錯(cuò)誤;晶體的析出與物質(zhì)的溶解性有關(guān),C錯(cuò)誤;萃取與物質(zhì)的溶解性有關(guān),D錯(cuò)誤。
2.(2022·武漢部分學(xué)校質(zhì)檢)理解實(shí)驗(yàn)原理、規(guī)范實(shí)驗(yàn)操作是實(shí)驗(yàn)成功的保障。下列說(shuō)法正確的是(  )
D
A.蒸發(fā)完成后,用坩堝鉗把蒸發(fā)皿移至實(shí)驗(yàn)桌上冷卻B.加入萃取劑后,上下顛倒搖勻分液漏斗中的混合液C.皂化反應(yīng)完成后,加入飽和食鹽水、分液除去甘油D.利用焰色反應(yīng)可以檢測(cè)溶液中的鈉離子、鉀離子
解析 蒸發(fā)完成后,用坩堝鉗把蒸發(fā)皿移至石棉網(wǎng)上冷卻,A項(xiàng)錯(cuò)誤;在分液漏斗中加入萃取劑后,應(yīng)用左手握住分液漏斗旋塞,右手壓住分液漏斗口部,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)振蕩,使兩種液體充分接觸,B項(xiàng)錯(cuò)誤;皂化反應(yīng)完成后,加入NaCl細(xì)顆粒,促使高級(jí)脂肪酸鹽析出,過(guò)濾分離高級(jí)脂肪酸鹽和甘油,C項(xiàng)錯(cuò)誤;鈉離子焰色反應(yīng)為黃色,鉀離子焰色反應(yīng)為紫色(透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃觀察),可用焰色反應(yīng)檢驗(yàn)溶液中的鉀離子和鈉離子,D項(xiàng)正確。
3.(2021·四川六市一診)下列物質(zhì)的提純方法中,不能達(dá)到目的的是(  )
A
解析 NaOH會(huì)和NaHCO3反應(yīng),不能除去碳酸鈉,且加過(guò)量會(huì)引入新的雜質(zhì),故A錯(cuò)誤;CO2難溶于飽和NaHCO3溶液,HCl可以和NaHCO3溶液反應(yīng)生成CO2,故B正確;適量的氯氣可以將氯化亞鐵氧化成氯化鐵,且不引入新的雜質(zhì),故C正確;NaCl的溶解度隨溫度變化較小,而KNO3的溶解度隨溫度變化較大,所以可以配制熱的濃溶液,降溫結(jié)晶得到純凈的KNO3,故D正確。
4.海帶、紫菜等藻類(lèi)植物中含有豐富的碘元素。下圖是以海帶為原料提取碘單質(zhì)的部分裝置,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?  )
A
A.用裝置甲灼燒碎海帶B.用裝置乙過(guò)濾海帶灰的浸泡液C.用裝置丙萃取分離混合液中的I2D.用裝置丁分離提純I2
解析 灼燒碎海帶應(yīng)在坩堝中加熱灼燒成灰,A符合題意;用過(guò)濾的方法分離海帶灰和溶液,則用裝置乙過(guò)濾海帶灰的浸泡液,B與題意不符;用萃取的方法,富集單質(zhì)碘,則用裝置丙萃取分離混合液中的I2,C與題意不符;碘和四氯化碳的沸點(diǎn)不同,則用裝置丁分離提純I2,D與題意不符。
5.(2021·貴州黔東南模擬)由于生產(chǎn)、生活和科學(xué)研究的目的不同,因此對(duì)物質(zhì)的分離和提純的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有不同的要求。下列分離或制備方法能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?  )
D
A.用裝置甲除去乙烯中的少量SO2B.用裝置乙除去碳酸氫鈉中的少量碳酸鈉C.用裝置丙除去固體碘中的少量NH4ClD.用裝置丁分離氯酸鉀溶液和二氧化錳的混合物
解析 乙烯能與酸性高錳酸鉀反應(yīng),不能用高錳酸鉀溶液除去乙烯中的SO2,故不選A;碳酸氫鈉加熱分解為碳酸鈉、二氧化碳、水,不能用加熱法除碳酸氫鈉中的碳酸鈉,故不選B;碘易升華、NH4Cl加熱分解為氨氣和氯化氫,氨氣和氯化氫遇冷又能結(jié)合為氯化銨,不能用丙裝置除去固體碘中的少量NH4Cl,故不選C;氯酸鉀易溶于水、二氧化錳難溶于水,用過(guò)濾法分離氯酸鉀溶液和二氧化錳的混合物,故選D。
6.實(shí)驗(yàn)室從含氯化鈉、硝酸鉀的混合液中提取KNO3的過(guò)程如圖所示。下列分析正確的是(  )
B
解析 氯化鈉的溶解度受溫度的影響小,蒸發(fā)濃縮可析出晶體,硝酸鉀的溶解度受溫度的影響大,降低溫度可析出大量晶體,所以蒸發(fā)結(jié)晶可得到氯化鈉,冷卻結(jié)晶可得到硝酸鉀,故B正確。
7.(2021·北京海淀區(qū)期末)用下列儀器或裝置進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn),能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?  )
C
解析 碳酸氫鈉具有熱不穩(wěn)定性,不適宜用蒸發(fā)結(jié)晶進(jìn)行制備,A項(xiàng)錯(cuò)誤;苯和溴苯互溶,不能采用分液的方法分離,B項(xiàng)錯(cuò)誤;用天然水在實(shí)驗(yàn)室制備蒸餾水,天然水中所含礦物質(zhì)的沸點(diǎn)較高,蒸餾時(shí)只會(huì)得到水蒸氣,水蒸氣經(jīng)冷凝即可制得蒸餾水,C項(xiàng)正確;配制100 mL 0.100 mol·L-1 NaCl溶液應(yīng)用100 mL容量瓶定容,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
8.(2021·安徽合肥一檢)為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)),選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(  )
C
解析 氫氧化鈉能和二氧化硅反應(yīng),錯(cuò)誤,不選A;銅和硫酸鐵反應(yīng)生成硫酸銅和硫酸亞鐵,亞鐵離子是新的雜質(zhì),錯(cuò)誤,不選B;乙酸和生石灰反應(yīng)生成醋酸鈣,增大與乙醇的沸點(diǎn)差異,可以用蒸餾的方法分離,正確,選C;二氧化硫也能和碳酸鈉反應(yīng),錯(cuò)誤,不選D。
9.(2021·貴州貴陽(yáng)適應(yīng)性考試)利用如圖所示洗氣裝置,不能達(dá)到除雜目的的是(  )
C
解析 HCl易溶于水,飽和NaCl溶液可吸收HCl,同時(shí)降低氯氣在水中的溶解度,能達(dá)到除雜目的,A正確;CO2可與NaOH溶液反應(yīng)生成碳酸鈉和水,而C2H4氣體不反應(yīng),所以可達(dá)到除雜目的,B正確;酸性KMnO4溶液可氧化C2H4為二氧化碳,引入新的雜質(zhì),不能達(dá)到除雜目的,C錯(cuò)誤;SO2可與飽和NaHCO3溶液發(fā)生反應(yīng)生成亞硫酸氫鈉和二氧化碳,能達(dá)到除雜目的,D正確。
10.(2021·安徽合肥模擬)下列實(shí)驗(yàn)裝置中,下列說(shuō)法正確的是(  )
C
A.圖⑤所示裝置中盛有飽和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB.用乙醇提取碘水中的碘選擇圖③所示裝置C.用圖①和②所示裝置進(jìn)行粗鹽提純D.用圖④所示裝置進(jìn)行石油分餾實(shí)驗(yàn)制取汽油
解析 飽和Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng)生成NaHSO3,A項(xiàng)錯(cuò)誤;乙醇能溶于水,不能用乙醇提取碘水中的碘,B項(xiàng)錯(cuò)誤;粗鹽提純用圖①所示裝置除去難溶性雜質(zhì),用圖②所示裝置除去水,C項(xiàng)正確;石油分餾制取汽油必須用溫度計(jì),D項(xiàng)錯(cuò)誤。
11.對(duì)于混合物的分離或提純,常采用的方法有:過(guò)濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、加熱分解、加入化學(xué)試劑等。填寫(xiě)下列各組混合物的分離或提純應(yīng)采用的方法?!?1)實(shí)驗(yàn)室中的石灰水久置,液面上常懸浮有CaCO3微粒??捎胈_______________的方法除去Ca(OH)2溶液中懸浮的CaCO3微粒?!?2)除去乙醇中溶解的微量食鹽可采用________________的方法?!?3)粗鹽中含有不溶性的泥沙、可溶性的氯化鈣、氯化鎂及一些硫酸鹽。對(duì)粗鹽中的這些雜質(zhì)可采用依次滴加______________________________________ _____________________________________________一沉淀,生成沉淀用________________的方法除去?!?4)除去氧化鈣中的碳酸鈣可用________________的方法。
過(guò)濾
蒸餾
氯化鋇、碳酸鈉、氫氧化鈉(或氫氧化鈉、氯化鋇、碳酸鈉或氯化鋇、氫氧化鈉、碳酸鈉)
過(guò)濾
高溫灼燒
12.海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素,碘元素以碘離子的形式存在。實(shí)驗(yàn)室里從海藻中提取碘的流程如下圖:
(1)實(shí)驗(yàn)室灼燒海藻,需要下列儀器中的________(填字母)。a.試管 b.燒杯 c.坩堝 d.泥三角e.三腳架 f.酒精燈
cdef
(2)指出提取碘的過(guò)程中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作名稱(chēng):①________________,③____________________。(3)提取碘的過(guò)程中,可選擇的有機(jī)試劑是________________(填字母)。A.甲苯、酒精 B.四氯化碳、苯C.汽油、乙酸 D.汽油、甘油(4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機(jī)溶液,實(shí)驗(yàn)室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品,尚缺少的玻璃儀器有________________、________________。
過(guò)濾
萃取分液
B
分液漏斗
普通漏斗
(5)某小組同學(xué)用CCl4萃取碘水中的碘,在圖1的分液漏斗中,下層液體呈________________色。
紫紅
(6)從含碘的有機(jī)溶液中提取碘和回收有機(jī)溶劑,還須經(jīng)過(guò)蒸餾,指出下列實(shí)驗(yàn)裝置圖2中的錯(cuò)誤之處:
①_____________________;②_____________________;③________________________。(7)進(jìn)行上述蒸餾操作時(shí),使用水浴加熱的原因是________________________________________________,最后晶態(tài)碘在________________里聚集。
缺石棉網(wǎng)
溫度計(jì)插到了液體中
冷凝管進(jìn)出水的方向顛倒
使蒸餾燒瓶受熱均勻,控制加熱溫度不至過(guò)高
蒸餾燒瓶
13.某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì),現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案,既除去雜質(zhì),又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案:先將固體溶于蒸餾水配成溶液,選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。
下列試劑或操作不合理的是(  )A.試劑①為Ba(OH)2溶液 B.操作②為結(jié)晶C.操作③為過(guò)濾 D.試劑④為稀HNO3解析 加入Ba(OH)2溶液使硫酸根離子轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀、銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣、碳酸氫根離子轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀,過(guò)濾,向?yàn)V液中加入碳酸鈉溶液除去過(guò)量的氫氧化鋇,故A項(xiàng)正確;操作②、③均為過(guò)濾,故B項(xiàng)錯(cuò)誤;C項(xiàng)正確;最后加入硝酸除去過(guò)量的碳酸鈉,加熱即可得到硝酸鈉溶液,故D項(xiàng) 正確。
B
14.(2021·衡陽(yáng)模擬)工業(yè)電解精煉銅的溶液中含有Zn2+、Cu2+等離子,實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)分離出Zn2+并制取膽礬的流程如下:
B
ⅰ.將幾片桔子皮剪成細(xì)碎的碎片,投入乙裝置中,加入約30 mL水;ⅱ.打開(kāi)活塞K,加熱甲至K處的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊,再打開(kāi)冷凝水,水蒸氣蒸餾即開(kāi)始進(jìn)行。可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的 油層。(1)甲中長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是______________________。蒸餾結(jié)束時(shí),應(yīng)先將________________________________________________,再停止加熱。(2)冷凝管的內(nèi)管應(yīng)是________________(填“蛇”“球”或“直”)形的。若冷卻水從b口進(jìn)入,則對(duì)提取到精油量的影響情況是____________________。
平衡壓強(qiáng)
乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出液面,或打開(kāi)活塞K

收集到的精油量減少
(二)檸檬烯的提取。ⅰ.將餾出液加入到儀器A中,然后加入適量的CH2Cl2(沸點(diǎn)為40 ℃)萃取3次,最后將萃取液置于干燥的錐形瓶中,并加入適量的試劑A干燥半個(gè)小時(shí);ⅱ.將干燥好的溶液加入蒸餾燒瓶中,通過(guò)一系列操作,最后燒瓶中剩下的橙黃色液體就是檸檬烯。
(3)儀器A是___________,試劑A可以是______________________(寫(xiě)出兩種)。若將一定量的橙黃色液體滴入溴的CCl4溶液中,溶液褪色,由此現(xiàn)象可得出的恰當(dāng)結(jié)論是____________________________。(4)若桔皮總質(zhì)量為a g,最后得到V mL檸檬烯,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中檸檬烯的總損失率為b%,則桔皮中檸檬烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)________________%。
分液漏斗
無(wú)水Na2SO4、無(wú)水CaCl2
檸檬烯中含有碳碳不飽和鍵
熱點(diǎn)強(qiáng)化練18 物質(zhì)的分離、提純?cè)趯?shí)驗(yàn)與流程中的應(yīng)用
1.實(shí)驗(yàn)室按照如圖操作程序提純某種物質(zhì),下列分析一定正確的是(  ) A.操作Ⅰ一定是過(guò)濾,其目的是將固液分離 B.可以提純含少量氧化鐵雜質(zhì)的氧化鋁 C.可以提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀 D.可以提純含少量碘雜質(zhì)的氯化鈉
C
解析 試樣的溶解性未知,操作Ⅰ可以是過(guò)濾,也可以是溶解,A項(xiàng)錯(cuò)誤;提純含少量氧化鐵雜質(zhì)的氧化鋁,應(yīng)向試樣中加入NaOH溶液,B項(xiàng)錯(cuò)誤;提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀時(shí)應(yīng)使用重結(jié)晶法:先向試樣中加入適量的熱水制成飽和溶液,然后冷卻結(jié)晶、過(guò)濾即得較純的KNO3,其中操作Ⅰ是溶解;操作Ⅱ是結(jié)晶,操作Ⅲ是過(guò)濾,C項(xiàng)正確;提純含少量碘雜質(zhì)的氯化鈉時(shí)一般使用加熱法,使I2升華而除去,若按圖示操作則是萃取分液法,除加水外,還應(yīng)加入萃取劑,D項(xiàng)錯(cuò)誤。
2.通過(guò)海水晾曬可以得到粗鹽,粗鹽除含有NaCl外,還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案,各步操作流程如圖。下列說(shuō)法正確的是(  )
A.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟①⑤的操作分別是溶解、過(guò)濾B.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2+C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)D.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟②④互換,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響
A
解析 由實(shí)驗(yàn)流程可知,①為粗鹽溶解,②中硫酸根離子用鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀,③中鎂離子用氫氧根離子沉淀,④中鈣離子及過(guò)量鋇離子用碳酸根離子沉淀,⑤為過(guò)濾,過(guò)濾分離出所有的沉淀,濾液含NaCl、NaOH、Na2CO3,⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子,⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干,得到精鹽。
3.超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似,可提取中藥材的有效成分,工藝流程如下。
下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是(  )A.浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無(wú)溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)
B
解析 高溫條件下,二氧化碳為氣態(tài),而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體,故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取,B項(xiàng)錯(cuò)誤。
4.碘單質(zhì)的制備流程如圖,下列說(shuō)法不正確的是(  )
A.“煮沸”操作有利于I-的充分溶解B.灼燒時(shí)用到的硅酸鹽儀器為玻璃棒、蒸發(fā)皿、酒精燈C.氧化的步驟中發(fā)生的氧化還原反應(yīng):2I-+H2O2+2H+===I2+2H2OD.萃取分液中分液漏斗中萃取液的處理:下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出
B
解析 由題給流程圖可知,5 g海帶用酒精潤(rùn)濕后,灼燒得到海帶灰,將海帶灰溶于蒸餾水,煮沸充分溶解,過(guò)濾得到含碘離子的溶液,向含碘離子的溶液中加入稀硫酸酸化的雙氧水溶液,雙氧水在酸性條件下與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì),得到含碘單質(zhì)的溶液,然后向含碘單質(zhì)的溶液中加入四氯化碳萃取,分液得到含單質(zhì)碘的四氯化碳溶液,最后加熱蒸餾得到單質(zhì)碘。“煮沸”操作能使海帶灰中的I-充分溶解,故A正確;固體灼燒時(shí)應(yīng)在坩堝中進(jìn)行,故B錯(cuò)誤;氧化步驟中,雙氧水在酸性條件下與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘單質(zhì),得到含碘單質(zhì)的溶液,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2I-+H2O2+2H+===I2+2H2O,故C正確;分液時(shí)下層液體從下口放出,待下層液體流完后,關(guān)閉旋塞,再將上層液體從上口倒出,故D正確。
5.(2020·河南許昌月考)下列有關(guān)流程的說(shuō)法錯(cuò)誤的是(  )
A.步驟①需要過(guò)濾裝置B.步驟②需要用到分液漏斗C.步驟③需要用到坩堝D.步驟④需要蒸餾裝置
C
解析 通過(guò)步驟①得到濾液和不溶性物質(zhì),則步驟①為過(guò)濾操作,需要過(guò)濾裝置,A項(xiàng)正確;通過(guò)步驟②得到水層和有機(jī)層,則步驟②為分液操作,需要用到分液漏斗,B項(xiàng)正確;步驟③由溶液得到固體,則步驟③為蒸發(fā)操作,需要用到蒸發(fā)皿,C項(xiàng)錯(cuò)誤;步驟④由有機(jī)層得到甲苯,則步驟④為蒸餾操作,需要蒸餾裝置,D項(xiàng)正確。
6.(2021·河南駐馬店期末)二苯甲酮廣泛應(yīng)用于藥物合成,制備二苯甲酮的反應(yīng)原理為
HCl。反應(yīng)裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去),將無(wú)水AlCl3放入三頸燒瓶中,再加苯,攪拌,滴加苯甲酰氯,混合完后,保持50 ℃左右反應(yīng)1.5~2 h。(苯甲酰氯、無(wú)水AlCl3遇水均水解)
下列說(shuō)法不正確的是(  )A.儀器①的名稱(chēng)為恒壓分液漏斗B.反應(yīng)后的混合液經(jīng)洗滌、結(jié)晶,得到二苯甲酮C.儀器②的作用為吸收水蒸氣和HClD.該實(shí)驗(yàn)的加熱方式可采取水浴加熱解析 如圖所示儀器①的名稱(chēng)為恒壓分液漏斗,故A正確;反應(yīng)后的混合液含有多種有機(jī)物,應(yīng)進(jìn)行蒸餾才能得到二苯甲酮,B項(xiàng)錯(cuò)誤;反應(yīng)生成氯化氫,儀器②可以吸收水蒸氣(防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶)和HCl,得到純凈二苯甲酮,故C正確;該實(shí)驗(yàn)保持50 ℃左右反應(yīng)1.5~2 h,可采用水浴加熱,故D正確。
B
7.(2021·湖北十一校聯(lián)考)通過(guò)氫化反應(yīng)制得的1-丁醇中混有少量正丁醛,為純化1-丁醇,某研究小組查閱文獻(xiàn)知:?、賀—CHO+NaHSO3(飽和)―→ RCH(OH)SO3Na↓?、诜悬c(diǎn):乙醚為34 ℃,1-丁醇為118 ℃ 結(jié)合上述信息,小組同學(xué)設(shè)計(jì)如下提純路線(xiàn):
下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(  )A.試劑1為飽和NaHSO3溶液B.操作①~操作④依次為:溶解、分液、過(guò)濾、蒸餾C.MgSO4固體的作用是吸收有機(jī)層中少量水分D.操作②需要的主要玻璃儀器有:分液漏斗、燒杯
B
解析 根據(jù)文獻(xiàn)信息及實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?duì)提純路線(xiàn)進(jìn)行如下分析:
粗品中含有正丁醛,根據(jù)所給信息①,知可利用飽和NaHSO3溶液使其形成沉淀,然后通過(guò)過(guò)濾除去,A項(xiàng)正確;分離不溶性的固體和液體用過(guò)濾的方法,操作①為過(guò)濾,B項(xiàng)錯(cuò)誤;由流程圖可知MgSO4固體的作用是吸收水分,C項(xiàng)正確;操作②是分液,需要的玻璃儀器為分液漏斗和燒杯,D項(xiàng)正確。
8.已知:Fe3+在pH為2.6~3.5的溶液中水解為Fe(OH)3沉淀,當(dāng)Fe2+在pH為4.7~6.6的溶液中水解為Fe(OH)2,Cu2+在pH為4.4~5.9的溶液中水解為Cu(OH)2。 下列是制備CuO的流程圖:
B
(1)步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是___________________________。(2)步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是滴加H2O2溶液,稍加熱;當(dāng)Fe2+轉(zhuǎn)化完全后,慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末,攪拌,以控制溶液pH=3.5;加熱煮沸一段時(shí)間,過(guò)濾,用稀硫酸酸化濾液至pH=1??刂迫芤簆H=3.5的原因是_________________________________________。(3)步驟Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。其操作是________________、過(guò)濾、水浴加熱烘干。水浴加熱的特點(diǎn)是_______________________________。答案 (1)加適量水溶解、攪拌、過(guò)濾 (2)使Fe3+全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀,而Cu2+不會(huì)轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2沉淀 (3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 受熱均勻,溫度易于控制在100 ℃以下
解析 (1)由于不溶性雜質(zhì)不溶于水,故可采用過(guò)濾的方法將其除去。(2)步驟Ⅱ操作:向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2,發(fā)生反應(yīng):2Fe2++H2O2+2H+===2Fe3++2H2O,此時(shí)溶液的pH

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