物質的制備一、選擇題1.下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是 (　　)【解析】選D。A中被加熱試管的管口應略向下傾斜,且收集氣體的試管口應放一團棉花;B中NO很容易被空氣中的氧氣氧化,所以采用B裝置得不到NO;C中氫氣的密度比空氣小,所以集氣瓶中的進氣導管應比出氣導管要短。2.(2019·西安模擬)MnSO4是制備高純MnCO3的中間原料。實驗室用如圖所示裝置可制備少量MnSO4溶液,反應原理為MnO2+H2SO3MnSO4+H2O;下列說法錯誤的是(　　)A.緩慢通入混合氣體可提高SO2的轉化率B.若不通N2,則燒瓶中的進氣管口容易被堵塞C.若實驗中將N2換成空氣,則反應液中c(Mn2+)/)的濃度之比變大D.石灰乳對尾氣的吸收效果比澄清石灰水更好【解析】選C。A項,緩慢通入混合氣體,可以使反應充分進行,提高SO2的轉化率;B項,若不通N2,則燒瓶中的進氣管口容易被二氧化錳堵塞;C項,二氧化硫和水反應生成亞硫酸,亞硫酸不穩(wěn)定易被氧氣氧化,空氣中含有氧氣,所以將亞硫酸氧化為硫酸,導致溶液中硫酸根離子濃度增大,反應液中c(Mn2+)/c(S)的濃度之比變小;D項,二氧化硫有毒不能直接排到空氣中,且二氧化硫是酸性氧化物,能與堿反應,所以用氫氧化鈣吸收未反應的二氧化硫,氫氧化鈣微溶于水,使用石灰乳對尾氣的吸收效果比澄清石灰水更好。3.(2019·陽春模擬)液態(tài)N2O4是火箭推進系統(tǒng)的有效氧化劑。實驗室制備少量N2O4的流程如下: NH4Cl固體NH3NON2O4液體下列分析正確的是 (　　)A.反應①、③中氮元素的化合價發(fā)生了變化B.反應②利用了NH3的氧化性C.反應④的顏色變化是由化學平衡移動引起的D.反應①可由圖所示裝置實現(xiàn)【解析】選C。A項,已知這五種化合物NH4Cl、NH3、NO、NO2、N2O4中氮元素的化合價分別為-3、-3、+2、+4、+4,所以反應①④中氮元素的化合價沒有變化,反應②③中氮元素的化合價變化了;B項,反應②中氮元素從-3價升高為+2價,NH3表現(xiàn)出還原性;C項,由于2NO2N2O4是放熱反應,則降低溫度,平衡正向移動,使NO2轉化為N2O4;D項,反應①是固體加熱生成易溶于水的NH3,所以圖示裝置中發(fā)生裝置和收集裝置都不合適。【加固訓練】 (2019·南平模擬)下列圖表中a、b、c表示對應裝置的儀器中加入的試劑,可制取、凈化、收集的氣體是????????????? (　　)選項abc氣體裝置A濃氨水生石灰濃硫酸NH3B濃硫酸銅屑NaOH溶液SO2C稀硝酸銅屑H2ONOD稀鹽酸碳酸鈣飽和NaHCO3溶液CO2【解析】選D。A項,氨氣的密度小于空氣的密度,所以應用向下排空氣法收集,且氨氣不能用濃硫酸干燥;B項,濃硫酸和銅反應需要加熱,常溫下不反應,不能制備二氧化硫;C項,稀硝酸和銅反應可制取一氧化氮氣體,但NO易被氧化為NO2,不能采用排空氣法收集;D項,稀鹽酸和碳酸鈣反應生成二氧化碳,利用飽和碳酸氫鈉溶液除去二氧化碳中混有的氯化氫,采用向上排空氣法收集二氧化碳。二、非選擇題4.(2019·廈門模擬)利用反應I2(s)+Cl2(g)2ICl(l),實驗室可用如圖所示裝置(加熱、夾持儀器已略去)制取少量ICl。已知:①ICl的熔點為13.9 ℃,沸點為97.4 ℃,易水解,且能發(fā)生反應ICl(l)+ Cl2(g)ICl3(l)。②ICl3的熔點為33 ℃,沸點為77 ℃。(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式是__________________________________。 (2)裝置B的作用是______________________________。不能用裝置F代替裝置E,理由是________________________________________。 (3)所制得的ICl中溶有少量ICl3雜質,提純的方法是________(填字母編號)。 A.過濾　　B.蒸發(fā)結晶　　C.蒸餾　　D.分液【解析】(1)裝置A用于制Cl2,反應的化學方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2 +2H2O+Cl2↑。(2)濃鹽酸具有揮發(fā)性,制得的Cl2中含有HCl、H2O等雜質氣體,應在與碘反應前將雜質除去。(3)根據(jù)二者沸點的差異,可以用蒸餾的方法除去ICl中溶有的少量ICl3雜質。答案:(1)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O(2)除去氯氣中的氯化氫雜質　裝置F中的水蒸氣會進入裝置D中,使ICl水解(其他合理答案也可)　(3)C5.(新題預測)硒和碲在工業(yè)上有重要用途。在銅、鎳、鉛等電解工藝的陽極泥中硒、碲主要以硒化物、碲化物及單質狀態(tài)存在。一種從陽極泥中提取Se和Te的工藝流程如下:已知:碲酸四氫鈉(Na2H4TeO6)難溶,碲酸(H6TeO6)可溶。回答下列問題:(1)陽極泥在600 K左右加入一定濃度H2SO4焙燒時,單質Te轉化為TeO2的化學方程式為__________________________。 (2)“焙砂”與碳酸鈉充分混合,干燥后通入空氣焙燒,發(fā)生氧化反應,每生成1 mol碲酸四氫鈉(Na2H4TeO6),則需要的氧化劑O2至少為________mol;生成的碲酸四氫鈉不用“水浸”,而采取“酸浸”的原因是______________________________ ______________________。 (3)流程中“反應”處發(fā)生反應的化學方程式為 __________________________。 (4)檢驗“還原”后的溶液中Na2SO3是否過量的實驗方法為__________________。 (5)工藝路線中可以循環(huán)利用的物質有______________、____________。 【解析】(1)陽極泥在600 K左右加入一定濃度H2SO4焙燒時,單質Te轉化為TeO2,同時生成二氧化硫和水,反應的化學方程式為Te+2H2SO4TeO2+2SO2↑+2H2O;(2)“焙砂”與碳酸鈉充分混合,干燥后通入空氣焙燒,發(fā)生氧化反應2Na2CO3+ 2O2+2TeO22Na2H4TeO6+2CO2,每生成1 mol碲酸四氫鈉(Na2H4TeO6),則需要的氧化劑O2至少為0.5 mol;Na2H4TeO6在水中難溶,酸浸生成的H6TeO6可溶,故生成的碲酸四氫鈉不用“水浸”,而采取“酸浸”;(3)流程中“反應”處通入SeO2、SO2,加入H2O反應后得到Se,則SO2被氧化生成硫酸,發(fā)生反應的化學方程式為SeO2+ 2H2O+2SO22H2SO4+Se;(4)檢驗“還原”后的溶液中Na2SO3是否過量的實驗方法為取少量“還原”后的溶液于試管中,加入稀硫酸將生成的氣體通入澄清石灰水,若溶液變渾濁,則Na2SO3過量。反之不過量;(5)根據(jù)流程中既為生成物又為反應原料的物質可作為循環(huán)利用的物質,則工藝路線中可以循環(huán)利用的物質有H2SO4和NaOH。答案:(1)Te+2H2SO4TeO2+2SO2↑+2H2O(2)0.5　在水中難溶,酸浸生成的H6TeO6可溶(3)SeO2+2H2O+2SO22H2SO4+Se(4)取少量“還原”后的溶液于試管中,加入稀硫酸將生成的氣體通入澄清石灰水,若溶液變渾濁,則Na2SO3過量,反之不過量　(5)H2SO4　NaOH一、選擇題1.(2019·洛陽模擬)氫化鈣(CaH2)固體是一種儲氫材料,遇水反應生成氫氧化鈣和氫氣,是登山運動員常用的能源提供劑。某化學興趣小組設計制取氫化鈣的裝置如下圖所示(固定裝置已略去)。下列說法正確的是????????????? (　　)A.裝置②③⑤中依次盛放的是濃硫酸、氫氧化鈉溶液、濃硫酸B.為了節(jié)省藥品,應先點燃④處酒精燈,后打開①中分液漏斗的活塞C.裝置⑤中豎直導管的作用是平衡壓強,觀察H2流速以調節(jié)反應的進行D.實驗完畢,取④中的固體與水反應有H2生成,證明固體中含有CaH2【解析】選C。A項,①裝置制備H2,氫氣中混有HCl和水蒸氣,HCl和水蒸氣能與Ca發(fā)生反應,必須除去,因此裝置②盛放NaOH溶液,目的是除去HCl,裝置③盛放濃硫酸,目的是干燥氫氣,除去水蒸氣,裝置⑤的作用是防止空氣中水蒸氣進入裝置④干擾實驗,因此裝置⑤中盛放濃硫酸;B項,先通入H2,排除裝置中氧氣,防止氧氣與Ca反應,因此先打開①中分液漏斗的活塞,再點燃④處的酒精燈;C項,裝置⑤中豎直導管的作用是平衡壓強,觀察H2流速以調節(jié)反應的進行;D項,CaH2中可能含有未反應的Ca,Ca也能與H2O反應生成H2,因此此實驗無法證明固體中含有CaH2。2.(2019·九江模擬)實驗室為探究鐵與濃硫酸(足量)的反應,并驗證SO2的性質,設計如圖所示裝置進行實驗,下列說法不正確的是????????????? (　　)A.裝置B中酸性KMnO4溶液逐漸褪色,體現(xiàn)了二氧化硫的還原性B.實驗結束后可向裝置A的溶液中滴加KSCN溶液以檢驗生成的Fe3+C.裝置D中品紅溶液褪色可以驗證SO2的漂白性D.實驗時將導管a插入濃硫酸中,可防止裝置B中的溶液倒吸【解析】選B。A項,鐵絲與濃硫酸反應生成SO2,因為酸性高錳酸鉀具有強氧化性,裝置B中酸性高錳酸鉀溶液褪色,體現(xiàn)了SO2的還原性;B項,濃硫酸具有強氧化性,可能把生成的Fe2+氧化成Fe3+,因此不能檢驗鐵絲和濃硫酸反應生成的是否是Fe3+;C項,品紅溶液褪色,體現(xiàn)SO2的漂白性;D項,導管a的作用是使內外壓強相同,防止裝置B中的溶液倒吸。【加固訓練】 (2019·菏澤模擬)稀有金屬釕(Ru)的性質很穩(wěn)定,耐腐蝕。實驗室用H2還原RuO2來制備金屬釕的裝置如圖所示。下列說法錯誤的是????????????? (　　)A.加熱RuO2前,應先收集氣體并點燃,通過聲音判斷氣體純度B.洗氣瓶中盛裝的可能是NaOH溶液,用于除去揮發(fā)出來的HCl氣體C.結束反應時,先停止加熱,待試管冷卻到室溫后再關閉活塞KD.啟普發(fā)生器也可用于碳酸鈉晶體與稀硫酸反應制備二氧化碳【解析】選D。A項,加熱RuO2前,應先收集氣體并點燃,通過聲音判斷氣體純度,確保試管中的空氣已排盡,A正確;B項,洗氣瓶中盛裝的可能是NaOH溶液,用于除去揮發(fā)出來的HCl氣體,B正確;C項,結束反應時,先停止加熱,待試管冷卻到室溫后再關閉活塞K;D項,碳酸鈉可溶于水,所以啟普發(fā)生器不能用于碳酸鈉晶體與稀硫酸反應制備二氧化碳。二、非選擇題3.(2019·淄博模擬)乳酸亞鐵晶體{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相對分子質量:288)可由乳酸與FeCO3反應制得,它易溶于水,是一種很好的補鐵劑。Ⅰ.制備碳酸亞鐵:裝置如圖所示。(1)儀器B的名稱是__________。 (2)實驗操作如下:關閉活塞2,打開活塞1、3,加入適量稀硫酸反應一段時間,其目的是__________________, 然后關閉活塞1,接下來的操作是__________。 C中發(fā)生反應的離子方程式為__________________________________。 Ⅱ.制備乳酸亞鐵:向純凈的FeCO3固體加入足量乳酸溶液,在75 ℃下攪拌使之充分反應。(3)該反應的化學方程式為__________________________________________。 為防止乳酸亞鐵變質,在上述體系中還應加入________。反應結束后,將所得溶液隔絕空氣低溫蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得乳酸亞鐵晶體。該晶體存放時應注意________。 Ⅲ.乳酸亞鐵晶體純度的測量:(4)兩位同學分別用不同方案進行測定:①甲同學通過KMnO4滴定法測定樣品中Fe2+的含量計算樣品純度,所得純度總是大于100%,其原因可能是 __________________________________________。 ②乙同學經(jīng)查閱文獻后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法測定樣品中Fe2+的含量計算樣品純度(反應中Ce4+還原為Ce3+),稱取6.00 g樣品配制成250.00 mL溶液,取25.00 mL用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4標準溶液滴定至終點,消耗標準液20.00 mL。則產品中乳酸亞鐵晶體的純度為________(以質量分數(shù)表示)。 【解析】(1)儀器B是用來蒸餾液體的,為蒸餾燒瓶。(2)為順利達成實驗目的,先關閉活塞2,打開活塞1、3,加入適量稀硫酸反應一段時間,產生的氫氣能夠把裝置內的空氣排凈,防止亞鐵離子被氧化;然后關閉活塞1,關閉活塞3,打開活塞2,利用生成的氫氣,使B裝置中的氣壓增大,將B裝置中的硫酸亞鐵溶液壓入到C裝置中;與碳酸氫銨溶液發(fā)生反應,生成碳酸亞鐵和二氧化碳,離子方程式為Fe2++2HCFeCO3↓+CO2↑+H2O。(3)向純凈的FeCO3固體加入足量乳酸溶液,在75 ℃下攪拌使之充分反應,生成乳酸亞鐵和二氧化碳,該反應的化學方程式為2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O;為防止乳酸亞鐵變質,加入鐵粉,防止其被氧化;反應結束后,得到的乳酸亞鐵晶體,含有亞鐵離子,易被氧化,因此要隔絕空氣密封保存。(4)①乳酸根中含有羥基,可能被酸性高錳酸鉀溶液氧化,導致消耗的高錳酸鉀的量變多,而計算中按Fe2+被氧化,故計算所得的乳酸亞鐵的質量偏大,產品中乳酸亞鐵的純度大于100%。②Ce4+→Ce3+發(fā)生還原反應,得電子總量為250/25×0.10×20×10-3 mol,設亞鐵離子的量為x mol,亞鐵離子發(fā)生氧化反應,生成鐵離子,失電子總量為x×1 mol,根據(jù)氧化還原反應電子得失守恒規(guī)律:x×1=250/25×0.10×20×10-3,x=2×10-2 mol,根據(jù)鐵守恒,乳酸亞鐵晶體的量為2×10-2 mol,其質量為2×10-2×288 g, 則產品中乳酸亞鐵晶體的純度為2×10-2×288/6.00×100%=96%。答案:Ⅰ.(1)蒸餾燒瓶　(2)排盡裝置內的空氣,防止二價鐵被氧化　關閉活塞3,打開活塞2　Fe2++2HCFeCO3↓+CO2↑+H2OⅡ.(3)2CH3CH(OH)COOH+FeCO3[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O　適量鐵粉　密封保存Ⅲ.(4) ①乳酸根中羥基(—OH)能被酸性高錳酸鉀溶液氧化,導致消耗高錳酸鉀溶液偏多　②96%4.ZrO2常用作陶瓷材料,可由鋯英砂(主要成分為ZrSiO4,也可表示為ZrO2·SiO2,還含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等雜質)通過如下方法制取。已知:①ZrO2能與燒堿反應生成可溶于水的Na2ZrO3,Na2ZrO3與酸反應生成ZrO2+。②部分金屬離子在實驗條件下開始沉淀和完全沉淀的pH如下表。金屬離子Fe3+Al3+ZrO2+開始沉淀時pH1.93.36.2沉淀完全時pH3.25.28.0(1)熔融時ZrSiO4發(fā)生反應的化學方程式為____________________________,濾渣Ⅰ的化學式為________________________。 (2)為使濾液Ⅰ的雜質離子沉淀完全,需用氨水調pH=a,則a的范圍是________ ____;繼續(xù)加氨水至pH=b時,所發(fā)生反應的離子方程式為________________。 (3)向過濾Ⅲ所得濾液中加入CaCO3粉末并加熱,得到兩種氣體。該反應的離子方程式為_____________________________________。 (4)為得到純凈的ZrO2,Zr(OH)4需要洗滌,檢驗Zr(OH)4是否洗滌干凈的方法是________________________________。 【解析】(1)鋯英砂在NaOH熔融下,生成Na2ZrO3、Na2SiO3、NaAlO2,Fe2O3不溶,再加入過量鹽酸酸浸時,Fe2O3溶解生成Fe3+,Na2ZrO3轉化成ZrO2+,Na2SiO3轉化成H2SiO3沉淀,NaAlO2轉化成Al3+,ZrSiO4與NaOH反應為非氧化還原反應,根據(jù)元素守恒可配平反應。(2)加入氨水,使Fe3+、Al3+雜質除去,但不可使ZrO2+沉淀,所以a的范圍為5.2≤a<6.2。繼續(xù)加入氨水,使ZrO2+轉化為Zr(OH)4沉淀,根據(jù)電荷守恒知,產物有2 mol N生成,根據(jù)N守恒知,反應物有2 mol NH3·H2O參加反應,根據(jù)H、O守恒知,反應物需要補充1 mol H2O。(3)N水解顯酸性,加入CaCO3可生成CO2,同時促進了N水解,生成NH3。(4)過濾Ⅲ處的濾液為NH4Cl,Zr(OH)4沉淀是否洗滌干凈,只要檢驗濾液中是否含有Cl-即可。答案:(1)ZrSiO4+4NaOHNa2SiO3+Na2ZrO3+2H2O　H2SiO3(或H4SiO4)(2)5.2≤a<6.2　ZrO2++2NH3·H2O+H2OZr(OH)4↓+2N(3)2N+CaCO3Ca2++2NH3↑+CO2↑+H2O(4)取最后一次洗滌液,向其中滴加稀硝酸,再滴加硝酸銀溶液,若無沉淀生成,則Zr(OH)4洗滌干凈     

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