?十年高考真題分類匯編（2010-2019） 化學(xué)
專題16 實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)
題型一：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)............................... ...............1
題型二：化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作...................................................83
題型一：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)
1.（2019·全國(guó)Ⅲ·12）下列實(shí)驗(yàn)不能達(dá)到目的的是
選項(xiàng)
目的
實(shí)驗(yàn)
B
加快氧氣的生成速率
在過(guò)氧化氫溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液
D
制備少量二氧化硫氣體
向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸
【答案】A
【解析】本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)，考查的核心素養(yǎng)是科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。Cl2與水反應(yīng)生成HCl和HClO，且該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，Na2CO3水解使溶液呈堿性，水解產(chǎn)生的OH-能同時(shí)消耗HCl和HClO，A符合題意；向過(guò)氧化氫溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，從而加快氧氣的生成速率，B不符合題意；飽和碳酸鈉溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合題意；向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸，符合用強(qiáng)酸制備弱酸的原理，可制備少量二氧化硫氣體，D不符合題意。
2.（2019·江蘇·13）室溫下進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象
結(jié)論
A
向X溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向濃度均為0.05 mol·L?1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黃色沉淀生成
Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，再滴加1mL淀粉溶液，溶液顯藍(lán)色
Br2的氧化性比I2的強(qiáng)
D
用pH試紙測(cè)得：CH3COONa溶液的pH約為9，NaNO2溶液的pH約為8
HNO2電離出H+的能力比CH3COOH的強(qiáng)
【答案】C
【解析】A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液變紅，說(shuō)明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此時(shí)的Fe3+是否由Fe2+氧化而來(lái)是不能確定的，所以結(jié)論中一定含有Fe2+是錯(cuò)誤的，故A錯(cuò)誤；B. 黃色沉淀AgI，說(shuō)明加入AgNO3溶液優(yōu)先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更難溶，AgI與AgCl屬于同種類型，則說(shuō)明Ksp(AgI) H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4NaHC2O4+CO2↑+H2O
C．H2C2O4具有還原性，2+5+16H+2Mn2++10CO2↑+ 8H2O
D．H2C2O4可發(fā)生酯化反應(yīng)，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O
【答案】C
【解析】A.H2C2O4為二元弱酸，能與氫氧化鈣溶液發(fā)生中和反應(yīng)，生成白色沉淀草酸鈣和水，因此含酚酞的氫氧化鈣溶液堿性逐漸減弱，溶液紅色退去，故A正確；B.產(chǎn)生氣泡證明有CO2 產(chǎn)生，因此可證明酸性H2C2O4＞H2CO3，反應(yīng)方程式為：H2C2O4+2NaHCO3=Na2C2O4+2CO2 +2H2O 或,H2C2O4+NaHCO3=NaHC2O4+2CO2 +2H2O，故B正確； C.0.1 mol·L?1 H2C2O4的pH=1.3,說(shuō)明草酸為弱酸，故在其參與的離子方程式中要寫(xiě)其化學(xué)式，不能用草酸根表示，故C不正確；D.草酸（又稱乙二酸），其中含有羧基，因此其能發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)方程式正確，故D正確；本題選不正確的，應(yīng)選C。
【點(diǎn)睛】本題考查草酸的性質(zhì)和離子反應(yīng)方程式的書(shū)寫(xiě)，側(cè)重考查學(xué)生的分析能力和元素化合物知識(shí)的綜合理解和運(yùn)用。
4.（2019·天津·9）環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：

回答下列問(wèn)題：
Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純
（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為_(kāi)___________，現(xiàn)象為_(kāi)_________________。
（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。

①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因?yàn)開(kāi)_______________________（填序號(hào)）。
a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生
b．污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念
c．同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高
②儀器B的作用為_(kāi)___________。
（3）操作2用到的玻璃儀器是____________。
（4）將操作3（蒸餾）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。
Ⅱ．環(huán)己烯含量的測(cè)定
在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的與足量作用生成，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。
測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示劑為_(kāi)___________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___________（用字母表示）。
（6）下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是____________（填序號(hào)）。
a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)
c．標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化

【答案】（1）溶液（1分） 溶液顯紫色（1分）
（2）① （2分） a、b（2分）
②減少環(huán)己醇蒸出（2分）
（3）分液漏斗、燒杯（2分）（4）通冷凝水，加熱（2分）
（5）淀粉溶液（1分） （3分）（6）b、c（2分）
【解析】 I.（1）檢驗(yàn)苯酚的首選試劑是FeCl3溶液，原料環(huán)己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液將顯示紫色；
（2）①?gòu)念}給的制備流程可以看出，環(huán)己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反應(yīng)生成了環(huán)己烯，對(duì)比環(huán)己醇和環(huán)己烯的結(jié)構(gòu)，可知發(fā)生了消去反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：，注意生成的小分子水勿漏寫(xiě)，題目已明確提示該反應(yīng)可逆，要標(biāo)出可逆符號(hào)，F(xiàn)eCl3·6H2O是反應(yīng)條件（催化劑）別漏標(biāo)；此處用FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因分析中：a項(xiàng)合理，因濃硫酸具有強(qiáng)脫水性，往往能使有機(jī)物脫水至炭化，該過(guò)程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)：C+2H2SO4(濃) CO2↑+SO2↑+2H2O；b項(xiàng)合理，與濃硫酸相比，F(xiàn)eCl3·6H2O對(duì)環(huán)境相對(duì)友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合綠色化學(xué)理念；c項(xiàng)不合理，催化劑并不能影響平衡轉(zhuǎn)化率；
②儀器B為球形冷凝管，該儀器作用除了導(dǎo)氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時(shí)反應(yīng)物環(huán)己醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率；
（3）操作2實(shí)現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，應(yīng)是分液操作，分液操作時(shí)需要用到的玻璃儀器主要有分液漏斗和燒杯；
（4）題目中已明確提示了操作3是蒸餾操作。蒸餾操作在加入藥品后，要先通冷凝水，再加熱；如先加熱再通冷凝水，必有一部分餾分沒(méi)有及時(shí)冷凝，造成浪費(fèi)和污染；
II.（5）因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Br2與反應(yīng)消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量之比為1：2，所以剩余 Br2的物質(zhì)的量為：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反應(yīng)消耗的Br2的物質(zhì)的量為（b-）mol，據(jù)反應(yīng)①式中環(huán)己烯與溴單質(zhì)1：1反應(yīng)，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為（b-）mol，其質(zhì)量為（b-）×82g，所以ag樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。
（6）a項(xiàng)錯(cuò)誤，樣品中含有苯酚，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：，每反應(yīng)1molBr2，消耗苯酚的質(zhì)量為31.3g；而每反應(yīng)1mol Br2，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為82g；所以苯酚的混入，將使耗Br2增大，從而使環(huán)己烯測(cè)得結(jié)果偏大；b項(xiàng)正確，測(cè)量過(guò)程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導(dǎo)致測(cè)定環(huán)己烯的結(jié)果偏低；c項(xiàng)正確，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化，必然滴定時(shí)消耗其體積增大，即計(jì)算出剩余的溴單質(zhì)偏多，所以計(jì)算得出與環(huán)己烯反應(yīng)的溴單質(zhì)的量就偏低，導(dǎo)致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低。
【點(diǎn)睛】①向規(guī)范、嚴(yán)謹(jǐn)要分?jǐn)?shù)。要注意題設(shè)所給的引導(dǎo)限定詞語(yǔ)，如“可逆”、“玻璃”等，這些是得分點(diǎn)，也是易扣分點(diǎn)。
②要計(jì)算樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只需要算出環(huán)己烯的物質(zhì)的量即可順利求解。從所給的3個(gè)反應(yīng)方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，將相關(guān)已知數(shù)據(jù)代入計(jì)算即可。
③對(duì)于a項(xiàng)分析，要粗略計(jì)算出因苯酚的混入，導(dǎo)致單位質(zhì)量樣品消耗溴單質(zhì)的量增加，最終使測(cè)得環(huán)己烯的結(jié)果偏高。
5.（2019·江蘇·19）實(shí)驗(yàn)室以工業(yè)廢渣（主要含CaSO4·2H2O，還含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）為原料制取輕質(zhì)CaCO3和(NH4)2SO4晶體，其實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）室溫下，反應(yīng)CaSO4(s)+(aq)CaCO3(s)+(aq)達(dá)到平衡，則溶液中= ▲ [Ksp(CaSO4)=4.8×10?5，Ksp(CaCO3)=3×10?9]。
（2）將氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其離子方程式為 ▲ ；浸取廢渣時(shí)，向(NH4)2CO3溶液中加入適量濃氨水的目的是 ▲ 。
（3）廢渣浸取在如圖所示的裝置中進(jìn)行。控制反應(yīng)溫度在60~70 ℃，攪拌，反應(yīng)3小時(shí)。溫度過(guò)高將會(huì)導(dǎo)致CaSO4的轉(zhuǎn)化率下降，其原因是 ▲ ；保持溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物和溶劑的量不變，實(shí)驗(yàn)中提高CaSO4轉(zhuǎn)化率的操作有 ▲ 。

（4）濾渣水洗后，經(jīng)多步處理得到制備輕質(zhì)CaCO3所需的CaCl2溶液。設(shè)計(jì)以水洗后的濾渣為原料，制取CaCl2溶液的實(shí)驗(yàn)方案： ▲ [已知pH=5時(shí)Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5時(shí)Al(OH)3開(kāi)始溶解。實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑：鹽酸和Ca(OH)2]。 
【答案】（1）1.6×104（3分）
（2）+NH3·H2O++H2O(或+NH3·H2O++H2O)
增加溶液中的濃度，促進(jìn)CaSO4的轉(zhuǎn)化（3分）
（3）溫度過(guò)高，(NH4)2CO3分解 （2分） 加快攪拌速率（2分）
（4）在攪拌下向足量稀鹽酸中分批加入濾渣，待觀察不到氣泡產(chǎn)生后，過(guò)濾，向?yàn)V液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH試紙測(cè)量溶液pH，當(dāng)pH介于5~8.5時(shí)，過(guò)濾（3分）
【解析】（1）反應(yīng)CaSO4（s）+CO32-（aq）CaCO3（s）+SO42-（aq）達(dá)到平衡時(shí)，溶液中====1.6×104。答案：1.6×104
（2）NH4HCO3屬于酸式鹽，與氨水反應(yīng)生成（NH4）2CO3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4HCO3+NH3·H2O=（NH4）2CO3+H2O[或NH4HCO3+NH3·H2O（NH4）2CO3+H2O]，離子方程式為HCO3-+NH3·H2O=NH4++CO32-+H2O（或HCO3-+NH3·H2ONH4++CO32-+H2O）；浸取廢渣時(shí)，加入的（NH4）2CO3屬于弱酸弱堿鹽，溶液中存在水解平衡：CO32-+NH4++H2OHCO3-+NH3·H2O，加入適量濃氨水，水解平衡逆向移動(dòng)，溶液中CO32-的濃度增大，反應(yīng)CaSO4（s）+CO32-（aq）CaCO3（s）+SO42-（aq）正向移動(dòng)，促進(jìn)CaSO4的轉(zhuǎn)化。答案：HCO3-+NH3·H2O=NH4++CO32-+H2O（或HCO3-+NH3·H2ONH4++CO32-+H2O） 增加溶液中CO32-的濃度，促進(jìn)CaSO4的轉(zhuǎn)化
（3）由于銨鹽具有不穩(wěn)定性，受熱易分解，所以溫度過(guò)高，（NH4）2CO3分解，從而使CaSO4轉(zhuǎn)化率下降；由于浸取過(guò)程中的反應(yīng)屬于固體與溶液的反應(yīng)（或發(fā)生沉淀的轉(zhuǎn)化），保持溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物和溶劑的量不變，提高CaSO4轉(zhuǎn)化率即提高反應(yīng)速率，結(jié)合外界條件對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中提高CaSO4轉(zhuǎn)化率的操作為加快攪拌速率（即增大接觸面積，加快反應(yīng)速率，提高浸取率）。答案：溫度過(guò)高，（NH4）2CO3分解 加快攪拌速率
（4）工業(yè)廢渣主要含CaSO4·2H2O，還含有少量SiO2、Al2O3和Fe2O3，加入（NH4）2CO3溶液浸取，其中CaSO4與（NH4）2CO3反應(yīng)生成CaCO3和（NH4）2SO4，SiO2、Al2O3和Fe2O3都不反應(yīng)，過(guò)濾后所得濾渣中含CaCO3、SiO2、Al2O3和Fe2O3；若以水洗后的濾渣為原料制取CaCl2溶液，根據(jù)題給試劑，首先要加入足量鹽酸將CaCO3完全轉(zhuǎn)化為CaCl2，發(fā)生的反應(yīng)為CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，與此同時(shí)發(fā)生反應(yīng)Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O、Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，SiO2不反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾除去SiO2；得到的濾液中含CaCl2、AlCl3、FeCl3，根據(jù)“pH=5時(shí)Fe（OH）3和Al（OH）3沉淀完全，pH=8.5時(shí)Al（OH）3開(kāi)始溶解”，為了將濾液中Al3+、Fe3+完全除去，應(yīng)加入Ca（OH）2調(diào)節(jié)溶液的pH介于5~8.5[加入Ca（OH）2的過(guò)程中要邊加邊測(cè)定溶液的pH]，然后過(guò)濾即可制得CaCl2溶液。答案：在攪拌下向足量稀鹽酸中分批加入濾渣，待觀察不到氣泡產(chǎn)生后，過(guò)濾，向?yàn)V液中分批加入少量Ca（OH）2，用pH試紙測(cè)得溶液pH，當(dāng)pH介于5~8.5時(shí)，過(guò)濾
【點(diǎn)睛】本題以工業(yè)廢渣為原料制取輕質(zhì)CaCO3和（NH4）2SO4晶體的實(shí)驗(yàn)流程為載體，考查溶度積的計(jì)算、影響鹽類水解的因素、實(shí)驗(yàn)條件的控制、制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和對(duì)信息的處理能力等。難點(diǎn)是第（4）問(wèn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)首先要弄清水洗后濾渣中的成分，然后結(jié)合題給試劑和已知進(jìn)行分析，作答時(shí)要答出關(guān)鍵點(diǎn)，如pH介于5~8.5等。
6.（2019·江蘇·21B）丙炔酸甲酯（）是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點(diǎn)為103~105 ℃。實(shí)驗(yàn)室制備少量丙炔酸甲酯的反應(yīng)為

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。
步驟2：蒸出過(guò)量的甲醇（裝置見(jiàn)下圖）。
步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。
步驟4：有機(jī)相經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥、過(guò)濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。

（1）步驟1中，加入過(guò)量甲醇的目的是 ▲ 。
（2）步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是 ▲ ；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是 ▲ 。
（3）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是 ▲ ；分離出有機(jī)相的操作名稱為 ▲ 。
（4）步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是 ▲ 。
【答案】（每空2分）（1）作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率
（2）(直形)冷凝管 防止暴沸
（3）丙炔酸 分液
（4）丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高
【解析】本題考查丙炔酸甲酯的制備實(shí)驗(yàn)，考查的核心素養(yǎng)是科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)。（1）甲醇可作為溶劑，同時(shí)增加一種反應(yīng)物的用量，可提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。（2）蒸餾時(shí)用到的儀器A為直形冷凝管，蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。
（3）Na2CO3可以與丙炔酸反應(yīng)。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度較小，
故可以用分液法分離有機(jī)相和無(wú)機(jī)相。
（4）丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水高，若用水浴加熱，則不能將丙炔酸甲酯蒸出來(lái)。
7.（2018·全國(guó)I·26）醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問(wèn)題：

（1）實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________，儀器a的名稱是_______。
（2）將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。
①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________。
②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。
（3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。
（4）指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______________。
【答案】 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ 排除c中空氣 c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓 （冰浴）冷卻 過(guò)濾 敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸
【解析】

（3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于水冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過(guò)濾、洗滌、干燥。
（4）由于d裝置是敞開(kāi)體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。
8.（2018·北京·28）實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并探究其性質(zhì)。
資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。
（1）制備K2FeO4（夾持裝置略）

①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是________________（錳被還原為Mn2+）。
②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。_______
③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。
（2）探究K2FeO4的性質(zhì)
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。
證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至過(guò)量，溶液呈紅色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。
i．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產(chǎn)生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。
②根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ?qū)嶒?yàn)表明，Cl2和的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是________________。
③資料表明，酸性溶液中的氧化性＞，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請(qǐng)說(shuō)明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。
理由或方案：________________。
【答案】2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O
Cl2+2OH?Cl?+ClO?+H2O Fe3+ 4FeO42?+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O 排除ClO?的干擾 > 溶液的酸堿性不同 若能，理由：FeO42?在過(guò)量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3+和O2，溶液淺紫色一定是MnO4?的顏色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加過(guò)量稀H2SO4，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色）

（2）①根據(jù)制備反應(yīng)，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，Cl2還會(huì)與KOH反應(yīng)生成KCl、KClO和H2O。
I.加入KSCN溶液，溶液變紅說(shuō)明a中含F(xiàn)e3+。根據(jù)題意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，自身被還原成Fe3+。
II.產(chǎn)生Cl2還可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干擾判斷；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH洗滌除去KClO、排除ClO-的干擾，同時(shí)保持K2FeO4穩(wěn)定存在。
②根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物。對(duì)比兩個(gè)反應(yīng)的異同，制備反應(yīng)在堿性條件下，方案II在酸性條件下，說(shuō)明酸堿性的不同影響氧化性的強(qiáng)弱。
③判斷的依據(jù)是否排除FeO42-的顏色對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)論的干擾。
詳解：（1）①A為氯氣發(fā)生裝置，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)時(shí)，錳被還原為Mn2+，濃鹽酸被氧化成Cl2，KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO4+16HCl（濃）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，離子方程式為2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
②由于鹽酸具有揮發(fā)性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl會(huì)消耗Fe（OH）3、KOH，用飽和食鹽水除去HCl，除雜裝置B為。
③ C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，還有Cl2與KOH的反應(yīng)，Cl2與KOH反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。

②制備K2FeO4的原理為3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在該反應(yīng)中Cl元素的化合價(jià)由0價(jià)降至-1價(jià)，Cl2是氧化劑，F(xiàn)e元素的化合價(jià)由+3價(jià)升至+6價(jià)，F(xiàn)e（OH）3是還原劑，K2FeO4為氧化產(chǎn)物，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化性：氧化劑氧化產(chǎn)物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反應(yīng)為2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，實(shí)驗(yàn)表明，Cl2和FeO42-氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反；對(duì)比兩個(gè)反應(yīng)的條件，制備K2FeO4在堿性條件下，方案II在酸性條件下；說(shuō)明溶液的酸堿性的不同影響物質(zhì)氧化性的強(qiáng)弱。

9.（2018·江蘇·21B）3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實(shí)驗(yàn)室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。學(xué)§科§網(wǎng)]
步驟2：趁熱過(guò)濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。
步驟3：對(duì)合并后的溶液進(jìn)行處理。
步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。
（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為_(kāi)_______（填化學(xué)式）；加入KOH溶液至堿性的目的是_________________。
（2）步驟2中，趁熱過(guò)濾除去的物質(zhì)是__________________（填化學(xué)式）。
（3）步驟3中，處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_________________。
（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_______________、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。
【答案】（1）SO42? 將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽（2）MnO2
（3）向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀（4）布氏漏斗
【解析】（1）反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說(shuō)明KMnO4過(guò)量，KMnO4具有強(qiáng)氧化性將HSO3-氧化成SO42-。根據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。
（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過(guò)濾是減少的溶解，步驟2中趁熱過(guò)濾除去的物質(zhì)是MnO2。
（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進(jìn)行酸化。
（4）回憶抽濾裝置即可作答。


（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過(guò)濾是減少的溶解，步驟2中趁熱過(guò)濾除去的物質(zhì)是MnO2。
（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進(jìn)行酸化；處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。
（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。
10.（2017·江蘇·21B）1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71℃，密度為1.36 g·cm?3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1?溴丙烷的主要步驟如下：
步驟1： 在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2 SO4 ；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。
步驟2： 如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置， 緩慢加熱，直到無(wú)油狀物餾出為止。
步驟3： 將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。
步驟4： 將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。

（1）儀器A的名稱是_____________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和___________________。
（2）反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是____________________________。
（5）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，____________，靜置，分液。
【答案】（1）蒸餾燒瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）減少1-溴丙烷的揮發(fā)
（4）減少HBr揮發(fā) （5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體

（5）萃取的操作：裝液，振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體，靜置，分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外大氣體壓強(qiáng)平衡，防止內(nèi)部壓強(qiáng)過(guò)高，將活塞沖開(kāi)，使液體漏出。
11.（2017·上?！?5）下列氣體的制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中，由現(xiàn)象得出的結(jié)論錯(cuò)誤的是
選項(xiàng)
試劑
試紙或試液
現(xiàn)象
結(jié)論
A
濃氨水、生石灰
紅色石蕊試紙
變藍(lán)
NH3為堿性氣體
B
濃鹽酸、濃硫酸
pH試紙
變紅
HCl為酸性氣體
C
濃鹽酸、二氧化錳
淀粉碘化鉀試液
變藍(lán)
Cl2具有氧化性
D
亞硫酸鈉、硫酸
品紅試液
褪色
SO2具有還原性
【答案】D

12.（2016·浙江·29）無(wú)水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：

步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。
步驟2 緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。
步驟3 反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。
步驟4 室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。
已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
請(qǐng)回答：
（1）儀器A的名稱是____________。
實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。
（2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會(huì)導(dǎo)致的后果是___________。
（3）步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是___________。
（4）有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯
C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴
（5）為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡(jiǎn)寫(xiě)為Y4-）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：
Mg2++Y4-＝MgY2-[來(lái)
①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是__________。
②測(cè)定時(shí)，先稱取0.2500g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是________（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。
氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解。實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在40℃左右，向Na2CO3過(guò)飽和溶液中通入SO2，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。

當(dāng)溶液pH約為4時(shí)，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學(xué)方程式為
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
（1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為_(kāi)__________。
（2）裝置Y的作用是______________________________。
（3）析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。
①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。
②依次用飽和SO2水溶液、無(wú)水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。
（4）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
【答案】（1）干燥管 防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)
（2）會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患（3）鎂屑 （4）BD
（5）①?gòu)牡味ü苌峡诩尤肷倭看b液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次 ②97.5%

BD。（5）①滴定前潤(rùn)洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2-3次。②根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質(zhì)的量為0.0500×0.02650=0.001325mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001325×184=0.2438g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度=0.2438/0.2500=97.5%。
13.（2016·上?！ち┮宜嵋阴V泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用a裝置來(lái)制備。

完成下列填空：
（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常加入過(guò)量的乙醇，原因是_________。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實(shí)際用量多于此量，原因是_________；濃硫酸用量又不能過(guò)多，原因是____________。
（2）飽和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_______、______，然后分液。
（4）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點(diǎn)有________、________。由b裝置制得的乙酸乙酯粗產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是________，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是____________。
【答案】（1）增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。（合理即給分）濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。[。
濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會(huì)使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)率。
（2）中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解 （3）振蕩、靜置
（4）原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)乙醚；蒸餾[,網(wǎng)Z,X,X,K]

（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液即可。
（4）根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點(diǎn)是原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)。由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，所以由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差較大，則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾。
14.（2016·四川·9）CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究。
【資料查閱】

【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持儀器略）。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）儀器X的名稱是__________。
（2）實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→______→e（填操作的編號(hào)）。
a．檢查裝置的氣密性后加入藥品 b．熄滅酒精燈，冷卻
c．在“氣體入口”處通入干燥HCl d．點(diǎn)燃酒精燈，加熱
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化是_______。
（4）裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是________________。
（5）反應(yīng)結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)，根據(jù)資料信息分析：
①若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是________________。
②若雜質(zhì)是CuO，則產(chǎn)生的原因是________________。
【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先變紅，后褪色
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加熱時(shí)間不足或溫度偏低 ②通入HCl的量不足

（3）B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，說(shuō)明有水生成，產(chǎn)物中還有Cl2，所以C中石蕊試紙先逐漸變?yōu)榧t色，后褪色，答案為：先變紅，后褪色。
（4）D中是Cl2和NaOH反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，反應(yīng)的離子方程式為：
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案為：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（5）①根據(jù)題給信息知若雜質(zhì)是CuCl2，說(shuō)明CuCl2沒(méi)有反應(yīng)完全，原因?yàn)榧訜釙r(shí)間不足或溫度偏低，答案為：加熱時(shí)間不足或溫度偏低；②若雜質(zhì)是氧化銅，說(shuō)明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，進(jìn)一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案為：通入HCl的量不足。
15.（2016·天津·9）水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mg/L，我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計(jì)了下列裝置(夾持裝置略)，測(cè)定某河水的DO。

1、測(cè)定原理：
堿性條件下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH?=2 MnO(OH)2↓
酸性條件下，MnO(OH)2將I?氧化為I2：②MnO(OH)2+I?+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2：③2S2O32?+I2=S4O62?+2I?
2、測(cè)定步驟
a.安裝裝置，檢驗(yàn)氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。
b.向燒瓶中加入200mL水樣。
c.向燒瓶中依次迅速加入1mLMnSO4無(wú)氧溶液(過(guò)量)、2mL堿性KI無(wú)氧溶液(過(guò)量)，開(kāi)啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。
d攪拌并向燒瓶中加入2mL硫酸無(wú)氧溶液至反應(yīng)②完全，溶液為中性或弱酸性。
e.從燒瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，記錄數(shù)據(jù)。
f.……
g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試劑后水樣體積的變化)。
回答下列問(wèn)題：
(1)配置以上無(wú)氧溶液時(shí)，除去所用溶劑水中氧的簡(jiǎn)單操作為_(kāi)_________。
(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器為_(kāi)_________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)攪拌的作用是__________。
(4)配平反應(yīng)②的方程式，其化學(xué)計(jì)量數(shù)依次為_(kāi)_________。
(5)步驟f為_(kāi)_________。
(6)步驟e中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為_(kāi)_________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水樣的DO=__________mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測(cè)得DO是否達(dá)標(biāo)：__________(填“是”或“否”)
(7)步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液pH過(guò)低，滴定時(shí)會(huì)產(chǎn)生明顯的誤差，寫(xiě)出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫(xiě)出2個(gè))__________。
【答案】（1）將溶劑水煮沸后冷卻 （2）② （3）使溶液混合均勻，快速完成反應(yīng)
（4）1，2，4，1，1，3 （5）重復(fù)步驟e的操作2～3次
（6）溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)不變色) 9.0 是
（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任寫(xiě)其中2個(gè))
【解析】（1）氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧，故答案為：將溶劑水煮沸后冷卻；
(6)碘離子被氧化為碘單質(zhì)后，用Na2S2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結(jié)束，溶液的藍(lán)色消失；n(Na2S2O3)＝0.01000mol/L×0.0045L＝4.5×10?5mol，根據(jù)反應(yīng)①②③有O2～2 MnO(OH)2↓～ 2I2～4S2O32?，n(O2)＝ n(Na2S2O3)＝1.125×10?5mol，該河水的DO＝×1.125×10?5×32＝9×10?3g/L＝9.0 mg/L＞5 mg/L，達(dá)標(biāo)，故答案為：溶液藍(lán)色褪去(半分鐘內(nèi)不變色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時(shí)空氣中的氧氣也能夠?qū)⒌怆x子氧化，反應(yīng)的離子方程式分別為：2H++S2O32-＝S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O＝4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2＝2I2+2H2O。
16.（2016·全國(guó)I·26）過(guò)氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過(guò)氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法。回答下列問(wèn)題：
（一）碳酸鈣的制備

（1）步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于____。
（2）下圖是某學(xué)生的過(guò)濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______（填標(biāo)號(hào)）。

a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁
d．濾紙邊緣高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過(guò)濾速度
(二)過(guò)氧化鈣的制備

（3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈____性（填“酸”、“堿”或“中”）。將溶液煮沸，趁熱過(guò)濾。將溶液煮沸的作用是___________。
（4）步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是_________。
（5）將過(guò)濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_______。
（6）制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是______，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是_______。
【答案】（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過(guò)濾分離；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；溫度過(guò)高時(shí)過(guò)氧化氫分解；（5）去除結(jié)晶表面水分；（6）工藝簡(jiǎn)單、操作方便；純度較低。

（3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而過(guò)氧化鈣能與酸反應(yīng)，因此將溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根據(jù)原子守恒可知反應(yīng)中還有氯化銨和水生成，則步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易分解，因此該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行的原因是防止過(guò)氧化氫分解。
（5）過(guò)氧化鈣不溶于乙醇，使用乙醇洗滌的目的是去除結(jié)晶表面的水分。
（6）制備過(guò)氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過(guò)濾后可得到過(guò)氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是原料來(lái)源豐富、操作方便，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是得到產(chǎn)品的純度較低。
17.（2015·全國(guó)II·28）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，回答下列問(wèn)題：
（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應(yīng)氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為。
（2）實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2（亞氯酸鈉）為原料，通過(guò)以下過(guò)程制備ClO2：

①電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
②溶液X中大量存在的陰離子有__________。
③除去ClO2中的NH3可選用的試劑是（填標(biāo)號(hào)）。
a．水 b．堿石灰 C．濃硫酸 d．飽和食鹽水
（3）用下圖裝置可以測(cè)定混合氣中ClO2的含量：

Ⅰ．在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒(méi)過(guò)玻璃液封管的管口；
Ⅲ．將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；
Ⅳ．將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示劑顯示終點(diǎn)時(shí)共用去20.00 mL硫
代硫酸鈉溶液。在此過(guò)程中：
①錐形瓶?jī)?nèi)ClO2與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為。
②玻璃液封裝置的作用是。
③V中加入的指示劑通常為 ，滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是。
④測(cè)得混合氣中ClO2的質(zhì)量為 g。
（4）用ClO2處理過(guò)的飲用水會(huì)含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，下列物質(zhì)最適宜的是_______（填標(biāo)號(hào)）。
a．明礬b．碘化鉀c．鹽酸 d．硫酸亞鐵
【答案】（1）2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—、OH— ③c
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收殘余的二氧化氯氣體（避免碘的逸出）③淀粉溶液；溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變 ④0.02700 （4）d
【解析】（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，在反應(yīng)中氯元素的化合價(jià)從+5價(jià)降低到+4價(jià)，得到1個(gè)電子，氯酸鉀是氧化劑。S元素的化合價(jià)從+4價(jià)升高到+6價(jià)，失去2個(gè)電子，亞硫酸鈉是還原劑，則根據(jù)電子得失守恒可知該反應(yīng)中氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為2：1。
（2）①根據(jù)流程圖可知電解時(shí)生成氫氣和NCl3，則電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。
②NCl3與NaClO2反應(yīng)生成ClO2、NH3和氯化鈉、NaOH，反應(yīng)的離子反應(yīng)為NCl3+3H2O+6ClO2—＝6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑，溶液中應(yīng)該存在大量的氯離子和氫氧根離子。
③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨氣，a錯(cuò)誤；b、堿石灰不能吸收氨氣，b錯(cuò)誤；c、濃硫酸可以吸收氨氣，且不影響ClO2，c正確；d、ClO2易溶于水，不能利用飽和食鹽水吸收氨氣，d錯(cuò)誤，答案選c。
④根據(jù)方程式可知2ClO2～5I2～10S2O32-，則測(cè)得混合氣中ClO2的質(zhì)量為0.1mol/L×0.02L×
67.5g/mol/5＝0.02700 g。
（4）亞氯酸鹽具有氧化性，明礬不能被氧化，碘化鉀被氧化為碘，鹽酸可能被氧化氯氣，因此若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽，最適宜的是硫酸亞鐵，且產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物鐵離子能凈水。
18.（2015·上?！?3）實(shí)驗(yàn)室回收廢水中苯酚的過(guò)程如圖所示。下列分析錯(cuò)誤的是

A．操作I中苯作萃取劑B．苯酚鈉在苯中的溶解度比在水中的大[源:Z,xx,k.Com]
C．通過(guò)操作II苯可循環(huán)使用D．三步操作均需要分液漏斗
【答案】B
【解析】A．苯酚容易溶于有機(jī)溶劑苯，而難溶于水，水與苯互不相溶，因此可用苯作萃取劑將含有苯酚的廢水中的苯萃取出來(lái)，操作I中苯作萃取劑，正確。B．苯酚鈉容易溶于水，而難溶于苯，因此在苯中的溶解度比在水中的小，錯(cuò)誤。C．向萃取分液后的含有苯酚的溶液中加入NaOH溶液，發(fā)生反應(yīng)：NaOH+C6H5OH=C6H5ONa+H2O，C6H5ONa容易溶于水，而與苯互不相溶，然后分液，得到的苯可再應(yīng)用于含有苯酚的廢水的處理，故通過(guò)操作II苯可循環(huán)使用，正確。D．再向含有苯酚鈉的水層加入鹽酸，發(fā)生 ：C6H5ONa+HCl=C6H5OH+NaCl，苯酚難溶于水，密度比水大，在下層，通過(guò)分液與水分離開(kāi)，通過(guò)上述分析可知在三步操作中都要進(jìn)行分液操作，因此要使用分液漏斗，正確。
19.（2015··）某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)一 制取氯酸鉀和氯水
利用下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（1）制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程需要的玻璃儀器有_____。
（2）若對(duì)調(diào)B和C裝置的位置，___(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。
實(shí)驗(yàn)二 氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的探究
（3）在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3 。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：

①系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀______。
②設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是___________。
③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________________。
實(shí)驗(yàn)三 測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量
（4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用下圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_______。(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)

（5）根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過(guò)程的細(xì)節(jié))：______
資料：i.次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑；
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物質(zhì)還原成Cl-。
【答案】（15分）（1）燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)；
（2）能；（3）①研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；
②硫酸濃度為0的對(duì)照實(shí)驗(yàn)； ③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無(wú)法測(cè)算試樣含氯總量(或其他合理答案)。
（5）量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過(guò)量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質(zhì)量(或其他合理答案)。


改變的只有硫酸的體積和水的多少，二者的和相等，及硫酸的濃度不同，而溶液的體積相同。可見(jiàn)該實(shí)驗(yàn)研究的目的就是研究反應(yīng)體系中硫酸濃度對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響；②設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是硫酸溶液沒(méi)有加入，即硫酸的濃度是0，可以進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)，比較硫酸不同濃度的影響。③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色，證明產(chǎn)生了I2；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得該反應(yīng)的離子方程式為ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解產(chǎn)生HCl和氧氣等。（5）由于次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑，因此實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)不用酸堿指示劑，可以利用氯水的強(qiáng)氧化性，向該溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生Cl-，H2O2被氧化變?yōu)镺2，然后加熱除去過(guò)量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，發(fā)生沉淀反應(yīng)形成AgCl沉淀，稱量沉淀質(zhì)量可根據(jù)物質(zhì)的元素組成確定其中含有的氯元素的質(zhì)量。
20.（2015·浙江·29）某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制取。
實(shí)驗(yàn)(一) 碘含量的測(cè)定

取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢(shì)滴定法測(cè)定碘含量。測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)(E) 反映溶液中c(Iˉ)的變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表：
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
實(shí)驗(yàn)(二) 碘的制取
另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下：

已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
請(qǐng)回答：
（1）實(shí)驗(yàn)(一) 中的儀器名稱：儀器A， 儀器 B。
（2）①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線：

②該次滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積為mL，計(jì)算得海帶中碘的百分含量為%。
（3）①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為。
②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是。
③下列有關(guān)步驟Y的說(shuō)法，正確的是。
A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積
B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層
C．主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì)
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④實(shí)驗(yàn)(二) 中操作Z的名稱是。
（4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是。
【答案】（1）坩堝 500mL容量瓶（2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，檢查玻璃塞是否漏水 ②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB ④過(guò)濾 （4）主要由于碘易升華，會(huì)導(dǎo)致碘的損失
【解析】（1）A、B兩種儀器的名稱分別為坩堝、500mL容量瓶(須注明容量瓶的容量)。
（2）①根據(jù)表中數(shù)據(jù)描出各點(diǎn)，然后連成光滑的曲線即可。
②從圖像可知，有20.00mL附近滴定曲線發(fā)生突變，可判斷滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積為20.00mL；根據(jù)關(guān)系式Ag+～I(xiàn)－可計(jì)算求得海帶中碘的百分含量
=。

21.（2015·上海·七）甲醛是深受關(guān)注的有機(jī)化合物。甲醛含量的測(cè)定有多種方法，例如：在調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中加入甲醛水溶液，經(jīng)充分反應(yīng)后，產(chǎn)生的氫氧化鈉的物質(zhì)的量與甲醛的物質(zhì)的量相等，然后用已知濃度的硫酸滴定氫氧化鈉。完成下列填空：
（1）將4.00 mL甲醛水溶液加入到經(jīng)調(diào)至中性的亞硫酸鈉溶液中，充分反應(yīng)后，用濃度為1.100 mol/L的硫酸滴定，至終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的濃度為mol/L。
（2）上述滴定中，若滴定管規(guī)格為50mL，甲醛水溶液取樣不能超過(guò)mL。
（3）工業(yè)甲醛含量測(cè)定的另一種方法：在甲醛水溶液中加入過(guò)氧化氫，將甲醛氧化為甲酸，然后用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O
已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果（選填“偏高”、“偏低”或“不受影響”），因?yàn)?；如果H2O2過(guò)量，會(huì)導(dǎo)致甲醛含量的測(cè)定結(jié)果（選填“偏高”、“偏低”或“不受影響”），因?yàn)椤?br /> （4）甲醛和新制氫氧化銅的反應(yīng)顯示了甲醛的還原性，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式通常表示如下：HCHO + 2Cu(OH)2HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O
若向足量新制氫氧化銅中加入少量甲醛，充分反應(yīng)，甲醛的氧化產(chǎn)物不是甲酸或甲酸鹽，設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證這一判斷。
①主要儀器：試管 酒精燈
②可供選用的試劑：硫酸銅溶液、甲醛、甲酸、氫氧化鈉溶液
【答案】（1）11。（2）10. （3）偏低，未完全將甲醛氧化為甲酸，使消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液少；偏低，將甲醛氧化的甲酸進(jìn)一步氧化為二氧化碳和水，使消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液少。（4）向試管中加入2ml10％的NaOH溶液，然后向其中滴加2％的硫酸銅溶液CuSO4溶液4-6滴，產(chǎn)生Cu(OH)2藍(lán)色絮狀沉淀，取少量反應(yīng)后的溶液，加入到新制Cu(OH)2懸濁液中，加熱煮沸，觀察有無(wú)磚紅色沉淀產(chǎn)生，若有證明含有甲酸或甲酸鹽，否則不含有甲酸或甲酸鹽。
【解析】（1）n(H2SO4)= 1.100 mol/L×0.02L=0.022mol，由于2NaOH+ H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以n(NaOH)=2 n(H2SO4)=0.044mol,n(HCHO)= n(NaOH)= 0.044mol。則甲醛水溶液的濃度為c(HCHO)= n(HCHO)÷V=0.044mol÷0.004L=11mol/L。
（4）甲酸HCOOH或甲酸鹽如HCOONa等都含有醛基，所以要證明向足量新制氫氧化銅中加入少量甲醛，充分反應(yīng)，甲醛的氧化產(chǎn)物不是甲酸或甲酸鹽，只要證明在物質(zhì)中不含有醛基就可以。方法是向試管中加入2ml10％的NaOH溶液，然后向其中滴加2％的硫酸銅溶液CuSO4溶液4-6滴，產(chǎn)生Cu(OH)2藍(lán)色絮狀沉淀，取少量反應(yīng)后的溶液，加入到新制Cu(OH)2懸濁液中，加熱煮沸，觀察有無(wú)磚紅色沉淀產(chǎn)生，若有證明含有甲酸或甲酸鹽，否則不含有甲酸或甲酸鹽。
21.（2015·上?！ち┻^(guò)氧化鈣（CaO2）是一種白色、無(wú)毒、難溶于水的固體，能殺菌消毒，廣泛用于果蔬保鮮、空氣凈化、污水處理等方面。工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程如下：
①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2；
②不斷攪拌的同時(shí)加入30% H2O2，反應(yīng)生成CaO2·8H2O沉淀；
③經(jīng)過(guò)陳化、過(guò)濾，水洗得到CaO2·8H2O，再脫水干燥得到CaO2。
完成下列填空
（1）第①步反應(yīng)的化學(xué)方程式為。第②步反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（2）可循環(huán)使用的物質(zhì)是。
工業(yè)上常采用Ca(OH)2過(guò)量而不是H2O2過(guò)量的方式來(lái)生產(chǎn)，這是因?yàn)椤?br /> （3）檢驗(yàn)CaO2·8H2O是否洗凈的方法是。
（4）CaO2·8H2O加熱脫水的過(guò)程中，需不斷通入不含二氧化碳的氧氣，目的是、。
（5）已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下圖是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定產(chǎn)品中CaO2含量的裝置（夾持裝置省略）。

若所取產(chǎn)品質(zhì)量是m g，測(cè)得氣體體積為V mL（已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況），則產(chǎn)品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用字母表示）。
過(guò)氧化鈣的含量也可用重量法測(cè)定，需要測(cè)定的物理量有。
【答案】（1）2NH4Cl+ Ca(OH)2=CaCl2+2NH3?H2O。CaCl2+H2O2+8H2O+2NH3＝CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；
（2）NH4Cl；溶液顯堿性，就可以抑制CaO2·8H2O的溶解，從而提高產(chǎn)品的產(chǎn)率。H2O2是弱酸性，會(huì)促進(jìn)CaO2·8H2O的溶解，對(duì)物質(zhì)的制取不利。
（3）取最后一次洗滌溶液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加幾滴稀硝酸，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，就證明洗滌干凈，否則沒(méi)有洗滌干凈。
（4）防止CO2與CaO2·8H2O分解產(chǎn)生的Ca(OH)2反應(yīng)，使反應(yīng)逆向進(jìn)行，得到更多的CaO2。
（5）％；加熱前過(guò)氧化鈣及加熱后固體質(zhì)量不再發(fā)生改變時(shí)試管中固體的質(zhì)量。

（3）CaO2·8H2O是從含有NH4Cl的溶液中過(guò)濾出來(lái)的，若CaO2·8H2O洗滌干凈，則表明上不含有NH4Cl電離產(chǎn)生的NH4+或Cl-，所以檢驗(yàn)CaO2·8H2O是否洗凈的方法是取最后一次洗滌溶液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加幾滴稀硝酸，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，就證明洗滌干凈，否則沒(méi)有洗滌干凈。
（4）CaO2·8H2O加熱脫水的過(guò)程中，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：CaO2·8H2OCa(OH)2+H2O2+ 6H2O；2H2O22H2O+ O2↑。若通入氧氣中含有二氧化碳，就會(huì)與反應(yīng)產(chǎn)生的Ca(OH)2反應(yīng)，使反應(yīng)正向進(jìn)行，同時(shí)通入氧氣，就可以使是裝置中H2O2分解率降低，因而可以得到更多的CaO2。
（5）已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。反應(yīng)的方程式是。根據(jù)方程式可知，每有2mol CaO2發(fā)生反應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生1mol O2，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積是22.4L?，F(xiàn)在產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)狀況下的氧氣體積是V mL，則氧氣的物質(zhì)的量是n(O2)=V×10-3L/22.4L/mol= V/22.4×10-3mol；則反應(yīng)的CaO2的物質(zhì)的量是n(CaO2)= 2 n(O2)=V/11.2×10-3mol，則產(chǎn)品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
φ=[n(CaO2)M÷m] ×100％= [V/11.2×10-3mol×72g/mol÷m] ×100％=％. 過(guò)氧化鈣的含量也可用重量法測(cè)定，需要測(cè)定的物理量有灼燒前過(guò)氧化鈣的質(zhì)量及物質(zhì)質(zhì)量不再發(fā)生改變時(shí)剩余固體的質(zhì)量。
22.（2015·山東·31）毒重石的主要成分BaCO3（含Ca2+、Mg2+、Fe3+等雜質(zhì)），實(shí)驗(yàn)室利用毒重石制備BaCl2·2H2O的流程如下:

（3）利用簡(jiǎn)潔酸堿滴定法可測(cè)定Ba2+的含量，實(shí)驗(yàn)分兩步進(jìn)行。
已知：2CrO42—+2H+=Cr2O72—+H20 Ba2++CrO42—=BaCrO4↓
步驟I：移取xml一定濃度的Na2CrO4溶液與錐形瓶中，加入酸堿指示劑，用b mol·L－1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得滴加鹽酸體積為V0mL。
步驟II：移取y mLBaCl2溶液于錐形瓶中，加入x mL與步驟Ⅰ相同濃度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉淀后，再加入酸堿指示劑，用b mol·L－1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，測(cè)得滴加鹽酸的體積為V1mL。
滴加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)應(yīng)用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的（填“上方”或“下方”）。BaCl2溶液的濃度為mol·L－1，若步驟Ⅱ中滴加鹽酸時(shí)有少量待測(cè)液濺出，Ba2+濃度測(cè)量值將
（填“偏大”或“偏小”）。
【答案】（3）上方；（V0b—V1b）/y；偏小。

23.（2015·江蘇·21B）實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)附表）。其實(shí)驗(yàn)步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻。
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用10%NaHCO3溶液洗滌。

步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無(wú)水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾。
步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是________，錐形瓶中的溶液應(yīng)為_(kāi)_______。
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為_(kāi)________。
（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的______(填化學(xué)式)。
（4）步驟3中加入無(wú)水MgSO4固體的作用是_________。
（5）步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止_____。
附表 相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）
物質(zhì)
沸點(diǎn)/℃[]
物質(zhì)
沸點(diǎn)/℃[xx.k.Com]
溴
58．8
1，2-二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
間溴苯甲醛
229
【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有機(jī)相的水；（5）間溴苯甲醛被氧化。

24.（2015·江蘇·19）實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過(guò)KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)①可溶于水、微溶于濃KOH溶液，②在0℃～5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2。

（1）裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為_(kāi)____________。將制備的Cl2通過(guò)裝置B可除去______________（填化學(xué)式）。
（2）Cl2和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在0℃～5℃進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是_________。
（3）制備K2FeO4時(shí)，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為_(kāi)______。
（4）提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì)]的實(shí)驗(yàn)方案為：將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
【答案】（1）2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；（2）緩慢滴加鹽酸、裝置C加冰水??；（3）在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中；（4）用砂芯漏斗過(guò)濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過(guò)濾，晶體用適量乙醇洗滌2－3次后，在真空干燥箱中干燥。

用砂芯漏斗過(guò)濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過(guò)濾，晶體用適量乙醇洗滌2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
25.（2015·海南·17）工業(yè)上，向500～600℃的鐵屑中通入氯氣生產(chǎn)無(wú)水氯化鐵；向熾熱鐵屑中通入氯化氫生產(chǎn)無(wú)水氯化亞鐵?，F(xiàn)用如圖所示的裝置模擬上述過(guò)程進(jìn)行試驗(yàn)。

回答下列問(wèn)題：
（1）制取無(wú)水氯化鐵的實(shí)驗(yàn)中，A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為，裝置B中加入的試劑是。
（2）制取無(wú)水氯化亞鐵的實(shí)驗(yàn)中，裝置A用來(lái)制取。尾氣的成分是。若仍用D的裝置進(jìn)行尾氣處理，存在的問(wèn)題是、。
（3）若操作不當(dāng)，制得的FeCl2 會(huì)含有少量FeCl3 ，檢驗(yàn)FeCl3常用的試劑是。欲制得純凈的FeCl2 ，在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)先，再。
【答案】（1）MnO2 + 4HCl(濃)MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，濃硫酸。
（2）HCl；HCl和H2；發(fā)生倒吸、可燃性氣體H2不能被吸收。
（3）KSCN溶液；點(diǎn)燃A處的酒精燈，點(diǎn)燃C處的酒精燈。

26.（2014·福建·25）焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)一 焦亞硫酸鈉的制取
采用右圖裝置(實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置II中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5

（1）裝置I中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為。
（2）要從裝置II中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是。
（3）裝置III用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為(填序號(hào))。

實(shí)驗(yàn)二 焦亞硫酸鈉的性質(zhì)
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）證明NaHSO3溶液中HSO3－ 的電離程度大于水解程度，可采用的實(shí)驗(yàn)方法是(填序號(hào))。
a．測(cè)定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入鹽酸
d．加入品紅溶液 e．用藍(lán)色石蕊試紙檢測(cè)
（5）檢驗(yàn)Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實(shí)驗(yàn)方案是。
實(shí)驗(yàn)三 葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測(cè)定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測(cè)定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計(jì)算)的方案如下：

(已知：滴定時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2＋I(xiàn)2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案實(shí)驗(yàn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶液25.00 mL，該次實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計(jì)算)為g·L－1。
②在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，若有部分HI被空氣氧化，則測(cè)得結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“不變”)。
【答案】（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O（或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O）
（2）過(guò)濾（3）d（4）a、e
（5）取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成（6）① 0.16 ②偏低
【解析】（1）裝置1是制備二氧化硫氣體，反應(yīng)方程式為Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O（或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O）
（2）要從裝置II中得到晶體，可采取的措施是過(guò)濾；
（3）裝置III用于處理尾氣，可選用的最合理裝置是d，a裝置缺少與外界相通，錯(cuò)誤；b易發(fā)生倒吸，錯(cuò)誤；c裝置倒扣的漏斗進(jìn)入水中，錯(cuò)誤。
（4）證明NaHSO3溶液中HSO3－ 的電離程度大于水解程度，可采用的實(shí)驗(yàn)方法是測(cè)定溶液的pH，pH小于7，則電離程度大于水解程度，a正確；加入氫氧化鋇反應(yīng)生成亞硫酸鋇沉淀，和鹽酸反應(yīng)生成氣體二氧化硫；無(wú)法判斷電離程度和水解程度；亞硫酸根和亞硫酸氫根都不能使品紅褪色，不能采用；用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)，若變紅則電離大于水解，e正確。
（5）檢驗(yàn)變質(zhì)的方法是取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成。
（6）根據(jù)反應(yīng)方程式可得: SO2＋I(xiàn)2＋2H2O＝H2SO4＋2HI。碘的物質(zhì)的量為0.0100×25×10-3=2.5×10-4mol，則抗氧化劑的殘留量為2.5×10-4mol×64g/mol=0.16g；若碘化鉀部分被氧化，則需要二氧化硫的物質(zhì)的量減少，則所求濃度偏低。
27.（2014·廣東·32）（16分）石墨在材料領(lǐng)域有重要應(yīng)用，某初級(jí)石墨中含SiO2（7.8%）、Al2O3（5.1%）、Fe2O3（3.1%）和MgO（0.5%）等雜質(zhì)，設(shè)計(jì)的提純與綜合利用工藝如下：

（注：SiCl4的沸點(diǎn)為57.6℃，金屬氯化物的沸點(diǎn)均高于150℃）
（1）向反應(yīng)器中通入Cl2前，需通一段時(shí)間N2，主要目的是_________________。
（2）高溫反應(yīng)后，石墨中氧化物雜質(zhì)均轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的氯化物，氣體I中的碳氧化物主要為_(kāi)____________，由氣體II中某物質(zhì)得到水玻璃的化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)________________。
（3）步驟①為：攪拌、________、所得溶液IV中的陰離子有____________。
（4）由溶液IV生成沉淀V的總反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)____________，100kg初級(jí)石墨最多可獲得V的質(zhì)量為_(kāi)__________kg。
（5）石墨可用于自然水體中銅件的電化學(xué)防腐，完成圖19防腐示意圖，并作相應(yīng)標(biāo)注。
【答案】（16分）
（1）排出空氣，作為保護(hù)氣，防止石墨被空氣中的氧氣氧化而損耗（1分）。
（2）CO（1分） ， SiCl4+6NaOH=Na2SiO3+4NaCl+3H2O（2分）
（3）過(guò)濾（1分）。Cl—、AlO2—、OH—（3分）。
（4）AlO2—+CH3COOCH2CH3+2H2O CH3COO— + Al(OH)3↓+CH3CH2OH （3分），7.8Kg（2分）
(5) （3分）
【解析】（1）開(kāi)始前反應(yīng)器中存在氧氣，那么在加熱的條件下，石墨與氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以在反應(yīng)前必須排凈反應(yīng)器中的氧氣，故通入N2的目的就是排出空氣，作為保護(hù)氣，防止石墨被空氣中的氧氣氧化而損耗；
（2）只能是CO不可能是CO2，因?yàn)槭cCO2高溫下也會(huì)轉(zhuǎn)化CO；根據(jù)題目中的信息“SiCl4的沸點(diǎn)為57.6℃，金屬氯化物的沸點(diǎn)均高于150℃”，所以氣體II的主要成分就是SiCl4，SiCl4再與NaOH 反應(yīng)制備水玻璃（Na2SiO3），故發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是SiCl4+6NaOH=Na2SiO3+4NaCl+3H2O；
（3）固體Ⅲ含AlCl3、FeCl3、MgCl2加過(guò)量NaOH溶液有沉淀Mg(OH)2、Fe(OH)3和溶液NaAlO2、NaCl。要分離出沉淀的操作是過(guò)濾；因?yàn)镹aOH過(guò)量，所以溶液中必存在的陰離子是AlO2—、OH—，反應(yīng)由NaCl生成，則溶液中還存在陰離子Cl—，那么所得溶液IV中的陰離子有Cl—、AlO2—、OH—；
（4）溶液IV中的陰離子有Cl—、AlO2—、OH—。加入了反應(yīng)物CH3COOCH2CH3，能除去溶液中的OH—，且能促進(jìn)偏鋁酸根離子發(fā)生水解生成沉淀Al(OH)3，則V 是Al(OH)3，所以反應(yīng)的方程式是AlO2—+CH3COOCH2CH3+2H2OCH3COO—+ Al(OH)3↓+CH3CH2OH ；由Al2O3～2Al(OH)3 可以計(jì)算：Al(OH)3的質(zhì)量m=100Kg×5.1%÷102×156＝7.8Kg
（5）銅的化學(xué)性質(zhì)比石墨活潑，所以應(yīng)用外加電流的陰極保護(hù)法保護(hù)銅，所以石墨作陽(yáng)極，銅作陰極。防腐示意圖如下：

28.（2014·全國(guó)I·26）（13分）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡膠的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)信息如下：


相對(duì)分子質(zhì)量
密度/（g·cm—3）
沸點(diǎn)/℃
水中溶解度
異戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙 酸
60
1.0492
118
溶
乙酸異戊酯
130
0.8670
142
難溶
實(shí)驗(yàn)步驟：
在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開(kāi)始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，靜置片刻，過(guò)濾除去硫酸鎂固體，，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉?wèn)題：
（1）裝置B的名稱是：
（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：； 第二次水洗的主要目的是：。
（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后（填標(biāo)號(hào)），
A．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出
B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出
C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出
（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是：
（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水硫酸鎂的目的是：
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是：(填標(biāo)號(hào))

a bc d
（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是：
A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅
（8）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃開(kāi)始收集餾分，產(chǎn)率偏(填高或者低)原因是
【答案】（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分濃硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉。
（3）d。（4）提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率（5）干燥（6）b（7）c
(8)高，會(huì)收集到少量未反應(yīng)的異戊醇。
【解析】（1）儀器B是球形冷凝管
（2）第一次水洗主要是洗掉濃硫酸和過(guò)量的乙酸。第二次水洗則主要是洗去上一步加入的飽和NaHCO3。主要從物質(zhì)的溶解性和存在的雜質(zhì)考慮。
（3）乙酸異戊酯比水要輕，分液時(shí)下層必須從下口放出，上層液體從上口倒出。所以選d。
（4）由于乙酸的沸點(diǎn)最低，所以會(huì)有較多的乙酸揮發(fā)損耗，加入過(guò)量的乙酸可以保證使異戊醇更多的轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品
（5）無(wú)水MgSO4有較快的吸水性，且不與乙酸異戊酯反應(yīng)，可以吸收水，便于下一步的蒸餾。
（6）a、d的溫度計(jì)位置錯(cuò)誤，冷凝管應(yīng)該用直形冷凝管，若用球形冷凝管，冷凝的液體不能全部流下，所以應(yīng)該用b。
（7）從反應(yīng)方程式可以看到乙酸過(guò)量，則按異戊醇計(jì)算。理論上可以生成乙酸異戊酯6.6g。則產(chǎn)率為：3.9g/6.5g×100%＝60%.
(8)會(huì)使產(chǎn)率偏高，溶于乙酸異戊酯的異戊醇會(huì)進(jìn)入到產(chǎn)品中。
29.（2014·山東·31）（20分）工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3?5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置（略去部分加持儀器）模擬生成過(guò)程。

燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II）
S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （III）
（1）儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是 。裝置E中為溶液。
（2）為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為。
（3）裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇。
a．蒸餾水 b．飽和Na2SO3溶液
c．飽和NaHSO3溶液 d．飽和NaHCO3溶液
實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是。已知反應(yīng)（III）相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器含有。
a .燒杯 b .蒸發(fā)皿 c.試管 d .錐形瓶
（4）反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮即可析出Na2S2O3?5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作，現(xiàn)象和結(jié)論：。
已知Na2S2O3?5H2O遇酸易分解：S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【答案】（20分）（1）液柱高度保持不變 ；防止倒吸；NaOH（合理即得分）（2）2:1
（3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分） 溶液變澄清（或混濁消失）；a、d
（4）取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層清液（或過(guò)濾，取濾液），滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)。（合理即得分）
【解析】（1）裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若液柱高度保持不變，則說(shuō)明裝置氣密性良好；D瓶的作用相當(dāng)于安全瓶，防止E瓶中的溶液倒吸；裝置E放在最后應(yīng)該起到尾氣處理的作用，因?yàn)槲矚庵泻蠸O2、H2S等酸性有害氣體，所以用堿性溶液（比如NaOH溶液、KOH溶液等）來(lái)吸收；
（2）根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生的三個(gè)反應(yīng)：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）、2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）、S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq），可以得出如下關(guān)系式： 2Na2S ~ 2H2S ~ 3S ~ 3Na2SO3，2mol Na2S完全反應(yīng)生成2mol Na2SO3，所以還需要另外加入1mol Na2SO3，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為2:1；
（3）要觀察觀察SO2的生成速率，第一不能吸收或溶解SO2，第二不能和SO2發(fā)生反應(yīng)，a．蒸餾水（SO2易溶于水），b．飽和Na2SO3溶液（與SO2發(fā)生反應(yīng)），c．飽和NaHSO3溶液（溶解度較小且不發(fā)生反應(yīng)）d．飽和NaHCO3溶液（與SO2發(fā)生反應(yīng)），所以答案選c；SO2是由70%H2SO4和Na2SO3反應(yīng)制取，所以為了SO2使緩慢進(jìn)行燒瓶C，采取的操作是控制滴加硫酸的速度；可以直接加熱的儀器有：蒸發(fā)皿和試管，墊石棉網(wǎng)加熱的儀器有燒杯和錐形瓶。
（4）加入鹽酸，Na2S2O3與稀鹽酸反應(yīng)（Na2S2O3+2HCl→2NaCl+S↓+SO2↑+H2O），靜置，取上層清液（或過(guò)濾，取濾液），滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)。
30.（2013·全國(guó)II·26）（15）正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

Na2Cr2O7
H2SO4加熱
發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。
回答下列問(wèn)題：
（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將 Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由。
（2）加入沸石的作用是。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是。
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是，D儀器的名稱是。
（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是（填正確答案標(biāo)號(hào)）。
a.潤(rùn)濕 b.干燥 c.檢漏 d.標(biāo)定
（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在層（填“上”或“下”）。
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是 。
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為 %。
【答案】（1）不能；易迸濺。（2）防止暴沸；冷卻后補(bǔ)加。（3）滴液漏斗；直形冷凝管。
（4）c（5）下
（6）既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化。（7）51%
【解析】以合成正丁醛為載體考察化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)。涉及濃硫酸稀釋、沸石作用、儀器名稱、分液操作、分層、原因分析和產(chǎn)率計(jì)算。
（1）不能將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，應(yīng)該將濃硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因?yàn)闈饬蛩崛苡谒畷?huì)放出大量熱，容易濺出傷人。
（2）沸石的作用是防止液體暴沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法冷卻后補(bǔ)加，以避免加熱時(shí)繼續(xù)反應(yīng)而降低產(chǎn)率。
（3）B儀器是分液漏斗，D儀器是直形冷凝管。
（4）分液漏斗使用前必須檢查是否漏水。
（5）因?yàn)檎∪┑拿芏仁?.8017 g·cm-3，比水輕，水層在下層。
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，根據(jù)正丁醛的沸點(diǎn)和還原性，主要是為了將正丁醛及時(shí)分離出來(lái)，促使反應(yīng)正向進(jìn)行，并減少正丁醛進(jìn)一步氧化。
（7）按反應(yīng)關(guān)系，正丁醛的理論產(chǎn)量是：4.0g×＝3.9g，實(shí)際產(chǎn)量是2.0g,產(chǎn)率為：×100%=51.3%。
31.（2013·天津·9）FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備無(wú)水FeCl3，再用副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
I.經(jīng)查閱資料得知：無(wú)水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們?cè)O(shè)計(jì)了制備無(wú)水FeCl3的實(shí)驗(yàn)方案，裝置示意圖（加熱及夾持裝置略去）及操作步驟如下：

①檢查裝置的氣密性；
②通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣；
③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成
④……
⑤體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的N2趕盡Cl2，將收集器密封
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)____________________________________。
第③步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進(jìn)入收集器，少量沉積在反應(yīng)管A的右端。要使沉積得FeCl3進(jìn)入收集器，第④步操作是________________。
操作步驟中，為防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步驟序號(hào)）_________________________。
裝置B中的冷水浴的作用為_(kāi)_________________；裝置C的名稱為_(kāi)_________________；裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ誄l2的作用而失效，寫(xiě)出檢驗(yàn)FeCl2是否失效的試劑：___________。
在虛線框內(nèi)畫(huà)出尾氣吸收裝置E并注明試劑。
II.該組同學(xué)用裝置D中的副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收H2S，得到單質(zhì)硫；過(guò)濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液。
FeCl3與H2S反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________。
電解池中H+在陰極放電產(chǎn)生H2，陽(yáng)極的電極反應(yīng)為_(kāi)_________。
綜合分析實(shí)驗(yàn)II的兩個(gè)反應(yīng)，可知該實(shí)驗(yàn)有兩個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)：
①H2S的原子利用率100%；②________________。
【答案】（1）2Fe＋3Cl22FeCl3；（2）在沉積的的FeCl3固體下方加熱；（3）②⑤
（4）冷卻，使FeCl3沉積，便于收集產(chǎn)品；干燥管；K3[FeCN]6溶液。（5）。
（6）2Fe3＋＋H2S=2Fe2＋＋S↓＋2H＋； （7）Fe2＋－3e－=Fe3＋；（8）FeCl3得到循環(huán)利用。
【解析】（1）A中是制備氯化鐵的，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Fe＋3Cl22FeCl3。
（2）要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器，根據(jù)FeCl3加熱易升華的性質(zhì)，第④的操作應(yīng)該是：在沉積的的FeCl3固體下方加熱。
（3）為防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2趕盡Cl2，即答案選②⑤。
（4）B 中的冷水作用為是冷卻FeCl3使其沉積，便于收集產(chǎn)品；裝置C的名稱為干燥管。裝置D中FeCl2全部反應(yīng)完后，因?yàn)槭ノ誄l2的作用而失效，檢驗(yàn)FeCl2是否失效就是檢驗(yàn)二價(jià)鐵離子，最好用K3[FeCN]6溶液，也可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)。
（5）氯氣有毒，應(yīng)該有氫氧化鈉溶液吸收。由于吸收的是氯氣，不用考慮防倒吸。
（6）鐵離子具有氧化性，能把H2S氧化生吃單質(zhì)S，所以反應(yīng)的離子方程式是2Fe3＋＋H2S＝2Fe2＋＋S↓＋2H＋。
（7）陽(yáng)極失去電子，發(fā)生氧化反應(yīng)，所以陽(yáng)極電極反應(yīng)為Fe2＋－3e－=Fe3＋。
（8）在實(shí)驗(yàn)中得到氯化鐵，而氯化鐵是可以循環(huán)使用的，即該實(shí)驗(yàn)的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是FeCl3可以循環(huán)利用。

32.（2013·全國(guó)I·26）醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：


可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：
?
相對(duì)分子質(zhì)量
密度
沸點(diǎn)
溶解性
環(huán)己醇
100
0.9618
161
微溶于水
環(huán)己烯
82
0.8102
83
難溶于水
合成反應(yīng)：
在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開(kāi)始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90 oC。
分離提純：
反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5% 碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。
(1)裝置b的名稱是_______________
(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是____________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
A.立即補(bǔ)加??? B. 冷卻后補(bǔ)加? C. 不需補(bǔ)加??? D. 重新配料
(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)________________。
(4)分液漏斗在使用前必須清洗干凈并________。在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的__________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。
(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是_________________。
(6)在環(huán)已烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有_________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
A.圓底燒瓶? B. 溫度計(jì)?? C. 吸濾瓶??? D. 環(huán)形冷凝管?? E. 接收器
(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
A. 41%???? B. 50%????? C. 61%??????? D. 70%
【答案】（1）直形冷凝管 （2）防止暴沸； B ? ?（3）
（4）檢漏；上口倒出； （5）干燥（或除水除醇）（6）CD （7）C
【解析】該題以醇的消去反應(yīng)為知識(shí)載體考查了物質(zhì)的分離和提純的方法，以及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理能力。
（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造特點(diǎn)可知，裝置b是直形冷凝管。
（2）實(shí)驗(yàn)中為了防止暴沸，應(yīng)該加入碎瓷片；如果忘記加入碎瓷片，須冷卻后再添加，若立即添加液體會(huì)暴沸，答案選B。
（3）聯(lián)想到實(shí)驗(yàn)室制乙烯的反應(yīng)，可以得出最可能的副反應(yīng)就是醇分子間生成醚，即該反應(yīng)的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式應(yīng)該是。
（4）分液漏斗在使用前應(yīng)該檢查是否漏液。在分液時(shí)密度大的液體從漏斗下口倒出，密度小的液體從山口倒出。
（5）無(wú)水氯化鈣具有吸水性，可以除去粗產(chǎn)品中的少量水分。
（6）在環(huán)己烯的蒸餾過(guò)程中，用不到吸濾瓶和球形冷凝管，答案選CD。
（7）根據(jù)反應(yīng)式可知，理論上生成環(huán)己烯的質(zhì)量是，所以環(huán)己烯的產(chǎn)率是，即答案選C。

34.（2013·山東·30）TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
（1）實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在無(wú)水無(wú)氧條件下，制取TiCl4實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下

有關(guān)性質(zhì)如下表
物質(zhì)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
其他
CCl4
-23
76
與TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧
儀器A的名稱是 ，裝置E中的試劑是 。反應(yīng)開(kāi)始前依次進(jìn)行如下操作：①停止通氮?dú)猗谙缇凭珶簪劾鋮s至室溫。正確的順序?yàn)? （填序號(hào)）。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是 。
（2）工業(yè)上由鈦鐵礦（FeTiO3）(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括：
酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
簡(jiǎn)要工藝流程如下：


①試劑A為。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右，若溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品收率降低，原因是。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無(wú)明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說(shuō)明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會(huì)發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是（填化學(xué)式）。
【答案】（1）干燥管；濃硫酸；檢查氣密性；②③①，分餾（或蒸餾）
（2）①Fe；溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀。
②Fe2+，F(xiàn)e2O3
【解析】（1）儀器A是干燥管，因?yàn)門iCl4遇到水蒸氣會(huì)水解，所以E中可以用濃硫酸來(lái)隔離空氣。對(duì)于氣體的制取性質(zhì)實(shí)驗(yàn)應(yīng)該：組裝儀器、檢驗(yàn)氣密性、加裝藥品……。終止實(shí)驗(yàn)時(shí)為防止倒吸，應(yīng)先熄滅酒精燈，冷卻到室溫后再停止通入N2。分離兩種沸點(diǎn)不同的液體混合物應(yīng)該用蒸餾。
（2）①因?yàn)榈V石經(jīng)硫酸溶解后得到的Fe2(SO4)3，而后面過(guò)濾得到的是FeSO4·7H2O，所以試劑A是鐵粉，把Fe3+還原為Fe2+。由于TiOSO4容易水解，若溫度過(guò)高，則會(huì)有較多TiOSO4水解為固體H2TiO3而經(jīng)過(guò)濾進(jìn)入FeSO4·7H2O中導(dǎo)致TiO2產(chǎn)率降低。
②加KSCN溶液無(wú)現(xiàn)象，加H2O2后出現(xiàn)紅色，說(shuō)明存在Fe2+。經(jīng)加熱后Fe2+氧化為Fe2O3而使產(chǎn)品發(fā)黃。
35.（2013·安徽·27）二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2）以及其它少量可溶于稀酸的物質(zhì)）。某課題組以此粉末為原料回收鈰，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）洗滌濾渣A的目的是為了去除 （填離子符號(hào)），檢驗(yàn)該離子是否洗滌的方法是 。
（2）第②步反應(yīng)的離子方程式是 ，濾渣B的主要成分是 。
（3）萃取是分離稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來(lái)，TBP （填“能”或“不能”）與水互溶。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行萃取操作是用到的主要玻璃儀器有 、燒杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的Ce(OH)4產(chǎn)品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)（鈰被還原為Cs3＋）,消耗25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，該產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
【答案】（1）Fe3+；取最后一次洗滌液，加入KSCN溶液，若不出現(xiàn)紅色，則已洗凈；反之，未洗凈。（2）2CeO2+H2O2+6H+＝2Ce3++O2 +4H2O；SiO2（3）不能；分液漏斗（4）97.01%
【解析】該反應(yīng)過(guò)程為：①CeO2、SiO2、Fe2O3等中加入稀鹽酸，、Fe2O3轉(zhuǎn)化FeCl3存在于濾液中，濾渣為CeO2和SiO2。②加入稀硫酸和H2O2，CeO2轉(zhuǎn)化為Ce3+濾渣為SiO2。③加入堿后Ce3+轉(zhuǎn)化為沉淀。④通入氧氣將Ce從+3氧化為+4，得到產(chǎn)品。
Ce（OH）4～FeSO4
N[Ce（OH）4]＝n(FeSO4)＝0.1000mol/L×0.025L＝0.0025mol
M＝0.0025mol×208g/mol=0.52g
所以產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＝97.01%
【考點(diǎn)定位】以工藝流程為基礎(chǔ)，考察化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、元素及化合物知識(shí)、化學(xué)計(jì)算、氧化還原反應(yīng)等相關(guān)知識(shí)。
36.（2013·安徽·28）某酸性工業(yè)廢水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能將其中的Cr2O72－轉(zhuǎn)化為Cr3＋。某課題組研究發(fā)現(xiàn)，少量鐵明礬[Al2Fe(SO4)2·24H2O]即可對(duì)該反應(yīng)堆起催化作用。
為進(jìn)一步研究有關(guān)因素對(duì)該反應(yīng)速率的影響，探究如下：
（1）在25°C下，控制光照強(qiáng)度、廢水樣品初始濃度和催化劑用量相同，調(diào)節(jié)不同的初始pH和一定濃度草酸溶液用量，作對(duì)比實(shí)驗(yàn)，完成以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表（表中不要留空格）。

測(cè)得實(shí)驗(yàn)①和②溶液中的Cr2O72－濃度隨時(shí)間變化關(guān)系如圖所示。
（2）上述反應(yīng)后草酸被氧化為 （填化學(xué)式）。
（3）實(shí)驗(yàn)①和②的結(jié)果表明 ；實(shí)驗(yàn)①中0～t1時(shí)間段反應(yīng)速率（Cr3＋）＝ _________________
mol·L－1·min－1 (用代數(shù)式表示)。
（4）該課題組隊(duì)鐵明礬[Al2Fe(SO4)2·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假設(shè)，請(qǐng)你完成假設(shè)二和假設(shè)三：
假設(shè)一：Fe2＋起催化作用；
假設(shè)二： ；
假設(shè)三： ；
…………
(5)請(qǐng)你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證上述假設(shè)一，完成下表中內(nèi)容。
（除了上述實(shí)驗(yàn)提供的試劑外，可供選擇的藥品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al2(SO4)3等。溶液中Cr2O72－的濃度可用儀器測(cè)定）
實(shí)驗(yàn)方案（不要求寫(xiě)具體操作過(guò)程）
預(yù)期實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論


【答案】（1）

（2）CO2
（3）溶液pH對(duì)該反應(yīng)的速率有影響；
（4）Al3+起催化作用；SO42－起催化作用
（5）（本題屬于開(kāi)放性試題，合理答案均可）
實(shí)驗(yàn)方案（不要求寫(xiě)具體操作過(guò)程）
預(yù)期實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論
用等物質(zhì)的量的K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O代替實(shí)驗(yàn)①中的鐵明礬，控制其它反應(yīng)條件與實(shí)驗(yàn)①相同，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)
反應(yīng)進(jìn)行相同時(shí)間后，若溶液中c(Cr2O72－)大于實(shí)驗(yàn)①中c(Cr2O72－)，則假設(shè)一成立；若溶液中的c(Cr2O72－)相同，則假設(shè)一不成立
【解析】（1）實(shí)驗(yàn)①與實(shí)驗(yàn)②相比，初始pH不同，則實(shí)驗(yàn)②與實(shí)驗(yàn)③相比草酸溶液用量不同，所以草酸溶液和蒸餾水的體積都是20ml。
（2）草酸被氧化后的產(chǎn)物為二氧化碳。
（3）考查了從圖像中獲取數(shù)據(jù)并分析的能力。圖像越陡，反應(yīng)速率越快，即實(shí)驗(yàn)結(jié)論是溶液pH對(duì)該反應(yīng)的速率有影響。根據(jù)圖像可知，實(shí)驗(yàn)①中0～t1時(shí)間段內(nèi)c(Cr2O72－)的濃度變化量是（），則c(Cr3＋)的濃度變化量是2（），所以（Cr3＋）＝。
（4）對(duì)于假設(shè)可以從加入的物質(zhì)鐵明礬中獲取，故為Al3+和SO42－，然后根據(jù)上面的過(guò)程，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，即可以得到答案。
（5）要設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證上述假設(shè)一，則可以選擇不含有亞鐵離子的K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O代替實(shí)驗(yàn)①中的鐵明礬，控制其它反應(yīng)條件與實(shí)驗(yàn)①相同，進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。
37.（2012·江蘇·19）(15分)廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于保護(hù)環(huán)境。實(shí)驗(yàn)室利用廢棄舊電池的銅帽(Zn、Cu總含量約為99%)回收銅并制備ZnO的部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

(1)①銅帽溶解時(shí)加入H2O2的目的是(用化學(xué)方程式表示)。
②銅帽溶解后需將溶液中過(guò)量H2O2除去。除去H2O2的簡(jiǎn)便方法是。
(2)為確定加入鋅灰(主要成分為Zn、ZnO，雜質(zhì)為鐵及其氧化物)含量，實(shí)驗(yàn)中需測(cè)定除去H2O2后溶液中Cu2＋的含量。實(shí)驗(yàn)操作為：準(zhǔn)確量取一定體積的含有Cu2＋的溶液于帶塞錐形瓶中，加適量水稀釋，調(diào)節(jié)pH=3～4，加入過(guò)量KI，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。上述過(guò)程中的離子方程式如下：
2Cu2＋＋4I－=2CuI(白色)↓＋I(xiàn)2 I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－
①滴定選用的指示劑為，滴定終點(diǎn)觀察到的現(xiàn)象為。
②若滴定前溶液中H2O2沒(méi)有除盡，所測(cè)定的Cu2＋的含量將會(huì)(填“偏高”“偏低”“不變”)。
(3)已知pH＞11時(shí)Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了
幾種離子生成氫氧化物沉淀pH(開(kāi)始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 mol·L－1計(jì)算)

開(kāi)始沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Zn2＋
5.9
8.9
實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：30% H2O2、1.0 mol·L－1HNO3、1.0 mol·L－1 NaOH。
由除去銅的濾液制備ZnO的實(shí)驗(yàn)步驟依次為：①；②；
③過(guò)濾；④；⑤過(guò)濾、洗滌、干燥⑥900℃煅燒。
【答案】(1)①Cu＋H2O2＋H2SO4=CuSO4＋2H2O ②加熱(至沸)
(2)①淀粉溶液 藍(lán)色褪去 ②偏高
(3)①向?yàn)V液中加入30%的H2O2使其充分反應(yīng)
②滴加1.0 moL· L－1的氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH約為5(或3.2≤pH＜5.9)，使Fe3＋沉淀完全
④向?yàn)V液中滴加1.0 moL· L－1的氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH約為10(或8.9≤pH≤11)，使
Zn2＋沉淀完全
【解析】本題以實(shí)驗(yàn)室利用廢棄舊電池的銅帽回收銅并制備ZnO制取和分析為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題，涉及元素化合物知識(shí)、氧化還原滴定、指示劑選擇、誤差分析、實(shí)驗(yàn)步驟、pH調(diào)節(jié)等多方面內(nèi)容，考查學(xué)生對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)處理能力。
【備考提示】實(shí)驗(yàn)的基本操作、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗(yàn)等內(nèi)容依然是高三復(fù)習(xí)的重點(diǎn)，也是我們能力培養(yǎng)的重要目標(biāo)之一。
38.（2012·江蘇·21B）次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在燒瓶中(裝置如右圖所示)加入一定量
Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，
至溶液pH 約為4，制得NaHSO3 溶液。
步驟2：將裝置A 中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶
中加入稍過(guò)量的鋅粉和一定量甲醛溶液，
在80～90益下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，
抽濾。
步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。
(1)裝置B 的燒杯中應(yīng)加入的溶液是 。
(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2 會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是 。
②冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O 外還有 (填化學(xué)式)。
(3)①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有 、 (填儀器名稱)。
②濾渣的主要成分有 、 (填化學(xué)式)。
(4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是 。
【答案】(1)NaOH溶液(2)①快速攪拌 ②HCHO
(3)①吸漏瓶 布氏漏斗 ②Zn(OH)2 Zn(4)防止產(chǎn)物被空氣氧化
【解析】這是一道“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過(guò)次硫酸氫鈉甲醛制備相關(guān)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的一些探究，著力考查學(xué)生對(duì)化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問(wèn)題的能力。
39.（2012·海南·17）實(shí)驗(yàn)室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：

可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在l40℃脫水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷的裝置如下圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無(wú)色液體
無(wú)色液體
無(wú)色液體
密度／g · cm-3
0.79
2.2
0.71
沸點(diǎn)／℃
78.5
132
34.6
熔點(diǎn)／℃
一l30
9
-1l6
回答下列問(wèn)題：
(1)在此制各實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右，其最主要目的是；(填正確選項(xiàng)前的字母)
a.引發(fā)反應(yīng) b.加快反應(yīng)速度 c.防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醚生成
(2)在裝置C中應(yīng)加入，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體：(填正確選項(xiàng)前的字母)
a．水 b．濃硫酸 c．氫氧化鈉溶液 d．飽和碳酸氫鈉溶液
(3)判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是；
(4)將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在層(填“上”、“下”)；
(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用洗滌除去；(填正確選項(xiàng)前的字母)
a．水 b．氫氧化鈉溶液 c．碘化鈉溶液 d．乙醇
(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚．可用的方法除去；
(7)反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是；但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水)，其原因是。
【答案】(1)d(2)c(2)溴的顏色完全褪去 (4)下 (5)b (6)蒸餾
(7)避免溴大量揮發(fā)；產(chǎn)品1,2-二溴乙烷的熔點(diǎn)(凝固點(diǎn))低，過(guò)度冷卻會(huì)凝固而堵塞導(dǎo)管。
【解析】(1)因“乙醇在濃硫酸的存在下在l40℃脫水生成乙醚”，故迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右的原因是減少副產(chǎn)物乙醚生成。
(2)因裝置C的“目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體”，故應(yīng)選堿性的氫氧化鈉溶液。
(3)是用“少量的溴和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷”，反應(yīng)結(jié)束時(shí)溴已經(jīng)反應(yīng)完，明顯的現(xiàn)象是溴的顏色褪盡。
(4)由表中數(shù)據(jù)可知，1,2-二溴乙烷的密度大于水，因而在下層。
(5) Br2能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，故可用氫氧化鈉溶液洗滌；雖然也能與碘化鈉溶液反應(yīng)，但生成的I2也溶于1，2-二溴乙烷。
(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù)，乙醚沸點(diǎn)低，可通過(guò)蒸餾除去(不能用蒸發(fā)，乙醚不能散發(fā)到空氣中)。
(7)溴易揮發(fā)，冷水可減少揮發(fā)。但如果用冰水冷卻會(huì)使產(chǎn)品凝固而堵塞導(dǎo)管。
40.（2012·安徽·27）


【答案】⑴SO2 碎瓷片（或沸石） 將生成的SO2全部趕出 ⑵SO2＋H2O2===2H＋＋SO2－4 ⑶滴定管用蒸餾水洗滌干凈后，加入少量NaOH標(biāo)準(zhǔn)液，將滴定管橫放，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，均勻潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁，然后將潤(rùn)洗液從下端尖嘴處放出，重復(fù)操作2～3次 ⑷無(wú)影響 ⑸
【解析】本題為定量實(shí)驗(yàn)，主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、儀器的使用、實(shí)驗(yàn)方案的分析，同時(shí)考查考生運(yùn)用相關(guān)知識(shí)進(jìn)行分析綜合的能力，以及運(yùn)用文字表達(dá)分析解決問(wèn)題的過(guò)程，并進(jìn)行有關(guān)計(jì)算的能力。⑴亞硫酸鹽與稀硫酸反應(yīng)生成氣體SO2。為防止液體加熱時(shí)暴沸，一般可加入碎瓷片。因定量實(shí)驗(yàn)，需考查減小實(shí)驗(yàn)操作誤差，通入N2可將生成的SO2全部趕出，保證被吸收液全部吸收。⑵SO2具有還原性，可被氧化劑H2O2所氧化，反應(yīng)的離子方程式為SO2＋H2O2===2H＋＋SO2－4。⑶用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗滴定管時(shí)，務(wù)必注意最后將潤(rùn)洗液從滴定管下端放出，而不是從上口倒出。⑷用鹽酸代替硫酸，生成的SO2氣體中混有少量HCl，因SO2用堿液吸收后需再用鹽酸調(diào)節(jié)溶液至弱酸性，因此混合氣體中含有HCl，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響。⑸反應(yīng)為H2O＋SO2－3＋I(xiàn)2===SO2－4＋2I－＋2H＋，n(SO2)＝n(SO2－3)＝n(I2)＝0.010 00 mol·L－1 ×V×10-3 L＝V×10-5 mol，因此1 kg樣品中含SO2的質(zhì)量為：。
41.（2012·安徽·28）

【答案】⑴ ⑵ Na2CO3 相同濃度的Na2CO3和NaHCO3溶液中，前者c(CO2－3)較大 ⑶全部為PbCO3·Pb(OH)2 PbCO3與PbCO3·Pb(OH)2的混合物
⑷①
實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論
取一定量樣品充分干燥，然后將樣品加熱分解，將產(chǎn)生的氣體依次通過(guò)盛有無(wú)水硫酸銅的干燥管和盛有澄清石灰水的燒瓶
若無(wú)水硫酸銅不變藍(lán)色，澄清石灰水變渾濁，說(shuō)明樣品全部是PbCO3
②同意 若全部為PbCO3，26.7 g完全分解后，其固體質(zhì)量為22.3 g
【解析】本題主要考查學(xué)生對(duì)化學(xué)反應(yīng)原理的掌握及實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，旨在考查學(xué)生運(yùn)用所學(xué)知識(shí)綜合分析、解決問(wèn)題的能力，以及運(yùn)用文字表達(dá)分析解決問(wèn)題過(guò)程并做出合理解釋的能力。⑴根據(jù)反應(yīng)方程式容易寫(xiě)出反應(yīng)的平衡常數(shù)表達(dá)式：K＝。⑵HCO－3難電離，相同濃度時(shí)，Na2CO3溶液中CO2－3濃度遠(yuǎn)大于NaHCO3溶液中CO2－3的濃度，CO2－3濃度越大，越有利于PbSO4的轉(zhuǎn)化。⑶根據(jù)信息及假設(shè)一，不難得出假設(shè)二和假設(shè)三分別為全部為PbCO3·Pb(OH)2、PbCO3與PbCO3·Pb(OH)2的混合物。⑷若全部為PbCO3根據(jù)PbCO3PbO＋CO2↑，26.7 g 全部分解得到的PbO：×223 g·mol－1 ＝22.3 g，而實(shí)際質(zhì)量為22.4 g，因此假設(shè)一不成立。
42.（2012·福建·25）實(shí)驗(yàn)室常用MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2(反應(yīng)裝置如右圖所示)。
（1）制備實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來(lái)的操作依次是（填序號(hào)）。
A．往燒瓶中加入MnO2粉末B．加熱C．往燒瓶中加入濃鹽酸
（2）制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學(xué)提出的下列實(shí)驗(yàn)方案：
甲方案：與足量AgNO3溶液反應(yīng)，稱量生成的AgCl質(zhì)量。
乙方案：采用酸堿中和滴定法測(cè)定。
丙方案：與已知量CaCO3(過(guò)量)反應(yīng)，稱量剩余的CaCO3質(zhì)量。
丁方案：與足量Zn反應(yīng)，測(cè)量生成的H2體積。
繼而進(jìn)行下列判斷和實(shí)驗(yàn)：
①判定甲方案不可行，理由是。
②進(jìn)行乙方案實(shí)驗(yàn)：準(zhǔn)確量取殘余清液稀釋一定的倍數(shù)后作為試樣。
a．量取試樣20.00mL，用0.1000 mol·L—1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.00mL，該次滴定測(cè)的試樣中鹽酸濃度為mol·L—1；
b．平行滴定后獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
③判斷丙方案的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(填“偏大”、“偏小”或“準(zhǔn)確”)。
[已知：Ksp(CaCO3)=2.8×、Ksp(MnCO3)=2.3×]
④進(jìn)行丁方案實(shí)驗(yàn)：裝置如右圖所示（夾持器具已略去）。
（i）使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應(yīng)的正確操作是將 轉(zhuǎn)移到中。
（ii）反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積、氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是（排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的影響因素）。
【答案】（1）ACB。
（2）①加入足量的硝酸銀溶液只能求出氯離子的量，而不能求出剩余鹽酸的濃度。
②0.1100mol/L。③偏大。④使Zn粒進(jìn)入殘余清液中讓其發(fā)生反應(yīng)。該反應(yīng)是放熱的，氣體未冷卻。
【解析】（1）加藥順序一般是先加入固體藥品，再加入液藥品，最后再加熱。則依次順序是ACB?？疾閷?shí)驗(yàn)的細(xì)節(jié)，看學(xué)生是否真的做過(guò)實(shí)驗(yàn)，引導(dǎo)實(shí)驗(yàn)課要真正地上，而不是在黑板上畫(huà)。
（2）①加入足量的硝酸銀溶液只能求出氯離子的量，而不能求出剩余鹽酸的濃度。
②由CHClVHCl=CNaOHVNaOH可得出鹽酸的濃度為0.1100mol/L，這是簡(jiǎn)單的中和滴定計(jì)算。
③根據(jù)題意碳酸錳的Ksp比碳酸鈣小，其中有部分碳酸鈣與錳離子反應(yīng)轉(zhuǎn)化成碳酸錳沉淀，剩余的碳酸鈣質(zhì)量變小，多消耗了碳酸鈣，但是由此計(jì)算得出鹽酸的濃度就偏大了（疑問(wèn)）。如果將題目改成“稱量剩余的固體質(zhì)量”，由于部分碳酸鈣與轉(zhuǎn)化成碳酸錳沉淀，稱量剩余的固體質(zhì)量會(huì)偏大，這樣一來(lái)反應(yīng)的固體減少，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏小！
④使Zn粒進(jìn)入殘余清液中讓其發(fā)生反應(yīng)。這樣殘余清液就可以充分反應(yīng)，如果反過(guò)來(lái)，殘余清液不可能全部轉(zhuǎn)移到左邊。反應(yīng)完畢時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)則氣體體積減少，又排除了其它影響因素，只能從氣體本身角度思考，聯(lián)想到該反應(yīng)是放熱的，就可能想到氣體未冷卻了。
實(shí)驗(yàn)題總體比較基礎(chǔ)簡(jiǎn)單，可能最后一問(wèn)比較出人意料，難以想到。
43.（201·浙江·28）(14分)過(guò)碳酸鈉（2Na2CO3·3H2O2）是一種集洗滌、漂白、殺菌于一體的氧系漂白劑。某興趣小組制備過(guò)碳酸鈉的實(shí)驗(yàn)方案和裝置示意圖如下：
已知：主反應(yīng) 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0
副反應(yīng) 2H2O2 = 2H2O + O2↑
滴定反應(yīng) 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4 =
3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 ↑ + 15O2↑ + 34H2O
50 °C時(shí) 2Na2CO3·3H2O2 (s) 開(kāi)始分解
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）圖中支管的作用是。
（2）步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有、和。
（3）在濾液X中加入適量NaCl固體或無(wú)水乙醇， 均可析出過(guò)碳酸鈉，原因是。
（4）步驟③中選用無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)品的目的是。
（5）下列物質(zhì)中，會(huì)引起過(guò)碳酸鈉分解的有。
A．Fe2O3 B．CuO C．Na2SiO3 D．MgSO4
（6）準(zhǔn)確稱取0.2000 g 過(guò)碳酸鈉于250 mL 錐形瓶中，加50 mL 蒸餾水溶解，再加50 mL 2.0 mol·L-1 H2SO4，用2.000×10-2 mol·L-1 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗30.00 mL，則產(chǎn)品中H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。
【答案】(14分) （1）平衡壓強(qiáng) （2）冷水浴 磁力攪拌 緩慢滴加H2O2溶液
（3）降低產(chǎn)品的溶解度（鹽析作用或醇析作用）
（4）洗去水份，利于干燥 （5）AB （6）25.50 % (或0.2550 )
【解析】（1）恒壓滴液漏斗一般用于封閉體系，恒壓滴液漏斗的支管是為了使反應(yīng)體系的壓力不會(huì)由于滴加液體而增加。如果沒(méi)有支管，反應(yīng)體系只有一個(gè)口的話，不斷加液體就會(huì)造成反應(yīng)體系壓力增加，會(huì)使液體滴不下來(lái)。所以支管的作用是平衡壓強(qiáng)。
（2）由于50°C時(shí)，2Na2CO3·3H2O2 (s) 開(kāi)始分解，所以步驟①（控溫反應(yīng)）的關(guān)鍵是控制溫度，由于主反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以控制溫度的措施有：采用冷水浴、不斷攪拌使反應(yīng)產(chǎn)生的熱量快速地散去，緩慢地滴加H2O2溶液，使反應(yīng)緩慢進(jìn)行、緩慢放熱。
（3）濾液X主要是過(guò)碳酸鈉溶液，加入固體NaCl（電解質(zhì)）或無(wú)水乙醇，能降低過(guò)碳酸鈉的溶解度，使過(guò)碳酸鈉析出（鹽析作用或醇析作用）。
（4）步驟③是洗滌，選用無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)品的目的是：為了沖洗去固體表面的水分，有利于干燥，可以防止產(chǎn)品溶解，降低產(chǎn)率。
（5）Fe2O3、CuO是H2O2 分解的催化劑，分析過(guò)碳酸鈉的組成2Na2CO3·3H2O2，可以推知Fe2O3、CuO它們也會(huì)引起過(guò)碳酸鈉分解。
（6）根據(jù)關(guān)系式： 6KMnO4 ∽ 5(2Na2CO3·3H2O2)
6mol 5mol
（2.000×10-2 mol·L-1×30.00 mL×10-3 L/Ml） n
n (2Na2CO3·3H2O2) = 0.0005mol
m (2Na2CO3·3H2O2) = 0.0005mol×314g/mol = 0.517g

44.（2012·重慶·27）（15分）氯離子插層鎂鋁水滑石是以中國(guó)新型離子交換材料，其在高溫下完全分解為和水蒸氣，現(xiàn)用題27圖裝置進(jìn)行試驗(yàn)確定其化學(xué)式（固定裝置略去）。



（1）熱分解的化學(xué)方程式為 。
（2）若只通過(guò)測(cè)定裝置C、D的增重來(lái)確定,則裝置的連接順序?yàn)? （按氣流方向，用接口字母表示），其中C的作用是。裝置連接后，首先要進(jìn)行的操作名稱是。
（3）加熱前先通過(guò)排盡裝置中的空氣，稱取C、D的初始質(zhì)量后，再持續(xù)通入的作用是 、等.
(4)完全分解后測(cè)得C增重3.65g 、D增重9.90g ，則=.若取消冷卻玻管B后進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定值將（填“偏高”或“偏低”）
（5）上述水滑石在空氣中放置時(shí)易發(fā)生反應(yīng)生成[Mg2Al(OH)6Cl(1-2y)(CO3)2?xH2O],該生成物能發(fā)生類似的熱分解反應(yīng)，現(xiàn)以此物為樣品，用（2）中連接的裝置和試劑進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定，除測(cè)定D的增重外，至少還需測(cè)定.
【答案】（1）2[Mg2Al(OH)6Cl·XH2O]4MgO+Al2O3+2HCl↑+(5+2x)H2O
（2）a-e-d-b，吸收HCl氣體，檢驗(yàn)氣密性
（3）將分解產(chǎn)生的氣體全部帶入裝置C、D中完全吸收，防止產(chǎn)生倒吸（合理答案均給分）
（4）3 、 偏低[中國(guó)教@^育*出版#網(wǎng)%]
（5）裝置C的增重及樣品質(zhì)量（樣品質(zhì)量后殘余物質(zhì)量或裝置C的增重及樣品分解后殘余物質(zhì)量）

45.（2012·廣東·33）（17分)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。


已知：苯甲酸分子量是122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
（1）操作Ⅰ為，操作Ⅱ?yàn)椤?br /> （2）無(wú)色液體A是，定性檢驗(yàn)A的試劑是，現(xiàn)象是。
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。
序號(hào)
實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
①


?
②



③








（4）純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為，計(jì)算結(jié)果為（保留兩位有效數(shù)字）。
【答案】（1）分液，蒸餾。（2）甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。
（3）
序號(hào)
實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
①
將白色固體B加入水中，加熱，溶解， 冷卻、過(guò)濾
得到白色晶體和無(wú)色溶液
?
②
?
取少量濾液于試管中，
滴入2-3滴AgNO3溶液
生成白色沉淀
濾液含有Cl-
③
干燥白色晶體， 加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)；
熔點(diǎn)為122.4℃
白色晶體是苯甲酸
（4）2.40×10-3×122×4)/1.22；96%。
46.（2012·山東·30）(14分)實(shí)臉室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液與過(guò)量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4二主要流程如下:
沉淀反應(yīng)器
過(guò)濾
洗滌沉淀
干燥
高溫焙燒
MgAl2O4
氨水(B)
MgCl2、AlCl3的混合溶液(A)

(1)為使Mg2＋、Al3＋同時(shí)生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入(填“A”或“B")，再滴加另一反應(yīng)物。
(2)如右圖所示，過(guò)濾操作中的一處錯(cuò)誤是。
(3)判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是。高溫焙燒時(shí)，用于盛放固體的儀器名稱是。

(4)無(wú)水AlCl3(183℃升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置制備。

A
B
C
D
E(收集瓶)
F
G
濃鹽酸
MnO2
Al粉
NaOH溶液

裝置B中盛放飽和NaCl溶液,該裝置的主要作用是。F中試劑的作用是。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為。
【答案】(1)B (2)漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁 (3) AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)；坩堝(4)除去HCl；吸收水蒸氣；堿石灰(或NaOH與CaO混合物)
【解析】(1) Mg2＋、Al3＋同時(shí)生成沉淀，則先加入氨水。(2)過(guò)濾時(shí)漏斗末端沒(méi)有緊靠燒杯內(nèi)壁。(3)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈可向洗滌液加入氨水，觀察是否有沉淀產(chǎn)生。高溫焙燒在坩堝中進(jìn)行。(4)裝置B中飽和NaCl溶液用于除去氯氣中HCl, F盛裝濃硫酸，防止水蒸氣進(jìn)入E。用干燥管盛裝堿石灰可以起到F和G的作用。
47.（2012·四川·28）（17分）甲、乙兩個(gè)研究性學(xué)習(xí)小組為測(cè)定氨分子中氮、氫原子個(gè)數(shù)比，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)流程：
制取氧氣
裝有足量干燥劑的干燥管
裝有氧化銅的硬質(zhì)玻管
盛有足量濃
硫酸的洗氣瓶
測(cè)定生成氮
氣的體積

試驗(yàn)中，先用制得的氨氣排盡洗氣瓶前所有裝置中的空氣，再連接洗氣瓶和氣體收集裝置，立即加熱氧化銅。反應(yīng)完成后，黑色的氧化銅轉(zhuǎn)化為紅色的銅。
下圖A、B、C為甲、乙兩小組制取氨氣時(shí)可能用到的裝置，D為盛有濃硫酸的洗氣瓶。


甲小組測(cè)得：反應(yīng)前氧化銅的質(zhì)量為、氧化銅反應(yīng)后剩余固體的質(zhì)量為、生成氮?dú)庠跇?biāo)準(zhǔn)狀況下的體積。
乙小組測(cè)得：洗氣前裝置D的質(zhì)量、洗氣后裝置后D的質(zhì)量、生成氮?dú)庠跇?biāo)準(zhǔn)狀況下的體積。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）寫(xiě)出儀器a的名稱：。（2）檢查A裝置氣密性的操作是。
（3）甲、乙兩小組選擇了不同方法制取氨氣，請(qǐng)將實(shí)驗(yàn)裝置的字母編號(hào)和制備原理填寫(xiě)在下表空格中。

實(shí)驗(yàn)裝置
實(shí)驗(yàn)藥品
制備原理
甲小組
A
氫氧化鈣、硫酸銨
反應(yīng)的化學(xué)方程式為①
乙小組
②
濃氨水、氫氧化鈉
用化學(xué)平衡原理分析氫氧化鈉的作用：③

（4）甲小組用所測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算出氨分子中氮、氫的原子個(gè)數(shù)之比為。
（5）乙小組用所測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算出氨分子中氮、氫的原子個(gè)數(shù)比明顯小于理論值，其原因是。 為此，乙小組在原有實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上增加了一個(gè)裝有藥品的實(shí)驗(yàn)儀器，重新實(shí)驗(yàn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)前后該藥品的質(zhì)量變化及生成氮?dú)獾捏w積，得出合理的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。該藥品的名稱是。
【答案】⑴圓底燒瓶（2分）
⑵連接導(dǎo)管，將導(dǎo)管插入水中；加熱事關(guān)，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生；停止加熱，導(dǎo)管內(nèi)有水回流并形成一段穩(wěn)定的水柱（3分）
⑶①(NH4)2SO4+Ca(OH)22NH3↑+2H2O+CaSO4（2分） ②B（2分）
③氫氧化鈉溶于氨水后放熱，增加氫氧根濃度，使NH3+H2ONH3·H2ONH4＋+OH－向逆反應(yīng)方向移動(dòng)，加快氨氣逸出（2分）
⑷5V1:7(m1－m2) （2分）
⑸濃硫酸吸收了未反應(yīng)的氨氣，從而使計(jì)算的氨的含量偏高（2分）
堿石灰（氫氧化鈉、氧化鈣等）（2分）
【解析】(1)儀器a是圓底燒瓶。
(2)連接導(dǎo)管，將導(dǎo)管的末端插入水中，輕輕加熱試管，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，停止加熱后，在導(dǎo)管中形成一段水柱，說(shuō)明裝置氣密性良好。
(3)①仿照NH4Cl與堿石灰混合加熱制取氨氣，即可寫(xiě)出相應(yīng)的化學(xué)方程式為(NH4)2SO4＋Ca(OH)2CaSO4＋2H2O＋2NH3↑。
②濃氨水與固體NaOH混合即可制得氨氣，且兩種物質(zhì)混合就無(wú)法控制反應(yīng)隨關(guān)隨停，不需要選用C裝置，選用B裝置即可。
③固體NaOH溶于濃氨水后，放出大量的熱，促使NH3的揮發(fā)，溶液中OH－濃度的增加，這兩個(gè)因素都使NH3＋H2ONH3·H2ONH4＋ ＋OH－向逆反應(yīng)方向即生成NH3的方向移動(dòng)。
(4)由反應(yīng)前后氧化銅減少的質(zhì)量即可求得氨氣被氧化生成水的質(zhì)量為(m1－m2)g，其中氫原子的物質(zhì)的量為(m1－m2)mol；氮原子的物質(zhì)的量為×2 mol，則氨分子中氮、氫原子個(gè)數(shù)比為×2 mol：(m1－m2)mol＝5V1：7(m1－m2)。
(5)未參加反應(yīng)的氨氣與水蒸氣一起被濃硫酸吸收了，導(dǎo)致計(jì)算中水的質(zhì)量增大，求得氫原子的物質(zhì)的量增大，最終求得氨分子中氮、氫原子個(gè)數(shù)比明顯比理論值偏小?？梢赃x用只吸收水分而不吸收氨氣的藥品(如堿石灰等)及相應(yīng)的裝置。
48.（2012·天津·9）（18分）信息時(shí)代產(chǎn)生的大量電子垃圾對(duì)環(huán)境構(gòu)成了極大的威脅。某“變廢為寶”學(xué)生探究小組將一批廢棄的線路板簡(jiǎn)單處理后，得到含70％Cu、25％Al、4％Fe及少量Au、Pt等金屬的混合物，并設(shè)計(jì)出如下制備硫酸銅和硫酸鋁晶體的路線：

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
⑴ 第①步Cu與酸反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______；得到濾渣1的主要成分為_(kāi)______。
⑵ 第②步加H2O2的作用是______，使用H2O2的優(yōu)點(diǎn)是______；調(diào)溶液pH的目的是使_____生成沉淀。
⑶ 用第③步所得CuSO4·5H2O制備無(wú)水CuSO4的方法是_________。
⑷ 由濾渣2制取Al2(SO4)3·18H2O ，探究小組設(shè)計(jì)了三種方案：

上述三種方案中，__________方案不可行，原因是_______________：
從原子利用率角度考慮，___________方案更合理。
⑸ 探究小組用滴定法測(cè)定CuSO4·5H2O （Mr＝250）含量。取a g試樣配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干擾離子后，用c mol LL－1 EDTA（H2Y2－）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平均消耗EDTA溶液6 mL。滴定反應(yīng)如下：Cu2+ + H2Y2－ ＝ CuY2－ + 2H+
寫(xiě)出計(jì)算CuSO4·5H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式ω＝ _____________________________ ；
下列操作會(huì)導(dǎo)致CuSO4·5H2O含量的測(cè)定結(jié)果偏高的是_____________。
a． 未干燥錐形瓶 b．滴定終點(diǎn)時(shí)滴定管尖嘴中產(chǎn)生氣泡
c．未除凈可與EDTA反應(yīng)的干擾離子
【答案】或，氫氧化鐵和氫氧化鋁。
（2）把Fe2+氧化為Fe3+，不引入雜質(zhì)，產(chǎn)物對(duì)環(huán)境物污染，F(xiàn)e3+和Al3+形成沉淀。第③（3）再坩堝中加熱脫水
（4）甲方案在濾渣中只加硫酸會(huì)生成硫酸鐵和硫酸鋁，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得到的硫酸鋁晶體中混有大量硫酸鐵雜質(zhì)，乙
（5） ，造c.
【解析】該實(shí)驗(yàn)題是物質(zhì)制備的工藝流程式試題。在天津第一次以這種形式考查。全國(guó)各地已多年多次出現(xiàn)。
第①加稀硫酸、濃硝酸混合酸后加熱，Cu、Al、Fe發(fā)生反應(yīng)生成Cu2+、Al3+、Fe2+。所以濾渣1的成分是Pt和Au，濾液1中的離子是Cu2+、Al3+、Fe2+。Cu和酸反應(yīng)的離子方程式為或
第②步加H2O2的作用是把Fe2+氧化為Fe3+，該氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是不引入雜質(zhì)，產(chǎn)物對(duì)環(huán)境物污染。調(diào)溶液PH的目的是使Fe3+和Al3+形成沉淀。所以濾液2的成分是Cu2+，濾渣2的成分為氫氧化鐵和氫氧化鋁。
第③步由五水硫酸銅制備硫酸銅的方法應(yīng)是再坩堝中加熱脫水
制備硫酸鋁晶體的甲、乙、丙三種方法中，甲方案在濾渣中只加硫酸會(huì)生成硫酸鐵和硫酸鋁，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得到的硫酸鋁晶體中混有大量硫酸鐵雜質(zhì)，方法不可行。乙和丙方法均可行。乙方案先在濾渣中加H2SO4，生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3,再加Al粉和Fe2(SO4)3生成Al2(SO4)3,蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾可得硫酸鋁晶體。
丙方案先在濾渣中加NaOH,和Al(OH)3反應(yīng)生成NaAlO2，再在濾液中加H2SO4生成Al2(SO4)3, 蒸發(fā)、冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾可得硫酸鋁晶體。但從原子利用角度考慮方案乙更合理，因?yàn)楸拥腘aOH和制備的Al2(SO4)3的原子組成沒(méi)有關(guān)系，造成原子浪費(fèi)。
（5）考查中和滴定的簡(jiǎn)單計(jì)算和誤差的分析。，造成偏高的選c.
49.（2012·全國(guó)I·28）（15分）（注意：在試題卷上作答無(wú)效）現(xiàn)擬用下圖所示裝置（尾氣處理部分略）來(lái)制取一氧化碳，并用以測(cè)定某銅粉樣品（混有CuO粉末）中金屬銅的含量。

（1）制備一氧化碳的化學(xué)方程式是；
（2）試驗(yàn)中，觀察到反應(yīng)管中發(fā)生的現(xiàn)象時(shí)；尾氣的主要成分是；
（3）反應(yīng)完成后，正確的操作順序?yàn)椋ㄌ钭帜福?br /> a.關(guān)閉漏斗開(kāi)關(guān) b.熄滅酒精1 c.熄滅酒精燈2
（4）若試驗(yàn)中稱取銅粉樣品5.0g，充分反應(yīng)后，反應(yīng)管中剩余固體的質(zhì)量為4.8g，則原樣品中單質(zhì)銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；
（5）從濃硫酸、濃硝酸、蒸餾水、雙氧水中選用合適的試劑，設(shè)計(jì)一個(gè)測(cè)定樣品中金屬銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方案；
①設(shè)計(jì)方案的主要步驟是（不必描述操作過(guò)程的細(xì)節(jié)） ；
②寫(xiě)出有關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式 。
【答案】（1）HCOOHCO +H2O(2)黑色粉末變紅，CO CO2（3）cba（4）0.96
（5）①將濃硫酸用蒸餾水稀釋，將樣品與稀硫酸充分反應(yīng)后，過(guò)濾，干燥，稱量剩余固體銅的質(zhì)量
②CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
【解析】（1）制備一氧化碳的化學(xué)方程式是HCOOHCO +H2O
（2）試驗(yàn)中，觀察到反應(yīng)管中發(fā)生的現(xiàn)象時(shí)黑色粉末變紅；尾氣的主要成分是CO CO2；　實(shí)驗(yàn)步驟: 先通入CO一會(huì)兒后 加熱后 停止加熱 然后繼續(xù)通入CO到玻璃管冷卻為止故反應(yīng)完成后，正確的操作順序?yàn)? 熄滅酒精燈2，然后關(guān)閉漏斗開(kāi)關(guān) ，最后熄滅酒精1 。
（4）若試驗(yàn)中稱取銅粉樣品5.0g，充分反應(yīng)后，反應(yīng)管中剩余固體的質(zhì)量為4.8g， 剩余固體全部為銅，原樣品中單質(zhì)銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4.8÷5=0.96 ；
（5）要測(cè)定銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可以把濃硫酸稀釋，銅和稀硫酸不反應(yīng)，氧化銅和稀硫酸反應(yīng)，即可求出銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。設(shè)計(jì)方案的主要步驟是將濃硫酸用蒸餾水稀釋，將樣品與稀硫酸充分反應(yīng)后，過(guò)濾，干燥，稱量剩余固體銅的質(zhì)量即可。反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+H2SO4=CuSO4+H2O
【考點(diǎn)】化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的自然科學(xué)。實(shí)驗(yàn)是高考題的重要內(nèi)容。要解好實(shí)驗(yàn)題首先必須要認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，在教學(xué)中要重視實(shí)驗(yàn)的操作與原理，好的實(shí)驗(yàn)考題就是應(yīng)該讓那些不做實(shí)驗(yàn)的學(xué)生得不到分；讓那些認(rèn)真做實(shí)驗(yàn)的學(xué)生得好分。從題目的分析也可以看出，實(shí)驗(yàn)題目中的很多細(xì)節(jié)問(wèn)題光靠講學(xué)生是會(huì)不了的。必須去做實(shí)驗(yàn)學(xué)生才能會(huì)真正領(lǐng)悟。
【點(diǎn)評(píng)】這是一道“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過(guò)CO制備，考查學(xué)生對(duì)化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問(wèn)題的能力。
50.（2012·全國(guó)I·29）(15分 ) （注意：在試題卷上作答無(wú)效）氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為了提純氯化鉀，先將樣品溶于適量水中，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，在將濾液按下圖所示步驟進(jìn)行操作。

回答下列問(wèn)題：
起始濾液的pH________7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是_________________。
試劑I的化學(xué)式為_(kāi)_____，①中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________。
試劑Ⅱ的化學(xué)式為_(kāi)_____，②中加入試劑Ⅱ的目的是_________________；
試劑Ⅲ的名稱是_______，③中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________；
某同學(xué)稱取提純的產(chǎn)品0.7759g，溶解后定定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL溶液，用0.1000mol·L-1的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.62mL，該產(chǎn)品的純度為_(kāi)_______。（列式并計(jì)算結(jié)果）
【答案】（1）大于 碳酸根離子水解呈堿性
（2）BaCl2 Ba2++SO42-=BaSO4 ↓ Ba2++CO32-=BaCO3↓
(3)K2CO3 除去多余的鋇離子
（4）鹽酸 2H++ CO32-=H2O+CO2↑ (5)0.02562×0.1×74.5×4／0.7759=0.9840
【解析】（1）起始濾液中含有碳酸鉀，碳酸根水解呈堿性，故溶液的PH大于7；（2）要除掉雜質(zhì)離子硫酸根和碳酸根，應(yīng)加入過(guò)量的鋇離子；（3）要除掉多余的鋇離子，要加入碳酸鉀，（4）要除掉多余的碳酸根，要滴加適量的鹽酸；（5）計(jì)算樣品的純度，注意0.7759g樣品配成100ml溶液，每次只取25ml。
【考點(diǎn)】溶液呈酸堿性的原因，除雜的方法，步驟，酸堿中和滴定的原理及簡(jiǎn)單計(jì)算。
【點(diǎn)評(píng)】本題以無(wú)機(jī)框圖，除雜中的實(shí)驗(yàn)步驟為素材，考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)操作的熟悉程度和實(shí)驗(yàn)原理的應(yīng)用能力，試圖引導(dǎo)中學(xué)化學(xué)教學(xué)關(guān)注化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作的真實(shí)性。
51.（2012·北京·27）（15分）有文獻(xiàn)記載:在強(qiáng)堿條件下，加熱銀氨溶液可能析出銀鏡。某同學(xué)進(jìn)行如下驗(yàn)證和對(duì)比實(shí)驗(yàn)。
裝置
實(shí)驗(yàn)序號(hào)
試管中的藥品
現(xiàn)象



實(shí)驗(yàn)Ⅰ


2mL銀氨溶液和數(shù)
滴較濃NaOH溶液

有氣泡產(chǎn)生:
一段時(shí)間后，溶液
逐漸變黑:試管壁
附著銀鏡

實(shí)驗(yàn)Ⅱ

2mL銀氮溶液和
數(shù)滴濃氨水
有氣泡產(chǎn)生:
一段時(shí)間后，溶液
無(wú)明顯變化
該同學(xué)欲分析實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅱ的差異，查閱資料:
a．
b．AgOH不穩(wěn)定，極易分解為黑色Ag2O
(I)配制銀氨溶液所需的藥品是。
(2)經(jīng)檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)Ⅰ的氣體中有NH3,黑色物質(zhì)中有Ag2O.
①用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)NH3產(chǎn)生的現(xiàn)象是 。
②產(chǎn)生Ag2O的原因是。
(3)該同學(xué)對(duì)產(chǎn)生銀鏡的原因提出瑕設(shè):可能是NaOH還原Ag2O。實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象:向AgNO3溶液中加入，出現(xiàn)黑色沉淀;水浴加熱，未出現(xiàn)銀鏡。
(4)重新假設(shè):在NaOH存在下.可能是NH3，
還原Ag2O。用右圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn).現(xiàn)象:
出現(xiàn)銀鏡。在虛線框內(nèi)畫(huà)出用生石灰和濃
氨水制取NH3的裝置簡(jiǎn)圖(夾持儀器略)。
(5)該同學(xué)認(rèn)為在(4)的實(shí)驗(yàn)中會(huì)有Ag(NH3)2OH生成.由此又提出假設(shè):在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也參與了NH3，還原Ag2O的反應(yīng).進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):

有部分Ag2O溶解在氨水中，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。驗(yàn)結(jié)果證實(shí)假設(shè)成立，依據(jù)的現(xiàn)象是。用HNO3,消洗試管壁上的Ag，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。
【答案】⑴AgNO3溶液和氨水(2分) ⑵①試紙變藍(lán)(1分)
②在NaOH存在下,加熱促進(jìn)NH3?H2O分解,逸出氨氣,促使平衡向正向移動(dòng),c(Ag+)增大,Ag+與OH-反應(yīng)立即轉(zhuǎn)化為Ag2O:2OH-+2Ag+=Ag2O↓+H2O(2分)
⑶過(guò)量NaOH溶液(2分)
⑷ (2分)
⑸①Ag2O+4NH3?H2O=Ag(NH3)2OH+3H2O(2分)
②與溶液接觸的試管壁上析出銀鏡(2分)
⑹Ag+2HNO3(濃)=AgNO3+NO2↑+H2O(2分)
【解析】（1）實(shí)驗(yàn)室實(shí)用AgNO3溶液和氨水配置銀氨溶液。（2）氨氣遇濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙會(huì)變藍(lán)色；由于銀氨溶液中存在如下平衡：，加熱會(huì)促使分解，生成物濃度減小，平衡向右移動(dòng)，Ag+與氫氧化鈉反應(yīng)生成不穩(wěn)定的AgOH，AgOH分解為黑色Ag2O。（3）既然假設(shè)NaOH還原Ag2O，那么溶液中必然要存在NaOH，所以向AgNO3溶液中加入應(yīng)該加入過(guò)量的NaOH溶液，才可能驗(yàn)證假設(shè)是否成立。（4）實(shí)驗(yàn)室用生石灰和濃氨水制取NH3的裝置應(yīng)該是固液不加熱的裝置。（5）依據(jù)題意Ag2O溶解在氨水中應(yīng)該形成Ag(NH3)2OH；假設(shè)成立必然會(huì)在試管上形成銀鏡。
62.（2012·全國(guó)II·28）（15分）溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：









苯
溴
溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸點(diǎn)/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶





按以下合稱步驟回答問(wèn)題：
(1)在a中加入15 mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL 液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪藲怏w。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是。
(2)液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：
①向a中加入10 mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是 。
(3)經(jīng)過(guò)上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是（填入正確選項(xiàng)前的字母）：
A．重結(jié)晶 B．過(guò)濾 C．蒸餾 D．萃取
(4)在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是（填入正確選項(xiàng)前的字母）：
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
【答案】(1) HBr。 吸收HBr和Br2； (2) ②除去HBr和未反應(yīng)的Br2； ③干燥
(3) 苯； C (4) B
【解析】此題為基礎(chǔ)題。學(xué)生在學(xué)習(xí)苯與液溴的反應(yīng)時(shí)，上述問(wèn)題老師基本上都會(huì)講到，不知命題人的命題意圖是什么？高考化學(xué)中學(xué)生較為顧忌的實(shí)驗(yàn)題反成了拿高分的試題，很怪異的感覺(jué)。
63.（2011·江蘇·10）高氯酸銨（NH4ClO4）是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)下列反應(yīng)制取

(1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進(jìn)行，其原因是。
(2）反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見(jiàn)圖9）。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實(shí)驗(yàn)操作依次為（填操作名稱）、干燥。

(3）樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝置已略去），實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟2：準(zhǔn)確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。
步驟3：準(zhǔn)確量取40.00mL約0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于錐形瓶中。
步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。
步驟6：用新煮沸過(guò)的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol·L－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。
步驟8.將實(shí)驗(yàn)步驟1～7重復(fù)2次

①步驟3中，準(zhǔn)確量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃儀器是。
②步驟1～7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)是（填寫(xiě)步驟號(hào)）。
③為獲得樣品中NH4ClO4 的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是。
【答案】（1）氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量（2）蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，冰水洗滌
（3）①酸式滴定管②1、5、6③用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定H2SO4溶液的濃度（或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進(jìn)行蒸餾和滴定實(shí)驗(yàn)）
【備考提示】本題以復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實(shí)驗(yàn)題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、含量測(cè)定等多方面內(nèi)容，考查學(xué)生對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)處理能力。實(shí)驗(yàn)的基本操作、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗(yàn)等內(nèi)容依然是高三復(fù)習(xí)的重點(diǎn)，也是我們能力培養(yǎng)的重要目標(biāo)之一。
64.（2011·江蘇·10）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中
②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2：1.5）溶液
③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。
硝酸氧化淀粉水解液過(guò)程中可發(fā)生下列反應(yīng)：
C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2OC6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O
3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O
(1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為。
(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過(guò)快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是。
(3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO)＝1：1時(shí)，過(guò)量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是（用化學(xué)方程式表示）
(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是 。
(5)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有。
【分析】這是一道“實(shí)驗(yàn)化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過(guò)草酸制備，考查學(xué)生對(duì)化學(xué)原理、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的掌握程度，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)和運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的具體問(wèn)題的能力。
【答案】(1) 碘水或KI-I2 溶液
(2)由于溫度過(guò)高、硝酸濃度過(guò)大，導(dǎo)致C6H12O6 和H2C2O4進(jìn)一步被氧化
(3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O(4)優(yōu)點(diǎn)：提高HNO3利用率缺點(diǎn)：NOx吸收不完全
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
65.（2011·浙江·28）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過(guò)程：
加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過(guò)濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）寫(xiě)出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。
（2）趁熱過(guò)濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。
A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高
C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑
如果溶液中發(fā)生過(guò)飽和現(xiàn)象，可采用__________等方法促進(jìn)晶體析出。
（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。
A．無(wú)水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液
（4）上述重結(jié)晶過(guò)程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：___________。
（5）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開(kāi)始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開(kāi)后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。

A．15min B．30min C．45min D．60min
【答案】（1）三頸瓶 球形冷凝器（或冷凝管）
（2）AD 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁 加入晶種（3）小于 D（4）趁熱過(guò)濾 C
【解析】（1）熟悉化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器，特別是有機(jī)合成的儀器比較特殊。（2）溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結(jié)晶越??；過(guò)飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩擦，加入晶體或?qū)⑷萜鬟M(jìn)一步冷卻能解決。[（3）抽濾涉及的儀器安裝，操作細(xì)則頗多，要能實(shí)際規(guī)范操作，仔細(xì)揣摩，方能掌握。用濾液（即飽和溶液）洗滌容器能減少產(chǎn)品的溶解損失。
（4）趁熱過(guò)濾除不溶物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。（5）對(duì)照反應(yīng)開(kāi)始斑點(diǎn)，下面斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面為生成物，45min反應(yīng)物基本無(wú)剩余。
66.（2011·安徽·27）MnO2是一種重要的無(wú)機(jī)功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2實(shí)驗(yàn)，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4時(shí)，粗MnO2樣品中的（寫(xiě)化學(xué)式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。
（2）第②步反應(yīng)的離子方程式
+ClO3－+＝MnO2+Cl2↑+。
（3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、、、，已知蒸發(fā)得到的固體中有NaClO3和NaOH，則一定還有含有（寫(xiě)化學(xué)式）。
（4）若粗MnO2樣品的質(zhì)量為12.69g，第①步反應(yīng)后，經(jīng)過(guò)濾得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（標(biāo)準(zhǔn)狀況下），則在第②步反應(yīng)中至少需要mol NaClO3
【答案】（1）MnO和MnCO3；（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；NaCl；（4）0.02mol。
【解析】本題通過(guò)MnO2的提純綜合考察了常見(jiàn)的基本實(shí)驗(yàn)操作、氧化還原方程式的配平、產(chǎn)物的判斷及有關(guān)計(jì)算。
（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸時(shí)樣品中的MnO和MnCO3分別和硫酸反應(yīng)生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2樣品中的MnO和MnCO3轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)；
（2）MnSO4要轉(zhuǎn)化為MnO2，需失去電子，故需要加入NaClO3做氧化劑，依據(jù)得失電子守恒可以配平，所以反應(yīng)的化學(xué)方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反應(yīng)的離子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；
（3）第③屬于蒸發(fā)，所以所需的儀器有鐵架臺(tái)（含鐵圈）、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；Cl2通入熱的NaOH溶液中一定發(fā)生氧化還原反應(yīng)，且氯氣既做氧化劑又做還原劑，NaClO3屬于氧化產(chǎn)物，因此一定有還原產(chǎn)物NaCl；
（4）由題意知樣品中的MnO和MnCO3質(zhì)量為12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物質(zhì)的量為0.01mol，質(zhì)量為115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的質(zhì)量為3.99g－1.15g＝2.84g，其物質(zhì)的量為，因此與稀硫酸反應(yīng)時(shí)共生成MnSO4的物質(zhì)的量為0.05mol，根據(jù)方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可計(jì)算出需要NaClO3的物質(zhì)的量為0.02mol。
67.（2011·北京·27）甲、乙兩同學(xué)為探究SO2與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽能否反應(yīng)生成白色BaSO3沉淀，用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗(yàn)）

實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象：
操作
現(xiàn)象
關(guān)閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱
A中有白霧生成，銅片表面產(chǎn)生氣泡
B中有氣泡冒出，產(chǎn)生大量白色沉淀
C中產(chǎn)生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失
打開(kāi)彈簧夾，通入N2,
停止加熱，一段時(shí)間后關(guān)閉
___________________
從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸
均未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解
(1)A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，該沉淀的生成表明SO2具有___________性。
(3)C中液面上方生成淺棕色氣體的化學(xué)方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產(chǎn)生的原因，甲認(rèn)為是空氣參與反應(yīng)，乙認(rèn)為是白霧參與反應(yīng)。為證實(shí)各自的觀點(diǎn)，在原實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上：甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是_____________;乙在A、B間增加洗氣瓶D，D中盛放的試劑是_____________。
進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，B中現(xiàn)象：
甲
大量白色沉淀
乙
少量白色沉淀
檢驗(yàn)白色沉淀，發(fā)現(xiàn)均不溶于稀鹽酸。結(jié)合離子方程式解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象異同的原因：______。
(5)合并（4）中兩同學(xué)的方案進(jìn)行試驗(yàn)。B中無(wú)沉淀生成，而C中產(chǎn)生白色沉淀，由此得出的結(jié)論是_______________。
【答案】（1）2H2SO4(濃)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；（2）BaSO4 還原
（3）2NO+O2=2NO2；
（4）①通N2一段時(shí)間，排除裝置的空氣 飽和的NaHSO3溶液
②甲：SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋；白霧的量要遠(yuǎn)多于裝置中氧氣的量
（5）SO2與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽不能反應(yīng)生成BaSO3沉淀
【解析】（1）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，在加熱時(shí)可以氧化單質(zhì)銅，生成硫酸銅、二氧化硫和水，方程式為2H2SO4(濃)＋CuCuSO4＋2H2O＋2SO2↑；
（2）SO2溶于水顯酸性，而在酸性條件下NO3－具有氧化性可將SO2氧化成硫酸，從而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸鋇沉淀，這說(shuō)明SO2具有還原性；而NO3－被還原成NO氣體，由于試劑瓶中的空氣將NO氧化成NO2，因此會(huì)出現(xiàn)淺棕色氣體，方程式為2NO+O2=2NO2；
（3）見(jiàn)解析（2）
（4）①要排除空氣參與反應(yīng)，可在反應(yīng)之前先通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，將裝置中的空氣排出；由于銅和濃硫酸反應(yīng)放熱，因此產(chǎn)生的白霧中含有硫酸，為防止硫酸干擾后面的反應(yīng)，需要飽和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸雜質(zhì)；②甲僅僅是排除了空氣，但并沒(méi)有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此會(huì)產(chǎn)生大量沉淀，方程式為SO42－＋Ba2＋=BaSO4↓；而乙雖然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但沒(méi)有排盡空氣，由于在溶液中空氣可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也會(huì)生成硫酸鋇沉淀，方程式為2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O=2BaSO4＋4H＋。但由于白霧的量要遠(yuǎn)多于裝置中氧氣的量，所以產(chǎn)生的沉淀少。
（5）通過(guò)以上分析不難得出SO2與可溶性鋇的強(qiáng)酸鹽不能反應(yīng)生成白色BaSO3沉淀。
68.（2011·天津·20）某研究性學(xué)習(xí)小組為合成1-丁醇，查閱資料得知一條合成路線：

CO的制備原理：HCOOHCO↑+H2O，并設(shè)計(jì)出原料氣的制備裝置（如下圖）

請(qǐng)?zhí)顚?xiě)下列空白：
（1）實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫(xiě)出化學(xué)方程式： ，。
（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是，；
C和d中承裝的試劑分別是，。若用以上裝置制備H2， 氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內(nèi)畫(huà)出收集干燥H2的裝置圖。
（3）制丙烯時(shí)，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗(yàn)這四種氣體，混合氣體通過(guò)試劑的順序是_________（填序號(hào)）
①飽和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水④無(wú)水CuSO4 ⑤品紅溶液
（4）合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認(rèn)為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是______________。
a. 低溫、高壓、催化劑 b. 適當(dāng)?shù)臏囟取⒏邏?、催化?br /> c. 常溫、常壓、催化劑 d. 適當(dāng)?shù)臏囟取⒊?、催化?br /> （5）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，為純化1—丁醇，該小組查閱文獻(xiàn)得知：①R—CHO+NaHSO3（飽和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點(diǎn)：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并設(shè)計(jì)出如下提純路線：

試劑1為_(kāi)________，操作1為_(kāi)_______，操作2為_(kāi)______，操作3為_(kāi)______。
【答案】（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）恒壓 防倒吸 NaOH溶液 濃硫酸 分液漏斗 蒸餾燒瓶
（3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；（4）b（5）飽和NaHSO3溶液 過(guò)濾 萃取 蒸餾
【解析】（1）氫氣可用活潑金屬鋅與非氧化性酸鹽酸通過(guò)置換反應(yīng)制備，氧化性酸如硝酸和濃硫酸與鋅反應(yīng)不能產(chǎn)生氫氣，方程式為Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2-丙醇通過(guò)消去反應(yīng)即到達(dá)丙烯，方程式為：
(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O；
（2）甲酸在濃硫酸的作用下通過(guò)加熱脫水即生成CO，由于甲酸易揮發(fā)，產(chǎn)生的CO中必然會(huì)混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因?yàn)榧姿嵋兹苡谒?，所以必需防止液體倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通過(guò)濃硫酸干燥CO。為了使產(chǎn)生的氣體能順利的從發(fā)生裝置中排出，就必需保持壓強(qiáng)一致，因此a的作用是保持恒壓；若用以上裝置制備氫氣，就不再需要加熱，所以此時(shí)發(fā)生裝置中的玻璃儀器名稱是分液漏斗和蒸餾燒瓶；氫氣密度小于空氣的，因此要收集干燥的氫氣，就只能用向下排空氣法，而不能用排水法收集；
（3）檢驗(yàn)丙烯可以用酸性KMnO4溶液，檢驗(yàn)SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品紅溶液或石灰水，檢驗(yàn)CO2可以石灰水，檢驗(yàn)水蒸氣可以無(wú)水CuSO4，所以在檢驗(yàn)這四種氣體必需考慮試劑的選擇和順序。只要通過(guò)溶液，就會(huì)產(chǎn)生水蒸氣，因此先檢驗(yàn)水蒸氣；然后檢驗(yàn)SO2并在檢驗(yàn)之后除去SO2，除SO2可以用飽和Na2SO3溶液，最后檢驗(yàn)CO2和丙烯，因此順序?yàn)棰堍茛佗冖郏ɑ颌堍茛佗邰冢?br /> （4）由于反應(yīng)是一個(gè)體積減小的可逆反應(yīng)，所以采用高壓，有利于增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率；正向反應(yīng)是放熱反應(yīng)，雖然低溫有利于提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，但不利于增大反應(yīng)速率，因此要采用適當(dāng)?shù)臏囟?；催化劑不能提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，但有利于增大反應(yīng)速率，縮短到達(dá)平衡所需要的時(shí)間，故正確所選項(xiàng)是b；
（5）粗品中含有正丁醛，根據(jù)所給的信息利用飽和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通過(guò)過(guò)濾即可除去；由于飽和NaHSO3溶液是過(guò)量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1—丁醇。因?yàn)?—丁醇，和乙醚的沸點(diǎn)相差很大，因此可以利用蒸餾將其分離開(kāi)。
69.（2011·重慶·21）固態(tài)化合物A由兩種短周期元素組成，可與水發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，甲組同學(xué)用題27圖裝置（夾持裝置略）對(duì)其進(jìn)行探究實(shí)驗(yàn)。

（1）儀器B的名稱是____________。
（2）試驗(yàn)中，Ⅱ中的試紙變藍(lán)，Ⅳ中黑色粉末逐漸變?yōu)榧t色并有M生成，則Ⅲ中的試劑為
_______；Ⅳ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______；Ⅴ中的試劑為_(kāi)___________________。
（3）乙組同學(xué)進(jìn)行同樣實(shí)驗(yàn)，但裝置連接順序?yàn)棰瘛蟆簟颉酢?，此時(shí)Ⅱ中現(xiàn)象為_(kāi)_______，原因是__________________。
（4）經(jīng)上述反應(yīng)，2.5g 化合物A理論上可得0.56L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）M；則A的化學(xué)式為_(kāi)_______。
【答案】（1）分液漏斗（2）堿石灰 CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑
（3）試紙變藍(lán) CuO與氨氣反應(yīng)生成的水和未反應(yīng)的氨氣形成氨水，使試紙變藍(lán)（4）Mg3N2
【解析】本題考察常見(jiàn)儀器的識(shí)別、試劑的選擇、裝置的連接以及有關(guān)計(jì)算和判斷。
（1）由圖不難看出B是分液漏斗；
（2）使干燥紅色石蕊試紙變藍(lán)的是堿性氣體，中學(xué)化學(xué)中涉及到的只有氨氣，即A與水反應(yīng)生成氨氣，因此A中含有N元素。Ⅳ中黑色CuO粉末逐漸變?yōu)榧t色，說(shuō)明CuO被還原生成單質(zhì)銅，因?yàn)樵诟邷叵掳睔饪梢员谎趸蓺怏wM，而M可用排水法收集，因此M為氮?dú)?，反?yīng)的方程式為3CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑。氨氣在通過(guò)CuO之前必需進(jìn)行干燥，干燥氨氣只能用堿石灰，即Ⅲ中的試劑為堿石灰。因?yàn)榘睔馐沁^(guò)量的，因此在收集氮?dú)庵靶枰瘸グ睔?，可用濃硫酸吸收多于的氨氣，即Ⅴ中的試劑為濃硫酸?br /> （3）如果氨氣先干燥然后再通過(guò)熱的CuO，氧化還原反應(yīng)照樣發(fā)生，由于成為有水生成，因此過(guò)量的氨氣和水照樣會(huì)使干燥紅色石蕊試紙變藍(lán)。
（4）2.5g 化合物A生成氨氣的物質(zhì)的量為0.025mol，所含N原子的質(zhì)量是0.025mol×28g·mol－1＝0.7g，因此另一種元素原子的質(zhì)量是2.5g－0.7g＝1.8g。若該元素顯+1價(jià)，則其原子的式量是
；若該元素顯+2價(jià)，則其原子的式量是；若該元素顯+3價(jià)，則其原子的式量是。顯然只有第二種情況成立，即該化合物是Mg3N2。
70.（2011·全國(guó)I·22）氫化鈣固體是登山運(yùn)動(dòng)員常用的能源提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）請(qǐng)選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)開(kāi)_______(填儀器接口的字母編號(hào))
（2）根據(jù)完整的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開(kāi)分液漏斗活塞；_________（請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號(hào)）。
A.加熱反應(yīng)一段時(shí)間 B.收集氣體并檢驗(yàn)其純度
C.關(guān)閉分液漏斗活塞 D.停止加熱，充分冷卻
（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色，該同學(xué)據(jù)此斷，上述實(shí)驗(yàn)確有CaH2生成。
① 寫(xiě)出CaH2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式___________________
②該同學(xué)的判斷不正確，原因是_________________
（4）請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)要步驟及觀察到的現(xiàn)象_____。
（5）登山運(yùn)動(dòng)員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點(diǎn)是____________。
①H2(g)＋1/2O2(g)＝H2O(l) △H＝-285.8kJ·mol-1；
【答案】（1）→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；（2）BADC；
（3）①CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑； ②金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象；
（4）取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)氣相產(chǎn)物通過(guò)裝有無(wú)水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變?yōu)樗{(lán)色；取鈣做類似實(shí)驗(yàn)，觀察不到白色變?yōu)樗{(lán)色。
（5）氫化鈣是固體，攜帶方便。
【解析】（1）鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氫氣中會(huì)混有水蒸氣和氯化氫，所以在與鈣化合之前需要除雜和干燥，分別選用試劑是氫氧化鈉和濃硫酸；同時(shí)為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，最后還需要連接干燥管，所以正確的順序?yàn)椋篿→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a；
（2）由于多余的氫氣需要燃燒反應(yīng)掉，所以應(yīng)該先收集一部分氣體并檢驗(yàn)其純度，反應(yīng)結(jié)束后還需要使氫化鈣在氫氣的氛圍中冷卻，所以應(yīng)該最后關(guān)閉分液漏斗活塞，因此正確的順序?yàn)锽ADC；
（3）氫化鈣中H顯－1價(jià)，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，方程式為：CaH2＋2H2O=Ca(OH)2＋H2↑；因?yàn)榻饘兮}與水反應(yīng)也會(huì)生成氫氧化鈣和氫氣，同樣會(huì)出現(xiàn)上述現(xiàn)象，所以該同學(xué)的判斷不正確。
（4）由于氫化鈣中含有氫元素，因此氫化鈣的燃燒產(chǎn)物有水，所以可以利于無(wú)水硫酸銅進(jìn)行檢驗(yàn)其燃燒產(chǎn)物。
（5）氫氣是氣體不方便攜帶，而氫化鈣是固體，便于攜帶。
71.（2011·海南·23）硫酸亞鐵銨[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]為淺綠色晶體，實(shí)驗(yàn)室中常以廢鐵屑為原料來(lái)制備，其步驟如下：
步驟1 將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。
步驟2 向處理過(guò)的鐵屑中加入過(guò)量的3mol·L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體，趁熱過(guò)濾，得FeSO4溶液。
步驟3 向所得FeSO4溶液中加入飽和（NH4）2SO4溶液，經(jīng)過(guò)“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有__________（填儀器編號(hào)）
①鐵架臺(tái) ②燃燒匙 ③錐形瓶 ④廣口瓶 ⑤研缽 ⑥ 玻璃棒 ⑦ 酒精燈
（2）在步驟2中所加的硫酸必須過(guò)量，其原因是_______；
（3）在步驟3中，“一系列操作”依次為_(kāi)_____、_______和過(guò)濾；
（4）本實(shí)驗(yàn)制得的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3+雜質(zhì)。檢驗(yàn)Fe3+常用的試劑是______，可以觀察到得現(xiàn)象是________。
【答案】（1）②④⑤；（2）抑制亞鐵離子的水解和氧化；（3）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶；（4）KSCN溶液，溶液顯血紅色
【解析】步驟1是溶液加熱和過(guò)濾操作，用不到②④⑤；亞鐵離子在加熱過(guò)程中有水解，因而要加酸抑制亞鐵離子的水解；步驟3是抑制亞鐵離子的水解下的蒸發(fā)與結(jié)晶過(guò)程；
【思維拓展】實(shí)驗(yàn)綜合能力考查，本題考查點(diǎn)有溶液加熱、過(guò)濾、固體溶解、蒸發(fā)（防水解）、結(jié)晶等一系列實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)綜合題不僅僅要考查操作方面的內(nèi)容，也考查一些理論知識(shí)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的運(yùn)用，因而實(shí)驗(yàn)綜合題歷來(lái)是高考中的難點(diǎn)。操作要點(diǎn)在平時(shí)復(fù)習(xí)中注意積累，分析過(guò)程中可能要注意的問(wèn)題，要緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，多方面考慮，才可確保萬(wàn)無(wú)一失。
72.（2011·全國(guó)II·29）（15分）（注意：在試題卷上作答無(wú)效）
(1）下圖是用KMnO4 與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡(jiǎn)易裝置。
A
B
C
D
NaOH溶液

裝置B、C、D的作用分別是：
B___________；C___________；D___________；
(2）在實(shí)驗(yàn)室欲制取適量NO氣體。
①下圖中最適合完成該實(shí)驗(yàn)的簡(jiǎn)易裝置是_________（填序號(hào)）；
A
B
C
A
B
C
D
A
B
C
D
A
B
C
I
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ

②根據(jù)所選的裝置完成下表（不需要的可不填）：

應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A


B


C


D


③簡(jiǎn)單描述應(yīng)觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象______________________________________________。
【答案】(1)向上排氣收集氯氣 安全作用，防止D中的液體倒吸進(jìn)入集氣管B中 吸收尾氣，防止氯氣擴(kuò)散到空氣中污染環(huán)境 (2)①I ②

應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A
銅屑和稀硝酸
發(fā)生NO氣體
B
水
排水收集NO氣體
C

主要是接收B中排出的水
③反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，A中銅表面出現(xiàn)無(wú)色小氣泡，反應(yīng)速率逐漸加快；A管上部空間由無(wú)色逐漸變?yōu)闇\棕紅色，隨反應(yīng)的進(jìn)行又逐漸變?yōu)闊o(wú)色；A中的液體由無(wú)色變?yōu)闇\藍(lán)色；B中的水面逐漸下降，B管中的水逐漸流入燒杯C中。
73.（2011·四川·28）
三草酸合鐵酸鉀晶體（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測(cè)定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
（1）鐵含量的測(cè)定
步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液。
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO4-被還原成Mn2+。向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過(guò)濾，洗滌，將過(guò)濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被還原成Mn2+ 。
重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、_______、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、________搖勻。
②加入鋅粉的目的是________。
③寫(xiě)出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式________。
④實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_________。在步驟二中，若加入的KMnO4的溶液的量不夠，則測(cè)得的鐵含量__________。（選填“偏低”“偏高”“不變”）
（2）結(jié)晶水的測(cè)定
將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110℃，恒溫一段時(shí)間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計(jì)算結(jié)晶水含量。請(qǐng)糾正實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的兩處錯(cuò)誤；_________;_____ ____。
【答案】（1）①溶解 定容②將Fe3＋還原成Fe2＋
③5Fe2+＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ④11.20%或0.112 偏高
（2）加熱后在干燥器中冷卻，對(duì)盛有樣品的坩堝進(jìn)行多次加熱，干燥器中冷卻、稱量并記錄質(zhì)量，直至稱量質(zhì)量幾乎相等。
74.（2011·上?！?7）CuSO4·5H2O是銅的重要化合物，有著廣泛的應(yīng)用。以下是CuSO4·5H2O的實(shí)驗(yàn)室制備流程圖。

根據(jù)題意完成下列填空：
（1）向含銅粉的稀硫酸中滴加濃硝酸，在銅粉溶解時(shí)可以觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：、。
（2）如果銅粉、硫酸及硝酸都比較純凈，則制得的CuSO4·5H2O中可能存在的雜質(zhì)是，除去這種雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作稱為。
（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+ Na2SO4
稱取0.1000 g提純后的CuSO4·5H2O試樣于錐形瓶中，加入0.1000 mol/L氫氧化鈉溶液28.00 mL，反應(yīng)完全后，過(guò)量的氫氧化鈉用0.1000 mol/L鹽酸滴定至終點(diǎn)，耗用鹽酸20.16 mL，則0.1000 g該試樣中含CuSO4·5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入鹽酸之前，先用蒸餾水洗凈，再用。
在滴定中，準(zhǔn)確讀數(shù)應(yīng)該是滴定管上藍(lán)線所對(duì)應(yīng)的刻度。
（5）如果采用重量法測(cè)定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步驟：
①②加水溶解③加氯化鋇溶液，沉淀④過(guò)濾（其余步驟省略）
在過(guò)濾前，需要檢驗(yàn)是否沉淀完全，其操作是
（6）如果1.040 g提純后的試樣中含CuSO4·5H2O的準(zhǔn)確值為1.015 g，而實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果是l.000 g 測(cè)定的相對(duì)誤差為。
【答案】（1）溶液呈藍(lán)色，有紅棕色氣體生成（2）Cu(NO3)2 重結(jié)晶（3）0.0980
（4）標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤(rùn)洗2～3次 粗細(xì)交界點(diǎn)
（5）稱取樣品 在上層清液中繼續(xù)滴加加氯化鋇溶液，觀察有無(wú)沉淀產(chǎn)生
（6）－1.5%（－1.48%）
75.（2011·福建·25）化學(xué)興趣小組對(duì)某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進(jìn)行以下探究：
查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時(shí)無(wú)氣體生成。
Ⅰ.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗(yàn)
取適量牙膏樣品，加水成分?jǐn)嚢?、過(guò)濾。
（1）往濾渣中加入過(guò)量NaOH溶液，過(guò)濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是_______。
（2）往（1）所得濾液中先通入過(guò)量二氧化碳，再加入過(guò)量稀鹽酸。觀察到的現(xiàn)象是________。
Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測(cè)定
利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，充分反應(yīng)后，測(cè)定C中生成的BaCO3沉淀質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

依據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程回答下列問(wèn)題：
（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝?。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外，還有：______。
（4）C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是________________________________。
（5）下列各項(xiàng)措施中，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是_____________（填標(biāo)號(hào)）。
a.在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體b.滴加鹽酸不宜過(guò)快
c.在A—B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置
d.在B—C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
（6）實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取8.00g樣品三份，進(jìn)行三次測(cè)定，測(cè)得BaCO3平均質(zhì)量為3.94g 。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)________。
（7）有人認(rèn)為不必測(cè)定C中生成的BaCO3質(zhì)量，只要測(cè)定裝置C在吸收CO2前后的質(zhì)量差，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)證明按此方法測(cè)定的結(jié)果明顯偏高，原因是_____。
【答案】（1）Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3?。玂H－＝AlO2－＋2H2O
（2）通入CO2氣體有白色沉淀生成；加入鹽酸有氣體生成、沉淀溶解；
（3）把生成的CO2氣體全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O（5）c、d（6）25%
（7）B中的水蒸氣、氯化氫氣體等進(jìn)入裝置C中（或其他合理答案）[來(lái)
【解析】（1）氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式書(shū)寫(xiě)，要求基礎(chǔ)。
Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3?。玂H－＝AlO2－＋2H2O
（2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2氣體有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，加入鹽酸有CO2氣體產(chǎn)生、Al(OH)3沉淀溶解。學(xué)生完整描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要比較扎實(shí)的基本功。
（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝?，把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收。這樣設(shè)問(wèn)學(xué)生經(jīng)常接觸。
（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O，基礎(chǔ)簡(jiǎn)單的方程式書(shū)寫(xiě)。
（5）在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體，會(huì)影響測(cè)量，滴加鹽酸不宜過(guò)快，保證生成的CO2完全被吸收。在A—B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因?yàn)檎麄€(gè)裝置中不需要干燥，有水份不會(huì)影響CO2吸收。在B—C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，C瓶中是足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl，選cd。
（6）BaCO3質(zhì)量為3.94g ，n(BaCO3)=0.0200mol， 則n(CaCO3)=0.0200mol，質(zhì)量為2.00g，則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%。此問(wèn)計(jì)算比較簡(jiǎn)單。
（7）Ba(OH)2溶液還吸收了水蒸氣、氯化氫氣體等，造成質(zhì)量偏大，所以可以回答B(yǎng)中的水蒸氣、氯化氫氣體等進(jìn)入裝置C中。
本題取材牙膏摩擦劑的探究實(shí)驗(yàn)，其中第（5）（7）小問(wèn)出的不錯(cuò)，第（5）小問(wèn)考查影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的因素探討，對(duì)學(xué)生的能力有較高的要求。第（7）小問(wèn)設(shè)置有臺(tái)階，降低了難度，若將“結(jié)果明顯偏高增加”設(shè)置成填空可能會(huì)更好。
76.（2011·廣東·33）某同學(xué)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究時(shí)，欲配制1.0mol?L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空氣中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O試劑（化學(xué)式量：315）。在室溫下配制溶液時(shí)發(fā)現(xiàn)所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物。為探究原因，該同學(xué)查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K時(shí)的溶解度（g/100g H2O）分別為2.5、3.9和5.6。
（1）燒杯中未溶物可能僅為BaCO3，理由是。
（2）假設(shè)試劑由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3組成，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行成分檢驗(yàn)。在答題卡上寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。（不考慮結(jié)晶水的檢驗(yàn)；室溫時(shí)BaCO3飽和溶液的pH=9.6）
限選試劑及儀器：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH計(jì)、燒杯、試管、帶塞導(dǎo)氣管、滴管
實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分?jǐn)嚢?，靜置，過(guò)濾，得濾液和沉淀。

步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。

步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，。

步驟4：

（3）將試劑初步提純后，準(zhǔn)確測(cè)定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。實(shí)驗(yàn)如下：
①配制250ml 約0.1mol?L-1Ba(OH)2溶液：準(zhǔn)確稱取w克試樣，置于燒杯中，加適量蒸餾水，，將溶液轉(zhuǎn)入，洗滌，定容，搖勻。
②滴定：準(zhǔn)確量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于錐形瓶中，滴加指示劑，將 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol?L-1鹽酸裝入50ml酸式滴定管，滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。重復(fù)滴定2次。平均消耗鹽酸Vml。
③ 計(jì)算Ba(OH)2·8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=（只列出算式，不做運(yùn)算）
（4）室溫下，(填“能”或“不能”) 配制1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液
【答案】（1）由于Ba(OH)2·8H2O與收空氣中的CO2反，所取試劑大部分已變質(zhì)為BaCO3，未變質(zhì)的Ba(OH)2·8H2O在配制溶液時(shí)能全部溶解。
（2）
實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分?jǐn)嚢?，靜置，過(guò)濾，得濾液和沉淀。

步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。
出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明該試劑中有Ba2+存在
步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，滴加稀鹽酸，連接帶塞導(dǎo)氣管將產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入澄清石灰水中。
澄清石灰水變混濁。說(shuō)明該試劑中含有BaCO3
步驟4：取步驟1中的濾液于燒杯中，用pH計(jì)測(cè)定其pH值。
PH值明顯大于9.6，說(shuō)明該試劑中含有Ba(OH)2。
（3）①攪拌溶解 250ml容量瓶中 ②0.1980③
（4）不能。
【解析】本題考察常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)步驟的設(shè)計(jì)、儀器和試劑的選擇、一定物質(zhì)的量濃度的配制以及有關(guān)計(jì)算。
（1）Ba(OH)2屬于強(qiáng)堿，易吸收空氣中的水蒸氣和CO2形成難溶的BaCO3沉淀，因此長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中時(shí)Ba(OH)2就有可能轉(zhuǎn)化為BaCO3。
（2）Ba(OH)2易溶于水，所以濾液中含有Ba2＋，因此滴加稀硫酸使會(huì)產(chǎn)生白色沉淀BaSO4；要想驗(yàn)證沉淀為BaCO3，可以利用其能與酸反應(yīng)產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體；為進(jìn)一步證明試劑是是否還有Ba(OH)2·8H2O，可以取步驟1中的濾液，用pH計(jì)測(cè)其pH值，若pH＞9.6，即證明濾液不是純BaCO3溶液，即證明是由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3組成，假設(shè)成立。
（3）①由于試樣中含有難溶性的BaCO3，因此加水溶解后要過(guò)濾，且冷卻后在轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中；
②Ba(OH)2溶液的濃度約為0.1mol?L-1，體積是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此鹽酸的濃度至少應(yīng)該是0.1 mol?L-1的，若鹽酸的濃度過(guò)大，反應(yīng)過(guò)快，不利于控制滴定終點(diǎn)，所以選擇0.1980 mol?L-1的鹽酸最恰當(dāng)。
③消耗鹽酸的物質(zhì)的量是0.1980×V×10－3mol，所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物質(zhì)的量是，所以w克試樣中Ba(OH)2的質(zhì)量是，故Ba(OH)2·8H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=。
（4）若配制1L1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液，則溶液中溶解的Ba(OH)2·8H2O的質(zhì)量是315g，所以此時(shí)的溶解度約是 g/100g H2O，而在常溫下Ba(OH)2·8H2O是3.9 g/100g H2O，顯然不可能配制出1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液。
77.（2011·山東·30）實(shí)驗(yàn)室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO42－、Br－等離子的鹵水為主要原料制備無(wú)水CaCl2和Br2，流程如下：

（1）操作Ⅰ使用的試劑是，所用主要儀器的名稱是。
（2）加入溶液W的目的是。用CaO調(diào)節(jié)溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中數(shù)據(jù)可知，理論上可選擇pH最大范圍是 。酸化溶液Z時(shí)，使用的試劑為 。

開(kāi)始沉淀時(shí)的pH
沉淀完全時(shí)的pH
Mg2＋
9.6
11.0
Ca2＋
12.2[
c(OH－)＝1.8mol·L－1
(3)實(shí)驗(yàn)室用貝殼與稀鹽酸反應(yīng)制備并收集CO2氣體，下列裝置中合理的是。

（4）常溫下，H2SO3的電離常數(shù)，，H2CO3的電離常數(shù)，。某同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證H2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3：將SO2和CO2氣體分別通入水中至飽和，立即用酸度計(jì)測(cè)兩溶液的pH，若前者的pH小于后者，則H2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3。該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不正確，錯(cuò)誤在于。
設(shè)計(jì)合理實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3（簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象和結(jié)論）。。儀器器自選。
供選的試劑：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、KMnO4、NaHSO3、蒸餾水、飽和石灰水、酸性KMnO4 溶液、品紅溶液、pH試紙。
【答案】（1）四氯化碳；分液漏斗（2）除去溶液中的SO42－；11.0≤pH＜12.2；鹽酸
（3）b、d（4）用于比較pH的兩種酸的物質(zhì)的量濃度不相等；參考方案如下：[來(lái)源:學(xué)科方案一：配制相同物質(zhì)的量濃度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度計(jì)(或pH試紙)測(cè)兩溶液的pH。前者的pH小于后者，證明H2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3。
方案二：將SO2氣體依次通過(guò)NaHCO3（Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、澄清石灰水。品紅溶液不褪色、且澄清石灰水變混濁，證明H2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3。
方案三：將CO2氣體依次通過(guò)NaHSO3（Na2SO3)溶液、品紅溶液。品紅溶液不褪色，證明H2SO3酸性強(qiáng)于H2CO3。
【解析】本題主要考察常見(jiàn)的基本實(shí)驗(yàn)操作、儀器的使用、離子的除雜和實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，綜合性強(qiáng)。
（1）氯氣具有強(qiáng)氧化性，通入氯氣后可以將溶液中的Br－氧化溴單質(zhì)，因?yàn)閱钨|(zhì)溴極易溶于有機(jī)溶劑，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要儀器是分液漏斗。由流程圖可知單質(zhì)溴在下層，因此該有機(jī)溶劑的密度要比水的大且不溶于水，所以該試劑是CCl4；
（2）由于SO42－會(huì)與Ca2＋結(jié)合形成微溶性的硫酸鈣而影響氯化鈣的制備，因此必需除去；由表中數(shù)據(jù)可知pH大于11時(shí)Mg2＋沉淀完全，pH大于12.2時(shí)，Ca2＋開(kāi)始沉淀，所以理論上可選擇pH最大范圍是11.0≤pH＜12.2；因?yàn)椴荒芤胄碌碾s質(zhì)，所以酸化溶液Z時(shí)，使用的試劑應(yīng)該為鹽酸。
（3）實(shí)驗(yàn)室制取CO2的特點(diǎn)是固體和液體反應(yīng)且不需要加熱，由于鹽酸易揮發(fā)，因此在收集之前需要出去揮發(fā)出HCl氣體，因?yàn)镃O2的密度大于空氣中的，所以采用向上排空氣發(fā)收集CO2氣體。若采用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，長(zhǎng)頸漏斗的下端必需插入到溶液中，以防止CO2氣體從長(zhǎng)頸漏斗中揮發(fā)出來(lái)，因此選項(xiàng)b、d正確。
（4）H2SO3和H2CO3均屬于二元酸，要想通過(guò)比較二者的pH來(lái)驗(yàn)證二者的酸性強(qiáng)弱，必需使二者的濃度相同，但是SO2和CO2氣體溶于水后的飽和溶液其濃度顯然不相等（因?yàn)槎叩娜芙舛炔煌?，所以該?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不正確；要檢驗(yàn)酸性強(qiáng)弱，可以采用多種方法，例如利用水解原理（酸越弱相應(yīng)的強(qiáng)堿鹽就越易水解），也可以利用較強(qiáng)的酸制取較弱的酸來(lái)檢驗(yàn)。由于SO2和CO2氣體均可以使飽和石灰水編混濁，所以CO2氣體在通入飽和石灰水之前必需除去CO2氣體中混有的SO2氣體。
78.（2010·全國(guó)I·29）請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)CO2在高溫下與木炭反應(yīng)生成CO的實(shí)驗(yàn)。
(1)在下面方框中，A表示有長(zhǎng)頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上的A后完成該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持裝置,連接膠管及尾氣處理不分不必畫(huà)出，需要加熱的儀器下方用△標(biāo)出)，按氣流方向在每件儀器下方標(biāo)出字母B、C……；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡(jiǎn)易表示如下：

(2)根據(jù)方框中的裝置圖，在答題卡上填寫(xiě)該表
儀器符號(hào)
儀器中所加物質(zhì)
作用
A
石灰石、稀鹽酸
石灰石與鹽酸生成CO2



(3)有人對(duì)氣體發(fā)生器作如下改進(jìn)：在錐形瓶中放入一小試管，將長(zhǎng)頸漏斗下端插入小試管中。改進(jìn)后的優(yōu)點(diǎn)是；
(4)驗(yàn)證CO的方法是。
【答案】

(3)可以通過(guò)控制加酸的量，來(lái)控制氣體產(chǎn)生的快慢；同時(shí)小試管中充滿鹽酸，可以起到液封的作用，防止反應(yīng)劇烈時(shí)氣體經(jīng)漏斗沖出
(4)點(diǎn)燃?xì)怏w，火焰呈藍(lán)色，再用一個(gè)內(nèi)壁附著有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，燒杯內(nèi)壁的石灰水變渾濁
【解析】（1）這里與一般的物質(zhì)制備思路是一致的，思路是先制備CO2，再凈化除雜，干燥，接著再與C在高溫下反應(yīng)制CO，再除去未反應(yīng)完的CO2，我們這里只需要畫(huà)裝置簡(jiǎn)圖即可，這是自1998年高考科研測(cè)試首次出現(xiàn)，至今高考終于再現(xiàn)了！（見(jiàn)答案）
（2）與2009年27題相似這在今年的訓(xùn)練題中比較流行，如湖北省部分重點(diǎn)中學(xué)聯(lián)考，黃岡中學(xué)模擬題等均再現(xiàn)了，不難學(xué)生能夠作答和得分（見(jiàn)答案）
（3）這在以前題目中出現(xiàn)了多次，一般學(xué)生能答對(duì)
（4）此問(wèn)答案很多可以點(diǎn)燃，看火焰看產(chǎn)物；也可以E后面再接個(gè)灼熱CuO的玻璃管后面再接個(gè)放澄清石灰水的洗氣瓶,看玻璃管和石灰水的現(xiàn)象；也可應(yīng)直接用PdCl2溶液等
【命題意圖】實(shí)驗(yàn)綜合能力考查，主要考查實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，儀器的組裝，裝置圖的繪制，試劑的合理選擇，裝置的改進(jìn)及評(píng)價(jià)，物質(zhì)的的檢驗(yàn)等
【點(diǎn)評(píng)】前面已經(jīng)說(shuō)過(guò)本題與2009年的27題思路一致，不過(guò)能力要求更高，學(xué)生最不會(huì)就是這種設(shè)計(jì)型的實(shí)驗(yàn)，去年的是個(gè)雛形，改革不徹底，實(shí)驗(yàn)原理早在前些年高考里面考過(guò)兩次，并且學(xué)生都能動(dòng)筆！今年提供的題目原理并不復(fù)雜，思路顯然不唯一，因而提供的參考答案并不完美，例如（1）E后面再連接其他算不算錯(cuò)？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考過(guò)多遍，濃度低，效果差，應(yīng)用NaOH之類強(qiáng)堿），考生用用其他得不得分？（4）檢驗(yàn)CO超綱，且答案不唯一，學(xué)生用其他合理答案能否得分？這些都是大家所關(guān)注的，希望能夠引起命題人的注意，不要人為的制造不公平，一些優(yōu)秀考生反而不能得分！
79.（2010·天津·28）（18分）納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，經(jīng)過(guò)濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。用現(xiàn)代分析儀器測(cè)定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測(cè)定TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化學(xué)方程式為_(kāi)______________________________。
⑵ 檢驗(yàn)TiO2·x H2O中Cl－是否被除凈的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于測(cè)定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代號(hào)）。
a．核磁共振法 b．紅外光譜法 c．質(zhì)譜法 d．透射電子顯微鏡法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡(jiǎn)外，還需要下圖中的_____（填字母代號(hào)）。


a b c d e
⑸ 滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析時(shí)，稱取TiO2（摩爾質(zhì)量為M g·mol－1）試樣w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，則TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)________________________。
⑺ 判斷下列操作對(duì)TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）
① 若在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測(cè)定結(jié)果_________。
② 若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使測(cè)定結(jié)果_________。
【答案】(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說(shuō)明Cl-已除凈。
(3)d(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c(5)溶液變成紅色(6)
(7)偏高 偏低
【解析】本題是圍繞化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的綜合性試題，主要考點(diǎn)有：化學(xué)方程式配平、沉淀的洗滌、顆粒大小的測(cè)量方法，和溶液的配制、滴定操作及誤差分析，質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算等。(1)設(shè)TiCl4的系數(shù)為1，根據(jù)元素守恒，TiO2·xH2O的系數(shù)為1，HCl的系數(shù)為4；再根據(jù)O元素守恒，可知H2O的系數(shù)為(2+x)。
(2)檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的方法是，取少量洗滌液，檢驗(yàn)溶液中溶解的離子是否還存在。
(3)核磁共振譜用于測(cè)有機(jī)物中含有多少種氫原子；紅外光譜分析有機(jī)物含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)；質(zhì)譜法常用于測(cè)有機(jī)物相對(duì)分子質(zhì)量；透射電子顯微鏡可以觀察到微粒的大小。
(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，還需要容量瓶和膠頭滴管。
(5)因?yàn)槭怯肒SCN作指示劑，終點(diǎn)時(shí)NH4Fe(SO4)2不再反應(yīng)，生成血紅色的Fe(SCN)3。
(6)根據(jù)得失電子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。
(7) NH4Fe(SO4)2溶液濺出，其物質(zhì)的量濃度減小，消耗的體積增大，百分含量偏大；若終點(diǎn)俯視滴定管，讀取的體積比實(shí)際消耗的體積偏小，質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。
80.（2010·山東·30）（16）聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學(xué)式為，廣泛用于污水處理。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠燒渣（主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等）制備聚鐵和綠礬（FeSO4·7H2O ）過(guò)程如下：

（1）驗(yàn)證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體含有SO2 的方法是_____。
（2）實(shí)驗(yàn)室制備、收集干燥的SO2 ，所需儀器如下。裝置A產(chǎn)生SO2 ，按氣流方向連接各儀器接口，順序?yàn)閍f裝置D的作用是_____，裝置E中NaOH溶液的作用是______。

（3）制備綠礬時(shí)，向溶液X中加入過(guò)量_____，充分反應(yīng)后，經(jīng)_______操作得到溶液Y，再經(jīng)濃縮，結(jié)晶等步驟得到綠礬。K^S*5U.C#O%下
（4）溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用pH試紙測(cè)定溶液pH的操作方法為_(kāi)_____。若溶液Z的pH偏小，將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏_______。
【答案】(1)將氣體通入品紅溶液中，如品紅褪色，加熱后又變紅，證明有SO2。
(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾氣處理，防止污染（3）鐵粉 過(guò)濾
（4）將試紙放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)到試紙的中央，然后跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比。 低
【解析】(1)檢驗(yàn)SO2的方法一般是：將氣體通入品紅溶液中，如品紅褪色，加熱后又變紅。
(2) 收集干燥的SO2，應(yīng)先干燥，再收集(SO2密度比空氣的大，要從b口進(jìn)氣)，最后進(jìn)行尾氣處理；因?yàn)镾O2易與NaOH反應(yīng)，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。
(3)因?yàn)樵跓屑尤肓肆蛩岷妥懔垦鯕?，故溶液Y中含有Fe3+，故應(yīng)先加入過(guò)量的鐵粉，然后過(guò)濾除去剩余的鐵粉。
(4)用pH試紙測(cè)定溶液pH的操作為：將試紙放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)到試紙的中央，然后跟標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比。
Fe(OH)3的含鐵量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，則生成的聚鐵中OH-的含量減少，SO42-的含量增多，使鐵的含量減少。
81.（2010·安徽·27）（14分）鋰離子電池的廣泛應(yīng)用使回收利用鋰貨源成為重要課題：某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)廢舊鋰離子電池正極材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上）進(jìn)行資源回收研究，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）第②步反應(yīng)得到的沉淀X的化學(xué)式為。
（2）第③步反應(yīng)的離子方程式是。
（3）第④步反應(yīng)后，過(guò)濾Li2CO3所需的玻璃儀器有。
若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度給出兩種可能的原因：、。
（4）若廢舊鋰離子電池正極材料含LiNB2O4的質(zhì)量為18.1 g第③步反應(yīng)中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正極材料中的鋰經(jīng)反應(yīng)③和④完全為L(zhǎng)i2CO3,剩至少有Na2CO3參加了反應(yīng)。
【解析】（1）Al(OH)3(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
(3) 漏斗 玻璃棒 燒杯 ； 濾紙破損、濾液超過(guò)濾紙邊緣等（4）5.3
【解析】第一步就是鋁溶解在氫氧化鈉溶液中 第二步就是偏鋁酸鈉與二氧化碳生成氫氧化鋁，第三步是氧化還原反應(yīng)，注意根據(jù)第一步反應(yīng)LiMn2O4不溶于水。
第（4）小題計(jì)算時(shí)要通過(guò)計(jì)算判斷出硫酸過(guò)量。
82.（2010·浙江·27）（15分）一水硫酸四氨合銅（Ⅱ）的化學(xué)式為[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計(jì)的合成路線為：

相關(guān)信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下電離（解離）過(guò)程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下：

請(qǐng)根據(jù)以下信息回答下列問(wèn)題： 圖3
（1）方案1的實(shí)驗(yàn)步驟為：
a. 加熱蒸發(fā) b. 冷卻結(jié)晶 c. 抽濾 d. 洗滌 e. 干燥
①步驟1的抽濾裝置如圖3所示，該裝置中的錯(cuò)誤之處是；抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)先，然后。
②該方案存在明顯缺陷，因?yàn)榈玫降漠a(chǎn)物晶體中往往含有雜質(zhì)，產(chǎn)生該雜質(zhì)的原因是。
（2）方案2的實(shí)驗(yàn)步驟為：
a. 向溶液C中加入適量，b.，c. 洗滌，d. 干燥
①請(qǐng)?jiān)谏鲜鰞?nèi)填寫(xiě)合適的試劑或操作名稱。
②下列選項(xiàng)中，最適合作為步驟c的洗滌液是。
A. 乙醇 B. 蒸餾水 C. 乙醇和水的混合液 D. 飽和硫酸鈉溶液
③步驟d不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因是。
【答案】（1）①漏斗口斜面反轉(zhuǎn)；斷開(kāi)漏斗與安全瓶的連接，關(guān)閉水龍頭。
②含有CuSO4晶體雜質(zhì)；加熱蒸發(fā)時(shí)促進(jìn)了[Cu(NH3)4]2+ 電離產(chǎn)生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O電離產(chǎn)生的硫酸根離子在冷卻結(jié)晶時(shí)析出CuSO4晶體雜質(zhì)。
（2）a.（NH4）2SO4,b.過(guò)濾。②A③加熱干燥可以導(dǎo)致失去結(jié)晶水。
【解析】本題所示的制取過(guò)程和課本的銀銨溶液的配置過(guò)程類似。綜合考察了過(guò)濾、抽濾實(shí)驗(yàn)、沉淀洗滌與干燥及結(jié)晶等實(shí)驗(yàn)操作與原理。
（1）①漏斗口斜面反轉(zhuǎn)才正確；先斷開(kāi)漏斗與安全瓶的連接，然后關(guān)閉水龍頭。
②含有CuSO4晶體雜質(zhì)；加熱蒸發(fā)時(shí)促進(jìn)了[Cu(NH3)4]2+ 電離產(chǎn)生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O電離產(chǎn)生的硫酸根離子在冷卻結(jié)晶時(shí)析出CuSO4晶體雜質(zhì)。
（2）a. 向溶液C中加入適量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4++OH
向生成更多NH3的方向移動(dòng)，抑制[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3.b.過(guò)濾。只要一般的過(guò)濾就可以。抽濾針對(duì)含結(jié)晶水的化合物不適用。
②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全電離，故選擇的洗滌劑為A. 乙醇。
③加熱干燥可以導(dǎo)致失去結(jié)晶水。
【教與學(xué)提示】實(shí)驗(yàn)、化學(xué)平衡移動(dòng)、結(jié)晶方式這些內(nèi)容都是和實(shí)驗(yàn)有密切聯(lián)系的。在高考復(fù)習(xí)的教學(xué)中盡量還原、復(fù)原課本實(shí)驗(yàn)，盡量將課本實(shí)驗(yàn)綜合化是重要的復(fù)習(xí)思路。
83.（2010·上?！?6）CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實(shí)驗(yàn)室用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。

完成下列填空：
1)用濃鹽酸配制1:1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol.L-1)，應(yīng)選用的儀器是。
a．燒杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
2)上述裝置中，A是溶液，NaHCO3溶液可以吸收。
3)上述裝置中，b物質(zhì)是。用這個(gè)實(shí)驗(yàn)得到的氣體測(cè)定CO2的分子量，如果B物質(zhì)失效，測(cè)定結(jié)果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。
4)一次性飯盒中石蠟(高級(jí)烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評(píng)價(jià)飯盒質(zhì)量的指標(biāo)之一，測(cè)定溶出量的主要實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)計(jì)如下：
剪碎、稱重→浸泡溶解→過(guò)濾→殘?jiān)娓伞鋮s、稱重→恒重
為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應(yīng)選用的試劑是。
a．氯化鈉溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應(yīng)先溶出后溶出。
6)上述測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，連續(xù)，說(shuō)明樣品已經(jīng)恒重。
【答案】1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl氣體或吸收酸性氣體；3）無(wú)水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蠟；CaCO3；6）兩次稱量的結(jié)果相差不超過(guò)（或小于）0.001g。
【解析】此題考查了溶液的配制、氣體的除雜、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)、蒸發(fā)等化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)。1）配制一定體積比的溶液時(shí)，應(yīng)選用燒杯、玻璃棒和量筒；2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)所用藥品，制得的氣體中可能含有H2S、HCl和水蒸氣；根據(jù)除雜的要求，除去H2S是可選用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氫鈉溶液用于吸收HCl氣體或吸收酸性氣體；3）B物質(zhì)用于干燥制得的CO2，可選用無(wú)水CaCl2；其失效時(shí)，會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏低；4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟，為將石蠟和碳酸鈣溶出，可選用稀醋酸溶出碳酸鈣、正己烷溶出石蠟；5）由于醋酸中的乙酸也是有機(jī)物，為防止石蠟損失，一般先溶出石蠟再溶出CaCO3；6）稱重時(shí)，當(dāng)兩次稱量的結(jié)果相差不超過(guò)（或小于）0.001g，說(shuō)明達(dá)到恒重。
【知識(shí)歸納】此題很好的將化學(xué)實(shí)驗(yàn)與其他化學(xué)知識(shí)有機(jī)地結(jié)合于一體，綜合考查學(xué)生的能力和素質(zhì)；考查知識(shí)也是從簡(jiǎn)單到復(fù)雜、從單一到綜合。
84.（2010·上?！?7）工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下：

完成下列填空：
1）粗鹽水加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)（沉淀劑A來(lái)源于石灰窯廠），寫(xiě)出A、B的化學(xué)式。
A B
2）實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為：
取樣、 、沉淀、 、 、冷卻結(jié)晶、 、烘干。
3）工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中，碳酸化時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象是。碳酸化時(shí)沒(méi)有析出碳酸鈉晶體，其原因是。
4）碳酸化后過(guò)濾，濾液D最主要的成分是（填寫(xiě)化學(xué)式），檢驗(yàn)這一成分的陰離子的具體方法是： 。
5）氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的，為此，濾液D加入石灰水產(chǎn)生氨。加石灰水后所發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為：濾液D加石灰水前先要加熱，原因是。
6）產(chǎn)品純堿中含有碳酸氫鈉。如果用加熱分解的方法測(cè)定純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可表示為：（注明你的表達(dá)式中所用的有關(guān)符號(hào)的含義）
【答案】1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；過(guò)濾；蒸發(fā)；過(guò)濾；3）有晶體析出（或出現(xiàn)渾濁）；碳酸鈉溶解度比碳酸氫鈉大；4）NH4Cl；取樣，加硝酸酸化，加硝酸銀，有白色沉淀，該陰離子是氯離子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水時(shí)產(chǎn)生碳酸鈣沉淀；6）。
【解析】此題考查了物質(zhì)的提純、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的處理等知識(shí)。1）沉淀劑A源于石灰窯，說(shuō)明其是生石灰或熟石灰；粗鹽中的鎂離子和鈣離子一般用碳酸鈉除去；2）實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的整個(gè)操作過(guò)程為：取樣、溶解、沉淀、過(guò)濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、烘干幾步；3）純堿生產(chǎn)中碳酸化時(shí)，會(huì)看到溶液中析出晶體，這是由于碳酸鈉的溶解度大于碳酸氫鈉；4）根據(jù)操作過(guò)程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；檢驗(yàn)其中的氯離子時(shí)，要經(jīng)過(guò)取樣，加硝酸酸化，加硝酸銀，有白色沉淀，該陰離子是氯離子；5）濾液中主要含有的是氯化銨，其和石灰水反應(yīng)時(shí)：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于濾液中還含有一定量的碳酸氫鈉，故此加石灰水前先加熱，是為防止加石灰水時(shí)產(chǎn)生碳酸鈣沉淀；6）假設(shè)加熱前純堿的質(zhì)量為m1，加熱后的質(zhì)量為m2，則加熱損失的質(zhì)量為：m1-m2，則純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量為：84（m1-m2）/31；故純堿中含有的碳酸氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。
【技巧點(diǎn)撥】解答實(shí)驗(yàn)問(wèn)題時(shí)，要首先理清實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理，從實(shí)驗(yàn)的安全性、科學(xué)性和簡(jiǎn)約型入手進(jìn)行解答。對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理時(shí)，要注意處理的合理性。


85.（2010·江蘇·19）高純是制備高性能磁性材料的主要原料。實(shí)驗(yàn)室以為原料制備少量高純的操作步驟如下：（1）制備溶液：
在燒瓶中（裝置見(jiàn)右圖）加入一定量和水，攪拌，通入和混合氣體，反應(yīng)3h。停止通入，繼續(xù)反應(yīng)片刻，過(guò)濾（已知）。
①石灰乳參與反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
②反應(yīng)過(guò)程中，為使盡可能轉(zhuǎn)化完全，在通入和比
例一定、不改變固液投料的條件下，可采取的合理措施有、。
③若實(shí)驗(yàn)中將換成空氣，測(cè)得反應(yīng)液中、的濃度隨反應(yīng)時(shí)間t變化如右圖。導(dǎo)致溶液中、濃度變化產(chǎn)生明顯差異的原因是。
（2）制備高純固體：已知難溶于水、乙醇，潮濕時(shí)易被空氣氧化，100℃開(kāi)始分解；開(kāi)始沉淀時(shí)。請(qǐng)補(bǔ)充由（1）制得的溶液制備高純的操作步驟[實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑： 、、 、]。
①；②；③；④；⑤低于100℃干燥。

【答案】（1）①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O②控制適當(dāng)?shù)臏囟? 緩慢通入混合氣體
③Mn2+催化O2與H2SO3,反應(yīng)生成H2S04
（2）①邊攪拌邊加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH

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