【課標(biāo)要求】　1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)包括提出問(wèn)題和假設(shè)、設(shè)計(jì)方案、實(shí)施實(shí)驗(yàn)、獲取證據(jù)、分析解釋與形成結(jié)論等核心要素。2.初步學(xué)會(huì)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純等化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本技能。
1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離：將混合物的各組分分離開(kāi)來(lái)，獲得幾種純凈物的過(guò)程。(2)物質(zhì)的提純：將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。
一、物質(zhì)分離提純的常用裝置和物理方法
2.物質(zhì)分離、提純的常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)裝置
(1)過(guò)濾：分離不溶性固體與液體的方法。
若濾液渾濁，需要換濾紙，重新過(guò)濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液液面超過(guò)濾紙邊緣。
(3)蒸餾：分離相互溶解且沸點(diǎn)相差較大的液體混合物。
(4)萃取和分液(如圖1)①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；②兩種溶劑互不相溶；③溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；④分液時(shí)下層液體從______放出，上層液體從______倒出。
(5)升華(如圖2)：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離，屬于物理變化。
(6)洗氣(如圖3)適用條件：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。注意事項(xiàng)：____管進(jìn)氣，_____管出氣。
3.分離、提純的創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)裝置
(1)蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新
特點(diǎn)：圖1、圖2、圖3由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)裝置，可使反應(yīng)物循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。
特點(diǎn)：減壓蒸餾(又稱(chēng)真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
【診斷1】 判斷下列敘述的正誤(正確的劃“√”，錯(cuò)誤的劃“×”)。
(1)過(guò)濾時(shí)，為加快過(guò)濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體( )(2)從溶液中獲取NaCl晶體，用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，其操作應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱( )(3)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離( )(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇( )
1.分離、提純常用的化學(xué)方法
二、物質(zhì)分離提純的化學(xué)方法
分步沉淀又稱(chēng)選擇性沉淀，指選擇適當(dāng)沉淀劑或控制溶液的pH，使溶液中兩種或多種離子分步沉淀下來(lái)，達(dá)到分離的目的。如向等濃度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先產(chǎn)生AgCl沉淀，后產(chǎn)生Ag2CrO4沉淀。
除去下列常見(jiàn)物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：
2.利用物質(zhì)的性質(zhì)去除雜質(zhì)
?除去氣體雜質(zhì)時(shí)，一般先除其他雜質(zhì)，然后再除去水蒸氣。?除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。
3.利用溶解度曲線從溶液中獲取溶質(zhì)的方法
【診斷2】 判斷下列敘述的正誤(正確的劃“√”，錯(cuò)誤的劃“×”)。
(1)將CO2和HCl的混合氣體通入飽和Na2CO3溶液的洗氣瓶可除去CO2中的HCl氣體( )(2)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入過(guò)量ZnO后過(guò)濾( )(3)制取無(wú)水乙醇，可向含少量水的酒精中加入CaO后加熱蒸餾( )(4)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥的方法( )
考點(diǎn)二　常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)與除雜
考點(diǎn)一　混合物的分離與提純
【典例】 (2021·合肥模擬)下面實(shí)驗(yàn)裝置中，下列說(shuō)法正確的是(　　)
A.圖⑤所示裝置中盛有飽和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB.用乙醇提取碘水中的碘選擇圖③所示裝置C.用圖①和②所示裝置進(jìn)行粗鹽提純D.用圖④所示裝置進(jìn)行石油分餾實(shí)驗(yàn)制取汽油
解析　飽和Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng)生成NaHSO3，A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇能溶于水，不能用乙醇提取碘水中的碘，B項(xiàng)錯(cuò)誤；粗鹽提純用圖①所示裝置除去難溶性雜質(zhì)，用圖②所示裝置除去水，C項(xiàng)正確；石油分餾制取汽油必須用溫度計(jì)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
解答分離、提純問(wèn)題三步驟
題組一　用物理方法分離、提純混合物
1.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
A.利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得氯化鐵晶體B.利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分C.利用圖3裝置可分離飽和Na2CO3溶液和CH3COOC2H5D.利用圖2和圖3可進(jìn)行粗鹽提純
解析　加熱FeCl3溶液，促進(jìn)Fe3＋水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A項(xiàng)錯(cuò)誤；石油蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，B項(xiàng)錯(cuò)誤;粗鹽提純不使用圖2和圖3中裝置，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
2.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理不正確的是(　　)
解析　A中溴在CCl4中的溶解度較大，且CCl4與H2O互不相溶，正確；B中乙醇與乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離，錯(cuò)誤；C中NaCl溶解度受溫度影響較小而KNO3溶解度受溫度影響較大，用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法可除去雜質(zhì)NaCl，正確；D中碘單質(zhì)易升華，正確。
分離、提純物理方法的選擇依據(jù)
題組二　用化學(xué)方法分離、提純混合物
3.下列除去雜質(zhì)的方法中，正確的是(　　)
解析　Na2CO3能與適量的Ca(OH)2溶液反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀和氫氧化鈉，能除去雜質(zhì)但引入了新的雜質(zhì)氫氧化鈉，A錯(cuò)誤。碳酸鈣不溶于水，氧化鈣溶于水后生成氫氧化鈣，會(huì)把原物質(zhì)除去，B錯(cuò)誤。鋅能與過(guò)量FeSO4溶液反應(yīng)生成硫酸鋅溶液和鐵，能除去雜質(zhì)且沒(méi)有引入新的雜質(zhì)，C正確。H2SO4能與Ba(NO3)2溶液反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和硝酸，會(huì)把原物質(zhì)除去，D錯(cuò)誤。
4.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是(　　)
解析　飽和Na2CO3溶液可吸收CO2，A項(xiàng)錯(cuò)誤；Al、Fe均不能與氨水反應(yīng)，C項(xiàng)錯(cuò)誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分離，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
物質(zhì)分離、提純的原則和注意事項(xiàng)
1.下列各組混合物的分離或提純方法不正確的是(　　)A.除去NaCl溶液中溶解的I2：加入CCl4萃取分液B.除去Cl2中的HCl：通過(guò)飽和食鹽水C.除去SO2中的H2S：通入足量酸性FeCl3溶液D.除去CO2中的HCl：通過(guò)飽和碳酸氫鈉溶液
解析　碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以可以用CCl4萃取NaCl溶液中溶解的碘單質(zhì)，然后分液分離，故A正確；氯氣在飽和食鹽水中的溶解度較低，可以用飽和食鹽水洗氣除去Cl2中的HCl，故B正確；Fe3＋具有較強(qiáng)氧化性，會(huì)將SO2、硫化氫氧化，無(wú)法達(dá)到除雜的目的，故C錯(cuò)誤；CO2不會(huì)和飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)，且CO2在NaHCO3溶液中的溶解度小，符合分離提純的要求，故D正確。
2.下列實(shí)驗(yàn)的試劑，裝置選用不合理的是(　　)
解析　A選項(xiàng)合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項(xiàng)不合理，干燥管中的無(wú)水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3；C選項(xiàng)合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項(xiàng)合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。
酸性氣體的除雜方法若雜質(zhì)水溶液的酸性強(qiáng)于原氣體水溶液的酸性，可將混合氣體通入原氣體對(duì)應(yīng)飽和酸式鹽的溶液中除雜，如除去CO2氣體中混有HCl的方法是將混合氣體通入飽和NaHCO3溶液。類(lèi)似的情況還有：CO2(SO2)——飽和NaHCO3溶液；SO2(HCl)——飽和NaHSO3溶液；H2S(HCl)——飽和NaHS溶液。
題組二　氣體的檢驗(yàn)3.下列有關(guān)氣體鑒別的敘述不正確的是(　　)
解析　Cl2和O2的物理性質(zhì)不同，所以用觀察法可以進(jìn)行鑒別，A項(xiàng)正確。NO2和Br2蒸氣都是紅棕色氣體，所以用化學(xué)方法鑒別時(shí)，分別通入水中是比較簡(jiǎn)單的方法，NO2溶于水得到的溶液無(wú)色，Br2蒸氣溶于水得到的溶液呈橙色，B項(xiàng)正確。乙烯、乙炔均為無(wú)色氣體，通入酸性高錳酸鉀溶液中，均使酸性高錳酸鉀溶液褪色，C項(xiàng)錯(cuò)誤。SO2可使品紅溶液褪色，CO2則不能使品紅溶液褪色，D項(xiàng)正確。
答案　①CH4　②H2?、跜O　④無(wú)水硫酸銅變藍(lán)　⑤澄清石灰水變渾濁
解析　由于四種氣體均有還原性，故A裝置中的現(xiàn)象相同(黑色固體變?yōu)榧t色)；四種氣體中含氫元素的物質(zhì)(H2、CH4、NH3)與氧化銅反應(yīng)后，產(chǎn)物中含水蒸氣，能使無(wú)水硫酸銅變藍(lán)；四種氣體中含碳元素的物質(zhì)(CO、CH4)與氧化銅反應(yīng)后，產(chǎn)物中含二氧化碳，能使澄清石灰水變渾濁；NH3極易溶于水，故通入飽和澄清石灰水時(shí)石灰水變渾濁；尾氣能燃燒的可點(diǎn)燃或收集處理，而NH3則不需要另外處理，通入水中即可。
氣體檢驗(yàn)的思維模型(以CO氣體為例)
【核心歸納】　1.常用洗滌劑
(1)蒸餾水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。(2)冷水：除去沉淀中的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀?yè)p失。(3)沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。(4)有機(jī)溶劑(酒精、丙酮等)：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，又利用有機(jī)溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。
微專(zhuān)題33　沉淀洗滌的過(guò)程分析與規(guī)范解答
(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過(guò)濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來(lái)。(3)特殊洗滌
3.洗滌沉淀的實(shí)驗(yàn)操作
沿玻璃棒向過(guò)濾器中注入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，待水濾出后，重復(fù)上述操作2～3次。
4.沉淀是否洗凈的答題規(guī)范答題模板：
【典例】 硫酸亞鐵是一種重要的食品和飼料添加劑。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)如下實(shí)驗(yàn)由廢鐵屑制備FeSO4·7H2O晶體：
①將5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌2～3遍；②向洗滌過(guò)的廢鐵屑中加入過(guò)量的稀硫酸，控制溫度在50～80 ℃之間至鐵屑耗盡；③________，將濾液轉(zhuǎn)入密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2～3次，再用濾紙將晶體吸干；⑤將制得的FeSO4·7H2O晶體放在一個(gè)小廣口瓶中，密閉保存。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)步驟①的目的是___________________________________________。(2)寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)步驟②中的化學(xué)方程式：_______________________________。(3)補(bǔ)全實(shí)驗(yàn)步驟③的操作名稱(chēng)：________。(4)實(shí)驗(yàn)步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是________________________________________________________________。(5)乙同學(xué)認(rèn)為甲的實(shí)驗(yàn)方案中存在明顯的不合理之處，乙同學(xué)判斷的理由是________________________________________________________________。
以廢舊鉛蓄電池的含鉛廢料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4為原料制備高純PbO，實(shí)現(xiàn)鉛的再生利用，其主要流程如圖1：
解析　(3)脫硫時(shí)的化學(xué)方程式為：PbSO4(s)＋2NaOH===PbO(s)＋Na2SO4＋H2O，因而主要溶質(zhì)是Na2SO4。
沿玻璃棒向過(guò)濾器(漏斗)中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，待水慢慢流出，重復(fù)2～3次
將粗PbO溶解在一定量35% NaOH溶液中，加熱至110 ℃，充分溶解后，趁熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌并干燥得到高純PbO固體
解析　(5)根據(jù)PbO的溶解度曲線，提純粗PbO的方法為將粗PbO溶解在35%NaOH溶液中，結(jié)合溶解度曲線特點(diǎn)可知在濃度高的NaOH溶液中和較高的溫度下，PbO的溶解度高，因此加熱至較高溫度，充分溶解，然后高溫下趁熱過(guò)濾除去雜質(zhì)，冷卻后PbO又析出結(jié)晶，再次過(guò)濾可得到PbO固體。
1.(2020·海南卷)古籍《天工開(kāi)物》收錄了井鹽的生產(chǎn)過(guò)程。其中“汲水而上，入于釜中煎煉，頃刻結(jié)鹽，色成至白”的描述，涉及的物質(zhì)分離操作為(　　)
A.趁熱過(guò)濾 B.萃取分液C.常壓蒸餾 D.濃縮結(jié)晶
解析　根據(jù)文中描述，將海水倒在鍋中加熱煮沸，看見(jiàn)白色的固體出現(xiàn)，這種白色的固體為鹽，此過(guò)程涉及濃縮結(jié)晶的過(guò)程，故答案選D。
2.(2020·全國(guó)卷Ⅰ)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是(　　)
解析　二氧化硫和硫化氫都具有還原性，都能與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能用酸性高錳酸鉀溶液除去二氧化硫中的硫化氫氣體，A項(xiàng)符合題意；HCl極易溶于水，氯氣在飽和食鹽水中溶解度很小，可用飽和食鹽水除去氯氣中的氯化氫氣體，B項(xiàng)不符合題意；銅與氧氣在加熱條件下反應(yīng)生成氧化銅，銅與氮?dú)獠环磻?yīng)，故可用灼熱的銅絲網(wǎng)除去氮?dú)庵械难鯕?，C項(xiàng)不符合題意；NO2可與NaOH反應(yīng)，NO不與NaOH反應(yīng)，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D項(xiàng)不符合題意。
A.硝基苯(苯)——蒸餾B.乙烯(SO2)——?dú)溲趸c溶液C.己烷(己烯)——溴水，分液D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液
3.(2019·上海卷)下列物質(zhì)分離或除雜(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯(cuò)誤的是(　　)
解析　硝基苯和苯是沸點(diǎn)不同的互溶液體，應(yīng)該用蒸餾法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液吸收，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應(yīng)，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物，屬于有機(jī)物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，C錯(cuò)誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層通過(guò)分液進(jìn)行分離，D正確。
4.(雙選)(2021·湖南卷)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過(guò)回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：
解析　球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發(fā)的物質(zhì)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝時(shí)，冷凝管的進(jìn)水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)、上口出，即裝置Ⅱ的進(jìn)水口應(yīng)為b，出水口為a，B錯(cuò)誤；萃取分液時(shí)，上層液體應(yīng)從上口倒出，下層液體應(yīng)從下口放出，C錯(cuò)誤；裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品經(jīng)干燥后，還含有1-丁醇等雜質(zhì)，可再次蒸餾得到更純的產(chǎn)品，D正確。
1.(2021·鄭州模擬)中醫(yī)書(shū)籍《本草衍義》中張仲景治傷寒，對(duì)茵陳蒿的使用有以下敘述：“方用山茵陳、山梔子各三分，秦艽、升麻各四錢(qián)，末之。每用三錢(qián)，水四合，煎及二合.去滓，食后溫服，以知為度?！蔽闹袥](méi)有涉及到的操作方法是(　　)A.稱(chēng)量 B.結(jié)晶 C.過(guò)濾 D.蒸發(fā)
解析　秦艽、升麻各四錢(qián)，要通過(guò)稱(chēng)量得到，A項(xiàng)不符合題意；最后以液體服用，未采用結(jié)晶方法，B項(xiàng)符合題意；去滓是過(guò)濾的過(guò)程，C項(xiàng)不符合題意；每用三錢(qián)，水四合，煎及二合，水減少，采用蒸發(fā)的方法，D項(xiàng)不符合題意。
2.(2021·廣元模擬)下列表中所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是(　　)
解析　乙醇易溶于水，不能用于萃取，故A錯(cuò)誤；丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大，且二者互溶，則可通過(guò)蒸餾分離，故B正確；重結(jié)晶是利用不同物質(zhì)溶解度隨溫度變化不同進(jìn)行分離的方法，氯化鈉溶解度隨溫度變化較小，故C錯(cuò)誤；二者互溶，不能用分液的方法分離，應(yīng)用蒸餾的方法，故D錯(cuò)誤。
3.(2021·1月湖北適應(yīng)性考試)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置正確的是(　　)
解析　A.苯甲酸在100 ℃可以升華，錯(cuò)誤；B.苯酚能溶解于水，過(guò)濾無(wú)法除去雜質(zhì)苯酚，錯(cuò)誤；C.乙酸乙酯沸點(diǎn)是77.2 ℃，可以采用蒸餾收集77.2 ℃的餾分來(lái)純化，正確；D.盛放NaOH溶液應(yīng)選用堿式滴定管，錯(cuò)誤。
A.沉淀劑的添加順序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液B.向?yàn)V液中滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH至濾液呈中性C.蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多固體時(shí)，停止加熱，利用余熱將濾液蒸干D.溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶等過(guò)程都使用玻璃棒攪拌溶液
5.實(shí)驗(yàn)室從含氯化鈉、硝酸鉀的混合液中提取KNO3的過(guò)程如圖所示。下列分析正確的是(　　)
解析　氯化鈉的溶解度受溫度的影響小，蒸發(fā)濃縮可析出晶體，硝酸鉀的溶解度受溫度的影響大，降低溫度可析出大量晶體，所以蒸發(fā)結(jié)晶可得到氯化鈉，冷卻結(jié)晶可得到硝酸鉀，故B正確。
6.(2021·1月福建適應(yīng)性考試)以下實(shí)驗(yàn)方案正確的是(　　)
7.下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)
解析　A項(xiàng)，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，F(xiàn)eCl3會(huì)和Fe反應(yīng)生成FeCl2，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，Br2和NaOH溶液反應(yīng)生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振蕩、靜置、分液可以除去雜質(zhì)Br2，正確；C項(xiàng)，KNO3的溶解度隨溫度升高變化較大，而NaCl的溶解度受溫度影響不大，要提純KNO3，將含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3固體溶于水，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過(guò)濾即可得較純凈的KNO3，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，濾液中含有NaCl，得不到純凈的AlCl3溶液，錯(cuò)誤。
8.某化學(xué)興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列說(shuō)法不正確的是(　　)A.步驟1中無(wú)機(jī)相應(yīng)從分液漏斗下端放出，有機(jī)相從上口倒出B.步驟2為蒸餾C.步驟3可在如圖所示裝置中完成D.步驟4中，將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時(shí)，用余熱將晶體蒸干
解析　步驟1為萃取分液操作，苯的密度比水小，故有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗上口倒出，A正確；步驟2為蒸餾，B正確；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地控制溫度，C正確；由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大，步驟4應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱，D錯(cuò)誤。
9.下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是(　　)
解析　分離氫氧化鐵膠體與FeCl3溶液，應(yīng)用滲析的方法而不能使用過(guò)濾的方法，因?yàn)槟z體粒子能透過(guò)濾紙，不能透過(guò)半透膜，A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇與水互溶，不能用作萃取碘水中的碘的萃取劑，B項(xiàng)錯(cuò)誤；用MgCl2溶液制備無(wú)水MgCl2固體，需要在HCl氛圍中加熱，目的是抑制Mg2＋的水解，直接蒸發(fā)得不到無(wú)水MgCl2固體，C項(xiàng)錯(cuò)誤；丁醇和乙醚互溶，但丁醇分子間形成氫鍵，沸點(diǎn)較高，二者沸點(diǎn)相差較大，因此可用蒸餾的方法分離二者，D項(xiàng)正確。
10.(2021·商丘模擬)一種從I2的CCl4溶液中分離I2的主要步驟如下，下述步驟中一定不需要的裝置是(　　)
解析　由步驟③沉碘可知，需要過(guò)濾分離出碘，圖中過(guò)濾裝置需要，故A正確；碘易升華，可利用此性質(zhì)提純碘，圖中升華裝置需要，故B正確；CCl4與NaOH溶液分層，圖中分液裝置需要，故C正確；混合物分離碘的過(guò)程不需要蒸餾，則不需要圖中蒸餾裝置，故D錯(cuò)誤。
11.薰衣草精油常用作芳香劑、驅(qū)蟲(chóng)劑的原料?！癉IY”興趣小組在實(shí)驗(yàn)室從新鮮薰衣草中提取少量精油。
查閱資料：薰衣草精油成分復(fù)雜，沸點(diǎn)：100～220 ℃，相同溫度時(shí)在水中的溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸點(diǎn)76.8 ℃)等溶劑中的溶解度。設(shè)計(jì)方案：小組討論后提出如下提取方案(在橫線上填寫(xiě)操作名稱(chēng))。(1)步驟①：在研缽中將薰衣草搗碎，轉(zhuǎn)移至小燒杯中并加入適量蒸餾水，攪拌使充分溶解后__________；(2)步驟②：在薰衣草水中加入適量CCl4進(jìn)行__________________；
解析　(1)分離難溶性物質(zhì)和溶液采用過(guò)濾的方法，薰衣草搗碎并加入蒸餾水浸取，充分溶解后將難溶性的物質(zhì)和溶液分離。(2)精油易溶于有機(jī)溶劑，難溶于水，所以步驟②在薰衣草水中加入適量CCl4進(jìn)行萃取、分液。
(3)步驟③：將CCl4層進(jìn)行___________。方案實(shí)施：按預(yù)先設(shè)計(jì)的方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(4)步驟②使用到的主要儀器有________(填字母)。具體操作：振蕩、________、靜置、分液。溶有精油的CCl4層在________層(填“上”或“下”)。
解析　(3)分離互溶的液體采用蒸餾的方法，精油和四氯化碳互溶，所以步驟③是將CCl4層進(jìn)行蒸餾分離兩種物質(zhì)。(4)步驟②為萃取、分液，需要分液漏斗，故選b；具體操作：振蕩、放氣、靜置、分液；CCl4密度大于水，所以應(yīng)該在下層。
(5)步驟③使用如圖實(shí)驗(yàn)裝置，其中儀器e的名稱(chēng)為_(kāi)__________，冷卻水從_____口(填字母)通入。加熱，收集溫度在________ ℃的餾分(該餾分可循環(huán)使用)。
交流反思：觀察產(chǎn)品并進(jìn)行小組討論后，認(rèn)為該方案主要有以下兩個(gè)缺點(diǎn)：缺點(diǎn)1：精油中的某些成分有熱敏性，受熱后品質(zhì)會(huì)發(fā)生改變；缺點(diǎn)2：該方法提取的精油中殘留少量CCl4。(6)基于小組的交流、反思和分析，你認(rèn)為該小組進(jìn)一步的研究方向是_____________________________________。
選取無(wú)毒、高效、沸點(diǎn)低的萃取劑
解析　(5)冷卻水采用逆流的方式，所以g為進(jìn)水口；加熱，收集76.8 ℃時(shí)的餾分即得到四氯化碳。(6)缺點(diǎn)1：精油中的某些成分有熱敏性，受熱后品質(zhì)會(huì)發(fā)生改變，所以應(yīng)該選取沸點(diǎn)較低的萃取劑；缺點(diǎn)2：該方法提取的精油中殘留少量CCl4，四氯化碳有毒，應(yīng)該選取無(wú)毒的萃取劑，所以研究方向?yàn)閼?yīng)該選取無(wú)毒、高效、沸點(diǎn)低的萃取劑。
12.溴主要以Br－形式存在于海水(呈弱堿性)中，利用空氣吹出法從海水中提溴，工藝流程示意圖如下。
資料：常溫下溴呈液態(tài)，深紅棕色，易揮發(fā)。(1)酸化：海水通入Cl2前需進(jìn)行酸化，主要目的是________________________________ (用離子方程式解釋)。(2)脫氯：除去含溴蒸氣中殘留的Cl2，具有脫氯作用的離子是_____________。
2OH－＋Cl2===Cl－＋ClO－＋H2O
萃取時(shí)選擇合適的萃取劑為_(kāi)___________，原因是__________________________________________________________________。
正十二烷的沸點(diǎn)和溴的沸點(diǎn)相差較大，蒸餾時(shí)二者更容易分離
在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。
解析　(4)由表可知，正十二烷的沸點(diǎn)和溴的沸點(diǎn)相差較大，蒸餾時(shí)二者更容易分離，所以萃取劑選正十二烷更合適。由圖可知，a、d溫度計(jì)的位置不對(duì)，球形冷凝管一般用于冷凝回流，該實(shí)驗(yàn)選擇b裝置。
13.某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計(jì)一實(shí)驗(yàn)方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實(shí)驗(yàn)。
下列試劑或操作不合理的是(　　)A.試劑①為Ba(OH)2溶液B.操作②為結(jié)晶C.操作③為過(guò)濾D.試劑④為稀HNO3
14.正丁醇中混有少量正丁醛，設(shè)計(jì)如下提純路線：
已知：正丁醇和正丁醛(CH3CH2CH2CHO)常溫下為液體；CH3CH2CH2CHO＋NaHSO3(飽和)―→CH3CH2CH2CH(OH)SO3Na↓。
下列說(shuō)法不正確的是(　　)A.操作(1)需要過(guò)濾裝置B.操作(2)需要用到分液漏斗C.操作(3)需要用到蒸發(fā)皿D.操作(4)需要蒸餾裝置
由題干已知反應(yīng)可知，粗品中加入飽和NaHSO3溶液與正丁醛反應(yīng)生成沉淀，則操作(1)為過(guò)濾，需要用過(guò)濾裝置，故A正確；對(duì)濾液萃取后分液得到乙醚和正丁醇的混合液，操作(2)為分液，需要用到分液漏斗，故B正確；有機(jī)層中加固體干燥劑，除去水，操作(3)為過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)不需要蒸發(fā)皿，故C不正確，操作4為蒸餾，需用到蒸餾裝置，故D正確。
15.茴香油是一種淡黃色液體，其主要成分是茴香腦(熔點(diǎn)22～23 ℃，沸點(diǎn)233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸氣作用下易揮發(fā)，實(shí)驗(yàn)室提取茴香油的流程如圖所示：
回答下列問(wèn)題：(1)d處儀器名稱(chēng)是_______________。蒸餾過(guò)程中裝置中若發(fā)生堵塞，其現(xiàn)象是______________________。(2)當(dāng)觀察到___________________________時(shí)停止蒸餾。水蒸氣蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)先__________________，再停止加熱。
接液管內(nèi)無(wú)油狀液體流出
解析　(1)由題中圖示信息可知，該裝置為蒸餾裝置，d處儀器名稱(chēng)為直形冷凝管，蒸餾過(guò)程中裝置中若發(fā)生堵塞，會(huì)使裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，使a處的水壓向安全管，會(huì)發(fā)生安全管內(nèi)水位上升的現(xiàn)象。(2)茴香油是一種淡黃色液體，且茴香油不溶于水，當(dāng)觀察到接液管處餾出液無(wú)油狀液體時(shí)，說(shuō)明茴香油蒸餾完全，可以停止蒸餾；水蒸氣蒸餾結(jié)束時(shí)，為了防止倒吸，應(yīng)先打開(kāi)b處螺旋夾，再停止加熱。
(3)操作A需使用下列玻璃儀器中的________(填字母)。(4)操作A之前需加入NaCl使餾出液飽和，目的是___________________________________，將粗品進(jìn)行蒸餾是為了除去________。
降低產(chǎn)品的溶解度，有利于液體分層
解析　(3)由題意可知，在操作A前加入乙醚進(jìn)行萃取，則操作A是分液操作，需要分液漏斗、燒杯，選AD。(4)向餾出液中加入NaCl至飽和，可以降低產(chǎn)品的溶解度。增加水層的密度，有利于液體分層；粗產(chǎn)品中混有乙醚，蒸餾是為了除去乙醚。
1.如圖是分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實(shí)驗(yàn)操作流程圖，在如圖所示實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，所涉及的三次分離操作分別是(　　)
A.①蒸餾；②過(guò)濾；③分液B.①分液；②蒸餾；③蒸餾C.①蒸餾；②分液；③分液D.①分液；②蒸餾；③結(jié)晶、過(guò)濾
熱點(diǎn)強(qiáng)化練15　物質(zhì)的分離與提純?cè)趯?shí)驗(yàn)、流程中的應(yīng)用
解析　乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，可用分液的方法分離，溶液中的主要成分為乙酸鈉和乙醇，二者沸點(diǎn)相差較大，蒸餾可得到乙醇，乙酸鈉加入硫酸，得到乙酸和硫酸鈉，二者沸點(diǎn)相差較大，蒸餾可得到乙酸，故選B。
2.實(shí)驗(yàn)室欲從含MgBr2的水中提取Br2，下列操作未涉及的是(　　)
解析　欲從含MgBr2的水中提取Br2，首先氯氣與溴化鎂溶液反應(yīng)生成氯化鎂和溴，即發(fā)生反應(yīng)：Cl2＋MgBr2===MgCl2＋Br2，通過(guò)A裝置完成；因?yàn)殇迦苡谒?，更易溶于有機(jī)溶劑，所以再加入苯或四氯化碳進(jìn)行萃取，使液體分層，然后分液，通過(guò)C裝置完成；因?yàn)殇迮c有機(jī)物的沸點(diǎn)不同，可再進(jìn)行蒸餾操作，可得到溴單質(zhì)，通過(guò)D裝置完成。根據(jù)以上分析沒(méi)有用到過(guò)濾操作，所以答案為B。
3.從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)的。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示：
已知：青蒿素是烴的含氧衍生物，為無(wú)色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點(diǎn)為156～157 ℃，熱穩(wěn)定性差，青蒿素是高效的抗瘧藥。乙醚沸點(diǎn)為35 ℃。下列敘述錯(cuò)誤的是(　　)A.對(duì)青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是溶解青蒿素B.操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、漏斗、玻璃棒C.操作Ⅱ的名稱(chēng)是過(guò)濾D.操作Ⅲ的主要過(guò)程可能是加95%的乙醇，濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾
解析　對(duì)青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是將青蒿素從青蒿中溶解出來(lái)，A正確；操作Ⅰ是過(guò)濾操作，需要的玻璃儀器主要有燒杯、漏斗、玻璃棒，B正確；操作Ⅱ是蒸餾，C錯(cuò)誤；操作Ⅲ的主要過(guò)程是加95%的乙醇溶解，濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾得到精品，D正確。
4.按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物：
下列各步實(shí)驗(yàn)操作原理與方法錯(cuò)誤的是(　　)
解析　步驟①是分離固液混合物，其操作為過(guò)濾，需要過(guò)濾裝置，A正確；步驟②是分離互不相溶的液體混合物，需進(jìn)行分液，要用到分液漏斗，B正確；步驟③是從溶液中得到固體，操作為蒸發(fā)，需要蒸發(fā)皿，C錯(cuò)誤；步驟④是利用沸點(diǎn)不同，采取蒸餾的方法得到甲苯，需要蒸餾裝置，D正確。
5.通過(guò)海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，各步操作流程如圖。下列說(shuō)法正確的是(　　)
A.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中①、⑤步驟的操作分別是溶解、過(guò)濾B.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2＋C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)D.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中②、④步驟互換，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果不影響
解析　A.①、⑤步驟的操作分別是溶解、過(guò)濾，故A正確；B.步驟④的目的是除去溶液中的Ca2＋及過(guò)量的Ba2＋，故B錯(cuò)誤；C.步驟②中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)，故C錯(cuò)誤；D.過(guò)程②、④步驟互換，導(dǎo)致過(guò)量的Ba2＋不能除去，故D錯(cuò)誤。
A.操作①可在容量瓶中進(jìn)行B.操作②可改為加硝酸鋇溶液C.操作③的目的是除去BaCl2D.操作④目的是濃縮溶液
解析　容量瓶是用來(lái)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的儀器，操作①不是配制溶液，不能使用容量瓶，故A錯(cuò)誤；操作②改加入硝酸鋇，則引入硝酸根離子，是新的雜質(zhì)，而且后面不能除去，故B錯(cuò)誤；前面加入氯化鋇是過(guò)量的，所以后續(xù)加入碳酸鈉除去多余的鋇離子，故C正確；操作④是為了除去多余的鹽酸，故D錯(cuò)誤。
7.某同學(xué)查閱教材得知，普通鋅錳電池筒內(nèi)的無(wú)機(jī)物主要為MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。他在探究廢干電池內(nèi)的黑色固體并回收利用時(shí)，進(jìn)行如圖所示實(shí)驗(yàn)。下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的敘述不正確的是(　　)
A.操作①中玻璃棒能加快固體溶解B.操作②為過(guò)濾，得到的濾液顯酸性C.操作③盛放濾渣的儀器是坩堝D.操作④的目的是除去濾渣中的雜質(zhì)
解析　操作①中玻璃棒攪拌起到加速溶解的作用，A項(xiàng)正確；操作②得到的濾液中含有NH4Cl、ZnCl2，溶液呈酸性，B項(xiàng)正確；操作③是在坩堝內(nèi)灼燒濾渣，C項(xiàng)正確；二氧化錳是黑色固體，能作過(guò)氧化氫分解的催化劑，灼燒后的濾渣能加快過(guò)氧化氫分解產(chǎn)生氧氣的速率，證明黑色固體是二氧化錳，所以操作④的目的不是除去濾渣中的雜質(zhì)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。
8.姜黃素是一種從植物姜黃中提取的天然黃色色素，具有抗炎、抗氧化等作用。姜黃素微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑。從姜黃粉中提取姜黃素的一種工藝過(guò)程如下圖所示，下列說(shuō)法不正確的是(　　)
A.操作1為過(guò)濾B.溶解時(shí)，可以選用乙醇作為溶劑C.操作2應(yīng)選用球形冷凝管，提純效果更好D.進(jìn)行萃取操作時(shí)，應(yīng)將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)下口傾斜向上振蕩
解析　A項(xiàng)，操作1分離的是固液混合物，應(yīng)用過(guò)濾操作，正確；B項(xiàng)，姜黃素微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑，故溶解時(shí)選用乙醇作溶劑可使溶解效果更好，正確；C項(xiàng)，操作2為蒸餾，應(yīng)選用直形冷凝管，不正確；D項(xiàng)，進(jìn)行萃取操作時(shí)，應(yīng)用右手壓住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，用左手握住旋塞，同時(shí)用手指控制旋塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)用力振蕩，正確。
i.將幾片桔子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30 mL水；ii.打開(kāi)活塞K，加熱甲至K處的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊，再打開(kāi)冷凝水，水蒸氣蒸餾即開(kāi)始進(jìn)行。可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。(1)甲中長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是__________。蒸餾結(jié)束時(shí)，應(yīng)先____________，再停止加熱。(2)冷凝管的內(nèi)管應(yīng)是________(填“蛇”“球”或“直”)形的。若冷卻水從b口進(jìn)入，則對(duì)提取到精油量的影響情況是______________________。
解析　(1)甲中長(zhǎng)的玻璃導(dǎo)管一端與空氣相通，其作用是安全管，能起到平衡壓強(qiáng)的作用；蒸餾結(jié)束時(shí)為防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)先打開(kāi)活塞K；(2)因蒸餾實(shí)驗(yàn)中冷凝管是傾斜的，為減少蒸餾液的積留，冷凝管內(nèi)管應(yīng)是直形。若冷卻水從b口進(jìn)入，會(huì)導(dǎo)致冷凝效果較差，會(huì)有少量精油不能液化而損失掉，這樣會(huì)導(dǎo)致收集到的精油量減少；
(二)檸檬烯的提取。i.將餾出液加入到儀器A中，然后加入適量的CH2Cl2(沸點(diǎn)為40 ℃)萃取3次，最后將萃取液置于干燥的錐形瓶中，并加入適量的試劑A干燥半個(gè)小時(shí)。ii.將干燥好的溶液加入蒸餾燒瓶中，通過(guò)一系列操作，最后燒瓶中剩下的橙黃色液體就是檸檬烯。(3)儀器A是_________，試劑A可以是________________________(寫(xiě)出兩種)。若將一定量的橙黃色液體滴入溴的CCl4溶液中，溶液褪色，由此現(xiàn)象可得出的恰當(dāng)結(jié)論是____________________________。(4)若桔皮總質(zhì)量為a g，最后得到V mL檸檬烯，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中檸檬烯的總損失率為b%，則桔皮中檸檬烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______________%。
無(wú)水Na2SO4、無(wú)水CaCl2
檸檬烯中含有碳碳不飽和鍵
10.實(shí)驗(yàn)室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.6 ℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。
下列說(shuō)法正確的是(　　)A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B.分液后水相為無(wú)色，說(shuō)明已達(dá)到分離目的C.反萃取后，鐵元素在溶液中主要以[FeCl4]－形式存在D.蒸餾時(shí)可選用球形冷凝管
解析　萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，利于放出氣體，A說(shuō)法錯(cuò)誤；Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醚中生成締合物，乙醚與水不互溶，故分液后水相為無(wú)色，則水相中不再含有Fe3＋，說(shuō)明已經(jīng)達(dá)到分離目的，B說(shuō)法正確；反萃取中，H＋、Cl－的濃度降低，Et2O·H＋·[FeCl4]－解離趨勢(shì)增加，鐵元素在溶液中主要以Fe3＋形式存在，C說(shuō)法錯(cuò)誤；蒸餾時(shí)選用直形冷凝管，能使餾分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會(huì)殘留在冷凝管中，D說(shuō)法錯(cuò)誤。
11.(2021·1月河北適應(yīng)性考試)2--甲基--2--氯丙烷是重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室中可由叔丁醇與濃鹽酸反應(yīng)制備，路線如下：
已知2--甲基--2--氯丙烷的密度為0.874 g/cm3。
下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(　　)A.由叔丁醇制備2--甲基--2--氯丙烷的反應(yīng)類(lèi)型為取代反應(yīng)B.用5% Na2CO3溶液洗滌分液時(shí)，有機(jī)相在分液漏斗的下層C.無(wú)水CaCl2的作用是除去有機(jī)相中殘存的少量水D.蒸餾除去殘余反應(yīng)物叔丁醇時(shí)，產(chǎn)物先蒸餾出體系
解析　對(duì)比反應(yīng)前后有機(jī)物的結(jié)構(gòu)可知，Cl原子取代了—OH，所以反應(yīng)類(lèi)型為取代反應(yīng)，A項(xiàng)正確；叔丁醇與濃鹽酸反應(yīng)后的體系中有機(jī)物主要為2-甲基--2--氯丙烷，其密度小于水，則用5% Na2CO3溶液洗滌分液時(shí)，有機(jī)相在分液漏斗的上層，B錯(cuò)誤；無(wú)水CaCl2是干燥劑，可以除去有機(jī)相中殘存的少量水，C項(xiàng)正確；2--甲基--2--氯丙烷比叔丁醇的沸點(diǎn)低，所以產(chǎn)物先蒸餾出體系，D項(xiàng)正確。
12.(2019·全國(guó)卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5 ℃，100 ℃以上開(kāi)始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。
索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。
回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是___________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________。
增加固液接觸面積，提取充分
使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)
解析　(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過(guò)程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。
(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是_____________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
解析　(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。
(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱(chēng)是________。
解析　(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。

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