一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全措施1．遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則：走進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，首先要認(rèn)真閱讀并牢記實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全措施：(1)特殊化學(xué)試劑的存放方法①易吸水、易潮解、易被氧化的物質(zhì)應(yīng)密封存放。②受熱或見光易分解的物質(zhì)應(yīng)用棕色瓶盛放，并存放在_______。③易燃、易爆的化學(xué)試劑應(yīng)_____保存，并置于冷暗處，遠(yuǎn)離電源和火源。④劇毒化學(xué)試劑要單獨(dú)專柜保存。
(1)實(shí)驗(yàn)室中如何稀釋濃H2SO4？提示：稀釋濃H2SO4時(shí)，一定要將濃H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。(2)(知識(shí)關(guān)聯(lián))若濃硫酸不慎沾到皮膚上，能用NaOH溶液中和擦洗嗎？提示：不能。因?yàn)镹aOH有較強(qiáng)的腐蝕性，同時(shí)二者反應(yīng)放出大量的熱，會(huì)灼傷皮膚造成二次傷害。
(3)(情境思考)2020年全球暴發(fā)了大規(guī)模的新冠病毒肺炎疫情，疫情期間，酒精是常用的消毒劑。實(shí)驗(yàn)室酒精灑出起火應(yīng)用________的方法撲滅，滅火原理是____________；房屋起火用高壓水槍滅火原理是_______________________________；釜底抽薪的滅火原理是___________________。
(1)過濾實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，請(qǐng)?zhí)顚憟D中序號(hào)所示的儀器名稱。(2)在進(jìn)行過濾操作時(shí)應(yīng)注意的問題①一貼：濾紙緊貼_________；②二低：濾紙邊緣略 _________邊緣；液體的液面略 _________的邊緣；③三靠：向漏斗中傾倒液體時(shí)，燒杯的尖嘴應(yīng)靠到_______上；玻璃棒的底端應(yīng)輕靠到_____________一側(cè)；漏斗頸的末端應(yīng)靠到_____的內(nèi)壁上。
2．結(jié)晶：(1)適用范圍若固體混合物中的兩種組分都可_____水，_______隨溫度變化有較大差異，可利用溶解、結(jié)晶的方法分離。(2)兩種結(jié)晶方法①蒸發(fā)結(jié)晶：即________________________。如海水曬鹽。②降溫結(jié)晶：先蒸發(fā)_____，形成較高溫度下的_____溶液，再_____，即有晶體析出。如硝酸鉀的結(jié)晶提純法。
(3)蒸發(fā)結(jié)晶實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，寫出圖中儀器名稱。
(1)過濾時(shí)，玻璃棒的末端是放在三層濾紙一邊還是放在一層濾紙一邊？提示：放在三層濾紙一邊，否則會(huì)使濾紙破損而造成過濾失敗。(2)(知識(shí)關(guān)聯(lián))過濾和蒸發(fā)操作時(shí)均使用到玻璃棒，二者的作用相同嗎？提示：不相同；過濾時(shí)玻璃棒的作用是引流，而蒸發(fā)時(shí)玻璃棒的作用是攪拌。(3)(教材開發(fā))教材中描述“分離KCl和MnO2的混合物……過濾、洗滌、干燥濾渣，即可得到MnO2”， 如何洗滌過濾后所得到的沉淀物MnO2？提示：向過濾器里加入適量蒸餾水，使水面浸沒沉淀物，待水自然濾去后，再加水洗滌，連續(xù)洗幾次，直至沉淀物洗凈為止。
【自主探索】(情境思考)①實(shí)驗(yàn)室中用KClO3在MnO2催化下受熱分解制取氧氣，從反應(yīng)后的混合物中分離、回收KCl和MnO2，需要使用哪些分離方法？請(qǐng)簡述實(shí)驗(yàn)方案。提示：使用分離方法為過濾及蒸發(fā)結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)方案：加水溶解、過濾、洗滌濾渣，即得到MnO2，將濾液蒸發(fā)結(jié)晶，可得到KCl晶體。
②現(xiàn)有混有少量KCl的KNO3粉末，參照如圖的溶解度曲線，回答下列問題：在生產(chǎn)過程中，KNO3中混有少量KCl雜質(zhì)，如果要在實(shí)驗(yàn)室中提純KNO3晶體，應(yīng)采用什么的方法(雜質(zhì)僅含KCl)？寫出具體的實(shí)驗(yàn)方案。
提示：采用降溫結(jié)晶的方法。加熱溶解KNO3樣品，冷卻結(jié)晶，過濾得到KNO3晶體，然后洗滌晾干。
三、萃取與分液1．利用物質(zhì)在互不相溶的溶劑中_______不同，將物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而實(shí)現(xiàn)分離的方法稱為萃取。2．萃取時(shí)，在液態(tài)混合物中加入的溶劑稱為_______。萃取之后，一般還要使用_____的方法將互不相溶的液體分離。在實(shí)驗(yàn)室中，萃取和分液通常在_________中進(jìn)行。
3．當(dāng)分液漏斗中的液體分成清晰的兩層后，打開旋塞，將下層液體放出，然后關(guān)閉旋塞，將上層液體從_____倒出。如圖裝置。
1．(思維升華)從碘水中提取碘的實(shí)驗(yàn)中，可以用酒精代替CCl4作萃取劑嗎？提示：不可以。盡管碘在水中和酒精中的溶解度有較大差異，但酒精與水互溶，不分層，故不能用酒精作萃取劑。2．萃取和分液通常同時(shí)進(jìn)行，有人說這其實(shí)是一種分離方法，你認(rèn)為對(duì)嗎？提示：不對(duì)。萃取是從均勻的混合物中提取出某種物質(zhì)，但是還存在于一個(gè)容器中。分液是把在一個(gè)容器中已經(jīng)分層的兩種液體分到兩個(gè)容器中。
四、蒸餾1．蒸餾實(shí)驗(yàn)原理：把液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)開____，再重新冷凝成_____的過程。根據(jù)混合物各組分的沸點(diǎn)不同，利用蒸餾可以除去________________________________。
易揮發(fā)、難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)
2．實(shí)驗(yàn)室制取蒸餾水：(1)如圖為實(shí)驗(yàn)室制取蒸餾水的裝置圖，請(qǐng)指出圖中序號(hào)所示各儀器的名稱。
1．蒸餾實(shí)驗(yàn)中，為什么要使用溫度計(jì)？應(yīng)如何放置溫度計(jì)？提示：在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，溫度計(jì)用來測(cè)量蒸氣的溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處。
2．(情境思考)實(shí)驗(yàn)室有時(shí)制取蒸餾水的裝置與常用蒸餾裝置相比，少了溫度計(jì)，請(qǐng)說出原因。提示：溫度計(jì)的作用是控溫和顯示加熱范圍。因?yàn)橹普麴s水是除去溶解在水中的難揮發(fā)性雜質(zhì)，蒸餾出水，水的沸點(diǎn)恒定為100 ℃，故不需要溫度計(jì)。
1．漏斗中有四氯化碳和水兩層無色液體，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)簡單實(shí)驗(yàn)證明哪層液體是水層？(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí))提示：用試管取分液漏斗中適量下層液體后加入少量水，若分層，則證明下層液體為四氯化碳，上層液體為水。若不分層則下層液體為水，上層液體為四氯化碳。
2．(教材開發(fā))教材中描述“常用乙醇、石油醚等作溶劑提取藥材的有效成分”， 用石油醚(不溶于水，密度小于水，溶于無水乙醇)萃取濱刺芹水溶液中的中藥成分時(shí)，充分振蕩后，如何得到石油醚萃取液？(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí))提示：將石油醚加入盛有濱刺芹水溶液的分液漏斗中充分振蕩后，將分液漏斗放置在鐵架臺(tái)上，靜置分層，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，由于石油醚不溶于水，密度小于水，上層液體即為石油醚萃取液。
3．(情境思考)很多家庭都有如圖所示的瓶子，這是把人參、枸杞、靈芝、鹿茸等中藥材放在酒中進(jìn)行泡制，一段時(shí)間以后倒出飲用，有舒筋活血之功效，你知道藥材放在酒中泡制的原理嗎？(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí))提示：泡制藥酒從化學(xué)上解釋實(shí)際上屬于固液萃取，中藥材中的有效成分在泡制過程中轉(zhuǎn)移到酒精中，通過飲用藥酒達(dá)到一定藥效。
【典例】我國藥學(xué)家屠呦呦因發(fā)現(xiàn)青蒿素獲得諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。青蒿素是烴的含氧衍生物，為無色針狀晶體，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中幾乎不溶，熔點(diǎn)為156～157 ℃，熱穩(wěn)定性差，青蒿素是高效的抗瘧藥。已知：乙醚沸點(diǎn)為35 ℃，從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示：
(1)對(duì)青蒿干燥破碎后，加入乙醚的目的是______________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、________，操作Ⅱ的名稱是________________________。(3)操作Ⅲ的主要過程可能是________(填字母)。A．加水溶解，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶B．加95%的乙醇，濃縮、結(jié)晶、過濾C．加入乙醚進(jìn)行萃取分液
(1)在用分液漏斗進(jìn)行分液操作時(shí)，為使液體順利滴下，應(yīng)怎樣進(jìn)行具體操作？提示：將分液漏斗頸上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔。在用分液漏斗進(jìn)行分液操作時(shí)，為使液體順利滴下，應(yīng)平衡內(nèi)外大氣壓，故應(yīng)進(jìn)行的具體操作是將分液漏斗頸上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔。
(2)再將分液漏斗下面的活塞擰開，使下層液體慢慢沿?zé)诹飨?，分液后漏斗?nèi)剩余的液體從分液漏斗的______________(填“上口”或“下口”)倒入燒杯。提示：上口。分液漏斗的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。
1．進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，應(yīng)先加熱蒸餾燒瓶，還是先通冷卻水？(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí))提示：先通冷卻水，后加熱蒸餾燒瓶。若先加熱蒸餾燒瓶，蒸氣不能得到充分冷凝，且冷凝器溫度過高，通入冷卻水時(shí)易發(fā)生炸裂事故。
2．(思維升華)在制取蒸餾水的實(shí)驗(yàn)中，冷卻水的流向?yàn)槭裁词窍驴谶M(jìn)上口出？(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí))提示：冷卻水的流向若上進(jìn)下出，可能會(huì)使冷水充不滿冷凝器，下進(jìn)上出時(shí)，能使冷凝器中的冷水充滿且冷水的流向與氣流方向相反，氣流由上至下所處的溫度越來越低，冷凝效果好。
3．在蒸餾過程中，加沸石或碎瓷片的作用是什么？若后來發(fā)現(xiàn)忘加沸石，如何操作？(科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí))提示：防止液體暴沸。冷卻后再補(bǔ)加沸石。
(1)上述蒸餾操作中常用的玻璃儀器有哪些？提示：蒸餾燒瓶、酒精燈、溫度計(jì)、錐形瓶、牛角管、冷凝管。(2)用CCl4萃取I2后得到I2的CCl4溶液，經(jīng)過蒸餾才能將I2與CCl4分離，其中蒸餾后I2存在于裝置的哪個(gè)位置？提示：I2的沸點(diǎn)高于CCl4，蒸餾后I2存在于蒸餾燒瓶中。
(1)蒸餾裝置氣密性的檢驗(yàn)：連接好裝置，在冷凝器的出口處接一橡膠管，并將橡膠管插入水中，將燒瓶微熱，水中有氣泡產(chǎn)生，冷卻至室溫，橡膠管中有水柱生成，則氣密性良好。(2)科學(xué)探究——“蒸餾”的注意事項(xiàng)：①蒸發(fā)與蒸餾都需加熱，但意義不同。蒸發(fā)是加熱使溶劑揮發(fā)而分離出溶質(zhì)；蒸餾是分離互溶液體混合物。②采用蒸餾分離混合物時(shí)，混合物成分的沸點(diǎn)差別越大，效果越好，一般要求大于30 ℃。
(3)蒸餾的應(yīng)用范圍：①分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物；②除去液體中難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)。

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第一單元 研究物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法

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