?山東省2023年高考化學模擬題匯編-35物質(zhì)的檢測

一、單選題
1．（2023·山東淄博·統(tǒng)考一模）X、Y、Z、W為原子序數(shù)依次增大的前四周期元素，X為周期表中原子半徑最小的元素，Y、Z位于同一主族，且原子序數(shù)之和為24，基態(tài)W原子的價電子數(shù)為11，化合物WZY4?5X2Y的熱重曲線如圖。下列說法錯誤的是

A．同周期中第一電離能大于Y的元素有3種 B．Z的最高價含氧酸酸性是同主族中最強的
C．WZY4?5X2Y中有三種不同結(jié)合力的X2Y D．220℃時，固體物質(zhì)的化學式為WZY4
2．（2023·山東濰坊·統(tǒng)考一模）學習小組用廢棄的鋁制易拉罐按如下流程制備明礬，并測定明礬中結(jié)晶水的含量。

上述實驗中不需要用到的操作是
A． B． C． D．
3．（2023·山東濟寧·統(tǒng)考一模）利用下列裝置進行實驗，能達到實驗目的的是

A．圖Ⅰ裝置可制備固體
B．圖Ⅱ裝置可測定中和反應的反應熱
C．圖Ⅲ裝置可實現(xiàn)鐵上鍍銅，a極為銅，電解質(zhì)溶液可以是溶液
D．圖Ⅳ裝置可檢驗1-溴丁烷和氫氧化鈉乙醇溶液反應的產(chǎn)物
4．（2023·山東臨沂·統(tǒng)考一模）利用庫侖測硫儀測定氣體中SO2的體積分數(shù)，其原理如圖所示。待測氣體進入電解池后，SO2將I還原，測硫儀便自動電解，溶液中保持不變。若有標準狀況下VmL氣體通入電解池(其它氣體不反應)，反應結(jié)束后消耗x庫侖電量(已知：電解轉(zhuǎn)移1mol電子所消耗的電量為96500庫侖)。下列說法正確的是

A．M接電源的負極 B．陽極反應式為2H++2e-=H2↑
C．反應結(jié)束后溶液的pH增大 D．混合氣體中SO2的體積分數(shù)為×100%

二、實驗題
5．（2023·山東·濰坊一中校聯(lián)考模擬預測）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡膠的低溫硫化劑和黏接劑；冶金工業(yè)用作金、銀等貴稀金屬的萃取劑。以下是S2Cl2的制備過程，請回答下列問題：
已知：
i.2S+Cl2S2Cl2，S2Cl2+Cl22SCl2；
ii.常溫下，S2Cl2是一種淺黃色的油狀液體，易揮發(fā)，在空氣中可劇烈水解，產(chǎn)生白霧并伴有刺激性氣味；
iii.相關物質(zhì)的熔沸點：
物質(zhì)
S
S2Cl2
SCl2
熔點/℃
112.8
-77
-121
沸點/℃
444.6
137
59

I.S2Cl2的制備
如圖所示：

(1)S2Cl2的電子式為_____。
(2)實驗操作的先后順序：組裝儀器并檢驗裝置的氣密性，加入藥品。打開K1、K2、K3，通入氮氣，通冷凝水，_____(填實驗操作)，加熱C中三頸燒瓶使硫黃熔化，滴加濃鹽酸，繼續(xù)加熱裝置C至135～140℃；一段時間后停止滴加濃鹽酸、_____(填實驗操作)，最后在D中收集到淺黃色液體。
(3)A中發(fā)生的離子反應方程式為_____；裝置B中盛放的試劑為_____；裝置G的作用為_____。
(4)D裝置中水浴溫度應控制為_____，原因是_____。
II.測定S2Cl2產(chǎn)品的純度(雜質(zhì)不參與反應)
(5)①向mg樣品中加入適量蒸餾水，加熱蒸出全部氣體，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol?L-1鹽酸標準溶液以酚酞作指示劑(亞硫酸鈉溶液pH在指示劑變色范圍內(nèi))滴定剩余的NaOH，達到滴定終點時消耗鹽酸溶液V1mL。
②做對照實驗：不加樣品，其余操作保持不變重復上述實驗，達到滴定終點時消耗鹽酸溶液V0mL。樣品純度為_____。
(6)下列操作中，會導致測定值偏低的是_____。
a.錐形瓶洗滌干凈后未干燥
b.做樣品滴定實驗時，滴定前無氣泡，滴定后有氣泡
c.做對照實驗時，滴定后俯視滴定管讀數(shù)
d.蒸餾水中溶有較多的CO2
6．（2023·山東濰坊·統(tǒng)考模擬預測）三氯化六氨合鈷是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，其在水中的溶解度隨著溫度的升高而增大。實驗室用晶體制備的實驗步驟如下：
i.在錐形瓶中，將溶于水中，加熱至沸，加入研細的晶體，溶解得到混合溶液；
ii.將上述混合液倒入三頸燒瓶中，加入活性炭。冷卻，利用如圖裝置先加入濃氨水，再逐滴加入5% 溶液，水浴加熱至50～60℃，保持20min；

iii.然后用冰浴冷卻至0℃左右，吸濾，把沉淀溶于50mL沸水中，經(jīng)操作X后，慢慢加入濃鹽酸于濾液中，即有大量橙黃色晶體(，)析出；
iv.用冰浴冷卻后吸濾，晶體以冷的鹽酸洗滌，再用少許乙醇洗滌，吸干。回答下列問題：
(1)步驟i中，研細晶體所用的儀器名稱為________，無水的作用是________。
(2)寫出制備三氯化六氨合鈷的化學方程式___________。
(3)步驟i中操作X為___________。
(4)取0.2000g 樣品，配成100mL溶液，取50mL樣品溶液于錐形瓶中，加入3滴溶液做指示劑，用0.0600的溶液滴定至終點時，消耗溶液的體積為10.00mL，樣品的純度為___________。
(5)某興趣小組為探究的還原性，設計如下實驗：
實驗I：粉紅色的溶液在空氣中久置，無明顯變化。
實驗II：向0.1 溶液中滴入2滴酸性溶液，無明顯變化。
實驗III：按下圖裝置進行實驗，觀察到電壓表指針偏轉(zhuǎn)。

根據(jù)實驗III得出結(jié)論：可以被酸性溶液氧化。
另一名同學設計了實驗IV，否定了該結(jié)論，請說明實驗IV的操作和現(xiàn)象___________。
7．（2023·山東濟南·山東省實驗中學?？家荒＃┑t具有高的硬度和良好的耐磨性，常用作薄膜涂層。實驗室中，某化學小組在氮氣的氛圍下利用和制取三氯化鉻，再用氨氣與氯化鉻制備，相關物質(zhì)的性質(zhì)如表所示，從下圖選擇合適裝置完成實驗(夾持裝置略)。
物質(zhì)
性質(zhì)

淺綠至深綠色，熔點2266℃

無色油狀液體，難溶于水，沸點76.8℃，易揮發(fā)

紫色單斜晶體，熔點為383℃，易升華，高溫下易被氧氣氧化，極易水解，不溶于乙醚

難溶于水，熔點1282℃

微溶于水，易水解，易與堿反應，沸點8.2℃


回答下列問題：
(1)制備：裝置A中儀器M的名稱是___________，制備時有光氣生成，按氣流從左到右的方向，上述裝置的合理連接順序為a→gh→___________→d，實驗過程中為了形成穩(wěn)定的氣流，裝置E采取的最佳措施是___________，裝置E中長頸漏斗的作用是___________。
(2)制備：將實驗所得的產(chǎn)品用乙醚洗滌、干燥處理后置于裝置B的石棉絨上，選擇乙醚洗滌晶體的原因是___________，按A→E→F→B→C→F氣流方向進行實驗，向裝置A(不加熱)的儀器M中加入堿石灰，分液漏斗中加入濃氨水，第二個裝置F中添加的藥品是___________，實驗過程中，裝置B和C之間導氣管中有白色固體凝結(jié)，裝置C中產(chǎn)生大量白煙，但制得的中往往含有少量雜質(zhì)，則生成的化學方程式為___________。
(3)電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，當被測離子濃度發(fā)生突躍，會導致電極電位突躍，從而確定滴定終點。化學小組利用電位滴定法測定市售三氯化鉻(含)質(zhì)量分數(shù)，操作步驟如下：稱取市售三氯化鉻mg，溶于盛有25.00mL蒸餾水的錐形瓶中，加入足量的甲醛，發(fā)生反應［與反應時，與相當］。搖勻、靜置，用標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為。
①滴定實驗時，選擇指示劑的情況是___________(填“選甲基橙”、“選酚酞”或“不需指示劑”)。
②市售中的質(zhì)量分數(shù)為___________％(用含有m、c、V的代數(shù)式表示，要求化簡)。
8．（2023·山東棗莊·統(tǒng)考二模）三氯化鉻是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實驗室可利用下面裝置模擬制取三氯化鉻(、為氣流控制開關)。

原理：
已知：氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體
(1)實驗裝置合理的連接順序為a—___________(填儀器接口字母標號)。
(2)步驟如下：
i．連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品并通；
ii．加熱反應管至400℃；
iii．控制開關，加熱，溫度保持在50℃～60℃之間；
iv．加熱石英管繼續(xù)升溫至650℃，直到E中反應基本完成，切斷管式爐的電源；
v．停止A裝置水浴加熱，……；
vi．裝置冷卻后，結(jié)束制備實驗。
①步驟i中，開關、的狀態(tài)分別為___________。
②補全步驟v的操作：___________，其目的是___________。
(3)從安全的角度考慮，整套裝置的不足是___________。
(4)裝置D中反應的離子方程式為___________。
(5)取三氯化鉻樣品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加熱至沸騰后，加適量溶液，生成綠色沉淀。冷卻后，加足量30% ，小火加熱至綠色沉淀完全溶解。冷卻后，加入酸化，再加入足量KI溶液，加塞搖勻充分反應后，鉻元素只以存在，暗處靜置5min后，加入指示劑，用標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液21.00mL(雜質(zhì)不參加反應)。

已知：；
①綠色沉淀完全溶解后，繼續(xù)加熱一段時間再進行后續(xù)操作，目的是___________。
②樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分數(shù)為___________(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。
③若將碘量瓶換為錐形瓶，則樣品中無水三氯化鉻質(zhì)量分數(shù)的測量結(jié)果___________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
9．（2023·山東日照·統(tǒng)考一模）環(huán)己酮()是一種重要的化工原料，一種由H2O2氧化環(huán)己醇制備環(huán)己酮的實驗方法如下：???

相關數(shù)據(jù)如下：
物質(zhì)
密度/
沸點/℃(101kPa)
與水形成共沸物的沸點/℃
部分性質(zhì)
環(huán)己醇
0.96
161.0
97.8
能溶于水，具有還原性，易被氧化
環(huán)己酮
0.95
155.0
98.0/3.4kPa
95.0
微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應

回答下列問題：
(1)的作用是_______：加入食鹽的目的是_______。
(2)環(huán)己酮的產(chǎn)率受H2O2用量的影響，當環(huán)己酮產(chǎn)率達最大值后，增加H2O2的用量其產(chǎn)率反而下降，原因是_______。
(3)減壓蒸餾的裝置如下圖所示，為了便于控制溫度，加熱方式最好選用_______(填“水浴”或“油浴”)。進行減壓蒸餾時，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有_______。

減壓蒸餾的操作順序為：打開雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪拌器，進行減壓蒸餾。減壓蒸餾完成后，需進行下列操作，正確的操作順序是_______(填標號)。
a.關閉真空泵????????????????????????????????????b.關閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫
c.緩慢打開雙通旋塞????????????????????????????d.停止通冷凝水
(4)本實驗中環(huán)己酮的產(chǎn)率為_______(保留2位有效數(shù)字)。
(5)傳統(tǒng)的制備環(huán)己酮實驗用酸性作氧化劑，更易把環(huán)己醇氧化生成己二酸，該反應的離子方程式為_______。
10．（2023·山東青島·統(tǒng)考一模）三水合草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{，x、y均為整數(shù)}常用于化學光量計。實驗室用(易潮解，易升華)和為原料制備，實驗步驟如下：
I.無水的制備：

(1)儀器連接順序為_______(儀器不重復使用)。
(2)B中冷水的作用為_______。
Ⅱ.三水合草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的制備：
稱取一定質(zhì)量草酸鉀固體，加入蒸餾水，加熱。溶解。時，邊攪拌邊向草酸鉀溶液中加入過量溶液。將上述溶液置于冰水中冷卻至綠色晶體析出。用布氏漏斗過濾、乙醇洗滌、干燥得三水合草酸合鐵酸鉀晶體。整個過程需避光。
(3)用無水配制所需溶液，下列儀器中不需要的是_______(填儀器名稱)。


(4)乙醇代替水洗滌的目的是_______。
Ⅲ.晶體組成的測定及誤差分析
取少量晶體配成溶液，用標準酸性高錳酸鉀溶液進行第一次滴定，達終點時消耗標準液，向滴定后的溶液中加入過量鋅粒將還原為。過濾，用該高錳酸鉀溶液進行第二次滴定，終點時消耗標準液(雜質(zhì)不反應)。
(5)第二次滴定時的離子反應方程式為_______。
(6)中_______。下列情況會導致y偏高的是_______。(填標號)。
A．樣品中含有草酸鉀雜質(zhì)
B．第一次滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失
C．第二次滴定終點讀數(shù)時仰視
D．第二次滴定終點時顏色為深紫紅色
11．（2023·山東·統(tǒng)考一模）實驗室通過固體堿熔氧化法制備KMnO4.具體實驗過程如下：
I.制備K2MnO4溶液
將KC1O3和KOH置于鐵坩堝中加熱熔融，分多次將MnO2粉末加入，強熱5分鐘。充分反應后冷卻，將固體搗碎，加水溶解，微熱，趁熱減壓過濾得到K2MnO4溶液。
(1)反應的化學方程式為_______。
(2)選用鐵坩堝不用瓷坩堝的原因是_______。
II.K2MnO4的歧化制備KMnO4
實驗原理：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3
實驗裝置如圖所示，將K2MnO4溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，關閉旋塞2、5，打開旋塞1、3、4，趁熱往K2MnO4溶液中通入CO2發(fā)生反應，沒有反應的CO2被收集到氣囊a中。

(3)待氣囊a收集到較多氣體時，關閉旋塞1和旋塞_______，打開旋塞_____，輕輕擠壓氣囊a，將氣體壓入K2MnO4溶液中繼續(xù)反應。未反應的CO2又被收集在氣囊b中，如此反復直至K2MnO4完全歧化，經(jīng)過一系列操作得到KMnO4晶體。整個過程中溫度不宜過高的原因是_____。
III.KMnO4的純度分析
(4)準確稱取2.00gKMnO4產(chǎn)品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mo1·L-1的H2C2O4溶液于錐形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液，重復操作3次，消耗KMnO4溶液的體積平均為20.00mL。
滴定終點的現(xiàn)象是_______，計算可得產(chǎn)品中KMnO4的純度是_______，下列情況會導致KMnO4純度測定值偏小的是_______(填標號)。
A．產(chǎn)品含少量K2MnO4 B．酸式滴定管滴定后有氣泡
C．酸式滴定管沒有潤洗????????????D．滴定接近終點時用少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁
12．（2023·山東濟南·統(tǒng)考一模）(三草酸合亞鐵酸鉀)是一種橙色固體，能溶于水，難溶于乙醇，在分析化學中用作吸氧劑。可通過如下實驗裝置(夾持裝置省略)，先制得難溶于水的，再制取三草酸合亞鐵酸鉀。

回答下列問題：
(1)將鐵粉放入a中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，進行的操作為：①打開K1、K3；和K4，關閉K2；②……；③……；④關閉K1、K2。操作②是_______，目的是_______；經(jīng)操作③，B裝置中生成，此時活塞K2、K3的狀態(tài)是_______。
(2)向生成的B裝置中重新加入混合溶液，充分反應后加入乙醇，作用是_______，從而獲得沉淀。對所得產(chǎn)品洗滌干凈后進行如下分析：取mg產(chǎn)品進行含鐵量的測定，平均分成三份加入錐形瓶中，加入稀溶解后，用c mol·L的溶液滴定，三次實驗消耗溶液的平均體積為V mL。產(chǎn)品中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)表達式為_______%；若產(chǎn)品加入錐形瓶后放置時間過長，則測定的質(zhì)量分數(shù)將_______(填“偏高”偏低”或“不變”)。
(3)加熱時易分解?，F(xiàn)利用如下裝置檢驗其受熱分解所得產(chǎn)物是否含有CO、：

各裝置接口的連接順序為a→hi→_______(填標號)；實驗開始時，先通一段時間的。若氣體產(chǎn)物中含有CO，則裝置中的現(xiàn)象是_______。
13．（2023·山東濰坊·統(tǒng)考一模）硫脲 [CS(NH2)2]在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應用。實驗室中先制備，再與合成，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。

已知：易溶于水，易被氧化，受熱時部分發(fā)生異構化生成。
回答下列問題：
(1)實驗前先檢查裝置氣密性，操作：
①在E中加水至浸沒導管末端，……；
②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；
③一段時間后，E處導管末端形成一段水柱，且高度不變。
將操作①補充完整_______。
(2)檢查氣密性后加入藥品，打開K?。裝置B中盛裝的試劑為_______。反應結(jié)束后關閉K?，打開K?通一段時間，目的是_______。
(3)撤走攪拌器，打開K?，水浴加熱D中三頸燒瓶，在80℃時合成硫脲，同時生成一種常見的堿。控制溫度在80℃的原因是_______，D處合成硫脲的化學方程式為_______。
(4)將裝置D中液體過濾后，結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。
①稱取m g產(chǎn)品，加水溶解配成500 mL溶液。在錐形瓶中加入足量氫氧化鈉溶液和mol單質(zhì)碘，發(fā)生反應：，量取25mL硫脲溶液加入錐形瓶，發(fā)生反應：；
②充分反應后加稀硫酸至酸性，發(fā)生反應：，滴加兩滴淀粉溶液，用c mol·L?1 標準溶液滴定，發(fā)生反應：。至終點時消耗標準溶液V mL。
粗產(chǎn)品中硫脲的質(zhì)量分數(shù)為_______(用含“m、n、c、V”的式子表示)；若滴定時加入的稀硫酸量不足，會導致所測硫脲的質(zhì)量分數(shù)_______(填“偏高”、“偏低”或“不變”)已知：。
14．（2023·山東·日照一中校聯(lián)考模擬預測）硫脲[]是一種白色且具有光澤的晶體，熔點：176~178℃，溫度過高時分解，易潮解，易溶于水，微溶于乙醚，常用于制造藥物、染料、樹脂、壓塑粉等。實驗室可通過硫氫化鈣[]和氰氨化鈣()制備硫脲，按要求回答問題。
(1)制備硫氫化鈣懸濁液，裝置如圖甲所示。

①裝置A的作用為_______。
②為加快反應速率，可適當增加硫酸濃度，但硫酸濃度不能過大，原因是_______。
③裝置B中發(fā)生反應的離子方程式為_______。
(2)備硫脲。將制得的硫氫化鈣懸濁液轉(zhuǎn)移到加熱容器中，再加入氰氨化鈣，在(80±5)℃下反應3h，制備硫脲粗品，制備裝置如圖乙所示。

①溫度控制在(80±5)℃的加熱方式為_______。
②制備硫脲的化學方程式為_______(只有兩種生成物)。
③已知氰氨化鈣遇水生成一種無色、具有強烈刺激性氣味的氣體，請設計簡單實驗證明處理的尾氣的主要成分：_______。
(3)分離提純硫脲。將反應所得的懸濁液減壓過濾，再將濾液蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶，離心脫水干燥得到硫脲晶體。
①采用離心脫水干燥而不用加熱干燥的原因是_______。
②制備時所用原料為13.2gFeS，最終制得硫脲1.74g，硫脲的產(chǎn)率為_______(保留3位有效數(shù)字)。
15．（2023·山東菏澤·?？家荒＃┤然t(CrCl3)是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實驗室制取CrCl3的反應為Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，其實驗裝置如下圖所示：

已知：①COCl2(俗稱光氣)有毒，遇水發(fā)生水解：COCl2+H2O=CO2+2HCl；
②堿性條件下，H2O2可將Cr3+氧化為；酸性條件下，H2O2將還原為Cr3+。
請回答下列問題：
(1)A中的試劑為_______；無水CaCl2的作用是_______；反應結(jié)束后要繼續(xù)通入一段時間氮氣，主要目的是_______。
(2)裝置E用來收集產(chǎn)物。實驗過程中若D處出現(xiàn)堵塞，可觀察到的現(xiàn)象是_______；可通過_______(填操作)使實驗繼續(xù)進行。
(3)裝置G中發(fā)生反應的離子方程式為_______。
(4)測定產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分數(shù)的實驗步驟如下：
I.取mgCrCl3產(chǎn)品，在強堿性條件下，加入過量的30%H2O2溶液，小火加熱使CrCl3完全轉(zhuǎn)化為，繼續(xù)加熱一段時間；
II.冷卻后加適量的蒸餾水，再滴入適量的濃硫酸和濃磷酸(加濃磷酸的目的是為了防止指示劑提前變色)，使轉(zhuǎn)化為；
III.用新配制的cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定至終點，消耗(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液VmL(已知被Fe2+還原為Cr3+)。
①產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分數(shù)表達式為_______%。
②下列操作將導致產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分數(shù)測定值偏低的是_______(填字母標號)。
A．步驟I中未繼續(xù)加熱一段時間
B．步驟III中所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液已變質(zhì)
C．步驟II中未加濃磷酸
D．步驟III中讀數(shù)時，滴定前俯視，滴定后平視

三、工業(yè)流程題
16．（2023·山東濰坊·統(tǒng)考模擬預測）氧化鈰()是一種應用非常廣泛的稀土氧化物。現(xiàn)以氟碳鈰礦(含、等)為原料制備氧化鈰，其工藝流程如圖所示：

已知：
①在空氣中易被氧化，易與形成復鹽沉淀；
②硫脲()具有還原性，酸性條件下易被氧化為；
③在硫酸體系中能被萃取劑[]萃取，而不能。
回答下列問題：
(1)“氧化焙燒”中氧化的目的是___________。
(2)步驟①中加入硫脲的目的是將四價鈰還原為三價鈰，寫出硫脲與反應生成的離子方程式___________。
(3)步驟③反應的離子方程式為___________。
(4)步驟④萃取時存在反應：。分別在有機層中與水層中存在形式的物質(zhì)的量濃度之比稱為分配比()。取20mL含四價鈰總濃度為0.1的酸浸液，向其中加入10mL萃取劑，充分振蕩，靜置，若，則水層中_______________。(計算結(jié)果保留二位有效數(shù)字)。
(5)步驟⑤“反萃取”時雙氧水的作用是___________。
(6)產(chǎn)品是汽車尾氣凈化催化劑中最重要的助劑，催化機理如圖所示。寫出過程①發(fā)生反應的化學方程式___________。

17．（2023·山東青島·統(tǒng)考一模）硫酸鎳廣泛應用于電鍍、電池等工業(yè)。以紅土鎳礦(主要成分為，含、、、、、、、等雜質(zhì))為原料制備，工藝流程如下。

已知：①相關金屬離子形成氫氧化物沉淀的范圍如下：
金屬離子






開始沉淀的
6.3
1.8
3.4
8.9
6.2
6.9
沉淀完全的
8.3
3.2
4.7
10.9
8.2
8.9

②當離子完全沉淀時，。
回答下列問題：
(1)為提高“酸溶”中鎳的浸出率，可采取的措施有_______(寫一條即可)。“濾渣1”的主要成分為_______。
(2)寫出“硫化除銅”過程中涉及反應的離子方程式_______、_______。
(3)“氧化除雜”中加入和的作用分別是_______，溶液的應調(diào)節(jié)為_______之間。
(4)“氟化除雜”中，若，取等體積的溶液加入體系中發(fā)生反應，則加入的溶液的濃度至少為_______。[已知]
(5)稱取硫酸鎳晶體(，摩爾質(zhì)量)樣品溶于水，配成溶液。量取用標準溶液滴定，反應為。重復三次，平均消耗EDTA標準溶液，則樣品純度為_______。

參考答案：
1．D
【分析】X、Y、Z、W為原子序數(shù)依次增大的前四周期元素，X為周期表中原子半徑最小的元素，X為氫；Y、Z位于同一主族，且原子序數(shù)之和為24，則Y為氧、Z為硫；基態(tài)W原子的價電子數(shù)為11，W為銅；故該化合物為CuSO4?5H2O；
【詳解】A．同一周期隨著原子序數(shù)變大，第一電離能變大，N的2p軌道為半充滿穩(wěn)定狀態(tài)，第一電離能大于同周期相鄰元素，故同周期中第一電離能大于Y的元素有氮、氟、氖3種，A正確；
B．非金屬性越強，最高價氧化物對應水化物的酸性越強，O只有負價沒有正價，故Z的最高價含氧酸酸性是同主族中最強的，B正確；
C．CuSO4?5H2O完全失去結(jié)晶水時保留質(zhì)量，結(jié)合圖像可知，晶體分三個階段失去結(jié)晶水，故有三種不同結(jié)合力的H2O，C正確；
D．由C分析可知，220℃時，晶體沒有完全失去結(jié)晶水，故固體物質(zhì)的化學式不是CuSO4，D錯誤；
故選D。
2．D
【分析】廢棄的鋁制易拉罐加入氫氧化鉀堿溶后分液得到濾液，然后加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH得到硫酸鋁鉀溶液，然后經(jīng)過一系列操作得到明礬晶體；
【詳解】A．溶液Ⅱ得到明礬晶體需要蒸發(fā)濃縮操作，故A不符合題意；
B．測定明礬中結(jié)晶水的含量，故實驗中需要灼燒操作，故B不符合題意；
C．加入氫氧化鉀溶解鋁后需要過氯分離出濾液，故C不符合題意；
D．實驗中不需要萃取分液操作，不用分液漏斗，，故D符合題意；
故選D。
3．C
【詳解】A．S2-和Al3+發(fā)生雙水解生成氫氧化鋁和H2S，不能得到固體，A錯誤；
B．銅制攪拌器會導致熱量損失，引起誤差，B錯誤；
C．a(chǎn)為陽極，電鍍時，鍍層金屬作陽極，渡件作陰極，可實現(xiàn)鐵上鍍銅，C正確；
D．1-溴丁烷和氫氧化鈉乙醇溶液反應生成丁烯，但乙醇揮發(fā)，兩者均可使酸性高錳酸鉀溶液褪色，無法檢驗，D錯誤；
故選C。
4．D
【分析】由圖可知，在M電極I-變成了I3-離子，化合價升高，則M電極為陽極，N電極為陰極，以此解題。
【詳解】A．由分析可知，M電極為陽極，M接電源的正極，A錯誤；
B．由分析可知，陽極反應式為3I--2e-= I3-，B錯誤；
C．二氧化硫在電解池中與溶液中I3-反應，離子方程式為，此時轉(zhuǎn)移2個電子，同時生成4個氫離子，而在陰極轉(zhuǎn)移2個電子消耗2個氫離子，則溶液中氫離子濃度增大，pH減小，C錯誤；
D．由硫原子守恒和可得如下關系：，電解消耗的電量為x庫侖，則二氧化硫的體積分數(shù)為，D正確；
故選D。
5．(1)
(2)???? 關閉K1、K3(打開K2)???? 關閉K2，打開K3
(3)???? 2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O???? 濃硫酸???? 吸收未反應的氯氣；防止空氣中的水蒸氣進入體系
(4)???? (高于)59℃???? 分離生成的S2Cl2和SCl2
(5)×100%
(6)c

【分析】S2Cl2在空氣中可劇烈水解，故反應前裝置內(nèi)通入氮氣，排盡裝置內(nèi)的空氣，濃鹽酸和KMnO4反應生成Cl2，B為濃硫酸，用于干燥Cl2，Cl2進入C中與S反應生成S2Cl2，裝置G中為堿石灰，用于吸收多余的氯氣并防止空氣中的水蒸氣進入裝置，S2Cl2和SCl2都會通過蒸餾進入D中，D水浴溫度需高于59℃，從而除去S2Cl2中的SCl2，F(xiàn)為尾氣處理裝置。
【詳解】（1）S2Cl2的電子式為。
（2）實驗操作順序為，先組裝實驗裝置并檢驗氣密性，加入藥品，打開K1、K2、K3，通入氮氣除去裝置中原有的空氣，通冷凝水，然后關閉K1、K3，加熱三頸燒瓶，滴加濃鹽酸，濃鹽酸與高錳酸鉀反應生成氯氣，氯氣進入C與S反應生成S2Cl2和SCl2，一段時間后停止滴加濃鹽酸，關閉K2，打開K3通過蒸餾將S2Cl2、SCl2收集在D中。
（3）A中濃鹽酸和高錳酸鉀反應生成氯氣，離子方程式為2MnO+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，裝置B中為濃硫酸，用于干燥氯氣，裝置G中為堿石灰，作用為吸收多余的氯氣并防止空氣中的水蒸氣進入裝置。
（4）D裝置中為S2Cl2和SCl2的混合物，根據(jù)S2Cl2和SCl2的沸點可知，D裝置的水浴溫度需要控制在59℃以上。用于除去S2Cl2中的SCl2。
（5）與S2Cl2反應的NaOH的物質(zhì)的量為c(V0-V1)×10-3mol，S2Cl2與NaOH反應的化學方程式為S2Cl2+6NaOH=2NaCl+Na2S+Na2SO3+3H2O，則S2Cl2有，則樣品純度為。
（6）a．錐形瓶洗滌干凈未干燥，對測定值沒有影響，a錯誤；
b．做樣品滴定實驗時，滴定前無氣泡，滴定后有氣泡，則計算得到的鹽酸消耗量偏小，V0-V1偏大，測定值偏高，b錯誤；
c．做對照實驗時，滴定后俯視滴定管讀數(shù)，V0偏小，V0-V1偏小，測定值偏小，c正確；
d．蒸餾水中溶有較多的CO2，因為對照實驗的存在對測定值無影響，d錯誤；
故答案選c。
6．(1)???? 研缽???? 吸收揮發(fā)出去的氨氣
(2)
(3)趁熱過濾(趁熱吸濾)
(4)53.5%
(5)將實驗III中0.1 溶液替換為0.2CaCl2溶液進行實驗，指針偏轉(zhuǎn)幅度與實驗III相同?；?qū)嶒濱II中0.1 溶液替換為0.1 溶液進行實驗，指針不偏轉(zhuǎn)

【分析】、的混合溶液中先加氨水，再加雙氧水，雙氧水把Co2+氧化為Co3+生成，用冰浴冷卻至0℃左右析出沉淀，吸濾，固體中含有和活性炭，用熱水溶解固體混合物，趁熱過濾出活性炭，濾液中加濃鹽酸，增大氯離子濃度，析出沉淀。
【詳解】（1）步驟i中，用研缽研細晶體；與氨氣形成配合物，能吸收氨氣，無水的作用是吸收揮發(fā)出去的氨氣，防止污染。
（2）、氯化銨的混合溶液中通入氨氣，再用雙氧水把Co2+氧化為Co3+生成沉淀，反應方程式為；
（3）操作X為分離和活性炭，在水中的溶解度隨著溫度的升高而增大，活性炭不溶于熱水，所以步驟i中操作X為趁熱過濾；
（4）用0.0600的溶液滴定至終點時，銀離子和氯離子反應生成氯化銀沉淀，消耗溶液的體積為10.00mL，根據(jù)~~~3Cl-~~~3，0.2g樣品中含的物質(zhì)的量為 ，樣品的純度為 。
（5）氯離子具有還原性，能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，將實驗III中0.1溶液替換為0.2CaCl2溶液進行實驗，指針偏轉(zhuǎn)幅度與實驗III相同，說明氯離子被高錳酸鉀氧化，沒有被氧化?；?qū)嶒濱II中0.1 溶液替換為0.1 溶液進行實驗，指針不偏轉(zhuǎn)，說明不能被酸性溶液氧化；
7．(1)???? 蒸餾燒瓶???? ???? (76.8°C以上)水浴加熱???? 平衡壓強(調(diào)節(jié)的氣體流速、檢驗后面裝置是否堵塞)
(2)???? 除去表面的；降低的溶解損耗；乙醚易揮發(fā)，營造干燥環(huán)境???? 或????
(3)???? 不需指示劑(或否)????

【分析】制備無水氯化鉻，反應原理為：；裝置A中氯化銨和亞硝酸鈉在加熱的情況下產(chǎn)生氮氣，通入裝置F中的堿石灰進行干燥，裝置E的錐形瓶中盛放的物質(zhì)是CCl4，利用氮氣和熱水加熱將四氯化碳轉(zhuǎn)化為氣態(tài)并將裝置中的空氣及水蒸氣趕出，再點燃B處管式爐加熱反應，為防止COCl2水解，裝置B和D之間需要接入G中濃硫酸，防止水蒸氣進入B裝置中，一段時間后，先停止加熱B，待冷卻后繼續(xù)通入一段時間的N2，將殘余的COCl2趕入D中進行尾氣吸收；制備為，反應原理為：；向裝置A(不加熱)的儀器M中加入堿石灰，分液漏斗中加入濃氨水制備氨氣，利用堿石灰進行干燥，然后在裝置B中與發(fā)生反應；
【詳解】（1）裝置A中儀器M的名稱是蒸餾燒瓶；裝置A中氯化銨和亞硝酸鈉在加熱的情況下產(chǎn)生氮氣，通入裝置F中的堿石灰進行干燥，裝置E的錐形瓶中盛放的物質(zhì)是CCl4，利用氮氣和熱水加熱將四氯化碳轉(zhuǎn)化為氣態(tài)并將裝置中的空氣及水蒸氣趕出，再點燃B處管式爐加熱反應，為防止COCl2水解，裝置B和D之間需要接入G中濃硫酸，防止水蒸氣進入B裝置中，一段時間后，先停止加熱B，待冷卻后繼續(xù)通入一段時間的N2，將殘余的COCl2趕入D中進行尾氣吸收；故按氣流從左到右的方向，上述裝置的合理連接順序為a→gh→ef→bc→ij→d；實驗過程中為了形成穩(wěn)定的氣流，利用氮氣和熱水加熱將四氯化碳轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，裝置E采取的最佳措施是：(76.8°C以上)水浴加熱；裝置E中長頸漏斗的作用是：平衡壓強或調(diào)節(jié)的氣體流速或檢驗后面裝置是否堵塞；
（2）乙醚與均為有機溶劑，相似相溶，且題干中已知信息提示不溶于乙醚，因此選擇乙醚洗滌晶體的原因是：除去表面的；降低的溶解損耗；乙醚易揮發(fā)，營造干燥環(huán)境；第二個裝置F，有反應產(chǎn)生的HCl氣體，可添加的藥品是或；實驗過程中，裝置B和C之間導氣管中有白色固體凝結(jié)，裝置C中產(chǎn)生大量白煙，即有氯化銨生成，但制得的中往往含有少量雜質(zhì)，則生成的化學方程式為：；
（3）①電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，當被測離子濃度發(fā)生突躍，會導致電極電位突躍，從而確定滴定終點，因此，在進行滴定實驗時，不需要指示劑；
②由反應［與反應時，與相當］可知，，即，，則市售中的質(zhì)量分數(shù)為：。
8．(1)hi(或ih)debcf(g)
(2)???? 開, 關???? 繼續(xù)通入一段時間???? 將COCl2完全排入裝置D被充分吸收
(3)升華的三氯化鉻易凝華，堵塞導管
(4)
(5)???? 除去多余的???? 92.5%???? 偏低

【分析】三氯化鉻易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化，所以實驗過程中要確保裝置內(nèi)不能存在氧氣和水蒸氣。A裝置的作用是用N2將CCl4導入裝置參與反應，B裝置作用是防止水蒸氣進入反應裝置，C裝置作用是收集氣體，D裝置是處理COCl2尾氣，E裝置是發(fā)生裝置。整個反應流程先用干燥的N2排除裝置內(nèi)空氣，然后再通入N2將CCl4氣體帶入裝置，與E中的CrO2反應，生成的COCl2有毒氣體用C裝置收集，與D裝置中NaOH溶液反應從而進行吸收處理，為防止D裝置中水蒸氣進入反應裝置，還有在C和D裝置中間加一個干燥裝置C。
【詳解】（1）根據(jù)分析，裝置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除裝置空氣，則反應前C裝置內(nèi)應該充滿N2，要收集的氣體為COCl2，其密度大于N2，所以COCl2從d進入。因此，實驗裝置合理的連接順序為ahi(或ih)debcf(g)。
（2）①K1開，K2關，使得N2能進入裝置排盡空氣而不會帶入CCl4。
②反應結(jié)束后還需要持續(xù)通入N2一段時間，從而將COCl2完全排入裝置D被充分吸收。
（3）三氯化鉻容易受熱升華，溫度降低后容易在導管內(nèi)凝華，從而堵塞導管。
（4）根據(jù)元素分析，COCl2水解生成的兩種酸性氣體是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反應的離子方程式應該為；
（5）①為避免過量的H2O2和KI反應而對后續(xù)的測定產(chǎn)生干擾，應加熱除去多余的H2O2；
②被H2O2氧化后的Cr元素全部以形式存在，其再次和酸化的KI反應，離子方程式為。根據(jù)方程式，生成的I2的物質(zhì)的量為n(I2)==0.0002625mol，則根據(jù)Cr元素守恒，可計算出無水三氯化鉻質(zhì)量分數(shù)為；
③普通錐形瓶沒有密封效果，將碘量瓶換成普通錐形瓶將導致I2升華，從而使得消耗的量偏小，則樣品中無水三氯化鉻質(zhì)量分數(shù)的測量結(jié)果偏低。
9．(1)???? 催化劑???? 降低環(huán)己酮在水中的溶解度，便以液體分離
(2)環(huán)己酮進一步被氧化發(fā)生開環(huán)反應
(3)???? 油浴???? 防止暴沸???? bdca
(4)83%或者0.83
(5)3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O

【分析】本實驗題是用H2O2在FeCl3的催化下氧化環(huán)己醇制備環(huán)已酮，先在10mL環(huán)己醇和2.0gFeCl3混合，在滴加30%H2O2在60℃~70℃下反應70min制備環(huán)己酮，反應后的溶液中加入50mL水后進行蒸餾得到共沸餾出液，向共沸餾出液中加入食鹽以減小環(huán)己酮在水中的溶解度，便于液體分離，攪拌后進行分液得到有機層，主要含有環(huán)己酮和環(huán)己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分進行過濾得到的液體進行加壓蒸餾即得較純凈的環(huán)己酮，據(jù)此分析解題。
【詳解】（1）由分析可知，F(xiàn)eCl3的作用是作為反應的催化劑，加入食鹽的目的是降低環(huán)己酮在水中的溶解度，便以液體分離，故答案為：催化劑；降低環(huán)己酮在水中的溶解度，便以液體分離；
（2）由題干已知信息可知，微溶于水，遇氧化劑易發(fā)生開環(huán)反應，故當環(huán)己酮產(chǎn)率達最大值后，增加H2O2的用量將導致環(huán)己酮進一步發(fā)生開環(huán)反應，而導致其產(chǎn)率反而下降，故答案為：環(huán)己酮進一步被氧化發(fā)生開環(huán)反應；
（3）由題干信息可知，環(huán)己酮的沸點為155℃，故為了便于控制溫度，加熱方式最好選用油浴，進行減壓蒸餾時，使用磁力加熱攪拌器加熱，磁子的作用除攪拌使混合物均勻受熱外，還有防止暴沸的作用，根據(jù)減壓蒸餾的操作順序為：打開雙通旋塞，打開真空泵，緩慢關閉雙通旋塞，接通冷凝水，開啟磁力加熱攪拌器，進行減壓蒸餾，減壓蒸餾完成后，先后需進行的操作為b.關閉磁力加熱攪拌器，冷卻至室溫，d.停止通冷凝水故c.緩慢打開雙通旋塞，a.關閉真空泵，即正確的操作順序是bdca，答案為：油?。环乐贡┓?；bdca；
（4）根據(jù)碳原子守恒有：n(環(huán)己酮)=n(環(huán)己醇)==0.096mol，本實驗中環(huán)己酮的產(chǎn)率為=83%，故答案為：83%或者0.83；
（5）傳統(tǒng)的制備環(huán)己酮實驗用酸性作氧化劑，更易把環(huán)己醇氧化生成己二酸，根據(jù)氧化還原反應配平可得，該反應的離子方程式為3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O，故答案為：3 +4+32H+3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH+8Cr3++19H2O。
10．(1)ACFBDE或ACDBFE
(2)冷卻，使蒸氣轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w
(3)容量瓶、三頸燒瓶
(4)降低晶體的溶解度，減少損失
(5)
(6)???? 3???? AB

【分析】由實驗儀器可知，裝置A為氯氣的制備，制備的氯氣中含有水蒸氣和揮發(fā)的氯化氫氣體，因為氯化鐵易潮解且氯化氫能與鐵反應生成氯化亞鐵，因此在氯氣與鐵反應之前，應先除去氯化氫氣體和水蒸氣，除去氯化氫需用飽和食鹽水，即裝置C，氣體干燥可用濃硫酸（裝置F）或者五氧化二磷（裝置D），然后將純凈的氯氣通入裝置B與鐵反應并收集，因為氯化鐵易升華，需用冷水冷卻，最后用氫氧化鈉溶液（裝置E）吸收尾氣，為防止氫氧化鈉溶液中的水蒸氣進入裝置B引起氯化鐵的水解，因此需在BE之間加干燥裝置，可用濃硫酸（裝置F）或者五氧化二磷（裝置D）。由此解答該題。
【詳解】（1）由上述分析可知，儀器連接順序為ACFBDE或ACDBFE。
（2）由題給信息可知，氯化鐵易升華，故需用冷水冷卻，使氯化鐵蒸氣變?yōu)楣腆w，方便收集。
（3）配制氯化鐵溶液，無需三頸燒瓶，因為無需精確配制，故也不需要容量瓶。
（4）三水合草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀不溶于乙醇，用乙醇洗滌可以減少產(chǎn)物的損失。
（5）由題給信息可知，鋅將鐵離子還原為亞鐵再進行滴定，因此第二次滴定為酸性高錳酸鉀與亞鐵離子的反應，反應的離子方程式為。
（6）第一次滴定為酸性高錳酸鉀與草酸根的反應，離子方程式為，結(jié)合消耗高錳酸鉀的量可知草酸根的物質(zhì)的量為，第二次滴定為為酸性高錳酸鉀與亞鐵離子的反應，反應的離子方程式為，結(jié)合消耗酸性高錳酸鉀的量可知鐵的物質(zhì)的量為，因此鐵與草酸根的比例為1:3，即y=3；若樣品中含有草酸鉀雜質(zhì)，則第一次滴定時消耗高錳酸鉀的量增多，求出草酸根的量偏大，則y偏大，A正確；第一次滴定前有氣泡，滴定后無氣泡，讀數(shù)高錳酸鉀體積高于實際體積，求得草酸根偏大，則y偏大，B正確；第二次滴定結(jié)束仰視讀數(shù)，讀得高錳酸鉀體積偏大，即所求鐵的量偏大，則y偏小，C錯誤，第二次滴定終點為深紫紅色，則證明高錳酸鉀偏多，求得鐵的量偏大，則y偏小，D錯誤，故選AB。
11．(1)3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O
(2)瓷坩堝易被強堿腐蝕
(3)???? 3???? 2、5???? 防止高錳酸鉀受熱分解
(4)???? 最后一滴標準液加入后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色且30秒內(nèi)不恢復原色???? 79.0%???? AC

【分析】滴定實驗的步驟是：滴定前的準備：滴定管：查漏→洗滌→潤洗→裝液→調(diào)液面→記錄，錐形瓶：注液體→記體積→加指示劑；滴定：眼睛注視錐形瓶溶液顏色變化；終點判斷：記錄數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)處理：通過數(shù)據(jù)進行計算。
【詳解】（1）由題意可知，KClO3、KOH、MnO2加熱反應生成錳酸鉀，根據(jù)質(zhì)量守恒可知，還會生成氯化鉀、水，反應為3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O；
（2）瓷坩堝易被強堿反應而腐蝕，故選用鐵坩堝不用瓷坩堝；
（3）待氣囊a收集到較多氣體時，關閉旋塞1和旋塞3，打開旋塞2、5，輕輕擠壓氣囊a，將a中收集的二氧化碳氣體壓入K2MnO4溶液中繼續(xù)反應，未反應的CO2又被收集在氣囊b中，如此反復直至K2MnO4完全歧化，經(jīng)過一系列操作得到KMnO4晶體；高錳酸鉀不穩(wěn)定受熱分解為錳酸鉀、二氧化錳、氧氣，故整個過程中溫度不宜過高；
（4）滴定過程中反應為：，高錳酸鉀溶液為紫紅色，故滴定終點的現(xiàn)象是最后一滴標準液加入后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色且30秒內(nèi)不恢復原色；產(chǎn)品中KMnO4的純度是；
A．產(chǎn)品含少量K2MnO4，錳酸鉀也會和草酸反應，導致標準液用量增加，導致測定結(jié)果偏?。????????????
B．酸式滴定管滴定后有氣泡，導致標準液讀數(shù)偏小，使得測定結(jié)果偏大；
C．酸式滴定管沒有潤洗，使得標準液用量增大，使得測定結(jié)果偏?。???????????
D．滴定接近終點時用少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，不影響標準液用量，不影響測定結(jié)果；
故選AC。
12．(1)???? 驗純???? 證明裝置內(nèi)空氣已排盡(防止產(chǎn)品被氧化)???? 關閉K3，打開K2
(2)???? 降低三草酸合亞鐵酸鉀的溶解度，便于析出???? ???? 偏低
(3)???? fg→bc(或cb)→d(e)???? (B中黑色固體變紅，)E中澄清石灰水不變渾濁，且C中澄清石灰水變渾濁

【詳解】（1）反應之前，生成的可以排除裝置內(nèi)的空氣，防止亞鐵離子被氧化，所以先檢驗氫氣的純度，證明裝置內(nèi)的空氣已經(jīng)完全除盡，要使A裝置中生成的 和B裝置中的反應生成,應關閉，打開，裝置內(nèi)壓強增大，使A中的溶液被壓入B裝置中；
（2）難溶于乙醇，混合溶液，充分反應后加入乙醇，作用是降低三草酸合亞鐵酸鉀的溶解度，便于產(chǎn)品析出；溶于硫酸，設溶液中的為nmol，物質(zhì)的量為3nmol，都能與反應，關系分別為： ，，，鐵元素的質(zhì)量為：，產(chǎn)品中鐵元素的質(zhì)量分數(shù)表達式為；若產(chǎn)品加入錐形瓶后放置時間過長，被氧化，則測定的質(zhì)量分數(shù)將偏小；
（3）檢驗其受熱分解所得產(chǎn)物是否含有CO、，先將分解產(chǎn)物通入澄清石灰水，檢驗，再通入氫氧化鈉溶液吸收，通入澄清石灰水檢驗是否被完全吸收，再依次通入氧化銅、澄清石灰水檢驗CO，所以連接裝置的順序為：fg→bc(或cb)→d(e)；若氣體產(chǎn)物中含有CO，則裝置中的現(xiàn)象是(B中黑色固體變紅，)E中澄清石灰水不變渾濁，且C中澄清石灰水變渾濁。
13．(1)關閉開關K?K? K?
(2)???? 飽和硫氫化鈉溶液???? 將滯留在裝置中A的硫化氫氣體排入裝置D中并排凈裝置中的空氣，防止產(chǎn)品被氧化
(3)???? 受熱時部分發(fā)生異構化生成，故溫度不能過高????
(4)???? ???? 偏高

【分析】A生成硫化氫，凈化后進入D反應生成，尾氣使用堿液E吸收；
【詳解】（1）實驗前先檢查裝置氣密性，在E中加水至浸沒導管末端，關閉開關K?K? K?，形成一個密封體系，然后微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導管末端有氣泡冒出，移走酒精燈，一段時間后，E處導管末端形成一段水柱，且高度不變，說明整個裝置氣密性較好；
（2）反應生成硫化氫氣體含有揮發(fā)的氯化氫氣體，裝置B中盛裝的試劑為飽和硫氫化鈉溶液，可以除去氯化氫氣體；已知：易溶于水，易被氧化，反應結(jié)束后關閉K?，打開K?通一段時間，目的是將滯留在裝置中A的硫化氫氣體排入裝置D中并排凈裝置中的空氣，防止產(chǎn)品被氧化；
（3）已知：受熱時部分發(fā)生異構化生成，故溫度不能過高，需控制溫度在80℃；在80℃時合成硫脲，同時生成一種常見的堿，根據(jù)質(zhì)量守恒可知生成氫氧化鈣，反應為；
（4）由方程式可知，Na2S2O3消耗的I2的物質(zhì)的量=0.5cV×10-3mol，則加稀硫酸酸化反應中發(fā)生反應的碘酸鈉的物質(zhì)的量=；第一個反應中生成碘酸鈉的總物質(zhì)的量為，則與硫脲反應的碘酸鈉的物質(zhì)的量=，則粗產(chǎn)品中硫脲的物質(zhì)的量=，質(zhì)量為(0.02n-0.01cV)mol×76g/mol=(1.52n-0.76cV)g，質(zhì)量分數(shù)=若滴定時加入的稀硫酸量不足，使得②中碘單質(zhì)量減小，使得標準液V減小，會導致與硫脲反應的碘酸鈉偏多，所測硫脲的質(zhì)量分數(shù)偏高。
14．(1)???? 為目標反應提供H2S???? 硫酸濃度過大時，濃硫酸具有強氧化性，將或H2S氧化，不利于生成H2S????
(2)???? 水浴加熱???? ???? 將氣體通入滴有酚酞的蒸餾水中，溶液由無色變?yōu)榧t色，證明尾氣的主要成分是氨氣
(3)???? 硫脲直接加熱干燥易分解???? 61.1%

【分析】先將H2S通入澄清石灰水中制備硫氫化鈣懸濁液，再將制得的硫氫化鈣懸濁液和氰氨化鈣反應制備硫脲，將反應所得的懸濁液減壓過濾，再將濾液蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶，離心脫水干燥得到硫脲晶體，并計算產(chǎn)率。
【詳解】（1）①制備硫氫化鈣懸濁液，需要將H2S通入澄清石灰水中，所以是為目標反應提供H2S；
②濃硫酸具有強氧化性，會將或H2S氧化，不利于生成H2S，所以硫酸的濃度不宜過大；
③裝置B是H2S通入澄清石灰水中制備硫氫化鈣懸濁液，反應的化學方程式為。
（2）①溫度控制在(80±5)℃，不超過100℃，采用的加熱方式是水浴加熱；
②用硫氫化鈣懸濁液和氰氨化鈣制備硫脲，產(chǎn)物只有兩種，故化學方程式為；
③由氰氨化鈣(CaCN2)的組成元素可推知無色有刺激性氣味的氣體為NH3，氰氨化鈣與水反應的化學方程式為，檢驗氨氣的方法有將氣體通入滴有酚酞的蒸餾水中，溶液由無色變?yōu)榧t色。
（3）①由題干信息知，溫度過高時硫脲易分解，若用加熱干燥，硫脲易分解，所以采用離心脫水干燥；
②由制備過程中的關系式可知13.2 g FeS理論上可以制備的質(zhì)量為，硫脲的產(chǎn)率為。
15．???? 濃H2SO4???? 防止G中水蒸氣進入E及C裝置???? 將 COCl2排入裝置 G 中并被充分吸收，回收尾氣???? C裝置內(nèi)壓強增大，A中導管內(nèi)液面上升???? 對D處稍加熱???? ???? ???? AC
【分析】實驗室制取CrCl3的反應為Cr2O3(s)+3CCl4(g)2CrCl3(s)+3COCl2(g)，CrCl3易潮解高溫下易被氧氣氧化，所以要防止裝置內(nèi)在高溫條件下不能存在空氣，反應結(jié)束后繼續(xù)通入一段時間氮氣，讓CrCl3在氮氣氛圍中冷卻，防止空氣進入使CrCl3氧化；A中裝濃H2SO4，干燥N2并防止空氣中水蒸氣進入C裝置；無水CaCl2防止G中水蒸氣進入E及C裝置；反應結(jié)束后繼續(xù)通入一段時間氮氣，將 COCl2排入裝置 G 中并被充分吸收，回收尾氣；
【詳解】(1)根據(jù)題目信息：CrCl3易潮解高溫下易被氧氣氧化，所以要防止裝置內(nèi)在高溫條件下不能存在空氣，反應結(jié)束后繼續(xù)通入一段時間氮氣，主要目的是讓CrCl3在氮氣氛圍中冷卻，防止空氣進入使CrCl3氧化；A中裝濃H2SO4，作用是干燥N2并防止空氣中水蒸氣進入C裝置；無水CaCl2的作用是防止G中水蒸氣進入E及C裝置；反應結(jié)束后繼續(xù)通入一段時間氮氣，主要目的是將 COCl2排入裝置 G 中并被充分吸收，回收尾氣；
(2)若D處出現(xiàn)堵塞，則C裝置內(nèi)壓強增大，A中導管內(nèi)液面上升；D處堵塞是因CrCl3升華后在D處凝聚而產(chǎn)生的，故可對D處稍加熱，使實驗能繼續(xù)進行；
(3)裝置G中可以看做是COCl2先與水反應生成二氧化碳和氯化氫，二氧化碳和氯化氫再與氫氧化鈉反應，故反應方程式為；
(4)①測定過程中的物質(zhì)的量的關系為：，得失電子守恒，原子守恒，產(chǎn)品中CrCl3的物質(zhì)的量為：，產(chǎn)品中的CrCl3的質(zhì)量分數(shù)表達式為：；
②A.步驟Ⅰ未繼續(xù)加熱一段時間，過量的H2O2在步驟Ⅱ中會將還原為Cr3+，則滴定時消耗標準溶液(NH4)2Fe(SO4)2體積減小，測定的CrCl3質(zhì)量分數(shù)偏低，A正確；
B. 步驟Ⅲ中所(NH4)2Fe(SO4)2已變質(zhì)，則滴定用標準液體積偏大，測出的CrCl3質(zhì)量分數(shù)偏高，B錯誤；
C. 步驟Ⅱ中未加濃磷酸，指示劑會提前變色，讀取標準液體積小于實際，測出的CrCl3質(zhì)量分數(shù)偏低，C正確；
D.步驟Ⅲ中讀數(shù)時滴定前俯視(讀數(shù)偏小)，滴定后平視，讀取標準液的體積偏大。測出的CrCl3質(zhì)量分數(shù)偏高，D錯誤。
故選AC。
16．(1)將氧化為
(2)+2=(SCN2H3)2+2Ce3++2HF+2F-
(3)
(4)0.0024
(5)作還原劑將四價鈰還原為三價鈰，脫離萃取劑
(6)

【分析】氟碳鈰礦在空氣中氧化焙燒將Ce3+氧化為Ce4+，然后加入稀硫酸形成含+4價Ce的溶液，步驟①用硫脲將Ce4+還原為Ce3+，并與形成沉淀，步驟②溶解沉淀，步驟③將Ce3+轉(zhuǎn)化成沉淀，然后灼燒；步驟④用萃取劑將Ce4+萃取到有機層，步驟⑤用H2O2還原Ce4+為Ce3+，進入水層，然后沉淀灼燒，據(jù)此進行分析。
【詳解】（1）“氧化焙燒”中氧化的目的是將氧化為。
（2）根據(jù)化合價的變化可知，硫脲與反應生成的離子方程式為+2=(SCN2H3)2+2Ce3++2HF+2F-。
（3）和反應生成Ce2(CO3)3和CO2和H2O，其離子方程式為。
（4）由題可知，n(Ce4+)=20×10-3L×0.1mol/L=0.002mol，萃取后Ce4+的n(有機層)+n(水)=0.002mol···①，又，即=80···②，聯(lián)立①②解得n(水層)=mol，則。
（5）“反萃取”時雙氧水的作用是作還原劑將四價鈰還原為三價鈰，脫離萃取劑。
（6）根據(jù)圖中所給反應物和生成物可知，過程①發(fā)生反應的化學方程式為。
17．(1)???? 增大硫酸濃度或加熱????
(2)???? ????
(3)???? 將氧化為，調(diào)節(jié)溶液除去和???? 4.7
(4)
(5)

【分析】紅土鎳礦中加入水和硫酸，二氧化硅不能與酸反應，故濾渣1為SiO2，其余物質(zhì)轉(zhuǎn)化為相應的金屬離子，往濾液1中加入H2S，Cu2+與S2-反應生成CuS，濾渣2為CuS，濾液2中加入雙氧水將亞鐵離子氧化為鐵離子，再加入Ni(OH)2調(diào)節(jié)pH促使Fe3+、Al3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀，濾渣3為Fe(OH)3和Al(OH)3，濾液3中加入NiF2生成濾渣4為MgF2沉淀，濾液4中加入萃取劑R萃取溶液中的Zn2+，水相中主要含有硫酸鎳，最后經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到硫酸鎳晶體。
【詳解】（1）為提高酸溶中鎳的浸出率，可采取的措施為增大硫酸濃度或加熱。根據(jù)分析可知，濾渣1為SiO2。
（2）濾液1中能與H2S反應的物質(zhì)有Fe3+、Cu2+，離子方程式為、。
（3）氧化除雜中加入H2O2將Fe2+氧化為Fe3+，加入Ni(OH)2的作用為調(diào)節(jié)溶液的pH除去Fe3+和Al3+。從表中可知，Al3+完全沉淀的pH為4.7，同時又不能使Ni2+沉淀，因此pH應調(diào)節(jié)為4.7~6之間。
（4）設加入的NiF2的濃度為xmol，混合前兩溶液的體積均為aL，則反應后Mg2+濃度為10-5mol/L，則反應掉的Mg2+的物質(zhì)的量約為0.004amol，根據(jù)離子方程式Mg2++2F-=MgF2↓，參與反應的F-物質(zhì)的量為0.008amol，則剩余F-物質(zhì)的量為(2xa-0.008a)mol，則混合后溶液中F-濃度為，根據(jù)Ksp(MgF2)=6.25×10-9，=0.025mol/L，解得x=0.029mol/L。
（5）已知消耗EDTA的物質(zhì)的量為cV×10-3mol，根據(jù)方程式可知，消耗的Ni2+物質(zhì)的量為cV×10-3mol，則mg樣品中含有NiSO4·H2OcV×10-2mol，該樣品的純度為=

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